KR19990044273A - 실리카 생성물 및 자외선 경화 시스템 - Google Patents

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Abstract

실리카가 1.5 cm3/g 이상, 바람직하게는, 1.8 cm3/g 이상의 공극 부피를 갖는 무정형의 실리카이며, 왁스 코팅이 광택 제거제의 6 내지 15 중량 %의 범위에서 존재하고 합성 폴리에틸렌 왁스를 포함하는 것인, 왁스로 코팅된 실리카 광택 제거제.

Description

실리카 생성물 및 자외선 경화 시스템
자외선 경화는 관능성 올리고머 및 단량체에서 가교 결합 중합체 네트워크로의 광개시 중합 반응에 기초를 둔다. 자외선 경화 가능한 코팅이 이런 식으로 자외선 에너지에 노출될 때, 극히 매끄러운 표면을 갖고 그리하여 고도의 광택이 나는, 상대적으로 경질의 필름이 제조된다. 방사선 경화된 코팅이 폭 넓고 다양하게 적용될 수 있기 때문에 인기가 상승됨에 따라, 광택을 억제하고 감소시키는 능력이 더욱 중요시 되고 있다. 광택이 없는 표면이 완성품에 더 품위 있는 외관을 제공하고 특히 목재, 가구 및 PVC 바닥에 적용될 때, 표면의 결함을 은폐하는 것으로 널리 알려져 있고, 자외선 경화 가능한 코팅의 광택을 감소시키는 몇몇의 다양한 방법들 예를 들면 "이중 경화" 또는 "구배 변화 강도 경화" 기술, 특정 광개시제 및 비실리카 형태의 광택 제거제가 보고되어 왔다.
전통적인 실리카 광택 제거제는, 용매 및 물을 기초로 한 표면처리제의 광택을 감소시키는 데 편리하게 사용되어 왔으며, 대개 배합기에 의해서 높은 농도가 필요하지만, 자외선 산업에서 합성 실리카가 반광택 또는 광택이 없는 효과를 제공하기 위해 사용된다. 경화된 필름의 표면에 존재하는 입자의 최적 상태를 가능하게 하는데 필요한 자외선 시스템의 높은 고체 성질 및 적합한 필름 수축이 없으면, 효과적인 광택 제거를 어렵게 한다. 따라서, 높은 농도의 전통적인 실리카가 허용 가능한 정도의 광택 감소를 얻기 위해서 필요하다. 이러한 높은 수준의 실리카는 종종 코팅 및 경화 과정에 해로울 수 있는 래커의 유동성의 변화를 야기시킬 수 있고, 경화 필름의 광학 특성을 손상시킬 수 있다.
이 문제점를 극복하기 위한 시도로, 과거에는 큰 입자 크기 실리카의 사용이 얇고 두꺼운 필름 둘 다의 도포에 대해서 조장되었다. 이러한 물질은, 특히 얇은 코팅에서 허용 불가능한 수준의 거칠기를 발생시킬지도 모르며, 그 시스템의 점도에 따라서, 장기 보관시 침강하는 경향이 보다 클 수 있다. 그러므로 자외선 시스템에 대하여 합성 실리카 광택 제거제를 제공하는 것이 바람직한데, 이는 효율이 좋고 배합물 점도 및 필름 특성에 최소의 영향을 미친다.
그러므로 이런 문제점들을 극복할 신규 광택 제거제에 대한 필요가 있다.
정의 및 실험 절차
i. 질소 표면적 - 공극 부피
질소 표면적은, 미국의 마이크로메리틱스(Micromeritics)가 공급하는 ASAP 2400 장치에 의한 다점식 방법을 사용하는 브루나우어(Brunauer), 에메트(Emmett) 및 텔러(Teller) (BET)의 표준 질소 흡착 방법에 의해 측정한다. 시료를 측정 전에 1 시간 이상 동안 진공하 270℃에서 탈가스시킨다. 표면적을 p/po 0.98에서 흡착된 질소 가스의 부피로부터 계산한다. 이 장치는 또한 그로부터 공극 크기(D10)(공극의 10 %는 이 공극 크기 이하이다)를 구할 수 있는, 공극 크기 분포를 제공한다. 동일한 방식으로, 공극의 50 %(D50) 및 90 %(D90)가 이 공극 크기 이하인 공극 크기를 얻는 것도 가능하다. 게다가 주어진 범위의 공극 크기에 대한 공극 부피(cm3/g)는 탈착 곡선으로부터 얻을 수 있다.
ii. 자외선 시스템의 광택 제거 효율
광택 제거 효율을 실험하기 위하여, 두 개의 시판되는 자외선 경화 시스템을 연구를 위해서 선택하는데 하나는 우레탄 아크릴레이트 배합물(배합물 2)이고 하나는 에폭시 아크릴레이트 배합물(배합물 1)을 대표하며, 그 세부 항목은 다음의 표에서 나타내어진다.
배합물 2 % 배합물 1 %
에베크릴(Ebecryl) 294 62.1 에베크릴 608 44.7
N-비닐 피롤리돈 9.5 OTA 480 22.2
2-에틸 헥실 아크릴레이트 19.2 TPGDA 22.2
벤조페논 2.85 벤조페논 3.3
다로커(Darocur) 1173 0.95 이르가큐어(Irgacure) 651 2.2
실리카 광택 제거제 5.4 실리카 광택 제거제 5.4
배합물의 제조를 위해서 다음 과정을 채택한다. 결합제 및 희석제를 60 ml 황갈색 유리병에 가하고 IKA 울트라 투랙스(Ultra Turrax) T25 호모게나이저를 사용하여 1 분 동안 8000 rpm으로 교반시킨다. 이어서 잔여 첨가제 및 실리카를 손으로 교반시켜서 배합시키고 이어서 1 분 동안 8000 rpm으로 분산시킨다. 시스템을 탈기시키고 이어서 12 미크론(배합물 1) 또는 40 미크론 막대 도포구(배합물 2)를 사용하여 흑색 유리 플레이트에 도포한다. 라인 속도 3.5 m/min으로 휴전(Fusion) H-전구(수은등, 120 w/cm)하에, 통상적인 산업 라인에서 플레이트를 1회 통과로 경화시킨다. 60°(광택) 및 85°(광채)에서 광택 게이지 판독값을 BYK 다광택 게이지로 측정한다.
iv. 중량 평균 입자 크기
중량 평균 입자 크기를 100 mm 투과 길이 렌즈를 사용하여 맬번 마스터사이저(Malvern Mastersizer)로 측정한다. 맬번 인스트루먼츠(Malvern Instruments, 영국 우스터셔 소재)에 의해 제조된 이 기기는 저 전력 He/Ne 레이저를 이용하는 프라운호퍼 회절의 원리를 사용한다. 측정 전에 시료를 물속에서 7 분 동안 초음파로 분산시켜서 수현탁액을 형성시킨다. 맬번 마스터사이저는 실리카의 중량 입자 크기를 측정한다. 중량 평균 입자 크기(d50), 10 백분위수(d10) 및 90 백분위수(d90)는 이 기기에 의하여 산출되는 데이터로부터 쉽게 얻어진다.
v. 코팅된 실리카의 왁스 함유량
코팅된 실리카의 탄소 함유량은 레코(Leco) HF 100 유도 전기로 및 레코 CS 244 탄소 분석기로 측정한다. 존재하는 탄소를 유도 전기로를 사용하여 고온에서 이산화탄소로 전환한다. 가스는 이어서 적외선 검파 시스템으로 탐지한다. 얻어진 탄소 농도로 왁스 함유량(% w/w)을 계산한다.
발명의 개략적인 설명
본 발명의 첫 번째 목적은 실리카가 1.5 cm3/g 이상, 바람직하게는 1.8 cm3/g 이상의 공극 부피를 갖는 무정형의 실리카이고, 왁스 코팅이 광택 제거제의 6 내지 15 중량 %의 범위에서 존재하며 85℃ 미만, 바람직하게는 80℃ 미만의 융점을 갖는 합성 폴리에틸렌 왁스를 포함하는 것을 특징으로 하는, 왁스로 코팅된 실리카 광택 제거제를 제공하는 것이다.
바람직하게는, 무정형 실리카가 2.5 cm3/g 미만의 공극 부피를 갖을 때, 왁스 코팅은 광택 제거제의 10 내지 15 중량 %의 범위이다.
본 발명의 두 번째 목적은, 광택 제거제가 왁스로 코팅된 실리카이고, 실리카가 1.5 cm3/g 이상, 바람직하게는, 1.8 cm3/g 이상의 공극 부피를 갖는 무정형의 실리카이고, 왁스 코팅이 광택 제거제의 6 내지 15 중량 %의 범위이고, 85℃ 미만, 바람직하게는 80℃ 미만의 융점을 갖는 합성 폴리에틸렌 왁스로 이루어진 것인, 3 내지 15 중량 %의 광택 제거제를 포함하는 자외선 경화 시스템을 제공하는 것이다.
왁스로 코팅된 실리카 광택 제거제는, 동시에 왁스를 용해시키고 실리카를 원하는 입자 크기 분포로 분쇄하는 공정에 의해서 제조된다. 이러한 공정은 유체 에너지 밀 또는 마이크로나이저로 가장 효과적으로 수행된다. 이어서 조작 온도는 왁스의 필요 조건에 따라서 변경될 수 있다. 유체 에너지 밀에 공급되는 공기의 유입 온도는, 왁스가 밀링 장치의 잔류 시간 내에 녹는 것을 보증할만큼 충분히 높은 온도이어야 한다.
발명의 구체적인 설명
본 발명은 다음의 실시예에서 추가 설명될 것이다.
다양한 실리카는 다음의 과정을 통하여 갖가지의 왁스로 코팅한다.
실리카 공급 원료 및 적합한 왁스(무정형의 실리카의 입자 크기와 유사한 입자 크기의)의 블렌드를 AFG 200 유동상 밀(알피네(Alpine) AG (독일 아우그스브르크 소재)에 의해 공급되는)에 공급해, 180℃의 공기 유입 온도에서 작동시키고, 분급기 속도 및 공급 속도는 바람직한 범위에서 중량 평균 입자 크기의 미분된 생성물을 얻기에 적당하게 조절한다.
다음의 특성을 갖는 무정형의 코팅된 실리카를 생산한다.
공극 부피 (*)(cm3/g) 평균 입자 크기(**)(μm) 코팅 왁스 함유량(%)
실시예 1 1.2 8.4 무
실시예 2 1.2 8.8 삼원 블렌드(1) 10.0
실시예 3 1.2 8.7 미정질(2) 11.4
실시예 4 1.2 8.2 폴리에틸렌(3) 6.0
실시예 5 1.2 8.1 폴리에틸렌(3) 11.4
실시예 6 1.8 9.2 미정질 13.2
실시예 7 1.8 7.2 미정질 8.7
실시예 8 1.8 6.9 삼원 블렌드 14.8
실시예 9 1.8 6.7 폴리에틸렌(3) 6.0
실시예 10 1.8 7.2 폴리에틸렌(3) 11.6
실시예 11 1.8 7.4 폴리에틸렌(4) 11.1
실시예 12 1.8 8.0 폴리에틸렌(5) 12.9
실시예 13 1.8 7.4 폴리에틸렌(6) 12.2
실시예 14 1.8 7.3 폴리에틸렌(7) 10.4
실시예 15 2.5 9.0 폴리에틸렌(3) 5.6
실시예 16 2.5 8.3 폴리에틸렌(3) 13.4
실시예 17 2.5 3.9 폴리에틸렌(3) 12.3
실시예 18 2.5 7.7 미정질 8.1
(*) 코팅되지 않은 무정형 실리카의 공극 부피(**) 코팅된 실리카의 평균 입자 크기(1) EP-A-541,359에서 개시(2) 상품명 크라운(Crown) 700의 페트롤라이트로부터 얻을 수 있음(3) 상품명 폴리왁스(Polywax) 400의 페트롤라이트로부터 얻을 수 있음 (융점 79.5℃)(4) 상품명 폴리왁스 500의 페트롤라이트로부터 얻을 수 있음 (융점 88℃)(5) 상품명 폴리왁스 655의 페트롤라이트로부터 얻을 수 있음 (융점 99℃)(6) 상품명 폴리왁스 1000의 페트롤라이트로부터 얻을 수 있음 (융점 113℃)(7) 상품명 폴리왁스 2000의 페트롤라이트로부터 얻을 수 있음 (융점 126℃)
이어서 60°내지 85°에서 광택 제거 효율을 두 가지 배합물 1 및 2에 대해 측정한다. 결과를 다음 표에 요약하였는데, 낮은 숫자가 광택 제거 효과가 좋다는 것을 표시한다.
배합물 1 60° 85° 배합물 2 60° 85°
실시예 1 85 96 86 100
실시예 2 82 90 85 96
실시예 3 83 97 80 95
실시예 4 91 95 81 94
실시예 5 88 98 85 96
실시예 6 88 90 84 90
실시예 7 80 95 85 96
실시예 8 88 90 78 95
실시예 9 91 93 75 93
실시예 10 54 93 9 32
실시예 11 77 98 57 92
실시예 12 89 101 75 90
실시예 13 88 99 82 99
실시예 14 88 96 83 97
실시예 15 60 95 27 79
실시예 16 57 98 13 55
실시예 17 71 98 20 76
실시예 18 91 92 83 90
나타내어진 바와 같이, 단지 실시예 10, 15, 16 및 17이 좋은 광택 제거 특성을 나타낸다.
실시예 1 내지 5에서, 사용된 코팅에 상관없이 어떤 만족스러운 광택 제거 특성도 얻어지지 않는다는 것을 나타낸다. 실시예 1 내지 5는 1.2 cm3/g의 공극 부피로 특성지어진다.
실시예 6 내지 14(1.8 cm3/g의 공극 부피)에서, 단지 실시예 10만이 만족스러운 광택 제거 특성을 얻는데, 여기서 실시예 10 및 실시예 9의 유일한 차이점은 실리카의 왁스 함유량이고, 1.8 cm3/g의 공극 부피에서는, 6 %의 왁스 함유량은 바람직한 광택 제거 특성을 얻기에는 충분하지 않다는 것을 증명한다.
실시예 10 내지 14에서(다양한 폴리에틸렌 왁스 형태), 그의 융점으로 정의된 바와 같이, 폴리에틸렌 왁스의 종류가 중요하다는 것을 증명하며, 단지 실시예 10만이 만족스러운 광택 제거 특성을 얻는다.
실시예 15 내지 18에서(2.5 cm3/g의 공극 부피), 실시예 15 내지 17은, 오히려 낮은 왁스 함유량(실시예 15)에서 만족스러운 광택 제거 특성을 얻는데, 여기서 실시예 18은, 8.1 % 왁스 함유량에도 불구하고 필요한 특성을 얻지 못한다.
본 발명은 자외선 경화 시스템의 광택 제거에 사용되는 왁스로 코팅된 실리카 광택 제거제 및 그를 함유하는 자외선 경화 시스템에 관한 것이다.

Claims (5)

  1. 실리카가 1.5 cm3/g 이상, 바람직하게는, 1.8 cm3/g 이상의 공극 부피를 갖는 무정형의 실리카이며, 왁스 코팅이 광택 제거제의 6 내지 15 중량 %의 범위에서 존재하고 합성 폴리에틸렌 왁스를 포함하는 것을 특징으로 하는, 왁스로 코팅된 실리카 광택 제거제.
  2. 제1항에 있어서, 무정형의 실리카가 2.5 cm3/g 미만의 공극 부피를 갖고, 왁스 코팅이 광택 제거제의 10 내지 15 중량 %의 범위에서 존재하는 것인 왁스로 코팅된 실리카.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 무정형의 실리카가 60°의 입사각 및 우레탄 아크릴레이트 배합물 (2)에서의 왁스 함유량 5.4 중량 %에서, 광택 단위 20 이하의 광택 제거 효율을 갖는 것인 왁스로 코팅된 실리카.
  4. 제1항에 있어서, 합성 폴리에틸렌 왁스가 115℃ 미만, 바람직하게는 100℃ 미만, 더욱 바람직하게는 85℃ 미만의 융점을 갖는 것인 왁스로 코팅된 실리카.
  5. 광택 제거제가 왁스로 코팅된 실리카이고, 실리카가 1.5 cm3/g 이상, 바람직하게는, 1.8 cm3/g 이상의 공극 부피를 갖는 무정형의 실리카이며, 왁스 코팅이 광택 제거제의 6 내지 15 중량 %의 범위에서 존재하고 85℃ 미만, 바람직하게는 80℃ 미만의 융점을 갖는 합성 폴리에틸렌 왁스를 포함하는 것인, 3 내지 5 중량 %의 광택 제거제를 포함하는 자외선 경화 시스템.
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