KR20000049783A - 반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법 - Google Patents

반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20000049783A
KR20000049783A KR1020000023188A KR20000023188A KR20000049783A KR 20000049783 A KR20000049783 A KR 20000049783A KR 1020000023188 A KR1020000023188 A KR 1020000023188A KR 20000023188 A KR20000023188 A KR 20000023188A KR 20000049783 A KR20000049783 A KR 20000049783A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
gold
bonding wire
gold bonding
semiconductor
refining
Prior art date
Application number
KR1020000023188A
Other languages
English (en)
Inventor
한영근
Original Assignee
고일억
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 고일억 filed Critical 고일억
Priority to KR1020000023188A priority Critical patent/KR20000049783A/ko
Publication of KR20000049783A publication Critical patent/KR20000049783A/ko

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L24/00Arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies; Methods or apparatus related thereto
    • H01L24/74Apparatus for manufacturing arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies
    • H01L24/741Apparatus for manufacturing means for bonding, e.g. connectors
    • H01L24/745Apparatus for manufacturing wire connectors
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/50Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
    • H01L21/60Attaching or detaching leads or other conductive members, to be used for carrying current to or from the device in operation
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/42Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/43Manufacturing methods
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/42Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/43Manufacturing methods
    • H01L2224/438Post-treatment of the connector
    • H01L2224/43848Thermal treatments, e.g. annealing, controlled cooling
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/42Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/44Structure, shape, material or disposition of the wire connectors prior to the connecting process
    • H01L2224/45Structure, shape, material or disposition of the wire connectors prior to the connecting process of an individual wire connector
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/42Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/44Structure, shape, material or disposition of the wire connectors prior to the connecting process
    • H01L2224/45Structure, shape, material or disposition of the wire connectors prior to the connecting process of an individual wire connector
    • H01L2224/45001Core members of the connector
    • H01L2224/4501Shape
    • H01L2224/45012Cross-sectional shape
    • H01L2224/45015Cross-sectional shape being circular
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/42Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/44Structure, shape, material or disposition of the wire connectors prior to the connecting process
    • H01L2224/45Structure, shape, material or disposition of the wire connectors prior to the connecting process of an individual wire connector
    • H01L2224/45001Core members of the connector
    • H01L2224/45099Material
    • H01L2224/451Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron (B), silicon (Si), germanium (Ge), arsenic (As), antimony (Sb), tellurium (Te) and polonium (Po), and alloys thereof
    • H01L2224/45138Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron (B), silicon (Si), germanium (Ge), arsenic (As), antimony (Sb), tellurium (Te) and polonium (Po), and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
    • H01L2224/45144Gold (Au) as principal constituent
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/74Apparatus for manufacturing arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and for methods related thereto
    • H01L2224/741Apparatus for manufacturing means for bonding, e.g. connectors
    • H01L2224/745Apparatus for manufacturing wire connectors
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/00014Technical content checked by a classifier the subject-matter covered by the group, the symbol of which is combined with the symbol of this group, being disclosed without further technical details
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/01Chemical elements
    • H01L2924/01079Gold [Au]
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/20Parameters
    • H01L2924/207Diameter ranges
    • H01L2924/20751Diameter ranges larger or equal to 10 microns less than 20 microns
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/20Parameters
    • H01L2924/207Diameter ranges
    • H01L2924/20752Diameter ranges larger or equal to 20 microns less than 30 microns
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/20Parameters
    • H01L2924/207Diameter ranges
    • H01L2924/20753Diameter ranges larger or equal to 30 microns less than 40 microns
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/20Parameters
    • H01L2924/207Diameter ranges
    • H01L2924/20754Diameter ranges larger or equal to 40 microns less than 50 microns

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Wire Bonding (AREA)

Abstract

본 발명은 반도체칩과 리드프레임을 연결하는데 사용하는 본딩와이어의 제조방법 및 스파터링(sputtering)시 사용하는 타겟(Targets)과 팰랫(pellet)의 재료의 재조방법을 목적으로 한다.
이를 위하여 유도가열을 이용하여 93% 또는 99%의 원재를 99.999%이상 정제하여 상기의 목적으로 사용하는 것이 가능하며 극세선의 제조시 선인 공정장치를 다이스1:회전축1로 하는 방법을 택하여 선인시 단선을 방지 가능케 했다.

Description

반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법{Manufactuing process gold bonding wire and targets material of semiconductor}
본 발명의 목적은 최근 반도체 기술중 접속기술의 개발에 따른 고속자동화 작업에 적합한 세금선을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
특히 반도체 칩의 소형화와 실리콘 대체 물질인 탄소 나누 튜브 트랜지스터의 발명으로 더높은 순도(purity)와 세금선(15㎛Ø이하)을 필요로 하게 되었다. 본 발명에서는 대별하여 금의 순도를 높이는 정제단계,고순도의 금에 IIA, IVA족 원소를 1ppm에서 90ppm이내를 1원소 또는 2원소 이상 첨가하거나 스파터링시 쓰이는 타겟 및 팰렛용 재료에 필요소스를 첨가하는 정밀 주조단계, 극세선으로 인발하는 단계와 연속소둔하는 단계 100m 이상 교차층(cress layer) 또는 복수층(Multital Layer)으로 권선하는 단계를 포함하는 일련의 방법을 제공한다.
일반적으로 금의 순도를 높이는 방법은 용융분리,비중분리,전기분해 및 단결정재 용융방법등이 있다. 이러한 방법들은 전체적으로 시료의 순도를 높일수는 있으나 그 순도가 99.99% 이상 높이는 것은 사실 어렵고 20㎛Ø이하의 극세선의 선인가공하에서는 불순물 및 용융시 재료내에 존재하는 기포(Micro Pore)로 인해 인발작업중 단선을 초래하여 작업성을 잃게된다. 그러므로 이러한 불순물을 0.001%(10ppm) 이하로 떨어뜨려 고순도 금(99.99%이상)을 얻은후 적당한 기계적 성질을 얻기 위해 의도적으로 선택한 특정의 원소들을 첨가할 필요가 있다. 이를 도우판트(Dopant)라 칭한다. 따라서 본 발명에서는 5N(99.999%) 이상의 고순도 금을 얻기 위해 정제단계로서 유도가열 장치를 이용하여 원재료의 내부에서부터 용해하기 시작해 전체 용해정제(Whole Meltig Refining)방법을 제공하고자 하는바 그 이론적 배경을 설명하면 다음과 같다. 유도가열은 일반적으로 유도 코일로써 알려진 고주파 전류 운반 컨덕터로부터 변환되는 전기적 에너지에 의해 금속적인 부분의 온도를 올리는 방법이다. 이 코일은 전류가 금속의 표면 주위 흐름을 일으키는 방법과 같이 자기장 흐름 영역이 금속부분의 에너지를 일으킨다. 이 흐름을 위한 열의 저항 또는 유도 전류 이동의 방해는 순간 가열을 일으키는 원인이 된다. 주어진 제품을 가열시키는데 요구되는 에너지는 다음과 같이 표현된다.
W ×S ×T=B.t.u/min
W=제품무게,S=제품 가열계수. T=제품 온도 상승 요구치
반도체칩의 소형화와 신기술의 발달 그리고 대중화로 그수효는 나날이 늘어나고 있으며 많은 기술개발을 요구하고 있다. 따라서 본 발명은 추세에서 요구 되는 고순도의 금정련으로 상질의 본딩 와이어와 스파터링(sputtering)의 재료인 타겟(targets)과 팰랫(pellet)등을 관련업체에 제공하는데 그목적이 있다.
도1은 본 발명의 전체용해 정제 공정의 예시도.
도2는 초기의 불순물 농도를 갖는 원재료를 전체 용해시킴으로 나타나는 용질 농도를 도시하는 도표.
도3은 본발명의 전체 용융방법의 예시도.
도4는 본 발명의 선인 공정장치의 사시도
도5는 도4의 (가)부분의 상세도
도6은 본 발명의 소둔 및 권선 공정을 도시하는 예시도
도7은 도6의 (나)부분 소둔로의 상세도
본발명에서는 대별하여 금의 순도를 높이기위한 정련단계,고순도의 금에서 극세선을 선인하는 단계,선인된 극세선을 소둔하기 위한 소둔단계로 나뉜다. 도1에서 가열기는 C(중심부)에서 고주파전류가 단말에 들어와 화살표 방향 외부 터미널로 나가게 되고 이전류는 자기장을 일으키고,자기장은 전류의 반대 방향으로 흐르게 된다. 이때 코일에서 물체로 전기적 에너지 변환(열)이 일어나는 것이다. (급속 가열을 원할때는 평균접속거리는 3/32에서 3/16인치이다.) 이때 용융영역의 밀도(density)는 최고치가 되며 입자들은 조밀한(dense) 상태가 되며 기체(micro pore) 및 불순물들은 고체-액체-기체 상태가 되어 결과적으로 금의 불순물 함유량은 10PPM이하가 됨을 알 수 있다. 또한 6N(99.9999%)이상의 순도(PURITY)을 얻기 위해서는 보다 많은 시간 유도가열 하면 될 것이다.이렇게 얻은 양질의 금은 일정량의 도우판트(dopant) 또는 소스(source)를 원하는 용도에 맞게 첨가하면 되며,이렇게 얻어진 양질의 금을 도3의 (나)의 밸브를 통해 타겟 또는 팰랫형 금형에 공급될 수도 있으며 극세선 가공을 위해 도4와 같은 선인 공정을 거치게 될 수도 있다. 이때 다이스에서 금선이 통과될 때의 발열이 축적되지 않도록 도관을 통하여 윤활유을 공급하여 다이스 및 금선을 냉각시키며 최종의 금선은 스풀(spool)-(10)에 감기어진다.5도에서는 (4도의 가부분상세도) 금선이 가늘어 질수록 금선의 인장강도가 낮아져 기계설비 비용을 고려하여 회전축을 12-1에서 12-8을 하나의 회전축을 사용할 경우 12-1보다 인장력이 낮은 12-8은 단선을 가져올수 있으므로 회전축을 다이스 하나마다 힘이다른 또하나의 회전축을 갖도록 하여 생산의 효율성을 높였다.이렇게 얻어진 금선은 마지막공정인 소둔로(Annealing Furnace)을 통해 최종 스풀(18)에 감기게된다.소둔(Annealing)이란? 금선이 냉간 가공과정을 통해 얻어진 기계적 성질을 회복(Recovery) 및 재결정(Recrystallization) 과정을 통해 적당한 기계적 성질을 얻도록 하는 과정으로 냉간가공된 재료의 내부응력 제거를 위해 가열할 경우 가공으로 변화된 성질이 가공전의 상태로 돌아가야 하며 더나아가 보다나은 기계적 성질을 갖도록 하기 위한 과정이다.소둔로의 권선속도 및 노 내부의 온도는 온도 조절기(15)에 의하여 조절하며, 그세부도는 도7의 과정을 통하여 안정된 열처리를 거치게 된다.도6에는 극세선(10)이 감긴 스풀(14)에서 일출 되어 대략 100도에서 700도 사이의 온도를 유지하는 소둔로(16)를 통과하여 열처리된 와이어가 가지고 있는 잠열(Latent Heat)을 제거하기 위해 냉각장치(17)를 통과하여 최종 스풀(18)에 감기게 된다.
이상에서 기술한 바와같이 본 발명은 일련의 가공 과정을 거쳐 비로서 완성이 되는 것으로,유도 가열에 의해 얻어진 다량의 고순도의 금을 본딩 와이어 및 스파터링 제조공정에 제공함은 물론 극세선의 선인시 (특히 20㎛Ø이하) 생산 공정에 효율을 증가 시킬수 있었다.

Claims (2)

  1. 금 정제 방법에 있어 원재료인 금을 유도 가열을 이용 전체 용해 정제하는 단계와, 상기 정제 단계에서 얻어진 금을 여러모양의 금형틀에 부을수 있는 단계와,상기모재를 10㎛Ø내지 50㎛Ø의 세금선으로 선인 가공하는 단계 및 가공된 세금선을 열처리하는 단계를 포함하는 반도체용 세금선 제조방법과 스타터링용 재료의 재조방법.
  2. 제1항에 있어 정제 단계에서 얻어진 금을 여러모양의 금형틀에 부을수 있게 하는 것을 특징으로 하는 정제방법.
KR1020000023188A 2000-04-29 2000-04-29 반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법 KR20000049783A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020000023188A KR20000049783A (ko) 2000-04-29 2000-04-29 반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020000023188A KR20000049783A (ko) 2000-04-29 2000-04-29 반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20000049783A true KR20000049783A (ko) 2000-08-05

Family

ID=19667781

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020000023188A KR20000049783A (ko) 2000-04-29 2000-04-29 반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20000049783A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11319613B2 (en) 2020-08-18 2022-05-03 Enviro Metals, LLC Metal refinement

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0633168A (ja) * 1992-07-15 1994-02-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ボンディングワイヤ
JPH06151497A (ja) * 1992-11-10 1994-05-31 Tanaka Denshi Kogyo Kk 半導体素子のボンディング用ワイヤ並びにその製造方法
JPH07305126A (ja) * 1994-05-10 1995-11-21 Tanaka Denshi Kogyo Kk ボンディング用金合金線
JPH08127828A (ja) * 1994-10-28 1996-05-21 Tanaka Denshi Kogyo Kk ボンディング用金線
JPH093612A (ja) * 1995-04-07 1997-01-07 Nishiki Tokushu Kinzoku Kenkyusho:Kk 高純度金合金の硬質化方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0633168A (ja) * 1992-07-15 1994-02-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ボンディングワイヤ
JPH06151497A (ja) * 1992-11-10 1994-05-31 Tanaka Denshi Kogyo Kk 半導体素子のボンディング用ワイヤ並びにその製造方法
JPH07305126A (ja) * 1994-05-10 1995-11-21 Tanaka Denshi Kogyo Kk ボンディング用金合金線
JPH08127828A (ja) * 1994-10-28 1996-05-21 Tanaka Denshi Kogyo Kk ボンディング用金線
JPH093612A (ja) * 1995-04-07 1997-01-07 Nishiki Tokushu Kinzoku Kenkyusho:Kk 高純度金合金の硬質化方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11319613B2 (en) 2020-08-18 2022-05-03 Enviro Metals, LLC Metal refinement
US11578386B2 (en) 2020-08-18 2023-02-14 Enviro Metals, LLC Metal refinement

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11913105B2 (en) High-efficiency and short-process method for preparing a high-strength and high-conductivity copper alloy
KR102009755B1 (ko) 구리합금선재 및 그 제조방법
CN101607360B (zh) 超微细键合金丝规模化生产方法
JP3941304B2 (ja) 超極細銅合金線材及びその製造方法並びにこれを用いた電線
US6798821B2 (en) Method and apparatus for solidification-controllable induction melting of alloy with cold copper crucible
CN1086003C (zh) 具有适用于低频用途的软磁特性的非晶态铁-硼-硅-碳合金
US10626483B2 (en) Copper alloy wire rod
JP2022028597A (ja) 高強度高伝導率銅合金の連続押出方法およびその応用ならびに金型材料
KR20140002001A (ko) 굽힘 가공성이 우수한 Cu-Ni-Si 계 합금조
KR100689687B1 (ko) Cu-Ni-Si-Mg 계 구리 합금 스트립
JP2022023782A (ja) 高強度高伝導率銅合金の高効率製造方法
CN101439429A (zh) 慢走丝电火花腐蚀加工用电极线及其制备方法
JPH11293365A (ja) 巻線用極細導体およびその製造方法
KR20000049783A (ko) 반도체용 금의 극세선 및 타겟의 재료 제조방법
JP5617521B2 (ja) 希薄銅合金材料を用いたエナメル線の製造方法
KR101977508B1 (ko) 고 전기전도도 고강도 동합금 및 그 제조방법
JP5609564B2 (ja) 溶融はんだめっき線の製造方法
US5064611A (en) Process for producing copper alloy
KR20130103405A (ko) 전기 전자 기기용 Cu-Zn-Sn-Ca 합금
JP2011017073A (ja) 銅合金材
US4521455A (en) Process and equipment for the production of alloyed copper wire rod by continuous casting
CN106636885A (zh) 一种基于大塑性高硅的软磁合金条带及其制造方法
JP2004188429A (ja) 銅荒引線の製造方法及び銅線
JPH0249169B2 (ko)
CN117512395B (zh) 高强中导铜镍硅锡磷合金带箔材及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application