KR20010032842A - 안정한 수중유 에멀션, 그의 제조 방법 및 화장품 및 피부과학에서의 그의 용도 - Google Patents

안정한 수중유 에멀션, 그의 제조 방법 및 화장품 및 피부과학에서의 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 오일상의 소구는 20 마이크론 미만의 평균 크기를 가지며, 오일상은 에멀션의 전체 중량에 대하여 15 중량 % 이상을 구성하고 수성상은 주 분획의 모노올레핀계 불포화 C3-C6카르복실산 단량체 또는 그의 무수물 및 소 분획의 아크릴산 지방 사슬 에스테르 단량체로 구성된 하나 이상의 공중합체를 함유하며, 계면활성제가 없는 것을 특징으로 하는 수성상에 분산된 오일상을 함유하는 에멀션에 관한 것이다. 본 발명은 또한 화장품 및/또는 피부과학 분야에서, 특히 피부, 점막 및/또는 모발을 처리, 보호, 캐어 및/또는 클린싱 하기위해, 및/또는 피부 및/또는 점막을 메이크업하기 위해 사용되는 상기 에멀션의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 가압하에 오일상을 임계압 보다 높은 압력에서 0.1 내지 5 ㎛, 바람직하게는 0.3 내지 3 ㎛ 범위의 평균 기공 크기를 갖는 친수성 다공질 유리 막을 통해 공중합체를 함유하는 수성상에 도입하는 것으로 구성된 상기 에멀션의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

안정한 수중유 에멀션, 그의 제조 방법 및 화장품 및 피부 과학에서의 그의 용도{STABLE OIL-IN-WATER EMULSION, METHOD FOR PREPARING SAME AND USE IN COSMETICS AND DERMATOLOGY}
본 발명은 20 마이크론 미만의 평균 크기를 갖는 오일 소구를 함유하며, 15 % 이상의 오일상 및 하나 이상의 지방 사슬 카르복실산의 공중합체를 함유하는 안정한 수중유(O/W) 에멀션에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 에멀션의 제조 방법 및 화장품 및/또는 피부과학에서의 그의 용도에 관한 것이다.
특히 사용시 실질적으로 편안한 느낌 및 상쾌감과 관련된 다양한 이유로 인하여, 화장 조성물은 일반적으로 수성상에 균일하게 분산된 오일상을 함유하는, 수중유 타입의 에멀션 형태이다. 이러한 통상적인 에멀션에서, 지방상을 구성하는 소구의 크기는 일반적으로 수십 마이크론보다 크다. 이러한 에멀션은 불충분한 화장 성질 (오일이 없음) 및 물리적 성질 (안정성) 을 갖는다. 불충분한 안정성은 에멀션의 수성상 과 오일상 간에 분리 현상 (상분리:dephasing) 의 출현으로 반영된다. 이러한 불안정성은 에멀션의 보존성을 손상시킨다.
안정한 에멀션을 얻기 위해, 수성상 및 오일상의 계면에 존재하는 에멀션화제 (또는 계면활성제) 를 첨가할 필요가 있다. 그러나, 계면활성제의 존재는 여러가지 단점, 특히 일반적으로 온화한 상태하에서 에멀션을 제조할 것이 요구되는 단점이 있으며, 이것은 에멀션에 도입될 활성제의 성질을 제한한다. 특히, 이 방법은 열민감성 활성제의 사용을 배제한다. 그러므로, 계면활성제를 필요없게 하는 연구가 수행되어 왔다. 더욱이, 계면활성제는, 자극, 특히 민감성 피부를 갖는 개인에게 자극을 줄 수 있다.
출원인 회사는 기대치 않게, 다량의 오일상을 가지며 계면활성제가 없는 에멀션이 20 마이크론 미만의 평균 크기의 오일 소구를 가지며, 주 분획의 모노올레핀계 불포화 C3-C6카르복실산 단량체 또는 그의 무수물 및 소 분획의 아크릴산 지방 사슬 에스테르 단량체로 구성된 공중합체를 사용함으로서 제조될 수 있음을 발견하였다.
그러므로, 본 발명의 주제는 오일상의 소구는 20 마이크론 미만의 평균 크기를 가지며, 오일상은 에멀션의 전체 중량에 대하여 15 중량 % 이상을 구성하고 수성상은 주 분획 (major fraction) 의 모노올레핀계 불포화 C3-C6카르복실산 단량체 또는 그의 무수물 및 소 분획 (minor fraction) 의 아크릴산 지방 사슬 에스테르 단량체로 구성된 하나 이상의 공중합체를 함유하며, 계면활성제가 없는 것을 특징으로 하는, 수성상에 분산된 오일상을 함유하는 에멀션이다.
명백히, 에멀션을 안정화하기 위해 지방 사슬 중합체를 사용하는 것은 공지된 것이지만, 오일의 양이 너무 많을 때, 에멀션은 시간이 지남에 따라 불안정화되는 경향이 있다. 본 발명에 따라, 양호한 안정성은 오일 소적이 충분히 작은 크기를 갖기 때문에, 다량의 오일의 존재하에서도 수득된다. 이밖에, 이들 오일 소적은 단분산된다, 즉, 분산된 상의 입자가 일반적으로 매우 다양한 크기를 갖는 선행 기술의 에멀션과는 달리 이들은 실질적으로 동일한 크기를 갖는다.
본 발명의 에멀션에서 사용된 공중합체는 계면활성제를 일반적으로 사용하는 것보다, 에멀션의 안정성과 그것의 겔화면에서 더 유리한 점을 갖는다. 그밖에, 계면활성제와는 달리, 이들은 피부에 침투되지 않으며, 따라서 자극의 위험을 상당히 감소시킨다.
본 발명에 따른 에멀션에 사용된 공중합체는 다량의 모노올레핀계 불포화 카르복실산 단량체 또는 그의 무수물과 소량의 아크릴 지방 사슬 에스테르 단량체의 중합에 의해 제조된다. 용어 "지방 사슬" 은 탄소수 8 내지 30 의 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼을 의미한다.
카르복실산 단량체 또는 그의 무수물의 양은 바람직하게는 80 내지 98 중량 %, 특히 더 90 내지 98 중량 % 인 반면, 아크릴 에스테르 단량체의 양은 2 내지 20 중량 %, 특히 더 1 내지 10 중량 % 이고, 백분율은 두 단량체의 전체 중량에 대하여 계산된것이다.
바람직한 카르복실산 단량체는 하기 화학식 (I) 에서 부터 선택된다:
[식중, R 은 수소, 할로겐, 히드록시기, 락톤기, 락탐기, 시아노겐 (-C=N) 기, 일가 알킬기, 아릴기, 알킬아릴기, 아르알킬기 또는 시클로지방족기를 나타낸다.]
특히 바람직한 카르복실산 단량체는 아크릴산 및 메타크릴산 또는 그의 혼합물에서 선택된다.
아크릴 지방 사슬 에스테르 단량체는 바람직하게는 하기 화학식 (II) 에 해당하는 것으로 부터 선택되는 것이 바람직하다:
[식중, R1은 수소, 메틸 라디칼 및 에틸 라디칼로 이루어진 군에서 선택되고, R2는 C8-C30알킬기이다.]
특히 바람직한 에스테르 단량체는 R1이 수소 또는 메틸 라디칼이고 R2가 C10-C22알킬기인 것이다.
본 발명의 에멀션에 사용된 공중합체는 카르복실산 단량체 및 아크릴 에스테르 단량체의 총중량에 대하여 0.1 내지 4 중량 %, 바람직하게는 0.2 내지 1 중량 % 의 양으로 사용된 가교제를 사용하여 임의로 가교될 수 있다. 가교제는 특히, 중합성 CH2=C- 기 및 불포화 결합이 서로 공액되지 않은 하나 이상의 기타 중합성기를 함유하는 중합성 단량체로 부터 선택될 수 있다.
이들 공중합체는 문헌 EP-A-0268 164 호에 기술되어 있으며, 동일 문헌에 기술된 제조 방법에 따라 수득된다.
특히 더 사용된 공중합체는 2 % 수용액 및 25 ℃ 에서 브룩필드 점도계를 사용하여 측정된 점도가 5000 cPs (5 Pa.s) 이하, 더 바람직하게는 약 3000 cPs (3 Pa.s) 인 것이며, 특히 더 굿리치(Goodrich) 사에서 시판되는 페물렌 (Pemulen) TR1, 페물렌 TR2 및 카르보폴(Carbopol) 1382 제품 또는 그의 혼합물과 같은 아크릴레이트/C10-C30-알킬아크릴레이트 공중합체이다.
공중합체는 본 발명에 따른 에멀션중에, 에멀션의 전체 중량에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 4 중량 %, 특히 더 0.1 내지 2 중량 % 범위의 농도로 사용된다.
본 발명의 에멀션은 계면활성제가 없다. 그러므로, 계면활성제가 없기 때문에, 이러한 에멀션은 열 민감성 활성제의 혼합을 허용하는 장점이 있으며 피부, 특히 민감성 피부에 자극이 없다.
더욱이, 레이저 산란법에 의한 수 기재 (number basis) 로 측정된 오일상중의 소구의 평균 크기는 20 마이크론 미만, 바람직하게는 0.5 내지 15 마이크론 범위이다. 이들 오일 소구의 미세함때문에, 수득된 에멀션은 특히 만족스러운 감각 및 시각 특성을 갖는다.
본 발명에 따른 에멀션에 있는 오일상의 성질은 중요하지 않다. 그러므로 오일상은 지방 물질, 특히 화장품 및 피부과학에서 통상적으로 사용된 오일로 구성될 수 있다.
본 발명의 에멀션에 사용될 수 있는 오일 중에서는 특히, 예컨대 식물성 오일 (호호바 오일, 아보카도 오일), 광물성 오일(석유 젤리), 합성 오일 (에틸헥실 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트), 휘발성 실리콘 오일(시클로메티콘), 비휘발성 실리콘 오일 및 플루오로 오일을 언급할 수 있다. 기타 오일상에 존재할 수 있는 지방 물질은 예를들어, 지방산, 지방 알콜 및 왁스 (액체 호호바 왁스) 일 수 있다.
에멀션의 오일상은 에멀션의 총중량에 대하여 15 내지 45 중량 %, 특히 더 20 내지 30 중량 % 를 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 에멀션은 약제학적 형태의 타입이 유리한 분야, 특히 화장품 및 피부과학 분야에 사용될 수 있다. 에멀션이 화장 및/또는 피부과학 조성물을 구성할 때, 생리학적으로 허용가능한 매질, 즉, 피부, 점막, 손톱, 발톱 및/또는 모발에 적합한 매질을 함유하는 것이 또한 유리하다.
본 발명의 주제인 에멀션은 피부, 점막 및 두피를 포함하는 모발을 위한 상당수의 화장 및/또는 피부과학 처리, 특히 피부 및/또는 점막의 보호, 캐어, 클린싱 및/또는 메이크 업, 모발의 보호, 캐어 및/또는 클린싱 및/또는 피부, 모발 및/또는 점막 (입술) 의 치료학적 처리에 적용된다.
본 발명에 따른 에멀션은 예를들어 충진제, 안료 또는 염료의 혼합으로 크림 또는 밀크 또는 메이크업 제품 (피부 및 입술용) 의 형태로 얼굴을 위한 케어 제품 및/또는 클린싱 제품으로서 사용될 수 있다.
그러므로, 본 발명의 또 다른 주제는 또한 피부, 점막 및/또는 모발의 처리, 보호, 캐어 및/또는 클린싱을 위하여, 및/또는 피부 및/또는 점막의 메이크업을 위하여 사용되는 상술한 바와 같은 에멀션의 화장 용도이다.
본 발명의 또 다른 주제는 피부, 점막 및/또는 모발을 처리 및/또는 보호하기 위한 피부과학 조성물의 제조를 위한 상술한 바와 같은 에멀션의 용도이다.
이밖에, 공지된 방식으로 본 발명의 에멀션은 화장품 또는 피부과학에서 통상적인 보조제, 예컨대, 친수성 또는 친유성 활성제, 방부제, 산화방지제, 방향제, 용제, 충진제, 차단제, 색소, 염기성제 (트리에탄올아민) 또는 산성제 및, 지질 소포 (lipid vesicles) 를 함유할 수 있다. 이들 보조제는 화장품 또는 피부과학에서 일반적으로 사용되는 비율, 예를들어 에멀션의 전체 중량에 대하여 0.01 내지 30 % 로 사용되며, 이들은 그들의 성질에 따라 에멀션의 수성상 또는 오일상에 도입되거나, 또는 대안적으로 소포에 도입된다. 이들 보조제 및 농도는 에멀션에서 요구되는 성질을 변성시키지 않도록 하는 것이어야 한다.
덜 유동성인 액체를 얻고자 한다면, 점토, 폴리사카라이드 고무 (크산탄 고무), 카르복시비닐 중합체 또는 카르보머와 같은 하나 이상의 겔화제가 첨가될 수 있다. 이들 겔화제는 조성물의 전체 중량에 대하여 0.1 내지 10 %, 바람직하게는 0.1 내지 5 % 및 특히 더 0.1 내지 3 % 범위의 농도로 사용된다.
본 발명의 에멀션은 경우에 따라 용제가 없다. 이것은 또한 민감성 피부를 갖는 개개인이 사용될 수 있는 비교적 비공격성이며 비자극성이 되도록 유지할 수 있다. 그러나, 필요하다면, 특히 탄소수 1 내지 6 의 저급 알콜, 특히 더 에탄올인 용제를 함유할 수 있다. 용제의 양은 조성물의 전체 중량에 대하여 30 % 이하의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 에멀션은 20 마이크론 미만의 크기를 갖는 오일 소구를 수득하기 위한 적당한 방법에 의해 제조될 수 있다. 본 발명의 한 구현예에 따르면, 이들은 미공질 막 (microporous membrane) 을 사용하여 제조되며, 이 기술은 특히 본 발명의 목적에 적당한 소구 크기, 특히 직경이 측정된 (calibrated), 단분산 오일 소구를 수득할 수 있도록 하는 기술이다. 이러한 기술은 예를들어 문헌 EP-A-546 174 호에 기술되어 있다.
그러므로, 본 발명의 주제는 또한 가압하에 오일상을 임계압 보다 높은 압력에서 0.1 내지 5 ㎛, 바람직하게는 0.3 내지 3 ㎛ 범위의 평균 기공 크기를 갖는 친수성 다공질 유리 막을 통해 공중합체를 함유하는 수성상에 도입하는 것으로 구성된, 상기 정의된 바와 같은 에멀션의 제조 방법이다.
바람직하게는, 막은 진공하에 본 발명에 따른 조성물의 수성상 1 리터당 약 2 g 을 함유하는 탈이온수중에서 초음파로 예비처리되고, 이 처리는 약 1 시간 동안 지속된다.
표현 "임계압" 은 소정 기공 크기의 다공질 유리막을 통해 분산된 상이 연속적으로 상에 도입되는 데 필요한 최소 압력을 의미한다. 임계압 (kPa) 은 하기식으로 정의된다:
[식중,는 계면 장력 (mN/m) 이며, θ는 접촉각 (rad) 이고 Dm은 다공질 유리막의 기공의 평균 크기(㎛) 이다.]
본 발명의 방법에서, 사용된 압력은 바람직하게는 Pc + 20 kPa 이다.
예를들어, 바람직하게는 350 내지 30 kPa (3.5 내지 0.3 bar) 범위의 압력을 사용하여 0.1 내지 5 ㎛ 범위의 기공 크기를 갖는 막이 사용될 수 있다. 바람직하게는 사용된 막은 0.3 ㎛, 0.7 ㎛ 또는 2.8 ㎛ 의 기공 크기를 가지며, 이경우 압력 범위는 각기 220 내지 320 kPa (2.2 내지 3.2 bar), 140 내지 200 kPa (1.4 내지 2 bar) 및 30 내지 70 kPa (0.3 내지 0.7 bar) 가 사용된다.
하기 실시예는 본 발명을 설명한다.
이 실시예에서, 백분율은 중량을 기준으로 한 것이다.
실시예 1:
상 A
페물렌 TR2 0.75 %
트리에탄올아민 0.75 %
방부제 0.2 %
탈이온수 충분량 100 %
상 B
휘발성 실리콘 오일 (시클로펜타실록산) 20 %
방법:
0.7 ㎛ 의 기공 크기를 갖는 막을 2 g 의 상 A 를 함유하는 탈이온수 1 리터에 함침시키고, 그후 진공하 초음파에서 1 시간 동안 놓는다.
이와같이 막을 처리한 후, 상 A 는 펌프하여 막으로 통과하게 한다. 상 B 는 가압하에 170 kPa (1.7 bar) 의 임계압까지 놓는다. 상 B 는 그후 190 kPa (1.9 bar) 의 압력하에 상 A 에서 에멀션화 된다.
적용했을 때 매우 상쾌한 느낌이 있는 매우 미세한 에멀션이 수득된다.

Claims (13)

  1. 오일상의 소구는 20 마이크론 미만의 평균 크기를 가지며, 오일상은 에멀션의 전체 중량에 대하여 15 중량 % 이상을 구성하고 수성상은 주 분획의 모노올레핀계 불포화 C3-C6카르복실산 단량체 또는 그의 무수물 및 소 분획의 아크릴산 지방 사슬 에스테르 단량체로 구성된 하나 이상의 공중합체를 함유하며, 계면활성제가 없는 것을 특징으로 하는 수성상에 분산된 오일상을 함유하는 에멀션.
  2. 제 1 항에 있어서, 공중합체중의 카르복실산 단량체 또는 그의 무수물의 양이 80 내지 98 중량 % 범위이며 에스테르 단량체의 양은 20 내지 2 중량 % 범위이며, 중량 백분율은 두 단량체의 전체 중량에 대하여 표시된 것임을 특징으로 하는 에멀션.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 카르복실산 단량체는 하기 화학식 (I) 의 화합물이며, 에스테르 단량체는 하기 화학식 (II)의 화합물임을 특징으로 하는 에멀션:
    [화학식 I]
    [식중, R 은 수소, 할로겐, 히드록시기, 락톤기, 락탐기, 시아노겐기, 일가 알킬기, 아릴기, 알킬아릴기, 아르알킬기 또는 시클로지방족기를 나타낸다.]
    [화학식 II]
    [식중, R1은 수소, 메틸 라디칼 및 에틸 라디칼로 이루어진 군에서 선택되고, R2는 C8-C30알킬기이다.]
  4. 제 3 항에 있어서, 카르복실산 단량체가 아크릴산, 메타크릴산 및 그의 혼합물에서 선택되고, 에스테르 단량체가 R1은 수소 또는 메틸 라디칼이며 R2가 C10-C22알킬기인 화학식 (II) 의 단량체로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 에멀션.
  5. 제 1 항 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, 공중합체가 에멀션의 전체 중량에 대하여 0.1 내지 4 중량 %, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량 % 범위의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 에멀션.
  6. 제 1 항 내지 5 항중 어느 한 항에 있어서, 오일상에 있는 소구의 평균 크기가 0.5 내지 15 마이크론 범위임을 특징으로 하는 에멀션.
  7. 제 1 항 내지 6 항중 어느 한 항에 있어서, 에멀션의 오일상은 에멀션의 전체 중량에 대하여 15 내지 45 중량 %, 바람직하게는 20 내지 30 중량 % 를 나타냄을 특징으로 하는 에멀션.
  8. 제 1 항 내지 7 항중 어느 한 항에 있어서, 화장 및/또는 피부과학 조성물을 구성하는 것임을 특징으로 하는 에멀션.
  9. 제 1 항 내지 8 항중 어느 한 항에 있어서, 친수성 활성제, 친유성 활성제, 방부제, 산화방지제, 방향제, 용제, 충진제, 태양광 차단제, 안료, 색소, 염기성제, 산성제, 지질 소포 (lipid vesicles) 및 겔화제로 부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 에멀션.
  10. 피부, 점막 및/또는 모발을 처리, 보호, 캐어 (caring) 및/또는 클린싱 하기위해, 및/또는 피부 및/또는 점막을 메이크업하기 위해 사용되는 제 1 항 내지 제 9 항 중의 어느 한 항에 따른 에멀션의 화장 용도.
  11. 피부, 점막 및/또는 모발을 처리 및/또는 보호 하기위한 피부과학 조성물의 제조를 위해 사용되는 제 1 항 내지 9 항 중의 어느 한 항에 따른 에멀션의 용도.
  12. 가압하에 오일상을 임계압 보다 높은 압력에서 0.1 내지 5 ㎛, 바람직하게는 0.3 내지 3 ㎛ 범위의 평균 기공 크기를 갖는 친수성 다공질 유리 막을 통해 공중합체를 함유하는 수성상에 도입하는 것으로 구성된, 제 1 항 내지 9 항에서 정의된 바와 같은 에멀션의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 압력이 30 내지 350 kPa 범위임을 특징으로 하는 제조 방법.
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