KR20010033893A - 제지 산업에서 유래하는 슬러지의 탈수방법 - Google Patents

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Abstract

바람직하게는 적어도 일부가 제지, 펄프 제조 또는 탈묵 설비로부터 유래하고, 적어도, 탈묵 폐기물, 재순환 종이 폐기물 또는 기계적 펄프 제조 폐기물을 포함하는 제1 슬러지 또는 제2 슬러지를 함유하는 슬러지를 페놀계 물질과 폴리알킬렌 옥사이드를 혼합시킴으로써 응집시킨 다음, 탈수시킨다.

Description

제지 산업에서 유래하는 슬러지의 탈수방법{Dewatering of sludges deriving from paper industry}
본 발명은 탈수시키기 전에 슬러지에 응집 시스템을 첨가하여 슬러지의 탈수를 촉진시키는 것이다.
당해 현탁액에 중합체성 응집제를 가하여 현탁된 고형물의 현탁액을 응집시키는 것이 표준 관행이다.
상이한 현탁액 및 상이한 탈수 공정은 최적의 결과를 수득하기 위해서 상이한 응집제를 필요로 한다. 또한, 최적의 결과는 처리하고자 하는 현탁액의 특성에 따라 변한다.
예를 들어, 현탁액의 고형물 함량이 통상적으로 1% 미만, 일반적으로 0.5% 미만, 흔히 0.2% 미만으로 비교적 낮을 경우, 최적의 결과는 일반적으로 상청액 또는 여액의 최고로 가능한 투명성을 달성함으로써 나타난다. 현탁액이 제지용 셀룰로스성 묽은 원료일 경우, 최적의 결과는 일반적으로 종이 시트의 최적 형성에 의해 나타나고, 일반적으로 시트 중에 현탁된 고형물을 최적으로 보유함으로써 달성된다. 현탁액이 폐기물 슬러지인 경우, 최적의 결과는 일반적으로 탈수된 제품의 탈수 속도, 투명성 및 고형물 함량의 우수한 조합에 의해 나타난다. 예를 들어, 생성된 상청액 또는 여액 투명성이 불량할 경우, 매우 빠른 탈수 공정에서 높은 고형물 케이크를 수득하는 것은 허용되지 않을 수 있지만, 탈수 속도가 너무 느린 경우, 높은 고형물 케이크 및 고투명성을 수득하는 것은 비경제적일 수 있다.
정화될 저고형물 함량의 액체 중의 현탁 고형물은 일반적으로 슬러지 중의 고형물과 상이하다. 예를 들어, 탈묵제(deinking)는 잉크, 충전제 및 탈묵 화학약품을 함유할 수 있는 액체이고, 이들은 정화 동안 분리된다. 이들 분리된 고형물을 혼합하는 제1 슬러지는 훨씬 더 복잡하고, 또한 선별, 세정 및 부유 탈묵 및 다른 제지 공정으로부터의 불량품과 같은, 매우 상이한 특성을 갖는 상이한 물질을 다량으로 함유한다.
탈수가 하나의 공정에 의해 수행되는 경우에 유용할 수 있는 중합체는 다른 공정에 의해 수행되는 경우에는 유용할 수 없다. 예를 들어, 상이한 중합체는 전단 또는 압력이 전혀 가해지지 않은 중합체(예: 침강 공정에서)로부터 (예: 필터 프레스 또는 원심분리기로) 응집된 물질에 전단 또는 압력을 가하는 방법에 필요할 수 있다.
상이한 중합체는 또한 현탁된 고형물과 용해된 상 사이의 차이에 따라 필요하다. 예를 들어, 무기 현탁된 고형물의 현탁액은 흔히 음이온성 중합체를 사용하여 최고로 처리되는 반면, 유기 현탁된 고형물의 현탁액은 흔히 양이온성 중합체를 사용하여 최고로 처리된다.
중합체의 분자량은 또한 성능에 영향을 미치고, 몇몇 공정에서는 최적의 응집이 가능한한 가장 높은 분자량을 필요로 하지만, 다른 공정에서는 저분자량이 우수한 결과를 제시한다. 특정 형태의 현탁액(예: 셀룰로스성 제지용 묽은 원료)의 경우에도, 상이한 형태의 묽은 원료는 최적의 결과를 위한 상이한 형태의 중합체를 필요로 한다.
따라서, 탈수 공정에서의 사용을 감안하여 매우 다양한 범위의 중합체성 응집제를 사용할 수 있다. 이들은 비이온성 중합체, 음이온성 중합체 및 다양한 범위의 양이온성 중합체로부터 선택된다. 다수는 에틸렌계 불포화 아크릴계 또는 다른 단량체 또는 다양한 비율의 단량체 배합물로부터 형성되는 실질적으로 수용성 중합체이고, 저, 중, 고 또는 초고분자량이도록 제조한다. 탈수를 촉진시키기 위해 사용되는 기타 중합체에는 폴리아민, 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리에틸렌 이민, 페놀성 수지 및 디시안디아미드 중합체가 있다.
수용성 아크릴계 중합체가 응집용으로 사용되는 공정의 다수 예, 예를 들어 제지 폐수로부터의 슬러지에 대한 유럽 특허원 제641,293호 및 제지용으로의 유럽 특허원 제235,893호가 있다. 페놀 포름알데히드와 폴리에틸렌 옥사이드를 사용하는 공정의 예는 제지 폐수를 처리하기 위한 미국 특허 제5,354,479호 및 캐나다 특허 제1,004,782호, 및 제지용으로의 국제 공개특허공보 WO 제95/21296호에 포함된다. 제지용으로 실질적으로 비이온성 아크릴계 중합체 또는 PEO를 사용할 것이 제안되어 있는 공정의 예는 유럽 특허원 제017353호이다.
일반적으로 슬러지의 탈수를 촉진시키기 위해 사용되는 중합체는 일반적으로 비교적 고분자량의 수용성 양이온성 중합체, 예를 들어 아크릴아미드 20 내지 95중량%와 디알킬아미노알킬 (메트)-아크릴레이트 또는 아크릴아미드의 산 부가염 또는 4급화 염 5 내지 80중량%의 중합체이다.
이러한 중합체성 아크릴계 응집제는 다수의 슬러지 탈수 공정에서 우수한 결과를 제시한다. 그러나, 만족스러운 결과를 수득하기 위해 상기한 아크릴계 중합체를 허용할 수 없을 정도로 다량으로 사용할 필요가 있거나, 이러한 중합체를 사용하여 만족스러운 결과를 경제적으로 수득할 수 없는 몇몇의 특별히 곤란한 슬러지가 존재한다. 이러한 단점을 포함하는 곤란한 슬러지는 제2 슬러지(특히 슬러지의 일부 또는 모두가 제지와 관련된 폐기물로부터 유래하는 경우) 및 상당량의 탈묵 폐기물, 재순환 폐기물 및 기계적 펄프 제조 폐기물을 포함하는 슬러지를 포함하는 경향이 있다.
제1 슬러지는, 예를 들어 제지, 펄프 제조 또는 탈묵 설비로부터의 도시 하수 또는 유출액일 수 있는 수성 액체를 정화시키고 침강시킴으로써 수득되는 슬러지이다. 초기 액체로부터 제1 슬러지를 분리하면 상청액 또는 여액이 형성되고, 이후에 이것을 일반적으로 생물학적으로 처리하여 일반적으로 제2 슬러지라 언급되는 것을 형성시킨다. 일반적으로, 제1 슬러지보다 제2 슬러지를 탈수시키는 것이 훨씬 더 곤란하고, 이는 제1 슬러지와 제2 슬러지를 혼합한 다음, 혼합된 슬러지를 탈수시키는 것이 통상적인 관행이다. 이는 도시 하수 처리 및 또한 공업용 폐기물 처리, 특히 제지, 펄프 제조 및 탈묵 설비 유출액의 처리에 해당한다.
제2 슬러지에 대한 탈수 곤란성이 증가되었다는 표시로서, 통상적인 제1 슬러지는 일반적으로 건조 슬러지 고형물 1tonne 당 최적의 아크릴계 중합체성 응집제를 0.1 내지 1.5kg을 필요로 하는 반면, 탈묵, 재순환 또는 기계적 펄프 제조 설비로부터의 제1 슬러지는 건조 슬러지 고형물 1tonne 당 최적의 아크릴계 중합체성 응집제를 2 내지 4kg을 필요로 할 수 있고, 제2 슬러지는 일반적으로 건조 슬러지 고형물 1tonne 당 최적 아크릴계 중합체성 응집제를 5 내지 10kg을 필요로 한다는 것을 언급할 수 있다.
특히, 제지, 펄프 제조 및 탈묵 유출액으로부터의 제2 슬러지를 함유하는 슬러지는 흔히 응집 및 탈수 메카니즘을 방해하는 경향이 있는 다량의 유기 잔사를 함유한다. 결과적으로, 여액 또는 상청액의 탈수 속도 및/또는 투명성 및/또는 케이크 고형물의 건조도는 비교적 다량의 중합체성 응집제가 슬러지 상에 사용되는 경우조차도 만족스럽지 않는 경향이 있다. 일반적으로, 상기한 슬러지용으로 가장 효율적인 것으로 허용되어 온 중합체는 일반적으로 때때로 폴리디메틸 디알릴 암모늄 클로라이드와 같은 저분자량 양이온성 중합체와 혼합된 고분자량 양이온성 아크릴계 중합체이다.
특히, 슬러지가 (적어도 일부가) 제지, 펄프 제조 또는 탈묵 설비로부터 생성되는 경우, 탈수 속도 및/또는 여액 또는 상청액의 투명성 및/또는 케이크 고형물의 향상된 조합을 수득하기 위한 것과 같은 곤란한 슬러지의 탈수를 향상시킬 수 있는 것이 바람직할 수 있다.
발명의 요약
본 발명에 따라, 곤란한 슬러지는 페놀계 물질과 폴리알킬렌 옥사이드 응집제를 포함하는 응집 시스템을 슬러지 속에 혼합시킴으로써 슬러지를 응집시키고, 응집된 슬러지로부터 물을 분리함을 포함하는 방법에 의해 탈수된다.
따라서, 최적의 결과가 양이온성 아크릴계 중합체를 사용하여 수득된다는 통상적인 소견에 대조적으로, 본 발명에서는 비이온성 중합체(폴리알킬렌 옥사이드 응집제)와 비이온성 또는 음이온성 물질(페놀계 물질)의 조합이 사용된다.
폴리알킬렌 옥사이드는 일반적으로 폴리에틸렌 옥사이드이고, 페놀계 물질은 리그닌 함유 제지 폐기물와 같은 폐기물, 또는 페놀계 수지일 수 있다.
본 발명의 결과로서, 성능을 향상시킬 수 있고, 특히 투여 효과를 향상시킬 수 있다. 따라서, 탈수 속도 및/또는 투명성 및/또는 케이크 고형물의 우수한 조합이 흔히 수득될 수 있을 뿐만 아니라, 이러한 우수한 결과 또는 기타 우수한 결과는 흔히 이미 최적으로 간주되는 양이온성 아크릴계 중합체를 사용할 경우에 필요한 것보다 적은 중합체 용량을 사용하여 수득될 수 있다.
바람직한 양태의 설명
본 발명은 도시 전체에서 발생하는 슬러지에 적용될 수 있지만, 공업용 유출액으로부터 유래하는 슬러지에 적용될 경우 특히 중요하다. 특히, 혼합된 슬러지 일부 또는 모두는 바람직하게 제지, 펄프 제조 및/또는 탈묵 설비 중의 유출액으로부터 유도된다. 예를 들어, 슬러지의 10중량%(건조) 이상, 흔히 20 또는 30중량%(건조), 및 흔히 50 내지 100중량%(건조)는 바람직하게는 상기한 기계 또는 설비로부터 유도된다.
탈수되는 슬러지는 제1 슬러지의 10중량%(건조) 이상이 일반적으로 탈묵 폐기물, 재순환 종이 폐기물 및 기계적 펄프 제조 폐기물로부터 선택되는 경우에는 곤란한 제1 슬러지일 수 있다. 따라서, 슬러지 중의 고형물의 10중량%(건조) 이상이 탈묵 설비 및/또는 재순환 종이의 펄프 제조 설비 및/또는 기계적 펄프 제조 설비, 즉 펄프 제조가 기계적 또는 반기계적 수단에 의해 수행되는 설비로부터의 폐기물에 의해 제공될 수 있다. 탈묵 설비, 재순환 제지 설비 및 기계적 펄프 제조 설비로부터의 폐기물로부터 유래하는 슬러지는 모두 탈수하기 곤란한 오염된 슬러지로서 간주한다. 흔히, 슬러지는 상기한 폐기물을 25중량%(건조) 이상, 흔히 50중량%(건조) 이상 함유한다.
본 발명의 잇점은, 슬러지가 제1 및 제2 슬러지를 함유하는 혼합 슬러지인 경우, 특히 명백하다. 제2 슬러지는 곤란한 제1 슬러지와 혼합될 경우에는 소량(예를 들어, 2% 이상)으로 존재할 수 있지만, 일반적으로 제2 슬러지의 양은 혼합 슬러지의 5 또는 10중량% 이상(즉, 건조 고형물을 기준으로 하여 5 또는 10%)이다.
본 발명에서 제2 슬러지만을 기술적으로 처리할 수 있지만, 통상은 제1 슬러지를 제2 슬러지와 함께 포함하는 것이 일반적으로 바람직하고, 일반적으로 혼합 슬러지 중의 제1 슬러지는 5% 이상이다. 일반적으로, 제1 슬러지:제2 슬러지의 건조 중량비는 약 50 이하:1, 일반적으로 20 이하:1, 바람직하게는 약 10 이하:1이거나, 많은 공정에서는 5 이하:1이다. 일반적으로, 약 0.1 이상:1, 바람직하게는 0.2 이상:1, 일반적으로는 약 0.5 이상:1이다, 약 5:1 내지 1:1 범위 내의 양이 흔히 적합하다.
본 발명은 건조 고형물의 10중량% 이상, 바람직하게는 20 또는 30중량% 이상이 탈묵 폐기물, 재순환 종이 폐기물 및 기계적 펄프 제조 폐기물로부터 유래하는 혼합 슬러지에 적용될 경우, 특히 중요하다.
제1 슬러지의 섬유 함량은 공정에 특히 유리하게 기여하는 것으로 나타나고, 제1 슬러지의 상당량, 예를 들어 10 또는 20중량%, 흔히 50 내지 100중량%가 제지 및/또는 펄프 제조 및/또는 탈묵 설비로부터 유래하는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명은 상기한 기계 또는 설비에서 발생된 슬러지를 전적으로 또는 주로 제지 및/또는 펄프 제조 및/또는 탈묵 설비에서 처리할 경우 특히 적합하다.
본 발명에서 촉진되는 탈수 공정은, 예들 들어 혼합 슬러지의 고형물 함량이 통상적으로 0.5 내지 2중량%(건조)로 비교적 낮을 경우에는 농축 공정일 수 있다. 여과 또는 침강시켜 농축시킬 수 있다. 부유시켜 탈수시킬 수 있다.
바람직하게는, 당해 공정은, 예를 들어 스크류 프레스 또는 필터 프레스를 사용하여 벨트 프레싱, 원심분리성 탈수 또는 압축 여과와 같은 통상적인 케이크 형성 탈수 공정 중의 하나에 응집된 물질을 적용한 결과로서 케이크를 형성한다. 생성되는 케이크의 건조물 함량은 바람직하게는 20중량% 이상, 일반적으로 25중량% 이상, 바람직하게는 28 또는 30중량% 이상, 예를 들어 35 또는 40중량% 이하이다. 탈수되어 케이크를 제공하는 슬러지의 고형물 함량은 1 또는 2%만큼 낮을 수 있지만, 고형물 함량은 일반적으로 3중량% 이상, 예를 들어 15 또는 20중량% 이하이다.
응집 시스템을 슬러지 속에 혼합하여 응집을 유도한다. 두 성분을 동시에 가할 수 있지만, 이들은 바람직하게는 순차적으로 가한다. 일반적으로, 최선의 결과는 페놀계 물질을 슬러지에 혼합한 다음, 폴리알킬렌 옥사이드를 슬러지에 혼합함으로써 달성된다.
목적한 응집 효과를 유발하기 위해서는 두 물질은 용액으로 존재해야 하고, 일반적으로 당해 물질을 예비 형성된 수용액으로서 슬러지 속에 도입하는 것이 최선이다. 일반적으로, 이들은 슬러지와 혼합하기 전에 최적의 희석액으로 공급되지만, 경우에 따라, 이들 중의 하나 또는 둘 다를 보다 농축된 형태로 희석수와 함께 슬러지 속에 도입하여 슬러지의 전반적인 분포를 촉진시킬 수 있다.
페놀계 물질을 먼저 가할 경우, 흔히 페놀계 물질을 슬러지 속에 혼합한 후 슬러지의 특성을 관찰하는 것이 편리하다. 슬러지가 이 단계에서 약간의 점성 특성을 수득하는 것처럼 보일 경우, 이는 배합물 중의 제2 슬러지의 양이 페놀계 물질을 사용하는 우수한 결과를 위해 적합한 것보다 높다는 것을 나타낼 수 있다. 이러한 상황하에, 제2 슬러지의 양을 감소시킴으로써 혼합 슬러지를 개질시키거나, 상이한 페놀계 물질의 효과를 시험하여 상기한 점성 특성을 나타내지 않는 것을 밝혀내는 것이 바람직하다. 예들 들어, 페놀계 물질을 다소 고분자량인 수지로 바꿈으로써 제1 슬러지와 제2 슬러지의 양을 바꾸지 않고 문제를 해결할 수 있다.
페놀계 물질을, 폴리알킬렌 옥사이드를 첨가하기 전에, 특히 제2 슬러지의 성분과 반응시키는 것이 바람직한 것으로 나타난다. 특히, 페놀계 물질은 슬러지 중의 단백질성 물질과 반응하고, 폴리알킬렌 옥사이드는 이러한 착물 또는 반응 생성물과의 상호작용으로 인해 응집을 유발하는 것으로 보인다.
상기한 메카니즘의 정당성 여부에 상관없이, 본 발명자들은 페놀계 폐기물, 즉 공업적 공정의 부산물이고 페놀계 함량을 갖는 물질을 사용하여 우수한 결과를 수득할 수 있다는 것을 밝혔다. 본 발명자들은 "페놀계"란 페놀 그 자체 뿐만 아니라 단량체성, 올리고머성 또는 중합체성 형태로서의 치환된 페놀 및 나프톨을 의미하고자 한다.
페놀계 물질을 슬러지 속에 도입하기 위해 슬러지에 가해질 수 있는 바람직한 폐기물 액체는 제지, 펄프 제조 또는 탈묵 설비로부터 회수되는 페놀계 함유 폐기물 액체를 포함한다. 따라서, 상기한 기계 또는 설비로부터의 비교적 저고형물 함량의 폐기물 액체를 사용하여 필요한 페놀계 물질을 공급할 수 있다. 이러한 폐기물 액체는 바람직하게는 크라프트 블랙(Kraft Black) 액체, 중성 설파이트 반 화학적 액체 및 기타 설파이트 액체와 같은 목재 추출 공정의 부산물일 뿐만 아니라 조리후의 세척 펄프로부터 수득된 세척액 또는 쇄목, 화학열 기계적 펄프, 열 기계적 펄프, 표백된 화학열 기계적 펄프, 비표백된 펄프 또는, 즉 리그닌을 함유하는 특정 펄프 제조 또는 제지 스트림, 우드 수지 및 유용한 농도의 유사한 페놀계 성분 상에서 수행된 추출 공정을 통해 수득된 여액이다. 리그닌과 다른 페놀계 성분을 함유하고 본 발명에 사용될 수 있는 기타 폐기물 액체는 제제소로부터의 폐기물 액체 및 석탄 가공 설비(예: 선탄장)로부터의 폐기물 액체를 포함한다. 바람직한 폐기물 생성물은 폐기물 펄프 제조 액체, 특히 크라프트 블랙 액체 및 중성 설파이트 반 화학적 액체 및 기타 설파이트 액체이다.
폐기물 폐놀계 물질에만 의존하는 대신, 흔히 페놀계 수지, 특히, 신중하게 합성되거나 추출된 페놀계 수지, 즉 통상적으로 페놀계 수지로서 공급되는 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 최선의 결과는, 특히 경제적인 관점으로부터, 흔히 페놀계 폐기물 액체 및 추출되거나 합성된 폐놀계 수지의 조합을 사용하여 수득된다.
페놀계 수지는 실질적으로 수용성 페놀계 수지이고, 일반적으로 페놀계 포름알데히드 수지이다. 설폰 및/또는 설폰산 그룹을 함유할 수 있다. 따라서, 통상의 가용성 페놀 포름알데히드 수지를 사용할 수 있지만, 설폰 및 설폰산 그룹을 함유하는 페놀계 수지, 특히 본원에 참조로 인용되는 본 출원인의 국제 공개특허공보 WO 제95/21296호 및 셋터필드(Satterfield) 등의 미국 특허 5,538,596호에 기재되어 있는 수지를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
폴리알킬렌 옥사이드는 유용한 응집을 유발할 가능성이 있는 폴리알킬렌 옥사이드일 수 있다. 알킬렌 그룹은 프로필렌일 수 있지만, 일반적으로 에틸렌이고, 가장 우수한 결과는 일반적으로 폴리알킬렌 옥사이드가 폴리에틸렌 옥사이드일 경우에 수득된다. 분자량은 일반적으로 100만 내지 2500만, 예를 들어 300만 내지 1000만이다.
페놀계 물질 및 폴리알킬렌 옥사이드의 최적량은 처리할 특정 슬러지 혼합물 상에서의 일상적인 실험에 의해 가장 잘 밝혀진다. 일반적으로, 페놀계 물질:폴리알킬렌 옥사이드의 건조 중량비의 범위는 약 25:1 내지 1:10, 특히 약 10:1 내지 1:3, 흔히 약 5:1 내지 1:2이다.
슬러지에 가해지는 폴리알킬렌 옥사이드의 건조 중량 범위는 일반적으로 약 0.05 내지 10kg/t, 흔히 약 0.1 내지 3kg/t 및 일반적으로 약 0.2 내지 1.5kg/t이다. 특히, 폴리알킬렌 옥사이드의 양은 일반적으로 상기한 특정 슬러지를 사용하는 최적의 결과를 위해 일반적으로 사용되는 통상의 양이온성 중합체의 양보다 적다(흔히, 2/3 미만 또는 1/2 미만). 예를 들어, 상기한 특정 슬러지 혼합물이 일반적으로 1tonne 당 양이온성 아크릴계 중합체 3kg을 사용하여 응집될 경우, 본 발명에서 본 발명자들은 폴리에틸렌 옥사이드의 양이 일반적으로 1.5kg 미만, 일반적으로 1kg 미만/t이다는 것을 밝혔다.
즉, 폴리알킬렌 옥사이드와 페놀계 물질의 합한 중량은 일반적으로 최적인 통상의 양이온성 중합체의 양 미만이다. 통상적으로, 페놀계 물질의 양(건조 중량)은 0.3 내지 5kg/t, 흔히 0.5 내지 3kg/t이다. 페놀계 수지의 양(또는 페놀계 물질을 함유하는 폐기물 액체와 대등한 양)이 0.5 내지 1.5kg/t인 다수의 슬러지가 흔히 적합하다.
슬러지의 pH는, 필요에 따라, 응집 시스템의 효과를 최적화하기 위해, 응집 시스템을 첨가하기 전에 조정될 수 있다. 필요에 따라, 슬러지의 온도 또는 페놀계 물질 및 폴리알킬렌 옥사이드 응집제의 수용액 또는 용액의 온도는 최적의 결과를 수득하기 위해 조정될 수 있다. 슬러지 또는 응집 시스템은 주위 온도 이상일 수 있다. 가열하여, 신중하게 냉각하지 않고 사용될 수 있는 페놀계 물질을 함유하는 상기한 또는 뜨거운 액체, 예를 들어 펄프 제조 액체를 수득할 수 있다.
본 발명의 바람직한 방법이 필수 성분으로서 페놀계 물질과 폴리알킬렌 옥사이드 응집제의 응집 시스템, 및 즉, 일반적으로 공정에 사용되는 응집 성분에만 의존하지만, 응집을 촉진시키기 위해 기타 합성 중합체를 가할 수 있다. 예를 들어, 폴리알킬렌 옥사이드 응집제의 효과는 폴리알킬렌 옥사이드와 동시에 또는 전후에 비이온성 폴리아크릴아미드, 또는 첨가될 수 있는 몇몇 기타 합성 중합체성 응집제(비이온성, 음이온성 또는 양이온성)를 첨가하으로써 향상되거나 보완될 수 있다. 폴리알킬렌 옥사이드와 동시에, 또는 전후에 가해지는 상기한 물질은 일반적으로 고분자량, 예를 들어 고유 점도가 4dl/g을 초과하거나 분자량이 200만을 초과한다. 고유 점도는 20℃에서 pH 7로 완충된 1N 염화나트륨 용액 중에 현탁된 수평 점도계에 의해 측정된다.
양이온성 유기 또는 무기 물질은 페놀계 물질과 폴리알킬렌 옥사이드 응집제를 가하기 전에 슬러지에 가하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 양이온성 유기 또는 무기 물질은 제2철 또는 알루미늄 응고제와 같은 다가 금속 응고제일 수 있지만, 바람직하게는 수용성 양이온성 중합체성 응고제이다. 이는 자연적으로 발생하는 양이온성 중합체이지만, 일반적으로 고유 점도가 3dl/g 미만인 합성 양이온성 중합체이다. 일반적으로, 이는 비교적 고전하 밀도, 예를 들어 4meq/g 이상이고, 따라서, 이는 일반적으로 중합체 형성용으로 사용되는 단량체성 물질의 50중량% 이상, 일반적으로 70중량% 이상이 양이온임을 나타낸다. 응고성 양이온성 중합체의 IV는 일반적으로 2dl/g 미만이고, 분자량은 통상적으로 20,000 내지 200만, 일반적으로 100,000 내지 500,000 또는 때때로 100만 이하이다.
적합한 응고성 중합체에는 폴리시안디아미드 포름알데히드 중합체, 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드 또는 디아킬아미노알킬 (메트) -아크릴레이트 또는 -아크릴아미드 중합체(일반적으로 산 부가염 또는 4급 암모늄 염으로서)의 단독중합체 및 공중합체(일반적으로 아크릴아미드 포함), 디메틸아미노 에피클로로하이드린 중합체 및 기타 폴리아민, 또는 폴리에틸렌 이민이 포함된다.
저밀도, 고전하 밀도 중합체를 사용하는 대신, 페놀계 물질과 폴리알킬렌 옥사이드의 소정의 응집 시스템보다 전, 또는 이와 동시에 또는, 보다 일반적으로는 응집 시스템 이후에 고분자량 양이온성 아크릴계 중합체를 포함하는 것이 때때로 유용할 수 있다. 이러한 고분자량 양이온성 중합체는 통상적으로 아크릴아미드와 디알킬아미노알킬 (메트) -아크릴레이트 또는 -아크릴아미드(일반적으로, 메틸 클로라이드 또는 디메틸 설페이트 또는 기타 4급 염으로서) 또는 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드와의 공중합체일 수 있다. 통상적으로, 이들의 고유 점도는 4 내지 20dl/g, 흔히 6 내지 12dl/g이다. 분자량의 범위는 통상적으로 500,000 내지 1500만, 흔히 약 200만 내지 1000만이다.
다음은 본 발명의 실시예이다.
실시예 1
제지 공장로부터의 폐기물 유출액을 수집하고, 침강시켜, 고형물 함량이 2.5%인 제1 슬러지를 형성한다. 상기한 액체 및 기타 액체를 공장에서 수집하고, 생물학적으로 온침시킴으로써 고형물 함량이 1.0%인 제2 슬러지를 생성한다.
제1 슬러지의 2중량부(건조)를 제2 슬러지 1중량부(건조)와 배합한다. 생성되는 혼합 슬러지를 각종 투여량의 응집 시스템을 사용하여 실험실 시험하고, 유리 배수 값을 측정하여 30초 및 60초(모의 초기 유리 배수) 및 가압하에 120초 동안(건조 케이크를 제공하는 모의 능력) 슬러지 샘플 500ml 및 음료수(묽은 화학적 첨가제로서 사용됨) 100ml로부터 배수되는 용적을 기록한다. 각각의 경우, 가장 높은 값이 최고의 성능을 나타낸다. 여액 투명성 웨지 값을 측정하고, 다시 최고 값은 최고의 (가장 투명한) 여액을 나타낸다.
하기 표는 아크릴아미드 90중량%와 IV가 14dl/g인 4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 10중량%의 공중합체로 이루어진 단일 응집제(중합체 I)의 각종 투여량에 대한 결과를 제시하고, 분자량이 7,000,000인 폴리에틸렌 옥사이드(PEO)와 페놀설폰-포름알데히드 수지(PSR)의 각종 조합에 대한 결과도 또한 제시한다. 성분의 첨가율은 건조 슬러지 1tonne을 기준으로 하고, 즉 0.1% 첨가율은 건조 슬러지 1tonne 당 성분 1kg과 같다.
시험 제1 첨가 제2 첨가 30초 후의 배수 용적(ml) 60초 후의 배수 용적(ml) 120초 후의 배수 용적(ml) 투명성 웨지 포인트
A 첨가하지 않음 첨가하지 않음 150 190 310 1
B 첨가하지 않음 0.3% 중합체 I 220 275 450 6
C 첨가하지 않음 0.5% 중합체 I 250 310 460 9
D 첨가하지 않음 0.05% PEO 210 275 445 12
E 0.036% PSR 0.025% PEO 265 310 470 14
F 0.036% PSR 0.05% PEO 365 375 470 46
G 0.072% PSR 0.05% PEO 390 420 500 46
상기로부터, 통상의 아크릴계 중합체보다 본 발명의 폴리에틸렌 옥사이드와 페놀설폰-포름알데히드 수지 배합물을 사용함으로써 폴리알킬렌 옥사이드 페놀설폰-포름알데히드 중합체의 전체 용량이 아크릴계 중합체의 최적 용량보다 상당히 적을 경우에도, 유리 배수 및 가압 배수 결과가 상당히 개선되고, 투명성이 상당히 우수하다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
사용되는 펄프 공장 슬러지를 제2 슬러지 10중량부(건조)에 대해 제1 슬러지 1중량부(건조)의 비율로 배합하는 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 바와 같은 방법을 광범위하게 반복한다. 생성되는 혼합 슬러지를 각종 응집 시스템을 사용하여 실험실 시험하여 배수 및 여액 투명성을 측정한다.
하기 표는 아크릴아미드 90중량%와 IV가 14dl/g인 4급화된 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 10중량%의 공중합체로 이루어진 응집제(중합체 I)의 각종 투여량에 대한 결과를 제시하고, 분자량이 7,000,000인 폴리에틸렌 옥사이드(PEO) 페놀설폰-포름알데히드 수지(PSR)와 페놀-포름알데히드 수지(PFR)의 각종 조합에 대한 결과도 또한 제시한다. 성분의 첨가율은 건조 슬러지 1tonne을 기준으로 하고, 즉 0.1% 첨가율은 건조 슬러지 1tonne 당 성분 1kg과 같다.
시험 제1 첨가 제2 첨가 30초 후의 배수 용적(ml) 60초 후의 배수 용적(ml) 120초 후의 배수 용적(ml) 투명성 웨지 포인트
A 첨가하지 않음 첨가하지 않음 400 410 450 0
B 첨가하지 않음 0.5% 중합체 I 380 400 480 2
C 첨가하지 않음 0.7% 중합체 I 390 400 440 5
D 0.1% PSR 0.05% PEO 390 410 450 22
E 0.15% PSR 0.1% PEO 390 445 485 14
F 0.15% PFR 0.1% PEO 400 410 470 7
G 0.20% PFR 0.15% PEO 420 430 490 14
상기로부터, 통상의 아크릴계 중합체보다 본 발명의 폴리에틸렌 옥사이드 페놀계 배합물을 사용함으로써 폴리알킬렌 옥사이드 페놀계 배합물의 전체 용량이 아크릴계 중합체의 최적 용량보다 상당히 적을 경우에도, 유리 배수 및 가압 배수 결과가 상당히 우수하고, 투명성이 상당히 우수하다는 것을 알 수 있다.
실시예 3
사용되는 제지 공장 슬러지를 제2 슬러지 1중량부(건조)에 대해 제1 슬러지 10중량부(건조)의 비율로 배합하는 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 바와 같은 방법을 광범위하게 반복한다. 생성되는 혼합 슬러지를 각종 응집 시스템을 사용하여 실험실 시험하여 배수 및 여액 투명성을 측정한다.
페놀계 물질은 상기한 시험에서 변화되고, 하기 표에 제시된 바와 같이, 국제 공개특허공보 WO 제95/21296호에서와 같이 설폰산 그룹을 함유하는 페놀설폰 수지(PSR) 및 페놀계 물질의 일부 또는 전부의 공급원으로서 목재 펄프 제조 공정으로부터의 크라프트 블랙 액체(KBL)를 포함한다. 성분의 첨가율은 건조 슬러지 1tonne을 기준으로 하고, 즉 0.1% 첨가율은 건조 슬러지 1tonne 당 성분 1kg과 같다.
시험 제1 첨가 제2 첨가 30초 후의 배수 용적(ml) 60초 후의 배수 용적(ml) 120초 후의 배수 용적(ml) 투명성 웨지 포인트
A 첨가하지 않음 첨가하지 않음 50 75 130 0
B 첨가하지 않음 0.16% PEO 80 105 290 0
C 0.1% PSR 0.16% PEO 155 220 460 42
D 0.2% PSR 0.16% PEO 275 345 510 46
E 0.5% KBL 0.16% PEO 125 170 400 34
F 1.0% KBL 0.16% PEO 210 270 500 46
G 0.1% PSR+ 0.5% KBL 0.16% PEO 250 325 495 45
H 0.1% PSR+ 1.0% KBL 0.16% PEO 305 370 510 48
상기로부터, 본 발명의 폴리에틸렌 옥사이드 페놀계 배합물을 사용함으로써 유리 배수 및 가압 배수 결과가 상당히 개선되고, 투명성이 상당히 우수하다는 것을 알 수 있다. 크라프트 블랙 액체(KBL)는 그 자체로서 또는 페놀설폰-포름알데히드 수지(PSR)와 함께 PEO 보조인자로서 사용될 수 있다.
실시예 4
사용되는 제지 공장 슬러지를, 종이 재순환 작업으로부터 제1 탈묵 슬러지 7부에 대해 제1 슬러지 2중량부(건조)의 비율로 배합하는 것을 제외하고, 실시예 1에 기재된 바와 같은 방법을 광범위하게 반복한다. 생성되는 혼합 슬러지의 1.3% 고형물을 측정하고, 각종 응집 시스템을 사용하여 실험실 시험하여 배수 및 탁도계를 사용하여 투명성 웨지이외의 여액 투명성을 측정한다.
하기 표는 아크릴아미드 60중량%와 IV가 9dl/g인 4급화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드 40중량%의 공중합체로 이루어진 응집제(중합체 II)의 각종 투여량에 대한 결과를 제시하고, 분자량이 7,000,000인 폴리에틸렌 옥사이드(PEO)와 페놀설폰-포름알데히드 수지(PSR)의 각종 조합에 대한 결과도 또한 제시한다. 성분의 첨가율은 건조 슬러지 1tonne을 기준으로 하고, 즉 0.1% 첨가율은 건조 슬러지 1tonne 당 성분 1kg과 같다.
시험 제1 첨가 제2 첨가 10초 후의 배수 용적(ml) 20초 후의 배수 용적(ml) 30초 후의 배수 용적(ml) 탁도NTU
A 첨가하지 않음 첨가하지 않음 12 13 14 1000+
B 첨가하지 않음 0.3 중합체 I 17 23 28 1000+
C 첨가하지 않음 0.4% 중합체 II 27 34 39 1000+
D 첨가하지 않음 0.5% 중합체 II 56 72 105 275
E 0.7% PSR 0.1% PEO 90 104 124 141
F 1.4% PSR 0.2% PEO 106 131 142 ＜100
상기로부터, 혼합된 제1, 제2 및 탈묵 슬러지에 통상의 아크릴계 중합체보다 본 발명의 폴리에틸렌 옥사이드와 페놀설폰-포름알데히드 수지 배합물을 사용함으로써 유리 배수 결과가 상당히 개선되고, 투명성이 상당히 우수하다는 것을 알 수 있다.

Claims (17)

  1. 페놀계 물질과 폴리알킬렌 옥사이드 응집제를 포함하는 응집 시스템을 슬러지 속에 혼합시킴으로써 슬러지를 응집시키고, 응집된 슬러지로부터 물을 분리함을 포함하여, 10% 이상이 탈묵(deinking) 폐기물, 재순환 종이 폐기물 및 기계적 펄프 제조 폐기물로부터 유래하는 제1 슬러지 및 제2 슬러리로부터 선택된 슬러지를 탈수시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 제지, 펄프 제조 또는 탈묵 설비로부터의 유출액을 정화 및 침강시켜 제1 슬러지를 형성하고, 임의로 제2 슬러지를 제1 슬러지 속에 혼합시킨 후, 응집 시스템을 제1 슬러지 속에 혼합한 다음, 슬러지를 탈수시켜 고형물 함량이 20중량%(건조) 이상인 케이크를 제공함을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 슬러지의 고형물 함량이 3중량% 이상인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 탈수 단계가 벨트 프레싱, 원심분리성 탈수 및 필터 프레싱으로부터 선택된 공정에 의해 수행되는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 탈수 단계가 필터 프레싱에 의해 수행되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 슬러지가, 제1 슬러지 대 제2 슬러지의 건조 중량비가 50:1 내지 1:10인 혼합된 제1 슬러지 및 제2 슬러지인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 슬러지의 50중량% 이상이 제지, 펄프 제조 또는 탈묵 설비로부터 유래하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 페놀계 물질을 슬러지 속에 혼합시킨 다음, 폴리알킬렌 옥사이드를 슬러지 속에 혼합시킴으로써, 응집 시스템이 슬러지 속에 혼합되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 페놀계 물질이, 제지, 펄프 제조, 탈묵 또는 선탄장 설비로부터 회수되는 페놀계 폐기물 액체로서 슬러지에 가해지는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 페놀계 물질이 리그닌을 함유하는 폐기물 액체로서 슬러지에 가해지는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 합성되거나 추출된 페놀계 수지가 폐기물 액체와 함께 가해지는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 페놀계 물질이 합성되거나 추출된 페놀계 수지를 포함하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 페놀계 물질이, 페놀계 포름알데히드 수지, 페놀계 설폰 수지 및 설폰산 그룹을 함유하는 페놀계 수지로부터 선택되는 페놀계 수지인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 폴리알킬렌 옥사이드가 폴리에틸렌 옥사이드인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 페놀계 물질:폴리알킬렌 옥사이드의 건조 중량비가 15:1 내지 1:3인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 슬러지 속에 혼합되는 폴리알킬렌 옥사이드 응집제의 양이 0.05 내지 10kg/t(건조 중량), 바람직하게는 0.2 내지 1.5kg/t(건조 중량)인 방법.
  17. 제1항에 있어서, 고유 점도가 3dl/g 미만이고 양이온 전하 밀도가 4meq/g 이상인 수용성 합성 양이온성 중합체 및 다가 금속 화합물로부터 선택된 양이온성 응고제가, 페놀성 물질 및 폴리알킬렌 옥사이드 응집제보다 먼저 슬러지와 혼합되는 방법.
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