KR19980020314A - 폴리에스테르 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 중에 상기 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 하여 폴리에스테르에 불용인 침상형 입자 0.01 내지 2.0중량부 및 폴리에스테르에 불용인 판상형 입자 0.01 내지 3.0중량부가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 침상비, 평균 입경이 제어된 침상 또는 판상의 입자를 소정량 포함함으로써 이활성 및 내마모성이 개선될 뿐 아니라, 자기 테이프로의 가공시에 슬리팅성이 양호하고, 반복 사용시에도 입자의 탈락으로 인한 헤드의 오염과 같은 문제점이 발생되지 않는 등의 잇점이 있다.
Description
[발명의명칭]
폴리에스테르 필름
[발명의상세한설명]
[발명의목적]
[발명이속하는기술분야및그분야의종래기술]
본 발명은 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이활성 및 내마모성이 우수하고 자기 테이프로 가공시 슬리팅성이 우수하며 반복 사용하여도 입자의 탈락이 일어나지 않는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트로 대표되는 폴리에스테르는 물리화학적으로 안정하고 기계적 강도가 높을 뿐 아니라 역학특성, 내열성, 내후성, 내구성, 내약품성, 전기 절연성 등이 우수하여 이를 이축연신하여 제조된 필름은 의료용, 산업용, 콘덴서용, 포장용, 사진필름용, 절연재용, 라벨용은 물론 자기기록매체용으로도 널리 사용되고 있다.
폴리에스테르 필름은 통상 폴리에스테르 수지를 각종 첨가물과 함께 압출기에 공급하고 판상으로 용융 압출한 다음, 냉각 고화시켜 시이트를 형성하고, 이 시이트를 일축 또는 이축 연신함으로써 얻어진다.
이렇게 수득되는 폴리에스테르 필름이 다용도로 이용되기 위해서는 권취 작업성, 후가공의 공정성, 주행성, 표면 특성, 이활성 등이 우수하여야 하는데, 이중 이활성은 특히 중한 물성이다. 따라서, 필름에 양호한 이활성을 부여하기 위한 여러 가지 방법이 시도되고 있다.
그중 가장 널리 사용되고 있는 방법이 폴리에스테르 제조시에 탄산칼슘, 실리카, 알루미나, 카올린 등의 불활성 무기 입자를 투입하여 필름의 표면에 요철을 형성하는 방법이다. 또 다른 방법들로는 폴리에스테르 중합반응시에 촉매로서 사용되는 금속 화합물, 예를 들면 알칼리토금속 화합물에 인의 산 또는 에스테르를 첨가하여 필름의 표면 상으로 미세한 입자를 석출함으로써 표면을 요철화하는 방법 (일본국 공개특허공보 소34-5144호) 또는 필름 제조공정 중 압출 공정에서 불활성 미립자를 첨가하여 필름의 표면에 돌기를 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
그러나, 전술한 방법에서와 같이 입자상 물질의 첨가에 의해 필름의 이활성을 개선하려고 하는 경우에는 필름의 연신 공정에서 상기 입자상 물질들이 폴리에스테르와는 성질이 다른 불순물로서 작용하여 필름에 보이드 (void)를 형성한다는 문제점이 있다. 이러한 보이드는 빛을 산란시키기 때문에 보이드가 많이 형성되면 필름의 투명성이 현저하게 저해된다. 또한, 필름의 주행시 보이드 부분이 쉽게 파괴되어 내마모성이 불량해질 뿐 아니라 절연재 또는 콘덴서용으로 사용되는 경우에는 보이드 부분에서 절연이 파괴되는 등 부작용이 발생한다.
따라서, 최근에는 폴리에스테르와 친화력이 우수한 유기 입자를 첨가하여 보이드 발생을 감소시키면서 이활성을 부여하고 내마모성을 개선하기 위한 방법이 제시된 바 있다. 에를 들어, 일본국 공개특허공보 제90-11640호에는 실리콘 폴리이미드, 가교 스티렌-디비닐벤젠 공중합체, 가교 폴리에스테르, 폴리 4 불화에틸렌등의 유기 입자와 탄산칼슘 등의 무기 활제를 첨가함으로써 보이드 발생은 감소되고 이활성 및 내마모성은 개선된 폴리에스테르 필름의 제조방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허의 경우에는 유기 입자 자체의 강도 부족으로 인하여 충분한 내마모성을 제공할 수 없다는 문제점이 남아 있다.
한편, 폴리에스테르 필름을 자기 테이프로 가공할 때에는 상기 필름에 자성체를 도포한 다음, 적당한 폭으로 슬리팅함으로써 테이프로 가공된다. 이때 전술한 바와 같이 필름의 이활성을 개선하기 위하여 첨가된 입자들이 슬리팅 나이프에 가해지는 응력으로 인하여 잘린 단면이 매끄럽지 못하게 되어 부스러기가 발생하거나, 롤에 권취된 테이프의 한쪽 또는 양쪽 단부의 높이가 중앙부에 비하여 상대적으로 높아지는 하이 에지 (high edge) 현상이 발생하게 된다.
전술한 바와 같이 발생하는 부스러기는 드롭아웃을 증가시키는 문제점이 있고, 하이 에지는 감겨진 테이프의 외관을 불량하게 할 뿐 아니라 심한 경우에는 에지 부분의 기록 및 재생이 불량하여 테이프로서의 기능을 상실하게 되는 경우도 발생된다.
이러한 현상을 개선하기 위하여, 연신 방법을 변경하거나, 필름의 굴절율 또는 결정화도 등을 조절하는 방안 등이 고려되었으나, 그 효과가 미미하였다.
또한, 최근의 영상 및 음반 출판물의 추세에 따라서 복사 속도가 더욱 빠른 자기 테이프가 요구되고 있는데, 고속 복사가 실시되면 비디오 헤드와 자기 테이프와의 마찰이 심해지기 때문에 기재인 폴리에스테르 필름으로부터 입자 성분이 탈락하기 쉬워지며 탈락된 입자가 복사기의 헤드를 오염시키는 등의 문제가 야기된다.
[발명이이루고자하는기술적과제]
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이활성 및 내마모성이 우수할 뿐 아니라 자기 테이프로의 가공시 슬리팅성이 우수하고, 고속 복사시에도 입자의 탈락이 일어나지 않는 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
[발명의구성및작용]
본 발명의 기술적 과제는, 폴리에스테르 중에 상기 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 하여 폴리에스테르에 불용인 침상형 입자 0.01 내지 2.0중량부 및 폴리에스테르에 불용인 판상형 입자 0.01 내지 3.0중량부가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름에 의하여 달성된다.
상기 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름에 있어서 상기 폴리에스테르의 주반복 단위가 에틸렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트 중에서 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하다.
상기 침상형 입자는 본 발명의 목적에 부합되는 것이라면 어느 것이어도 사용가능한데, 바람직하기로는 침상비가 4 내지 50이고 평균 입경이 0.01 내지 2.0㎛인 침상형의 카올린, 모르데나이트, 석면, 규회석, 탄소섬유, 질화규소, 탄화규소, 경질탄산칼슘, 황연 및 산화철, 산화제2철 등의 자성체 금속 화합물을 사용할 수 있다.
상기 침상형 입자에 있어서, 침상비가 4 미만이면 본 발명이 목적하는 슬리팅 효과를 얻을 수가 없으며, 반대로 50을 초과하게 되면 입자들 간의 엉킴이 발생되어 바람직하지 않다.
한편, 상기 침상형 입자의 평균 입경은 전술한 바와 같이 0.01 내지 2.0㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1.5㎛이다. 평균 입경이 0.01㎛ 미만이면 필름의 표면에 형성되는 요철의 크기가 작아 이활성이 불량하고, 2.0㎛를 초과하면 필름의 표면이 조면화되어 전자 특성이 불량해진다는 단점이 있다.
또한, 상기 침상형 입자의 함량이 0.01중량부 미만이면 필름의 표면에 형성되는 요철의 수가 적어 이활성이 불량하고, 반면에 2.0중량부를 초과하게 되면 필름이 조면화되므로 바람직하지 않다.
상기 판상형 입자로는 본 발명의 목적에 부합되는 것이라면 어느 것을 사용하여도 무방하나, 바람직하게는 평균 입경이 0.01 내지 5.0㎛인 판상형의 카올린, 운모, 판상 실리카, 판상 인산칼슘, 질화붕소, 탈크, 합성 마이카 등을 사용할 수 있다.
한편, 상기 판상형 입자의 평균 입경은 전술한 바와 같이 0.01 내지 5.0㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 3.0㎛이다. 평균 입경이 0.01㎛ 미만이면 필름의 표면에 형성되는 요철의 크기가 작아 이활성이 불량하고 반대로 5.0㎛를 초과하게 되면 폴리에스테르 필름의 표면이 조면화되어 전자 특성이 불량해진다.
또한, 상기 판상형 입자의 함량이 0.01중량부 미만이면 필름의 표면에 형성되는 요철의 수가 적어 이활성이 불량하고 반대로 3.0중량부를 초과하게 되면 필름이 조면화되므로 바람직하지 않다.
본 발명의 효과를 높이기 위하여 전술한 침상 및 판상형 입자 이외에도 폴리에스테르에 불용인 무기 또는 유기 입자를 병용해서 사용해도 무방한데, 본 발명의 목적을 고려하여 적당한 요철을 형성할 수 있는 입자를 선택하여 사용할 수 있으며, 이들 입자를 2종 이상 혼합하여 사용하여도 무방하다.
또한, 상기 입자와 폴리에스테르와의 친화력을 향상시키기 위하여 공지의 표면 처리제로 폴리에스테르 필름의 표면을 처리할 수도 있다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 통상의 제조방법에 따라 제조될 수 있으며, 상기 침상형 입자와 판상형 입자, 및 폴리에스테르에 불용인 무기 또는 유기 입자는 중합 반응 종료전 임의의 시점에서 첨가될 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름을 제조하는 통상의 방법에 대해 설명하고자 한다.
먼저, 침상형 입자와 판상형 입자, 및 임의로는 폴리에스테르에 불용인 무기 또는 유기 입자 1종 또는 그 이상의 혼합물을 폴리에스테르 용융 수지 제조시 임의의 시점에서 첨가하여 폴리에스테르 용융 수지를 제조한 다음, 압출기를 통하여 용융 시이트를 제조한다. 정전인가 수단을 이용하여 상기 용융 시이트에 정전기를 인가한후, 정전기가 인가된 용융 시이트를 냉각 수단에 밀착, 고화시켜서 미연신 시이트를 제조한 후, 일축 연신 또는 종, 횡방향으로 이축 연신하여 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있다. 이때, 종연신은 일단계로 실시되거나 다단계로 실시될 수 있으며, 필름의 접착성 및 대전방지성 등의 향상을 위하여 종연신과 횡연신 사이에 인 라인 코팅 (in line coating) 공정을 실시하거나 횡연신 이후에 코로나 처리를 할 수도 있다.
이렇게 얻어진 본 발명의 폴리에스테르 필름은 이활성 및 내마모성 뿐 아니라 자기 테이프로 가공시 슬리팅성이 우수하며, 반복사용성 또한 양호하다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에서 필름의 물성 평가는 하기와 같은 방법으로 실시하였다:
1) 침상비
주사형 현미경 (×5만)을 이용하여 입자 500개의 길이 대 두께의 비를 각각 측정한 다음, 그들의 평균값을 구하여 산출하였다.
2) 평균 입경 및 입자 형태
주사형 현미경로 5만배 확대된 입자의 50 부위를 임의적으로 취하여 촬영한 다음, 화상해석장치로 측정하여 각 부위로부터 얻어진 값을 산술평균하여 그 값을 평균 입경으로 하고, 입자의 형태를 관찰하여 판상, 침상, 구상 또는 괴상 등으로 분류하였다.
3) 이활성
주행성 시험기인 TRT-300D (일본 요코하마 시스템 연구소 제작)를 이용하여 필름을 ½인치 폭으로 슬리팅한 테이프를 주행속도를 300m/분, 인취장력을 100g 및 핀과의 접촉각을 135°로 하여 고정 가이드핀 (재질 SUS303)을 1500m 통과시킨 후의 권취장력으로부터 하기 수학식 1을 이용하여 주행마찰계수를 측정하였다.
(식중, θ는 필름과 가이드핀의 접촉각이고, Ti 및 To은 각각 인취 및 권취장력이다)
4) 내마모성
상기 이활성 측정 종료후 고정 가이드핀의 표면에 묻어있는 백분의 정도를 4등급으로 나누어 평가하였다.
◎ : 가이드핀에 백분이 거의 묻지 않은 경우
○ : 가이드핀 면적의 5% 이하의 면적에 백분이 묻은 경우
△ : 가이드핀 면적의 10% 이하의 면적에 백분이 묻은 경우
× : 가이드핀 면적의 10%를 초과하는 면적에 백분이 묻은 경우
5) 슬리팅성
주상형 전자 현미경을 이용하여 슬리팅된 필름의 단면 부분 50부위를 5만배로 확대 촬영하여 크기가 50㎛ 이상인 손상부위의 갯수에 따라 다음의 4등급으로 구분하였다.
◎ : 손상부위의 갯수가 0 내지 5개인 경우
○ : 손상부위의 갯수가 6 내지 10개인 경우
△ : 손상부위의 갯수가 11 내지 19개인 경우
× : 손상부위의 갯수가 20개 이상인 경우
6) 종합평가
전술한 방법대로 측정된 폴리에스테르 필름의 각종 물성을 종합적으로 평가한 결과를 다음의 4등급으로 표시하였다.
◎: 매우 양호
○: 양호
△: 보통
×: 불량
[실시예 1]
디메틸 테레프탈레이트 100g, 에틸렌글리콘 70g 및 초산칼슘 0.05g을 반응기에 투입하여 4시간 동안 에스테르 교환반응을 실시하였다. 반응 종료후, 상기 반응기에 침상비가 8이고 평균 입경이 0.4㎛인 침상 카올린 입자 0.3g 및 평균 입경이 0.5㎛인 판상 마이카 입자 0.1g을 첨가한 다음, 트리메틸포스페이트 0.06g 및 삼산화안티몬 0.04g을 첨가하여 통상의 방법으로 5시간 동안 중축합 반응하여 폴리에스테르를 제조하였다.
상기 폴리에스테르를 건조시킨 후 290℃로 유지되는 압출기에 넣어 용융압출한 다음, 회전하는 냉각드럼에 밀착하여 미연신 시이트를 제조하였다. 이어서, 상기 미연신 시이트를 종방향으로 90℃에서 3.5배, 횡방향으로 110℃에서 4.3배 연신한 다음, 210℃에서 3초간 열처리하여 두께가 15㎛인 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
이어서, 상기 폴리에스테르 필름에 대하여 전술한 방법에 따라 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
침상 카올린 입자 및 판상 마이카 입자 대신에 침상비가 20이고 평균 입경이 0.6㎛인 규회석 입자 0.2g 및 평균 입경이 0.8㎛인 판상 카올린 입자 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
침상 카올린 입자 및 판상 마이카 입자 대신에 침상비가 25이고 평균 입경이 0.6㎛인 산화제2철 입자 0.2g 및 평균 입경이 0.5㎛인 판상 카올린 입자 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
침상 카올린 입자 및 판상 마이카 입자 대신에 평균 입경이 0.5㎛인 괴상 탄산칼슘 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
침상 카올린 입자 및 판상 마이카 입자를 대신에 침상비가 3이고 평균 입경이 0.5㎛인 침상 카올린 입자 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
침상 카올린 입자 및 판상 마이카 입자 대신에 평균 입경이 0.5㎛인 마이카 입자 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
침상 카올린 입자 및 판상 마이카 입자 대신에 침상비가 3이고 평균 입경이 0.5㎛인 침상 카올린 입자 0.3g 및 평균 입경이 0.8㎛인 판상 마이카 입자 0.1g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 입자명 | 형태 | 침상비 | 평균입경 (㎛) | 함유량 (g) | 이활성 | 슬리팅성 | 내마모성 | 종합평가 | |
| 실시예 1 | 카올린마이카 | 침상판상 | 81.6 | 0.40.5 | 0.30.1 | 0.28 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 2 | 규회석카올린 | 침상판상 | 201.5 | 0.60.8 | 0.20.3 | 0.29 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예 3 | 산화제2철카올린 | 침상판상 | 251.1 | 0.60.5 | 0.20.3 | 0.32 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 비교예 1 | 탄산칼슘 | 괴상 | 1.5 | 0.5 | 0.3 | 0.31 | × | △ | × |
| 비교예 2 | 카올린 | 침상 | 3 | 0.5 | 0.3 | 0.33 | △ | △ | × |
| 비교예 3 | 마이카 | 판상 | 1.6 | 0.5 | 0.3 | 0.31 | × | ○ | × |
| 비교예 4 | 카올린마이카 | 침상판상 | 31.6 | 0.50.8 | 0.30.1 | 0.30 | △ | ◎ | △ |
상기 표 1의 결과로부터, 침상비, 평균 입경 및 함유량 등이 본 발명의 범주에 부합되는 침상 및 판상의 입자가 함유된 폴리에스테르 필름 (실시예 1 내지 3)은 이활성, 슬리팅성, 내마모성 등이 우수하다는 것을 알 수 있다. 반면에 침상비가 본 발명의 범주에서 벗어나는 경우 (비교예 4)에는 폴리에스테르 필름의 물성이 그다지 양호하지 않았으며, 침상 또는 판상의 입자만을 함유하고 있거나 (비교예 2 및 3), 괴상의 입자만을 함유하는 경우 (비교예 1)의 경우에는 폴리에스테르 필름의 물성이 전반적으로 불량하다는 것을 알 수 있었다.
[발명의효과]
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 침상비, 평균 입경이 제어된 침상 또는 판상의 입자를 소정량 포함함으로써 이활성 및 내마모성이 개선될 뿐 아니라, 자기 테이프로의 가공시에 슬리팅성이 양호하고, 반복 사용시에도 입자의 탈락으로 인한 헤드의 오염과 같은 문제점이 발생되지 않는 등의 잇점이 있다.
Claims (8)
- 폴리에스테르 중에 상기 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 하여 폴리에스테르에 불용인 침상형 입자 0.01 내지 2.0중량부 및 폴리에스테르에 불용인 판상형 입자 0.01 내지 3.0중량부가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르의 주반복 단위가 에틸렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 침상형 입자의 침상비가 4 내지 50이고 평균 입경이 0.01 내지 2.0㎛인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제3항에 있어서, 상기 침상형 입자의 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항, 3항 및 4항중 어느 한항에 있어서, 상기 침상형 입자가 침상형을 갖는 카올린, 모르데나이트, 석면, 규희석, 탄소섬유, 질화규소, 탄화규소, 경질탄산칼슘, 황연 및 산화청, 산화제2철로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 판상형 입자의 평균 입경이 0.01 내지 5.0㎛인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항 또는 6항에 있어서, 상기 판상형 입자가 판상형을 갖는 카올린, 운모, 판상 실리카, 판상 인산칼슘, 질화붕소, 탈크 및 합성 마이카로 구성된 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 폴리에스테르에 불용인 무기 또는 유기 입자로부터 선택된 입자 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019960038748A KR100215481B1 (ko) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | 폴리에스테르 필름 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019960038748A KR100215481B1 (ko) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | 폴리에스테르 필름 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR19980020314A true KR19980020314A (ko) | 1998-06-25 |
| KR100215481B1 KR100215481B1 (ko) | 1999-08-16 |
Family
ID=19473035
Family Applications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
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| KR (1) | KR100215481B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100483131B1 (ko) * | 2002-10-17 | 2005-04-14 | 도레이새한 주식회사 | 이축배향 폴리에스테르 필름 |
-
1996
- 1996-09-06 KR KR1019960038748A patent/KR100215481B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100483131B1 (ko) * | 2002-10-17 | 2005-04-14 | 도레이새한 주식회사 | 이축배향 폴리에스테르 필름 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100215481B1 (ko) | 1999-08-16 |
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