KR19990070003A - 실리카 글래스의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 글래스의 제조방법을 개시한다. 상기 제조방법은 실리카, 결합제, 분산제 및 겔화제를 혼합한 다음, 기포를 제거하여 형성된 졸을 몰드에 주입하는 단계 및 몰드에 주입된 졸을 겔화시킨 다음, 디몰딩하여 건조 및 열처리하는 단계를 포함하고 있는데, 상기 졸을 몰드에 주입하는 단계가 불활성 가스의 압력에 의하여 조절되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 졸을 몰드에 주입하는 과정에서 불순물 유입 및 기포 발생이 최소화될 뿐만 아니라, 졸의 주입양과 주입시간을 자유롭게 조절할 수 있다.
Description
본 발명은 졸-겔(sol-gel) 공정으로 실리카 글래스를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 실리카 글래스 제조시 성형 몰드에 졸을 주입하는 방법에 관한 것이다.
실리카 글래스는 일반적으로 투명하고 화학적으로 불활성이면서 열적 안정성, 강도 등의 특성이 우수하고, 열팽창률이 낮은 편이다. 이러한 우수한 특성으로 인하여 실리카 글래스는 광섬유, 광학용 렌즈 등과 같은 광학소자 등에 유용하게 사용되고 있다.
광섬유는 기본적으로 내부의 코어(core)와 코어에서 빛의 전반사가 이루어지도록 굴절율을 달리한 클래딩(cladding)으로 구성된다.
광섬유를 제조하기 이해서는, 먼저 코어 로드(core rod)와 이를 에워싸고 있는 오버클래딩 튜브(overcladding tube)로 구성된 광섬유로 된 광섬유 모재(optical fiber preform)를 제조한다. 그리고 나서 이 전구체를 열처리한 다음, 연신하여 광섬유를 제조하게 된다.
졸(sol)-겔(gel) 공정을 이용하여 실리카 글래스로 된 오버클래딩 튜브를 제조하는 방법을 간략하게 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 실리카 입자를 물 및 분산제와 혼합한다. 이어서 상기 혼합물에 분산제, 결합제 및 가소제를 첨가하고 충분히 혼합하여 졸(sol)을 형성한다.
상기 실리카 입자로는 발연 실리카(fumed silica)를 사용한다. 발연 실리카는 통상적으로 규소화합물(주로, SiCl4)을 열분해함으로써 제조되는 열분해 실리카(pyrogenic silica)이다.
형성된 졸을 소정시간동안 방치하여 숙성시킨다. 숙성된 졸로부터 기포를 제거한 다음, 겔화제(gelling agent)를 부가하고 나서 즉시 성형 몰드(mold)에 주입한다.
겔화가 완결되면, 몰드로부터 겔(gel)을 분리해낸 다음, 건조시킨다.
그 후, 건조된 겔을 1차 열처리하여 겔내의 유기물을 제거한다. 이어서, 유기물이 제거된 겔에 대해 수산기제거(dehydroxylation)반응과 소결반응을 실시하여 실리카 글래스로 된 오버클래딩 튜브를 완성한다.
상술한 제조공정중 졸을 성형 몰드에 주입하는 방법으로는, 성형 몰드의 위에서 아래로 액상의 졸을 붓는 방법을 사용하거나, 도 1에 도시된 바와 같이 봉 (12)과 튜브 (11)로 이루어진 몰드 (13)과 졸 저장용기 (15)의 수위 차이를 이용하는 방법, 펌프(pump)를 사용하는 방법 등이 알려져 있다.
상기 방법중, 성형 몰드의 위에서 아래로 액상의 졸을 부가하는 방법은 졸이 낙하하면서 기포가 발생되고 이러한 졸로부터 형성된 겔내에 기공이 잔류됨으로써 여러 가지 문제점이 발생된다.
도 1에 도시된 수위 차이를 이용하는 방법은 기본적으로 졸 저장용기 (13)의 상하운동이 자유롭게 이루어져야 하므로 졸 주입장치가 전체적으로 복잡해진다. 그리고 졸 주입속도를 원하는 바대로 조절하기가 용이하지 않을 뿐만 아니라, 빠른 시간내에 몰드 성형 단계를 실시하기가 어렵다.
한편, 펌프를 이용하는 방법은 졸의 주입속도를 빠르게 할 수 있다는 장점을 가지고 있는 반면, 졸 주입공정중 불순물이 주입될 우려가 있어서, 고순도의 실리카 글래스를 얻기가 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 불순물 유입 및 기포 발생이 최소화될 뿐만 아니라 빠른 시간내에 주입이 가능한 실리카 글래스의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 종래기술에 따라 졸을 몰드에 주입하는 과정을 설명하기 위한 도면이고,
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 졸을 몰드에 주입하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
11, 21... 튜브 12, 22...봉
13, 30... 몰드 14, 23... 졸 저장용기
15, 24... 졸 25... 졸 주입장치
26... 공기압 투입부 27... 공기압 조절부
28... 진공 게이지부 29... 졸 운반통로부
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 실리카, 결합제, 분산제 및 겔화제를 혼합한 다음, 기포를 제거하여 형성된 졸을 몰드에 주입하는 단계; 몰드에 주입된 졸을 겔화시킨 다음, 디몰딩하여 건조 및 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 글래스의 제조방법에 있어서, 상기 졸을 몰드에 주입하는 단계가 불활성 가스의 압력에 의하여 조절되는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법을 제공한다.
상기 불활성 가스의 압력이 0.01 내지 2.5kg/㎠, 특히 0.3 내지 0.8kg/㎠인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 실리카 글래스 제조방법은 졸을 몰드에 주입하는 과정에서, 불활성 가스의 압력을 이용하여 졸의 주입함량과 주입속도를 자유롭게 조절할 수 있는 데 그 특징이 있다.
이하, 본 발명에 따른 실리카 글래스 제조방법을 살펴보기로 한다.
먼저, 실리카, 분산제, 결합제 및 용매를 혼합하여 졸을 형성한다.
얻어진 졸을 소정시간동안 숙성하여 졸내의 실리카 입자들을 안정화시킨다. 이렇게 안정화된 졸에 겔화제를 부가한 다음, 졸의 pH를 9 내지 11정도로 조절한다. 이어서, 진공펌프를 이용하여 상기 졸내에 함유된 기포를 제거한다.
기포가 제거된 졸을 튜브와 봉으로 이루어진 몰드에 주입한다. 이러한 졸 주입과정을 도 2를 참조하여, 설명하면 다음과 같다.
도 2에 나타나 있는 바와 같이, 졸 주입장치 (25) 내부에는 졸이 담겨 있는 용기 (23)이 배치되어 있다. 이 때 졸 주입장치 (25)는 그 상하부가 곡면처리되어 있고 스테인레스 스틸로 이루어져 있어서 10kg/㎤ 정도의 압력을 견딜 수 있는 동시에, 탈포작업이 가능한 구조로 설계되어 있어야 한다.
도 2에 도시된 공기압 투입부 (26)은 졸 주입장치 (25)안으로 고순도의 아르곤, 질소 등과 같은 불활성가스를 투입하는 입구이며, 공기압 조절밸브 (27)은 졸 주입장치 (25)안으로 투입된 불활성 가스의 압력을 조절함으로써 졸의 주입속도를 조절하는 역할을 한다. 그리고 진공 게이지부 (28)은 졸 주입장치 (25)안의 압력 상태를 알려주며, 졸 운반통로부 (29)는 졸 저장용기 (23)으로부터 몰드 (30)으로 졸이 운반되는 통로이다.
상기 운반통로부의 재질은 테프론, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 재질로 이루어진 운반통로부를 사용하면, 세척하기가 쉬워서 관리가 용이하다. 그리고 마모에 따른 불순물이 졸내로 유입되거나 졸 주입 과정에서 기포가 발생될 가능성이 최소화된다.
상술한 바와 같은 졸 주입장치는 종래의 졸 주입장치에 비하여 매우 간단하고, 소정의 압력 예를 들어, 0.01 내지 2.5kg/㎠의 압력조건을 충족시키면 몰드로 졸을 주입할 수 있기 때문에 졸 저장용기와 몰드의 수위 차이를 이용한 졸 주입시 필요한 졸 저장용기의 상하운동 보조장치가 불필요하다. 또한, 탈포작업이 필요한 경우에는 졸 주입과 동시에 졸내의 기포를 제거할 수 있다.
이러한 졸 주입장치를 이용하여, 몰드 (30)안으로 졸을 주입하는 단계는 공기압 투입부 (26)를 통하여 졸 주입장치 (25)안으로 불활성 가스를 먼저 투입한다. 이어서, 졸 주입장치 (25)안으로 투입된 불활성 가스의 압력을 소정압력 범위내로 조절하면 졸 저장용기 (23)안의 졸이 운반통로부 (29)를 거쳐 튜브 (21)와 봉 (22)로 이루어진 몰드 (30)로 주입되게 된다.
기포가 제거된 졸을 몰드에 주입한 다음, 이를 겔화시킨다. 겔화가 완결되면 몰드 봉을 제거한 다음, 건조시킨다.
건조된 겔을 300∼600℃에서(승온속도:10∼100℃/hr) 열처리하여 겔내에 남아있는 유기물을 제거한다. 그 후, 겔을 유리화시키기 위하여 500 내지 1000℃로 승온하여(승온속도:100℃/hr) 소정시간동안 열처리한다. 이러한 열처리는 염소 가스 분위기하에서 실시하여 잔류 수산화기를 제거한다. 이어서, 헬륨 가스 분위기하에서 1100 내지 1400℃로 승온하고(승온속도:100℃/hr) 약 5시간동안 열처리한다.
이하, 본 발명의 바람직한 일실시예를 들어 실리카 글래스의 제조방법을 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
볼밀(ball-mill)에서 표면적이 50㎡/g인 발연 실리카 5,600g과 탈이온수 14,000g을 24시간동안 혼합한 다음, 120℃로 조절된 오븐에서 24시간동안 건조하였다. 얻어진 건조물을 #20메시로 체거름을 실시한 다음, 800℃의 고온로에서 3시간동안 열처리하여 열처리된 실리카 분말을 얻었다.
상기 열처리된 실리카 분말 5,600g, 발연 실리카 1,400g, 탈이온수 5,600g 및 25wt%의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 수용액 700g, 폴리에틸옥사졸린(poly ethyloxazoline) 21g 및 글리세린 63g의 혼합물을 호모지나이저(homogenizer)에서 6,000rpm으로 2분동안 교반하였다. 이 혼합물과 글래스 볼(glass ball) 20kg을 볼밀에 넣고 6시간동안 교반한 다음, 상온에서 18시간동안 숙성시켰다.
숙성된 졸에 락트산 에틸 238g을 부가하여 5분동안 혼합하였다. 이어서, 진공 펌프를 이용하여 상기 혼합물내의 기포를 제거하였다.
기포가 제거된 졸을 도 2에 도시된 바와 같은 졸 주입장치의 저장용기에 넣고 0.5kg/㎠의 공기압을 주입함으로써 졸을 몰드안으로 주입하였다.
몰드안으로 주입된 졸을 겔화시켰다. 50분 경과로 겔화가 완결되면 2시간동안 겔을 숙성시켰다. 이어서, 몰드안의 봉을 제거하고, 이를 35℃,상대습도 65% 항온항습기에서 약 60시간동안 건조시켰다.
건조된 겔을 시간당 10℃의 승온속도로 120℃까지 승온시킨 다음, 이 온도에서 24시간동안 건조하여 겔내에 잔류하는 수분을 제거하였다. 이어서, 상기 결과물을 시간당 50℃의 승온속도로 600℃까지 승온시킨 다음, 이 온도에서 열처리하여 건조겔내의 유기물을 제거하였다.
유기물이 제거된 겔을 100℃/hr로 1000℃까지 승온하여 5시간동안 유지하여 유리화를 진행하였으며, 이 때 상기 유리화 과정에서 염소 가스 분위기를 조성하여 수산화기를 제거하였다.
마지막으로 헬륨 가스 분위기하에서 100℃/hr의 승온속도로 1450℃까지 승온하고 이 온도에서 1시간동안 소결함으로써 내경 22㎜, 외경 67㎜ 및 길이 1㎜의 실리카 글래스 튜브를 제조하였다.
상술한 제조과정에 따라 제조된 실리카 글래스 튜브의 수축율을 측정하였다.
측정결과, 상기 실시예에 따라 제조된 실리카 글래스의 수축율은 약 24%로 종래의 경우에 비하여 감소되었고, 순도도 매우 우수하였다.
본 발명에 따르면, 졸을 몰드에 주입하는 과정에서 불순물 유입 및 기포 발생이 최소화될 뿐만 아니라, 졸의 주입양과 주입시간을 자유롭게 조절할 수 있다. 따라서, 점도가 높은 졸이라고 하더라도 빠른 시간안에 몰드로 졸을 주입할 수 있다. 즉, 종래의 경우에 비하여 졸 주입시간을 단축할 수 있어서 생산성이 향상된다.
Claims (2)
- 실리카, 결합제, 분산제 및 겔화제를 혼합한 다음, 기포를 제거하여 형성된 졸을 몰드에 주입하는 단계;몰드에 주입된 졸을 겔화시킨 다음, 디몰딩하여 건조 및 열처리하는 단계를 포함하는 실리카 글래스의 제조방법에 있어서,상기 졸을 몰드에 주입하는 단계가 불활성 가스의 압력에 의하여 조절되는 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 불활성 가스의 압력이 0.01 내지 2.5kg/㎠인 것을 특징으로 하는 실리카 글래스의 제조방법.
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