KR20010021826A - 균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20010021826A
KR20010021826A KR1020007000390A KR20007000390A KR20010021826A KR 20010021826 A KR20010021826 A KR 20010021826A KR 1020007000390 A KR1020007000390 A KR 1020007000390A KR 20007000390 A KR20007000390 A KR 20007000390A KR 20010021826 A KR20010021826 A KR 20010021826A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
spherical particles
environment
solidified
spherical
crucible
Prior art date
Application number
KR1020007000390A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100508874B1 (ko
Inventor
탕지
헤스개리비.
머스진스키마크디.
고어링토마스에스.
Original Assignee
제임스 엠. 오쓰아웃
에어로퀴프 코포레이션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제임스 엠. 오쓰아웃, 에어로퀴프 코포레이션 filed Critical 제임스 엠. 오쓰아웃
Publication of KR20010021826A publication Critical patent/KR20010021826A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100508874B1 publication Critical patent/KR100508874B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/18—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using a vibrating apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/02—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape
    • B23K35/0222—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by mechanical features, e.g. shape for use in soldering, brazing
    • B23K35/0244—Powders, particles or spheres; Preforms made therefrom
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/0068—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for particular articles not mentioned below
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F2009/0816—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying by casting with pressure or pulsating pressure on the metal bath
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0836—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid with electric or magnetic field or induction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/086—Cooling after atomisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0892—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting nozzle; controlling metal stream in or after the casting nozzle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2281/00—Making use of special physico-chemical means
    • C21D2281/02—Making use of special physico-chemical means temperature gradient
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor
    • H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits
    • H05K3/34—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits by soldering
    • H05K3/3457—Solder materials or compositions; Methods of application thereof
    • H05K3/3478—Applying solder preforms; Transferring prefabricated solder patterns

Abstract

저점도 액상재료에 미세한 주기적인 교란을 가하여 균일한 크기로 성형된 구상입자(72)를 형성한다. 상기 재료에 가압을 하여 도가니(20)의 적어도 하나의 오리피스를 통해 정상 층류(定常層流)로 유출시킨다. 이 흐름은 적어도 1종의 열전달 매체를 함유한 밀폐된 제어온도의 고화환경(14) 속으로 유입한다. 이 흐름이 도가니를 나와서 파괴되어 다수의 구상입자로 될 때, 이 흐름에 전하부여 수단(110)을 사용하여 전하를 가하면 이들 구상입자들이 전계를 통과하면서 편향(deflection)된다. 밀폐된 제어온도의 고화환경에서 이들 구상입자를 냉각하고 고화한다.

Description

균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법{APPARATUS AND METHOD FOR MAKING UNIFORMLY SIZED AND SHAPED SPHERES}
공지의 크기의 재료로 된 작은 입자(droplet)를 형성하기 위해 여러가지 방법이 제안되어 있다. 본 발명은 본 발명에서 참고로 원용하고 있는 Chun 등의 미합중국 특허 제 5,266,098호에 기재된 방법의 개량이다. 상기 Chun 등의 미합중국 특허는 작은 입자에 전하를 부여하여 그 크기를 균일하게 하고자 시도하고 있다. 이 방법에 의하면 편평하고 긴 타원형의 입자 혹은 불규칙한 입자들로 된 허용될 수 없고 사용할 수 없는 재료가 다량으로 생기고 있다. 따라서 이 방법은 불필요하게 거친 표면을 가진 불규칙한 형상의 작은 입자에만 한정된다.
작은 입자에 전하를 부여함으로써 작은 입자를 형성하기 위해 종래에 고려되고 있었던 기타의 방법으로서는 다음의 예를 들 수 있다.
즉, 미합중국 특허 제 5,560,543호에서는 작은 입자를 형성하여 하전되고 접지된 판을 통과시킴으로써 작은 입자들을 선택적으로 편향(deflection)시키는 방법이 기재되어 있다. 쏘비엣 특허 제 541682039-A1호에는 전계(電界)속을 통과시킴으로써 전하를 가진 작은 입자를 형성하고 있다. Orme 등의 미합중국 특허 제 5,171,360호, 제 5,226,948호, 제 5,259,593호 및 제 5,340,090호에는 균일한 크기의 작은 입자들을 소요의 생성물의 형상을 가진 컬렉터를 통과시켜 알짜의 생성물을 형성하는 방법 및 장치가 개시되어 있다. C.H.Passow의 논문 [The Massachusetts Institute of Technology (MIT) May 1992]에는 하전판 아래에 위치한 병렬판을 사용하여 작은 입자들을 선택적으로 한쪽으로만 편향시켜 수집하는 균일한 작은 입자의 형성방법이 기재되어 있다.
작은 입자들을 형성하기 위한 기타의 각종 방법으로서는 다음과 같은 방법들이 있다. 즉, Hayes의 미합중국 특허 제 5,411,602호는 작은 땜납입자들을 분사장치를 통해 불활성 가스의 흐름속으로 분사하여 고화된 보올을 포착하는 것을 개시하고 있고, Hommel 등의 미합중국 특허 제 4,956,128호에는 작은 입자들을 통과시켜 경화시키는 염화칼슘 경화 수용액을 개시하고 있다. Yabuki 등의 미합중국 특허 제 4,744,821호에는 작은 입자들을 형성하여 기름과 물로 된 층속을 통과시키는 것을 개시하고 있고, Fulwyler 등의 미합중국 특허 제 4,302,166호에는 작은 입자들을 비이온성 계면 활성제 수용액속으로 낙하시키는 작은 입자의 성형장치가 개시되어 있고, Green 등의 미합중국 특허 제 4,628,040호는 작은 입자들을 기름속을 통과시켜 경화시키는 벤튜리법을 이용하는 작은 입자 성형방법이 개시되어 있으며, Eylon 등의 미합중국 특허 제 4,787,935호에는 유체를 소용돌이시키면서 냉각함으로써 작은 입자들을 경화시키는 분말의 제조방법이 개시되어 있다. Anderson의 미합중국 특허 제 4,216,718호 및 제 4,419,393호는 진동식 배출 노즐에 의하여 작은 입자들을 형성하여 유체속으로 낙하시키는 고압 방전 램프용의 나트륨 아말감 입자의 제조방법이 개시되어 있다. 그리고 Rhim 등의 미합중국 특허 제 4,981,625호에는 단량체의 입자들을 분사하여 하전시키고 저온 액체중에서 동결시킨 다음 조사(irradiation)에 의해 작은 입자들을 융해함으로써 자유 라디칼을 활성화시켜 단량체를 중합하는 중합체 미소구상 입자(microsphere)의 형성방법을 개시하고 있다.
상기한 종래의 작은 입자 형성방법들은 여러가지 이유로 해서 거의가 만족스럽지 못하다. 주요 관심사는 넓은 입자분포를 가진 작은 입자들이다. 작은 입자들의 크기가 균일하지 않으면 납땜시에 작은 입자들을 사용하기가 훨씬 어려워 진다. 또 다른 문제는 작은 입자들을 형성한 후에 이들 입자들을 세정하여 표면에 있는 오염물 혹은 산화물을 제거해야 하거나, 또는 작은 입자들이 통과할 때 묻은 기름이나 용액을 제거해야 하는 것이다. 작은 입자들의 세정처리는 제조시간을 길게 하고 경비부담을 가중하게 된다.
또 다른 주요 관심사는 작은 입자들의 형상이 불규칙하고, 혹은 표면이 거칠다는 것이다. 구형성(球形性)이 부족하면 각각의 작은 입자들의 취급 및 사용이 훨씬 곤난해진다.
따라서 본 발명의 목적은 고품질의 균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법을 개발함에 있다. 더욱이 본 발명은 다중 형성단계 및/또는 세정단계를 이용하지 않는 방법을 제공함에 있다.
본 발명은 1997년 7월 14일자 출원되어 현재 심사 대기중인 대응 미합중국 특허출원 제 08/892,145호의 일부 계속출원이다.
본 발명은 균일한 크기로 균일하게 성형된 구상입자 제조에 관한 것으로서 특히 땜납 조성물용의 균일한 크기의 금속입자의 제조에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 균일한 크기의 성형 구상입자의 형성장치의 개략도.
도 1a는 도 1의 일부의 확대도.
도 2는 구상입자를 냉각함에 따른 구상입자의 확대 단면도.
본 발명은 소요의 재료로 된 균일한 크기의 성형 구상입자의 고도의 정밀한 제조방법 및 제조장치를 제공한다. 본 발명의 장치는 구상입자 형성수단 및 제어온도 고화 환경을 포함한다. 바람직한 실시형태에 있어서 구상입자는 저점도의 액상재료를 도가니 혹은 공급 시스템에 공급하는 균일한 구상입자 형성수단을 사용하여 형성된다. 도가니는 재료를 가열 및 용융하기 위한 수단을 가지고 있다. 도가니속의 저점도 액상재료를 자극작동 수단에 의하여 주기적으로 교란(disturbance)시킨다. 이 도가니는 재료를 통과시키는 적어도 한개의 오리피스를 가지고 있다. 이 재료를 압력차 (바람직하게는 약 4 ∼ 50 psi)로 처리하여 오리피스속을 흐르도록 한다. 이 재료에 가해진 주기적인 교란에 의하여 재료의 흐름을 제어된 상태로 파괴함으로써 균일한 크기의 구상입자를 얻게된다. 구상입자가 형성되면 이들을 전하부하 수단에 의해 음하전 혹은 양하전으로 처리한다. 전하부하 수단이 흐름에 대해 소정의 전압으로 유지되면 전하부하 수단과 흐름 사이의 전압과 커패시턴스 (capacitance)의 조합에 의해 전하를 흐름의 선두지점에다 가하게 된다. 각각의 구상입자는 전하를 유지하고 있다가 파괴되어 흐름으로부터 유리된다. 구상입자의 전하에 의하여 각각의 구상입자는 인접한 구상입자간에 서로 반발하게 된다. 각각의 구상입자에서의 같은 전하로 인해 인접한 구상입자와 더불어 비산시에 서로 뭉치지 않게된다.
특히 바람직한 실시형태에 있어서 자극작동 수단에 의하여 미소한 주기적인 교란 (바람직하게는 약 1 ∼ 30 kHz)을 도입함으로써 이 흐름을 파괴한다. 어떤 실시형태에서는 자극작동 수단은 전기기계식 혹은 압전식 트랜스듀서를 포함한다. 특히 한가지 바람직한 실시형태에 있어서는 이 트랜스듀서는 다섯개의 압전 결정을 도가니의 상부에 적층한 것을 포함한다. 바닥쪽의 네개의 결정을 기계적으로 직열로 연결하여 고전압의 사인파형 전압원에 대해 병렬로 전기전도시킨다. 상부의 압전결정은 동작 센서로 작용한다. 출력전압은 자극작동 수단의 진폭을 나타낸다. 또 다른 실시형태에서는 모놀리식(monolithic) 다층 압전식 자극작동 수단으로부터 주기적인 재료의 교란 혹은 자극을 얻을 수 있다. 한가지 바람직한 다층 작동수단은 그 칫수가 길이 5 mm, 높이 5 mm 및 폭 5 mm이다. 다층 작동수단은 29개의 압전 세라믹을 함께 소성하여 된 것이다. 이 작동수단은 3 마이크론 이상의 확장능력을 가지고 있다. 어떤 실시형태에서는 확장수단, 예컨대 막대를 자극작동 수단의 바닥에다 부착하여 재료의 공급부속으로 연장시킨다. 자극작동 수단에 의하여 미세한 주기적인 교란을 막대를 통해 재료에다 전달한다.
다른 실시형태에 있어서의 자극작동 수단은 전압원에 접속된 노즐을 가진 압전 세라믹 재료로 되어 있다. 이 노즐은 도가니에서의 오리피스를 형성하는 일정한 길이 지름비(aspect ratio)를 가지고 있다. 사인파 전압을 직접 노즐에 인가하여 미세한 주기적인 교란이 노즐벽을 통해 재료의 흐름속으로 확산하도록 한다. 어떠한 극히 고온에 적용할 경우(예컨대 저점도 액상재료의 온도가 약 300℃ 이상인 경우)에 있어서는 압전 세라믹 대신에 니오브산 리튬 (LiNoO3) 재료를 사용하는 것도 고려할 수 있다.
압력조절 수단 하나 이상을 이용하여 도가니내에 유체 정압(hydrostatic pressure)을 일정하게 공급한다. 바람직한 실시형태에 있어서는 압력조절 수단에 의하여 도가니를 부압(負壓)으로 유지한 다음에 구상입자 형성수단을 동작시킨다. 이 부압에 의하여 재료가 노즐로부터 유출하지 않게된다. 바람직한 실시형태에 있어서는 도가니내의 저점도 액상재료를 소요의 레벨로 유지함으로써 구상입자 형성수단의 동작 도중에 압력 조절수단에 의해 도가니를 정압(正壓)으로 유지한다. 바람직한 실시형태에 있어서는 압력 조절수단에 의하여 질소 등의 건조한 불활성 가스를 도가니내의 저점도 액상재료에 공급한다. 정압에 의하여 재료를 도가니내의 오리피스를 통해 밖으로 배출한다. 재료에 가해지는 압력의 양에 따라 오리피스를 통과하는 재료의 유동을 제어한다. 구상입자 형성수단의 작동 도중에는 가해진 일정한 정압에 의해 재료를 노즐로부터 유출시켜 제트분사 혹은 흐름을 형성한다. 자극작동 수단으로부터의 사인파 주파수에 따라 흐름에 대해 미세한 주기적인 교란을 유발시킨다. 레일레이(Rayleigh) 불안정 효과로 인하여 흐름의 운동량의 에너지에 따라 교란이 발생하여 이 흐름을 파괴함으로써 균일한 크기의 균일한 간격을 가진 구상입자를 형성하게 된다. 두개의 인접한 구상입자 사이의 간격 λ은 분사속도 vj및 자극 주파수의 함수, 즉 λ= vj/f이다.
어떤 실시형태에서는 본 발명은 하전수단에 대해 일정간격으로 떨어진 편향수단을 제공한다. 이 편향수단은 서로간에 공간적으로 떨어진 편향면을 적어도 한 세트 이상 포함한다. 이 편향면에 대해 고전압을 인가함으로써 이들 표면 사이에 전계를 발생시킨다. 이 편향수단은 구상입자가 통과하는 전기적인 역장 (electrical force field)을 생성시킨다. 구상입자가 하전되어 있기 때문에 그 극성에 따라 구상입자에 대해 전계가 편향된다. 이 편향수단은 중심축 혹은 수직축에 대해 수직인 평면내에서 구상입자들을 공간내에서 격리시키므로 구상입자들이 서로 뭉치지 않게 되어 입자크기의 균일성을 유지하게 된다.
구상입자의 편향거리는 구상입자의 크기 및 속도, 그 하전 및 편향장 (deflection field)의 힘의 함수이다. 구상입자가 클수록 편향수단을 통과하는 중심축에 인접하여 존재하게 되는 반면, 구상입자가 작을수록 중심축으로부터 더 멀리 편향된다.
도가니의 오리피스에 대해 떨어진 위치에 육안관찰 시스템을 설치하여 구상입자의 형성을 모니터링함과 아울러 구상입자의 크기를 측정한다. 육안관찰 시스템은 바람직하게는 자극작동 수단에 연동하여 접속되어 저점도 액상재료에 가해지는 주기적인 교란을 증감시킨다. 또한 육안관찰 시스템을 편향수단에 연동하여 설치함으로써 육안관찰 시스템에 의해 수집되는 정보에 응답하여 구상입자의 전하를 증가, 유지 혹은 감소시킨다.
본 발명은, 작은 입자들이 온도제어된 환경하에서는 형성되지 않는 상기한 Chun 등의 미합중국 특허 제 5,266,098호 기술의 개량이다. 본 발명의 또 다른 특징에 의하면 구상입자 형성수단을 제어된 온도의 고화환경내에 연동하여 설치하는 것이다. 제어된 온도의 고화환경에 의하여 구상입자들을 단시간내에 짧은 거리내에서 형성시킬 수 있다. 또한 제어된 온도의 고화환경에 의하여 구상입자들의 표면에서 일어나는 오염, 예컨대 산화 등의 우려를 감소시킬 수 있다. 제어된 온도의 고화환경에는 적어도 한가지의 열전달 매체, 예컨대 냉가스 혹은 액화 가스를 함유한다. 열전달 매체에 의하여 구상입자를 제어된 방식으로 냉각시켜 고화시키는 고화환경을 제공하게 된다. 어떤 실시형태에서는 제어된 온도의 고화환경에 의하여, 구상입자들을 제어된 방식으로 신속히 냉각함으로써 형성되는 구상입자들이 균일한 크기 외에도 일관되게 둥근 구형(球形)을 가지도록 하는 열 기울기(thermal gradient)를 제공하게 된다. 주석-납 합금을 사용하여 납땜용 구상입자를 형성하는 실시형태에 있어서 제어된 온도의 고화환경에서의 열 기울기의 범위는 도가니에 인접한 상부 체임버내에서는 약 실온 ∼ 약 -90℃ (그리고 어떤 실시형태에서는 약 0℃)이고, 제어된 온도의 고화환경의 바닥부에 인접한 하부 체임버내에서는 약 -110 ∼ 약 -170℃이다. 상이한 저점도 액상재료를 사용하여 구상입자를 형성하는 기타의 실시형태에 있어서는 고화환경내에서의 온도를 구상입자가 신속하고도 균일하게 형성되도록 조절한다. 제어된 온도의 고화환경에서의 온도는 사용되는 열전달 매체의 종류에 따라 영향을 받는다. 여기서 알아 두어야 할 것은 액화가스, 할로-카본 액체, 암모니아, 물 및 스팀을 비롯한 각종 열전달 매체는 본 발명의 범위내에 속하며, 또한 열전달 매체의 온도의 범위가 구상입자를 형성하는데 사용되는 저점도 액상재료의 종류에 따라 약 실온 ∼ 약 -200℃의 범위라는 점이다.
저점도 액상재료가, 열을 복사하여 고화시키는 재료, 예컨대 구리 및 강철 등의 재료를 포함하는 실시형태에 있어서는 상이한 종류의 열전달 매체를 사용해도 좋으며, 이 열전달 매체를 상이한 온도에서 공급해도 좋다. 예컨대 티타늄으로 된 구상입자를 형성하는 실시형태에 있어서 열전달 매체로서는 가열된 가스 혹은 증기를 포함할 수 있다.
어떤 실시형태에서는 열전달 매체를 신속하게 이동 혹은 유동시킴으로써 구상입자들을 접촉시키면 구상입자들의 형상이 불균일하게 된다. 따라서 바람직한 실시형태에서는 열전달 매체의 이동 혹은 유동을 감소시킬 필요가 있다. 제어된 온도의 고화환경에 존재하는 열전달 매체는 실지적으로 정지상태에 있으므로 구상입자들을 접촉시키게 되는 매체의 흐름 혹은 유동이 일반적으로 전혀 없어지거나 구상입자들의 형성이 잘못될 수 있다.
어떤 실시형태에서는 제어된 온도의 고화환경은 1차 열전달 매체를 함유한 1차 환경 즉 가스상태의 환경 및 2차 열전달 매체를 함유한 2차 환경 즉 액체상태의 환경을 포함한다. 다른 실시형태에서는 제어된 온도의 고화환경은 2차 환경 즉 액체상태의 환경을 사용함이 없이 1차 환경 즉 가스상태의 환경만을 포함한다. 그러나 본 명세서에서는 본 발명의 모든 환경을 충분히 제공하기 위해서는 가스상/액상의 제어된 온도의 고화환경에 대하여 상세히 설명한다. 가스상/액상의 제어된 온도의 고화환경의 이용은 비교적 연질 혹은 전성(展性) 재료로부터의 구상입자 형성시 및 직경이 크거나 용융잠열 (즉, 액상으로부터 고상으로의 재료의 변태시에 발생하는 발열량)이 높은 구상입자의 형성시에 특히 유용하다.
구상입자가 편향수단으로부터 배출됨에 따라 구상입자는 먼저 그 외부표면의 표피를 형성함으로써 고화를 시작한다. 구상입자가 가스상태의 환경영역으로부터 나오기 전에 이들은 실질적으로 고화되는데, 즉 구상입자로부터 가스상태의 열전달 매체쪽으로 용융열이 전달되거나 복사된다. 이들 구상입자는 아직까지 고온이므로 구상입자는 전성을 가지고 있다. 이어서 이들 구상입자는 바람직하게는 액체 질소 등의 저온의 불활성 액상재료를 함유하는 액상의 환경속을 통과하게 된다. 이 액상의 환경에서 구상입자들이 더욱 냉각됨으로써 비열이 제거되어 구상입자가 경화하게 된다. 또한 액체상태의 환경은 쿠션용 매체(cushioning medium)로서 작용하므로 구상입자들이 서로 충돌하거나 상부 및 하부 체임버의 벽면과 바닥에 충돌하여 생기게 되는 기계적인 변형을 방지하게 된다.
한가지 바람직한 실시형태에서는 제어된 온도의 고화환경의 상부 및 바닥부속으로 저온의 액상재료를 주입하는 것이다. 상부에서 주입된 액상재료를 가스상태의 환경속으로 주입하여 적어도 일부를 기화시킴으로써 가스상태의 환경을 바람직한 저온으로 유지하게 된다. 어떤 실시형태에서는 상부에서 주입된 액체를 하강하는 구상입자들과 접촉시킴으로써 이들을 신속하게 냉각할 수 있다.
바람직한 실시형태에 있어서 제어된 온도의 고화환경의 바닥부는 2차 환경 즉 액체상태의 환경을 가진 깔때기를 포함한다. 액체상태의 환경은 구상입자들이 깔때기의 바닥에 충돌하기 전에 구상입자들에 대해 쿠션작용을 한다. 구상입자들이 액체상태의 환경을 일단 통과하게 되면 완성된 구상입자들에 대하여 추가로 어떠한 처리단계를 실시할 필요가 없다. 따라서, 구상입자들의 표면에 묻은 기름이나 기타물질을 제거할 필요가 없게 된다.
균일한 크기의 구상입자들을 형성하기 위한 조작 파라메터들의 변화를 모니터링하고 그에 대응하는 것도 본 발명의 범위내에 포함된다. 1차 열전쌍(thermocouple)에 의하여 제어된 온도의 고화환경의 상부의 온도를 측정하고, 2차 열전쌍에 의하여 제어된 온도의 고화환경의 바닥부의 온도를 측정한다. 압력차 센서를 이용하여 도가니내의 압력을 모니터링한다. 데이타 획득/제어 시스템을 압력 센서, 열전쌍, 구상입자 형성수단 및 육안관찰 시스템에 연동식으로 접속한다. 데이타 획득/제어 시스템은 압력 및 온도측정 데이타를 수집하여 구상입자 형성수단을 제어한다. 형성되는 구상입자들의 크기를 데이타 획득/제어 시스템 및 육안관찰 시스템에 의하여 능동적으로 제어하는 융통성을 발휘하게 된다. 구상입자의 크기를 육안관찰 시스템으로 측정한다. 데이타 획득/제어 시스템은 자극작동 수단에 의해 제공되는 도가니의 압력과 주파수에 대한 연속적이며 갱신된 정보를 수신함으로써 구상입자의 직경을 일정한 크기로 유지한다. 여기서 알아 두어야 할 것은 형성되는 구상입자의 실제 크기는 최종적인 용도조건에 따라 결정된다는 점이다.
본 발명에 의하여 구상입자의 형성과 그 형상 및 직경의 제어를 수 마이크론의 범위내에서 정밀하게 할 수 있다. 구상입자의 직경은 서로간에 약 1% 이내의 정밀도를 가지고 있다. 또한 본 발명은, 본 발명에 의해 제조된 구상입자들이 실질적으로 구형이고 평활한 표면을 가지고 있으므로 상기한 Chun 등의 미합중국 특허 제 5,266,098호 기술을 개량한 것이다. 본 발명의 구상입자는 고도의 구형성(球形性)을 가지고 있어서 입자의 전체의 단면을 통해 보더라도 그 직경이 약 1.0% 미만의 변화를 나타내고 있다.
본 발명의 방법 및 장치는 직경의 범위가 약 12 내지 약 1000 마이크론인 균일한 크기의 성형된 구상입자의 형성에 유용하다. 본 발명은 특히 직경이 약 500 마이크론 이상이고, 어떤 바람직한 실시형태에서는 약 760 마이크론 (0.030 인치 ±0.0003 인치)의 직경을 가진 큰 구상입자를 형성하는데 특히 유용하다. 밀폐된 제어된 온도의 고화환경에서는 구상입자의 액체상태로부터 고상으로의 전이속도를 제어하게 된다. 형성되는 구상입자의 체적과 표면비에 따라 구상입자의 냉각속도에 영향을 주게된다. 구상입자의 직경이 클 수록 제어된 온도의 고화환경내에서 제어된 속도로 고화되므로 구상입자는 실질적으로 둥글고 평활한 표면을 가지게 된다.
오리피스 직경, 주파수 및 구상입자의 주기적인 교란의 주파수 및 진폭을 비롯한 여러가지 조작 파라메터를 변화시킬 수 있으므로 상이한 직경의 구상입자들을 형성할 수 있다. 여기서 알아 두어야 할 것은 구상입자의 최적직경은 형성되는 구상입자의 종류에 부분적으로 좌우된다는 점이다. 금속의 도가니속으로의 공급속도, 도가니 압력, 구상입자로 형성되는 재료의 온도 및 구상입자의 하전량 등의 기타의 파라메터는 균일한 크기로 성형되는 구상입자의 형성속도 및 크기에 영향을 미친다.
여기서 주목해야 할 것은 저점도 액상재료 그 자체는 구상입자의 열적(熱的) 상태에 영향을 미친다는 것이다. 어떤 실시형태에서 재료의 온도는 융점 바로 위의온도에서 달라지며, 기타의 실시형태에서는, 예컨대 재료의 융점 보다 약 50℃ 높다. 이러한 재료의 온도차이는 고상의 구상입자 형성속도에 영향을 미친다.
본 발명의 어떤 실시형태에서는 변화시킬 수 있는 또 다른 파라메터는 구상입자가 고화할 때의 지점 및 구상입자 형성수단 사이의 격리간격이다.
본 발명에 의하여 종래의 작은 입자 형성장치에서 보다 훨씬 신속하게 구상입자들을 고화할 수 있다. 바람직한 실시형태에서는 구상입자를 밀폐된 제어온도의 고화환경속을 약 0.5초 내지 약 1.5초 동안 하강시킨후 밀폐된 환경의 바닥에 도달하도록 한다. 밀폐된 제어온도의 고화환경에 의하여 구상입자들을 보다 짧은 거리 (종래의 구상입자 형성장치에서 실측된 약 10 ∼ 20 미터에 대하여 약 1 ∼ 5 미터)에서 훨씬 단축된 시간 (종래의 구상입자 형성장치에서 실측된 7 ∼ 10초에 대하여 약 0.5초 ∼ 1.5초, 바람직하게는 약 0.8초)내에 형성할 수 있다.
제어된 온도의 고화환경에서의 구상입자의 형성에 의해 실질적으로 어떠한 오염이나 산화없이 구상입자들을 형성할 수 있다.
바람직한 실시형태에 있어서, 예컨대 유리, 세라믹스 및 금속을 포함하는 저점도 유체로부터 구상입자들을 형성한다. 어떤 실시형태에서는 주석/납 땜납합금, 금, 알루미늄, 강철 혹은 구리합금을 비롯한 각종 금속으로 된 구상입자를 형성할 수 있다. 더욱이 구상입자를 은, 금 혹은 팔라듐 등의 귀금속으로 도금하거나, 혹은 유기물질로 코우팅하여 이들의 형성후의 산화를 방지할 수 있다. 이들 구상입자는, 집적회로를 인쇄기판, 특히 볼 그리드 어레이, 칩 스케일 패키지 및 플립 칩 패키지에다 서로 접속하기 위한 땜납으로서의 용도에 극히 유용하다.
어떤 실시형태에서는 본 발명에 의해 형성된 구상입자들이 땜납 조성물에 특히 유용하고, 이들 구상입자는 구상입자들의 표면에 산화물의 형성을 방지하기 위한 추가의 플럭스 재료를 필요로 하지 아니한다.
어떤 바람직한 실시형태를 도면에 나타내어 명세서에서 설명하고 있으나 본 발명은 여기에 한정되는 것은 아니며, 아래의 특허청구의 범위로써 구체적으로 한정하는 것이다.
도면들을 참조하여 균일한 크기의 성형 구상입자의 형성 제조장치(10)는 적어도 하나의 구상입자 형성수단(12)과 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)을 포함한다. 구상입자 형성수단(12)은 도가니(20)와 자극작동 수단(50)을 포함한다. 도가니(20)는 바닥부(24)와 떨어진 위치에 있는 상부(22)를 가지고 있다. 도가니(20)는 저점도 액상재료(28)의 공급을 담당하는 밀폐공간(26)을 가지고 있다. 고온시에 사용하기 위하여 도가니(20)는 세라믹 재료로 되어 있다. 도가니(20)내의 온도는 가열수단(29)에 접속된 열전쌍 프로우브(25) 및 온도 제어기(27)에 의해 모니터링된다. 가열수단(29)은 재료(28)를 그 융점 이상의 온도로 유지한다. 도가니(20)는 공급 유입구(34)에서 공급수단(32)에 의하여 압력조절 수단(30)에 접속되어 있다. 도가니(20)내의 압력은 유입구(34)에 인접한 압력 트랜스듀서(36)에 의하여 모니터링된다. 도가니(20)내의 압력은 압력조절 수단(30)에 의하여 조절된다. 압력조절 수단(30)이 정압(正壓)의 불활성 가스 (예: 질소)를 도가니(20)에 공급하는 것은 본 발명의 범위에 속한다.
도가니(20)는 바닥부(24)에 착탈식으로 접속된 노즐(42)을 가진 그 말단캡(40)을 가지고 있다. 이 노즐(42)은 말단캡(40)의 중앙에 설치되며, 적어도 하나의 오리피스(44)를 형성한다. 바람직한 실시형태에서는 이 오리피스(44)의 내경은 약 12 ∼ 1000 마이크론의 범위이다. 노즐(42)의 오리피스(44)가 하나 이상인 것은 본 발명의 범위에 속한다. 그러나 설명의 편의상 오리피스 하나만을 도시하고 있다. 바람직한 실시형태에서는 사파이어(sapphire) 노즐을 고온 세라믹 재료를 사용하는 말단캡(40)에 연동식으로 설치하여 사용하고 있다. 또 다른 실시형태에서는 세라믹 노즐을 사용할 수도 있다. 이 노즐(42)을 말단캡(40)의 중앙에서 테이퍼링식으로 연결한다. 바람직한 실시예서는, 예컨대 잼 너트(jam nut) (46)를 사용하여 말단캡(40)에다 노즐(42)을 고정한다.
자극작동 수단(50)은 저점도 액상재료(28)에 대해 주기적인 교란을 부여한다. 도시된 예에 있어서, 자극작동 수단(50)은 도가니(20)의 상부(22)에 연동식으로 접속된 압전결정(54)의 중첩물(52)로 되어 있다. 바람직한 실시예서는 압전 중첩물(52)은 적어도 5개의 압전결정(54A, 54B, 54C, 54D, 54E)을 가진다. 바닥쪽의 4개의 결정(54B, 54C, 54D, 54D)을 기계적으로 직열로 접속하여 고전압의 사인파 전압원(56)에 대해 병렬로 전기전도시킨다. 상부의 압전결정(54A)은 동작 센서로서 작용한다. 동작 센서(54A)의 출력전압에 의하여 자극작동 수단(50)의 진폭을 나타낸다. 연장수단(56), 예컨대 교란막대를 압전 적층물(52)의 바닥에다 결합시킨다. 압전 적층물(52)의 교란작용을 연장수단(56)에 의하여 재료(28)에다 전달한다.
자극작동 수단(50)에는, 예컨대 25개층 내지 30개층, 어떤 바람직한 실시예에서는 29개층의 압전 세라믹을 함께 소성하여 된, 약 5 mm ×5 mm ×5 mm의 칫수를 가지며 3 마이크론 이상의 확장이 가능한 모놀리식 다층 압전식 작동기(piezoactuator) (도면에 도시없음)를 포함할 수 있다는 것도 본 발명의 범위에 속한다.
또 다른 실시예에서는 재료(28)에 대한 교란을, 노즐재료로서 압전 세라믹 재료를 사용하여 부여할 수 있다. 사인파 전압을 직접 노즐에 가하여 노즐에서의 주기적인 교란을 유도한다.
어떤 실시예에서는 압력조절 수단(30)에는 유입구(61)를 통해 도가니(20)의 상부(22)에 연동하여 접속된 진공펌프(60)를 포함한다. 이 진공펌프(60)는 구상입자 형성전에 도가니(20)를 부압으로 유지한다. 이 부압에 의하여 구상입자 형성수단(12)의 조작전에 재료(28)가 노즐(42)을 통해 유출하지 못하도록 한다.
구상입자 형성장치(10)의 조작도중에 압력조절 수단(30)으로부터 가해진 일정압력에 의하여 재료(28)를 노즐(42)로부터 유출시켜 제어된 온도의 고화환경(14)속으로 유입시킨다. 이 재료(28)는 정상(steady) 층류 제트 혹은 흐름(70)을 형성한다. 자극작동 수단(50)으로부터의 교란에 따라 이 흐름(70)에 주기적인 교란이 가하여 진다. 레일레이(Rayleigh) 불안정 효과의 현상으로 인하여 이 흐름(70)이 파괴되어 균일한 크기 및 균일한 간격의 구상입자(72)를 형성하게 된다.
전하부여 시스템(80)을 도가니 말단캡(40)에 설치하고, 이 전하부여 시스템(80)과 말단캡(40) 사이의 거리를 소요의 작동 파라메터에 따라 조절할 수 있다. 바람직한 실시예에서는 이 전하부여 시스템(80)을 알루미늄 재료로 할 수 있다. 전압원(82)으로부터 이 전하부여 시스템(80)에 대해 고전압을 인가한다. 흐름(70)이 전하부여 시스템(80)의 개구(84)를 통과하면서 작은 입자(72)들로 된다. 이 전하부여 시스템(80)은 이 흐름(70)에 대하여 전하를 부여한다. 구상입자(72)가 형성됨에 따라 구상입자(72)는 전하를 유지하게 된다. 이 구상입자(72)의 전하로 인하여 인접한 구상입자(72)들 사이에 반발력을 발생시킴으로써 구상입자(72)들이 서로 뭉치지 않게된다.
하전된 구상입자(72)는, 도시된 실시예에서 1차 환경 즉 가스상태의 환경(102) 및 2차 환경 즉 액체상태의 환경(122)을 구비한 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)속을 통과한다.
도시된 실시예에서는 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)은 상부 체임버(90) 및 하부 체임버(100)를 포함한다. 어떤 실시예에서는 상부 체임버(90)를 1차 온도로 유지하고 하부 체임버(100)를 2차 온도로 유지한다. 1차 및 2차 온도는 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)내에서 온도 기울기를 발생한다. 형성되는 구상입자가 주석/납 합금으로 된 실시예에서는 상부 체임버(90)내의 1차 온도범위를 약 실온 ∼ 약 -90℃ (어떤 실시예에서는 약 0℃)로 하고, 하부 체임버(100)내의 2차 온도범위를 약 -110 ∼ 약 -170℃로 한다.
구상입자 형성수단(12)을 상부 체임버(90)내에 지지 바아(92)에 의해 설치하고, 상부 체임버(90)를 하부 체임버(100)에 대해 밀봉하여 접합시킨다. 상부 체임버(90)는 하부 체임버(100)와 서로 통해있기 때문에 상부 체임버(90)와 하부 체임버(100)는 1차 환경 즉 가스상태의 밀폐된 환경(102)을 형성하게 된다. 상부 체임버(90)는 적어도 일부(94)가 투명하다. 바람직한 실시예에서는 상부 체임버(90)는, 예컨대 약 12 ×12 ×24 인치의 칫수를 가진 아크릴 재료로 되어 있다. 육안관찰 시스템(98)을 상부 체임버(90)의 투명부(94)에 인접하여 배치한다. 이 육안관찰 시스템(98)에 의하여 구상입자가 육안관찰 시스템(98)을 통과할 때 구상입자(72)의 형성을 모니터링하여 그 크기를 측정한다.
하부 체임버(100)는 적어도 하나의 벽(104)과 바닥부(106)를 가지고 있다. 어떤 실시예에서는 하부 체임버(100)를 CPVC 튜우브 재료를 사용하여 그 내경을 14 인치로 하는 것이 바람직하다. 하부 체임버(100)에는 편향수단(110)이 설치되어 있다. 도시된 예에서는 이 편향수단(110)은 두개의 편향판(112,114)을 가지고 있으며, 이들 편향판(112,114) 각각은 반발면 혹은 하전면(112',114')을 각각 가지고 있다. 하전된 구상입자(72)가 통과하는 개구(118)는 인접한 편향판(112,114) 사이의 거리에 의하여 형성된다. 유인면(attracting surface) 혹은 반발면(112,114)을 구리, 알루미늄, 강철 등의 고전도성 재료로 만들고, 어떤 실시예에서는 그 길이를 약 150 ∼ 약 400 mm로 하는 것이 바람직하다. 면(112',114') 사이의 개구(118)는 일반적으로 약 10 ∼ 약 40 mm이다. 기타의 실시예에서는 이들 길이와 거리는 저점도 액상재료의 종류, 형성되는 구상입자의 크기 및 기타의 조작 파라메터에 따라 적어도 부분적으로 달라질 수 있음에 유의해야 한다. 구상입자(72)들이 하강함에 따라 이들은 편향수단(110)을 통과하게 된다. 전압원(116)으로부터 고전압을 이 편향수단(110)에 인가한다. 이 고전압에 의하여 편향판(112,114) 사이에 전계가 발생한다. 이들 구상입자(72)가 하전되어 있기 때문에 전계는 이들 구상입자(72)를 끌어당기거나 편향시킨다. 구상입자의 편향거리는 구상입자의 하전량, 크기 및 속도의 함수이다. 크기가 훨씬 큰 구상입자(72)들은 편향수단(110)을 통과하여 중심축에 인접한 통로속을 따라 하강하는 반면, 크기가 훨씬 작은 구상입자(72)들은 편향수단(110)의 중심축으로부터 편향되어 멀리 떨어져 나간다.
하부 체임버(100)의 바닥부(106)에는 액체상태의 환경(122)을 가지고 있다. 바람직한 실시예에서는 이 바닥부(106)에 스테인레스강으로 된 깔때기(124)가 있다. 이 깔때기(124)의 바닥부(128)에는 저온밸브(126)가 설치되어 있는데, 이 밸브를 개방하면 깔때기(124)속의 구상입자(72)들을 수집하여 회수할 수 있다.
하부 체임버(100)는 1차 열전달 매체, 즉 상부 열전달 매체의 유입 공급수단(130)을 가지고 있는데, 이것은 하부 체임버(100)의 상부(132)에 위치해 있다. 이 유입 공급수단(130)은 바람직한 실시예에서는 하부 체임버(100)의 벽(104)에 인접하여 원주방향으로 연장되는 구리 튜우브(134)를 가지고 있다. 이 구리 튜우브(134)에는 그 속을 관통하여 방사상으로 연장되는 다수의 개구(136)를 가지고 있는데, 바람직한 실시예에서는 이들 개구(136)를 구리 튜우브(134)의 주위에 일정한 간격으로 형성하는 것이다. 이들 개구(136)에 의하여 1차 열전달 매체(138)를 하부 체임버(100)속으로 주입할 수 있다. 하부 체임버(100)는 상부 체임버(90)와 서로 통해 있기 때문에 열전달 매체(138)는 상부 체임버(90)와 하부 체임버(100)를 모두 냉각한다. 열전달 매체(138)가 액체 질소인 실시예에서는 이 열전달 매체에 의하여 가스상태의 밀폐된 환경(102)내의 온도를 약 -80 ∼ 약 -170℃로 유지한다.
도시된 실시예에서 하부 체임버(100)에도 깔때기(124)에 인접하여 일정하게 떨어진 간격으로 위치한 2차 열전달 매체, 즉 하부 열전달 매체의 공급수단(140)이 설치되어 있다. 이 깔때기(124)에는 일정량의 2차 열전달 매체(144)가 충전되어 있다. 1차 및 2차 열전달 매체를 동일한 것을 사용하여도 좋고, 혹은 예컨대 질소 및/또는 액체상태의 할로-카본 등의 액화가스같은 상이한 것을 사용해도 좋다. 2차 열전달 매체(144)의 공급에 의해 2차 환경 즉 액체상태의 환경(122)을 형성한다. 도시된 실시예에서 가스상태의 환경(102) 및 액체상태의 환경(122)을 구비하는 제어된 온도의 고화환경(14)은 구상입자(72)들을 고화한후에 깔때기(124)의 바닥(128)에 닿도록 한다. 용융열은 가스상태의 환경(102)에서 제거되고 비열은 액체상태의 환경(122)에서 제거된다. 깔때기(124)에서의 액체상태의 환경(122)은 구상입자(72)들에 대해 쿠션작용을 한후에 구상입자(72)들을 깔때기(124)에 도달하도록 한다.
도시된 실시예에서 1차 열전쌍(150)은 상부 체임버(90)의 온도를 모니터링하고 2차 열전쌍(154)은 하부 체임버(100)의 온도를 모니터링함으로써 가스상태의 환경(102)과 액체상태의 환경(122)이 바람직한 고화온도를 유지하도록 한다. 그러나 추가의 열전쌍을 사용하여 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)에서의 온도 기울기를 모니터링하여도 좋다는 것을 유의해야 한다.
구상입자 형성수단(12)을 동작시키기 전에 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)과 도가니(20)를 건조한 불활성 가스로 세정한다. 체임버(100)내에 산소함량 모니터(160)를 설치하여 균일한 크기의 구상입자 형성장치(10)의 조작도중에 산소함량을 모니터링한다. 릴리프 밸브 수단(162)을 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)으로부터 연장하여 구성함으로써 밀폐된 제어온도의 고화환경(14)내에서 열전달 매체의 압력과 그 양을 소요의 레벨로 유지한다.
조작시에는 노즐(42)의 오리피스(44)를 전하부여 시스템(80)의 개구(84)와 맞도록 조정한다. 전하부여 시스템(80)은 재료의 흐름(70)에 대해 전하를 공급한다. 흐름(70)으로부터 구상입자(72)들이 형성되어 깨어짐에 따라 구상입자(72) 각각은 전하의 일부를 유지하게 되고, 하전된 구상입자(72)들이 하강하면서 편향수단(110)의 전하부여 판(112,114)에 인접하여 통과하거나 이 속을 통과하게 된다.
하전면 혹은 반발면(112',114')이 일정한 소요의 전압으로 유지되면 개구(118)에서 발생한 전계에 의해 구상입자(72)들에 대해 추가로 전하를 공급한다. 따라서 구상입자(72)들은 서로간에 대해 소정의 거리를 유지하게 되고, 또한 하전면 혹은 반발면(112',114')으로부터도 소정의 거리를 유지하게 된다. 이러한 반발력은 도 2에서 화살표로 나타나 있다. 구상입자(72)들이 각각 하강하면서 선두의 구상입자는 후속하는 구상입자(72)로부터 반발될 뿐만 아니라 하전면(112',114')의 양쪽으로부터도 반발되기 때문에 같은 하전의 구상입자(72)들이 서로 뭉치지 않게 된다.
형성되는 구상입자의 최종 용도에 따라 각종 재료를 사용할 수 있음에 유의해야 한다. 구상입자의 실제적인 전하는 사용된 금속의 종류뿐만 아니라 구상입자의 직경, 및 하전판(112,114)과 구상입자(72) 사이의 전압의 함수이다. 구상입자(72)의 전하의 크기가 10-7쿠울롱-그람(coulomb-gram)인 것이 유용하지만, 기타의 전하도 사용 가능하며 이들 전하는 상기한 각종 파라메터에 의존한다는 것에 유의해야 한다.
하전된 구상입자(72)들은 가스상태의 환경(102)속을 통해 하강하면서 고화하는데, 액체상태의 환경(122)과 접촉하기전에 완전히 고화한다. 도 2에 나온 바와 같이 이들 구상입자(72)는 먼저 표피부(172)를 형성함으로써 용융부(174)를 피복한다. 이들 구상입자(72)가 하강하면서 고화하면 표피부(172)는 그 두께가 점차 두꺼워지면서 용융부(174)가 없어진 후에 구상입자(72)들이 깔때기(124)에 도달하게 된다.
더욱이 본 발명의 구상입자 형성장치(10)를 데이타 획득/제어 시스템(180)에 접속하여 데이타를 수집하고 측정하여 구상입자 형성장치를 제어할 수도 있다. 이 데이타 획득/제어 시스템(180)에 의하여 열전쌍 및 압력 트랜스듀서의 전압출력을 측정할 수도 있다. 또한 이 데이타 획득/제어 시스템(180)을 육안관찰 시스템(98)에 접속하여 구상입자 형성을 능동적으로 제어할 수 있는 능력을 부여할 수도 있다. 이 장치(10)의 조작도중에 형성되는 구상입자의 크기와 형상을 측정한다. 이 데이타 획득/제어 시스템(180)은 자극작동 수단(50)에 의해 발생되는 도가니 압력과 주파수를 변화시킴으로써 구상입자의 크기와 형상을 소요의 일정한 직경으로 유지하게 된다.

Claims (39)

  1. 가) 저점도 액상재료를 도가니에 공급하고,
    나) 도가니내의 저점도 액상재료에 대해 주기적인 교란을 하며,
    다) 저점도 액상재료를 가압하여 이 압력에 의하여 도가니의 적어도 하나의 오리피스를 통해 상기 재료를 정상 층류(steady laminar stream)로 하여, 적어도 하나의 열전달 매체를 함유한 밀폐된 제어온도의 고화환경속으로 유출시키고,
    라) 상기 재료의 정상 층류가 오리피스를 통해 유출하면서 파괴되어 다수의 구상입자들로 될 때 상기 재료의 흐름에다 전하를 가하며,
    마) 하전된 구상입자들을 전계를 통과시켜 상기 구상입자들을 편향시키고,
    바) 상기 구상입자들을 밀폐된 제어온도의 고화환경내의 열전달 매체속을 통과시켜 상기 구상입자들을 고화하는 단계들을 포함하는 균일한 크기의 성형 구상입자의 형성방법.
  2. 제1항에 있어서, 열전달 매체가 밀폐된 제어온도의 고화환경내에서 열 기울기를 발생하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 밀폐된 제어온도의 고화환경은 하전된 구상입자들이 통과하는 1차 환경 혹은 가스상태의 환경을 포함하고, 상기 1차 환경 혹은 가스상태의 환경은 밀폐된 제어온도의 고화환경내에서 기화하며 구상입자들로부터 용융열을 흡수하는 냉각용 유체, 액화 가스 혹은 할로-카본의 분무물을 포함하는 1차 열전달 매체를 함유하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 밀폐된 제어온도의 고화환경은 구상입자들이 통과하는 2차 환경 혹은 액체상태의 환경을 포함하고, 상기 2차 환경 혹은 액체상태의 환경은 액화 가스 혹은 할로-카본의 분무물을 포함하는 2차 열전달 매체를 함유하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 구상입자들을 2차 환경 혹은 액체상태의 환경을 통과시키고, 2차 환경 혹은 액체상태의 환경은 구상입자들로부터 비열을 흡수함과 아울러, 이들 구상입자가 밀폐된 제어온도의 고화환경의 바닥에 도달하기 전에 이들 구상입자에 대해 쿠션작용을 하도록 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 저점도 액상재료의 흐름이 파괴되어 구상입자들로 될 때 이 저점도 액상재료의 흐름을 육안으로 모니터링하여 구상입자들의 직경과 형상 및 흐름의 안정성에 관한 정보를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 고화된 구상입자들을 밀폐된 제어온도의 고화환경에서의 깔때기 형상의 바닥에서 수집하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 구상입자들의 직경이 약 12 내지 약 1000 마이크론의 범위인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 구상입자들이 밀폐된 제어온도의 고화환경속을 약 0.5초 내지 약 1.5초동안 통과한 후에 밀폐된 제어온도의 고화환경의 바닥에 도달하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 밀폐된 저온의 고화환경은 그 온도가 약 0℃ 미만인 방법.
  11. 제4항에 있어서, 흐름이 파괴되어 구상입자들로 되는 지점과 구상입자들이 2차 환경 혹은 액체상태의 환경에 도달하는 지점과의 사이에 형성되는 거리를 변화시킴으로써 구상입자들이 고화하는 시간을 연장 또는 단축하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 저점도 액상재료에 압전식 작동기에 의하여 미세한 주기적인 교란을 가하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 압전식 트랜스듀서는 도가니의 상부에 설치된 압전 결정의 적층물인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 도가니의 상부에 설치된 전기기계적인 트랜스듀서에 의하여 저점도 액상재료에 미세한 주기적인 교란을 가하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 오리피스를 형성하는 일정한 길이 지름비를 가진 노즐에 의하여 미세한 주기적인 교란을 가하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 실질적으로 일정한 정압(正壓)을 저점도 액상재료에 가하여 저점도 액상재료를 오리피스를 통해 정상 층류로 하여 유출시키는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 편향수단은 두개의 공간적으로 격리된 표면을 가지며, 이 두개의 면 사이에서 전계를 발생시켜 하강하는 구상입자들을 편향시키는 방법.
  18. 제1항의 방법을 사용하여 형성되는 실질적으로 균일한 크기 및 형상을 가진 구상입자.
  19. 제18항에 있어서, 각 구상입자의 단면을 통한 직경의 변화가 약 0.1% 미만인 구상입자.
  20. 제19항에 있어서, 각 구상입자의 직경이 약 500 마이크론 이상인 구상입자.
  21. 가) 저점도 액상재료를 공급하는 도가니와,
    나) 도가니내의 저점도 액상재료에 미세한 주기적인 교란을 가하는 교란수단과,
    다) 저점도 액상재료를 가압하여 도가니의 적어도 하나의 오리피스를 통해 상기 재료를 정상층류(定常層流)로 유출시키고, 상기 오리피스를 통해 유출할 때 이 흐름을 파괴하여 실질적으로 다수의 균일한 크기의 구상입자를 형성하도록 하는 압력조절 수단과,
    라) 상기 정상 층류가 오리피스를 통해 유출하면서 파괴되어 다수의 구상입자들로 될 때 상기 저점도 액상재료의 흐름에다 전하를 가하는 수단과,
    마) 하전된 구상입자들이 편향수단에 의해 발생된 전계를 통과할 때 하전된 구상입자들을 편향시키는 편향수단과,
    바) 1차 환경 혹은 가스상태의 환경을 형성하고, 적어도 1차 열전달 매체를 함유하며, 저점도 액상재료의 흐름과 구상입자들, 및 1차 환경 혹은 가스상태의 환경내의 열전달 매체를 수용하여 구상입자들의 용융열을 흡수하여 냉각하고 이들 구상입자를 실질적으로 고화하는 밀폐된 제어온도의 고화환경을 포함하는, 균일한 크기의 성형 구상입자 형성장치.
  22. 제21항에 있어서, 열전달 매체가 밀폐된 제어온도의 고화환경내에서 열 기울기를 발생하는 장치.
  23. 제21항에 있어서, 밀폐된 제어온도의 고화환경은, 비열을 흡수함과 아울러, 구상입자들이 밀폐된 제어온도의 고화환경의 바닥에 도달하기 전에 이들 구상입자에 대해 쿠션작용을 하는 2차 환경 혹은 액체상태의 환경을 추가로 포함하는 장치.
  24. 제23항에 있어서, 상기 2차 환경 혹은 액체상태의 환경은 액화 가스 혹은 할로-카본을 포함하는 2차 열전달 매체의 공급물을 함유하는 장치.
  25. 제21항에 있어서, 재료의 흐름이 파괴되어 구상입자들로 될 때 이 재료의 흐름을 모니터링하여 구상입자들의 직경과 형상에 관한 정보를 제공하는 관찰 시스템을 추가로 포함하는 장치.
  26. 제21항에 있어서, 밀폐된 제어온도의 고화환경의 바닥이 깔때기를 구비한 장치.
  27. 제21항에 있어서, 오리피스의 직경이 약 12 내지 약 1000 마이크론의 범위인 장치.
  28. 제21항에 있어서, 도가니의 오리피스와 밀폐된 제어온도의 고화환경 사이에 형성되는 거리가 약 1 내지 약 5 m인 장치.
  29. 제21항에 있어서, 밀폐된 제어온도의 고화환경의 온도가 약 0℃ 미만인 장치.
  30. 제23항에 있어서, 흐름이 파괴되어 구상입자들로 되는 지점과 구상입자들이 2차 환경 혹은 액체상태의 환경에 도달하는 지점과의 사이의 거리를 변화시킴으로써 구상입자들이 고화하는 시간을 연장 또는 단축하는 장치.
  31. 제21항에 있어서, 자극작동 수단이 압전식 작동기를 포함하는 장치.
  32. 제31항에 있어서, 압전식 작동기는 도가니의 상부에 설치된 압전 결정의 적층물을 포함하는 장치.
  33. 제21항에 있어서, 자극작동 수단이 전기기계적인 트랜스듀서를 포함하는 장치.
  34. 제21항에 있어서, 자극작동 수단은 도가니에서의 오리피스를 형성하는 일정한 길이 지름비를 가진 노즐을 포함하는 장치.
  35. 제21항에 있어서, 압력조절 수단은 건조한 불활성 가스를 포함하는 정압(正壓)을 가하는 장치.
  36. 제21항에 있어서, 편향수단은 두개의 공간적으로 격리된 표면과, 이들 표면 사이에서 전기적인 역장(force field)을 가하는 전압원을 포함하는 장치.
  37. 제21항의 장치를 사용하여 형성되는 실질적으로 균일한 크기 및 형상을 가진 구상입자.
  38. 제37항에 있어서, 각 구상입자의 단면을 통한 직경의 변화가 약 0.1% 미만인 구상입자.
  39. 제38항에 있어서, 각 구상입자의 직경이 약 500 마이크론 이상인 구상입자.
KR1020007000390A 1997-07-14 1998-06-05 균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법 KR100508874B1 (ko)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US89214597A 1997-07-14 1997-07-14
US08/892,145 1997-07-14
US8/892,145 1997-07-14
US08/931,295 1997-09-16
US08/931,295 US5891212A (en) 1997-07-14 1997-09-16 Apparatus and method for making uniformly
US8/931,295 1997-09-16
PCT/US1998/011588 WO1999003626A1 (en) 1997-07-14 1998-06-05 Apparatus and method for making uniformly sized and shaped spheres

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010021826A true KR20010021826A (ko) 2001-03-15
KR100508874B1 KR100508874B1 (ko) 2005-08-17

Family

ID=27128998

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020007000390A KR100508874B1 (ko) 1997-07-14 1998-06-05 균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법

Country Status (10)

Country Link
US (3) US5891212A (ko)
EP (2) EP1275434A3 (ko)
JP (1) JP2002509580A (ko)
KR (1) KR100508874B1 (ko)
CN (1) CN1091664C (ko)
AT (1) ATE240812T1 (ko)
DE (1) DE69814860T2 (ko)
HK (1) HK1052663A1 (ko)
TW (1) TW372896B (ko)
WO (1) WO1999003626A1 (ko)

Families Citing this family (52)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5988480A (en) 1997-12-12 1999-11-23 Micron Technology, Inc. Continuous mode solder jet apparatus
US5891212A (en) * 1997-07-14 1999-04-06 Aeroquip Corporation Apparatus and method for making uniformly
US6814778B1 (en) * 1997-12-12 2004-11-09 Micron Technology, Inc. Method for continuous mode solder jet apparatus
JP2000192112A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Nippon Steel Corp 微小金属球の製造方法及び装置
WO2000059625A1 (en) * 1999-04-06 2000-10-12 E Ink Corporation Methods for producing droplets for use in capsule-based electrophoretic displays
WO2001030518A2 (de) * 1999-10-27 2001-05-03 Mkl-Miniaturkugellager Gmbh Verfahren zur herstellung von kugelförmigen rohlingen für die verwendung in wälzlagern
EP1099484B1 (en) 1999-11-11 2006-06-07 The Provost, Fellows And Scholars Of The College Of The Holy And Undivided Trinity Of Queen Elizabeth Near Dublin A dispensing method and assembly for liquid droplets
US6517602B2 (en) * 2000-03-14 2003-02-11 Hitachi Metals, Ltd Solder ball and method for producing same
JP2001353436A (ja) * 2000-04-13 2001-12-25 Akira Kawasaki 単分散粒子及びその単分散粒子の製造方法及びその製造方法で製造された単分散粒子、並びにその製造装置
US6491737B2 (en) * 2000-05-22 2002-12-10 The Regents Of The University Of California High-speed fabrication of highly uniform ultra-small metallic microspheres
US6562099B2 (en) 2000-05-22 2003-05-13 The Regents Of The University Of California High-speed fabrication of highly uniform metallic microspheres
US6520402B2 (en) 2000-05-22 2003-02-18 The Regents Of The University Of California High-speed direct writing with metallic microspheres
JP2004512952A (ja) * 2000-09-01 2004-04-30 フライズ・メタルズ・インコーポレーテッド・ドゥーイング・ビジネス・アズ・アルファ・メタルズ・インコーポレーテッド フラッシュエバポレーションによるロウの液滴の迅速な表面冷却
US6579479B1 (en) 2000-11-09 2003-06-17 Honeywell International Inc. Methods of forming a plurality of spheres; and pluralities of spheres
JP2002155305A (ja) * 2000-11-14 2002-05-31 Akira Kawasaki 単分散粒子の製造装置及び単分散粒子の製造方法及びその製造方法で製造された単分散粒子
US6565342B1 (en) * 2000-11-17 2003-05-20 Accurus Scientific Co. Ltd. Apparatus for making precision metal spheres
JP4853751B2 (ja) * 2001-02-14 2012-01-11 日立金属株式会社 めっき膜厚均一性に優れた電子部品の製造方法
DE10120612A1 (de) * 2001-04-26 2002-11-21 Omg Ag & Co Kg Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Metallteilchen
US20020168297A1 (en) * 2001-05-11 2002-11-14 Igor Shvets Method and device for dispensing of droplets
DE10296976T5 (de) * 2001-06-22 2004-04-29 Sekisui Chemical Co., Ltd. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Harzteilchen; und die so erzeugten Harzteilchen
US6852463B2 (en) * 2002-03-07 2005-02-08 Seiko Epson Corporation Apparatus for producing toner, method for producing toner, and toner
US6958848B2 (en) * 2002-05-23 2005-10-25 E Ink Corporation Capsules, materials for use therein and electrophoretic media and displays containing such capsules
CN2658786Y (zh) * 2002-06-10 2004-11-24 精工爱普生株式会社 调色剂制造装置
JP4120357B2 (ja) * 2002-11-05 2008-07-16 セイコーエプソン株式会社 トナーの製造方法、トナー、定着装置および画像形成装置
KR20050026133A (ko) * 2003-09-09 2005-03-15 엘지.필립스 엘시디 주식회사 액정표시소자 제조방법 및 그 제조장치
US20050243144A1 (en) * 2004-04-09 2005-11-03 Synergy Innovations, Inc. System and method of manufacturing mono-sized-disbursed spherical particles
US20060175703A1 (en) * 2005-02-08 2006-08-10 Fry's Metals, Inc. Thermally responsive pressure relief plug and method of making the same
CN100431746C (zh) * 2005-07-21 2008-11-12 北京有色金属研究总院 一种精密焊球的制备装置
US20080075777A1 (en) * 2006-07-31 2008-03-27 Kennedy Michael T Apparatus and methods for preparing solid particles
JP4577624B2 (ja) * 2007-09-07 2010-11-10 日立金属株式会社 球状粒子の製造方法
CN101279372B (zh) * 2007-12-28 2010-05-19 天津大学 一种采用电荷振荡法液滴分裂制备微颗粒的方法和装置
JP2008179902A (ja) * 2008-04-21 2008-08-07 Dowa Holdings Co Ltd 球状体の製造方法と製造装置
JP5201076B2 (ja) * 2009-05-07 2013-06-05 株式会社リコー 粒子の製造方法及び粒子製造装置
GB201016436D0 (en) 2010-09-30 2010-11-17 Q Chip Ltd Method of making solid beads
GB201016433D0 (en) 2010-09-30 2010-11-17 Q Chip Ltd Apparatus and method for making solid beads
GB201113775D0 (en) 2011-08-10 2011-09-21 British American Tobacco Co Capsule formation
GB201113776D0 (en) 2011-08-10 2011-09-21 British American Tobacco Co Capsule formation
CN104096844B (zh) * 2013-04-02 2017-05-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种制备磁制冷金属微球颗粒的方法
CN104874806B (zh) * 2014-12-22 2017-05-03 南京大学 一种超细低氧含量铜球形粉末的制造方法
DE102015224974A1 (de) * 2015-12-11 2017-06-14 Forschungsinstitut Für Anorganische Werkstoffe - Glas Keramik Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von einen sinterfähigen Stoff enthaltenden Mikrokugeln
CN105597622B (zh) * 2016-03-09 2017-11-21 苏州大学 结冰温度可控的用于制备微米级冰球颗粒的喷雾冷冻塔
KR102240416B1 (ko) 2016-08-24 2021-04-15 5엔 플러스 아이엔씨. 저융점 금속 또는 합금 분말 미립화 제조 공정
JP2021514028A (ja) 2018-02-15 2021-06-03 ５エヌ プラス インコーポレイテッド 高融点金属または合金粉末アトマイズ製造プロセス
WO2019173691A1 (en) * 2018-03-09 2019-09-12 S&J Electronics, Llc Methods and apparatus for formation of structured solder particles, and automated fabrication thereof
US11607727B2 (en) * 2018-05-16 2023-03-21 Xerox Corporation Metal powder manufacture using a liquid metal ejector
CN111889027A (zh) * 2019-05-05 2020-11-06 微纳芯 (苏州)科技有限公司 一种滴落试剂制备小球的方法及设备
JP2022538688A (ja) 2019-07-05 2022-09-05 イオックス セラピューティクス アーゲー ＩＧＳＦ１１（ＶＳＩＧ３）のＩｇＣ２に結合する抗体及びその使用
CN113045186B (zh) * 2019-12-27 2023-06-02 杭州长波红外科技有限公司 硫系玻璃球坯的制备装置及使用方法
US20230051154A1 (en) * 2020-02-05 2023-02-16 Machinefabriek Kreber B.V. Apparatus for producing prills
NL2024841B1 (en) * 2020-02-05 2021-09-13 Machf Kreber B V Method of producing prills
WO2022008027A1 (en) 2020-07-06 2022-01-13 Iomx Therapeutics Ag Antibodies binding igv of igsf11 (vsig3) and uses thereof
CN112774571A (zh) * 2020-12-26 2021-05-11 深圳万和制药有限公司 高均匀性大粒径微丸的分散冷凝生产工艺

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3933679A (en) * 1972-01-14 1976-01-20 Gulf Oil Corporation Uniform microspheroidal particle generating method
US3986899A (en) * 1974-06-07 1976-10-19 Scm Corporation Atomized copper brazing paste
US4419303A (en) * 1976-02-02 1983-12-06 Scott Anderson Method for producing large diameter high purity sodium amalgam particles
US4216178A (en) * 1976-02-02 1980-08-05 Scott Anderson Process for producing sodium amalgam particles
US4302166A (en) * 1976-04-22 1981-11-24 Coulter Electronics, Inc. Droplet forming apparatus for use in producing uniform particles
FR2471827A1 (fr) * 1979-12-21 1981-06-26 Extramet Sa Dispositif pour la production de granules metalliques uniformes
DE3150221A1 (de) * 1981-12-18 1983-07-21 Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metallpulver aus einer schmelze
JPS60114508A (ja) * 1983-11-25 1985-06-21 Mitsubishi Metal Corp 球状金属粒の製造方法
CA1235367A (en) * 1984-04-05 1988-04-19 Gary J. Green Method and apparatus for producing uniform liquid droplets
US4956128A (en) * 1984-05-25 1990-09-11 Connaught Laboratories Limited Droplet generation
FR2595595B1 (fr) * 1986-03-17 1989-07-28 Aubert & Duval Acieries Procede de refroidissement et de collecte de poudres metalliques produites par atomisation de metal liquide
US4871489A (en) * 1986-10-07 1989-10-03 Corning Incorporated Spherical particles having narrow size distribution made by ultrasonic vibration
US4787935A (en) * 1987-04-24 1988-11-29 United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Method for making centrifugally cooled powders
US4981625A (en) * 1988-03-14 1991-01-01 California Institute Of Technology Monodisperse, polymeric microspheres produced by irradiation of slowly thawing frozen drops
SU1682039A1 (ru) * 1988-10-17 1991-10-07 Ленинградский Институт Точной Механики И Оптики Способ получени металлических порошков и устройство дл его осуществлени
US5032172A (en) * 1989-09-28 1991-07-16 Overfelt Ruel A Method and apparatus for making rapidly solidified particulate
DE4022648C2 (de) * 1990-07-17 1994-01-27 Nukem Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen aus flüssiger Phase
US5171360A (en) * 1990-08-30 1992-12-15 University Of Southern California Method for droplet stream manufacturing
US5226948A (en) * 1990-08-30 1993-07-13 University Of Southern California Method and apparatus for droplet stream manufacturing
US5147448A (en) * 1990-10-01 1992-09-15 Nuclear Metals, Inc. Techniques for producing fine metal powder
US5269948A (en) * 1990-10-22 1993-12-14 Mobil Oil Corporation Decontamination of polystyrene
US5266098A (en) * 1992-01-07 1993-11-30 Massachusetts Institute Of Technology Production of charged uniformly sized metal droplets
JPH0691204A (ja) * 1992-09-11 1994-04-05 Brother Ind Ltd 圧電式液滴噴射装置
US5411602A (en) * 1994-02-17 1995-05-02 Microfab Technologies, Inc. Solder compositions and methods of making same
US5609919A (en) * 1994-04-21 1997-03-11 Altamat Inc. Method for producing droplets
US5520715A (en) * 1994-07-11 1996-05-28 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Directional electrostatic accretion process employing acoustic droplet formation
US5560543A (en) * 1994-09-19 1996-10-01 Board Of Regents, The University Of Texas System Heat-resistant broad-bandwidth liquid droplet generators
US5511449A (en) * 1994-10-24 1996-04-30 Feigenbaum; Jeffrey J. Materials and methods for producing shot of various sizes and compositions
US5746844A (en) * 1995-09-08 1998-05-05 Aeroquip Corporation Method and apparatus for creating a free-form three-dimensional article using a layer-by-layer deposition of molten metal and using a stress-reducing annealing process on the deposited metal
US6057637A (en) * 1996-09-13 2000-05-02 The Regents Of The University Of California Field emission electron source
US5891212A (en) * 1997-07-14 1999-04-06 Aeroquip Corporation Apparatus and method for making uniformly

Also Published As

Publication number Publication date
EP0996521B1 (en) 2003-05-21
TW372896B (en) 1999-11-01
ATE240812T1 (de) 2003-06-15
CN1091664C (zh) 2002-10-02
KR100508874B1 (ko) 2005-08-17
CN1262636A (zh) 2000-08-09
DE69814860D1 (de) 2003-06-26
US5891212A (en) 1999-04-06
JP2002509580A (ja) 2002-03-26
WO1999003626A1 (en) 1999-01-28
EP0996521A1 (en) 2000-05-03
EP1275434A2 (en) 2003-01-15
USRE39224E1 (en) 2006-08-08
EP1275434A3 (en) 2004-08-04
DE69814860T2 (de) 2004-03-11
US6083454A (en) 2000-07-04
HK1052663A1 (zh) 2003-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100508874B1 (ko) 균일한 크기의 성형 구상입자의 제조장치 및 제조방법
US5266098A (en) Production of charged uniformly sized metal droplets
US6562099B2 (en) High-speed fabrication of highly uniform metallic microspheres
Cheng et al. Producing molten metal droplets with a pneumatic droplet-on-demand generator
US5609919A (en) Method for producing droplets
Fang et al. Building three‐dimensional objects by deposition of molten metal droplets
US6491737B2 (en) High-speed fabrication of highly uniform ultra-small metallic microspheres
US6027699A (en) Material forming apparatus using a directed droplet stream
RU2765190C1 (ru) Устройство и способ получения сверхмелкого низкоплавкого сферического металлического порошка с применением капельного распыления
US6520402B2 (en) High-speed direct writing with metallic microspheres
US20170216918A1 (en) Methods and systems for fabrication using multi-material and precision alloy droplet jetting
Yim The role of surface oxidation in the break-up of laminar liquid metal jets
US7297178B2 (en) Method and device for producing spherical metal particles
CN217223600U (zh) 一种bga封装金属微焊球的制备装置
JPH06184607A (ja) 球形単分散粒子の製造方法および装置
JP2009078931A (ja) 球状体製造装置および球状体の製造方法
Chao et al. Experimental analysis of a pneumatic drop-on-demand (DOD) injection technology for 3D printing using a gallium-indium alloy
WO2001091525A2 (en) High-speed fabrication of highly uniform ultra-small metallic microspheres
KR100727412B1 (ko) 미세 볼 제조장치 및 미세 볼 제조방법
Orme et al. Recent advances in highly controlled molten metal droplet formation from capillary stream break-up with applications to advanced manufacturing
JP2001226705A (ja) 微細金属球の製造方法並びに微細金属球製造装置
JP2000328111A (ja) 微小金属球の製造方法および装置
Fang et al. Experiments on remelting and solidification of molten metal droplets deposited in vertical columns
JPH10211468A (ja) 球状粒体の製造装置
CA2262263A1 (en) Apparatus and method for the formation of uniform spherical particles

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120822

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130729

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140806

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150807

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160727

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170626

Year of fee payment: 13

EXPY Expiration of term