KR20010027422A - 열처리법의 의한 다중 탄소나노튜브의 고수율 정제법 - Google Patents

Abstract

탄소나노튜브는 직경 및 감긴 형태에 따라 금속, 반도체의 성질을 가지며 특히 속이 비어 있고, 길이가 길고 화학적 안정성이 우수하여 FED와 수소저장용기, 2차 전지전극등의 이용이 가능하다고 알려져 있다. 그러나, 합성된 시료에는 나노튜브 외에 플러렌과 나노입자, 그리고 비정질 탄소와 같은 불순물이 함께 존재한다. 따라서 전계방출소자나 전지전극등에 응용하기에 앞서 정제가 반드시 필요하다. 본 발명은 탄소나노튜브 정제에 관한 것으로, 특히 다중벽(multi-walled) 탄소나노튜브의 정제에 관한 것이다.

본 발명은 탄소나노튜브와 비정질 탄소 물질(나노입자, 풀러렌등)의 산화온도 및 산화속도의 차이에 의한 정제이다. 즉 산소나 공기 등을 시료에 불어 넣어주면서 보트를 회전시킨다. 보트의 회전은 산소가 시료 안쪽까지 골고루 산화되게 한다. 그것으로 인해 시료의 전 부분이 골고루 산화되어 식각이 일어날 수 있게 해주며, 식각온도 및 반응시간을 조절하므로서 탄소나노튜브의 정제를 할 수 있다.

Description

열처리법의 의한 다중 탄소나노튜브의 고수율 정제법{High yield purification of multiwalled carbon nanotubes by thermal annealing method}

탄소 나노튜브, 정제는 비정질 탄소 물질, 탄소 미세 입자 및 풀러렌 등을 탄소 나노튜브로부터 분리, 제거하는 것이다. 정제법으로는 액상에서 고온 filtration이나 고체 크로마토그래피 등의 많은 방법들이 시도되어왔으나 과정이 복잡해서 시간이 많이 소요되고, 수율도 낮았다. 또한 산을 이용한 액상 정제법은 기상 정제법보다 높은 수율 (30 ∼ 50 %)로 정제할 수 있으나 나노튜브의 길이를 짧게 하는 경향이 있으며 산을 쓰기 때문에 자연에 비친화적이며 과정이 매우 복잡하다.

한편, 종래의 기체를 이용한 탄소 나노튜브 정제법은 탄소 나노튜브와 다른 탄소 물질의 산화온도 및 산화 속도의 차이를 이용, 고온에서 탄소 나노튜브와 섞여있는 다른 탄소 물질에 산소나 공기 등을 흘려주어 식각하였으나, 그 남는 양이 고작 1%에 불과하였다. 이는 시간이 지남에 따라 표면에 드러난 나노튜브도 함께 산화되기 때문이었다.

본 발명은 탄소나노튜브 FED 소자나 2차 전지 등에 이용되는 탄소 나노튜브의 정제를 위한 방법으로, 많은 양을 한꺼번에 정제할 수 있으며, 그 수율도 1%에 비해 훨씬 높게(∼ 40 %) 하는데 목적이 있다.

도 1은 본 발명에 의한 탄소 나노튜브 정제를 위한 열처리기구의 모형도이다.

도 1에서 높은 온도에서 산화시키기 위한 가열 장비와 탄소 나노튜브를 회전시키기 위한 석영관, 그리고 탄소 나노튜브를 놓을 석영보트, 그리고 공기나 산소량을 조절하면서 불어주기 위한 송풍장치로 이루어진다.

가열 온도는 600℃에서 800℃ 사이로, 비정질 탄소 물질이 산화되기 쉬운 온도이다. 비정질 탄소와 탄소 나노튜브의 산화 속도가 달라(탄소나노튜브가 다른 불순물에 비해 훨씬 안정된 구조를 가지고 있기 때문에 산화되는 속도가 가장 느림) 비정질 탄소 물질이 먼저 산화된다. 이를 이용, 석영관을 회전시켜주면 안쪽에 있던 비정질 탄소 물질이 표면으로 노출되어, 산화가 쉽게 된다.(시료와 산소가 닿는 표면적, 즉 반응면적을 늘임)

도 2는 도 1의 장치로 정제하기 전과 후의 탄소 나노튜브의 사진이다. 도 2의 정제 전 사진에서 많이 보이던 비정질 탄소등의 불순물은 도 2의 정제 후 사진에선 찾아보기 힘들다. 도 2의 정제전 사진처럼 정제를 위해 준비되는 시료는 막자사발에 갈아서 준비한다.

상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 대량의 탄소 나노튜브를 높은 수율(∼40% 이상)로 종래 방법들보다 간단하게 정제할 수 있다. 이것은 탄소 나노튜브 FED와 2차 전지에 탄소나노튜브를 쉽게 이용하며, 탄소 나노튜브의 생산성 및 가격 면에서 유리하다.

Claims (2)

1. 탄소 나노튜브의 정제에 있어서 탄소 나노튜브와 비정질 탄소 물질의 혼합물을 잘 분산시킬 수 있도록 시료를 회전시키는 것(반응 표면적을 늘임)과 보트를 사용한 것.
2. 정제할 시료의 부피에 따라 산소나 공기의 유량을 조절할 수 있도록 한 것.