KR19980701766A - 섬유용 처리제 조성물 - Google Patents

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KR19980701766A
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다모쓰 마쓰나가
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기무라 나오끼
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Abstract

폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체와 다가 알코올 및/또는 그 유도체를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유용 처리제 조성물 및 그 에멀션형 처리제 및 방사속도 1,000 m/min 이상으로 용융 방사하는 공정에서, 상기 에멀션형 처리제를 부여하는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조법.

Description

섬유용 처리제 조성물
섬유 제조에서는 공정을 원활하게 진행시키기 위해서, 섬유에 윤활성, 집속성(集束性), 제전성(制電性) 등을 부여하기 위한 섬유용 처리제가 사용되고 있다.
한편, 섬유의 생산성을 향상시키기 위해서, 최근 섬유 제조공정의 고속화, 소력화로의 부단한 노력의 결과, 현재는 5,000 내지 8,000 m/min 의 고속처리가 가능해졌으며, 이러한 경향은 더욱 격심해 질 것으로 예측된다.
섬유 처리의 고속화에 대응하여 고려해야 할 문제는 첫째, 처리 장치상의 문제이고, 둘째는 섬유 처리제이다. 섬유 처리가 고속화되면 그에 대응하여 처리제에도 고도한 성능, 예컨대 보다 높은 윤활성, 집속성, 제전성이 요구된다.
최근 특히 주목되고 있는 기술은 섬유 처리제의 섬유에 대한 부착성 향상이다.
통상, 섬유 처리제는 수계 에멀션의 형태로 정량 펌프로 급유되는 가이드 오일링법, 또는 오일링 롤 터치법으로 방사공정에서 섬유에 부여되며, 이어서 제 1 고데 롤러(godet roller)와 제 2 고데 롤러 사이에서 적정한 연신 배율 (3 내지 5 배) 로 연신되어 감기는 스핀 드로 방식, 또는 연신되지 않고 그대로 감기는 고속 방사 방식으로 합성섬유의 고속 생산이 달성된다.
섬유 처리가 고속화됨에 따라, 섬유사조(纖維絲條)에 부착하는 처리제의 비산증대나 부착 부족으로 인해서 급유 효율이 저하되어, 불균일하게 부착 되기 쉬운데, 고속으로 처리되는 섬유사조는 가혹한 조건에 처해 있으므로, 처리제의 미미한 불균일성에 의해 단사(斷絲), 보풀, 굵은 반점, 염색 반점 등의 문제점이 많아서 경제성이나 실 품질면에서도 큰 문제가 된다.
이와 같은 배경에서, 고속 처리하에서 섬유사조에 원하는 부착량을 얻을 수 있으면서 동시에 손실이 적은 처리제의 개발이 요망되고 있다.
이러한 처리제로서 고분자량 폴리에틸렌옥시드를 첨가한 오일제가 제안되어 있다 (일본 공개특허공보 평2-68370 호).
그러나, 상기 처리제는 방사 및 가공 공정에서, 각종 가이드나 고데 롤러상에, 이 고분자에 기인하는 탈락 스컴이 축적되는 것에 의해 마찰 상승이나 변동이 일어나, 실 끊김, 보풀이 자주 발생하기 때문에 생산성이나 실 품질을 현저하게 저하시키는 문제가 있다.
또한, 에멀션 비산 방지성을 가지며, 또한 스컴이 발생하지 않는 처리제로서 폴리옥시알킬렌 화합물과 유기 폴리이소시아네이트 화합물로부터 유도되는 고분자 화합물을 첨가한 처리제가 제안되어 있지만 (일본 공개특허공보 평4-119128 호), 이 고분자 화합물 역시 처리제의 다른 성분과의 상용성이 충분하지 않고 물을 매개로 해야만 처리제 중에 용해되므로, 건조 상태에서는 섬유상에서 점착물이 분리하기 쉽고, 또한 첨가량도 0.2 내지 1.5 중량 % 로 비교적 다량이기 때문에 각 공정에서 가이드류로의 점착물의 탈락 및 경시적 축적을 방지할 수 없으며, 실용화에 도달하지 못한 것이 현 실정이다.
본 발명은 합성섬유 필라멘트 제조용 처리제 조성물에 관한 것이다. 상세하게는 합성섬유의 고속 방사공정에서 부여되는 처리제 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 합성섬유의 고속 방사에서도 섬유에 균일하게 부착할 수 있고, 스컴의 발생 등에 의한 방사 트러블이 적으며, 또한 비산으로 인한 손실이 적은 섬유용 처리제를 제공하는 데 있다.
본 발명의 제 1 은 반복 단위가, 화학식
[식중, R1은 H 또는 탄소수가 1 내지 3 인 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 1 내지 5 인 알킬기를 나타낸다] 로 표시되는 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체와, 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유용 처리제 조성물 및 그 에멀션형 처리제에 관한 것이다.
본 발명의 제 2 는 방사속도 1,000 m/min 이상으로 용융 방사하는 공정에서, 상기 섬유용 처리제 조성물을 부여하는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조법에 관한 것이다.
본 발명의 섬유용 처리제 조성물은 공지의 처리제에 폴리(N-비닐아세토아미드) 로 대표되는 상기 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체와, 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체를 첨가함으로써 본 발명의 목적을 달성한 것이다. 즉, 이들의 첨가에 의해 종래의 처리제로는 얻을 수 없는 고속 처리에서의 비산 방지 효과를 발휘할 수 있고, 또한 고분자량 폴리에틸렌옥시드로는 실현할 수 없었던 스컴 방지에도 우수한 효과를 나타낼 수 있게 되었다.
본 발명에 사용되는 상기 폴리(N-비닐알킬아미드) 및 그 공중합체는 주쇄가 주로, 상기 화학식으로 표시되는 구조 단위를 반복하여 구성되어 있고, 그 중량 평균 분자량은 10,000 내지 10,000,000 이 바람직하다. 중량 평균 분자량이 10,000 미만에서는 비산 방지 효과가 불충분한 한편 중량 평균 분자량이 10,000,000 을 초과하면 처리제 중에서 상용성이 저하되므로, 섬유 제조공정에서 가이드나 롤러 등으로의 스컴의 축적이 증가하므로 바람직하지 않다. 에멀션의 비산 방지 효과와 취급성 면에서 볼 때, 특히 바람직한 중량 평균 분자량은 10,000 내지 5,000,000 이다.
폴리(N-비닐알킬아미드) 의 공중합체는, 화학식
[식중, R1은 H 또는 탄소수가 1 내지 3 인 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 1 내지 5 인 알킬기를 나타낸다] 로 표시되는 N-비닐알킬아미드를 주성분으로 하고, 이것과 공중합 가능한 1 종 이상의 단량체를 50 몰 % 이하 함유하여 이루어지는 중합체를 의미한다. N-비닐아세토아미드와 공중합 가능한 단량체로서는 아크릴산 및 그 에스테르, 메트아크릴산 및 그 에스테르, 아크릴아마이드, 아세트산비닐 등을 사용할 수 있다.
폴리(N-비닐알킬아미드) 및 그 공중합체는 라디칼 중합법으로 중합할 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체는 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체와 병용함으로써 처리제 중에 가용화시킬 수 있다. 따라서, 처리제를 부착한 섬유를 건조한 후에도 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체를 처리제 중에 용해시킨 상태 그대로 할 수 있으므로 유동성을 유지할 수 있으며, 고형물이나 점착물을 석출시키는 일이 없으므로 가이드나 롤러상에서 스컴의 축적을 방지할 수 있다. 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체와 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체의 배합 비율은 1/5 내지 1/300 이 효과적이며 바람직하다. 또한, 본 발명의 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체의 함유량은 처리제 조성물 중, 유효 성분으로서 통상 0.0001 내지 0.5 중량 %, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 중량 % 이다. 0.0001 중량 % 이하는 비산 방지 효과가 저하되는 한편 0.5 중량 % 이상에서는 점착성이 증대하는 경향이 있다.
폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체와 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체는 미리 소정의 비율로 용해해서 용액으로 한 후, 처리제에 첨가하거나 처리제의 에멀션 중에 첨가해도 된다.
본 발명에는 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체를 처리제 중의 다른 성분 중에 가용화하고, 또한 물의 건조 후에도 섬유상에 석출물을 발생시키지 않기 위하여, 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체가 사용된다.
수용성 다가 알코올로서는 알킬렌글리콜류, 폴리알킬렌글리콜류, 3 가 이상의 다가 알코올류, 3 가 이상의 다가 알코올류의 알킬렌옥시드 부가물을 들 수 있다. 바람직한 알킬렌글리콜로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디네오펜틸글리콜 등의 탄소수가 2 내지 10 인 글리콜류를 예시할 수 있다. 폴리알킬렌글리콜로서는 상기한 알킬렌글리콜류의 단독 중합체인 폴리알킬렌글리콜류, 또는 2 종 이상의 알킬렌글리콜의 블록 또는 랜덤 공중합체가 포함되며, 바람직하게는 탄소수가 100 이하의 것이다. 탄소수가 100 보다 크면 처리제와의 상용성이 저하되므로 바람직하지 않다. 3 가 이상의 다가 알코올로서는 글리세린, 디글리세린 등의 폴리글리세린, 펜타에리슬리톨, 디펜타에리슬리톨, 트리메틸올프로판, 솔비톨을 예시할 수 있다. 또한, 3 가 이상의 다가 알코올의 알킬렌옥시드 특히 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 부가물, 더 나아가 2 종 이상의 알킬렌옥시드의 부가물도 포함되고, 그 중 분자량이 1,000 이하인 것이 바람직하다. 그 밖에 다가 알코올로서는 비스페놀 A, 캐티코올의 알킬렌옥시드 부가물도 들 수 있다.
수용성 다가 알코올의 유도체로서는 글리세린모노라우레이트, 디글리세린모노올레이트, 폴리글리세린모노라우레이트와 같은 모노글리세리드, 솔비탄모노알킬레이트, 알킬디글리세리드, 펜타모노에스테르 등의 3 가 이상의 다가 알코올과 카르복실산의 에스테르류, 폴리카르복실산폴리아미드의 알킬렌옥시드 부가물류, 트리에탄올아민 등의 알카노올아민 등, 적어도 2 개 이상의 수산기를 잔기로서 가지고 있는 화합물을 들 수 있다. 이들 중, 처리제 상용성 및 윤활성 등의 점에서 볼 때 분자량이 1,000 이하이고 HLB 값이 8 이상인 수용성 화합물이 바람직하다. 특히 바람직한 것은 상온에서 액체이며 상압에서의 비점이 150 ℃ 이상인 것이다.
수용성 다가 알코올 및 그 유도체로서 특히 바람직한 것은 디글리세린, 디에틸렌글리콜, 디글리세린모노라우레이트, 폴리글리세린디라우레이트이다.
본 발명에 사용되는 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및 그 유도체의 함유량은 처리제 조성물 중, 유효 성분으로서 0.0005 내지 5 중량 % 가 바람직하고, 특히 바람직한 함유량은 0.005 내지 2 중량 % 이다. 함유량이 0.0005 중량 % 미만에서는 스컴이 발생하기 쉽고, 5 중량 % 를 초과하면 다른 성분과의 상용성이 저하되므로 바람직하지 않다.
본 발명의 섬유용 처리제는 공지의 윤활성분, 유화제, 대전 방지제 등의 처리제 성분을 배합할 수 있다. 본 발명의 섬유용 처리제 조성물에 배합하는 공지의 처리제 성분으로서는 유동파라핀 등의 광물오일류, 이소옥틸스테아레이트, 라우릴올레이트, 이소트리데실스테아레이트, 이소스테알릴올레이트 등의 지방족 모노에스테르, 디라우릴아디페이트, 디올레일아디페이트 등의 이염기산디에스테르, 트리메틸올프로판트리라우레이트, 야자유 등의 다가 알코올에스테르 및 PO/EO 폴리에테르 등의 윤활성분, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌피마자유에테르 등의 유화제, 폴리옥시에틸렌올레일포스페이트, 및 그 부분 또한 완전 중화물 (Na, K, 아민 등), 디옥틸술포석숙네이트Na염, 알칸술포네이트염 등의 대전 방지제를 들 수 있다.
본 발명의 섬유용 처리제에는 필요하다면 침투제, 전상(轉相)점도 저하제, 표면장력 저하제, 마모 방지제 등을 병용해도 된다.
본 발명의 섬유용 처리제는 폴리아미드, 에틸렌테레프탈레이트를 주요한 반복 단위로 하는 폴리에스테르 등의 합성섬유 멀티필라멘트의 제조 및 가공용 처리제로서 유용하다.
본 발명의 섬유용 처리제는 통상 고형분 농도가 5 내지 30 중량 %, 바람직하게는 10 내지 25 중량 % 의 수계 에멀션으로서 롤러 오일링, 가이드 오일링 등에 의해 방사공정에서 급유하면 된다. 부착량은 섬유중량에 대해 고형분으로서 0.3 내지 3 중량 %, 바람직하게는 0.4 내지 1.5 중량 % 정도이다.
본 발명의 섬유용 처리제는 섬유 제조의 고속화 (1,000 m/min 이상) 에서 조업성과 실 품질을 현저하게 향상시킨다. 특히, 고속 방사 방식, 스핀 드로 방식과 같은 고속 (3,000 m/min 이상, 특히 5,000 m/min 이상의 권취속도) 으로 제조되는 섬유용 오일제로서 매우 적절하며, 보풀, 실 끊김 등을 현저하게 저감할 수 있고, 굵은 반점, 염색 반점을 감소시킬 수 있다.
발명의 양태
본 발명의 매우 적절한 실시양태를 정리하여 이하에 열기한다.
(가) 폴리(N-비닐알킬아미드) 의 중량 평균 분자량이 10,000 내지 10,000,000 인 청구항 1 기재의 조성물.
(나) 폴리(N-비닐알킬아미드) 를 처리제 조성물 중에 유효 성분으로서 0.001 내지 0.3 중량 % 함유하는 청구항 1 기재의 조성물.
(다) 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체를 처리제 조성물 중, 유효 성분으로서 0.005 내지 2 중량 % 함유하는 청구항 1 기재의 조성물.
(라) 폴리(N- 비닐알킬아미드) 와 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체의 배합 비율이 1/5 내지 1/300 인 청구항 1 기재의 조성물.
(마) 폴리(N-비닐알킬아미드) 의 중량 평균 분자량이 10,000 내지 10,000,000 인 청구항 2 기재의 조성물.
다음에 실시예 및 비교예로서 본 발명을 설명하겠지만, 본 발명은 이에 한정 되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 7
표 1 의 다가 알코올 또는 그 유도체 중에 소정농도 (표 1 중에 기재) 로 용해한 폴리(N-비닐아세토아미드) 용액을 광물 오일과 지방산에스테르를 주체로 하는 폴리에스테르 고속방사 편직용 오일제 (베이스 오일제) (마쓰모토유시세이야꾸샤 제 ; 상품명 TERON E-2075) 의 10 % 수성 에멀션에 첨가하여 혼합 에멀션을 조제했다 (첨가량도 표 1 에 기재).
이들 혼합 에멀션을 이하의 시험에 제공하여, 섬유용 처리제로서 적정한지 평가했다.
테스트 No. 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 6 7
폴리(N-비닐아세토아미드)MW=100,000~750,000 0.1 0.01 0.005 0.5 0.1
폴리(N-비닐아세토아미드)MW=10,000~300,000 0.1 0.03 0.03
폴리에틸렌옥사이드MW=4,300,000~4,800,000 1.0
PO/EO(50/50)폴리에테르(MN=2,000)와 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트로부터의 폴리우레탄MW=400,000 0.5
글리세린 1.0 0.3
디에틸렌글리콜 0.1
디글리세린모노올레이트 0.05 5.0 1.0 0.1 0.1
베이스 오일제※ 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
※ [마쓰모토유시세이야꾸샤 제:TERON E-2075]
실시예 6
폴리(N-비닐아세토아미드) 를 폴리(N-비닐부틸아미드) [MW=100,000 내지 750,000] 로 변경하는 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 혼합 에멀션을 조제하여 평가했다.
실시예 7
폴리(N-비닐아세토아미드) 를 N-비닐아세토아미드 80 중량 % 와 아세트산비닐 20 중량 % 의 공중합체 [MW=100,000 내지 750,000] 로 변경하는 것 이외는 실시예 1 과 동일하게 혼합 에멀션을 조제하여 평가했다.
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 7 의 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
테스트 No. 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7
평가결과 건조후 상용성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × × × × × ○ ○
에멀션 비산탈락량(mg) 15 18 24 12 20 26 30 13 10 28 30 45 450 460
오일제의 부착효율(%) 88 85 83 90 85 82 80 87 88 80 82 79 68 70
스컴 축적 테스트 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × △ △ × × ○ ○
장력 변동(g) 0.5 0.5 0.6 0.6 0.5 0.5 0.5 2.0 1.5 1.0 3.5 3.3 0.5 0.5
표 2 에 나타낸 바와 같이 종래의 것에 비하여 본 발명의 처리제 (실시예 1 내지 7) 는 명백하게 에멀션의 비산탈락이 적고 부착 효율이 양호하며, 더욱이 건조후 상용성이 우수하므로 스컴 축적이 거의 없고, 장력변동이 극히 적다.
평가 방법
(1) 건조후 상용성 : 각 처리제의 10 % 에멀션 1 g 을 100 ㎜ø 의 샬레에 넣고, 105 ℃×2 시간 열풍 건조후, 고형물 혹은 겔상 물질의 발생 유무를 관찰했다.
[판단 기준] 고형물 혹은 겔상 물질의 발생 없음: ○
고형물 혹은 겔상 물질이 약간 발생: △
고형물 혹은 겔상 물질이 발생 : ×
(2) 에멀션의 비산 탈락량 : 각 처리제의 10 % 에멀션을 시판되고 있는 폴리에스테르 필라멘트 (150d/48f) 의 탈지사에 정량 펌프를 사용하여 사속(絲速) 1,500 m/min 으로 가이드 급유했다. 가이드 급유 직후의 에멀션 탈락물을 시계 접시에 수집하여, 1 분당 탈락량 (mg) 을 측정했다.
(3) 부착 효율 : 상기 (2) 에 의해 감은 필라멘트를 약 2 g 채취하고, 신속잔지유출장치 (토오까이게이끼샤 제) 를 사용하여, n-헥산으로 오일제를 추출하고 오일제 부착량 (OPU) 을 측정해서 다음 식에 의해 산출했다.
부착효율 (%) = 실측 OPU (%) / 이론 OPU (%) × 100
이론 OPU (%) 는 가이드에서의 에멀션 토출량으로부터 다음 식으로 산출했다.
이론 OPU (%) = 에멀션 토출량 (g/min) × 에멀션 농도 (%) × 9,000 / 사속도 (m/min) × 사(絲) 데니어
(4) 스컴:각 처리제 부착사를 40 ㎜ø 바둑판 모양의 크롬핀상을 속도 200m/min, 입장력 25 g, 접촉각 180°로 일정 길이 (6000 m) 주행시켰을 때의 핀상에 축적되는 스컴의 유무를 육안으로 측정했다.
[판정 기준] 스컴 발생 거의 없음 :○
스컴이 약간 발생한다:△
스컴이 많이 발생한다:×
(5) 장력 변동 : 상기 스컴 시험에서, 40 ㎜ø 바둑판 모양의 크롬핀 통과 후의 장력 변동을 측정했다.
장력 변동 (△T)=T2-T1
(단, T1은 초기 장력, T2는 6,000 m 주행 후의 장력)
이상으로 명료해 진 바와 같이, 본 발명의 섬유용 처리제는 고속 주행하에서 섬유로부터의 비산탈락이 적고, 또한 탁월한 부착 효율 및 스컴 방지성을 구비하고 있어, 고속 실 제조에서의 조업성, 실의 질 향상을 도모할 수 있다.

Claims (5)

  1. 반복 단위가, 화학식
    화학식 I
    [식중, R1은 H 또는 탄소수가 1 내지 3 인 알킬기를 나타내고, R2는 탄소수가 1 내지 5 인 알킬기를 나타낸다] 로 표시되는 폴리(N-비닐알킬아미드) 및/또는 그 공중합체와, 2 가 이상의 수용성 다가 알코올 및/또는 그 유도체를 함유하여 이루어 지는 것을 특징으로 하는 섬유용 처리제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 섬유용 처리제가 에멀션형 처리제인 섬유용 처리제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리(N-비닐알킬아미드) 와, 글리세린 및/또는 폴리글리세린을 함유하는 것을 특징으로 하는 에멀션형 섬유용 처리제 조성물.
  4. 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리(N-비닐알킬아미드) 가 폴리(N-비닐아세토아미드) 인 섬유용 처리제 조성물.
  5. 방사속도 1,000 m/min 이상으로 용융방사하는 공정에 있어서, 제 2 항, 제 3 항, 또는 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 섬유용 처리제 조성물을 부여하는 것을 특징으로 하는 합성섬유의 제조법.
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