KR20010018802A - 유기산을 이용한 한천 올리고당의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 연구개발에서는 여러가지 문제때문에 산업적 생산에 이르지못한 해조올리고당을 간단하고 값싸게 생산할 수 있는 방법을 확인하였다. 올리고당 생산의 주된기술은 후처리 공정이 필요없거나 처리가 매우 간단한 유기산을 이용했다는 점과 한천 올리고당 생산에는 malate나 citrate 0.5%농도가 적합하였고, 물리적 처리방법으로는 매우손쉬운 고온 가압처리로 120℃, 120분 처리가 가장 유효한 처리조건임을 확인하였다.

Description

유기산을 이용한 한천 올리고당의 제조방법{The manufacturing method of a oligosaccharide}
본 발명은 유기산을 이용한 한천 올리고당의 제조방법에 관한 것이다.
새로운 기능성 당질로서 올리고당이 주목을 받고 있으며, 여러종류의 올리고당이 개발되어있다. 현재까지 개발되어있는 올리고당은 육상식물 및 동물유래당질을 원료로한것이 전부인데, 해양식물의 유래당질도 그 가능성이 충분히 있는 것으로 확인되었으며, 효소적 방법으로 올리고당화를 국내외에서 시도된바 있으나, 올리고당 제조방법에 있어서의 여러가지 한계성 때문에 해조올리고당의 산업적 생산 까지는 이루어지지 않고 있다.
육상 및 해양식물 유래당질은 인류의 에너지 공급원 즉, 식량자원으로서 주로 소모 되고 있으며, 일부는 식품첨가물과 공업용으로 이용되고 있다. 하지만 최근에는 에너지 공급원이나 물성개량제로서의 역할이 전부인 것으로 인식하여오던 당질이 체내에서 여러가지 중요한 역할을 한다는 사실이 밝혀지면서 당질에대한 새로운 연구가 다양하게 진행되고 있다.
한편, 최근에는 다양한 생리기능 항충치기능, 저칼로리, 비피더스균 선택적 이용등이 밝혀지면서 많은 당질관련 연구자들의 관심의 대상이 되고있는것이 올리고당이다. 올리고당은 단당이 2-13개 정도 결합한 당을 지칭하며, 특정생리기능을 가진 당을 의미한다. 현재 올리고당은 설탕, 전분, 등 다양한 당질을 원료로하여 주로 효소적인 방법으로 생산되고 있으며, 일부는 산업적으로 생산되어 여러가지 가공식품에 널리 이용되고 있다. 이중에서 가공특성으로 인해 널리 이용되고있는 프락토올리고당, 말토올리고당등이 있으며, 기능성 올리고당으로로는 키토산 올리고당을 대표적으로 들 수 있다. 이외에도 다양한 올리고당이 개발되어 있으며, 올리고당에대한 소비자의 인식이 개선되어지면 지속적으로 올리고당의 소비가 늘어날 것으로 판단되며, 이에 따라 올리고당에 대한 연구도 더욱 활빌하게 이루어질 것으로 예측되고 있다.
현재까지 올리고당 생산의 원료로는 육상식물 유래당질이 전부이다. 이는 육상식물 유래당질이 다양하고 값싸게 얻을 수 있기 때문이다. 그러나 최근에는 단순히 값싼것 이외에도 제조된 올리고당이 어떤 기능특성을 갖느냐에 커다란 관심을 가지면서 다양한 원료의 탐색이 이루어지고있다. 이러한 가운데 주요한 관심의 대상이 되고 있는것이 해조다당류이다. 해조다당류도 다양한 형태가 있으나, 산업적으로 생산되어 이용되고 있는것은 알긴산, 한천 및 카라기난을 들 수 있다. 이들 해조다당은 구조에서 기인하는 특성때문에 다양한 용도로 이용되고 있는데, 식품첨가물과 공업용으로 주로 이들이 가지는 물성을 이용하여 널리 이용되고 있다.
한편, 한천은 홍조류의 세포벽 구성성분인 점질성의 난소화성 복합다당류로 구성성분으로는 중성다당류인 agarose와 산성 다당류인 agaropectin으로 이루어져 있으며, 그 구성비율은 7:3정도이다. 아울러 황산기를 전체 구성성분비로 볼때 2-5% 정도를 함유하고 있으며, 황산기 함유량이 한천의 물성을 좌우하는 중요한 요소로 작용한다. 한천은 열수가역성 겔로서 식품첨가물이나 연구용으로 널리 이용되고 있으며, 국내생산량은 전세계 생산량의 약 10% 정도를 차지하고 있다.
한천의 용도개발을 목적으로 한천을 효소적으로 가수분해하여 올리고당화를 시도하였고, 이 올리고당이 가지는 기능특성-항충치성, 비피더스균 선택적이용, 전분노화방지등을 밝힌바있다. 그러나 한천을 효소적으로분해하여 올리고당을 생산하는데는 여러가지 문제점, 특이성이있는 효소, 기질의 액화등에 있어서 산업적으로 발전하는데에는 한계를 가지고 있었다.
따라서 본 연구개발에서는 한천을 원료로하여 매우 간단한 공정으로 특정기능성을 가지는 한천 올리고당을 생산할 수 있는 방법을 확립하였다.
도 1은 한천올리고당의 제조공정을 나타낸 도면.
도 1은 한천 올리고당의 제조공정을 나타낸는 도면이다.
공정중의 유기산용매 분산과정은, 0.5%농도의 각각의 유기산용액(acetate, citrate, lactate, malate, succinate)을 만들어 한천이 1%농도가되게 첨가하여 3분간 voltexing하여 상온에서 1시간 방치후 3분간 voltexing 하였다. 이 과정에서 한천의 미세한 입자가 유기산 용액에 분산되는 형태를 유지하게 하였다.
고온가압처리 공정은 유기산용액에 용해된 시료를 가압처리기(autoclave)에 넣고 120℃까지 온도를 상승시킨 후, 120℃에 도달하는 순간부터 120분간 처리하였다.
고온가압처리공정이 끝나면 정제과정을 거치게 된다. 유기산 처리로 만들어지는 올리고당 혼합액은 후처리 하지않고(효소분해 처리의경우 반드시 정제과정의 후처리가 필요함) 적절한 농도로 농축 또는 희석해서 사용할 수 있으나, 목적하는 올리고당이 정제될 것일 경우에는 미분해 다당의 제거를위한 알콜처리와 겔크로마토그래피나 이온크로마토그래피로 정제하며, 정제된 특정획분은 농축하여 액상상태로도 이용가능하고, 필요할경우 분말화제제(maltodxtrin, maltose 등)를 1-2% 첨가하여 분무건조하여 분말화 하게된다.
한천 올리고당 제조에 사용될 수 있는 원료는 값싼 식품첨가물용 한천이 적절하며, 실제 식품첨가물용 한천을 이용하여 본 개발을 행하였다. 이는 다른 올리고당 제조원료인 전분이나 설탕에비해 값비싼 원료이기 때문에 가능한 값싼 원료를 확보하는것이 최종제품의 경쟁력을 높이는데 매우 중요하며, 아울러 원료중의 agarose와 agaropectin의 함량비를 가능한한 확인하는것이 필요하다. 이것은 최종제품형태를 파악하고, 기능 특성유래를 예측해 볼 수 있는 기초자료가 될 수 있기 때문이다. 한편, 한천 올리고당 제조에 이용된 유기산은 식품첨가물이나 가공에서 널리 이용되고있는 acetate, citrate, malate, lactate, succinate 등 5종을 임의로 선택하여 사용하였다.
올리고당 제조에 필요한 유기산의 농도는 예비실험을 통해 확인하였는데, 각 유기산의 농도를 0.1%-2.0%범위에서 적정농도로 변화시키면서 100℃, 60분 가열처리하여 분해율을 확인한결과, 유기산농도 0.3% 까지는 급격한 증가를 보였고, 그 이후 0.7% 수준까지 완만한 증가를 나타내었으며, 1% 이상의 유기산 농도에서도 분해율의 증가가 나타나지 않았다.(표 1참조).
Conc. Acetate Citrate Lactate Malate Succinate
0.1 1.1±0.2 2.8±0.1 0.7±0.2 2.3±0.2 0.4±0.10.3 2.5±0.3 5.8±0.2 1.8±0.2 5.1±0.3 1.1±0.40.5 2.3±0.2 7.6±0.5 4.5±0.4 5.2±0.4 4.2±0.30.7 2.4±0.3 11.0±0.4 7.2±0.5 11.1±0.6 6.1±0.41.0 3.1±0.4 10.8±0.6 7.9±0.3 11.4±0.5 6.4±0.21.5 2.8±0.7 12.0±0.7 7.1±0.5 10.9±0.7 7.1±0.42.0 2.1±0.5 10.5±0.4 5.9±0.3 11.6±0.6 5.8±0.7
처리온도 및 시간 : 100℃, 60min
이상의 결과를 토대로 유기산은 가능한 낮은 농도를 사용하는것이 바람직하기 때문에 각 유기산의 농도를 0.3%, 0.5% 및 0.7%로하여 한천 올리고당화 제조 조건을 실험하였다. 한편, 올리고당화를 위한 물리적 처리 방법은 열수처리, 고온가압처리, 마이크로파처리, 초음파처리등 몇가지로 나누어 행하였다. 처리방법은 한천을 1%농도가 되게 각 유기산 용액에 분산시켜, 처리방법별로 온도 및 처리시간 조건을 변화시키면서 분해율을 측정하고 얻어진 분해물은 thin layer chromatography(TLC)를 통해 올리고당화 여부를 관찰했다.
Acetate Citrate Lactate Malate Succinate
처리시간 A B C A B C A B C A B C A B C
306090120150180 0.30 0.39 0.680.54 2.04 0.630.49 0.63 3.081.29 0.39 4.401.43 1.44 6.191.38 1.57 7.94 2.04 0.35 0.772.56 3.50 2.610.25 1.81 2.171.34 1.94 3.162.94 4.35 3.742.42 3.74 4.64 1.29 1.67 1.151.81 2.94 2.181.33 0.82 1.491.81 1.81 2.022.09 3.03 2.722.33 3.41 3.65 1.38 1.95 1.571.99 2.94 3.271.48 0.68 2.011.57 1.62 3.200.72 3.88 3.652.47 3.55 4.39 0.68 1.81 0.821.71 1.81 0.820.39 0.25 3.230.49 0.35 3.552.09 2.23 2.101.81 1.71 1.58
80℃ 온도에서 유기산종류, 농도 및 처리시간에 따른 한천의 분해율
유기산농도(%) A:0.3, B:0.5, C:0.7 , 처리시간(min)
Acetate Citrate Lactate Malate Succinate
처리시간 A B C A B C A B C A B C A B C
306090120150180 3.32 1.37 2.991.36 1.79 0.211.90 2.84 2.802.35 3.35 2.563.02 2.68 2.943.22 4.87 4.59 5.20 5.63 5.677.23 7.79 4.828.60 8.60 12.13.08 3.41 11.73.56 2.36 15.95.11 8.55 18.3 3.65 5.20 1.245.25 6.05 3.555.91 8.12 7.136.57 8.55 7.233.70 2.14 11.89.07 10.9 13.9 4.68 4.87 1.855.53 6.99 6.337.28 9.49 10.29.02 2.84 8.972.55 2.61 13.28.27 16.9 15.7 1.65 2.19 2.052.64 2.75 1.293.04 4.17 4.644.68 6.85 5.862.61 3.86 7.095.77 7.46 8.31
90℃ 온도에서 유기산종류, 농도 및 처리시간에 따른 한천의 분배율
유기산농도(%) A:0.3, B:0.5, C:0.7, 처리시간(min)
Acetate Citrate Lactate Malate Succinate
처리시간 A B C A B C A B C A B C A B C
306090120150180 0.82 0.77 1.812.18 0.58 1.672.28 2.47 5.483.17 4.78 7.323.03 3.83 8.703.74 5.06 6.76 5.01 5.15 8.085.48 7.04 10.57.65 8.78 18.312.5 4.21 22.53.41 8.74 21.410.1 9.36 20.9 3.22 3.79 5.110.87 4.40 7.704.92 6.90 14.72.00 2.51 16.42.14 8.69 20.32.28 2.84 25.7 2.61 5.34 5.964.64 0.68 11.17.04 1.62 17.12.47 4.68 20.23.41 5.51 17.23.60 12.4 28.9 0.91 2.75 3.320.58 3.69 5.725.53 4.07 8.744.68 6.80 10.24.59 5.15 8.835.25 6.99 12.6
100℃ 온도에서 유기산 종류, 농도 및 처리시간에따른 한천의 분해율
유기산농도(%) A:0.3, B:0.5, C:0.7, 처리시간(min)
표2,3 및 4는 각온도로 조절된 수조에서 유기산종류, 농도 및 처리시간에따른 분해율을 나타내었다. 온도100℃까지는 처리온도에 따른 분해율 차이는 크지 않음을 알수있고, 유기산 농도에따른 차이는 약간 있었으며, 유기산 중에서는 malate 처리조건이 가장분해율이 높았고, 최대 분해율은 29%정도였다.
Autoclave로 110℃에서 처리한 시료의 경우 유기산 농도에따른 분해율 차이가 큰것으로 확인되었으며, 120℃ 처리조건에서도 비슷한 경향을 보였으나 전체적인 분해율은 최대 45% 정도까지 상승된다는것을 알 수 있었다.(표 5, 6참조)
Acetate Citrate Lactate Malate Succinate
처리시간 A B C A B C A B C A B C A B C
306090120150180 2.99 4.02 6.005.53 8.27 12.45.72 12.1 18.24.87 15.5 17.015.8 20.1 21.318.1 22.7 26.8 5.15 14.0 9.57.04 9.96 15.822.3 13.7 15.514.0 20.6 20.412.1 30.3 28.522.2 35.5 35.2 5.25 4.20 15.08.74 6.66 22.930.5 21.5 23.235.8 23.2 28.515.4 32.5 30.731.5 35.8 34.5 8.08 17.3 27.928.2 27.9 29.713.3 7.70 32.430.9 12.9 34.132.7 32.2 33.819.5 33.2 35.3 3.83 6.19 10.92.89 12.2 17.615.9 16.0 17.317.9 22.7 24.319.0 25.2 24.524.7 28.5 32.6
110℃ 가압멸균기에서 유기산종류, 농도 및 처리시간에따른 한천의 분해율
유기산농도(%) A:0.3, B:0.5, C:0.7, 처리시간(min)
Acetate Citrate Lactate Malate Succinate
처리시간 A B C A B C A B C A B C A B C
306090120150180 4.68 16.8 8.1212.5 16.5 21.315.4 14.0 35.922.5 29.1 30.525.5 26.5 30.530.5 29.1 30.5 21.7 18.1 13.413.4 13.5 16.823.9 24.6 37.835.2 30.0 39.038.2 33.1 33.138.7 31.6 38.7 9.11 11.1 11.115.1 11.8 15.328.3 23.6 44.635.4 30.5 37.535.7 34.0 33.137.3 32.6 35.9 16.3 14.1 17.724.7 27.1 35.230.5 20.8 43.436.4 30.5 40.035.7 33.1 38.533.5 34.0 37.3 17.5 11.1 6.678.17 21.7 12.719.9 25.3 40.433.3 27.9 36.828.8 33.3 32.132.6 34.5 36.1
120℃ 가압멸균기에서 유기산 종류, 농도 및 처리시간에 따른 한천의 분해율
유기산농도(%) A:0.3, B:0.5, C:0.7, 처리시간(min)
그외 마이크로파나 초음파 처리는 처리온도 100℃에서도 분해율이 5% 이하로 적절한 분해방법이 아님을 알 수 있다. 유기산 종류에따른 차이도 나타났는데, 이상의 물리적 처리조건에서는 malate와 citrate가 상대적으로 높은 분해율을 보였으며, acetate나 succinate는 분해율의 측면에서는 다소 낮은값을 보였다. 특히 acetate는 분해처리후 acetate 특유의 냄새때문에 본 연구개발의 용도로는 적절하지 않았고, 분해율의 측면에서 고찰한다면 malate나 citrate가 적절한 것으로 확인되었다. 아울러 TLC 상에서 나타난 올리고당 획분의 형태로 판단해보면 60-150min 획분별 농도의 차이는 있지만 비슷한 경향을 보여주고있다. 따라서 분해율, TLC상의 올리고당 종류 및 에너지 소모량의 측면까지 고려해 본다면, 120℃, 120분 처리조건이 가장좋은 조건으로 확인 되었다. 한편, 한천농도를 2%까지 조절하면서 분해율을 비교한결과, 한천농도가 높아질수록 분해율은 낮아진다는것을 확인하였다.
한편, 상기조건으로 만들어진 한천 올리고당중에서는 항균성과 항고혈압성 획분도 포함되어 있는 것으로 확인되었다.
올리고당 생산의 주된기술이 후처리공정이 필요없거나 처리가 매우 간단한 유기산을 이용했다는점과 한천올리고당 생산에는 malate나 citrate 0.5%농도와 120℃, 120분의 처리시간이 가장유효하다는 확립하였으며, 일부획분에서는 항균성과 항고혈압성이 있는것으로 나타나 그 이용범위가 넓혀질 수 있는 효과가 있다. 또한 이상의 조건으로 제조된 다양한 형태의 올리고당이 함유된 액상은 식품첨가물이나 기능성 식품소재로 이용될 수 있으며, 필요에 따라서는 칼럼정제법으로 이용하여 종류별 분획하여 특정성분의 의약품소재로도 이용가능하다.

Claims (1)

  1. 0.5% 농도의 각각의 유기산 용액(acetate, citrate, lactate, malate, succinate)을 만들어 1%농도의 한천을 첨가하고 3분간 voltexing하여 상온에서 1시간 방치후 3분간 voltexing 하며,
    용해된 시료를 가압처리기(autoclave)에 넣고 120℃까지 온도를 상승시킨후, 120℃에 도달하는 순간부터 120분간 처리하며,
    미분해 다당의 제거를위한 알콜처리와 겔크로마토그래피나 이온크로마토그래피로 정제하며, 정제된 특정획분은 농축하여 액상 상태로도 이용가능하고, 필요할경우 분말화제제(maltodextrin, maltose 등)를 1-2% 첨가하고 분무건조하여 분말화 하는것을 특징으로하는 유기산을 이용한 한천 올리고당의 제조방법.
KR1019990034912A 1999-08-23 1999-08-23 유기산을 이용한 한천 올리고당의 제조방법 KR20010018802A (ko)

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