KR20000037734A

KR20000037734A - 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사의 제조방법

Info

Publication number: KR20000037734A
Application number: KR1019980052466A
Authority: KR
Inventors: 박호진; 김경우; 손성균; 김도균; 김정철; 이종상
Original assignee: 조민호; 에스케이케미칼 주식회사
Priority date: 1998-12-02
Filing date: 1998-12-02
Publication date: 2000-07-05

Abstract

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사의 제조방법에 관한 것으로서 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 수지를 용융하여 방사할 때 수지의 고유점도, 가열히터의 온도와 길이, 방사속도 등을 한정함으로써 사질불량이나 사절발생이 없는 방사성이 우수한 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사를 제조한다.

Description

폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사의 제조방법

본 발명은 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(이하, 'PTT'라 합니다.) 포이사(Partially Oriented Yarn: POY)에 관한 것으로서 보다 구체적으로는 PTT 수지를 이용하여 사절 발생이 없는 방사조업성이 우수한 포이사를 제조하는 방법에 관한 것이다.

PTT 수지는 최근 상업화되기 시작한 폴리에스터 수지의 하나이다. PTT 수지는 다른 폴리에스터에 비해 신축성, 이염성이 우수하여 여러 용도의 섬유분야로 활발하게 적용되고 있다. 특히 가연사로 제조할 경우 우수한 신축성을 발현하는 것이 알려지기 시작하였고, 세섬사의 경우에는 PTT의 낮은 영률로 인해 나일론에 버금가는 부드러운 촉감을 발현할 가능성이 매우 크다고 추측되고 있다.

그러나 PTT 수지는 결정화 속도가 빠르고 고화속도가 늦기 때문에 일반 폴리에스터계 합성섬유인 폴리에틸렌테레프탈레이트(소위 'PET')와는 다르게 포이사를 제조하기 위하여 고속방사를 실시할 경우 사절이 많이 발생하여 방사조업성이 떨어지는 문제점이 있다.

따라서 본 발명의 목적은 높은 방사속도에서 사절 등을 발생시킴이 없이 우수한 방사성으로 PTT 포이사를 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.

도 1은 본 발명에 따라 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사를 제조하기 위한 방사장치의 개략도이다.

도 2는 노즐직하의 가열히터의 길이 및 온도 변화에 따른 사절발생 정도를 나타낸 그래프이다.

※도면중 주요부분에 대한 부호의 설명※

1. 방사노즐

2. 가열히터

3. 냉각기

상기한 목적을 달성하기 위하여 제공하는 본 발명은 PTT 수지를 방사하여 포이사를 제조함에 있어서 1,3-프로판디올의 함량이 주쇄중의 전체 디올 성분의 85% 이상을 차지하며 고유점도(IV)가 0.7∼1.1 인 PTT 수지를 이 수지의 융점보다 20∼50℃ 높은 방사온도에서 다수개의 방사홀이 형성된 방사노즐을 통하여 용융압출하고, 압출된 수지를 노즐면 직하에서 하기 수학식 1을 만족하는 조건하에 가열한 후, 냉각하는 공정들을 포함하는 것을 특징으로 한다:

-0.467L+146.7≤ T(℃) ≤-0.222L+322.2

위 식에서, L은 히터의 사도방향길이로서 50∼1000㎜이고, T는 가열온도이다.

또한 본 발명의 제조방법은 방사속도가 2500∼5000ｍ/㎜의 범위내에 있는 것을 특징으로 한다.

이하 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.

본 제조방법에서 사용하는 PTT 수지는 1,3-프로판디올의 함량이 주쇄중 전체 디올 성분중에 85몰% 이상이며, 고유점도가 0.7∼1.1 인 것이 적합하다. 만일 1,3-프로판디올이 85몰% 미만인 경우에는 소망하는 PTT 특성을 상실하게 된다.

또한 고유점도가 상기한 범위보다 낮으면 분자량이 낮아 방사가 어렵고, 가연성 및 사질면에서 불량을 초래하며, 상기 범위보다 높으면 고온에서 용융하게 되어 이로 인해 수지의 분해가 급격히 발생하여 방사공정 및 사질면에서 불량을 초래한다. 그러므로 상기의 조건을 만족해야만이 불량요소들을 제거할 수 있다.

또 PTT의 방사는 PTT의 융점특성을 감안했을 때 PTT의 융점보다 20∼50℃ 높은 방사온도 조건하에서 실시하는 것이 바람직하다. 예를들어 PTT의 융점이 228℃인 경우 방사온도는 대략 248∼278℃ 사이가 적당하다. 만일 방사온도가 상기 하한 보다 낮으면 방사시 용융이 제대로 이루어지지 않게 되고 이상 유동현상이 발생하여 단면불량 등을 초래하므로 사절발생이 많아지며 사질불량도 발생하고, 상한 보다 높으면 열분해가 급격히 일어나 역시 사절이 다발하고 사질이 불량하게 된다.

또한 본 발명에 의하면 PTT 수지를 다수의 방사홀이 형성된 방사노즐을 통하여 용융압출한 후, 즉시 노즐면 직하와 냉각풍 공급영역 사이에서 가열한다.

이와같이 노즐면 직하에서 압출물을 가열하면 방사온도를 계속 올렸을 때 발생할 수 있는 열분해에 의한 사절발생과 사질불량 등의 문제점을 해소하면서 간접적으로 노즐부분의 수지의 온도를 상승시킬수 있어 노즐에서의 수지의 흐름성을 개선할 수 있고, 부수적으로는 노즐직하 부분에서 결정화 지연 또는 장력감소로 인해 방사성 개선을 가져올 수 있다.

본 발명에 의하면 노즐면 직하와 냉각영역 사이의 가열이 상기 수학식 1을 만족하는 조건, 즉 도 2의 빗금친 영역을 만족하는 히터의 사도방향길이(L) 및 가열온도(T)에서 수행된다.

히터의 가열온도(T)가 수학식 1의 하한에 못미치면 가열효과가 작아져 방사성 개선이 떨어지며, 반대로 상한을 초과하면 냉각영역을 통과하면서 원사의 고화가 잘 일어나지 않아 방사성이 떨어지는 문제가 있다.

일반적으로 세섬사일수록, 또 방사속도가 높을수록 사절이 일어나기 쉽다. 본 발명의 경우 방사속도는 2500∼5000ｍ/㎜ 사이가 적절하다. 방속이 2500ｍ/㎜ 미만인 경우에는 방사성은 유리하지만 포이사의 강도와 내열성이 낮아 가연시 사절과 모우가 많이 발생하는 단점이 있으며, 방속이 5000ｍ/㎜를 초과하는 경우에는 더 이상의 원사 강도나 내열성의 향상이 없고 다만 장력의 증가로 인해 사절발생이 심해지고 권취된 원사의 권자가 불량해지는 단점이 있다.

상술한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술하는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 물론 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해서 예시되는 것일뿐 이것에 의해 본 발명이 제한되지 않음을 이해하여야 한다.

〈실시예 1〉

하기 표 1에 나타낸 바와 같은 다양한 고유점도를 갖는 PTT 수지를 진공건조기를 사용하여 160℃로 건조하여 수분율을 100ppm 이하로 관리한 후 도1의 방사장치에서 용융압출, 가열 및 냉각·고화하여 포이사를 제조하였다. 이때 용융압출은 직경 0.25㎜의 방사홀이 36개 형성된 방사노즐(1)을 사용하여, 토출량은 권취사의 데니어가 110데니어가 되도록 조정된 토출량, 260℃의 방사온도 및 3000m/mim의 방사속도에서 실시하였고, 노즐직하의 가열은 노즐면직하에서 5㎜ 떨어진 위치에 설치되며 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 사도방향 길이를 갖는 가열히터(2)를 사용하여 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 다양한 온도에서 실시하였으며, 냉각·고화는 일반적인 후면 냉각기(3)에서 냉각풍을 0.3m/sec의 유속으로 공급하여 실시하였다.

이렇게 고화시킨후 가이드식 유제 공급기(도시 안됨)를 사용하여 유제를 부여하였다.

각 예에서 사절경향을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

구분	고유 점도	가열히터온도(℃)	가열히터길이(㎜)	사 절^*
실시예	1	1.08	300	50	○
	2	1.08	200	50	○
	3	0.72	300	50	○
	4	0.72	200	50	○
	5	1.08	200	500	○
	6	1.08	100	500	○
	7	1.08	OFF(30)	500	○
	8	0.72	200	500	○
	9	0.72	100	500	○
	10	0.72	OFF(30)	500	○
	11	1.08	100	1000	○
	12	1.08	OFF(30)	1000	○
	13	0.72	100	1000	○
	14	0.72	OFF(30)	1000	○
비교예	1	1.08	100	50	△
	2	1.08	OFF(30)	50	×
	3	0.72	100	50	△
	4	0.72	OFF(30)	50	×
	5	1.08	300	500	×
	6	0.72	300	500	×
	7	1.08	200	1000	△
	8	1.08	300	1000	×
	9	0.72	300	1000	×
	10	0.72	200	1000	△

*사절 평가 기준 :

○… 사절발생 없음

△… 사절발생 있음(약 5∼10%)

×… 사절발생 심함(10% 이상)

상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이 수학식 1을 만족하는 조건에서 노즐직하 가열을 수행한 실시예의 경우에는 사절이 발생함이 없이 사를 순조롭게 제조할 수 있게 된다. 그러나 수학식 1의 조건을 벗어난 비교예의 경우는 사절이 심하게 발생하는데, 그 이유는 비교예 1 내지 4의 경우 가열효과가 작아져 방사성 개선이 떨어지기 때문이고, 비교예 5 내지 10의 경우는 냉각영역을 통과하면서 원사의 고화가 잘 일어나지 않아 방사성이 떨어지기 때문이다.

〈비교예 11〉

가열히터가 설치되지 않은 방사장치를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 PTT사를 제조한 바, 사절이 심하게 발생하였다.

〈비교예 12〉

가열히터가 설치되지 않은 방사장치를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 조건으로 PTT사를 제조한 바, 사절이 심하게 발생하였다.

〈실시예 15-17 및 비교예 13-14〉

방속을 하기 표2와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. 각 예에서 제조된 사의 강도, 신도 및 권자를 측정 및 관찰하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 한편, 제조된 원사의 가연성을 평가하기 위하여 벨트타입의 가연기를 사용하여 사속 400m/min, 가연온도 150∼170℃의 조건에서 연신배율과 각도를 조정하면서 각 원사들의 가연 공정을 비교한 결과 비교예 13은 가연시 사절발생이 매우 심했고 비교예 14는 해사 불량에 의한 사절이 많았다.

	고유점도	가열히터 온도(℃)	가열히터 길이(㎜)	방속(m/mim)	강 도(g/d)	신 도 (%)	권 자
실시예 15	1.08	300	50	2500	2.4	163	양 호
실시예 16	1.08	300	50	4000	3.0	81	양 호
실시예 17	1.08	300	50	5000	3.2	62	양 호
비교예 13	1.08	300	50	1400	1.6	260	양 호
비교예 14	1.08	300	50	5500	3.2	58	불 량

상기 표2로부터 알 수 있는 바와 같이, 노즐직하 가열조건이 수학식 1을 만족하고 방속이 2500∼5000ｍ/㎜인 경우에는 사의 물성 및 권자가 양호하였으나, 노즐직하 가열조건이 수학식 1을 만족하더라도 방속이 낮은 비교예 13의 경우에는 포이사의 강도와 내열성이 낮아 가연시 사절과 모우가 많이 발생하는 단점이 있었으며, 방속이 높은 비교예 14의 경우에는 더 이상의 원사 강도나 내열성의 향상이 없고 다만 장력의 증가로 인해 사절발생이 심해지고 권취된 원사의 권자가 불량하였다.

이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 사질의 불량이나 사절을 발생시킴이 없이 우수한 방사조업성으로 신축성, 이염성등이 우수하고 나일론에 버금가는 부드러운 촉감을 가진 PTT 포이사를 제조할 수 있게 된다.

Claims

PTT 수지를 방사하여 포이사를 제조함에 있어서 1,3-프로판디올의 함량이 주쇄중의 전체 디올 성분의 85% 이상을 차지하며 고유점도가 0.7∼1.1인 PTT 수지를 이 수지의 융점보다 20∼50℃ 높은 방사온도에서 다수개의 방사홀이 형성된 방사노즐을 통하여 용융압출하고, 압출된 수지를 노즐면 직하에서 하기 식을 만족하는 조건하에 가열한 후, 냉각하는 공정들을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사의 제조방법:

-0.467L+146.7≤ T(℃) ≤-0.222L+322.2

위 식에서, L은 히터의 사도방향길이로서 50∼1000㎜이고,

T는 가열온도임.
제 1 항에 있어서, 방사속도가 2500∼5000ｍ/㎜의 범위내에 있는 것을 특징으로 하는 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 포이사의 제조방법.