KR19990083097A - 비이온적으로 유도된 전분 및 이의 에어로졸 모발 화장 조성물에서의 용도 - Google Patents

비이온적으로 유도된 전분 및 이의 에어로졸 모발 화장 조성물에서의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 조건적으로 가수분해되고 및/또는 이온적으로 개질된 비이온적으로 유도된 전분을 함유하는 낮은 휘발성 유기 화합물의 에어로졸 모발 화장 조성물에 관한 것이다. 이러한 조성물은 낮은 점성, 우수한 스프레이 특성, 투명 비점질 필름, 우수한 강성 및 개선된 내습성을 가진 투명 용액을 제공한다.

Description

비이온적으로 유도된 전분 및 이의 에어로졸 모발 화장 조성물에서의 용도{NONIONICALLY DERIVATIZED STARCHES AND THEIR USE IN AEROSOL HAIR COSMETIC COMPOSITIONS}
본 발명은 신규한 에어로졸 모발 화장 조성물에 관한 것으로, 특히 비이온적으로 유도된 전분을 함유한 모발 고정용 조성물 및 이 조성물을 사용하여 모발을 고정하는 방법에 관한 것이다.
이 조성물의 기본적인 형태로서, 모발 화장 조성물은 화장제로 작용하는 필름 형성 폴리머 및 하나 이상의 알콜, 알콜과 물의 혼합물 또는 물 형태의 운반계를 포함한다. 에어로졸 운반계인 경우에는, 통상적으로 휘발성 탄화수소인 추진제도 함유할 것이다.
모발 고정 또는 스타일링 방법은 통상 물에 적신 모발을 컬러로 말거나 또는 스타일링하거나 드라이한 손질한 모발에 하나 이상의 필름 형성 물질의 수용액 또는 분산액을 적용하는 것을 포함한다. 이외에 이 용액 또는 분산액의 용도는 이미 스타일링하고 드라이를 실시한 모발에 적용하는 것이다. 일단 상기 수용액 또는 분산액이 건조되면, 모발은 이 위에 도포된 필름을 가질 것이고 이 필름의 형성으로 사용자 모발에서 컬의 유지 또는 원하는 정돈성이 유지될 것이다. 또한, 이러한 필름의 존재는 풍성함과 유연함과 같은 바람직한 특성을 부여할 것이다.
효율을 좋게 하기 위해서, 모발 화장 조성물의 필름 형성 성분은 여러가지 요건을 충족시켜야만 한다. 이들 성분으로 유도된 필름은 유연하면서 강성 및 탄성을 가져야할 것이다. 이 성분은 시간의 경과 또는 모발이 스트레스에 노출된 경우에도 오염 또는 플레이크(flake)의 발생이 없도록 모발에 우수한 점성을 부여하여야하고, 빗질과 브러싱으로 모발이 손상되지 않아야 하고; 습한 조건에서 점성 또는 고무성이 없어야 하고; 청결하고 투명하고 윤기가 있어야 하고 그리고 시간의 경과에 따라서 투명함을 유지하여야 한다. 또한 이 성분은 우수한 정전기 방지 특성을 유지하여야하고 물과 비누 또는 샴푸로 세발하여 용이하게 제거할 수 있어야 한다.
많은 필름 형성제는 예를 들면 트레거캔스(tragacanth) 고무와 같은 검(gum) 또는 셀락(shellac)과 같은 수지를 함유하는 콜로이드 용액을 포함하는 모발 화장 조성물에 사용되어 왔다. 그러나 이들 물질로 형성된 필름은 잘 부서지고 모발이 헝클어진 상태에서 세팅을 고정하는 형태도 쉽게 훼손된다. 이것은 이 물질의 모발 고정력의 감소뿐 아니라, 바람직하지 않은 플레이크의 발생을 유도한다. 또한, 이들 필름 형성제의 일부, 특히 수지는 수불용성이어서, 물과 비누 또는 샴푸로 쉽게 제거되지 않는다.
전분은 비용이 싸고 천연 소재이기 때문에 수지에 비해서 바람직하다. 전분을 함유한 모발 화장 조성물은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 예를 들면, GB 1,285,547호는 50중량% 이상의 아밀로즈 함량을 가진 양이온성 전분을 함유하는 모발 고정 조성물을 개시하였다. EP 487 000호는 효소로 분해되는 부가적인 교차결합된 전분을 함유한 화장 조성물을 개시하였다. 그러나 이러한 유도체는 현저하게 물에 불용성이다.
휘발성 유기 화합물(VOC)의 대기중 배출을 제재하는 환경적 규제에 기인하여, VOC의 배출은 미국의 어떤 주에서는 80%로 제한되고 있으나, 캘리포니아에서는 곧 55%로 제한될 것이다. VOC는 모발 화장제를 기준으로 중량%(wt/wt%)로 측정된다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 1 내지 10개의 탄소원자를 함유하는 휘발성 유기 화합물은 20℃에서 적어도 0.1 mmHg이상의 증기압을 가지며, 광화학적으로 활성이다. 물은 일반적으로 적어도 부분적으로 휘발성 유기 화합물을 구성하여 모발 화장 조성물에 중요한 성분이 되고 있다.
많은 고정제 특히 전분은 완전히 수용성이 아니므로 물과 혼화되지 않아서 전분 침전이 만들어지므로 에어로졸 밸브를 막히게 하고 심미적으로 불량한 스프레이가 되도록 한다. 또한 많은 전분 고정제는 추진제와 혼화되지 않는다. 본 발명자들은 놀랍게도, 비이온적으로 유도된 전분은 낮은 휘발성 유기 화합물을 가지는 에어로졸 모발 화장 조성물에 사용되어 낮은 점성, 심미적으로 우수한 스프레이, 개선된 내습성 및 우수한 고정특성을 가진 투명 용액(clear solution)을 제공한다는 것을 알아내었다.
본 발명은 낮은 휘발성 유기 화합물을 가진 에어로졸의 모발 화장 조성물에 관한 것으로, 특히 프로필렌 옥사이드 유도 전분(propylene oxide derivatized starch)에 관한 것이다. 이 비이온적으로 유도된 전분은 가수분해되고 특히 적어도 하나의 내재성 효소에 의해서 효소에 의해 가수분해된다. 또한, 비이온적으로 유도된 전분은 옥테닐 숙신산 무수물(OSA)의 이온적으로 개질될 수 있다. 이러한 전분의 용도는 신규한 것이고 낮은 점도 및 우수한 스프레이 특성을 가지는 투명 용액을 제공한다. 또한, 결과 조성물은 점성이지 않은 투명 필름을 제공하고 우수한 견고성 및 개선된 내습성을 가진다.
본 발명의 모발 화장 조성물은 본 발명의 전분 약 0.5 내지 15 중량%, 추진제 약 5 내지 55 중량%, 용매 0 내지 50중량% 및 조성물을 100중량%로 채우는 충분한 물을 포함한다.
본 발명의 목적은 비이온적으로 유도된 전분 및 낮은 휘발성 유기 조성물을 함유하는 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 가수분해되는 비이온적으로 유도된 전분을 함유하는 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 프로필렌 옥사이드로 유도되고 효소에 의해 가수분해되는 전분을 함유하는 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 비이온적으로 유도되고 가수분해되고 이온적으로 개질되는 전분을 함유하는 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 프로필렌 옥사이드로 유도되고 효소에 의해 가수분해되고 옥테닐 숙신산 무수물로 개질된 전분을 함유한 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 개선된 내습성, 우수한 안정성을 가지고 낮은 휘발성 유기 화합물을 함유하는 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 유도되고 폴리비닐 피롤리돈으로 혼성 처리되는 전분을 함유하는 신규한 모발 화장 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적은 다음의 상세한 설명 및 실시예로부터 당업자들에게 알려질 것이다.
본 발명은 모발 화장 조성물, 즉, 휘발성 유기 화합물(이하 VOC라 칭함)을 용액의 저함량 또는 무함량―모발 고정 조성물의 중량을 기준으로 바람직하게 55중량% VOC 미만, 가장 바람직하게는 35중량% VOC 미만―으로 함유하는 용액 중에 비이온적으로 유도된 전분, 특히 프로필렌 옥사이드 유도된 전분을 포함하는 모발 스프레이에 관한 것이다. 상기 전분은 부가적으로 가수분해, 특히 효소에 의해 가수분해될 수 있다. 또한 전분은 이온적인 치환체로 개질될 수 있다. 이러한 전분의 사용은 신규하고 낮은 점도 및 우수한 스프레이 특성을 가진 투명 용액을 제공하는 장점이 있다. 또한, 결과 조성물은 점성이 없고 우수한 컬 보유성이 있는 투명 필름을 제공한다.
본 발명의 모발 화장 조성물은 비이온적으로 유도된 전분의 고정성 유효량, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 15중량% 전분, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 약 10 중량%; 추진제 약 5 내지 약 40중량%, 바람직하게는 약 5 내지 약 40중량%; 용매 0 내지 약 50중량%, 바람직하게는 약 5 내지 약 35중량%; 및 조성물을 100중량%로 채우는 충분한 양의 물을 포함한다.
모든 전분 및 가루(이하 "전분")는 본 명세서의 용도에 적당한 것이고 천연 공급원으로부터 유래될 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 천연 전분 또는 가루는 자연에서 발견되는 것 중 하나이다. 또한 전분과 가루는 이의 변이체를 포함하도록 교차품질개량(crossbreeding), 전좌(translocation), 역위(inversion), 형질전환, 또는 유전자 또는 염색체 공학의 다른 방법을 포함하는 표준 품종 개량기술로 얻어지는 식물로부터 유래되는 전분 및 가루도 바람직하다. 또한, 인공적 돌연변이로 성장된 식물로 유도된 전분 및 가루 및 공지의 돌연변이 품종개량의 표준 방법으로 생산된 상기 유전적 조성물의 변이체도 본 발명에서 적당하다.
이러한 전분 및 가루의 통상적인 공급원은 곡물, 괴경(tuber), 뿌리류, 콩류 및 과실류이다. 천연적인 공급원은 옥수수, 완두콩, 감자, 고구마, 바나나, 보리, 밀, 쌀, 사고, 아마란스, 타피오카, 칡가루, 칸나, 사탕수수 및 왁시 또는 고 아밀로즈 함량의 변이체가 있다. 본 발명에 사용된 바와 같이 "왁시(waxy)"의 용어는 적어도 약 95중량% 이상의 아밀로펙틴을 함유하는 전분 및 가루를 포함하고자 하는 것이고, "고아밀로즈"의 용어는 적어도 약 45중량% 이상의 아밀로즈를 함유하는 전분 및 가루를 포함하고자 하는 것이다.
이 전분은 상기 시스템, 특히 용매 및 추진제와 혼화될 수 있는 에테르 또는 에스테르를 사용하는 비이온으로 유도체화된 것이다. 비이온으로 유도체화하는 것은 당 기술분야에서 잘 알려진 것으로, 예를 들면 Starch Chemistry and Technology, 2판, Whistler 등 편저, Academic Press, Inc., Orlando (1984) 또는 Modified Starches: Properties and Uses, Wurzburg, O.B., CRC Press, Inc., Florida(1986)에서 발견될 수 있다.
비이온성 제제는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 및 부틸렌 옥사이드와 같은 알킬렌 옥사이드, 아세트산 무수물 및 부틸 케텐 다이머를 포함하나 이로 제한되는 것은 아니다. 특히 바람직한 비이온성 제제는 알킬렌 옥사이드이고 더욱 바람직한 것은 프로필렌 옥사이드이다. 비이온성 제제는 약 1 내지 50중량%, 바람직하게는 약 5 내지 25중량%, 더욱 바람직하게는 약 7.5 내지 18중량%의 함량으로 첨가된다.
예를 들면, 전분은 다음과 같은 프로필렌 옥사이드를 사용하여 유도될 수 있다. 약 5 내지 약 40중량%, 바람직하게 30 내지 40 중량%의 솔리드를 함유하는 수계 전분 슬러리가 제조된다. 전분의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 30%의 황산나트륨이 첨가된다. 이후 pH는 3% 수산화나트륨 용액을 전분의 중량을 기준으로 약 40 내지 약 60%로 첨가하여 11 내지 13으로 조정된다. 프로필렌 옥사이드의 바람직한 함량이 첨가된다. 온도는 약 35 내지 50℃의 범위, 바람직하게는 40℃로 조정되고 이 공정은 약 18 내지 약 24시간동안 지속하도록 한다.
일반적으로 전분은 적어도 부분적으로 젤라틴화되었다. 전화(conversion)가 효소에 의해 실행되면, 젤라틴화는 전화 전에 용이하게 수행된다. 젤라틴화가 종래의 기술, 특히 스팀 증자(steam cooking: 烝煮), 더욱 상세하게는 제트 증자(jet cooking)로 실행되어 전화(가수분해)될 수 있다. 상기 전화는 전분을 헤어 스프레이에 사용할 때, 전분의 분자량을 감소하고 전분 용액 또는 분산액의 점성을 줄이는 것이 바람직한 경우에 중요하다. 전화는 효소, 산, 덱스트린화, 마녹스(manox) 또는 산화와 같은 당 기술분야에서 알려진 방법, 특히 효소에 의해서 수행될 수 있다. 전화가 산 또는 산화 방법으로 수행되는 경우, 전분의 유도체화 전 또는 후일 것이다.
전분의 효소에 의한 가수분해는 당 기술분야에 알려진 기술을 이용하여 수행된다. 전분을 분해한다고 알려진 효소 또는 효소의 혼합물, 특히 내재성 효소가 사용될 수 있다. 본 출원에 유용한 효소는 α-아밀라제, β-아밀라제, 말토게나제, 글루코아밀라제, 풀루란나제(pullulanase), 바람직하게는 α-아밀라제 및 풀루란나제를 포함하나 이것으로 제한되는 것은 아니다. 사용된 효소의 함량은 효소 공급원 및 활성, 사용된 기재 및 소망하는 가수분해정도에 의존한다. 통상, 효소는 전분의 중량을 기준으로 약 0.01 내지 약 1.0 중량%, 특히 약 0.01 내지 0.3중량%이다.
효소 활성의 최적의 변수는 사용된 효소에 따라 다양하다. 효소의 변성율은 당 업계에서 알려진 인자, 예를 들면 효소 농도, 기질 농도, pH, 온도, 저해제의 존재 유무 및 개질의 정도 및 형태에 의존한다. 이들 인자는 전분 베이스의 소화 속도를 최적화하도록 조정될 수 있다.
일반적으로 효소처리는 처리되는 베이스 전분에 따라서 약 10 내지 약 40%의 전분 솔리드의 수계 또는 완충된 슬러리에서 수행된다. 약 15 내지 35%의 솔리드 함량이 특히 유용하고 약 18 내지 25%의 솔리드 함량이 본 발명에서 더욱 유용하다. 또한, 방법은 솔리드 지지체에서 부동화된 효소를 사용할 수 있다.
통상, 효소 소화는 전분 조성물의 바람직한 후속 건조를 실행하기 위해서 반응 속도를 감소시키지 않고 가능한 가장 높은 솔리드 함량으로 실행된다. 반응속도는 고함량의 솔리드가 교반이 어렵게 하거나 비효율적이 되고 전분 분산액을 취급하기 곤란해지기 때문에 감소될 수 있다.
슬러리의 pH 및 온도는 효과적인 효소 가수분해를 제공하도록 조정되어야 한다. 이들 요소는 사용하고자 하는 효소에 의존하는 것으로 당 기술 분야에서 공지된 것이다. 일반적으로 온도는 약 22 내지 약 65℃가 적당하고, 약 50 내지 약 62℃가 바람직하다. 일반적으로 pH는 약 3.5 내지 약 7.5가 적당하고, 바람직하게는 종래의 기술을 사용하여 약 4.0 내지 약 6.0으로 조정된다.
일반적으로 효소 반응은 약 0.5 내지 약 24시간, 특히 약 0.5 내지 약 4시간동안 실행될 것이다. 반응 시간은 사용된 효소의 종류, 사용된 효소의 함량, 및 솔리드 %, pH, 및 온도의 반응 인자에 의존한다.
이후, 효소 변성은 산 또는 염기 불활성화, 가열 불활성화, 이온 교환, 및 용액 추출과 같은 당 기술분야에 알려진 방법으로 종료된다. 예를 들면, 산 불활성화는 적어도 30분동안 pH를 2.0 미만으로 조정하여 실행될 수 있고, 가열 불활성화는 약 85 내지 약 95℃의 온도로 가열하고, 적어도 10분동안 이 온도로 유지하여 효소를 완전히 불활성화하여 수행될 수 있다. 가열 불활성화는 효소를 불활성화하는데 필수적인 가열이 전분을 젤라틴화할 것이므로, 과립형 산물이 바람직한 rudd에는 가열 불활성화는 적합하지 않다.
전화 반응은 전분이 충분히 분해되어 적당한 스프레이 특성, 바람직하게는 표준 퍼넬 방법(standard funnel method)을 사용하여 실온에서 19 중량%의 솔리드 농도로 측정시 약 7 내지 약 80초의 점도, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 약 60초의 점도를 제공할 때까지 계속된다. 결과의 산물은 약 2 내지 약 40의 덱스트로즈 당량(DE) 및/또는 약 60 내지 80의 수 유동성으로 더욱 특정될 수 있다.
본 발명에 사용된 퍼넬 점도(funnel viscosity)는 다음의 공정으로 정의될 수 있다. 테스트하고자 하는 전분 분산액은 굴절기에 의해서 측정하여 19 중량%로 조정된다. 이 분산액의 온도는 22℃로 조정된다. 전분 분산액의 100㎖의 총량은 눈금이 있는 실린더로 측정된다. 이후, 구멍을 손가락을 사용하여 막고서 눈금이 있는 깔데기에 충전된다. 소량을 눈금으로 흐르도록 하여 트랩된 공기를 제거하고 나머지가 다시 깔데기에 제공된다. 눈금있는 실린더는 이후 깔데기 위로 거꾸로 돌려 놓아서 샘플이 흐르는 동안 내용물이 깔데기로 흐르도록 한다. 타이머를 사용하여 100㎖ 샘플이 깔데기의 상부(apex)로 유동되는데 요구되는 시간을 기록한다.
깔데기의 글라스부(glass portion)는 표준 값인 58°이고, 두꺼운 벽과 이의 탑 지름이 약 9 내지 약 10㎝이고 가지의 내부 지름이 약 0.381㎝인 저항 유리 깔데기이다. 이 깔데기의 유리 가지는 정상에서 2.86㎝의 길이까지 커팅되어 불로 마무리하고, 외부 지름이 약 0.9525㎝인 약 5.08㎝의 긴 스테인레스 스틸 팁으로 재조정된다. 스틸 팁의 내부 지름은 글라스 가지(glass stem)에 부착되는 상단에서 약 0.5952 ㎝이고 말단에서 약 2.54 ㎝에서 발생하는 폭을 제한하여 말단에서 0.4445 ㎝이다. 이 스틸 팁은 테프론 관으로 글라스 깔데기에 부착된다.
최종적으로 전분은 음이온, 양이온 또는 양쪽 이온으로 선택적으로 개질된다. 전분 개질 기술은 당 업계에서 잘 알려져 있는 것으로, 예를 들면 Starch Chemistry and Technology, 2판, Whistler 등 편저, Academic Press, Inc., Orlando (1984) 또는 Modified Starches: Properties and Uses, Wurzburg, O.B., CRC Press, Inc., Florida(1986)에 실시예에서 발견될 수 있다.
음이온 개질은 알킬렌 숙신산 무수물, 무기 포스페이트, 술페이트, 포스포네이트, 술포네이트 및 클로로아세트산 나트륨과 같은 당 업계에서 알려진 시약으로 수행될 수 있다. 특히 적당한 음이온 시약은 알케닐 숙신산 무수물 및 클롤로아세트산 나트륨이고 더욱 적당한 것은 옥테닐 숙신산 무수물이다.
옥테닐 숙신산 무수물을 사용한 전분의 개질은 선택된 전분과 옥테닐 숙신산 무수물 제제를 반응시켜 전분이 충분히 물 또는 물 용매 운반계에 수용성이거나 분산성이 되도록 실시하는 것으로 수행될 수 있다. 특히, 전분은 약 0.2 내지 약 3.0, 바람직하게는 약 0.3 내지 약 1.6의 치환도를 가지도록 개질될 것이다. 본 명세서에서 사용되는 치환도(DS)는 전분 분자의 안하이드로글루코스(anhydroglucose)당 에스테르 치환기의 수를 나타내고자 사용된 것이다.
양이온 개질은 낮은 치환도, 특히 100 g 전분에 대해서 약 0.3 당량 미만으로 되어야만 한다. 양이온 개질은 아미노, 이미노, 암모늄, 술포늄, 또는 포스포늄 기를 포함하는 당 업계에 알려진 제제에 의해 수행될 것이다. 이러한 양이온 유도체는 에테르 또는 에스테르 결합을 통해 부착된 1급, 2급, 3급, 및 4급 아민 및 술포늄 및 포스포늄 기를 포함하는 질소 함유기를 가진 것을 포함한다. 전분을 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드, 2-디에틸아미노에틸 클로라이드, 에폭시프로필 트리메틸암모늄 클로라이드, 3-클로로-2-하이드록시프로필디메틸 도데실 암모늄 클로라이드 및 4-클로로-2-부테닐트리메틸암모늄 클로라이드로 처리하여 3급 아미노 또는 4급 암모늄 에테르화로 양이온 개질한다.
양쪽이온성 개질은 N-(2-클로로에틸)-이미노비스(메틸렌)디포스폰산 및 2-클로로에틸아미노디프로피온산(CEPA)과 같은 본 기술분야에서 알려진 제제를 사용하여 수행될 수 있다.
일반적으로, 소망의 비이온성 유도체화 정도는 전분이 이온적으로 개질되는 경우보다 전분이 이온적으로 개질되지 않는 경우 증가할 것이다.
선택적으로, 전분은 용액의 pH가 약 5 에서 약 9로 상승하도록 중화될 것이다. 이것은 당 기술분야에서 알려진 방법으로 실행될 수 있는 것으로, 특히 아미노 메틸 프로판올, 소디움 하이드록사이드, 포타슘 하이드록사이드 또는 본 기술분야에서 알려진 다른 염기의 첨가로 실행될 수 있다.
전분 용액은 일반적으로 불순물, 특히 발효된 전분을 제거하도록 여과된다. 여과는 본 기술분야에 알려진 어떠한 기술, 특히 규조토를 통한 여과로 실행될 수 있다.
전분은 용액으로 사용되거나 드럼 건조 또는 스프레이 건조와 같은 종래의 기술에 의해서 분말의 형태로 회수될 수 있다.
개질된 전분은 추가로 다른 고정성 또는 컨디셔닝 폴리머와 혼합되거나 혼성처리될 수 있다. 이러한 폴리머는 비닐 아세테이트/크로토네이트/비닐 네오데카노에이트 코폴리머, 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머, 비닐 아세테이트/크로토네이트, 폴리비닐피롤리돈 (PVP), 폴리비닐피롤리돈/비닐 아세테이트 코폴리머, PVP 아크릴레이트 코폴리머, 비닐 아세테이트/크로톤산/비닐 프로피오네이트, 아크릴레이트/아크릴아미드, 아크릴레이트/옥틸아크릴아미드, 아크릴레이트 코폴리머, 아크릴레이트/하이드록시아크릴레이트 코폴리머 및 폴리비닐메틸에테르/말레산 무수물, 디글리콜/사이클로헥산디메탄올/이소프탈레이트/술포이소프탈레이트 코폴리머, 비닐 아세테이트/부틸 말레에이트 및 이소보닐 아크릴레이트 코폴리머의 알킬 에스테르, 비닐카프로락탐/PVP/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트/알킬말레에이트 할프 에스테르/N-치환된 아크릴아미드 테르폴리머, 비닐 카프로락탐/비닐피롤리돈/메타크릴로아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드 테르폴리머, 메타크릴레이트/아크릴레이트 코폴리머/아민염, 폴리비닐카프로락탐, 폴리우레탄, 폴리쿠아터늄(polyquaternium)-4, 폴리쿠아터늄-10, 폴리쿠아터늄-11, 폴리쿠아터늄-46, 하이드록시프로필 구아, 하이드록시프로필 구아 하이드록시프로필 트림노늄(trimmonium) 클로라이드, 폴리비닐 포름아미드, 폴리쿠아터늄 클로라이드, 폴리비닐 포름아미드, 폴리쿠아터늄-7 및 하이드록시프로필 트림노늄 클로라이드 구아와 같은 본 기술분야에서 알려진 폴리머로부터 선택될 수 있다.
전분과 폴리머를 혼성 처리하기 위해서 폴리머를 물에 용해시킨다. 개질된 전분은 분산된 폴리머에 슬러리로 현탁하여 이 슬러리를 처리한다. 처리는 증자하고 건조, 특히 제트 증자 및 스프레이 건조를 포함하는 것으로 본 명세서에서 인용되고 있는 미국 특허 제5,149,799호, 제4,280,851호; 제5,188,674호 및 제5,571,552호에 개시된 것을 포함한다.
대부분의 경우에서 운반계는 용매로서 물과 하나 이상의 휘발성 유기 화합물과의 혼합물이 될 것이다. 용매의 함량은 상기 조성물의 중량을 기준으로 0 내지 약 50 중량%, 특히 약 5 내지 약 35중량%로 존재할 것이다. 그러나 운반계가 주로 물을 포함하거나 심지어 원칙적으로 용매가 없는 본 발명의 전분을 함유하는 모발 화장 조성물을 제조하는 것이 가능하다.
통상, 유기 용매는 저함량의 알콜(본 명세서에서 알콜은 1 내지 7개의 탄소원자를 가짐), 특히 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 또는 부탄올이 될 것이다. 바람직한 것은 아세탈, 에스테르, 및 케톤, 특히 바람직한 것은 디메톡시메탄 및 아세톤이다.
추진제는 에어로졸 모발 화장 조성물을 제조하기 위해 첨가된다. 본 발명에 유용한 추진제는 디메틸 에테르와 같은 에테르; C3-C6직쇄 및 분지쇄 탄화수소로 예를 들면 프로판, 부탄, 이소부탄과 같은 저융점의 탄화수소, 하이드로프루오로카본으로 예를 들면 액화가스로 존재하는 1,2-디플루오로에탄 및 1,1,1,2-테트라플루오로에탄과 같은 할로겐화된 탄화수소; 및 질소, 공기 및 이산화탄소와 같은 압축 가스를 포함하나 이로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 모발 화장 조성물에 사용되는 추진제의 함량은 모발 화장 조성물의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 55중량%, 바람직하게는 약 5 내지 약 40중량%로 다양하다. 그러나 하이드로플루오로카본과 같은 할로겐화된 탄화수소 및 압축 가스의 배출은 현재 환경적 규제의 대상이 되지 않으므로, 이들 화합물은 총 VOC 함량에 포함되지 않고 본 발명의 헤어스프레이의 제조에 사용될 수 있다.
선택적인 종래의 첨가제는 조성물에 일정한 개선된 특성을 부여하기 위해서 본 발명의 헤어 스프레이 조성물로 혼입될 수 있다. 이들 첨가제로 포함된 것으로는 글리세린, 글리콜 및 프탈레이트 에스테르와 같은 가소제; 에몰젼화제, 윤활제, 라놀린 화합물과 같은 침투제; 향료 및 향수; UV 흡수제; 염료 및 다른 색소제; 농후제; 부식방지제; 묽게하는 제제(detackifying agent); 빗질 보조제 및 컨디쇼닝제; 정전기 방지제; 중화제; 윤활제; 방부제; 거품 안정제; 에멀젼화제 및 계면활성제가 있다. 이들 첨가제는 이전에 알려진 모발 화장 조성물에 사용된 것과 동일한 것이다. 이들 첨가제는 이들의 기능을 수행하기에 효과적인 소량으로 존재하고 일반적으로 상기 조성물의 중량을 기준으로 각각 약 0.1 내지 10중량%, 전체로 약 0.1 내지 20중량%를 포함할 것이다.
본 발명의 전분 함유 모발 보호 조성물은 추가의 기능적 장점을 제공하는 개질 또는 개질되지 않은 전분과 혼합될 수 있다. 예를 들면 감자 전분의 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체 또는 하이드록시프로필 전분 포스페이트의 제제는 모발 스타일링 로션 및 크림에 농후성 또는 유동성의 개선을 위해서 혼입될 수 있다. 타피오카 전분, 옥수수 전분, 알루미늄 전분 옥테닐 숙신산염 또는 개질된 옥수수 전분과 같은 전분은 더 매끄럽고 부드러운 제제를 제공하기 위해서 심미 향상제로 본 발명의 모발 보호 조성물에 사용될 수 있다. 본 발명에 사용된 개질된 전분은 전화된 전분, 교차결합된 전분, 아세틸화되고 유기적으로 에스테르화된 전분, 하이드록시프로필화되고 하이드록시에틸화된 전분, 포스포릴화되고 무기적으로 에스테르화된 전분, 양이온으로, 음이온으로, 또는 양쪽이온으로 개질된 전분 및 숙신화되고 치환된 숙신화된 전분을 포함하나 이로 제한하고자 하는 것은 아니다. 이러한 개질된 전분은 예를 들면 Wurzburg의 Modified Starches: Properties and Uses에서 개시된 것과 같은 본 기술분야에서 알려진 것이다. 특히 바람직한 개질된 전분은 하이드록시프로필화된 전분, 옥테닐 숙신산 유도체, 및 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체를 포함한다.
에어로졸 모발 화장 조성물을 제조하기 위해서, 물 또는 물/용매 혼합물에 있는 전분의 용액이 제조된다. 이후 선택적인 첨가물이 추가될 수 있다.
이 혼합물은 에어로졸 모발 화장 조성물을 형성하는데 본 기술분야에 알려진 종래의 표준 기술에 따라 추진제와 함께 가압된다. 사용된 압력은 약 30 psi 내지 약 110psi와 같은 에어로졸 스프레이를 제조하는데 종래에 사용된 것이다.
모발 화장 조성물은 헤어 스프레이 및 무스와 같은 스타일링 보조제 및 모발 고정 조성물을 포함하나 이로 제한되지는 않는다.
본 발명의 전분 함유 모발 보호 조성물의 장점은 전분이 결과적으로 수용성이고 추진제와 혼화된다는 것이다. 이것은 제조하고자 하는 용매를 줄이고 궁극적으로 용매가 없는 조성물을 가능하게 한다. 용해성은 미립자 물질(즉 용해되지 않은 전분)의 존재가 밸브 엑츄에이터를 막고 에어로졸에 의한 조성물의 운반을 방해하는 경우에 중요하다.
본 발명의 조성물의 다른 장점은 상대적으로 점도가 낮다는데 있다. 이는 많은 종래의 모발 화장 조성물과 관련된 바람직하지 않은 뻣뻣함 및 무거운 느낌을 줄이는데 도와준다.
본 발명의 모발 화장 조성물의 다른 장점은 많은 종래의 수계 전분 함유 모발 화장 조성물과는 달리 높은 상대 습도(RH)에서 점질이 되지 않는 다는 것이다.
본 발명의 전분은 로션, 크림, 선스크린, 입술 보호제, 테닝 제품, 세구제, 제한제(antiperspirant), 샴푸, 및 컨디셔너와 같은 피부, 구강, 및 다른 모발 보호 용도에 사용될 수 있다.
특히 바람직한 실시태양으로는 다음과 같은 것이 있다:
1. a) 비이온으로 유도된 전분의 고정성을 부여하는 유효량;
b) 추진제 약 5 내지 약 55 중량%;
c) 용매 약 50% 이하; 및
d) 물을 포함하는 모발 화장 조성물의 제1실시태양.
2. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분의 함량이 상기 조성물의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 15 중량%인 모발 화장 조성물의 제2실시태양.
3. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분의 함량이 상기 조성물의 중량을 기준으로 약 2 내지 10 중량%인 모발 화장 조성물의 제3실시태양.
4. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 왁시 전분인 모발 화장 조성물의 제3실시태양.
5. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 고아밀로즈 전분인 모발 화장 조성물의 제5실시태양.
6. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 약 1 내지 약 50 중량%의 비이온 개질제를 사용하여 비이온적으로 유도되는 모발 화장 조성물의 제6실시태양.
7. 제6의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 약 5 내지 약 25 중량%의 비이온 개질제를 사용하여 비이온적으로 유도되는 모발 화장 조성물의 제7실시태양.
8. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 알킬렌 옥사이드, 아세트산 무수물, 및 부틸 케텐 다이머로 이루어진 군에서 선택되는 제제를 사용하여 비이온적으로 유도되는 모발 화장 조성물의 제8실시태양.
9. 제8의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 알킬렌 옥사이드를 사용하여 비이온적으로 유도되는 모발 화장 조성물의 제9실시태양.
10. 제9의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 프로필렌 옥사이드를 사용하여 비이온적으로 유도되는 모발 화장 조성물의 제10실시태양.
11. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 추가로 적어도 부분적으로 가수분해되는 모발 화장 조성물의 제11실시태양.
12. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 조성물이 추가로 음이온 또는 양쪽이온으로 개질되는 모발 화장 조성물의 제12실시태양.
13. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 전분이 전분 100 g 당 적어도 약 0.03이상의 당량의 양이온으로 추가로 개질되는 모발 화장 조성물의 제13실시태양.
14. 제12의 실시태양에 있어서,
상기 전분은 알케닐 숙신산 무수물 및 무기 포스페이트, 설페이트, 포스포네이트, 술포네이트 및 클로로아세트산 나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 제제를 사용하여 음이온으로 개질되는 모발 화장 조성물의 제14실시태양.
15. 제14의 실시태양에 있어서,
상기 전분은 옥테닐 숙신산 무수물을 사용하여 음이온으로 개질되는 모발 화장 조성물의 제15실시태양.
16. 제12의 실시태양에 있어서,
상기 전분은 N-(2-클로로에틸)-이미노비스(메틸렌) 디포스폰산 및 2-클로로에틸아미노디프로피온산으로 이루어진 군에서 선택되는 제제를 사용하여 양쪽이온으로 개질되는 모발 화장 조성물의 제16실시태양.
17. 제13의 실시태양에 있어서,
상기 전분은 아미노, 이미노, 암모늄, 술포늄, 및 포스포늄으로 이루어진 군에서 선택되는 기를 함유하는 제제를 사용하여 양이온으로 개질되는 모발 화장 조성물의 제17실시태양.
18. 제17의 실시태양에 있어서,
상기 전분은 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드, 2-디에틸아미노에틸 클로라이드, 에폭시프로필트리메틸암모늄 클로라이드, 및 4-클로로-2-부테닐트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군에서 선택된 제제를 사용하여 양이온으로 개질되는 모발 화장 조성물의 제18실시태양.
19. 제1의 실시태양에 있어서,
고정제 또는 컨디셔닝 조성물을 추가로 포함하는 모발 화장 조성물의 제19실시태양.
20. 제1의 실시태양에 있어서,
비닐 아세테이트/크로토네이트/비닐 네오데카노에이트 코폴리머, 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머, 비닐 아세테이트/크로토네이트, 폴리비닐피롤리돈 (PVP), 폴리비닐피롤리돈/비닐 아세테이트 코폴리머, PVP 아크릴레이트 코폴리머, 비닐 아세테이트/크로톤산/비닐 프로피오네이트, 아크릴레이트/아크릴아미드, 아크릴레이트/옥틸아크릴아미드, 아크릴레이트 코폴리머, 아크릴레이트/하이드록시아크릴레이트 코폴리머 및 폴리비닐메틸에테르/말레산 무수물, 디글리콜/사이클로헥산디메탄올/이소프탈레이트/술포이소프탈레이트 코폴리머, 비닐 아세테이트/부틸 말레에이트 및 이소보닐 아크릴레이트 코폴리머의 알킬 에스테르, 비닐카프로락탐/PVP/디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트/알킬말레에이트 할프 에스테르/N-치환된 아크릴아미드 테르폴리머, 비닐 카프로락탐/비닐피롤리돈/메타크릴로아미도프로필 트리메틸암모늄 클로라이드 테르폴리머, 메타크릴레이트/아크릴레이트 코폴리머/아민염, 폴리비닐카프로락탐, 폴리우레탄, 폴리쿠아터늄(polyquaternium)-4, 폴리쿠아터늄-10, 폴리쿠아터늄-11, 폴리쿠아터늄-46, 하이드록시프로필 구아, 하이드록시프로필 구아 하이드록시프로필 트림노늄(trimmonium) 클로라이드, 폴리비닐 포름아미드, 폴리쿠아터늄 클로라이드, 폴리비닐 포름아미드, 폴리쿠아터늄-7 및 하이드록시프로필 트림노늄 클로라이드 구아로 이루어진 군에서 선택되는 폴리머가 추가로 포함되는 모발 화장 조성물의 제20 실시태양.
21. 제20의 실시태양에 있어서,
상기 폴리머는 폴리비닐 피롤리돈인 모발 화장 조성물의 제21실시태양.
22. 제20의 실시태양에 있어서,
상기 전분 및 폴리머가 함께 슬러리화되고 증자되고 건조되는 모발 화장 조성물의 제22실시태양.
23. a) 개질된 전분을 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 슬러리화하고 제트 증자하고 스프레이 건조하여 제조된 프로필렌 옥사이드 개질된 고아밀로즈 전분/폴리비닐 피롤리돈(PVP) 혼합물의 고정제로 작용하는 유효량;
b) 약 5 내지 약 55 중량%의 추진제;
c) 약 50% 이하의 용매; 및
d) 물을 포함하는 모발 화장 조성물의 제23 실시태양.
24. 제1의 실시태양에 있어서,
상기 조성물은 실질적으로 용매가 없는 모발 화장 조성물의 제24실시태양.
25. 제23의 실시태양에 있어서,
상기 조성물은 실질적으로 용매가 없는 모발 화장 조성물의 제25실시태양.
26. 제1의 실시태양에 있어서,
적어도 하나 이상의 부가적인 개질되거나 개질되지 않은 전분을 추가로 포함하는 모발 화장 조성물의 제26실시태양.
27. 제26의 실시태양에 있어서,
상기 부가적 전분은 하이드록시프로필화된 전분, 옥테닐 숙신산염 유도체 및 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 모발 화장 조성물의 제27실시태양.
28. 제23의 실시태양에 있어서,
적어도 하나 이상의 부가적인 개질되거나 개질되지 않은 전분을 추가로 포함하는 모발 화장 조성물의 제28실시태양.
29. 제28의 실시태양에 있어서,
상기 부가적인 전분은 하이드록시프로필화된 전분, 옥테닐 숙신산염 유도체 및 2-클로로에틸아미노 디프로피온산 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 모발 화장 조성물의 제29실시태양.
30. 제1의 조성물을 모발에 적용하는 것을 포함하는 모발 스타일링 방법의 제30 실시태양.
31. 제23의 조성물을 모발에 적용하는 것을 포함하는 모발 스타일링 방법의 제31 실시태양.
32. 제24의 조성물을 모발에 적용하는 것을 포함하는 모발 스타일링 방법의 제32 실시태양.
33. 제25의 조성물을 모발에 적용하는 것을 포함하는 모발 스타일링 방법의 제33 실시태양.
다음의 실시예는 본 발명을 더욱 설명하고자 하는 것이지 어떠한 의미로도 제한하고자 하는 것은 아니다.
(실시예)
실시예에서 모든 %는 중량(w/w) 기준으로 산출된 것이다. 다음의 테스트 방법은 전체 실시예를 통해서 사용된다.
A. 높은 습도에서 헤어 스프레이에 대한 컬 보유성의 측정
헤어 스프레이의 컬 보유성은 24시간에 걸쳐서 72℉/90% 상대 습도에서 측정되었다.
장치:
8" Remi Blue String 유럽인의 갈색 모발
이발용 가위
나일론 빗
백색 면실(size #8)
3"×½" 테플론 맨드릴
120℉의 진공 오븐
플렉시글라스 보유판(plexiglass retention board)
대기 챔버(72℉에서의 ±2 상대 습도 정확도)
프렐 샴프
공정:
컬 견본의 제조
1. 모발을 중량 약 2 g의 작은 견본으로 분리한다.
2. 끝에서 ¾"의 모발 샘플을 면실로 묶어서 고정한다.
3. 끝에서 접어서 모발의 작은 루프를 실로 고정한다. 확인 택을 달기 위해서 약 6"의 느슨한 실을 남겨둔다.
4. 빗질동안 모발 샤프트의 손실을 방지하기 위해서 에폭시 시멘트로 실의 끝을 풀로 붙인다. 시멘트를 경화한다.
5. 10%의 샴푸 용액으로 모발 견본을 세탁한다. 이후 따듯한 수돗물로 완전히 헹군다.
6. 묶이지 않은 모발 샤프트에 빗질한다.
7. 루프된 끝에서 6" 길이로 모발 견본을 자른다. 120℉에서 건조한다.
테스트 샘플의 제조 및 노출
1. 모발을 물에 적시고 엉킴을 제거하기 위해서 빗질한다.
2. 엄지와 인지 사이에 견본을 쥐고 과잉의 물을 짜낸다.
3. ½"지름의 테프론 맨드릴에 롤링하여 코일상 배열로 모발을 컬링한다. 모발을 플라스틱 클립으로 맨드릴에 고정한다.
4. 모발, 맨드릴 및 클립을 120℉로 건조한다.
5. 모발이 건조되고 냉각되는 경우, 맨드릴에서 클립과 모발 컬을 조심스럽게 제거한다.
6. 묶인 끝으로 모발 컬을 매단다. 제어된 방법으로 헤어 스프레이의 제어된 함량을 적용한다. 에어로졸 헤어 스프레이를 평가하는데, 2초의 "분사(burst)"가 6" 거리에서 컬에서 그리고 뒷면으로 평탄하게 적용된다.
7. 수평면으로 새로 스프레이된 컬을 널어두고 1시간 동안 공기 건조한다.
8. 눈금이 있고, 투명하고 깨끗한, 플렉시글라스 컬의 보유판에서 건조된 컬은 불규칙한 방식으로 매단다.
9. 초기 컬 길이(Lo)를 기록하고 대기 챔버로 컬 보유판을 넣는다.
10. 15, 30, 60 및 90분, 2, 3, 4, 5 및 24시간 간격으로 컬 길이(Lt)를 기록한다.
산출방법
컬 보유% =L-L t ×100
L-L0
상기 식에서, L = 모발이 완전히 연장된 길이
Lo= 노출되기 전의 모발의 길이
Lt= 노출된 후의 모발의 길이
B. 초기의 컬 드롭(curl droop)
범위
초기의 컬 드롭(ICD)은 물을 함유하는 제제로 매달린 건조된 컬에 스프레이함에 의해 초기의 컬 성질을 즉시 손실하는 것으로 정의된다.
장치
6" 갈색 모발 (샘플마다 9개의 롤링된 견본)
플렉시글라스 보유판
디지털 타이머 또는 스톱 워치
방법
1. 테스트하기 전에 각 에어로졸 샘플의 스프레이 속도 및 폴리머 축적 정도를 결정한다.
2. 백색의 테프론 맨드릴로 견본을 롤링한다.
3. 롤링된 모발을 냉각시키고 적어도 3시간 동안 72℉, 50% 상대 습도에서 평형화시키고 맨드릴에서 제거한다.
4. 부착된 클립을 이용하여 묶인 끝으로 모발 컬을 보유판에 매단다. 컬의 끝이 보유판의 "0" 표시에 맞춰져 있는 지 확인한다.
5. 총 스프레이 시간을 트렉킹하여 균일한 폴리머 축적이 되도록 특정된 기간동안 왼쪽에서 오른쪽으로 컬된 모발의 제1면에 스프레이한다. 클립을 사용하여 컬을 180도 돌리고, 다른 면에 스프레이 사이클을 완료하고 원래의 위치로 돌려놓는다. 모든 스프레이는 6 인치의 거리(모발에서 노즐까지)를 두고 실시한다.
6. 보유판에 눈금을 사용하여 초기 스프레이후 2, 4, 및 6분 및 30, 60 및 90 초 후에 컬 길이를 기록한다.
7. 한 번에 하나 이상의 컬을 실행하기 위해서, 제1 컬이 2-4분 트렉킹된 후에 제2 컬을 스프레이하기 시작한다. 다른 타이머를 사용하여 상기 공정을 반복한다. 스프레이가 초기 컬에 접촉하지 않도록 조심한다. 일단 초기 컬이 6분동안 트렉킹되면 이 공정을 반복한다.
결과
각 시간 간격동안 컬 보유성의 %를 산출한다.
C. Taber 견고성 테스트 방법
에어로졸 헤어 스프레이 제제가 3개의 갈색의 유럽인 모발의 4¼" 견본에서 견고성에 대하여 테스트되어서 결과는 평균으로 기록되었다. 견본은 110℉ 오븐에서 30분동안 건조되어서 습기를 제거하고 데시케이터에서 15분간 건조하였다. 견본은 중량이 측정되어서 W1으로 기록되었다. 각 견본은 1초동안 헤어 스프레이 제제로 스프레이되고 보유판에 클립되어서 110℉ 오븐에서 15분동안 건조되었다. 견본은 데시케이터에서 냉각되고 중량이 다시 측정되었다. 이 중량은 W2로 기록되었다. 견본은 이후 23℃ 50% 상대습도에서 하룻밤 평형되도록 방치하였다.
견고성은 종이, 카드보드 및 다른 유연한 물질의 견고성 및 탄성을 평가하기 위해서 고안된 미국의 뉴욕주 North Tonawanda 소재의 Taber Industries사 제품의 Taber V-5 견고성 테스터에 의해서 테스트된다. 모발 샘플로 다음의 공정 및 산출 방법이 실시된다.
기계는 일단 켜지면 유니트 내부의 광학적 엔코더가 배향되고 제작자의 지시에 따라 진자가 밸런스된다.
모발 견본은 바닥 게이지에 대해서 낮은 각으로 클램프 조(clamp jaws) 사이에 삽입되었다. 클램프 조는 클램프의 한 측에서 나사에 의해서 고정되었다.
견본은 바닥 롤러 사이에서 중심에 위치시킨다. 한 손가락으로 조절 레버 스위치를 가볍게 눌러서 진자에 있는 선이 15°편향 표시에 있을 때까지 드라이빙 디스크를 왼쪽으로 돌린다. 갑작스런 시작과 멈춤이 없도록 유연하고 연속적인 움직이도록 한다.
드라이빙 디스크에서 제로선에 상대편에 있는 외부 스케일로 탐독되는 견고성을 기록한다(LS). 동일한 견본을 15° 정도 오른쪽으로 돌려서 그 견고성을 탐독하도록 한다(RS). 오른쪽과 왼쪽의 탐독치의 평균을 내어서 5를 곱한다. 결과값이 이 견본에 대한 견고성 값이다.
D. 제거성 테스트 방법
에어로졸 제제를 사용하여 실시예의 제제로 8개의 모발 견본을 스프레이하고, 비교예 제제로 8개의 견본을 스프레이하여 1시간동안 주변 조건에서 건조하였다. 각 견본에 대해서 손으로 모발을 잡고서 1분동안 헹군다. 젖은 견본은 110℉ 오븐에 넣고 건조시킨다. 실시예의 견본과 비교예의 견본에 대해서 각각 잔류 견고성, 플레이크 및 감촉 특성을 평가한다.
E. 고정 및 건조 시간의 테스트 방법
2개의 처리되지 않은 모발 견본의 8 세트를 각각 별도로 매단다. 각 세트중 하나의 견본을 실시예의 제제로 스프레이하고 다른 견본을 비교예의 제제로 동시에 스프레이한다. 견본에서 고정끈기에 즉각적인 감촉과 건조시간을 측정한다. 고정 시작, 고종 종료 및 각 견본이 건조한 느낌이 나는 시간을 기록한다. 총 고정 시간을 얻기 위해서 고정 종료 시간에서 고정 시작 시간을 뺀다.
실시예 1 - 프로필렌 옥사이드로 개질된 전분의 제조
a. 40％ 왁시 전분 수용액을 제조하고 25％ 황산나트륨을 첨가하였다. 이후 3％ 수산화나트륨 용액을 이용해 pH를 11.5로 조정했다. 전분을 7.5% 프로필렌 옥사이드로 처리한 다음, 묽은 황산을 이용해 pH를 5.5로 조정하였다.
b. 15% 프로필렌 옥사이드를 사용해 상기 실시예 1a의 과정을 반복하였다.
c. 3% 프로필렌 옥사이드를 사용해 상기 실시예 1a의 과정을 반복하였다.
d. 50% 아밀로스 옥수수 전분을 사용해 상기 실시예 1 a의 과정을 반복하였다.
e. 70% 아밀로스 옥수수 전분을 사용해 상기 실시예 1a의 과정을 반복하였다.
f. 타피오카 전분을 사용해 상기 실시예 1b의 과정을 반복하였다.
g. 감자 전분을 사용해 상기 실시예 1b의 과정을 반복하였다.
실시예 2 - 프로필렌옥사이드로 변성되는 가수분해된 전분의 제조
a. 황산을 사용해 상기 실시예 1a의 슬러리 전분의 pH를 5.5로 조정하고, 완전 젤라틴화 될 때까지 증자(cooking)하였다. 전분이 30초의 퍼넬 점도를 갖도록 α-아밀라제를 사용하여 가수분해되었다.
b. 70% 아밀로스 전분을 사용하여 상기 실시예 2a의 과정을 반복하였다.
c. 10초의 퍼넬 점도를 갖도록 상기 실시예 2a의 가수분해 과정을 반복하였다.
d. 60초의 퍼넬 점도를 갖도록 상기 실시예 2a의 가수분해 과정을 반복하였다.
실시예 3 - 프로필렌 옥사이드와 옥테닐 숙신산 무수물로 변성되는 가수분해된 전분의 제조
a. AmiocaTM사의 전분의 40% 수성 슬러리 제조하여 25% 황산나트륨을 첨가하고, 3% 수산화나트륨 용액을 첨가하여 pH를 11.50으로 조정하였다. 이후 전분에 7.5% 프로필렌 옥사이드가 처리되었다. 반응 후, 황산을 이용하여 pH를 3.5로 조정하였다. 용액은 한시간 동안 교반되고 3% 수산화 나트륨으로 pH를 5.5 조정하였다. 다음, 전분을 증자하여 완전히 젤라틴화하고 30초의 퍼넬 점도에 도달하도록 알파-아밀라제로 가수분해시켰다. 증자된 전분은 실온으로 냉각되었다. 25% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 7.5로 유지하면서 옥테닐 숙신산 무수물을 6% 정도까지 첨가하였다. 전분은 가성소모(caustic consumption)가 멈출 때까지 반응시켰다. 이후, 묽은 염산 용액을 사용하여 pH를 5.5로 조정하였다. 전분은 셀라이트(Celite 512는 Celite Corporation으로부터 상업적으로 구매가능한 규조토이다)를 통해 여과시켰다.
b. 15%의 프로필렌 옥사이드를 사용하여 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
c. 3%의 프로필렌 옥사이드를 사용하여 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
d. 전분을 가수분해하여 10초의 퍼넬 점도에 도달할 때까지 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
e. 전분을 가수분해하여 15초의 퍼넬 점도에 도달할 때까지 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
f. 전분을 가수분해하여 60초의 퍼넬 점도에 도달할 때까지 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
g. 16시간동안 진한 염산을 사용하여 전분을 가수분해하고 이어서 탄화나트륨 및 수산화나트륨을 첨가하여 중화하는 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
h. 16시간동안 치아염소산 나트륨 용액을 사용하여 전분을 가수분해하는 실시예 3a의 과정을 반복하였다. 잔류 치아염소산을 제거하기 위해서 10% 중아황산 나트륨 용액을 첨가하고, 묽은 염산을 사용하여 중화시켰다.
i. Amioca 대신 감자 전분을 사용하여 실시예 3a의 과정을 반복하였다.
실시예 4 - 기타 가수분해된 변성 전분의 제조
a. AmiocaTM전분의 40% 수성 슬러리 제조하여 3% NaOH를 사용하여 pH를 11.5로 조정하였다. 5% 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드(3-chloro-2-hydroxypropyltrimethyl ammonium chloride)로 슬러리를 처리하였다. 3% NaOH를 사용하여 pH를 11.5로 유지하면서 슬러리를 10-12시간 동안 반응시킨 후, 묽은 염산 용액을 사용해 전분의 pH를 5.5로 여과하고 세척하였다. 이후, 전분이 완전 젤라틴화될 때까지 증자한 다음, 전분을 증자하여 완전히 젤라틴화하고 30초의 퍼넬 점도에 도달하도록 알파-아밀라제로 가수분해시켰다. 증자된 전분을 실온으로 냉각하고 6%정도로 옥테닐 숙신산 무수물을 첨가하였다. 25% 수산화나트륨 용액을 사용해 pH를 7.5로 유지하였다. 전분의 가성소모가 멈출 때까지 반응시킨 후, 묽은 염산을 사용해 pH를 5.5로 조정하고 전분을 셀라이트(Celite 512는 Celite Corporation으로부터 시판되는 규조토이다)를 통해 여과했다.
b. 10%의 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸 암모늄 클로라이드를 사용하여 실시예 4a의 과정을 반복하였다.
c. 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸 대신 5%의 2-클로로에틸아미노디프로피온산을 사용하여 실시예 4a의 과정을 반복하였다.
d. AmiocaTM전분의 40% 수성 슬러리를 제조하여 25% 황산을 첨가한 후, 3% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 11.5로 조정하였다. 7.5%의 프로필렌 옥사이드로 전분을 처리하였다. 반응 후, 황산을 이용하여 pH를 3.5로 조정하였다. 용액은 한시간 동안 교반되고 3% 수산화 나트륨으로 pH를 5.5로 조정하였다. 다음, 전분을 증자하여 완전히 젤라틴화하고 30초의 퍼넬 점도에 도달하도록 알파-아밀라제로 가수분해시켰다. 증자된 전분은 실온으로 냉각시켰다. 25% NaOH를 사용하여 슬러리의 pH를 7.5로 유지하면서 아세트산 무수물을 7.5% 정도까지 첨가하였다. 전분은 가성소모(caustic consumption)가 멈출 때까지 계속 반응시켰다. 이후, 묽은 염산 용액을 사용하여 pH를 5.5로 조정하였다. 전분은 셀라이트(Celite 512는 Celite corporation으로부터 상업적으로 구매가능한 규조토이다)를 통해 여과시켰다.
e. AmiocaTM전분의 40% 수성 슬러리를 제조하여 25% 황산을 첨가한 후, 3% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 11.50으로 조정하였다. 7.5%의 프로필렌 옥사이드로 전분을 처리하였다. 반응 후, 황산을 이용하여 pH를 3.5로 조정하였다. 용액을 한시간 동안 교반하고 3% 수산화나트륨으로 pH를 5.5 조정하였다. 다음, 전분을 증자하여 완전히 젤라틴화하고 30초의 퍼넬 점도에 도달하도록 알파-아밀라제로 가수분해시켰다. 상기 증자된 전분을 실온으로 냉각시켰다. 25% NaOH를 사용하여 슬러리의 pH를 7.5로 유지하면서 아세트산 무수물을 7.5% 정도까지 첨가하였다. 전분은 가성소모(caustic consumption)가 멈출 때까지 계속 반응시켰다. 이후, 묽은 염산 용액을 사용하여 pH를 5.5로 조정하였다. 전분은 셀라이트(Celite 512는 Celite corporation으로부터 상업적으로 구매가능한 규조토이다)를 통해 여과시켰다.
실시예5- 폴리머와 전분의 혼성 처리
5g의 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 900 g의 물에 용해하여, 실시예 1e의 전분 100 g이 폴리머 용액에 슬리러화되었다. 슬러리를 150-155℃에서 제트 증자한 이후, 가압하에서 역행을 방지하기 위해서 바로 스프레이 건조기로 운송되었다. 증자된 슬러리는 230℃의 입구 온도와 120℃의 출구 온도로 스프레이 건조되었다.
실시예 6 - 전분의 중화
상기 실시예 1-5의 전분에 2-아미노 2-메틸 1-프로판올(2-amino 2-methyl 1-propanol)을 첨가하여 중화시켰다.
실시예 7 - 헤어 스프레이 용액의 제조
a) 상기 실시예 1-6의 전분을 다음의 방법으로 헤어 스프레이로 만들었다. 전분은 물로 희석하여 7.5% 솔리드 용액 제조하였다. 최종 농도 5% 전분, 33% 추진제 및 62% 물로 제조하기 위해 디메틸 에테르 추진제를 첨가하였다.
실시예 8 - 에어로졸 헤어 스프레이에서 전분의 성능
실시예 3a 및 3b의 전분을 다음의 조성을 가지는 낮은 VOC를 함유하는 에어로졸 헤어 스프레이 시스템으로 제조하였다. 모든 보고된 값은 헤어 스프레이 조성물의 총 중량을 기준으로 한 중량부이다.
성분 중량부(건중량)무알콜(33% VOC)
전분 폴리머 5.0
탈이온수 62.0
디메틸 에테르 33.0
교반하면서, 전분 폴리머가 균질화될 때까지 이온수로 이동하였다. 용액은 여과되고 에어로졸 용기에 충전되었다. 캔은 디메틸 에테르 추진제로 충전되었다. 헤어 스프레이 제제는 2 g의 유럽인 갈색 모발의 견본에 대해서 스프레이 특성에 대해서 테스트되었다. 스프레이는 2초동안 6인치 거리를 분사할 수 있는 Excel 200 Misty (0.016" 분사구) 엑츄에이터를 가진 Seaquist NS-34 밸브(0.013" 증기구× 0.013" 스템구 × 0.040" 딥 튜브 지름)으로 운반된다. 제제를 비교예 A(디글리콜/CHDM/이소프탈레이트/SIP 코폴리머, 5% 솔리드, 미국 테네시주의 Kingsport소재의 Eastman Chemical Company에서 시판되는 33% VOC 에어로졸);
비교예 B(VA/크로토네이트/비닐 네오데카노에이트 코폴리머, 5% 솔리드, 미국 뉴저지주의 Bridgewater 소재의 National Starch and Chemical Company에서 시판되는 무수 에어로졸);
비교예 C(아크릴레이트/옥틸아크릴아미드 코폴리머, 5% 솔리드, 미국 뉴저지주의 Bridgewater 소재의 National Starch and Chemical Company에서 시판되는 무수 에어로졸); 및/또는
비교예 D(옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 코폴리머, 5% 솔리드, 미국 뉴저지주의 Bridgewater 소재의 National Starch and Chemical Company에서 시판되는 무수 에어로졸)
와 비교하였다.
성분 중량부(건중량)무수물 제제
폴리머 5.0
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (AMP)a 1.0
무수 에탄올 69.0
A-46 탄화수소b 25.0
a는 Angus Chemical Company에서 시판됨.
b는 이소부탄/프로판.
에어로졸 용해도
헤어 스프레이 조성물에서 전분의 용해도는 제조 직후와 12시간 경과 후의 투명도를 확인하여 결정된다. 결과는 다음의 표 1에 도시된다.
전분 ↓ 초기 12시간 경과후
실시예 3a 투명 약간 불투명
실시예 3b 투명 투명
스프레이 특성
상기 무알콜 에어로졸의 스프레이 특성은 A가 가장 우수한 스프레이로 등급되어서 A에서 F까지로 등급이 매겨졌다. "A"등급은 넓은 스프레이 콘, 미세한 스프레이, 소립자, 모발 또는 엑츄에이터에 거품이 없다는 것을 가리킨다. "F" 등급은 좁은 스프레이 콘, 엑츄에이터에서 짧은 거리, 큰 입자크기, 및 모발 또는 엑츄에이터에 거품 형성이 현저하였다. 스프레이의 평균 입경이 미국의 메사츄세츠주 Southborough 소재의 Malvern Instrucments의 Malvern series 2600 소립 및 입경 분석기로 측정되었다. 결과는 표 2에 나타나 있다.
폴리머 등급 에어로졸에서 VOC % 평균 입경 스프레이성
실시예 3a 33 33.92 B
실시예 3b 33 30.97 B
높은 습도(90%)에서 컬 유지성
9개의 샘플에서의 유지값의 평균이 이하의 표 3에 나타나 있다.
폴리머 15분 30분 60분 90분 2시간 3시간 4시간 5시간 24시간
실시예 3a 95.5 91.8 89.5 88.8 86.6 85.0 84.3 84.3 80.5
실시예 3b 94.0 90.8 89.2 86.2 83.9 82.2 78.4 78.4 67.9
비교예 A 95.6 92.0 89.0 87.6 84.0 80.4 80.4 80.4 70.4
비교예 B 90.7 85.4 78.1 73.3 73.0 70.2 69.1 65.7 53.9
비교예 D 97.9 96.6 93.1 93.1 92.5 91.2 91.2 91.2 90.5
모든 전분 샘플은 비교예와 내습성에서 견줄만 하였다.
샴푸 제거성 평가
이하의 표 4에서 샴프제거성에 대해서 비교예 C와 비교한 결과를 나타내었다.
폴리머 견고성 플레이크
실시예 3a = =
결과는 비교예와 실질적으로 균등하였다.
테이버 견고성
폴리머 대조군 D의 견고성 %
실시예 3a 65%
대조군 A 72%
고정 및 건조 시간
고정 및 건조 시간에 대해서 비교예 D와 비교하였다.
폴리머 총 고정 시간 건조시간
실시예 3a + +
실시예 3a는 대조군에 비해서 통계적으로 우수하였다(고정시간이 짧고 건조시간이 빠르다).
초기 컬 드롭
조성물은 50% 상대 습도(RH)에서 테스트를 실시하였다.
각 샘플에 대해서 9개의 값의 평균 컬 유지%는 이하의 표 7에 나타나 있다.
전분↓ 30초 60초 90초 2분 4분 6분
실시예 3a 93.46 91.98 91.98 88.42 86.99 84.76
실시예 9 - 무스에서 전분/폴리머
성분 함량(g)
폴리머 3.00
Tergitol NP-9 Surfactanta 0.60
Dowicil 200b 0.20
물 88.20
Propellant A-46c 8.00
a는 Union Carbide사에서 시판되는 Nonoxynol-9
b는 Dow Chemical Co사에서 시판되는 Quarternium-15
c는 이소부탄/프로판
폴리머는 물에서 교반되어 서서히 분산되었다. Tergitol 및 Dowicil은 계속적으로 교반되어 첨가되었다. 결과 용액이 여과되어서 에어로졸 켄에 첨가되었다. 캔에 추진제가 충전되었다.
폴리머
실시예 5의 전분
BASF사에서 시판되는 Luviskol VA 64(PVP/VA 60/40)
International Specialty Products사에서 시판되는 Gafquat
실시예 5:Gafquat의 50:50 혼합물
젖은 빗질성 및 감촉
무스는 모발의 젖은 견본에 분산되어서 빗질되었다. 실시예 5의 전분을 사용한 제제의 젖음 빗질가능성 및 감촉은 Luviskol의 값과 균등한 것이었다.
실시예 5:Gafquat의 50:50 혼합물을 사용한 제제의 젖음 빗질가능성 모두는 Gafquat 단독의 값과 균등한 것이었다.
주관적인 견고성
실시예 5의 전분은 Luviskol의 전분보다 더 뻣뻣하였다. 무스는 이후 제거된 전분을 대치하기 위해서 실시예 5의 전분 2.25% 및 1.5%를 사용하여 재조성되었다. Luviskol(3%)과 비교한 결과는 이하에 나타나 있다.
3% 실시예 5 Luviskol보다 우수한 견고성
2.25% 실시예 5 Luviskol과 균등한 견고성
1.5% 실시예 5 Luviskol보다 불량한 견고성
실시예 5:Gufquat의 50:50의 견고성은 Gafquat의 값과 동등하였다.
높은 습도에서 컬유지성
폴리머 평균 유지성(%)
실시예 5 43.49
Gafquat 36.84
Luviskol 15.57
실시예 10 - 각종 자연 감촉 고정 로션의 제조
성분 중량%
A 상:
탈이온수 55.85
(1) 변형 감자전분 1.75
(2) Brij 78 2.00
B 상:
(3) DC 345 7.50
(4) DC 200 2.50
C 상:
(5) Lanette O 1.40
(6) Germall II 1.00
D 상:
프로필렌 글리콜 5.00
실시예 1e 3.00
E 상:
탈이온수20.00
100.00
INCI 지정
(1) Potato Starch Modified(National Starch and Chemical)
(2) Steareth-20(ICI Surfactants)
(3) Cyclomethicone(Dow Corning)
(4) Dimethicone(Dow Corning)
(5) Cetearyl Alcohol(Henkel)
(6) Diazolidinyl Urea(Sutton Labs)
제조 방법
변성 감자 전분을 찬물에 넣고 2분간 혼합한 다음, 전분 용액을 적당한 속도로 혼합하면서 80℃로 가열하였다. 혼합물을 80℃에서 25분간 지속적으로 가열하고, Brij 78을 첨가해 용해될 때까지 혼합하였다. B 상을 미리 혼합하고, 고속(8,000-10,000 RPM)으로 A 상에 첨가하였다. Lanette O를 80℃에서 첨가하여 혼합하고, Germall II 첨가하였다. D 상을 미리 혼합하고, E 상을 D 상에 첨가하여 잘 혼합하였다. DE 상을 ABC 상에 첨가하여 약 10 내지 15분동안 계속하여 혼합하였다.
상기 내용 참조

Claims (3)

  1. a) 고정성을 부여하는 유효량의 비이온으로 유도된 전분;
    b) 약 5 내지 약 55% 추진제;
    c) 약 50% 이하의 용매; 및
    d) 물
    을 포함하는 모발 화장 조성물.
  2. a) 고정성을 부여하는 유효량의 개질된 전분을 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 슬러리화하고, 제트 증자(jet cooking)하고, 스프레이 건조하여 제조된 프로필렌 옥사이드로 개질된 고아밀로즈 전분/폴리비닐 피롤리돈(PVP) 혼합물;
    b) 약 5 내지 약 55%의 추진제;
    c) 약 50% 이하의 용매; 및
    d) 물
    을 포함하는 모발 화장 조성물.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서,
    상기 전분은 고아밀로즈 전분이고 프로필렌 옥사이드를 사용하여 비이온적으로 유도체화되는 모발 화장 조성물.
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