KR19980086682A - 콜레스테릭 반사 밴드가 넓은 3차원 가교 폴리머재의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조한 필터, 반사체 및 편광기 - Google Patents

Abstract

본 발명은 콜레스테릭 특성과 추출재성분을 가진 폴리머재를 용매 또는 용매혼합물과 접촉시킴을 특징으로 하는 콜레스테릭 반사 밴드가 넓은 3차원 가교 폴리머재의 제조방법에 관한 것이다.

Description

콜레스테릭 반사 밴드가 넓은 3차원 가교 폴리머재의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조한 필터, 반사체 및 편광기

본 발명은 콜레스테릭 반사밴드(cholesteric reflection bands)가 넓은 3차원 가교 폴리머재의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조한 필터, 반사체 및 편광기에 관한 것이다.

배향 콜레스테릭층(oriented cholesteric layers)은 통상적으로 분자배열을 나타내며, 그 배열에서는 메소게닉기(mesogenic groups)에 의해 형성된 나선축이 그 필름의 2개의 외표면에 수직으로 정렬되어 있다.

그 나선의 피치(pitch)는 그 층두께상에서 일정하다.

이와같은 필름은 광학적으로 활성이 있으며, 반사파장영역에서의 비편광 입사광(unpolarized incident light)이 2개의 원형 평광부빔(circular polarized part-beams)으로 분산되어, 그 하나가 반사되고 다른 하나가 투과되는 사실에서 뚜렷하게 구분된다.

그 2개의 광성분은 이들의 회전방향을 통하여 구분되며, 이것은 광활성층에 존재한 카이랄종류(chiral species)에 의해 결정된다.

이와같은 콜레스테릭 액정의 카이랄종류의 타입과 비(proportion)는 나선구조의 피치와 반사광의 파장을 결정한다.

그 구조의 나선은 좌선성 또는 우선성으로 할 수 있다.

그 반사칼라(reflection color)는 나선구조의 피치를 P 로 하고, 평균분자굴절율을 n 으로 할 때 그 반사광의 중심파장에 대하여 다음 관계식이 성립된다.

λ= n × P

그 반사광은 2개의 굴절율 간의 차이에 의해 나타낸 밴드폭(band width)을 다음식에서와 같이 가진다.

△λ = P×(n_e- n_o)

n_o및 n_e는 일반빔(ordinary beams)과 이상빔(extraordinary beams)을 나타내며, 평균굴절율 n 은 다음관계식이 성립된다.

n = 1/2(n_o+ n_e)

콜레스테릭상(cholesteric phase)을 가진 폴리머는 통상적으로 0.1~0.2 의 굴절율차 △n을 가지며,

가시 스펙트럼영역의 광에 대하여 굴절광밴드폭 100nm을 나타낸다.

그 밴드폭은 특히 광스텍트럼의 청색영역에서의 광에 대하여 30-50nm에 불과한다.

4분의 1파장 억제요소(quarter-wave retardation element)을 가진 이들의 콜레스테릭 필름의 조합으로 선형 편광을 발생하도록 한다.

콜레스테릭 폴리머를 사용하는 이와같은 조합은 예로서 참고문헌(R.Maurer 등, polarizing color filters made from cholesteric LC silicones , SID 90 Digest, 1990. pp. 110-113)에 기재되어 있다.

필터와 반사체 분야에서 사용되는 콜레스테릭층은 넓은 스펙트럼영역에 걸쳐 광특성의 조정을 필요로 한다.

여기서, 가급적 자유롭게 변화시킬수 있도록 그 반사밴드의 평균파장과 그 밴드의 폭을 조정할 필요가 있다.

종래에는 분자의 최적화(molecular optimization)에 의해 굴절율을 변화시키는 포텐셜(potential)을 제한시키므로 협소한 범위에서 그 밴드폭을 조정할 수 있었다.

이와같이 제한되어 있는 밴드폭을 가진 폴리머는 통상적으로 적합한 모노머와 적합한 카이랄종류를 조합시켜 가교하기전에 설정시키고, 가교에 의해 고정시킨다.

가교한후에는 통상적으로 보정(correction)이 불가능하였다.

그러나, 대부분의 경우, 광활성층에 있어서 하나의 요건을 갖고 있는바, 그층의 밴드폭에서는 광의 전체가시 스펙트럼영역을 커버(cover) 한다.

이 때문에 최소한 250nm 의 밴드폭(band width)이 필요하다.

이것은 피치가 다른 콜레스테릭 폴리머의 다수층을 조합함으로서 얻을수 있다.

이 분야의 하나의 제안은 위에서 인용 참고문헌(R.Maurer)에 기재되어 있다.

이와같은 다수층의 제조는 복잡하고 코스트가 높다.

참고문헌(R.Dreher, solid state communications, vol.12, PP. 519-522, 1973 , S.Mazkedian, S. Melone, F. Rustichelli, J. physique colloq. 36, Cl-283(1974), and L.E. Hajdo, A.C. Eringen, J opt. soc. Am . 36, 1017(1976)의 이론적인 기술내용에서는 그 필름의 층두께에서 선형으로 피치가 변화되는 나선층 구조가 넓은 밴드범위(broad band range)에서 광을 반사하는 반사능력을 가질 필요가 있다고 기재되어 있다.

또, 참고문헌[R.J.Pindak, C.C.Huang, J.T.Ho.Phys. Rev. Lett. 32, 43(1974]에서는 온도규배에 의해 콜레스테릴 노나노에이트(cholesteryl nonanoates)에서 피치규배의 발생에 대하여 기재되어 있다.

엷은 필름에서는 폴리머의 열전도도가 일반적으로 우수하기 때문에 위에서 설명한 방법에서는 고온 규배를 어렵게 발생시킬수 있다는 결점이 있다.

발생한 피치 규배는 특정의 온도에서만 볼수 있다.

특허문헌 EP 0 606 940 A2(Broer등)에서는 동시에 발생하며 완만한 가교반응을 할 때 서로다른 모노머(카이랄 및 에이카이랄:achiral)의 확산에 의해 피치가 연속적으로 변화되는 나선의 발생에 대하여 기재되어 있다.

광강도에서 축방향 규배를 발생하는 추가 염료의 사용은 비교적 넓은 밴드폭에서 필요하다.

그 추가염료는 UV광에 장시간 노출시킴으로써 단파장영역에서 스펙트럼밴드폭을 제한시킨다.

또 이 프로세스는 소정의 모노머와 카이랄종류의 제한으로 최적의 액정특성과 제조처리에 대하여 거의 자유롭게 변화시킬수 없는 결점이 있다.

본 발명은 콜레스테릭 특성과 추출재성분을 가진 폴리머재를 용매 또는 용매 혼합물과 접촉시킴으로써 콜레스테릭 반사밴드를 넓힌 배향 3차원 가교폴리머재를 제조하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.

본 발명은 폴리머재가 최소한 100nm 의 폭을 가진 콜레스테릭 반사밴드를 갖도록 하는 폴리머망상에서 밀도규배를 가진 콜레스테릭 특성을 가진 폴리머재를 제공함을 목적으로 한다.

본 발명은 이와같은 폴리머재로 구성되는 콜레스테릭 필름을 제공하며, 그 콜레스테릭 필름으로 구성된 넓은 밴드필터(broad-band filter), 편광기 또는 반사체를 제공함을 목적으로 한다.

도 1 은 실시예 1 의 필름의 투과스펙트럼도.

도 2 는 실시예 2 의 필름의 반사스펙트럼도.

본 발명은 콜레스테릭 특성과 추출재성분을 가진 폴리머재를 용매 또는 용매 혼합물과 접촉시킴을 특징으로 하는, 콜레스테릭 반사밴드를 넓힌 배향 3차원 가교폴리머의 제조방법에 관한 것이다.

용어 추출재성분을 가진 폴리머재는 망상(network)이 완전히 형성되지 않거나 망상이 추출성분을 가진 3차원 가교 폴리머재인 것이 바람직하다.

용어 추출재성분은 그 구조에 악영향을 줌이 없이 콜레스테릭 망상에 존재하며, 그 자체 콜레스테릭망상에 결합되지 않는 성분을 말한다.

그 용매 또는 용매 혼합물과의 접촉은 콜레스테릭 망상에 결합되는 망상성분에서 이탈되지 않는다.

그 용매와의 접촉은 디핑(dipping), 코팅 또는 분무에 의해 실시하는 것이 바람직하다.

그 용매와 폴리머재 필름의 용량비는 0.1 이상이 바람직하다.

그 폴리머재와 용매의 처리는 온도 -30⁰C ~ 150⁰C , 특히 실온에서 실시하는 것이 바람직하다.

이 새로운 방법에서 사용할 수 있는 콜레스테릭특성을 가진 폴리머재는 예로서 출발성분의 가교반응을 조기에 정지시켜 얻을수 있다.

따라서, 가교할 수 있는 성분중 일부가 가교하지 않고 잔류되어 있다.

광화학적으로 가교할 수 있는 모노머 또는 폴리머의 경우, 이것은 예로서 UV 노출시간을 단축시켜 얻을수 있다.

그 새로운 방법에서 사용할 수 있는 폴리머의 제2의 방법은 강력한 조사(intensive irradiation)에도 불구하고 가교반응의 일부만을 발생시킬수 있는 폴리머를 제조하는 출발성분 혼합물중에서 광개시제함량을 낮게 하여 사용하는 방법이다.

그 새로운 방법에서 사용할 수 있는 폴리머를 제조하는 제3의 방법은 콜레스테릭상과 상용성(compatible)이 있는 가교할 수 없는 폴리머 또는 올리고머를, 그 폴리머를 제조하는 출발성분의 혼합물에 첨가시키는 방법이다.

이 새로운 방법에서 사용될 수 있는 폴리머를 제조하는 제4의 방법은 가교할 수 있는 기(groups)의 농도가 대단히 낮은 출발재를 사용하는 방법이다.

이와같이 위에서 설명한 예시방법은 예로서 그 폴리머에서 추출재의 일정한 함량을 어떻게 얻느냐 하는 것을 나타낸다.

이와같은 타입의 부분가교망상의 제조에는 광중합 시스템에 한정되어 있다.

예로서, 열활성 프리래디컬에 의해 부분가교 폴리머로 변환시킬수 있는 모노머, 올리고머 및 폴리머는 중부가(poly addition) 및 중축합에 의해 부분가교폴리머를 얻는 모노머, 올리고머 및 폴리머로서 적합하다.

콜레스테릭특성을 가진 이들의 부분 가교폴리머재는 콜레스테릭 특성을 가진 폴리머재의 제조에 적합한 그 어떤재료에서도 제조할 수 있다.

이와같은 재료는 예로서 특허문헌 EP-358208(미국특허 제 5,211,817 호에 대응)또는 EP-66137(미국특허제 4,388,453 호에 대응)에 기재되어 있다.

완전가교반응을 실시하기 전에 폴리머재를 제조하는 가교반응을 정지시키는 것이 필요하다.

실예로서 인용한 인용참증의 재료에서, 비교적 약한 가교반응은 극히 짧은 UV 노출에 의해, 또는 가교할 수 있는 기의 수의 감축에 의해 또는 광개시제의 극히 낮은 농도에 의해 얻는 것이 바람직하다.

추출할 수 있는 중합기의 예에 대해서는 특허문헌 USP 4,637,896 및 USP 660,038 에 기재되어 있다.

이 새로운 방법에서 사용되는 부분 가교 콜레스테릭 폴리머는 추출함량 90% 까지 가진 폴리머가 바람직하다.

부분가교 콜레스테릭 폴리머는 층(layers)형태, 특히 필름형태로 사용하는 것이 바람직하다.

그 층은 두께가 5-200㎛, 특히 15-80㎛ 이 바람직하다.

그 추출은 용매 또는 각종용매의 혼합물로 실시하는 것이 바람직하며, 이들 용매에서 용해도 파라미터는 추출시키는 폴리머의 용해도 파라미터 또는 그 가용함량과 동일 유사하다.

본 발명에 의해, 용해도파라미터가 유사한 용어용매는 용해도 파라미터가 추출되는 폴리머의 용해도 파라미터 또는 그 가용함량과 5개미만의 단위 수준으로 다른 용매를 말한다.

용해도 파라미터에 대한 정보는 예로서 폴리머핸드북(polymer Hand book)(J.Brandrup, E.H. Immergut, J.wiley Sons, 1975, chapter IV, PP.337-353)에 기재되어 있다.

또 그 측정 방법도 이 폴리머핸드북에 기재되어 있다

그 사용한 추출물의 용해도 파라미터와 폴리머, 예로서 액정 폴리실록산의 용해도 파라미터 또는 그 망상에서 그 가용함량 사이의 차가 더 작으면 작을수록 그 확산 및 추출 프로세스는 더 격렬하다.

용해도 파라미터가 추출되는 폴리머 값과 2-3개 미만의 단위 수준으로 다른 추출물이 특히 효과적임을 확인하였다.

부분가교 폴리머재는 또 2종 이상의 용매 혼합물과 처리할 수도 있다.

그 용매중 용해도 파라미터가 추출되는 폴리머의 용해도 파라미너 또는 그 가교함량과 5개 미만의 단위수준으로 다른 최소한 하나의 용매가 0.01mol% 이상의 용매혼합물에 존재한다.

그 추출의 범위와 작용은 각종 용매를 혼합시켜 변화시킬수 있다.

예로서, 실시예로서 사용되는 폴리실록산의 경우, 용해도 파리미터가 17-21(J/m³)^1/2인 용매가 높은 추출을 하며, 추출되는 폴리실록산의 용해도 파라미터가 19(J/m³)^1/2임을 확인하였다.

이들의 용매의 경우, 지나치게 신속한 추출은 덜활성인 제2용매(a second, less active solvent)에 의해 지연시킬수 있다.

위에서 설명한 이들 용매의 예로는 글리콜(예로서 디에틸렌글리콜) 및 짧은 사슬의 알코올(예로서 헥사놀)이 있다.

값17 또는 21을 가진 추출물의 경우, 그 추출은 실시예에서 사용되는 폴리머의 경우 완만하게 증가하도록 한다.

그 반사밴드의 확대는 그 추출물의 동일한 접촉시간에 있어서 용해도 파라미터 17 및 21을 가진 추출물에서 보다 덜하다.

이 새로운 방법에 있어서, 그 추출은 그 규배가 폴리머의 표면에 수직인 망상의 밀도에서 형성되도록 실시하는 것이 바람직하다.

그 새로운 방법의 하나의 변형에서, 그 부분 가교폴리머재는 용매-불투과성 지지재상에서 배향된 부분 가교상태에 있어, 이 형상에서 그 추출물에 도입시킨다.

따라서 그 지지체에 추출물의 확산과 그 가교하지 않은 함량의 추출은 그 필름의 하나의 표면에서 실시할뿐이다.

그 새로운 방법의 또 다른 변형에서, 사용되는 추출물에 투과성이 있는 지지체상의 폴리머필름 또는 지지체 없는 폴리머 필름은 그 추출물에 도입시킨다.

이것은 그 추출물이 폴리머필름의 양측에서 그 폴리머필름에 침투하도록 하여, 그 폴리머필름의 양측에서 망상밀도규배(network density gradients)를 얻는다.

최대의 망상밀도규배를 얻기위하여, 그 추출물의 함침시간을 제한시켜, 그 층지지체와 대향하는 필름측면은 충돌되지 않은 상태로 남아 있으며, 그 추출물과 대향하고 있는 필름측면은 최대로 추출된다.

그 함침시간 및/또는 추출물을 변화시킴으로써, 그 폴리머재에서는 서로다른 망상밀도규배를 얻을수 있다.

그 함침조에서의 처리후 그 폴리머 필름상에 아직도 존재한 추출물은 그 다음으로 그 폴리머에서 이탈시키는 것이 바람직하다.

이것은 예로서 그 추출물을 다시 흡수하는 흡수재에 의해, 또는 그 폴리머를 그 추출물과 혼합시킬수 있는 혼합액에 함침 또는 분사시킨 다음 그 폴리머를 건조시켜 실시한다.

그 추출물을 제거하는 제거액의 용해도 파괴미터는 사용한 추출물의 용해도 파라미터보다 최소한 하나의 단위수준으로 그 폴리머의 용해도 파리미터와 다른 것이 바람직하다.

그 추출물 제거 프로세스 공정은 다단계 공정으로 실시할 수 있다.

이 경우, 각각 또 다른 프로세스 공정에서 각각의 경우 용해도 파라미터가 추출물의 용해도 파리미터와 아직도 다른 액(liquid)을 선택한다.

예로서, 아직도 그 추출물을 포함하는 폴리머 필름을 직접 건조시킬수도 있다.

이것은 온도 10⁰C ~ 140⁰C , 압력 0.1~1200mbar에서 실시하는 것이 바람직하다.

그 추출물을 제거시켜 그 극미량을 건조제거시킨 다음에도, 그 필름 에는 망상 밀도규배가 존재한다.

본 발명에 의해 얻어진 이와같은 필름에 충돌하는 광(light)은 그 반사광의 장파밴드에지(long-wave band edge)가 그 최초반사밴드와 거의 일치하도록 그 전자스펙트럼의 폭으로 변형시킨다.

동시에 그 반사광의 단파밴드에지의 위치를 그 폴리머의 추출함량에 의해 측정한다.

이와같이, 이것은 함침시간에 의해, 또 추출물의 타입에 의해 측정한다.

그 프로세스를 적합하게 실시함으로써 , 그 추출 프로세스가 폴리머재의 전체두께에 걸쳐 동일한 범위로 실시하지 않도록 보장받을 필요가 있다.

그 추출물은 폴리머재를 통하여 즉시 침투하지 않는 것이 바람직하다.

그 추출처리후 폴리머재에 아직도 존재한 폴리머 잔류물은 후가교(post-crosslink)되는 것이 바람직하다.

이것은 예로서 화학선광(actinic light)에 의해 후가교(post-cross linking)시켜 실시한다.

그러나, 이것은 또 다른 공지의 가교 프로세스, 예로서 열활성 프리래디컬에 의해 그 후가교반응을 실시할 수 있다.

망상 밀도규배를 발생하는 처리를 한후에 그 폴리머재의 콜레스테릭 반사밴드의 확대가 명백하게 된다.

본 발명은 또 그 폴리머재가 최소한 100nm 의 폭을 가진 콜레스테릭 반사밴드를 갖도록 하는 폴리머망상에서 밀도규배를 갖는 콜레스테릭특성을 구비한 폴리머재에 관한 것이다.

그 새로운 폴리머재는 필름형상이 바람직하다.

이들의 필름은 공지의 콜레스테릭필름과 동일하게 제조된다.

다만, 그 콜레스테릭재가 완전 중합되지 않고, 그대신 부분 가교시킨다음 용매와 접촉시키는 것만이 다르다.

그 콜레스테릭 필름의 제조는 예로서 특허문헌 USP 5,211,877 에 기재되어 있다.

본 발명은 또 콜레스테릭 특성을 가진 폴리머재로 이루어지는 콜레스테릭 필름에 관한 것으로, 그 폴리머재는 최소한 100nm 의 폭을 가진 콜레스테릭 반사밴드를 그 폴리머재가 갖도록 한 망상 밀도규배를 가짐을 특징으로 한다.

이들의 새로운 콜레스테릭 필름은 스펙트럼영역 400~700㎚ 또는 폭 100㎚ ~ 300㎚을 가진 반사밴드 또는 스펙트럼영역 200~450㎚에서 폭 50㎚~250㎚을 가진 반사밴드 또는 스펙트럼영역 500~3000㎚에서 폭 100㎚~500㎚을 가진 반사밴드를 갖는 것이 바람직하다.

그 콜레스테릭 필름은 넓은 밴드필터, 편광기 및 반사체로서 특히 적합하다.

본 발명은 특히 필름형상의 새로운 콜레스테릭재로 이루어진 넓은 밴드 필터, 편광기 및 반사체에 관한 것이다.

응용예에는 LC 디스플레이(displays)의 조명에서 광수율을 증가시키는 콜레스테릭 반사체, 영사디스플레이스(projection displays)의 평광기, 디스플레이용으로 구성된 다색필터(multicolored filters), 가시 스펙트럼영역 내외에서 보안프린팅(security printing)의 보안마크(security marks), 적외선 조사용 필터 및 반사체가 있다.

그 새로운 필터, 편광기 및 반사체는 다색으로 구성시킬 수 있다.

이들은 부분가교반응을 할 때 그 반사밴드의 서로다른 평균 파장을 가진 영역이 포토마스크(photomasks)와 서로다른 온도를 사용하는 필름표면에서 발생하는 콜레스테릭 필름으로 구성되어 있다.

그 착색 세그먼트는 각각, 그룹(group)으로 또는 모두 동시에 그 밴드 확대 프로세스 공정으로 처리할 수 있다.

더 나아가서, 본 발명은 다색구성필터, 반사체 또는 편광기로 이루어진 광구성요소(optical elements)와 다색 구성체의 선택 파장범위에 대응하는 광(light)에 쓰이는 지연 구성요소(retardation elements)에 관한 것이다.

이들의 광구성요소(optical elements)는 새로운 콜레스테릭 필름과 파장 500㎚를 가진 광에 쓰이는 지연파장 50-5000㎚을 가진 광지연 구성요소로 구성되는 것이 바람직하다.

그 지연 구성요소는 동시에 지지재로서 사용할 수 있다.

그 광지연 구성요소는 폴리머의 콜레스테릭 반사밴드의 스텍트럼 영역의 부분에 대응되는 선택반사광의 1/4의 파장단위에 의해 지연(retardation)을 제공하는 것이 바람직하다.

여기서, 그 폴리머의 콜레스테릭 반사밴드에 대응되는 전체 스텍트럼영역을 기준으로 하여 1/4의 파장단위를 가진 광지연 구성요소가 특히 바람직하다.

또, 그 광구성요소는 반사 방지코팅을 가질수도 있다.

아래에서는 실시예를 들어 더 구체적으로 본 발명을 설명한다.

실시예 1: 필름 1의 제조:

사용물질(Wacker LC silicone cc3767, Wacker-Chemie GmbH 제품)은 콜레스테릭액성 오르가노실록산이다.

그 물질을 광개시제(Irgacure 907, Ciba-Geigy 제품)

2 wt%와 혼합시킨 다음, 90℃에서 닦아낸 폴리이미드코팅(Merck PI Cement 2650)을 가진 글라스플레이트에 처리하였다.

그 글라스플레이트를 폴리이미드코팅과 동일하게 제2 글라스플레이트로 커버시킨 다음, 2개의 글라스플레이트를, 그 용융필름을 분배시키기 위하여 서로 이동시켰다. 두께 36㎛를 가진 스페이서(spacer)를 그 2개의 글라스 플레이트사이에 위치시켰다. 이와같이 하여, 오르가노실록산/광개시제 필름의 대응되는 필름두께를 형성하였다. 그 필름을 2초간 80℃에서 UV광(UVA 영역에서 40mW/cm²)으로 조사하였다.

하나의 글라스 플레이트를 제거하였다. 부착필름을 가진 글라스플레이트를 아래와 같이 하여 측정하였다. 그 광투과시에 이것은 플래토(plateau)에서 폭 57mm를 가진 651nm에서의 밴드를 가진다.

그 반사광은 좌선성나선 편광을 가진다. 그 필름을 글라스플레이트상에서, 1-헥사놀(폴리머핸드북에서 용해도 파라미터 21.9) 10용량부와 푸란(용해도파라미터 19.2) 9용량부의 혼합액중에 함침시켜 10초후 제거하고, 순수헥사놀조내에서 2초간 함침시켜 교반하였다. 잔류용매를 핫플레이트(hot plate)상에서 2분간 90℃에서 증발하였다.

그 필름을 투과시켜 측정하였다.

그 측정은 양자가 칼사이트(calcite)로 구성된 선형편광기와 1/4파장 프레스넬롬버스(Fresnel rhombus)에 의해 발생하는 원형편광을 사용하여 스펙트로 포토미터(spectrophotometer)(Perkin Elmer, Lambda 19 또는 Instrument systems speetro 320)에서 실시하였다.

그 측정에서는 2개의 원형 편광기에서 그광의 투과비를 나타낸다. 그 결과를 도 1에서 나타낸다.

그 콜레스테릭 반사밴드의 특징있는 폭은 최소폭 57nm∼250nm에서 확대된 것이다. 그 필름은 확대반사밴드 650∼400nm의 전체 밴드영역에 걸처 2개의 원형편광을 선택하였다.

실시예 2: 필름 2의 제조:

2개의 화합물 A 및 B(A: 4-알릴옥시벤조일-4-히드록시페닐 메타아크릴레이트 50mo1%와 콜레스테릴 4-알릴옥시베조에이트 50mol%를 사용하여 테트라메틸디실록산의 히드로시릴화에 의해 얻음; B: 4-알릴옥시벤조일-4-히드록시 페닐 메타아크릴레이트 50mol%와 디히드로콜레스테릴 4-알릴옥시벤조에이트 50mol%를 사용하여 테트라메틸디실록산의 히드로실릴화에 의해 얻음)을 비 19:81wt% (A:B)로 혼합하였다. 광개시제(Irgacure 907, Ciba-Geigy 제품)2 중량부를 이들 혼합물 100중량부에 첨가하였다.

그 물질혼합물을 90℃에서 닦아낸 폴리이미드 코팅(Merck PI cement 2650)를 가진 글라스플레이트에 처리하였다.

그 글라스플레이트를 동일하게 폴리이미드 코팅을 가진 또다른 글라스플레이트로 커버시킨다음, 2개의 글라스 플레이트를, 용융필름을 골고루 분포시키기 위하여 서로 이동시켰다.

두께 36㎛을 가진 스페이서(spacer)를 2개의 글라스플레이트 사이에 위치시켰다. 이와같이 함으로써, 그 대응되는 필름두께가 형성되었다. 그 필름을 2초간 85℃에서 UV광(UVA 영역에서 40mW/㎠)으로 조사하였다. 필름을 부착시킨 글라스플레이트를, 6^o/6^o형상을 가진 반사부착부재를 사용하여 실시예 1에서와 같이 측정하였다.

반사시에, 그 플래토에서 폭 34㎚을 가진 663㎚에서의 밴드를 얻었다. 그 반사광은 좌선성 나선편광을 가졌다.

그 필름은 1-헥사놀(용해도 파라미터 21.9) 10용량부와 키실렌(용해도 파라미터 18.0) 7용량부의 혼합액에 함침시켜, 그 잔류용매를 2분간 90℃에서 핫플레이트상에서 증발시켰다. 그 필름을 실시예 1에서와 같이하여 반사를 측정하였다. 그 측정은 실시예 1에서와 같이하여 발생한 원형편광을 사용하여 실시하였다.

도 2는 이 필름의 반사스펙트럼을 나타낸다. 그 콜레스테릭 반사밴드의 특징있는 폭은 최초파장 34㎚-125㎚에서 확대되었다. 반사에서 그 필름은 파장범위 625-500㎚ 내에 걸처 2개의 원형편광을 선택하였다.

본 발명에 의해, 콜레스테릭 특성과 추출재성분을 가진 폴리머재를 용매 또는 용매혼합물에 접촉시켜 콜레스테릭 반사밴드를 넓힌 배향 3차원 가교폴리머재를 제조할 수 있다.

그 폴리머재는 추출성분 90%까지 가진 부분가교 콜레스테릭폴리머로서, 최소한 100㎚의 폭을 가진 콜레스테릭 반사밴드를 갖도록 하는 폴리머 망상에서 밀도규배를 가진 콜레스테릭 특징을 가지며, 이와같은 폴리머재로 구성되는 콜레스테릭 필름을 얻을 수 있다.

그 콜레스테릭 필름은 반사밴드가 밴드폭 2800㎚까지 가진 스펙트럼 영역 200-3000㎚내에 존재한다.

본 발명에 의해, 위와같은 폴리머재로 구성되는 넓은 밴드필터, 편광기 또는 반사제를 얻을 수 있다.

Claims (9)

1. 콜레스테릭 반사밴드(cholesteric reflection band)를 넓힌 배향 3차원 가교폴리머재를 제조하는 방법에 있어서, 콜레스테릭 특성과 추출재 성분을 가진 폴리머재를 용매 또는 용매혼합물에 접촉시킴을 특징으로 하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 콜레스테릭 특성과 추출재성분을 가진 폴리머재는 추출성분 90%까지 가진 부분가교 콜레스테릭 폴리머임을 특징으로 하는 방법.
3. 제 1 항에 있어서, 그 폴리머의 용해도 파라미터(solubility parameter)에 대응되거나 그 폴리머와 5개미만의 단위 수준으로 다른 용해도 파라미터를 가진 용매를 사용하여 처리(추출)를 실시함을 특징으로 하는 방법.
4. 제 3 항에 있어서, 용매 처리후 폴리머필름에 남아있는 2중결합을 후가교(post- crosslinking)시킴을 특징으로 하는 방법.
5. 폴리머재가 최소한 100㎚의 폭을 가진 콜레스테릭 반사밴드를 갖도록 하는 폴리머망상에서 밀도규배를 가진 콜레스테릭 특성을 구비한 폴리머재.
6. 제5항의 폴리머재로 구성되는 콜레스테릭 필름.
7. 제 6 항에 있어서, 그 반사밴드가 밴드폭 2800㎚까지 가진 스펙트럼 영역 200-3000㎚내에 있음을 특징으로 하는 콜레스테릭 필름.
8. 제 7 항에 있어서, 그 반사밴드는 그 콜레스테릭 필름의 부영역(sub-regions)에서 서로다름을 특징으로 하는 콜레스테릭 필름.
9. 청구항 5의 폴리머재로 이루어진 넓은 밴드필터(broad-band filter), 편장기 또는 반사체.