KR20000068412A - 기재에 습윤성을 부여하는 처리 방법 및 조성물 - Google Patents

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알리 야히아오우이
찰스 에드워드 Ⅱ 볼리안
제임스 안토니 릭스
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로날드 디. 맥크레이
킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Abstract

본 발명에서는 부직포와 같은 기재를 처리하여 습윤성과 같은 내구성을 부여하기 위한 개선된 처리제 조성물 및 처리 방법에 관하여 개시하고 있다. 처리제 조성물은 통상의 점성 처리제 조성물에 감소된 점도를 제공하여 처리된 기재의 목적하는 특성에 위해한 영향을 미치지 않으면서 실온에서 사용할 수 있게 하는 점도 개질제를 포함한다. 유익하게는, 처리제 조성물은 알킬 사슬중에 8 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬 폴리글리코시드 및 계면 활성제, 예를 들어 에톡실화되고 수소화된 캐스터 오일과 소르비탄 모노올레에이트의 블렌드를 포함한다. 본 발명에 따라 실온에서 높은 고형분 농도의 처리제 조성물로 처리된 부직포는 런오프 시험에 따라 2 싸이클 이상의 내구성을 갖는다. 본 발명의 처리제 조성물은 안정하며, 많은 통상의 처리 시스템에 적절하다. 20분의 1부 보다 적게 알킬 폴리글리코시드를 가하는 것이 효과적이다. 부직포와 같은 처리된 기재는 개인용 위생 용품, 와이퍼, 환경 친화성 패브릭 등의 성분으로서 다양한 용도가 밝혀졌다.

Description

기재에 습윤성을 부여하는 처리 방법 및 조성물 {Method and Composition for Treating Substrates for Wettability}
본 발명은 1996년 9월 4일자로 출원된 미국 특허 가출원 제60/025,621호를 우선권으로 주장한다.
부직포 및 그의 제조 방법은 광범위한 개발의 당면 과제가 되어 용도가 다양한 여러가지 물질을 제조해 왔다. 예를 들어, 기초 중량이 가볍고 개방 구조인 부직포는 1 회용 기저귀와 같은 개인 위생 용품에 있어서, 건조한 피부 접촉을 제공하지만 상이한 조성 및(또는) 구조로 된 부직포일 수 있는 보다 흡수성이 좋은 재료로 유체를 용이하게 전달하는 라이너 패브릭으로서 사용되고 있다. 중량이 보다 많이 나가는 부직포는 멸균되어야 하는 물건용 덮개, 의료용, 수의용 또는 산업용 와이퍼 또는 보호 의복과 같이, 여과, 흡수 및 배리어 용도로 적절할 수 있는 다공성 구조로 디자인될 수 있다. 중량이 보다 많이 나가는 부직포도 레크리에이션, 농업 및 건설 용도로 개발되었다. 이들은 신규한 부직포 및 그의 용도가 끊임없이 확인되고 있다는 사실을 인식하는 당업계의 숙련자들에게 공지될 부직포의 형태 및 그의 용도에 대한 실질적으로 제한되지 않은 단지 몇몇의 예이다. 또한, 이러한 용도로 적절한 목적하는 구조 및 조성을 갖는 부직포를 제조하기 위한 다른 방법 및 장비도 개발되어 왔다. 이러한 방법의 예로는 스펀본딩, 멜트블로우잉, 카딩 및 하기에 보다 상세히 기술하는 다른 방법을 들 수 있다. 본 발명은 당업계의 숙련자들에게 자명한 바와 같이 부직포에 보편적으로 사용할 수 있는 용도를 제공하며, 단지 예시적인 것에 지나지 않는 특정 부직포에 관련된 참고예 또는 실시예에 의해 한정되지 않는다.
지합될 때 목적하는 특성을 모두 갖는 부직포를 효과적으로 제조하는 것이 항상 가능한 것은 아니며, 종종 부직포를 처리하여 1종 이상의 유체에 의한 습윤도, 1종 이상의 유체에 대한 반발성, 정전기적 특성, 전도성 및 유연성과 같은 특성을 개선시키거나 변화시키는 것이 필요하다. 종래의 처리 방법은 부직포를 처리조중에 침지하는 단계, 부직포를 처리제 조성물로 코팅하거나 분무하는 단계 및 부직포를 처리제 조성물로 인쇄하는 단계를 포함한다. 비용 및 다른 이유 때문에, 통상적으로는 허용가능한 정도의 균일성을 갖는 목적하는 효과를 나타낼 수 있는 최소량의 처리제 조성물을 사용하는 바람직하다. 예를 들어, 처리제 조성물과 함께 사용된 물을 제거하기 위한 추가의 건조 단계의 열은 부직포의 강도 특성에 위해한 영향을 미칠 수 있을 뿐만 아니라, 가공에 드는 비용을 증가시킬 수 있음이 공지되어 있다. 그러므로, 바람직한 부직웹의 물리적 특성에 위해한 영항을 미치지 않으면서 목적하는 처리를 유효하고 효과적으로 할 수 있는 부직웹용 개선된 처리 방법 및(또는) 처리제 조성물을 제공하여 목적하는 결과를 얻는 것이 바람직하다.
수분산성인 대부분의 통상의 계면활성제는 높은 고형분 함량(10 중량%를 넘는 농도)을 갖고, 저점도 (100 cp 이하)인 물과의 안정한 혼합물을 형성하려는 경향은 없다는 사실 또한 공지되어 있다. 따라서, 추가로 요구되는 것은 긴 시간 동안에 상 분리 없이 안정하며 실온에서 저점도 프로파일을 나타내는 고형분 함량이 높은 처리조 뿐만 아니라, 계면 활성제 처리를 효과적으로 수행하여 부직포와 같은 기재에 내구적 친수성을 부여하는 수단을 제공하는 것이다.
〈발명의 요약〉
본 발명은 부직포를 유효하고 효과적으로 처리하여 내구적 습윤성과 같은 하나 이상의 목적하는 특성을 부여하기 위한 개선된 처리제 조성물 및 처리 방법, 및 이와 같이 생성된 개선된 부직포에 관한 것이다. 처리 방법 및 처리제 조성물은 점도 개질제와 배합된 1종 이상의 계면 활성제를 포함하며, 무수 또는 고형분 함량이 높은 처리제 조성물로 부직포의 한쪽면 또는 양쪽면에 도포하는 단계를 포함한다. 건조 단계 및 그것의 위해한 효과는 실질적으로 또는 전적으로 불필요하며, 본 발명의 방법은 생성물의 내구성, 예를 들어 웹의 습윤성에 위해한 영향을 미치지 않으면서 부직포의 한쪽면 또는 양쪽면에 목적하는 정도로 균일하게 처리하기 위한 수단을 제공한다. 본 발명의 방법에 따르면, 부직포는 처리 스테이션에 보내지는데, 바람직하게는 용매가 약 90 % 미만인 처리제 조성물을, 처리제 조성물과 접촉하는 패브릭의 면적을 효과적으로 처리하기 위한 양으로 코팅, 침지, 분무 등의 수단에 의해 패브릭에 도포한다. 이어서, 처리된 패브릭은 동일면 또는 반대면에 유사한 처리를 할 수 있고, 필요한 경우에 최소한으로 건조시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 방법은 필요할 수 있는 임의의 세척 단계를 매우 용이하게 한다. 처리된 부직포는 감소된 처리제 조성물 소요량, 및 위해한 효과는 최소화되거나 전무하며 균일하고, 내구적이며 효과적으로 처리된 것으로 나타났다. 바람직한 처리제는 에톡실화된 캐스터 오일과 소르비탄 모노올레에이트의 블렌드인 계면 활성제 및 점도 개질제인 알킬 폴리글리코시드를 조합하여 포함한다.
특히, 부직포에 대한 이러한 처리는 와이퍼, 보호용 의복, 어플리케이터 등과 같은 개인 위생용, 의료용 및 기타 용도에 사용되고, 처리제 조성물은 바람직하게는 높은 고형분 함량으로 기재에 도포된다.
도 1은 부직웹 기재의 한쪽면 또는 양쪽면을 도포하는데 유용한 본 발명의 처리 방법에 대한 개략도이다.
도 2는 다른 처리 시스템에 대한 유사한 개략도이다.
〈정의〉
본 명세서에 사용된 바와 같은 "부직포 또는 웹"이라는 용어는 서로 엉켜 있으나(interlaid), 편직포에서와 같이 규칙적이거나 동일한 방식은 아닌 개별적인 섬유 또는 실의 구조를 갖는 웹을 의미한다. 또한, 이는 피브릴화되거나, 천공되어 있거나, 다르게 처리되어 패브릭 유사 특성이 부여된 발포체 및 필름을 포함한다. 부직포 또는 웹은, 예를 들어, 멜트블로우잉 방법, 스퍼본딩 방법 및 본디드 카디드 웹 방법과 같은 많은 방법으로부터 형성되고 있다. 부직포의 기초 중량은 통상적으로는 재료 온스/야드2(osy) 또는 g/㎡ (gsm)으로 나타내지고, 유용한 섬유 직경은 통상적으로 마이크론으로 나타낸진다 (osy를 gsm으로 전환하기 위해서는 osy에 33.91을 곱하면 됨). 본 명세서에 사용된 바와 같은 "미세 섬유"라는 용어는 약 75 마이크론 이하, 예를 들어 약 0.5 마이크론 내지 약 50 마이크론의 평균 직경을 갖는 소직경 섬유를 의미하고, 보다 구체적으로 미세 섬유는 약 2 마이크론 내지 약 40 마이크론의 평균 직경을 가질 수 있다. 섬유 직경을 표현하는데 종종 사용되는 또 다른 표현은 데니어이고, 이는 섬유 9000 m 당 g으로서 정의되며, 마이크론수를 곱하고, 밀도 (g/cc)를 곱하고, 0.00707을 곱하여 섬유 직경으로서 계산할 수 있다. 데니어가 작을수록 섬유가 가늘며, 데니어가 클수록 굵거나 무거운 섬유이다. 예를 들어, 15 마이크론으로 나타낸 폴리프로필렌 섬유의 직경은 마이크론(직경)을 제곱하고, 여기에 0.89 g/cc를 곱하고, 0.00707을 곱하여 데니어로 전환시킬 수 있다. 따라서, 15 마이크론의 폴리프로필렌 섬유는 약 1.42의 데니어를 갖는다 (155x 0.89 x 0.00707 = 1.415). 미국외에서, 측정 단위는 보다 통상적으로는 "텍스 (tex)"가 사용되며, 이는 섬유 ㎞ 당 g으로 정의된다. 텍스는 데니어/9로서 계산할 수 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "스퍼본디드 섬유"라는 용어는 필라멘트로서 용융된 열가소성 재료를, 다수의 미세하고, 통상적으로 원형인 방사돌기의 모세관으로부터 압출하여, 압출된 필라멘트의 직경을 빠르게 감소시키면서 성형한 소직경 섬유를 의마한다[아펠(Appel) 등에게 허여된 미국 특허 제4,340,563호 , 도르슈너(Dorschner) 등에게 허여된 미국 특허 제3,692,618호, 마쯔끼(Matsuki) 등에게 미국 특허 제3,802,817호, 키니(Kinney)에게 허여된 미국 특허 제 3,338,992호 및 동 제3,341,394호, 하트만(Hartmann)에게 허여된 미국 특허 제3,502,763호, 레비(Levy)에게 허여된 미국 특허 제3,502,538호 및 도보(Dobo) 등에게 허여된 미국 특허 제3,542,615호]. 스퍼본드 섬유는 켄칭되고, 수집 표면상으로 침착되는 경우에는 보편적으로 점착성이 없다. 스퍼본딩 섬유는 일반적으로는 연속적이며, 7 마이크론 보다 큰, 보다 구체적으로는 약 10 및 20 마이크론의 평균 직경을 갖는다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "멜트블로운 섬유"라는 용어는 용융된 쓰레드 또는 필라멘트로서 용융된 열가소성 재료를, 다수의 미세하고, 통성적으로 원형인 다이 (die) 모세관을 통하여 수렴하는 고속 가스(예를 들어, 공기) 스트림으로 압출하고, 여기서, 용융된 열가소성 재료의 필라멘트를 가늘게하여 그들의 직경을 감소시킴으로써 미세 섬유 직경이 될 수 있게 성형한 섬유를 의미한다. 여기서, 멜트블로운 섬유는 고속 가스 스트림에 의해 운반하고, 수집 표면상에 침착되어 랜덤하게 분산된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 이러한 방법은, 예를 들어, 부틴(Butin)에게 미국 특허 제3,849,241호에 개시되어 있다. 멜트블로운 섬유는 연속적이거나 불연속적일 수 있는 미세 섬유이고, 일반적으로는 평균 직경이 10 마이크론 미만이며, 일반적으로는 수집 표면상에 침착될 때 점착성이다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "중합체"라는 용어는 일반적으로는 단독중합체, 블록, 그라프트, 랜덤 및 교대 공중합체와 같은 공중합체, 터폴리머 등 및 그들의 블렌드 및 변형물을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한 달리 특별히 제한하지 않으면, "중합체"라는 용어는 모든 가능한 기하학적 배위의 재료를 포함한다. 이러한 배위는 이소택틱, 신디오택틱 및 랜덤 대칭을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "기계 방향" 또는 MD라는 용어는 패브릭이 제조되는 길이 방향을 의미한다. "횡 방향" 또는 CD라는 용어는 일반적으로는 MD에 대해 수직 방향인 패브릭의 폭을 의미한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "단성분" 섬유라는 용어는 단지 하나의 중합체만을 사용하여 하나 이상의 압출기로부터 제조된 섬유를 의미한다. 하나의 중합체에 착색성, 정전기 방지 특성, 윤활성, 친수성 등을 위해 소량의 첨가제를 가하여 성형한 섬유가 배제된다는 의미는 아니다. 이러한 첨가제, 예를 들어 착색성을 위한 이산화 티타늄은 일반적으로는 5 중량 % 미만, 보다 전형적으로는 약 2 중량 %의 양으로 존재한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "결합(conjugate) 섬유"라는 용어는 둘 이상의 중합체가 개별적인 압출기로부터 압출되지만 함께 연신되어 하나의 섬유를 형성하는 성형된 섬유를 의미한다. 또한, 결합 섬유는 때때로 다성분 또는 이성분 섬유를 의미한다. 결합 섬유가 통상적으로는 단성분 섬유일 수 있지만 중합체는 대개 서로 상이하다. 중합체는 결합 섬유의 단면을 가로질러 실질적으로 일정하게 위치된 개별 구역으로 배치되고, 결합 섬유의 길이를 따라 연속적으로 뻗어있다. 이러한 결합 섬유의 구성은, 예를 들어, 쉬쓰/코어 배열일 수 있고, 여기서, 하나의 중합체는 또 다른 중합체에 의해 둘러싸이거나, 사이드 바이 사이드(side by side) 배열 또는 "아일랜드-인-더-씨(island-in-the-sea)" 배열일 수 있다. 결합 섬유에 대해서는 케네코 (Kaneko) 등에게 허여된 미국 특허 제5,108,820호, 스트랙(Strack) 등에게 허여된 미국 특허 제5,336,552호, 및 파이크(Pike) 등에게 허여된 미국 특허 제5,382,400호에 교시되어 있다. 이성분 섬유에 있어서, 중합체는 75/25, 50/50, 25/75의 비율 또는 임의의 다른 목적하는 비율로 존재할 수 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "이요소 섬유"라는 용어는 블렌드로서 둘 이상의 중합체를 동일한 압출기로부터 압출시켜 제조한 섬유를 의미한다. "블렌드"라는 용어는 하기에서 정의한다. 이요소 섬유는 섬유 단면을 가로질러 비교적 일정하게 위치된 개별 구역으로 배치된 다양한 중합체 성분을 갖지 않으며, 다양한 중합체는 통상적으로는 섬유의 전체 길이를 따라 연속적이지 않으며, 대신에 통상적으로는 시작과 끝이 랜덤한 피브릴 또는 프로토피브릴을 형성한다. 이요소 섬유는 때때로 다요소 섬유를 의미한다. 이렇게 일반적인 형태의 섬유에 대해서는, 예를 들어, 게스너(Gessner)에게 허여된 미국 특허 제5,108,827호에서 논의되고 있다. 또한, 이성분 섬유 및 이요소 섬유에 대해서는 문헌 [Polymer Blends and Composites by John A. Manson and Leslie H. Sperling, copyright 1976 by Plenum Press, a division of Plenum Publishing Corporation of New York, ISBN 0-306-30831-2, pp.273-277]에 논의되어 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 중합체에 사용된 "블렌드"라는 용어는 둘 이상의 중합체의 혼합물을 의미하고, "알로이 (alloy)"라는 용어는 성분들이 비혼화성이지만 융화되어 있는 블렌드의 하위 부류를 의미한다. "혼화성" 및 "비혼화성"은 각각 음 및 양의 값의 혼합 자유 에너지를 갖는 블렌드로서 정의된다. 또한, "융화"는 알로이를 제조하기 위하여 비혼화성인 중합체 블렌드의 계면 성질을 개질시키는 방법으로 정의된다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, 쓰루 에어 본딩(through air bonding) 또는 "TAB"이라는 용어는 웹을 제조하는 섬유의 중합체중 하나를 용융시키기에 충분히 고온인 공기가 웹을 통해 도입되는 부직포, 예를 들어 이성분 섬유 웹을 결합하는 방법을 의미한다. 공기 속도는 종종 100 내지 500 ft/분이고, 체류 시간은 6 초 정도일 수 있다. 중합체의 용융 및 재고화는 결합을 제공한다. 쓰루 에어 본딩을 통해 변화성이 제한되며, 일반적으로는 제2 단계 결합 공정이 고려된다. TAB이 결합을 성취하기 위해 하나 이상의 성분을 용융시킬 것을 필요로 하므로, 이는 이성분 섬유 웹 또는 접착성 섬유 또는 분말을 함유하는 웹과 같은 두개의 성분을 갖는 웹에 제한된다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "열 포인트 결합"이라는 용어는 섬유의 패브릭 또는 웹을 가열된 캘린더 롤 및 앤빌 롤 사이로 통과시켜 결합시키는 단계를 포함한다. 캘린더 롤은 통상적으로, 항상 그렇지는 않지만, 어느 정도는 패턴화되어 전체 패브릭이 그의 전체 표면을 가로질러 결합되지 않도록 몇가지 방식으로 패턴화된다. 결과적으로, 캘리더 롤에 대한 다양한 패턴은 기능성 뿐만 아니라, 미적 이유에서 개발되어 왔다. 패턴중 하나의 예는 한센 및 페닝스(Hansen and Pennings)에게 허여된 미국 특허 제3,855,046호에 교시된 바와 같이 포인트를 가지며, 약 200개 결합/인치2로서 30 %의 결합 면적을 갖는 한센 앤드 페닝스 (Hansen and Pennings) 또는 "H&P" 패턴이다. H&P 패턴은 각각의 핀이 0.965 ㎜ (0.038 인치) 측면 칫수, 1.778 ㎜ (0.070 인치)의 핀 간격, 0.584 ㎜ (0.023 인치)의 결합 깊이를 갖는 사각형 포인트 또는 핀 모양의 결합 면적을 갖는다. 생성된 패턴은 약 29.5 %의 결합 면적을 갖는다. 또다른 전형적인 포인트 결합 패턴은 확장된 한센 앤드 페닝스 또는 "EHP" 결합 패턴으로써, 0.94 ㎜ (0.037 인치) 측면 칫수, 2.464 ㎜ (0.097 인치)의 핀 간격, 0.991 ㎜ (0.039 인치)의 결합 깊이를 갖는 사각형 포인트로서 결합 면적 15 %를 생성시킨다. "714"로 디자인된 또다른 전형적인 포인트 결합 패턴은 각각의 핀이 0.0584 ㎜ (0.023 인치) 측면 칫수, 1.575 ㎜ (0.062 인치)의 핀 간격 및 0.838 ㎜ (0.033 인치)의 결합 깊이를 갖는 사각형 핀 결합 면적을 깆는다. 생성된 패턴은 약 15 %의 결합 면적을 갖는다. 또 다른 통상의 패턴은 약 16.9 %의 결합 면적을 갖는 씨-스타(C-Star) 패턴이다. 씨-스타 패턴은 횡방향 막대 또는 유성 모양에 의해 간섭된 "코듀로이(corduroy)" 문양을 갖는다. 다른 통상의 패턴은 반복적이며 약간이 겹쳐진 다이아몬드 문양을 갖는 다이아몬드 패턴, 및, 예를 들어, 이름이 시사하는 바와 같이, 윈도우 스크린과 같은 와이어 위브 패턴을 포함한다. 전형적으로, 결합 면적 비율은 패브릭 적층체 웹 면적의 약 10 % 내지 약 30 %로 변화한다. 당업계에 공지된 바와 같이, 스포트 결합은 적층체를 함께 유지할 뿐만 아니라, 각각의 층내에 필라멘트 및(또는) 섬유를 결합시킴으로써 각각의 개별적인 층에 통합성을 부여한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "개인 위생 용품"이라는 용어는 기저귀, 배변 훈련용 팬츠, 흡수성 내의, 성인 실금자용 용품 및 여성 위생 용품을 의미한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "내구적 습윤도" 또는 "내구적 습윤성"이라는 용어는 하기 기술한 런오프 (runoff) 시험을 사용하여 2 싸이클 이상, 유익하게는 3 싸이클 이상의 오염에 견뎌내는 능력을 의미한다.
본 명세서에 사용된 바와 같은 "친수성"이라는 용어는 중합체 재료가 수성 매질, 즉, 물이 주요 성분인 액체 매질에 의해 습윤되게하는 표면 자유 에너지를 갖는다는 것을 의미한다. 즉, 수성 매질은 계면 활성제조로부터 처리된 부직포를 습윤시킨다. 계면활성제조는 10 중량 % 이상의 계면활성제 또는 계면활성제 혼합물 및 약 90 % 이하인 물과 같은 용매로 제조된다.
〈시험 방법〉
런-오프 시험 (노출) 및 세척/건조 공정은 메이로위츠(Meirowits) 등에게 허여된 미국 특허 제5,258,221호에 기재되어 있고, 이는 본 명세서에 참고 문헌으로서 포함되어 있다. 전형적으로는, 일반적으로 약 20 ㎝×약 38 ㎝ (8 인치×15 인치)의 부직웹과 같은 직사각형 섬유질 웹 샘플을 폴리프로필렌, 목질 펄프 섬유 및(또는) 초강력 흡수 재료로 이루어진 흡수성 코어의 상부에 올려놓았다. 생성된 시험 어셈블리를 경사진 표면상의 중심에 놓고, 제 위치에 어셈블리의 각각의 모서리를 테이프로 고정시켰다. 경사진 표면의 각은 상기 특허 문헌에 기재되어 있는 30。 대신에 45。로 하였다. 깔때기를 시험 어셈블리의 바닥 또는 보다 낮은 단부로 부터 약 200 ㎜ (7.8 인치) 떨어진 곳에 위치시켰다. 깔때기의 밸브를 시험 어셈블리의 상부 표면 보다 약 10 ㎜ 떨어진 곳에 위치시켰다. 온도가 35 ℃인 물 100 ㎖를 깔때기에 넣었다. 깔때기의 밸브를 개방시켜 물을 약 15 초 동안 분배하였다. 흘러내리고 수집 수단에 수집된 물의 양 (g)을 측정하고 기록하였다. 수집 수단에 수집된 물의 양이 소정의 섬유질 웹에 적절한 것으로 추정되는 양보다 적은 경우, 섬유질 웹은 대체로 변형된 런-오프 시험을 통과하는 것으로 여겨진다. 예를 들어, 섬유질 웹이 경량 (예를 들어, 기초 중량이 0.6 온스/야드2또는 약 20 g /㎡)의 스펀본디드 부직웹인 경우, 수집된 물의 양은 20 ㎖ 미만이어야 한다.
세척/건조 주기는 실온의 물 (약 23 ℃) 1ℓ 보다는 오히려 500 ㎖를 이용하여 변형시켰다. 따라서, 일반적으로 직사각형인 상기에 기술한 코팅된 다공성 기재의 샘플을 물 500 ㎖중에 위치시켰다. 기계적 진탕기로 분 당 15 내지 20 회전으로 교반하면서, 샘플을 1 분 동안 물 중에 유지시켰다. 샘플을 물로부터 제거하고, 과량의 액체를 세척수 용기중으로 되돌려 짜냈다. 샘플을 밤새 공기 건조시키거나, 80 ℃에서 20분 동안 오븐 (Blue M Model OV-475A-3, General Signal, Blue Island, IL)중에서 건조시킨 다음, 상기에 기술한 변형된 런-오프 시험을 수행하였다. 이 방법을 목적하는 횟수로 반복하였다.
박피 인장 시험은 일방향 압력을 가할 때 패브릭의 파단 강도 및 신장율 또는 응력을 측정하는 것이다. 이 방법은 ASTM 표준 시험 방법 D882 (얇은 플라스틱 쉬이트의 인장 특성에 대한 시험 방법)의 변형이다.
본 발명의 목적을 위한 피크 강도를 측정하기 위해, 표준 공정을 하기와 같이 변형하였다.
시험 장치의 손잡이 요소에 부여된 분리 속도를 모든 샘플에 대하여 50 ㎜/분의 속도로 유지하였다.
손잡이 요소들 사이의 초기 분리는 시험되는 샘플의 형태에 따라 2.54 내지 7.62 ㎝(1 내지 3 인치)로 다양화하였다. 초기 분리는 테이프 백킹을 시험할 때는 3.8 cm(1.5 인치)였고, 외부 커버 재료 및 보호 구역 재료를 시험할 때는 7.6 cm(3 인치)였다.
피크 강도는 하중-크로스헤드 이동 곡선상에서의 최대 하중을 샘플의 폭으로 나눔으로써 계산한다.
결과를 파단시에는 파운드로, 파단 전에는 연신율로 나타내었다. 숫자가 클수록 보다 강하고, 보다 연신성인 패브릭이다. "하중"이라는 용어는 중량의 단위로 표현되는 인장 시험중에 표본을 파단시키거나 파열시키는데 필요한 최대 하중 또는 힘을 의미한다. "응력" 또는 "총 에너지"라는 용어는 중량-길이 단위로 표시되는 하중 대 신장율 곡선하의 총 에너지를 의미한다. "신장율"이라는 용어는 인장 시험 동안의 표본 길이의 증가를 의미한다. 그랩 (grab) 인장 강도 및 그랩 신장율에 대한 값은 통상적으로는 10.2 cm (4 인치)인 특정 패브릭의 폭이다. 클램프 폭 및 일정한 확장율을 이용하여 얻는다. 샘플을 클램프 보다 넓게하여 패브릭중의 인접한 섬유에 의해 기여되는 추가의 강도를 합한 클램핑된 폭중의 유효 강도를 갖는 섬유 견본을 생성시킨다. 표본을, 예를 들어, 7.6 cm (3 인치) 길이의 평행한 클램프를 갖는 인스트론 (Instron) 모델 TM (Instron Corporation, 2500 Washington St., Canton, MA 02021) 또는 트윙-알버트 (Thwing-Albert) 모델 인텔렉트 II (INTELLECT II) (Thwing-Albert Instrument Co., 10960 Dutton Rd., Phila., PA 19154) 클램핑하였다. 이것으로 실제 사용에서의 패브릭 응력 조건과 근사하게 하였다.
액체 스트라이크-쓰루 (strike-through) 시간: 이 시험은 EDANA 150.1-90과 동일하고, 하부 흡수성 패드와 접촉하고 있는 부직포 시험 샘플의 표면에 도포된 기지량의 액체(소변 유사물)가 부직포를 통과하는데 소요되는 시간을 측정하였다. 일반적으로, 50 ㎖ 용량의 뷰렛을 깔때기 내부에 팁을 갖는 고리 스탠드상에 위치시켰다. 특정 여과지로 된 5겹의 표준 흡수성 패드 (흡수능 482 %)을 깔때기 아래의 아크릴 유리 기개 플레이트상에 놓고, 부직포 샘플을 흡수제의 상부에 위치시켰다. 두께가 25 ㎜이고, 중량이 500 g인 아크릴 유리 스트라이크-쓰루 플레이트를 깔때기의 5 ㎜ 아래에 중앙에 위치한 공동을 갖는 샘플위로 놓았다. 뷰렛을 액체로 채우고, 깔때기를 근접하게 유지한 채 10 ㎖를 깔때기로 흘렸다. 액체가 패드를 통해 스며들어 일련의 전극 아래로 떨어질 때 정지해 있는 시간 기록계를 출발시키면서 10 ㎖를 방출시키고, 경과한 시간을 기록하였다. 이 시험은 동일한 시험편을 사용하여 각각의 샘플에 대해 5회 반복하고, 시간을 평균내었다.
또한, 방화성을 증가시키기 위한 방화제 및(또는) 각층에 동일하거나 특이한 색상을 갖게 하는 안료와 같은 다른 재료를 본 발명에 따른 부직포를 제조하는데 사용된 중합체와 함께 블렌딩하는 것도 가능하다. 또한, 향기, 냄새 조절 첨가제, 항균제, 윤활제 등을 사용할 수도 있다. 스펀본드 및 멜트블로운 열가소성 중합체를 위한 이러한 성분들은 당업계에 공지되어 있고, 종종 내부 첨가제이다. 안료는, 사용되는 경우에, 일반적으로 층의 5 중량% 미만의 양으로 존재하고, 다른 재료는, 예를 들어, 약 25 중량% 미만의 누적량으로 존재할 수 있다.
본 발명의 패브릭으로 제조되는 섬유는, 예를 들어, 당업계에 공지된 멜트블로우잉 또는 스펀본딩 방법으로 제조할 수 있다. 이러한 방법은 일반적으로 압출기를 사용하여 방사돌기에 용융된 열가소성 중합체를 공급하고, 여기서, 중합체는 섬유화되어 실의 길이 보다 길 수 있는 섬유를 생성시킨다. 이어서, 섬유는 통상적으로 압축 공기 작용에 의하여 연신되고, 이동하는 소공 매트 또는 벨트상에 침착되어 부직웹을 형성시킨다. 스펀본드 및 멜트블로운 방법로 제조되는 섬유는 상기에서 정의한 바와 같은 미세 섬유이다.
멜트블로운 웹의 제조는 일반적으로 상기에서 및 참고 문헌에서 논의되고 있다.
본 발명의 패브릭은 다층 적층체일 수 있다. 다층 적층체의 일례는 브록(Brock) 등에게 허여된 미국 특허 제4,041,203호, 콜러(Coller) 등에게 허여된 미국 특허 제5,169,706호, 야히아오우이(Yahiaoui) 등에게 허여된 미국 특허 제5,540,979호, 및 봄스뢰거(Bomslaeger)에게 허여된 미국 특허 제4,374,888호에 개시되어 있는 바와 같이 몇개의 층은 스펀본드/멜트블로운/스펀본드 (SMS) 적층체와 같이 스펀본드되어 있고, 몇개의 층은 멜트블로운 되어 양태이다. 이러한 적층체는 우선 스펀본드 패브릭 층, 이어서 멜트블로운 패브릭 층, 마지막으로 또다른 스펀본드 층을 이동하는 성형 벨트 상으로 연속적으로 침착시킨 후, 이 적층체를 하기에 기술한 방식으로 결합시켜 제조할 수 있다. 다른 방법으로는, 패브릭 층은 개별적으로 제조되고, 롤에 수집하고, 각각의 결합 단계로 합해질 수 있다. 이러한 패브릭은 통상적으로 약 0.1 내지 12 온스/야드2, 보다 구체적으로는 약 0.75 내지 약 3 온스/야드2의 기초 중량을 갖는다.
스펀본드 부직포는 일반적으로는 충분한 구조적 통합성을 주어 완성품으로의 추가의 혹독한 처리에 견뎌내도록 제조됨에 따라 몇가지 방식으로 결합된다. 결합은 수력 엉킴, 니들링, 초음파 결합, 접착 결합, 스티치 결합, 쓰루-에어 (through-air) 결합 및 열 결합과 같은 다수의 방법으로 성취할 수 있다.
상기에서 암시하는 바와 같이, 다양한 용도를 위한 처리된 부직포에 대한 중요한 파라미터는 내구적 습윤성 또는 사용시의 많은 오염을 견뎌내는 능력이다. 기저귀 라이너 용도로써, 예를 들어, 3 싸이클 이상 오염된 후의 습윤성을 유지하는 능력이 매우 바람직하다. 에톡실화되고 수소화된 캐스터 오일과 소르비탄 모노올레에이트의 블렌드와 같은 몇가지 시판중인 처리제 조성물 (ICI로부터 시판중인 Ahcovel N-62, 간단히 "아코벨(Ahcovel)"로 언급함)는 이러한 표준에 따라 내구성을 갖는 것으로 나타났다. 그러나, 이 처리제 조성물은 매우 점성이고, 통상의 처리 방법을 사용하여 높은 고형분 농도로 도포하는 것이 어렵다. 종래의 점도 개질 첨가제 또는 계면활성제 블렌드가 처리제 조성물의 점도를 감소시킬 수 있으나, 이들은 하기에서 표 3 및 4를 참고하여 논의하는 바와 같이, 처리된 패브릭의 내구성에 위해한 영향을 미친다. 본 발명에 따라, 특정 알킬 폴리글리코시드를 사용하는 것은 이러한 처리제 조성물의 점도를 감소시킬 뿐만 아니라, 바람직한 내구성을 유지시키는 것으로 밝혀졌다. 최상의 결과를 얻기 위해, 알킬 폴리글리코시드는 알킬 사슬중에 8 내지 10개의 탄소를 갖는 것이고, 총 조성물 중량을 기준으로 약 5 % 내지 약 80 %, 유익하게는 약 5 % 내지 약 10 %의 양으로 포함되고, 수성일 수 있는 알킬 폴리글리코시드 조성물의 중량은, 예를 들어, 약 40 %의 물을 함유한다. 하기 표 1에서 헨켈 코퍼레이션(Henkel Corporation)에서 시판중인 40 중량% 물 중의 60 중량% 알킬 폴리글리코시드의 용액인 글루코폰(Glucopon) 220UP(간단하게는 "글루코폰"으로 언급함)의 첨가로 아코벨 베이스 (Ahcovel Base) N-62 의 점도에 미치는 영향을 예시한다. 각각의 경우에 점도 측정은 20 % 전체 고체 조성물 및 20 (1/초)의 전단 속도에서 브룩필드 (Brookfield) DV II+ 점도계, 스핀들 (Spindle) CP41을 사용하여 수행한다.
20 % 고체에서의 아코벨의 점도*에 미치는 글루코폰의 영향
처리제 조성물 비율 점도 (cp.) 온도 (℃) 전단 속도 (초-1)
아코벨 1 1103 25 20
아코벨 1 150 47 20
아코벨/글루코폰 20/1 40 25 20
아코벨/글루코폰 15/1 14 25 20
아코벨/글루코폰 10/1 〈 12.3 25 20
아코벨/글루코폰 5/1 〈 12.3 25 20
아코벨/글루코폰 3/1 〈 12.3 25 20
아코벨/글루코폰 1/1 〈 12.3 25 20
* 브룩필드 DV II+ 점도계, 스핀들 CP-41로 측정
본 발명의 목적을 위해, 종래의 높은 고형분 농도 도포 시스템 및 공정으로서 위코사에서 시판중인 WEKO 회전 습윤 시스템을 이용할 수 있기 때문에, 도포 조건, 바람직하게는 실온하에서 얻은 약 100 cp 미만의 점도가 바람직하다. 당업계의 숙련자들에게 자명한 바와 같이, 브러쉬 분무 도포기 및 코팅 및 인쇄 도포기와 같은 다른 것들도 사용할 수 있다. 상기에 나타낸 바와 같이, 계면활성제 단독으로는 이러한 요구를 충족시키지 못하나, 글루코폰 220 UP와 같은 알킬 폴리글리코시드를 20 분의 1 부 미만으로 가함으로써 그의 점도를 현저하게 감소시킨다.
본 발명은 이러한 처리의 내구성으로 인하여 아코벨 시리즈와 같은 계면활성제 조성물과 배합이 매우 바람직함에도 불구하고, 광범위한 조성물을 감소된 점도 처리에 이용가능하다고 여겨진다. 이러한 내구성의 수준은 중요한 것은 아니나, 단지 조성물이 유효량의 계면활성제 제제 및 점도 개질제를 함유하여 부직포를 처리하는데 필수적이다. 적절성을 측정하기 위하여. 조성물을 브룩필드 점도에 의하여 시험할 수 있다. 바람직한 조성물은 약 2,000 cps 미만의 점도를 갖는 것들이다. 특정예는 유니온 카바이드사에서 시판하는 트리톤 X-102, 알킬페놀 에톡실레이트 계면활성제, OSi에서 시판하는 Y12488 및 Y12734, 에톡실화 폴리디메틸 실록산 시리즈, 매실(Masil) SF-19, PPG에서 시판하는 PEG 200, 400 및 600, 폴리에틸렌 글리콜 모노스테아레이트 시리즈, 파인텍스(Finetex)에서 시판하는 GEMTEX SM-33 폴리에틸렌 글리콜-그래프트-트리실록산 시리즈 뿐만아니라, 수용성 중합체, 예를 들어, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐 알콜, 에틸 히드록시에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 전분, 아가, 및 다른 천연 수용성 중합체를 포함한다. 점도 개질제의 예는 각각 알킬 사슬중에 8-10 개의 탄소 원자를 갖는 글리코시드인 헨켈 코포레이션에서 시판중인 글루코폰 220 및 225를 포함한다. 생성된 혼합물은 도포 조건하에서 100 cp 미만, 보다 바람직하게는 50 cp 미만의 에멀션으로서의 점도를 가질 것이다.
본 발명이 부직포를 폭넓게 처리하는데 적절함에도 불구하고, 고속으로 효과적으로 처리할 수 있는 성질을 갖는 부직포에 가장 효과적이며, 바람직하다. 이들 성질은 5 내지 500 gsm의 기준 중량, 0.2 내지 10 mm의 두께 등을 포함한다.
본 발명의 잇점을 극대화하기 위하여, 처리제 조성물이 약 80 % 이하로 도포될 수 있도록 부직포 및 처리제 조성물을 선택하는 것이 바람직하다.
도 1에 따르면, 이동하는 웹의 한쪽면 또는 양쪽면을 도포하기 위한 공정에 대하여 도시한다. 본 발명이 인-라인 처리 또는 분리된 오프-라인 처리 단계에 동등하게 이용 가능하다는 사실은 당업계의 숙련자들에게 있어 자명할 것이다. 웹 (12), 예를 들어, 스펀본드 또는 멜트블로운 부직포는 웹 (12)의 한쪽면 (14)를 도포하기 위하여 지지 롤 (15) 밑에서 회전 분무 헤드 (22)를 포함하는 처리 스테이션으로 진행한다. 회전 분무 헤드(도시하지 않음)를 포함할 수 있는 임의의 처리 스테이션 (18)(가상으로 도시함)을 지지 롤 (17, 19) 위로 진행하는 웹 (12)의 반대쪽면 (23)을 도포하는데 사용할 수 있다. 각 처리 스테이션은 저장기(도시하지 않음)로부터 처리 액체 (30)의 공급물을 수용한다. 이어서, 처리된 웹은, 필요한 경우, 건조기 캔(도시하지 않음) 또는 다른 건조 수단 위를 통과시켜 건조할 수 있고, 이어서, 지지 롤 (25) 밑에서 롤로서 감겨 지거나, 목적하는 용도로 전환시킬 수 있다. 다른 건조 수단은 오븐, 쓰루 공기 건조기, 적외선 건조기, 공기 송풍기 등을 포함한다.
도 2는 딥 및 스퀴즈 도포 단계를 사용하는 선택적인 배치를 도시한다. 도시한 바와 같이, 웹 (100)은 가이드 롤 (102) 위를 지나, 가이드 롤 (106)에 의하여 처리 시간이 조절되면서 조 (104)로 이송된다. 스퀴즈 롤 (108) 사이의 닙에서 과량의 처리제 조성물이 제거되고, 이는 캣취 팬 (109)에 의하여 조로 회수된다. 건조 캔 (110)로 잔여 습기가 제거된다.
또한, 부직 재료의 제조 및 본 발명의 계면활성제의 상부 도포를 사용한 소수성 표면 처리는 수성 유체(예를 들어, 소변)에 대한 습윤성을 개선시키거나, 다른 신체 유체(혈액, 월경혈, 대변 등)의 처리를 용이하게 하기 위한 다중 계면활성제를 포함할 수 있을 뿐만아니라, 생체관능성 특성(예를 들어, 항균 활성, 냄새 조절, 피부 건강 등)을 본 발명의 표면 처리에 부여할 수 있는 생체활성 화합물 및 거대분자를 혼합하는데 사용할 수도 있다.
본 발명은 다른 예들이 당업계의 숙련자들에게 자명할 것임에도 불구하고 본 발명을 나타내고, 하기의 청구항에 포함되도록 의도된 하기의 실시예로서 추가로 예시된다.
〈실시예 1-43〉
높은 고형분 함량/저점도 계면활성제 제제
낮은 고형분 함량의 조로부터 계면활성제를 사용하여 부직 재료를 소수성 처리하기 위한 다양한 방법이 공지되어 있고, 통상적으로 사용되고 있다. 그러나, 높은 용매 함량으로 인하여, 건조 단계가 필요하게 된다. 표면 처리 후 건조 공정의 가열 효과가 부직 재료의 기계적 성질에 위해한 영향을 미친다는 사실이 공지되어 있다(표 2). 따라서, 높은 고형분 함량의 조를 사용하는 것은 건조 요구에 대한 필요성을 최소화하거나 감소시킴으로써, 직물의 고유 인장 강도를 유지시킨다. 높은 고형분 함량의 처리 시스템의 다른 명확한 잇점은 보다 저가의 계면활성제 제제, 운반 및 저장, 보존 에너지 및 보다 낮은 처리 가격, 및 보다 우수한 처리의 균일성을 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같은, "높은 고형분 함량"이라는 용어는 고형분의 농도가 약 10 % 이상인 것을 의미하고, 유익하게는 이러한 조성물은 약 20 % 이상이 고형분이다.
〈표 2〉
0.6 osy 폴리프로필렌 스펀본드 패브릭의 기계적 성질에 대한 건조 효과 비교 데이터(KC Test 690-W Tensile)
박피 장력피크 에너지CD 건조 박피 장력피크 하중CD 건조 박피 장력피크 신장CD 건조, % 박피 장력피크 에너지MD 건조 박피 장력피크 하중MD 건조 박피 장력피크 신장MD 건조, %
패브릭 1* 7.62 7.90 50.66 10.08 12.42 39.44
패브릭 1** 5.06 6.24 52.45 6.19 11.42 27.61
*패브릭 1 : 높은 고체 함량의WEKO 방법을 사용하여 0.9 % 아코벨/글루코폰으로 처리(건조시키지 않음)**패브릭 2 : 낮은 고체 함량의 포화 방법을 사용하여 0.9 % 아코벨/글루코폰으로 처리(220 F에서 건조시킴)
반면에, 보다 높은 고체 함량의 계면활성제 처리제 조성물은 조악한 레올로지, 에멀션 불안정성, 겔화, 및 처리 변화성과 같은 결점을 나타내었다. 부직 재료를 처리하기 위한 계면활성제의 상부 도포와 관련한 다른 요구는 수성 액체에 다중 노출시에 내구성 또는 수 습윤성 유지능이다.
또한, 본 발명의 목적은 (1) 상온에서 도포성인 저점도/높은 고형분 함량의 처리제 조성물을 제공하고, (2) 건조 필요성이 거의 없는 높은 고체 함량의 처리제 조성물을 제공하며, (3) 부직포에 내구적 습윤성을 부여하는 처리제 조성물을 제공하는 것이다.
하기의 공정은 전형적으로 본 발명의 높은 고형분 함량/저점도 처리제 조성물을 사용할 때 이용되는 일반적인 방법이다.
부직포
전형적으로는, 폴리프로필렌 섬유로 제조된 0.6 osy 스펀본드 패브릭의 14" 폭 롤(약 2.2 dpf)이다.
계면활성제 제제
전형적으로는, 0.075 % 안티폼[다우 코닝(Dow Corning)의 다우(Dow) 2210] 및 20 중량 % 계면활성제 제재를 함유하는 수성 처리 조를 제조하였다(표 3). 실온에서 완전하게 혼합한 후, 계면활성제 제재를 처리 탱크로 따라, 실온에서 혼합을 지속하였다(표 3).
〈표 3〉
부직포의 다양한 친수성 처리에 대한 실험 데이터 및 내구성의 비교(높은 고형분 함량의 WEKO 공정)
실시예 코드 20 % 고형분 함량의 처리제 조성물 도포 온도(℃) 추가량(중량 %) 내구성(싸이클수)
계면활성제 시스템 비율 점도(cp)@20 초-1(T=25 ℃)
1 C1 아코벨/글루코폰 10:1 〈12 25 0.3 2
2 C2 아코벨/글루코폰 10:1 〈12 25 0.6 4
3 C3 아코벨/글루코폰 10:1 〈12 25 0.9 6
4 C4 아코벨/글루코폰 15:1 14 25 0.3 2
5 C5 아코벨/글루코폰 15:1 14 25 0.5 4
6 C6 아코벨/글루코폰 15:1 14 25 0.9 6
7 C7 아코벨/글루코폰 20:1 40 25 0.3 3
8 C8 아코벨/글루코폰 20:1 40 25 0.5 6
9 C9 아코벨/글루코폰 20:1 40 25 0.9 〉10
10 D1 아코벨/글루코폰/SF 19 20:1:1 80 25 0.3 1
11 D2 아코벨/글루코폰/SF 19 20:1:1 80 25 0.6 2
12 D3 아코벨/글루코폰/SF 19 20:1:1 80 25 0.9 4
13 D4 아코벨/글루코폰/SF 19 10:1:1 28 25 0.3 0
14 D5 아코벨/글루코폰/SF 19 10:1:1 28 25 0.6 0
15 D6 아코벨/글루코폰/SF 19 10:1:1 28 25 0.9 1
16 D7 아코벨/글루코폰/SF 19 10:1:2 25 25 0.3 0
17 D8 아코벨/글루코폰/SF 19 10:1:2 25 25 0.6 0
18 D9 아코벨/글루코폰/SF 19 10:1:2 25 25 0.9 0
19 E1 아코벨/글루코폰/Y 12488 10:1:1 28 25 0.3 1
20 E2 아코벨/글루코폰/Y 12488 10:1:1 28 25 0.6 2
21 E3 아코벨/글루코폰/Y 12488 10:1:1 28 25 0.9 2
22 E4 아코벨/글루코폰/Y 12488 20:1:1 85 25 0.3 1
23 E5 아코벨/글루코폰/Y 12488 20:1:1 85 25 0.6 3
24 E6 아코벨/글루코폰/Y 12488 20:1:1 85 25 0.9 6
25 E7 아코벨/글루코폰/Y 12488 10:1:2 35 25 0.3 1
26 E8 아코벨/글루코폰/Y 12488 10:1:2 35 25 0.6 1
27 E9 아코벨/글루코폰/Y 12488 10:1:2 35 25 0.9 2
28 A1 아코벨 1 35 47 0.3 2
29 A2 아코벨 1 1103 150 47 0.6 4
30 A3 아코벨 1 1103 150 47 0.9 〉10
31 B1 글루코폰 220UP 1 1103 150 25 0.3 0
32 B2 글루코폰 220UP 1 〈12 25 0.6 0
33 B3 글루코폰 220UP 1 〈12 25 0.9 1
34 G1 트리톤 X-102 1 〈12 47 0.3 0
35 G1 트리톤 X-102 1 120 23 47 0.6 0
36 G1 트리톤 X-102 1 120 23 47 0.9 0
37 H1 PEG 400 ML 1 120 23 25 0.3 0
38 H1 PEG 400 ML 1 40 25 0.6 0
39 H1 PEG 400 ML 1 40 25 0.9 1
40 F1 아코벨/TL 2119 15:1 40 n/a n/a n/a
41 F3 아코벨/PEG 400ML 15:1 350* n/a n/a n/a
42 F4 아코벨/플루로닉 L 101 15:1 〉10,000* n/a n/a n/a
43 F5 아코벨/마자웨트 77 15:1 420* n/a n/a n/a
*높은 고형분 함량으로 도포하기에는 점도가 너무 큼
도포 공정
본 발명의 높은 고형분 농도의 저점도 계면활성제 처리제 조성물을 WEKO 처리기(WEKO, Biel AG, Switzerland)를 사용하여 도포하였다. 도 1에 도시한 바와 같이, 일반적인 WEKO 구성은 단일 또는 이중 회전 운반기를 사용하는 원심분리 가습 도포 시스템이었다. 계면활성제 제재를 기어 펌프를 통하여 WEKO 헤더로 펌핑하고, 이를 가습 흐름제어(restrictor) 튜브를 통하여 회전자로 공급하였다. 본 발명에서 사용되는 파일럿 WEKO 장치는 6 개의 회전자를 갖추고 있으며, 이는 약 4,500 rpm의 속도로 회전한다. 회전 회전자에 의하여 생성된 원심력의 효과하에서, 화학물질은 소적 형태로 부직포에 분배된다.
처리량(g/분)을 상이한 흐름제어 튜브의 직경, 헤더 압력 및 조 파라미터(온도 및 점도)를 제어하여 조정하였다. 헤더의 배출구에 임의의 니들 벨브를 장착하여 보다 미세하게 처리량을 제어할 수 있었다.
건조
실시예 1-43의 모든 패브릭은 건조할 필요가 없었다.
추가량 수준
패브릭에 대한 추가량 수준을 브룩커 미니스펙 120 펄스 NMR(Brucker Minispec 120 Pulse NMR)(Brucker Spectrospin, Canada, Ltd.)을 사용하는 저 해상도 고상 핵 자기 공명(NMR) 분광기로 측정하였다. 이 분석 기술에 대한 추가의 정보는 문헌["Wide Line Nuclear Magnetic Resonance in Measurments of Finish-on-Fiber of Textile Product", J. E. Rodgers, Spectroscopy, 9(8), 40 (1994)]을 참고할 수 있다.
하나의 바람직한 계면활성제 처리제 조성물을 실시예 1 내지 6에서 기술하였다. 표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1-6의 패브릭을 비교적 저점도이며 높은 고체 함량의 10:1 내지 20:1의 다양한 비율의 아코벨 및 글루코폰 수성 에멀션으로 처리하였다. 처리된 패브릭을 WEKO 공정으로 표면 처리한 후 어떠한 건조도 필요하지 않았다는 사실이 주목할만 하다. 표 3에 나타낸 다른 처리와 비교하여 실시예 1-6에서 특이한 것은 본 명세서에서 기술한 바와 같이 계면활성제/점도 개질제 처리의 내구성이었다. 처리제 조성물의 특이성은 (1) 높은 고체 함량, 저점도, 실온에서 도포가능한 안정한 수성 에멀션, (2) 건조가 필요하지 않음, (3) 본 명세서에서 기술한 런오프 시험으로 분석한 바와 같은 개선된 처리 내구성을 동시에 만족시키는 것이다.
〈표 4〉
다양한 계면활성제 및 조계면활성제 시스템을 사용하여 낮은 고형분 함량의 조에서 도포한 부직웹의 다양한 친수성 처리에 대한 실험 데이터 및 내구성 비교
실시예 코드 처리제 조성물 도포 온도(℃) 추가량(중량 %) 내구성(싸이클수)
계면활성제 시스템 비율 조중의 고체 %
44 E10 아코벨/글루코폰 3:1 0.3 25 0.3 2
45 E10 아코벨/글루코폰 3:1 0.6 25 0.6 3
46 E10 아코벨/글루코폰 3:1 0.9 25 0.9 6
47 E11 아코벨/TL 2119 3:1 0.3 25 0.3 0
48 E11 아코벨/TL 2119 3:1 0.6 25 0.6 0
49 E11 아코벨/TL 2119 3:1 0.6 25 0.9 0
50 E12 아코벨/PEG400ML 3:1 0.3 25 0.3 0
51 E12 아코벨/PEG400ML 3:1 0.6 25 0.6 0
52 E12 아코벨/PEG400ML 3:1 0.6 25 0.9 0
53 E13 아코벨/플루로닉 L 101 3:1 0.3 25 0.3 1
54 E13 아코벨/플루로닉 L 101 3:1 0.6 25 0.6 1
55 E13 아코벨/플루로닉 L 101 3:1 0.6 25 0.9 2
56 E14 아코벨/G 2109 3:1 0.3 25 0.3 0
57 E14 아코벨/G 2109 3:1 0.6 25 0.6 0
58 E14 아코벨/G 2109 3:1 0.6 25 0.9 1
59 A4 아코벨 1 0.3 25 0.3 2
60 A5 아코벨 1 0.6 25 0.6 4
61 A6 아코벨 1 0.9 25 0.9 〉10
62 H2 PEG400ML 1 0.3 25 0.3 0
63 H2 PEG400ML 1 0.6 25 0.6 0
64 H2 PEG400ML 1 0.6 25 0.9 1
65 G3 플루로닉 L 101 1 0.3 25 0.3 0
66 G3 플루로닉 L 101 1 0.6 25 0.6 1
67 G3 플루로닉 L 101 1 0.6 25 0.9 1
68 G4 마자웨트 77 1 0.3 25 0.3 0
69 G4 마자웨트 77 1 0.6 25 0.6 0
70 G4 마자웨트 77 1 0.9 25 0.9 0
71 G5 G 2109 1 0.3 25 0.3 0
72 G5 G 2109 1 0.6 25 0.6 0
73 G5 G 2109 1 0.9 25 0.9 0
74 G6 G 1282 1 0.3 25 0.3 0
75 G6 G 1282 1 0.6 25 0.6 0
76 G6 G 1282 1 0.8 25 0.9 0
런오프 시험은 내구성 처리가 표 3의 실시예 1-11 및 실시예 27-29, 및 표 4의 실시예 44-46, 59-61에서 성취되었다는 사실에 대한 명확한 증거를 제공한다. 런오프 시험 결과는 아코벨 형태의 계면활성제 단독으로 및 이 계면활성제와 다른 계면활성제의 특정 배합물 만이 내구성 시험을 통과하였다는 사실을 제안한다. 또한, 내구성 결과(런오프 시험으로부터)는 추가량 수준과 내구성의 정도(또는 런오프 사이클의 수)간의 직접적인 상호관계가 단지 아코벨 형태의 계면활성제 및 특정 배합물, 예를 들어, 아코벨/글루콘, 아코벨/글루콘/SF 19 및 아코벨/글루콘/Y 12488에서 나타난다는 사실을 제안한다. 이러한 상호관계는 실질적으로 다른 형태의 단일 계면활성제 처리 뿐만아니라, 특정 아코벨 형태의 배합물, 예를 들어, 아코벨/PEG 400 ML, 아코벨/TL 2119, 아코벨/G2109에서는 나타나지 않는다. 후자의 배합물에 있어서, 아코벨에 제2 계면활성제의 첨가가 처리 내구성을 결정한다고 여겨진다.
그러나, 또한 처리된 패브릭의 유체 흡수율에 대한 EDANA 유체 스트라이크-쓰루 데이터 정보는 동일한 패브릭을 염수 10 mL에 5 싸이클 노출시킬 때의 처리 내구성에 대한 정보를 제공한다. 표 8에 나타낸 데이터는 초기 유체 흡수 시간이 모든 처리된 패브릭에서 거의 동일한 반면, 패브릭이 수회의 유체 오염에 노출될 때의 성능에는 차이가 있다는 사실을 명확하게 나타낸다. 예를 들어, 트리톤 X-102 처리된 패브릭의 유체 흡수 시간은 4 싸이클 및 5 싸이클에서 나빠지고, 아코벨 및 아코벨/글루콘, 아코벨/글루콘/SF 19의 성능은 염수에 5 싸이클 노출에 의하여 보다 덜 영향을 받는다고 여겨진다. 따라서, EDANA 유체 스트라이크-쓰루 데이터는 처리 내구성과 일치하고, 결과는 런오프 시험 결과와 일치한다.
〈실시예 44-76〉
낮은 고형분 함량의 포화 공정
하기의 공정은 전형적으로 본 발명의 낮은 고형분 함량의 포화 방법을 이용할 때 사용되는 일반적인 방법이다.
전형적으로는, 0.15 % 안티폼[다우 코닝의 다우 2210], 0.5 % 헥산올을 함유하는 수성 처리조를 제조하고, 목적하는 양의 계면활성제 또는 조계면활성를 표 4에서 지시한 조건으로 가하였다. 실온에서 완전하게 혼합한 후, 계면활성제 제재를 처리 스테이션의 탱크로 따랐다(도 2). 전형적으로는, 폴리프로필렌 스펀보드 섬유로 제조된 0.6 osy 패브릭의 14" 폭 롤을 표 4에 나타낸 표면 처리제 조성물로 도포하였다. 추가량 수준을, 패브릭을 포화시키고 두 개의 고무 롤 사이에서 닙핑한 후 습윤 픽업 %(% WPO)를 측정하여 측정하였다. % WPO는 중량적으로 측정하고 하기의 방정식을 사용하여 계산하였다.
상기 식에서,
Ww 및 Wd는 각각 대략 12"×12" 패브릭 조각의 습윤 및 건조 중량이다.
예를 들어, 0.3 % 고체 조에서 처리된 패브릭에 대하여 측정한 100 % WPU는 패브릭에 대하여 0.3 % 추가량 수준이 얻어졌다는 사실을 의미한다. 추가량 수준을 조중의 화학적 농도, 라인 속도 및 닙 압력으로 주기적으로 제어하였다(표 5).
〈표 5〉
낮은 고형분 함량의 포화 도포 시스템에 대한 공정 조건
조 농도(%) WPU*(%) 목표 추가량(%) 라인 속도(ft/분) 닙 압력(psi)
0.3 100 0.3 70 43
0.6 100 0.6 35 35
0.9 100 0.9 16 30
*± 5 %
목표한 추가량 수준을 확인한 후, 처리된 패브릭을 건조시키기 위하여 일련의 증기-가열 캔으로 통과시켰다(도 2). 이어서, 처리되고, 건조된 패브릭을 내구성(런오프/세척/건조 시험) 및 유체 흡수율(EDANA 유체 스트라이크스루 데이터)에 대한 벤치-시험을 수행하였다.
〈표 6〉
부직포의 다양한 소수성 처리에 대한 실험 데이터 및 EDANA 유체 스트라이크쓰루 시간 비교
실시예 20 % 고체 함량의 처리제 조성물 도포 온도(℃) 추가량(중량%) EDANA 유체 스트라이크쓰루 시간(초)
계면활성제 시스템 비율 점도(cp)@20초-1 1 싸이클 2 싸이클 3 싸이클 4 싸이클 5 싸이클
25 ℃ 47℃
1 아코벨/글루코폰 10:1 〈12 25 0.3 8.7 8.3 9.6 10.8 11.8
2 아코벨/글루코폰 10:1 〈12 25 0.6 8.8 9.3 10.7 10.4 12.8
3 아코벨/글루코폰 10:1 〈12 25 0.9 7.8 7.7 8.1 8.5 9.1
4 아코벨/글루코폰 15:1 14 25 0.3 8.4 8.2 9.1 9.8 10.5
5 아코벨/글루코폰 15:1 14 25 0.5 8.6 8.5 8.1 8.3 8.5
6 아코벨/글루코폰 15:1 14 25 0.9 7.8 10 8.4 8.9 10.2
7 아코벨/글루코폰 20:1 40 25 0.3 9.3 8.9 12.1 13.9 12.1
8 아코벨/글루코폰 20:1 40 25 0.5 8.7 9.1 9.2 8.6 10.8
9 아코벨/글루코폰 20:1 40 25 0.9 7.9 9.1 8.6 10.2 10.1
10 아코벨/글루코폰/SF19 20:1:1 80 25 0.3 7.8 7.9 7.7 8.1 89.1
11 아코벨/글루코폰/SF19 20:1:1 80 25 0.6 7.7 8.1 8.4 7.9 9.2
12 아코벨/글루코폰/SF19 20:1:1 80 25 0.9 7.7 7.6 8.3 8.3 8.7
13 아코벨/글루코폰/SF19 10:1:1 28 25 0.3 7.1 8.6 8.5 8.2 9.7
14 아코벨/글루코폰/SF19 10:1:1 28 25 0.6 7.2 7.5 8.3 8.9 10.2
15 아코벨/글루코폰/SF19 10:1:1 28 25 0.9 6.9 7.1 7.9 7.3 9.3
28 아코벨 1 1103 150 47 0.3 7.5 7.8 8.8 8.9 11.5
29 아코벨 1 1103 150 47 0.6 7.1 7.1 7.2 9.2 10.5
30 아코벨 1 1103 150 47 0.9 7.2 7.6 7.4 8.5 9.6
31 글루코폰 220UP 1 〈12 25 0.3 7.5 8.9 11.5 16.5 17.6
32 글루코폰 220UP 1 〈12 25 0.6 7.6 9.2 10.9 11.8 12.9
33 글루코폰 220UP 1 〈12 25 0.9 7.1 8.2 9.7 11.8 12.3
34 트리톤 X-102 1 120 23 47 0.3 7.6 11.5 14.9 17.5 16.9
35 트리톤 X-102 1 120 23 47 0.6 7.5 9.3 15.6 16.7 14.9
36 트리톤 X-102 1 120 23 47 0.9 7.1 9.8 13.7 18.9 17.6
〈실시예 77〉
메탈로센 폴리올레핀 발포체[미국 마이애미 히아니스 소재 센티넬 프로덕츠 코포레이션(Sentinel Products Corp., Hyannis, MA)로 부터의 OPCELL LC31 발포체] 쉬이트를 두께 0.25 인치(약 0.6 cm)로 잘랐다. 발포체 샘플을 15:1 중량비의 아코벨/글루폰 1 % 용액 및 트리톤 X-102로 포화시켰다. 이어서, 처리된 발포체를 60 ℃에서 30 분 동안 오븐 건조하였다. 처리된 발포체의 유체 흡수 시간을 본 명세서에 기술한 바와 같은 EDANA 유체 스트라이크-쓰루 시험을 이용하여 1 싸이클 오염에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 7에 나타내었다.
〈표 7〉
폴리올레핀 발포체의 유체 흡수율 비교
샘플 흡수시간(초)**
비처리된 LC31 발포체 *
아코벨/글루콘 처리된 LC31 발포체 2.9
트리톤 X-102 처리된 LC31 발포체 5.5
비처리된 LC33 발포체 *
아코벨/글루콘 처리된 LC33 발포체 108
트리톤 X-102 처리된 LC33 발포체 〉200
*너무 소수성인 기재, 유체가 투과되지 않았고, 흡수 시간을 측정할 수 없었음**유체 흡수 시간은 단지 1 싸이클 오염에 대하여만 측정함
〈실시예 78〉
실시예 77에 기술한 샘플 처리를 상이한 메탈로센 폴리올레핀 발포체(센티넬 프로덕츠 코포레이션로 부터의 OPCELL LC31 발포체)에 적용하였다. 유체 흡수율을 실시예 77에서 기술한 바와 같이 측정하고, 그 결과를 표 7에 나타내었다.
하기의 실시예로 본 발명을 추가로 기술한다.
〈실시예 79〉
실시예 79에서 사용되는 패브릭은 섬유가 사이드-바이-사이드 이성분 섬유인 2.5 osy(약 85 gsm) 스펀본드 부직포였다. 대략 동일한 양으로 존재하는 성분들은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 구성되었다. 패브릭을 8 인치×10 인치로 잘랐다. 패브릭 표본을 30 초 동안 중량비 3:1의 3 중량 % 아코벨/글루콘으로 이루어진 용액에 담갔다. 본 명세서에서 기술한 바와 같이, 측정된 WPU는 약 200 %였고, 따라서, 약 6 중량 % 추가량 수준으로 패브릭을 계면활성제 처리하였다. 처리된 패브릭의 수 습윤성을 10 개의 물방울(약 0.1 mL)을 패브릭의 폭을 가로질로 놓아서 시험하였다. 패브릭에 즉시 흡수된 10 개의 물 방울 모두는 사용한 처리 방법이 패브릭에 균일하고 고도로 친수성인 성질을 부여하였다는 사실을 지시한다. 동일한 물 방울 시험을 행한 비처리된 대조 패브릭은 10 개의 물 방울 중 어떤것도 부직포를 통과하거나 흡수되지 않았다는 사실을 나타낸다.
〈실시예 80〉
실시예 80에서 사용되는 패브릭은 섬유가 3 dpf이고 쉬쓰/코어 구성중에 각각 이성분 폴리에틸렌/폴리프로필렌으로 이루어진 100 gsm 본디드 카디드 웹(BCW)이었다. 패브릭을 8 인치×10 인치로 잘랐다. 패브릭 표본을 30 초 동안 중량비 3:1의 3 중량 % 아코벨/글루콘으로 이루어진 용액에 담갔다. 본 명세서에서 기술한 바와 같이, 측정된 WPU는 약 100 %였고, 따라서, 약 3 중량 % 추가량 수준으로 패브릭을 계면활성제 처리하였다. 처리된 패브릭의 수 습윤성을 10 개의 물방울(약 0.1 mL)을 패브릭의 폭을 가로질로 놓아서 시험하였다. 패브릭에 즉시 흡수된 10 개의 물 방울 모두는 사용한 처리 방법이 BCW 패브릭에 균일하고 고도로 친수성인 성질을 부여하였다는 사실을 지시한다. 동일한 물 방울 시험을 행한 비처리된 대조 패브릭(스핀 마무리 처리하지 않은)은 10 개의 물 방울 중 어떤것도 부직포를 통과하거나 흡수되지 않았다는 사실을 나타낸다.
따라서, 본 발명에 따르면, 개선된 처리 방법을 제공하고, 상기에 기술한 잇점을 제공하는 처리된 부직포를 생성시켰다. 본 발명은 특정 태양에 의하여 예시되었으나, 이에 제한되는 것은 아니고, 청구항의 넓은 범위내에 모든 등가물을 포함하도록 의도되었다.

Claims (31)

  1. 기재에 내구성을 부여하며, 점도 개질제를 포함하여 약 25 ℃에서 약 100 cp 미만의 점도를 갖는 안정한 에멀션 처리제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점도 개질제가 알킬 폴리글리코시드를 포함하는 처리제 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 계면 활성제를 또한 포함하고, 20 중량 % 이상의 고형분 농도를 갖는 처리제 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 계면 활성제를 또한 포함하고, 20 중량 % 미만의 고형분 농도를 갖는 처리제 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 상기 계면 활성제가 에톡실화되고 수소화된 캐스터 오일과 소르비탄 모노올레에이트의 블렌드를 포함하는 처리제 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 알킬 폴리글리코시드가 알킬 사슬중에 8 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 처리제 조성물.
  7. 제3항에 있어서, 상기 알킬 폴리글리코시드가 알킬 사슬중에 8 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 처리제 조성물.
  8. 제5항에 있어서, 상기 알킬 폴리글리코시드가 알킬 사슬중에 8 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 처리제 조성물.
  9. 제2항의 처리제 조성물로 처리된 기재.
  10. 제6항의 처리제 조성물로 처리된 기재.
  11. 제7항의 처리제 조성물로 처리된 기재.
  12. 제8항의 처리제 조성물로 처리된 기재.
  13. 제2항의 처리제 조성물로 처리된 부직포.
  14. 제6항의 처리제 조성물로 처리된 부직포.
  15. 제7항의 처리제 조성물로 처리된 부직포.
  16. 제8항의 처리제 조성물로 처리된 부직포.
  17. 제13항의 부직포를 포함하는 개인 위생 용품.
  18. 제14항의 부직포를 포함하는 개인 위생 용품.
  19. 제15항의 부직포를 포함하는 개인 위생 용품.
  20. 점도 개질제 및 기재에 내구성을 부여하는 성분을 포함하며, 약 25 ℃에서 약 100 cp 미만의 점도를 갖는 처리제 조성물을 기재에 도포하는 단계를 포함하는 기재의 처리 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 도포 단계가 분무 수단을 사용하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 분무 수단이 하나 이상의 회전식 분무 헤드를 포함하는 방법.
  23. 제20항에 있어서, 상기 도포 단계가 처리조를 사용하고, 건조 단계를 포함하는 방법.
  24. 제20항에 있어서, 상기 처리제 조성물이 상기 기재의 양쪽면에 도포되는 방법.
  25. 제21항에 있어서, 상기 처리제 조성물이 점도 개질제로서 알킬 폴리글리코시드를 포함하는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 기재가 부직포이고, 상기 처리제 조성물이 약 20 중량% 이상의 고형분 농도를 가지며, 또한 에톡실화되고 수소화된 캐스터 오일과 소르비탄 모노올레에이트의 블렌드를 포함하는 방법.
  27. 본 명세서에 기재된 런오프 (run-off) 시험에 의해 측정된 내구성이 2 싸이클 이상이고, 알킬 사슬중에 8 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬 폴리글리코시드, 및 에톡실화되고 수소화된 캐스터 오일과 소르비탄 모노올레에이트의 블렌드를 포함하는 처리제 조성물로 처리된 부직포.
  28. 제14항에 있어서, 발포체를 포함하는 부직포.
  29. 제15항에 있어서, 발포체를 포함하는 부직포.
  30. 제14항에 있어서, 필름을 포함하는 부직포.
  31. 제15항에 있어서, 필름을 포함하는 부직포.
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