KR20010013793A - 모듈러스가 낮은 엘라스토머 - Google Patents

모듈러스가 낮은 엘라스토머 Download PDF

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KR20010013793A
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롱 종 창
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스티븐 이. 크리거
타이코 일렉트로닉스 코포레이션
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Abstract

본 발명은 모듈러스가 통상의 고무 및 겔의 중간인 엘라스토머에 관한 것이다. 엘라스토머는 (a) 결정도가 1 내지 15%인 반결정성 엘라스토머 20 내지 45 중량부 및 (b) 수평균 분자량이 1,500 내지 8,500인 상용성 액체 엘라스토머 80 내지 55 중량부를 포함한다. 엘라스토머의 모듈러스는 취급이 용이한 물품으로 제조될 수 있을 정도로 충분히 높지만, 매스틱 또는 접착제 등의 별도의 밀봉재를 도입할 필요 없이 엘라스토머로 피복되는 지지체의 효과적인 밀봉을 제공할 정도로 충분히 낮다.

Description

모듈러스가 낮은 엘라스토머{Low Modulus Elastomer}
엘라스토머 물질은 광범위한 시컨트(secant) 모듈러스(100% 신장율에서 측정하기 때문에 M100으로 나타내기도 함)로 존재한다. 그 상한은 그 모듈러스가 80 psi를 넘는 통상적인 고무이다. 그 하한은 모듈러스가 2 psi 미만인 겔로서, 간혹 젤라틴상 엘라스토머로 불리운다.
고무는 전기 기구에서 1차적인 절연재이지만 비교적 모듈러스가 높기 때문에, 특히 절연될 기구가 복잡한 형태를 이루는 경우 수밀봉제로 작용하기에는 충분히 적합하지 않다. 밀봉하기 위해, 매스틱(mastic) 또는 접착제 등의 밀봉제는 고무 1차 절연재와 그 아래의 장치 사이에 개재될 수 있다. 전기 케이블 접속부, 단자 등의 기구를 절연하기 위해, 고무는 장치 위에 놓인 후 가열 수축되어 (밀봉제 부재하에서는 반드시 수-밀봉되지는 않음) 잘 들어맞게 되는 열 수축성 물품으로서 제작될 수 있다. 열 수축 가능한 물품의 두 가지 단점은 제조하는 동안 팽창 단계를 필요로 하고 수축 단계 동안 열을 가할 필요가 있다는 점이다. 팽창 단계는 제조 공정에 추가 비용을 들게 하고, 열 수축 가능한 물품의 칫수 적응 능력(range-taking capability)은 팽창 정도에 의해 제한을 반는다. 열을 가하는 것은 추가의 가열 장비를 필요로 하고, 비좁은 구역 또는 가연성 가스의 존재 가능성이 있는 장소에서는 불편하거나 위험하기 때문에 바람직하지 않다.
다른 방법은 전형적으로 나선 형태의 경질 돌출(hold-out) 소자에 의해 팽창된 형태로 유지되는 아주 높은 모듈러스의 고무를 사용하는 것이다. 고무를 보호할 구역 위에 살짝 놓은 후 돌출 소자를 끌어당겨 고무가 원상태로 회복될 수 있게 한다. 이 방법의 단점은 모듈러스가 높은 고무를 사용한다는 점과 돌출 소자를 끌어당기는 동안에 돌출 소자가 엉킬 가능성이 있다는 점이다.
또 다른 방법은 보호할 장치의 칫수에 꼭 맞게 성형된 절연재를 (필요하다면 윤활제를 사용하여) 장치 위에 살짝 놓은 예비성형 스플라이스 케이스이다. 이 방법은 성형 물질의 강성 때문에, 칫수 적응 능력이 제한되고 설치하는 것이 어려울 수 있다.
이와 반대로, 겔은 매우 순응성이고 점착성이 양호하여, 이로 인해 효과적인 밀봉제가 된다. 그러나, 낮은 모듈러스로 인해 1차 절연재로 사용할 수 없다. 일반적으로, 이것은 물품(접속기 등) 내에 포함되어 구조를 유지하게끔 한다. 대부분의 겔은 저분자량의 증량 오일로 상당히 충전되는데, 이것은 임계압력을 초과하게 되면 사용 시(service) 과도한 시간 접촉하게 되는 지지체로 확산될 수 있다. 이러한 삼출은 바람직하지 않다. 반도체 물질이 존재하는 고전압 케이블 접속부 및 단자에서 전기적 응력 등급화를 제공하는 것이 흔히 있는 일이다. 삼출된 오일은 반도체 또는 케이블 쟈켓으로 이동하여 전기적 특성에 악영항을 주거나 반도체 또는 케이블 쟈켓을 팽윤시킬 수 있다.
＜발명의 요약＞
본 발명은 모듈러스가 고무와 겔 사이에 걸쳐 있는 범위여서, 고무에 비해 밀봉이 우수하지만 용기를 필요로 하지 않을 정도로 겔 보다 모듈러스가 충분히 높은 모듈러스를 갖는 엘라스토머를 제공한다. 이 엘라스토머는 사용 도중 삼출될 수 있는 오일 증량제가 없다. 이 엘라스토머는 설치를 하는 동안 쉽게 신장될 수 있어 칫수 적응 능력을 촉진시키지만 사용 시 탄성을 유지하며 절연체로서 사용하는 데에 양호한 유전성을 가진다.
따라서, 본 발명에 의해
(a) 결정도가 1 내지 15%인 반결정성 엘라스토머 20 내지 45 중량부, 및
(b) 수평균 분자량(Mn)이 1500 내지 8500인 상용성 액체 엘라스토머 80 내지 55 중량부
를 포함하는 조성물이 제공된다.
조성물은 예를 들어 전자빔으로 조사함으로써 가교결합시키는 것이 바람직하다.
본 발명은 전기 제품에서 절연 및 밀봉재로 사용하기에 적합한 모듈러스가 낮은 엘라스토머에 관한 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 시컨트 모듈러스 또는 M100이 2 내지 80 psi, 바람직하게는 10 내지 50 psi, 가장 바람직하게는 10 내지 40 psi이다. M100은 ASTM D412-492(1992)에 따라, 실온(약 23 ℃)에서 2 inch(50.8 mm)/분의 연신율로 측정하였을 때 100% 신장율에서의 조성물의 인장 강도를 측정한 값이다.
반결정성 엘라스토머는 에틸렌-프로필렌-디엔 3원 중합체[EPDM형, 예를 들어 Exxon사의 비스탈론(Vistalon) 5600 또는 7000, 또는 Uniroyal사의 로얄렌(Royalene) 539, 또는 메탈로센 중합체(예를 들어, Dow사의 인게이지(Engage) 8150 및 8200 또는 Exxon사의 이그젝트(Exact 5008)]이다. "메탈로센 중합체"라 함은 일반적으로 메탈로센형 촉매를 사용하는 에틸렌 및 알파-올레핀의 공중합체를 설명하는데에 이용된다. 예를 들어, 인게이지는 Dow사의 인사이트(Insite, 상표명) 기술(기하학적으로 제한된 촉매)로 제조된 것으로서, 에틸렌과 1-옥텐의 공중합체이지만, 이그젝트는 Exxon사의 메탈로센 촉매계로 제조된 것으로서, 에틸렌과 1-부텐의 공중합체이다. 메탈로센 촉매 및 그를 사용하여 제조된 중합체에 대한 더 상세한 정보는 문헌[Ewen, Scientific American, pp. 86-91 (1997년 5월)]에서 찾아 볼 수 있다.
반결정성 엘라스토머의 결정도는 최종 처리된 물품에 대해 칫수 안정성을 제공한다. 엄밀히 말해, 모든 중합체는 100%의 결정성인 중합체는 없기 때문에 기껏해야 반결정성일 뿐이다. 그러나, "반결정성"이라 함은 결정도가 감소된, 예를 들어 통상의 결정성 중합체(예를 들어, 결정도가 60 내지 80%인 고밀도 폴리에틸렌)에 비해 1 내지 15%인 중합체와 관련되어 있다. 반결정성 엘라스토머의 결정도는 본 발명의 조성물로 합성되기 전의 결정도(1 내지 15%)를 의미한다. 합성된 후 액체 엘라스토머 성분이 존재하면 결정도는 감소한다(통상 약 1 내지 5%). 또한, 결정도는 제한된 양의 자가 지지적 강도를 제공하여 비가교결합 물질의 삼출 또는 성형을 가능케 함으로써 그의 가공처리성 및 취급성을 향상시킨다. 본 발명에 따른 조성물의 비가교결합 샘플은 본래 겔 또는 검과 유사하지만 반결정성 엘라스토머가 비결정성 중합체로 대치된 상응하는 물질은 매스틱과 유사하다.
상용성 액체 엘라스토머(액체 고무로 불리기도 함)는 에틸렌-프로필렌-디엔-단량체(EPDM) 고무, 에틸렌-프로필렌(EP) 고무 및 부틸 고무로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 적합한 액체 엘라스토머의 특정 예로는 액체 EPDM[예를 들어 트릴렌(Trilene)65 및 CP20(Uniroyal Chemical사 제품)] 및 비스타넥스(Vistanex) LM(Exxon Chemical사 제품)이 있다. "액체 엘라스토머"라 함은 문자 그대로 물질이 액체형이면서 탄성 특성이 있는 것이 아니라, 가교결합 후 탄성인 물질로 제형화될 수 있는 (통상 점성의) 액체를 의미하는 것임을 이해할 것이다.
본 발명에 따른 조성물의 중요한 특성은 가교결합되는 경우 일정 시간 동안 연신된 후 수축되는 것을 의미하는 잔류 신도가 낮아서, 조성물이 본래 칫수로 다시 회복된다는 점이다. 낮은 잔류 신도는 회복 정도가 높은 것에 해당한다. 본 발명에 따른 조성물의 잔류 신도는 11% 미만인 것이 바람직하다. 잔류 신도는 ASTM D412-492(1992)로 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 감마선 또는 전자빔 방사로 가교결합시킬 수 있다. 방사 가교결합의 효율은 중합체 성분과의 철저한 혼합물의 프로래드(prorad) 유효량을 가함으로써 증가시킬 수 있다. 일반적으로, 프로래드는 알릴, 메트알릴, 프로파르길, 아크릴릴 또는 비닐기로서 존재하는 에틸렌성 이중결합이 2 개 이상 있는 화합물이다. 적합한 프로래드의 예로는 트리알릴 시아누레이트(TAC), 트리알릴 이소시아네이트(TAIC), 트리알릴 트리멜리테이트, 트리알릴 트리메세이트, 테트라알릴 피로멜리테이트, 1,1,3-트리메틸-5-카르복시-3-(p-카르복시페닐)인단의 디알릴 에스테르, 디알릴 아디페이트, 디알릴 프탈레이트(DAP), 디알릴 이소프탈레이트, 디알릴 테레프탈레이트, 1,4-부틸렌 글리콜 디메트아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리메트아크릴레이트(TMPTM), 펜타에리트리톨 트리메트아크릴레이트, 글리세롤 프로폭시 트리메트아크릴레이트, 액체 폴리(1,2-부탄디엔), 트리(2-아크릴옥시에틸)이소시아누레이트 및 트리(2-메트아크릴옥시에틸)이소시아누레이트 등 및 이들의 배합물이 있다. 바람직한 가교결합제는 TAIC, TAC TMPTM이다. 사용될 수 있는 다른 가교결합제는 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제3,763,222호, 동 제3,840,619호, 동 제3,894,118호, 동 제3,911,192호, 동 제3,970,770호, 동 제3,985,716호, 동 제3,995,091호, 동 제4,031,167호, 동 제4,155,823호 및 4,353,961호에 개시되어 있다. 가교결합 촉진제의 혼합물이 사용될 수 있다. 방사 가교결합 촉진제는 바람직하게는, 조성물의 중량을 기준으로 하여 0.1 내지 10 중량%, 더 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 양으로 사용한다.
본 발명에 따른 조성물은 통상의 화학적 수단, 예를 들어 과산화물을 사용하여 가교결합시킬 수도 있다.
방사 또는 화학적 가교결합의 여부에 따라, 엘라스토머는 통상 400% 이상의 양호한 신장율을 유지한다.
본 발명에 따른 조성물은 중합체 제제 중에 흔히 사용되는 다른 첨가제, 예를 들어 산화방지제, UV 안정화제, 충전제 및 착색제를 통상적인 양으로 더 함유할 수 있다.
통상의 합성 공정에 있어서, 브라벤더(Brabender) 또는 시그마-블레이드(blade) 혼합기는 80 ℃로 설정한다. 반결정성 중합체, 산화방지제, 착색제 및 있다면 충전제를 가한다. 혼합은 중합체가 용융되어 혼합물이 균질해질 때까지 계속한다. 액체 엘라스토머를 서서히 일부분씩 가하고 균질성이 달성될 때까지 혼합을 더 계속한다. 예를 들어, 전체 액체 고무의 4 분의 1을 한번에 가하고, 액체 엘라스토머가 혼합물로 충분히 혼입될 때까지 혼합한다. 이어서, 다음 4 분의 1의 액체 고무를 가하고 모든 액체 고무가 가해져 혼입될 때까지 이 절차를 반복한다. 프로래드를 가하고 균질해질 때까지 혼합을 계속한다.
인장 강도 및 신장율을 측정하기 위해, 일반적으로는 ASTM D412의 절차를 수행하였는데, 그 절차는 다음과 같이 요약된다. 멀린(Merlin) 시리즈 Ⅸ 소프트웨어에 의해 구동되는 인스트론(Instron) 모델 5567 인장 시험기를 225 lb 인장 로드 셀을 사용하여 설정하였다. 조(jaw) 분리는 50.8 mm(2 inch)이었다. 크로스헤드 속도는 2.0 inch(50.8 mm)/분이었다. 이러한 조정은 윈도즈(Windows)용 멀린 시리즈 Ⅸ 소프트웨어에 의해 이루어졌다. 신장율 복귀 한계는 763 분으로 설정하였다. 시험 견본은 ASTM 설명서에 따라 감소된 색션 칫수가 0.125 inch(3.18 mm)인 아령형 D-다이를 이용하여 0.020(0.51 mm) 내지 0.030(0.77 mm) 두께의 석판으로부터 잘라냈다. 인스트론 시험기는 자동 보정을 이용하여 보정하였다. 측정은 주위 온도(실온), 즉 20 내지 25 ℃에서 행하였다. 각 시험 견본은 분석하기 전에 마이크로미터를 이용하여 폭 및 두께를 측정하였다. 신장율을 측정하기 위해, 감소된 섹션에 집중하여 1.0 inch(25.4 mm) 간격으로 각 견본 위에 2 개의 기본표준을 표시하였다. 견본은 2 inch(50.8 mm)/분의 크로스헤드 속도로 파단될 때까지 신장시켰다. 기본표준간의 신장율은 비데오 신장계로 측정하였다. 인장 강도, 신장율 및 시컨트 모듈러스 모두 멀린 소프트웨어로 자동 기록되었다. "신장율'이라 함은 극한 산장율로 나타내기도 하는 파단 신장율을 의미한다. 이와 유사하게, "인장 강도"라 함은 극한 인장 강도로 나타내기도 하는 파단 인장 강도를 의미하며, 파단 인장력을 최초 단면적으로 나누어 계산한다. M100(시컨트) 모듈러스는 다음과 같이 계산하였다. 100% 응력에서의 부하를 측정하였다. 이 부하를 초기 단면적으로 나누어 파운드/inch2(psi)의 인장 강도 응력을 얻었다.
하기 표 1은 반결정성 중합체 100 중량부를 2 종의 액체 엘라스토머(1:1 중량비의 트릴렌 65 및 트릴렌 CP20)와 혼합하여 얻은 본 발명에 따른 조성물의 특성을 예시한다. 각 제형은 2 종의 중합체 성분 외에 제형의 전체 중량을 기준으로 하여 0.63%의 안정화제, 1.25%의 착색제 및 3.16%의 프로래드를 함유하였다. 조성물은 지시된 조사량으로 전자빔 방사하여 가교결합시켰다.
특성 반결정성 중합체
이그젝트 5008 인게이지 8150 인게이지 8200 비스탈론 5600
중합체 종류 메탈로센 메탈로센 메탈로센 EPDM
결정도(%) 2.55 9/96 8.03 2.8
융점(℃) 47.9 57.5 64.6 17 내지 49
빔 조사량(MRad) 10 10 10 10
M100(psi) 16 83 57.5 18
신장율(%) 2006 1946 2297 653
인장 강도(psi) 38 246 154 99
잔류 신도(%)a 10 10 11 7
오일 삼출 관찰되지 않음 관찰되지 않음 관찰되지 않음 관찰되지 않음
a 23 ℃에서 1 시간 동안 신장시킨 후 10 분 동안 이완시킴
하기 표 2는 반결정성 중합체가 본 발명에 의거하지 않은 다른 중합체로 대치된 비교예이다. 다른 것은 표 2의 제형과 동일하다.
표 1 및 2의 결과는 본 발명에 따른 조성물이 가교결합된 후 신장율이 높고, 잔류 신도가 낮으면서 오일을 삼출시키지 않는다는 것을 보여준다. 이와 대조적으로, 반결정성 엘라스토머가 그 결정도가 본 명세서에서 상기된 것 보다 더 높은 중합체(알라톤 7030(Du Pont사 제품)), 페트로던 NA226(Quantum Chemical사 제품), 플렉소머 GERS108(Union Carbide사 제품) 또는 이그젝트 4033(Exxon Chemical사 제품))로 대치된 경우, 생성된 조성물은 오일을 삼출시키거나(비상용성을 입증하는 것임), 바람직하지 않은 높은 잔류 신도를 나타낸다. 또한, 반결정성 엘라스토머가 비결정성(무정형) 중합체(비스탈론 4608)로 대치된 경우, 생성된 조성물은 매스틱과 유사(매우 점착성임)하며, 바람직하지 않은 높은 잔류 신도를 나타낸다.
본 발명에 따른 조성물의 오일 삼출 특성은 다른 방식으로 통상의 물질과 비교하였다. 다공성 자기 플레이트에 대해 5 psi로 1 개월 동안 압착시키면 본 발명에 따른 조성물은 (출발물질의 중량을 기준으로 하여) 오일 삼출이 4 내지 5 중량% 뿐이지만, 통상의 실리콘 겔 및 통상의 3원 블록 공중합체 겔은 38 및 50 중량% 수준 각각의 삼출을 나타냈다.
반도체 물질에 끼치는 삼출 효과는 본 발명에 따른 EPDM 기재의 엘라스토머를 미국 특허 제5,177,143호에 따른 부틸 겔과 비교하는 실험을 수행하여 입증할 수 있다. 하기 표 3은 엘라스토머 또는 겔 중 어느 하나에 대해 특정일 동안 노출시킨 후 반도체 물질의 체적 저항율을 표로 만든 것이다.
일 반도체의 체적 저항율(ohm-cm)
부틸 겔(비교예) EPDM 엘라스토머(본 발명)
0 0.01 X 104 0.01 x 104
1 1.50 x 104 0.13 x 104
2 7.0 x 104 0.13 x 104
4 8.0 x 104 0.13 x 104
10 10.0 x 104 0.13 x 104
15 - 0.13 x 104
28 - 0.14 x 104
42 - 0.14 x 104
IEEE 태스크 군 10 내지 48에 따르면, 반도체의 저항율은 90 ℃에서 42 일 동안 접촉한 후에 5.0 x 104미만이어야 한다. 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 부틸 겔은 2 일 이내에 권장 한계를 넘지만, 본 발명에 따른 낮은 모듈러스의 엘라스토머는 꼬박 24 일 동안의 시험 기간 후에도 한계에 이르지 않는다.
본 발명에 따른 조성물은 전기 산업 분야에 사용하기 위한 여러 물품으로 형성될 수 있다. 이들의 모듈러스는 그로부터 형성된 튜브가 수동으로 신장될 수 있을 정도로 충분히 낮아서, 이로 인해 가열-수축법 대신 푸시-온(push-on) 기술로 케이블 접속부 또는 단자 위에 설치될 수 있다. 또한, 이들 튜브는 외장 물질로서 반도체 물질과 함께 동시삼출될 수 있다. 또 달리, 본 발명에 따른 조성물은 겉포장(wrap-around) 물품을 제조하는 데에 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물의 밀봉 유효성은 삼출된 튜브가 130 ℃에서의 IEEE Std-404(1986) 수중 부하 순환 시험에 통과한 본 발명의 조성물로부터 제조될 수 있다는 사실로 입증될 수 있다.
본 발명에 대한 상기 상세한 설명은 본 발명의 특정 부분 또는 측면과 주로 관련되었거나 완전히 관련된 구절을 포함한다. 이는 명확함과 편리함을 위한 것이며, 특정 특징이 그가 개시되어 있는 구절에서 보다 더 관련성이 있고, 본 명세서에서의 개시가 서로 다른 구절에서 찾아 볼 수 있는 정보들의 적절한 조합을 포함한다는 것을 이해할 것이다. 이와 유사하게, 본 명세서의 다양한 설명은 본 발명의 특정 실시양태에 관한 것일 수 있지만, 특정한 특징이 특정 실시양태의 문맥에서 개시되고 이러한 특징이 어느 정도는 다른 특징과 함께, 또는 본 발명에서 일반적으로 다른 실시양태의 문맥에서 사용될 수 있다는 것도 이해할 것이다.
또한, 본 발명은 특정한 바람직한 실시양태의 견지에서 구체적으로 설명되었지만, 본 발명은 이러한 바람직한 실시양태를 제한하지 않는다. 본 발명의 범위는 오히려 청구범위에 의해 한정된다.

Claims (8)

  1. (a) 결정도가 1 내지 15%인 반결정성 엘라스토머 20 내지 45 중량부, 및
    (b) 수평균 분자량이 1,500 내지 8,500인 상용성 액체 엘라스토머 80 내지 55 중량부
    를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 반결정성 엘라스토머가 반결정성 EPDM 및 메탈로센 에틸렌-알파-올레핀 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 액체 엘라스토머가 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 고무, 에틸렌 프로필렌 고무 및 부틸 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  4. 제1, 2 또는 3항에 있어서, 전자빔 방사 또는 감마선 조사로 가교결합된 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 잔류 신도가 11% 이하인 조성물.
  6. 제4항에 있어서, M100모듈러스가 2 내지 80 psi인 조성물.
  7. 제4항에 있어서, M100모듈러스가 10 내지 50 psi인 조성물.
  8. 제4항에 있어서, 신장율이 400%를 넘는 조성물.
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