KR0155611B1

KR0155611B1 - 칼라-및 편광-선택성 반사를 가진 액정안료함유 광학요소 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR0155611B1
Application number: KR1019950013924A
Authority: KR
Inventors: 크래츠쉬마르 올리버; 게브하르트 틸로; 실비이-에만; 크로이제르 프란즈-하인리히
Original assignee: 로베르트 뢰머; 콘소티움 퓌르 에렉트로헤미쉐 인두스트리 게엠베하
Priority date: 1994-06-01
Filing date: 1995-05-30
Publication date: 1998-11-16
Also published as: JP2895418B2; KR960001814A; DE4419239A1; EP0685749B1; US5683622A; CA2148765A1; EP0685749A1; JPH07333424A; CA2148765C; DE59503128D1

Abstract

이 발명은 투명성 바인더에 매입한 안료를 포함하는 파장- 및 편광- 선택성 광학요소에 관한 것으로 그 안료는 키랄상의 액정구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질로 구성되어 있다.

Description

칼라- 및 편광-선택성 반사를 가진 액정안료함유 광학요소 및 그 제조방법

이 발명은 칼라(color)- 및 편광(polorization)-선택성 반사를 가진 액정(LC) 안료함유 광학요소 및 이들 요소의 제조방법에 관한 것이다.

칼라필터(color filter) 및 편광자(polarizers)의 제조용 콜레스테릭 액정의 사용에 대해서는 예로서 특허문헌 US-A-3,679,290 및 참고문헌(R.Maurer, D.Andre jewski, F.H.Kreuzer, A.Miller, Polarizing Color Filters Made From Cholesteric LC-Silicones SID Digest 1990, S. 110-113 oder M.L. Tsai, S.H. Chen, S.D. Jacobs, Optical Notch Filters using Thermotropic Liquid Crystalline Polymers, Appl. Phys. Lett. 1989, 24(54), S. 2395-2397)에서 기재되어 있다.

적합한 얼라인멘트(alignment) 방법에 의해, 콜레스테릭 액정은 그 액정의 타입과 조성에 따라 좌우되는 피치(pitch)를 가진 나선구조로 전화시킬 수 있다.

그 회전방향은 사용한 키랄(chiral) 성분에 따라 좌선방향 또는 우선방향으로 할 수 있다.

이 액정분자의 나선배열에 의해 콜레스테릭 액정의 공지된 선택성반사를 얻었다(예로서, 참고문헌으로, H. Kelker, R. Hatz, Handbook of Liquid Crystals, Verlag Chemie, Weinheim, 1980, Kap. 7, S.293 ff):파장 및 회전방향이 그 액정의 피치와 일치하는 원형 편광이 모두 반사되었다.

그 회전반대방향 또는 서로다른 파장을 가진 원형편광은 그 콜레스테릭 액정을 통하여 방해없이 통과할 수 있다.

따라서, 전체의 파장과 편광상태를 포함하는 백색의 비편광에서의 협소한 원형 편광밴드만이 반사되었다.

이와 같이, 콜레스테릭 액정은 파장-선택성 리플렉터(reflector) 또는 편광자로서 사용될 수 있다.

특히, 콜레스테릭 액정중에서 키랄기의 타입 및 함량의 적합한 선택에 의해 근자외선에서 적외선 파장범위로 반사파장을 얻을 수 있어 콜레스테릭 액정의 효과가 기대이상으로 가능하였다.

광학 구성성분의 제조방법에 있어서, 그 콜레스테릭 액정을 적합하게 배치시킨 다음 이 얼라인멘트(alignment)를 설정하는 것이 필요하다.

이 얼라인멘트는 통상적으로 유리판사이에 있는 두께 약 5-25μm의 액정층을 전단(shear)시켜 그 콜레스테릭상의 영역에서 고온으로 실시하였다.

적합한 얼라인멘트를 하기 위하여, 그 유리판은 통상적으로 폴리아마이드 또는 폴리비닐알코올의 얼라인멘트층을 갖거나 또는 전계(electric field) 또는 자계를 사용한다.

저점도를 얻기 위하여 처리온도는 통상적으로 클리어링 포인트(cleering points)의 2-3℃ 이하, 특히 80-160℃이다.

그 얼라인멘트는 광화학적 가교 또는 50℃ 이상의 글라스 전이온도를 가진 재료의 사용에 의해 설정된다.

이 타입의 제조방법은 종래에는 이들 필터의 사용을 방해하였던 여러가지의 문제점이 발생되었다.

특히, 2-3cm²의 영역으로 제한시켜 자동생산을 할 때, 가장 어려움이 있었다.

유리판 또는 기타 다른 기계적으로 안전성이 있는 기재에 대한 제한으로 그 필터는 중량이 무겁게 되고, 또는 종방향의 곡률과 횡방향의 가요성을 가진 필터의 제조를 방해한다.

또 미해결의 문제점은 다층계의 제조에 있다.

이들의 다층계는 넓은 밴드편광자, 편광-독립칼라필터(polarization-independent color filters) 또는 특정특성을 가진 필터, 예로서 노치필터(notch filter)를 필요로 한다.

이들의 응용에 있어서는 서로다른 반사파장이나 원형·편광의 서로다른 회전반사를 가진 층을 조합시킬 필요가 있다.

따라서, 이 발명은 투명성바인더에 매입시킨(embedded) 안료를 포함한 파장- 및 편광-선택성 광학요소에 있어서, 그 안료가 키랄상의 액정 구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질로 구성함을 특징으로 하는 광학요소에 관한 것이다.

이 발명은 또 콜레스테릭 액정을 기재로 하는 넓은 영역의 곡면 또는 가요성 광학요소의 간단한 제조를 할 수 있는 방법에 관한 것이다.

이들의 방법은 투명성 바인더계에서 키랄상의 액정구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질을 포함하는 안료를 바람직한 어느 표면에 처리시켜 구성한다.

키랄상을 가진 액정구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질함유 안료는 LC안료(LC=액정)로서 아래에 설명한다.

바람직한 한 예에서, 그 LC안료는 얼라인멘트를 한 킬라상을 가진 3차원 가교액정물질로 구성되는 간섭층만을 단독으로 구성한다.

이들 안료의 칼라특성은 전적으로 간섭효과에 의한다.

이들 안료에 의한 반사광은 원형 편광이다.

또 다른 예에서, 그 LC안료에는 얼라인멘트를 한 키랄상을 가진 3차원 가교액정물질 이외에 다른 염료를 포함한다.

적당한 염료는 그 새로운 안료의 제조에 쓰이는 중합하지 않은 출발물질에 용해시킬 수 있다.

그 LC안료는 얼라인멘트를 한 키랄상을 가진 3차원 가교액정물질을 처리하는 지지재(support material)가 포함되지 않는다.

그 LC안료는 키랄상을 가진 3차원 가교액정물질을 필요할 경우 또다른 안료와 혼가한 후, 얼라인멘트(alignment)를 시켜 그 얼라인멘트를 한 물질을 3차원 가교시키고, 그 가교시킨 물질을 필요로 하는 입자크기로 분쇄시켜 얻을 수 있다.

키랄상을 가진 3차원 가교를 할 수 있는 액정물질은 기재에 처리시켜 이 기재상에서 가교시킨 다음 그 가교후 기재에서 제거시키는 것이 바람직하다.

그 LC안료를 제조하는 출발물질로서 적합한 액정물질은 UV 내지 IR의 광파장에 대응하는 피치를 가진 나선구조를 가진다.

이 구조는 예로서 콜레스테릭 액정에서 발견된다.

콜레스테릭 액정 또는 일반적으로 나선구조가 바람직한 피치를 가진 키랄상의 액정물질은 키랄물질의 첨가에 의해 네마틱성(nematic), 스멕틱성(smectic) 또는 디스코틱성(diskotic) 구조로부터 얻을 수 있다.

키랄물질의 타입 및 양은 그 나선구조의 피치와 반사광의 파장을 측정한다. 그 구조의 나선은 우선 또는 좌선으로 할 수 있다.

또, 그 출발물질은 중합할 수 있고, 중축합할 수 있거나 중부가 (polyaddition)할 수 있는 기를 포함할 필요가 있으며, 최소한 그 일부는 2-, 3- 또는 다관능기로 할 필요가 있다.

이와같은 기의 예로는 메티크릴옥시 및 아크릴옥시기가 있다.

적합한 출발물질과 그 제조방법은 예로서 특허문헌 DE-C2-3,604,757; EP-A2-358,208, EP-A-0,066,137(미국특허 US4,388,453에 대응) 및 참고문헌[D.J. Broer등, 14th Int. Liquid Conf., Abstracts Ⅱ, 921(1992)]에 기재되어 있다.

특허문헌 EP-A-358,208에 기재된 3차원 가교를 할 수 있는 폴리오르가노실록산이 특히 적합하다.

그러나, 그 LC안료를 제조하는 출발물질은 원칙적으로 콜레스테릭 액정으로 할 수 있다.

1종 타입의 콜레스테릭 액정 또는 최소한 2종의 이들 액정혼합물을 사용할 수 있다; 단일염료 또는 최소한 2종 염료 혼합물을 사용할 수 있다.

또다른 바람직한 실예에서 그 LC안료의 제조방법에서 사용되는 염료는 그 사용한 액정(혼합물)에 용해할 수 있다.

그 새로운 방법에서, 다수의 콜레스테릭 액정물질 혼합물이 바람직하지 않고, 오히려 단일의 순수 콜레스테릭 액정물질이 바람직하다.

그 염료는 통상의 방법으로 예로서 교반에 의해 다른 출발물질과 혼가한다. 이들 물질의 혼가가 LC안료를 제조하는 다른 처리방법 공정에서는 효과가 없다.

특정의 바람직한 안료칼라는 정해진 액정기재 혼합물을 적합한 혼합비로 혼합시켜 얻을 수 있다.

이 경우에도 그 새로운 안료를 제조하는 다른 처리방법 공정에서 효과가 없다.

따라서, 그 제조방법을 설명하는 나머지 방법을 그 새로운 안료의 모든 변형방법에 처리하였다.

나선상만을 가진 액정은 각 분자가 층내에 배치되어 균일하게 배열될 때 이들의 광학특성을 형성한다.

그 분자는 층에서 층으로 바람직한 방향변환을 하여, 나선형 구조를 형성한다.

이와같은 형성을 얻기 위하여 그 분자는 공지의 방법, 예로서 얼라인멘트층(alignment layers)에 의해 또는 전계 또는 자계에 의해 일직선 배열을 한다.

이와같은 방법은 예로서 다음 문헌에 기재되어 있다:

CA113(22), 201523y; CA113(14), 124523u; CA112(18), 169216s; CA112(16), 149138q; CA112(4), 21552c; CA111(16), 144258y; CA111(4), 24780r;

그 LC안료의 제조에서, 위 출발물질은 공지의 방법으로 일직선 배열을 한다.

이 배열은 예로서 금속, 플라스틱 또는 유리기재상에서의 나이프-코팅에 의해 달성할 수 있다.

이 기재는 필요할 경우 예로서 폴리이미드 또는 폴리비닐알코올의 얼라인멘트층으로 구성할 수 있다.

이것은 또 이 목적을 위하여 실란화할 수 있다.

그러나, 이것은 또 두개의 필름사이에서 출발물질을 전단할 수 있다.

하나 또는 2개의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 사용하는 것이 바람직하다.

필름상에 액정 폴리오르가노실록산의 나이프-코팅은 예로서 특허문헌 EP-A-358,208에 기재되어 있다.

그 일직선 배열을 한 액정물질은 특정재에 대하여 종래기술에서 공지된 바와 같이 가교시킨다.

이와 같이 예로서 액정 폴리오르가노실록산은 특허문헌 EP-A-66137에서 기재된 방법에 의해 열 가교시킬 수 있다.

특허문헌 EP-A-358,208에 기재된 액정 폴리오르가노실록산은 예로서 UV광의 조사에 의해 광화학적으로 3차원 가교를 할 수 있다.

일직선 배열을 한 출발물질의 광화학적인 가교방법의 재검토에 대해서는 참고문헌(G.G. Roffey, Photopolymerisation of Surface Coatings, (1982) John Willey Sons, Chichester, S. 137-208)에 기재되어 있다.

가교시킨 일직선 배열을 한 키랄상의 액정물질은 필요할 경우 그 기재에서 제거한다.

필름을 기재로 사용할 경우, 그 기재에서 취성(brittle)의 가교액정은 예로서 직경이 작은 편향롤상에 그 기재를 통과시켜 기계적으로 제거할 수 있다.

이 제거는 그 필름에서 그 가교제를 박편으로 떨어지도록 한다.

그러나, 그 중합체를 그 기재에서 제거할 수 있는 수단에 의한 어느 방법이라도 적합하다.

일직선배열을 한 3차원 가교를 시킨 지지하지 아니한 액정재를 특정의 바람직한 입자크기로 분쇄시킨다.

이 분쇄는 예로서 통상의 일반적인 밀(mill)에서 그라인딩(grinding)시켜 실시할 수 있다.

그 안료의 바람직한 사용에 따라 입자직경 약 10mm∼1μm을 제조할 수 있다.

그 안료는 입자크기 5mm-5μm를 갖는 것이 바람직하다.

그 안료는 두께 1∼100μm을 가지며 5∼50μm의 두께가 바람직하다.

그 입자크기 분포를 좁히기 위하여 그 분쇄한 물질을 예로서 체질처리(screening)에 의해 분급할 수 있다.

각각의 LC안료입자는 그 칼라- 및 편광-선택성 반사로 인하여 칼라필터 및/또는 편광자(polarizer)로 볼 수 있다.

각각의 안료입자는 이들 입자의 형상(소형판상형상)에 의해 처리할 때 서로 평행하게 일직선 배열을 할 수 있다.

따라서, 투명성 바인더에서 이 타입의 일직선 배열을 한 LC안료의 층은 콜레스테릭 액정에서 통상의 방법으로 제조한 광학요소로서 동일한 광학특성을 가진다.

따라서, 이 발명은 칼라필터 및/또는 편광자(polarizers)로서 LC안료의 사용에 관한 것이다.

그 LC안료를 필요에 따라 서로 혼합할 수 있다.

LC안료함유 광학구성성분은 필요로 하는 특성(반사칼라, 편광방향)을 가진 안료와 적합한 바인더계를 혼합시켜 제조한다.

공지의 모든 투명성 바인더계가 적합하다. 중합할 수 있는 수지(UP수지, 실리콘수지, 에폭시수지), 분산액, 용매함유 또는 수인성 페인트, 중합할 수 있는 LC실리콘 및 예로서, 폴리비닐 클로라이드, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 폴리카르보네이트 등 모든 투명성 플라스틱이 바람직하다.

사용한 특정의 LC안료의 굴절률에 대응되는 굴절률을 가진 바인더계가 특히 바람직하다.

그 광학요소에 의한 투과광을 필요로 하는 응용분야에서는 그 바인더가 투명성을 필요로하나, 염료는 특수 광학특성을 얻기 위하여 그 바인더에서 용해시킬 수도 있다.

그 광학요소에 의한 반사광을 필요로 하는 응용분야에서 그 바인더는 LC안료에 의해 반사되지 않은 광을 흡수하는 유기 또는 무기안료를 포함시킬 수도 있다.

그러나, 그 광학요소는 그 LC안료이외에 유기 또는 무기안료를 더 포함하지 않는 것이 바람직하다.

그 광학요소에 의한 산란광은 LC안료의 굴절률에 대응되는 굴절률을 가진 바인더를 사용함으로 크게 감소시킬 수 있다.

그 LC안료의 입자크기는 그 광학요소의 제조에 바람직하게 선택할 수 있다.

그 안료는 필요로 하는 커버링도(covering)에 따라 그 LC안료/바인더 혼합물을 기준으로 하여 1∼90wt%로 사용한다.

그 안료/바인더 혼합물은 적합한 기재에 종래기술에서 공지된 방법에 의해 그 바인더계의 점도에 따라 분무, 디핑(dipping), 브러싱(brushing), 나이프-코팅(knife-coating), 스핀코팅(spin coating) 등으로 처리할 수 있다.

그 커버링도(covering)는 LC안료의 다수층을 적합한 기재에 처리시키므로써 증가시킬 수 있다.

그 새로운 광학요소는 커버링도 1을 갖는 것이 바람직하다. 이 발명에서 커버링도는 안료에 의해 커버시킨 광학요소의 영역과, 바인더와 LC안료의 혼합물에 의해 커버시킨 광학요소의 영역의 몫(quotient)을 의미한다.

추가안료가 없는 톱코트(top coat)는 그 광학요소의 표면의 품질을 증가시키며, 광산란을 감소시킨다.

광투과 응용분야에서 광학요소의 적합한 기재는 모든 투명성재이다. 그 투명성재의 예로는 유리, 석영 및 투명성 플라스틱이 있다.

이들의 재료는 시트 또는 필름형상으로 사용하는 것이 바람직하다.

반사광 응용분야에서 광학요소의 기재에 대한 제한은 없으나, 그 안료에 의해 반사되지 아니한 광을 흡수하는 흡수기재가 바람직하다.

빔 스플리터(beam splitters)로서 사용할 경우 투명한 기재가 사용된다.

동일한 반사파장의 좌선성 및 우선성 원형-편광 LC안료를 혼합할 때, 그 편광상태와 관계없이 이들의 LC안료의 반사밴드 영역에서 광이 모두 반사된다.

사용한 안료의 반사칼라에 따라 자외선(UV)에서 적외선(IR)으로 그 스펙트럼범위는 확대할 수 있다.

새로운 칼라필터의 제조에 있어서, 바람직한 특정의 파장과 분리하여 떨어진 모든 파장을 반사하는 LC안료를 사용한다.

예로서, 청색과 적색, 우선성과 좌선성 원형편광안료의 혼합은 녹색광을 통과하도록 하는 칼라필터를 얻는다.

칼라가 다르나 편광방향이 동일한 안료를 사용함으로써, 이들 혼합물이 파장과 관련이 없는 원형편광을 반사 또는 투과만을 하므로, 넓은 밴드의 원형편광자를 얻는다.

특수한 특징라인(line)을 가진 필터, 예로서 노치필터(notch filters)를 동일하게 제조할 수 있다.

이 발명의 큰 잇점은 연속적인 처리방법에 의해 LC안료와 바인더의 혼합액을 바람직한 곡률을 가진 큰 표면이라도 그 큰 표면에 간단히 처리하는데 있다.

그 LC안료의 사용은 액정물질의 직접처리와 이들 액정물질의 가교에 따르는 모든 문제점을 극복하는 한다.

얼라인멘트층이나 전계 또는 자계를 필요로하지 않는다. 그 LC안료는 통상의 방법, 예로서 분무, 브러싱, 디핑 또는 스핀코팅에 의해 특정기재에 처리한다.

그러나, 엷은 코팅을 제조하는 다른 어떤 방법이라도 적합하다.

다음 실시예에 따라 이 발명을 더 구체적으로 설명한다.

[실시예 1]

A:메타크릴산을 함유한 측쇄를 가진 폴리오르가노실록산

콜레스테릴 4-(프롭-2-엔-1-옥시)벤조에이트(특허문헌 DE-A 311,048에 기재된 바와 같이 처리하여 얻음) 233g, 4-트리메틸실록시페닐 4-(프롭-2-엔-1-옥시)벤조에이트(특허문헌 EP-A-358,208, 9페이지 섹션 C에 따라 처리하여 얻음) 178g 및 테트라메틸 시클로테트라실록산 56.9g을 톨루엔 400ml에 용해한 용액을 디시클로 펜타디에닐 플라티늄 디클로라이드 24mg의 존재하에서 1시간동안 환류시키고, 에타놀 50ml에 NaOH 1.2를 용해한 용액을 첨가시킨다음 그 실리에테르를 분리시키기 위하여 7시간 더 환류하였다.

그 반응혼합액을 회전식 증발기에서 그 용량의 1/3이 될 때까지 농축시켜, P-톨루엔설폰산 7.5g과 메타크릴산 무수물 154g을 첨가하였다.

그 얻어진 혼합액을 100℃에서 1시간 가온하였다.

그 휘발성 성분을 증류에 의해 제거시킨 다음, 얻어진 생성물은 메틸렌 클로라이드/에타놀을 사용하여 2회 재침전시켰다.

그 생성물은 다음의 물리적 데이타와 열역학적 데이타를 얻었다.

글라스전이온도 14℃, 클리어링 포인트(clearing point) 141℃

B:안료의 제조

위 (A)에서와 같이 처리하여 제조한 폴리오르가노실록산 4g을 70℃로 가온시켜, 교반하면서 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로판(상품명 Irgacure 907, Cibamarienberg GmbH)과 혼합하였다.

적색상(reddish shimmer)을 가진 점조성 LC조성물을 얻었다.

그 액정재를 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(Hoechst AG, Films Business Area)상에서 120℃에서 코팅두께 15μm으로 나이프코팅을 하였다. 그 필름을 약 2m/min의 속도에서 고정나이프에 의해 이동시켰다.

동시에, 나이프와 필름사이의 전단규배(shear gradient)에 의해 그 액정분자를 일직선 배열을 시켰다.

이것은 그 액정층의 적색정색에서 확인되었다. 그 다음 이 층은 5초간 수은 방전램프(80W/cm)를 사용하여 조사하여 3차원 가교를 시켰다.

그 필름상에 형성된 코팅은 그 열 및 냉각상태에서 지촉건조(tack-free)되었고 취화(brittle)되었다.

그 코팅은 반사파장이 560nm이었다(입사각과 시각 45°, 제1도 참조).

이와 같이 하여 그 기재에서 얻은 액정재는 그 필름을 직경 10cm의 편향롤상에 통과시켜 기계적으로 제거하여, 그 가교재를 그 지지체에서 박편형상으로 벗겨내었다.

기재없는 가교재의 분쇄를 통상의 밀에서 실시하였다. 5분간 분쇄시켜 주로 잎형상으로(크기:2,3밀리미터 내지 센티미터) 얻은 가교된 폴리오르가노실록산은 미분쇄 프랙션을 얻었다.

그 다음 그 분쇄물질은 입자크기분포를 좁히기 위하여 체질(screening process)을 하였다.

이와 같이 하여, 그 분쇄안료는 메시폭(mesh width) 100μm의 분석용 스크린에 의해 체질하였다.

[실시예 2]

A:청색액정 혼합물의 제조

실시예 1에서와 같이 처리하여 폴리오르가노실록산 6g을 제조하여 톨루엔 50ml에 용해하였다.

이 용액에 클레스테릴 메타크릴레이트[참고문헌(De Vesser등, J.Polym. Sci., Al(9), 1893, 1971)에 기재된 바와 같이 처리하여 제조함) 2.5g과 알루미늄 쿠페론(aluminium cupferron)(상품명 Q1301, Wako Chemicals GmbH) 9mg을 첨가하였다.

그 다음 회전식 증발기에서 70℃의 진공상태에서 그 톨루엔을 제거하여, 다음 물리적데이타와 열역학적 데이타를 가진 점조성 LC조성물을 얻었다.

B:안료의 제조

위 (A)에서와 같이 처리하여 제조한 LC조성물 4g을 70℃로 가온시켜, 교반하면서 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로판(상품명 Irgacure 907, Ciba Marienberg GmbH) 0.11g으로 균질혼합하였다.

그 액정재를 실시예 1의 (B)에서와 같이 하여 더 처리하였다. 이것을 80℃에서 그 필름에 처리하고 광화학적으로 가교하였다.

그 필름상에 생성된 코팅은 반사파장이 400nm이었고, 그 안료는 짙은 청색칼라를 얻었다.

[실시예 3]

A:중합할 수 있는 모노머의 제조:

4-에틸페닐 메타크릴옥시 벤조에이트

4-에틸페닐 메타크릴옥시 벤조에이트(특허문헌 EP-A-358,208, 9페이지, 섹션 C에서와 같이 처리하여 제조) 16.9g을 톨루엔 15ml와 에타놀 10ml에 용해한 용액을 1시간동안 환류시킨 다음, 60분간 100℃에서 가열에 의해 휘발성 성분을 제거하였다.

잔류된 4-에틸페닐 4-히드록시 벤조에이트 13.3g을 톨루엔 15ml중에서 메타크릴산 무수물 30g 및 톨루엔 설폰산 1.2g과 함께 용해시켰다. 얻어진 혼합액을 1시간동안 100℃에서 가온하였다.

냉각한 후 그 생성물은 헥산을 사용하여 침전시키고 에타놀로 재결정시켰다.

B:적색액정 혼합물의 제조

실시예 1의 (A)에서와 같이 처리하여 제조된 폴리오르가노실록산 6g을 톨루엔 50ml에 용해시켰다.

이 용액에 4-에틸페닐 메타크릴옥시 벤조에이트(실시예 3의 A에서 제조) 1.5g 및 알루미늄 쿠페론(상품명 Q1301, Wako Chemicals GmbH) 7.5mg을 첨가하였다.

그 다음, 톨루엔을 회전식 증발기내에서 70℃의 진공상태에서 제거시켜 다음의 물리적 데이타와 열역학적 데이타를 가진 점조성있는 LC조성물을 얻었다.

글라스 전이온 -2℃, 클리어링포인트 124℃

C:안료의 제조

실시예 2의 B에서와 같이 그 얻어진 혼합물을 처리하였다.

그 필름상에서 형성된 코팅은 반사파장이 630nm이었다. 짙은 적색칼라의 안료를 얻었다.

[실시예 4]

A:녹색액정 혼합물의 제조

그 적색안료 혼합물(실시예 3의 B에서와 같이 제조) 2.8g, 청색칼라 혼합물(실시예 2의 B에서와 같이 제조) 1.2g 및 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로판(상품명 Irgacure 907, Ciba Marienberg GmbH) 0.11g을 교반하면서 균질혼합하여 녹색상(greenish shimmer)을 가지며 다음의 열역학적 데이타를 가진 점조성 LC조성물을 얻었다.

글라스 전이온도 2℃, 클리어링포인트 128℃

B:안료의 제조

실시예 2의 B에서와 같이 하여 그 얻어진 혼합액을 80℃의 온도에서 필름에 처리시킨 다음 광화학적인 가교를 시켜 더 처리하였다.

그 필름상에 형성된 코팅은 반사파장이 530nm이었고, 짙은 녹색칼라의 안료가 얻어졌다.

[실시예 5]

실시예 4에서와 같이, 녹색 좌선성 원형-편광을 반사하는 LC안료 20중량부(입자크기 프랙션 100∼160μm)를 UP수지(Vestopal 400,AG) 80중량부와 충분히 혼합시켰다.

이 혼합액에 경화제(Gyclonox BT-50, Akgo)와 공촉진제(co-accelerator)(1%)를 관련지시서의 규정대로 첨가하였다.

2개의 유리판사이의 전단(shearing)은 그 유리판에 평행하게 일직선 배열을 시킨 안료분자를 함유한 약 50μm 필름을 얻었으며, 이 지시서에서와 같이 경화하였다.

광의 수직입사를 할 때 이 광학요소는 녹색 반사칼라를 나타냈으며, 이것은 시각의 증가에 따라 청색으로 변화되었다.

투과광에서 관찰할 경우 백색의 좌선성 원형편광 조사에서 자색으로 나타내나, 백색의 우선성 원형판광 조사에서 무색으로 나타내었다.

[실시예 6]

녹색 LC안료 20중량부를 액정실록산(상품명 CS4000A, Wacker-Chemine GmbH) 80중량부와 광개시제(상품명 Irgacure 907, Ciba AG) 2중량부와 혼합하였다.

유리판사이의 전단은 그 유리판에 거의 평행하게 일직선 배열을 한 안료입자를 포함하는 약 50μm 필름을 얻었다.

이 필름은 UV조사(20mw/cm², 60초)에 의해 광화학적인 가교를 시켰다. 이 필름은 실시예 5의 광학요소와 같은 동일한 특성을 나타내었다.

[실시예 7]

불포화 폴리에스테르수지(상품명 Vestopal 400,AG)를 50% 스티렌으로 희석시켜 그 불포화 폴리에스테르수지의 지시서에 따라 경화제(cyclonox BT-50, Akzo)와 공촉진제(1%)로 혼합하였다.

이 혼합액 80중량부를 녹색 LC안료 20중량부와 혼합하였다.

유리판상에서 이 혼합액의 스핀코팅(spin coating)(1000rpm, 10초)은 그 유리표면에 평행하게 일직선 배열을 한 안료입자를 포함하는 엷은 필름을 얻었다.

이 필름을 지시서에서와 같이 경화하였다.

그 표면은 안료가 없는 수지의 톱코트를 처리함으로써 평활하게 할 수 있었다(smooth).

이 필름은 실시예 5의 광학요소와 같이 동일한 광학특성을 나타내었다.

Claims

투명성 바인더에 매입한(embedded)안료를 함유하는 파장- 및 편광-선택성 광학요소에 있어서, 그 안료는 키랄상(chiral phase)의 액정구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질로 구성함을 특징으로 하는 광학요소(optical element).
역영이 넓은 곡면 또는 가요성 광학 구성성분의 제조방법에 있어서, 투명성 바인더계(transparent binder systems)에서 키랄상의 액정구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질을 포함하는 안료를 필요로 하는 어떤 표면에 처리함을 특징으로 하는 제조방법.
제1항의 광학요소의 제조방법에 있어서, 필요로 하는 광학특성(반사칼라, 편광방향)을 가진 안료를 적합한 바인더계와 혼합시킴을 특징으로 하는 제조방법.
칼라필터(color filter) 및/또는 편광자(polarizers)로서 키랄상의 액정구조를 가진 최소한 하나의 3차원 가교물질을 포함하는 제1항의 안료의 사용.