CN105828880A - 包括淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物的发用定型剂 - Google Patents

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Abstract

一种包括至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物；醇基溶剂体系；和化妆品可接受添加剂的发用定型组合物，其中缩合葡萄糖聚合物可溶于醇基溶剂体系。缩合葡萄糖聚合物通过使至少一种淀粉酯与至少一种环酐反应而获得。

Description

包括淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物的发用定型剂
发明领域
本发明涉及包含羧化淀粉酯缩合葡萄糖聚合物的个人护理组合物。更具体而言，本发明涉及包含可溶于醇基溶剂体系的羧化淀粉酯缩合葡萄糖聚合物的发用定型组合物。
背景技术
用于个人护理应用如头发设计和头发定型的聚合物通常使用合成材料制备。为了使聚合物适用于该类个人护理应用，其必须可溶于醇基体系中，并且在基于气溶胶的喷发胶情况下，其还必须与推进剂相容。常规合成聚合物通常便宜并提供可接受的性能；然而，由于其不是由可再生资源制备而不可持续。此外，复制合成聚合物的成本和性能是不容易的。
因此，需要由可再生来源制备的个人护理聚合物，其以类似成本提供与其合成替代物相同或更好的性能，可溶于醇基体系如乙醇基体系且任选地与推进剂如二甲醚相容。
发明概述
一方面，本发明涉及一种包含至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物；醇基溶剂体系；和化妆品可接受添加剂的发用定型组合物。缩合葡萄糖聚合物通过使至少一种淀粉酯与酐如环酐或无环酐或其混合物反应而获得，并且缩合葡萄糖聚合物可溶于醇基溶剂体系。淀粉酯可通过使淀粉与至少一种无环酐、至少一种环酐或其混合物反应而获得。
另一方面，本发明涉及一种制备发用定型组合物的方法，包括使至少一种淀粉酯与酐如环酐或无环酐或其混合物反应以形成淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物。在另一步中，所述方法包括将淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物溶解或悬浮于醇基溶剂体系。淀粉酯可通过使淀粉与至少一种无环酐、至少一种环酐或其混合物反应而获得。
再一方面，本发明涉及如本文所定义的羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物在发用定型组合物中作为发用定型聚合物的用途以及一种使头发定型的方法，包括将如本文所定义的羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物施用至头发。
发明详述
如本文所用，通过端点描述的数值范围包括纳入该范围内的所有数值(例如，1-5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。此外，应理解的是，对于包括本文所述范围的实施方案，所述的相应下端点和相应上端点包括各种下和上端点的组合。例如，对于1-20和5-10的范围，所述范围还分别非限制性地包括1-10和5-20。
本发明发用定型组合物包含羧化淀粉酯基聚合物，其结合如下特征：具有多糖骨架，其连接有至少一个酯基团，和至少一个羧基官能团。
已发现羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物可提供不仅由可再生来源制备而且也可以与其合成替代物类似的成本提供相同或更好头发定型性能如喷雾速率、粘度、挺度和高湿度卷曲保持力的发用定型聚合物，尤其是作为喷发胶聚合物。本发明聚合物可溶于醇基体系且任选地也与头发定型推进剂相容。
本发明一般而言涉及包括至少一种具有如下结构(I)的羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物的发用定型组合物：
其中R＝H、RH或RA或其组合，其中至少一个R为RA，且RH为：–CO–R1，其中R1为C1-C21烷基，优选C1-C10烷基，更优选C1-C3；且RA为：(a)–CO–CH2–CH(R2)–COOH，其中R2＝H或C1-C18烷基或链烯基，优选C6-C18链烯基，更优选C8、C12或C18链烯基；或b)–CO–CH＝CH–COOH；或c)–CO–CH–C(＝CH2)–COOH；或d)–CO-C6H4-COOH或e)–CO-C6H8-COOH；且其中n＝10-500，更优选30-400，仍更优选30-150。所述发用定型组合物进一步包括醇基溶剂体系和化妆品可接受添加剂，其中缩合葡萄糖聚合物可溶于醇基溶剂体系。
在上式(I)中，RH表示疏水基团且RA表示具有酸官能团和任选地疏水官能团的基团。一般而言，羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物通过使多糖酯如淀粉乙酸酯、淀粉丙酸酯、淀粉丁酸酯、淀粉乙酸酯丁酸酯和淀粉乙酸酯丙酸酯与酐如环酐或无环酐反应而形成。在一个实施方案中，所述酐可为取代酐或未取代酐。在另一实施方案中，所述酐更优选为取代酐。合适的酐包括但不限于例如琥珀酸酐、链烯基琥珀酸酐、马来酸酐、衣康酸酐、邻苯二甲酸酐或四氢化邻苯二甲酸酐以给出琥珀酸酯衍生物、马来酸酯衍生物或衣康酸酯衍生物、邻苯二甲酸酯衍生物或四氢化邻苯二甲酸酯衍生物或其组合。
在本发明的一个实施方案中，多糖酯可用取代酐以基于多糖酯的重量百分数为约15重量％-约50重量％的量改性。在另一实施方案中，多糖酯优选可用取代酐以约20重量％-约45重量％，在再一实施方案中更优选约25重量％-约35重量％的量改性。
本发明羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物的非限制性实例包括如下的式I聚合物：其中RH为：–CO–R1，其中R1为C1-C21烷基，优选C1-C10烷基，更优选C1-C3烷基，且RA为：(a)–CO–CH2–CH(R2)–COOH，其中R2＝H或C1-C18烷基或链烯基，优选C6-C18链烯基，更优选C8、C12或C18链烯基，且其中n＝10-500，更优选30-400，仍更优选30-150；其中RH为：–CO–R1，其中R1为C1-C22烷基，优选C1-C10烷基，更优选C1-C3烷基，且RA为：b)–CO–CH＝CH–COOH，其中n＝10-500，更优选30-400，仍更优选30-150；RH为–CO–R1，其中R1为C1-C22烷基，优选C1-C10烷基，更优选C1-C3烷基，且RA为：c)–CO–CH–C(＝CH2)–COOH，其中n＝10-500，更优选30-400，仍更优选30-150；其中RH为–CO–R1，其中R1为C1-C22烷基，优选C1-C10烷基，更优选C1-C3烷基，且RA为：d)–CO-C6H4-COOH，且其中n＝10-500，更优选30-400，仍更优选30-150；其中RH为–CO–R1，其中R1为C1-C21烷基，优选C1-C10烷基，更优选C1-C3烷基，且RA为：(e)–CO-C6H8-COOH，且其中n＝10-500，更优选30-400，仍更优选30-150。在一个实施方案中，还包括上述组合。在一个实施方案中，适用于本发明的缩合葡萄糖聚合物包括但不限于淀粉乙酸酯琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯、淀粉乙酸酯邻苯二甲酸酯辛烯基琥珀酸酯或其组合。
在一个实施方案中，本发明羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物可基于发用定型组合物的重量为约1重量％-约10重量％的量存在于发用定型组合物中。在另一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物以约2重量％-约8重量％的量存在。在再一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物以约3重量％-约6重量％的量存在。
另一方面，本发明提供通过使淀粉与可为无环或环状的酐反应且然后进一步使反应混合物与也可为无环或环状的另一酐反应以获得缩合葡萄糖聚合物而获得的缩合葡萄糖聚合物。例如，在一个实施方案中，所述淀粉可与至少一种无环酐反应而形成淀粉酯，其可经分离或进一步就地反应，然后进一步使反应混合物或分离的淀粉酯与环酐反应而形成缩合葡萄糖聚合物。
在本发明的一个实施方案中，首先与酐反应的淀粉材料不为淀粉醚酯材料，所述酐可为无环或环状的。
在一个实施方案中，淀粉酯优选通过使淀粉与至少一种无环酐如乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐或其混合物反应以形成淀粉乙酸酯、淀粉丙酸酯或淀粉丁酸酯和/或其混合物而获得。在另一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物通过使淀粉酯与环酐如琥珀酸酐、链烯基琥珀酸酐、马来酸酐、衣康酸酐、邻苯二甲酸酐或四氢化邻苯二甲酸酐和/或其混合物反应而获得。
本发明缩合葡萄糖聚合物基于淀粉或淀粉衍生物。淀粉聚合物可由任何淀粉来源获得，包括但不限于玉米、香蕉、大麦、苋菜、竹芋、美人蕉、高粱、小麦、大米、木薯、马铃薯、西米、豌豆或红薯。在一个实施方案中，淀粉来自玉米、马铃薯、小麦、大米或木薯来源。在另一实施方案中，淀粉来自马铃薯或玉米来源。合适的淀粉和淀粉衍生物包括但不限于糖类或其衍生物。合适的糖类包括例如低聚糖和多糖(例如麦芽糖糊精、玉米糖浆、焦糊精和淀粉)及其氢化变型如氢化淀粉或氢化水解淀粉。在本发明的一个实施方案中，缩合葡萄糖聚合物由麦芽糖糊精、焦糊精或低分子量淀粉或氧化淀粉获得。已发现，当缩合葡萄糖聚合物不可溶于醇基溶剂体系时，基于淀粉的缩合葡萄糖聚合物不能良好工作。因此，在本发明的实施方案中，淀粉的重均分子量优选小于约500,000。具有该示例性分子量的淀粉为水溶性的。在另一实施方案中，淀粉的重均分子量(Mw)可小于约200,000。在再一优选实施方案中，淀粉的重均分子量可小于约100,000。在又一优选实施方案中，淀粉的重均分子量可小于约50,000。在一个实施方案中，淀粉的重均分子量为约1,000或更大，在另一实施方案中优选为约5,000或更大，在再一实施方案中更优选为约10,000或更大。
在甚至另一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物可由麦芽糖糊精、焦糊精和麦芽糖糊精和焦糊精的化学改性变型获得。在一个实施方案中，多糖优选为具有小于约25，在另一实施方案中优选为约20或更小，在再一实施方案中更优选为约15或更小的葡萄糖当量(DE)的麦芽糖糊精。在一个实施方案中，当多糖为麦芽糖糊精时，其可具有约1或更大，甚至更优选约5或更大，在另一实施方案中为约10或更大的DE。如本文所用，术语葡萄糖当量为糖产品中存在的还原糖相对于葡萄糖的量的度量且为本领域熟知的术语。
在一个实施方案中，用作原料的淀粉也可具有高直链淀粉含量。如本文所用，术语“高直链淀粉”意欲包括含有至少约50重量％，在另一实施方案中优选至少70重量％，在再一实施方案中更优选至少80重量％直链淀粉的淀粉。分级淀粉(fractionatedstarch)的直链淀粉部分也是合适的。
在一个实施方案中，淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物具有约1.0-约3.0的总取代度(D.S.)。在另一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物具有约1.5-约3.0，在另一实施方案中约2.0-约2.9的总D.S.。每葡糖苷残基的取代羟基数以取代度(D.S.)表示。
羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物可按由其天然来源获得而使用或可经化学改性。化学改性包括通过如下作用：酸、酶、氧化剂，或加热、氢化、酯化或醚化而水解。
再一方面，发用定型组合物包含至少一种缩合葡萄糖聚合物和醇基溶剂体系。如本文所用，醇基溶剂体系包含至少一种醇且可包括其它任选组分如水、推进剂或其它非醇非水溶剂。缩合葡萄糖聚合物必须可溶于醇基溶剂体系。在一个实施方案中，溶剂体系中存在的醇的量可为约1重量％或更大，在另一实施方案中优选为约15重量％或更大，在再一实施方案中更优选为约25重量％或更大。在一个实施方案中，溶剂体系中存在的醇的量可为约99重量％或更少，在另一实施方案中优选为约50重量％或更少，在再一实施方案中更优选为约40重量％或更少，基于溶剂体系的总重量。在又一实施方案中，醇溶剂体系可为无水的。
在本发明的一个实施方案中，发用定型组合物将包括不大于约85％的挥发性有机化合物(VOC)，例如醇和/或推进剂，溶剂的其余部分为水。在另一实施方案中，发用定型组合物将包含不大于约55％的挥发性有机化合物。
就本发明而言，术语“可溶于”意指约1-约10重量％，在另一实施方案中优选约3-约6重量％的缩合葡萄糖聚合物可溶于醇基溶剂体系，经中和或不经中和。在一个实施方案中，适用于本发明的醇基溶剂体系包含至少一种C1-C6直链或支链醇或其混合物和任选地水、任选地一种或多种推进剂和任选地一种或多种其它非醇非水溶剂。在一个实施方案中，醇基溶剂体系中的醇溶剂包含至少一种C2或C3醇或其混合物。在一个实施方案中，溶剂体系基本不含非醇有机溶剂。在一个实施方案中，溶剂体系基本不含丙酮。如本文所用，关于溶剂体系，术语“基本不含”意指溶剂体系含有小于50％，或小于40％，或小于30％，或小于20％，或小于10％，或小于5％的非醇有机溶剂或相应地丙酮。
在本发明的一个实施方案中，发用定型组合物进一步包含至少一种中和剂。在本发明的一个实施方案中，缩合葡萄糖聚合物通常为至少约50％中和的。在另一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物为至少约70％中和的，在甚至再一实施方案中，定型聚合物为100％中和的。可使用与组合物相容的合适碱性中和剂，甚至无机材料，例如氢氧化钠或氢氧化钾。一般而言，有机胺或链烷醇胺容易用于中和。在一个实施方案中，中和剂包括但不限于氨；伯胺、仲胺和叔胺；链烷醇胺；以及羟胺如2-氨基-2-甲基丙醇和2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，含有C4-C24烃链的单-、二-和三-长链脂肪胺，乙氧基化物和丙氧基化物长链(C4-C24)脂肪胺及其混合物。在另一实施方案中，中和剂包括氨基甲基丙醇和二-甲基硬脂胺，无机材料如氢氧化钠和氢氧化钾，和三乙醇胺。在本发明的一个实施方案中，中和剂为有机胺或链烷醇胺。在一个实施方案中，也可使用中和剂的组合。
在一个实施方案中，发用定型组合物在3.5％固体和40％DME下在80％VOC体系中具有约0.3-约1.5克/秒的喷雾速率，在另一实施方案中，优选为约0.5克/秒-约1.2克/秒，在再一实施方案中更优选为约0.75-0.9克/秒。
除上述溶剂体系外，本发明可进一步任选地包括一种或多种推进剂。在其中发用定型组合物为喷雾施用的本发明一个实施方案中，缩合葡萄糖聚合物与推进剂相容。相容意指在溶剂体系中的缩合葡萄糖聚合物在将溶液与推进剂混合时不发生相分离。在一个实施方案中，缩合葡萄糖聚合物优选与作为推进剂的二甲醚相容。就本发明而言，术语“相容”意指至多约10重量％的缩合葡萄糖聚合物可溶于包括推进剂的发用定型组合物。在另一实施方案中，缩合葡萄糖聚合物优选约1-约10重量％，在另一实施方案中约2-约8重量％，在再一实施方案中约3-约6重量％可溶于包括推进剂的发用定型组合物。
本发明的喷雾施用要求机械装置或加压气溶胶容器以产生喷雾。所述装置可为手动的，例如泵或挤压瓶或一般气溶胶装置如喷嘴袋(bag-on-nozzle)或加压罐。如果使用加压罐，则本发明发用定型配制剂可进一步包括推进剂。该类推进剂包括但不限于醚类如二甲醚；一种或多种低沸点烃如C3-C6直链和支链烃如丙烷、丁烷和异丁烷；卤代烃如氢氟烃，例如三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1-二氟乙烷和1,1,1,2-四氟乙烷，作为液化气体存在；和压缩气体如氮气、空气和二氧化碳以及这些推进剂的混合物。在本发明的一个实施方案中，推进剂以包括溶剂体系的发用定型组合物的约25％-约80重量％的量存在。在另一实施方案中，推进剂以约30％-约60重量％的量存在。或者，在某些喷雾施用如喷嘴袋喷雾施用或泵喷雾施用中，无需该类任选推进剂。本发明发用定型组合物包括但不限于气溶胶和非气溶胶喷发胶。
一般而言，在本发明的又一方面，制备本发明发用喷雾配制剂的方法包括将缩合葡萄糖聚合物溶解、悬浮或稀释在所选溶剂中，取决于所需特性而添加任意改性剂并随后将所得溶液与所选气溶胶推进剂组合。
关于各组分的量，在一个实施方案中，最终发用定型组合物可以约1-10重量％的浓度含有淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物；以约30-90重量％的浓度含有醇基溶剂和如果包括的话20-75重量％的任选推进剂浓度。在另一实施方案中，最终发用定型组合物可含有浓度为约2-8重量％的缩合葡萄糖聚合物；浓度为约25-55重量％的溶剂；和如果包括的话25-55重量％的任选推进剂浓度。
还一方面，本发明涉及如本文所定义的羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物在发用定型组合物中作为发用定型聚合物的用途以及一种使头发定型的方法，包括将如本文所定义的羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物施用至头发。在一个实施方案中，发用定型组合物呈喷雾形式，在一个实施方案中，喷雾为气溶胶喷雾，在一个实施方案中，喷雾为非气溶胶喷雾。在一个实施方案中，发用定型组合物呈摩丝形式。在一个实施方案中，发用定型组合物呈凝胶形式。
可在已实现所需发型之前、期间和之后施用本发明发用定型组合物。
可任选地将化妆品可接受添加剂掺入本发明发用定型组合物中，以改变其某些特性。一种该任选添加剂可为除缩合葡萄糖聚合物外的另一聚合物如发用定型聚合物。这些额外发用定型聚合物的非限制性实例包括：来自AkzoNobelSurfaceChemistryLLC的4961、和LV-71聚合物(辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物)、HC聚合物(丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物)和CR聚合物(丙烯酸酯共聚物)、47聚合物(辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物)、28-2930聚合物(VA/巴豆酸酯/新癸酸乙烯酯共聚物)、28-1310聚合物(VA/巴豆酸酯共聚物)、聚合物(聚苯乙烯磺酸钠)、DynamX聚合物(聚氨酯-14(和)AMP-丙烯酸酯共聚物)、XP聚合物(丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物)、2001(丙烯酸酯/硬脂醇聚醚-20衣康酸酯共聚物)和3001(丙烯酸酯/鲸蜡醇聚醚-20衣康酸酯共聚物)；来自AshlandInc.的(PVM/MA半乙基酯共聚物)、GANEX(丁基化PVP)、GANEX(PVP/十六碳烯共聚物)V-220(PVP/二十碳烯共聚物)、WP-660(tricontanylPVP)、A425(PVM/MA共聚物的丁酯)、AN-119PVM/MA共聚物、ES225(PVM/MA共聚物的乙酯)、ES425(PVM/MA共聚物的丁酯)、VC-713(乙烯基己内酰胺/PVP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)、755(聚季铵盐-11)、HS-100(聚季铵盐-28)、XL-30(聚酰亚胺-1)、SF-40(PVP/乙烯基己内酰胺/DMAPA丙烯酸酯共聚物)、FX-64(异丁烯/乙基马来酰亚胺/羟乙基马来酰亚胺共聚物)、LT-120(丙烯酸酯/C1-2琥珀酸酯/丙烯酸羟基酯共聚物)、CC-10(PVP/DMAPA丙烯酸酯共聚物)、2000(VP/丙烯酸酯/甲基丙烯酸月桂酯共聚物)、W-20(聚季铵盐-55)、共聚物系列(PVP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)、S和LCA(乙烯基己内酰胺NP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)、PLUS(VA/马来酸丁酯/丙烯酸异冰片酯共聚物)；来自BASF，TheChemicalCompany的ULTRAHOLDSTRONG(丙烯酸/丙烯酸乙酯/叔丁基丙烯酰胺)、100P(丙烯酸叔丁酯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸)、36D(丙烯酸乙酯/丙烯酸叔丁酯/甲基丙烯酸)、HM-552(聚季铵盐-16)、HOLD(聚季铵盐-16)、K30(PVP)K90(PVP)、VA64(PVP/VA共聚物)VA73W(PVP/VA共聚物)、VA、PUR(聚氨酯-1)、Clear(VP/甲基丙烯酰胺乙烯基咪唑共聚物)、SOFT(丙烯酸酯共聚物)、8(丙烯酸酯/丙烯酰胺共聚物)、Plus(聚乙烯基己内酰胺)、Silk(PEG/PPG-25/25聚二甲基硅氧烷/丙烯酸酯共聚物)；来自TheDowChemicalCompany的180、1000和DHR(丙烯酸酯/丙烯酸羟基酯共聚物)、SCP(乙烯羧酰胺/AMPSA/甲基丙烯酸酯共聚物)；以及流变改进剂；来自Mitsubishi且由Clariant分销的Z-301、Z-SM和Z-400(甲基丙烯酰基乙基甜菜碱/丙烯酸酯共聚物)、来自NalcoCompany的A-30和N-28(INCI名：甲基丙烯酸/丙烯酰氨基甲基丙烷磺酸钠共聚物)；来自TheLubrizolCorporation的G-100(AMP-丙烯酸酯/甲基丙烯酸烯丙酯共聚物)、FIXATE(聚丙烯酸酯-14)、SUPERHOLD(聚丙烯酸酯-2交联聚合物)和FREESTYLE(丙烯酸酯交联聚合物-3)Ultrez10(卡波姆)、Ultrez20(丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯共聚物)、AC系列(丙烯酸酯共聚物)、UR系列(聚氨酯-2、聚氨酯-4、PPG-17/IPDI/DMPA共聚物)；聚乙二醇；水溶性丙烯酸树脂；水溶性聚酯；聚丙烯酰胺；聚胺；聚季胺；苯乙烯马来酸酐(SMA)树脂；聚乙烯胺；和极性溶剂可溶或者可通过用合适的碱中和而可溶的其它常规聚合物。一种或多种上述发用定型剂的组合也考虑为在本发明范围内。在本发明的一个实施方案中，发用定型聚合物优选选自辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物、丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸酯共聚物、辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物、VA/巴豆酸酯/新癸酸乙烯酯共聚物、VA/巴豆酸酯共聚物、聚苯乙烯磺酸钠、聚氨酯-14(和)AMP-丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸酯/硬脂醇聚醚-20衣康酸酯共聚物、丙烯酸酯/鲸蜡醇聚醚-20衣康酸酯共聚物及其组合。
在本发明的一个实施方案中，任选发用定型聚合物可以基于发用定型组合物的总重量为约0.1-10重量％的量存在于组合物中。在另一实施方案中，定型聚合物以约1-10重量％的量，在再一实施方案中，以约1-7重量％的量存在。
其它任选化妆品可接受添加剂也可包括：增塑剂，例如二醇、邻苯二甲酸酯和甘油；硅氧烷；软化剂；润滑剂和渗透剂，例如羊毛脂化合物；蛋白水解物和其它蛋白质衍生物、氧化乙烯加合物和聚氧乙烯胆固醇；UV吸收剂；染料和其它着色剂；和香料。也可包括这些任选添加剂的混合物。如上所述，本发明聚合物粘合剂显示出很小或没有不利地与该类添加剂化学相互作用的趋势。
其它任选成分可包括但不限于防腐剂、着色剂、芳香剂、粘度改进剂、维生素、草本提取物如甾醇、三萜类、类黄酮、香豆素类、非配糖二萜类(sterebins)斯巴醇、癸酸、8,11,14-二十碳三烯酸、2-甲基十八烷、二十五烷，二十八烷、豆甾醇、β-谷甾醇(bsitosterol)、a-和b-脂檀素(amyrine)、羽扇醇、b-脂檀素乙酸酯和五环三萜类化合物，包括防晒活性物质如对-甲氧基肉桂酸酯或氨基苯甲酸酯(UVB吸收剂)或benzone或邻氨基苯甲酸酯(UVA吸收剂药物、保湿剂、止痒或去屑成分等。
所得发用定型配制剂显示出该产品所需的特性。其具有良好抗静电特性、良好地附着于头发、容易通过皂水或洗发水去除、允许头发容易地再梳理、不会老化泛黄、不会在暴露于高湿度时变得发粘且在高湿度条件下具有优异的卷曲保持力。
制备本发明发用定型组合物的方法可以许多不同方式进行且取决于所用缩合葡萄糖聚合物。然而，在本发明另一方面，本发明提供制备发用定型组合物的非限制性方法。所述方法包括将缩合葡萄糖聚合物悬浮或溶解于醇基溶剂体系，例如包含一种或多种C1-C6醇。在一个实施方案中，所述方法进一步包括用中和剂如氨基甲基丙醇中和溶液。在一个实施方案中，一种或多种醇可包含乙醇与异丙醇或正丙醇组合，任选地以约80:20-约20:80乙醇对异丙醇重量比。在另一实施方案中，所述方法任选地包括将推进剂添加至组合物的步骤。在再一任选步骤中，所述方法还可包括在将缩合葡萄糖聚合物悬浮于醇中之前、期间或之后或者在中和步骤之后将水添加至组合物。
在一个实施方案中，本发明缩合葡萄糖聚合物适用于发用定型组合物如喷发胶、摩丝或凝胶。
以下实施例意欲举例说明本发明，但不意欲以任何方式限制本发明的范围。本发明的广度和范围仅受所附权利要求书限制。
实施例
缩合葡萄糖聚合物的一般合成方法
淀粉乙酸酯(或丙酸酯)琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯聚合物
配备有搅拌器和冷凝器且保持在氮气气氛下和浸入用于加热的油浴中的反应容器中装入特定量(参见表2)的淀粉、乙酸、乙酸钠(或氢氧化钠)和乙酸酐(或丙酸酐)。调节乙酸(或丙酸)酐的量以维持通常存在于淀粉中的水分水平。将混合物在搅拌下加热至125-130℃，直至显示反应完全，如IR对酐峰消失所监测。一旦所有乙酸(或丙酸)酐反应，将反应混合物冷却至约100-110℃，添加OSA并在110-115℃下继续搅拌，直至显示反应完全，如IR对酐峰由于OSA而消失所监测。然后，将琥珀酸添加至反应混合物并在110-115℃下继续搅拌，直至所有琥珀酸酐反应，如IR所监测。然后将反应混合物冷却至70℃，然后倒入在环境温度下剧烈搅拌的水(约5倍反应混合物的重量)中。在搅拌30分钟之后，将所分离的固体过滤，用水洗涤，直至所有残余乙酸被洗掉且在45℃下在烘箱中干燥过夜以得到固体产物。
使用上述基本相同的程序制备使用不同淀粉来源的几种其它淀粉乙酸酯(或丙酸酯)琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯，不同之处在于使用不同量的原料，如表2中所详述(实施例1-13和16-26)。
淀粉乙酸酯辛烯基琥珀酸酯邻苯二甲酸酯聚合物
使用上述基本相同的程序制备，不同之处在于在所有乙酸酐反应之后，添加特定量的邻苯二甲酸酐，然后在添加邻苯二甲酸酐2小时之后添加OSA。制备这些产物的原料的细节描述于表2，实施例14、15和27中。
表1归纳了根据本发明合成的缩合葡萄糖聚合物的各实施例。
表1：缩合葡萄糖聚合物a的各实施例
a)除非另有说明，所有反应使用乙酸钠作为催化剂进行。
b)A＝Glucidex1，马铃薯基麦芽糖糊精，来自Roquette，具有最大DE5；
B＝Glucidex-2，蜡质玉米基麦芽糖糊精，来自Roquette，具有最大DE5；
C＝StarDri-1，蜡质玉米基麦芽糖糊精，来自Tate&Lyle，具有DE1。
c)用于给出淀粉上的理论计算取代度(DS)值的酐的量。未测量所得实际DS值。
d)在环境温度下使用AMP在80:20重量％乙醇:水中3.5重量％聚合物的相容性，具有90％中和水平
e)在环境温度下使用40％DME在80％VOC乙醇体系中3.5重量％聚合物的相容性。
f)使用NaOH，而不是NaOAc作为催化剂。
表2–用于制备缩合葡萄糖聚合物 a 的原料的细节
a)所示重量以克表示。
b)除非另有说明，乙酸钠用作催化剂。
c)氢氧化钠而不是乙酸钠用作催化剂。
A.主观测试程序
进行如实施例所提供的主观评价，比较聚合物，各自使用3.5重量％聚合物，使用80重量％VOC乙醇-水和40重量％DME，或如另外说明，使用在95％置信水平下的统计设计方法。所进行主观评价的结果报导于下表中。
使用如下程序以进行本发明缩合葡萄糖聚合物的主观性能评价。
光泽度：
温和处理样本以便不破坏膜。目测检查样本以确定哪个更闪/更有光泽。
挺度：
温和处理样本并感觉挺度区别。使用两根手指以水平位置夹住样本的中部—一个是否比另一个更弯？选择更刚性的。
弹力：
当一手持样本时，用另一只手温和地拉边缘仅三次。观察回弹和反弹。弹性越大，则弹力越好。
成网性：
在两手持样本时，温和向外拉边缘约4"。(仅这样操作三次，以避免破坏结合。如果结合被破坏，则干梳性可能显示出更容易梳理)。网越多，则成网性越好。
干梳性：
梳理各个样本(5)次，并评估梳理的容易性。选择更容易梳理的试样。
碎屑：
目测检查梳理后的两个样本。检查梳齿的碎屑累积。握住样本的捆绑端，将你的指甲沿发束的长度向下行进，然后检查。选择具有更多碎屑的样本。
抗静电性：
握住样本的捆绑端，用力梳理10次，然后评价产生的飞扬程度。选择具有更多飞扬的试样。
感觉：
触摸样本并决定偏好。选择感觉更丝滑/清洁的样本。
表3-实施例6-16、20、21和24-26的缩合葡萄糖聚合物的主观评价a，相比于聚合物，使用3.5重量％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME，在95％置信水平下
a)除非另有说明，所有聚合物使用AMP中和至90％水平。
b)100％中和的。
c)70％中和的。
＝没有统计学上不同；+优；-劣
基于表3中所示结果，所有试样视为提供足够主观性能以保证客观性能的进一步测试。
表9–代表性淀粉聚合物的洗发水去除性，相比于聚合物
试样 在洗发之后的挺度 在洗发之后的碎屑 在洗发之后的干感觉
实施例17 + + +
实施例20 + ＝ ＝
＝没有统计学上不同；+优；-劣
基于表9中所示主观测试结果，所有试样视为提供整体统计学优异的洗发水去除性，相比于聚合物。
A.喷雾速率的测定
材料/设备：
通风橱
安全眼镜
顶装式天平(0.01克精度)
秒表
程序：重复操作
气溶胶喷发胶
1称量喷发胶罐并记录重量。
2将罐置于通风橱中。使用恒压，压下开关10秒。
3再称量罐并记录重量。
计算：初始重量-喷雾后重量＝克/秒
注意：如果重复不符合在0.03g/秒内，则重复程序
非气溶胶喷发胶
1称量喷发胶泵瓶并记录重量。
2将瓶置于通风橱中。一致且完全地，压下开关10次(“一阵阵(bursts)”)。3再称量泵瓶并记录重量。
计算：初始重量-喷雾后重量＝克/“阵”
注意：如果重复不符合在0.03g/“阵”内，则重复程序
阀门规格(由称为Aptar的公司获得)
产品VX-81
主体：VXBarbed.013NOVTARIAN
杆：VX80.343FC1x.013ORIFICE
衬垫(GASKET)：VX.045BUTYLCODE501
弹簧(SPRING)：VSSTAINLESSSTEEL.018OPENC
杯：HIPROBNAPGFRGSKALEPT/BD
管：.122ID
管长度：0900/16”
开关规格(来自Aptar)
参考号(REFNO)：XL002838
产品：XL200SHIPOUT
LABNUM：XL200VXMISTYTAP.023MISTY
按钮：VXXL200MISTYTAPWHITE
插件：.023MISTYBLACK
C.测定高湿度卷曲保持力(HHCR)的程序
使用如下程序进行本发明缩合葡萄糖聚合物的客观性能评价，如通过高湿度卷曲保持力所测定。测量包括本发明葡萄糖聚合物的发用定型组合物的高湿度卷曲保持力特性。测试在72°F(22℃)和90％相对湿度下进行24小时。测试在欧洲人原始褐色头发的10"长×2g样本上进行(每试样复制9个样本)。卷曲保持力测试在设置为70°F/90％相对湿度的湿度室中进行总计24小时。以15、30、60、90分钟、2、3、4、5和24小时的时间间隔读取并记录卷曲保持力百分数读数。根据如下程序测试发用定型组合物：
1.将头发样本润湿，梳理以除去缠结并挤出过量水(使样本在梳子与食指之间行进)。
2.将试样施用于样本，温和地“作用到”样本中并梳理。
3.将样本卷在1/2"直径特氟隆轴上。仔细地从轴上除去卷起的样本并用两个发夹固定。
4.将卷发放在盘上并在烘箱中干燥整夜。
5.从烘箱中取出干卷发并使其冷却至室温。
6.使卷发从样本的捆绑端悬垂在有刻度的清澈透明卷曲保持力板上。
7.从卷发上除去夹子并用玻璃棒温和地解开，确保“破坏”卷曲。
8.在将板和卷发放入环境室(70°F，90％相对湿度)中以前获取初始卷发长度读数。
9.以15、30、60、90、2、3、4、5和24小时时间间隔记录卷发长度。
10.在测试结束时，从室中取出板和卷发。
11.清洗用过的头发样本。
12.计算卷曲保持力％并对比试样。
试样制备如下：
使HHCR在恒温恒湿室中进行。将卷发卷在轴上并使其干燥整夜。然后将卷发用聚合物溶液(3.5重量％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME)喷雾并使其干燥。然后将卷发悬挂在置于烘箱中的板上，并经24小时记录卷曲损失百分数。
测量如下表所示的根据各实施例的包括本发明缩合葡萄糖聚合物的发用定型组合物的高湿度卷曲保持力特性并与在相同发用定型组合物中使用聚合物比较。
表4–在90％中和水平下使用NaOAc作为催化剂制备的实施例6-10的Glucidex-1基淀粉乙酸酯琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯的HHCR结果(使用3.5重量％聚合物)，相比于聚合物，使用3.5％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME，在95％置信水平下
实施例编号 5小时 24小时
实施例6 82(＝) 82(＝)
实施例7 82(＝) 80(＝)
实施例8 83(＝) 81(＝)
实施例9 81(＝) 78(＝)
实施例10 73(＝) 71(＝)
Amphomer 76 74
＝没有统计学上不同；+优；-劣
如表4所示，所有实施例提供统计学上相同的HHCR性能，相比于聚合物。
表5–在90％中和水平下使用NaOH作为催化剂制备的实施例11-13的Glucidex-1基淀粉乙酸酯琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯的HHCR结果(使用3.5重量％聚合物)，相比于聚合物，使用3.5％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME，在95％置信水平下
实施例编号 5小时 24小时
实施例11 71(＝) 67(＝)
实施例12 79(＝) 72(＝)
实施例13 72(＝) 70(＝)
Amphomer 72 66
＝没有统计学上不同；+优；-劣
如表5所示，所有实施例提供统计学上相同的HHCR性能，相比于聚合物。
表6–使用NaOAc作为催化剂制备的实施例15和16的Glucidex-1基淀粉乙酸酯邻苯二甲酸酯辛烯基琥珀酸酯的HHCR结果(使用4重量％聚合物)，相比于聚合物，使用4.0％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME，在95％置信水平下
实施例编号 5小时 24小时
15a 31(–) 22(–)
15b 84(＝) 83(＝)
16a 31(–) 25(–)
16b 83(＝) 81(＝)
Amphomer 90 89
a)聚合物使用AMP中和至90％水平；
b)70％中和的。
＝没有统计学上不同；+优；-劣
如表6所示，具有70％中和的实施例提供统计学上与聚合物相同的性能。另一方面，具有100％中和的实施例具有差的HHCR性能。
表7–在90％中和水平下实施例20和21的Glucidex-1基淀粉乙酸酯琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯的HHCR结果(使用3.5重量％聚合物)，相比于聚合物，使用3.5％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME，在95％置信水平下
实施例编号 5小时 24小时
实施例20 30(–) 19(–)
实施例21 64(＝) 56(–)
Amphomer 76 74
＝没有统计学上不同；+优；-劣
如表7所示，实施例20在5小时下提供差的HHCR性能，相比于聚合物，而实施例20和21各自具有差的HHCR性能，在24小时下相比于聚合物。
表8–在90％中和水平下实施例24-26的StarDri-1基淀粉乙酸酯琥珀酸酯辛烯基琥珀酸酯的HHCR结果(使用3.5重量％聚合物)，相比于聚合物，使用3.5％聚合物，使用80％VOC乙醇-水和40％DME，在95％置信水平下
实施例编号 5小时 24小时
实施例24 52(–) 45(–)
实施例25 52(–) 48(–)
实施例26 66(＝) 63(＝)
Amphomer 71 69
如表8所示，实施例24和25提供差的HHCR性能，相比于聚合物，而实施例26提供统计学上与聚合物相同的性能。
通过引用将发明详述中引用的所有文件的相关部分并入本文中；任何文件的引用不应理解为对它是关于本发明的现有技术的认可。
尽管本文阐述和描述了本发明的特定实施方案，但本发明不意欲限于所示细节。而是，可在权利要求书的等同范围和范畴内且不偏离本发明的精神和范围地在细节上作出各种改进。

Claims (15)

1.一种发用定型组合物，其包含：
通过使至少一种淀粉酯与第一至少一种环酐反应而获得的至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物；
醇基溶剂体系，其中醇基溶剂体系包含至少一种C1-C6直链或支链醇或其混合物；和
至少一种化妆品可接受添加剂；
其中至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物可溶于醇基溶剂体系。
2.根据权利要求1的发用定型组合物，其中至少一种淀粉酯通过使淀粉与第二至少一种酐反应而获得。
3.根据权利要求1或2的发用定型组合物，其中第一至少一种环酐选自琥珀酸酐、链烯基琥珀酸酐、马来酸酐、衣康酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐及其组合。
4.根据权利要求2或3的发用定型组合物，其中第二至少一种酐为无环或环状的或其混合物，优选乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐或其混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项的发用定型组合物，其中至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物具有如下结构(I)：
其中R＝H、RH或RA或其组合，其中至少一个R为RA，且RH为：–CO–R1，其中R1为C1-C21烷基；且RA为：(a)–CO–CH2–CH(R2)–COOH，其中R2＝H或C6-C18链烯基；或b)–CO–CH＝CH–COOH；或c)–CO–CH–C(＝CH2)–COOH；或d)–CO-C6H4-COOH或e)–CO-C6H8-COOH；且其中n＝10-500。
6.根据权利要求1-5中任一项的发用定型组合物，其中至少一种淀粉酯选自淀粉乙酸酯、淀粉丙酸酯、淀粉丁酸酯、淀粉乙酸酯丁酸酯、淀粉乙酸酯丙酸酯及其组合。
7.根据权利要求1-6中任一项的发用定型组合物，其中醇基溶剂体系进一步包含水、一种或多种推进剂或一种或多种非醇非水溶剂或其混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项的发用定型组合物，其中至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物基于发用定型组合物的重量为1重量％-10重量％的量存在于发用定型组合物中。
9.根据权利要求1-8中任一项的发用定型组合物，其中至少一种淀粉酯由淀粉获得，所述淀粉为低聚糖、多糖、氢化低聚糖或氢化低聚糖，优选麦芽糖糊精、玉米糖浆或焦糊精。
10.根据权利要求9的发用定型组合物，其中淀粉为葡萄糖当量为1-25的麦芽糖糊精。
11.根据权利要求1-10中任一项的发用定型组合物，其中至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物为至少50％中和的。
12.根据权利要求1-11中任一项的发用定型组合物，其中发用定型组合物为气溶胶喷发胶或非气溶胶喷发胶。
13.根据权利要求1-12中任一项的发用定型组合物，其中至少一种化妆品可接受添加剂选自一种或多种第二发用定型聚合物、增塑剂、UV吸收剂、染料、香料、防腐剂、粘度改进剂、维生素、防晒活性物质、保湿剂、止痒或去屑成分及其混合物。
14.一种制备根据权利要求1-13中任一项的发用定型组合物的方法，其包括：
使至少一种淀粉酯与第一至少一种酐反应而形成至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物；和
将所得至少一种羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物溶解或悬浮于醇基溶剂体系；
任选地中和至少一种羧化淀粉酯缩合葡萄糖聚合物；和
任选地使淀粉与第二至少一种酐反应而形成至少一种淀粉酯；和
添加至少一种化妆品可接受添加剂。
15.如权利要求1-11中任一项所定义的羧化淀粉酯基缩合葡萄糖聚合物的用途，其在发用定型组合物中作为发用定型聚合物。
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