KR20000012077A - 고형상 화장품 - Google Patents

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KR20000012077A
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Abstract

오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 다량으로 배합하여도 충격에 대한 안정성이 우수한 고형상 화장품을 제공한다.
JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm임)를 함유하는 고형상 화장품을 제공함으로써 위의 과제를 해결할 수 있다.

Description

고형상 화장품{Solid cosmetic composition}
본 발명은 화장품에 관한 기술분야의 발명이며, 보다 구체적으로는 고형상 화장품에 관한 발명이다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(球狀 粉體)는 독특한 탄력성이 있어서 화장품에 배합하면 화장품의 피부 친밀성이나 피부상에서의 펴짐이 좋아지고, 도찰감(塗擦感)이 산뜻하여 매끄럽고, 감촉이 부드러워지며, 또한 피부에 위화감이나 자극을 주지 않는 등, 바람직한 특성을 가지는 화장품용 분체로서 개발되어(일본 공개특허공보 제(평)2-243612호, 일본 특허공보 제(평)4-17162호, 일본 특허공보 제(평)4-66446호), 종래에 여러 가지 제품에 배합되고 있었다.
그러나, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 바람직한 특성을 화장품에서 충분히 발휘시키기 위해, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 화장품 안에 다량 배합시키면, 고형상 화장품의 충격에 대한 안정성(이하, 내충격성이라고도 함)이 악화된다는 결점이 있었다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 다량 배합하더라도 충격에 대하여 안정성이 우수한 고형상 화장품을 제공하는 데 있다.
본 발명자는 이러한 과제를 해결하기 위해 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체에 대하여 예의 검토하였다. 그 결과, 평균 입자 직경이 0.1 내지 200μm인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체 중에서 JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체는 당해 분체를 다량으로 고형상 화장품에 배합하더라도 화장품의 충격에 대한 안정성을 악화시키지 않고, 충격에 대한 안정성이 우수한 고형상 화장품을 얻을 수 있다는 점과 JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 배합한 고형상 화장품은 피부 친밀성이나 피부상에서의 펴짐이 좋고, 산뜻하여 매끄러운 도찰감을 가지며, 피부에 위화감이나 자극을 주지 않는 등, 종래부터 인정되었던 바람직한 특성을 갖는다는 점, 그리고 화장의 지속성도 우수하다는 점을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm임)를 함유하는 고형상 화장품(이하, 본 발명의 고형상 화장품라고 함)을 제공한다.
여기서, 「평균 입자 직경」이란 광학현미경을 사용하여 각 입자의 정방향(定方向) 직경을 측정하고, 그 합계치를 측정한 입자의 개수(個數)로 나눈 값을 의미한다.
또한, 「JIS A 경도」란 JIS K 6301에 규정된 JIS A 경도계로 측정한 경도를 의미한다.
또한, 「고형상 화장품」이란 분체를 압축하여 고형으로 한 화장품으로서, 예를 들면, 고형 분말, 분말형 파운데이션, 투 웨이 파운데이션(two-way foundation), 물 사용 타입 파운데이션, 고형 유화형 파운데이션, 고형 루즈 등을 들 수 있다.
본 발명의 고형상 화장품에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 함유량이 화장품 전체 양에 대하여 0.1 내지 50.0중량%인 경우가 특히 우수한 효과를 발휘할 수 있다.
또한, 본 발명의 고형상 화장품에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머의 JIS A 경도가 50 내지 80인 경우가 특히 우수한 효과를 발휘할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시양태에 대하여 설명한다.
본 발명의 고형상 화장품에 배합되는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체는 JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체이며, 바람직하게는 JIS A 경도가 50 내지 80인 오가노폴리실록산 구상 분체이다. 오가노폴리실록산 엘라스토머의 JIS A 경도가 50 미만이면, 이를 배합한 고형상 화장품의 충격에 대한 안정성이 나빠져서 바람직하지 않으며, 100을 초과하면 화장의 지속성이 나빠져서 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 고형상 화장품에 배합되는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm이며, 바람직하게는 0.5 내지 20.0μm이다. 이의 평균 입자 직경이 0.1μm 미만이면 매끄러운 도찰감을 상실하여 바람직하지 않으며, 200μm를 초과하면 깔깔한 감촉이 느껴져서 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 고형상 화장품에 배합되는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체는 진구상(眞球狀) 분체일 수도 있고, 단면이 타원형인 구상 분체일 수도 있지만, 보다 보슬보슬하여 바람직한 감촉을 얻을 수 있다는 이유로 진구상 분체인 것이 바람직하다.
JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm임)의 제조방법은 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 경화형 오가노폴리실록산 조성물을 원료로 하여 제조할 수 있다. 이러한 경우의 원료인 경화형 오가노폴리실록산 조성물로서는, 예를 들면, 규소원자 결합 수소원자를 갖는 디오가노폴리실록산과 규소원자 결합 저급 알케닐 그룹, 예를 들면, 비닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산이 백금계 촉매의 존재하에 부가 반응함으로써 경화되는 부가 반응 경화형 오가노폴리실록산 조성물,
분자쇄 양 말단에 하이드록실 그룹을 갖는 디오가노폴리실록산과 규소원자 결합 수소원자를 갖는 디오가노폴리실록산이 유기 주석 화합물의 존재하에 탈수소 반응함으로써 경화되는 축합 반응 경화형 오가노폴리실록산 조성물,
분자쇄 양 말단에 하이드록실 그룹을 갖는 디오가노폴리실록산과 가수분해성 오가노실란류가 유기 주석 화합물 내지 티탄산에스테르류의 존재하에 축합 반응함으로써 경화되는 축합 반응 경화형 오가노폴리실록산 조성물(여기서, 축합반응으로서는, 예를 들면, 탈수, 탈알콜, 탈옥심, 탈아민, 탈아미드, 탈카복실산, 탈케톤 등을 들 수 있다),
유기 과산화물 촉매로 가열 경화되는 과산화물 경화형 오가노폴리실록산 엘라스토머 조성물,
γ선, 자외선 또는 전자 조사(電子 照射)에 의해 경화되는 고에너지선 경화형 오가노폴리실록산 조성물 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되는 것은 아니다.
이러한 경화형 오가노폴리실록산 조성물 중에서, 경화속도가 빠르다는 점과 경화의 균일성이 우수하다는 점에서, 부가 반응 경화형 오가노폴리실록산 조성물이 바람직하다. 부가 반응 경화형 오가노폴리실록산 조성물로서 특히 바람직한 것은 1분자 중에 2개 이상의 규소원자 결합 수소원자를 갖는 디오가노폴리실록산(A), 1 분자 중에 2개 이상의 저급 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산(B) 및 백금계 촉매(C)로 이루어진 것이다.
위에서 언급한 경화형 오가노폴리실록산 조성물의 주제(主劑)가 되는 오가노폴리실록산 또는 디오가노폴리실록산의 규소원자에 결합할 수 있는 저급 알케닐 그룹 이외의 유기 그룹으로서는 메틸 그룹, 에틸 그룹, 프로필 그룹, 부틸 그룹, 옥틸 그룹 등의 알킬 그룹, 2-페닐에틸 그룹, 2-페닐프로필 그룹, 3,3,3-트리플루오로프로필 그룹 등의 치환 알킬 그룹, 페닐 그룹, 톨루일 그룹, 크실릴 그룹 등의 아릴 그룹, 에폭시 그룹, 카복실산 에스테르 그룹, 머캅토 그룹 등을 갖는 치환 1가 탄화수소 그룹 등을 들 수 있다.
위에서 언급한 경화형 오가노폴리실록산 조성물로부터 JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm임)를 제조하는 방법으로서는,
(1) 부가 반응 경화형, 축합 반응 경화형 또는 과산화물 경화형 오가노폴리실록산 조성물을 비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제 또는 양쪽성 계면활성제 등의 계면활성제의 존재하에 물과 혼합하고, 호모믹서, 콜로이드 밀, 호모지나이저, 프로펠라형 믹서 등으로 균일한 수성 분산물을 수득한 다음, 50℃ 이상의 열수(熱水) 속으로 방출하여 경화시켜 건조시키는 방법,
(2) 부가 반응 경화형, 축합 반응 경화형 또는 과산화물 경화형 오가노폴리실록산 조성물을 열기류 속으로 직접 분무하여 경화시키는 방법,
(3) 고에너지선 경화형 오가노폴리실록산 조성물을 고에너지 조사하에 분무하여 경화시키는 방법,
(4) 부가 반응 경화형, 축합 반응 경화형, 과산화물 경화형 또는 고에너지선 경화형 오가노폴리실록산 조성물을 경화시킨 것을 볼 밀, 아토마이저, 혼련기, 롤 밀 등의 공지의 분쇄기로 분쇄하는 방법 등을 들 수 있다.
이들 (1) 내지 (4)의 방법 중에서, 보다 진구상의, 입자 직경의 편차가 보다 적은 분체를 수득할 수 있다는 점에서, (1)의 방법이 바람직하다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체에 관한 상세한 것은, 일본 특허공보 제(평)4-66446호, 일본 공개특허공보 제(평)2-243612호 및 일본 특허공보 제(평)4-17162호에 기재되어 있다. 또한, 본 발명의 고형상 화장품에 사용할 수 있는 가능성이 있는 시판품으로서는, 예를 들면, 트레필(Trefil) E-505C와 트레필 E-506C(모두 도레이 다우 코닝 실리콘 가부시키가이샤의 상품명)를 들 수 있다.
본 발명의 고형상 화장품에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 함유량은 화장품 전체 양에 대하여 0.1 내지 50.0중량%인 것이 바람직하며, 1.0 내지 20.0중량%인 것이 특히 바람직하다. 함유량이 화장품 전체 양에 대하여 0.1중량% 미만이면 산뜻해서 매끄러운 도찰감을 수득하는 등의, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체에 의한 화장품의 사용성의 개선 효과가 적기 때문에 바람직하지 않으며, 50.0중량%를 초과하면, 수득되는 고형상 화장품의 충격에 대한 안정성이 불량해지고, 또한 피부상에서의 펴짐이 무거워져서 잘 문질러지지 않는 느낌이 생겨나 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 고형상 화장품에는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체 이외에, 안료 분체를 배합할 수 있다. 배합할 수 있는 안료 분체는 통상 화장품에 배합되는 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 무기 안료, 유기 안료 등, 임의의 안료 분말을 배합할 수 있다.
무기 안료로서는, 예를 들면, 탈크, 카올린, 탄산칼슘, 아연화, 이산화티탄, 적산화철, 황산화철, 흑산화철, 군청, 티탄 피복 운모, 옥시염화비스무트, 점결 안료(粘結顔料), 군청 핑크(ultramarine pink), 수산화크롬, 티탄화 운모, 산화크롬, 산화알루미늄코발트, 감청(iron blue), 카본 블랙, 무수 규산, 규산마그네슘, 벤토나이트, 운모, 세리사이트(sericite), 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화티탄, 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 경질 탄산마그네슘, 중질 탄산마그네슘, 칼라민(calamine) 등을 들 수 있다.
유기 안료로서는 폴리에스테르, 메틸 메타크릴레이트 수지, 셀룰로스, 12 나일론, 6 나일론, 스틸렌과 아크릴산과의 공중합체, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 나일론 분말, 폴리에틸렌 분말, 벤조구아나민 분말, 테트라플루오로에틸렌 분말, 질화붕소, 어린박(魚鱗箔), 타르계 색소를 레이크화한 것, 천연 색소를 레이크화한 것, 무기 안료와 유기 안료를 복합화한 복합 안료 등을 들 수 있다.
안료 분체는 소수화(疏水化) 처리를 행한 것이 특히 바람직하다. 소수화 처리를 행한 분체로서는 고점도 실리콘으로 표면을 처리한 것, 알킬하이드로겐폴리실록산을 반응시킨 실리콘 수지로 표면을 코팅한 것, 또한 이것을 알켄 처리한 것, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제의 1종 또는 2종 이상으로 처리한 것, 왁스로 표면을 피복한 것, 덱스트린 지방산으로 처리한 것, 퍼플루오로알킬 그룹을 갖는 불소 화합물로 처리한 것 등을 들 수 있는데, 표면이 소수성으로 되어 있으면 좋고, 이들에 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 고형상 화장품에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 포함하는 분체 전체의 함유량은 화장품 전체 양에 대하여 70.0 내지 99.0중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 고형상 화장품에는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 포함하는 분체 이외에, 유분(油分), 물 등, 통상 고형상 화장품에 배합되는 성분을 본 발명의 효과를 손상하지 않은 범위에서 배합할 수 있다.
본 발명의 고형상 화장품에 배합할 수 있는 유분으로서는, 예를 들면, 디메틸폴리실록산, 디메틸사이클로폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로겐폴리실록산, 고급 지방산 변성 오가노폴리실록산, 고급 알콜 변성 오가노폴리실록산, 트리메틸실록시실리케이트, 데카메틸사이클로펜탄실록산 등의 실리콘 오일, 유동 파라핀, 스쿠알란, 바셀린, 폴리이소부틸렌, 미세결정성 왁스 등의 탄화수소 오일, 이소프로필 미리스테이트, 미리스틸옥틸도데칸올, 디-(2-에틸헥실) 석시네이트 등의 에스테르 오일, 네오펜틸 글리콜 디이소옥타노에이트, 글리세릴 모노스테아레이트, 트리글리세릴 이소스테아레이트, 야자유 지방산 트리글리세리드 등의 글리세라이드, 피마자유, 올리브유 등의 유지, 에탄올 등의 저급 알콜, 옥틸도데칸올, 헥사데실 알콜, 세틸 알콜, 올레일 알콜, 스테아릴 알콜, 폴리에틸렌 글리콜 등의 고급 알콜, 라우르산, 팔미트산, 올레산, 스테아르산, 이소스테아르산 등의 고급 지방산, 라놀린, 밀랍 등의 납류(蠟類); 플루오로카본 오일 등을 들 수 있다. 본 발명의 고형상 화장품에서 이런 유분의 함유량은 화장품 전체 양에 대하여 1.0 내지 30.0중량%인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 고형상 화장품에서 유화(乳化)가 수행되는 경우에는, 물의 함유량은 화장품 전체 양에 대하여 일반적으로 1.0 내지 50.0중량%이다.
또한, 본 발명의 고형상 화장품에는 본 발명의 효과를 손상하지 않은 범위에서, 다가 알콜(글리세린 등), 무코다당류(나트륨 히알루로네이트 등), 유기산 및 유기염류(아미노산, 아미노산염, 옥시산염 등) 등의 보습제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 등의 계면활성제, 비타민 E, 비타민 E 아세테이트 등의 약제, 수렴제, 산화방지제, 방부제, 향료, 제2인산나트륨 등의 pH 조정제, 점토 광물, 증점제(增粘劑), 자외선 흡수제 등을 배합할 수 있다.
이들 성분 중에서 보습제를 배합하는 것은 화장품 그 자체의 물의 휘발을 억제하기 위해 바람직하다.
본 발명의 고형상 화장품은, 예를 들면, 파운데이션, 파우더, 루즈, 아이 섀도(eye-shadow), 아이브로우 펜슬(eyebrow pencil), 아이 라이너(eye-liner) 등으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 고형상 화장품의 구체적인 처방에 대해서는 이하에서 설명한다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 등을 사용하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 이들 실시예로 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
또한, 이들 실시예 등에서의 배합량은 특별히 예고하지 않은 한 해당 성분이 배합되는 계(系) 전체에 대한 중량%이다.
또한, 오가노폴리실록산 엘라스토머의 JIS A 경도, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 평균 입자 직경, 화장품의 관능 평가 및 화장품의 내충격성은 다음에 나타내는 방법으로 측정한다.
<오가노폴리실록산 엘라스토머의 JIS A 경도>
원료인 오가노폴리실록산 조성물을 150℃의 열풍 순환식 오븐 속에서 1시간 동안 가열하여 오가노폴리실록산 엘라스토머를 조제하고, 이것을 실온까지 냉각시킨 다음, JIS K 6301에 규정된 JIS A 경도계로 오가노폴리실록산 엘라스토머의 JIS A 경도를 측정한다.
<오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 평균 입자 직경>
광학현미경을 사용한 관찰로 입자 직경을 측정하여 평균 입자 직경을 구한다.
<관능 평가>
화장품 전문 패널 10명을 이용하여 ① 펴짐, ② 도찰감의 산뜻함, ③ 피부 친밀성 및 ④ 화장 지속성의 관능 평가를 수행하고, 10명 중에서 8명 이상이 좋다고 판단한 경우를 ◎, 6명 또는 7명이 좋다고 판단한 경우를 ○, 4명 또는 5명이 좋다고 판단한 경우를 △, 3명 이하가 좋다고 판단한 경우를 ×로 평가한다.
또한, 화장 지속성에 대해서는, 2시간의 보행운동(步行運動)에 의한 실제 사용 시험을 실시한 후의 화장의 벗겨짐 정도를 관찰하며, 화장의 지속성이 좋다고 하는 것은 본인에 의한 화장 벗겨짐의 시각 관찰에서, 화장의 벗겨짐이 없다 또는 약간 있고 거의 화장이 남아 있는 상태를 나타낸다.
<내충격성 시험 방법>
고형상 화장품을 중간 크기의 접시에 압축 성형한 그대로의 상태에서 50cm의 높이에서 철판 평면에 반복하여 낙하시키고, 11회째 이후에 깨진 경우를 ◎, 7회 내지 10회째에 깨진 경우를 ○, 5회 또는 6회째에 깨진 경우를 △, 1회 내지 4회째에 깨진 경우를 ×로 평가한다.
실시예 1 내지 2 및 비교실시예 1 내지 5
이하에 나타내는 배합의 압축 파우더(pressed powder)를 이하에서 설명하는 제조방법에 따라 조제하고, 관능 평가와 내충격성 시험을 수행한 다음, 그 결과를, 사용한 (7)의 분체의 종류와 함께 표 1에 나타낸다.
또한, 표 1에 나타내는 분체 A 내지 분체 E는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체로서, 이들의 제조방법은 다음과 같다. 또한, 분말 F는 폴리메틸실세스키옥산 분체인, 시판되는 토스펄(Tospearl, 도시바 실리콘 제품, 상품명)이다. 각각의 분체에 대한 JIS A 경도와 평균 입자 직경을 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타낸다.
배합성분 배합량(중량%)
(1) 탈크 잔여량
(2) 세리사이트 10.0
(3) 카올린 5.0
(4) 이산화티탄 5.0
(5) 아연 미리스테이트 5.0
(6) 착색 안료 3.0
(7) 분체 10.0
(8) 다공질 구상 실리카(평균 입자 직경 3μm) 5.0
(9) 스쿠알란 3.0
(10)글리세릴 트리이소옥타노에이트 2.0
(11) 방부제 적당량
(12) 향료 적당량
<제조방법>
(1)과 (6)을 블렌더로 혼합한다. 여기에 (2) 내지 (5), (7) 및 (8)을 첨가하여 잘 혼합하고, (9) 내지 (11)을 가한 다음, 조색(調色)하고, (12)를 분무하여 균일하게 섞는다. 이것을 분쇄기로 분쇄하여 체에 통과시킨 후, 중간 크기의 접시에 압축 성형하여 압축 파우더를 수득한다.
실시예 비교실시예
1 2 1 2 3 4 5
사용한 (7)의분체의 종류 A B 없음 C D E F
관능 평가
① 펴짐 × × × ×
② 산뜻함 × ×
③ 피부 친밀성 × × ×
④ 화장 지속성 × ×
내충격성 × × × × ×
표 1에 나타낸 결과로부터, JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm임)를 배합한 실시예 1 또는 실시예 2의 압축 파우더는 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 배합량이 10중량%로 비교적 다량이어도, 비교실시예 1 내지 5의 압축 파우더와는 달리, 내충격성이 우수한 동시에, ① 내지 ④의 관능 평가에서도 ×는 없고, 종합적으로 볼 때, 비교실시예 1 내지 5의 압축 파우더보다 우수한 것으로 밝혀졌다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 A)의 제조방법
분자쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리디메틸실록산(비닐 당량 = 2500) 100중량부, 점도가 20mPa·s이며 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리메틸하이드로겐실록산 5.2중량부 및 염화백금산의 이소프로판올 용액(본 조성물의 중량에 대하여 백금 금속으로서 50ppm이 되는 양)을 5℃에서 균일하게 혼합하여 액상 오가노폴리실록산 조성물을 조제한다.
당해 액상 오가노폴리실록산 조성물을 25℃에서 순수(純水)(전기 전도도 0.2μS/cm)와 폴리옥시에틸렌(9몰 부가) 라우릴 에테르와의 2중량% 수용액 300중량부 속으로 신속하게 혼합하고, 이를 호모지나이저(300kgf/cm2)를 통해서 균일한 액상 오가노폴리실록산 조성물의 수성 분산액을 조제한다.
당해 수성 분산액을 30℃에서 6시간 동안 정치시키고, 이어서 80℃에서 1시간 동안 가열하여 이의 조성물을 경화시킨다. 그 후, 수성 분산액을 스프레이 드라이어로 건조시켜 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 A)를 수득한다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 B)의 제조방법
분자쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리디메틸실록산(비닐 당량 = 2500) 100중량부, 점도가 20mPa·s이고 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리메틸하이드로겐실록산 5.2중량부 및 염화백금산의 이소프로판올 용액(본 조성물의 중량에 대하여 백금 금속으로서 50ppm이 되는 양)을 5℃에서 균일하게 혼합하여 액상 오가노폴리실록산 조성물을 조제한다.
당해 액상 오가노폴리실록산 조성물을 25℃에서 순수(전기 전도도 0.2μS/cm)와 폴리옥시에틸렌(9몰 부가) 라우릴 에테르와의 2중량% 수용액 300중량부 속으로 신속하게 혼합하고, 이를 호모지나이저(200kgf/cm2)를 통해서 균일한 액상 오가노폴리실록산 조성물의 수성 분산액을 조제한다.
당해 수성 분산액을 30℃에서 6시간 동안 정치시키고, 이어서 80℃에서 1시간 동안 가열하여 이의 조성물을 경화시킨다. 그 후, 수성 분산액을 스프레이 드라이어로 건조시켜 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 B)를 수득한다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 C)의 제조방법
분자쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리디메틸실록산(비닐 당량 = 2500) 100중량부, 점도가 20mPa·s이고 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리메틸하이드로겐실록산 5.2중량부 및 염화백금산의 이소프로판올 용액(본 조성물의 중량에 대하여 백금 금속으로서 50ppm이 되는 양)을 5℃에서 균일하게 혼합하여 액상 오가노폴리실록산 조성물을 조제한다.
당해 액상 오가노폴리실록산 조성물을 25℃에서 순수(전기 전도도 0.2μS/cm)와 폴리옥시에틸렌(9몰 첨가) 라우릴 에테르와의 2중량% 수용액 300중량부 속으로 신속하게 혼합하고, 이를 호모지나이저(100kgf/cm2)를 통해서 균일한 액상 오가노폴리실록산 조성물의 수성 분산액을 조제한다.
당해 수성 분산액을 30℃에서 6시간 동안 정치시키고, 이어서 80℃에서 1시간 동안 가열하여 이의 조성물을 경화시킨다. 그 후, 수성 분산액을 스프레이 드라이어로 건조시켜 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 C)를 수득한다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 D)의 제조방법
분자쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리디메틸실록산(비닐 당량 = 5000) 100중량부, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체 4.5중량부, 점도가 100cSt이고 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 50중량부 및 염화백금산의 이소프로판올 용액(본 조성물의 중량에 대하여 백금 금속으로서 50ppm이 되는 양)을 5℃에서 균일하게 혼합하여 액상 오가노폴리실록산 조성물을 조제한다.
당해 액상 오가노폴리실록산 조성물을 25℃에서 순수(전기 전도도 0.2μS/cm)와 폴리옥시에틸렌(9몰 첨가) 라우릴 에테르와의 2중량% 수용액 300중량부 속으로 신속하게 혼합하고, 이것을 호모지나이저(300kgf/cm2)를 통해서 균일한 액상 오가노폴리실록산 조성물의 수성 분산액을 조제한다.
당해 수성 분산액을 30℃에서 6시간 동안 정치시키고, 이어서 80℃에서 1시간 동안 가열하여 이의 조성물을 경화시킨다. 그 후, 수성 분산액을 스프레이 드라이어로 건조시켜 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 D)를 수득한다.
오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 E)의 제조방법
분자쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 봉쇄된 폴리디메틸실록산(비닐 당량 = 5000) 100중량부, 분자쇄 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체 4.5중량부 및 염화백금산의 이소프로판올 용액(본 조성물의 중량에 대하여 백금 금속으로서 50ppm이 되는 양)을 5℃에서 균일하게 혼합하여 액상 오가노폴리실록산 조성물을 조제한다.
당해 액상 오가노폴리실록산 조성물을 25℃에서 순수(전기 전도도 0.2μS/cm)와 폴리옥시에틸렌(9몰 첨가) 라우릴 에테르와의 2중량% 수용액 300중량부 속으로 신속하게 혼합하고, 이것을 호모지나이저(300kgf/cm2)를 통해서 균일한 액상 오가노폴리실록산 조성물의 수성 분산액을 조제한다.
당해 수성 분산액을 30℃에서 6시간 동안 정치시키고, 이어서 80℃에서 1시간 동안 가열하여 이의 조성물을 경화시킨다. 그 후, 수성 분산액을 스프레이 드라이어로 건조시켜 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(분체 E)를 수득한다.
분체 A B C D E F
평균 입자 직경(㎛) 4 50 250 5 3 3
JIS A 경도 60 80 70 30 40 90 이상
이하에, 또 다른 본 발명의 고형상 화장품의 처방예(실시예 3 내지 5)와 비교실시예 6 내지 9를 나타낸다. 또한, 각각의 화장품에 대하여 ① 내지 ④의 관능 평가와 내충격성 시험을 수행한다. 그 결과를 실시예 1의 압축 파우더의 관능 평가 결과와 함께 표 3에 나타낸다.
실시예 3분말형 파운데이션
배합성분 배합량(중량%)
(1) 탈크 잔여량
(2) 세리사이트 15.0
(3) 운모 20.0
(4) 이산화티탄 10.0
(5) 착색 안료 5.0
(6) 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체
(분체 B) 5.0
(7) 구상 수지 분체 10.0
(「마이크로스폰지」, 도레이 다우 코닝 실리콘 가부시키가이샤 제품, 평균 입자 직경 7μm)
(8) 스쿠알란 6.0
(9) 디메틸폴리실록산 3.0
(10) 옥틸 미리스테이트 3.0
(11) 소르비탄 모노올레에이트 1.0
(12) 방부제·산화방지제 적당량
(13) 향료 적당량
<제조방법>
실시예 1과 동일하게 하고, 각 성분을 혼합하여 분말형 파운데이션을 수득한다.
실시예 4투 웨이 파운데이션
배합성분 배합량(중량%)
(1) 실리콘 처리 탈크 잔여량
(2) 실리콘 처리 운모 20.0
(3) 실리콘 처리 이산화티탄 10.0
(4) 실리콘 처리 착색 안료 5.0
(5) 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체
(분체 A) 20.0
(6) 다공질 판상 실리카(평균 입자 직경 4μm) 15.0
(7) 고형 파라핀 1.0
(8) 유동 파라핀 6.0
(9) 디메틸폴리실록산 4.0
(10) 옥틸 메톡시신나메이트 2.0
(l1) 방부제·산화방지제 적당량
(12) 향료 적당량
<제조방법>
실시예 1과 동일하게 하고, 각 성분을 혼합하여 투 웨이 파운데이션을 수득한다.
실시예 5분말형 파운데이션
배합성분 배합량(중량%)
(1) 탈크 잔여량
(2) 세리사이트 10.0
(3) 운모 5.0
(4) 이산화티탄 10.0
(5) 착색 안료 5.0
(6) 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체
(분체 A) 5.0
(7) 다공질 구상 실리카(평균 입자 직경 5μm) 35.0
(8) 스쿠알란 6.0
(9) 디메틸폴리실록산 3.0
(10) 옥틸 미리스테이트 3.0
(11) 소르비탄 모노올레에이트 1.0
(12) 방부제·산화방지제 적당량
(13) 향료 적당량
<제조방법>
실시예 1과 동일하게 하고, 각 성분을 혼합하여 분말형 파운데이션을 수득한다.
비교실시예 6
실시예 1에서의 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 탈크로 대체한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 압축 파우더를 수득한다.
비교실시예 7
실시예 3에서의 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 탈크로 대체한 것 이외에는, 실시예 3과 동일하게 하여 분말형 파운데이션을 수득한다.
비교실시예 8
실시예 4에서의 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 실리콘 처리 탈크로 대체한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여 투 웨이 파운데이션을 수득한다.
비교실시예 9
실시예 5에서의 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 탈크로 대체한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 분말형 파운데이션을 수득한다.
펴짐 산뜻함 피부 친밀성 화장 지속성 내충격성
실시예 1실시예 3실시예 4실시예 5 ◎◎◎◎ ◎○○◎ ◎○◎◎ ◎○◎◎ ◎◎◎◎
비교실시예 6비교실시예 7비교실시예 8비교실시예 9 △△△△ △△△△ △△△△ △△△△ △△××
표 3에 나타낸 결과로부터, 실시예 1 및 실시예 3 내지 5의 화장품은 비교실시예 6 내지 9의 화장품과 비교하여 내충격성이 우수한 동시에, 펴짐, 도찰감의 산뜻함, 피부 친밀성, 화장 지속성의 모든 점에 대해서도 우수한 것으로 밝혀졌다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 내충격성이 우수한 동시에, 피부 친밀성이나 피부상에서의 펴짐이 좋고, 도찰감이 산뜻하며, 더구나 화장 지속성도 우수한 화장품이 제공된다.

Claims (5)

  1. JIS A 경도가 50 내지 100인 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체(球狀 粉體)(이의 평균 입자 직경은 0.1 내지 200μm임)를 함유하는 고형상 화장품.
  2. 제1항에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체를 함유하는 분체와 유분(油分)을 함유하는 고형상 화장품.
  3. 제1항에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 함유량이 화장품 전체 양에 대하여 0.1 내지 50.0중량%인 고형상 화장품.
  4. 제2항에 있어서, 분체의 함유량이 화장품 전체에 대하여 70.0 내지 99.0중량%이고, 오가노폴리실록산 엘라스토머 구상 분체의 함유량이 화장품 전체 양에 대하여 0.1 내지 50.0중량%이며, 유분의 함유량이 화장품 전체에 대하여 1.0 내지 30.0중량%인 고형상 화장품.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 오가노폴리실록산 엘라스토머의 JIS A 경도가 50 내지 80인 고형상 화장품.
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