KR20010033935A - 셀룰로우스 직물의 염색 및 마무리 방법 - Google Patents
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Abstract
라이오셀 직물 또는 폴리노직 직물을 염색 및 마무리하는 방법은 일차 피브릴이 형성되는 조건하에 직물을 반응성 염료로 염색하는 단계, 직물을 셀룰라제로 처리하여 직물로부터 일차 피브릴 들을 제거하는 단계, 셀룰라제를 변성시키고 2차 피브릴화를 유도하기 위하여 용액을 가열하는 단계 및 직물을 건조하는 단계를 포함함. 본 발명의 방법은 용액 사용량을 감소시키고 가공시간을 단축시키는 이점이 있음.
Description
이미 알려진 바와 같이 복숭아 껍질형 마무리를 달성하는 방법은 예를 들면 로프 형태로 가공하는 중에 젖은 섬유에 기계적인 응력을 가하여 일차 피브릴을 유도하고(예비 피브릴화), 셀룰라제를 포함하는 효소 제재를 이용하여 일차 피브릴을 제거한 다음, 직물을 젖은 상태에서 기계적인 응력을 받도록 하여(재 피브릴) 2차 피브릴화를 유도하므로 서 복숭아 껍질 같은 촉감이 나타나도록 하는 것이다. 이러한 방법은 레징거 베리테, 9-94, 99-101페이지에 알 브라이어가 "Die Veredrung von Lyocellfaern-Ein Erfarungsbericht"란 제목으로 기고한 논문에 기재되어 있다. 로프 형태의 가공은 직물의 벌킹과 이완을 제공하여 우수한 촉감을 가져오는 이점이 있다.
복숭아 껍질형 마무리가 나타나도록 직물을 염색하고 정련하는 방법은 다음의 단계를 포함한다. 사이징제와 기타 원하지 않는 물질을 제거하기 위하여 직물을 알카리성 세제로 세탁하는 단계, 온수와 냉수로 직물을 헹구는 단계, 필요할 때 알카리(촉매)의 존재 하에 반응성 염료를 사용하여 직물을 염색하는 단계, 미반응 염료를 제거하기 위하여 온수와 냉수로 수차례 직물을 헹구는 단계 및 직물의 pH를 중성으로 조절하는 단계. (전형적인 헹구는 단계는 냉수 세척, 70℃의 물 세척, 40℃의 물 세척, 세제 용액에서의 끓이기, 70℃의 물 세척, 40℃의 물 세척 및 냉수 세척의 7단계로 이루어 진다.) (전술한 단계의 일부 또는 전부가 젖은 로프 형태의 직물에 대하여 실시되는 경우에는 기계적인 응력에 의하여 일차 피브릴화가 유도된다.) 일차 피브릴 들을 제거하기 위하여는 셀룰라제를 포함하는 수용액으로 직물을 처리한다. (가장 우수한 결과는 산성 pH에서 가장 활성인 셀룰라제의 사용에 의하여 얻어짐을 알게되었다.) 셀룰라제를 변성시키기 위하여는 용액을 가열하고 물로 헹군다. 95℃의 물에서 45분 동안의 기계적인 처리, 예를 들면 젯트-가공기에서 처리하여 2차 피브릴화를 유도한다. 직물을 40℃의 물 속에서 30분 동안 연화제로 처리한다. 직물을 건조시키고 굴리면서 두드려 복숭아 껍질 촉감이 나타나도록 한다. 공업적으로 가장 바람직한 방법에서는 전술한 공정이 12-14시간 소요되며, 12개의 욕액을 필요로 한다. (이러한 시간과 욕액 조건에는 정련 단계와 그에 관련되는 헹굼 단계를 포함하지 않는다.)
본 발명의 목적은 전술한 공지된 방법에서 보다 처리 시간이 단축되고 적은 량의 처리액을 사용하여 라이오셀과 폴리노직 직물을 염색하고 마감처리하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 라이오셀 및 폴리노직 직물의 염색 및 마무리 방법에 관한 것이다.
라이오셀 섬유는 이미 알려 졌다. 라이오셀은 셀룰로우스를 셀룰로우스 유도체를 형성함이 없이 바로 용매에 용해시키고 생성된 용액을 응고욕 속으로 압출하여 형성한 셀룰로우스 성형물에 대한 일반명칭이다. 이때 사용하는 용매로는 각종의 3급 아민 N-옥사이드가 있는바, 이러한 용매는 물과 함께 사용된다. 이러한 아민 N-옥사이드의 대표적인 것으로는 N-메틸모르폴린 N-옥사이드가 있다. 폴리노직 섬유도 이미 알려 졌다. 폴리노직은 비스코우스 방법에 의하여 제조되는 일련의 특성을 갖는 재생 셀룰로우스에 대한 일반 명칭이다.
본 발명에서, 라이오셀 얀은 라이오셀 섬유만으로 구성되거나 또는 라이오셀 섬유를 포함하는 얀을 의미하고, 라이오셀 직물은 라이오셀 섬유만으로 직조되거나 라이오셀을 포함하는 직물을 의미한다. 또한 폴리노직 얀과 직물도 마찬가지로 폴리노직 섬유만으로 구성되거나 또는 폴리노직 섬유를 포함하는 얀과 직물을 의미한다.
일반적으로 라이오셀 섬유는 피브릴되는 경향을 갖고 있고, 폴리노직 섬유도 비록 정도는 약하지만 피브릴되는 경향을 갖고 있다. 피브릴화는 라이오셀 섬유가 습식 직물 가공, 특히 염색과 정련을 포함하는 직물 가공 중에 기계적인 응력을 받았을 때 나타날 수 있는 현상이다. 섬유가 피브릴화되면 섬유 본체로부터 미세한 피브릴들이 부분적으로 분리되어 외관과 촉감이 변하게 된다. 종래에도 선택된 가공 조건이나 교차결합제를 사용하므로서 피브릴화를 감소시키거나 또는 억제하는 방법이 개발되었다.
피브릴화는 여러 가지 형태로 나타난다. 근본적으로 피브릴화는 1mm 또는 그보다 긴 피브릴들이 직물에 불규칙하게 분산되어 나타난다. 심한 경우에는 직물에 백색 선이 있는 것 같이 보이기도 하고 주름으로 보이기도 한다. 이러한 피브릴화는 라이오셀 직물에 보기 싫은 외관이 나타나도록 한다. 또한 피브릴화는 직물 전체에 걸쳐서 불규칙적으로 1mm 정도의 짧은 피브릴을 형성한다. 이러한 짧은 피브릴들은 경우에 따라서 매력적인 외관과 촉감을 부여하여 직물이 복숭아 껍질형 외관과 촉감을 갖도록 하기도 한다.
본 발명에 따르면, 라이오셀 직물이나 폴리노직 직물을 염색하고 마감처리하는 방법은
(1) (i)직물에 고농도의 염료 침착이 달성되고, (ii)직물의 피브릴화가 일어나서 염색된 직물이 일차 피브릴화되는 조건하에 로프 형태의 직물을 반응성 염료를 포함하는 용액으로 처리하는 단계,
(2) 로프 형태의 직물에 셀룰라제 용액을 단일 중간 헹굼 정도로 처리하고, 셀룰라제의 작용에 의하여 일차 피브릴 들을 제거하는데 효과적인 조건하에 용액과 직물의 접촉을 유지하므로서 염색된 직물이 낮은 피브릴화도를 나타내도록 하는 단계,
(3) (i) 셀룰라제가 변성되고, (ii) 직물에 제2 피브릴화가 유도되어 제2 피브릴화가 염색된 직물에 나타나도록 용액이 직물과 접촉하는 동안에 용액의 온도를 올리는 단계, 및
(4) 직물을 건조하는 단계
를 포함함을 특징으로 한다.
직물은 평직물이 보통이지만, 편물이 이용될 수도 있다.
본인 들은 셀룰라제 처리가 종래의 방법에서와 같이 여러 번의 헹굼 단계 없이도 미고정 염료를 제거하는데 대단히 효과적임을 알게 되었다.
직물은 통상의 방법으로 염색될 수도 있다. 이 방법은 직물로부터 사이징제와 그에 유사한 물질들을 제거하기 위하여 알카리성 세정제 용액으로 open width에서 정련하는 단계를 포함한다.
로프 형태의 직물을 습식 가공하는 장치는 이미 알려져 있는바, 예를 들면 젯트-가공 장치가 있다. 본 발명의 방법에 사용하는데 적당한 장치로는 티에스-루프트 로토(상표), 덴 에이에프에스(상표) 및 크란츠 에어로다이(상표)등이 있다.
필요에 따라서는 염색 단계(1)에 사용하는 염색액이 염색 공정에서 염색을 도와 주는 것으로 염색업자들이 추천하는 황산나트륨같은 염을 포함할 수도 있다. 또한 필요한 경우에는 염색단계(1)에 사용하는 염색액이 통상적인 연화제 및/또는 윤활제를 포함할 수도 있다.
단계(2)에 앞서 진행하는 중간 헹굼은 차후에 설명하는 것과 같은 알카리성 조건하에서 얻어질 수 있는 깊고 어두운 음영의 경우 외에는 생략하는 것이 바람직하다.
변성 및 재피브릴화 단계(3)는 모액의 온도를 80-100℃ 범위로 올리고 요구하는 효과가 얻어지는데 충분한 시간동안 모액과 직물의 접촉을 유지하도록 하므로서 간편하게 달성된다.
바람직하기로는 변성 및 재피브릴화 단계(3)가 직물로부터 염, 단백 물질 및 피브릴 부스러기를 제거하기 위한 헹굼 단계(3a)의 뒤에 진행하는 것이다. 헹굼 단계(3)는 냉수를 사용하여 실시하는 것이 간편하다.
직물 연화제를 직물에 처리하는 연화 단계는 건조 단계(4)의 직전에 실시하는 것이 바람직하다. 본 발명의 한 실시예에서는 변성 및 재피브릴화 단계(3)의 끝에 통상적인 직물 연화제를 변성된 셀룰라제를 포함하는 염욕에 첨가하고, 뒤이어 중간 헹굼이 없이 직물을 건조한다. 본 발명의 다른 실시예에서는 연화제를 임의의 헹굼 단계(3a)에서 헹군 물에 첨가한다. 본 발명의 또 다른 실시예에서는 연화제를 임의의 헹굼 단계(3a) 후에 직물에 패딩시킨다.
건조 단계(4)는 통상적인 방법으로 실시된다. 경우에 따라서는 전술한 습식 가공단계에 사용하는 것과 동일한 장치 내에서 간편하게 이루어질 수 있다. 또한 건조 단계(4)는 텀블링기에서 진행하는 것이 간편할 수도 있다. 건조 단계 후에 계속되는 텀블링은 직물의 파일을 일으켜 세우고 재피브릴화 단계 후에 남아있는 느슨한 섬유들을 제거하는 역할을 한다. 이 단계는 본 발명의 방법에서 실시되는 바람직한 추가 단계이다.
대부분의 셀룰로스용 반응성 염료들은 알카리성 조건하에 셀룰로스와 신속하게 반응한다. 이러한 반응성 염료의 예로는 프로시온 에이취-이와 프로시온 에이취-이엑스엘(바스프 아게의 상표임), 리마졸(다이스타의 상표) 및 수미픽스 수프라(스미토모화학의 상표) 등이 있다. 전술한 대부분의 염료들은 비닐설폰 또는 할로트리아진을 기초로 한 것이다. 전술한 경우, 염색 단계(1)는 염료 제조업체의 지시에 따라 알카리성 모액을 사용하여 실시한다. 본인들은 본 발명의 방법에서 염색 단계(1)의 새로운 실시방법은 다음의 순서로 진행하는 것이 유리함을 알게 되었다:
(i) 직물을 셀룰로우스용 반응성 염료를 포함하고 추가의 알카리를 포함하지 않는 염욕으로 처리하는 단계,
(ii) 직물에 피브릴화가 나타날 때까지 직물과 접촉하는 염욕의 온도를 100-150℃로 올리는 단계,
(iii) 염욕을 40-100℃의 온도 범위로 냉각시키는 단계,
(iv) 염욕에 알카리를 첨가하는 단계, 및
(v) 염료가 직물에 완전하게 고착되도록 하기 위하여 직물과 염욕이 접촉상태를 유지하도록 하는 단계.
단계(i)에서의 염욕 pH는 pH 완충제를 첨가하여 조절할 수 있다. 대부분의 경우, 염욕의 pH는 5-8, 특히 6 또는 7이 바람직 함을 알게 되었다.
단계(iv)에 첨가되는 알카리의 양은 염료 제조업자의 지시에 따라 선택하는 것이 바람직하다.
대부분의 반응성 염료에 대한 추천된 염색 온도는 100℃ 이하이다. 본인 들은 단계(ii)에서와 같이 100-150℃의 온도 범위에서의 염색은 일차 피브릴화가 더 신속하게 일어나고 직물의 촉감이 더 부드러워짐을 알게 되었다. 냉각된 염욕에 대한 단계(iv)에서의 알카리 추가는 염료의 알카리성 가수분해가 최소한도로 되어 염착율을 증가시키는 이점을 갖고 있다.
전술한 바와 같이 가장 우수한 결과는 산성 pH에서 가장 활성인 셀룰라제를 사용하는 경우에 얻어진다. 따라서 단계(1)의 끝에 배출되는 모액이 알카리성인 경우, 바람직한 방법에서는 이 모액을 단계(1)의 끝에 딸아 버리고 단계(2)에서는 적당한 pH 완충제를 포함하는 셀룰라제 용액을 사용하여야 한다.
셀룰로스와 반응할 수 있는 반응성 염료는 첨가된 알카리 없이 사용된다는 것이 이미 알려졌다. 이러한 염료의 예로는 4급 암모늄 그룹을 포함하는 염료를 형성하는 3급 아민을 갖고 있는 할로트리아진의 반응에 의하여 제조되는 것들이다. 적당한 3급 아민의 예로는 니코틴산이 있다. 이러한 종류의 염료들은 카야셀론 리액트(일본제약 상표)와 프로시온 에이취-이지(바스프 아게의 상표)이란 상품명으로 판매되는 것이 있다. 추가된 알카리 없이 셀룰로스와 반응할 수 있는 그 외의 염료들도 알려졌는바, 예를 들면 반응성 중심으로서 할로폴리아진 핵을 포함하는 일부의 염료들이 있다. 이러한 염료들은 전술한 바와 같이 알카리 조건을 필요로 하는 염료와 유사하게 사용될 수 있다. 이러한 염료의 사용은 본 발명의 방법을 보다 더 단순하게 한다.
본 발명은 또한 다음의 단계를 포함하는 라이오셀 직물 또는 폴리노직 직물을 염색 및 마무리하는 방법에도 관계된다:
(A) 로프 형태의 직물에 (i) 직물에 고농도의 염료 염착이 이루어지도록 하고 (ii)직물에 피브릴화가 일어나서 염색된 직물에 일차 피브릴화가 나타나도록 하는 조건하에 첨가된 알카리 없이 셀룰로스와 반응할 수 있는 반응성 염료 용액을 처리하는 단계,
(B) 염욕에 셀룰라제를 첨가하는 단계,
(C) 셀룰라제의 첨가에 의하여 일차 피브릴들이 제거되고 그에 따라 염색된 직물에 피브릴 정도가 낮게 나타나도록 하는 조건하에 염욕과 직물의 접촉을 유지하는 단계,
(D) (i) 셀룰라제가 변성되고, (ii) 직물에 제2 피브릴화가 일어나서 염색된 직물에 제2 피브릴화가 나타나도록 염욕이 직물과 접촉하는 동안 염욕의 온도를 올리는 단계, 및
(E) 직물을 건조하는 단계.
염색 단계(A)는 100-150℃의 온도 범위에서 실시되는 것이 바람직하다. 염욕의 pH는 약간 산성인 pH 5-7, 특히 6-7 범위가 바람직하므로 알카리를 포함하지 않는다. 염욕의 pH는 적당한 pH 완충제를 사용하여 조절할 수도 있다. 고온, 예를 들면 약 130℃에서의 염색은 염색 반응이 신속하게 일어나고 일차 피브릴화도 신속하게 일어나며 염색된 직물의 촉감이 부드러워 지는 이점이 있다.
단계(B)는 단계(A)를 거친 염욕에 셀룰라제를 첨가하는 단계를 포함한다. 셀룰라제는 액상 셀룰라제 제재의 형태로 공급되고 첨가되는 것이 편리하다. 필요에 따라서 모액은 효소의 변성이 나타나지 않을 정도로 충분히 낮은 온도까지 냉각시키고 모액에 첨가할 수도 있다. 또한 모액의 pH도 셀룰라제를 첨가하기 전에 조절할 수도 있다. 효소 제조업자의 지침에 의하면 4-6 범위의 pH와 20-70℃ 범위의 온도가 바람직하다. 탈피브릴화 단계(C) 중의 모액의 pH와 온도는 셀룰라제 제조업체의 지시에 따르는 것이 바람직하다. 일반적으로 본 발명에 있어서의 탈피브릴화 단계(C)는 정상적으로 이루어지지만, 가끔 예외 물질의 존재하는 경우 효소 활성이 저하되는 경우가 나타남을 발견하였다.
모액은 염착율을 향상시키기 위하여 단계(D) 중에 알카리성으로 만들 수도 있다.
헹굼 단계와 직물 연화제를 사용하는 연화 단계는 변성과 탈피브릴화 단계 후(D)에 이루어지되 건조 단계(E)에 앞서 이루어지는 것이 바람직하다.
염색 단계 후에 직물에 잔류하는 미고정 염료를 제거하기 위하여는 염색된 직물을 물로 수 차례 세탁하는 것이 바람직하다. 본 발명의 한 실시예에 따르면, 비록 깨끗한 물보다 셀룰라제를 함유하는 배출된 염욕을 사용하지만 셀룰라제 처리 단계가 전술한 역할을 수행하는 것을 알게 되었다. 본 발명의 방법은 보통 8-9시간 소요되고 둘 또는 세개의 모액을 필요로 한다. 따라서 본 발명에 의하면 종래 직물 가공방법에 비하여 시간이 절약되고 사용하는 물의 양을 줄일 수 있게 된다.
면 또는 비스코우스 직물에 한 비교 실험은 만족스러운 결과를 가져오지 못 했다. 그러한 직물을 사용할 때 시스템에서 미고정 염료를 제거하기 위해서는 효소 처리 단계 후 (종래의 처리 장치로) 5회 이상의 추가 헹굼을 거쳐야 한다. 더 나아가, 음영의 깊이는 낮고 신속함은 라이오셀에서 얻을 수 있는 정도보다 못 하다. 면이나 비스코우스 직물은 방직과정에서 피브릴레이션을 거의 나타내지 않는다.
본 발명의 방법은 라이오셀과 폴리에스텔 및 폴리노직과 폴리에스텔의 혼방을 염색하는 데도 이용할 수 있는바, 이 경우 염욕은 반응성 염료와 분산염료를 포함한다. 본 발명의 방법은 또한 라이오셀과 폴리아미드 및 폴리노직과 폴리아미드의 혼방을 염색하는 데도 이용할 수 있는바, 이 경우 염욕은 반응성 염료와 산성 염료를 포함한다. 특히 산성 염료를 사용하여 알카리 조건하에서 염착시킬 때는 알카리에 대한 적당한 견뢰도를 갖는 산성 염료를 선택하여야 한다.
본 발명의 방법은 냉간 처리단계의 수를 최소한으로 줄일 수 있는 이점이 있다. 염색 및 마무리 단계 중에 라이오셀 직물을 냉수로 헹구거나 또는 처리하는 것은 직물에 손상을 가져온다. 예를 들면 과잉 피브릴레이션을 가져와 주름 모양이나 백색 선의 모양을 나타내는 직물의 손상을 가져온다.라이오셀 직물의 피브릴레이션은 다음과 같은 방법에 의하여 측정한다.
＜시험 방법＞
피브릴레이션을 평가하는 국제적으로 공인된 방법은 없으므로, 다음과 같은 방법에 의하여 피브릴레이션 지수(F. I.)를 평가한다. 섬유 시료들을 피브릴레이션의 증가도를 따라 배열한다. 각개 시료로부터 섬유의 표준 길이를 측정하고 표준 길이 내의 섬유에 나타난 피브릴(섬유 본체로부터 돌출된 모발상 가는 기모)의 수를 계산한다. 각개 피브릴의 길이를 측정하고 각개 피브릴에 대하여 피브릴의 수를 피브릴의 평균치에 곱한 수치인 평균치를 산출한다. 이 합계 값이 최고치를 나타내는 섬유는 가장 피브릴이 잘된 섬유로 평가하여 피브릴 지수(F. I.) 10을 부여한다. 전체적으로 전혀 피브릴화되지 아니한 섬유에 대하여 피브릴화 지수 0(영)을 부여하고, 나머지 섬유에 대하여는 전자현미경으로 관찰하여 피브릴화 정도에 따라 0부터 10까지 임의의 피브릴화 지수를 분배한다.
측정된 섬유들은 표준 등급의 표준품으로 사용한다. 기타의 섬유에 대하여 피브릴화 지수를 결정하기 위하여, 새로운 5개 또는 10개의 섬유 시료들을 현미경으로 표준품과 대비한다. 각개 섬유에 대하여 현미경으로 관찰된 수치가 유사한 섬유들에 대한 수치를 평균하여 새로운 시료에 대한 피브릴화 지수를 부여한다. 이와 같은 육안 관찰하여 및 평균한 피브릴화 지수를 결정하는 것은 실측하는 경우 보다 수 배 빠르며, 숙련자들은 섬유의 등급 결정에 유용하게 이용할 수 있음을 알 수 있었다.
직물의 피브릴화 지수는 직물의 표면에 놓이는 섬유에 대하여 평가한다. 일반적으로 2.0 내지 2.5 이상의 F.I.를 갖는 평직포나 편성포는 외관이 나쁜 것으로 나타났다.
[실시예]
이하 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명하는바, 실시예 중에 부 또는 비율은 중량부와 중량비를 의미한다.
실시예 1
평직 라이오셀 직물(편직, 기초 중량 190g/㎡, 1/20 면 번수(30텍스), 링-스펀 100% 라이오셀 얀) (텐셀, 아코디스 파이버스 (홀딩스) 리미티드-전 카우타울드스 (홀딩스) 리미티드의 상표)을 잔류 사이징제를 제거하기 위하여 open-width로 정련한다. 직물을 다이에스 로토텀블러(상표) 젯트-가공기(염색할 수 있도록 개량)에서 50℃의 염욕 속으로 순환시킨다. 염욕은 3% 카야셀론 리액트 레드 시엔-3비(상표)와 글라우버스 염 80g/l를 포함하고 있다. 욕액의 온도를 최종 130℃까지 2℃/min.의 속도로 상승시키고 동일한 온도에서 60분 동안 염색한다. 염색된 직물은 일차 피브릴레이션을 나타내었으며, F. I.는 6.6이었다. 배출되는 염욕은 55℃로 냉각하고 직물은 기계에서 순환을 계속하였다. 염욕의 pH는 산다시드 비에스(상표) 완충액 3ml/l를 첨가하여 4.5-5로 조절하였다. 3% 프리마파스트 100(게네코의 상표) 액체 셀룰라제 제재를 염욕에 첨가하고 직물을 1시간 동안 순환시킨 후, F. I.는 1.0으로 나타났다. 염욕 온도를 95℃까지 올리고 셀룰라제가 변성되고 2차 피브릴화가 나타나도록 45분 동안 순환시킨다. 모액을 45℃까지 냉각시키고, 3% 산도펌 엠이제이(클라리언트 아게의 상표) (직물 연화제)를 첨가하고, 20분 동안 순환을 계속시킨다. 모액을 딸아 내고 직물은 가열 공기를 순환시키는 기계를 통하여 순환시켜 건조한다. 1시간 동안 순환시킨 후 직물이 완전히 건조되었다. 이러한 건식 텀블링은 직물의 파일들을 세워서 보다 바람직한 외관과 촉감을 나타내게 할 뿐만 아니라 탈피브릴화 단계에서 남아 잇는 피브릴들을 제거하는 역할을 한다.
대조용 실험에서는 평직 라이오셀 직물을 전술한 바와 같은 방법으로 염색하기 위하여 약품으로 정련한다. 직물을 전술한 바와 같이 개량된 디에스 로토텀블러에서 염료 제조회사의 지침에 따라 염과 알카리를 포함하는 반응성 염료 프로시온 레드 에이취-이엑스엘(바스프 아게의 상표)의 3% 용액으로 염색한다. 염색 후, 직물을 염료회사의 지침에 따라 냉수, 뜨거운 물, 따뜻한 물, 끓는 물, 뜨거운 물, 따뜻한 물 및 냉수로 수차례 염색하여 잔류하는 염료를 제거한다. 이어서 직물을 55℃에서 셀룰라제 프리마파스트 100의 3% 용액으로 1시간 동안 처리한다. 용액의 온도를 85℃까지 상승시키고, 효소가 변성되고 2차 피브릴화가 나타나도록 순환을 계속시킨다. 직물을 헹구고 연화제 용액을 처리하였다. 직물을 전술한 바와 같이 건조하고 텀블링시킨다.
본 발명에 의한 직물과 대조용 직물은 직물에 대한 교차-오염 실험에서 우수한 세탁 견뢰도를 나타내었다. 증기세탁에 대한 안전성은 우수하였으며, 두 직물 모두 대비할 만한 결과를 보여 주었다. 두 직물은 복숭아 껍질 촉감을 나타내었다. 두 직물의 주름 회복성은 동일하였다. 측정된 인장 특성과 마모 특성은 표 1에 기재한다.
[표 1]
본 발명에 의하여 처리된 신장 강도, 시암 강도 및 스톨 마모 저항은 대조용 시료 보다 대단히 우수하였다.
| 대조용 | 본발명 | ||
| 신장강도 N | 날실 | 652 | 831 |
| 씨실 | 271 | 439 | |
| 연신율 % | 날실 | 13 | 14 |
| 씨실 | 8 | 10 | |
| 시암강도 daN | 날실 | 124 | 174 |
| 씨실 | 195 | 229 | |
| 마틴달 마찰회전 | 건 | 11500 | 12000 |
| 습 | 775 | 700 | |
| 스톨 마찰회전 | 날실 | 194 | 596 |
| 씨실 | 218 | 614 |
실시예 2
라이오셀 직물(기초 중량이 180g/㎡인 것을 제외하고는 실시예1에 사용한 것과 동일한 것임)을 open width로 정련하고 표백하였다. 이어서, 젤텍스 비스타칼라(상표) 염색기내의 스테인리스스틸 포트(300ml 용량)에서 액체 대 시료 비율이 20:1(직물 시료 중량 4g)으로 하여 습식 가공을 실시한다. 염료인 프로시온 에이취-이엑스엘(상표)(프로시온 블루 에이취-이엑스엘, 프로시온 크림손 에이취-이엑스엘 또는 프로시온 옐로우 에이취-이엑스엘) 2% owf (직물의 중량 기준), 염화나트륨 40g/l 및 pH를 7.4로 조절하기 위한 인산염 완충제를 사용하여 직물을 염색하였다. 이 단계에서 알카리는 첨가하지 않았다. 염욕의 온도를 50℃에서 10분 동안 유지한 다음, 온도를 2℃의 상승속도로 130℃까지 상승시키고 이 온도에서 30분 동안 유지하였다. 염욕을 80℃까지 냉각시킨 다음, 탄산나트륨 15g/l를 첨가하고 염욕을 동일한 온도에서 30분 동안 유지하였다. 염욕을 따라내고 직물을 80℃의 물로 15-30분 동안 헹구어 낸다. 이어서 직물을 셀룰라제 2% owf를 포함하고 초산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절한 용액으로 처리한다. 다음과 같은 셀룰라제가 시험되었다: 아폴라제 에이시 농축(부룩스톤의 상표), 프리마파스트 100(게넨코의 상표) 및 셀루소프트 플러스 엘(노보 노르디스크의 상표). 셀룰라제 처리는 50℃에서 45분 동안 실시되었다. 이어서 직물을 세탁하고 건조하였다.
비색계 시험은 효소 처리가 직물로부터 미염착 염료를 제거하였음을 보여 주었다. 모든 시료들은 우수한 음영 심도와 세탁 견뢰도를 나타내었다. 모든 시료들은 염료 제조업자의 지침에 따라 염색된 대조용 시료 보다 우수한 음영 심도를 나타내었다. 시료들은 완만하게 나타나는 복숭아 껍질 촉감을 나타내었다. 이러한 현상은 소규모 기계를 사용한 결과로서, 통상적인 공장 규모의 기계로 가공하는 경우 완전한 복숭아 껍질 촉감을 나타낼 것으로 판단된다.
실시예 3
라이오셀 직물(실시예 2에 사용된 것과 동일한 것)을 open width로 정련하고 표백한다. 이어서, 젤텍스 비스타칼라(상표) 염색기내의 스테인리스스틸 포트(300ml 용량)에서 액체 대 시료 비율이 20:1(직물 시료 중량 4g)으로 하여 습식 가공을 실시한다. 염료인 프로시온 에이취-이엑스엘(상표)(프로시온 블루 에이취-이엑스엘, 프로시온 크림손 에이취-이엑스엘 또는 프로시온 옐로우 에이취-이엑스엘) 2% owf (직물의 중량 기준), 염화나트륨 40g/l 및 pH를 7.4로 조절하기 위한 인산염 완충제를 사용하여 직물을 염색하였다. 염욕의 온도를 50℃에서 10분 동안 유지한 다음, 온도를 2℃의 상승속도로 130℃까지 상승시키고 이 온도에서 30분 동안 유지하였다. 염욕을 냉각하고 산성화시킨 다음, 셀룰라제 2%owf를 염욕에 첨가하였다. 한 실험에서는, 염욕을 50℃까지 냉각하고 pH를 4.5로 조절한 다음, 셀룰라제 프러스 엘(노보 노르디스크의 상표)을 첨가하였다. 다른 실험에서는 염욕을 60℃까지 냉각하고 pH를 6으로 조절한 다음, 셀룰라제 포릴라제 에스따블유150(헨켈의 상표)을 첨가하였다. 직물을 30분 동안 염욕과 접촉하도록 한 다음 검사한 결과 일차 피브릴들이 제거되었음을 보여 주었다. 온도를 80℃로 상승시키고 충분한 량의 탄산나트륨을 첨가하여 pH를 11-12로 조절하였다. 30분 후, 직물을 끓은 라나펙스 알(아이시아이 계면활성제의 상표) 2g/l로 세척하고 냉수로 헹군 다음, 건조하였다.
처리된 직물은 실시예 2에 유사한 우수한 세탁 견뢰도와 마감상태를 보여 주었다. 중성 조건하에서 셀룰라제로 처리한 직물과 대비하여 볼 때, 산성 조건하에서 셀룰라제로 처리한 직물들이 약간 낮은 음영 심도를 나타내었다.
실시예 4
평직 라이오셀 직물(2x1 능직, 기초 중량 230g/㎡, 텐셀)을 open width로 통상적인 방법에 따라 처리하였다. 직물을 로프 형태로 덴 에이에프에스(상표) 젯 염색기에서 60℃의 염욕 속으로 순환시켰다. 염욕은 통상적인 염욕 윤활제, 글라우버 염 40g/l 과 반응성 염료(1.8% 프로시온 옐로우 에이취-이엑스엘, 0.22% 프로시온 크림손 에이취-이엑스엘, 1.8% 프로시온 네이비 에이취-이엑스엘)(프로시온은 바스프 아게의 상표)의 혼합물을 포함하고 있다. 염욕의 온도를 2℃/min의 속도로 130℃까지 상승시키고, 이 온도에서 10분 동안 유지한다. 염욕을 1℃/min의 속도로 100℃까지 냉각하고, 이어서 1.5℃/min.의 속도로 55℃까지 냉각한다. 완충액 1g/l을 가하여 염욕의 pH를 4.5-5.5로 조절하고 프리마파스트 100(게넨코의 상표) 셀룰라제 효소 2g/l을 첨가한다. 직물을 90분 동안 순환시키고 염욕의 온도를 1℃/min.의 속도로 78℃까지 낮춘 다음 소다회 20g/l를 염착 보조제로서 첨가하고, 직물을 60분 동안 순환시킨다. 이어서, 염욕을 딸아 내고 직물을 40℃의 물로 헹군다. 이어서, 직물을 95℃의 물로 10분 동안 세척하고 60℃로 냉각시킨 다음, 세척수를 딸아 낸다. 직물을 듀랄칸 시티아이(토르의 상표) 1g/l를 포함하는 70℃의 물로 10분 동안 헹구어 내고, 최종적으로 냉수로 헹구어 낸다. 직물을 세탁기에서 꺼내어 탈수시키고 통상적인 직물 연화제로 패딩한다. 이어서 직물을 비안칼라니 에어로(상표) 텀블러에 넣고 텀블러 내로 15분 동안 뜨거운 공기를 불어넣어 완전 탈수시킨다. 가공된 직물은 복숭아 껍질 같은 촉감과 외관을 나타내었다. 건조기 내에서의 건조 시간은 통상적인 방법에서 소요되는 12시간에 비하여 짧은 8.5시간이었다. 사용된 물의 양도 적었다.
실시예 5-8
실시예 1-4에 유사한 방법으로 폴리노직 직물을 처리한 결과 유사한 결과가 얻어 졌다.
Claims (9)
- 본 발명에 따르면, 라이오셀 직물이나 폴리노직 직물을 염색하고 마감처리하는 방법에서, 이 방법이(1) (i)직물에 고농도의 염료 침착이 달성되고, (ii)직물의 피브릴화가 일어나서 염색된 직물이 일차 피브릴화되는 조건하에 로프 형태의 직물을 반응성 염료를 포함하는 용액으로 처리하는 단계,(2) 로프 형태의 직물에 셀룰라제 용액을 단일 중간 헹굼 정도로 처리하고, 셀룰라제의 작용에 의하여 일차 피브릴 들을 제거하는데 효과적인 조건하에 용액과 직물의 접촉을 유지하므로서 염색된 직물이 낮은 피브릴화도를 나타내도록 하는 단계,(3) (i) 셀룰라제가 변성되고, (ii) 직물에 제2 피브릴화가 유도되어 제2 피브릴화가 염색된 직물에 나타나도록 용액이 직물과 접촉하는 동안에 용액의 온도를 올리는 단계, 및(4) 직물을 건조하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 셀룰로우스 직물 처리방법.
- 제1항에서, 이 방법이 단계(1)과 (2) 사이에 중간 헹굼이 없음을 특징으로 하는 방법.
- 제1 또는 2항에서, 단계(4)가 텀블링기에서 진행되고, 텀블링이 계속되어 완전 건조된 후에는 직물의 파일들이 세워지고 느슨하게 결합된 섬유들이 제거됨을 특징으로 하는 방법.
- 전술한 청구범위 중의 한 항에서, 단계(1)이 다음의 단계:(i) 직물을 셀룰로우스용 반응성 염료를 포함하고 추가의 알카리를 포함하지 않는 염욕으로 처리하는 단계,(ii) 직물에 피브릴화가 나타날 때까지 직물과 접촉하는 염욕의 온도를 100-150℃로 올리는 단계,(iii) 염욕을 40-100℃의 온도 범위로 냉각시키는 단계,(iv) 염욕에 알카리를 첨가하는 단계, 및(v) 염료가 직물에 완정하게 고착되도록 하기 위하여 직물과 염욕이 접촉상태를 유지하도록 하는 단계들을 순차적으로 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 제4항에서, 단계(i)에서의 염욕의 pH가 pH 완충제의 첨가에 의하여 조절됨을 특징으로 하는 방법.
- 라이오셀 직물 또는 폴리노직 직물을 염색 및 마무리하는 방법에서, 이 방법이(A) 로프 형태의 직물에 (i) 직물에 고농도의 염료 염착이 이루어지도록 하고 (ii)직물에 피브릴화가 일어나서 염색된 직물에 일차 피브릴화가 나타나도록 하는 조건하에 첨가된 알카리 없이 셀룰로스와 반응할 수 있는 반응성 염료 용액을 처리하는 단계,(B) 염욕에 셀룰라제를 첨가하는 단계,(C) 셀룰라제의 첨가에 의하여 일차 피브릴들이 제거되고 그에 따라 염색된 직물에 피브릴 정도가 낮게 나타나도록 하는 조건하에 염욕과 직물의 접촉을 유지하는 단계,(D) (i) 셀룰라제가 변성되고, (ii) 직물에 제2 피브릴화가 일어나서 염색된 직물에 제2 피브릴화가 나타나도록 염욕이 직물과 접촉하는 동안 염욕의 온도를 올리는 단계, 및(E) 직물을 건조하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 셀룰로우스 직물 처리방법.
- 제6항에서, 단계(A)가 100-150℃의 온도 범위에서 실시됨을 특징으로 하는 방법.
- 전술한 청구범위 중의 한 항에서, 이 방법이 단계(3)과 (4) 또는 단계(D)와 (E) 사이에 헹굼 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 전술한 청구항 중의 한 항에서, 단계(4) 또는 단계(5)의 직전에 직물 연화제를 직물에 처리하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
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