KR19980071686A - 실온 경화성 실리콘 실란트 조성물의 스트링기니스 측정 방법 - Google Patents

실온 경화성 실리콘 실란트 조성물의 스트링기니스 측정 방법 Download PDF

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메리 에이 크렌세스키
츄-싱 린
게리모건 루카스
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버나드 스나이더
제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

본 발명은 실란트를 압출하고자 하는 표면 상에 실란트 튜브를 일정한 각도로 유지하여 실온 경화성 실리콘 실란트 조성물의 스트링기니스를 측정하는 표준 방법을 제공한다. 상기 표면은 이동 가능하며, 일단 실란트의 작은 비드가 표면 상에 부착되면, 실란트 비드가 원료로부터 끊어질 때까지 일정한 속력으로 그 표면을 이동시킨다. 그에따라 형성된 실란트 스트링의 길이를 측정한다. 주어진 조성물의 측정치를 다른 조성물에서 측정된 것과 비교하여, 바람직하지 않은 특성을 최소화시키는 실란트 조성물의 최적화가 가능하게 된다.

Description

실온 경화성 실리콘 실란트 조성물의 스트링기니스 측정 방법
본 발명은 스트링기니스 (stringiness)를 나타내는 실온 경화성 실리콘 실란트 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 아실옥시 또는 알콕시를 말단기로 하는 폴리디오르가노실록산 중합체의 축합에 의해 경화되는 조성물의 스트링기니스 측정 방법에 관한 것이다.
무수 조건하에서 저장되는 실온 경화성 오르가노폴리실록산 (RTV) 조성물은 실온의 수분 또는 수증기에 노출되면 경화되어 엘라스토머를 생성할 것이다. 이 RTV 조성물은 반응성 말단기를 갖는 디오르가노폴리실록산을 분자당 3개 이상의 가수분해성 반응 잔기를 갖는 오르가노실리콘 화합물과 혼합시킴으로써 제조된다. 공지된 RTV 조성물은 다양한 이음매들 사이의 간극, 예를 들면 건자재의 이음매들 사이의 간극, 건축물의 구조물과 건자재 사이의 이음매, 욕조와 벽 또는 마루 사이의 이음매, 욕실 타일상의 균열, 세면대 주위 및 세면대 지지 선반과 벽 사이의 간극과 같은 욕실내의 간극, 부엌 싱크대 주위와 그 인접부의 간극, 자동차, 열차, 항공기, 선박내 패널 사이의 간극, 각종 전기 기구, 기계 등의 조립식 패널 사이의 간극을 포함하는 용도용의 탄성 밀봉재로서 폭넓게 사용된다. 따라서, 실온 경화성 실리콘 실란트는 광범위한 코오킹 (caulking) 및 밀봉 용도에 유용하다.
코오킹재로서의 이 실란트는 보강 또는 비보강용의, 미세 무기 재료로 종종 충전된다. 보강 충전제는 퓸드 실리카, 침강 실리카, 소수화 침강 실리카, 소수화 퓸드 실리카, 카본 블랙, 이산화 티탄, 산화 제2철, 산화 알루미늄, 및 다른 금속 산화물일 수 있다. 비보강 충전제는 탄산 칼슘, 규조토, 규산 칼슘, 규산 지르코늄, 탈크, 및 벤토나이트일 수 있다. 섬유상 물질, 예를 들면 석면, 유리 섬유, 또는 유기 섬유도 유용한 충전제이다. RTV 조성물에 사용하는 충전제의 양은 본 발명의 목적을 저해하지 않을 정도에서 원하는대로 선택한다.
실란트재가 성능 또는 외관을 열화시키는 경향이 있는 조건에 일정 시간 노출될 것이 예상되는 경우에는, 그 실란트재에 종종 소량의 보호 첨가제, 예를 들면 UV 안정화제, 항산화제, 살진균제 등을 첨가함으로써 이러한 열화에 대해 안정화시킨다. 이러한 첨가제는 추가의 바람직한 특성, 예를 들면 광촉매 열화, 산화 (방염제) 및 진균류에 의한 공격에 대한 저항성을 추가함으로써 실란트의 물리적 특성 프로파일을 보완한다.
한 가지 또는 또다른 특성에 관한 성능을 향상시키기 위해 다양한 화합물을 RTV 실란트 배합물에 첨가해왔다. 예를 들면, 미국 특허 제4,247,442호에는 실란트 표면상의 진균류 및 곰팡이의 성장을 감소시키는 다양한 벤즈이미다졸의 혼입을 개시하고 청구하고 있다. 벤즈이미다졸 화합물이 수불용성이기 때문에, 벤즈이미다졸 화합물만을 혼입하는 것은 만족스럽지 않았다. 소량의 유기 계면활성제를 혼입시키면 벤즈이미다졸 화합물에 습윤성이 부여되어 그에 따라 이 화합물이 곰팡이 제거제 및 살진균제 화합물로 작용할 수 있게된다.
미국 특허 제4,304,897호는 실리콘 폴리에테르 공중합체를 함유하는 실온 경화성 실리콘 실란트를 기재하고 있다. 상기 실리콘 폴리에테르 공중합체를, 미경화 실란트를 어떤 표면에 가할 때 그의 유동성을 감소시키기 위해 1 성분 RTV 조성물에 첨가한다. 이런 실리콘 폴리에테르 공중합체를 RTV 조성물에 사용하는 경우에는, 가한 후에 실리콘 실란트의 흐름을 보잉 흐름 지그 (Boeing Flow Jig)로 측정한 결과 상당히 감소하였다.
미국 특허 제5,162,407호는 경화의 증발 단계 동안에 RTV 고무의 성분들이 이동하고 분리하는 경향을 감소시키기 위한 플루오로카본 계면활성제의 사용을 기재하고 있다. 플루오로카본 계면활성제 첨가의 유용성은 RTV가 유리와 같이 매끄러운 비다공성 기재에 사용되는 경우에 특히 바람직하다. 따라서, 다양한 목적 및 목표를 위해 RTV 조성물에 계면활성제를 첨가해왔다.
RTV 실란트 조성물에 여전히 남아있는 문제는 조성물이 압출 중, 심지어 압출을 멈춘 후에도 실리콘 실란트의 실 (thread)을 형성하려는 경향이다. 이 현상을 스트링기니스 (stringiness)라고 명하였다. 실리콘 실란트는 압출 압력이 가해지는 동안 코오킹 튜브 또는 다른 사용 장치로부터 매우 균일한 양식으로 압출되지만, 압출력이 중지되어도 사용 장치에 의해 형성되는 실리콘 비드의 절단면이 깨끗하게 생성되지 않는다. 실란트는 압출기의 노즐로부터 실처럼 빠져나가려는 경향을 갖는다. 이것이 실란트 비드 외관상의 문제를 초래하여 그들을 기능적이고 아름답게 하기 위해서는 많은 세공이 필요하다. 더욱 중요하게는, 압출 압력이 그친 후에 발생되는 스트링 또는 실이 실리콘 실란트를 못쓰게 만드는 것이다. 즉, 이후 본 발명에서 스트링기니스 문제라 언급하는 이러한 문제가 여전히 남아있는 것이다.
본 발명은 RTV 실란트 조성물을 압출시키는 중이나 후에 실리콘 실란트의 실 (thread)을 형성하려는 경향인 스트링기니스를 감소시키기에 적당한 실란트 조성 및 스트링기니스를 측정하는 표준 방법을 제공한다.
본 발명은
(a) 실란트 압출 장치를 이용하여 실란트를 이동 가능한 표면 상에 압출하여, 실란트 비드를 이동 가능한 표면 상에 부착시키고,
(b) 상기 이동 가능한 표면 상으로의 상기 실란트 압출을 중단하고,
(c) 상기 실란트 압출 장치로부터 상기 이동 가능한 표면을 이동시켜 실란트의 스트링이 상기 실란트 비드와 상기 실란트 압출 장치 사이에 형성되고, 상기 실란트 스트링이 상기 실란트 압출 장치로부터 끊어질 때까지 상기 실란트 압출 장치로부터 이동 가능한 표면상의 실란트 비드를 멀리 이동시키고,
(d) 상기 이동 가능한 표면을 정지시키고,
(e) 상기 실란트 스트링의 길이를 측정하는
것을 포함하는, 미경화 실온 경화성 실란트 조성물의 스트링기니스 측정 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
(a) 특정 용도를 위한 최소 수행치를 설정하고,
(b) 상기 용도를 위한 상기 최소 수행치를 스트링기니스 측정 방법에 따라 측정된 각 실란트의 최대 또는 최소 스트링 길이로 계산하고,
(c) 실란트 조성물 군 중 상기 용도를 위한 최소 수행치를 만족시키는 실란트를 결정하는
것을 포함하는, 다수의 실란트 조성물 중에서 특정 실란트 용도용의 실란트 조성물을 선택하는 방법을 제공한다.
본 발명은
(A) 하기 화학식 1을 갖는 오르가노폴리실록산,
HO(RR'SiO)XH
(상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, x는 오르가노폴리실록산의 점도가 25 ℃에서 약 500 내지 200,000 센티포이즈가 되는 값을 가짐);
(B) 하기 화학식 2 내지 6을 갖는 화합물 군으로부터 선택되는 분자당 2개 이상의 가수분해성 잔기를 갖는 오르가노실리콘 화합물 또는 그의 부분 가수분해 생성물,
RaSi(ON=CR'2)4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임),
RaSi(OR')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임),
RaSi(OCOR')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임),
RaSi(NR'R'')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, R''는 수소 또는 R과 같으며, a는 0, 1 또는 2임), 및
RaSi(NR'''COR')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이고, R'''은 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임);
C) 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡실화 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 산화에틸렌 (EO) 및 산화프로필렌 (PO)의 공중합체 및 실리콘 폴리에테르 공중합체로 구성되는 비이온성 계면활성제 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 화합물;
(D) 보강 충전제; 및
(E) 축합 경화 촉매
를 포함하는 조성을 갖는, 실란트의 스트링기니스 측정에 이용되는 경우에 특히 유용하다.
본 발명은 특정 부류의 계면활성제 화합물이 혼입된 아세톡시, 케톡시모 및 알콕시 실리콘 실란트가 예상밖으로 스트링기니스를 감소시키는 것을 발견한 것과 연관된다. 계면활성제 화합물의 혼입 수준은 총 조성물의 약 0.10 중량% 내지 약 3.00 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.50 중량% 내지 약 1.50 중량%, 및 가장 바람직하게는 약 0.60 중량% 내지 약 1.00 중량%의 범위이다.
일반적으로는, 본 발명의 1 성분 RTV 실리콘 실란트는 하기 (A) 내지 (B)를 포함한다.
(A) 하기 화학식 1을 갖는 오르가노폴리실록산,
〈화학식 1〉
HO(RR'SiO)XH
[상기 식 중에서, R 및 R'는 동일하거나 또는 상이할 수 있는, 즉 R 및 R'이 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 치환 또는 비치환 1가 탄화수소 라디칼이며, x는 오르가노폴리실록산의 점도가 25 ℃에서 약 500 내지 200,000 센티포이즈가 되는 값을 갖는다. 히드록실기의 일부는 다른 반응성 말단기 또는 종결기, 예를 들면 오르가노케톡심기, 카르복실기, 아세톡실기, RNH-기 (여기에서, R은 상기에 정의한 것과 같음), 카르바모일기, 알콕시기, 알킬알콕시기 또는 아릴알콕시기에 의해 치환될 수 있음];
(B) 부분적인 가수분해 이전에 하기 화학식 2 내지 6을 다양하게 갖는 분자당 2개 이상의 가수분해성 잔기를 갖는 오르가노실리콘 화합물 또는 그의 부분 가수분해 생성물을 포함한다.
〈화학식 2〉
RaSi(ON=CR'2)4-a
〈화학식 3〉
RaSi(OR')4-a
〈화학식 4〉
RaSi(OCOR')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 상기 정의한 것과 같고, 각 화합물에서 독립적으로 선택될 수 있으며, a는 0, 1 또는 2임),
〈화학식 5〉
RaSi(NR'R'')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 상기 정의한 것과 같고, 독립적으로 선택될 수 있고, R''는 수소 또는 R과 같으며, a는 0, 1 또는 2임); 또는
〈화학식 6〉
RaSi(NR'''COR')4-a
(상기 식 중에서, R 및 R'는 상기 정의한 것과 같고, R'''은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이고, R, R' 및 R'''는 각각 독립적으로 선택될 수 있으며, a는 0, 1 또는 2이다. 바람직하게는 R, R' 및 R'''은 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, 트리플루오로프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸, 페닐 및 톨릴로 구성되는 군으로부터 선택된다).
이러한 오르가노실리콘 화합물의 비제한적인 예에는 메틸트리에톡시실란, N-아미노에틸아미노프로필트리에톡시실란, 메틸트리스(N,N-디에틸아미녹시)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시모)실란, 메틸트리스(디메틸케톡시모)실란, 비닐트리스(메틸에틸케톡시모)실란, 비닐트리스(디메틸케톡시모)실란, 메틸트리아세톡시실란, 에틸트리아세톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 메틸트리스(N-부틸아미노)실란, 및 메틸트리스(시클로헥실아미노)실란, 메틸트리스(N-메틸아세트아미도)실란이 있다.
오르가노실리콘 화합물 (B)는 일반적으로 오르가노폴리실록산 (A)의 반응성 말단기의 그램 당량 당 실리콘 화합물이 1 몰 이상 존재하는 양으로 사용된다. 더욱 바람직하게는, 오르가노실리콘 화합물 (B)는 일반적으로 성분 (A)에 대해 약 1 내지 약 15 중량부, 더욱 바람직하게는 (B)가 약 1 내지 약 10 중량부 범위의 양이 사용된다.
성분 (C)는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡시화 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 산화에틸렌 (EO) 및 산화프로필렌 (PO)의 공중합체 및 실리콘 및 폴리에테르의 공중합체 (실리콘 폴리에테르 공중합체)로 구성되는 비이온성 계면활성제 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 화합물을, 성분 (A) 및 (B)의 총량을 기준으로 약 0.10 중량% 내지 약 4.00 중량%, 바람직하게는, 성분 (A) 및 (B)의 총량을 기준으로 약 0.20 중량% 내지 약 3.00 중량%, 더욱 바람직하게는 성분 (A) 및 (B)의 총량을 기준으로 약 0.70 중량% 내지 약 2.00 중량%, 및 가장 바람직하게는 성분 (A) 및 (B)의 총량을 기준으로 약 0.80 중량% 내지 약 1.30 중량% 범위의 양을 포함한다.
성분 (D)는 보강 충전제 또는 비보강 충전제 또는 이 둘의 적당한 혼합물을 포함할 수 있다. 보강 충전제는 퓸드 실리카, 침강 실리카, 소수화 침강 실리카, 소수화 퓸드 실리카, 카본 블랙, 이산화 티탄, 산화 제2철, 산화 알루미늄, 및 다른 금속 산화물일 수 있다. 비보강 충전제는 탄산 칼슘, 규조토, 규산 칼슘, 규산 지르코늄, 탈크, 및 벤토나이트일 수 있다. 석면, 유리 섬유 또는 유기 섬유와 같은 섬유상 물질도 유용한 충전제이다. RTV 조성물에 사용하는 충전제의 양은 본 발명의 목적을 방해하지 않을 정도로 원하는대로 선택된다.
성분 (E)는 축합 촉매, 예를 들면 디알킬틴카르복실레이트, 알킬 티타네이트, 오르가노실록시 티탄 화합물 및 당업계에 공지된 다양한 다른 축합 촉매를 포함한다.
성분 (F)는 각종 첨가제, 예를 들면 안료, 염료, 항산화제, 방염제, UV 안정화제, 점착성 증진제, 열안정화제, 곰팡이 방지제, 살진균제, 항균제 등을 성분 (A) 및 (B)의 총량을 기준으로 약 0.01 중량%에서 약 20 중량% 이하 범위의 각종 조합을 포함할 수 있다.
본 발명자들은 아세톡시, 케톡시모 또는 알콕시 실리콘 실란트를 오르가노폴리실록산 성분 (A)의 말단기가 각각 아세톡시, 케톡시모 또는 알콕시기인 상기 정의한 알반적인 조성을 갖는 실란트로서 정의한다. 본 발명자들은 알콕시기에 있어서 알킬-, 아릴- 및 알킬아릴-치환 알콕시기를 모두 포함하도록 알콕시기를 정의한다.
스트링기니스는 이동 가능한 표면에 대해 45°표준각으로 코오킹 카트리지를 유지하는 지그 시험을 이용함으로써 측정하는데, 다른 압출 각도도 본 발명의 취지에서 벗어나지 않고 사용할 수 있다. 코오킹 카트리지의 노즐은 표준 외경 0.375''로 절단하고, 본 발명의 취지에서 벗어나지 않고 조금 길거나 짧은 표준 노즐 직경을 이용할 수도 있다. 소량의 실란트를 이동 가능한 표면상으로 압출하여, 이 표면을 파라필름층에 의해 보호시킨다. 이동 가능한 표면은 1분 당 762 ㎝ (300 in)의 속도로 사용되고 이동될 수 있다. 실란트 비드의 끝이 코오킹 카트리지로부터 끊어지면 시험이 완료된다. 스트링기니스는 실란트 비드가 압출된 비드의 기저로부터 측정된 코오킹 카트리지로부터 끊어질 때까지 이동된 길이로서 정의된다. 실란트 비드의 이동 길이가 짧을수록 감소된 스트링기니스를 나타낸다. 하기에 첨부된 실시예에서 보여주듯이, 허용가능한 스트링기니스 측정치는 8.89 ㎝ (3.5 in) 이하이다.
스트링기니스 측정은 릴리스 앤드 어드히션 테스터 (Release and Adhesion Tester)로 공지된 시판 장치를 RTV 실란트가 담긴 튜브를 삽입할 수 있는, 소매로 시판되는 바의 코오킹 건을 수용하도록 변형시킴으로써 용이하게 수행된다. 코오킹 건을 표면에 45°각도로 표면에 근접하지만 실제적으로는 접촉되지 않게 유지한다. 본 발명의 실험자들은 실란트 압출 장치인 코오킹 튜브의 팁을 표면으로부터 3 mm 만큼 분리시켰다. 다른 짧은 거리를 사용하여 수득치가 바뀔 수 있으나, 전반적인 경향의 자료가 얻어지는 시험용 실란트 다수를 비교하여 실질적으로 다를 것이라고 예측되지는 않는다. 실란트가 부착되어 있는 표면은 이동 가능한 표면, 통상적으로는 실란트의 초기 비드를 그 표면에 부착한 후에 코오킹 튜브로부터 표준 속도로 이동시키는 이동 가능한 운반체이다. 시험이 완료된 후에 세척을 최소화시키기 위해 보통, 그 표면을 폴리에틸렌 시트, 파라필름과 같은 비접착성의 일회용 커버로 보호한다.
실험란에 기재된 시험에 이용된 장치는 테스팅 머신즈, 인크. 사 (Testing Machines, Inc., Amityville, LI, New York)에서 시판하는 모델 번호 80-14-00 릴리스 앤드 어드히션 시험기 (Release and Adhesion Tester)이였다. 동력 계량기를 제거하여 개조하였다. 이 시험의 목적에 적합한 이동 가능한 베드를 갖는 다른 기계에는 이마스, 인크. 사 (IMASS, Inc., Accord, MA)에서 시판하는 모델 번호 SP-101B 슬립/필 시험기 (Slip/Peel Tester), 모델 번호 SP-102B-3M90 익스텐디드 캐퍼빌리티 필 시험기 (Extended Capability Peel Tester), 및 모델 번호 ZPE-1000 하이 레이트 필 시험기 (High Rate Peel Tester)가 있다. 이 기계 모두는 다양한 속도로 이동시킬 수 있는 이동 가능한 수평 층을 가지고 있다.
이 시험의 기본적인 특성은 1) 실란트를 일정한 각도로 표면에 가하고, 2) 실란트가 가해진 표면을 실란트 원으로부터 일정한 속력으로 멀리 이동시키고, 3) 실란트 비드가 원료 실란트에서 끊어질 때 이동 가능한 표면의 이동을 중지시키고, 4) 이 시험법에 의해 형성된 실란트 스트링의 길이를 측정하는 것이다. 이들 방법 단계를 수행할 수 있는, 몇가지 상이한 기계적 형태의 시판 실험 장치가 있을 수 있음을 합리적으로 가정할 수 있다. 또한, 시험에 사용한 미경화 실란트의 사용률, 즉 점도의 고저에 따라 의미있는 자료를 제공하기 위해 이동 가능한 표면이 실란트 압출 장치로부터 이동되는 속도가 상승 또는 저하할 수 있다. 상기 예로 기재된 조성물의 실란트를 평가하는 경우, 시험 목적에 적합한 이동 가능한 표면의 속도는 초당 약 0.5 ㎝ (0.2 in) 내지 초당 약 5.0 ㎝ (20 in), 바람직하게는 초당 약 1.3 ㎝ (0.5 in) 내지 초당 약 3.8 ㎝ (15 in), 더욱 바람직하게는 초당 약 2.5 ㎝ (1 in) 내지 초당 약 25.4 ㎝ (10 in), 및 가장 바람직하게는 초당 약 10.1 ㎝ (4 in) 내지 초당 약 15.2 ㎝ (6 in) 범위일 수 있다. 본 발명의 방법의 유용성은 특정 용도에 있어 실란트의 최소 수행치를 측정하는 수단, 그러한 수행치를 다시 측정하고, 그 성능치를 최대 스트링 길이로 계산하고, 여러개의 실란트 조성물 중에서 스트링 길이를 비교하여 의도하는 소정의 용도에 가장 바람직한 조성물을 결정하는 수단을 제공하는 것이다. 본 명세서에서 실란트 사용이란 두 개의 동일하거나 동일치 않은 재료를 밀봉하는 것을 의미한다. 따라서, 금속과 유리 사이를 밀봉시키고자 하는 실란트 사용에서는 유리와 나무 사이의 밀봉을 수행하는데 바람직한 경우의 실란트에 사용되는 것과는 다를 것이다. 바람직한 조성물은 밀봉을 수행하고자 하는 사이의 재료에 따라 가변적일 수 있으며, 따라서 바람직한 특성도 가변적일 것이다. 본 발명의 방법의 유용성은 특정 실란트 조성물의 스트링기니스를 측정하고, 이리하여 얻어진 수치를 다른 실란트 조성물의 스트링기니스 측정에서 얻어진 수치와 비교하는 표준 조건을 제공하고, 그에따라 특정 용도에 대한 특정 조성물을 선택하는 방법을 제공하는 것이다. 상기 방식에서는, 바람직하거나 바람직하지 않은 다양한 실란트 조성물을 평가하여, 특정 용도에 대해 최상의 조성물을 선택할 수 있다.
본 명세서에 인용한 모든 미국 특허는 본 명세서와 함께 그리고 이에 의해 참고문헌으로 채택된다. 화학 용어인 알킬이 알킬 페놀에서와 같이 총괄적으로 사용되는 경우에는, 이 용어는 1 내지 약 40 개의 탄소 원자를 함유하는 1가 탄화수소 라디칼을 의미하며, 이는 포화되거나 불포화될 수 있으며, 치환된 방향족 기를 포함할 수 있다.
본 발명의 하기 실시예들은 단지 예시일 뿐이며 첨부된 청구의 범위에 대한 제약으로는 해석되지 않아야 한다. 비교예는 다른 목적 중에서도 다양한 실란트 조성물의 성능을 향상시키기 위한 스트링기니스 측정의 유용성을 나타내기 위해 나타내었다.
〈실시예 1〉
본 실험은 스트링기니스를 감소시키기 위해 아세톡시 실란트 배합물에 실리콘 폴리에스테르 계면활성제 1.5 중량%를 첨가한 효과를 나타내는 것이다. 두 개의 실란트 배합물을 실리콘 폴리에테르 계면활성제 1.5 중량%를 제2 배합물에 첨가하였다는 점에서만 상이하였다. 실란트 조성은 디메틸 실리콘 오일 72.74 중량%, 디메틸폴리실록산 유체 6.00 중량%, 퓸드 또는 열분해법 실리카 8.87 중량%, 알루미늄 스테아레이트 0.10 중량% 및 촉매 용액 4.00 중량%이었다. 촉매 용액은 메틸트리아세톡시실란 72.2664 중량%, 디-tert-부톡시디아세톡시실란 27.1371 중량% 및 디부틸틴 디라우레이트 0.5964 중량%의 성분으로 구성했다. 이 실란트를 75 ℃ 및 상대 습도 50 %에서 7일 동안 경화시킨 후 물성을 시험하였다. 대조예 및 비이온성 계면활성제가 첨가된 대조예의 가공 특성 및 물성을 하기의 표 1에 나타내었다.
실리콘 폴리에테르 계면활성제의 혼입에 따른 스트링기니스 감소
측정 항목 대조예 1.5 중량% 계면활성제가 첨가된 대조예
사용 속도, g/분 265 215
무점착 시간, 분 13 11
보잉 흐름, ㎝ (in) 0.25 (0.10) 0.13 (0.05)
쇼어 A 경도 20 21
장력, ㎏/㎠ (psi) 16.1 (230) 31.9 (455)
신도 % 470 670
100 %에서의 모듈러스, ㎏/㎠ (psi) 4.2 (60) 5.3 (75)
스트링기니스, ㎝ (in) ＞12.7 (5) 3.8 (1.5)
24시간, 100 ℃에서의 열노화 특성
쇼어 A 경도 19 22
장력, ㎏/㎠ (psi) 18.2 (260) 21 (300)
신도 % 490 495
100 %에서의 모듈러스 ㎏/㎠ (psi) 4.2 (60) 4.9 (70)
박리 점착 특성 C628
유리, ㎏ (1bs.) 인력 12.7 (28) 14.5 (32)
응집 파괴 % 100 100
Al-피복 알루미늄 ㎏ (1bs.) 인력 10.9 (24) 12.7 (28)
응집 파괴 % 100 100
연마 마감처리된 알루미늄 ㎏ (1bs.) 인력 7.7 (17) 13.6 (30)
응집 파괴 % 100 100
산화 피막 처리 알루미늄 ㎏ (1bs.) 인력 10.9 (24) 15.9 (35)
응집 파괴 % 100 100
〈실시예 2〉
본 실험은 스트링기니스를 감소시키기 위해 아세톡시 실란트 배합물에 실리콘 폴리에테르 계면활성제 1.0 중량%을 첨가한 효과를 나타내는 것이다. 두 개의 실란트 배합물을 실리콘 폴리에테르 계면활성제 1.0 중량%를 제2 배합물에 첨가하였다는 점에서만 상이하였다. 실란트 조성은 디메틸 실리콘 오일 72.74 중량%, 디메틸폴리실록산 유체 6.00 중량%, 퓸드 또는 열분해성 실리카 8.87 중량%, 알루미늄 스테아레이트 0.10 중량% 및 촉매 용액 4.00 중량%이었다. 촉매 용액은 메틸트리아세톡시실란 72.2664 중량%, 디-tert-부톡시디아세톡시실란 27.1371 중량% 및 디부틸틴 디라우레이트 0.5964 중량%의 성분으로 구성했다. 이 실란트를 75 ℃ 및 상대 습도 50 %에서 7일 동안 경화시킨 후 물성을 시험하였다. 대조예 및 계면활성제가 첨가된 대조예의 가공 특성 및 물성을 하기 표 2에 나타내었다.
실리콘 폴리에테르 계면활성제의 혼입에 따른 스트링기니스 감소
측정 항목 대조예 1.0 중량% 계면활성제가 첨가된 대조예
사용 속도, g/분 240 145
무점착 시간, 분 18 18
보잉 흐름, ㎝ (in) 0.25 (0.10) 0.13 (0.05)
쇼어 A 경도 17 16
장력, ㎏/㎠ (psi) 17.5 (250) 14 (200)
신도 % 515 460
100 %에서의 모듈러스, ㎏/㎠ (psi) 4.2 (60) 3.9 (55)
스트링기니스, ㎝ (in) ＞12.7 (5) 6.4 (2.5)
168시간, 50 ℃에서의 열노화 특성
쇼어 A 경도 14 14
장력, ㎏/㎠ (psi) 15 (215) 15 (215)
신도 % 550 545
100 %에서의 모듈러스 ㎏/㎠ (psi) 3.5 (50) 3.5 (50)
〈실시예 3〉
본 실험은 스트링기니스를 감소시키기 위해 유기 가소제를 함유하는 아세톡시 실란트 배합물에 폴리에틸렌 글리콜 계면활성제 1.0 중량%를 첨가한 효과를 나타내는 것이다. 두 개의 실란트 배합물은 폴리에틸렌 글리콜 계면활성제 1.0 중량%를 제2 배합물에 첨가하였다는 점에서만 상이하였다. 실란트 조성은 디메틸 실리콘 오일 72.00 중량%, 폴리부텐 중합체 14.80 중량%, 퓸드 또는 열분해성 실리카 8.90 중량%, 알루미늄 스테아레이트 0.10 중량%, 폴리프로필렌 글리콜 0.2 중량% 및 촉매 용액 4.00 중량%이었다. 촉매 용액은 메틸트리아세톡시실란 72.2664 중량%, 디-tert-부톡시 디아세톡시실란 27.1371 중량% 및 디부틸 틴 디라우레이트 0.5964 중량%의 성분으로 구성했다. 이 실란트를 75 ℃ 및 상대 습도 50 %에서 7일 동안 경화시킨 후 물성을 시험하였다. 대조예 및 계면활성제가 첨가된 대조예의 처리 특성 및 물성을 하기 표 3에 나타내었다.
폴리에틸렌 글리콜 계면활성제 혼입에 따른 스트링기니스 감소
측정 항목 대조예 1.0 중량% 계면활성제가 첨가된 대조예
사용 속도, g/분 462 423
무점착 시간, 분 16 17
보잉 흐름, ㎝ (in) 0.25 (0.10) 0.25 (0.10)
쇼어 A 경도 23 22
장력, ㎏/㎠ (psi) 11.2 (160) 14.4 (205)
신도 % 285 345
100 %에서의 모듈러스, ㎏/㎠ (psi) 4.9 (70) 4.9 (70)
스트링기니스, ㎝ (in) 11.4 (4.5) 3.18 (1.25)
168시간, 50 ℃에서의 열노화 특성
쇼어 A 경도 18 12
장력, ㎏/㎠ (psi) 13.0 (185) 13.0 (185)
신도 % 370 450
100 %에서의 모듈러스 ㎏/㎠ (psi) 4.2 (60) 3.2 (45)
〈실시예 4〉
30 ㎜ 베르너-프라이데러 (Werner-Pfleiderer) (WP) 2축 압출기를 이용하여 조성물 1로서 언급되는, 메톡시 경화 1부의 계면활성제가 없는 RTV 조성물을 하기와 같이 제조하였다.
RTV 조성물 1:
(1) 점도 125,000 cps의 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부,
(2) D4로 처리된 보강 퓸드 실리카 충전제 18.8 중량부,
(3) 점도 100 cps의 α,ω-트리메틸실릴를 말단기로 하는 PDMS 유체 20.6 중량부,
(4) 50 cps M,D,T 실란올 유체 10.2 중량부,
(5) 헥사메틸디실라잔 히드록시/메탄올 스캐빈저 3.1 중량부,
(6) 메틸트리메톡시실란 가교제 0.8 중량부,
(7) 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란 점착성 증진제 1.6 중량부, 및
(8) 1:1 몰비의 디부틸틴 디아세테이트와 디부틸틴 디라우레이트 0.23 중량부.
압출기의 구역 1 내지 10을 24 ℃ (75 ℉)로 가열하였다. 압출기 구역 11 내지 14를 -18 ℃ (0 ℉) 글리콜 냉매로 냉각시켰다. WP 배럴 1에, 점도 125,000 cps의 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 및 D4로 처리된 보강 퓸드 실리카 충전제를 연속 계량 투입하였다. WP 배럴 6에, 25 ℃에서 점도 100 cps의 α,ω-트리메틸실릴를 말단기로 하는 PDMS 유체, 50 cps의 M,D,T 실란올 유체, 헥사메틸디실라잔 히드록시/메탄올 스캐빈저, 메틸트리메톡시실란 가교제, 아미노에틸아미노프로필트리메톡시실란 점착성 증진제, 및 몰비 1:1의 디부틸틴 디아세테이트와 디부틸틴 디라우레이트의 용액을 연속 계량 투여하였다. WP 배럴 11를 6 mmHg로 탈기 감압시켰다. RTV 실란트를 WP 출구 온도 25 내지 35 ℃에서 18.7 ㎏/시간 (40 lb/시간)의 속도로 제조하였다.
제조한 지 24시간 후에, 조성물 1의 스트링기니스도 및 사용 속도를 시험하였다. 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 허용가능한 스트링기니스 값은 최대 8.89 ㎝ (3.5 in)이었다. 허용가능한 사용 속도값은 최소 120 g/분이었다.
〈실시예 5〉
비이온성 계면활성제 함유 RTV 조성물을 실시예 1에 기재한 것과 동일한 기본 RTV 배합물 및 연속 WP 혼합 절차를 사용하여 제조하였다. 실시예 4에 기재한 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 하기 표 5의 시판 비이온성 계면활성제 1.0 중량부를 함유하는 조성물 1 유형의 RTV 실란트를 제조하였다.
RTV조성물 번호 비이온성계면활성제 유형 공급원
2 SF 1023 실리콘 폴리에테르 공중합체 (SPEC) GE 실리콘스(GE Silicons)
3 SF 1550 SPEC GE 실리콘스
4 SF 1288 SPEC GE 실리콘스
5 플루리올 E-200(Pluriol) 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) BASF
6 플루리올 E-300 PEG BASF
7 플루리올 E-400 PEG BASF
8 플루리올 E-600 PEG BASF
55 트리톤 X-100 산화에틸렌 글리콜 유니온 카바이드
54 유콘 LB285 EO-PO-PG 유니온 카바이드
53 유콘 LB135 EO-PO-PG 유니온 카바이드
RTV조성물 번호 비이온성계면활성제 유형 공급원
9 플루리올 P-600 PEG BASF
10 플루리올 P-900 PEG BASF
11 플루리올 P-2000 PEG BASF
12 플루리올 P-4000 PEG BASF
13 플루로닉 25R2(Pluronic) 산화에틸렌 산화프로필렌 블록 공중합체 (EO-PO) BASF
14 플루로닉 31R1 EO-PO BASF
15 플루로닉 L44 EO-PO BASF
16 플루로닉 L62 EO-PO BASF
17 플루로닉 L64 EO-PO BASF
18 플루로닉 L92 EO-PO BASF
19 플루로닉 L101 EO-PO BASF
20 플루라콜 P410(Pluracol) 미지의 비이온(UNI) BASF
21 플루라콜 628 UNI BASF
22 플루라콜 710 UNI BASF
23 플루라콜 735 UNI BASF
24 플루라콜 975 UNI BASF
25 플루라콜 P1010 UNI BASF
26 플루라콜 1250D UNI BASF
27 플루라콜 4000D UNI BASF
28 플루라콜 W5100N 폴리알콕시 폴리에테르 BASF
29 플루라콜 PEG BASF
30 플루라콜 PEG BASF
31 플루라콜 PEG BASF
32 플루라콜 PEG BASF
33 플루라콜 PEG BASF
34 이코놀 TDA-9(Iconol) 트리데실 알콜 에톡실레이트 BASF
35 이코놀 OP-10 옥틸페놀 에톡실레이트 BASF
36 테트로닉 304(Tetronic) 에틸렌 프로필렌 산화물, 에틸렌 디아민 블록 공중합체 BASF
RTV조성물 번호 비이온성계면활성제 유형 공급원
37 폴리테르젠트 SLF-18(Polytergent) UNI 올린(Olin)
38 폴리테르젠트 SL-22 UNI 올린
39 폴리테르젠트 SL-62 UNI 올린
40 폴리테르젠트 P-17-A UNI 올린
41 칼라스퍼스 188A(Colorsperse) 디올레에이트 헨켈(Henkel)
42 에뮬란 A(Emulan) UNI BASF
43 에뮬란 EL UNI BASF
44 에뮬란 OK5 에톡시화 지방 알콜 BASF
45 에뮬란 ELP 에톡시화 피마자유 BASF
46 에뮬란 PO 알킬페놀 에톡실레이트 BASF
47 리포닉 EG1(Liponic) 에톡실화 글리세린 LIPO
48 리포닉 EG7 에톡실화 글리세린 LIPO
49 리포네이트 GC(Liponate) 카프릴산-카프린산 트리글리세리드 LIPO
50 리포네이트 PC 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트 LIPO
51 리포칼 L4(Lipocal) 폴리옥시에틸렌 에테르 LIPO
52 유콘 LB65(Ucon) 산화에틸렌 산화프로필렌 폴리글리콜 (EO-PO-PG) 유니온 카바이드(Union Carbide)
53 유콘 LB135 EO-PO-PG 유니온 카바이드
54 유콘 LB285 EO-PO-PG 유니온 카바이드
55 트리톤 X-100(Triton) 산화 에틸렌 글리콜 유니온 카바이드
제조한 지 24시간 후, 조성물 2 내지 55의 스트링기니스도를 시험하였다 (First Impression Quality Stringiness Test). 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
〈실시예 6〉
실시예 4에 기재된 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 실리콘 폴리에테르 공중합체 계면활성제 0.80 중량부를 첨가하여 실시예 4를 반복하였다 (조성물 #56). 스트링기니스 시험 결과를 상기 표 1에 나타내었다.
〈실시예 7〉
실시예 4에 기재된 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 실리콘 폴리에테르 공중합체 계면활성제 0.40 중량부를 첨가하여 실시예 4를 반복하였다 (조성물 #57). 스트링기니스 시험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
〈실시예 8〉
실시예 4에 기재된 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 실리콘 폴리에테르 공중합체 계면활성제 1.7 중량부를 첨가하여 실시예 4를 반복하였다 (조성물 #58). 스트링기니스 시험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
〈실시예 9〉
실시예 4에 기재된 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 플루리올 E200 계면활성제 0.40 중량부를 첨가하여 실시예 4를 반복하였다 (조성물 #59). 스트링기니스 시험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
〈실시예 10〉
실시예 4에 기재된 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 플루리올 E200 계면활성제 0.80 중량부를 첨가하여 실시예 4를 반복하였다 (조성물 #60). 스트링기니스 시험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
〈실시예 11〉
실시예 4에 기재된 α,ω-메틸디메톡시를 말단기로 하는 PDMS 중합체 100 중량부 당 플루리올 E200 계면활성제 1.70 중량부를 첨가하여 실시예 4를 반복하였다 (조성물 #61). 스트링기니스 시험 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
RTV 계면활성제 평가
RTV 조성물 # 스트링기니스 ㎝ (in) 사용 속도 g/분
1 21.6 (8.5) 294
2 11.4 (4.5) 265
3 8.9 (3.5) 219
4 5.1 (2.0) 145
5 2.5 (1.0) 138
6 5.1 (2.0) 162
7 10.2 (4.0) 198
8 12.7 (5.0) 215
9 11.4 (4.5) 207
10 10.2 (4.0) 219
11 10.2 (4.0) 223
12 11.4 (4.5) 201
13 11.4 (4.5) 233
14 11.4 (4.5) 217
15 10.2 (4.0) 228
16 3.8 (1.5) 204
17 7.6 (3.0) 235
18 7.6 (3.0) 191
19 6.4 (2.5) 168
20 14.0 (5.5) 241
21 6.4 (2.5) 198
22 11.4 (4.5) 249
23 0.0 (0.0) 84
24 11.4 (4.5) 202
RTV 조성물 # 스트링기니스 ㎝ (in) 사용 속도 g/분
25 8.9 (3.5) 183
26 6.4 (2.5) 168
27 10.2 (4.0) 219
28 10.2 (4.0) 229
29 3.8 (1.5) 138
30 3.8 (1.5) 144
31 5.1 (2.0) 156
32 6.4 (2.5) 156
33 8.9 (3.5) 185
34 8.9 (3.5) 162
35 10.2 (4.0) 172
36 3.8 (1.5) 138
37 11.4 (4.5) 209
38 11.4.(4.5) 211
39 11.4 (4.5) 235
40 11.4 (4.5) 213
41 11.4 (4.5) 239
42 11.4 (4.5) 220
43 12.7 (5.0) 241
44 15.2 (6.0) 229
45 7.6 (3.0) 171
46 8.9 (3.5) 182
47 5.1 (2.0) 162
48 2.5 (1.0) 114
49 5.1 (2.0) 174
50 14.0 (5.5) 214
51 10.2 (4.0) 199
52 11.4 (4.5) 189
53 14.0 (5.5) 238
54 8.9 (3.5) 169
55 11.4 (4.5) 197
56 6.4 (2.5) 162
57 11.4 (4.5) 246
RTV 조성물 # 스트링기니스 ㎝ (in) 사용 속도 g/분
58 3.8 (1.5) 126
59 8.9 (3.5) 188
60 6.4 (2.5) 144
61 6.4 (2.5) 126
상기 표 4에 나타난 결과는 시험한 계면활성제의 상당 부분이 8.89 ㎝ (3.5 in) 이하의 스트링기니스 측정치를 나타내지는 않는다는 것을 나타낸다. 따라서, 모든 비이온성 계면활성제가 제조 및 시험된 실온 경화성 실란트의 스트링기니스가 감소되도록 작용하지는 않았다. 비이온성 계면활성제 중 일부만이 스트링기니스를 감소시키는데 성공하였으므로, 이들 계면활성제에 의한 스트링기니스의 감소는 분명 예기치 못한 것이다. 추가 실험 결과, 음이온 뿐만 아니라 양이온 계면활성제가 경화 메카니즘을 방해한다는 것이 입증되었으므로, 이런 유형의 계면활성제는 스트링기니스를 감소시키는데 부적합하였다.
본 발명에 따르면, 실란트를 압출할 때 압출 압력이 감압된 후에도 실란트의 비드가 실처럼 빠져나가려는 경향인 스트링기니스 (stringiness) 현상을 실리콘 실란트에 비이온 계면활성제의 특정 군으로부터 선택된 비이온 계면활성제를 첨가함으로써 감소시키는 효과를 나타내었다. 또한, 본 발명은 특정 실란트 조성물의 스트링기니스를 측정하고, 다른 실란트 조성물의 스트링기니스 측정 수치와 비교하는 표준 조건을 제공하며, 특정 용도에 대한 특정 조성물을 선택하는 방법을 제공하였다.

Claims (28)

  1. (a) 실란트 압출 장치를 이용하여 실란트를 이동 가능한 표면 상에 압출하여, 실란트 비드를 이동 가능한 표면 상에 부착시키고,
    (b) 상기 이동 가능한 표면 상으로의 상기 실란트 압출을 중단하고,
    (c) 상기 실란트 압출 장치로부터 상기 이동 가능한 표면을 이동시켜 실란트의 스트링이 상기 실란트 비드와 상기 실란트 압출 장치 사이에 형성되고, 상기 실란트 스트링이 상기 실란트 압출 장치로부터 끊어질 때까지 상기 실란트 압출 장치로부터 이동 가능한 표면상의 실란트 비드를 멀리 이동시키고,
    (d) 상기 이동 가능한 표면을 정지시키고,
    (e) 상기 실란트 스트링의 길이를 측정하는
    것을 포함하는, 미경화 실온 경화성 실란트 조성물의 스트링기니스 측정 방법.
  2. (a) 특정 용도를 위한 최소 수행치를 설정하고,
    (b) 상기 용도를 위한 상기 최소 수행치를 제1항의 측정 방법에 따라 측정된 각 실란트의 최대 또는 최소 스트링 길이로 계산하고,
    (c) 실란트 조성물 군 중 상기 용도를 위한 최소 수행치를 만족시키는 실란트를 결정하는
    것을 포함하는, 다수의 실란트 조성물 중에서 특정 실란트 용도용의 실란트 조성물을 선택하는 방법.
  3. 제3항에 있어서, 상기 최소 수행치가 실란트 스트링의 최대 길이로 계산되는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 실란트 스트링의 상기 최대 길이가 8.89 ㎝ (3.5 in)인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 각 실란트가
    (A) 하기 화학식 1을 갖는 오르가노폴리실록산,
    〈화학식 1〉
    HO(RR'SiO)XH
    (상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, x는 오르가노폴리실록산의 점도가 25 ℃에서 약 500 내지 200,000 센티포이즈가 되는 값을 가짐);
    (B) 하기 화학식 2 내지 6을 갖는 화합물 군으로부터 선택되는 분자당 2개 이상의 가수분해성 잔기를 갖는 오르가노실리콘 화합물 또는 그의 부분 가수분해 생성물,
    〈화학식 2〉
    RaSi(ON=CR'2)4-a
    (상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임),
    〈화학식 3〉
    RaSi(OR')4-a
    (상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임),
    〈화학식 4〉
    RaSi(OCOR')4-a
    (상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임),
    〈화학식 5〉
    RaSi(NR'R'')4-a
    (상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, R''는 수소 또는 R과 같으며, a는 0, 1 또는 2임), 및
    〈화학식 6〉
    RaSi(NR'''COR')4-a
    (상기 식 중에서, R 및 R'는 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이고, R'''은 독립적으로 선택된 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼이며, a는 0, 1 또는 2임);
    C) 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡실화 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 산화에틸렌 (EO) 및 산화프로필렌 (PO)의 공중합체 및 실리콘 폴리에테르 공중합체로 구성되는 비이온성 계면활성제 군으로부터 선택된 비이온성 계면활성제 화합물;
    (D) 보강 충전제; 및
    (E) 축합 경화 촉매
    를 포함하는 조성을 갖는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 (C)가 폴리에틸렌 글리콜인 실란트 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 (B)가 RaSi(OR')4-a인 실란트 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 R 및 R'이 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, 트리플루오로프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸, 페닐 및 톨릴로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택되는 실란트 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 a가 0인 실란트 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 상기 a가 1인 실란트 조성물.
  11. 제8항에 있어서, 상기 a가 2인 실란트 조성물.
  12. 제6항에 있어서, 상기 (B)가 RaSi(OCOR')4-a인 실란트 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 R 및 R'이 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, 트리플루오로프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸, 페닐 및 톨릴로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택되는 실란트 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 상기 a가 0인 실란트 조성물.
  15. 제13항에 있어서, 상기 a가 1인 실란트 조성물.
  16. 제13항에 있어서, 상기 a가 2인 실란트 조성물.
  17. 제5항에 있어서, 상기 (C)가 실리콘 폴리에테르 공중합체인 실란트 조성물.
  18. 제17항에 있어서, 상기 (B)가 RaSi(OR')4-a인 실란트 조성물.
  19. 제18항에 있어서, 상기 R 및 R'이 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, 트리플루오로프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸, 페닐 및 톨릴로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택되는 실란트 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 상기 a가 0인 실란트 조성물.
  21. 제19항에 있어서, 상기 a가 1인 실란트 조성물.
  22. 제19항에 있어서, 상기 a가 2인 실란트 조성물.
  23. 제21항에 있어서, 상기 (B)가 RaSi(OCOR')4-a인 실란트 조성물.
  24. 제23항에 있어서, 상기 R 및 R'이 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, 트리플루오로프로필, n-부틸, i-부틸, t-부틸, 페닐 및 톨릴로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택되는 실란트 조성물.
  25. 제24항에 있어서, 상기 a가 0인 실란트 조성물.
  26. 제24항에 있어서, 상기 a가 1인 실란트 조성물.
  27. 제24항에 있어서, 상기 a가 2인 실란트 조성물.
  28. 제1항에 있어서, 상기 실란트 압출 장치가 릴리스 앤드 어드히션 시험기 (Realease and Adhesion Tester), 슬립/필 시험기 (Slip/Peel Tester), 익스텐디드 캐퍼빌리티 필 시험기 (Extended Capability Peel Tester) 및 하이 레이트 필 시험기 (High Rate Peel Tester)로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
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