KR19990015264A - 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 변압기등 전기기기의 철심으로 사용되는 일방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이며, 그 목적은 최종제품두께로 압연을 완료한 후 1차재결정립성장 억제제를 형성시킴에 의해 저온재가열이 가능하고, 방향성이 우수한 전기강판을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 규소강 슬라브를 재가열하고, 이어 열간압연, 열연판소둔한 후, 1회 냉간압연하여 최종판 두께로 만든다음, 탈탄소둔하고, 소둔분리제를 도포한 후 마무리 고온소둔하는 공정을 포함한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
상기 규소강 슬라브는 중량%로, Si:1.0-4.8%, Al:0.005-0.019%, C:0.02-0.045%, Mn:0.05-0.2%, B:0.001-0.012%, N:0.008%이하, S:0.007%이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 최종판을 질화처리하여 BN석출물을 형성시키는 것을 포함하여 이루어지는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것을 그 기술적 요지로 한다.

Description

슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법
본 발명은 변압기등 전기기기의 철심으로 사용되는 일방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 최종제품두께로 압연을 완료한 후 1차재결정립성장 억제제를 형성시킴에 의해 저온재가열이 가능하고, 방향성이 우수한 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일방향성 전기강판은 압연방향으로 (110)[001]방위의 집합조직을 갖는 것으로, 고스( N.P. Goss)가 처음으로 미국특허 1,965,559호에 그 제조방법을 제시한 이래 많은 연구자들에 의해 새로운 제조방법의 발명과 특성향상이 이루어져 왔다. 이러한 일방향성 전기강판은 1차재결정립의 성장을 억제시키고, 성장이 억제된 결정립들 중에서 (110)[001]방위의 결정립을 선택적으로 성장시켜 얻어진 2차재결정조직에 의해 우수한 자기특성을 나타내도록 하는 것이 주요 기술이므로 1차결정립의 성장억제제(이하, '억제제'라 함)가 중요하다. 그리고, 억제제로 성장이 억제된 결정립중에서 안정적인 (110)[001]방위의 집합조직을 얻을 수 있도록 각 공정을 어떻게 구성하는가 또한 중요하다.
구체적으로 억제제로는 미세한 석출물이나 편석원소를 주로 이용하고 있으며, 이러한 석출물들은 1차 결정립을 2차결정이 일어나기 직전까지 성장이 억제될 수 있도록 충분한 양과 적절한 크기로 고르게 분포되어 있어야 하고, 2차재결정이 일어나기 직전인 고온까지 열적으로 안정해서 쉽게 분해되지 않아야 한다. 이와 같은 조건이 만족되어 현재 공업적으로 이용되고 있는 억제제로는 MnS, MnS+AlN, MnS(Se)+Sb가 널리 알려져 있다.
이들 중에서 MnS만을 억제제로 이용하여 전기강판을 제조하는 대표적인 공지기술로는 일본특허공보 (소)40-15644호에 제시되어 있으며, 그 제조방법은 중간소둔을 포함한 2회의 냉간압연을 하여 안정적인 2차재결정 조직을 얻고 있다. 그러나, MnS만을 억제제로 이용한 이 방법으로는 높은 자속밀도를 얻을 수 없으며, 2회의 냉간압연에 의해 제조되기 때문에 제조원가가 비싸지는 문제가 있다. 이와 같이 전기강판 분야에서는 자속밀도 특성이 높은 것이 요구되는데. 그것은 자속밀도가 높은 제품을 철심으로 사용하면 전기기기의 크기를 작게 할 수 있어 기기의 소형화가 가능해지기 때문이며, 이러한 이유로 자속밀도를 높이려는 노력이 많이 행해지고 있다.
다른 억제제인 MnS+AlN을 이용하여 일방향성 전기강판을 제조하는 대표적인 공지기술로는 일본특허공보 (소)40-15644호에 제시되어 있으며, 이 방법에서는 80%이상의 높은 압하율로 1회 냉간압연하여 자속밀도가 높은 제품을 얻고 있다. 그러나, 이 방법을 공업적인 생산에 적용할 경우 제조조건이 매우 엄격하여 각 공정조건을 엄격히 제어해야하는 단점이 있다. 구체적으로 이 방법은 고온슬라브 가열, 열간압연, 석출소둔, 냉간압연, 탈탄소둔, 고온소둔의 일련의 공정으로 이루어진다.
이때, 고온소둔은 냉연코일상에 2차재결정을 일으켜 (110)[001]방위의 집합조직을 발달시키는 공정을 말한다. 이러한 고온소둔공정은 어느 억제제를 사용하는 방법에서나 고온소둔전에 소둔분리제를 강판에 도포하여 강판끼리의 점착(sticking)을 방지하도록 함과 더불어 탈탄소둔시 강판표면에 형성된 산화물층과 소둔분리제가 반응하여 유리질피막을 형성하도록 하여 강판에 절연성을 부여하도록 하고 있다. 이와 같이 고온소둔에 의해 (110)[001]방위의 집합조직을 갖는 강판에 절연코팅을 하여 최종제품으로 된다.
또 다른 억제제인 MnS(Se)+Sb를 이용하여 일방향성 전기강판을 제조하는 대표적인 공지기술로는 일본특허공보 (소)51-13469호에 제시되어 있으며, 그 제조방법은 고온슬라브 가열, 열간압연, 석출소둔, 1차냉간압연, 중간소둔, 2차냉간압연, 탈탄소둔, 고온소둔의 일련의 공정으로 이루어진다. 이 방법은 높은 자속밀도를 얻을 수 있는 장점이 있는 반면, 2회의 냉간압연을 행하고, 고가인 Sb나 Se를 억제제로 사용하기 때문에 제조원가가 상승하고, 유독성이 있다는 문제가 있다.
상기한 방법들은 위에서 언급한 단점보다 더욱 심각한 근본적인 문제점을 안고 있다. 즉, 소강성분에 함유된 MnS나 AlN등을 고온에서 장시간 가열하여 고용시켜 열간압연을 한 후 냉각하는 과정에서 적절한 크기와 분포를 갖는 석출물로 만들어 억제제로 이용하고 있는데, 이를 위해서는 반드시 슬라브를 고온으로 재가열하여야 한다.
구체적으로 MnS를 억제제로 이용하는 방법은 1300℃, MnS나 AlN을 억제제로 이용하는 방법은 1350℃, MnS(Se)+Sb를 억제제로 이용하는 방법은 1320℃이상으로 슬라브를 재가열해야 만이 높은 자속밀도를 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다. 실제, 공업적으로 생산할 때는 슬라브의 크기 등을 고려해서 내부까지 균일한 온도분포를 얻기 위해서는 거의 1400℃의 온도까지 재가열하는 것이 필요하다.
위와 같이 슬라브를 고온에서 장시가 가열하면, 사용열량이 많아 제조원가가 비싸지는 문제 및 슬라브의 표면부가 용융상태에 이르러 흘러내리게 되어 가열로의 보수비가 많이 드는 문제와 더불어 가열로의 수명이 단축되는 문제가 있다. 특히, 슬라브의 표면에 발달되어 있는 응고조직인 주상정이 조대하게 성장하게 되는 경우 후속되는 열간압연공정에서 판의 폭방향으로 깊은 크랙을 발생시켜 실수율을 현저하게 저하시키는 등 여러 가지 문제가 있다.
이와 같은 문제를 해결하기 위해 슬라브 재가열온도를 낮추어 일방향성 전기강판을 제조하는 경우 제조원가와 실수율 측면에서 많은 유익한 효과를 가져올 수 있다.
따라서, 고용온도가 높은 MnS 등의 억제제를 이용하지 않는 방법들이 최근에 많이 연구되고 있다. 이는 소강성분에 포함되어 있는 원소들로부터 억제제를 전적으로 의존하는 것이 아니라, 제조공정중의 적당한 곳에서 석출물을 만들어 주는 기술들에 의해 가능해진다. 이러한 방법으로는 일본특허 공보(평)1-230721호 및 일본특허 공보(평)1-283324호에 제시된 질화처리방법이 알려져 있다.
질화처리 방법에는 질화능이 있는 화합물을 함유하는 소둔분리제를 강판에 도포하는 것, 고온소둔 공정의 승온기간 동안 질화능이 있는 가스를 분위기 가스내로 강판에 도포하는 것, 탈탄공정에서 균열처리 후 질화능이 있는 가스 분위기에서 강판을 질화하는 것이 있다.
또한, 질화처리 하는 시점에 관한 대표적인 방법이 일본특허 공보(평)2-228425호에 제시되어 있는데, 이 방법은 열간압연된 판이나 최종 냉간압연전에 행하는 질화공정에 의해 질소를 강중에 넣어 석출물을 만들어 주는 것이다. 또는 일본특허 공보(평)2-294428호에 제시되어 있는 것처럼 냉간압연이 완료된후 행하는 탈탄소둔시 질화와 탈탄을 동시에 행하는 방법이 있는데, 이 방법은 2차재결정이 불안정하게 되는 문제점이 있다. 이를 개량하여 우선적으로 탈탄소둔을 행하고 결정립의 크기가 어느 정도 이상으로 성장한 후 암모니아 가스에 의해 질화를 행하는 방법이 최근 일본특허 공보(평)3-2324호에 제안된 바 있다.
위의 암모니아 가스로 질화처리 하는 방법은 암모니아가 약 500℃이상에서 분해될 때 발생되는 질소를 강판 내부에 넣어주는 방법을 이용하고 있다. 이는 강판내부로 들어간 질소가 이미 강중에 존재하고 있는 원소인 Al, Si등과 반응해서 질화물을 형성시키고 이를 억제제로 이용하고자 하는 것이다. 이때, 형성된 질화물 중에서 억제제로 이용되는 것은 AlN과 (Al, Si)N으로 주로 Al계통의 질화물이다.
슬라브를 저온 재가열하기 위한 위의 모든 방법들은 강판에 질화능이 있는 물질이나 가스를 이용하여 질화하여 강판내부에 석출물을 형성시켜 일방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제공하고 있다.
그런데, 이들 방법은 모두 약 0.050%의 탄소를 함유하고 있는 강판을 탈탄소둔 공정에 의해서 탄소를 제거한 후 질소를 넣어주는 것이므로 기존의 제조공정에 새로운 공정의 추가가 불가피하다. 특히, 가스를 이용하여 질화하는 방법은 새로운 설비의 도입이나 기존 설비의 대폭적인 개선에 의하여 달성될 수 있는 것이다. 또한, 질화능이 있는 화합물을 소둔분리제에 첨가하는 방법은 강판의 표면에 형성되는 포스테라이트 층에 다량의 결함을 유발하는 문제를 안고 있다.
그리고, 소강중에 함유된 S나 N의 양이 비교적 높아 의도하지 않은 MnS나 AlN이 열간압연후에 많이 생성된다. 이는 탈탄소둔후의 1차재결정입도를 작게 하므로 원할하게 2차재결정 조직을 얻기 위해서는 매우 강력한 억제제가 필요하게 된다. 즉, 작고 미세한 석출물을 균일하게 형성시킬 수 있어야만 2차재결정 조직을 얻을 수 있게 된다. 이는 탈탄소둔후 입도를 매우 적은 범위로 엄밀히 제어해야 하고, 질화후 질화량 역시 엄밀히 제어하여야 하므로 공업적인 제조가 용이하지 않게 된다.
이와 같은 질화처리 방법이 공업적으로 적용되기 위해서는 다음과 같은 2가지 문제점이 선결되어야 한다.
첫째는 기존설비를 크게 변경시키지 않는 범위의 공정 개선이 필요하다. 이는 제조원가의 문제와 아울러 새로운 기술의 도입하면서 까지 이 방법을 적용할 만한 경제적 가치가 있는가를 판단해야 하기 때문이다.
둘째는 공정의 제어가 비교적 넓은 범위에서 행해져도 안정적인 일방향성 전기강판의 제조가 가능하여야 한다. 이는 제품의 실수율에 큰 영향을 미치는 것이므로 궁극적으로 제조원가와 관련되는 것이다.
본 발명자들은 종래기술의 결점을 극복함과 동시에 전술한 질화처리의 요건을 만족하는 질화처리 방법을 연구한 결과, C의 양을 저감시키고, B을 적당량 함유한 규소강 슬라브를 최종두께로 한 후 질화처리하여 BN석출물을 형성시키므로서 저온재가열이 가능하고, 자속밀도가 높은 일방향성 전기강판을 제조할 수 있다는 근거하에 본 발명을 제안하게 이르렀다.
즉, 본 발명은 기본적으로 저온재가열이 가능하고, 기존설비를 변경하지 않음은 물론 비교적 넓은 범위에서 질화처리하더라도 자속밀도가 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명강의 동시 탈탄질화 소둔후의 석출물을 나타내는 사진
도 2는 본 발명강의 투과전자현미경에 의한 BN석출물의 전자회절사진
도 3은 BN의 결정구조를 나타내는 전자회절 사진의 해석도
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 규소강 슬라브를 재가열하고, 이어 열간압연, 열연판소둔한 후, 1회 냉간압연하여 최종판 두께로 만든다음, 탈탄소둔하고, 소둔분리제를 도포한 후 마무리 고온소둔하는 공정을 포함한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
상기 규소강 슬라브는 중량%로, Si:1.0-4.8%, Al:0.005-0.019%, C:0.02-0.045%, Mn:0.05-0.2%, B:0.001-0.012%, N:0.008%이하, S:0.007%이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 최종판을 질화처리하여 BN석출물을 형성시키는 것을 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명의 강성분계에 대하여 상세히 설명한다.
Si는 강의 비저항을 높여 주어 철손특성을 현저하게 개선하는 원소로 일방향성 전기강판의 제조에 반드시 들어가는 원소이다. 그 첨가량은 여러 가지 제한 요소에 의해 결정되며 실제로는 약 2.95-3.5%정도가 함유되어 있는 것이 일반적이다. 이는 공업적으로 냉간압연을 안정적으로 할 수 있는 것에 의해 상한이 정해지고 있으나, 특수하고 엄밀히 제어된 압연법에서는 약 4.8%의 Si가 함유된 강도 압연이 가능한 것으로 알려져 있다. 따라서, 본 발명에서는 Si의 첨가량은 1.0-4.8%로 하는데, 이때 Si의 함유량이 1.0%미만의 경우에는 그 첨가효과가 미미하여 큰 의미가 없기 때문에 그 이상으로 한다.
Al은 AlN 및 (Al, Si)N형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 기존의 성분계와는 달리, 본 발명에서는 억제제의 관점에서는 큰 의미가 없다. 그렇지만 Al은 Si와 마찬가지로 비저항을 증가시키는 원소이므로 열간압연 특성에 해가되지 않는 0.019%까지 첨가하는 것이 유리하다. 만일 이 이상 첨가되면 열간압연 작업성이 저하된다. 기존의 제조법에서는 이를 감수하더라도 억제제로 사용하여야 하기 때문에 0.05%까지 첨가하였지만 본 발명에서는 그럴 필요가 없다. Al 첨가량의 하한은 비저항증가의 관점에서 볼 때 0.005% 미만에서는 그 첨가효과가 미미하므로 0.005%이상이면 된다. 따라서, Al은 0.005-0.019%로 첨가하면 된다.
C는 열간압연조직을 미세화 시키기 위하여 첨가하는 원소로 열간압연시 제기능을 한 후에는 불순물로 되어 자기적 특성에 악영향을 미치므로 반드시 제거되어야 한다. 즉, 3%의 Si가 함유된 경우 약 0.018%의 C를 함유하면 열간압연시 페라이트-오스테나이트 변태가 일어나 열간압연 조직을 미세화 시키는 기능을 할 수 있다. 따라서, Si의 양이 증가하면 이보다 약간 높은 C의 양이 요구되므로 본 발명에서는 0.020%이상을 필요로 한다. 또한, 본 발명에서는 탈탄과 질화를 동시에 행하기 때문에 C의 양이 낮아야 유리하므로 0.045%이하로 함유하는 것이 바람직하다. 만일 이 이상 함유되면 열연조직의 미세화측면에서는 유리하나 조대한 탄화물이 석출되어 동시 탈탄질화소둔시 탄소의 제거가 어려워지므로 좋지 않다. 결과적으로 C는 제강단계에서 0.020-0.045%의 범위로 첨가하는데, 그 첨가된 양이 최종제품에 남아 있게 되면 자기시효를 일으켜 변압기 등의 전기기기의 특성을 열화시키게 되므로 최종제품에서는 0.003% 이하로 엄격히 관리하는 것이 필요하다. 이를 위해 일방향성 전기강판의 제조에는 탈탄공정이 반드시 들어가게 되는 것이다.
Mn은 전기저항을 높여 철손을 낮추는 효과가 있는 성분으로써 그 함량이 너무 많은 경우에는 자속밀도의 저하를 초래하므로 Mn의 함량은 0.05-0.2%로 하는 것이 바람직하다.
B는 본 발명의 구성에 특징적인 원소로 강중에 고용상태로 유지시킨 후 최종 제품두께로 냉간압연한 후 탈탄과 질화를 동시에 하는 공정에서 암모니아 가스의 분해에 의해 강중에 들어간 질소와 결합하여 억제제로 이용된다. 이때, 그 양이 0.001%이하로 되면 억제제의 양이 부족하여 안정적인 2차재결정 조직을 얻을 수 없고, 0.012%를 넘으면 2차재결정 조직을 얻을 수는 있으나 자속밀도가 감소하는 것으로 확인되었다. 따라서 B의 함량은 0.001-0.012%로 선정하는 것이 바람직하다.
N는 질화처리하여 보강하므로 용해시 불순물로 들어갈 수 있는 양이면 충분하다. 그러나, 질소를 일부러 첨가하여도 다른 영향은 없으므로 무방하지만, 0.008%를 초과하는 경우에는 강중에 함유되어 있는 Al과 반응하여 조대한 AlN의 석출물을 형성하여 1차재결정입도를 작아지게 하므로 결국 안정적인 2차재결정조직을 얻기 위해서 동시탈탄 질화소둔의 온도를 높여야만 한다. 즉, 소둔온도가 높아지면 1차재결정립의 불균일 현상을 초래하게되어 궁극적으로 자성에 좋지 못한 영향을 주므로 N는 0.008%이하로 선정하는 것이 바람직하다.
S은 편석이 심한 원소로 열간작업성을 위하여서는 가능한 한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직한데, 제강시 탈S공정을 거쳐 극저 S로 하기 위해서는 공정에추가비용이 들게 된다. 따라서, 불순물로 함유되는 정도의 S양을 지니고 있어도 무방하다. 그러나, S의 함량이 0.007%를 넘으면 강중에 포함되어 있는 Mn과 반응하여 MnS로 되어 1차재결정립을 작게 하므로 S은 0.007%이하로 하는 것이 바람직하다.
이하, 상기와 같이 조성되는 규소강 슬라브를 이용하여 일방향성 전기강판을 제조하는 공정에 대하여 설명한다.
상기 전기강판 슬라브의 가열온도는 1.050-1250℃로 선정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 가열온도가 1.050℃이하인 경우에는 열간압연시 작업이 어려워지고 1.250℃이상의 경우에는 자기적특성에는 크게 영향이 없으나 슬라브의 저온가열에서 오는 이점이 크게 감소되기 때문이다.
기존의 AlN이나 MnS를 억제제로 이용하는 일방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브 고온가열에 의해 AlN이나 MnS을 고용시킨 후 열간압연시 재석출시켜 크기와 분포를 조절하여야 하기 때문에 고온 슬라브 재가열이 불가피하였다. 그러나, 본 발명은 최종제품 두께로 냉간압연이 된 후에 억제제를 형성시키는 방법을 채택하므로 석출물을 제어하기 위한 고온슬라브 가열이 필요하지 않다. 따라서, 슬라브의 가열온도는 상술한 바와 같이 열간압연 작업성을 고려하여 1.050-1.250℃의 범위에서 행한다.
상기와 같이 재가열한 후 열간압연한 다음 소둔하는 데, 이때의 소둔온도는 900-1150℃의 범위에서 하는 것이 바람직하다. 기존의 방법에서는 열연판소둔시 석출물의 부분고용과 재석출을 일으켜 안정한 석출물 분포를 얻기 위하여 1.100-1.150℃의 범위에서 유지한 후 약 900℃에 도달하면 급냉하는 방법을 사용하였다. 그러나, 본 발명은 석출물의 관점을 고려하지 않아도 되므로 열연조직의 균일화와 산세성 향상을 위해서 900-1150℃의 온도에서 소둔하는 것이 가능하다. 이때의 냉각방법은 엄밀한 제어를 필요로 하지 않으며, 보다 바람직하게는 공냉하는 것이 자기적특성이 약간 향상되는 효과가 있다.
상기와 같이 소둔 처리된 열연판은 산세하여 냉간압연을 행하는데, 이때의 냉간압연은 중간소둔 없이 1회의 압연에 의해서 최종두께로 압연한다. 그리고, 이때의 압연율은 84-90%의 범위에서 변화되어도 높은 자속밀도를 얻을 수 있다. 이는 실시예에 나타난 것처럼 2.3mm의 열연판을 사용하여 최종두께를 0.23㎜, 0.27㎜, 0.30㎜, 0.35㎜로 변화시켜도 높은 자속밀도를 얻은 결과로부터 설명된다.
상기와 같이 최종제품두께로 냉간압연된 판을 질화처리를 행하는데, 이때의 질화처리는 질소를 강판에 넣어주는 방법이면 어떤 것이든 가능하다. 구체적으로 예를들면, 최종두께로 된 냉연판을 탈탄소둔 한후 질화처리 하는 방법, 탈탄소둔 겸 질화처리를 동시에 하는 방법, 고온소둔 전에 질화능이 있는 화합물을 함유하는 소둔분리제를 강판에 도포하는 방법 등이 있다. 보다 바람직하게는 질화처리를 위한 별도의 공정이나 설비의 추가 없이 질화처리가 가능한 탈탄소둔겸 질화처리를 동시에 행하(이하, '동시 탈탄질화소둔'이라 함)는 방법이 좋다.
본 발명의 동시 탈탄질화소둔은 통상의 방법보다 소둔온도를 높이고, 암모니아의 농도를 낮추는 방법에 의해서 효과적으로 달성된다. 즉, 이러한 방법으로 강중의 탄소농도가 낮아지고 질소농도는 높아지는 것이다.
구체적으로 본 발명의 동시탈탄질화소둔온도는 본 발명의 실시예에 나타난 바와 같이 850-950℃로 하는 것이 바람직하다. 이때, 소둔로내의 분위기는 함질소 가스이면 가능하나 보다 바람직하게는 수소+질소의 혼합분위기에 건조한 소량의 암모니아 가스를 투입시켜서 행하는 것이다. 이과정에서 암모니아 가스의 분해에 의해 생긴 질소는 강판의 내부로 들어가게 된다. 이때, 강판의 내부에 들어가는 질소의 양은 소둔온도, 소둔시간, 분위기중의 암모니아 분율에 의해 영향을 받으며 소강성분에 따라 적절한 질소량으로 제어되는데, 그 암모니아 양은 실시예에 나타난 바와 같이 0.1-1.0%의 범위로 조절하는 것이 바람직하며, 이와 같이 암모니아 양이 조절되면 강중질소량은 100-1000ppm으로 용이하게 변화된다.
본 발명의 탈탄은 상기한 소둔조건에서 강판의 탄소가 제거되는데, 이때의 탈탄능은 수소분압과 증기압에 의해 결정되며, 탈탄을 위한 조건은 최종적으로 탄소량이 30ppm, 보다 바람직하게는 20ppm이하로 낮아지도록 하는 것이면 된다.
한편, 1차재결정립의 입도는 질화후 형성되는 석출물의 크기와 분포에 의해 결정되는 것으로 발명의 성분계에서 생성된 석출물의 억제력에 적당한 결정립도는 20-30㎛정도이다.
상기와 같이 동시 탈탄질화소둔한 다음, 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하여 코일상으로 마무리 고온소둔을 행한다. 구체적으로 고온소둔은 2차재결정 조직을 발달시키는 승온구간과 불순물을 제거하는 순화소둔 구간으로 이루어진다. 이때, 승온구간의 승온속도는 석출물의 재배열이 일어나기 때문에 중요한데, 경험적으로 승온속도가 너무 빠르면 2차재결정이 불안정해지고, 반면에 승온속도가 너무 느리면 소둔시간이 길어져 비경제적이다. 따라서, 바람직한 승온속도는 10-40℃/hr이다. 상기와 같은 승온속도로 1150℃이상의 온도로 승온한 후에 1-30시간동안 순화를 위해 균열하는 것이 좋다. 이때 승온과정의 분위기 가스는 억제제로 사용되는 질화물의 유실을 방지하기 위하여 질소가 포함된 분위기를 유지해주는 것이 바람직하고, 순화소둔은 환원분위기에서 유지하여 강중의 유해원소를 제거하는 과정이므로 100%수소를 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 특징을 야금학적으로 설명하면 다음과 같다.
동시탈탄질화과정에서 억제제로 이용되고 있는 석출물의 형성에 대해서 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 성분계는 Si, Mn, B, Al이 함유되어 있으므로 질화후에는 이들의 단독 또는 복합형태의 질화물이 형성될 수 있다. 위에서 언급한 원소들은 열역학적인 반응 우선순위로 비교해보면, Al의 질화물이 우선적으로 제일 먼저 형성되고, 그 다음으로 B의 질화물이 형성된다. 이는 주조시 고온에서 질화물이 형성될 때 AlN이 열역학적으로 반응이 용이하기 때문에 우선적으로 생성되는 것이다. 이 조대한 AlN은 열간압연한 후에도 그대로 남아있게 된다.
본 발명의 강성분계는 N양의 0.008%이하로 낮으므로 다른 질화물은 거의 형성되지 않는 것으로 보인다. 열연판 상태에서 관찰되는 다른 석출물들은 불순물로 함유된 S와 결합한 조대한 MnS가 간혹 관찰된다. 이때, 형성된 AlN은 열연판 소둔을 비교적 고온인 1.120℃이상에서 행하여 부분적인 고용을 시키고 재석출후 급냉을 하여 비교적 작은 AlN으로 만들 수도 있다. 이러한 경우에는 AlN을 억제제로 이용할 수도 있을 것이다. 그러나, 본 발명은 이러한 과정이 없이도 충분한 억제제를 확보하여 우수한 자기특성을 갖는 일방향성 전기강판을 제조할 수 있다.
즉, 본 발명에서는 동시 탈탄질화 소둔에 의해 질소를 넣어주어 강중의 B과 반응하도록 하여 형성된 BN을 억제제로 사용한다. 이때 만일 소강의 Al함량이 높아 AlN으로 반응하지 않은 Al이 남아 있어도 BN이 우선적으로 석출한다.
이는 열역학적으로 고찰해보면 명확히 알 수 있다.
구체적으로 BN과 AlN의 열역학적 자료(Metallurgical Thermochemistry, 5th edition, kubaschewski, 1979)를 검토해보면 BN의 형성엔탈피가 AlN의 형성엔탈피보다 높고 엔트로피까지 고려한 자유에너지 값도 Al이 적다. 이는 AlN의 생성이 BN의 생성보다 열역학적으로 유리함을 의미하는 것이다. 그럼에도 불구하고, 실제로는 우선적으로 BN의 형성이 일어나는데, 이는 다음과 같이 설명된다.
순수한 B와 순수한 Al을 질소와 반응시켜 질화물을 만들 때는 AlN이 우선적으로 생성된다. 그러나 Fe내에 B와 Al이 함께 고용되어 있을 때 질소를 넣어주어 질화물을 형성시키면 그 양상이 달라진다. 즉, α(페라이트)-Fe내에 존재하는 B와 Al이α-Fe내의 N과 반응을 하게 될 경우는 BN이 우선적으로 형성된다.
이는 열역학의 속도론으로 설명이 가능한 것으로, 확산계수의 차이에 의한 것이다. 이러한 현상은 야마나키등이 Trans. Iron. Steel. Inst. Jpn.(1978. 1.8 p404-411)에 보고한 것을 비롯하여 유사한 다수의 연구가 있다.
야마나카 등의 연구보고에 의하면, Fe내에서 B의 확산속도는 N의 확산속도와 거의 비슷할 정도로 매우 빨라 급냉을 하거나 매우 낮은 온도에서 권취를 해도 BN이 생성되는 것을 설명하고 있다. 이에 비해 Fe내의 Al의 확산속도는 B와 비교하면 매우 느리다. 따라서, Fe내에 고용된 어떤 원소와 질소의 반응은 고용원소의 확산속도에 의해서 결정되는 것이다.
본 발명에서도 동시 탈탄질화후 석출물을 관찰한 결과를 나타낸 도1-3을 보면 다수의 BN이 형성된 것을 알 수 있었다. 즉, 도 1은 동시탈탄질화후 석출물을 나타낸 것이고, 도 2는 석출물의 전자회절 사진을 나타낸 것인데, 도 1에서 보는 것처럼 BN의 크기는 수백Å크기로 그 형태는 변의 길이가 서로 다른 사각형을 이루는 것과 삼각형에 가까운 것이 많았다. 또한, 도 3은 BN의 결정구조를 나타내는 전자회절사진을 해석한 것인데, 관찰된 BN은 입방정구조로 (220)면간의 거리가 1.2875Å로 이미 알려진 JCPDS25-1033과 일치하는 것이었다. 그 밖의 석출물로는 열연판에서 부터 존재하고 있던 조대한 MnS, 질화후 생긴 것으로 추정되는 (Si, Mn)N, 열연판 소둔후 미세화된 단독의 AlN등이 관찰되나 그 수 는 적다. 따라서, 본 성분계의 주된 석출물은 BN이며 이 질화물이 억제제로 작용하는 것으로 추정된다.
이제까지 B의 첨가에 의해 AlN이나 MnS와 같은 억제제의 보조적인 역할을 하는 효과가 있는 것으로 추측한 경우는 있었으나, BN을 억제제로 사용한 경우는 보고 되지 않았다. 이상의 사실로 이제까지 알려지지 않은 BN을 주된 억제제로 이용하여 자속밀도가 높은 일방향성 전기강판의 제조가 가능한 것을 알 수 있었다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
중량%로, Si:3.15%, Al:0.013%, C:0.031%, Mn:0.09%, N:0.0065%, S:0.006% 및 하기표 1과 같이 B을 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1200℃로 가열한 후 열간압연하여 판 두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔한 후 100℃의 물에 급냉하고, 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다. 냉간압연된 판은 875℃로 유지된 로에 노점 48℃인 25%H2+75N2%의 혼합가스와 건조한 NH3가스는 체적분율로 0.3%로 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 하였는데, 이때의 소둔은 25%N2+75H2%의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하였다.
이후, B의 첨가량 변화에 따라 얻어진 강판의 자기특성을 측정한 후 하기표 1에 나타내었다. 본 발명의 실시예에서 자기특성은 1.000A/m의 자장하에서 시편에 유도되는 자속밀도(B10)를 측정한 것이다.
구분 첨가된 B의 양(중량%) B10(Tesla)
비교강 1 0 1.61
발명강 1 0.0011 1.91
발명강 2 0.0033 1.92
발명강 3 0.0041 1.94
발명강 4 0.0080 1.92
발명강 5 0.0110 1.91
비교강 2 0.0130 1.86
상기표 1에 나타난 바와 같이, B이 첨가되지 않으면(비교강(1))일방향성 전기강판을 얻을 수 없고, 적절한 B의 첨가량이 필요함을 알 수 있었다.
[실시예 2]
중량%로, Si:3.10%, Al:0.014%, Mn:0.10%, B:0.0041%, N:0.0028%, S:0.0044% 및 하기표 1과 같이 C를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1150℃로 가열한후 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔한 후 100℃의 물에 급냉하고, 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
냉간압연된 판은 875℃로 유지된 로에 노점 50℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스와 건조한 NH3를 함유시킨 분위기에서 155초동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때 NH3가스는 체적분율로 0.3%로 하였다. 이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 하였는데, 이때의 소둔은 25%N2+75%H2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간유지 행하였다.
이후, C의 첨가량 변화에 따라 동시 탈탄질화후의 잔류탄소량, 질소량 및 얻어진 강판의 자속밀도를 측정하여 하기표 2에 나타내었다.
구분 첨가된 C의 양(중량%) 잔류탄소량(ppm) 질소량(ppm) B10(Tesla)
비교강 3 0.015 11 210 1.83
발명강 7 0.020 14 200 1.91
발명강 8 0.045 19 190 1.94
비교강 4 0.050 31 190 1.90
비교강 5 0.059 33 210 1.91
상기표 2에 나타난 바와 같이, C의 양이 0.020% 이상만 되면 높은 자속밀도를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다(발명강 (7-8), 비교강(4-5)). 그러나, 0.050%이상의 C를 함유한 비교강(4-5)의 경우 동시 탈탄질화후 잔류탄소량이 30ppm을 넘어 변압기 등의 철심으로 사용되면 자기시효를 일으켜 특성이 열화될 수 있는 가능성이 있으므로 C의 양은 0.020-0.045%로 관리하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
[실시예 3]
중량%로, Si:3.10%, C:0.034%, Mn:0.14%, B:0.0033%, N:0.0060%, S:0.0052% 및 하기표 1과 같이 Al를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1200℃로 가열한후 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔하여 공냉한 후 산세하여 0.27mm의 두께로 냉간압연하였다.
냉간압연된 판은 노점 50℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스와 건조한 NH3를 함유시킨 분위기에서 120초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때 동시 탈탄질화 소둔온도는 각각에 대해서 875℃와 925℃의 두가지로 변화하였고, NH3가스는 체적분율로 0.3%로 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 하였는데, 이때의 소둔은 25%N2+75%H2의 분위기에서 20℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지하였다.
이후, Al의 첨가량 변화와 동시 탈탄질화 소둔온도변화 따라 얻어진 강판의 자기특성은 측정하여 하기표 3에 나타내었다. 이때의 철손은 50Hz에서 1.7Tesla의 자속밀도가 유도되도록 하여 측정한 것이다.
구분 첨가된 Al의 양(중량%) 동시 탈탄질화 소둔 온도(℃) W17/50(w/kg) B10(Tesla)
발명강 9 0.011 875 0.94 1.93
발명강10 0.014 0.97 1.94
발명강11 0.019 0.99 1.93
비교강 6 0.022 1.33 1.87
발명강12 0.011 925 0.96 1.92
발명강13 0.014 1.01 1.93
발명강14 0.019 1.01 1.93
비교강 7 0.022 1.29 1.90
상기표 3에 나타난 바와 같이, Al의 양이 0.022%인 비교강(6,7)의 경우에는 동시 탈탄질화의 소둔온도가 높아지면 자속밀도는 약간 개선된다. 그러나, 1차재결정 조직이 불균일해져 2차재결정 조직이 완전하게 발달하지 못하고 세립이 존재하고, 그 결과 철손이 다른 강에 비해 높게 나타남을 알 수 있었다.
[실시예 4]
중량%로, Si:3.15%, C:0.031%, Al:0.013%, Mn:0.09%, B:0.0033%, N:0.0065%, S:0.006%를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1250℃로 가열한후 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔하여 하기표 4와 같은 조건으로 냉각한후 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
냉간압연된 판은 875℃로 유지된 로에 노점 63℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스와 건조한 NH3를 함유시킨 분위기에서 155초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때 NH3가스는 체적분율로 0.3%로 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 행하였는데, 이때의 소둔은 25%N2+75%H2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지한 후 자기적특성을 측정하고 그 결과를 하기표 4에 나타내었다.
구분 냉각조건 W17/50(w/kg) B10(Tesla)
실시재 1 100℃물에 급냉 1.04 1.93
실시재 2 공냉 1.03 1.94
상기표 4에 나타난 바와 같이, 열연판 소둔후 냉각조건 차이에 따라 고온마무리 소둔후에 얻어진 강판의 자기특성은 큰 차이가 없으나, 공냉할 때 자기적특성이 약간 우수함을 알 수 있었다.
[실시예 5]
중량%로, Si:3.15%, C:0.031%, Al:0.013%, Mn:0.09%, B:0.0033%, N:0.0065%, S:0.006% 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1200℃로 가열한후 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 1120℃에서 2분간 소둔하여 100℃의 물에 급냉한 후 산세하여 0.23mm, 0.27mm, 0.30mm, 0.35mm의 두께로 각각 냉간압연하였다.
냉간압연된 판은 875℃로 유지된 로에 노점 63℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스와 건조한 NH3를 함유시킨 분위기에서 155초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때 NH3가스는 체적분율로 0.3%로 하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 행하였는데, 이때의 고온소둔은 25%N2+75%H2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지한 후 냉간압연율에 따른 자기적특성을 측정하고, 그 결과를 하기표 5에 나타내었다.
구분 최종두께(mm) 냉간압연율(%) W17/50(w/kg) B10(Tesla)
발명재 a 0.35 84.8 1.93 1.09
발명재 b 0.30 87 1.93 1.04
발명재 c 0.27 88.3 1.94 0.92
발명재 d 0.23 90 1.94 0.83
상기표 5에 나타난 바와 같이, 냉간 압연율이 84-90%의 범위에서 냉간압연하면 우수한 자기적 특성을 얻을 수 있었다.
[실시예 6]
중량%로, Si:3.10%, C:0.036%, Al:0.014%, Mn:0.10%, B:0.0033%, N:0.0026%, S:0.052%를 함유하고 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1200℃로 가열한후 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 900℃에서 2분간 소둔하여 공냉한 후 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
냉간압연된 판은 노점 48℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스와 건조한 NH3를 체적분율로 0.3%로 함유시킨 분위기에서 120초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때, 소둔온도는 하기표 6과 같이 825-975℃로 변화하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 하였는데, 이때의 소둔은 25%N2+75%H2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지한 후 소둔온도의 변화에 따른 질소량과 마무리 고온 소둔후의 자속밀도를 측정하고, 그 결과를 하기표 6에 나타내었다.
구분 동시 탈탄질화 소둔온도(℃) 질소량(ppm) B10(Tesla)
비교재 a 825 110 1.80
발명재 e 850 170 1.93
발명재 f 875 210 1.92
발명재 g 900 240 1.95
발명재 h 950 290 1.93
비교재 b 975 340 1.89
상기표 6에 나타난 바와 같이, 동시 탈탄질화 소둔온도가 850℃미만인 비교재(a)와 950℃를 초과하는 비교재(b)의 경우 자기특성이 열악하였다. 이는 소둔온도가 850℃보다 낮으면 강중의 질소량이 적어 2차재결정에 필요한 충분한 억제제를 얻을 수 없기 때문인 것으로 생각된다. 또한, 소둔온도가 너무 높으면, 1차재결정립이 불균일해지기 때문에 자기특성이 열화되는 것으로 생각된다.
[실시예 7]
상기 실시예 6에서 사용한 동일한 조성의 규소강 슬라브를 1250℃로 가열한후 열간압연하여 판두께가 2.3mm인 열연판을 만들었다. 이 열연판을 900℃에서 2분간 소둔하여 공냉한 후 산세하여 0.30mm의 두께로 냉간압연하였다.
냉간압연된 판은 850℃로 유지된 로에 노점 48℃인 25%H2+75%N2의 혼합가스 분위기에서 균열시간 120초 동안 동시 탈탄질화를 행하였다. 이때, NH3의 체적분율을 하기표 7과 같이 0.05-1.5%로 변화하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 마무리 고온소둔을 하였는데, 이때의 소둔은 25%N2+75%H2의 분위기에서 15℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃ 도달후 100%H2분위기에서 10시간 유지한 후 NH3양의 변화에 따른 질소량과 마무리 고온 소둔후의 자속밀도를 측정하고, 그 결과를 하기표 7에 나타내었다.
구분 NH3체적분율(%) 질소량(ppm) B10(Tesla)
비교재 c 0.05 90 1.81
발명재 i 0.1 170 1.92
발명재 j 0.5 220 1.95
발명재 k 1.0 290 1.94
비교재 d 1.5 380 1.89
상기표 7에 나타난 바와 같이, NH3체적분율이 너무 낮으면(비교재 (c)) 충분한 질화량을 얻을 수 없어 자기특성이 낮게 나타났다. 또한, NH3체적분율이 너무 높으면(비교재 (d)) 강중의 질소량이 높아지고 자기특성의 열화가 나타났다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 저온재가열이 가능함과 동시에 기존설비를 변경하지 않고서도 질화처리를 할 수 있음은 물론 억제제로 BN을 이용하므로 비교적 넓은 범위에서 질화처리를 하더라도 자속밀도가 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법을 제공할 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (10)

  1. 규소강 슬라브를 재가열하고, 이어 열간압연, 열연판소둔한 후, 1회 냉간압연하여 최종판 두께로 만든다음, 탈탄소둔하고, 소둔분리제를 도포한 후 마무리 고온소둔하는 공정을 포함한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
    상기 규소강 슬라브는 중량%로, Si:1.0-4.8%, Al:0.005-0.019%, C:0.02-0.045%, Mn:0.05-0.2%, B:0.001-0.012%, N:0.008%이하, S:0.007%이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 최종판을 질화처리하여 BN석출물을 형성시키는 것을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 재가열은 1050-1250℃의 온도에서 행함을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 열연판소둔은 900-1150℃의 온도에서 행한후 냉각함을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 냉각은 공냉임을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 냉간압연은 압하율을 84-90%로 하여 행함을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 질화처리는 함질소 가스 분위기에서 탈탄소둔겸 질화처리를 동시에 행함을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 탈탄소둔겸 질화처리는 850-950℃의 온도에서 행함을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 함질소 가스는 암모니아+수소+질소의 혼합가스임을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 암모니아의 농도는 체적분율로 0.1-1.0%인 것을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 일방향성 전기강판의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 마무리 고온소둔은 건조한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기에서 10-40℃/hr의 속도로 1150℃이상의 온도로 승온하여 1-30시간 균열함을 특징으로 하는 슬라브 저온가열에 의한 고자속밀도 방향성전기강판의 제조방법.
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