KR20000023069A - 술폰 폴리에스테르계 겔화제 및 양이온성 구조화제를함유한 국부용 조성물 - Google Patents

술폰 폴리에스테르계 겔화제 및 양이온성 구조화제를함유한 국부용 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수상, 술폰 폴리에스테르계의 친수성 겔화제 및 일가, 다가 양이온, 다양이온 및 이들의 조합으로부터 선택한 양이온성 구조화제를 함유하는 국부적용용 조성물에 관한 것이고, 이러한 폴리에스테르는 중량평균분자량 20,000 미만의 수용성 또는 수분산성 테레프탈계 콜폴리에스테르 올리고머이고, 주로 하기의 화학식 (1) 의 디카르복실레이트 반복 단위체를 함유한다 :
[-CO-A-CO-O-(CH2-CH2O)n-]
식중,
- A 는 1,4-페닐렌, 술포-1,3- 페닐렌, 및 선택적으로 1,3-페닐렌기이고,
- n 은 1 내지 4 이며,
- 상기 화학식 (1) 의 단위체의 35 몰% 이상은 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고 n 이 1 인 단위체이고,
- 상기 화학식 (1) 의 단위체의 7 몰% 이상은 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이며,
- 선택적으로 상기 화학식 (1) 의 단위체의 20 몰% 이하, 바람직하게는 0.5 내지 5 몰% 는 A 가 1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이다.
본 조성물은 내전사성을 갖는 립스틱, 파운데이션, 콘클리어 제품, 탈취제 또는 일광차단제일 수 있다.

Description

술폰 폴리에스테르계 겔화제 및 양이온성 구조화제를 함유한 국부용 조성물 {TOPICAL COMPOSITION COMPRISING A GELLING AGENT OF SULPHONE POLYESTER TYPE AND A CATIONIC STRUCTURING AGENT}
본 발명은 특히 화장품 및/또는 피부학 용도인 특정 수상 겔화제를 함유하는 국부적용용 수성 조성물에 관한 것이다. 이는 소프트 페이스트 형태이거나 스틱으로서 또는 디쉬내 캐스트될 수 있으며, 두피, 입술 및/또는 속눈썹, 손발톱 또는 모발과 같은 신체표면 발육부분을 포함한 피부에 대한 보호 제품, 트리트먼트 제품 및/또는 메이크업 제품을 구성할 수 있다. 본 조성물은 특히 열에 대하여 장기간 양호한 안정성을 갖으며, 산뜻하고 편안한 느낌과 더불어, 광택나는 외관 및 내전사성(transfer-resistance property)을 갖는 막을 생성시킨다.
본 조성물은 파운데이션, 립스틱, 아이라이너, 마스카라, 콘클리어제품, 일광차단(antisun)제품, 피부용 인공 태닝제품 또는 신체용 메이크업제품 및 아이새도우, 페이스 파우더 또는 탈취제를 구성할 수 있다.
파운데이션 또는 립스틱과 같은 사람의 피부 또는 입술을 위한 메이크업 또는 보호제품은 통상적으로 왁스 및 오일과 같은 지방상, 안료 및/또는 충진제 및 선택적으로 화장용 또는 피부학적 활성화제와 같은 첨가제를 함유한다.
피부 또는 입술에 바르는 경우, 본 조성물은 전사의 결점, 즉, 접촉될 수 있는 특정 지지체, 특히, 유리, 컵, 담배, 옷의 아이템 또는 피부상에 적어도 부분적으로 침착되어 흔적을 남기는 결점을 갖는다. 이것은 도포된 막의 보기 좋지 못한 지속을 초래하여, 파운데이션 또는 립스틱 조성물을 정기적으로 새롭게 발라 주어야 할 필요가 생긴다. 더욱이, 이러한 바람직하지 못한 흔적의 보임, 특히 셔츠 칼라의 경우, 특정의 여성의 경우에서는 이런류의 메이크업의 사용을 기피하게 할 수 있다.
이러한 결점을 극복하기 위하여, 화장품제조자는 휘발성 오일, 특히 휘발성 실리콘 또는 이소파라핀과 3 차원구조의 실록시실리케이트 수지의 배합을 구상하였다. 이러한 배합은 특히 문헌 JP-A-61-65809 및 EP-A-602,905 에 기재되어 있다.
비록 "전사"성은 개선되었지만, 이러한 조성물은 일단 실리콘오일이 증발하면, 장기간 답답 (건조 및 팽팽한 느낌) 하게 될 수 있는 막을 입술 또는 피부상에 남기어, 많은 특정의 여성들이 이런 류의 립스틱 또는 파운데이션을 사용하는 것을 기피하게 만든다. 또한, 이러한 조성물은 매우 미끄러워, 종종 바르기 어렵게 만들고, 입술에 칙칙한 막을 남긴다. 현재, 소비자들은 광택의 내전사성 제품을 원하고 있다. 더욱이, 이러한 막은 종종 제거하기 어려워, 종종 특별한 메이크업 제거용 제품을 필요로 하였다.
본 발명은 주제는, 정확하게 말해서, 특별한 수성 겔화제 및 특별한 구조화제를 함유하는 국부적용용 조성물이며, 이는 특히 상기 결점들을 극복가능하게 한다.
좀더 구체적으로는, 본 발명의 주제는 술폰 폴리에스테르계의 수상, 친수성 겔화제 및 일가 및 다가 양이온, 다양이온(polycation) 및 이의 조합으로부터 선택한 양이온성 구조화제를 함유하는 국부적용용 조성물이며, 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 20,000 미만 및 하기 화학식 (1) 의 디카르복실레이트 반복 단위체를 주로 함유하는 수용성 또는 수분산성 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머이다 :
[화학식 1]
[-CO-A-CO-O-(CH2-CH2O)n-]
식중,
- A 는 1,4-페닐렌, 술포-1,3- 페닐렌 및 선택적으로 1,3-페닐렌기이고,
- n 은 1 내지 4 이며,
- 상기 화학식 (1) 의 단위체의 35 몰% 이상은 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고 n 이 1 인 단위체이고,
- 상기 화학식 (1) 의 단위체의 7 몰% 이상은 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이며,
- 선택적으로 상기 화학식 (1) 의 단위체의 20 몰% 이하, 바람직하게는 0.5 몰% 내지 5 몰% 는 A 가 1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이다.
이러한 겔화제는 수분산성 안료가 아니다. 이것은 안료를 함침시키는 것이 아니라 특히 스틱형태로 수성 조성물을 구축하기 위하여 사용하는 것이다.
이 조성물은 매우 양호한 지속력을 갖고, 전혀 전사되지 않으며 내수성인 반면, 동시에 발러 온종일 매우 상쾌한 광택막을 제공하는 이점을 갖는 화장용, 피부학적, 약제학적 또는 위생 조성물일 수 있다. 막은 특히 미끄럽거나 건조하지 않으며 끈적이지도 않다. 또한, 본 발명의 조성물은 바르기도 편안하고, 특히 바르는 경우 산뜻하고, 촉촉하며, 칙칙함이 없는 특성을 장기간 갖으며; 통상적으로 사용하는 메이크업 제거제품으로 제거하는 것이 용이하다. 더욱이, 조성물은 휘발성 오일을 함유하는 내전사성 제품보다 덜 미끄러워, 입술 및 피부에 바르기에 좀더 용이하다. 또한 장기간 특히 온도에 대해 안정하여 더운 나라에서 사용하는 것이 가능하다.
바람직하게는, 화학식 (1) 의 단위체의 40 몰% 이상, 좀더 바람직하게는 40 내지 90 몰% 는 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 단위체이다.
바람직하게는, 화학식 (1) 의 단위체의 10 몰% 이상, 좀더 바람직하게는 10 내지 25 몰% 는 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이다.
상기 코폴리에스테르 올리고머내 사슬의 말단은 유사하거나 상이할 수 있으며 하기 화학식 (1a) 의 기로 주로 나타낸다 :
-CO-A-CO-O-(CH2-CH2-O)n-H
(식중, A 및 n 은 전술한 바와 같다)
올리고머는 또한 사슬 말단에서, 소량으로, 다음 식의 기를 갖을 수 있다 : -A-CO-OH 또는 -A-CO-OR : 식중 A는 전술한 바와 같고, R 은 C1-C4알킬기이다.
A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 경우, 이는 좀더 구체적으로는 알칼리 금속, 특히 나트륨 또는 칼륨의 술포네이트, 또는 암모늄 또는 저급 모노-, 디-, 트리 또는 테트라알킬암모늄 술포네이트이다. 용어 "저급 알킬암모늄" 은 바람직하게는 알킬 라디칼이 저급 알킬, 바람직하게는 탄소수 1 내지 6 의 알킬인 암모늄을 의미한다. 바람직하게는, 이는 나트륨 술포네이트이다.
코폴리에스테르 올리고머는 임의적으로 A 가 1,3-페닐렌기를 나타내는 화학식 (1) 의 단위체를 20 몰% 이하, 0.5 내지 5 몰% 함유할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 코폴리에스테르 올리고머는 5000 내지 14,000 의 중량평균 분자량, 좀더 바람직하게는 8000 내지 10,000 의 중량평균 분자량을 갖는다. 중량평균 분자량은 100℃ 의 10-2N LiBr 을 함유하는 디메틸아세트아미드에서, 겔침투크로마토그래피로 측정한다. 결과는 폴리스티렌 당량으로 나타낸다.
바람직한 올리고머는, 특히, 하기 실시예 1 에 기술된 것이다.
코폴리에스테르 올리고머는 통상의 폴리에스테르 제조용 용융루트, 용매루트 또는 계면루트 공정을 이용하는 반면, A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고 n 이 1 인 화학식 (1) 의 단위체의 최소량을 조절함으로서 (이는 다양한 단량체의 초기 화학양론 비 및 부반응의 조절에 근거하여 유사하다) 수득가능하고, 이 공정에는 다음의 반응들이 포함된다 :
- 이산 및 디올의 에스테르화반응 및 중축합반응,
- 디에스테르 및 디올의 에스테르교환반응 및 중축합반응,
- 히드록시산의 자가축합반응,
- 디올 및 산클로라이드 사용의 쇼튼-바운만 반응 및 중축합반응,
- 락톤의 중합반응
특히 유익한 제조 양태는 에스테르교환반응 및/또는 에스테르화반응 촉매를 이용한 용융루트 에스테르교환반응/중축합반응 및/또는 에스테르화반응/중축합반응에 의한 것이다.
구조의 조절은 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 단위체의 최소량을 조절함으로써 수득하며, 이는 다양한 이산 및/또는 디에스테르 및 디올 모노머의 초기 화학양론비 및 에테르화-제한제의 사용에 근거하여 유사하며, 이 제한제는 지방족 또는 방향족 아민 또는 알칼리금속 또는 알칼리토금속 수산화물 또는 아세테이트와 같은 염기성 화합물인 것이 가능하다.
분자량의 조절은 압력, 온도 및 시간사이를 적합하게 절충시킴으로서 당업자에게 공지된 방법으로 수득한다.
본 발명에 따라 사용하는 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머는 에스테르화 반응 및/또는 에스테르교환반응 촉매 및 에테르화-제한제의 존재에서,
ㆍ7/100 이상, 바람직하게는 10/100 이상, 가장 바람직하게는 10/100 내지 25/100 의 (SIp)/[(Tp)+(SIp)+(Ip)] 몰비,
ㆍ20/100 이하, 바람직하게는 5/100 이하의 (Ip)/[(Tp)+(SIp)+(Ip)] 몰비
ㆍ2/1 내지 3/1 의 (EG)/[(Tp)+(SIp)+(Ip)] 몰비에 해당하는 상대양으로,
- 테레프탈(Tp)산, 무수물 또는 디에스테르
- 술포이소프탈(SIp) 산, 무수물 또는 디에스테르
- 선택적으로 이소프탈(Ip)산, 무수물 또는 디에스테르, 및
- 에틸렌 글리콜 (EG) 기재의 모노머 조성물의 에스테르화 반응 및/또는 에스테르교환반응/중축합반응으로 제조할 수 있다.
테레프탈계 (Tp) 모노머는 바람직하게는 저급 디에스테르 (디(C1-C4)알킬 디에스테르), 바람직하게는 디메틸 디에스테르의 형태로 사용한다. 술포이소프탈계 (SIp) 모노머는 바람직하게는 저급 (C1-C4알킬), 바람직하게는 메틸, 디에스테르의 알칼리 금속 술포네이트 (특히 나트륨 술포네이트) 의 형태로 사용한다. 나트륨 디메틸 5-옥시술포닐이소프탈레이트가 가장 바람직하다. 임의의 이소프탈계 (Ip) 모노머는 바람직하게는 이소프탈산의 형태로 사용될 수 있다.
모든 "이산" 모노머가 디에스테르의 형태로 사용되는 경우, 이러한 "이산" 모노머 및 에틸렌 글리콜 사이의 에스테르교환(교환)작업은 130℃ 이상, 바람직하게는 140 내지 220℃, 가장 바람직하게는 약 180 내지 220℃ 의 온도에서 실행하고 :이 온도에서 형성된 메탄올 (디메틸 디에스테르의 바람직한 경우에서)은 바람직하게는 증류로 반응매질에서 제거시킨다. 이러한 교환반응은 금속 에스테르교환반응 촉매 및 에테르화-제한제의 존재에서 실행한다. 이것은 특히 1 내지 4 시간, 통상적으로는 2 내지 3 시간 지속된다.
촉매는 바람직하게는 금속 카르복실레이트, 예컨대 아세트산망간, 아세트산아연, 아세트산코발트 또는 아세트산칼슘, 또는 유기 또는 무기 티타네이트 예컨대 부틸 티타네이트, 니트릴로-2,2',2"-트리에틸 티타네이트 (또는 에테르화-제한제로서 또한 작용하는 티타늄 아미노트리에톡시드) 또는 칼슘 티타네이트이다. 바람직한 촉매는 유기 티타네이트이고; 이것은 티타늄으로 표현시, 존재하는 반응물의 중량에 대해 약 0.001 중량% 이상, 바람직하게는 약 0.002 내지 0.02 중량% 의티타늄 양으로 사용한다.
에테르화-제한제는 지방족 또는 방향족 아민 (트리에탄올아민, 구아니딘 카르보네이트, 디메틸아닐린, 나프틸아민등) 또는 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 히드록시드 또는 아세테이트 (아세트산나트륨 또는 아세트산칼륨, 벤조산나트륨등) 과 같은 염기성 화합물일 수 있다. 이는 존재하는 반응물의 중량에 대해 약 0.01 내지 0.05% 의 양으로 사용한다.
메탄올의 이론량의 90% 이상이 증발된 경우, 과량의 폴리올은 반응 매질의 온도를 230℃ 로 하여 제거한다.
중축합 작업은 바람직하게는 약 230 내지 280℃, 바람직하게는 약 240 내지 260℃ 로 미리 온도로 맞추고, 진공하 10 Pa 만큼 낮을 수 있는 압력으로 서서히 압력을 낮추는 다른 반응기에서 상기온도에서 실행하며; 약 10 mbar 로 강하된 압력 감소는 약 40 분간 지속시킨다.
중축합 작업은 폴리올 분자를 제거하여 실시하며, 이 작업은 7.5 리터 반응기내 교반기 샤프트의 모터 토크가 반응물의 250℃ 의 온도에서 약 0.5 내지 5 뉴우튼.미터의 값 및 앵커형 스핀들의 교반속도가 80 회전/분을 나타낼때 멈춘다.
"이산"단량체의 하나가 이산 또는 무수물의 형태로 존재하고, 다른 것들이 디에스테르의 형태로 존재하는 경우, 상기 코폴리에스테르 올리고머는 처음에 전술한 조건하 에틸렌 글리콜과 디에스테르 모노머의 에스테르교환반응 작업후, 에틸렌 글리콜과 이산 또는 무수물의 매질에서 에스테르화 작업을 하고, 이어서 전술한 조건하 중축합을 실시하여 수득하며, 에틸렌 글리콜의 총량은 두 작업 (에스테르교환반응 및 에스테르화반응) 에서 분할된다.
필요하다면, 에스테르화 작업은 에스테르화교환 작업에서 발생하는 반응 매질에 현탁액에 미리 현탁액내 들어있는 에틸렌 글리콜과 이산 또는 무수물 형태의 모노머를 교환의 마지막 온도에 상응하는 온도에서 에스테르화반응 작업으로부터 생성되는 반응 매질에 첨가하며; 도입시간은 약 1 시간이다. 이러한 에스테르화 작업은 약 230 내지 280℃, 바람직하게는 약 250 내지 260℃ 의 온도에서, 에스테르교환반응 촉매와 동일한 유형의 촉매 및 에테르화-제한제의 존재에서 실시한다.
작업은 에스테르교환반응 작업에서 사용하는 것과 동일한 유형의 촉매 및 에테르화-제한제의 존재 및 비율에서 실시한다. 이 반응은 물을 제거하여 실시하며, 이는 과량의 폴리올과 동시에 반응기로부터 제거된다.
이런 유형의 제조방법은 특히 특허출원 WO-A 95/32997 에 기재되어 있다.
친수성 겔화제는 조성물의 총중량에 대해 0.5 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 좀더 바람직하게는 15 내지 25 중량%의 양으로 본 발명에 따른 조성물에 존재할 수 있다. 친수성 겔화제의 함량이 적어도 5% 이기 때문에, 스틱 또는 디쉬형태로 캐스트될 수 있는 고형 조성물이 수득된다.
본 발명의 조성물은 또한 특정의 용도에 따라 국부 용도, 특히 피부학 및 화장품에서 통상 사용되는 임의의 첨가제를 함유할 수 있다. 첨가제의 예로서 언급할 수 있는 것은, 조성물의 매질에서 용해될 수 있는 염료와 같은 염료, 안료 및 네이커, 일광차단제, 충진제, 산화방지제, 보존제, 증점제, 가소제, 계면활성제, 왁스, 오일, 향료 및 보습제와 같은 화장용 또는 피부학적 활성화제를 들 수 있다. 이러한 첨가제는 고려되고 있는 분야에서 통상적으로 사용되는 농도로 사용된다. 물론, 당업자는 이러한 선택적 첨가제 및/또는 이의 양을, 본 발명에 따른 조성물의 유익한 특성이 구상되는 첨가에 의하여 역영향 받지 않는, 또는 실질적으로 역영향 받지 않도록 선택할 것이다.
본 발명자는 전술된 올리고머에, 통상의 겔화제, 오일, 안료 또는 충진제와 같은 특정의 첨가제의 도입은 조성물의 구조를 변화시킬 수 있음을 발견하였다. 이는 조성물이 특히 고형, 특히 튜브 또는 스틱형태일 때 현저하다. 특히, 스틱의 경도가 감소한다. 더욱이, 특정의 경우에서, 특히 피부, 입술 또는 신체표면발육부분에 침착된 광택과 같은 막의 특성은 개선된다.
본 발명자는 놀랍게도 일가 또는 다양이온, 다양이온 및 이들의 조합과 같은 양이온성 구조화제는 본 발명의 조성물의 원래의 강성 특성을 보유한다는 것을 발견하였다.
용어 "다가 양이온" 은 적어도 두배, 특히 2,3 4 또는 그 이상의 배수로 하전된 양이온을 의미한다.
유리하게는, 양이온(들) 상의 전하의 기능인 양이온성 구조화제의 이온강도, 이들의 크기 및 존재하는 양이온의 양은 높다. 특히, 구조화제내 유리 양이온 또는 다양이온의 양은 상기 제제의 총량의 0.4% 이상 , 좀더 바람직하게는 0.9% 이상 이다. 특히, 이 양은 1.45% 이다.
바람직하게는, 양이온성 구조화제는 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 나트륨, 칼륨 및 리튬으로부터 선택한 하나이상의 양이온 및 이들의 조합을 포함한다.
이러한 양이온은 통상적으로 이런류의 양이온과 결합한 짝이온, 특히 실리케이트와 같은 하나이상의 짝이온과 통상적으로 결합한다.
본 발명에 따라, 구조화제는 천연 또는 합성기원일 수 있는 수화 또는 비수화 고형물이다. 바람직하게는, 합성기원의 제제는 상기 제제의 재생성 및 이의 특성의 이유에 때문에 사용한다. 이러한 제제는 특히 분말형태이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 구조화제들 중, 마그네슘 실리케이트, 특히 나트륨 리튬 마그네슘 실리케이트, 예컨대 상표명 Laponite XLG 으로 Laporte 사에서 시판되는 제품, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 특히 수화물형태, 예컨대 합성 스멕타이트(smectite)점토인 상표명 Veegum Ultra 으로 Vanderbilt 사에서 시판되는 제품, 또는 칼슘 실리케이트, 특히 상표명 Micro-cel C 으로 [lacuna] 사에서 시판되는 합성형태인 칼슘 실리케이트를 언급할 수 있다.
바람직하게는, 상표명 Laponite XLG 로 시판되는 합성 점토를 사용한다. 이에 대한 이유는 이 점토가 조성물의 초기 경도, 특히 장기간동안 스틱형태를 보존하기 때문만 아니라 현저하게 막의 광택을 증가시키기 때문이다. 상표명 Veegum Ultra 로 시판되는 합성 점토는 단지 조성물의 초기 광택을 보존하기만 한다.
구조화제는 조성물이 경화되기 전에, 특히 프리겔의 형태로 조성물의 수상의일부로 1 내지 10% 의 농도에서 조성물에 도입할 수 있다. 이는 조성물의 총중량에 대해 0.1 내지 10%, 바람직하게는 1 내지 5 중량%의 활성 물질 (A.M.)일 수 있다.
유리하게는, 올리고머 및 양이온성 구조화제는 0.1 내지 60, 좀더 바람직하게는 3 내지 20 의 올리고머/양이온성 구조화제 중량비로 존재한다.
본 발명은 두피 및 눈꺼풀의 내측을 포함한 입술, 신체 표면 발육부분 및 피부에 대한 화장용 보호 및/또는 트리트먼트 제품 뿐만 아니라, 임의적으로 보호 및/또는 트리트먼트 특성을 갖는 피부, 입술 및 신체표면 발육부분에 대한 메이크업 제품에 적용된다. 본 조성물은 얼굴, 목, 손, 신체, 입술, 손발톱 또는 눈썹에 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 피부학적 또는 피부보호 조성물의 형태, 또는 일광차단 또는 메이크업 제거용 조성물의 형태일 수 있다. 이 경우에서, 이는 임의적으로 화장용 또는 피부과학적 활성화제를 함유하는 무색형태이다. 따라서 이는 탈취제 또는 피부용 인공태닝제로서, 피부 또는 입술용 보호 베이스로서 (입술을 추위 및/또는 일광 및/또는 바람으로부터 보호하기 위한 입술 진통제) 로서 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물은 또한 보호 또는 트리트먼트 특성을 갖는 피부용 유색 메이크업 제품, 특히 파운데이션, 블러숴, 페이스 파우더, 아이새도우,아이라이너, 마스카라 또는 콘클리어 제품, 립스틱과 같은 입술용 메이크업 제품 또는 신체용 메이크업제품일 수 있다. 이 경우에서, 이는 하나이상의 염료를 함유한다. 이는 조성물의 총중량의 0.1 내지 40 % 일 수 있다.
물론, 본 발명의 조성물은 화장용으로 또는 피부과학적으로 허용가능하여야 한다. 즉, 피부, 입술 및 사람의 신체표면 발육 부분에 바를 수 있고 비독성이어야 한다.
본 발명의 조성물은 유리하게는 미립상을 함유하며, 이는 조성물의 총 중량에 대해 일반적으로 0 내지 35%, 바람직하게는 5 내지 25% 의 비율로 존재하며, 화장용 조성물에서 통상적으로 사용하는 염료 및/또는 나크리 및/또는 충진제를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 화장품 또는 피부학에서 통상적으로 사용하는 것으로 알려진 공정으로 제조할 수 있다.
본 발명의 주제는 또한 전술한 바와 같은 화장용 조성물을 피부, 입술 또는 신체표면 발육부분에 적용하는 것을 특징으로 하는, 사람의 피부, 입술 또는 신체 표면 발육 부분을 보호, 처리 또는 메이크하는 비치료적, 특히 화장법이다.
본 발명의 주제는 또한 사람의 입술 및/또는 피부 및/또는 신체표면 발육부분에 바른 조성물의 막이 막과 접촉하게 되는 지지체상으로 전사 (transfer) 되는 것을 감소시키거나 또는 심지어 제거하는 비치료적 방법이며, 이 방법은 조성물에 술폰 폴리에스테르계의 친수성 겔화제 및 양이온성 구조화제를 도입하는 것으로 구성되며, 상기 폴리에스테르 및 양이온성 구조화제는 전술한 바와 같다.
본 발명의 주제는 또한 내수성이고/거나 내전사성 및/또는 산뜻함 및/또는 편안함을 갖고/거나 흔적을 남기지 않고/거나 광택성을 갖는 막을 수득하기 위한 상기 조성물의 사용이다.
본 발명의 주제는 또한 화장용 조성물에서 또는 피부과학적 조성물의 제조를 위한, 술폰 폴리에스테르형의 친수성 겔화제 및 양이온성 구조화제의 사용이며, 이러한 폴리에스테르 및 양이온성 구조화제는 전술한 바와 같다.
본 발명은 후술되는 실시예에서 좀더 상세히 설명된다. 퍼센티지는 중량기준이다.
실시예 1 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머의 제조
다음의 것들을 교와 퍼스 미터에 연결된 80 rpm 으로 회전하는 패들 교반기, 열전달유체 순환용 자켓 및 전기밸브에 의해 조절되는 증류탑이 장착된 7.5 리터의 스테인레스 스틸 반응기에 도입한다 :
- 11.47 몰의 디메틸 테레프탈레이트,
- 2.53 몰의 나트륨 디메틸이소프탈레이트-5-술포네이트,
- 39.16 몰의 에틸렌 글리콜,
- 54 중량ppm 의, 촉매로서의 티타늄 아미노트리에톡시드형태의 티타늄 및 에테르화-제한제.
혼합물은 180℃ 로 예비가열하고, 이어서 약 130 분간 걸쳐 온도를 220℃ 가 되게하여 메탄올의 이론량의 90% 이상을 증류 제거한다. 이어서 반응 혼합물은 30 분에 걸쳐 온도를 230℃ 로 만든다. 반응물이 이 온도에 도달 했을 때, 조성이 다음과 같은 현탁액을 230℃ 에서 60 분간 도입한다 :
- 0.5 몰의 이소프탈산,
- 2.36 몰의 테레프탈산,
- 8 몰의 에틸렌 글리콜.
이어서 반응물을 60 분에 걸쳐 온도를 250℃ 로 만든다. 혼합물의 도입기간동안 및 250℃ 로의 가열기간동안, 물과 에틸렌 글리콜의 혼합물은 역행없이 증류제거된다.
이어서 반응 혼합물을 250℃ 로 예비가열된 오토클래브로 옮기고, 이어서 22 분간 100 밀리바아의 감압하에 둔다. 이러한 온도 및 압력 조건하 2 분후, 반응물을 캐스트하여 냉각시킨다.
수득한 코폴리에스테르는 하기 표 1 에 나타낸 구조적 특성을 갖으며, 여기에서 :
* "이산 단위체의 몰%" 는 사용하는 이산 및 디에스테르 총량에 대해 사용한 각각의 이산 또는 디에스테르의 % 함량에 해당한다.
"Tp" : 테레프탈계 단위체
"Ip" : 이소프탈계 단위체
"SIp" : 술포이소프탈계 단위체
코폴리에스테르의 "글리콜" 부분의 특성은 190℃ 에서 16 시간동안 생성물의 메탄분해로 수득한후, 가스 크로마토그래피 기술로 분석 및 내부측정으로분석한다.
- "디올 단위체의 몰%" 는 디올 단위체의 총량에 대한, 옥시에틸렌 단위체 "G", 디(옥시에틸렌)단위체 "2G", 트리(옥시에틸렌) 단위체 "3G" 및 테트라(옥시에틸렌)단위체 "4G" 의 함량 (%) 에 해당한다.
* "%GT/∑단위체" 는 하기 화학식 (1) 의 단위체 (식중 A 는 1,4-페닐렌, 술포-1,3-페닐렌 및 임의적으로 1,3-페닐렌이고 n 은 1 내지 4 이다)의 총량에 대한 화학식 (1) 의 단위체의 몰% 에 해당한다
[화학식 1]
[-CO-A-CO-O-(CH2-CH2-O)n-]
식중, A 는 1,4-페닐렌이고 n=1 이다.
"%GT/∑단위체" 는 다음의 식으로 계산한다 :
%GT/∑단위체 = (Tp 단위체의 몰%) x (G 단위체의 몰%)/100
* 폴리에스테르 몰량 (Mw) 는 100% DMAc/LiBr 에서 겔침투크로마토그래피 (GPC) 로 측정하며, 이 결과는 폴리스티렌 당량으로 주어진다.
이산 단위체의 몰%
TpIpSIp 82315
%GT/∑단위체 46.5
디올 단위체의 몰%
G2G3G4G 56.830.7102.5
Mw 8000
실시예 2 : 립스틱
다음의 조성물을 제조한다 :
- 실시예 1 의 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머 20.0 g
- 프로필렌 글리콜 1.96 g
- Laponite XLG 1.0g
- 안료 4.0 g
- 물 적당량 100
Laponite XLG 의 수중 5% 프리겔을 처음에 형성시키고, 10 분간 교반하면서, 안료를 함유하는 수중에 도입한후, 지속적으로 교반하면서 올리고머를 첨가하고, 이어서 1 시간동안 균질화시킨다. 스틱의 최종 경도는 1 주일후 수득하고, 조성물의 최종 막은 광택 지수 17 을 갖는다. 이의 편안하고, 산뜻하며 내전사성이 현저하다.
광택 또는 휘도는 콘트래스 쉬트상에 100㎛ 두께의 조성물 막을 형성시킨후, 이 막을 실온(25℃) 에서 24 시간동안 건조시키고, 60°의 각도하에서 마이크로-트리-글로스형의 휘도계로 휘도를 측정하여 측정한다.
실시예 3 : 립스틱
다음의 조성물을 제조한다 :
- 실시예 1 의 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머 20.0g
- 프로필렌 글리콜 1.96g
- Laponite XLG 3.0g
- 안료 4.0g
- 물 적당량 100
절차는 실시예 2 와 동일하다.
1 주일후 수득한 스틱의 경도는 실시예 2 의 조성물의 경도보다 크며 최종막은 30 의 광택을 갖는다. 이의 편안하고, 산뜻하며 내전사성이 현저하다.
본 발명에 따른 조성물은 사용시 느낌이 편안하고, 산뜻하며 내전사성이 현저하다

Claims (31)

  1. 술폰 폴리에스테르계의 수상, 친수성 겔화제 및 일가 및 다가 양이온, 다양이온 및 이의 조합으로부터 선택한 양이온성 구조화제를 함유하는 국부적용용 조성물에 있어서, 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 20,000 미만 및 하기 화학식 (1) 의 디카르복실레이트 반복 단위체를 주로 함유하는 수용성 또는 수분산성 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머인 조성물 :
    [화학식 1]
    [-CO-A-CO-O-(CH2-CH2O)n-]
    식중,
    - A 는 1,4-페닐렌, 술포-1,3- 페닐렌 및 선택적으로 1,3-페닐렌기이고,
    - n 은 1 내지 4 이며,
    - 상기 화학식 (1) 의 단위체의 35 몰% 이상은 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 단위체이고,
    - 상기 화학식 (1) 의 단위체의 7 몰% 이상은 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이며,
    - 선택적으로 상기 화학식 (1) 의 단위체의 20 몰% 이하는 A 가 1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 올리고머는 15,000 미만의 중량평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 5000 내지 14,000 의 중량평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 화학식 (1) 의 상기 단위체를 40 몰% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 화학식 (1) 의 상기 단위체를 40 내지 90몰% 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 A 가 술포-1,3-페닐렌기인 화학식 (1) 의 상기 단위체를 10 몰% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 화학식 (1) 의 단위체를 10 내지 25 몰% 함유하는 것을 특징으로하는 조성물.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 또한 A 가 1,3-페닐렌 기를 나타내는 화학식 (1) 의 단위체를 0.5 내지 5 몰% 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 조성물의 총중량에 대해 0.5 내지 40 중량% 의 양으로 존재하는 것을 특징으로하는 조성물.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머는 조성물의 총중량에 대해 5 내지 40 중량% 의 양으로 존재하는 것을 특징으로하는 조성물.
  11. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 구조화제의 총중량에 대해 자유 양이온 또는 다양이온을 0.4 중량% 이상의 양으로 함유하는 것을 특징으로하는 조성물.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 구조화제의 총중량에 대해 자유 양이온 또는 다양이온을 0.9 중량% 이상의 양으로 함유하는 것을 특징으로하는 조성물.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 나트륨, 칼륨 및 리튬 및 이의 조합으로부터 선택한 양이온을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 실리케이트계의 짝이온을 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 합성 기원의 점토인 것을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 마그네슘 리튬 나트륨 실리케이트인 것을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 조성물의 총량에 대해 0.1 내지 10 중량% 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  18. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 올리고머 및 양이온성 구조화제는 0.1 내지 60 의 올리고머/양이온성 구조화제의 중량비로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  19. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 조성물은 피부, 입술 및/또는 신체 표면 발육부분에 대한 보호, 트리트먼트 또는 메이크업 조성물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  20. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 조성물은 하나 이상의 염료를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  21. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 조성물은 일광차단제, 산화방지제, 보호제, 증점제, 가소제, 계면활성제, 충진제, 왁스, 오일, 향료 및 화장용 또는 피부학적 활성화제로부터 선택한 하나이상의 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  22. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 조성물은 입술용 메이크업 제품, 파운데이션, 아이새도우, 페이스파우더, 마스카라, 아이라이너 또는 콘클리어 제품, 신체용 메이크업 제품, 얼굴, 목, 손, 신체, 손발톱 또는 입술용 보호제품, 탈취제품 또는 일광차단 제품 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  23. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 스틱형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  24. 제 1 항 내지 제 23 항중 어느 한 항에 따른 화장용 조성물을 피부, 입술 또는 신체표면 발육부분에 적용하는 것을 특징으로 하는 피부, 입술 또는 신체표면에서 성장하는 부분을 보호, 처리 또는 메이크업하는 비치료적 방법.
  25. 사람의 입술 및/또는 피부 및/또는 신체표면 발육부분에 바른 화장용 조성물의 막이 막과 접촉하게 되는 지지체상으로 전사 (transfer) 되는 것을 감소시키거나 또는 심지어 제거하는 비치료적 방법으로서, 이 방법은 조성물에 술폰 폴리에스테르계의 친수성 겔화제 및 일가 및 다가 양이온, 다양이온 및 이의 조합으로부터 선택한 양이온성 구조화제를 도입하는 것으로 구성되고, 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 20,000 미만 및 하기 화학식 (1) 의 디카르복실레이트 반복 단위체를 주로 함유한는 수용성 또는 수분산성 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머인 비치료적 방법 :
    [화학식 1]
    [-CO-A-CO-O-(CH2-CH2O)n-]
    식중,
    - A 는 1,4-페닐렌, 술포-1,3- 페닐렌 및 선택적으로 1,3-페닐렌기이고,
    - n 은 1 내지 4 이며,
    - 상기 화학식 (1) 의 단위체의 35 몰% 이상은 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 단위체이고,
    - 상기 화학식 (1) 의 단위체의 7 몰% 이상은 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이며,
    - 선택적으로 상기 화학식 (1) 의 단위체의 20 몰% 이하는 A 가 1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이다.
  26. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 내수성이며/이거나 내전사성 및/또는 산뜻함 및/또는 편안함을 갖고/거나 흔적을 남기지 않고/거나 광택성을 갖는 막을 수득하기 위하여 사용되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  27. 편안하고, 광택이 나며, 내전사성 및/또는 지속적이고/거나 흔적을 남기지 않고/거나 이동하지 않고/거나 내수성인 막을 수득하기 위하여, 술폰 폴리에스테르계의 친수성 겔화제 및 일가 및 다가 양이온, 다양이온 및 이의 조합으로부터 선택한 양이온성 구조화제를 화장용 조성물에서 또는 피부학적 조성물의 제조에서 사용하는 것을 특징으로 방법으로서, 상기 폴리에스테르는 중량평균분자량 20,000 미만 및 하기 화학식 (1) 의 디카르복실레이트 반복 단위체를 주로 함유하는 수용성 또는 수분산성 테레프탈계 코폴리에스테르 올리고머인 방법 :
    [화학식 1]
    [-CO-A-CO-O-(CH2-CH2O)n-]
    식중,
    - A 는 1,4-페닐렌, 술포-1,3- 페닐렌 및 선택적으로 1,3-페닐렌기이고,
    - n 은 1 내지 4 이며,
    - 상기 화학식 (1) 의 단위체의 35 몰% 이상은 A 가 1,4-페닐렌기를 나타내고, n 이 1 인 단위체이고,
    - 상기 화학식 (1) 의 단위체의 7 몰% 이상은 A 가 술포-1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이며,
    - 선택적으로 상기 화학식 (1) 의 단위체의 20 몰% 이하는 A 가 1,3-페닐렌기를 나타내는 단위체이다.
  28. 제 3 항에 있어서, 올리고머는 8000 내지 10,000 의 중량평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  29. 제 10 항에 있어서, 올리고머는 조성물의 총중량에 대해 15 내지 25 중량% 의 양으로 존재하는 것을 특징으로하는 조성물.
  30. 제 17 항에 있어서, 양이온성 구조화제는 조성물의 총량에 대해 1 내지 5 중량% 인 것을 특징으로 하는 조성물.
  31. 제 18 항에 있어서, 올리고머 및 양이온성 구조화제는 3 내지 20 의 올리고머/양이온성 구조화제의 중량비로 존재하는 것을 특징으로 하는 조성물.
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