KR19980018541A - 수세척성 은 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명에는 은 분말 또는 은 플레이크, 수용성 결합제, 유기 수용성 용매 및 무기 결합제를 함유하는 은 조성물이 개시되어 있다. 일반적으로, 조성물은 또한 물도 함유한다. 수용성 결합제는 특히 (페인트에서와 같은 물 저항성과는 대조적으로) 물에 용해시킨 다음 물을 제거한 후 물에 다시 용해시킬 수 있는 특성을 갖도록 선택한다. 또한, 필름 또는 코팅으로서의 은 조성물은 (소성 조작 전에는) 물 저항성이 없고, 이는 패턴 형성에 도움을 줄 수 있다.

Description

수세척성 은 조성물
본 발명은 물과 상용성인 은 함유 조성물, 특히 소성시키기 전에 세척할 수 있는, 즉 물로 제거할 수 있는 필름 또는 코팅을 기판 상에 형성하는 상기 조성물에 관한 것이다.
환경학적 압력으로 인하여 박막 산업에서 염소첨가된 유기 용매의 사용이 본질적으로 배제되어 왔다. 수세척성 조성물은 상당한 환경학적 이점을 제공한다. 그러므로, 은 함유 페이스트로부터 전기 전도성 은 회로를 물과 상용성이 되도록 형성할 필요가 있다. 본 발명에 있어서는 휘발물질 및(또는) 유기 오염물로 인한 부정적인 영향 또는 유기 용매를 사용한 세척의 필요성과 함께 유기 용매의 사용이 최소화되거나 제거된다. 그럼에도 불구하고, 지금까지 수상용성 은 함유 조성물의 개발은 만족스럽지 못하였다.
호크하이머(Hochheimer) 등의 미국 특허 제5,492,653호에는 윤활제, 실질적으로 완전히 수용성인 결합제, 실질적으로 완전히 수용성인 조용매 및 물로 코팅된 은 플레이크의 코팅 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 이 조성물은 필름 형성에 있어서 물로 세척될 수 없는데, 예를 들면 기판으로부터 은을 제거할 수 없다.
버클리(Buckley) 등의 미국 특허 제5,286,415호에는 수용성 열가소성 중합체, 수불용성 열가소성 중합체, 수불용성 중합체 분산액, 글리콜 건조 지연제, 전도성 금속 또는 탄소 입자 및 물을 함유하는 수성 중합체 박막 조성물이 개시되어 있다. 이 조성물은 단지 물의 사용에 의해서만이 제거되는 능력을 갖지는 않는다.
본 발명은 (a) 은 분말, 은 플레이크 또는 이들의 혼합물 40 내지 85 중량%,
(b) 시험 방법 A의 필요조건에 부합하는 수용성 중합체성 결합제 2 내지 6 중량%,
(c) 유기 수용성 용매 0.5 중량% 이상, 및
(d) 무기 결합제 0.1 내지 3 중량%를 포함하고,
조성물에 함유되는 중합체성 결합제는 시험 방법 A의 수용해성 필요조건에 부합하고,
건조시켜 기판 상에 필름 또는 코팅을 형성한 후의 은 조성물이 시험 방법 B의 필요조건에 부합하는 은 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 본 발명의 조성물은 수성 기재, 즉 물을 함유할 것이다.
본 명세서에는 2가지 시험 방법이 제공되어 있다.
시험 방법 A는 수용성 중합체성 결합제를 정의하는데 사용된다. 이 시험 방법에서, 중합체는 물에 용해될 때 먼저 투명하거나 또는 실질적으로 투명한 상을 형성한다. 그러나, 이 시험 방법에 더 필요한 조건은 기판 상에 형성된 건조 필름 또는 건조 코팅이 물에 의해 제거될 수 있으며, 필름이 용해되어 투명하거나 또는 실질적으로 투명한 상, 즉 측면이 각각 2.5 ㎝이고, 두께가 0.005 ㎝인 건조 스퀘어 필름을 형성하며, 물이 50 ℃에서 유지된다면 물속에 5분 동안 넣을 경우 용해되어야 한다는 점이다.
시험 방법 B는 필름 형성 후, 즉 조용매 및 물 제거 후의 은 조성물의 특성을 정의하는데 사용된다. 이러한 필름의 특성은 물에 적신 면봉을 사용하여 필름을 가로질러 10회 문지름으로써 은을 제거하는 것이다.
전형적으로 수성 캐리어 중의 본 발명의 은 조성물은 침지 또는 분무와 같은 기술에 의해 기판에 도포될 수 있다. 배합물의 점도는 액체 캐리어의 농도에 의해 목적 사용 용도에 쉽게 조정할 수 있다.
본 명세서에 개시된 은 조성물이 갖는 필요조건은 기판에 필름 또는 코팅을 형성하기 위하여 건조시킨 후 (그렇지만 임의의 소성 조작 전에) 물로 세척할 수 있는 능력을 갖는 것이다. 실예로서 은 조성물을 은 조성물에 존재하는 무기 결합제를 융합시키는 소성 조작을 견딜 수 있는 기판, 전형적으로는 유전체 표면에 코팅할 수 있다. 은 조성물에 있어서, 건조시킨 후 필름으로서 존재하는 조성물의 목적하는 부분을 물로 세척함으로써 쉽게 제거할 수 있다. 예를 들면, 이러한 제거는 제거되지 않는 은 조성물의 부분을 보호하지만 마스크되지 않은 영역은 제거되게 하는 마스크의 사용에 의해 달성될 수 있다. 은 조성물의 이러한 제거 능력은 당업계에 알려진 은 조성물 분야의 마모적 제거의 필요성을 극복한다.
이러한 수성 제거능은 호크하이머 등의 미국 특허 제5,492,653호에 개시된 배합물과 직접적으로 대조된다. 이 특허는 수용성 결합제를 갖는 수성 은 조성물을 직접 개시하지만, 상기 조성물은 건조 필름 형성 후 물에 대한 노출에 저항할 수 있고, 유사한 방법으로 페인트가 칠해진 집과 같이, 수성 기재의 페인트는 건조 후 물과의 접촉에 저항할 수 있다. 이러한 특성은 바람직하지 않기 때문에 본 발명의 배합물에는 존재하지 않는다.
은 조성물에 있는 성분은 분말 또는 플레이크 또는 혼합물로서 존재할 수 있는 은이다. 분말 또는 플레이크의 크기는 중요하지 않고, 시판되는 은을 쉽게 이용할 수 있다. 전형적으로 플레이크가 사용된다면, 플레이크를 안정화시키기 위하여 계면활성제와 같은 첨가제를 제조 공정으로부터 함유한다. 전형적인 계면활성제는 지방산과 유도체 및 폴리에틸렌 산화물 포스페이트를 비롯하여 비이온계 또는 이온계 계면활성제이다. 최종 배합물 중 은의 농도는 40 내지 85 중량%와 같은 넓은 한계치 내에서 변할 수 있다. 바람직한 범위는 50 내지 80 중량%이고, 보다 바람직한 범위는 60 내지 80 중량%이다.
은 조성물은 수용성인 중합성 결합제를 더 함유한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 수용해성은 결합제가 용해될 경우 투명한 상 또는 실질적으로 투명한 상을 형성함을 나타낸다. 중합성 결합제에 대한 또다른 필요조건은 시험 방법 A의 필요조건에 부합하는 것이다. 따라서, 중합성 결합제는 수용해성을 가지지만, 물에 용해시킨 다음 물을 제거함으로써 기판 상에 필름 또는 코팅을 형성시키면, 필름은 용해되지 않으면서 물 접촉에 저항할 수는 없을 것이다. 상기 마직막 특성은 호크하이머 등의 미국 특허 제5,492,653호에 개시된 수용성 결합제, 구체적으로는 상기 특허의 제3 칼럼 제42행 내지 제50행에 개시된 아크릴 중합체 및 공중합체 및 제4 칼럼 제9행 내지 제26행에 개시된 대표적인 시판 중합성 결합제와는 상이하다.
본 발명의 영역 내에 포함되는 대표적인 수용성 중합성 결합제는 중량 평균 분자량 12,000 내지 2,800,000의 폴리비닐피롤리돈 단일중합체 및 공중합체이다. 유용한 공중합체는 비닐 아세테이트 및 1-헥사데센이다. 중합성 결합제의 또다른 예로는 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시메틸 셀룰로오스 및 히드록시에틸 셀룰로오스가 있다. 중합성 결합제의 농도는 전형적으로 조성물의 2 내지 6 중량%, 바람직하게는 3 내지 5 중량% 및 보다 바람직하게는 3.5 내지 4.5 중량%이다.
요구되는 또다른 구성성분은 수용성인 용매, 즉 물에 용해될 때 투명하거나 또는 실질적으로 투명한 상을 형성하는 용매이다. 용매는 표면 장력 개질제이며 은 조성물에 있어서 바람직하지 못한 거품의 형성을 지연시키는데 도움을 주는 것이라 생각되어 진다. 또한, 용매는 소성되기 전의 건조된 은 필름의 그린 강도를 향상시킬 수 있고, 건조된 은 필름의 기판에 대한 부착력을 향상시킬 수 있다.
일반적으로, 용매는 은 조성물에 0.5 % 이상의 농도로 존재한다. 이는 물이 은 조성물에 존재할 필요가 없는 본 발명의 영역 내인 것이다. 그러므로, 용매는 잔류하는 구성성분을 규정된 범위 내에 있게 하도록 액체 상에 대해 필요한 임의의 양일 수 있다. 그러나, 바람직한 실시형태에서 물은 은 배합물 내에 존재한다. 조성물 중 용매에 대해 적합한 범위는 물 함유 조성물에서 0.5 내지 12 중량%이다. 용매에 대해 바람직한 하한치는 1.5 중량%이다.
적합한 용매의 예로는 알코올, 글리콜 및 알칸올, 예를 들면 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르 및 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 펜탄올 및 헥산올이 있다.
은 조성물에 있는 또다른 구성성분은 무기 결합제이다. 상기 결합제는 당업계에 잘 알려져 있고, 비스무스 납 보로실리케이트와 같은 프릿 및 철 산화물 및 구리 산화물과 같은 금속 산화물을 포함한다. 무기 결합제의 전형적인 범위는 0.1 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%, 및 보다 바람직하게는 0.5 내지 0.8 중량%이다. 은 조성물이 승온, 예를 들면 500 ℃ 이상에서 소성되지 않는다면, 무기 결합제는 생략될 것이다.
이외에, 은 조성물은 또한 최적화 특성에 도움을 주는 각종 첨가제를 함유할 수 있다. 하나의 첨가제는 비이온계 또는 이온계일 수 있는 계면활성제이다. 적합한 계면활성제의 예로는 인산화 폴리에틸렌 산화물이 있다. 다른 첨가제로는 실리콘유 및 개질된 폴리실리콘 공중합체를 비롯한 기포 억제제 및 점토 또는 실리카와 같은 침강 방지제가 있다.
이미 논의된 바와 같이, 물은 은 배합물의 임의 성분이다. 그러나, 대부분의 경우 수용성이 덜한 용매가 사용되도록 약간의 물이 존재하는 것이 바람직하다.
은 조성물은 전형적으로 소성 절차를 견딜 수 있는 기판 상의 코팅으로서 사용된다. 먼저, 은 조성물은 기판에 침지에 의해 도포되거나, 기판에 있는 구멍의 벽에 도포되거나, 또는 분무에 의해 도포된다. 이어서, 은 조성물을 건조시켜 액체를 제거한 후, 패턴을 형성하여 적합한 영역에서 은 제거를 유도할 수 있다. 이 방법은 500 내지 900 ℃의 온도, 바람직하게는 600 ℃ 이상의 온도에서 수행되는 소성 조작에 의해 완결된다.
이하, 본 발명을 실예를 제공함으로써 보다 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 영역이 어떠한 방식으로든 이러한 실예에 제한되는 것은 아니다.
다음 실시예에서 달리 지정되지 않는 한 모든 부 및 백분율은 중량에 관한 것이고, 도는 썹씨에 관한 것이다.
실시예
은 조성물의 제조
단계 1 : 표 1의 칼럼 1에 표시된 배치 성분들(침지 조성물)을 파워 믹서(Power Mixer) PD-10(10갤론 용량)에 충전하고, 진공(Hg 27)을 가하면서 중간 속도로 30분 동안 유성형(planetary) 블레이드를 사용하여 혼합하였다. 믹서를 중단시키고, 패들, 블레이드 및 벽을 깨끗이 하였다. 냉각수 및 진공을 틀고, 유성형의 믹서 및 분산 블레이드를 저속 및 고속에서 각각 30분 동안 돌렸다. 믹서를 중단시키고, 분쇄물의 미세도를 평가하였다. 18/8(50% 포인트/4번째 스크래치)이 얻어지지 않았다면, 분쇄물의 미세도가 얻어질 때까지 10분 동안 더 분산시켰다. 이 배치를 40갤론 교환 캔을 갖는 유성형의 믹서로 옮겼다.
단계 2 : 예비 배합한 추가 성분들을 첨가하고, 이 배치를 진공하에 30분 동안 혼합하였다.
단계 3 : 최종 배합 단계를 (동일한 방식으로) 수행하여 페이스트 점도를 조정하였다. 표 1의 칼럼 2 및 3에 표시된 조성물(분무 조성물 및 구멍 코팅된 조성물)에 대하여 예비 배합한 성분(들)을 첨가한 후 유성형의 믹서로 옮기고, 성분들을 진공을 가하면서 30분 동안 분산시켰다. 40갤론의 유성형 믹서로 옮긴 후, 예비 배합 및 최종 배합을 수행하였다.
별법으로, 페이스트 성분의 분산은 성분을 먼저 유성형 이중 믹서 (또는 등가물)로 혼합한 후 3롤 밀을 사용하여 달성하였다. 분산시킨 후 배합을 달성하였다.
파워 버사믹스(Versamix) 믹서를 사용하여 비히클을 제조하였다. 교반된 용매의 혼합물에 공중합체를 서서히 첨가하고, 2시간 동안 또는 공중합체가 완전히 용해될 때까지 계속 교반하였다. 조성물을 325 메쉬 스크린을 통하여 배출시켰다.
시험
에어브러시를 사용하여 2×2 인치의 96 % 알루미나 기판에 은 조성물을 분무하여 시험 쿠폰을 제조하였다. 침착된 습윤 페이스트의 근사 중량은 기판 당 500 ㎎이었다. 기판을 150 ℃의 공기 오븐에서 10분 동안 건조시킨 후, 실온으로 냉각시켰다. 물에 적신 면봉을 사용하여 은 조성물 표면 위를 위 아래로 문질렀다. 은 조성물은 쉽게 제거되었는데, 비교적 적은 수(약 5회)의 스트로크가 필요하였다.
침지-칼럼 1 분무-칼럼 2 구멍 코팅-칼럼 3
성분
단계 1 (배치)
은 박편 A 74.00
은 박편 B 65.00 65.00
프릿 A 0.20 0.18 0.18
산화제일구리 0.30 0.26 0.26
철 산화물 0.26 0.26
탈이온수 2.00
비히클 A 10.00
비히클 B 5.80
비히클 C 5.80
가팍(Gafac) RE-610 0.20
에어로졸 OT 0.35 0.35
단계 2 (예비 배합)
비히클 B 3.00
비히클 C 3.0
프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르 3.70 1.85
디이소프로필렌 글리콜 메틸 에테르 1.85
단계 3 (최종 배합)
탈이온수 10.30 16.45 16.45
탈이온수 3.00 5.00 5.00
프릿 A는 연화점 370 ℃의 비스무스 납 보로실리케이트 프릿이다.
은 박편 A는 C12-C18카르복실산의 나트륨염을 함유하는 코팅이다.
은 박편 B는 올레산 코팅이다.
비히클 A, B 및 C는 표 2에 설명되어 있다.
가팍 RE-610은 인산화 폴리에틸렌 산화물이다.
에어로졸 OT는 소듐 디옥틸 술포숙시네이트이다.
비히클 A 비히클 B 비히클 C
ISP PVP-VA/S630 (비닐피롤리돈/비닐 아세테이트 공중합체) 37.0 3.7* 40.0 3.52* 40.0 3.52*
에틸렌 글리콜 n-부틸 에테르 50.0 5.0*
탈이온수 13.0
프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르 60.0 8.98* 30.0 4.49*
디이소프로필렌 글리콜 메틸 에테르 30.0 4.49*
* : 총 조성물을 기준으로 한 중량%(표 1)
본 발명은 물과 상용성인 은 함유 조성물, 특히 소성시키기 전에 세척할 수 있는, 즉 물로 제거할 수 있는 필름 또는 코팅을 기판 상에 형성하는 상기 조성물에 관한 것이다.

Claims (8)

  1. (a) 은 분말, 은 플레이크 또는 이들의 혼합물 40 내지 85 중량%,
    (b) 시험 방법 A의 필요조건에 부합하는 수용성 중합체성 결합제 2 내지 6 중량%,
    (c) 유기 수용성 용매 0.5 중량% 이상, 및
    (d) 무기 결합제 0.1 내지 3 중량%를 포함하고,
    조성물에 함유되는 중합체성 결합제는 시험 방법 A의 수용해성 필요조건에 부합하고,
    건조시켜 기판 상에 필름 또는 코팅을 형성한 후의 은 조성물이 시험 방법 B의 필요조건에 부합하는 은 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 물을 함유하는 은 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 수용성 용매를 12 중량% 이하 함유하는 은 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 은을 50 내지 80 중량% 함유하는 은 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 수용성 결합제를 3 내지 5 중량% 함유하는 은 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 무기 결합제를 0.5 내지 0.8 % 함유하는 은 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 계면활성제를 함유하는 은 조성물.
  8. (a) 은 분말, 은 플레이크 또는 이들의 혼합물 50 내지 80 중량%,
    (b) 시험 방법 A의 필요조건에 부합하는 수용성 중합체성 결합제 3 내지 5 중량%,
    (c) 유기 수용성 용매 0.5 내지 12 중량%,
    (d) 무기 결합제 0.1 내지 3 중량%, 및
    (e) 물을 포함하고,
    조성물에 함유되는 중합체성 결합제는 시험 방법 A의 용해성 필요조건에 부합하고,
    건조시켜 기판 상에 필름 또는 코팅을 형성한 후의 은 조성물이 시험 방법 B의 필요조건에 부합하는 수성 은 조성물.
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