KR19990017135A - 리튬2차 전지용 전해액 및 이를 채용한 리튬 2차전지 - Google Patents

리튬2차 전지용 전해액 및 이를 채용한 리튬 2차전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기 용매에 리튬염이 용해되어 있는 용액 및 상기 화학식 1의 아민을 포함하는 유기 전해액으로서, 상기 화학식 1의 아민이 상기 전해액의 총부피를 기준으로 하여 3-15부피%만큼 함유되어 있는 리튬 이온 전지용 유기 전해액 및 이를 채용하는 리튬 전지에 관한 것으로서, 전해액에 첨가되는 아민 화합물이 전해액 중에 존재할 수 있는 수분의 영향에 의해 발생하는 HF의 반응성을 최대한 억제시킴으로써 전지의 성능 저하를 방지할 수 있다.
상기식중, R1, R2및 R3은 각각 동일 또는 상이할 수 있으며, 적어도 하나는 탄소수 1-5의 직쇄 또는 측쇄형 지방족기이다.

Description

리튬 2차 전지용 전해액 및 이를 채용한 리튬 2차 전지
본 발명은 리튬 2차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전해액의 부반응을 억제함으로써 전지의 성능을 개선할 수 있는 리튬 2차 전지용 전해액 및 이를 채용한 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
최근, 비디오 카메라, 휴대용 전화, 노트북 PC 등의 휴대용 전자기기의 경박단소화 및 고기능화가 진행됨에 따라 그 구동용 전원으로서 사용할 수 있는 전지에 대한 많은 연구가 이루어지고 있는데, 이중 특히 리튬 2차 전지는 기존의 납축전지, 니켈-카드뮴 전지, 니켈-수소 전지, 니켈-아연 전지 등과 비교하여 단위 중량당 에너지 밀도가 3배 정도가 높고 급속 충전이 가능하다는 잇점으로 인해 가장 각광을 받고 있다.
이러한 리튬 2차 전지는 사용되는 전해질의 종류에 따라서 유기 전해액을 사용하는 리튬 이온 전지와 고분자 고체 전해질을 사용하는 리튬 폴리머 전지로 대별될 수 있다.
이중, 상기 유기 전해액은 수용액계 전해액에 비해 전지의 작동 전압을 높일 수 있을 뿐 아니라 용매-용질염의 조합에 의해 다양한 전해액을 얻을 수 있는 잇점이 있다. 이러한 유기 전해액에 있어, 용질염으로서 LiPF6와 같은 불소계 리튬염을 사용하는 전해액의 경우 수분에 매우 민감하다는 치명적인 약점이 있다. 즉, 수분에 의한 LiPF6의 분해 반응은 다음과 같다:
LiPF6+ 4H2O → LiF + 5HF + H3PO4
이때, 가장 문제가 되는 것이 HF이다. 이 HF는 통상 전해액 제조 용기로서 사용되는 유리 용기의 실리콘 (Si) 성분과 반응하여 실리콘 침전물을 생성하는데, 이렇게 생성된 실리콘 침전물은 전지의 충방전 반응중에 전지의 표면에 흡착되어 반응 면적을 감소시킴으로써 전지의 충방전 효율을 급격하게 떨어뜨리고, 결과적으로 싸이클 수명을 감소시킨다.
또한, 초기에 HF의 농도가 소정 농도 (통상, 150ppm) 이상으로 생기게 되면 HF가 급격한 산화반응을 일으켜서 음극의 성능을 약화시키게 된다.
이러한 문제점을 극복하기 위해서는 HF의 반응성을 억제하기 위하여 KOH 등의 강염기를 ppm 농도 수준으로 가해주는 방법이 제시되었다. 그러나, 이 방법은 단기적인 효과는 있지만 장수명 싸이클에서는 물의 분해로 인한 부반응이 생기기 때문에 결국에는 전지의 성능을 열화시키는 결과를 초래하게 된다.
HF의 반응성을 억제하기 위한 다른 방법으로는, 용해도 및 전해액 전도도가 높고 전기화학적으로 안정하며 제조 및 정제가 용이하여 비수용성 용액에서 지지 전해액으로서 널리 사용되고 있는 4가 알킬 암모늄염, 특히 4가 암모늄염을 사용하는 방법이 있다. 그러나, 4가 암모늄염은 전위창 영역이 최대 3.6V에 불과하기 때문에 통상 4.1-4.5V의 전위창 영역을 필요로 하는 리튬 이온 전지에 있어서는 비효율적이라는 한계가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 수분으로 인해 발생할 수 있는 전해액의 분해 결과물이 2차 부반응을 일으키는 것을 방지할 수 있는 리튬 2차 전지용 전해액을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기와 같은 전해액을 채용함으로써 성능이 개선된 리튬 2차 전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 유기 용매에 리튬염이 용해되어 있는 용액 및 하기 화학식 1의 아민을 포함하는 유기 전해액으로서, 하기 화학식 1의 아민이 상기 전해액의 총부피를 기준으로 하여 3-15부피%만큼 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액에 의하여 이루어질 수 있다.
[화학식 1]
상기식중, R1, R2및 R3은 각각 동일 또는 상이할 수 있으며, 적어도 하나는 탄소수 1-5의 직쇄 또는 측쇄형 지방족기이다.
상기 본 발명에 따른 리튬 이온 전지용 전해액에 있어서, 상기 리튬염으로는 LiPF6와 같은 불소계 리튬염이 바람직하며, 상기 유기 용매로는 고유전율 용매인 에틸렌카르보네이트, 프로필렌카르보네이트 등으로부터 선택된 적어도 하나 및 저점도 용매인 디메틸카르보네이트, 디에틸카르보네이트, 디메톡시에탄, 지방산 에스테르 등으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 혼합 유기 용매가 바람직하다.
또한, 본 발명의 다른 기술적 과제는 리튬-함유 금속의 산화물을 활물질로 하는 양극; 금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 활물질로 하는 음극; 및 유기 용매에 리튬염이 용해되어 있는 용액 및 상기 화학식 1의 아민을 포함하는 유기 전해액으로서, 상기 화학식 1의 아민이 상기 전해액의 총부피를 기준으로 하여 3-15부피%만큼 함유되어 있는 전해액을 포함하는 리튬 이온 전지에 의하여 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 전해액에 첨가되는 아민은 강염기성을 띄며 질소 원자상에 비공유 전자쌍을 가지고 있어서 강산화성인 HF의 반응성을 효과적으로 억제시킨다. 즉, 전극 활물질 및 전해액에 포함되어 있는 수분의 영향으로 인하여 HF가 생성되더라도 이를 모두 트랩핑 (trapping)할 수 있으므로 HF의 반응성이 전지의 성능에 영향을 미치지 못하게 된다.
뿐만 아니라, 아민은 녹는점과 점도가 매우 낮기 때문에 전해액의 특성, 특히 저온 특성을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.
본 발명의 전해액에 있어서, 아민은 전해액 총부피에 대하여 3-15부피%만큼 첨가되는데, 첨가량이 상기 범위보다 낮을 경우에는 첨가효과가 거의 나타나지 않는 반면, 상기 범위를 초과하는 경우에는 가스가 다량 발생함으로써 결국은 전지를 파열시키는 바람직하지 않은 현상을 일으킨다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.
실시예
먼저, 리튬망간산화물 (LiMn2O4)을 도전제인 슈퍼-피 (Super-P) 카본, 결합제인 N-메틸피롤리돈에 용해시킨 폴리테트라플루오로에틸렌 용액과 함께 혼합하여 양극 활물질을 제조하였다. 이 양극 활물질을 알루미늄 호일상에 200㎛ 두께로 캐스팅하고, 50℃에서 5시간 동안 건조한 다음, 로울러를 이용하여 150㎛ 두께로 압착하고 절단하여 양극을 제조하였다.
또한, 그라파이트 (graphite)를 전술한 바와 같은 도전제 및 결합제와 혼합하여 음극 활물질을 제조하였다. 이 음극 활물질을 구리 호일 상에 200㎛ 두께로 캐스팅하고, 50℃에서 5시간 동안 건조한 다음, 로울러를 이용하여 150㎛ 두께로 압착하고 절단하여 음극을 제조하였다.
이어서, 전기식 맨틀 속에 에틸렌카보네이트 (Aldrich Chem. Co. 제품, 순도: 98%)가 담긴 시약통을 넣은 다음, 80℃까지 서서히 가열을 해주어 액화시켰다. 다음으로, 1M 농도가 되도록 LiPF6를 평량하여 전해액을 보관한 플라스틱통에 넣고 디메틸카보네이트 용매를 첨가하면서 격렬하게 교반하여 혼합한 다음, 여기에 에틸렌카보네이트 용액을 교반하에 피펫을 이용하여 첨가하고 리튬염과 유기 혼합 용매의 용액을 제조하였다. 이어서, 이렇게 만들어진 용액의 5부피%만큼의 트리에틸아민을 실린더 주사기를 이용하여 주입하여 전해질 용액을 제조하였다.
전술한 바와 같이 제조된 양극, 음극 및 전해질 용액을 이용하여 리튬 이온 전지를 구성하고, 이 전지에 대하여 25℃에서 0.2C로 충방전 실험을 실시하여 충전용량을 측정하고 초기 용량값과 비교하였다. 이때, 충전 전압은 3.0-4.3V였으며, 그 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 2
5부피%의 트리에틸아민 대신에 5부피%의 디에틸메틸아민을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 리튬 이온 전지를 제조하고, 이를 충방전 실험을 실시하여 초기 용량값과 비교하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3
5부피%의 트리에틸아민 대신에 5부피%의 트리프로필아민을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 리튬 이온 전지를 제조하고, 이를 충방전 실험을 실시하여 초기 용량값과 비교하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
아민을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 리튬 이온 전지를 제조하고, 이를 충방전 실험을 실시하여 초기 용량값과 비교하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
5부피%의 트리에틸아민 대신에 5부피%의 N,N-디메틸벤젠아민을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 리튬 이온 전지를 제조하고, 이를 충방전 실험을 실시하여 초기 용량값과 비교하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 3
트리에틸아민의 첨가량을 2부피%로 하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 리튬 이온 전지를 제조하고, 이를 충방전 실험을 실시하여 초기 용량값과 비교하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 4
트리에틸아민의 첨가량을 16부피%로 하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 리튬 이온 전지를 제조하고, 이를 충방전 실험을 실시하여 초기 용량값과 비교하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
초기용량대비(%) 92.2 88.2 86.3 73 69.3 76.4 75.7
상기 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 아민 화합물을 전해액에 첨가한 경우 (실시예 1 내지 3)에는 아민 화합물이 전혀 첨가되지 않은 종래의 경우 (비교예 1)에 비해 충전효율이 훨씬 우수함을 알 수 있다. 또한, 치환기중 적어도 하나가 방향족기인 아민 화합물이 첨가된 경우 (비교예 2), 아민 화합물의 첨가량이 본 발명의 범위를 벗어난 경우 (비교예 3 및 4)에는 오히려 충전 효율이 더 악화되는 것으로 나타났다.
또한, 본 발명의 전해액은 리튬 폴리머 전지에 대하여도 적용가능하다.
본 발명의 방법에 의하면 전해액에 첨가되는 아민 화합물이 전해액 중에 존재할 수 있는 수분의 영향에 의해 발생하는 HF의 반응성을 최대한 억제시킴으로써 전지의 성능 저하를 방지할 수 있다. 또한, 아민 자체의 녹는점과 점도가 상당히 낮기 때문에 전해액의 작용에 전혀 지장을 초래하지 않을 뿐 아니라 저온 특성을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (8)

  1. 유기 용매에 리튬염이 용해되어 있는 용액 및 하기 화학식 1의 아민을 포함하는 유기 전해액으로서, 하기 화학식 1의 아민이 상기 전해액의 총부피를 기준으로 하여 3-15부피%만큼 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액.
    [화학식 1]
    상기식중, R1, R2및 R3은 각각 동일 또는 상이할 수 있으며, 적어도 하나는 탄소수 1-5의 직쇄 또는 측쇄형 지방족기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 용매가 고유전율 용매와 저점도 용매의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액.
  3. 제2항에 있어서, 상기 고유전율 용매가 에틸렌카르보네이트 또는 프로필렌카르보네이트로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액.
  4. 제2항에 있어서, 상기 저점도 용매가 디메틸카르보네이트, 디에틸카르보네이트, 디메톡시에탄 및 지방산 에스테르로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 전해액.
  5. 리튬-함유 금속의 산화물 또는 칼코겐화물을 활물질로 하는 양극;
    금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 활물질로 하는 음극; 및
    유기 용매에 리튬염이 용해되어 있는 용액 및 상기 화학식 1의 아민을 포함하는 유기 전해액으로서, 상기 화학식 1의 아민이 상기 전해액의 총부피를 기준으로 하여 3-15부피%만큼 함유되어 있는 전해액을 포함하는 리튬 이온 전지.
    [화학식 1]
    상기식중, R1, R2및 R3은 각각 동일 또는 상이할 수 있으며, 적어도 하나는 탄소수 1-5의 직쇄 또는 측쇄형 지방족기이다.
  6. 제5항에 있어서, 상기 유기 용매가 고유전율 용매와 저점도 용매의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지.
  7. 제6항에 있어서, 상기 고유전율 용매가 에틸렌카르보네이트 또는 프로필렌카르보네이트로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지.
  8. 제6항에 있어서, 상기 저점도 용매가 디메틸카르보네이트, 디에틸카르보네이트, 디메톡시에탄 및 지방산 에스테르로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지.
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