KR19990004095A - 폴리에스테르 폐분칩을 이용한 강인화 에폭시수지의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 종래 폐기되어 환경오염원이 되어 왔던 폴리에스테르 폐분칩을 에폭시수지의 개질제로 이용하여 강인화 에폭시수지를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 제조되는 개질 에폭시수지는 에폭시 수지의 고유특성인 우수한 내열성과 기계적 특성을 유지하면서 강인성이 우수하여, 내열성 및 기계적 특성과 더불어 내충격성이 함께 요구되는 용도에 효과적으로 적용할 수 있게 된다.

Description

폴리에스테르 폐분칩을 이용한 강인화 에폭시수지의 제조방법
본 발명은 폴리에스테르 폐분칩의 이용에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 폴리에스테르 폐분칩을 이용하여 강인화 에폭시수지를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 산업 및 경제구조의 급격한 발달로 자동차, 항공기 및 일반 가전제품 등 전 분야에 걸쳐서 플라스틱의 사용량이 급격히 증가하고 있다. 특히 엔지니어링 플라스틱의 경우에는, 그들이 갖는 우수한 기계적, 화학적 그리고 전기적 특성 때문에 산업용, 의료용 및 생활용 소재로 널리 사용되고 있는 실정이다. 그러나 이러한 플라스틱들은 폐기후 자연계에서 분해되지 않아 환경오염을 일으키는 등 심각한 사회문제를 야기시키고 있다. 따라서 폐플라스틱의 생분해 및 재활용 연구가 주목을 받고 있다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르 섬유용 칩(Chip) 생산공정중에서 PET 분칩이 발생하게 되는데, 이러한 분칩들은 섬유공정중에 재사용할 수 없어 그대로 버려지고 있는 실정이다.
이러한 폴리에스테르 폐분칩은 중합된 폴리에스테르 칩의 저장 및 수송시에 칩과 기벽과의 마찰에 의하여 생기는 것으로서 이 분칩을 분리·제거해 주지않고 방사공정으로 넘어가게 되면 용융불량으로 인한 방사팩(Pack)압 상승을 초래하여 공정이 불안하게 되고 결국 연신공정에서의 단사 및 염·가공공정에서의 염색 불균일 등의 문제가 발생하게 된다.
한편, 에폭시수지는 경화제와 반응하여 불용·불융성의 열경화물이 되는 대표적인 열경화성수지로서 기계적, 전기적 및 화학적특성의 우수성 때문에 접착제, 코팅제, 전기절연제 그리고 복합재료의 매트릭스 등으로 사용되고 있다. 그러나 에폭시 수지는 본질적으로 취성을 갖고 있기 때문에 내충격성이 요구되어 있는 용도에는 그 적용이 제한되어 왔다.
이러한 에폭시수지의 취성을 보완하기 위한 시도로 카르복실 말단 부타디엔 아크릴고무나 아민말단 부타디엔 아크릴고무와 같은 액상고무에 의한 개질과 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리페닐렌옥사이드 같은 엔지니어링플라스틱에 의한 개질, 그리고 폴리에테르이미드, 폴리에테르설폰, 폴리설폰과 같은 슈퍼엔지니어링 플라스틱에 의한 개질이 행하여지고 있다.
전자에 의한 개질방법은 내충격성이란 관점에서 보면 상당히 우수한 성능을 보이지만 에폭시수지의 고유특성인 내열성 및 기계적특성을 떨어뜨리는 단점이 있다. 그래서 최근에는 에폭시의 고유특성은 유지시키고 내충격성을 발현케하는 엔지니어링 또는 슈퍼 엔지니어링 플라스틱에 의한 개질이 활발히 연구되고 있다.
여기서, 폴리에틸렌테레프탈레이트에 의한 개질의 경우 PET가 결정성 고분자이므로 에폭시수지와의 용융블랜딩에 의해서 혼합해야 하는 데, PET가 용융되기 위해서는 270℃이상의 고온에서 이를 행해야 하는 바, 이 온도에서는 보통 에폭시 수지의 경화반응이 너무 빨라 용융혼합중에 겔화가 일어날 수 있다. 그러나 본 발명에서는 180℃정도의 온도에서 에폭시수지를 예열시킨 다음 여기에 PET분칩을 분산시켜 혼합하므로 앞서 기술한 문제점이 야기되지 않는다.
상기한 바와 같은 폴리에스테르 폐분칩을 활용하기 위한 본 발명자들의 연구에서, 폴리에스테르 섬유용 칩 생산공정중에서 얻어지는 폴리에스테르 폐분칩은 하기 화학식 1로 표기되는 환형올리고머(주로 3량체) 상태로 고온의 융점을 가지고 있어, 일반 PET칩의 용융온도에서는 용융되지 않아 폴리에스터 섬유에는 치명적인 피해를 주는 것이지만, 에폭시수지와 블랜딩하면 PET가 갖는 기계적 특성을 살려 에폭시 매트릭스에 파우더 형태로 분산을 시키면서 필러(filler)역할을 하여 외부에서 충격을 줄 때, 충격에너지를 흡수하게 되어 에폭시수지의 취성적인 성질을 개선시킨다는 사실을 알게되었다. 한편, 이러한 PET에 의한 에폭시수지의 강인화는 에폭시 매트릭스에 PET가 분산되어 있는 상태로 PET의 입자사이즈가 작은 분칩의 경우가 굴곡강도나 파되에너지 면에서 우수한 효과를 보여주고 있다.
따라서, 본 발명은 폴리에스테르 폐분칩을 개질제로 이용하여 강인화 에폭시수지를 제조하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의하면, 예열된 에폭시 수지 70∼95중량%에 폴리에스테르 폐분칩 30∼5중량%를 가하여 혼합하는 공정과, 결과의 혼합물에 에폭시 경화제를 투입하고 가열하에 경화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 폐분칩을 이용한 강인화 에폭시수지의 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 폴리에스테르 분칩과 에폭시수지의 혼합에서 에폭시 수지는 70∼95중량%로 하고 폴리에스테르 폐분칩은 30∼5중량%로 배합하는 것이 바람직하다. 만일 폴리에스테르 폐분칩의 배합비율이 30중량%를 초과하게 되면 강인성은 향상시킬 수 있지만 에폭시 수지의 고유특성인 내열성 및 기계적 특성이 저하하게 되고, 폴리에스테르 폐분칩의 배합비율이 5중량% 미만인 경우에는 강인성 향상효과가 미미하게 된다. 또한, 폴리에스테르 폐분칩과 에폭시수지는 가급적 균일하게 혼합한 후에 경화제와 혼합하는 것이 요구되는데 이를 위해서는 에폭시수지를 미리 예열된 시킨 후에 폴리에스테르 분칩과 혼합하는 것이 바람직하다.
이와 같이 균일하게 혼합된 폴리에스테르 폐분칩/에폭시수지 혼합물은 경화제와 혼합하게 되는데, 혼합중에 에폭시 수지의 경화가 일어나지 않도록 폴리에스테르 폐분칩/에폭시수지 혼합물의 온도를 약간 낮춘 상태에서 경화제와 혼합하는 것이 바람직하다. 경화제의 혼합에 의해 얻어진 폴리에스테르 폐분칩/에폭시수지/경화제 혼합물은 가열하기 전에 상기 혼합물중에 내포된 기포를 제거하여 가열후에 균일한 경화물이 생성되도록 하는 것이 바람직하다. 가열경화시의 온도는 180∼220℃가 적합하다.
상술한 바와 같은 본 발명에 의해 제조되는 개질 에폭시수지는 에폭시 수지의 고유특성인 우수한 내열성과 기계적 특성을 유지하면서 강인성이 향상되어 내열성 및 기계적 특성과 더불어 내충격성이 함께 요구되는 용도에도 그 적용범위를 넓힐 수 있게 된다.
상술한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예의 기재로부터 보다 명백하게 될 것이다. 물론, 본 발명은 하기 실시예에 한정되지 않는다.
(실시예 1)
하기 화학식 2로 표기되는 2관능성 에폭시수지 95g을 180℃로 예열한 후에 상기 화학식 1의 환형 트라이머가 주성분인 폴리에틸렌테레프탈레이트 폐분칩 5g을 첨가하여 충분히 혼합하였다. 결과의 혼합물을 140℃로 온도를 낮춘후 여기에 경화제로서 디페닐디아민설폰(DDS)을 상기 에폭시 수지의 당량비(31g)로 첨가하여 혼합하고, 혼합중에 생긴 기포를 진공오븐으로 제거하였다. 탈기포된 혼합물을 180∼220℃로 미리 예열된 몰드에 부어 3시간 동안 경화반응을 행하였다. 얻어진 시편의 굴곡강도와 파괴에너지를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
(실시예 2)
에폭시수지/PET 분칩의 혼합 중량비를 90/10으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
(실시예 3)
에폭시수지/PET 분칩의 혼합 중량비를 80/20으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
(실시예 4)
에폭시수지/PET 분칩의 혼합 중량비를 70/30으로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
(비교예 1)
에폭시 수지만으로 실시예 1과 동일한 조건에서 경화반응을 행하여 시편을 제조하였다. 얻어진 시편의 굴곡강도와 파괴에너지를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
(비교예 2)
PET 폐분칩 대신에 PET 팰렛을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 중량비 및 혼합방법은 동일한 절차를 반복하였다.
구 분 에폭시수지/PET폐분칩(중량비) 굴곡강도(㎏f/㎠) 파괴에너지(MN/m⅔)
실시예 1 95/5 365 1.20
실시예 2 90/10 370 1.50
실시예 3 80/20 380 2.00
실시예 4 70/30 390 2.20
비교예 1 100/0 285 0.61
비교예 2 95/5※ 310 0.70
※ 에폭시수지 / PET 팰렛 (중량비)
표 1에서 보듯이 에폭시수지/폴리에스테르분칩의 비율이 95∼70/5∼30 중량%로 혼합될 경우 굴곡강도가 크며, 파괴에너지도 또한 높아 강인한 에폭시수지가 제조됨을 알 수 있다.
위에 설명한 바와 같이 본 발명은 종래 폐기되어 환경오염을 유발하여 왔던 폴리에스테르 폐분칩을 활용할 수 있게 하고, 또한 에폭시 수지의 고유특성인 우수한 내열성과 기계적 특성을 유지하면서 강인성이 우수하여 내열성 및 기계적 특성과 더불어 내충격성이 함께 요구되는 용도에 효과적으로 적용할 수 있는 고부가가치의 개질 에폭시수지를 제공하는 효과가 있다. .

Claims (2)

  1. 예열된 에폭시 수지 70∼95중량%에 폴리에스테르 폐분칩 30∼5중량%를 가하여 혼합하는 공정과, 결과의 혼합물에 에폭시 경화제를 투입하고 가열하에 경화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 폐분칩을 이용한 강인화 에폭시수지의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 경화온도가 180∼220℃인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 폐분칩을 이용한 강인화 에폭시수지의 제조방법.
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