KR19980015248A - 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

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한준희
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장용균
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Abstract

본 발명은 폴리에스테르 중에 평균 입경이 0.001 내지 3㎛인 알루미노규산나트륨 입자가 상기 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 0.001 내지 2.0중량부 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 이활성의 향상과 함께 내마모성이 개선될 뿐 아니라 자기 테이프로의 제작시 반복 사용하여도 입자의 이탈이 쉽게 일어나지 않는다는 잇점이 있다.

Description

폴리에스테르 필름 및 그 제조방법
[발명의목적]
[발명이속하는기술분야및그분야의종래기술]
본 발명은 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이활성 및 내마모성이 우수하고 자기 테이프로 제작시 반복 사용하여도 입자의 탈락이 일어나지 않는 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET)로 대표되는 폴리에스테르는 물리화학적으로 안정하고 기계적 강도가 높을 뿐 아니라 내열성, 내구성, 내약품성, 전기 절연성 등이 우수하여 이를 이축연신하여 제조된 필름은 의료용, 산업용, 콘덴서용, 포장용, 사진필름용, 절연재용, 라벨용은 물론 자기기록매체용으로도 널리 사용되고 있다.
폴리에스테르 필름은 통상 폴리에스테르 수지를 각종 첨가물과 함께 압출기에 공급하고 판상으로 용융 압출한 다음, 냉각 고화시켜 시이트를 형성하고, 이 시이트를 일축 또는 이축 연신함으로써 얻어진다.
이렇게 수득되는 폴리에스테르 필름이 다용도로 이용되기 위해서는 권취 작업성, 후가공의 공정성, 주행성, 표면 특성, 이활성 등이 우수하여야 하는데, 이중 이활성은 특히 중한 물성이다. 따라서, 필름에 양호한 이활성을 부여하기 위한 여러 가지 방법이 시도되고 있다.
그중 가장 널리 사용되고 있는 방법이 폴리에스테르 제조시에 탄산칼슘, 실리카, 알루미나, 카올린 등의 불활성 무기 입자를 투입하여 필름의 표면에 요철을 형성하는 방법이다. 또 다른 방법들로는 폴리에스테르 중합반응시에 촉매로서 사용되는 금속 화합물, 예를 들면 알칼리토금속 화합물에 인의 산 또는 에스테르를 첨가하여 필름의 표면 상으로 미세한 입자를 석출함으로써 표면을 요철화하는 방법 (일본국 공개특허공보 소34-5144호) 또는 필름 제조공정 중 압출 공정에서 불활성 미립자를 첨가하여 필름의 표면에 돌기를 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
그러나, 전술한 방법에서와 같이 입자상 물질의 첨가에 의해 필름의 이활성을 개선하려고 하는 경우에는 필름의 연신 공정에서 상기 입자상 물질들이 폴리에스테르와는 성질이 다른 불순물로서 작용하여 필름에 보이드 (void)를 형성한다는 문제점이 있다. 이러한 보이드는 빛을 산란시키기 때문에 보이드가 많이 형성되면 필름의 투명성이 현저하게 저해된다. 또한, 필름의 주행시 보이드 부분이 쉽게 파괴되어 내마모성이 불량해질 뿐 아니라 절연재 또는 콘덴서용으로 사용되는 경우에는 보이드 부분에서 절연이 파괴되는 등 부작용이 발생한다.
따라서, 최근에는 폴리에스테르와 친화력이 우수한 유기 입자를 첨가하여 보이드 발생을 감소시키면서 이활성을 부여하고 내마모성을 개선하기 위한 방법이 제시된 바 있다. 에를 들어, 일본국 공개특허공보 제90-11640호에는 실리콘 폴리이미드, 가교된 스티렌-디비닐벤젠 공중합체, 가교된 폴리에스테르, 폴리 4 불화에틸렌등의 유기 입자와 탄산칼슘 등의 무기 활제를 첨가함으로써 보이드 발생은 감소되고 이활성 및 내마모성은 개선된 폴리에스테르 필름의 제조방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기 특허의 경우에는 유기 입자 자체의 강도 부족으로 인하여 충분한 내마모성을 제공할 수 없다는 문제점이 남아 있다.
[발명이이루고자하는기술적과제]
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이활성 및 내마모성이 우수할 뿐 아니라 자기 테이프로 제조시 반복사용성이 양호한 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 이활성 및 내마모성이 우수할 뿐 아니라 자기 테이프로 제조시 반복사용성이 양호한 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
[발명의구성및작용]
본 발명의 기술적 과제는 폴리에스테르 중에 평균 입경이 0.001 내지 3㎛인 알루미노규산나트륨 입자가 상기 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 0.001 내지 2.0중량부 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름에 의하여 이루어질 수 있다.
상기 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름에 있어서, 상기 폴리에스테르의 주반복 단위가 에틸렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트 중에서 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하다.
상기 알루미노규산나트륨 입자의 평균 입경은 바람직하게는 0.001 내지 3㎛이고, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 2㎛이다. 상기 평균 입경이 0.001㎛ 미만이면 필름의 표면에 형성되는 요철의 크기가 너무 작아 이활성이 불량해지고, 3㎛를 초과하면 폴리에스테르 필름의 표면이 조면화되어 전자 특성이 불량해지므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 입자의 함유량은 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 0.001 내지 2.0중량부인 것이 바람직한데, 상기 함유량이 0.001중량부보다 작으면 필름의 표면에 형성되는 요철의 수가 너무 적어 이활성이 불량해지고, 반면에 2.0중량부를 초과하게 되면 필름의 표면이 조면화되므로 바람직하지 않다.
이활성 및 내마모성을 더욱 개선하기 위하여 상기 알루미노규산나트륨 입자 이외에 불용성 무기 또는 유기 입자를 더 첨가할 수도 있는데, 본 발명의 목적과 자기 테이프의 특성을 고려하여 적당한 요철을 형성할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지는 않으나 바람직하게는 인산칼슘, 마그네시아, 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 마이카 (mica), 탈크, 이산화티탄 또는 알루미나로부터 선택된 적어도 하나를 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 이들 입자의 표면을 통상의 표면처리제로 표면처리하여 폴리머와의 친화력을 향상시킬 수도 있다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 평균 입경이 0.001 내지 3㎛인 알루미노규산나트륨 입자를 폴리에스테르에 대하여 0.001 내지 2.0중량부 함유시켜 폴리에스테르 용융 수지를 제조하는 단계; 상기 용융 수지를 압출 및 냉각시켜서 미연신 시이트를 제조하는 단계; 및 상기 미연신 시이트를 이축 연신시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법에 의하여 이루어질 수 있다.
상기 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 폴리에스테르의 주반복단위는 바람직하게는 에틸렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트로부터 선택된 적어도 하나이다.
또한, 알루미노규산나트륨 입자의 평균 입경은 더욱 바람직하게는 0.01 내지 2㎛이며, 본 발명의 효과를 더욱 높이기 위하여 상기 알루미노규산나트륨 입자 이외에 인산칼슘, 마그네시아, 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 마이카 (mica), 탈크, 이산화티탄 또는 알루미나로부터 선택된 적어도 하나의 불용성 유기 또는 무기 입자를 단독으로 또는 혼합하여 더 첨가할 수도 있다.
본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 이축연신 단계 이후에 열처리 공정을 실시함으로써 필름의 내구성을 보다 향상시킬 수도 있다.
본 발명의 제조방법에서는 용융 수지 제조단계중 임의의 시점에서 알루미노규산나트륨 입자 및 불용성 유기 또는 무기 입자를 첨가함으로써 최종 생성 필름의 성능을 개선할 수 있음은 물론 후가공의 공정성도 안정화시킬 수 있는 잇점이 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름의 제조방법을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
먼저, 알루미노규산나트륨 입자 및 불용성 무기 또는 유기 입자를 폴리에스테르 용융 수지 제조시 임의의 시점에서 첨가하여 폴리에스테르 용융 수지를 제조한 다음, 압출기를 통하여 압출시켜서 용융 시이트를 제조한다. 정전인가 수단을 이용하여 상기 용융 시이트에 정전기를 인가한후, 정전기가 인가된 용융 시이트를 냉각 수단에 밀착, 고화시켜서 미연신 시이트를 제조한다. 이어서, 상기 미연신 시이트를 차례로 종연신 및 횡연신시키고 열처리함으로써 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있다. 이때, 종연신은 일단계로 실시되거나 다단계로 실시될 수 있으며, 필름의 접착성 및 대전방지성 등의 향상을 위하여 종연신과 횡연신 사이에 인 라인 코팅 (in line coating) 공정을 실시하거나 횡연신 이후에 코로나 처리를 할 수도 있다.
이렇게 얻어진 본 발명의 폴리에스테르 필름은 이활성 및 내마모성이 우수하고 자기 테이프로 제조시 우수한 반복사용성을 나타낸다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에서 필름의 물성 평가는 하기와 같은 방법으로 실시하였다:
1) 평균 입경
주사형 현미경로 5만배 확대된 입자의 50 부위를 임의적으로 취하여 촬영한 다음, 화상해석장치로 측정하여 각 부위로부터 얻어진 값을 산술평균하여 산출하였다.
2) 이활성
주행성 시험기인 TRT-300D (일본 요코하마 시스템 연구소 제작)를 이용하여 필름을 ½인치 폭으로 슬리팅한 테이프를 주행속도를 3.3㎝/초, 인취장력을 30g 및 핀과의 접촉각을 135°로 하여 고정 가이드핀 (재질 SUS303)을 90㎝ 통과시킨 후의 권취장력으로부터 하기 수학식 1을 이용하여 주행마찰계수를 측정하였다.
[수학식 1]
μK = [2.303/θ] × log [Ti/To]
(식중, θ는 필름과 가이드핀의 접촉각이고, Ti 및 To은 각각 인취 및 권취장력이다)
3) 내마모성
상기 이활성 측정 종료후 고정 가이드핀의 표면에 묻어있는 백분의 정도를 4등급으로 나누어 평가하였다.
◎ : 가이드핀에 백분이 거의 묻지 않은 경우
○ : 가이드핀 면적의 5% 이하의 면적에 백분이 묻은 경우
△ : 가이드핀 면적의 10% 이하의 면적에 백분이 묻은 경우
× : 가이드핀 면적의 10%를 초과하는 면적에 백분이 묻은 경우
4) 전자특성 (S/N비)
VR6400U형의 VTR 데크 (니혼빅타 제품)를 이용하여 본 발명의 폴리에스테르 필름으로 제조된 비디오 테이프를 4㎒의 측정주파수에서 작동시키면서 신호출력 대비 노이즈 (signal to noise)의 크기를 측정하였다.
5) 반복사용특성
본 발명의 폴리에스테르 필름으로 제조된 비디오테이프를 20회 반복 재생한 다음, 기준신호 대비 노이즈 크기를 측정한 다음, 이값을 1회때 재생출력신호의 크기와 비교하여 백분율로서 나타내었다.
6) 종합평가
전술한 방법대로 측정된 폴리에스테르 필름의 각종 물성을 종합적으로 평가한 결과를 다음의 4등급으로 표시하였다.
◎: 매우 양호
○: 양호
△: 보통
×: 불량
실시예 1
디메틸 테레프탈레이트 100g, 에틸렌글리콘 70g 및 초산칼슘 0.05g을 반응기에 투입하여 4시간 동안 에스테르 교환반응을 실시하였다. 반응 종료후 평균 입경이 0.5㎛인 알루미노규산나트륨 입자 0.3g, 트리메틸포스페이트 0.06g 및 삼산화안티몬 0.04g을 첨가하여 통상의 방법으로 5시간 동안 중축합 반응하여 폴리에스테르를 제조하였다.
상기 폴리에스테르를 건조시킨 후 290℃로 유지되는 압출기에 넣어 용융압출한 다음, 회전하는 냉각드럼에 밀착하여 미연신 시이트를 제조하였다. 이어서, 상기 미연신 시이트를 종방향으로 90℃에서 3.5배, 횡방향으로 110℃에서 4.3배 연신한 다음, 210℃에서 3초간 열처리하여 두께가 15㎛인 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
이어서, 상기 폴리에스테르 필름에 대하여 전술한 방법에 따라 각종 물성을 측정하고, 이 필름으로 제조된 비디오 테이프의 전자 특성 및 반복사용특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
평균 입경이 0.3㎛인 γ-알루미나 0.1g을 더 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하고 이 필름을 이용하여 비디오 테이프를 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성 및 비디오 테이프의 전자특성과 반복사용특성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
γ-알루미나 대신에 평균 입경이 0.6㎛인 탄산칼슘 0.1g을 더 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 2에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하고 이 필름을 이용하여 비디오 테이프를 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성 및 비디오 테이프의 전자특성과 반복사용특성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 4
평균 입경이 0.5㎛인 실리카 입자 0.05g을 더 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하고 이 필름을 이용하여 비디오 테이프를 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성 및 비디오 테이프의 전자특성과 반복사용특성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
알루미노규산나트륨 대신에 평균 입경이 0.5㎛인 탄산칼슘 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하고 이 필름을 이용하여 비디오 테이프를 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성 및 비디오 테이프의 전자특성과 반복사용특성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
알루미노규산나트륨 대신에 평균 입경이 0.5㎛인 실리카 입자 0.3g을 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 동일한 방법으로 폴리에스테르 필름을 제조하고 이 필름을 이용하여 비디오 테이프를 제조한 다음, 상기 필름의 각종 물성 및 비디오 테이프의 전자특성과 반복사용특성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
입자명 평균입경 함유량 주행마찰 내마모성 반복특성 종합평가
실시예 1 알루미노규산나트륨 0.5㎛ 0.30 0.35 95%
실시예 2 알루미노규산나트륨γ알루미나 0.5㎛0.3㎛ 0.300.10 0.34 95%
실시예 3 알루미노규산나트륨탄산칼슘 0.5㎛0.6㎛ 0.300.10 0.28 94%
실시예 4 알루미노규산나트륨탄산칼슘실리카 0.5㎛0.6㎛0.5㎛ 0.300.100.05 0.28 93%
비교예 1 탄산칼슘 0.5㎛ 0.30 0.30 79%
비교예 2 실리카 0.5㎛ 0.30 0.29 68% ×
상기 표 1의 결과로부터, 알루미노규산나트륨 및/또는 폴리에스테르와 불용성인 유기 또는 무기 입자를 포함하는 폴리에스테르 필름 (실시예 1 내지 4)은 종래의 폴리에스테르 필름 (비교예 1 및 2)에 비하여 주행성, 내마모성 및 반복특성이 양호하며, 이에 따라 필름의 전반적인 특성 역시 만족스럽다는 것을 알 수 있다.
[발명의효과]
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 알루미노규산나트륨을 포함함으로써 이활성의 향상과 함께 내마모성도 개선될 뿐 아니라 자기 테이프로의 제작시 반복 사용하여도 입자의 이탈이 쉽게 일어나지 않는다는 잇점이 있다.

Claims (8)

  1. 폴리에스테르 중에 평균 입경이 0.001 내지 3㎛인 알루미노규산나트륨 입자가 상기 폴리에스테르의 총중량을 기준으로 하여 0.001 내지 2.0중량부 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르의 주반복단위가 에틸렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알루미노규산나트륨 입자의 평균 입경이 0.01 내지 2㎛인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 인산칼슘, 마그네시아, 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 마이카 (mica), 탈크, 이산화티탄 또는 알루미나로부터 선택된 적어도 하나의 무기 또는 유기 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 폴리에스테르 필름.
  5. 평균 입경이 0.001 내지 3㎛인 알루미노규산나트륨 입자를 폴리에스테르에 대하여 0.001 내지 2.0중량부 함유시켜 폴리에스테르 용융 수지를 제조하는 단계;
    상기 용융 수지를 압출 및 냉각시켜서 미연신 시이트를 제조하는 단계; 및
    상기 미연신 시이트를 이축 연신시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 폴리에스테르의 주반복단위가 에틸렌 테레프탈레이트 및 에틸렌 나프탈레이트로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 알루미노규산나트륨 입자의 평균 입경이 0.01 내지 2㎛인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 인산칼슘, 마그네시아, 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 마이카 (mica), 탈크, 이산화티탄 또는 알루미나로부터 선택된 적어도 하나의 무기 또는 유기 입자를 더 첨가하는 것을 특징으로 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19990065015A (ko) * 1998-01-03 1999-08-05 한형수 투명성이 우수한 이축배향 폴리에스테르 필름
KR20000027126A (ko) * 1998-10-27 2000-05-15 장용균 포토레지스트필름의 지지층용 폴리에스테르 필름 및 그제조방법
KR100406464B1 (ko) * 1999-12-21 2003-11-20 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 전자부품, 동축 커넥터 및 통신 장치

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