KR20000010781A - 미세 기포화 발포체 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

미세 기포화 발포체 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20000010781A
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클라이드 더블유. 웰런
더글러스 케이. 스티븐스
그렉 알. 웰런
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웰런 씨. 더블유.
아그리텍, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 경질 미세 기포화 발포체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 발포체 조성물은 비독성이고, 환경 친화적이고, 액체의 흡수성/흡착성 및 보유성이 개선되었고, 꽃과 식물의 수명에 해로운 중합 부산물을 포함하지 않으며, 상업용 규산나트륨 용액으로부터 유도되기 보다는 왕겨의 열분해로부터 확산된 활성탄 입자를 포함하는 왕겨 재의 가성 온침으로부터 유도된 가성 규산염 용액의 발포 혼합물이다. 활성탄 및 불화나트륨을 포함하는 상품 등급의 중요한 부산물이 수득된다.

Description

미세 기포화 발포체 조성물 및 이의 제조방법
발명의 분야
본 발명은 화훼용, 농업용, 묘포장(nursery)용 및 원예용으로 사용하기 위한, 예를 들면, 꺾꽂이용 꽃(cut flower), 식물 번식 매질 및 성장 큐브, 토양 조절제, 뿌리덮개(mulch)용의, 액체를 보유하기 위한 미세 기포화된 경질 발포체(fine-celled rigid foam)에 관한 것이다.
발명의 배경
현재의 상업적 화훼용 및 원예용 발포체는 페놀/포름알데히드 발포체이며, 이는 페놀 및 포름알데히드가 1986년 수퍼펀드 수정조항 및 재공인 법령(Superfund Amendments and Reauthorization Act: SARA) 제III장 제313항 및 필요조건을 기술한 40 C.F.R. 제372부의 관리하에 있는 독성 약품이기 때문에 건강에 위험할 가능성이 있고 환경적으로 문제가 있다. 또한, 포름알데히드는 국립 독물학 프로그램(National Toxicology Program: NTP), 국제 암 연구 기관(International Agency for Research on Cancer: IARC), 미 정부 산업 위생학자 협회(American Conference of Government Industrial Hygienists: ACGIH)에 의해 발암 물질로 올라 있다. 스미더스-오에이시스(Smithers-Oasis, U.S.A) 및 기타 회사에서 현재 페놀/포름알데히드 발포체("PF foams")를 시판중이며, 캘리포니아에서는 현재 PF 발포체에 대한 다음과 같은 라벨을 요구한다: "경고! 이 제품은 암을 유발시키는 것으로 캘리포니아주에서 공지된 약품을 함유하고 있음."
비독성의, 환경 친화적인 화훼용, 농업용 및 원예용 발포체를 제공하려는 시도가 있었으나, 출원인이 아는 바로는, 이들 발포체중 어느것도 산업에 허용되지 않았다. 이러한 실패적인 시도중 한가지는 산화나트륨(Na2O)에 대한 이산화규소(SiO2)의 비율을 3.22로 하고 가용성 고체가 39.3%인, Na2O와 SiO2의 수용액으로 이루어진 공업용 표준 규산나트륨을 사용함으로써 실리카 발포체를 개발하려는 것이었다. 당해 실리카 발포체는 연속적인 고속 혼합기에서 표면장력 강하제(톨유 혼합물) 및 중합체 형성제(불규산나트륨)을 규산나트륨 속으로 주입함으로써 제조한다. 또한, 면 강화 섬유, 예를 들면, 코튼 플록(cotton flock)(260μ)을 규산나트륨과 혼합하여 생성된 발포체의 응집 강도를 제공하고, 착색제를 첨가하여 목적하는 색상을 제공한다. 발포체의 최종 건식 밀도는 압축 공기 또는 질소를 혼합기에 주입함으로써 조절한다. 당해 공정 및 이러한 원료로는 직경이 40 내지 60μ 범위인 미세 기포를 갖는 실리카 발포체 생성물을 생성하지만, 최상의 액체 보유도는 기포질 구조 속의 모세관 반발로 인하여 39용적%이다. 또 다른 바람직하지 않은 당해 발포체의 특성은 4lb/ft3에 가까운 최저 실제 밀도에서의 이의 경도이다. 꺾꽂이용 꽃을 삽입하기 위한 화훼용 발포체로서 사용하는 경우, 경도로 이의 용도가 큰 줄기의 꽃으로 제한되고, 그후에도 꽃을 삽입하는 동안에 줄기에 잠재적 손상을 입힌다.
미국 특허 제3,741,898호 및 제3,856,539호에는 상당량의 충전제 또는 강화재를 포함시키기 않고 실리카 발포체 생성물을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 충전제 또는 강화재의 "상당량"은 알칼리 금속 규산염(상업적으로는 규산나트륨) 원료를 건조 중량을 기준으로 하여 약 10중량%, 또는 습윤 중량을 기준으로 하여 약 3중량% 초과의 양을 나타낸다. 이러한 발포체 생성물은 구조적이고 단열적인 물질로서 사용하기 위하여 제조하지만, 화훼, 농예, 묘목장 및 원예 산업에서 전혀 허용되지 않는다.
용어 "실리카"와 "규산염"은 상업상 상호 교환적으로 사용되어 왔다. 선행 특허 문헌에는, 규산나트륨 용액으로부터의 실리카 발포 생성물은 상당량을 넘지 않는 양의 충전제 또는 강화재 물질(10%)을 포함한하고 정의되어 있다. 본 발명에서는, 10%를 상당히 초과하는 "충전제" 및 강화재 물질, 예를 들면, 활성탄, 및 셀룰로스 섬유가 존재하고; 왕겨 재(rice hull ash)를 가성 온침(caustic digestion)시켜 유도된 가성 규산염 용액은 금속을 약 1/2중량% 포함한다.
액체의 흡수성/흡착성 및 보유성이 개선되고, 선행 기술의 발포체만큼은 경질이 아니어서, 꺾꽂이용 꽃을 삽입하기 위한 화훼용 발포체로서 사용하는 경우, 경도로 인해 큰 줄기의 꽃에 대한 용도가 제한되지 않고 꺾꽂이용 꽃을 발포체에 삽입하는 동안 꽃의 줄기에 손상을 입히지 않고, 중합 부산물, 예를 들면, 꺾꽂이용 꽃의 수명에 해로운 불화나트륨을 유해한 농도로 함유하지 않고, 고가의 착색제를 첨가할 필요가 없고, 따라서 화훼용 용도에 바람직하고 적합한 미세 기포화 경질 발포체 조성물을 제공하는 것이 매우 바람직하다.
식물용 및 기타 농업용 삽수(cutting), 종자(seed), 묘종(seedling), 묘목 (nursery stock), 나무, 토양 조절제, 뿌리덮개 등으로서 적합하고 유용한 발포체 조성물을 제공하는 것 또한 매우 바람직하다.
저렴하고, 활성탄이 전체적으로 확산된 폐기물, 왕겨 재를 사용하고, 조성물이 속한 다양한 산업분야에서 허용할 수 있는 중요한 부산물을 포함하는 이러한 발포체 조성물을 제공하는 것 또한 매우 바람직하다.
발명의 요약
본 발명은 경질 발포체 조성물, 및 꺾꽂이용 꽃 및 식물 삽수의 줄기에 손상을 입히지 않거나 삽입하는 동안 절단되지 않고 발포체로 신속하고 용이하게 삽입될 수 있을 정도의 경도를 갖고, 활성된 확산 탄소를 함유하는 왕겨 재를 열분해(thermal pyrolysis)시켜, 유도된 탄소를 함유하는 무정형 실리카의 가성 알카리 용액을 사용하여, 이로써 활성탄이 가성 온침되는 동안 불활성 물질로서 통과되고 무정형 실리카 기포질 구조로 상승적으로 작용하여 선행 기술의 발포체보다 다량의 액체를 흡수/흡착하고 보유하며, 수용성 불화나트륨 및 기타 부산물과 발포체 공정의 반응물이 없는, 미세 기포화된, 경질 발포체를 생성하는 이의 제조방법에 관한 것이다. 뜻밖에도, 열분해 및 가성 온침으로 활성탄 입자의 크기를 발포체의 기포질 구조를 붕괴시키지 않는 크기로 감소시켜 액체 흡수성/흡착성을 개선시킨다.
본 발명의 공정은 열분해시키는 동안에 형성된 활성탄을 함유하고 가성 온침시키는 동안에는 불활성인 왕겨 재를 가성 온침시켜 유도된 무정형 실리카, 표면장력 강하제, 중합체 형성제, 셀룰로스계의 강화 섬유 물질[예: 코튼 플록(cotton flock)]로 이루어진 가성 규산염 용액의 혼합물을 발포시킴으로써 경질 발포체 조성물을 제조하는 것이다. 활성탄은 상승적으로 작용하고 생성된 발포 조성물의 미세 기포질 구조를 손상하지 않아서 액체를 흡수/흡착하고 보유하도록 하고 이의 입자 크기는 열분해 및 가성 온침에 의해 감소되어 발포체 조성물의 기포질 구조를 붕괴시키지 않는다. 발포의 임의의 모든 부산물은 불화나트륨, 과량의 반응물 및 표면장력 강하제를 포함하여 제거한다.
상업적으로 입수할 수 있는 왕겨 재는 현재 왕겨를 노(furnace)에서 가스화시킴으로써 또는 연소시키거나 점화시킴으로써 제조한다. 열분해는 열의 적용을 통하여 물질에서 발생하는 화학 변화이다. 연소는 점화 또는 열 및 빛의 생성을 동반한 화학 변화, 특히 산화의 작용 또는 공정이다. 두 방법 모두, 주로 전체적으로 활성탄 확산된 무정형 왕겨 재를 생성한다. 유리하게는, 왕겨를 열분해하고 생성된 왕겨 재를 가성 온침시키는 동안 활성탄 입자를 상업적으로 입수할 수 있는 입상 활성탄(GAC) 및 분말 활성탄(PAC)보다 일관되게 작고 발포 생성물의 전형적인 기포질 구조를 붕괴시키지 않는 크기로 감소시킨다.
편리하게는, 용어 "열분해"는 연소, 가스화, 및 왕겨 재 및 왕겨로부터의 활성탄을 생성하는 열의 임의의 모든 형태를 포함한다.
열분해를 사용하여 왕겨로부터 왕겨 재 및 활성탄을 생성하는 어떠한 방법도 본 발명에 사용할 수 있다.
당해 점화 또는 연소 공정에서, 미가공 왕겨를 계속해서 노의 상부에 첨가하고 재를 계속해서 기저로부터 제거한다. 노의 온도는 일반적으로 800 내지 약 1400℉의 범위이고, 노 속의 재의 체류 시간은 약 3분이다. 재는, 노에서 옮겨질 때 신속하게 냉각시켜 취급하기에 용이하게 한다. 이러한 방법에 의해 처리하는 경우, 실리카는 석영, 트리디마이트(tridymite), 또는 크리스토발리트(crystobalite)로서 공지된 결정 형태에서보다 상대적으로 순수한 무정형 형태로 잔존한다. 무정형 상태에서 결정성 상태로의 전이는 일반적으로 실리카를 매우 고온, 예를 들면, 2000℉에서 장시간 동안 유지하는 경우 발생한다. 무정형 상태의 실리카의 중요성은 실리카가 이동하여 결정을 형성하기보다는 다공성 주쇄 구조를 유지하고, 실리카의 무정형 형태는 규폐증을 유발시키지 않으므로 경계적인 취급 공정을 감소시킨다는 것이다. 왕겨의 점화 또는 연소는 시간-온도 관계이며, 이러한 조건하에서의 왕겨의 점화로 탄소를 활성화시키는 왕겨의 점화로부터 탄소 입자를 갖는 왕겨 재를 생성시킬 수 있다. 왕겨의 통상적인 연소로 활성탄을 약 3 내지 약 13중량% 생성한다. 왕겨 재 속에 존재하는 활성탄의 양은 연소량에 좌우된다. 발포 공정에 사용되는 왕겨 재와 발포 조성물 속의 활성탄의 양을 화훼용, 농업용, 묘포장용 및 원예용 발포체를 제조하는데 유리하게 사용할 수 없는 경우, 이러한 과량의 활성탄은 가성 온침된 왕겨 재 규산염 용액으로부터 분리할 수 있고 매우 중요하고 대단히 순수한 활성탄 제품이다. 무정형 왕겨 재가 바람직하지만, 일부 결정성 왕겨 재도 존재할 수 있다.
왕겨 재의 당해 가스화에서는, 통상적인 석탄 가스화 장치를 사용한다. 왕겨를 약 800℉의 노에서 가열하고, 기체를 수집한 다음, 점화하여 에너지를 생성하고, 활성탄을 포함하는 왕겨 재를 회수한다. 활성탄의 양은 40중량% 이하 또는 그 이상이다. 임의의 또는 모든 과량의 활성탄은 통상적인 여과 공정 및 장치에 의해 제거할 수 있고, 중요한 상품이다.
일반적으로, 에너지원으로서의 왕겨의 상업적인 점화시, 생성된 재는 미량의 금속, 예를 들면, 마그네슘, 칼륨, 철, 알루미늄, 칼슘, 티탄 및 망간을 약 1/2% 포함한다.
무정형 왕겨 재로부터 가성 규산염 용액을 제조하는 방법은 가성 온침 공정이다. 왕겨 재는 가성 알칼리 용액, 예를 들면, 수산화나트륨(NaOH)과 가열시키고, 이를 고체 실리카(SiO2)와 반응시켜 규산나트륨 용액을 생성한다. 주요 화학 반응은 다음을 특징으로 한다: 2NaOH + nSiO2+ H2O → Na2O:n(SiO2) + H2O (여기서, "n"은 실리카/알칼리 중량 비를 나타낸다.)
당해 공업 표준 용액에 대하여, 화학식은 다음과 같이 된다: 2NaOH + 3.22SiO + H2O → Na2O:3.22(SiO2) + H2O.
수산화나트륨 외에, 탄산나트륨/산화칼슘 반응 생성물, 수산화나트륨 부산물 액 및 저급 소다 재/석회 원료 및 기타 물질을 가성 온침 공정에서 사용할 수 있다.
액체 규산나트륨의 당해 상업적 등급은 실리카/알칼리 중량 비 범위가 약 1.6 내지 약 3.8인 왕겨 재로부터 유도되지 않는다. 이러한 비는 본 발명의 왕겨 재 유도된 액체 규산나트륨에 대해 만족스럽다.
위에서 언급한 바와 같이, 왕겨를 열분해시키고 무정형 왕겨 재를 가성 온침시켜 규산나트륨 용액을 생성하는 동안, 활성탄 입자를 시판중인 입상 활성탄(GAC) 및 분말 활성탄(PAC)보다 일관되게 작은 입자로 감소시킨다. 통상적인 압궤된(crushed) 입상 활성탄 크기는 미국 표준 메쉬(U. S. standard mesh)로 12×40 및 8×30메쉬이고, 이의 직경 범위는 각각 1,680 내지 425μ 및 2,380 내지 590μ이다. 시판중인 PAC의 입자 크기는 전형적으로 미국 표준 325메쉬(45μ) 씨브(sieve)를 통과하는 입자 크기의 65 내지 90%이다. 왕겨 재의 가성 온침으로부터 유도된 정제되지 않은 규산나트륨 용액중의 활성탄의 입자 크기는 미국 표준 500(25μ) 씨브를 통과하는 입자 크기의 100%이고, 평균 크기는 직경이 약 12μ이다.
활성탄과 같은 가성 규산염 용액 원료중의 현탁된 고체의 입자 크기는 중요하며, 이는 더욱 큰 입자는 중합된 이산화규소 발포체 생성물중의 통상적인 기포질 구조를 붕괴시키기 때문이다. 이러한 붕괴로 액체의 흡수/흡착성 및 보유성이 감소된다. 또한, 더욱 큰 탄소 입자는 경도를 증가시켜, 발포체 속에 화훼용 줄기를 삽입시키는 동안 줄기에 손상을 입힐 수 있다. 입자 크기 분포도 중요하며, 이는 더 작은 탄소 입자는 더 큰 입자보다 더욱 신속하게 흡수하기 때문이다.
본 발명의 조성물은, 왕겨의 열분해로부터의 무정형 침강 실리카, 왕겨를 열분해시켜 가성 온침 공정을 통하여 불활성 물질로서 통과시키고 입자 크기가 발포체 조성물의 미세 기포질 구조를 붕괴시키지 않는 활성탄, 셀룰로스 섬유 및 수화수(hydrated water)로 이루어진 경질, 미세 기포화 발포체 생성물 또는 조성물을 포함한다. 바람직하게는, 발포체는 사실상 무정형인 침강 실리카 약 50 내지 63중량%, 섬유 약 4 내지 6중량%, 활성탄 약 13 내지 27중량%, 수화수 약 16 내지 19중량%로 이루어져 있고, 기포 대부분의 크기는 직경이 약 40 내지 60μ이고, 건식 밀도는 5.0 내지 6.0lb/ft3이고, 미량의 금속을 0.5 내지 1.0중량% 포함한다.
따라서, 본 발명의 목적은 선행 기술의 발포체보다 경도가 감소되었고, 액체 흡수성/흡착성 및 보유성이 개선되었고, 불화물 또는 과량의 반응물과 같은 오염물이 없고, 착색제를 첨가할 필요가 없고, 꺾꽂이용 꽃 줄기, 식물 삽수 등을 선행 기술의 발포체보다 약 48 내지 56% 감소된 압력으로 신속하고 용이하게 발포체 속에 삽입할 수 있으며, 꽃 및 원예 용도, 예를 들면, 식물 및 기타 농업용 삽수, 종자, 묘종 또는 토양 조절제, 뿌리덮개를 위한 번식용 매질 또는 블록에 적합하고, 중요한 부산물 등을 포함하는 발포체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 저렴하고, 주요 성분이 폐기물로부터 제조되고, 산업에 허용되는 중요한 부산물을 포함하는 이러한 발포체 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 기타 및 추가의 목적, 특성 및 장점은 명세서 및 특허청구의 범위 전체에 걸쳐 기술되어 있고 본 발명에서 고유하다.
본 발명의 바람직한 양태의 기술
본 발명은 왕겨의 열분해에 의해 수득된 왕겨 재의 가성 온침에 의해 제조된 가성 규산염 용액을 사용하는 방법 및 발포체 생성물에 관한 것이다. 활성탄은 가성 온침을 통해 불활성 물질로서 통과시키는 당해 공정 동안 발생하고, 입자 크기가 발포체 생성물의 기포질 구조를 붕괴시키지 않는 크기이다. 발포체 생성물 속의 활성탄은 기포질 구조와 흡수성/흡착성에 대하여 상승적으로 작용하고 선행 기술의 발포체보다 사실상 더욱 많은 액체를 보유한다.
본 발명의 방법은 왕겨의 열분해로부터 형성되어 전체적으로 확산되고, 가성 온침 공정 동안 불활성 물질로서 통과시키고, 생성된 발포체 생성물의 기포질 구조를 붕괴시키지 않는 감소된 입자 크기를 갖는 활성탄을 함유하는 왕겨 재의 가성 온침에 의해 유도된 가성 규산염 용액, 표면장력 강하제, 중합체 형성제 및 불활성 강화 섬유의 혼합물을 발포시키고, 부산물, 과량의 반응물 및 표면장력 강하제를 제거하고, 생성된 발포체 조성물을 목적하는 구조 형상, 예를 들면, 화훼용, 농업용, 묘포장용 및 원예용 형상 및 매질에 적합한 3차원 고체 형상으로 형성시킴을 포함한다. 화훼용 형상 속에 대해 바람직하게는, 생성된 고체 형상은 분진을 감소시키는 중합체 용액 및 줄기를 고체 형상 속에 삽입시킨 꺾꽂이용 꽃의 수명을 연장하기 위한 방부제로 분무시킨다.
생성된 발포체는 왕겨의 열분해로부터의 무정형 침강 실리카, 왕겨의 열분해로부터 생성되고, 가성 온침 공정을 통하여 불활성 물질로서 통과하고, 입자 크기가 발포체 조성물의 미세 기포질 구조를 붕괴시키지 않는 활성탄, 셀룰로스 섬유 및 수화수로 이루어진 경질의, 미세 기포화 발포체 생성물 또는 조성물이다. 바람직하게는, 발포체는 사실상 무정형인 침강 실리카 약 50 내지 63중량%, 섬유 약 4 내지 6중량%, 활성탄 약 13 내지 27중량%, 수화수 약 16 내지 19중량% 및 미량의 금속 0.5 내지 1.0중량%로 이루어져 있고, 기포 대부분의 직경 크기가 약 40 내지 60μ이고, 건식 밀도가 약 5.0 내지 6.0lb/ft3이다. 다음 실시예 1은 본 발명의 발포체 조성물을 제조하는 바람직한 방법이다.
실시예 1
왕겨 재(RHA)로부터의 무정형 규산나트륨 용액을 분석하여 SiO2/Na2O 비, 가용성 고체량(Si:Na 고체량), 현탁된 고체량(탄소 + 반응하지 않은 RHA), 총 고체량 및 정제하지 않은 RHA 규산나트륨 중의 물 중량%를 측정한다. 이러한 특성은 사용하는 중합체 형성제의 양에 대한 전체 화학 반응 균형에 중요하다.
RHA로부터의 무정형 규산나트륨을 기계적 교반기를 사용하여 코튼 플록 강화 섬유(섬유장 260μ) 2.6중량%와 예비 혼합한다.
불규산나트륨(SFS, 바람직한 중합체 성형제)를 분석하여 수용액중의 고형분(%)을 측정한다. 바람직한 SFS 고형분 범위는 수용액의 중량을 기준으로 하여 50 내지 60중량%이다.
표면장력 강하제, 바람직하게는 톨유 혼합물은 증류된 톨유 80%를 올레산 20%와 혼합하여 제조한다.
3개의 원료 물질 공급 스트림(feed stream)을 배관 시스템(piping system)을 거쳐 양성의 치환 펌프(displacement pump)에 연결된 적합한 크기의 탱크 또는 용기에 배치한다. 바람직한 펌프는 점성 슬러리를 연마된 고체와 함께 펌핑할 수 있는 로빈스 마이어스 모요노(Robbins Myers Moyono)ⓡ펌프이다.
펌프는 무수물을 기준(반응성 고체를 기준)으로 하여 다음 비율로 3개의 스트림에 공급하도록 설정한다: Na2O:SiO2- 100중량부/Na2SiF6- 36.83중량부/톨유 혼합물 - 2중량(액체)부. 이는 100% 완료시키기 위한 반응에 대한 정확한 이론적 화학량론적 비이다. 실제 실행에서, 공급 비는 최저 SFS 41.7중량부에 대하여 Na2O:SiO2100부에서 최고 SFS 33.8부에 대하여 Na2O:SiO2100부로 변화한다. 바람직한 비는 추가의 공정에 의하여 발포체 생성물로부터 제거되어야 하는 미반응 성분을 감소시키기 위하여 사실상 화학량에 근접하다.
반응물을 연속적, 고속(500 내지 600RPM), 고 전단 혼합기로 펌핑하여, 금형으로 계량분배된(dispensed) 습윤 발포체를 생성한다. 다음 회사에서 제조한 혼합기를 포함하여 몇가지 상업용 혼합기가 있다: 이.티. 오크스 코포레이션(E.T. Oakes Corporation)(바람직함), 퍼페츄얼 머신 캄파니(Perpetual Machine Company), 찰스 로스 앤 선 캄파니(Charles Ross & Son Company) 등. 따라서, 어떠한 상세한 기술도 필요하다고 여겨지지 않거나 제공되지 않는다.
압축 공기 또는 질소를 12 내지 15lb/ft3범위의 목적하는 습식 발포체 밀도를 생성하는 비율로 혼합기 속에 주입한다. 더욱 낮은 밀도는 물 보유량을 감소시키며, 이는 기포 기공을 더욱 크게한다. 더욱 높은 밀도는 화훼 및 원예 용도로 사용하는 발포체를 너무 경질이 되게 한다.
습윤 발포체는 혼합기 배출구에 부착된 호스를 통하여 금형 속으로 계량분배되고, 이를 용량으로 충전시킨 다음 수분 차단층 마개로 덮는다.
금형 속의 습윤 발포체를 24 내지 48시간의 기간 동안 위치시켜 과량의 액체를 배수시키고 경화 반응시킨다.
이어서, 습윤한 발포체를 금형으로부터 제거하고 불필요한 부산물, 불화나트륨(NaF), 과량의 반응물 및 톨유 혼합 잔유물을 제거하기 위해 침출 시설에 위치시킨다.
침출 공정을 2 내지 3시간 동안 발포체 생성물을 통하여 열수(200 내지 210℉)를 유동시킴으로써 달성한다. 이러한 공정으로 수용성 NaF를 제거하고 기타 오염물을 기포질 구조로부터 플러싱(flushing)한다. 이러한 침출 공정은 시간-온도에 좌우되고 더욱 긴 시간 동안 냉수를 사용하여 달성할 수 있다. 열수 침출후 거의 동일한 시간 동안 냉수 침출하여 냉각시키고 발포체 속의 기포를 개방한다. 유리하게는, NaF는 침전시키거나 침출액으로부터 증류시켜 통상적인 방법에 의해 회수할 수 있다. 회수된 NaF는 순도 97%여서 시판될 수 있는 상품 등급을 갖는다.
두 침출 공정의 진행은 pH, 용해된 총 고체량(TDS) 및 불화 이온에 대해 침출수를 자주 측정함으로써 확인한다. 당해 공정은 발포체 생성물로부터의 침출액이 동일한 pH, TDS, 및 원래의 출발 "수도"물로서의 불화 이온 농도에 근접하는 경우 완료된다.
이어서, 발포체 생성물을 강제 대류 및 적외선 히터에 의해 건조한다.
건조시킨 후, 발포체 생성물을 목적하는 3차원 형상 및 크기, 예를 들면, 벽돌모양(brick)으로 절단하거나 뿌리 덮개, 토양 개질 등을 위하여 분쇄시키거나 부술 수 있다. 화훼용 발포체 생성물용으로 이는 약 9in×4in×3in 직사각형 벽돌모양이다.
이어서, 중합체 용액을 벽돌모양의 외부 표면에 분무하여 선적 동안의 분진 및 입자 이동을 최소화한다.
화훼용 발포체는 중합체 용액으로 분무 도포시킨 상업용 방부제를 포함한다.
액체 흡수성, 흡착성 및 보유성, 및 "유연성"에 대해 허용되는 특성을 갖는 화훼용, 원예용, 묘포장용 및 농업용 발포체 조성물은 상기 기술된 바와 같은 왕겨 재 규산나트륨 조성물을 사용하여 제조한다.
실시예 1의 방법에 의해 제조된 발포체 조성물의 특성 및 조성은 다음 표 1에 기술한 범위 내에 있다.
건식 밀도 5.0 내지 6.0lb/ft3
이산화규소(SiO2) 52.34 내지 62.83중량%
활성탄 13.10 내지 28.81중량%
면 4.70 내지 5.49중량%
수화수 15.74 내지 18.93중량%
불화나트륨(NaF) < 3ppm
미량의 금속 0.5 내지 1.0중량%
화훼용 발포체 생성물에 첨가된 수용성 중합체는 소량이라도 발포체에 삽입된 꽃에 결정적인 영향을 미친다는 것이 널리 공지되어 있다. 그러므로, "분진도"를 최소화하는데 사용하기 위한 바람직한 화합물은 분자량이 작은 중합체인 폴리비닐피롤리돈, PVP K-15 또는 PVP K-30이다. 사용할 수 있는 기타 중합체는 다음을 포함한다: 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 아크릴 또는 아크릴레이트 중합체, 사이드 그래프트된(side grafted) 아크릴레이트를 기본으로 하는 전분, 특정 비닐 아세테이트 중합체 등. 이들은 모두 시판중이며, 어떠한 상세한 기술도 제공하지 않았거나 필요하다고 여겨지지 않는다. PVP 중합체는 아이에스피 테크놀러지스 인코포레이티드(ISP Technologies Inc.)에서 제조하고 헤어 스프레이의 활성 성분중 하나이다.
바람직하게는, 공급 원료중에서 왕겨 재 가성 규산염 용액은 78 내지 81중량%를 차지하고, 왕겨 재 규산염 용액중의 활성탄은 6 내지 15중량%를 차지하고, 입자 크기는 직경이 25μ 이하, 바람직하게는 약 12μ이고, 표면장력 강하제는 1.00 내지 2.00중량%를 차지하고, 중합체 형성제 용액은 17.00 내지 22.00중량%를 차지하며, 강화 섬유는 2.00 내지 3.00중량%를 차지한다.
코튼 플록은 바람직한 강화제이지만, 기타 강화 섬유, 예를 들면, 셀룰로스 섬유도 사용할 수 있다. 강화 섬유는 발포체의 경도를 증가시키는 한 과도한 경질이 아니어야 한다. 강화 섬유의 섬유장은 발포체의 기포 구조를 붕괴시키고 물 함유량을 감소시킬 만큼 길어서는 안되고, 발포체의 응집력 특성을 감소시킬만큼 짧아서도 안된다. 섬유장의 만족스러운 범위는 250 내지 300μ이고, 260μ이 본 발명에서 바람직하고, 시판중인 표준 길이이다.
어떠한 목적하는 표면장력 강하제도 사용할 수 있고, 바람직하게는 지방산, 로진산, 코코넛 지방산, 톨유 지방산(FA-3) 등의 화학족으로부터의 약품이다.
바람직한 방부제는 플로럴라이프, 인코포레이티드(Floralife Inc.)로부터 시판중이다. 기타의 방부제는 소르브산, 소르브산칼륨, 벤조산 등을 포함한다. 이들은 모두 시판중이며, 이에 대한 어떠한 상세한 기술도 제공하지 않거나 필요하다고 여기지 않는다.
결국, 가성 규산염 용액중의 활성탄은 본원에 기술된 바람직한 상한선을 초과하므로, 통상적인 여과 공정 및 시장에서 용이하게 입수할 수 있는 기구, 예를 들면, 이아이엠씨오 프로세스 이큅먼트(EIMCO Process Equipment), 케이슨 코포레이션(Kason Corporation), 프론티어 테크놀러지, 인코포레이티드(Frontier Technology, Inc.) 등에 의해 제거할 수 있다. 필요한 경우, 가성 규산염 용액중의 활성탄을 모두 제거할 수 있으며 상품으로서 개별적으로 시판중이다.
실시예 2
다음은 화훼용 발포체 제품을 제조하기 위한 선행 기술의 방법 예이다.
사용된 방법은 3개의 원료 공급 물질 스트림을 양성 치환 펌프를 통하여 오크스 고속, 고전단 혼합기 속으로 주입하는 것이다. 상업용 (왕겨 재가 아닌) 규산나트륨 스트림을 2.6중량%의 농도로 코튼 플록(섬유장 260μ)과 예비 혼합한다. 그 결과, 총 고체량(가용성 고체량 + 현탁된 고체량)은 58 내지 59% 수용액중에 41 내지 42%의 범위이다. 중합체 형성제 스트림은 수용액 45.5% 중의 불규산나트륨 분말(입자 크기 5μ) 53% + 안료 고체 1.5%이다. 표면장력 강하제 스트림은 증류된 톨유 80%와 올레산 20%로 이루어져 있다. 규산나트륨/코튼 플록 슬러리를 혼합기 속에 주입하기 전에 105 내지 110℉로 가열한다. 이로써 점도를 감소시키고 불규산나트륨과의 반응 속도를 증가시킨다. 공급 비는, 습량 기준 - 규산나트륨 슬러리 300부 : 불규산나트륨 슬러리 77부 : 톨유 혼합액 6부, 또는 건조 고체 기준 - Na2O 100부 : SiO2고체 3.22부 : Na2SiF6고체 36.4부 : 톨유 혼합액 2부이다. 공기 또는 질소는 80 내지 100psig의 압력에서 혼합기에 첨가하기 직전에 규산나트륨 스트림으로 주입한다. 혼합기를 40 내지 80psig의 혼합기 헤드 속에서 배압(back pressure)으로 500 내지 600RPM에서 작동시킨다.
발포체 생성물을 호스를 통하여 혼합기에서 금형으로 계량분배한다. 금형을 용량까지 충전시킨 후 수분 차단층 덮개를 마개위에 위치시켜 거의 100% 습도로 유지한다. 발포체 생성물을 24시간 동안이나 금형 속에 체류하게 하여 중합을 진행시키고 과량의 물을 배수시킨다. 금형 속의 발포체 생성물은 습식 밀도가 10 내지 11lb/ft3이다.
선행 기술의 화훼용 발포체의 중합 반응은 건조 발포체중에 불필요한 부산물 불화나트륨(NaF)을 약 25중량% 농도로 생성시킨다. 화훼용 발포체를 금형으로부터 제거한 후, NaF, 모든 과량의 반응물 및 잔여 톨유 액체를 제거하기 위한 추가의 공정이 필요하다. 이러한 제거 공정은 소다 재(Na2CO3) 및 염화칼륨(KCl)의 열수(>200℉) 및 냉수(70 내지 75℉) 용액으로 반복적으로 침출 처리함으로써 달성된다. 이러한 반복적인 처리는 70 내지 205℉의 수용액을 사용하여 7 내지 8시간 소요된다. 이러한 처리는 또한 발포체 생성물에 대한 경화 공정을 완료시킨다. 침출 처리 후, 화훼용 발포체를 대류와 적외선 히터를 조합하여 48 내지 72시간 동안 건조시킨다.
선행 기술의 발포체 생성물은 건식 밀도가 4.0 내지 4.5lb/ft3이고, 다음 조성을 가지며, 실시예 1의 발포체 조성물에서보다 꺾꽂이용 꽃의 줄기를 삽입하기 위한 힘이 약 50% 더 필요하다: SiO2= 71중량%, 착색 안료 = 2중량%, 면 = 5 내지 6중량% 및 수화수 21 내지 22%
실시예 3
이는 SiO2/Na2O 비가 3.22 내지 1이고, 60.8중량% 수용액중의 가용성 고체 Si:Na가 39.2중량%인, 상업용 규산나트륨을 사용하고, 여기에 미국 표준 메쉬 입자 크기가 20×50(직경 850 내지 300μ)인 상업용 입상 활성탄(GAC) 8.03중량%를 첨가하는, 허용되는 화훼용 발포체 생성물을 제조하려는 실시예이다. 코튼 플록(크기 260μ)을 3.0중량%로 혼합하고, 추가의 물을 첨가하여 Si:Na 가용성 고체를 약 34.0중량%로 감소시킨다. 이러한 최종 조성물은 실시예 1에서 사용된 왕겨 재로부터의 규산나트륨 용액의 조성에 거의 근접한다.
상업용 규산나트륨 용액은, 중합체 형성제 스트림(수용액 40% 중의 불규산나트륨 60%), 표면장력 강하제 스트림(톨유 혼합물), 및 압축 질소를 실시예 1에서와 동일한 속도로 고속(500 내지 600RPM), 고 전단 혼합기에 공급한다. 수득한 발포체 생성물을 추가로 실시예 1에서와 동일한 방법으로 가공한다.
상업용 규산나트륨을 사용하는 발포체 생성물의 조성은 표 1에 기술된 범위 내이다. 그러나, 물리적 특성은 실시예 1의 허용되는 발포체 생성물과 비교하여 29용적% 감소된 액체 흡수성/흡착성 및 보유성으로 인하여 악화되었다. 또한, 꽃 줄기를 발포체 속에 삽입하는데 필요한 힘은 선행 기술의 발포체 속에 줄기를 삽입하는 동안 줄기에 손상을 줄 수 있는 정도로 121% 증가한다. 당해 실시예에서 사용된 상업용 규산나트륨 및 입상 활성탄(GAC)의 추가 비용므로 실시예 1의 RHA로부터의 규산나트륨 용액을 사용한 경우와 비교하여 원료 비용이 약 115% 증가하게 된다.
실시예 4
당해 실시예는 입자 크기가 미국 표준 325메쉬(45μ) 씨브를 통과하는 크기의 약 72% 크기인 분말 활성탄(PAC)을 입상 활성탄(GAC) 대신 상업용 규산나트륨 용액에 사용한다는 것을 제외하고는 동일하다. 가공 조건 및 발포체 생성물 조성은 실시예 1 및 3과 본질적으로 동일하다. 액체 흡수성/흡착성 및 보유성은 실시예 1의 허용되는 발포체 생성물보다 17용적% 작다. 꽃 줄기 삽입력에 의해 측정된 경도는 실시예 1보다 약 32% 크다. 분말 활성탄은 더욱 고가이므로, 원료의 비용이 실시예 1과 비교하여 143% 증가한다.
농업 및 원예에 대하여, 본 발명의 발포체 조성물 또는 생성물은 번식 매질로서 사용한다: 예를 들면, 종자, 묘종, 식물 꺾꽂이, 예를 들면, 묘목, 홍성초, 난초, 장미 꺾꽂이, 나무 꺾꽂이 등, 또는 토양 조절제로서 또는 물 보유도를 조절하기 위한 뿌리덮개로서 분쇄되는 경우, 식물 꺾꽂이가 더욱 신속하게 반응하도록 한다.
상업용으로 시판중인 추가의 성분, 예를 들면, 영양분 등을 본 발명의 발포체 조성물 또는 생성물에 첨가할 수 있으며, 이에 대한 기술은 필요하지 않다고 여겨지거나 제공되지 않는다.
본 발명의 발포체는 기타 추가로 예를 들면, 마이크로파 및 소음, 여과 및 액체 정제, 공업용 폐수 오염물 및 흡수, 생치료용 매질 등에 대하여 중공 벽 용기중의 화이어 스톱(fire stop) 등으로서 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명은 장점 및 특성을 갖고 있으며 선행 기술된 목적과 부합한다.
본 발명의 양태의 바람직한 실시예는 기술된 목적에 제공된 것이지만, 첨부된 특허청구의 범위에서 정의한 바와 같은 본 발명의 의도 내에서 변화시킬 수 있다.

Claims (12)

  1. 왕겨의 열분해로부터의 왕겨 재의 가성 온침(caustic digestion)으로부터 유도되고, 열분해(thermal pyrolysis)하는 동안 형성된 확산된 활성탄을 함유하는 가성 규산염 용액(a), 표면장력 강하제(b), 중합체 형성제(c) 및 불활성 강화 섬유(d)를 포함하는 성분의 혼합물을 발포시키고,
    불화나트륨을 포함하는 부산물 및 미반응 성분을 경질 발포체 조성물로부터 제거시킴을 포함하는, 기포 대부분의 크기가 약 40 내지 약 60μ인 경질 기포화 발포체 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 경질 기포화 발포체 조성물을 3차원 형상으로 형성시킴을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 3차원 형상에 분진을 최소화하기에 유효한 양의 중합체 용액을 분무함을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 꺾꽂이용 꽃(cut flower)의 줄기를 3차원 형상 속에 삽입하는 경우, 당해 형상에 꺾꽂이용 꽃의 수명을 보존하기에 유효한 양의 방부제를 분무함을 추가로 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    왕겨 재 가성 규산염 용액이 혼합물의 78 내지 81중량%를 차지하고,
    왕겨 재 가성 규산염 용액중의 활성탄이 6.00 내지 15.00중량%를 차지하고, 입자 직경이 25μ 이하이고,
    표면장력 강하제가 혼합물의 1.00 내지 2.00중량%를 차지하고,
    중합체 형성제 용액이 혼합물의 17.00 내지 22.00중량%를 차지하며,
    왕겨 재 가성 규산염 용액중의 불활성 강화 섬유가 혼합물의 2.00 내지 3.00중량%를 차지하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 표면장력 강하제가 증류된 톨유 80%와 올레산 20%를 혼합시킨 용액을 포함하고,
    중합체 형성제가 불규산나트륨을 포함하며,
    불활성 강화 섬유가 코튼 플록(cotton flock)을 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 가성 규산염 용액이 규산나트륨 용액인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 생성된 발포체 조성물로부터 불화나트륨을 회수함을 추가로 포함하는 방법.
  9. 활성탄을 함유하는 왕겨 재의 가성 온침 및 열분해로부터 유도된 가성 규산염 용액으로부터 활성탄을 여과시킴으로써 분리함을 포함하는 활성탄의 제조방법.
  10. 왕겨 재로부터 유도되고, 왕겨의 열분해로부터의, 경질 발포체 조성물의 기포를 붕괴시키지 않는 크기의 확산된 활성탄 입자를 함유하는 이산화규소(a), 강화 셀룰로스 섬유(b), 수화물(c) 및 불화나트륨 부산물 3.00ppm 미만(d)을 포함하고, 건식 밀도가 5.0 내지 6.0중량lb/ft3이며,
    꺾꽂이용 꽃의 줄기를 손상시키지 않고 꺾꽂이용 꽃을 발포체 조성물 속에 삽입하기에 충분한 경도를 갖는, 기포 구조의 기포 대부분의 크기가 40 내지 60μ인 기포 구조를 갖는 경질 발포체 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 이산화규소가 조성물의 약 50 내지 63중량%를 차지하고,
    수화물이 조성물의 약 15 내지 약 19중량%를 차지하고,
    강화 셀룰로스 섬유가 조성물의 약 4.50 내지 5.50중량%를 차지하고,
    활성탄 입자가 조성물의 약 13 내지 약 27중량%를 차지하고 직경이 25μ 이하이며, 미량의 금속 불순물을 0.500 내지 1.00중량% 포함하는 경질 발포체 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 강화 셀룰로스 섬유가 코튼 플록을 포함하는 경질 발포체 조성물.
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