KR20000013956A - 온도 특성이 우수한 압전 액츄에이터용 세라믹조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전계 인가에 따른 발생 변위가 크면서도 온도 특성이 우수한 압전 액츄에이터 (piezoelectric actuator)용 세라믹 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 압전 액츄에이터용 세라믹 조성물은 Pb(Zr0.53, Ti0.47)O3를 기본 조성으로 하고, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 Nb2O50.5 중량% 내지 1.5 중량% 및 MnO20.04 중량% 내지 0.22 중량%를 함유한다.
Description
본 발명은 전계 인가에 따른 발생 변위가 크면서도 온도 특성이 우수한 압전 액츄에이터 (piezoelectric actuator)용 세라믹 조성물에 관한 것이다.
압전 액츄에이터는 초음파 세정기, 음파탐지기 (SONAR) 등에 광범위하게 응용되고 있으며, 이와 같은 응용에서는 인가되는 전계에 비해 상대적으로 큰 변위가 얻어지는 지의 여부와 가혹한 사용 조건에 따른 기계적 안정성이 중요한 고려 요소가 된다. 그러나, 최근에는 산업의 자동화, 마이크로화, 고지능화에 따른 미세 변위 소자의 필요성으로 인해 정밀한 위치 제어에 압전체가 액츄에이터로 사용되기 시작하였으며, 구체적으로는, 잉크젯 프린터 헤드, 초음파 모터, 전자현미경 등 전자 광학 기기의 시편 이동대, 선반 등 공작기계의 이동대 등 정밀한 위치 제어가 필요한 분야에서 널리 사용되고 있다. 이러한 정밀한 용도 중심의 압전 액츄에이터는 단순히 발생되는 변위가 큰 것보다는 전계 변화에 따른 발생 변위의 이력 및 온도 변화에 따른 발생 변위의 안정성 등이 중요하게 된다.
압전 액츄에이터의 대표적인 예로는 Pb(Zr0.53, Ti0.47)O3(PbZrO353 몰% 및 PbTiO347 몰%, 이하, PZT라 칭함)계의 고용체를 들 수 있으며, PZT는 이들에 첨가되는 첨가제에 따라 압전 특성, 기계적 성질, 미세 구조 등이 크게 변화하는 특징을 가지는 재료이다. 전자 공여체인 Nb, Ta 등의 5가 금속을 PZT에 첨가하면, 전기 기계 결합 계수 (k)가 증가되고, 단위 전계 인가에 따른 발생 변위 또한 증가하게 되지만, 기계적 품질 계수 (Qm)가 감소되어 고주파 및(또는) 고전력하에서 동작될 때 발열 등의 문제점이 야기된다. 반면에, 전자 수용체인 Fe 등의 3가 금속을 PZT에 첨가하게 되면, Qm이 증가되어 기계적으로 안정하게 되지만, 보통 k값과 전계 인가에 따른 발생 변위는 감소하게 된다 (제프 (B. Jaffe), 쿠크 (W.R. Cook, Jr.) 및 제프 (H. Jaffe)의 문헌 [Piezoelectric Ceramics, Academic Press, London, 제141∼162 페이지 (1971)] 참조).
본 발명자들은 전계 인가시 큰 변위를 얻기 위해 일반적으로 단위 전계 인가에 대해 발생 변위를 크게 하는 효과가 있다고 알려져 있는 공여체 재료 중 Nb2O5를 PZT에 첨가하는 경우, 순수한 PZT에 비하여 발생 변위는 증대되지만 온도 안정성은 저하된다는 사실을 발견하였다. 한편, 상기 문헌에 의하면 PZT에 우라늄 (U)이나 크롬 (Cr)을 첨가하는 경우 원자가가 여러개이므로 PZT의 제반 특성이 안정화되는 것으로 보고되어 있는데, Mn의 경우도 원자가가 여러개이므로, 본 발명자들은 PZT에 Nb2O5와 Mn을 병용하여 첨가하면, 발생 변위도 증대되면서 온도 안정성도 향상되지 않을까 하는 점에 착안하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 Pb(Zr0.53, Ti0.47)O3(PZT)를 기본 조성으로 하는 온도 특성이 우수한 압전 액츄에이터용 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 세라믹 조성물에 전계 인가시 세라믹 조성물의 온도에 따른 발생 변위의 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 Pb(Zr0.53, Ti0.47)O3를 기본 조성으로 하고, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, Nb2O50.5 중량% 내지 1.5 중량% 및 MnO20.04 중량% 내지 0.22 중량%를 함유하는 압전 액츄에이터용 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
압전 액츄에이터용 세라믹 조성물은 Pb(Zr0.53, Ti0.47)O3를 기본 조성으로 하고, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여, Nb2O50.5 중량% 내지 1.5 중량% 및 Mn(NO3)2·6H2O 0.45 중량% 내지 0.75 중량%를 첨가제로 사용하여 통상의 방법으로 제조된다. 이 때, Mn의 원료로서 액상인 질산염을 사용하는 것은 원료를 혼합할 때 PZT 고용체 내에 Mn이 균일하게 분포되어 고르게 고용되도록 하기 위해서이다.
세라믹 조성물에 첨가되는 Nb2O5의 첨가량이 1.5 중량%를 초과하면 전기 기계 결합 계수 (k) 및 단위 전계 인가에 따른 발생 변위가 더 이상 증가되지 않으며, 0.5 중량% 미만이면 전기 기계 결합 계수 및 단위 전계 인가에 따른 발생 변위의 증가 효과가 불충분하게 된다.
또다른 첨가제인 Mn(NO3)2·6H2O의 첨가량이 0.75 중량%를 초과하하는 경우 온도 안정성의 추가적인 개선 효과는 미약한데 반하여 발생 변위가 너무 감소되며, 0.45 중량% 미만인 경우 발생 변위는 높은 수준이 유지되나, 만족할만한 온도 안정성을 얻기가 곤란하다.
본 발명의 압전 액츄에이터용 세라믹 조성물을 제조하는 방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 기본 성분인 PbO, ZrO 및 TiO2를 적정 비율로 정확히 칭량하여 습식 볼 밀링에 의해 혼합 및 분쇄하여 건조 및 체질한다. 수득된 일정 입도의 분말에 소정량의 Nb2O5및 Mn(NO3)2·6H2O를 첨가하여 다시 볼 밀링에 의해 혼합 및 분쇄하여 건조 및 체질한다. 체질된 분말을 2시간 동안 하소하고, 다시 분쇄한 후 폴리비닐알콜 (PVA) 수용액을 결합제로서 미량 첨가하고 조립화한다. 조립화된 분말을 가압 성형한 후 성형체를 500℃에서 일정 시간동안 유지하여 PVA 결합제를 제거하고, 1200℃에서 소결시킨다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예>
출발 원료로서 99.9% 이상의 순도를 갖는 PbO, ZrO2및 TiO2를 하기 표 1에 나타낸 조성 비율로 정확히 칭량하였다.
| 실시예 | PbO (g) | ZrO2(g) | TiO2(g) | Nb2O5(g) | Mn(NO3)2·6H2O (g) |
| 1 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0 | 0 |
| 2 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.163 | 0 |
| 3 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.326 | 0 |
| 4 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.489 | 0 |
| 5 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.326 | 0.0489 |
| 6 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.326 | 0.0978 |
| 7 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.326 | 0.147 |
| 8 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.326 | 0.197 |
| 9 | 22.9 | 6.53 | 3.76 | 0.326 | 0.245 |
이 때, PbO를 목적량의 3 중량% 만큼 과량으로 첨가한 이유는 PbO가 휘발성이 크기 때문이다. 칭량된 원료를 메틸 알콜과 ZrO2볼을 사용하여 2시간 동안 볼 밀링한 후, 건조시켜 80 메쉬 표준체로 체질하였다. 수득된 분말에 하기 표 2에 나타낸 첨가제 조성에 따라 Nb2O5및 Mn(NO3)2·6H2O를 첨가한 9 종류의 배치를 만들었다. 각 배치는 10시간 동안 다시 볼 밀링한 후 건조시켜 건조된 분말을 다시 80 메쉬 표준체로 체질하였다. 체질된 분말은 850℃에서 2시간 동안 하소하였고 다시 분쇄한 후, 성형을 돕기 위해 결합제로서 농도 5%의 PVA 수용액을 하소된 분말 기준으로 2 중량% 첨가하였다. 하소된 분말에 PVA 수용액을 첨가한 후 100 메쉬 표준체를 사용하여 조립화하였다. 조립화된 분말을 지름 12 mm의 주형을 사용하여 3 x 107Pa의 압력으로 일축 가압 성형한 후, 다시 2 x 108Pa의 압력으로 정수압 성형시켰다. 성형체를 500℃에서 2시간 동안 유지하여 PVA 결합제를 제거하였으며, 이 후 300℃/hr로 1200℃까지 승온시킨 후 1200℃에서 2시간동안 소결하였다. 소결할 때는, PbO의 휘발을 억제하기 위해 이중 알루미나 도가니와, PbZrO3및 ZrO2를 혼합한 분위기 분말을 사용하였다.
소결물은 최종적인 시편의 치수가 직경 10 mm, 두께 1 mm가 되도록 SiC 연마지 (#1000, #2000)를 사용하여 연마하였다. 연마 후 은 페이스트를 시편의 양쪽 면에 바르고, 600℃에서 30분간 열처리하여 전극을 형성하였다. 압전 물성은 국제 표준인 공진반공진법을 사용하고, k값은 경방향 값인 kp로서 측정하였다. 전계 인가 변위의 측정을 위하여 변위 게이지를 전극의 한쪽 면에 부착시켰다. 시편과 게이지는 함께 실리콘 오일에 담그어 실제 압전 액츄에이터가 사용되는 온도 범위라고 할 수 있는 -30℃에서 +85℃의 온도 범위 사이에서 1.5 kV/mm의 전압 인가에 따른 발생 변위를 측정하였다. 온도 강하는 드라이아이스에 의하고 온도 상승은 히터에 의하였다.
상술한 바와 같이 제조한 세라믹 조성물에 전계 인가시, 세라믹 조성물이 나타내는 압전 특성 및 변위 특성을 하기 표 2에 나타내었다.
| 실시예 | 첨가제 조성 | kp | 최대 변위 (x10-6) | 온도 계수 |
| 1 | Nb2O50.0 중량% | 0.23 | 380 | +150% ∼ -50% |
| 2 | Nb2O50.5 중량% | 0.55 | 750 | +95% ∼ -50% |
| 3 | Nb2O51.0 중량% | 0.70 | 1,150 | +45% ∼ -50% |
| 4 | Nb2O51.5 중량% | 0.65 | 1,100 | +38% ∼ -48% |
| 5 | Nb2O51.0 중량%Mn(NO3)2·6H2O 0.15 중량% | 0.65 | 750 | +36% ∼ -35% |
| 6 | Nb2O51.0 중량%Mn(NO3)2·6H2O 0.3 중량% | 0.62 | 550 | +18% ∼ -22% |
| 7 | Nb2O51.0 중량%Mn(NO3)2·6H2O 0.45 중량% | 0.61 | 380 | +8% ∼ -18% |
| 8 | Nb2O51.0 중량%Mn(NO3)2·6H2O 0.6 중량% | 0.60 | 280 | +0% ∼ -15% |
| 9 | Nb2O51.0 중량%Mn(NO3)2·6H2O 0.75 중량% | 0.55 | 220 | +0% ∼ -13% |
상기 표 2의 결과에서 순수한 PZT에 Nb2O5의 첨가량을 증가시킴에 따라 kp는 매우 증가하는데 이는 전형적인 전자 공여체 첨가 효과이다. 순수한 PZT에 Nb2O5만을 첨가하는 경우 그 효과는 1.0 중량% 첨가시 극대화되는 것으로 나타났으며, 이 때 발생 변위는 매우 커서 1,150x10-6에 이르는 것으로 나타났다. 그러나 발생 변위의 온도 계수는 +45% ∼ -50% 사이에서 비교적 큰 값을 나타내었다.
1.0 중량%의 Nb2O5가 첨가된 조성에서 Mn(NO3)2·6H2O의 첨가량을 증가시키면 Kp및 발생 변위는 감소되었으나 온도 변화에 따른 변위의 안정성은 매우 우수해지는 것으로 나타났다. 0.6 중량%의 Mn(NO3)2·6H2O를 첨가한 실시예 8의 경우 +0% ∼ -15% 사이의 매우 안정한 온도 특성을 나타내었으며, 0.75 중량%의 Mn(NO3)2·6H2O가 첨가된 실시예 9의 경우 온도 특성의 추가적인 개선 효과는 미약한데 반하여 발생 변위는 더욱 감소하였다.
본 발명에 따라 PZT 기본 조성에 Nb2O5와 Mn(NO3)2·6H2O를 적정량 혼합하여 제조한 압전 액츄에이터용 세라믹 조성물은 단위 전계 인가에 따른 발생 변위가 크면서도 온도 특성이 우수하다.
Claims (1)
- Pb(Zr0.53, Ti0.47)O3를 기본 조성으로 하고, 조성물의 전체 중량을 기준으로 하여 Nb2O50.5 중량% 내지 1.5 중량% 및 MnO20.04 중량% 내지 0.22 중량%를 함유하는 압전 액츄에이터 (piezoelectric actuator)용 세라믹 조성물.
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