KR20000002932A - 비수계 전해질 및 이를 사용한 비수계 전해질 2차 전지 - Google Patents

비수계 전해질 및 이를 사용한 비수계 전해질 2차 전지 Download PDF

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KR20000002932A
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Abstract

본 발명은 전해질 중에 존재할 수 있는 수분의 영향에 의해 발생하는 HF를 포집할 수 있는 유기용매를 포함함으로써 충전용량 및 사이클 특성을 개선할 수 있는 비수계 전해질 및 이를 사용한 비수계 전해질 2차전지에 관한 것이다. 본 발명에 따른 2차전지용 비수계 전해질은, 용질과 용매로 이루어진 2차전지용 비수계 전해질로서, 상기 용질은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, LiN(SO2CF3)2, 및 LiClO4로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상이고, 상기 용매는 환상 카보네이트 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 선상 카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 1,2-디메톡시에탄, 및 메틸포르메이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매를 하나 이상 포함하는 혼합용매인 것을 특징으로 한다.

Description

비수계 전해질 및 이를 사용한 비수계 전해질 2차 전지
본 발명은 비수계 전해질 리튬 2차전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 충전용량 및 사이클 특성이 향상된 비수계 전해질 리튬 2차전지에 관한 것이다.
전자산업의 발달로 노트북 PC과 같은 휴대용 전자기기들이 점차 소형화, 경량화됨에 따라 그 동력원으로 사용되고 있는 전지의 경박단소화와 고에너지 밀도화가 요구되고 있다. 이러한 동력원으로 사용되고 있는 전지는 니켈카드뮴 전지와 니켈수소 전지와 같은 수계 전해질(aqueous electrolyte)을 사용하는 2차전지이다. 그중에서 니켈카드뮴 전지는 전지의 수명이 길다는 장점을 가지고 있지만 에너지밀도가 낮고 카드뮴과 같은 공해물질을 배출한다는 단점을 가지고 있다.
니켈수소 전지는 전지의 수명이 길고 상기 니켈카드뮴 전지에 비하여 에너지밀도가 높은 편이지만 전극 재료가 고가이고 자기방전율이 크다는 단점이 있다.
상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 비수계 전해질과 음극 재료로서 리튬 금속을 사용하는 비수계(non-aqueous) 리튬 2차전지가 개발되었다. 그런데 이 전지는 리튬 금속 자체의 특성에 의하여 충방전이 반복됨에 따라 리튬 전극이 변형되고 덴드라이트상의 리튬이 형성되고 리튬의 불가역적인 변화등으로 말미암아 급속 충전성이 저하되고 싸이클 수명이 단축되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 음극 재료로서 리튬 금속대신 탄소 재료를 사용하는 비수계 리튬 2차전지가 등장하게 되었다. 이러한 전지는 전기화학적으로 리튬의 탄소층간 화합물이 용이하게 형성될 수 있다는 점을 이용한 것이다. 이를 보다 상세히 설명하면, 음극 재료로서 탄소를 사용하고 이를 비수전해질중에서 충전하면 양극중의 리튬이 전기화학적으로 탄소의 층간에 삽입(intercalation)하고, 이런 상태의 음극 탄소는 리튬 전극으로 작용할 수 있게 된다. 그리고 방전에 의하여 리튬이 탄소층간에서 탈삽입(deintercalation)된 후 양극으로 다시 삽입함으로써 전지의 충방전과정이 이루어진다.
그러나, 상기 비수계 전해질은 수계 전해질에 비해 전지의 작동 전압을 높일 수 있을 뿐 아니라 용매-용질의 조합에 의해 다양한 전해질을 얻을 수 있는 장점이 있다. 이러한 비수계 전해질에 있어, 용질로서 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, 및 LiN(SO2CF3)2와 같은 불소계 리튬염을 사용하는 전해질의 경우 수분에 매우 민감하다는 치명적인 약점이 있다. 즉, 수분에 의한 LiPF6의 분해 반응은 다음과 같다.
LiPF6+ 4H2O → LiF + 5HF + H3PO4
이때, 가장 문제가 되는 것이 HF이다. 이 HF는 통상 전해질 제조 용기로서 사용되는 유리 용기의 실리콘성분과 반응하여 실리콘 침전물을 생성하는데, 이렇게 생성된 실리콘 침전물은 전지의 충방전 반응중에 전지의 표면에 흡착되어 반응 면적을 감소시킴으로써 전지의 충방전 효율을 급격하게 떨어뜨리고, 결과적으로 싸이클 수명을 감소시킨다. 또한, HF는 인체에 매우 유해한 물질이며, HF 가스에 의하여 전지내부의 압력이 증가되면 전지내부에 내장된 안전장치가 작동하여 전지가 죽는 문제점이 있다.
또한, 초기에 HF 농도가 소정 농도(통상, 150ppm) 이상이면 HF가 급격한 산화반응을 일으켜서 음극의 성능을 약화시키게 된다.
이러한 문제점을 극복하기 위해서는 HF의 반응성을 억제하기 위하여 KOH 등의 강염기를 ppm 농도 수준으로 가해주는 방법이 제시되었다. 그러나, 이 방법은 단기적인 효과는 있지만 장수명 싸이클에서는 물의 분해로 인한 부반응이 생기기 때문에 결국에는 전지의 성능을 열화시키는 결과를 초래하게 된다.
HF의 반응성을 억제하기 위한 다른 방법으로는, 용해도 및 전해질 전도도가 높고 전기화학적으로 안정하며 제조 및 정제가 용이하여 비수용성 용액에서 지지 전해액으로서 널리 사용되고 있는 4가 알킬 암모늄염, 특히 4가 암모늄염을 사용하는 방법이 있다. 그러나, 4가 암모늄염은 전위창 영역이 최대 3.6V에 불과하기 때문에 통상 4.1-4.5V의 전위창 영역을 필요로 하는 리튬 이온 전지에 있어서는 비효율적이라는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 HF 가스와 같은 용질의 분해산물에 의하여 발생하는 상기 문제점이 방지될 수 있는 비수계 전해질을 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 전해질을 채용함으로써 용량 및 사이클 성능이 개선된 비수계 2차전지를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 비수계 전해질을 사용한 2차전지와 종래의 전해질을 사용한 2차 전지에 대하여 충방전 실험을 실시한 결과를 나타낸 그래프이다.
〈 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 〉
도 1의 곡선a : 본 발명에 따른 비수계 전해질을 사용한 2차전지의 사이클 특성곡선
도 1의 곡선b : 종래의 비수계 전해질을 사용한 2차전지의 사이클 특성곡선
상기 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 용질과 용매로 이루어진 2차전지용 비수계 전해질에 있어서, 상기 용질은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, LiN(SO2CF3)2, 및 LiClO4로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상이고, 상기 용매는 환상 카보네이트 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 선상 카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 1,2-디메톡시에탄, 및 메틸포르메이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매를 하나 이상 포함하는 혼합용매인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지용 전해질을 제공한다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은 리튬이온의 삽입과 탈삽입이 가능한 물질로 이루어진 양극, 리튬이온의 도핑과 언도핑이 가능한 카본으로 이루어진 음극, 및 용질과 용매로 이루어진 비수계 전해질을 포함하는 비수계 전해질 2차전지에 있어서, 상기 용질은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, LiN(SO2CF3)2, 및 LiClO4로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상이고, 상기 용매는 환상 카보네이트 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 선상 카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 1,2-디메톡시에탄, 및 메틸포르메이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매를 하나 이상 포함하는 혼합용매인 것을 특징으로 하는 비수계 전해질 2차전지를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는 아민 화합물 또는 이민 화합물인 것이 바람직한데, 그 중에서 피리딘인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 환상 카보네이트는 에틸렌 카보네이트 또는 프로필렌 카보네이트이고, 상기 선상 카보네이트는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디페닐 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 및 메틸페닐 카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 환상 카보네이트의 함량은 30 ~ 50체적%이고, 선상 카보네이트의 함량은 40 ~ 80체적%이고, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매의 함량은 0.01 ~ 1.0체적%인 것이 바람직하다. 예를 들면, 환상 카보네이트로서 에틸렌 카보네이트 30 ~ 50체적%, 선상 카보네이트로서 디메틸카보네이트 20 ~ 40체적%와 디에틸카보네이트 20 ~ 40체적% 및 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매로서 피리딘 0.01 ~ 1.0체적%로 이루어진 혼합용매를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 환상 카보네이트의 함량은 30체적% 미만이면 사이클 특성이 저하되는 문제점이 있고 50체적%를 초과하면 이온전도도의 감소로 고율방전특성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 선상 카보네이트의 함량이 40체적% 미만이면 이온전도도가 감소하는 문제점이 있고 80체적%를 초과하면 사이클 특성이 저하되는 문제점이 있다. 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매의 함량은 0.01체적% 미만이면 HF가 충분히 포집되지 않아 본 발명의 효과가 충분히 발휘되지 않으며 1.0체적%를 초과하면 모든 HF를 포집하여 오히려 사이클 특성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서, 상기 체적%는 다른 언급이 없는 한 상기 혼합용매의 총체적을 기준으로 한다.
본 발명의 전해질에 포함된 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는 염기성으로서 상기 비공유 전자쌍이 산화성이 강한 HF와 효과적으로 반응한다. 즉, 본 발명의 비수계 전해질에 포함된 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는 전극 활물질, 바인더, 전해질, 및 전지의 부품들에 포함되어 있는 수분의 영향으로 인하여 HF가 생성되더라도 이를 대부분 포집(trapping)하여 과량의 HF가 전지의 성능에 미치는 영향을 최소화한다. 따라서, 본 발명에 따른 비수계 전해질을 사용하는 2차전지는 전지용량 및 사이클 특성이 향상된다.
본 발명에 따른 2차전지용 비수계 전해질은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, LiN(SO2CF3)2, 및 LiClO4와 같은 불소함유 리튬염 용질, 유전율이 높은 용매와 점도가 낮은 용매와 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매로 이루어진 혼합용매로 이루어진다.
전해질의 이온전도도는 전지의 충방전 성능에 영향을 미치기 때문에 전해질은 넓은 온도범위에서 높은 이온전도도를 가져야 한다. 이온전도도는 유전율과 관계있다. 즉, 유전율이 높을수록 이온전도도는 높고 점도가 낮을수록 이온전도도는 증가한다. 그런데, 유전율이 높으면서 동시에 점도가 낮은 유기용매는 존재하지 않기 때문에 이온전도도를 향상시키기 위해서 유전율이 높은 용매와 점도가 낮은 용매를 혼합한 혼합용매계가 사용된다. 본 발명에 따른 비수계 전해질의 혼합용매는 유전율이 높은 용매와 점도가 낮은 용매를 혼합한 혼합용매계에 비공유전자쌍을 갖는 질소를 갖는 유기용매로서 피리딘과 같은 아민화합물 또는 이민화합물을 더 첨가하여 이루어지는 것이다.
본 발명에 있어서 유전율이 높은 용매는 에틸렌 카보네이트와 프로필렌 카보네이트와 같은 환상 카보네이트 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 그룹에서 선택되며, 점도가 낮은 용매로서는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디페닐 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 메틸페닐 카보네이트와 같은 선상 카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 1,2-디메톡시에탄, 및 메틸포르메이트로 이루어진 그룹에서 선택된다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.
실시예
먼저, 리튬코발트산화물 LiCoO2(모델명: C012, 일본 seimi사)을 도전제인 슈퍼-피 (Super-P) 카본, 결합제인 N-메틸피롤리돈에 용해시킨 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 용액과 함께 혼합하여 양극 페이스트를 제조하였다. 이 양극 페이스트를 알루미늄 호일상에 캐스팅하고, 100℃에서 20분간 건조한 다음 뒷면을 동일한 방법으로 코팅 및 건조한 후, 로울러를 이용하여 압착하고 절단하여 최종 페이스트 두께가 155㎛인 양극을 제조하였다.
또한, 그레인 사이즈 25㎛이고 2800℃에서 열처리된 그라파이트(MCMB 25-28, 일본 오사카 가스사제)를 전술한 바와 같은 도전제 및 결합제와 혼합하여 음극 페이스트를 제조하였다. 이 음극 페이스트를 구리호일에 캐스팅하고, 100℃에서 20분간 동안 건조한 다음 뒷면을 동일한 방법으로 코팅 및 건조한 후, 로울러를 이용하여 압착하고 절단하여 최종 페이스트 두께가 155㎛인 음극을 제조하였다.
이어서, 에틸렌카보네이트 45체적%, 디에틸 카보네이트 30체적%, 디메틸 카보네이트 25체적%, 피리딘 0.1체적%로 이루어진 혼합용매에 1.1M 농도의 LiPF6가 해리된 전해질 용액을 제조하였다.
전술한 바와 같이 제조된 양극, 음극 및 전해질 용액을 이용하여 지름18mm, 높이 65mm의 원통형 18650 전지를 구성하고, 이 전지에 대하여 23℃에서 1.0 C으로 충방전 실험을 실시하여 충전용량 및 사이클 특성을 측정하였다. 그 결과를 도 1의 곡선a로 나타냈다.
비교예
에틸렌 카보네이트 45체적%, 디에틸 카보네이트 30체적%, 디메틸 카보네이트 25체적%로 이루어진 혼합용매에 1.1M 농도의 LiPF6가 해리된 전해질 용액을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 시험을 실시하였다. 즉, 본 비교예는 피리딘을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일하게 실시된 경우이다. 그 결과를 도 1의 곡선b로 나타냈다.
도 1을 참조하면, 실시예(곡선 a)의 경우가 비교예(곡선 b)의 경우에 비하여 초기용량은 유사하나 사이클을 반복함에 따라 비교예의 경우보다 높은 용량을 나타냈다. 이로부터, 실시예의 경우가 비교예에 비하여 사이클 특성이 우수함을 알 수 있었다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면 전해질 용액에 첨가되는 비공유 전자쌍을 갖는 질소를 갖는 유기용매가 전해액 중에 존재할 수 있는 수분의 영향에 의해 발생하는 과량의 HF를 포집함으로써 전지의 성능 저하를 방지할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 비수계 전해질을 사용한 비수계 2차전지는 충전용량과 사이클 특성이 향상된다.

Claims (10)

  1. 용질과 용매로 이루어진 2차전지용 비수계 전해질에 있어서,
    상기 용질은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, LiN(SO2CF3)2, 및 LiClO4로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상이고, 상기 용매는 환상 카보네이트 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 선상 카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 1,2-디메톡시에탄, 및 메틸포르메이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매를 하나 이상 포함하는 혼합용매인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지용 전해질.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는,
    아민 화합물 또는 이민 화합물인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지용 전해질.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는,
    피리딘인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지용 전해질.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 환상 카보네이트는 에틸렌 카보네이트 또는 프로필렌 카보네이트이고, 상기 선상 카보네이트는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디페닐 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 및 메틸페닐 카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지용 전해질.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 환상 카보네이트의 함량은 30 ~ 50체적%이고, 선상 카보네이트의 함량은 40 ~ 80체적%이고, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매의 함량은 0.01 ~ 1.0체적%인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지.
  6. 리튬이온의 삽입과 탈삽입이 가능한 물질로 이루어진 양극, 리튬이온의 도핑과 언도핑이 가능한 카본으로 이루어진 음극, 및 용질과 용매로 이루어진 비수계 전해질을 포함하는 비수계 전해질 2차전지에 있어서,
    상기 용질은 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiC(SO2CF3)3, LiN(SO2CF3)2, 및 LiClO4로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상이고, 상기 용매는 환상 카보네이트 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 선상 카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸테트라하이드로퓨란, 1,2-디메톡시에탄, 및 메틸포르메이트로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상과, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매를 하나 이상 포함하는 혼합용매인 것을 특징으로 하는 비수계 전해질 2차전지.
  7. 제6항에 있어서, 상기 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는,
    아민 화합물 또는 이민 화합물인 것을 특징으로 하는 비수계 전해질 2차전지.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매는,
    피리딘인 것을 특징으로 하는 비수계 전해질 2차전지.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 환상 카보네이트는 에틸렌 카보네이트 또는 프로필렌 카보네이트이고, 상기 선상 카보네이트는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디페닐 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 및 메틸페닐 카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 환상 카보네이트의 함량은 30 ~ 50체적%이고, 선상 카보네이트의 함량은 40 ~ 80체적%이고, 비공유전자쌍을 갖는 질소원자를 갖는 유기용매의 함량은 0.01 ~ 1.0체적%인 것을 특징으로 하는 비수계 2차전지.
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KR101017305B1 (ko) * 2002-01-31 2011-02-28 소니 주식회사 비수계 전해질 전지

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