CN1227823A - 用溶胶－凝胶过程制造石英玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了利用溶胶－凝胶过程制作石英玻璃的一种方法。此项方法包括制备二氧化硅溶胶；在惰性气体压力下将溶胶注射至模具中；和使溶胶在模具中凝胶化的利用溶胶－凝胶过程制作石英玻璃的方法。因此，当将溶胶注射至模具中时混入杂质和空气气泡被减至最少，并且溶胶的注射量和注射速度能够控制。
Description
本发明涉及用一种溶胶-凝胶过程制作石英玻璃的方法。它特别涉及用溶胶-凝胶过程制作石英玻璃时，将溶胶注射到模具中去的方法。
一般说来，石英玻璃是透明的，且化学惰性，具有高度的热稳定性和高强度，和低的热膨胀系数。由于石英玻璃的这些特性，因而它用于光学设备，例如光学纤维或光学透镜等。
光学纤维基本上是由位于其中心部位的芯组分和包覆层组成的。包覆层的折光指数与芯组分不同，以至于光全被芯所反射。为了制作光学纤维，先制成一种光学纤维初步加工制品，包括芯棒和包于其外层的包覆管子。随后将初步加工的制品进行热处理，然后延伸而制成光学纤维。
下面简要介绍用溶胶-凝胶过程制作石英玻璃外包覆管子。
首先将二氧化硅颗粒分散于水中。采用烟雾状二氧化硅作为二氧化硅颗粒。烟雾状二氧化硅是经高温热解的二氧化硅，它是由热分解硅化合物，例如四氯化硅(SiCl4)制得的。然后于混合物中加入分散剂、粘合剂、和增塑剂，充分混合而制成溶胶。
将制得的溶胶陈化至预定的时间。从经过陈化处理的溶胶中脱除空气气泡后，加入胶凝剂，并且立刻倾入模具中进行胶凝作用。当胶凝作用完全之后，将凝胶体与模具分离，并随后进行干燥。
然后将干燥的凝胶进行热处理，以除去凝胶中的有机物质。随后进行脱羟基化和熔结过程，从而制成用石英玻璃制得的外包覆管材。
将溶胶注射到模具中是用下述方法完成的，即将溶胶完全倾入模具之中；或者利用具有棒和管子的模具和熔胶容器之间的溶胶高度的差别，将溶胶注入模具；或者用泵将溶胶注射入模具中。
在将溶胶全部倾入模具的方法中，当溶胶滴下的过程中产生空气气泡，它存留在由溶胶形成的凝胶体中。
利用溶胶容器中和模具中溶胶的高位差的方法，基本上需要溶胶容器上下移动平稳流畅，因此溶胶注射装置的设计是十分复杂的。并且将溶胶于短时间内注射到模具中去也是困难的，而且将注射速度控制在预期的水平也很困难。
此外，用泵注射的方法，当溶胶注射速度快时，在溶胶注射过程中会有杂质混入溶胶，因此难于制得高纯度的石英玻璃。
用通常的工艺制作石英溶胶-凝胶模塑物的例子是见到报导的。例如，在下列题名为玻璃和陶瓷物品制作方法的美国专利No.4,574,063中，叙述了一种将二氧化硅溶胶在模具中浇铸的方法。在一个给出的实施例中，于添加胶凝剂之前，将悬浮液通过重力作用分液漏斗经由一条1/8英寸的特弗隆(R)管子转送到模具中。在另外一个例子中，在输料筒中的一个用马达驱动的塑料活塞将悬浮液从分液漏斗中抽出，通过一条塑料管子送入玻璃输料筒中，然后在活塞推动下通过一条柔韧的塑料管和一条不锈钢输料管送入到模具中。这些输送方法是和以上所述的高位差法和泵输送法相类似的。
题名为制作预定光学波导的石英玻璃的方法的美国专利No.5,169,421叙述了一种从塑性二氧化硅悬浮液制作石英玻璃初步加工的成品使用的挤出设备。此方法不包含溶胶-凝胶，并且所使用的二氧化硅凝胶悬浮液比未胶凝的溶胶更粘稠。此设备主要是一种机械泵。
题名为通过使用聚合物添加剂的溶胶-凝胶方法制作透明的石英制品的美国专利No.5,240,488，叙述一项溶胶-凝胶方法，其中包括向溶胶中添加一种特殊的添加剂。在给出的实施例中，溶胶一般被描述为倾注，浇铸或转输到模具中。在某些情况下，将模具中的自由空间抽空，以使注入的溶胶脱除带入的空气。
题名为制作溶胶-凝胶玻璃物体和将其从模具中移出的方法的美国专利No.5,578,101，叙述了将溶胶-凝胶从模具中移出的一种电化学方法。在给出的实例中，将溶胶倾注于模具中。
基于我们对工艺的观察，为了使二氧化硅溶胶输送到模具中去的速度快，控制输送不产生空气气泡或者在溶胶中不混入杂质，我判断所需要的是一种改进的方法。
为了解决上述问题，本发明的一项目的是提供一种制作石英玻璃的方法。其中将溶胶注射至模具中去速度快，并且使混入杂质和产生空气气泡减低至最少。
为了达到本发明的目的，提供了一种用溶胶-凝胶过程制作石英玻璃的方法。它包括下列步骤，制备二氧化硅溶胶；于气体压力下将溶胶注射到模具中；并且使溶胶在模具中凝胶化的用溶胶-凝胶过程制作石英玻璃的方法。气体最好是纯化气体或一种惰性气体。如使用惰性气体氩或氮。
惰性气体的压力在约为0.01和2.5公斤/厘米2之间，更好是在约为0.3和0.8公斤/厘米2之间。
通过参照附图对本发明进行更具体化的详细说明，将使本发明的上述目的和优点更加明显。其中：
图1是用来说明将溶胶注射至模具中的通常方法的图景。
图2是用来说明按照本发明的更具体化的将溶胶注射至模具中去的方法的图景。
如前所述，利用溶胶和模具之间的溶胶高位差别将溶胶注射至模具中的一般方法示于图1中。于此方法中使用的模具13具有棒12和管11，和溶胶容器14。此方法利用溶胶15和模具13间的高位差别，基本上需要溶胶容器14上下平滑移动。因此，这样一种溶胶-注射设备的设计是相当复杂的。
在按照本发明制作石英玻璃的方法中，当将溶液注射至模具中时，利用一种气体的压力，可使注射量和注射速度得到自由的控制。下面说明按照本发明制作石英玻璃的方法。
首先将二氧化硅、分散剂、粘合剂和溶剂混合制成溶胶。将制得的溶胶按预定的时间进行陈化，以使二氧化硅颗粒在溶胶中稳定。将胶凝剂添加到已经稳定的溶胶中。溶胶的pH最好为9-11。如果溶胶的pH在此范围以外，则用酸性或碱性溶液调节溶胶的pH。然后用真空泵将溶胶中含有的空气气泡脱除。
将已经脱除空气气泡的溶胶注射到具有管和棒的模具中。注射溶胶至模具中将参照图2予以说明。
如图2所示，溶胶容器23其中盛有溶胶24，将它放置于溶胶注射设备25中。这里溶胶注射设备25具有园形边缘，它是用不锈钢制作的。溶胶注射设备必须能够耐受10公斤/厘米2的压力，并且其结构能够经受抽真空的条件，以从溶胶中脱除空气气泡。
图2所示的气体注射部分26是一个入口，高纯度的气体例如氩(Ar)和氮(N2)经由此处注射到溶胶注射设备25中去，而压力控制阀2 7控制注射到溶胶注射设备中去的气体的压力。以控制溶胶的注射速度。或者在惰性气体的供气系统中装上一个控制器也能够控制惰性气体的压力。并且真空压力表28显示溶胶注射设备25内的压力，而通过溶胶转移通道29将溶胶从溶胶容器23输送至模具30中去。
溶胶转移通道29最好是由聚合物制成的，例如特氟隆、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯或聚丙烯。用此类聚合物制作的溶胶转移通道29容易清洗，因而便于维护。并且使由于通道损坏而导致杂质混入溶胶的可能性，或当溶胶注射时产生空气气泡的可能性，减少至最低。
上述溶胶注射设备比通常的溶胶注射设备结构简单。当溶胶注射设备的压力为预定值时例如0.01-2.5公斤/厘米2，能够将溶胶注射至模具中去。因此，利用溶胶和模具之间的高位差别而注射溶胶时所需要的将溶胶容器上下移动的附属设备，在这里是不需要的。并且，如果需要消除空气气泡时，于将溶胶注射至模具之前，用真空泵减压即可将空气气泡从上述溶胶注射设备内的溶胶中脱除。因此，脱除空气气泡的步骤可以在将制得的溶胶投入注射设备之前及/或以后进行。
在用此溶胶注射设备将溶胶注射到模具30以前，将气体通过气体注射部分注射到溶胶注射设备25中去。然后，将注射到溶胶注射设备25中的气体的压力调节在预定的范围之内，这样以致于将溶胶容器23中的溶胶24经由溶胶输送通道注射至具有管21和棒22的模具中去。
将已脱去空气气泡的溶胶注射至模具之内以后，使模具中的溶胶凝胶化。胶凝以后从模具30移去棒22，然后将凝胶干燥。
将干燥的凝胶在300-600℃热处理，升温速度为每小时10-100℃，以从凝胶中脱除有机物质。然后将凝胶以每小时100℃的速度加热至500-1000℃处理至预定时间以使它玻璃化。于此玻璃化过程是在氯气气氛下进行的，以脱除羟基。随后将生成物以100℃/小时的速度加热至1,100-1400℃，在氦气氛下处理约5小时。
下面将通过下列实施例对按照本发明的方法制作石英玻璃予以说明。但是，本发明并不仅限于下列例子。
将5600克烟雾状二氧化硅和14,000克去离子水在球磨机中混合24小时，并将此混合物在设定为120℃的烘箱中烘干24小时。烘干的混合物用筛子(20目)筛过，然后在设定于800℃的炉中加热3小时，制成经过热处理的二氧化硅粉末。
将5600克热处理过的二氧化硅粉末，1400克烟雾状二氧化硅，5600克去离子水，700克25重量％的氢氧化四甲基铵溶液，21克聚乙基恶唑啉和63克甘油在速度为6,000rpm的均化器中混合2分钟。将此混合物和20公斤玻璃在球磨机中混合6小时，然后于室温下陈化处理18小时。
将238克乳酸乙酯加入陈化处理的溶胶中混合5分钟。然后抽真空将混合物中的空气气泡脱除。
将已经脱去空气气泡的溶胶放入置于图2所示的溶胶注射设备之中的溶胶容器中，并将压力为0.5公斤/厘米2的惰性气体通入此设备，以致于将溶胶注射至模具中。
将注射至模具中的溶胶进行胶凝。在胶凝50分钟后，将凝胶陈化处理2小时。然后将棒从模具中移去，随后将凝胶在设定温度为35℃和相对湿度(RH)为65％的保温箱中干燥约60小时。
将干燥过的凝胶以每小时10℃的速度加热升温至120℃，然后在同样的温度下干燥24小时以除去残留于凝胶中的水分。然后将生成物以每小时50℃的速度加热至600℃，随后在此相同的温度下热处理以从干燥的凝胶中除去有机物质。
将已经除去有机物质的凝胶以每小时100℃的速度加热至1000℃，并在此温度保温5小时以使之玻璃化。玻璃化过程是在氯气氛下进行以除去羟基。
最后，将生成物在氦气氛下以100℃/小时的速度加热至1450℃，并将凝胶于此温度烧结1小时，从而制得石英玻璃管，其内径为22mm，外径为67mm，长度为1000mm。
测量了用上述方法制作的石英玻璃管的收缩率。
结果是石英玻璃的收缩率约为24％，它比用一般方法制作的收缩率低。并且具有优良的纯度。
如上所述，在按照本发明的制作石英玻璃的方法中，当将溶胶注射至模具中去时混入杂质和空气气泡减低至最少，并且能够控制溶胶的注射量和注射速度。因此，可以于短时间内将高度粘稠的溶胶注射至模具中。溶胶注射时间与一般情况相比可以减少，从而提高产率。
Claims (15)
1．一种利用溶胶-凝胶过程制作石英玻璃的方法，其特征是包括下列步骤：
制备二氧化硅溶胶；
于气体压力下注射溶胶至模具中；和使溶胶在模具中形成凝胶。
2．如权利要求1所述的方法，其特征在于气体是纯化气体或一种惰性气体。
3．如权利要求1所述的方法，其特征在于惰性气体是氩或氮气。
4．如权利要求1所述的方法，其特征在于注射步骤中的惰性气体的压力是在约为0.01和2.5公斤/厘米2的范围之内。
5．如权利要求1所述的方法，其特征在于制备二氧化硅溶胶的步骤更进一步包括将二氧化硅、粘合剂、分散剂、胶凝剂和溶剂混合的步骤。
6．如权利要求4所述的方法，其特征在于制备二氧化硅溶胶的步骤进一步包括将混合的溶胶暴露于减低的压力以脱除空气气泡的步骤。
7．如权利要求1所述的方法，其特征在于更进一步包括以下步骤：
将凝胶化的溶胶从模具中移出；和
将凝胶化的溶胶进行热处理以除去杂质和烧结溶胶。
8．如权利要求1所述的方法，其特征在于注射步骤更进一步包括以下步骤：
将二氧化硅溶胶放入一箱室中；和
向该箱室中施加惰性气体压力，以使二氧化硅溶胶从箱室通过转移通道转移至模具中。
9．如权利要求7所述的方法，其特征在于还进一步包括：
在施加惰性气体压力的步骤中，当将二氧化硅溶胶转移的时候，维持压力于预定的数值。
10．如权利要求8所述的方法，其特征在于所述预定的数值是在约为0.01和2.5公斤/厘米2的范围之内。
11．如权利要求8所述的方法，其特征在于用箱室上的一个压力控制阀维持压力在预定的数值。
12．如权利要求8所述的方法，其特征在于用溶胶转移通道中的阀控制溶胶的转移。
13．如权利要求8所述的方法，其特征在于转移通道是用聚合物制作的。
14．如权利要求12所述的方法，其特征在于聚合物是从包括聚四氟乙烯，聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯和聚丙烯的一组选出的。
15．如权利要求7所述的方法，其特征在于更进一步包括：
将溶胶置于箱室中以后，减低箱室中的压力，以从溶胶除去空气气泡。
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