KR19990008450A - 경질 세정 조성물 - Google Patents

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에스제이에드워즈
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Abstract

제품 중에서 계면활성제 15 내지 50 중량%를 포함하는 개선된 경질 세정 조성물은 계면활성제 상에서 a) 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물 50 내지 70 중량% (여기서, 혼합물의 평균 에톡시화 값은 0.5 내지 2.5임), b) 베타인, 아민 옥사이드 또는 베타인 및 아민 옥사이드의 혼합물 2 내지 8 중량%, 및 c) 알킬폴리글루코사이드 계면활성제 25 내지 45 중량%를 포함하도록 제형화될 수 있다. 특정 비의, 즉 총 EO가 0.5 내지 2.5이 되도록 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트 두 가지의 혼합물을 계면활성제 중에 과량으로 함유하고, 적지만 유의성 있는 농도의 APG 및 소량의 베타인을 함께 포함한 조성물은 광범위한 조건하에서 연성도, 세정 및 발포의 용인성 조합을 제공하고 볼-세척 상태에서 놀라운 잇점을 나타내는 것으로 믿어진다.

Description

경질 세정 조성물
시판의 손 식기세척 조성물은 주요 계면활성제로서 전형적으로 비교적 작은 군의 재료로부터 선택된 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 특히, 주요 계면활성제는 전형적으로 1차 알콜 설페이트, 2차 알칸 설포네이트, 직쇄 알킬 벤젠 설포네이트, 에톡시화 알콜 및 알킬 에테르 설페이트로부터 선택된다.
이러한 주요 계면활성제 외에 조성물이 아민 옥사이드, 알칸올아미드 (특히 모노 및 디 에탄올아미드 및 이소프로판올아미드) 및 폴리-히드록시 아미드와 베타인을 포함하는 질소-기재 계면할성제로부터 선택된 소위 '포말-촉진제'를 포함하는 것이 보통이다.
조성물은 또한 비수성 성분의 용해도 및(또는) 점도, 안정성 또는 생성물의 정화도를 조절하기 위한 히드로트로프 (hydrotropes)를 포함한다. 공지된 히드로트로프는 저급 지방족 알콜, 특히 에탄올; 요소; 소듐 톨루엔 또는 크실렌 설포네이트 같은 저급 알킬벤젠 설포네이트; 및 이들의 조합을 포함한다. 히드로트로프는 광범위한 온도 범위에서 양호한 제형 특성을 유지하는 최소 가능한 양을 사용해야 하는 것이 바람직하다.
많은 조성물이 주요 계면활성제로서 다음 화학식의 에톡시화 알콜 비이온성 계면활성제
R-O-(CH2-CH2O)n-H
(여기서, R은 알킬이고 n은 일반적으로 5 내지 14임), 또는 다음 화학식의 관련 알킬 에테르 설페이트를 사용하는 것이 공지되어 있다.
R-O-(CH2-CH2O)n-SO3 -
(여기서, R은 알킬이고 n은 일반적으로 1 내지 5임).
전형적인 시판의 제형에서, 계면활성계의 일부 80 %는 에톡시화 알콜 및(또는) 에테르 설페이트를 포함하고, 활성제 잔여물은 하나 이상의 포말-촉진제를 포함한다. 포말 촉진제는 종종 베타인 및 아민 옥사이드로부터 선택된다. 생성물에서 총 활성 농도는 전형적으로 20 % 부근의 '절약형' 브랜드 내지 40 %의 '농축' 생성물로 다양하다.
비이온성 알킬폴리글리코사이드 (APG) 계면활성제가 손 식기세척에 적합한 경질 세정 조성물을 포함하여 다양하게 응용되는 것이 공지되어 있다.
WO 91/11506은 계면활성제에
a) 45 중량%의 PAS:AES가 적어도 2:1의 비를 가진 1차 알킬 설페이트 (PAS) 및 알콜 에테르 설페이트 (AES) 혼합물,
b) a:b의 중량비가 적어도 1.5:1인 베타인 및
c) APG를 포함하는 손 식기세척 조성물에 관한 것이다.
본 명세서에 기재된 조성물은 일반적으로 적어도 80 중량%의 PAS + AES의 혼합물을 약 10 중량% 베타인 및 10 중량% APG와 함께 포함한다.
WO 94/16042는 일면으로서 제품 상에
a) 16 내지 18 % PAS,
b) 2 내지 4 % 베타인,
c) 8 내지 10 % APG를 포함하는 손 식기세척 조성물에 관한 것이다.
본 명세서에 기재된 조성물은 PAS (소듐 라우릴 설페이트로서) APG 및 코코아미도프로필 베타인의 혼합물을 포함한다. PAS는 임의의 에톡시화 물질을 함유하지 않는다: 이것은 APG가 AES로 치환되는 것과 일치한다.
손 식기세척 분야에서 공지된 방법은 연성도, 세정 및 발포의 용인성 조합을 유지하는 것이다. 이들 각각은 세척 조성물의 중요한 소비자 인식 특성이고 특성들은 서로 연결되어 조성물을 변형시킴으로써 하나의 파라미터를 개선시켜서 종종 다른 파라미터를 비용인성 수준으로 감소시킨다. 따라서 식기세척 액체를 함유한 APG의 총 제형 공간내에서 효과적 제형의 영역을 찾기 위한 기술적 문제가 있다.
본 발명자는 계면활성제가 제품 중에 15 내지 50 % 계면활성제를 포함하는 개선된 경질 세정 조성물이 계면활성제 중에
a) 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물 50 내지 70 중량% (여기서, 혼합물의 평균 에톡시화 값은 0.5 내지 2.5임),
b) 베타인, 아민 옥사이드 또는 베타인 및 아민 옥사이드의 혼합물 2 내지 8 중량%, 및
c) 알킬폴리글루코사이드 계면활성제 25 내지 45 중량%를 포함하도록 제형화될 수 있다는 것을 결정하였다.
특정 비의 즉 총 EO가 0.5 내지 2.5가 되도록 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트 두 가지 혼합물을 계면활성제 중에 과량으로 함유하고, 적지만 유의성 있는 농도의 APG 및 소량의 베타인을 함께 포함한 조성물은 광범위한 조건하에서 연성도, 세정 및 발포의 용인성 조합을 제공하고 볼(bowl)-세척 상태에서 놀라운 잇점을 나타내는 것으로 믿어진다.
본 발명은 또한
a) 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물 50 내지 70 중량% (여기서, 혼합물의 평균 에톡시화 값은 0.5 내지 2.5임),
b) 베타인, 아민 옥사이드 또는 베타인 및 아민 옥사이드의 혼합물 2 내지 8 중량%, 및
c) 알킬폴리글루코사이드 계면활성제 25 내지 45 중량%를 포함하는 계면활성제 혼합물의 0.2 내지 0.001 % 용액을 포함하는 수성 조성물로 세척되는 표면과 접촉하는 단계를 포함하는 경질 세정 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한
a) 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물 50 내지 70 중량% (여기서, 혼합물의 평균 에톡시화 값은 0.5 내지 2.5임),
b) 베타인, 아민 옥사이드 또는 베타인 및 아민 옥사이드의 혼합물 2 내지 8 중량%, 및
c) 알킬폴리글루코사이드 계면활성제 25 내지 45 중량%를 포함하는 계면활성제의 혼합물 50 내지 1 % 용액을 포함하는 수성 조성물로 세척되는 표면과 접촉하는 단계를 포함하는 경질 세정 방법에 관한 것이다.
본 발명은 알킬 폴리글리코사이드 (APG) 계면활성제를 포함하는 경질 세정 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 접시, 기타 도자기, 주방 용구등과 같은 단단한 표면을 세척하기에 적합한 액체 '식기세척' 조성물에 관한 것이지만 그에 제한되지는 않는다.
음이온성 계면활성제
두 가지 음이온성 계면활성제, 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트가 본 발명의 필수 성분이라고 여겨진다.
대표적으로, 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물은
(1) 필수적으로 에톡시화 물질을 포함하지 않는 1차 알킬 설페이트를 총 계면활성제 중에서 5 내지 45 중량%, 및
(2) 1차 알킬 설페이트 및 에톡시화 1차 알킬 설페이트 혼합물을 총 계면활성제 중에서 5 내지 40 중량% 포함하고, (2)에서 에톡시화 대 비-에톡시화 1차 알킬 설페이트의 비는 (1) + (2)에서 에톡시화 대 비-에톡시화 1차 알킬 설페이트(AES)의 총 비가 0.5 내지 2.5이도록 된다.
상기의 제한은 (1)로서 1차 알킬 설페이트 (PAS) 및 (2)로서 공업 등급의 PAS-3EO를 사용함으로써 만족될 수 있다고 여겨진다. 적은 에톡시화 수를 갖는 공업 등급의 에톡시화 PAS 같은 물질은 비에톡시화 PAS의 중요한 수준, 즉 (1)과 동일한 물질을 포함하는 것이 공지되어 있다. PAS-1EO는 (1)과 (2) 모두를 치환할 수 있고 따라서 본 발명의 전술한 설명에서 (a)의 모두를 실질적으로 포함한다.
PAS 및 AES의 혼합물의 바람직한 수준은 혼합물이 동일한 중량의 2개의 성분, 바람직하게는 존재하는 총 계면활성제의 30 내지 40 %로 각각 존재한다. 본 발명의 특히 바람직한 태양에서 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물의 평균 에톡시화 값은 0.75 내지 1.25 EO이다. 알킬 에테르 설페이트 성분만 했을 때 바람직한 평균 에톡시화 수준은 2 내지 4 EO이다.
PAS의 알킬 사슬 길이는 C8-C16범위이다. 바람직하게는 PAS는 C12-C13평균 알킬 사슬 길이를 가진다. 바람직하게 PAS는 실질적으로 직쇄이다. 적합한 물질은 DOBANOL-23S (RTM, ex. SHELL)을 포함한다.
바람직하게는 알킬 에테르 설페이트는 다음 화학식의 물질이다:
R1-(OCH2CH2)m-SO3 -
여기서, R1은 직쇄 또는 측쇄, C8내지 C18알킬이다. 더욱 바람직하게는 AES의 알킬 사슬 길이는 C8-C16범위이다. 바람직하게는 AES는 C12-C13평균 알킬 사슬 길이를 가진다. 바람직하게 AES는 실질적으로 직쇄이다. 적합한 물질은 DOBANOL-23-3S (RTM, ex. SHELL)을 포함한다.
베타인 및(또는) 아민 옥사이드
베타인 및(또는) 아민 옥사이드는 본 발명의 필수 성분으로 여겨진다. 베타인이 아민 옥사이드보다 바람직하다.
본 발명에 따른 조성물에서 베타인의 바람직한 농도는 계면활성제의 약 5중량%이다. 아미도베타인이 특히 바람직하다.
바람직한 아미도 베타인은 다음 화학식의 프로필 아미도 베타인이다:
R.CONH.CH2.CH2.CH2.N+(R6R7).CH2COO-
여기서, R은 직쇄 또는 측쇄 C8내지 C18알킬이고,
R6은 C1내지 C3알킬 또는 C1내지 C3히드록시알킬이며,
R7은 C1내지 C3알킬 또는 C1내지 C3히드록시알킬이다;
바람직하게는, 베타인은 C12-C14의 알킬 사슬 길이 (R)를 가진다.
적합한 물질은 TEGO BETAINE L551 (RTM ex. GOLDSCHMIDT)을 포함한다.
알킬폴리글루코사이드
APG는 본 발명의 필수 성분으로 여겨진다. APG의 바람직한 수준은 조성물이 총 계면활성제 중에서 APG를 30 내지 40 중량%로 포함하는 것이다.
바람직한 APG는 C12-16을 포함하는 알킬 사슬을 가지고 50 중량% 이상의 APG가 C12-14알킬 APG를 포함하는 본 발명의 조성물에 존재하고 잔류 APG의 대부분이 C8-C18인 것이 바람직하다. 바람직한 중합도는 1.1 내지 1.6, 더욱 바람직하게는 1.3 내지 1.5이다. 적합한 물질은 GLUCOPON 600 (RTM ex HENKEL).
C12-16 범위의 평균 알킬 사슬 길이의 APG가 빠른 지방 제거를 나타내는 것으로 여겨진다. APG는 바람직하게는 대부분 알킬 사슬 길이 C12-C14의 물질로 구성되고 이러한 것으로서 DP 1.3 내지 1.5가 표면으로부터 가장 빠른 지방 제거를 나타낸다고 여겨진다.
본 발명의 조성물에서 임의 성분은 APG 이외에 비이온성 계면활성제를 포함한다. 이러한 소량의 비이온성 물질은 APG의 일부를 치환할 수 있다고 여겨진다. 적합한 계면활성제는 APG 이외에 에톡시화 알콜, 슈거-아미드 유도체, 슈거-에스테르 유도체 및 슈거-에테르를 포함한다. 본 발명의 조성물은 알콜 에톡시레이트가 없는 것이 바람직하다.
놀랍게도, 25 중량% 이하의 계면활성제를 포함하는 조성물에서, 히드로트로프는 부울 수 있는 생성물을 성취하는데 필요하지 않은 것으로 본 발명자들에 의해 측정되었으나 히드로트로프는 임의의 성분이다. 전술한 계면활성제의 조합이 고가의 히드로트로프의 존재가 불필요하게 하거나 이러한 히드로트로프의 수준을 감소시킬 수 있다고 여겨진다.
따라서, 히드로트로프의 수준이 제품 중에서 총 계면활성제의 20 % 이하, 예를 들면 20 % 계면활성제를 함유한 생성물에 대해 히드로트로프의 수준은 바람직하게는 생성물에서 4 % 이하이어야 한다. 히드로트로프가 바람직하게는 하나 이상의 저급 알칸올, 크실렌 설포네이트 및(또는) 요소를 포함한 알크아릴 설포네이트를 포함한 통상적인 히드로트로프로부터 바람직하게 선택되는 것이 필요하다. 계면활성제 활성제가 저질로 존재하면 히드로트로프의 높은 수준이 요구된다.
본 발명에 따른 조성물의 점도는 Haake MV cup and bob를 사용하여 25 ℃에서 측정시 21/초의 전단 속도에서 바람직하게는 200 내지 300 cp 범위이다.
마그네슘은 본 발명에 따른 제형의 임의 성분이다. 마그네슘의 존재는 제형에 존재하는 음이온성 계면활성제의 세정성을 증가시키는 것으로 여겨진다. 바람직한 마그네슘 수준은 MgSO4.7H2O.로서 2 내지 14 %에 해당한다. 마그네슘은 계면활성제를 위해 반대 이온으로서 존재할 수 있거나 첨가될 수 있다.
바람직하게는, 기타 전해질이 총 조성물의 0.1 내지 5 중량%의 수준으로 존재할 수 있다. 특히 전해질 중 바람직한 것은 알칼리 금속 할라이드, 카르보네이트, 비카르보네이트 및 설페이트이다. 이 중, 가장 바람직한 전해질은 염화나트륨이다. 염화나트륨은 점도 조절제로서 0.1 내지 5 %의 수준에서 용이하게 존재한다. 암모늄 염이 존재할 수 있다. 그리스 (grease) 제거를 위해 바람직한 전해질은 마그네슘 및 칼륨이다.
기타, 본 발명에 따른 조성물에 또한 사용될 수 있는 비필수 성분은 불투명화제 (예를 들면, 에틸렌 글리콜 디스테아레이트), 증후제 (예를 들면, 구아르 검), 항균제 (예를 들면, 포름알데히드 또는 Bronapol (TM)), 변색방지제, 약한 금속 킬레이트화제 (예를 들면, 시트레이트, 글리시네이트), 향료, 마모제 (예를 들면, 칼사이트 및 돌로마이트) 및 염료이다. 마그네슘이 존재할 경우, 마그네슘에 고 친화성의 강한 금속 킬레이트화제의 사용은 이들이 마그네슘의 존재에 관련된 장점을 감소시킴에 따라 저하된다.
본 발명에 따른 조성물은 존재할 경우 바람직하게는 제품 중에 1 내지 15 중량%의 수준, 더욱 바람직하게는 제품 중에 2 내지 7 %의, 추가로 용매를 포함한다.
바람직하게는, 임의의 용매는 프로필렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노 t-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노 t-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 헥실 에테르, 에틸 아세테이트, 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알콜, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디-에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
가장 바람직한 용매는 글리콜 에테르 또는 C2-C5알콜 용매이다.
특히 바람직한 용매는 에탄올 (바람직하게는 산업적으로 메틸화된 주정), 프로필렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르 ('Dowanol PnB' [RTM]이 사용가능) 및 디-에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 ('Butyl Digol' [RTM] 또는 'Butyl Carbitol' [RTM] 두 가지가 시판됨)로 이루어진 군 중에서 선택된다.
추가의 비필수 성분은 총 계면활성제 농도에 상관없이 일반적으로 제품 상에서 0 내지 10 %의 수준으로 존재하는 알킬렌 글리콜이다. 프로필렌 글리콜은 특히 히드로트로프 및(또는) 점도 조절제로서 특히 적합하고 당 업계에 공지된 손 식기세척 조성물에 전형적으로 존재하는 반면 본 발명에 따른 조성물에 분배될 수 있다.
이상을 고려할 때 본 발명에 따른 대표적인 조성물은 계면활성제가 총 계면활성제에서
a) C12-13평균 알킬 사슬 길이를 가진 PAS 30 내지 40 중량%,
b) C12-13평균 알킬 사슬 길이 및 2 내지 4의 에톡시화 값을 가진 AES 30 내지 40 중량%,
c) C12-14평균 알킬 사슬 길이 1.2 내지 1.5의 중합도를 가진 APG 30 내지 40 중량%, 및
d) C12-14평균 알킬 사슬을 가진 아미도 베타인 2 내지 8 중량%를 포함하는 계면활성제가 생성물에서 10 내지 50 %, 바람직하게는 15 내지 35 % 계면활성제를 포함한다.
수용액으로서 바람직한 조성물은
a) 10 내지 25 중량%의 PAS/AES 혼합물, 바람직하게는 소듐 라우릴 에테 르 설페이트 1EO (MMW 339, C1238 내지 48 %, C1352 내지 62 %),
b) 1 내지 3 중량%의 베타인, 바람직하게는 라우릴 아미도 프로필 베타인 (MMW 342, C1295 %),
c) 9 내지 13 %의 1.4 중합도를 가진 천연 지방 알콜 (C12-C14) 기재 APG(GLUCAPON 600CS UP가 적절한 물질)
d) 2 내지 10 중량%의 에탄올,
e) 1 내지 3 중량%의 소듐 쿠멘 설포네이트 또는 기타 음이온성 히드로트로프,
f) 0.1 내지 0.5 중량%의 폴리카르복실산, 바람직하게는 시트르산,
g) 1 %의 염료, 항균제 (바람직하게는 포름알데히드 포함)를 포함한다.
본 발명을 더욱 이해하기 위하여 실시예와 첨부된 도면을 특히 참고로 하여 하기에 설명될 것이다.
실시예 1: 지방/그리스 제거
조성물을 다음 표 1에서 주어진 것과 같이 제조하였다.
성분 상표명 계면활성제에 존재하는 중량%
PAS DOBANOL 23S (TM) 30
LES DOBANOL 23-3S (TM) 30
APG GLUCAPON 600 (TM) 35
베타인 TEGO BETAINE L5351 (TM) 5
* 또는 적절하다면 기타의 APG (상세한 것은 표 2 참조)
조성물은 물 중의 20 % 계면활성제를 포함하였다. 지방 제거는 지방 ('Kilverts' (TM) lard)으로 코팅된 유리 페트리 접시에서 측정하였고 표준 조건 (50 ℃, 0.04 % AD) 하에서 지방을 제거하는 데 걸린 시간은 다음 방법에 의해 측정하였다.
200 g의 지방을 칭량하여 비이커에 넣고 녹을 때까지 50 ± 2 ℃로 천천히 가열하였다. 0.4 g (0.2 % w/w)의 염료, 예를 들면 FAT RED 7B를 교반시켜 지방으로 변환시키고 온도를 60 ± 2 ℃까지 올리고, 모든 염료가 용해될 때까지 (∼ 30 분) 연속하여 교반시켰다. 지방이 유화제의 상당한 양을 함유하는 것이 가능하다면 이러한 성분의 존재는 결과를 변성시키게 되므로 별도의 지방을 사용해야 한다.
각 페트리 접시는 영구 잉크를 사용하여 중심적으로 크로스 마킹을 하였다. 페트리 접시를 45 ± 2 ℃에서 5 분 동안 깨끗한 오븐에 둔 후, 오븐에서 포말을 제거하고 균일한 커버에 대해 5 ㎖의 지방 (여전히 60 ± 2 ℃에서 유지)으로 채웠다. 접시를 사용하기 전에 1½ 내지 2 시간 동안 실온에서 냉각시켰다.
500 ㎖의 시험 용액을 비 경도(전형적으로 5, 12 또는 24 deg FH)의 물을 사용하여 원하는 농도 (전형적으로 0.04 %AD, 즉 1 gm/1t의 40 % AD 농도물)로 제조하고 수조에서 50 ℃까지 가열하였다. 뜨거운 시험 용액을 유리 비드 (생성되는 포말의 부피를 최소화하기 위해)의 층을 함유한 큰 비이커 (예를 들면 2L)에 붓고 수조 중에 재위치시키고 온도를 50 ℃에서 유지하였다.
시험 페트리 접시를 첨가하고; 시간 지속은 접시가 시험 용액에서 잠기자 마자 시작하였다. 용액이 유리 표면을 통과하는 시점의 시간을 기록하였다. 각 상한에서 지방이 완전히 제거되는 시점을 또한 기록하였다. 작은 지방 얼룩의 매우 작은 양이 접시에 남을 수 있지만: 이들은 베이스의 무시할만한 분획을 커버하는 경우, 그것들은 무시될 수 있다.
표 2에 주어진 결과는 DP = 1.4의 대부분의 C12-16APG가 존재하면 지방 제거가 가장 빠르고 지방 분산이 양호한 것을 나타낸다. 표 2는 APG의 다양한 중합도의 범위에서 지방 제거 시간 및 알킬 사슬 길이를 나타낸다.
APG의 DP 알킬 사슬 시간 (초)
1.6 8 - 10 (많은 방울 형성*)
1.5 8 - 14 677
1.4 8 - 16 570
1.4 8 - 14 503
1.4 9 - 11 650
1.4 12 - 16 460
1.4 12 - 14 460
*이 경우 지방은 완전히 제거되지만 큰 방울이 형성된다.
표 2에 나타난 결과로부터 12 내지 16의 알킬 사슬 길이 및 약 1.4 DP의 APG가 가장 빠른 지방 제거를 나타냈음을 볼 수 있다. 양호한 결과를 또한 12 내지 14 사슬 길이의 APG로 수득하였다.
실시예 2: 지방/그리스 제거, 연성도 및 발포
조성물은 실온에서 TEGO BETAINE L5351 (코카미도프로필 베타인 33 %; 예 Th. Goldschmidt Ltd., Ruislip, England)의 계면활성제 5 중량%의 존재하에서
PAS: DOBANOL 23S (TM)
LES: DOBANOL 23-3S (TM)
APG: GLUCAPON 600 (TM) 의 비율로 혼합함으로써 제조하였다. 이 베타인은 C12=80 %, C14=35 %, 공칭 @30 %AD라고 여겨진다.
조성물에 존재하는 이러한 성분의 비율을 도 1에 나타냈고 표 2a 및 2b에 나타냈다. 이러한 다양한 조성물은 다음 시험을 거친다:
a) 전술한 바와 같은, 그리스/지방 제거,
b) 연성도,
c) 발포.
도면에서 'APG'는 베타인의 APG 첨가 0 %, 5 % 또는 10 %를 나타낸다.
연성도를 위해, 고트(Gotte)에 의해 1964년에 개발된 '제인(Zein) 용해도 시험'을 사용하였다: 이것은 문헌 [Proc. Ⅳ Int. Congress Surface Active Subs., Brussels, vol 3, p. 83-90, 1964]에 기재되어 있다. 실시예에서 사용된 시험에서 5.0 gm 제인 (예 Kodak)을 4 oz 병에 40 gm의 계면활성제 용액으로 35 ℃에서 1 시간 동안 진탕조에서 보정하고 원심분리하기 전에 티슈를 통하여 여과하여 고체 제인을 제거하였다. 이어서 계면활성제의 공지된 질량을 칭량하고 온침 튜브에 넣고 Micro-Kjeldahl 기술을 사용하여 샘플의 질소 함량을 결정하기 위한 분석을 수행하였다. 시험은 3 % AD에서 수행하였다. 연성도는 (100 - % 제인 용해됨) 즉, 이 숫자가 클수록 계면활성제 혼합물이 더 연성 이다. 약 40 (즉 58 이하의 연성도 점수)보다 큰 % 제인 점수를 가지는 계면활성제는 불충분하게 연성이다.
포말을 위해 기재된 혼합물이 문헌 [Fette und Seifen 1951, vol53, page 207]에 기재된 원리를 기본으로 변형된 쉴락터 디에르케스 (Schlacter Dierkes) 시험을 사용하여 포말 성능을 측정하여 평가하였다. 45 ℃에서 24oH (즉 물의 100.000 부당 탄산칼슘의 24 부)내 0.04 % AD에서 100 ㎖ 식기세척 액체의 수용액을 눈금 있는 실린더에서 수직으로 진동하는 구멍난 디스크를 사용하여 빠르게 흔들었다. 포말의 처음 발생 후, 포말이 부서질 때까지 오염물 (시판의 식용 지방 9.5 부, 올레산 0.25 부, 스테아르산 0.25 부를 물 120 부에 분산시키고 유탁액을 전분 10 부로 안정화 시킴)을 15 초 간격으로 첨가하였다. 이 결과를 오염물 증가의 수(NSI 점수)로 기록했다. 이어서, 이 데이터를 표준=1.0 으로 시판의 생성물을 사용하여 표준화시켰다.
도 1 및 표 2a와 표 2b는 이러한 시험의 결과를 나타낸다. 조성물은 그래프상 위치에 의해 나타나고 점수는 다음과 같다:
A: 기준 (a)에 못 미침: 시험은 조성물 시험 지방을 제거하는데 600 초 이상 걸린다.
B: 기준 (b)에 못 미침: 58 이하의 점수.
C: 기준 (c)에 못 미침: 1.0 이하의 점수.
D: 전술한 기준 (a) 내지 (c)에 용인성.
실시예의 조성물은 그래프상 마커의 위치에 의해 측정될 수 있다. APG를 함유한 시판의 제형물에 대한 다수의 비교 시험에서, 시판의 제형물은 기준 (a)에 못 미친다.
샘플을 표 2a에 표시된 조성물 및 측정된 볼 세척 농도에서 이들의 세정 특성과 비교하였다. 조성물을 존재하는 총 계면활성제의 중량% 분획으로 표시하였다. 전술한 시험으로 측정한 그리스 제거는 초로 기록하였다. 비누 거품은 표준으로 사용된 2:1 Dobs 102 (TM) : Dobanol 23-3s (TM) 혼합물에 대한 상대비로 표시하였다. 1.2 이상의 비누 거품 수치는 만족스럽게 여겨진다. 불만족스러운 결과 (비교 실시예)는 U로 표시하였다. 부호 'nd'는 분석을 하지 않았음을 표시하였다.
실시예 번호 PAS LES(3EO) APG TEGOL5351 그리스 제거 비누 거품
X1 36.7 18.3 40 5 479 1.3
X2 10 40 45 5 574 nd
X3 30 30 35 5 581 1.3
X4 32.5 32.5 30 5 563 nd
1 10 30 55 5 652 U 1.2
2 20 60 15 5 789 U 1.2
3 70 15 10 5 527 1.3
4 43.3 21.9 30 5 494 1.3
상기 시험을 베타인 없이 및 10 % 베타인으로 반복하였다. 이러한 결과를 표 2b에 나타냈다. 이들은 베타인 또는 아민 옥사이드 같은 포말 촉진제가 용인성 성능을 수득하기 위해 필요하다. 표 2는 또한 10 %까지 포말 촉진제의 수준의 2배가 비례적으로 개선된 제형을 나타내지 않았다. 표 2a 및 2b에 사용된 실시예 번호는 도 1에서 사용한 것이다.
실시예 번호 PAS LES(3EO) APG TEGOL5351 그리스 제거
5 40 40 20 0 826 U
6 53.3 26.7 20 0 818 U
7 35 35 30 0 819 U
8 46.7 23.3 30 0 717 U
9 35 35 20 10 588
10 46.7 23.3 20 10 563
11 30 30 30 10 550
12 40 20 30 10 491
13 25 25 40 10 607 U
14 33.3 16.7 40 10 540
표와 도 1의 결과로부터 비교적 많은 수준의 LES를 포함하는 조성물이 일반적으로 그리스 제거에서 불량하다는 것을 볼 수 있다(즉 기준 'A'에 못 미침). PAS가 풍부한 조성물은 베타인의 존재에도 불구하고 일반적으로 불량한 연성 ('b'에 못 미침)을 가진다. 비교적 많은 수준의 APG를 함유한 조성물은 비교적 불량한 포말('c'에 못 미침)이고 또한 비례적으로 더욱 고가이다. 본 발명에 따른 조성물은 점선으로 둘러싸인 도면의 빗금 친 영역이고 그리스 제거, 발포 및 연성에 대해 용인된다.
실시예 3: 비교예
조성물은 표 3에 주어진 바와 같이 제조하였다:
제형 Y
10.85 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 1EO (MMW 339, C1238 내지 48 %, C1352-62 %)
1.55 중량% 라우릴 아미도 프로필 베타인 (MMW 342, C1295 %)
10.85 중량% GLUCAPON 600CS UP
5.0 중량% 산업용 메틸화 주정
1.50 중량% 소듐 쿠멘 설포네이트
0.36 중량% 시트르산
1 중량% 염료 및 형광제
1 % 포름알데히드
균형수
생성물은 하케(Haake) 점도계를 사용하여 21/초의 전단 속도에서 250 cP의 점도를 가졌다.
비교예는 모두 영국에서 시판되는 생성물 'A' 및 'C'에 대해 수행했다. 'A'는 음이온성 계면활성제, 아민 옥사이드 및 소량의 글루카미드를 기본으로 한 대표적인 손 식기세척 액체이다. 'C'는 'A'와 유사하지만 글루카미드를 더 함유하였다. 제형물은 대체로 표 3B (모두 중량%)에 나타낸 바와 같다.
A B
알콜 에톡시레이트 5.0 4.7
베타인 0 1.3
알킬 에테르 설페이트 (Mg) 18 17.8
글루카미드 2.7 7.3
알킬 아민 옥사이드 4.0 1.1
다음 결과는 프렌치 경도 5, 25 및 34의 물에서 수득하였다.
비누 거품 결과는 0.04 % AD에서 전술한 바와 같은 변형된 쉴락터 디에르케스 시험을 사용하여 45 ℃에서 지방-가루 오염물을 이용하였고 두 가지 상이한 시판의 요리용 지방을 사용한 8 회 측정의 평균이다. 이러한 결과는 생성물 'Y'가 만족스럽게 앞선 상표로서 비누 거품을 내는 것을 나타낸다. 잔류 비누 거품 결과는 본 발명의 제형물에 대해 첨가 Mg의 장점 및 포말 촉진제 (라우릴 모노에탄올아미드)를 나타낸다. Mg의 존재가 비누 거품을 개선시킬 수 있음을 볼 수 있다.
5 프렌치'A' 5 프렌치'Y' 25 프렌치'A' 25 프렌치'Y'
비누 거품 36 35 41 38
(+8 % Mg) - 37 - 40
(+1.5 % LMEA) - 35 - 36
접시 세척 결과는 3개의 시험을 사용하여 측정하였다. 각 경우에 점수는 포말이 비용인성 수준으로 감소하기 전에 세척된 접시의 수이다.
세 가지 시험은 모두 동일한 오염물을 사용하였다. 이것은 2.5 gm(93 %) 스테아르산, 2.5 gm 올레산을 혼합하고 콘 오일로 100 ml까지 채워서 제조하였다. 혼합물을 70 ℃까지 가열하였다. 개별적으로, 100 gm 쌀 전분을 45 ℃에서 200 gm 탈염수에 첨가하여 부드러운 페이스트를 형성하였다. 오일을 쌀 전분 혼합물에 첨가하고 이것을 800 gm 새로 끓인 탈염수에 붓고, 혼합물에 잔류 전분을 추가의 200 ml의 물로 씻었다. 냉각 후 5 ml 오염물의 샘플을 22 cm 직경 세라믹 판에 고르게 폈다.
'볼-세척' 시험 생성물을 45 ℃에서 세척 용액에서 1 gm 리터 (즉 0.04 % AD)로 만들었다. 깔때기를 통해 4.5 리터의 가열된 물을 500 ml의 농축된 생성물에 적가하여 포말을 발생시켜서 원하는 AD에서 세척 용액을 발생시켰다. 접시가 약 45 도의 각도에서 볼의 바닥에서 쉬는 동안 판을 깨끗한 건조 스폰지(면당 3회전)를 사용하여 세척하였다. 첫 번째 휴식시 포말에서(즉 포말이 표면을 덮지 않는 시점) 씻어진 접시의 수를 기록하였다.
'담그고 씻기' 시험에서 오염된 접시를 2 ml의 오염물을 각 접시에 놓는 것만 제외하고 볼-세척 시험과 같이 사용하였다. 각 오염된 접시를 5 분 동안 두고 7 ml의 물로 씻는다. 50 gm의 세척 용액을 물에서 4 % 생성물로 제조하였다. 이 생성물 모두를 오염된 접시(앞면에서 10 번 씻기, 뒤에서 4번 씻기)의 더미에서 상단에 있는 접시를 세척하기 위해 사용된 스폰지에 흡수되고 초과의 용액은 다음 접시로 가도록 하였다. 종말점은 포말이 스택 또는 스폰지에 남지 않았을 때이고 세척된 접시의 수를 기록하였다.
'직접 적용' 시험에서 1 ml의 오염물을 각 접시에 적용하고, 5 분 동안 두고 10 ml의 물로 세척하였다. 2.5 ml의 생성물을 오염된 접시(앞면에서 10 번 씻기, 뒤에서 4번 씻기)의 더미에서 상단에 있는 접시를 세척하여 초과의 용액은 다음 접시로 가도록 하기 위해 사용된 26 gm의 물에 담그기 전에 미리 스폰지에 직접 적용하였다. 종말점은 포말이 스택 또는 스폰지에 남지 않았을 때이고 세척된 접시의 수를 기록하였다.
5 프렌치'A' 5 프렌치'Y' 34 프렌치'A' 34 프렌치'Y'
볼 세척 50 86 44 77
담그고 씻기 29 29 29 31
직접 적용 48 44 52 53
연성도는 전술한 바와 같은 제인 시험을 사용하여 비교하였다. 3 % AD, 제형 Y에서, 'A' 및 'C' 두 가지가 제인의 40 % 미만으로 용해되고 결과적으로 연성으로 여길 수 있다.
전술한 실시예 1에서 설명한 페트리 디쉬 시험에서, 상이한 지방을 사용하는 것만 제외하고, 제형 Y는 481 점수이고 'A'는 418이였다. 이것은 유의한 차이를 나타내지 않았다. 제형 Y의 계면 장력 (올리브 오일/13 프렌치 경수에 대한)은 0.57이고 'A'는 0.21이였다. 1 이하는 양호한 그리스 제거 성능을 나타낸다.
이러한 비교예는 본 발명의 제형이 비누 거품, 연성도, 세척 효율 및 그리스 제거에 대해 용인될 수 있는 특성을 나타내는 것을 보인다. 본 발명의 조성물은 '볼-세척' 시험에 대해 매우 중요하게 개선된 특성을 나타내는 것을 볼 수 있다.
실시예 4: 마그네슘과의 실시예
마그네슘은 부드러운 물 영역에서 세척 조성물의 성능을 향상시킨다. 다음 실시예는 (표 6 참조) 본 발명의 조성물이 마드네슘 염이 도입됨에 따라 점도 또는 흐림 점에서 중요한 변화를 겪지 않음을 나타낸다. 사용된 제형은 나타낸 바와 같이 Mg이 첨가된 제형 Y였다.
MgSO4.7H2O 첨가% 점도 (mPas) 흐림 점 (-℃)
0 284 7
1 284 7
2 308 7
3 320 6
4 332 6
6 320 7
8 284 8
10 260 8
12 237 7
14 225 8
표 5에 나타낸 실험은 8 % MgSO4.7H2O의 존재하에서 반복하여 본 발명의 조성물이 Mg의 첨가에 의해 더욱 향상될 수 있다는 것을 나타낸다. 결과를 표 7에 나타냈다.
5 프렌치+ Mg 5 프렌치'Y' 34 프렌치+ Mg 34 프렌치'Y'
볼 세척 80 86 83 77
담그고 씻기 33 29 34 31
직접 적용 59 44 64 53

Claims (11)

  1. a) 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물 50 내지 70 중량% (여기서, 이 혼합물의 평균 에톡시화 값은 0.5 내지 2.5임),
    b) 베타인, 아민 옥사이드 또는 베타인 및 아민 옥사이드의 혼합물 2 내지 8 중량%, 및
    c) 알킬폴리글루코사이드 계면활성제 25 내지 45 중량%를 포함하는 계면활성제 15 내지 50 중량%를 제품 상에 포함하는 경질 세정 조성물 .
  2. 제1항에 있어서, 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물이
    (1) 필수적으로 에톡시화 물질을 포함하지 않는 1차 알킬 설페이트를 총 계면활성제 중에서 5 내지 45 중량%, 및 (2) 1차 알킬 설페이트 및 에톡시화 1차 알킬 설페이트의 혼합물을 총 계면활성제 중에서 5 내지 40 중량% 포함하고, (2)에서 에톡시화 대 비-에톡시화 1차 알킬 설페이트의 비는 (1) + (2)에서 에톡시화 대 비-에톡시화 1차 알킬 설페이트(AES)의 총 비가 0.5 내지 2.5가 되도록 된 것인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트가 존재하는 총 계면활성제의 각각 30 내지 40 중량%를 포함하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 1차 알킬 설페이트 및 알킬 에테르 설페이트의 혼합물의 평균 에톡시화 값이 0.75 내지 1.25 EO인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 총 계면활성제 중에 APG 30 내지 40 중량%를 포함하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, APG가 C12-14의 평균 알킬 사슬 길이를 가지는 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 존재하는 APG의 50 중량% 이상이 C12-14알킬 APG를 포함하는 조성물.
  8. 제1항에 있어서, APG의 중합도가 1.1 내지 1.6인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 히드로트로프의 농도가 제품 중의 총 계면활성제 함량의 20 % 이하인 히드로트로프를 추가로 포함하는 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 베타인, 아미도 베타인 또는 이의 혼합물을 포함하는 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 제품 중에 계면활성제 15 내지 35 %를 포함하고, 상기 계면활성제는 총 계면활성제 중에
    a) C12-13평균 알킬 사슬 길이를 가진 PAS 30 내지 40 중량%,
    b) C12-13평균 알킬 사슬 길이 및 2 내지 4의 에톡시화 값을 가진 AES 30 내지 40 중량%,
    c) C12-14평균 알킬 사슬 길이 및 1.2 내지 1.5의 중합도를 가진 APG 30 내지 40 중량%, 및
    d) C12-14평균 알킬 사슬을 가진 아미도 베타인 2 내지 8 중량%를 포함하는 것인 조성물.
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