KR19990077958A - 바닥광택제조성물의외관개선방법 - Google Patents
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Abstract
바닥 광택제 조성물의 외관을 2가 구리 이온 교차결합제를 조성물내의 중합체 고형분을 기준으로 50 ~ 5000ppm의 양으로 사용함으로써 개선될 수 있다.
Description
본 발명은 바닥 광택제 조성물의 외관 개선방법 및 개선된 외관을 갖는 바닥 광택제 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 전체적으로 산작용성 잔기를 함유하는 물불용성 에멀션 공중합체와 최소 하나의 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제로 이루어지는 바닥 광택 매개(vehicle) 조성물의 제조에 관한 것이다.
이온적으로 교차결합된 바닥 광택 매개 조성물들은 이 기술분야에서 잘 알려져 있다. 바닥 광택 매개 조성물은 물불용성, 필름-형성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물과 수용성 또는 분산가능한 금속염 및 착물들을 포함한다고 정의된다. 바닥 광택 조성물들은 알칼리 용해성 수지, 가소화제, 왁스, 보존제, 분산제, 합착제, 평준화제(leveling agent) 및 광학 광택제와 같은 하나 이상의 다른 유용한 바닥 광택 성분들과 함께 바닥 광택 매개 조성물들을 포함하는 것으로 정의된다.
광학 광택제들은 바닥 광택 조성물에 첨가되어 일단 그것이 바닥에 적용되기만 하면 광택제의 외관 또는 청결도를 개선시킨다. 광학 광택제의 예는 EP-A-0696625와 US-A-4371398에 개시되어 있으며, 상품명 TINOPAL하에 Ciba-Geigy에 의해 판매되는 디스티릴비페닐- 및 스틸벤-유도체들;및 상품명 UVITEX OB로서 Ciba-Geigy에 의해 시판되는 2,2'-(2,5-티오펜디일)비스〔5-tert-부틸벤조옥사졸〕을 포함한다. 또한 US-A-4371398에는 4-메틸-7-디에틸아민쿠마린과 같은 쿠마린 유도체들이 광택 조성물에서 광학 광택제로 사용될 수 있다고 제시되어 있으나, 이러한 유도체를 포함하는 광택 조성물이 특정하게 개시되어 있지는 않다.
본 발명의 목적은 이미 종래의 광학 광택제를 포함하는 바닥 광택 조성물의 외관을 개선하고자 하는 것이다.
바닥 광택 조성물내에 이중 작용성을 제공하는 화합물은 광택 배합제에 매우 바람직할 수 있다: 이러한 화합물들은 하나 이상의 다른 성분들을 보충하여 고성능 광택제를 얻거나 또는 성능 손실없이 광택 조성물내의 하나 이상의 다른 성분들을 전체적으로 또는 부분적으로 대체하기 위해 바닥 광택 조성물에 이롭게 사용될 수 있다. 따라서 본 발명의 다른 목적은 바닥 광택 조성물에 개선된 외관을 제공할 뿐 아니라 광택 조성물에 관련된 몇몇 다른 특성을 제공할 수 있는 화합물을 확인하려는데 있다.
산작용성 잔기를 함유하는 물불용성 에멀션 중합체의 수성 분산물과 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제를 기초로한 바닥 광택 조성물들은 이 기술분야에 잘 알려져 있다. 이러한 조성물들은 예를 들면 US-A-3328325, US-A-3467610, US-A-3554790, US-A-3573239, US-A-3808036, US-A-4150005, US-A-4517330, US-A-5149745 및 US-A-5319018에 개시되어 있다. 모든 전이 금속들이 중합체 교차결합제를 형성할 수 있다는 것이 알려져 있으나, 교차결합된 광택 필름내의 이들의 색 생성으로 인한 특정한 전이 금속들의 사용을 피하고, 대신에 아연과 같은 교차결합된 광택 필름내에서 적게 발색하는 금속을 사용하는 경향이 수년간 있었다. 구리 디메틸아미노아세테이트는 중합체 고형분상에 108,640ppm의 Cu++에 해당하는 양으로 바닥 광택제내에서 교차결합제로서 US-A-3554790의 실시예 11내에 개시되어 있다.
본 발명의 일견지에 의하면,
a) 반응 영역에 물불용성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물(단, 상기 중합체는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조되며 산작용성 잔기들을 함유한다)과, 최소 하나의 다가 금속 교차결합제를 상기 중합체 산 작용기를 기준으로한 화학량론적 양의 10~100%를 장입하는 단계; 및
b) 상기 중합체와 상기 교차결합제를 반응시켜 교차결합된 중합체 산물을 형성하는 단계;를 포함하며,
단, 상기 최소 하나의 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제는 2가 구리 이온을 중합체 고형분을 기준으로 50~5000ppm의 양으로 포함하는, 바닥 광택 조성물의 외관 개선 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 물불용성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물(상기 중합체는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조되며 산작용성 잔기들을 함유한다)과, 최소 하나의 다가 금속 교차결합제를 상기 중합체 산기능기를 기준으로한 화학량론적 양의 10~100%로 이루어지며,
상기 최소 하나의 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제는 2가 구리 이온을 중합체 고형분을 기준으로 50~5000ppm의 양으로 포함하는, 개선된 외관을 갖는 바닥 광택제를 제조하는 바닥 광택 매개 조성물이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 본 발명은 물불용성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물(상기 중합체는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조되며 산작용성 잔기들을 함유한다)과, 구리를 포함하는 최소 하나의 금속 교차결합제를 상기 중합체의 산 작용기를 기준으로한 화학량론적양의 10~100%를 포함하는 바닥 광택 매개 조성물내의 중합체 고형분을 기준으로 2가 구리 이온을 50~5000ppm의 양으로 사용하여 상기 바닥 광택 매개 조성물을 포함하는 바닥 광택제의 외관을 개선하는 방법을 제공한다.
상기한 양의 2가 구리 이온 교차결합제를 포함하는 바닥 광택 조성물들을 이러한 구리 이온을 포함하지 않는 유사한 광택 조성물에 비해 개선된 외관을 갖는다는 것을 발견하였다. 또한 이미 광학 광택제를 포함하는 광택 조성물의 외관은 2가 구리 이온이 매우 적은 양으로 존재하는 경우에도, 2가 구리 이온 교차결합제의 사용을 통해 개선될 수 있다는 것도 발견하였다. 이와 같은 발견은 지금까지 2가 구리 교차결합제들이 오직 상대적으로 다량(US-A-3554790내 5000ppm이상)으로 바닥 광택 조성물내로 편입되어야 건조된 광택 필름의 심미적 외관을 저하시켰다는 점에서 특히 놀라운 것이다.
바람직하게는 사용되는 2가 구리 이온의 양은 중합체 고형분을 기준으로 100~3500ppm이며, 보다 바람직하게는 200~2000ppm이며, 가장 바람직하게는 250∼1500ppm이다.
사용되는 2가 구리 이온의 양이 중합체 고형분을 기준으로 50~5000ppm의 범위이라면, 공정의 다른 매개변수는 바닥 광택 조성물 제조를 위한 공지된 방법으로부터 쉽게 유도된다. 예를 들면, 이와 같은 방법은 US-A-3308078, US-A-3328325, US-A-3467610, US-A-3554790, US-A-3573329, US-A-3711436, US-A-3808036, US-A-4150005, US-A-4517330, US-A-5149745 및 US-A-5319018에 개시되어 있다.
바람직하게는, 상기 물불용성 공중합체는 Tg가 최소 10℃, 보다 바람직하게는 최소 40℃인 것이다(Fox 방정식 : 1/Tg = WA/TgA + WB/Tg,B를 사용하여 계산되며, 여기서 Tg는 유리전이온도(°K)이며, TgA와 Tg,B는 단일중합체 A와 B 각각의 유리전이온도이며, WA와 WB는 공중합체의 성분 A와 B 각각의 중량 분획을 나타낸다(T.G.Fox, Bull.Am.Phys.Soc.1, 123(1956)).
바람직하게는 상기 물불용성 중합체와 교차결합제의 반응으로 형성된 교차결합된 중합체 산물은 물불용성 공중합체의 Tg 이상인 최소 필름 형성 온도를 갖는다.
상기 물불용성 중합체는 최소 하나의 비닐 방향족 단량체 0~70중량%, 바람직하게는 25~50중량%; 최소 하나의 산성 단량체 3~50중량%, 바람직하게는 5~25중량%; 및 (C1-C20)알킬(메트)아크릴레이트, 바람직하게는 (C1-C12)알킬(메트)아크릴레이트로부터 선택된 최소 하나의 단량체 97중량%이하, 바람직하게는 30~97중량%, 보다 바람직하게는 30~70중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된다.
바람직하게는, 상기 비닐 방향족 단량체(들)은 α,β-에틸렌계 불포화 방향족 단량체이며 바람직하게는 스티렌(Sty), 비닐 톨루엔, 2-브로모 스티렌, o-브로모 스티렌, p-클로로 스티렌, o-메톡시 스티렌, p-메톡시 스티렌, 알릴 페닐 에테르, 알릴 톨일 에테르 및 α-메틸 스티렌으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. Sty가 가장 바람직한 단량체이다.
바람직하게는, 상기 산성 단량체(들)은 α,β-모노에틸렌계 불포화산이며 바람직하게는 말레산, 푸마르산, 아코닌산, 크로톤산, 시트라콘산, 아크릴옥시프로피온산, 아크릴산, 메타크릴산(MAA) 및 이타콘산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. MAA가 가장 바람직하다. 공중합되어 물불용성, 필름 형성 중합체를 형성할 수 있는 다른 산성 모노에틸렌계 불포화 단량체는 불포화 지방족 디카복시산의 부분 에스테르와 이러한 산들의 알킬 반(half) 에스테르이다. 예를 들면, 알킬기가 메틸산 이타코네이트, 부틸산 이타코네이트, 에틸산 푸마레이트, 부틸산 푸마레이트 및 메틸산 말레이트와 같은 1 ~ 6개의 탄소 원자를 함유하는 이타콘산, 푸마르산 및 말레산의 알킬 반 에스테르이다.
단량체 혼합물은 메틸 메타크릴레이트(MMA), 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트(BA), 부틸 메타크릴레이트(BMA), 이소-부틸 메타크릴레이트(IBMA), 2-에틸 헥실 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트 및 시클로프로필 메타크릴레이트로부터 선택된 최소 하나의 단량체 97중량%이하를 포함한다.
상기 단량체 혼합물은 또한 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, cis- 및 trans-크로토노니트릴, α-시아노스티렌, α-클로로아크릴로니트릴, 에틸 비닐 에테르, 이소프로필 비닐 에테르, 이소부틸- 및 부틸-비닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 비닐 에테르, 데실 비닐 에테르, 비닐 아세테이트, 이소보닐 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 3-히드록시 프로필 메타크릴레이트, 부탄디올 아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트와 같은 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트 및 2-메르캅토프로필 메타크릴레이트, 2-술포에틸 메타크릴레이트, 메틸 비닐 티올 에테르 및 프로필 비닐 티오 에테르와 같은 비닐 티올,과 같은 최소 하나의 극성 또는 분극가능한 비이온성 친수성 단량체 0~40중량%를 또한 포함한다.
상기 단량체 혼합물은 또한 에스테르의 산 분획이 방향족 및 (C1~C18)지방족 산으로부터 선택되는 최소 하나의 단량체 비닐 에스테르를 0~10중량% 포함한다. 이와 같은 산으로는 포름산, 아세트산, 프로피온산, n-부티르산, n-발레산, 팔미트산, 스테아르산, 페닐 아세트산, 벤조산, 클로로아세트산, 디클로로아세트산, γ-클로로 부티르산, 4-클로로벤조산, 2,5-디메틸 벤조산, o-톨루산, 2,4,5-트리메톡시 벤조산, 시클로부탄 카복시산, 시클로헥산 카복시산, 1-(p-메톡시 페닐)시클로헥산 카복시산, 1-(p-톨일)-1-시클로펜탄 카복시산, 헥사논산, 미리스트산 및 p-톨루산을 포함한다. 상기 단량체의 히드록시 비닐 분획은 예를 들면 히드록시 에틸렌, 3-히드록시-펜트-1-엔, 3,4-디히드록시부트-1-엔 및 3-히드록시-펜트-1-엔과 같은 히드록시 비닐 화합물로부터 선택될 수 있으며, 이와 같은 유도화는 단량체가 실제로는 전구체 화합물로부터 제조될 수 없다 하더라도, 상기 화합물이 아세트산과 히드록시에틸렌으로부터 유도된다고 생각될 수 있는 비닐 아세테이트 단량체의 경우에서와 같이 순전히 형식적일 수 있다.
본 발명의 수성 분산가능한 물불용성 중합체의 제조 방법은 이 기술분야에 잘 알려져 있다. 에멀션 중합의 실시는 D.C Blackley의 Emulsion Polymerization(Wiley, 1975)에 상세하게 검토되어 있다. 본 발명의 라텍스 중합체들은 또한 내부적으로 가소화된 중합체 에멀션을 사용하여 배합될 수도 있다. 내부적으로 가소화된 중합체 에멀션의 제조방법은 US-A-4150005에 상세하게 기술되어 있으며 내부적으로 가소화되지 않은 바닥 광택 에멀션 중합체의 제조방법은 US-A-3573239, US-A-3328325, US-A-3554790 및 US-A-3467610에 기술되어 있다.
상술한 종래의 에멀션 중합 기술을 사용하여 본 발명의 중합체 라텍스를 제조할 수 있다. 따라서 단량체들은 바람직하게는 사용되는 총 단량체의 중량을 기준으로 약0.5~10%의 음이온성 또는 비이온성 분산제로 에멀션화될 수 있다. 산성 단량체는 수용성이므로 사용되는 다른 단량체들을 에멀션화하는데 조력하는 분산제로서 작용한다. 암모늄 또는 포타슘 퍼술페이트와 같은 자유 라디칼 타입의 중합 개시제는 단독으로 혹은 포타슘 메타비술체이트 또는 소디움 티오술페이트와 같은 촉진제와 함께 사용될 수 있다. 흔히 촉매라 언급하는 개시제와 촉진제는 공중합되려는 단량체의 중량을 기준으로 각각 0.5~2%의 비로 간편하게 사용될 수 있다. 중합 온도는 예를 들면 종래와 같이, 실온~90℃ 또는 그 이상이다.
본 발명에 유용한 에멀션의 중합 방법에 적합한 에멀션화제의 예로는 알킬, 아릴, 알카릴 및 아랄킬 술포네이트의 알칼리 금속 및 암모늄염, 소디움 비닐 술포네이트와 소디움 메트알릴 술포네이트와 같은 술페이트 및 폴리에테르 술페이트; 포스포에틸 메타크릴레이트와 같은 상응하는 포스페이트 및 포스포네이트;및 알콕시화된 지방산, 에스테르, 알코올, 아민, 아미드 및 알킬페놀 등을 포함한다.
메르캅탄, 폴리메르캅탄 및 폴리할로겐 화합물들을 포함하는 사슬 전달제들은 종종 중합체 분자량을 조절하기 위하여 중합 혼합물에 바람직하다.
바닥 광택 조성물은 바람직하게는 상기 어떠한 구체화에서 기술된 물불용성 중합체를, US-A-4517330에서 가르친 것과 같이 50 ~ 5000ppm의 2가 구리 이온과, 임의로는 최소 하나의 알칼리 금속의 염기성 수산화물 또는 알칼리 금속염을 포함하는 최소 하나의 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제로된 중합체내 산 잔기 당량의 10~100%를 포함한다. 다가 금속은 2가 구리 단독이거나 또는 2가 구리와 다른 다가 금속, 바람직하게는 아연과 같은 전이 금속의 혼합물일 수 있다. 총 전이 금속 이온 또는 착물 교차결합제 함량이 중합체내의 산잔기 당량의 25~80%이고 및/또는 총 전이 금속 함량의 몰비가 1.0:0.25~1.0:2.0인 바닥 광택 조성물이 바람직하다. 보다 바람직한 것은 총 전이 금속 함량이 중합체내의 산 잔기 당량의 30~70%이고 및/또는 총 전이금속 대 알칼리 금속의 몰비가 1.0:0.5 ~ 1.0:1.5인 조성물이다.
본 발명에 유용한 다가 및 알칼리 금속 이온 및 착물 교차 결합제는 이 기술분야에서 잘 알려져 있다. 이들은 예를 들면, US-A-3328325, US-A-3467610, US-A-3554790, US-A-3573329, US-A-3711436, US-A-3808036, US-A-4150005, US-A-4517330, US-A-5149745 및 US-A-5319018에 기술되어 있다. 바람직한 다가 금속 착물로는 디암모늄 아연(Ⅱ)과 테트라암모늄 아연(Ⅱ) 이온, 카드뮴 글리시네이트, 니켈 글리시네이트, 아연 글리시네이트, 지르코늄 글리시네이트, 아연 알라네이트, 구리 β-알라네이트, 아연 β-알라네이트, 아연 발라네이트, 구리 비스-디메틸아미노 아세테이트를 포함한다.
다가 및 알칼리 금속 이온 및 착물 교차결합 화합물들은 광택 조성물, 특히 pH가 6.5~10.5 범위인 조성물의 수성 매체에 쉽게 용해가능하다. 그러나 이들 화합물들을 함유하는 광택 조성물은 건조되어 물에 본질적으로 불용성이나 여전히 제거가능한 광택 용착물을 형성한다. 상기 다가 금속 착물은 또한 용액으로서 물불용성 필름 형성 중합체 라텍스에 첨가될 수 있다. 이는 묽은 암모니아와 같은 알칼리성 용액에 금속 착물을 용해시킴으로써 이루어질 수 있다. 암모니아는 다가 금속 화합물과 착화할 수 있으므로, 암모니아 수용액에 용해될 경우, 카드뮴 글리시네이트와 같은 화합물은 카드뮴 암모니아 글리시네이트라 명명될 수 있다. 기술된 다른 다가 금속 착물들도 유사하게 명명될 수 있다.
적합하기 위해, 다가 금속 착물이 알칼리 용액에서 안정해야한다 하더라도, 너무 안정한 착물은 광택 코팅의 필름 형성도중에 금속 이온의 분해를 지체시키므로 바람직하지 않다.
바닥 광택 조성물은 바람직하게는 최소 필름 형성 온도(MFT)가 100℃ 미만이며, 보다 바람직하게는 80℃ 미만인 것이다.
다가 금속 이온과 착물 교차 결합제는 그 배합중 어떠한 단계에서도 광택 조성물내로 편입될 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 바닥 광택 조성물은 다음의 주요 성분들을 포함할 것이다.
a) 고형분 중량을 기준으로 다가 금속 착물 및/또는 알칼리 금속 염기성 염과 미리 또는 차후에 교차결합된 물불용성 중합체 10~100중량부;
b) 고형분 중량을 기준으로 왁스 에멀션 0~90중량부;
c) 고형분 중량을 기준으로 알칼리 용해성 수지(ASR) 0~90중량부;
d) 중합체 고형분을 기준으로, 적용 온도에서 광택 필름 형성에 충분한 습윤제, 에멀션화제 및 분산제, 소포제, 평준화제; 광학 광택제, 가소화제 및 합착 용매 0.01~20중량부;
e) 총 광택 고형분 0.5~45%, 바람직하게는 5~30%를 제조하기에 충분한 물.
a), b) 및 c)의 총합은 100이다.
존재할 경우, c)의 양은 a)를 기준으로 최대 100%이며, 바람직하게는 a) 중량의 3 ~ 25%이다. 만족스러운 바닥 광택 조성물들은 ASR을 포함하지 않고 제조되는 것이다. 따라서 ASR은 내구성 바닥 광택 조성물의 필수 성분은 아니다. 광택 매개 조성물과 다른 배합물 성분(d)에 고유한 특성에 따라, ASR은 임의로 사용되어 총 배합 비용을 완만하게 줄이고, 평준화 및 광택 특성들을 개선시키고, 광택 배합제와 ASR의 품질에 의해 바라는 특성들의 궁극적인 균형에 따라 알칼리 제거제에 대한 광택 민감도를 증가시킨다.
고속 연마 광택 조성물에 있어, 왁스 수준은 바람직하게는 a), b) 및 c)의 총 고형분의 중량을 기준으로 6중량% 이상인 것이 바람직하다.
2가 구리 이온외에도, 광택 조성물은 다른 교차결합제와 광학 광택제들을 함유할 수 있으며, 이는 배합제에 의해 바라는 특성들의 균형에 따라 종래의 양 또는 그 미만으로 사용될 수 있다.
종래의 습윤제, 분산제, 소포제, 가소화제 및 합착 용매들은 배합제에 의해 바라는 성능 특성의 균형에 따라 종래의 양으로 사용될 수 있다. 향수 또는 방취제, 염료 또는 착색제, 살균제 및 세균 발육 저지제(bacteriostat)와 같은 다른 배합제 성분들도 또한 상기 배합제로 임의로 포함될 수 있다.
본 발명은 단지 예시할 목적으로 주어진 몇몇 바람직한 하기 실시예에 의해 보다 상술될 것이며, 또한 하기에 주어진 비교 시험과 대비될 것이다.
외관 성눙에 대한 바닥 시험
바닥 시험 영역으로부터 잔류 광택제를 제거하고 다음과 같은 전형적인 사용 절차로 다시 광택내었다:
바닥은 먼지를 닦아내어 떨어진 분진을 제거하였다. 상업용 제거액의 1:1 수용액("SSS Easy Strip"Standardized Sanitation Systems, Inc., Burlington, Massachustts 01803)을 5분간 침지한 후 약 1,000ft2/gal(25m2l-1)의 속도로 스트링 맙(string mop)에 의해 적용하고, 상기 바닥을 175rpm 바닥 기계(Howell Electric Motors, Plainfiled, New Jersey, 모델 88400-026)상에서 16인치(40cm) 직경의 블랙 제거 바닥 패드로 문질렀으며; 세정된 바닥은 깨끗한 물에 적셔 훔쳐 닦아 두차례 깨끗이 헹군 다음 건조시켰다. 세정된 바닥들은 바닥 교통 흐름의 정방향에 수직으로 20ft2(2m2) 섹션으로 나누었다. 각각의 섹션에 시험될 4개의 광택 코팅물을 SSS Finish Wide Band, Small 면/레이온 스트링 맙 No.37627로 약 2,000ft2/gal(50m2l-1)의 속도로 적용하였다. 다음 코팅을 적용하기 전에 각각의 코팅을 1시간동안 건조하도록 하였다.
코팅물을 백색 비닐 조성물 타일로 이루어진 바닥에 적용하고 주위 온도에서 경화시켰다. 코팅이 건조된 후 보수없이 이들을 한달간 보행용 교통로에 노출시켰다. 이들을 육안으로 검사하여 코팅물의 외관을 결정하였다. 코팅물의 외관은 비교 광택제와 비교된 필름의 일반적 외관을 평가함으로써 결정하였다. 이 시험은 상대적인 차이점을 구별하기 위해 고안되었다. 외관은 정량적으로 측정하기에 어려운 특성이다. 따라서 "청정도의 인식" 또는 "보다 청정하게 보이는"이란 바닥 코팅물의 평가에 사용되는 다른 정량적 측정값과 같이 외관 및 육안 관찰의 실제 범주이며, 이 기술분야에서 숙련된 자들에게 전적으로 받아들여진다.
외관은 다음 등급으로 평가하였다:
5 - 비교예보다 훨씬 양호함
4 - 비교예보다 양호함
3 - 비교예와 동일함
2 - 비교예보다 불량함
1 - 비교예보다 훨씬 불량함
불랙 힐 마크 및 스커프 저항성- 추천된 2"(5.08cm) 고무 입방체 대신에 상업적으로 시판중인 고무신 힐을 사용한 것을 제외하고는, Chemical Specialty Manufacturers Association Bulletin No. 9-73에 기술된 블랙 힐 및 스커프 저항성 측정 방법이 사용되었다. 나아가 코팅된 기질을 주관적으로 평가하는 대신에 블랙 힐과 스커프 마크로 피복된 코팅된 기질의 %를 측정하였다; 이는 투명 그래프 용지로 간편하게 수행된다. 블랙 힐 마크는 코팅물상으로 또는 코팅물 내부의 실질적인 부착인 반면, 스커프 마크는 감소된 광택 영역으로서 나타나는 코팅물의 물리적 대체로부터 발생된다. 스커프 및 블랙 힐 마크는 상기 힐이 기질에 충격을 주는 지점에서 독립적으로 혹은 동시에 발생할 수 있다; 즉 블랙 힐 마크 제거시, 스커프가 존재할 수 있다.
광택- 광택 조성물의 광택 성능 측정 방법은 "Annual Book of ASTM Standards", Section 15. Volume 15.04, Test Procedure ASTM D 1455에 기술되어 있다. Gardner Byk Micro-Tri-광택기, 카타로그 넘버 4520을 사용하여 60°및 20°광택을 기록하였다.
재피복성(Recoatability)- 물-기초 에멀션 바닥 광택제의 재피복성 측정 방법은 "Annual Book of ASTM Standards", Section 15, Volume 15.04, Test Procedure ASTM D 3153에 기술되어 있다.
내수성- 광택 조성물의 내수성 측정 방법은 "Annual Book of ASTM Standards", Section 15, Volume 15.04, Test Procedure ASTM D 1793에 기술되어 있으며, 다음 등급을 사용하여 코팅 조성물들의 내수성을 평가하였다.
우수 - 코팅물에 물 자국이나 감지할만한 손상이 없음
매우 양호 - 미약한 물의 흔적
양호 - 약간의 필름 백색화
보통 - 약간의 기포 및 리프팅과 함께 필름 백색화
불량 - 광택의 백색화 및 점착력 손실과 함께 완전한 필름 손상
세제 저항성- 세제 저항성 측정 방법은 시험 세제 용액으로서 물에 용해된 Forwardⓡ(S.C.Johnson and Sons, Inc; Racine, WI)의 1/20 희석액을 사용한 것을 제외하고는, "Annual Book of ASTM Standards," Section 15, Volume 15.04, Test Procedure ASTM D 3207에 기술되어 있다.
제거가능성- 광택 제거가능성 측정 방법은 제거액으로서 1% NH3를 함유한 물에 용해된 Forwardⓡ(S.C.Johnson and Sons, Inc; Racine, WI)의 1/20 희석 용액을 사용한 것을 제외하고는, "Annual Book of ASTM Standards," Section 15, Volume 15.04, Test Procedure ASTM D 1792에 기술되어 있다.
필름 형성- 0.008인치(0.02cm)의 틈을 갖는 2인치(5.08cm) 너비의 블레이드 도포기(ASTM D 1436에 기술됨)에 의해 코팅 조성물 0.4mL를 사용한 드로우-다운(draw-down)을 비닐 조성물 타일상에 4인치(10.16cm) 길이로 적용하였다. 광택제를 적용한 직후, 10℃의 냉장고내 평평한 표면상에 타일을 넣었다. 건조된 필름은 다음과 같이 평가하였다:
우수 - 잔금이 없음
매우 양호 - 약간의 모서리 잔금
양호 - 명확한 모서리 잔금
보통 - 매우 약한 중심 잔금과 함께 명확한 모서리 잔금
불량 - 완전한 모서리 및 중심 잔금
실시예
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이다. 이에 한정하려는 것은 아니다.
구리 개질된 에멀션을 기초한 코팅 배합물
광택 매개물에서 사용하기 위한 에멀션 중합체의 성능을 적절하게 평가하기 위해, 중합체는 광택제로서 배합될 필요가 있다. 본 발명의 에멀션 중합체의 배합은 바닥 광택 배합 실시에 통용되는 방법으로 행해졌다. 사용된 성분들, 이들의 비율 및 첨가 방법은 종래 기술의 에멀션 중합체들로써 통상 실행되는 것과 동일하다.
실시예 1 - 4용 수성 바닥 광택 배합물(첨가순서대로 나타냄)
| 물 질 | 작 용 | 양(중량부) |
| 물 | 희석액 | 43.2 |
| FC-120(1%)1 | 습윤제 | 1.00 |
| Kathon CG/ICP(1.5%)2 | 살균제 | 0.03 |
| SE-213 | 소포제 | 0.02 |
| 디에틸렌 글리콜에틸 에테르 | 합착제 | 2.63 |
| 디프로필렌 글리콜메틸 에테르 | 합착제 | 3.68 |
| 디부틸 프탈레이트 | 가소화제 | 1.10 |
| 트리부톡시 에틸포스페이트 | 평준화 보조제 | 1.58 |
| 에멀션(38%) | 매개체 | 40.31 |
| ASR-Plus(35%)2 | 알칼리 용해성/팽윤가능한수지 | 2.35 |
| AC-540N(30%)4 | 폴리에틸렌 왁스 에멀션 | 4.10 |
배합 상수:
중합체/ASR/왁스 비율 88/7/5
이론적 비-휘발성 고형분 20%
13M Co.(Minneapolis, MN)
2Rohm and Haas Co.(Philadelphia, PA)
3Wacker Silicones Corp.(Adrian, MI)
4Allied-Signal Corp.(Morristown, NJ)
실시예 5 - 6용 수성 바닥 광택 배합물(첨가 순서대로 나타냄)
| 물 질 | 작 용 | 양(중량부) |
| 물 | 희석액 | 43.61 |
| FC-120(1%)1 | 습윤제 | 0.45 |
| Kathon CG/ICP(1.5%)2 | 살균제 | 0.03 |
| SE-213 | 소포제 | 0.02 |
| 디에틸렌 글리콜메틸 에테르 | 합착제 | 2.64 |
| 디프로필렌 글리콜메틸 에테르 | 합착제 | 1.64 |
| 트리부톡시 에틸포스페이트 | 평준화 보조제 | 0.73 |
| 디부틸 프탈레이트 | 가소화제 | 0.73 |
| 에멀션(38%) | 매개체 | 36.57 |
| ASR-Plus(35%)2 | 알칼리 용해성/팽윤가능한수지 | 2.65 |
| E-43N(40%)4 | 폴리프로필렌 왁스 에멀션 | 4.64 |
| AC-325N(35%)5 | 폴리에틸렌 왁스 에멀션 | 5.29 |
배합 상수:
중합체/ASR/왁스 비율 75/5/20
이론적 비-휘발성 고형분 20%
13M Co.(Minneapolis, MN)
2Rohm and Haas Co.(Philadelphia, PA)
3Wacker Silicones Corp.(Adrian, MI)
4Eastman Chemical Corp.(Eastport, TN)
5Allied-Signal Corp.(Morristown, NJ)
실시예 1 - 4는 US-A-4517330에서 가르친 기술에 따라 제조된 종래의 수성계 중합체를 사용하여 발명의 외관 특성의 개선을 나타내었다.
실시예 1
중합체 라텍스는 35BA/9MMA/40ST/16MAA의 단량체 조성물로 제조하였다. 라텍스 조성물은 나아가 Zn(NH3)4(HCO3)2로 첨가된, 라텍스 고형분상에 3.6% Zn++와 KOH로 첨가된, 라텍스 고형분상에 0.7% K+를 함유한다. 실시예 1은 배합물 1A에 기술된 시험 조성물로 배합되었다.
실시예 2 - 4
실시예 2의 코팅 조성물은 Cu(OH)2로 첨가된, Cu(Ⅱ) 500ppm을 함유하거나, 혹은 실시예 11에 기술된 것과 동일한 조성을 갖는다. 실시예 2는 배합물 1A에 기술된 시험 조성물내로 배합되었다.
실시예 3의 코팅 조성물은 Cu(OH)2로 첨가된, Cu(Ⅱ) 1000ppm를 함유하거나, 혹은 실시예 1에 기술된 것과 동일한 조성을 갖는다. 실시예 3은 배합물 1A에 기술된 시험 조성물내로 배합되었다.
실시예 4의 코팅 조성물은 Cu(OH)2로 첨가된, Cu(Ⅱ) 5000ppm를 함유하거나, 혹은 실시예 1에 기술된 것과 동일한 조성을 갖는다. 실시예 4는 배합물 1A에 기술된 시험 조성물내로 배합되었다.
실시예 1 - 4의 조성물들을 외관 및 기타 바닥 광택 성능 특성들에 대해 시험하였다. 표 1에 나타난 결과에 의하면 구리를 함유한 코팅 조성물이 주요 바닥 광택 상능 특성에 영향을 주지 않으면서 코팅물의 외관 특성을 개선시킴을 보였다.
| 실시예 1(비교예) | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
| 구리 없음 | 500ppm 구리 | 1000ppm 구리 | 5000ppm 구리 | |
| 외 관 | 3 | 4 | 4 | 2 |
| 블랙 히일 마크 저항성(% 피복율) | 4.1 | 4.0 | 4.0 | 4.3 |
| 스커프 마크 저항성(& 피복율) | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 광택 60°, 20° | 75°, 25° | 77°, 22° | 75°, 22° | 70°, 20° |
| 재피복성 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 내수성 | 매우 양호- 우수 | 매우 양호- 우수 | 매우 양호- 우수 | 매우 양호 - 우수 |
| 세제 저항성 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 제거가능성 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 필름 형성 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
실시예 5 - 6은 코팅 조성물내에 배합된 종래의 수성계 중합체를 사용한 발명의 외관 특성의 개선을 나타낸다.
실시예 5
Gehman 등에 의해 US-A-4,150,005에서 가르친 기술에 따라 단량체 조성이 30 BA/10.5MMA/5HEMA/4.5MAA//40STY/5MMA/5AA인 중합체 라텍스를 제조하였다. 라텍스 조성물은 나아가 Zn(NH3)4(HCO3)2로서 첨가된, 라텍스 고형분상에 3.2% Zn++를 함유한다. 실시예 5는 구리를 함유하지 않은 비교예이다. 실시예 5는 배합물 1B에 기술된 시험 조성물내로 배합되었다.
실시예 6
실시예 6의 코팅 조성물은 Cu(OH)2로서 첨가된 Cu(Ⅱ) 1000ppm을 함유하거나, 혹은 실시예 5에 기술된 것과 동일한 조성물을 갖는다. 실시예 6은 실시예 5에 기술된 시험 조성물내로 배합되었다.
실시예 5 - 6의 조성물을 외관 및 바닥 광택 성능 특성들에 대해 시험하였다. 표 2에 나타난 결과에 의하면, 구리를 함유한 코팅 조성물이 주요한 바닥 광택 성능 특성들에 영향을 주지 않으면서 코팅물의 청결성을 개선함을 보였다.
| 실시예 5(비교예) | 실시예 6 | |
| 구리 없음 | 1000ppm 구리 | |
| 평준화 | 3 | 4 |
| 블랙 힐 마크 저항성(% 피복율) | 2.6 | 2.5 |
| 스커프 마크 저항성(% 피복율) | 4.0 | 4.3 |
| 광택 60°, 20° | 83°, 30° | 85°, 33° |
| 재피복성 | 양호 | 양호 |
| 내수성 | 매우 양호 -우수 | 매우 양호 -우수 |
| 세제 저항성 | 우수 | 우수 |
| 제거가능성 | 우수 | 우수 |
| 필름 형성 | 우수 | 우수 |
상기한 바와 같이, 본 발명에 의하면 바닥 광택 조성물에 2가 구리 이온을 적정량 첨가함으로써 개선된 외관을 갖는 바닥 광택 조성물을 제공할 수 있다.
Claims (4)
- a) 반응 영역에 물불용성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물(상기 중합체는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조되며 산 작용성 잔기들을 함유한다)과, 최소 하나의 다가 금속 교차결합제를 상기 중합체 산 작용기를 기준으로한 화학량론적 양의 10~100%를 장입하는 단계, 및b) 상기 중합체와 상기 교차결합제를 반응시켜 교차결합된 중합체 산물을 형성하는 단계,를 포함하며,단, 상기 최소 하나의 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제는 2가 구리 이온을 중합체 고형분을 기준으로 50~5000ppm의 양으로 포함하는, 바닥 광택제 조성물의 외관 개선 방법.
- 제1항에 있어서, 사용된 2가 구리 이온의 양은 중합체 고형분을 기준으로 100~3500ppm임을 특징으로 하는 방법.
- 물불용성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물(상기 중합체는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조되며, 산작용성 잔기들을 함유한다)과, 최소 하나의 다가 금속 교차결합제를 상기 중합체 산 작용기를 기준으로한 화학량론적 양의 10 ~ 100%를 포함하며,상기 최소 하나의 다가 금속 이온 또는 착물 교차결합제는 2가 구리 이온을 중합체 고형분을 기준으로 50~5000ppm의 양으로 포함하는, 개선된 외관을 갖는 바닥 광택제를 생성하는 바닥 광택 매개 조성물.
- 물불용성 중합체의 수성 서스펜션 또는 분산물(상기 중합체는 하나 이상의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조되며, 산 작용성 잔기들을 함유한다)과,구리를 포함하는 최소 하나의 다가 금속 교차결합제를 상기 중합체 산 작용기를 기준으로한 화학량론적양의 10~100%를 포함하는바닥 광택 매개 조성물내의 중합체 고형분을 기준으로 2가 구리 이온을 50~5000ppm의 양으로 사용하여 상기 바닥 광택 매개 조성물을 포함하는 바닥 광택제의 외관을 개선하는 방법.
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