CZ20003304A3 - Úložný absorpční člen s vysokým kapilárním sáním obsahující materiál s velkou plochou povrchu na absorbování tělesných kapalin - Google Patents

Abstract

Jsou popsány úložné absorpční členy s vysokým kapilárním h sáním obsahující materiál s velkou plochou povrchu na » absorbování tělesných kapalin, které jsou použitelné k ukládání tělesných kapalin jako je moč. Tyto absorpční členy zahrnují nejméně jeden osmotický absorbent (s výhodou absorpční polymer tvořící hydrogel) a materiál s velkou plochou povrchu a mají vysokou kapilární sací kapacitu. Pro účely předmětného řešení se kapilární sací kapacita měří prostřednictvím schopnosti členu přijímat kapalinu ve velkých kapilárních výškách, které se obecně vyskytují když je člen umístěn v absorpčním výrobku. Kapilární sací kapacita se zejména měří pomocí kapacity členu kapilární sorpcí, která se měří v souladu s metodou měření kapilární sorpce popsanou v části nazvané Zkušební metody.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká úložných absorpčních členů s 'vysokým kapilárním sáním obsahujících materiál s velkou plochou povrchu na absorbování tělesných kapalin jako je moč a menstruační výtok. Tento vynález se zejména týká úložných absorpčních členů majících jako vlastnost vysoké kapilární sání, kde tyto členy zahrnují osmotický absorbent, například absorpční polymer tvořící hydrogel.

Dosavadní stav techniky

Vývoj vysoce absorpčních členů pro použití jako pleny na jedno použití, na polštářky pro inkontinentní osoby a na kalhotky a menstruační výrobky jako jsou hygienické vložky, jsou předmětem značného obchodního zájmu. U těchto výrobků je velmi žádaným parametrem jejich tenkost. Tenčí pleny se například lépe nosí, lépe padnou pod oděv a jsou méně patrné. Jsou také hutnější když jsou ještě v obalu, což pro spotřebitele znamená, že se snáze přenášejí a skladují. Jejich hutnost v obalu také vede k nižším nákladům na distribuci u výrobce a distributora, včetně toho, že potřebují méně prostoru na jednotku na polici při skladování.

Schopnost poskytovat tenčí absorpční výrobky, jako jsou pleny, byl přínos vyplývající ze schopnosti vyvinout relativně tenká absorpční jádra nebo struktury, které jsou schopny přijímat a ukládat velká množství vypuštěných tělesných kapalin, zejména moči. V tomto ohledu bylo zvláště důležité použití určitých absorpčních polymerů, kterým se často říká hydrogely, superabsorbenty nebo hydrokoloidní materiál. Viz například patent US 3 699 103, který popisuje použití takovýchto absorpčních polymerů (které jsou dále nazývány absorpční polymery tvořící hydrogel) v absorpčních výrobcích. Vývoj tenčích plenek byl vskutku přímý důsledek tenčích absorpčních jader, které využívají výhodu schopnosti těchto absorpčních polymerů tvořících hydrogel absorbovat velká množství vypuštěných tělesných kapalin, zejména

když se používají v kombinaci s vláknitou matricí. Viz například patent US 4 673 402 a US 4 935 022, které popisují dvojvrstvé struktury jádra zahrnující vláknitou matrici a absorpční polymery tvořící hydrogel, použitelné při vytváření tenkých, hutných, ne nepohodlně rozměrných plenek.

Viz též patent US 5 562 646 a patent US 5 599 335, přičemž oba se týkají absorpčních jader zahrnujících oblasti s vysokými koncentracemi polymeru tvořícího hydrogel, kde polymer tvoří po nabobtnání gelovou kontinuální zónu transportující kapalinu.

Navíc k poqžití absorpčních polymerů tvořících hydrogel jako primárních komponent u úložných struktur absorpčního výrobku bylo zaznamenáno i použití polymerních pěnových materiálů odvozených z emulzí vody v oleji s velkou vnitřní fází (materiály HIPE). Viz patenty US 5 260 345, US 5 387 207 a US 5 560 222. Pěnové materiály, zejména takové, které jsou zkonstruovány tak, aby působily jako složky zabezpečující ukládání a redistribuci kapalin, mají několik výhod oproti úložným strukturám zahrnujícím absorpční polymery tvořící hydrogel ve vláknité matrici, včetně dobrých parametrů u knotového efektu a distribuce kapalin, vysoké úložné kapacity za tlaku, ohebnosti atd.

Hlavním zaměřením předchozích prací jak u absorpčních polymerů tvořících hydrogel, tak i u pěny HIPE, byla maximalizace úložné kapacity v relativně tenkém materiálu. Materiály z absorpčního polymeru tvořícího hydrogel absorbují kapalinu a chrání před úniky z netěsnosti a udržují absorpční produkty suché. Když se kapalina absorbuje v absorpčních polymerech, je v nich pevně zadržena osmotickými silami, což napomáhá zabránit novému zvlhčení vrchní vrstvy materiálu předtím absorbované močí, ale samotný polymer tvořící hydrogel má malou schopnost absorbovat kapalinu pokud kapalina není dopravena až k jeho povrchu. Zejména to platí v případě velké kapilární výšky, když je kapalina přítomna jen v malých kapilárách. Například konvenční buničina z měkkého dřeva nevykazuje téměř žádné sání při kapilární sací výšce 100 cm. Potom není překvapující, že směs buničiny a polymeru tvořícího hydrogel při 100 cm nevykazuje téměř žádný příjem. Z toho vyplývá, že namísto dalšího vývoje zaměřeného na dosažení vysoké úložné kapacity pro kapalinu u tenkých materiálů, trvale existuje potřeba poskytovat materiály s vysokou úložnou kapacitou, které taky vykazují schopnost vysokého kapilárního sání. Úložné materiály, které vykazují schopnost vysokého kapilárního sání,

umožňují odvodnit jiné materiály absorpčního jádra, jako jsou přijímací a distribuční materiály, přičemž jeden nebo oba z nich jsou zpravidla zahrnuty do absorpčních jader absorpčních výrobků. Tím, že se tyto jiné složky absorpčního jádra řádně odvodní, jsou pak tyto materiály lépe schopny vypořádat se s dalším příjmem kapaliny od uživatele. Navíc ke schopnostem vysokého kapilárního sání obecně je zvláště žádoucí vlastností schopnost zabezpečit tyto schopnosti za relativně vysokých výšek kapilárního sání Pohyb kapaliny z oblasti výronu, tj. rozkrokové oblasti výrobku, do přední a zadní části výrobku může uživateli zabezpečit vyšší pohodlí když je výrobek navlhčen kapalinou. Je jasné, že schopnost úložného materiálu odvodňovat jiné složky jádra, zejména distribuční materiál, který knotovým efektem saje do velkých kapilárních výšek, je zvláště relevantní pro jejich .funkci jako absorpčních .materiálů v absorpčních výrobcích.

Proto by bylo žádoucí mít schopnost poskytnout úložný absorpční člen mající vysokou schopnost kapilárního sání, přičemž úložný absorpční člen by zahrnoval absorpční polymer tvořící hydrogel nebo jiný materiál, který by absorboval kapaliny primárně působením osmotických sil.

Podstata vynálezu

Tento vynález se týká absorpčních členů použitelných při ukládání, tj. skladování tělesných kapalin jako je moč. Tyto úložné absorpční členy zahrnují alespoň osmotický absorbující materiál, například absorpční polymer tvořící hydrogel, a mají vysokou schopnost kapilárního sání. Pro účely tohoto vynálezu je schopnost kapilárního sání měřena schopností členů přijímat kapalinu při vysokých kapilárních tlacích, které se obecně vyskytují když je člen umístěn v absorpčním výrobku. Kapilární sací kapacita je zejména měřenajako absorpční Jkapacita členu kapilární sorpcí, která se měří metodou na měření kapilární sorpce, která je popisována v části nazvané Zkušební metody, uvedené níže.

Přehled obrázků na výkrese

Vynález bude blíže osvětlen pomocí výkresu, na kterém jednotlivé obrázky znázorňují následující:

obr. 1 je rozložený prostorový pohled na plenku mající absorpční jádro, které zahrnuje úložný absorpční člen se schopností vysokého kapilárního sání podle předmětného vynálezu, obr. 2a je rozložený prostorový pohled na příklad vícevrstvého jádra, určeného k zabudování do plenky znázorněné na obr. 1, obr. 2b je rozložený prostorový pohled na jiný příklad vícevrstvého jádra, určeného k zabudování do plenky znázorněné na obr. 1, obr. 3 je mikrofotografie ve zvětšení pětsetkrát příkladu polymerní pěny s velkou plochou povrchu, použitelné v úložných absorpčních členech podle tohoto vynálezu, obr. 4 je mikrofotografie polymerní pěny s velkou plochou povrchu zobrazené na obr. 3, ale ve zvětšení tisíckrát, obr. 5 je mikrofotografie úložného absorpčního členu podle předmětného vynálezu zahrnujícího částice absorpčního polymeru tvořícího hydrogel a částice polymerní absorpční pěny, obr. 6 je mikrofotografie úložného absorpčního členu podle předmětného vynálezu, zahrnující částice absorpčního polymeru tvořícího hydrogel a vlákna z acetátové celulózy s velikou plochou povrchu, obr. 7 je mikrofotografie úložného absorpčního členu podle předmětného vynálezu, zahrnující částice absorpčního polymeru tvořícího hydrogel a skelná mikrovlákna s velkou plochou povrchu, obr. 8A představuje schematický pohled na aparát pro měření absorpční schopnosti kapilární sorpcí u absorpčního členu, obr. 8B představuje v řezu zvětšený pohled na skleněnou fritu, znázorněnou obecně na obr. 8 A. obr. 8C představuje v řezu zvětšený pohled na soubor válce a pístu skleněné frity znázorněné na obr. 8B, obr. 8D představuje v řezu zvětšený pohled pohledu na píst souboru válce a pístu znázorněného na obr. 8C, obr. 9 je graf znázorňující izotermy kapilární sorpce pro různé úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu, jakož i členu podle známého stavu techniky, který je označen jako srovnávací A, zahrnující celulózová vlákna, velmi jemná a absorpční polymer tvořící hydrogel, obr. 10 je schematický pohled na aparát na vytváření reprezentativního úložného absorpčního Členu podle předmětného vynálezu, kde člen zahrnuje směs částic polymerní pěny a částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, obr. 11 je schematický pohled na jiný aparát na vytváření reprezentativního úložného absorpčního členu podle předmětného vynálezu, obr. 12 je prostorový pohled na úložný absorpční člen vytvořený s použitím aparátu znázorněného na obr. 11.

Příklady provedení vynálezu

I. Definice

Tak jak je zde používán, znamená termín tělesná kapalina zejména moč, menstruační výtok, vaginální výtok, pot a výkaly.

Tak jak je zde používán, znamená termín absorpční jádro součást absorpčního výrobku, která především odpovídá za vlastnosti výrobku z hlediska manipulace s kapalinou, včetně příjmu, dopravy, distribuce a ukládání tělesných kapalin. Absorpční jádro jako takové zpravidla nezahrnuje vrchní vrstvu nebo spodní vrstvu absorpčního výrobku.

Tak jak je zde používán znamená termín absorpční člen díly absorpčního jádra, které zpravidla zabezpečují jednu nebo více vlastností kolem manipulace s kapalinou, například příjem kapaliny, distribuci kapaliny, dopravu kapaliny, ukládání kapaliny atd. Absorpční člen může zahrnovat celé absorpční jádro nebo jen část absorpčního jádra, tj. absorpční jádro může zahrnovat jeden nebo více absorpčních členů. Úložný absorpční člen je složka nebo složky absorpčního jádra, které fungují primárně k uložení absorpčních kapalin. Jak je to probíráno výše, úložný absorpční člen může také fungovat tak, že distribuuje kapalinu jako výsledek vertikálního knotového efektu.

Tak jak se zde používá znamená termín vrstva absorpční člen, jehož primární rozměr je X-Y, tj. podél délky a šířky. Je třeba chápat, že termín vrstva není nezbytně omezen na jen jednu vrstvu nebo list materiálu, takže vrstva může zahrnovat lamináty nebo kombinace několika listů

nebo pásů materiálů požadovaného typu. V souladu s tím termín vrstva zahrnuje termíny vrstvy a vrstvený.

Tak jak je zde používán se termín osmotický absorbent týká materiálu nebo struktury, která absorbuje roztok v odezvu na rozdíl chemického potenciálu mezi absorbovanými a neabsorbovanými roztoky. Tento rozdíl v chemickém potenciálu obecně vyplývá z vyšší koncentrace rozpuštěné látky pro absorbovaný roztok. Aby se zamezilo vyrovnání koncentrace rozpuštěné látky difúzí součástí rozpuštěné látky má osmotický absorbent zpravidla difúzní bariéru, která selektivně inhibuje difúzi nejméně jedné složky z rozpuštěné látky. Příklady vhodných difuzních bariér jsou (1) semipermeabilní reverzně-osmotická membrána, přičemž membrána poskytuje difúzní bariéru pro rozpustné soli, například NaCl a (2) zesíťovaná polyelektrolytová síť, například používaná u hydrogelů, v níž polyelektrolytová síť zadržuje disociované protiionty uvnitř gelu jako výsledek úvah o elektroneutralitě. Příklady osmotických paketových nebo komorových absorbentů jsou popsány v patentech US 5 108 383 a US 5 082 723. Zvláště výhodným osmotickým absorbentem pro použití v úložném absorpčním členu podle tohoto vynálezu jsou absorpční polymery vytvářející hydrogel, které jsou popsány podrobně níže.

Tak jak je zde používán znamená termín rozměr X-Y rovinu kolmou k tloušťce členu, jádra nebo výrobku. Rozměr X-Y obvykle odpovídá délce a šířce členu, jádra nebo výrobku.

Tak jak jsou zde používány, termíny oblast(i) nebo zóna(y), znamenají části nebo úseky absorpčního členu.

Tak jak je zde používán termín rozměr Z, týká se rozměru kolmého k délce a šířce členu, jádra nebo výrobku. Rozměr Z obvykle odpovídá tloušťce členu, jádra nebo výrobku.

Pro účely tohoto vynálezu je třeba chápat také, že termín horní označuje absorpční členy, jako jsou vrstvy, které jsou nejblíže k uživateli absorpčního výrobku a zpravidla jsou relativně v blízkosti vrchní vrstvy absorpčního výrobku. Naproti tomu termín dolní označuje absorpční členy, které jsou nejdále od uživatele absorpčního výrobku a zpravidla jsou blíže k spodní vrstvě.

Tak jak je zde používán termín zahrnující, znamená různé díly, členy, kroky a podobně, které jsou společně využívány podle předmětného vynálezu. V souladu s tím termín zahrnující zahrnuje užší pojmy skládající se v podstatě z a spočívající v, přičemž tyto užší pojmy mají svůj standardní význam tak jak je to chápáno v oboru.

Všechna procenta, poměry a vzájemné proporce zde používané jsou míněny jako hmotnostní pokud není uvedeno něco jiného.

II. Vlastnosti kapilárního sání u úložného absorpčního členu

Úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu vykazují vysokou schopnost kapilárního sání. Pro účely tohoto vynálezu se tato vysoká schopnost sání měří jako schopnost členu přijmout kapalinu při vysokých kapilárních výškách, se kterými se lze obecně setkat když je člen umístěn v absorpčním výrobku. Test na absorpční schopnost kapilární sorpcí, dále uváděný též jako test na kapilární sorpci, měří množství testované kapaliny na gram úložného absorpčního členu, které je přijato když je tento člen umístěn v různých výškách na aparatuře na měření kapilární sorpce. Test na absorpční schopnost kapilární sorpcí je popsán podrobněji v části nazvané Zkušební metody níže. Izotermy kapilární sorpce pro reprezentativní úložné absorpční členy jsou zobrazeny graficky na obr. 9. Zejména jsou zobrazeny izotermy kapilární sorpce pro (1) úložný absorpční člen skládající se ze skelných mikrovláken s velkou plochou povrchu a částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel (vytvořených podle příkladu 1 níže), (2) úložný absorpční člen skládající se z částic z polymerní pěny s vysokou plochou povrchu a částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel (vyrobeného podle příkladu 5 níže), (3) úložný absorpční člen skládající se z celulózových acetátových vláken a částic s vysokou plochou povrchu a částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel (vyrobeného podle příkladu 6 níže) a (4) úložného absorpčního členu skládajícího se z částic polymerní pěny s vysokou plochou povrchu a částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel (vyrobeného podle příkladu 7 níže).

Isoterma kapilární sorpce pro materiál zastupující známý stav techniky (označeného jako srovnávací A je na obr. 9 také znázorněna. Vzorek podle známého stavu techniky byla struktura

• ·· • · ·	·· • »	• ··	·· • ·	• ·
• · ·	• ·	•	• ·
• · · ·	• ·	•	• · ·
• · ·	• ·	•	• ·
• · · ·	• ·	• · ·	• ·	• ·

s okrouhlým tvarem 5,4 cm propíchnutá členem (viz diskuse níže) zahrnující směs celulózových jemných vláken (Flint River Pulp od Weyerhauser Co., Washington) v množství přibližně 42 % hmotnostních a absorpčního polymeru tvořícího hydrogel (k dostání u Clariant GmbH, Frankfurt,

Německo jako IM 7300) v množství přibližně 58 % hmotnostních.

Podle jednoho aspektu zahrnuje úložný absorpční člen s vysokou kapacitou kapilárního sání podle tohoto vynálezu osmotický absorbent (s výhodou absorpční materiál vytvářející hydrogel) a má absorpční schopnost kapilární sorpce ve výši 35 cm nejméně kolem 12 g/g, s výhodou nejméně kolem 14 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 16 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 20 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 22 g/g, a ještě výhodněji nejméně kolem 35 g/g. Zpravidla tyto úložné absorpční členy budou mít absorpční kapacitu kapilární absorpcí ve výšce 35 cm od kolem 12 g/g do kolem 60 g/g nebo kolem 70 g/g, typičtěji od kolem 16 g/g do kolem 40 g/g nebo až kolem 55 g/g, ještě typičtěji od kolem 20 g/g do kolem 50 g/g, a ještě typičtěji od kolem 22 g/g do kolem 45 g/g.

Podle dalšího aspektu úložný absorpční materiál s vysokou kapacitou kapilárního sání zahrnuje osmotický absorbent, s výhodou absorpční materiál tvořící hydrogel a má absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 50 cm nejméně kolem 7 g/g, s výhodou nejméně kolem 9 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 12 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 16 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 21 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 30 g/g. Tyto úložné absorpční členy budou mít zpravidla absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 50 cm od kolem 7 g/g do kolem 40 g/g nebo až kolem 60 g/g, typičtěji od kolem 9 g/g do kolem 35 g/g nebo až kolem 50 g/g, ještě typičtěji od kolem 12 g/g do kolem 30 g/g nebo až kolem 45 g/g, ještě typičtěji od kolem 16 g/g do kolem 40 g/g a ještě typičtěji od kolem 21 g/g do kolem 35 g/g.

Podle ještě dalšího aspektu zahrnuje úložný absorpční materiál s vysokým kapilárním sáním osmotický absorbent, s výhodou absorpční materiál tvořící hydrogel a má absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 100 cm nejméně kolem 4 g/g, s výhodou nejméně kolem 6 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 8 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 12 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 17 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 25 g/g. Tyto úložné absorpční členy budou mít zpravidla absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 100 cm od kolem 4 g/g do kolem 30 nebo dokonce až kolem 50 g/g, ještě typičtěji od kolem 6 g/g do kolem 25 g/g nebo až kolem 45 g/g,

• ·· • 9 9	99 • 9	• 99	99 • 9	9 ·
• 9 · • · 9 9 9 9 9	• 9 • · 9 9	9 • 9	• · 9 9 9 9 ·
• · 9 9	9 9	999	99	9 9

ještě typičtěji od kolem 8 g/g do kolem 20 g/g nebo až kolem 40 g/g, ještě typičtěji kolem 12 g/g až kolem 35 g/g a ještě typičtěji od kolem 17 g/g do kolem 30 g/g.

U ještě dalšího aspektu úložný absorpční materiál s vysokou kapacitou kapilárního sání zahrnuje osmotický absorbent, s výhodou absorpční materiál tvořící hydrogel, a má absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm nejméně kolem 4 g/g, s výhodu nejméně kolem 5 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 7 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 10 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 14 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 23 g/g. Tyto úložné absorpční členy budou mít zpravidla absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm od kolem 4 g/g do kolem 28 g/g nebo až kolem 45 g/g, typičtěji od kolem 5 g/g do kolem 23 g/g nebo až kolem 40 g/g, ještě typičtěji od kolem 7 g/g do kolem 18 g/g nebo až kolem 35 g/g, ještě typičtěji od kolem 10 g/g do kolem 30 g/g a ještě typičtěji od kolem 14 g/g do kolem 25 g/g.

Podle dalšího aspektu úložný absorpční materiál s vysokou kapacitou kapilárního sání zahrnuje osmotický absorbent, s výhodou absorpční materiál tvořící hydrogel, a má absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm nejméně kolem 3 g/g, s výhodou nejméně kolem 4 g/g, výhodněji nejméně kolem 6 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 8 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 11 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 20 g/g. Úložné absorpční členy zpravidla budou mít absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm od kolem 3 g/g do kolem 25 g/g nebo kolem 40 g/g, výhodněji od kolem 4 g/g až kolem 20 g/g nebo až kolem 35 g/g, ještě typičtěji od kolem 6 g/g do kolem 15 g/g nebo až kolem 30 g/g, ještě typičtěji od kolem 8 g/g do kolem 25 g/g a ještě typičtěji od kolem 11 g/g do kolem 23 g/g.

Navíc nebo alternativně k definování vysokých schopností kapilárního sání u současných členů vyjádřeno absorpční kapacitou při kapilární sorpci zejména upřednostňované členy, například ty, kde je materiálem s velkou plochou povrchu polymerní pěna, mohou být charakteristické tím, že členy mají schopnost zpočátku přijímat kapalinu při vysokých výškách relativně velkými rychlostmi. Členy s vysokým kapilárním sáním, které vykazují jak vysoký příjem při vysokém sání a vysoké počáteční účinné rychlosti příjmu by měly poskytovat vynikající suchost uživateli, protože rozsah rozdělování z jiných členů absorpčních jader, například přijímajících nebo distribučních materiálů, a jeho rychlost budou příznivě zlepšeny materiálem s vysokým kapilárním sáním. Pro účely předmětného vynálezu tato druhá vlastnost je zde uváděna jako • 4 • 4 4

4

4 4

4

4 • · ·· • · · • 4 ·

4 4

444 • 4 · 4 • · ·

444 44 počáteční rychlost příjmu členu při kapilární sací výšce 200 cm, která se zde dále uvádí jako počáteční účinná rychlost příjmu při 200 cm, která je uváděna v jednotkách g/g/hodinu. Počáteční účinná rychlost příjmu úložného absorpčního členu je vypočítávána dělením absorpční kapacity kapilárním sáním při 200 cm dobou strávenou na 200 cm. Absorpční kapacita kapilárním sáním a čas se snadno stanovují s použitím metody kapilární sorpce, která je podrobně probírána v části zkušební metody, uvedené níže. I když to není požadováno, zvláště upřednostňované úložné absorpční členy budou mít počáteční účinnou rychlost příjmu při 200 cm nejméně kolem 3 g/g/h, výhodněji nejméně kolem 4 g/g/h a nejvýhodněji nejméně kolem 8 g/g/h. Účinná rychlost příjmu při 200 cm bude zpravidla od kolem 3 do kolem 15 g/g/h, typičtěji od kolem 4 do kolem 12 g/g/h, ještě typičtěji od kolem 8 g/g/h do kolem 12 g/g/h.

Zatímco jsou výše uvedené minimální absorpční kapacity kapilární sorpcí důležité pro absorpční členy podle předmětného vynálezu, členy budou také s výhodou, i když ne nezbytně, mít absorpční kapacitu kapilární sorpcí nejméně kolem 15 g/g při nulové hydrostatické výšce, tj. při 0 cm v testu kapilární sorpce. Podle jiného upřednostňovaného aspektu budou absorpční členy současně vykazovat požadovaný příjem v g/g při nejméně dvou sacích výškách uvedených výše. Znamená to například, že upřednostňované úložné absorpční členy budou mít 2 nebo více z následujících vlastností:

(1) absorpční kapacitu kapilární sorpcí při výšce 35 cm nejméně kolem 12 g/g, s výhodou nejméně kolem 14 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 16 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 20 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 22 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 35 g/g, (2) absorpční kapacitu kapilární sorpcí při výšce 50 cm nejméně kolem 7 g/g, s výhodou nejméně kojem 9 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 12 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 16 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 21 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 30 g/g, (3) absorpční kapacitu kapilární sorpcí při výšce 100 cm nejméně kolem 4 g/g, s výhodou nejméně kolem 6 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 8 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 12 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 17 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 25 g/g, (4) absorpční kapacitu kapilární sorpcí při výšce 140 cm nejméně kolem 4 g/g, s výhodou nejméně kolem 5 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 7 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 10 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 14 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 23 g/g, (5) absorpční kapacitu kapilární sorpcí při výšce 200 cm nejméně kolem 3 g/g, s výhodou nejméně kolem 4 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 6 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 8 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 11 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 20 g/g.

Podle dalšího aspektu mohou být úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu charakterizovány tím, že vykazují relativně vysokou absorpční účinnost, která se dále uvádí jako kapilární absorpční účinnost při různých výškách ve vztahu ke kapacitě materiálu pří nulové hydrostatické výšce. Kapilární absorpční účinnost při dané sací výšce se stanoví podělením absorpční kapacity kapilárního sání materiálu při dané výšce absorpční kapacitou kapilárního sání tohoto materiálu při nulové hydrostatické výšce. V tomto ohledu podle jednoho aspektu absorpčního členu bude mít absorpční člen absorpční kapacitu kapilárního sání při nulové výšce nejméně kolem 15 g/g, s výhodou nejméně kolem 20 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 40 g/g a nejvýhodněji kolem 60 g/g a kapilární absorpční účinnost při výšce 100 cm nejméně kolem 25 %, s výhodou nejméně kolem 40 %, ještě výhodněji nejméně kolem 60 % a ještě výhodněji nejméně kolem 70 %. Podle jiného aspektu bude mít absorpční člen absorpční kapacitu kapilární sorpcí při nulové výšce nejméně kolem 15 g/g, s výhodou nejméně kolem 20 g/g, výhodněji nejméně kolem 40 g/g a nejvýhodněji nejméně kolem 60 g/g a kapilární absorpční účinnost při výšce 50 cm nejméně kolem 30 %, s výhodou nejméně kolem 50 %, ještě výhodněji nejméně kolem 70 % a ještě výhodněji nejméně kolem 80 %. Podle dalšího aspektu bude mít absorpční člen absorpční kapacitu kapilární sorpcí při nulové výšce nejméně kolem 15 g/g, s výhodou kolem 20 g/g, ještě výhodněji kolem 40 g/g a nejvýhodněji kolem 60 g/g a kapilární absorpční účinnost při výšce 35 cm nejméně kolem 50 %, s výhodou nejméně kolem 70 %, ještě výhodněji nejméně kolem 85 % a ještě výhodněji nejméně kolem 90 %.

Podle dalšího aspektu budou mít upřednostňované úložné absorpční členy podle předmětného vynálezu relativně vysokou střední absorpční výšku, která je definována jako výška při které člen má absorpční kapacitu kapilární sorpcí, která je 50 % absorpční kapacity kapilární sorpcí při výšce 0 cm. V tomto ohledu budou mít upřednostňované úložné absorpční členy absorpční kapacitu kapilární sorpcí při nulové výšce nejméně kolem 15 g/g, s výhodou nejméně kolem • · · · · ·· · · · ·· · g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 40 g/g a nej výhodněji kolem 60 g/g a střední absorpční výšku nejméně kolem 35 cm, výhodněji nejméně kolem 40 cm, ještě výhodněji nejméně kolem 50 cm, ještě výhodněji nejméně kolem 60 cm, ještě výhodněji nejméně kolem 100 cm, ještě výhodněji nejméně kolem 130 cm a nejvýhodněji nejméně kolem 200 cm.

III. Díly úložných absorpčních členů s vysokým sáním

Jak je to uvedeno výše, úložné absorpční členy podle předmětného vynálezu zahrnují osmotický absorbent, například absorpční polymer vytvářející hydrogel a materiál s velkou plochou povrchu, který usnadňuje transport tělesných tekutin k osmotickému absorbentu. Níže jsou podrobně uvedeny reprezentativní materiály, použitelné při přípravě úložných absorpčních členů podle předmětného vynálezu. I když je možné použít v úložných členech jiné osmotické absorbenty, dává se přednost absorpčním polymerům tvořícím hydrogel. Tyto materiály jsou jako takové podrobně popsány níže.

A. Absorpční polymery tvořící hydrogel

1. Chemické složení

Úložné absorpční členy podle předmětného vynálezu s výhodou zahrnují nejméně jeden absorpční polymer tvořící hydrogel, také uváděný jako polymer tvořící hydrogel. Polymery tvořící hydrogel, které jsou použitelné u předmětného vynálezu, zahrnují řadu ve vodě nerozpustných, ale vodou nabobtnávajících polymerů, které jsou schopny absorbovat velká množství kapalin. Takové polymery tvořící hydrogel jsou v oboru dobře známy a kterýkoliv z těchto materiálů se dá použít v absorpčních členech s vysokým kapilárním sáním podle předmětného vynálezu.

Absorpční polymery tvořící hydrogel jsou také běžně uváděny jako materiály nazývané hydrokoloidy nebo superabsorbenty a mohou zahrnovat polysacharidy jako je karboxymetylový škrob, karboxymetylcelulóza a hydroxypropylcelulóza, neiontové typy, jako je polyvinylalkohol a polyvinylétery, kationtové typy jako je polyvinylpyridin, polyvinylmorfolin a Ν,Ν-dimetylaminoetyl- nebo Ν,Ν-dimetylaminopropylakryláty a metakryláty a jejich příslušné

kvartérní soli. Absorpční polymery tvořící hydrogel, které se dají použít u předmětného vynálezu, zpravidla mají více aniontových funkčních skupin, jako jsou skupiny kyseliny sulfonové a typičtěji karboxyskupiny. Příklady polymerů vhodných pro použití v tomto případě zahrnují ty polymery, které jsou připraveny z polymerovatelných, nenasycených, kyselinu obsahujících monomerů. Takové monomery tedy zahrnují olefinicky nenasycené kyseliny a anhydridy, které obsahují nejméně jednu olefinickou dvojnou vazbu mezi dvěma uhlíky. Tyto monomery mohou konkrétněji být voleny z olefinicky nenasycených karboxylových kyselin a jejich anhydridů, olefinicky nenasycených sulfonových kyselin a jejich směsí. Jak je to uvedeno výše, povaha absorpčního polymeru vytvářejícího hydrogel není pro členy podle předmětného vynálezu kritická. Přesto může volba optimálního polymerního materiálu zvýšit výkonnostní parametry členů podle předmětného vynálezu. Následující popis vynálezu popisuje zvláště výhodné vlastnosti zde používaných absorpčních polymerů. Tyto vlastnosti by neměly být interpretovány jako omezení, ale spíše jen indikují pokrok, ke kterému došlo během několika minulých let v oblasti absorpčních polymerů.

Při přípravě zde uvedených absorpčních polymerů tvořících hydrogely rovněž mohou být zahrnuty některé monomery, které nejsou kyselinou, obvykle v malých množstvích. Takové nekyselinové monomery mohou zahrnovat například ve vodě rozpustné nebo ve vodě dispergovatelné estery monomerů obsahujících kyselinu, jakož i monomerů, které vůbec neobsahují žádné karboxylové nebo sulfonové kyselinové skupiny. K případným nekyselých monomerům mohou takto patřit monomery obsahující následující typy funkčních skupin: estery karboxylových kyselin nebo sulfonových kyselin, hydroxylové skupiny, amidové skupiny, aminové skupiny, nitrilové skupiny, skupiny kvartérní amonné soli, arylové skupiny (např. fenylové skupiny, jako jsou ty, které jsou odvozeny od styrenového monomeru). Tyto nekyselé monomery jsou dobře známé materiály a jsou popsány podrobněji například v patentech US 4 076 663 a US 4 062 817.

Monomery na bázi olefinicky nenasycené karboxylové kyseliny a anhydridu karboxylové kyseliny zahrnují akrylové kyseliny, přičemž k tomuto typu patří samotná kyselina akrylová, kyselina metakrylová, kyselina etakrylová, α-chlorakrylová kyselina, a-kyanoakrylová kyselina, β-metakrylová kyselina (krotonová kyselina), α-fenylakrylová kyselina, β-akryloxypropionová kyselina, sorbová kyselina, α-chlorosorbová kyselina, angeliková kyselina, skořicová kyselina,

Μ ·· · p-chloroskořicová kyselina, β-sterylakrylová kyselina, itakonová kyselina, citrakonová kyselina, mesakonová kyselina, glutakonová kyselina, akonitová kyselina, maleová kyselina, fumarová kyselina, trikarboxyetylen a maleinanhydrid.

Olefínicky nenasycené monomery sulfonové kyseliny zahrnují alifatické nebo aromatické vinylsulfonové kyseliny jako je vinylsulfonová kyselina, allylsulfonová kyselina, vinyltoluensulfonová kyselina a styrensulfonová kyselina; akrylovou a metakrylovou sulfonovou kyselinu jako je sulfoetylakrylát, sulfoetylmetakrylát, sulfopropylakrylát, sulfopropylmetakrylát, 2-hydroxy-3-metakryloxypropylsulfonová kyselina a 2-akrylamid-2-metylpropansulfonová kyselina.

Upřednostňované absorpční polymery tvořící hydrogel pro použití u předmětného vynálezu obsahují karboxyskupiny. Tyto polymery zahrnují hydrolyzované roubované kopolymery škrobu a akrylonitrilu, částečně zneutralizované hydrolyzované roubované kopolymery škrobu a akrylonitrilu, roubované kopolymery škrobu a kyseliny akrylové, částečně zneutralizované roubované kopolymery škrobu a kyseliny akrylové, zmýdelněné kopolymery vinylacetátu a akrylesteru, zhydrolyzované kopolymery akrylonitrilu nebo akrylamidu, mírně do sítě zesíťované polymery kterýchkoliv z výše uvedených kopolymerů, částečně zneutralizovanou polyakrylovou kyselinu a mírně do sítě zesíťované polymery částečně zneutralizované polyakrylové kyseliny. Tyto polymery mohou být použity buď samotné nebo ve formě směsi dvou nebo více různých polymerů. Příklady těchto polymerních materiálů jsou popsány v patentech US 3 661 875, US 4 076 663, US 4 093 776, US 4 666 983 a US 4 734 478.

Nejvíce upřednostňované polymerní materiály pro použití při výrobě absorpčních polymerů tvořících hydrogel jsou mírně do sítě zesíťované polymery částečně zneutralizovaných polyakrylových kyselin a jejich škrobové deriváty. Absorpční polymery tvořící hydrogel nejvýhodněji zahrnují od kolem 50 % do kolem 95 %, s výhodou kolem 75 % neutralizované, mírně do sítě zesíťované polyakrylové kyseliny (tj. poly(sodiumakrylát/ akrylové kyseliny)). Zesíťování do sítě ponechává polymer v podstatě ve vodě nerozpustný a z části určuje parametry absorpční kapacity a obsahu extrahovatelného polymeru u absorpčních polymerů tvořících hydrogel. Procesy zesíťování těchto polymerů do sítě a typická síťovací činidla jsou popsána podrobněji v patentu US 4 076 663.

• ·

Zatímco absorpční polymer tvořící hydrogel je s výhodou jednoho typu (tj. homogenní), u předmětného vynálezu se dají rovněž použít směsi polymerů. U předmětného vynálezu se například dají použít směsi roubovaných kopolymerů škrobu a kyseliny akrylové a mírně do sítě zesíťované polymery částečně zneutralizované polyakrylové kyseliny.

Polymerní složka tvořící hydrogel může také být ve formě iontoměničové směsi se smíšeným ložem zahrnující kationtoměničový hydrogel tvořící absorpční polymer a aniontoměničový hydrogel tvořící absorpční polymer. Takové iontoměničové směsi se smíšeným ložem jsou popsány například v patentových přihláškách US č. 09/003565, podané 7.1.1998, US č. 09/130 321, US č. 09/003 918 podané 7.1.1998 a US c._podané 1.3.1999.

Absorpční polymery tvořící hydrogel, použitelné u tohoto vynálezu, mohou mít velikost, tvar anebo morfologii, která se mění v širokém rozsahu. Tyto polymery mohou být ve formě částic, které nemají velký poměr největšího rozměru k nejmenšímu rozměru (např. granulí, prášků, agregátů částic, zesíťovaných agregátů částic a podobně a mohou být ve formě vláken, listů, fólií, pěn, vloček a podobně. Absorpční polymery tvořící hydrogel mohou také zahrnovat směsi s nízkými úrovní jednoho nebo více aditiv, jako například práškového křemičitanu, povrchově aktivních činidel, lepidla, pojiv a podobně. Složky v této směsi mohou být fyzikálně a nebo chemicky spojeny v takové formě, že složka polymeru tvořícího hydrogel a polymerního aditiva netvořícího hydrogel nejsou snadno fyzicky oddělitelné.

Absorpční polymery tvořící hydrogel mohou být v podstatě neporézní, tj. bez vnitřní porosity, nebo mít značnou vnitřní porositu.

U částic jako jsou ty, které jsou popsány výše je velikost částic definována jako rozměr stanovovaný sítovou analýzou, takže například částice, která se udrží na testovacím sítu podle normy USA, které má otvory 710 mikronů (např. síto č. 25 podle značení v USA) se považuje za mající velikost větší než 710 mikronů; částice, která projde skrz síto s otvory 710 mikronů a zůstane na sítu s otvory 500 mikronů (např. síto ě. 35 podle značení v USA) se považuje za mající velikost částic mezi 500 a 710 pm a částice, která projde skrz síto s otvory 500 mikronů se považuje za mající velikost menší než 500 pm. Hmotnostní střední velikost částic daného

vzorku částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel je definována jako ta velikost částic, která dělí vzorek na půl na hmotnostní bázi, tj. jedna polovina vzorku hmotnostně bude mít velikost částic menší než je hmotnostní střední velikost částic a jedna polovina vzorku bude mít velikost částic větší než je hmotnostní střední velikost. Standardní metoda vynášení velikosti Částic do grafu, u které je kumulativní hmotnostní procento vzorku částic, které zůstaly nebo prošly danou velikostí ok síta vyneseno oproti velikosti otvorů síta na grafu četnosti, se zpravidla používá k stanovení hmotnostní střední velikosti částic, kdy 50 % hmotnostně neodpovídá velikosti otvoru testovacího síta podle normy USA. Tyto metody stanovení velikostí částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel jsou dále popsány v patentu US 5 061 259.

U částic absorpčních polymerů tvořících hydrogel, použitelných u tohoto vynálezu budou částice obecně v rozsahu velikostí od kolem 1 pm do kolem 2000 pm, výhodněji od kolem 20 pm do kolem 1000 pm. Hmotnostní střední velikost částic bude obecně od kolem 20 pm do kolem 1500 pm, výhodněji od kolem 50 pm do kolem 1000 pm, ještě výhodněji od kolem 50 pm do kolem 1000 pm a ještě výhodněji od kolem 100 pm do kolem 800 pm.

Tam, kde se u absorpčních členů podle předmětného vynálezu používají relativně vysoké koncentrace, například 40 % až 60 % hmotnostních nebo více, absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, mohu být důležité i jiné vlastnosti absorpčního polymeru. U takových provedení mohou mít materiály jednu nebo více vlastností, popsaných v patentech US č. 5 562 646 a US 5 599 335.

2. Způsoby výroby

Základní absorpční polymer tvořící hydrogel může být vytvářen každým běžným způsobem. Typické a upřednostňované procesy výroby těchto polymerů jsou popsány v patentech US Reissue 32 649, US 4 666 983 a US 4 625 001.

Upřednostňované způsoby vytváření základního absorpčního polymeru tvořícího hydrogel jsou ty, které zahrnují způsoby na bázi roztokové polymerace, kde roztokem je voda nebo jiné rozpouštědlo. Jak to bylo popsáno ve výše uvedeném US Reissue 32 649, vodná roztoková polymerace zahrnuje použití vodné reakční směsi k provádění polymerace. Vodná reakční směs

• · · · · · · · · · je potom podrobena polymeračním podmínkám, které jsou postačující k výrobě směsi mírně do sítě zesíťovaného polymeru, která je v postatě ve vodě nerozpustná. Hmota vytvořeného polymeru potom může být převedena na prášek nebo nasekána na jednotlivé částice.

Konkrétněji řečeno, způsob vodné roztokové polymerace na výrobu absorpčního polymeru tvořícího hydrogel zahrnuje přípravu vodné reakční směsi ve které se má provést polymerace. Jednou složkou takovéto reakční směsi je monomer, který obsahuje kyselou skupinu, kteiý bude tvořit základní řetězec absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, který se má vyrobit. Reakční směs bude obecně zahrnovat kolem 100 dílů hmotnostních monomeru. Další složkou vodné reakční směsi je síťovací činidlo. Síť tvořící síťovací činidla, která se dají použít při vytváření absorpčního polymeru tvořícího hydrogel podle předmětného vynálezu, jsou popsána podrobněji ve výše uvedených patentech USReissue 32 649, US 4 666 983 a US 4 625 001. Síť tvořící síťovací činidlo bude obecně přítomno ve vodné reakční směsi v množství od kolem 0,001 molárních procent do kolem 5 molárních procent, vztaženo na 100 dílů hmotnostních monomeru). Další případnou složkou vodné reakční směsi bude volný radikálový iniciátor zahrnující například peroxidové sloučeniny jako jsou peroxodvoj sírany sodné, draselné a amonné, kaprylylperoxid, benzoylperoxid, peroxid vodíku, kumendhydroperoxidy, terciální butyldiperftalát, terciální butylperbenzoát, peracetát sodný, perkarbonát sodný apod. Další případné složky vodné reakční směsi zahrnují různé nekyselé komonomery, včetně esterů esenciálních, nenasycených, kyselé funkční skupiny obsahujících monomerů nebo jiných komonomerů neobsahujících vůbec žádné funkční skupiny karboxylové nebo sulfonové kyseliny.

Vodná reakční směs je podrobena polymeračním podmínkám, které jsou postačující k vytvoření ve směsi v podstatě nerozpustných, ale ve vodě bobtnacích, hydrogel tvořících, absorpčních, mírně zesítěných polymerů. Polymerační podmínky jsou také probírány podrobněji ve třech výše uvedených patentech. Do těchto polymeračních podmínek obecně patří ohřev (tepelné aktivační techniky) na polymerační teplotu od kolem 0 °C do kolem 100 °C, výhodněji od kolem 5 °C do kolem 40 °C. Polymerační podmínky za kterých je vodná reakční směs udržována mohou zahrnovat například podrobení reakční směsi nebo jejich částí jakékoliv konvenční formě polymeračního aktivačního ozáření. Radioaktivní, elektronická, ultrafialová nebo elektromagnetická radiace jsou alternativou ke konvenčním polymeračním technikám.

Kyselé funkční skupiny hydrogel tvořícího absorpčního polymeru, vytvořeného ve vodné reakční směsi jsou také s výhodou zneutralizovány. Neutralizace může být prováděna kterýmkoli v konvenčním způsobem, který vede k tomu, že nejméně 25 molárních procent a výhodněji nejméně kolem 50 procent celkového monomeru využitého k vytvoření polymeru z monomerů obsahujících kyselou skupinu je neutralizováno kationtem tvořícím sůl. K takovým kationtům, které vytvářejí sůl, patří například alkalické kovy, amonium, substituované amonium a aminy tak jak je to probíráno podrobněji ve výše uvedeném patentu US Resissue 32 649.

Zatímco se dává přednost tomu, aby konkrétní verze hydrogel tvořícího absorpčního polymeru byly vyrobeny s použitím polymeračního procesu, který používá vodný roztok, je také možné provádět polymerační proces s použitím vícefázových polymeračních procesních technik, jako je inverzní emulzní polymerace nebo inverzní suspenzní polymerační postupy. U inverzní emulzní polymerace nebo inverzních suspenzních polymeračních postupů je vodná reakční směs, tak jak je popsána výše, suspendována ve formě drobných kapiček v matrici ve vodě nemísitelného inertního organického rozpouštědla jako je cyklohexan. Výsledné částice hydrogel tvořícího absorpčního polymeru jsou obecně co do tvaru sférické. Inverzní suspenzní polymerační postupy jsou popsány podrobněji v patentech US 4 340 706, US 4 506 052 a US 4 735 987.

Povrchové zesíťování zpočátku vytvořených polymerů je upřednostňovaný proces pro získání hydrogel tvořících absorpčních polymerů majících relativně vysoce porézní hydrogelovou vrstvu (Porosity Hydrogel Layer, zkráceně PHL), schopnost Činnosti za tlaku (Performance under Pressure, zkráceně PUP) a hodnoty vodivosti pro slaný roztok (Salině Flow Conductivity, zkráceně SFC), které mohou být výhodné v kontextu tohoto vynálezu. Vhodné obecné způsoby provádění povrchového zesíťování absorpčních polymerů tvořících hydrogel podle tohoto vynálezu jsou popsány v patentu US 4 541 871, zveřejněné PCT přihlášce WO 92/16565, zveřejněné PCT přihlášce WO 90/08789, zveřejněné PCT přihlášce WO 93/05080, patentech US 4 824 901, US 4 789 861, US 4 587 308, US 4 734 478, US 5 164 459, zveřejněné německé patentové přihlášce 4 020 780 a zveřejněné evropské patentové přihlášce 509 708. Viz rovněž patenty US 5 562 646 a US 5 599 335.

Částice absorpčního polymeru tvořící hydrogel, připravené podle tohoto vynálezu jsou zpravidla v podstatě suché. Termín v podstatě suché se zde používá tak, že znamená, že částice mají obsah kapaliny, zpravidla vody nebo jiný obsah roztoku menší než kolem 50 %, s výhodou menší než kolem 20 %, ještě výhodněji méně než kolem 10 % hmotnostních částic. Obsah kapaliny v částicích absorpčního polymeru tvořícího hydrogel je v rozsahu od kolem 0,01 % do kolem 5 % hmotnostních částic. Jednotlivé částice mohou být sušeny každým běžným způsobem, jako je ohřevem. Když jsou částice vytvořeny s použitím vodné reakční směsi, může být voda alternativně odstraněna z reakční směsi azeotropickou destilací. Vodná reakční směs obsahující polymer může být také upravena odvodňovacím rozpouštědlem jako je metanol. Lze také použít kombinace těchto sušících postupů. Odvodněná hmota polymeru může být pak nasekána nebo převedena na prášek, aby se vytvořily v podstatě suché částice absorpčního polymeru tvořícího hydrogel.

B. Materiály s velkou plochou povrchu

Navíc k osmotickému absorbentu, například absorpčním polymerům tvořícím hydrogel, úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu zahrnují materiál s velkou plochou povrchu. Je to tento materiál s velkou plochou povrchu, který poskytuje, buď sám nebo v kombinaci absorpčním polymerem tvořícím hydrogel, členy s vysokou absorpční kapacitou kapilární sorpcí. Jak to bylo zde uvedeno, materiály s velkou plochou povrchu jsou popsány nejméně z jednoho ohledu na základě své absorpční kapacity kapilární sorpcí, měřené bez polymeru tvořícího hydrogel nebo nějakého jiného případného materiálu obsaženého v konkrétním úložném absorpčním členu, jako jsou adheziva, pojící činidla atd. Zjišťuje se, že materiály mající velikou plochu povrchu mohou mít schopnost přijímat při velmi vysokých sacích výškách, například 100 cm nebo výše. Umožňuje to, aby materiály s velkou plochou povrchu zabezpečovaly jednu nebo obě následující funkce: (1) kapalinovou kapilární cestu pro osmotické absorbenty anebo (2) další absorpční kapacitu. Zatímco tedy materiály s velkou plochou povrchu mohou být popsány pomocí jejich plochy povrchu na hmotnost nebo objem, v předmětné přihlášce se alternativně používá absorpčních kapacit kapilární sorpcí k popisu materiálu majícího velký povrch, protože absorpční kapacita kapilární sorpcí je parametr funkčnosti, který bude dodávat absorpčním členům podle tohoto vynálezu požadované sací schopnosti k zabezpečení zlepšených absorpčních výrobků. Má se za to, že určité materiály s velkou plochou povrchu, například

skelná mikrovlákna, nebudou samy o sobě vykazovat zvláště vysokou absorpční kapacitu kapilární sorpcí při všech výškách, zejména velmi vysokých výškách, například 100 cm a výše. Přesto takové materiály mohou zabezpečovat požadovanou kapalinovou kapilární cestu pro absorpční polymer tvořící hydrogel nebo jiný osmotický absorbent k zabezpečení požadovaných absorpčních kapacit kapilární sorpcí i při relativně vysokých výškách když jsou kombinovány s polymerem tvořícím hydrogel nebo jiným osmotickým absorbentem.

U úložných absorpčních členů podle předmětného vynálezu bude použitelný každý materiál mající dostatečnou absorpční kapacitu kapilární sorpcí když se používá v kombinaci s absorpčním polymerem tvořícím hydrogel nebo jiným osmotickým absorbentem. V tomto ohledu termín materiál s velkou plochou povrchu označuje každý materiál, který vykazuje sám o sobě, tj. měřeno bez osmotického absorbentů nebo jiného případného materiálu tvořícího úložný absorpční člen, jednu nebo více z následujících absorpčních kapacit kapilární sorpcí: (1) absorpční kapacitu kapilární sorpcí nejméně kolem 2 g/g při sací výšce 100 cm, s výhodou nejméně kolem 3 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 4 g/g a ještě výhodněji s výhodou nejméně kolem 6 g/g při výšce 100 cm; (2) absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 35 cm nejméně kolem 5 g/g, s výhodou nejméně kolem 8 g/g, výhodněji nejméně kolem 12 g/g; (3) absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 50 cm nejméně kolem 4 g/g, s výhodou nejméně kolem 7 g/g, výhodněji nejméně kolem 9 g/g; (4) absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm nejméně kolem 1 g/g, s výhodou nejméně kolem 2 g/g, výhodněji nejméně kolem 3 g/g, ještě výhodněji nejméně kolem 5 g/g; nebo (5) absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm nejméně kolem 1 g/g, s výhodou nejméně kolem 2 g/g, výhodněji nejméně kolem 3 g/g a ještě výhodněji nejméně kolem 5 g/g.

U jednoho provedení bude mít materiál s velkou plochou povrchu vláknitý charakter. Dále je uváděn jakp vlákna s velkou plochou povrchu. Tím se získá vláknitý pás nebo vláknitá matrice když je kombinována s absorpčním polymerem, který tvoří hydrogel nebo jiným osmotickým absorbentem. Alternativně bude u zvláště upřednostňovaného provedení materiál s velkou plochou povrchu hydrofilní polymerní pěna s otevřenými buňkami, která se dále nazývá polymerní pěny s velkou plochou povrchu nebo obecněji polymerní pěny. Tyto materiály jsou podrobně popsány níže.

1. Vlákna s velkou plochou povrchu

Vlákna s velkou plochou povrchu, použitelná u tohoto vynálezu zahrnují ta vlákna, která se objevují v přírodě (upravená nebo neupravená), jakož i synteticky vyrobená vlákna. Vlákna s velkou plochou povrchu mají plochy povrchu mnohem větší než vlákna zpravidla používaná v absorpčních výrobcích, jako jsou vlákna z dřevité buničiny. Vlákna s velkou plochou povrchu podle předmětného vynálezu budou s výhodou hydrofilní. Tak jak je zde termín hydrofilní používán, popisuje vlákna nebo povrchy vláken, které jsou zvlhčitelné vodnými kapalinami, například vodnými tělními kapalinami, které jsou uloženy na těchto vláknech. Hydrofilnost a zvlhčitelnost jsou zpravidla definovány pomocí styčného úhlu a povrchového napětí příslušných kapalin a pevných látek. Podrobně je to probíráno v publikaci Americké chemické společnosti (American Chemical Society) s názvem Styčný úhel, zvlhčitelnost a adheze (Contact Angle, Wettability and Adhesion), vydané Robertem F. Gouldem (Copyright 1964). Vlákno nebo povrch vlákna se považuje za zvlhčené kapalinou, tj. za hydrofilní, když buď styčný úhel mezi kapalinou a vláknem nebo jeho povrch je menší než 90° nebo když má kapalina tendenci rozšiřovat se spontánně napříč povrchu vlákna, přičemž oba stavy se normálně vyskytují současně. Naproti tomu vlákno nebo povrch se považuje za hydrofobní jestliže je styčný úhel větší než 90° a kapalina se nerozšiřuje samovolně napříč povrchu vlákna. Hydrofilní charakter vláken, které se zde dají použít může být vláknu vrozený nebo mohou být vlákna přírodně hydrofobní vlákna, která jsou upravena tak, aby se stala hydrofilní. Materiály a způsoby dosažení hydrofilní povahy u přirozeně hydrofobních vláken jsou dobře známy.

Zde použitelná vlákna s velkou plochou povrchu budou mít specifické plochy povrchu pro kapilární sání ve stejném rozsahu jako polymerní pěny popsané níže. Zpravidla ale vlákna s velkou plochou povrchu jsou charakterizována pomocí plochy povrchu BET.

Zde použitelná vlákna s velkou plochou povrchu zahrnují skelná mikrovlákna jako je například skelná vata, která je k dostání od Evanite Fiber Corp. (Corvallis, OR, USA). Zde použitelná skelná mikrovlákna budou mít zpravidla průměry vláken ne větší než kolem 0,8 pm, výhodněji od kolem 0,1 pm do kolem 0,7 pm. Tato vlákna budou mít plochy povrchu nejméně kolem 2 m²/g, výhodněji nejméně kolem 3 m²/g. Zpravidla bude plocha povrchu skelných mikrovláken od asi 2 m²/g do asi 15 m²/g. Representativní skelná mikrovlákna pro předmětné použití jsou

taková, která jsou k dostání u firmy Evanite Fiber Corp. jako skelná vlákna typu 104, která mají jmenovitý průměr vláken kolem 0,5 pm. Tato skelná mikro vlákna mají vypočtenou plochu povrchu kolem 3,1 m²/g.

Dalšími zde použitelnými vlákny s velkou plochou povrchu jsou fibrilovaná vlákna z acetátové celulózy. Tato vlákna (zde uváděná jako vlákénka_mají velkou plochu povrchu ve srovnání s vlákny odvozenými od celulózy, které se běžně využívají v oboru absorpčních výrobků. Taková vlákénka mají oblasti o velmi malém průměru, takovém, že jejich šířka velikosti částic je zpravidla od kolem 0,5 do kolem 5 pm. Tato vlákénka zpravidla mají plochu povrchu kolem 20 m²/g. Reprezentativní vlákénka zde použitelná jako materiály s velkou plochou povrchu jsou k dostání od firmy Hoechst Celanese Corp. (Charlotte, NC, USA) jako vlákénka z acetátové celulózy nazývaná Fibrets®. Tato vlákénka se podrobně probírají, včetně jejich fyzikálních vlastností a způsobů jejich výroby v publikaci Vlákénka z acetátové celulózy: Fibrilovaná buničina s velkou plochou povrchu (Cellulose Acetate Fibrets: A Fibrillated Pulp With High Surface Area, Smith, J. Έ.,Ταρρί Journal, prosinec 1988, str. 237, a v patentu US 5 486 410.

Navíc k těmto vláknům bude odborníkovi v oboru zřejmé, že se dají i jiná vlákna, dobře známá v oboru, modifikovat tak, aby měla velikou plochu povrchu a dala se použít u předmětného vynálezu. Reprezentativní vlákna, která se dají upravit k dosažení velkých ploch povrchu, požadovaná u předmětného vynálezu, jsou popsána v patentu US 5 599 335, supra (viz zejména sloupce 21 až 24).

Bez ohledu na povahu použitých vláken s velkou plochou povrchu, budou vlákna a osmotický absorbent před kombinací diskrétní materiály. Tak jak je zde používán znamená termín diskrétní to, že vlákna s velkou plochou povrchu a osmotické absorbenty jsou oba vytvořeny před tím, než jsou zkombinovány k vytvoření úložného absorpčního členu. Jinými slovy, vlákna s velkou plochou povrchu nejsou vytvořena následně po smíchání s osmotickým absorbentem, například absorpčním polymerem tvořícím hydrogel, ani není osmotický absorbent vytvořen po kombinaci s vlákny s velkou plochou povrchu. Zkombinování jednotlivých diskrétních složek zabezpečuje, že vlákna s velkou plochou povrchu budou mít žádoucí morfologii a ještě důležitější je, že budou mít požadovanou plochu povrchu.

2. Polymerní pěny s velkou plochou povrchu

Zde používané polymerní pěny s velkou plochou povrchu jsou níže popisovány z některých hledisek pomocí jejich fyzikálních vlastností. K měření některých z těchto vlastností je nutné provádět analýzu na pěně ve tvaru listu. Proto pokud se pěna používá v konkrétním tvaru a je připravena z předtím vytvarovaného listu, měření fyzikálních vlastností se budou provádět na listu pěny, tj. před vytvořením konkrétního tvaru. Tam, kde je pěna vytvarována in sítu do částic nebo perel během polymeračního procesu, lze vytvořit podobnou pěnu (z hlediska chemického složení, velikosti buněk, poměru W:O, atd.) vytvarovanou do listů pro účely provádění těchto měření.

(a) Obecné parametry polymerní pěny

Polymerní pěny s velkou plochou povrchu, použitelné u absorpčních členů s vysokou úložností kapilárním sáním podle předmětného vynálezu jsou v oboru známé. Zvláště upřednostňované pěny jsou ty, které se získávají polymerováním emulze vody v oleji s vysokou vnitřní fází, jako jsou emulze popisované v patentech US 5 387 207 a US 5 650 222. Jiné, zvláště upřednostňované polymerní pěny jsou popsány podrobněji v souběžně podaných patentových přihláškách US č. 09/042 429 a 09/042 418. Konkrétní, zvláště výhodné pěny, popisované v jedné nebo obou těchto souběžně podaných přihláškách, jsou popisovány v příkladech uvedených níže. Polymerní pěny, použitelné u předmětného vynálezu, jsou takové pěny, které mají relativně otevřené buňky. Znamená to, že mnohé z jednotlivých buněk pěny jsou bez zábran ve spojení se sousedními buňkami. Buňky v takovýchto pěnových strukturách s relativně otevřenými buňkami mají uvnitř buněk otvory nebo okénka která jsou dostatečně veliká na to, aby dovolovala snadný přenos kapaliny z jedné buňky do druhé v pěnové struktuře.

Tyto pěnové struktury s relativně otevřenými buňkami budou mít obecně retikulovaný charakter s jednotlivými buňkami definovanými množinou vzájemně propojených třírozměrných rozvětvených pavučin. Tyto prameny polymerního materiálu vytvářejícího tyto rozvětvené pavučiny se dají nazývat vzpěrami. Pro účely předmětného vynálezu bude mít nej výhodnější pěnový materiál nejméně kolem 80 % buněk v pěnové struktuře, které jsou veliké nejméně 1 pm a které jsou v kapalinovém spojení s nejméně jednou sousední buňkou.

Kromě toho, že mají otevřené buňky, jsou tyto polymerní pěny dostatečně hydrofilní k tomu, aby dovolovaly pěně absorbovat vodné kapaliny. Vnitřní povrchy pěnových struktur jsou upraveny tak, aby byly hydrofilní pomocí zbytkových hydrofilizačních povrchově aktivních činitelů ponechaných v pěnové struktuře po polymeraci nebo vybranými postupy úpravy pěny po polymeraci tak jak je to popsáno dále.

Rozsah ve kterém jsou tyto polymerní pěny hydrofilní se dá kvantifikovat hodnotou adhezivního napětí, vykazovaného když je ve styku s absorbovatelnou zkušební kapalinou. Adhezívní napětí vykazované těmito pěnami se dá určit experimentálně s použitím postupu, kde zvýšení hmotnosti dané příjmem zkušební kapaliny, například syntetické moči, se měří na vzorku známých rozměrů a specifické plochy povrchu pro kapilární sání. Takový postup je popsán podrobněji v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 387 207,viz níže. Pěny které se dají použít jako materiály s velkou plochou povrchu podle tohoto vynálezu, jsou obecně ty, které vykazují hodnotu napětí v adhezi od kolem 15 do kolem 65 dynů/cm, výhodněji od kolem 20 do kolem 65 dynů/cm, tak jak je to stanoveno kapilární absorpcí syntetické moči mající povrchové napětí 65 ±5 dynů/cm.

Zde použitelné polymerní pěny jsou s výhodou připraveny ve formě zborcených (tj. neexpandovaných) polymerních pěn, které po styku s vodnými kapalinami absorbují takové kapaliny a expandují když absorbované množství snižuje kombinovaný kapilární tlak a obklopující tlak pod expanzní tlak pěny popsaný níže. Tyto zborcené polymerní pěny se obvykle získávají vytlačením vodné fáze ze zpolymerované HIPE pěny stlačujícími silami anebo sušením teplem anebo odvodňováním vakuem. Po stlačení anebo tepelném sušení/vakuovém odvodnění jsou tyto polymerní pěny ve zborceném neexpandovaném stavu.

Buněčná struktura příkladné zborcené HIPE pěny ze které byla vytlačena voda stlačením je znázorněna na mikrofotografii na obr. 3 a 4 patentu US 5 650 222, citovaného výše. Jak je patrné z těchto obrázků, buněčná struktura pěny je zdeformovaná, zejména pokud se srovná se strukturami expandované HIPE pěny, které jsou znázorněny na obr. 1 a 2 patentu US 5 650 222. Z obr. 3 a 4 je rovněž patrné, že mezery nebo póiy (tmavé oblasti) v zborcené pěnové struktuře byly zploštěny nebo prodlouženy. Poznamenává se, že pěny znázorněné v patentu US 5 650 222

jsou ve tvaru listu. (Tak jak se o tom píše níže, u předmětného vynálezu lze sice použít pěny v listové formě, ale u zvláště výhodného provedení mají konkrétní tvar.) Buněčná struktura jiné modifikované pěny HIPE (v expandovaném stavu), která se dá použít u předmětného vynálezu, je znázorněna na obr. 3 a 4 popisu předmětného vynálezu. Příprava této konkrétní pěny a podobných pěn je zde popsána v příkladech 2 až 4 a tyto pěny s velmi velikou plochou povrchu jsou popsány podrobněji v paralelně projednávané přihlášce patentu US č. 09/042 429 a v paralelně projednávané přihlášce US č. 09/042 418.

Po stlačení anebo sušení teplem a vakuovém odvodnění se může zborcená polymerní pěna znovu expandovat když se navlhčí vodnou kapalinou. Je překvapující, že tyto polymerní pěny zůstávají značnou dobu v tomto zborceném nebo neexpandovaném tvaru, například až nejméně 1 rok. Schopnost těchto polymerních pěn zůstat v tomto zborceném neočekávaném stavu je dána zřejmě kapilárními silami a zejména kapilárním tlakem vyvinutým v pěnové struktuře. Tak jak se zde používá, znamená kapilární tlak tlakový rozdíl napříč rozhraním kapaliny a vzduchu, daný zakřivením menisku uvnitř malého prostoru, který je v pórech pěny. [viz Chatteijee, Absorpční schopnost (Absorbency), Textile Science and Technology, svazek 7, 1985, str. 36].

Po kompresi a nebo tepelném sušení a vakuovém odvodnění v praktické míře mají tyto polymerní pěny zbytkovou vodu, která zahrnuje jak hydratační vodu spojenou s hygroskopickou hydratovanou solí zabudovanou v pěnách, tak i volnou vodu absorbovanou v pěně. Tato zbytková voda (spolu s hydratovanými solemi) asi vyvíjí kapilární tlaky na výslednou zborcenou pěnovou strukturu. Zborcené polymerní pěny podle předmětného vynálezu mohou mít při skladování při okolní teplotě 22 °C a 50 % relativní vlhkosti zbytkový obsah vody nejméně kolem 4 %, zpravidla od kolem 4 % do kolem 40 % hmotnostních pěny. Zvláště výhodné zborcené polymerní pěny mají obsah zbytkové vody od asi 5 % do asi 30 % hmotnostních pěny.

Klíčovým parametrem těchto pěn je jejich teplota skelného přechodu Tg, která představuje střední bod v přechodu mezi skelným a kaučukovitým stavem polymeru. Pěny, které mají vyšší T_g než je teplota při jejich použití, mohou být velmi pevné, ale budou také velmi tuhé a potenciálně budou mít tendenci k lámání. Takovým pěnám také zpravidla trvá dlouho než se vrátí do expandovaného stavu když jsou zvlhčeny vodnými kapalinami, které jsou chladnější než jaké je T_g polymeru po jeho uložení v zborceném stavu na delší dobu. Žádoucí kombinace • · · · * · · » ··· ·· ·♦ ··· ·· mechanických vlastností, zejména pevnosti a pružnosti, zpravidla vyžaduje poměrně selektivní rozsah typů monomerů a úrovní, aby se dosáhlo těchto vlastností.

U pěn, které se používají u tohoto vynálezu, by měla být T_g co nejnižší s tím, že ale pěna musí mít při teplotách za kterých se používá přijatelnou pevnost. V souladu s tím se monomery volí co nejvíce tak, aby se dosáhly odpovídající homopolymery mající nižší Tg. Bylo zjištěno, že délka řetězce alkylové skupiny na akrylátových a metakrylátových komonomerech může být delší než jak by to bylo předpovídané z T_g homologových homopolymerových řad. Zejména bylo zjištěno, že homologové řady alkylakrylátových nebo metakrylátových homopolymerů mají minimální T_g při délce řetězce 8 uhlíkových atomů. Naproti tomu minimální T_g kopolymerů podle předmětného vynálezu se objevuje při délce řetězce kolem 12 atomů uhlíku. (Namísto alkylakrylátů a metakrylátů sice mohou být použity alkylem substituované styrenové monomery, ale jejich dostupnost je v současnosti extrémně omezená.)

Tvar oblasti skelného přechodu polymeru jako funkce teploty může být také důležitý, tj. zdali je úzký nebo široký. Tvar této oblasti skelného přechodu je zejména důležitý tam, kde je teplota při užití (obvykle teplota okolí nebo teplota těla) polymeru na hodnotě nebo v blízkosti hodnoty T_g. Širší oblast přechodu může například znamenat neúplnou přeměnu za teplot užití. Jestliže je přechod při teplotě užití ještě neúplný, bude polymer zpravidla vykazovat větší tuhost a bude méně pružný. Naproti tomu, jestliže je přechod při teplotě užití již dokončen, bude polymer vykazovat rychlejší návrat ze stlačeného stavu když je navlhčen vodnými kapalinami. Proto je žádoucí řídit T_g a šířku oblasti přechodu polymeru tak, aby se dosáhlo požadovaných mechanických vlastností. Obecně platí, že se dává přednost tomu, aby teplota T_g polymeru byla nejméně o kolem 10 °C nižší než je teplota panující při jeho užití. (Teplota T_g a šířka oblasti přechodu jsou odvozovány z tangenty křivky závislosti ztráty na teplotě z měření dynamické mechanické analýzy (Dynamic Mechanical Analysis, zkráceně DMA) tak jak je to popsáno v sekci zkušebních metod v patentu US 5 650 222.) (b) Specifická plocha povrchu pro kapilární sání

Materiály s velkou plochou povrchu byly obecně popsány pomocí jejich absorpční kapacity při kapilární sorpci, ale zde použitelné polymerní pěny s velkou plochou povrchu mohou být také • · • 44 ·· 444

5» popsány pomocí jejich specifické plochy povrchu pro kapilární sání (Capilary Suction Specific Surface Area, zkráceně dále jen CSSSA). CSSSA je obecně mírou plochy povrchu, který je přístupný pro zkušební kapalinu u polymerní sítě vytvářející konkrétní pěnu na jednotku hmotnosti bloku pěnového materiálu (polymerního strukturního materiálu plus pevného zbytkového materiálu). Specifická plocha povrchu pro kapilární sání je určena jak rozměry buněčných jednotek v pěně, tak i hustotou polymeru a je tudíž cestou jak kvantifikovat celkové množství pevného povrchu opatřeného sítí pěny do té míry, že se tento povrch účastní absorpční schopnosti. Pro účely charakterizování pěn, které se dají použít u předmětného vynálezu, se měří CSSSA na listu příslušné pěny i tam, kde je pěna ve formě částic když je zabudována do úložného absorpčního členu.

CSSSA pěny je zvláště relevantní v tom, zdali bude pěna poskytovat požadované kapilární sání pro použití na přípravu úložných absorpčních členů podle předmětného vynálezu. Je tomu tak proto, že kapilární tlak vyvinutý uvnitř pěnové struktury je proporcionální kapilárnímu sání specifické plochy povrchu. Navíc je CSSSA relevantní pro to, zdali se vyvinou adekvátní kapilární tlaky v pěnové struktuře k tomu, aby ji udržely v zborceném stavu dokud není navlhčena vodnými kapalinami. Za předpokladu, že jiné faktory, jako je hustota pěny a adhezní napětí jsou konstantní, znamená to, že když se CSSSA zvýší (nebo sníží), kapilární tlak v pěnové struktuře se také proporcionálně zvýší (nebo sníží).

Pro účely tohoto vynálezu je CSSSA určována měřením množství kapilárního příjmu kapaliny s nízkým povrchovým napětím (např. etanolu), který nastává u vzorku pěny známé hmotnosti a rozměrů. Podrobný popis tohoto postupu stanovování specifické plochy povrchu je popsán v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 387 207. K stanovení CSSSA lze rovněž použít i každou jinou rozumnou alternativní metodu.

Zborcené polymerní pěny podle tohoto vynálezu, použitelné jako absorbenty jsou takové, které mají CSSSA nejméně 3 m²/g. CSSSA je zpravidla v rozsahu od kolem 3 do kolem 30 m²/g, s výhodou od kolem 4 do kolem 17 m²/g, nej výhodněji od kolem 5 do kolem 15 m²/g. Pěny mající takové CSSSA hodnoty (s hustotami v expandovaném stavu od kolem 0,010 do kolem 0,033 g/cm³) budou obecně mít zvláště žádoucí vyváženost mezi absorpční kapacitou, zádrží kapaliny a sáním kapaliny knotovým efektem nebo distribučními parametry pro vodné kapaliny

jako je moč. Navíc mohou pěny mající takovou hodnotu CSSSA vyvinout dostačující kapilární tlak k tomu, aby udržely pěnu v zborceném neexpandovaném stavu dokud se nenavlhčí těmito vodnými kapalinami.

(c) Kapilární tlaky a síly v pěnové struktuře

Jak to bylq probíráno výše kolem zvláště výhodných bortitelných polymerních pěn v jejich zborceném stavu, kapilární tlaky vyvinuté v pěnové struktuře jsou přinejmenším stejné, jako síly vyvinuté elastickým návratem do původního stanu nebo modulem stlačeného polymeru. Jinými slovy je kapilární tlak potřebný k udržení zborcené pěny relativně tenkou určován proti působící silou vyvíjenou stlačenou polymerní pěnou tak jak se tato pěna snaží pružit zpět. Tendence k elastickému návratu polymerních pěn se dá odhadovat z experimentu se závislostí mezi napětím a přetvořením, kde expandovaná pěna je stlačena na kolem 1/6 (17 %) původní expandované tloušťky a potom je držena v tomto stlačeném stavu dokud se nenaměří hodnota při uvolněném napětí. Alternativně a pro účely tohoto vynálezu je hodnota při uvolněném napětí odhadnuta z měření na polymerní pěně v jejím zborceném stavu když je ve styku s vodnými kapalinami, např. vodou. Tato alternativní hodnota při uvolněném napětí se potom uvádí jako expanzní tlak pěny. Expanzní tlak zborcených polymerních pěn podle tohoto vynálezu je kolem 50 kPa nebo méně a zpravidla od kolem 7 do kolem 40 kPa. Podrobný popis postupu odhadu expanzního tlaku pěn je stanoven v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 387 207.

(d) Volná absorpční kapacita

Další důležitá vlastnost polymerních pěn s velkou plochou povrchu, použitelných u předmětného vynálezu je jejich volná absorpční kapacita. Volná absorpční kapacita (Free Absorbent Capacity, zkráceně FAC) je celkové množství zkušební kapaliny (syntetické moči), kterou absorbuje daný vzorek pěny do své buněčné struktury na jednotku hmotnosti pevného materiálu ve vzorku. Aby byly zvláště vhodné pro úložné absorpční členy podle předmětného vynálezu, měly by mít polymerní pěny volnou absorpční kapacitu od kolem 30 do kolem 100 ml, s výhodu od kolem 30 do kolem 75 ml syntetické moči na gram suchého pěnového materiálu. Postup stanovení volné absorpční kapacity pěny je popsán v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 650 222.

(e) Expanzní koeficient

Po vystavení působení vodných kapalin zvláště výhodné zborcené polymerní pěny absorbují kapaliny a expandují. Polymerní pěny ve svém expandovaném stavu absorbují více kapaliny než většina jiných pěn. Expanzní koeficient u těchto pěn je nejméně asi čtyřikrát (4x), tj. tloušťka pěny v expandovaném stavu je nejméně čtyřnásobkem tloušťky pěny v zborceném stavu. Zborcené pěny mají s výhodou expanzní koeficient v rozsahu od kolem čtyřikrát (4x) do kolem patnáctkrát (15x), výhodněji od kolem pětkrát (5x) do kolem desetkrát (lOx).

Pro účely tohoto vynálezu může být vztah mezi expandovanou tloušťkou a zborcenou tloušťkou u stlačením odvodněných pěn empiricky dopředu vypočten z následující rovnice:

TloUStka expandovaná tloušťka zborcená X ((0,0133 xV.O pOHier) i 2)

Kde: tloušťka expandovaná je tloušťka pěny v expandovaném stavu, tloušťka zborcená je tloušťka pěny ve zborceném stavu a poměr V: O je poměr vody k oleji u HIPE ze které je pěna vyrobena.

Typická polymerní pěna je tedy vyrobena z emulze s poměrem vody k oleji 60:1 a měla by mít předpovídaný expanzní koeficient 8,0, tj. expandovanou tloušťku osminásobnou oproti toušťce zborcené pěny. Postup měření expanzního koeficientu je popsán dále v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 650 222.

(f) Odolnost vůči průhybu stlačením

Relevantní mechanickou vlastností polymerních pěn s velkou plochou povrchu, použitelných u předmětného vynálezu, je jejich pevnost v expandovaném stavu tak jak je stanovena odolností vůči průhybu stlačením (Resistance to Compression Deflection, zkráceně RTCD). RTCD vykazovaná pěnami podle předmětného vynálezu je funkcí modulu polymeru jakož i hustoty a struktury sítě pěny. Modul polymeru je zase určen a) složením polymeru, b) podmínkami za kterých je pěna polymerována (například tím jaké úplnosti polymerace se dosáhne, zejména s ohledem na zesíťování a c) rozsahem ve kterém je polymer plastifikován zbylým materiálem, například emulgátory, ponechanými v pěnové struktuře po zpracování.

Aby byly polymerní pěny použitelné jako část absorpčních členů s velkou plochou povrchu, měly by být vhodně odolné vůči deformaci nebo stlačení silami, které se vyskytují při použití. Pěny, které nemají dostatečnou pevnost z hlediska RTCD mohou zabezpečovat požadovanou kapacitu kapilárního sání za podmínek, kdy jsou bez zatížení, ale nezabezpečí tyto kapacity v případě působení kompresního napětí, způsobeného pohybem a činností uživatele absorpčních výrobků, které obsahují pěnu.

RTCD vykazovaná polymerními pěnami, použitelnými u předmětného vynálezu může být kvantifikována stanovením velikosti přetvoření vytvořeného ve vzorku nasycené pěny udržované v určitém obklopujícím tlaku při stanovené teplotě a za stanovenou dobu. Metoda provádění tohoto konkrétního typu testu je popsána v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 650 222. Zde využívané pěny budou s výhodou vykazovat takové RTCD, že obklopující tlak 5,1 kPa vytvoří přetvoření zpravidla kolem 90 % nebo méně stlačením pěnové struktury když byla nasycena na volnou absorpční kapacitu syntetickou močí mající povrchové napětí 65 ± 5 dynů/cm. S výhodu bude přetvoření vytvořené za těchto podmínek v rozsahu od kolem 1 až do kolem 90 %, výhodněji od kolem 1 do kolem 25 %, ještě výhodněji od kolem 2 do kolem 10 %, ještě výhodněji od kolem 2 do kolem 5 %.

(g) Vertikální gradient sorpční výšky

Polymerní pěny s velkou plochou povrchu, použitelné u předmětného vynálezu mohou být také popsány pomocí vertikálního gradientu jejich sorpční výšky (Vertical Hang Sorption Height, dále zkráceně VHSH). Vertikální gradient VHSH při X % je výška v cm, až po kterou je uchováno v pěně X % kapacity při 0 cm (nebo FAC). Typická důležitá hodnota je VHSH při 90 %, i když v principu může být X jakákoliv hodnota. Podle zkušeností s předmětným vynálezem se nejvíce reprodukovatelná míra pro VHSH dosáhne při X = 90 %. Odborníkovi v oboru bude zřejmé, že tato jednobodová hodnota nevyjadřuje zcela tvar křivky získané při vynesení závislosti kapacity na výšce. Jediný bod ale slouží jako praktický bod pro porovnání zde použitelných pěn. V tomto ohledu budou mít pěny zpravidla 90 % VHSH nejméně 20 cm, s výhodou nejméně kolem 70 cm a ještě výhodněji nejméně kolem 80 cm. Upřednostňované polymerní pěny budou mít zpravidla VHSH 90 % od kolem 20 cm až do kolem 90 cm, zejména od kolem 60 cm do kolem 90 cm, zejména od kolem 70 cm do kolem 90 cm, ještě typičtěji od kolem 80 cm do kolem 90 cm. Metoda měření VHSH 90 % je popsána podrobně v části nazvané Zkušební metody uvedené níže. Jak je to uvedeno, tam kde je polymerní pěna s velkou plochou povrchu ve tvaru částic kdy je kombinována s osmotickým absorbentem, VHSH 90 % se měří na odpovídající pěně v listové formě (tj. před vytvořením částic). Tam lede je pěna vytvořena do částic (nebo perel) během polymeračního procesu, může být podobná pěna vytvořena do listů pro zjištění VHSH 90 % u pěny.

(h) Jiné vlastnosti polymerní pěny

Buňky a zejména buňky, které jsou vytvořeny polymerováním monomeru obsahujícího olejovou fázi, která obklopuje kapénky vodní fáze, která je relativně bez monomeru, budou často v podstatě kulovitého tvaru. Velikost nebo průměr těchto kulovitých buněk je běžně používaný parametr pro charakterizování pěn obecně. Protože buňky v daném vzorku polymerní pěny nebudou nutně přibližně stejné velikosti, často se specifikuje průměrná velikost buněk, tj. střední průměr buněk.

K stanovení střední velikosti buněk pěny se používá řada technik. Nejpoužitelnější technikou stanovení středního průměru buněk v pěně je jednoduché měření založené na skenování mikrofotografie vzorku pěny pořízené elektronovým mikroskopem.

Měření velikosti buňky zde uvedená jsou založena na číselné střední velikosti buněk pěny v jejím expandovaném stavu, např. tak jak je to znázorněno na obr. 1 patentu US 5 650 222. Pěny použitelné v souladu s tímto vynálezem budou mít s výhodou číselný střední průměr buněk kolem 80 pm nebo méně, zpravidla od kolem 5 pm do kolem 50 pm.

Hustota pěny (tj. v gramech pěny na cm³ objemu pěny na vzduchu) je zde uvedena na bázi suchého materiálu. Množství absorbovaných ve vodě rozpustných zbytkových materiálů, např. zbytkových solí a kapalin ponechaných v pěně, například po HIPE polymeraci, praní a nebo hydrofilizaci, se nebere při výpočtu a vyjádření hustoty pěny v úvahu. Hustota pěny nezahrnuje ale jiné ve vodě nerozpustné zbytkové materiály jako jsou emulgátory přítomné v polymerní pěně. Takové zbytkové materiály mohou ve skutečnosti výrazně přispívat k hmotě pěnového materiálu.

K měření hustoty pěny se dá použít každá vhodná gravimetrická procedura, která zajistí stanovení hmotnosti tuhého pěnového materiálu na jednotku objemu pěnové struktury. Jednou z metod, které se dají využít pro stanovení hustoty může být například gravimetrická procedura ASTM, popsaná podrobněji v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 387 207. Polymerní pěny použitelné u tohoto vynálezu mají ve zborceném stavu hodnoty hustoty za sucha (bez zbytkových solí a nebo vody) v rozsahu od kolem 0,1 do kolem 0,2 g/cm³, s výhodou od kolem 0,11 g/cm³ do kolem O,19 g/em³ a itejvýhodněji od kolem 0,12 g/cm³ do kolem 0,17 g/cm³. Zde použitelné polymerní-pěny budou mít v expandovaném stavu hodnoty hustoty na suché bázi v rozsahu od kolem 0,01 g/cm¹ dokolem0,033 g/cm³.

Vertikální vzlínání knotovým efektem, tj. vzlínání kapaliny ve směru opačném než ve kterém působí gravitační síla je žádoucí atribut činnosti zde používaných polymerních pěn. Pro účely tohoto vynálezu je rychlost vertikálního vzlínání odrazem permeability materiálu a tudíž schopnosti materiálu dodávat kapalinu do hydrogel tvořícího absorpčního polymeru nebo jiného osmotického absorbentů.

Rychlost vertikálního vzlínání se stanovuje měřením doby potřebné k tomu, aby zbarvená zkušební kapalina (například syntetická moč) v zásobníku vzlínáním ve zkušebním pásku pěny specifikované velikosti dosáhla vzdálenosti 5 cm. Postup vertikálního vzlínání je popsán podrobněji v části nazvané Zkušební metody v patentu US 5 387 207, ale provádí se při 31 °C namísto při 37 °C. Aby byly zvláště užitečné v absorpčních členech pro absorbování moči, budou zde používané pěny s výhodou schopné zajistit vzlínání syntetické moči (65 + 5 dynů/cm) do výšky 5 cm do 15 minut. Výhodněji budou upřednostňované absorbenty pěny podle tohoto vynálezu zabezpečovat vzlínání syntetické moči do výšky 5 cm do 10 minut.

Test absorpční kapacity vertikálním vzlínáním měří množství zkušební kapaliny na gram absorpční ppny, která se zdržuje v každém jednom palci (2,54 cm) vertikální části vzorku pěny stejné standardní velikosti, který se používá při testu vertikální vzlínavosti. Takové stanovení se obecně provádí poté, co byl vzorek ponechán, aby v něm vzlínala zkušební kapalina do rovnovážného stavu (např. po dobu 18 hodin). Stejně jako vertikální test vzlínavosti, je i vertikální test absorpční kapacity vzlínáním popsán podrobněji v části nazvané Zkušební metody v patentu US č. 5 387 207. Vysoké absorpční kapacity vertikálním vzlínáním ve velkých výškách jsou teoreticky ekvivalentní vysokým kapilárním sorpčním absorpčním kapacitám ve vysokých výškách. Protože zde použitelný listový tvar pěn je použitelný pro předchozí test a předchozí test je proveditelný snadněji a levněji, data z dřívějšího testu se doporučují jako prostředek k charakterizování tohoto důležitého parametru pěn podle vynálezu.

Zatímco pěny s vysokým kapilárním sáním mohou být ve tvaru listu když jsou kombinovány s osmotickým absorbentem (např. hydrogel tvořícím absorpčním polymerem), u zvláště výhodného provedení bude polymerní pěna ve formě částic a bude smíchána s částicemi polymeru tvořícího hydrogel, aby se získala směs. Znamená to, že zatímco pěna může být zpočátku připravena ve tvaru listu, tyto listy se mohou přepracovat na částice pěny, které se potom zkombinují s polymerem tvořícím hydrogel. Jak to bylo popsáno výše, zde použitelné pěny a způsoby jejich přípravy jsou popsány podrobně v patentech US 5 387 207, US 5 650 222 a souběžně podaných patentových přihláškách US 09/042 429 a US 09/042 418. Pěnové částice mohou být připraveny tak, že se nejprve vytvoří list pěny podle toho co se popisuje v těchto odkazech a poté následuje mechanické zpracování pěny na částice požadovaných rozměrů, například převedením na prášek, rozřezáním, nasekáním atd. Pěnové částice mohou být alternativně připraveny přímo z emulze ve formě polymerních mikroperliček tak jak je to popsáno v patentech US 5 653 922 a US 5 583 162. Konkrétní provedení pro vytvoření směsí polymerní pěny a hydrogel tvořícího polymeru jsou probírány podrobněji níže.

Jestliže je polymerní pěna ve formě částic, může být velikost částic diskrétní polymerní pěny velmi veliká nebo velmi malá nebo to může být směs různých velikostí částic a závisí zčásti na velikosti osmotického absorbentu, zejména když je osmotický absorbent polymer tvořící hydrogel. Velikosti částic za sucha mohou být větší než kolem 100 mikronů (0,1 mm), ale má se za to, že částice větší než kolem 1000 mikronů (1 mm) nemají optimální kontakt s osmotickým absorbentem pro dodávku kapaliny. Má se za to, že tyto částice měřené za sucha, které mají velikost menší než kolem 1000 mikronů, zabezpečují vynikající styk s osmotickým absorbentem pro dodávku kapaliny. Velikosti suchých částic také mohou být větší než kolem 50 mikronů (0,05 mm). Má se za to, že u hmotnostně střední velikosti suchých částic menších než kolem 50 mikronů existuje nedostatečná buněčná struktura polymerní pěny k zabezpečení dodávky kapaliny při vysokém sání do osmotického absorbentu. U typických aplikací může být velikost středního průměru suchých částic menší než kolem 600 mikronů (0,6 mm) a zpravidla v rozmezí kolem 50 a 600 mikronů (0,05 až 0,6 mm). Velikost suchých částic a hmotnostní střední velikost suchých částic se dá stanovit tak, že se za sucha přesejí suché částice polymerní pěny přes příslušná síta tak jak to bylo přebíráno výše v části III. A. 1 kolem prosévání částic absorpčního polymeru tvořícího hydrogel.

V rámci předmětného vynálezu bylo rovněž zjištěno, že pěny s velkou plochou povrchu mohou případně zahrnovat kapalinu tak, aby se zabezpečil zvýšený transfer moči do osmotického absorbentu úložného absorpčního členu. Předzvlhčující kapalina zčásti vyplní polymerní pěnu a aniž by to bylo spojováno s nějakou konkrétní teorií, má se za to, že se tak zvýší rychlost příjmu u pěny. V ideálním případě by měla být polymerní pěna zahrnující předzvlhčující kapalinu nebo kapaliny pří skladování stabilní s dostatečně nízkou aktivitou vody, aby se zabránilo růstu mikroorganizmů a zabránilo ztrátám vody odpařováním a aby časem nemigrovala z pěny ven. Voda může být použita jako předzvlhčující kapalina k zabezpečení absorpčního výkonu, ale sama o sobě nemusí splňovat všechny požadavky.

Upřednostňovanou metodou pro odvodňování částic polymerní pěny podle jednoho aspektu předmětného vynálezu je jednosměrový způsob odvodňování, přičemž voda obsažená ve vlhkých částicích během výroby částic je odstraňována v jediném směru z každé částice. Vakuový způsob odvodňování podle příkladu 5, uvedeného níže je jedním příkladem jednosměrového způsobu odvodňování. Má se za to, že jednosměrové odvodňování upřednostňovaných částicových polymerních pěnových materiálů vede k větší expanzi materiálů když jsou zvlhčovány, než jak by tomu bylo jinak bez jednosměrného odvodňování, a že expanze zabezpečuje další kontakt polymerní pěny a osmotického absorbentu jak osmotický absorbent absorbuje kapalinu z polymerní pěny a jak polymerní pěna absorbuje kapalinu.

C. Případné další složky a materiály

Úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu mohou zahrnovat další případné složky, které mohou být přítomny v absorpčních pásech. Například může být umístěn ztužující mul do úložného absorpčního členu nebo mezi příslušné absorpční členy absorpčního jádra. Takovéto vyztužující muly by měly mít takové uspořádání, aby netvořily mezipovrchové bariéry pro transfer kapaliny, zejména jestliže se umístí mezi příslušné absorpční členy absorpčního jádra. Navíc se dá použít několik pojiv k zabezpečení celistvosti absorpčního jádra za sucha i za vlhka anebo absorpčního úložného členu samotného. K zabezpečení vazeb mezi materiály s velkou plochou povrchu a osmotickým absorpčním materiálem se dají použít zejména hydrofílní lepící vlákna. Je to zejména kritické u částicových materiálů s velkou plochou povrchu. Dává se přednost tomu, aby množství použitého pojivá bylo co nej menší, aby se nezhoršovaly kapilární sorpční vlastnosti absorpčního členu, ale odborníkovi v oboru bude zřejmé, že existují také pojivá, která mohou zvyšovat kapilární sorpční vlastnosti absorpčního členu jako jsou zvlákněné hydrofílní lepící materiály s dostatečně velikou plochou povrchu. V tomto případě může hydrofílní lepící materiál s velkou plochou povrchu zabezpečovat jak funkci manipulace s kapalinou, tak funkci integrity v jednom materiálu. Rovněž příslušný absorpční člen nebo celé absorpční jádro mohou být zabalené v listu, který je propustný pro kapalinu, jako je list hedvábného papíru, aby se zabránilo v pohybu volným částicím absorpčního polymeru pokud přitom není narušena kapilární kontinuita.

Jiné případné složky, které se dají zahrnout, jsou materiály kontrolující pachy materiálů obsahujících fekálie atd. Každý absorpční člen zahrnující částicový osmotický absorbent nebo materiál s velkou plochou povrchu nebo celé absorpční jádro také mohou být zabaleny v listu z materiálu propustného pro kapalinu, jako je list hedvábného papíru, aby se zabránilo v pohybu volným částicím absorpčního polymeru.

IV. Jiné materiály a vlastnosti úložného absorpčního členu

Úložné absorpční členy s vysokou absorpční kapacitou kapilárním sáním podle předmětného vynálezu budou zahrnovat osmotický absorbent, například výše popsané absorpční polymery tvořící hydrogel a materiály s velkou plochou povrchu s dalšími případnými složkami nebo bez

· nich, jako je termoplastický materiál atd. Nevyčerpávající seznam případných materiálů použitelných u členů je probírán níže. Tyto absorpční členy s velkou sací kapacitou mohou pracovat jako členy pro ukládání kapaliny v absorpčním jádru. Principiální funkcí takovýchto kapalných úložných členů je absorbovat vyloučenou tělesnou kapalinu buď přímo nebo z jiných absorpčních členů, např. z členů pro příjem a distribuci kapaliny, a potom uchovávat tuto kapalinu i když jsou podrobeny tlakům, které se vyskytují při pohybech uživatele. Je ale třeba to chápat tak, že takové absorpční členy mohou sloužit i pro jiné funkce než je uložení kapalin.

Množství absorpčního polymeru tvořícího hydrogel nebo jiný osmotický absorbent obsažený v úložném absorpčním členu se může značně měnit. Dále se může měnit koncentrace osmotického absorbentu v daném členu. Jinými slovy člen může mít oblasti s relativně vysokými a relativně nízkými koncentracemi osmotického absorbentu. Aniž by to bylo spojováno s nějakou teorií, má se za to, že minimální množství materiálu s velkou plochou povrchu smíchané s polymerem tvořícím hydrogel nebo jiným osmotickým absorpčním materiálem musí postačovat k vyplnění meziprostorů mezi částicemi absorpčního polymeru tvořícího hydrogel nebo jiného absorbentu do takového funkčního stupně v suchém a vlhkém stavu, že se zabezpečí kapilární kontinuita a dostatečný tok kapaliny do absorpčního polymeru tvořícího hydrogel.

U těch upřednostňovaných provedení, kde je osmotický absorbent ve formě absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, je při měření koncentrace v dané oblasti absorpčního členu použito hmotnostní procento absorpčního polymeru tvořícího hydrogel vůči kombinované hmotnosti absorpčního polymeru tvořícího hydrogel a všech ostatních složek (například vláken, polymerních pěn atd ), které jsou přítomné v oblasti obsahující polymer tvořící hydrogel. Maje toto na mysli, koncentrace hydrogel tvořících absorpčních polymerů v dané oblasti absorpčního členu podle tohoto vynálezu může být nejméně kolem 50 %, výhodněji nejméně kolem 60 %, ještě výhodněji kolem 70 %, ještě výhodněji kolem 80 % a nejvýhodněji kolem 90 % celkové hmotnosti absorpčního členu. Podobné rozsahy přicházejí v úvahu i tam, kde se použije jiný osmotický absorbent.

Bez ohledu na skutečnost, že oblasti úložného absorpčního členu mohou zahrnovat relativně vysoké koncentrace absorpčního polymeru tvořícího hydrogel nebo jiný absorpční polymer, kde je materiál s velkou plochou povrchu svou povahou vláknitý, bude Člen zahrnovat na agregátní • ·9 • 9 9 · • · « • · · · • · « • · · tt bázi (tj. na bázi celkové hmotnosti vláken s velkým povrchem, používaných u členu, dělené celkovou hmotností absorpčního členu krát 100 %) činící nejméně kolem 25 % hmotnostních vláken s velkou plochou povrchu. Má se za to, že dolní mez kolem 25 % vláken je nutná k dosažení nutného požadovaného kapilárního sání u absorpčního členu. Úložné absorpční členy budou s výhodou zahrnovat nejméně kolem 30 % hmotnostních, výhodněji nejméně kolem 35 % hmotnostních vláken s velkou plochou povrchu. Absorpční člen podle předmětného vynálezu bude zpravidla zahrnovat na agregátní bázi od kolem 25 % do kolem 90 % hmotnostních, výhodněji od kolem 30 % do kolem 85 % hmotnostních, ještě výhodněji od kolem 35 % do kolem 80 % hmotnostních vláken s velkou plochou povrchu. U těch provedení, kde materiál s velkou plochou povrchu je polymerní pěna, budou absorpční členy s výhodou zahrnovat nejméně kolem 1 % hmotnostního (na agregátní bázi) polymerní pěny. Má se za to, že schopnost použít velmi nízké úrovně polymerní pěny ve srovnání s množstvím vláken s velkou plochou povrchu, o nichž se pojednává výše, je dána různými faktory, včetně velmi nízké hustoty těchto pěn, tím, že pěny mají otevřené buňky, že samotné pěny přispívají k celkové absorpční kapacitě a podobně. Úložný absorpční člen bude s výhodou zahrnovat nejméně kolem 10 % hmotnostních, výhodněji nejméně kolem 15% hmotnostních, ještě výhodněji nejméně kolem 20% hmotnostních polymerní pěny. Takové úložné absorpční členy budou zahrnovat od kolem 1 % do kolem 98 % hmotnostních, typičtěji od kolem 10 % do kolem 90 % hmotnostních, ještě typičtěji od kolem 15 % do kolem 85 % hmotnostních, ještě výhodněji od kolem 20 % do kolem 80 % a ještě výhodněji od kolem 20 % do kolem 50 % hmotnostních polymerního pěnového materiálu. Jak je to popsáno výše, jsou tyto rozsahy hmotnostních procent vztaženy na celkové hmotnosti příslušných materiálů v úložném absorpčním členu. Má se za to, že oblasti úložného absorpčního členu mohou obsahovat větší a menší množství materiálů.

Relativní úrovně osmotického absorbentu, např. absorpčního polymeru tvořícího hydrogel, a materiálu s velkou plochou povrchu budou diktovány například absorpční kapacitou osmotického absorbentu, použitým materiálem se specifickou velkou plochou povrchu, povahou materiálu s velkou plochou povrchu, např. list nebo částice pěny, velikostí částic atd. Z tohoto ohledu i když vysoké hladiny osmotického absorbentu zabezpečují absorpční členy pro výrobu tenkých absorpčních výrobků, k dosažení požadované úrovně kapilárního sání probírané výše, musí být k dispozici materiál s dostatečně velkou plochou povrchu k zabezpečení takovéto sací kapacity. Aniž by to bylo vázáno na nějakou teorii, má se za to, že tři primární vlastnosti

• · upřednostňovaných bortitelných polymemích pěnových materiálů popsané výše umožňují těmto pěnám působit zvláště účinně u úložných absorpčních členů s velkým sáním. Tyto tři vlastnosti jsou (1) relativně nízká hustota, (2) schopnost snadno v sobě distribuovat kapalinu a (3) schopnost zůstávat ve zborceném stavu, ale potom expandovat po absorpci dostatku kapaliny spolu s upřednostňovanými hydrogel tvořícími absorpčními polymery tak jak nabobtnají po nasáknutí kapaliny. Tato druhá vlastnost udržuje kontakt mezi pěnovým materiálem a hydrogel tvořícími částicemi tak jak člen absorbuje kapalinu.

Na obr. 5, 6 a 7 jsou znázorněny formou mikrofotografie příklady úložných absorpčních členů podle předmětného vynálezu. Na obr. 5 je znázorněna vzájemně se stýkající směs částicových hydrofilních polymemích pěnových materiálů 102 a částicového hydrogel tvořícího absorpčního polymeru 106. Rovněž jsou znázorněna lepící vlákna 110, která zabezpečují celistvost struktury a udržují kontakt částic pěnového materiálu 102 a hydrogel tvořícího absorpčního polymeru 106. Na obr. 6 je znázorněna jediná částice hydrogel tvořícího polymeru 116, obklopená četnými vlákénky 114. Na obr. 7 je pak znázorněn průřez jedinou hydrogel tvořící částicí 126, která je obklopena množinou skelných vláken 125.

Navíc k materiálu s velkou plochou povrchu a hydrogel tvořícímu absorpčnímu polymeru mohou úložné absorpční členy podle předmětného vynálezu obsahovat i jiné případné materiály. Například k zabezpečení celistvosti směsi požadovaných materiálů mohou úložné absorpční členy zahrnovat adhezivní nebo pojivový materiál. Takové materiály mohou být zvláště žádoucí tam, kde je materiál s velkou plochou povrchu svojí povahou částicový.

Když se celistvosti dosahuje pomocí pojivového materiálu, vhodnými pojivý jsou tavně nadouvaná adheziva, jako jsou adheziva popsaná v patentu US 5 560 878. Procesy kombinování tavných nadouvaných adheziv s požadovaným polymerem tvořícím hydrogel a materiálem s vysokou plochou povrchu jsou též popsány podrobně v patentu US 5 560 878.

Jiným příkladem materiálu, který bude zabezpečovat integritu směsi v absorpčních členech zahrnujících směs hydrogel tvořícího polymeru a vláken s velkou plochou povrchu a nebo částicové polymerní pěny může člen zahrnovat termoplastický materiál. Po roztavení nejméně části tohoto termoplastického materiálu migruje do mezičástí příslušných složek členu, zpravidla kvůli mezičásticovým nebo mezikapilárním gradientům. Tyto mezičásti se stanou pojícími místy pro termoplastický materiál. Když se zchladí, tak termoplastické materiály v těchto mezisekcích ztuhnou a vytvoří vazební místa, která udržují matrici materiálů pohromadě.

Jednotlivé zde použitelné termoplastické materiály mohou být v některé z řady forem, včetně ěásticových vláknitých forem nebo kombinací částic a vláken. Termoplastická vlákna jsou zvláště výhodnou formou, protože jsou schopna vytvářet četná místa s vazbou. Vhodné termoplastické materiály mohou být vyrobeny z jakéhokoliv termoplastického polymeru, který se dá roztavit při teplotách, které nepoškodí významně materiály, z nichž se skládá absorpční člen. Bod tání tohoto termoplastického materiálu bude s výhodou menší než kolem 190 °C a s výhodou v rozmezí od kolem 75 °C do kolem 175 °C. V každém případě bod tání tohoto termoplastického materiálu by neměl být menší než je teplota při které asi budou skladovány tepelně spojené absorpční struktury, když se používají v absorpčních výrobcích. Bod tání termoplastického materiálu není zpravidla nižší než kolem 50 °C.

Termoplastické materiály a zejména termoplastická vlákna mohou být vyrobena z řady termoplastických polymerů, včetně polyolefinů, jako je polyetylén (např. PULPEX® a polypropylen, polyestery, kopolyestery, polyvinylacetát, polyetylvinylacetát, polyvinylchlorid, polyvinylidenchlorid, polyakryláty, polyamidy, kopolyamidy, polystyreny, polyuretany a kopolymery výše uvedených polymerů jako je vinylchlorid/vinylacetát a podobně. Jedním ze zvláště výhodných termoplastických pojících vláken je PLEXAFIL®, což jsou polyetylenová mikrovlákna (vyráběná firmou DuPont), která jsou také k dostání jako zhruba 20 procentní směs s 80 % celulózových vláken, prodávaná pod obchodním názvem KITTYHAWK® (vyráběná firmou Weyerhauser Co.). V závislosti na požadovaných parametrech pro výsledný teplem spojený absorpční člen zahrnují termoplastické materiály hydrofobní vlákna, která byla upravena tak, aby byla hydrofilní, jako jsou povrchově aktivním činidlem upravená nebo křemičitanem upravená vlákna odvozená od například polyolefinů, jako jsou polyetylén nebo polypropylen, polyakryláty, polyamidy, polystyreny, polyuretany a podobně. Povrch hydrofobních termoplastických vláken může být upraven tak, aby byl hydrofilní tím, že se upraví povrchově aktivním činidlem, jako je neiontové nebo aniontové povrchově aktivní činidlo, např. nástřikem vláken povrchově aktivním činidlem, máčením vláken v povrchově aktivním činidle nebo zahrnujícím povrchově aktivního činidla jako části polymerní taveniny při výrobě • · ·· · · · · ·· · • · · φ φ · · ·· ··· · φ · · ······ · ··· ·· ·Φ φφφ · · termoplastických vláken. Po roztavení a opětném ztuhnutí má povrchově aktivní činidlo tendenci zůstat na povrchu termoplastických vláken. Vhodná povrchově aktivní činidla zahrnují neionogenní povrchově aktivní činidla jako je Brij® 76, vyráběné firmou ICU Americas, lne. z města Wilmington ve státě Delaware, USA, a různá povrchově aktivní činidla prodávaná pod ochranou známkou Pegosperse® firmou Glyco Chemical, lne. z města Greenwich, ve státu Connecticut, USA. Vedle neionogenních povrchově aktivních látek se také dají použít aniontové povrchově aktivní látky. Tyto povrchově aktivní látky se dají použít na termoplastická vlákna v úrovních například od kolem 0,2 g/cm² do kolem 1 g/cm² termoplastických vláken.

Vhodná termoplastická vlákna se dají vyrobit z jediného polymeru (jednosložková vlákna) nebo mohou být z více než jednoho polymeru, například dvousložková vlákna. Termín dvousložková vlákna tak jak se zde používá označuje termoplastická vlákna, která se skládají z vlákna tvořícího jádro, které je vyrobeno z jednoho polymeru, a z jádro obklopujícího termoplastického pláště, vyrobeného z odlišného polymeru. Polymer tvořící plášť často taje při jiné, zpravidla nižší teplotě než polymer tvořící jádro. Výsledkem je, že tato dvousložková vlákna zabezpečují tepelné spojení roztavením polymeru tvořícího plášť, zatímco zachovávají požadované pevnostní charakteristiky polymeru tvořícího jádro.

Vhodná dvousložková jádra pro použití u tohoto vynálezu mohou zahrnovat vlákna z pláště a jádra, které mají následující kombinace polymerů: polyetylen/polypropylen, polyetylvinylacetát/ polypropylen, polyetylen/polyester, polypropylen/polyester, kopolyester/polyester a pod. Zvláště vhodná termoplastická vlákna pro použití u předmětného vynálezu jsou ta, která mají polypropylenové nebo polyesterové jádro a níže tající kopolyester, polyetylvinylacetát nebo polyetylén jako plášť (např. dvousložková vlákna DANAKON®, CELBOND® nebo CHISSO®). Tato dvousložková vlákna mohou být koncentrická nebo excentrická. Termíny koncentrický a excentrický, tak jak se zde používají, znamenají to, zdali plášť má tloušťku, která je stejnoměrná nebo nestejnoměrná na ploše průřezu dvousložkových vláken. Excentrická dvousložková vlákna mohou být žádoucí v tom, že zabezpečují větší pevnost při stlačení při nižší tloušťce vláken. Vhodná dvousložková vlákna mohou být zkadeřená pomocí typických textilních prostředků, jako je například způsob zkadeření pěchováním nebo způsob zkadeření ozubením, aby se dosáhlo převážně dvourozměrného nebo plochého zkadeření.

·«

V případě termoplastických vláken se může jejich délka měnit v závislosti na konkrétním bodu tání a jiných vlastnostech požadovaných pro tato vlákna. Tato termoplastická vlákna zpravidla mají délku od kolem 0,3 do kolem 7,5 cm, s výhodou od kolem 0,4 do kolem 3,0 cm a nej výhodněji od kolem 0,6 do kolem 1,2 cm. Vlastnosti, včetně bodu tání těchto termoplastických vláken, mohou být také upraveny měněním vnějšího průměru (kalipru) vláken. Průměr těchto termoplastických vláken je zpravidla definován parametry jako je buď denier (hmotnost v g na 9000 m délky) nebo decitex (hmotnost v g na 10 000 m délky). Vhodná dvousložková termoplastická vlákna mohou mít decitex v rozsahu od kolem 1,0 do kolem 20, s výhodou od kolem 1,4 do kolem 10, a nejvýhodněji od kolem 1,7 do kolem 3,3.

Modul stlačitelnosti těchto termoplastických materiálů a zejména termoplastických vláken může být také důležitý. Modul stlačitelnosti termoplastických vláken je ovlivňován nejen jejich délkou a průměrem, ale také složením a vlastnostmi polymeru nebo polymerů ze kterých jsou vyrobena, tvarem a uspořádáním vláken (např. tím, že jsou koncentrická nebo excentrická, zkadeřená nebo nezkadeřená) a podobnými faktory. Rozdíly v modulu stlačitelnosti těchto termoplastických vláken se dají použít k změnám vlastností a zejména parametrů hustoty příslušných absorpčních členů během přípravy absorpčního jádra.

Jiné materiály známé v oboru se dají zahrnout do absorpčních úložných členů za předpokladu, že jsou zahrnuty v úrovních dostatečně nízkých tak, aby se dosáhlo požadovaných vlastností kapilárního sání. V úložných členech podle tohoto vynálezu případně mohou být zahrnuty další vláknité materiály, které jsou běžně kombinovány s absorpčními polymery tvořícími hydrogel. Například se dají zahrnout vlákna ze dřeva, jakož i syntetická vlákna, ale protože takové materiály budou mít tendenci snižovat schopnost kapilárního sání úložných členů obsahujících materiál s velkou plochou povrchu a polymer tvořící hydrogel, budou zahrnuty v relativně nízkých úrovních, takže členy nadále zabezpečují požadovanou absorpční kapacitu kapilárním sáním. Může být upřednostňováno vyloučení použití takovýchto vláken, protože zvyšují objemnost a snižují schopnost kapilární sorpce na hmotnostní bázi.

Pro kombinaci hydrogel tvořícího polymeru (nebo jiného osmotického absorbentů) a materiálu s velkou plochou povrchu se dají využít četné způsoby známé v oboru. Samozřejmě, že fyzikální forma (např. vláknitá, částicová atd.) materiálu s velkou plochou povrchu a absorpčního

polymeru tvořícího hydrogel (nebo jiný osmotický absorbent) bude diktovat nejméně v určité míře, jaké způsoby se dají využít k vytváření konkrétních provedení úložných absorpčních členů.

U jednoho provedení mohou být hydrogel tvořící absorpční polymerní částice připevněny k vláknitému materiálu aby se zabránilo nežádoucí migraci částic během výroby, skladování anebo opotřebení. Připojení absorpčních částic k roztavenému polymernímu materiálu je popsáno v EP 156 160, popisujícím roztavený polymerní materiál extrudovaný tak, aby se vytvořil proud roztavených foukaných polymerních mikrovláken a zatímco jsou ještě lepivá, jsou do nich vedeny absorpční částice tak, že se přilepují k vláknům.

Způsob zachycení částicových absorpčních materiálů v tavně zvlákňovaném pásu je popsán v patentu US 4 923 454, ve kterém jsou popsány absorpční struktury obsahující mikrovlákna a absorpční výrobky, ve kterých jsou zvlhčitelná, hydrofilní, nylonová, tavně zvlákňovaná mikrovlákna a polymerní částice tvořící hydrogel, jakož i v patentu US 4 773 903, ve kterém jsou popsána tavně zvlákňovaná mikrovlákna a hydrogel tvořící polymerní částice a zkadeřená staplová vlákna a hydrofilizační činidlo.

Zakotvení materiálů s velkou plochou povrchu a hydrogel tvořícího absorpčního polymeru postupem obecně popsaným v US 4 764 325 je také možný. Materiál s velkou plochou povrchu a polymer tvořící hydrogel mohou též být zapouzdřeny postupy, které jsou obecně popsány v patentové přihlášce USA č. 08/585 278.

Zatímco plošná hmotnost úložných absorpčních členů podle předmětného vynálezu není kritická a bude se měnit v závislosti na konečném užití členu (tj. zabudování například do hygienického výrobku pro ženy, plenky pro malé děti, výrobku pro inkontinentní dospělé osoby, obvazu), členy budou mít zpravidla plošnou hmotnost od kolem 5 g/m do kolem 3000 g/m , nebo výhodněji od kolem 40 g/m² do kolem 2500 g/m², nebo ještě výhodněji od kolem 100 g/m² do kolem 2000 g/m², nebo ještě výhodněji od kolem 150 g/m² do kolem 1500 g/m², nebo ještě výhodněji od kolem 250 g/m² do kolem g/m².

Jak to bylo uvedeno, zvláště výhodné úložné absorpční členy jsou takové, kde se jako materiál s velkou plochou povrchu používá polymerní pěna s velkým kapilárním sáním. U jednoho provedení je polymemí pěna ve formě částic a je smíchána s částicovým hydrogel tvořícím absorpčním polymerem tak, aby se vytvořila homogenní směs. Obr. 10 je schéma aparátu 320 pro vytvoření takovéto homogenní směsi. Z obr. 10 je patrné, že absorpční člen je připravován zavedením částic polymerní pěny z prvního přívodu 301 do prvního měřícího zařízení 302, přičemž zařízení 302 je s výhodou systém s fluidním ložem pracující na bázi úbytku hmotnosti, který bude řídit množství částicového polymerního materiálu odměřeného do linky na základě úbytku hmotnosti ze zařízení během stanovené doby, a zavedením částicového hydrogel tvořícího polymeru z druhého přívodu 303 do druhého měřícího zařízení 304, přičemž zařízení 304 je s výhodou vážící systém měřící úbytek hmotnosti, který se běžně používá při komerční výrobě plenek a hygienických výrobků pro ženy, například vážící systém na vážení úbytku hmotnosti od firmy Acrison, lne., Moonachi, stát NY, USA. Tímto krokem se v produktu nastaví plošná hmotnost absorpčního polymeru tvořícího hydrogel. Částice polymerní pěny a částice hydrogel tvořícího polymeru se zavádějí do jediné mísící komory 305. V mísící komoře 305 se vytvoří homogenní směs dvou složek. Tato směs se potom dopravuje proudem vzduchu 306 s použitím např. Venturiho ejektoru k zvýšení kinetické energie částic, skrz vláknitý adhezivní proud vycházející z místa 307. Kusy pěny a hydrogel tvořícího polymeru mohou být také alternativně aglomerovány každým postupem, který je schopen vytvářet relativně homogenní směs, pojící nebo vázající materiál spolu, získávající volně tekoucí směs, která se vpouští do proudu vzduchu 306. Vláknitý lepící proud může být vpouštěn pomocí systému, který fouká taveninu adheziva, kterýžto systém je k dostání například u firmy J&M Laboratories, lne., Dawsonville, GA, USA.

Tento proud lepivých vláken zaplete částice polymerní pěny a hydrogel tvořícího polymeru tak, aby se vytvořil kompozit 308. Homogenní míšení se dá provést ve vstupní komoře např. Venturiho ejektoru od firmy Fox, Dover, NJ, USA. Jestliže není realizovatelné homogenní smísení v komoře 305 mohou být potřeba dva oddělené dopravní proudy, aby se zkombinovala pěna v částicích a částice hydrogel tvořícího absorpčního polymeru s vláknitým adhezivem dodávaným z místa 307. Kompozit 308 se potom popřípadě umístí mezi první pás zavedený přes první zařízení 309 a druhý pás zavedený přes druhé zařízení 310, aby se vytvořil absorpční úložný člen 311. Celý absorpční úložný člen 311 může poté být stlačen, například s použitím mezery mezi rotačními válci, aby se dosáhlo cílové hustoty a celkové tloušťky členu. Podle jednoho konkrétního provedení je jeden konkrétní pás s výhodou materiál pro distribuci kapaliny • * · · · ·· ·*· ·« popsaný výše a druhý pás je materiál kryjící jádro, jako je netkaná textilie nebo vysoce provzdušněný materiál, který je umístěn vedle zadního listu absorpčního výrobku.

Podobný proces jako je ten, který je popsán v předchozím odstavci, se dá použít ke kombinování vlákének s velkou plochou povrchu s osmotickým absorbentem, např, částicovým, hydrogel tvořícím absorpčním polymerem. Znamená to, že vlákénka mohou být zavedena pomocí zařízení, které je podobné zařízení pro přívod 301 prvního materiálu, znázorněnému na obr. 10. Dají se využít i jiné dobře známé způsoby kombinování vláken a hydrogel tvořících polymerů. Příklad prostředku pro přípravu takového kompozitu je popsán v příkladu 1 níže.

Alternativní způsob míšení a urychlení částicové polymerní pěny a hydrogel tvořícího polymeru využívá eletrostatických sil. U tohoto provedení se oba typy materiálů nabijí, aby mezi nimi vznikla přitažlivá síla. Tato síla se používá k vytvoření homogenní směsi těchto dvou materiálů a potenciálně vytvoří hnací sílu k urychlení směsi skrz adhezivní proud, čímž se eliminuje jeden z proudů procesního vzduchu.

U jiného upřednostňovaného provedení je částicový, hydrogel tvořící absorpční polymer umístěn mezi dva listy polymerního pěnového materiálu. S touto vrstvenou kombinací se potom manipuluje (např. proříznutím podél její šířky) ve stroji anebo ve směru napříč, aby se způsobilo, že se listy oddělí do pruhů nebo kusů, aby se zabezpečilo, že úložný absorpční člen zahrnuje malé části vrstvené kombinace. Poznamenává se, že se dá vrstvená struktura, vytvořená před nařezáním, také použít jako úložný absorpční člen a může zabezpečovat výhody výroby v komerčním měřítku, ale v rámci předmětného vynálezu bylo zjištěno, že další zpracování zabezpečuje úložný absorpční člen mající zvláště vysokou absorpční schopnost kapilární sorpcí při vysokých sacích výškách. Obr. 11 popisuje aparát 420 pro výrobu takovéto vrstvené kombinace a obr. 12 zobrazuje vrstvenou do sekcí rozdělenou kombinaci, která se dá použít jako absorpční úložný člen podle předmětného vynálezu. U aparátu 420 znázorněného na obr. 11 je první napnutý list polymerního pěnového materiálu 402 měřen pomocí některého v oboru dobře známého prostředku. Zvlášť je měřen proud částicového hydrogel tvořícího absorpčního polymeru z měřícího zařízení 403. přičemž zařízení 403 je případně vážící a ztrátu měřící systém, který se běžně používá při komerční výrobě plenek a dámských hygienických výrobků, například měřící systém, který je k dostání u firmy Acrison, lne. Polymer tvořící hydrogel se • ·· *4 4 *· 9 · 9 4 44

4 4 4 9 4 «····» 4 • · · 4 4 ·

444 44 94 944 měří do urychlovače 404 (např. Venturiho ejektorem nebo fluidním ložem, jako je systém typu Flexispray™, který je k dostání od firmy Nordson, lne. Atlanta, GA, USA), kde se transportuje v proudu vzduchu směrem k vláknitému (s výhodou hydrofílnímu) adhezivu 406 (např. Cycloflex™ 34-5652 od firmy National Starch, Bridgewater, NJ, USA) z místa 405. Vláknité adhezivum se proplete s částicemi polymeru tvořícího hydrogel a znehybní je, čímž se vytvoří směs 407. O něco dále po proudu, za místem kde jsou kombinovány vláknité adhezivum a hydrogel tvořící polymer, se měří druhý napnutý list polymerní pěny 408. Moment hybnosti směsi 407 částic a adheziva unáší směs do bodu 409 mezery, kde se listy 402 a 408 zkombinují. Vede to k vrstvenému kompozitu 410, zahrnujícímu vrstvu hydrogel tvořícího polymeru a adhezivum, které je mezi oběma listy polymerního pěnového materiálu. Kompozit 410 ie poté zkombinován s netkaným materiálem 411 a kombinace je vedena k skládací desce 412, která skládá (s výhodou do e) netkaný materiálu 411 kolem kompozitu 410. (Netkaný materiál zabezpečuje integritu kompozitu během následujících přetvářecích operací a také zabezpečuje další integritu v konečné struktuře.) Zabalený kompozit je potom zaveden do prvního přetvářecího zařízení 413 a druhého přetvářecího zařízení 414. V přetvářecích zařízeních 413 a 414 je zabalený kompozit selektivně rozříznut ve vícero směrech použitím rovin střihu. Roviny střihu rozdělí zabalený kompozit do sloupců polymerní pěny a hydrogel tvořících vrstev z polymeru a lepících vláken. Přetvářecí operace také snižuje plošnou hmotnost kompozitu, včetně netkaného materiálu kolem rovin střihu.

K plnému pochopení fyzikální povahy zvláště výhodného provedení kompozitu, který se vytvoří výše uvedenou operací, slouží obr. 12, který znázorňuje podrobně kompozit 410 (aniž by zobrazoval obal z netkaného materiálu), poté co byl podroben přetvoření v zařízeních 413 a 414. U tohoto provedení jedno z přetvářecích zařízení rozřízlo kompozit po celé tloušťce na několik pásů v průřezu, zatímco další přetvářecí zařízení přeřízlo kompozit po celé své tloušťce ve směru stroje. Výsledkem je kompozit, který se skládá z četných diskrétních vrstvených sloupců 451. Jeden z těchto sloupců 451 ie znázorněn v rozloženém pohledu na obr. 13, který jasněji ukazuje, že každý sloupec 451 zahrnuje částice 452 polymeru tvořícího hydrogel, vláknové adhezivum 453. uložené sendvičově mezi kostkami 454 a 455 polymerního pěnového materiálu. K zvýšení rozhraní mezi absorpčním polymerem tvořícím hydrogel a polymerním pěnovým materiálem se dá použít jemné míchání (např. použití střižných sil) kompozitu 410 během anebo po přetvoření v zařízeních 413 a 414.

V. Absorpční výrobky

Úložné absorpční členy s velkým sáním podle předmětného vynálezu jsou zvláště použitelné jako úložná část absorpčních struktur (např. absorpčních jader nebo prvků jader) pro různé absorpční výrobky. Absorpčními výrobky se zde rozumí spotřební výrobek, který je schopen absorbovat významná množství moči, menstruačního výtoku nebo jiných tekutin (např. kapalin) jako jsou vodné fekálie (tekutá průjmová stolice), které vylučuje inkontinentní nositel nebo uživatel výrobku. Příklady takovýchto absorpčních výrobků zahrnují plenky na jedno použití, oděvní součástky pro inkontinenci, menstruační výrobky, jako jsou tampony a hygienické vložky, cvičební kalhotky najedno použití, podušky do postele, obvazy a pod Úložné absorpční členy zde uvedené jsou zvláště vhodné pro použití ve výrobcích jako jsou plenky, podušky nebo oděvní součástky nošené při inkontinenci, ochrany oděvu, obvazy a pod.

Ve své nejjednodušší formě potřebuje absorpční výrobek podle tohoto vynálezu jen zahrnovat úložný absorpční člen podle tohoto vynálezu, ale zpravidla bude zahrnovat spodní vrstvu, zpravidla relativně pro kapalinu nepropustnou a úložný člen s vysokým sáním. V jiné jednoduché podobě potřebuje absorpční výrobek jen zahrnovat spodní vrstvu, přijímající materiál a úložný materiál s vysokým sáním. Složky budou spojeny tak, že je přijímající materiál umístěn tak, aby přijímal kapalinu vylučovanou nositelem absorpčního výrobku. Vysoce savý člen, který je zde popsán je umístěn tak, aby byl v kapalinovém spojení s přijímajícím členem nebo s případným kapalným distribučním členem, který je v kapalinovém nebo kapilárním spojení s přijímajícím členem. Zadní vrstvy nepropustné pro kapaliny mohou zahrnovat každý takový materiál, například polyetylén nebo polypropylen, mající tloušťku kolem 0,038 mm, což napomůže zadržet kapalinu v absorpčním výrobku.

Obvykleji tyto absorpční výrobky budou také zahrnovat pro kapalinu propustný prvek horní vrstvy, která pokrývá bok absorpčních výrobků, který se dotýká pokožky nositele. V tomto uspořádání výrobek zahrnuje absorpční jádro zahrnující jeden nebo více úložných absorpčních členů podle tohoto vynálezu uložených mezi zadní vrstvou a horní vrstvou. Pro kapalinu propustné vrchní vrstvy mohou zahrnovat každý materiál jako jsou polyester, polyolefin, rayon a podobně, který jev podstatě porézní a dovoluje, aby tělesná kapalina snadno procházela skrz a

do vespod ležícího absorpčního jádra. Materiál horní vrstvy nebude mít s výhodou žádný sklon k tomu, aby udržoval vodné kapaliny v oblasti styku mezi horní vrstvou a pokožkou uživatele.

Navíc k úložnému absorpčnímu členu podle tohoto vynálezu může absorpční jádro absorpčních výrobků podle předmětného vynálezu obsahovat také jmé, např. konvenční, prvky nebo materiály. U jednoho provedené zahrnujícího kombinaci zmíněného absorpčního členu a jiných absorpčních materiálů, přičemž absorpční výrobky mohou využívat uspořádání s vícevrstvým absorpčním jádrem, kde vrstva jádra obsahující jeden nebo více absorpčních úložných členů podle tohoto vynálezu může být použita v kombinaci s jedním nebo více dalšími oddělenými vrstvami jádra, zahrnujícími jiné absorpční struktuiy nebo materiály. Tyto jiné absorpční struktury nebo materiály mohou například zahrnovat vzduchem kladené nebo za vlhka kladené pásy dřevité buničiny nebo jiných celulózových vláken. Tyto jiné absorpční struktury mohou také zahrnovat pěny, například absorpční pěny, nebo dokonce houby použité jako díly použitelné pro příjem kapaliny a její distribuci tak, jak je to popsáno v patentu US 5 563 179.

Další upřednostňované provedení zahrnuje další rozdělení různých prvků absorpčního jádra. Toto upřednostňované absorpční jádro zahrnuje přijímající vrstvu jen kolem rozkrokové oblasti nositele, aby se zvládl počáteční rychlý výron kapaliny. Distribuční vrstva je umístěna vertikálně k přední a zadní části přijímající vrstvy tak, aby sála kapalinu pryč z roztokové oblasti. Úložná vrstva je umístěna v místě, které je v blízkosti přední a zadní pasové oblasti a je ve styku jen s distribučním materiálem. Úložný absorpční člen nebo členy potom musí být schopny absorbovat kapalinu z distribuční vrstvy a překonávat jak sílu danou gravitací, tak sílu danou desorpčními tlaky distribučního materiálu.Takto popsaný produkt odstraňuje kapalinu z rozkrokové oblasti v době, která je k dispozici mezi jednotlivými výrony, přičemž přijímající oblast je relativně suchá a připravená pro další příjem kapaliny, dále udržuje tvar oděvu a udržuje rozkrokovou oblast relativně suchou což vede k zdravější pokožce. Viz například souběžně podaná patentová přihláška USA ě. 08/825 072 a souběžně podaná patentová přihláška USA č. 08/826 208.

Obr. 1 znázorňuje upřednostňované provedení pleny 60, ve kterém jsou horní vrstva 61 a spodní vrstva 62 stejně veliké a mají rozměry délky a šířky, které jsou obecně větší než jsou rozměry absorpčního jádra 28. Horní vrstva 61 je spojena s položena na zadní vrstvě 62, čímž se vytvoří okraj plenky 60. Okraj definuje vnější obvod nebo okraje plenky 60.

Horní vrstva 61 je poddajná, měkká na omak a nedráždí pokožku nositele. Horní vrstva 61 je pro kapaliny propustná, což dovoluje kapalinám, aby snadno pronikaly skrz její tloušťku. Vhodná horní vrstva 61 se dá vyrobit ze široké škály materiálů, jako jsou porézní pěny, retikulované pěny, děrované fólie z plastů, přírodní vlákna, (například dřevitá nebo bavlněná vlákna) syntetická vlákna (například polyesterová nebo polypropylenévá vlákna) nebo z kombinace přírodních a syntetických vláken. Horní vrstva 61 je zpravidla vyrobena z hydrofobní ho materiálu, který je upraven tak, aby byl zpočátku hydrofilní, aby se izolovala pokožka nositele od kapalin v úložném absorpčním členu 10. Hydrofilní úprava způsobuje počáteční zvlhčitelnost horní vrstvy, takže kapalné výtoky mohou proniknout skrz horní vrstvu. Zvláště vhodná horní vrstva 61 zahrnuje polypropylen, který prodává firma Hercules lne. z Wilmingtonu, ze státu Delaware, USA. Tak jak se zde používá, znamená termín vlákna staplové délky taková vlákna, která mají délku nejméně kolem 15,9 mm.

Existuje řada výrobních technik, které se dají použít k výrobě vrchní vrstvy 61. Vrchní vrstva 61 například může být tkaná, netkaná, netkaná spojená spředením, mykaná a podobně. Upřednostňovaná horní vrstva je mykaná a tepelně pospojovaná pomocí prostředků velmi dobře známých osobám kvalifikovaným v oblasti textilií. Horní vrstva 61 s výhodou má hmotnost od kolem 18 do kolem 25 g/m², minimální pevnost v tahu za sucha nejméně 400 g/cm ve směru stroje a pevnost v tahu za vlhka nejméně kolem 55 g/cm ve směru napříč strojem.

Dává se přednost tomu, aby horní vrstva byl materiál, který je nejblíže k pokožce uživatele, ale není to nutné. Lze uvažovat i s tím, že vhodné uspořádání absorpčního jádra by mohlo být použito bez horní vrstvy a přesto produkovat žádoucí výsledky, jako je komfort a absorpční schopnost, jakož i jednoduchost při výrobě a úsporách materiálových nákladů. Například vlastní povrch na straně těla u absorpčního jádra by mohl být vyroben z kapalných, prostupných, měkkých, poddajných, nedráždivých materiálů, které nahrazují zvláštní horní vrstvu. Takové absorpční jádro by jen potřebovalo, aby bylo použito v kombinaci se spodní vrstvou, aby se zabezpečil komfort a absorpční schopnost v absorpčním výrobku.

Spodní vrstva 62 je neprostupná pro kapaliny a je s výhodou vyrobena z tenké plastické fólie, i když se také dají použít jiné, pro kapalinu nepropustné materiály. Spodní vrstva 62 je s výhodou z polyetylenové fólie mající tloušťku od kolem 0,012 mm do kolem 0,051 cm, i když se dají použít i jiné ohebné, pro kapalinu nepropustné materiály. Tak jak je zde používán, týká se termín pružný materiálů, které jsou poddajné a které se budou snadno přizpůsobovat obecnému tvaru a obrysům těla nositele.

<

Vhodný polyetylenový film je vyráběn firmou Monsanto Chemical Corporation a je na trhu prodáván jako film č. 8020. Spodní vrstva 62 je s výhodou ražená anebo matovaná, aby se dosáhlo více látkového vzhledu. Spodní vrstva 62 dále může být prodyšná a dovolovat parám únik z absorpčního jádra 28, zatímco se přesto zabraňuje exudátům v tom, aby procházely skrz spodní vrstvu 62. Uvažuje se s tím, že spodní vrstva, která je vysoce prodyšná, ale v podstatě nepropustná pro kapalinu, může být u některých výrobků žádoucí.

Velikost spodní vrstvy 62 je diktována velikostí absorpčního jádra 28 a přesně zvolenou konstrukcí plenky. U zvláště upřednostňovaného provedení má spodní vrstva 62 upravený tvar přesýpacích hodin sahající pod absorpční jádro 28 a minimální vzdálenost nejméně kolem 1,3 cm až kolem 2,5 cm kolem celého okraje plenky.

Horní vrstva 61 a spodní vrstva 62 jsou spolu spojeny dohromady nějakým vhodným způsobem. Termín spojeny, tak jak se zde používá, zahrnuje uspořádání u kterých je horní vrstva přímo spojena se spodní vrstvou 62 upevněním horní vrstvy 61 přímo k spodní vrstvě 62 a uspořádání, kdy horní vrstva 61 je nepřímo spojena se spodní vrstvou 62 upevněním horní vrstvy 61 k členům mezi tím, které jsou zase připevněny k spodní vrstvě 62. U zvláště výhodného provedení jsou horní vrstva 61 a spodní vrstva 62 připojeny přímo k sobě navzájem na okraji plenky připevňovacím prostředkem (který není znázorněn), jako je lepidlo nebo nějaký jiný připevňovací prostředek známý v oboru. Například se dá k upevnění horní vrstvy 61 k spodní vrstvě 62 použít uniformní kontinuální vrstva lepidla, vzorovaná vrstva lepidla nebo pole od sebe oddělených čar nebo míst s lepidlem.

Upevňovací pásková poutka 65 jsou zpravidla použita u pásu 63 v oblasti pasu plenky 60, aby se poskytl upevňovací prostředek pro držení plenky na nositeli. Upevňovací pásková poutka 65 jsou zpravidla použita u pásu 63 v oblasti pasu plenky 60, aby se zabezpečil upevňovací prostředek pro držení plenky na nositeli. Zobrazená upevňovací pásková poutka 65 jsou jen jedním možným

příkladem. Upevňovací pásková poutka 65 mohou být taková, jak je to dobře známo v oboru, jako je upevňovací páska popsaná v patentu US 3 848 594. Tato pásková poutka nebo jiné prostředky pro upevňování pleny jsou zpravidla použity v blízkosti rohů plenky 60.

Elastické členy 69 jsou umístěny vedle okraje plenky 60, s výhodou podél každého podélného okraje 64 tak, že elastické členy mají tendenci táhnout a držet plenku 60 proti nohám nositele. Navíc elastické členy 67 mohou být umístěny vedle jedné nebo obou oblastí pásu 63 v oblasti pasu plenky 60, aby se vytvořil pás jakož i manžety pro nohy. Vhodný pás je například popsán v patentu US 4 515 595, který je zabudován formou odkazu. Navíc způsob a aparát vhodný pro výrobu plenky na jedno použití, mající elasticky smrštitelné elastické prvky, je popsán v patentu US 4 081 301.

Elastické členy jsou připevněny k plence 60 v elasticky smrštitelném stavu tak, aby se v normálním neomezeném uspořádání elastické členy účinně smrštily nebo shrnuly plenku 60. Elastické členy se dají upevnit v elasticky smrštitelném stavu při nejmenším dvěma způsoby. Například mohou být elastické členy nataženy a zajištěny, zatímco je plena 60 v nekontrolovaném stavu. Plenka 60 může být alternativně smrštěna, například plisováním a elastické členy mohou být upevněné a připojené k plence 60, zatímco elastické členy jsou ve svém neuvolněném nebo nenataženém stavu. Elastické členy mohou sahat podél části délky plenky 60. Alternativně mohou elastické členy zasahovat celou délku plenky 60 nebo kteroukoliv jinou délku vhodnou k zabezpečení elasticky smrštitelné linie. Délka elastických členů je diktována konstrukcí plenky.

Během používání je plenka 60 upevněna na nositele umístěním jedné oblasti pásu pod zadní část nositele a vedením zbytku plenky 60 mezi nohama uživatele tak, že další oblast pásu je umístěna napříč přední části nositele. Pásková poutka 65 nebo jiné upevňovače jsou potom upevněny s výhodou na vnější čelní oblasti plenky 60. Během používání plenky najedno použití nebo jiných absorpčních výrobků zahrnujících úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu mají tendenci k tomu, že účinněji ukládají kapaliny a zůstávají suché díky vysoké absorpční kapacitě a vysoké sací kapacitě absorpčních členů.

Když se používá jako absorpční jádro v plence 60 najedno použití, je zvláště výhodné provedení absorpčního jádra 28 podle předmětného vynálezu umístěno tak, že je přijímací proužek 52 v kapalinovém spojení s horní vrstvou 61 a slouží k rychlému příjmu a rozdělení tělesných exudátů z těla nositele do absorpčního distribučního proužku 51. Adhezívní připojení přijímacího proužku 52 k horní vrstvě 61 může zvýšit kapalinové spojení zabezpečením spojení na rozhraní, aby se zabránilo tomu, že oddělená vrchní vrstva brání toku kapaliny. Distribuční materiál 51 posunuje kapalinu ve směrech x a y v jádru 28 a kapalina je následně desorbována úložným absorpčním dílem 10, který je úložným absorpčním členem podle předmětného vynálezu. Zatímco komponenty 52 a 51 jsou obecně znázorňovány jako přímé a mající stejnou velikost, dají se využít i jiné tvary a velikostní vztahy. Jak je to patrné, obecně přímé složky mají šířku 53 odpovídající vhodné šířce pro rozkrokovou oblast 66 plenky na jedno použití. Rovněž délka příslušných složek jádra se může měnit, aby se zabezpečila vhodná velikost pro nositele různé velikosti.

Jak je to patrné z obr. 1, úložný absorpční člen 10 může zahrnovat dva úložné absorpční členy 20 a 30 tak, že neexistuje prvek úložného absorpčního členu 10, který by byl umístěn v plence v oblasti výronu kapaliny. Protože takový úložný absorpční člen 10 má málo úložného materiálu nebo žádný úložný materiál pro kapalinu (distribuční materiál 51 může mít značnou úložnou kapacitu a bude obsahovat kapalinu nejméně dokud není desorbována materiálem s vyšší úložnou kapacitou sáním) ve středu jádra (odpovídající rozkrokové oblasti jádra nebo oblasti jádra, kde dochází k výronu kapaliny), výrobky obsahující taková jádra mohou zabezpečovat to, že lépe padnou a poskytovat nositeli větší pohodlí jak když je výrobek suchý, tak i poté, co je naplněn několika dávkami tělesné kapaliny. Viz například současně podané patentové přihlášky US č. 08/825 072, US 08/825 071 a US 08/826 208. Obr. 2a zobrazuje rozložený prostorový pohled a absorpční jádro 28 mající dva oddělené prvky, přičemž každý z nich se skládá z úložného absorpčního prvku podle předmětného vynálezu. Čelní panel 20 obecně odpovídá části plenky na jedno použití, kterou uživatel nosí vpředu. Podobně zadní panel 30 odpovídá části plenky najedno použití,kterou uživatel nosí vzadu.

Alternativně může být úložný absorpční člen 10 jednolitá vrstva nebo vrstvy (tj. tam, kde čárkované čáry 70 na obr. 1 označují, že je úložný absorpční člen 10 i v oblasti kde dochází k

vypouštění kapaliny) úložného absorpčního materiálu podle předmětného vynálezu. Takové provedení absorpčního jádra 28 je znázorněno na obr. 2b.

U jednoho provedení bude přijímací proužek 52 vrstva manipulující s kapalinou, umístěná v oblasti kde uživatel výrobku vypouští kapalinu, která je ve formě vysokého vzdušného, netkaného materiálu, ale s výhodou je ve formě kapalinu přijímací vrstvy zahrnující vrstvu modifikovaných celulózových vláken, např. ztužených, zkadeřených, celulózových vláken a s výhodou až do kolem 10 % hmotnostních této kapalinu přijímající a distribuční vrstvy polymerního gelujícího materiálu. U zvláště výhodného provedení bude přijímací vrstva 52 zahrnovat velmi vzdušnou chemicky vázanou polyetylen-tereftalátovou (PET) netkanou vrstvu (např. mající plošnou hmotnost kolem 42 g/m²), pokrývající vrstvu ztužených, zkadeřených celulózových vláken (např. dostupných od firmy Weyerhauser Co., WA, USA jako CMC®, také dostupných od firmy The Procter & Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH, USA), tak, že netkaná vrstva PET je umístěna mezi ztužená, zkadeřená, celulózová vlákna a horní vrstvu 61. Modifikovaná celulózová vlákna použitá v kapalinu přijímající vrstvě 52 takového upřednostňovaného absorpčního výrobku jsou s výhodou vlákna dřevité buničiny, která byla ztužena a zkadeřena pomocí chemické a nebo tepelné úpravy. Takováto modifikovaná celulózová vlákna jsou stejného typu jako je ten, který je využit v absorpčních výrobcích popsaných v patentu US 4 935 022. Upřednostňované provedení je takové, kde je kapalinu distribuující vrstva 51 taková, jaká je popsána v souběžně podané patentové přihlášce US č. 09/042 418 nebo US č. 08/633 630. (U upřednostňovaného provedení, využívajícího vláknité distribuční materiály popsané v současně projednávané patentové přihlášce US č. 08/633 630, prochází distribuční materiál skrz nejméně dva válce, přičemž každý má vroubky a žlábky, které mají mezi sebou tak malou toleranci, že v pásu dochází k trvalé deformaci. Podobné procesy byly vyvinuty pro výrobu dloužených laminátových materiálů a jsou popsány v patentu US 5 167 897, který se týká dloužených materiálů. Tento proces v podstatě představuje mechanickou úpravu pásu.) Tato případná vrstva pro distribuci kapaliny je zpravidla umístěna mezi (horní) vrstvou, která manipuluje s kapalinou (např. materiálem pro příjem kapaliny) a (dolní) úložnou absorpční vrstvou s vysokým sáním a je s ní v kapalinovém spojení. Absorpční výrobky, které mohou využívat úložné absorpční členy podle tohoto vynálezu v dolní vrstvě pro uložení kapaliny ležící pod horní vrstvou pro příjem a distribuci kapaliny, obsahující ztužená, zkadeřená, celulózová vlákna, jsou popsány podrobněji v patentu US 5 147 345.

• 4

Jak je to zde uvedeno, absorpční výrobky na jedno použití jsou takové výrobky, které jsou určeny k tomu, aby byly vyřazeny po jediném použití (např. u původního absorpčního výrobku jako celku není uvažováno s tím, že by byl čištěn nebo jinak uváděn do původního stavu nebo znovu používán jako absorpční výrobek, i když určité materiály nebo celý absorpční výrobek mohou být recyklovány, znovu použity nebo kompostovány). Termín plenka, tak jak se zde používá, se týká oděvní součástky, kterou obecně nosí malé děti a inkontinentní osoby a kterou uživatel nosí kolem spodní části trupu. Je tomu třeba ale rozumět tak, že současný vynález se také dá použít na jiné absorpční výrobky, jako jsou kalhotky nošené při inkontinenci, inkontinentní polštářky, sportovní kalhotky, vložky do plenek, podušky na zachycení výkalů, hygienické vložky, tampony, bandáže, obličejové kapesníčky, papírové ubrousky a podobně.

VI. Zkušební metody

A. Kapilární sorpce

Účel

Účel tohoto testu je měřit absorpční kapacitu či kapacitu kapilární sorpcí jako funkci výšky úložných absorpčních členů podle předmětného vynálezu. (Test se také používá k měření absorpční kapacity kapilární sorpcí jako funkce výšky materiálů s velkou plochou povrchu, tj. bez osmotického absorbentů, jako je absorpční polymer tvořící hydrogel nebo jiné případné materiály využívané v absorpčním členu. Přesto se v následující části popisu popisuje kapilární sorpční metoda tak jak se používá pro měření celého úložného absorpčního členu.) Kapilární sorpce je základní vlastnost každého absorbentů, která řídí to, jak je kapalina absorbována do absorpční struktury. V kapilárním sorpčním experimentuje kapacita absorbentů kapilární sorpcí měřena jako funkce tlaku kapaliny daného výškou vzorku ve vztahu k rezervoáru zkušební kapaliny.

Metoda stanovování kapilární sorpce je dobře známa, viz Burgeni, A.A. a Kapur, C., Rovnováhy kapilární sorpce ve vláknitých hmotách, Textile Research Journal, 37 (1967), 356366; Chatteijee, P.K., Absorpční schopnost, Textile Science and Technology 7, kapitola II, str.

až 84, Elsevier Science Publishers B.V., 1985; a patent US 4 610 678, kde se probírá metoda na měření kapilární sorpce absorpčních struktur.

Princip

Porézní skleněný frit je spojen pomocí nepřerušeného sloupce kapaliny k zásobníku kapaliny na váze. Vzorek je během experimentu udržován za konstantní omezující hmotnosti. Tak jak porézní struktura absorbuje kapalinu podle požadavku, ztráta hmotnosti v zásobníku kapaliny na váze je zaznamenávána jako příjem kapaliny, který je upraven pro příjem skleněného fritu jako funkce výšky a odpařování. Příjem nebo kapacita se měří při různém kapilárním sání (hyrostatických napětích nebo výškách). Přírůstek absorpce se objeví kvůli inkrementálnímu snížení fritu (tj. snížení kapilárního sání).

Čas je během experimentu také sledován, aby byl možný výpočet počáteční účinné rychlosti příjmu (g/g/h) při 200 cm výšce.

Reagencie

Zkušební kapalina: syntetická moč je připravena úplným rozpuštěním následujících materiálů v destilované vodě:

Sloučenina	F.W.	Koncentrace (g/litr)
KC1	74,6	2,0
Na2SO4	142	2,0
(NH4)H2PO4	115	0,85
(NH4)2HPO4	132	0,15
CaCl2.2H2O	147	0,25
MgCU.ÓHtO	203	0,5

Obecný popis nastavení aparatury

Zařízení pro kapilární sorpci 220 zobrazené na obr. 8A, které se používá u tohoto testu je provozováno podle podmínek TAPPI (50 % RH, 25 °C). Zkušební vzorek je umístěn na skleněnou fritu 202 , viz obr. 8A, která je spojena kontinuálním sloupcem zkušební kapaliny (syntetické moči) k zásobníku 206 kapaliny na váze, obsahujícímu zkušební kapalinu. Tento zásobník 206 je umístěn na váze 207, která je propojena rozhraním s počítačem (který není znázorněn). Váha by měla být schopna vážit s přesností na 0,001 g. Taková váhaje k sehnání u firmy Mettler Toledo jako typ PR 1203 (Hightstown, NJ, USA). Skleněná frita 202 je umístěna vertikálně posuvně na stojanu s pohonem 201, znázorněném schematicky na obr. 8A, který umožňuje vertikální pohyb zkušebního vzorku tak, že je tento vzorek vystaven měnící se sací výšce. Vertikálně posuvný stojan s pohonem 201 může být beztyčový pohybový mechanizmus, který je připojen k počítači kvůli záznamu sacích výšek a odpovídajících časů pro měření příjmu kapaliny do zkušebního vzorku. Upřednostňovaný beztyčový pohybový mechanizmus je k dostání od firmy Industrial Devices (Novato, CA, USA) jako typ 202X4X34N-1D4B-84-P-C-SE, který může být poháněn motorovým pohonem ZETA 6104-83-135, který je k dostání od firmy CompuMotor (Rohnert, CA, USA). Tam, kde se data měří a odesílají z vertikálně pohyblivého stojanu s pohonem 201 a váhy 207, mohou být data o absorpční kapacitě kapilární sorpcí snadno vytvořena pro každý testovaný vzorek. Rovněž počítačové rozhraní k vertikálně posuvnému stojanu s pohonem 201 může umožňovat řízený vertikální pohyb skleněné frity 202. Pohon 201 může například být nasměrován tak, aby pohyboval skleněnou fritou 202 vertikálně jen poté, co bylo dosaženo rovnováhy (tak jak je definována níže) v každé sací výšce.

Spodek skleněné frity 202 ie připojen k trubičce 203 Tygon®, která spojuje fritu 202 s třícestným vypouštěcím uzavíracím kohoutem 209. Vypouštěcí uzavírací kohout 209 je spojen s kapalinovým zásobníkem 205, pomocí skleněné trubičky 204 a uzavíracího kohoutu 210. (Uzavírací kohout 209 je otevřen k vypouštění jenom během čištění aparatury nebo při odstraňování bublinek vzduchu.) Skleněná trubička 211 spojuje kapalinový zásobník 205 se zásobníkem kapaliny 206 na váze přes uzavírací kohout 210. Zásobník kapaliny 206 na váze se skládá z lehké skleněné misky 206A o průměru 12 mm a víčka 206B. Víčko 206B má otvor, skrz který je skleněná trubička 211 ve styku s kapalinou v zásobníku 206. Skleněná trubička 211 nesmí být ve styku s víčkem 206B, nebo vznikne nestabilní odečet váhy a měření testovaného vzorku se pak nedá použít.

Průměr skleněné frity musí postačovat k umístění aparátu z pístu a válce, popsaného níže, určeného k tomu, aby držel zkušební vzorek. Skleněná frita 202 má plášť, který umožňuje řízení konstantní teploty z ohřívací lázně. Frita je nálevka s obsahem 350 ml s kotoučem z fritu, který má póry 4 až 5,5 pm, a dá se získat u firmy Corning Glass Co. (Corning, NY, USA) jako č. 36060-35OF. Póry jsou dostatečně jemné k tomu, aby udržely povrch frity zvlhčený ve výškách kapilárního sání (skleněná frita nedovoluje vzduchu, aby vnikl do kontinuálního sloupce zkušební kapaliny pod skleněnou fritou).

Jak je to uvedeno, frita 202 je připojena trubičkami ke kapalinovému zásobníku 205 nebo zásobníku kapaliny 206 na váze v závislosti na poloze trojcestného uzavíracího kohoutu 210.

Skleněná frita 202 je opatřena pláštěm, do kterého přichází voda z lázně s konstantní teplotou. Zabezpečuje to, že teplota skleněné frity je udržována během zkušebního postupu na konstantní teplotě 31 °C. Jak je to zobrazeno na obr. 8A, skleněná frita 202 je vybavena vstupním portem 202A a výstupním portem 202B, které tvoří uzavřený okruh s cirkulující tepelnou lázní 208. (Na obr. 8A není zobrazen skleněný plášť, ale voda zaváděná do skleněné frity 202 s pláštěm z lázně 208 není ve styku se zkušební kapalinou a zkušební kapalina necirkuluje skrz lázeň s konstantní teplotou. Voda v lázni s konstantní teplotou cirkuluje skrz plášť stěny skleněné frity 202. )

Zásobník 206 a váha 207 jsou zavřené v boxu 212. aby se minimalizovalo odpařování zkušební kapaliny ze zásobníku na váze a aby se zvýšila stabilita váhy během provádění experimentu. Tento box 212 má vršek a stěny, kde vršek má otvor skrz který je vložena trubička 211.

Skleněná frita 202 je znázorněna podrobněji na obr. 8B. Obr. 8B je pohled v řezu na skleněnou fritu, znázorněnou bez vstupního portu 202A a výstupního portu 202B. Jak je to uvedeno, skleněná frita je 350 ml nálévka s kotoučem z fritu, který má póry 4 až 5,5 pm. S odkazem na obr. 8B zahrnuje skleněná frita 202 válcovitou nálevku 250 s pláštěm, a kotouč ze skelného fritu 260. Skleněná frita 202 dále zahrnuje soubor 265 složený z válce a pístu (který zahrnuje válec 266 a píst 268), který uchovává zkušební vzorek 270 a zabezpečuje malý omezující tlak na zkušební vzorek. Aby se zabránilo nadměrnému odpařování zkušební kapaliny z kotouče 260 ze skleněného fritu, je na kotouči 260 skleněného fritu umístěn kroužek 262 z Teflonu®. Kroužek 262 z Teflonu® je tlustý 0,0127 cm (dostupný jako listový materiál od firmy McMasterCarr jako

č. 8569K16 z něhož je vyříznut v příslušné velikosti) a je použit k pokrytí povrchu fritového kotouče vně válce 266 a tak se minimalizuje odpařování ze skleněné frity. Vnější průměr kroužku a vnitřní průměr kroužku 262 je 7,6 a 6,3 cm. Vnitřní průměr kroužku 262 z Teflonu® je o asi 2 mm menší než je vnější průměr válce 266. Na kroužek 262 z Teflonu® se umístí o-kroužek z Vitonu® (který je dostupný od firmy McMasterCarr jako č. AS568A-150 a AS568A151), který slouží k utěsnění prostoru mezi vnitřní stěnou válcovité nálévky 250 s pláštěm a kroužkem 262 z Teflonu k tomu, aby se dále napomáhalo zabránit odpařování. Jestliže vnější průměr o-kroužku překročí vnitřní průměr válcové nálevky 250 s pláštěm, průměr o-kroužku je snížen tak, aby odpovídal nálevce následovně: o-kroužek se přeřízne, potřebná část materiálu okroužku se vyřízne a o-kroužek je opět slepen tak, aby o-kroužek byl ve styku s vnitřní stěnou válcové nálevky 250 s pláštěm podél celého obvodu.

Jak to bylo uvedeno, soubor válce a pístu 265, znázorněný schematicky na obr. 8B, uzavírá v sobě zkoušený vzorek a zabezpečuje malý omezující tlak na zkoušený vzorek 270. Z obr. 8C je patrné, že soubor 265 se skládá z válce 266 miskovitého pístu 268 z Teflonu® a když je to nutné, tak z jednoho nebo několika závaží (není znázorněno), která se dají vložit dovnitř do pístu 268. (Případné závaží bude použito v případě nutnosti k tomu, aby se upravila kombinovaná hmotnost pístu a závaží tak, aby se dosáhl omezující tlak 0,2 psi závisející na průměru zkušebního vzorku za sucha. Toto je probíráno níže.) Válec 266 je kus tyče z Lexanu a má následující rozměry: vnější průměr 7,0 cm, vnitřní průměr 6,0 cm a výšku 6,0 cm. Píst 268 z Teflonu® má následující rozměry: vnější průměr, který je o 0,02 cm menší než je vnitřní průměr válce 266. Jak je to patrné na obr. 8D, konec pístu 268, který není ve styku se zkušebním vzorkem, je vrtán, aby se vytvořil průměr 5,0 cm na hloubku 1,8 cm, aby se vytvořila komora 290, kam přijdou případná závaží (určovaná konkrétním průměrem zkušebního vzorku za sucha), potřebná k získání omezujícího tlaku 1,4 kPa na zkušební vzorek. Jinými slovy by měla být celková hmotnost pístu 268 a případných závaží (na obr. nejsou znázorněna) dělená skutečným průměrem zkoušeného vzorku (když je suchý) taková, aby se dosáhlo omezujícího tlaku 1,4 kPa. Válec 266 a píst 268 (a případná závaží) jsou ponechána k dosažení rovnovážného stavu při 31 °C po dobu nejméně 30 minut před provedením měření absorpční kapacity kapilární sorpcí.

K pokrytí skleněné frity 202 během experimentů s kapilární sorpcí se k minimalizaci destabilizace vzduchu kolem vzorku používá děrovaná fólie (14 cm x 14 cm), která není ·♦ · ·· • · ·· · · · • · · · · upravena povrchově aktivním činidlem (není znázorněna). Otvory jsou dostatečně veliké k tomu, aby se zabránilo kondenzaci na spodní straně fólie během experimentu.

Příprava zkušebního vzorku

Zkušební vzorek může být získán vyseknutím vzorku struktury o průměru 5,4 cm z úložného absorpčního členu s použitím okrouhlého děrovače; Když je člen součástí absorpčního výrobku, musí se jiné části výrobku před testováním odstranit. V těch situacích, kdy člen nemůže být izolován od jiných součástí výrobku bez podstatné změny své struktury (např. hustoty, relativního uspořádání materiálů součásti, fyzikálních vlastností použitých materiálů atd.) nebo tam, kde člen není součástí absorpčního výrobku, je zkušební vzorek připraven kombinováním všech materiálů, z nichž se člen sestává tak, že kombinace představuje příslušný člen.

Hmotnost vzorku za sucha (použitá níže k výpočtu absorpční kapacity kapilární sorpcí) je hmotností testovaného vzorku připraveného tak, jak je to popsáno výše za okolních podmínek.

Uspořádání experimentu

1. Čistá, suchá skleněná frita 202 se umístí do držáku nálevky připojeného k vertikálně posuvnému stojanu 201. Držák nálevky vertikálně posuvného stojanu se posune tak, že je skleněná frita ve výšce 0 cm.

2. Komponenty aparatury se uspořádají tak jak je to znázorněno na obr. 8A a popsáno výše.

3. Zásobník 206 kapaliny s průměrem 12 cm se umístí na váze 207. Plastové víčko 206B se umístí nad tento zásobník 206 kapaliny a na box 212 váhy se dá také plastové víčko, přičemž každé víčko má malé otvory pro skleněné trubičky 211, které jimi procházejí. Skleněné trubičky se nesmějí dotýkat víčka 206B zásobníku 206 na kapalinu na váze 207 neboť by to způsobilo nestabilní odečet na váze a měření by nebylo možno použít.

4. Uzavírací kohout 210 se uzavře směrem do trubky 204 a otevře se do skleněné trubičky 211. Zásobník 205 kapaliny, předtím naplněný zkušební kapalinou, se otevře, aby zkušební kapalina mohla vstoupit do trubičky 211 a naplnit zásobník 206 na kapalinu na váze 207.

5. Skleněná frita 202 se dá do správné úrovně a upevní na svém místě, Rovněž se zabezpečí, aby skleněná frita byla suchá.

·· 4 • · ·· 4 · 4 4

6. Trubička 203 Tygon® se připojí k uzavíracímu kohoutu 209. (Trubička by měla být dostatečně dlouhá na to, aby dosáhla k skleněné fritě 202 v nejvyšším bodě 200 cm bez kliček.) Tato trubička 203 Tygon® se naplní testovací kapalinou ze zásobníku 205 na kapalinu.

7. Trubička 203 se připojí k skleněné fritě 202 a potom se otevře uzavírací kohout 209 a uzavírací kohout 210, který vede od zásobníku 205 kapaliny k skleněné fritě 202. (Uzavírací kohout 210 by měl být uzavřen k skleněné trubce 210.) Zkušební kapalina vyplní skleněnou fritu 202 a odstraní během vyplňování všechen vzduch ve skleněné fritě 202. V plnění se pokračuje až úroveň kapaliny překročí vršek skleněného fritového kotouče 260. Nálevka se vyprázdní a odstraní se všechny vzduchové bublinky v trubičce a uvnitř nálevky. Vzduchové bublinky se mohou odstranit obrácením skleněné frity 202, čímž se umožní vzduchovým bublinkám, aby stoupaly vzhůru a unikly odvodem na uzavíracím kohoutu 209. (Vzduchové bublinky se zpravidla shromažďují na spodku skleněného fritového disku 260.) Frita se znovu usadí na tak nízké úrovni, že sedí v nálevce 250 s pláštěm a na povrchu skleněného fritového kotouče 260.) Znovu se upraví úroveň frity s použitím dostatečně malé úrovně tak, aby seděla uvnitř nálevky 250 s pláštěm a na povrchu skleněného fritového kotouče 260.

8. Skleněná frita se vynuluje s kapalinovým zásobníkem 206 na váze 207. Aby se to provedlo, vezme se kousek trubičky Tygon® s dostatečnou délkou a vyplní se zkušební kapalinou. Jeden konec se umístí do kapalinového zásobníku 206 na váze a druhý konec se použije k polohování skleněné frity 202. Hladina zkušební kapaliny indikovaná trubičkou (která je ekvivalentní úrovni zásobníku s kapalinou na váze) je 10 mm pod vrchem skleněného fritového kotouče 260. Není-li tomu tak, buď se seřídí množství kapaliny v zásobníku nebo se znovu nastaví nulová poloha na vertikálně posuvném stojanu 201.

9. Připojí se výstupní a vstupní porty z teplotní lázně 208 trubičkami na vstupní a výstupní porty 202A a 202B skleněného fritu. Teplota skleněného fritového disku 260 se nechá dojít na 31 °C. Dá se to změřit částečným naplněním skleněné frity zkušební kapalinou a změřením její teploty poté, co dosáhla rovnovážné teploty. Lázeň bude potřebovat nastavení o něco výše než na 31 °C, aby se počítalo s únikem tepla během průchodu vody z lázně do skleněné frity.

10. Skleněná frita se nechá dojít do rovnovážného stavu po dobu 30 minut.

Kapilární sorpční parametry

Následující popisuje počítačový program, který bude určovat jak dlouho skleněná frita zůstane na každé úrovni.

V softwarovém programu pro kapilární sorpci je zkušební vzorek v určité specifické výšce od zásobníku kapaliny. Jak to bylo uvedeno výše, zásobník kapaliny je na váze, takže počítač může na konci známého časového intervalu odečítat hodnotu na váze a vypočítat průtok (delta hodnoty/ časový interval) mezi zkušebním vzorkem a zásobníkem. Pro účely tohoto způsobu se u zkušebního vzorku považuje za dosažení rovnováhy když je průtok menší než je stanovený průtok po stanovený počet po sobě následujících časových intervalů. Má se za to, že u určitých materiálů nemusí být skutečná rovnováha dosažena když se dosáhne stanovená rovnovážná konstanta. Časový interval mezi odečty je 5 sekund.

Počet odečtů v delta tabulce je stanoven v kapilárním sorpčním menu jako rovnovážné vzorky. Maximální počet delt je 500. Konstanta průtoku je specifikována v kapilárním sorpčním menu jako rovnovážná konstanta.

Rovnovážná konstanta se vkládá v jednotkách g/s a je v rozmezí od 0,0001 do 100 000.

Níže je uveden zjednodušený příklad logiky. Tabulka znázorňuje odečty z váhy a delta průtoku, vypočtené pro každý časový interval.

Rovnovážné vzorky = 3

Rovnovážná konstanta = 0,0015

Časový interval	Hodnota indikovaná váhou (g)	Delta průtoku (g/s)
0	0
1	0,090	0,0180
2	0,165	0,0150
3	0,225	0,0120
4	0,270	0,0090
5	0,295	0,0050
6	0,305	0,0020
7	0,312	0,0014
8	0,316	0,0008
9	0,318	0,0004

Tabulka delta

Čas	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Delta 1	9999	0,0180	0,0180	0,0180	0,0090	0,0090	0,0090	0,0014	0,0014	0,0014
Delta 2	9999	9999	0,0150	0,0150	0,0150	0,0050	0,0050	0,0050	0,0008	0,0008
Delta 3	9999	9999	9999	0,0120	0,0120	0,0120	0,0020	0,0020	0,0020	0,0004

Rovnovážný příjem pro výše uvedený příklad je 0,318 g.

Níže je uveden kód v jazyku C, kteiý se používá k stanovení rovnovážného příjmu.

/* takedata.C */ int take_data(int equilsamples. double equilibriumconstant) {

double delta;

static double deltas [500]; /*tabulka k uložení až 500 hodnot delta*/ double value;

double prevvalue;

clockt nexttime;

int i;

for (i=0; i<equil_samples; i++) deltas[i] = 9999.;

deltatableindex = 0;

equilibriumreached = 0;

nexttime = clock ( );

prevreading = 0.;

while (iequilibriumreached) { nexttime +- 5000L while (clock () < next time);

value = getbanancereading (); delta = fabs(prev_value - value) /5.0;

/* inicializace všech hodnot v tabulce delt na 9999. gms/sec */ /* inicializace toho kde v tabulce uložit další delta */ /* inicializace příznaku indikujícího to, že nebylo dosaženo rovnováhy */ /* inicializace toho kdy provést další čtení */ /* inicializace hodnoty z předchozího čtení hodnoty váhy */ /* začátek smyčky pro kontrolu rovnováhy */ /* výpočet kdy provést další čtení */ /* čekat dokud neuplyne 5 sekund od předchozího čtení */ /* přečtení hodnoty z váhy v gramech */ /* vypočtení absolutní hodnoty toku v posledních 5 sekundách */ prevvalue = value;

deltas [deltatableindex] = delta;

delta_table_index++;

if (deltatableindex — equilsamples) deltatableindex = 0;

equilibriumreached = 1;

for (i=0; i < equil samples; i++) if (deltas [i] >^==: equilibriumconstant) equilibriumreached = 0;

} }

·*»·*» » · · · ··· · » » · · ·»· ·· ·· »·· ·· · /* uložení okamžité hodnoty pro další smyčku */ /* uložení okamžité hodnoty delta v tabulce hodnot delta */ /* inkrementální ukazatel na další polohu v tabulce */ /* když je číslo delta - číslu */ /*rovnovážné vzorky specifikovány, /* /* resetovat ukazatel na začátek tabulky.

Takto */ /* tabulka vždy obsahuje posledních xx průběžných vzorků. */ /* bylo dosaženo nastavení označení tak, aby indikovalo rovnováhu */ /* kontrola všech hodnot v tabulce delta */ /*jestliže je některá hodnota > nebo = rovnovážné konstantě */ /* nastavení označení rovnováhy na 0 (ne na rovnováze) */ /*přejít na začátek smyčky */

Parametry kapilární sorpce

Popis zátěže (omezujícího tlaku: 1,4 kPa Rovnovážné vzorky (n): 50 Rovnovážná konstanta: 0,0005 g/s Nastavená hodnota výšky: 100 cm Konečná hodnota výšky: 0 cm

Parametry hydrostatické výšky: 200, 180, 160, 140, 120, 100, 90, 80, 70, 60, 50, 45, 40 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 a 0 cm.

Postup kapilární sorpce se provádí s použitím všech výše uvedených výšek pro měření absorpční kapacity kapilární sorpcí ve stanoveném pořadí. I když je žádoucí určit absorpční kapacitu kapilární sorpcí při určité výšce (např. 35 cm), je nutno dokončit v uvedeném pořadí celou sérii parametrů hydrostatické výšky. I když se všechny tyto výšky používají při provádění testu kapilární sorpce k vytvoření isoterm kapilární sorpce pro testovaný vzorek, předmětný vynález popisuje úložné absorpční členy v podmínkách absorpčních vlastností při specifických výškách 200,140, 100, 50, 35 a 0 cm.

Postup kapilární sorpce

1) Postupuje se podle postupu nastavení experimentu.

2) Zkontroluje se, že temperační lázeň 208 je zapnuta a že voda cirkuluje přes skleněný frit 202 a že teplota skleněného fritového kotouče 260 je 31 °C.

3) Skleněná frita 202 se umístí na sací výšce 200 cm. Otevřou se uzavírací kohouty 209 a 210, aby se spojila skleněná frita 202 se zásobníkem 206 kapaliny na váze. (Uzavírací kohout 210 je uzavřen směrem do zásobníku 205 kapaliny.) Skleněná frita 202 se nechá stabilizovat po 30 minut.

4) Do počítače se vloží výše uvedené parametry kapilární sorpce.

5) Uzavřou se uzavírací kohouty 209 a 210.

6) Skleněná frita 202 se posune na nastavenou výšku 100 cm.

7) Kroužek 262 z Teflonu® se umístí na povrchu skleněného fritového kotouče 260. O-kroužek 264 se dá na skleněný fritový kroužek 262 z Teflonu®. Předehřátý válec 266 se umístí koncentricky na kroužek 262 z Teflonu®. Testovaný vzorek 270 se umístí soustředně ve válci 266 na skleněném fritovém kotouči 260. Do válce 266 se vloží píst 268. Je-li to třeba, dají se do komory 290 pístu 268 další omezující závaží.

8) Skleněná frita 202 se pokryje děrovanou fólií.

9) Hodnota odečítaná na váze v tomto okamžiku určuje nulovou hodnotu či táru.

10) Skleněná frita 202 se posune na 200 cm.

11) Otevřou se uzavírací kohouty 209 a 210 (uzavírací kohout 210 je uzavřen ke kapalinovému zásobníku 205) a začne se s odečtem hodnoty indikované váhou a času.

Korekce na skleněný frit (korekce příjmu na prázdno)

Protože skleněný fritový kotouč 260 je porézní struktura, je nutno stanovit absorpční příjem kapilární sorpcí skleněné frity (202) (korekce příjmu na prázdno) a odečíst ho, aby se dostal skutečný absorpční příjem kapilární sorpcí u testovaného vzorku. Korekce na skleněný frit se provádí pro každý nově použitý skleněný frit. Postup kapilární sorpce probíhá tak, jak je to popsáno výše, ale bez zkušebního vzorku, aby se získal příjem naprázdno (g). Uplynulý čas v každé specifikované výšce se rovná době naprázdno (s).

Korekce na ztrátu odpařováním

1) Skleněná frita 202 se posune do 2 cm nad nulu a nechá se na této výšce vyrovnat po dobu 30 minut s otevřenými uzavíracími kohouty 209 a 210 (uzavřenými do zásobníku 205).

2) Uzavřou se kohouty 209 a 210.

3) Kroužek 262 z Teflonu® se umístí na povrchu skleněného fritového kotouče 260. Okroužek 264 se umístí na kroužek 262 z Teflonu®. Předehřátý válec 266 se koncentricky umístí na kroužek 262 z Teflonu®. Píst 268 se vloží do válce 266. na skleněnou fritu 202 se dá děrovaná fólie.

4) Otevřou se uzavírací kohouty 209 a 210 (uzavřené do zásobníku 205) a zaznamená se hodnota indikovaná váhou a doba pro 3,5 h. Následujícím způsobem se vypočte opar vzorku (g/h):

[hodnota indikovaná váhou v 1 h - hodnota ukazovaná váhou v 3,5 h]/2,5 h

I po provedení všech výše uvedených preventivních opatřeních dojde k určité ztrátě odpařením, zpravidla kolem 0,10 g/h jak pro zkušební vzorek tak pro fritovou korekci. Odpaření u vzorku se nejlépe měří pro každou nově instalovanou skleněnou fritu 202.

Čištění zařízení

Když se instaluje nová skleněná frita 202, používá se nová trubka Tygon®. Skleněné trubky 204 a 211, kapalinový zásobník 205 a zásobník na kapalinu 206 na váze se čistí 50% roztokem Clorox Bleach® v destilované vodě, načež následuje vypláchnutí destilovanou vodou, pokud je mikrobiální kontaminace viditelná.

a. Čištění po každém experimentu

Na konci každého experimentu (poté, co byl zkušební vzorek odstraněn), je skleněná frita dopředně propláchnuta (tj. zkušební kapalina je přivedena pod skleněnou fritu) pomocí 250 ml zkušební kapaliny ze zásobníku 205 na kapalinu, aby se odstranil zbylý zkušební vzorek z pórů skelného fritového kotouče. Kohouty 209 a 210 se otevřou do kapalinového zásobníku 205 a uzavřou do kapalinového zásobníku 206 na váze, skleněná frita se vyjme z držáku, obrátí se vzhůru nohama a propláchne se nejprve zkušební kapalinou, potom se propláchne acetonem a zkušební kapalinou. Během proplachování musí být skleněná frita skloněna vzhůru nohama a proplachovací kapalina je stříkána na kontaktní povrch zkušebního vzorku skleněného fritového kotouče. Po propláchnutí je skleněná frita propláchnuta dopředně podruhé 250 ml syntetické moči. Nakonec je skleněná frita vložena zpět do držáku a povrch frity je urovnán.

b. Sledování činnosti skleněné frity

Činnost skleněné frity se musí sledovat po každém čistícím procesu a pro každou nově instalovanou skleněnou fritu, přičemž je skleněná frita nastavena na polohu 0 cm. 50 ml zkušební kapaliny se nalije na povrch vyrovnaného skleněného fritového kotouče (bez kroužku z Teflonu®, o-kroužku a dílů válce a pístu). Doba, kterou trvá než hladina kapaliny poklesne na 5 mm nad povrch skleněného fritového kotouče se zaznamená. Jestliže tato doba překročí 4,5 min, je nutno provést periodické čištění.

c. Periodické čištění

Skleněné frity se periodicky (viz výše uvedené sledování činnosti frity) čistí, aby se zabránilo jejich ucpávání. Promývacími kapalinami je destilovaná voda, aceton, 50 % Clorox Bleach® v destilované vodě (aby se odstranil nárůst bakterií) a zkušební kapalina. Čištění zahrnuje vyjmutí skleněné frity z držáku a odpojení všech trubiček. Skleněná frita se dopředně propláchne (tj. proplachovací kapalina se zavede na spodek skleněné frity), přičemž frita je vzhůru nohama a příslušné kapaliny se použijí v následujících množstvích a pořadí:

250 ml destilované vody 100 ml acetonu e> ·

250 ml destilované vody

100 ml roztoku 50:50 Clorox®/destilovaná voda

250 ml destilované vody

250 ml testované kapaliny

Čistící postup je uspokojivý když je činnost skleněné frity v rámci stanovených kriterií toku kapaliny (viz výše) a když není pozorovatelný žádný zbytek na povrchu skleněného fritového kotouče. Pokud nemůže být čištění prováděno úspěšně, musí se frita vyměnit.

Výpočty

Počítač je nastaven tak, aby zabezpečoval zprávu obsahující výšku kapilárního sání v cm, dobu a příjem v gramech v každé uvedené výšce. Z těchto dat se dá vypočíst absorpční kapacita kapilárním sáním, která se koriguje jak na příjem fritu, tak na ztráty odpařením. Na základě absorpční kapacity kapilárním sáním na 0 cm se dá také vypočíst absorpční účinnost ve stanovených výškách. Navíc se vypočte počáteční účinná rychlost příjmu na 200 cm.

Korekce o příjem na prázdno

Korekce o příjem na prázdno (g)

Čas(y) naprázdno * odpař vzorku (g/h) = příjem na prázdno (g)-3600 (s/h)

Absorpční kapacita kapilárním sáním (CSAC)

Doba(y) vzorkování (s) * odpařování vzorku (g/h)

Příjem vzorku (g)---Oprava o příjem naprázdno (g)

3600 s/h

CS AC(g/g)=Hmotnost suchého vzorku (g)

Rychlost počátečního účinného příjmu při 200 cm (IEUR)

CSAC při 200 cm (g/g)

IEUR (g/g/h) =Doba vzorkování na 200 cm (s)

Podávání zpráv

Pro každý testovaný vzorek by se měla provést nejméně dvě měření a příjem by se měl zprůměrovat na každé výšce, aby se vypočetla absorpční kapacita kapilární sorpcí pro daný úložný absorpční člen nebo daný materiál s vysokým povrchem.

B. Vertikální gradient sorpční výšky (VHSH)

Test na sorpční výšku při vertikálním sklonu se provádí tak, že se vezme proužek pěny o vhodné délce (zpravidla nejméně 60 cm) se šířkou zpravidla kolem 1 cm. Proužek se pověsí v komoře s teplotou regulovanou na 31 °C s použitím svorek na zavěšení proužku. Spodek proužku se ponoří do zkušební kapaliny, která má také teplotu 31 °C. Zkušební kapalinou je s výhodou syntetická moč tak jak je to popsáno v patentu US 5 599 335. Za určitou dobu se zkušební kapalina nasákne do proužku a dosáhne rovnovážného bodu, kdy již nedochází k dalšímu vzlínání. Zkušební kapalina může být obarvena, aby se usnadnilo stanovení rovnovážného bodu. Je třeba pečlivě zabránit odpaření ze vzorku, například tím, že se obklopí skleněnou trubičkou, přičemž se sklo nedotýká vzorku a tím, že se trubička se vzorkem vhodně zavíčkuje. Doba potřebná k dosažení rovnovážného stavu se může u materiálů podle tohoto vynálezu měnit a sahat od kolem 24 do 96 h či více. Když se již nedosahuje pozorovatelné změny výšky vzlínající kapaliny po dobu 1 h, považuje se tento stav za stav rovnovážný.

Zkušební proužek se opatrně vyjme ze zkušební komory aby se zabránilo vytlačení kapaliny. Proužek se podélně nastříhá na 2,5 úseky a každý úsek se zváží. Počáteční části pod kolem 50 % celé expandované výšky mohou být nastříhány na úseky, které jsou dlouhé 5,1 cm. Tyto hmotnosti se potom podělí hmotností pěny po jejím vysušení, aby se vypočetla kapacita (g/g) v různých výškách pěny. Z těchto výsledků lze sestavit graf znázorněný na obr. 5 tím, že se vynese závislost kapacit na výškách ve kterých se provedly řezy. VHSH výška s X % je výška v cm, kde zůstane v pěně X % kapacity při 0 cm (nebo FAC). Typická důležitá hodnota je VHSH při 90 %. X může být v principu jakákoliv hodnota. U předmětného vynálezu se nejvíce reprodukovatelná míra pro VHSH dosáhne při X = 90 %. Pro odborníka v oboru bude zřejmé, že tato jednobodová hodnota nevyjadřuje zcela tvar křivky získaný vynesením závislosti kapacity na výšce. Jeden bod ale slouží jako praktický bod pro srovnání pěn podle předmětného vynálezu.

VII Příklady

Příklad 1

Úložný absorpční člen zahrnující skleněná mikrovlákna

Tento příklad popisuje absorpční člen s velkým kapilárním sáním zahrnující absorpční polymer tvořící hydrogel a skleněná mikrovlákna s velkým povrchem tak jak jsou vytvořena s použitím vlhkého koncového tvářecího procesu pro zvýšenou hustotu a strukturní organizaci po konvenčních procesech kladení vzduchem. Aby se vytvořil takovýto hydrogel tvořící absorpční polymer obsahující člen, který se blíží homogenní distribuci absorpčního polymeru v matrici skelných mikrovláken, používá se následující postup.

Směs 4,0 g ASAP 2300 (k dostání od Chemdal LTD, pobočka American Colloid Co., Arlington Heights, II., USA; rovněž dostupný od The Procter & Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH, USA) a 4,0 g skelných mikrovláken (k dostání jako Q-FIBERS, Code 108, 110 Bulk od firmy Manville Sales Corp., Denver, Co.) je zkombinována ve výbuchu odolávajícím třígalonovém (11,36 litru) komerčním mísiči Warner s přibližně 500 ml 3A alkoholu (95 % etanol, 5 % metanol) nebo isopropanolu nebo podobných kapalin, které nedegradují, ani neabsorbují do struktury nebo směsi příslušných polymerů. Pod kapalinami, které nebudou absorbovat do struktury nebo směsi příslušných hydrogelů, se rozumí to, že tyto kapaliny budou absorbovat do struktury nebo směsi jen v nevýznamném rozsahu nebo v rozsahu méně než kolem 5 g kapaliny na gram příslušného hydrogel tvořícího absorpčního polymeru (kolem 5 g/g hmotnostně). Směs se naleje do papírotvomého boxu 152 mm x 152 mm s nylonovým tvářecím sítem 80 mesh (k dostání u firmy Appleton Mfg. Div., Productive Solutions, lne., Neenah, WI, USA) na spodku horní části tvářecího boxu. Hladina kapaliny se upraví na 203 mm nad síto přidáním 3A alkoholu nebo vhodným roztokem. K důkladnému míchání roztoku nad sítem v boxu se před odtečením kapaliny použije lopatka. Pod tvářecím sítem se otevře ventil a kapalina se rychle odvede, aby se zabezpečilo rovnoměrné uložení na tvářecím sítu. Síto se odstraní z tvářecího boxu, dá se na vakuový zdroj, aby se odstranila volně držená kapalina a nechá se na suchu schnout přes noc v desikátoru obsahujícím desikant (jako je DRIERITE, ···· ···· · · · • · · · · · ·· « · · · · Λ · «·« « · «

Sigma Chem. Co., St. Louis, MO 63178), aby se zabezpečil stejnoměrný obsah vlhkosti. Jakmile uschne tak se absorpční člen odstraní z tvářecího síta.

Struktura válcovitého tvaru o průměru 5,4 cm se do oblouku propíchne členem pro měření absorpční kapacity kapilární sorpcí. Isoterma kapilární sorpce pro úložný absorpční člen je zobrazena graficky na obr. 9.

Příklad 2

Příprava pěny s velikou plochou povrchu z HIPR

A) Příprava HIPE

Bezvodý chlorid vápenatý (36,32 kg) a peroxodvojsíran draselný (189 g) se rozpustí v 378 litrech vody. Zabezpečuje to proud vodní fáze, který se používá v kontinuálním procesu pro vytváření emulze JIPE.

Ke kombinaci monomerů zahrnující destilovaný divinylbenzen (42,4 % divinylbenzenu a 57,6 % etylstyrenu) (2640 g), 2-etylhexylakrylát (4400 g) a hexandioldiakrylát (960 g) se přidá diglycerolmonooleátový emulgátor (480 g) , dilojový dimetylamoniummetylsulfát (80 g) a Tinuvin 765 (20g). Diglycerolmonooleátový emulgátor (Grindsted Products; Brabrand, Dánsko) zahrnuje přibližně 81 % diglycerolmonooleátu, 1 % jiných diglycerolmonoesterů, 3 % polyolů a 15 % jiných polyglycerolesterů dodává minimální hodnotu napětí na rozhraní olej/voda přibližně 2,7 dynů/cm a má kritickou agregátní koncentraci oleje/vody přibližně 2,8 hm. %. Po smíchání se tato kombinace materiálů ponechá přes noc usadit. Nevytvoří se žádný viditelný zbytek usazenina a celá směs se odtáhne a používá jako olejová fáze v kontinuálním procesu pro vytváření HIPE emulze.

Jednotlivé proudy olejové fáze (25 °C) a vodní fáze (53 až 55 °C) se dodávají do dynamického mísícího aparátu.Důkladné míchání kombinovaných proudů v dynamickém míchacím aparátu se dosáhne pomocí kolíkového rotoru. Kolíkový rotor zahrnuje válcový hřídel dlouhý 36,5 cm s průměrem kolem 2,9 cm. Hřídel drží šest řad kolíků, přičemž tři řady mají 33 kolíků a tri řady mají 34 kolíků a přičemž každý z těchto tří kolíků v každé úrovni je umístěn ve vzájemném úhlu 120 °C, přičemž každá úroveň pod ní je posunuta o 60° vůči sousední úrovni, přičemž každá úroveň je oddělena o 0,03 mm, přičemž každá má průměr 0,5 cm sahající směrem ven od středové osy hřídele na délku 2,3 cm. Kolíkový rotor je namontován ve válcovém pouzdru, které vytváří dynamický míchací aparát a kolíky mají mezeru 1,5 mm od stěn válcového pouzdra.

Malá část materiálu vycházejícího z dynamického míchacího aparátu se odtahuje a vstupuje do recirkulační zóny tak, jak je to patrné na obrázku souběžně projednávané patentové přihlášky v USA č. 08/716 510. Čerpadlo Waukesha v recirkulační zóně vrací malou část do bodu vstupu olejové a vodní fáze do dynamické mísící zóny.

Statický mixér (TAH Industries Model 100-812) má 12 prvků s vnějším průměrem 2,5 cm. Hadice je namontována dále po proudu od statického míchadla, aby se usnadnila dodávka emulze do zařízení použitého pro síťování. Popřípadě se používá další statický mixér k zabezpečení dalšího zpětného tlaku, aby se hadice udržela naplněná. Případný statický mixér může být trubka o průměru 2,5 cm, míchadlo je dvanáctiprvkové (McMaster-Carr, Aurora, OH, USA, typ 3529K53).

Kombinovaný míchací a recirkulační aparát je naplněn olejovou fází a vodní fází v poměru 4 díly vody k 1 dílu oleje. Dynamický míchací aparát je odvzdušněn, aby se umožnil únik vzduchu a úplné naplnění aparátu. Průtoky během plnění jsou 7,57 g/s olejové fáze a 30,3 cm /s vodní fáze.

Jakmile je sestavená aparatura naplněna, začne se s mícháním v dynamickém míchadle, přičemž jeho rotor má 1750 ot/min a začne se recirkulace rychlostí kolem 30 cm³/s. Rychlost průtoku vodní fáze se potom trvale zvyšuje během doby kolem 1 min na rychlost 151,3 cm³/s a průtok olejové fáze se sníží na 3,03 g/s během asi 3 minut. Rychlost recirkulace se poté trvale zvyšuje až na kolem 150 cm³/s. Zpětný tlak vytvořený v tomto místě dynamickou zónou a statickými míchadly je kolem 137 kPa, což představuje celkový tlakový pokles systému. Rychlost čerpadla Waukesha (typ 30) se poté trvale snižuje až se dosáhne recirkulační rychlosti kolem 75 cm³/s.

B) Polymerace HIPE

HIPE přitékající ze statického míchadla v tomto místě se sbírá do kulaté polyetylénové nádoby o průměru 102 cm a výšce 31,8 cm s odstranitelnými stranami, připomínající pružinovou formu na pečení dortů. Trubkovitá polyetylénová vložka s průměrem 31,8 cm na svém spodku je pevně upevněna ke středu základu a je vysoká 31,8 cm. Trubičky obsahující HIPE jsou udržovány v prostoru s teplotou 65 °C po dobu 18 h, aby se dosáhlo polymerace a vytvoření pěny.

C) Praní a odvodnění pěny

Zesíťovaná HIPE pěna se odstraní ze síťovacích nádobek. Pěna má v tomto bodě zbytkovou vodní fázi (obsahující rozpuštěné emulgátory, elektrolyt zbytky iniciátoru a iniciátor) činící kolem 48 až 52-násobku hmotnosti polymerovaných monomerů. Pěna se nařeže ostrým přímočaře se pohybujícím pilovým listem na listy s tloušťkou 4,7 mm. Tyto listy jsou poté podrobeny stlačení v mezeře mezi dvěma válci, vybavenými vakuem, čímž se postupně snižuje obsah zbytkové vodní fáze pěny na kolem šestinásobku hmotnosti polymerního materiálu. Na tomto místě se listy znovu nasytí 1,5 procentním roztokem CaCl₂ při 60 °C, poté se znovu vymačkají mezeře řady tri porézních válců vybavených vakuem na obsah vodní fáze asi čtyřnásobný. Obsah CaCl₂ pěny je mezi 8 a 10 procenty.

Pěna zůstane stlačena za poslední mezerou na tloušťce kolem 0,053 cm. Poté se pěna suší na vzduchu po dobu 16 hodin. Takové sušení snižuje obsah vlhkosti na kolem 9 až 17 % hmotnostních polymerního materiálu. V tomto okamžiku jsou listy pěny velmi ohebné a tenké.

Příklad 3

Příprava pěny s velkým povrchem z HtPE

A) Příprava HIPE

Vodná a olejová fáze vhodná k použití v kontinuálním způsobu vytváření HIPE emulze se připraví podle příkladu 1. Oddělený proud olejové fáze (25 °C) a vodné fáze (53 °C až 55 °C) se dodávají do dynamického míchacího zařízení tak, jak je to popsáno podrobně v příkladu 1.

Jakmile se naplní aparát, zahájí se míchání dynamickým míchadlem, přičemž jeho rotor má 1700ot/min a zahájí se recirkulace rychlostí kolem 30 em³/s. Rychlost průtoku vodní fáze se potom trvale zvyšuje až do rychlosti 151,3 cm³/s po dobu kolem 1 minuty a průtok olejové fáze se během období kolem 3 minut sníží na 3,36 g/s. Zpětný tlak vytvořený dynamickou zónou a statickými mixéry v tomto místě je kolem 136 kPa, což představuje celkový pokles tlaku systému. Rychlost čerpadla Waukesha se poté trvale snižuje tak, aby se dosáhlo rychlosti recirkulace kolem 75 cm³s.

B) Polymerace HIPE

HIPE tekoucí ze statického míchadla je v tomto bodě sbírán a síťuje na polymerní pěnu tak, jak je to podrobně popsáno v příkladu 1.

C) Praní pěny a odvodnění

Zesíťovaná HIPE pěna se odstraní ze síťovacích nádob. V tomto okamžiku má pěna zbytkovou vodní fázi (obsahující rozpuštěné emulgátory, elektrolyt, zbytky iniciátoru a iniciátor) v množství 43 až 47-násobku hmotnosti polymerovaných monomerů. Pěna se rozřeže ostrým listem přímočaře se pohybující pily na listy, které jsou tlusté 4,7 mm. Tyto listy jsou poté podrobeny stlačení v mezeře mezi dvojicí válců vybavených vakuem, které postupně snižují zbytkový obsahu vodní fáze v pěně na kolem šestinásobku hmotnosti polymerního materiálu. V tomto bodě jsou poté listy znovu nasyceny 1,5 procentním roztokem CaCb, jsou stlačovány v mezeře řady 3 porézních válců vybavených vakuem na obsah vodní fáze kolem 4-krát. Obsah CaCh v pěně je mezi 8 a 10 %.

Za poslední mezerou pěna zůstane stlačena na tloušťce kolem 0,071 cm). Poté se pěna suší na vzduchu po dobu kolem 16 hodin. Sušení snižuje obsah vlhkosti na kolem 9 až 17 % hmotnostních polymerního materiálu. V tomto okamžiku jsou listy pěny velmi ohebné a tenké.

• · · · · ·· ··· · ·

Příklad 4

Příprava pěny s velkou plochou povrchu z HIPE

A) Příprava HIPE

Vodná a olejová fáze vhodná k použití v kontinuálním způsobu vytváření HIPE emulze se připraví podle příkladu 1. Oddělený proud olejové fáze (25 °C) a vodné fáze (53 °C až 55 °C) se dodávají do dynamického míchacího zařízení tak jak je to popsáno podrobně v příkladu 1.

Jakmile se naplní aparát, zahájí se míchání dynamickým míchadlem, přičemž jeho rotor má 1700 ot/min a zahájí se recirkulace rychlostí kolem 30 cm³/s. Rychlost průtoku vodní fáze se potom trvale zvyšuje až do rychlosti 151,3 cm³/s po dobu kolem 1 minuty a průtok olejové fáze se během období kolem 3 minut sníží na 3,78 g/s. Rychlost recirkulace se poté trvale zvyšuje na kolem 150 cm³/s. Zpětný tlak vytvořený dynamickou zónou a statickými mixéry v tomto místě je kolem 129 kPa, což představuje celkový pokles tlaku systému. Rychlost čerpadla Waukesha se poté trvale snižuje tak, aby se dosáhlo rychlosti recirkulace kolem 75 cm s.

B) Polymerace HIPE

HIPE tekoucí ze statického míchadla je v tomto bodě sbírán a síťuje na polymerní pěnu tak jak je to podrobně popsáno v příkladu 1.

C) Praní pěny a odvodnění

Zesíťovaná HIPE pěna se odstraní ze síťovacích nádob. V tomto okamžiku má pěna zbytkovou vodní fázi (obsahující rozpuštěné emulgátory, elektrolyt, zbytky iniciátoru a iniciátor) v množství 38 až 42-násobku hmotnosti polymerovaných monomerů. Pěna se rozřeže ostrým listem přímočaře se pohybující pily na listy, které jsou tlusté 4,7 mm. Tyto listy jsou poté podrobeny stlačení v mezeře mezi dvojicí válců vybavených vakuem, které postupně snižují zbytkový obsahu vodní fáze v pěně na kolem šestinásobku hmotnosti polymerního materiálu. V tomto bodě jsou poté listy znovu nasyceny 1,5 procentním roztokem CaCb, jsou stlačovány v

mezeře řady 3 porézních válců vybavených vakuem na obsah vodní fáze kolem 4-krát. Obsah CaCl₂ v pěně je mezi 8 a 10 %.

Za poslední mezerou pěna zůstane stlačena na tloušťce kolem 0,071 cm). Poté se pěna suší na vzduchu po dobu kolem 16 hodin. Sušení snižuje obsah vlhkosti na kolem 9 až 17 % hmotnostních polymerního materiálu. V tomto okamžiku jsou listy pěny velmi ohebné a tenké.

Příklad 5

Úložný absorpční člen zahrnující polymerní pěnový materiál s velkou plochou povrchu

Tento příklad popisuje absorpční člen s velkou plochou povrchu, zahrnující absorpční polymer tvořící hydrogel a polymerní pěnový materiál s velkým sáním, připravený podle příkladu 3. Aby se zkonstruoval hydrogel tvořící absorpční polymer, blížící se relativně homogenní distribuci absorpčního polymeru a polymerní pěny, postupuje se podle následujícího postupu.

g na suchu usušené pěny (připravené podle příkladu 3 výše) se umístí do mísiče (Osterizer, typ 848-36L) vybaveného nádobou o obsahu 1,25 litru, do které se dá 1 litr 2 procentního roztoku chloridu draselného. Po zabezpečení toho, že je ponořen všechen pěnový materiál se mísič míchá v režimu Liquify, což je vysoké nastavení) po dobu 10 sekund a potom se navíc míchá v režimu Grate po dobu 5 vteřin. Výsledná kaše se potom převede do nálevky Buchner (Coors USA, typ 60283), vyložené papírovým ubrouskem. Přibližně 500 ml kapaliny se volně ze vzorku odvodní. Vzorek se poté pokryje pryžovou membránou a nechá se působit vakuum (přibližně 500 mm Hg), aby se vzorek odvodnil na hmotnost 50 až 60 gramů.

Vzorek se vrátí do suché mísící nádoby a disperguje se pomocí míchání v režimu Liquify, zatímco nádoba a základ se několikrát obrátí a vrátí zpět, aby se vzorek dispergoval na přibližně jednotlivé částice. Dispergovaný vzorek se poté usuší na vzduchu za podmínek panujících v místnosti a poté se částice pěny zkombinují s hydrogel tvořícím absorpčním polymerem (ASAP 2300, k dostání u firmy Chemdal Corporation z Palantine, IL, USA; rovněž k dostání u firmy The Procter & Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH, USA), aby se zabezpečilo vytvoření úložného absorpčního členu skládajícího se z homogenní směsi 50 %

hmotnostních hydrogel tvořícího polymeru a 50 % hmotnostních polymerní pěny s velkou plochou povrchu.

Izoterma kapilární sorpce pro tento úložný absorpční člen je znázorněna graficky na obr. 9.

Příklad 6

Úložný absorpční člen zahrnující vlákénka s velkou plochou povrchu

Tento příklad popisuje absorpční člen s velkým kapilárním sáním, zahrnující absorpční polymer tvořící hydrogel a vlákénka s velkou plochou povrchu. Vlákénka s velkou plochou povrchu, dostupná od firmy Hoechst Celanese Corp. (Charlotte, NC) jako vlákénka Fibrets® z acetátové celulózy, jsou kombinována s hydrogel tvořícím absorpčním polymerem (ASAP 2300, dostupným od firmy Chemdal Corporation z Palantine, IL, USA; též k dostání od The Procter & Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH, USA), aby se zabezpečil úložný absorpční člen skládající se z homogenní směsi 50 % hmotnostních hydrogel tvořícího polymeru a 50 % hmotnostních vlákének.

Izoterma kapilární sorpce pro tento úložný absorpční člen je znázorněna graficky na obr. 9.

Příklad 7

Úložný absorpční člen zahrnující polymerní pěnový materiál s velkou plochou povrchu

Tento příklad popisuje absorpční člen s velkým kapilárním sáním, zahrnující absorpční polymer tvořící hydrogel a polymerní pěnový materiál s velkým sáním připravený podle příkladu 3. Aby se zkonstruoval hydrogel tvořící absorpční polymer obsahující člen, který se blíží relativně homogenní distribuci absorpčního polymeru a polymerní pěny, postupuje se podle níže uvedeného postupu.

g na suchu usušené pěny (připravené podle příkladu 3 výše) se umístí do mísíce (Osterizer, typ 848-36L) vybaveného nádobou o obsahu 1,25 litru, do které se dá 1 litr 2 procentního roztoku chloridu draselného. Po zabezpečení toho, že je ponořen všechen pěnový materiál se • · · • · misie míchá v režimu Liquify, což je vysoké nastavení) po dobu 10 sekund a potom se navíc míchá v režimu Grate po dobu 5 vteřin. Výsledná kaše se potom převede do nálevky Buchner (Coors USA, typ 60283), vyložené papírovým ubrouskem. Přibližně 500 ml kapaliny se volně ze vzorku odvodní. Vzorek se poté pokryje pryžovou membránou a nechá se působit vakuum (přibližně 500 mm Hg), aby se vzorek odvodnil na hmotnost 50 až 60 gramů.

Vzorek se vrátí do suché mísící nádoby a disperguje se pomocí míchání v režimu Liquify, zatímco nádoba a základ se několikrát obrátí a vrátí zpět, aby se vzorek dispergoval na přibližně jednotlivé částice. Dispergovaný vzorek se poté usuší na vzduchu za podmínek panujících v místnosti a poté se částice pěny zkombinují s iontoměničovým, směsné lože tvořícím absorpčním polymerem tvořícím hydrogel (popsán níže), aby se zabezpečil úložný absorpční člen skládající se z homogenní směsi 60 % hmotnostních hydrogel tvořícího polymeru a 40 % hmotnostních polymerní pěny s velkou plochou povrchu.

A) Příprava iontoměničového směsné lože obsahujícího absorpčního polymeru (i) Kationtoměničový absorpční polymer - příprava zesíťované polyakrylové kyseliny Homogenně zesíťovaná kyselina polyakrylová je syntetizována umístěním 450 gramů monomerní kyseliny akrylové (Aldrich Chemical Co., katalogové číslo 14,723-0; číslo várky 15930CS) v čistém kotlíku z pryskyřice o obsahu 4000 ml. 7,2 gramů N,N'metylenbisakrylamidu (Aldrich Chemical Co., katalogové číslo 14,607-2; várka č. 04511DR) a 0,85 gramů 2,2'.azobis(2-amidinopropan)dihydrochloridu (Wako, várka č. P21197) se rozpustí v 2050 gramech vody a přidají se monomerní kyselině akrylové v kotlíku z pryskyřice. Roztok se postříká dusíkem na 15 minut, aby se odstranil rozpuštěný kyslík. Kotlík z pryskyřice se potom utěsní a roztok se ohřeje na 40 °C na dobu 16 hodin.

Výsledný gel se nechá zchladit a potom se rozláme na kousky s průměrem kolem 1 cm a suší se ve vakuové sušárně při 55 °C po dobu 60 hodin. Vzorek se umele a proseje skrz síto s velikostí ok 20 mesh (USA) s použitím zařízení Wiley Milí, aby se získala homogenně zesíťovaná polyakrylová kyselina.

(ii) Aniontoměničový absorpční polymer - příprava zesíťovaného polyallylaminu

• ··	·· • » • ·	• ·· •	·· • · Λ 9	··
• · • ·	•
··	··	··	··*	··	• ·*

Polyallylamin, 1250 g 20 % roztoku (Nitto Boseki Co., LTD, Tokyo, Japonsko, várka č. 80728) se naváží do 2000 ml skleněné nádoby. Etylenglykoldiglycidiléter se v množství 19 g 50 % roztoku (Aldrich Chemical Co., katalogové číslo E2, 720-3) zředí 20 g destilované vody a přidá se kpolyallylaminovému roztoku. Směs se míchá při pokojové teplotě po dobu kolem dvou minut a poté se umístí přes noc do větrané sušárny při teplotě 60 °C.

Výsledný gel se rozláme na kousky veliké přibližně 5 mm v průměru a suší se za vysokého vakua po dobu přibližně 96 hodin, aby se získal mírně zesíťovaný polyallylaminový aniontoměničový absorpční polymer, který je uložen v suchém ovzduší.

(iii) iontoměničový absorpční polymer se směsným ložem

Zesíťovaný polyallylaminový aniontoměničový absorpční polymer je umlet a proset. Shromáždí se frakce částic, které procházejí přes standardní síto mesh 25 (USA), ale nikoliv skrz standardní síto 70 mesh (USA) (tj. frakce s částicemi v rozsahu průměrů přibližně od 200 až do 700 mikronů).

Přibližně 125 gramů proseté zesíťované kyseliny polyakrylové (s průměrem 200 až 700 mikronů), kationtového absorpčního polymeru, a 125 gramů prosetého polyallylaminu, aniontového absorpčního polymeru, se spolu smíchají tak, aby byly částice obou typů polymeru ve směsi rozptýleny rovnoměrně. Tato směs zahrnuje iontoměničový absorpční polymer ve formě směsného lože, která se používá v ukládání absorpčního členu podle tohoto příkladu. Další informace o těchto směsích jsou popsány ve výše uvedené souběžně podané patentové přihlášce USA č._, podané 1.3.1999. Izoterma kapilární sorpce pro tento úložný absorpční člen je zobrazena graficky na obr. 9.

Claims (19)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Úložný absorpční člen s vysokým kapilárním sáním vyznačující se t í m, že zahrnuje osmotický absorbent, s výhodou hydrogel tvořící absorpční polymer a hydrofílní polymerní pěnu s otevřenými buňkami a velkou plochou povrchu.
2. 2. Úložný absorpční člen podle nároku 1 vyznáčující se tím, že polymerní pěna s velkou plochou povrchu zahrnuje částice pěny, které s výhodou mají velikost částic za sucha menší než 1000 mikronů nebo hmotnostní střední velikost částic za sucha v rozmezí od 50 mikronů do 600 mikronů a dále tím, že člen obsahuje od 1 do 98 %, s výhodou 15 až 85 %, ještě výhodněji 20 až 50 %, vztaženo na celkovou hmotnost členu, polymerní pěny s velkou plochou povrchu.
3. 3. Úložný absorpční člen podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se tím, že polymerní pěna s velkou plochou povrchu má specifickou plochu povrchu pro kapilární sání nejméně 3 m²/g, s výhodou od 3 m²/g do 30 m²/g, ještě výhodněji od 4 m²/g do 17 m²/g.
4. 4. Úložný absorpční člen podle nároku laž3 vyznačující se tím, že polymerní pěna s velkou plochou povrchu vykazuje odolnost vůči průhybu stlačením takovou, že omezující tlak 5,1 kPa vytváří napětí od 2 % do 10 %, s výhodou od 2 % do 5 %, stlačení polymerní pěny když byla nasycena na svoji volnou absorpční kapacitu syntetickou močí mající povrchové napětí 65 ± 5 dynů/cm.
5. 5. Úložný absorpční člen podle nároku 1 až 4 vyznačující se tím, že polymerní pěna s velkou plochou povrchu má rovnovážných 90 % vertikálního gradientu sorpční výšky nejméně 60 cm, s výhodou od 60 do 90 cm.
6. 6. Úložný absorpční člen s velkým kapilárním sáním zahrnující diskrétní osmotické absorbenty, s výhodou částice absorpčního polymeru tvořícího hydrogel a diskrétní hydrofílní vlákna s velkou plochou povrchu, vyznačující se tím, že úložný absorpční člen zahrnuje nejméně 25 %, vztaženo na hmotnost členu, vláken s velkou plochou povrchu.

   I Σ7
7. 7. Úložný absorpční člen podle nároku 6, vyznačující se t í m, že člen zahrnuje nejméně 30 %, s výhodou 35 %, vztaženo na celkovou hmotnost členu, vláken s velkou plochou povrchu.
8. 8. Úložný absorpční člen podle nároku 6 nebo 7, vyznačující se tím, že vlákna s velkou plochou povrchu jsou vybrána ze skupiny skládající se ze skleněných mikrovláken, vláken ze zvlákněné acetátové celulózy a jejich směsí.
9. 9. Úložný absorpční člen podle nároků 6až8, vyznačující se tím, že vlákna s velkou plochou povrchu jsou jedna nebo více z následujících:

   - mající absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 35 cm nejméně 5 g/g,

   - mající absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 50 cm nejméně 4 g/g,

   - mající absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 100 cm nejméně 2 g/g,

   - mající absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm nejméně 1 g/g nebo

   - mající absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm nejméně 1 g/g.
10. 10. Úložný absorpční člen s velkým kapilárním sáním zahrnující osmotické absorbenty, s výhodou absorpční polymer tvořící hydrogel a diskrétní materiál s velkou plochou povrchu, vyznačující se tím, že úložný absorpční člen má jednu nebo více z následujících vlastností:

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 100 cm nejméně 4 g/g,

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm nejméně 4 g/g nebo

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm nejméně 3 g/g.
11. 11. Úložný absorpční člen podle nároku 10, vyznačující se tím, že úložný absorpční člen má jednu nebo více z následujících vlastností:

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 100 cm nejméně 6 g/g, s výhodou nejméně 8 g/g, ještě výhodněji nejméně 12 g/g, ještě výhodněji nejméně 17 g/g,

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm nejméně 5 g/g, s výhodou nejméně 7 g/g, ještě výhodněji nejméně 10 g/g, ještě výhodněji nejméně 14 g/g nebo

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm nejméně 4 g/g, s výhodou nejméně 6 g/g, ještě výhodněji nejméně 8 g/g, ještě výhodněji nejméně 11 g/g.
12. 12. Úložný absorpční člen podle nároku 10 nebo 11, vyznačující se tím, že má absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 0 cm nejméně 15 g/g,
13. 13. Úložný absorpční člen podle nároku 10 až 12,vyznačující se tím, že materiál s velkou plochou povrchu je zvolen ze skupiny skládající se z vláken s velkou plochou povrchu a hydrofilní polymerní pěny s otevřenými buňkami a velkou plochou povrchu a jejich směsí.
14. 14. Absorpční člen podle nároku 13, vyznačující se tím, že materiál s velkou plochou povrchu má jednu nebo více z následujících vlastností:

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 100 cm nejméně 2 g/g,

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 140 cm nejméně 1 g/g nebo

    - absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 200 cm nejméně 1 g/g.
15. 15. Úložný absorpční člen podle nároků 1 až 14, vyznačující se t í m, že má počáteční účinnou rychlost příjmu ve 200 cm nejméně 3 g/g/h, s výhodou nejméně 4 g/g/h, ještě výhodněji nejméně 8 g/g/h.
16. 16. Úložný absorpční člen s velkým kapilárním sáním zahrnující osmotický absorbent, s výhodou absorpční polymer tvořící hydrogel a diskrétní materiál s velkou plochou povrchu, vyznačující se tím, že člen má absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 0 cm nejméně 15 g/g a jednu nebo více z následujících vlastností:

    - kapilární absorpční účinnost ve výšce 100 cm nejméně 25 %, s výhodou nejméně 40 %, ještě výhodněji nejméně 60 %,

    - kapilární absorpční účinnost ve výšce 50 cm nejméně 30 %, s výhodou nejméně 50 %, ještě výhodněji nejméně 70 %,

    - kapilární absorpční účinnost ve výšce 35 cm nejméně 50 %, s výhodou nejméně 70 %, ještě výhodněji nejméně 85 %.

    • · · ·» ♦ · ·

    4 · · 4 · 4 4 4 4 4 4 • 4 4 4 4 4 44 4 •44 44 44 444 44 444
17. 17. Úložný absorpční člen s velkým kapilárním sáním zahrnující osmotický absorbent a diskrétní materiál s velkou plochou povrchu, vyznačující se tím, že člen mající absorpční kapacitu kapilární sorpcí ve výšce 0 cm nejméně 15 g/g a mající střední absorpční výšku nejméně 35 cm, s výhodou nejméně 40 cm, ještě výhodněji nejméně 50 cm, ještě výhodněji nejméně 100 em a ještě výhodněji nejméně 130 cm.
18. 18. Absorpční výrobek, vyznačující se tím, že zahrnuje úložný absorpční člen podle některého z nároků 1 až 17.
19. 19. Způsob vytváření absorpčního členu, vyznačující se tím, že se vezme osmotický absorbent, s výhodou absorpční polymer tvořící hydrogel, a vlákna s velkou plochou povrchu, s výhodou skelná mikrovlákna a že se vytvoří suspenze osmotického absorbentů a vláken s velkou plochou povrchu v kapalině, přičemž kapalina není ve významném rozsahu absorbována osmotickým absorbentem, s výhodou v množství, které nepřesahuje 5 g/g nebo kde je kapalina zvolena ze skupiny skládající se z alkoholu a isopropanolu, že se zkombinuje osmotický absorbent a vlákna s velkou plochou povrchu v suspenzi, s výhodou smísením, a že se odstraní kapalina ze suspenze, čímž se vytvoří suchá struktura s rovnoměrným obsahem vlhkosti zahrnující osmotický absorbent a vlákna s velkou plochou povrchu.