KR20000048852A - 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법 - Google Patents

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브레스로우 스튜아트 지.
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Abstract

본 발명의 목적은 애너테이스형 이산화티타늄이 루틸형 이산화티타늄으로 완전 전환될때까지 애너테이스형 이산화티타늄을 소성하는 단계를 포함하는 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법을 제공하는 것이며, 1000℃ 이상의 루틸화온도와 SO3로 표현시 1중량% 미만의 술페이트 함량을 갖는 애너테이스형 이산화티타늄이 사용된다.

Description

이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법{METHOD FOR PREPARING COLOURED PIGMENTS WITH TITANIUM DIOXIDE BASE}
주로 루틸구조(rutile structure) 이산화티타늄으로 구성된 루틸상 칼라안료는 플라스틱 재료, 페인트, 바니쉬, 화장품 및 생약분야에서 착색물질로서 통상 사용된다.
공지기술의 안료는 일반적으로 (i) 애너테이스(anatase)형 이산화 티타늄을 하나 또는 복수의 안료화 첨가제와 혼합하고 (ii) 이를 분쇄하고 (iii) 소성시킴으로써 제조된다.
이들 칼라 안료는 특정 기준을 충족시켜야 하며, 특히 산성 또는 염기성 화학 작용제에 의한 분해, 빛, 열에 대해 우수한 안정성을 가져야 한다. DE 36 04 317은 개선된 열안정성을 가지며 티타늄, 안티몬 및 크롬으로 구성된 3원 시스템에 추가적으로 0.1 내지 2중량% 마그네슘을 함유한 칼라 안료를 발표한다.
안료가 플라스틱 재료 또는 페인트에 첨가되거나 심한 기후 조건에 노출될 때 안료의 색깔이 바래지 않는 것이 필요하다. 동일한 사고 선상에서 EP 318 783 은 퀀칭 처리를 받으며 크롬 및 안티몬으로 구성된 루틸상 안료의 탈색 경향을 제한하기 위해서 0.01 내지 0.25중량%의 리튬을 포함시킬 것을 추천한다.
그러나, 공업용 루틸상 안료로 형성된 색깔은 색의 농도 및 채도 측면에서 항상 만족스럽지는 못하다.
본 발명은 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법에 관계한다. 본 발명은 또한 이러한 제조방법을 통해 수득되는 칼라안료에도 관계한다.
도 1 은 1080℃의 루틸화온도를 보여주는 샘플 1에 대응한다.
도 2 는 850℃의 루틸화온도를 보여주는 샘플 2에 대응한다.
본 발명은 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법을 개선시킴으로써 색의 농도를 짙게 한다. 본 방법을 통해 수득되는 칼라안료는 현재 시판되는 안료보다 훨씬 더 짙은 범위의 색깔을 제공한다.
이를 위하여 본 발명은 애너테이스 이산화티타늄이 루틸 이산화티타늄으로 완전 변환될때까지 애너테이스 이산화티타늄을 소성시키는 단계를 포함하는 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법을 제시하며, 1000℃ 이상, 특히 1060℃ 이상의 루틸화 온도와 SO3로 표시할 때 1중량% 정도의 술페이트 함량을 가진 애너테이스 이산화티타늄이 사용된다.
본 발명의 제 1 특성에 따르면 사용되는 이산화티타늄은 SO3로 표시할 때 1중량% 미만, 특히 0.8% 미만의 술페이트 함량을 가진다. 매우 높은 술페이트 함량을 갖는 애너테이스 이산화티타늄으로 시작하면 안료의 농도는 충분하게 짙지 않다. 가능한 최소함량의 술페이트가 더 이득이 된다.
술페이트 함량은 X-선 형광과 같이 당해분야에서 공지된 분석방법을 사용하여 당해분야 숙련자에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
애너테이스 이산화티타늄내 술페이트 함량은 애너테이스 이산화티타늄 제조동안 조절될 수 있다.
본 발명에 따른 공정에서 사용될 수 있는 출발 애너테이스 이산화티타늄은 당해분야에 공지된 방법에 따라 제조된다. 이러한 측면에서 Ullman Band (Vol. 18, p.574) 및 Kirk Othmer (Vol. 23, p.146)을 참조하시오. 특히 애너테이스 이산화티타늄은 (1) 황산티타늄 용액의 가수분해 (2) 가수분해 생성물의 여과 및 (3) 여과물을 물로 세척하는 3단계 공정으로 수득된다.
이산화 티타늄의 술페이트 함량은 특히 여과물의 세척단계(3)동안 조절될 수 있다.
본 발명의 제 2 특성에 따르면 사용되는 이산화티타늄은 1000℃ 이상, 특히 1060℃ 이상의 루틸화온도를 가져야 한다.
이산화티타늄의 루틸화 온도 조절은 이산화티타늄 합성동안 일반적으로 수행된다. 애너테이스상 이산화티타늄의 순도는 루틸화온도의 제한요소이다. 애너테이스 이산화 티타늄이 100%에 가까울수록 루틸화온도가 더 높다.
애너테이스 함량은 단계 (1)에서 가수분해 매체에 시드(seed)를 첨가함으로써 조절될 수 있다. 시드는 형성된 가수분해산물의 성질을 결정한다. 도입되는 이산화티타늄 시드의 성질에 따라서 주로 애너테이스 이산화티타늄으로 구성된 가수분해산물은 더 높거나 더 낮은 루틸 이산화티타늄 함량을 가지며, 목적은 그 함량을 낮추는 것이다.
본 발명에 따른 공정에서 사용되는데 필요한 특성을 갖는 애너테이스 이산화티타늄은 예컨대 Rhone Poulenc 사에 의해 시판된다. Rhone Poulenc사에 의해 G5로 판매되는 이산화티타늄은 분말이며, Rhone Poulenc사는 또한 S5-300이라는 상품명의 이산화티타늄을 졸로서 공급한다.
루틸화 온도는 당해분야 숙련자에 의해 쉽게 결정된다.
루틸화 온도는 애너테이스 이산화티타늄의 애너테이스상중 50중량%가 소성을 통해 루틸상으로 변환되는 온도로서 정의된다. 본 발명에 따르면 루틸화 온도는 고온 X-선 회절에 의해 측정된다.
외인성 변수(온도상승의 정확한 조건)의 영향을 피하기 위해서 매우 정밀한 조건하에서 측정이 이루어진다: 애너테이스 이산화티타늄 샘플은 평평한 백금 기질상에 놓이고 소성동안 한정된 대기(공기 대류없는), 예컨대 밀폐된 챔버에 유지된다. 챔버의 온도는 1250℃까지 5℃/분의 속도로 증가된다.
회절 측정은 650℃와 1250℃ 사이에서 이루어진다. 규칙적 간격(예컨대 50℃마다)으로 디프렉토그램(diffractogram)이 도시되고 0.032°씩 스캐닝된 10°내지 60°각도 범위에서 획득시간은 10초로 고정된다.
이러한 방식으로 100% 루틸상 샘플과 100% 애너테이스상 샘플에 대한 예비실험이 수행된다.
수득된 기준 디프렉토그램상에서 애너테이스 및 루틸 이산화티타늄에 해당하는 밴드가 각각 설정된다.
이후에 실험은 분석될 이산화티타늄 샘플과 동일한 조건하에서 실행된다.
기준 샘플에서 얻은 디프렉토그램상에서 두상중 가장 짙은 밴드의 표면적을 표시된 표면적과 비교함으로써 각 온도에서 형성된 루틸상의 비율이 계산된다.
동일한 비율의 루틸상과 애너테이스상이 관찰되는 온도가 루틸화 온도이다.
본 발명에 따르면 루틸화온도는 1000℃ 이상, 특히 1060℃ 이상이다. 1000℃ 미만의 온도는 색의 농도 및 채도 측면에서 불충분하다.
본 발명의 한 구체예에 따르면 본 방법은 다음 단계를 포함한다:
a) 애너테이스 이산화티타늄을 하나 이상의 안료 첨가제와 혼합하고;
b) 결과의 혼합물을 분쇄하고;
c) 산화 대기에서 소성시키는 단계.
애너테이스 이산화티타늄과 안료첨가제의 혼합은 건조상태나 수성 현탁액으로 부터 시작할 수 있다.
혼합공정을 촉진하기 위해서 250g/㎡ 이상의 BET 비표면적을 갖는 애너테이스 이산화티타늄이 선택된다.
BET 비표면적은 BRUNAUER-EMMETT-TELLER 방법을 기초로 확립된 ASTM 표준 03663-78에 따라서 질소 흡착과 같은 BET 방법에 의해 측정된 비표면적이다(Journal of the America Society, 60, 309 (1938)). 이산화티타늄이 수성 현탁액(예컨대 졸) 형태로 있을 때 비표면적 측정에 앞서 수성현탁액이 먼저 분무된다.
혼합공정 a)이 건조상태에서 수행될 경우에 애너테이스 이산화티타늄은 입자의 응집물로 구성된 분말 형태이며, 응집물의 평균크기는 1 내지 2㎛이고 입자의 평균크기는 40 내지 60㎚이다.
이러한 분말은 다음 단계를 포함하는 공지 기술에 의해 수득된다:
- 황산티타늄 용액의 가수분해,
- 가수분해산물의 여과,
- 여과물을 물로 세척,
- 여과물을 물에 재현탁,
- 결과의 현탁액을 분무시킴.
또다른 구체예에 따르면 혼합단계 a)는 수성매체에 현탁된 애너테이스 이산화티타늄으로 부터 시작하는 용액에서 수행될 수 있으며, 입자의 평균크기는 40 내지 60㎚이다. 분쇄 및 소성에 앞서서 물이 수성현탁액으로 부터 제거된다. 이 구체예는 혼합단계 a)가 애너테이스 이산화티타늄 분말로 부터 시작하여 건조상태에서 수행되는 구체예에 비해서 훨씬 더 짙은 색깔을 가지는 안료를 생성하므로 더 이득이 된다.
모든 경우에 입자크기의 감소는 혼합단계를 촉진시킨다.
애너테이스 이산화티타늄 기초 수성 현탁액은 다음 단계에 의해 수득될 수 있다:
- 황산티타늄 용액의 가수분해,
- 가수분해산물의 여과,
- 여과물을 물로 세척,
- 여과물을 질산 또는 염산용액과 같은 산성매체에서 재분산.
이 단계에서 술페이트 함량을 증가시키지 않도록 황산의 사용은 피해야 한다.
안료 첨가제는 당해분야에서 일반적으로 사용되는 것이다. 첨가제는 전이원소 Sb, Cr, Ni, Co, Zn, Cu, Mn 및 W의 화합물에서 선택되며, 산화물 형태(특히, Sb2O5, Cr2O3, NiO, CuO, MnO, WO3)나 소성단계동안 사용되는 산화대기에서 산화가능한 화합물 형태이다.
특히, 안티몬대 크롬의 몰비가 1에 가까운, 예컨대 0.8 내지 1.2인 크롬 및 안티몬 화합물과 이산화티타늄의 혼합물이 선택된다.
소성은 산소 또는 공기대기에서 수행될 수 있으며 소성온도는 800 내지 1400℃이다.
이산화티타늄 기초 혼합물의 분쇄 및 소성에 앞서 불화나트륨, 염화나트륨, 염화칼륨, 불화칼슘 또는 염화칼슘과 같은 광물 첨가제를 첨가할 수 있다. 또한 EP 318 783 에 발표된 리튬화합물(탄산염, 불화물, 산화물, 염소화물, 수산화물, 황산염, 질산염, 인산염, 리튬 안티몬에이트 또는 리튬티타네이트) 또는 DE 36 04 317 에 발표된 마그네슘 화합물(마그네슘 탄산염 및 산화물)을 첨가할 수 있다.
본 발명은 또한 위에서 기술된 공정을 통해 수득된 칼라 안료에도 관계한다. 이들 안료는 플라스틱 재료, 페인트, 바니쉬, 화장품 및 생약 분야에서 사용될 수 있다.
마지막으로, 본 발명은 1000℃ 이상, 특히 1060℃ 이상의 루틸화온도와 SO3로 표현시 1중량% 미만, 특히 0.8중량% 미만의 술페이트 함량을 갖는 애너테이스 이산화티타늄을 이산화티타늄 기초 칼라 안료 제조에 사용하는 것에도 관계한다.
실시예 1: 애너테이스 이산화티타늄의 루틸화온도 측정
사용된 샘플은 다음 특성을 가진다:
- 샘플 1: Rhone Poulenc Company에 의해 시판되는 G5 분말. 이 이산화티타늄은 300㎡/g의 BET 비표면적과 SO3로 표현시 0.8중량% 미만의 술페이트 함량을 가지며; 분말은 입자 응집물 형태이며 응집물의 평균크기는 1.5㎛ 정도이다.
- 샘플 2: 250㎡/g 이상의 BET 비표면적과 SO3로 표현시 5중량%의 술페이트 함량을 갖는 비교분말로서 응집물의 평균크기는 1.5㎛ 정도이다.
샘플의 루틸화온도는 다음과 같이 측정된다:
먼저, 기준샘플 분말이 고온 X-선 회절에 의해 조사되었다. 애너테이스 및 루틸 분말에 대응하는 밴드위치에 대한 기준으로서 100% 애너테이스와 100% 루틸 분말이 사용된다. 테스트 받는 각 기준분말이 밀폐챔버에 위치된 평평한 백금기판상에 놓인다. 챔버의 온도는 5℃/분의 가열속도로 점차 증가된다. 다음 조건하에서 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1000, 1050, 1100, 1150, 1200, 1250℃의 온도에서 디프렉토그램이 그려진다:
- 획득시간 : 10초
- 0.032°단계로 각도범위 : 10°내지 60°
루틸 및 애너테이스상에 대응하는 밴드가 위치된다.
동일한 측정이 샘플 1 및 2 에 대해 행해진다. 수득되는 디프렉토그램은 두상중 가장 짙은 밴드의 표면적을 기준 샘플로 부터 얻은 디프렉토그램상에 표시된 표면적과 비교함으로써 루틸 및 애너테이스 상의 비율을 평가할 수 있다.
결과는 온도의 함수로서 루틸 또는 애너테이스상의 비율 변화를 나타내는 곡선형태로 시각화된다. 도 1 및 도 2 에 도시된 곡선은 루틸화 온도의 용이한 결정을 할 수 있게 한다.
샘플 1 의 분말만이 루틸화 온도가 1000℃ 이상이므로 본 발명에 따른 공정에 사용될 수 있다.
실시예 2: 1080℃의 루틸화온도를 갖는 애너테이스 이산화티타늄 기초 칼라안료의 제조
샘플 1 의 애너테이스 이산화티타늄 분말(실시예 1)이 크롬산화물(Cr2O3) 및 안티몬 산화물(Sb2O5)과 혼합되고 이 혼합물이 펠렛으로 형성된다.
이후에 펠렛이 산소대기 및 920℃에서 12시간동안 소성된다. 다음에 펠렛을 분쇄하고 산소대기 및 980℃에서 12시간, 공기 및 970℃에서 4시간 소성한다.
오렌지색 안료인 2개의 샘플이 제조되었다:
ㆍ샘플 3: (Ti0.9Cr0.05Sb0.05)O2
ㆍ샘플 4: (Ti0.99Cr0.005Sb0.005)O2
최종 혼합물의 화학식은 크롬산화물, 안티몬산화물 및 이산화티타늄의 양을 사용하여 조절된다.
수득된 2개의 안료에 대해 채도가 테스트되었다.
색상은 International Commission on Illumination 에 의해 정의되며 Compendium of French Standards (Recneil des Normes Francaises (AFNOR))에서 열거된 1976 CIE 시스템(L*, a*, b*)의 색채 조합 L*, a*, b*, 색상번호 X08-12(1983)에 의해 정량화된다. 이들은 SCIENTIFIC PACIFIC사에 의해 시판되는 DATACOLOR 비색계에 의해 결정된다.
L*는 반사도 측정이며 색깔의 투명함에 대한 정보를 제공한다.
a*및 b*는 채색 경향을 표현한다. 양의 a*는 적색을 나타내고 음의 a*는 녹색을 나타내며 양의 b*는 노랑을 나타내고 음의 b*는 청색을 나타낸다.
따라서 L*는 백색에서 흑색으로 변화(투명성)를 나타내고 a*는 초록에서 적색으로의 변화, b*는 청색에서 황색으로의 변화를 나타낸다.
샘플 3 및 4 에 대한 측정은 표 1 에 기록된 결과를 가져온다.
안료 L* a* b*
샘플 3 67.5 24 59
샘플 4 84 6 38
실시예 3(비교) : 850℃의 루틸화온도를 갖는 애너테이스 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조
화학식(Ti0.9Cr0.05Sb0.05)O2및 (Ti0.99Cr0.005Sb0.005)O2에 해당하는 두 개의 칼라 안료(샘플 5, 6)가 실시예 2 의 조건에 따라서 실시예 1 에 기술된 샘플 2 의 애너테이스 이산화티타늄으로 부터 시작하여 제조된다.
측정된 색체 데이타가 표 2 에 보고된다:
안료 L* a* b*
샘플 5 66 20 57
샘플 6 85.8 3.2 28.2
동일한 화학식을 갖는 안료(샘플 3 및 5, 샘플 4 및 6)를 비교함으로써 본 발명에 따른 안료가 더 높은 a*및 b*값을 가지므로 더 짙은 오렌지색을 생성함을 알 수 있다.
실시예 4: 1080℃의 루틸화온도를 갖는 애너테이스 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조
사용되는 애너테이스 이산화티타늄은 졸 형태이다. 이것은 Rhone Poulenc 사에 의해 S5-300으로 시판된다. 이것은 300㎡/g의 BET 표면적, 0.8중량% 미만의 술페이트 함량 및 1080℃의 루틸화 온도를 특징으로 한다. S5-300졸의 건조 추출물은 20중량%이다.
이산화티타늄 칼라 안료가 (i) S5-300 졸을 질산크롬 및 질산 안티몬과 혼합하고 (ii) 결과의 혼합물을 분무하고 (iii) 실시예 2 처럼 소성/분쇄함으로써 제조된다.
두 개의 오렌지색 샘플이 제조된다:
- 샘플 7: (Ti0.9Cr0.05Sb0.05)O2
- 샘플 8: (Ti0.99Cr0.005Sb0.005)O2
안료의 화학식은 질산안티몬, 질산크롬 및 S5-300졸의 양에 의해 조절된다.
샘플 7 및 8 에 대해 채도가 분석된다. 결과는 표 3 에 기록된다.
안료 L* a* b*
샘플 7 68 24 61.5
샘플 8 85 8 41.2
샘플 3 및 7 의 경우와 샘플 4 및 8 의 경우에 a*및 b*의 값을 비교해 보면 샘플 7 및 8의 안료가 더 짙은 색상을 나타냄을 알 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 애너테이스 이산화티타늄 졸로 부터 제조된 안료가 색상을 짙게 함이 명백하다.

Claims (12)

  1. 애너테이스형 이산화티타늄을 루틸형 이산화티타늄으로 완전 변환시킬때까지 애너테이스형 이산화티타늄은 소성하는 단계를 포함하는 이산화티타늄 기초 칼라 안료 제조방법에 있어서,
    1000℃ 이상, 특히 1060℃ 이상의 루틸화 온도와 SO3로 표현시 1중량% 미만, 특히 0.8중량% 미만의 술페이트 함량을 갖는 애너테이스형 이산화티타늄이 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, a) 상기 애너테이스형 이산화티타늄을 하나이상의 안료화 첨가제와 혼합하고,
    b) 결과의 혼합물을 분쇄하고,
    c) 산화 대기에서 소성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 애너테이스형 이산화티타늄의 BET 표면적이 250㎡/g 이상임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 단계 a)에서 혼합이 애너테이스형 이산화티타늄 분말에서 시작하여 건조상태에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 분말이 이산화티타늄 입자의 응집물로 구성되며 응집물의 평균 크기는 1 내지 2㎛이고 입자의 평균 크기는 40 내지 60㎚임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 단계 a)에서 애너테이스형 이산화티타늄의 수성현탁액에서 시작하여 혼합이 수행되며 현탁액의 물은 혼합물 분쇄에 앞서 제거됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 수성 현탁액이 평균 40 내지 60㎚의 크기를 갖는 현탁된 애너테이스형 이산화티타늄 입자를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 2 항 내지 7 항중 한 항에 있어서, 상기 안료화 첨가제가 전이원소 Sb, Cr, Ni, Co, Zn, Cu, Mn 및 W의 화합물에서 선택되며 상기 화합물은 산화물 형태이거나 산화대기에서 산화가능한 화합물 형태임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 단계 a)에서 상기 애너테이스형 이산화티타늄이 0.8 내지 1.2, 특히 1 의 안티몬대 크롬의 몰비율을 갖는 안티몬과 크롬의 화합물과 혼합됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 2 항 내지 9 항중 한 항에 있어서, 소성이 800 내지 1400℃의 온도에서 행해짐을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 10 항중 한 항에 따른 방법으로 수득되는 이산화티타늄 기초 칼라안료.
  12. 1000℃ 이상, 특히 1060℃ 이상의 루틸화온도, SO3로 표현시 1중량% 미만, 특히 0.8중량% 미만의 술페이트 함량을 보이며 이산화티타늄 기초 칼라 안료 제조용으로 사용되는 애너테이스형 이산화티타늄.
KR1019990702854A 1996-10-04 1997-09-29 이산화티타늄 기초 칼라안료 제조방법 KR20000048852A (ko)

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