CN109055029B - 一种pcb碱性清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PCB清洗领域，提供一种PCB碱性清洗剂及其制备方法，用于解决PCB清洗过程中金属的腐蚀问题。本发明提供的一种PCB碱性清洗剂及其制备方法，包括长链羧酸酯聚氧乙烯2~8质量份，三甲基羟乙基丙二胺1~10质量份，柠檬酸钠1~6质量份，缓蚀剂1~3质量份，DBE6~8质量份，硅油消泡剂0.05~0.2质量份，去离子水60~80质量份。清洗剂可以有效的清洗PCB的表面，同时不会腐蚀PCB表面的金属。
Description
技术领域
本发明涉及PCB清洗领域，具体涉及一种PCB碱性清洗剂及其制备方法。
背景技术
近年来，电子组装工艺领域发生了重大的变化，出现了元件的微型化、元件装贴和结构的高密度化等，同时锡焊膏配方的改进，使得PCB上残留助焊剂的清洗变得越来越困难。
传统的的溶剂型清洗剂由于存在一定的火灾安全隐患而且对环境破坏性和对人体危害性极大，因此已经逐渐淘汰。而目前市场上流行的PCB水基清洗剂则主要以强碱型清洗剂为主，这类型清洗剂去污能力较强，不过对PCB表面的材质及元器件损害比较大，而且对人体也存在一定的危害。为此，人们研发出新型的碱性水基清洗剂，新的碱性水基清洗剂可有效去除各类助焊剂残留物，但有时会腐蚀PCB板上的金属材料。
发明内容
本发明解决的技术问题为PCB清洗过程中金属的腐蚀问题，提供一种PCB碱性清洗剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种PCB碱性清洗剂及其制备方法，包括长链羧酸酯聚氧乙烯2~8质量份，三甲基羟乙基丙二胺1~10质量份，柠檬酸钠1~6质量份，缓蚀剂1~3质量份，DBE6~8质量份，硅油消泡剂0.05~0.2质量份，去离子水60~80质量份。
长链羧酸酯聚氧乙烯为常用的表面活性剂，三甲基羟乙基丙二胺为有机碱用于调节清洗剂的pH，缓蚀剂用于保护PCB板上金属免遭腐蚀，DBE为高沸点溶剂混合二元酸酯。
复配得到的清洗剂可以有效的清洗PCB的表面，同时不会腐蚀PCB表面的金属。
优选地，包括长链羧酸酯聚氧乙烯4~8质量份，三甲基羟乙基丙二胺6~10质量份，柠檬酸钠3~6质量份，缓蚀剂2~3质量份，DBE7~8质量份，硅油消泡剂0.07~0.2质量份，去离子水70~80质量份。
优选地，包括长链羧酸酯聚氧乙烯4质量份，三甲基羟乙基丙二胺6质量份，柠檬酸钠3质量份，缓蚀剂2质量份，DBE7质量份，硅油消泡剂0.07质量份，去离子水70质量份。
优选地，所述的缓蚀剂为自组装缓释剂。自组装缓蚀剂可以在金属表面形成一层保护膜，保护金属免遭腐蚀。
优选地，所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份60~80质量份和纳米浆液5~10质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂30~40质量份，十二烷基硫酸钠5~10质量份，巯基苯并噻唑5~10质量份，钼酸钠1~3质量份，无水乙醇20~30质量份，去离子水40~50质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，可到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰5~10质量份，纳米二氧化硒1~3质量份，纳米二氧化硅1~3质量份，去离子水50~60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂。
硅烷可以在金属表面形成自组装膜，可以有效的保护金属免受腐蚀，掺杂纳米浆液使得膜抗腐蚀性能增强，并且提高了膜的均匀程度，进一步提高了缓蚀剂对金属的保护效果。
优选地，所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份70~80质量份和纳米浆液6~10质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂35~40质量份，十二烷基硫酸钠6~10质量份，巯基苯并噻唑6~10质量份，钼酸钠2~3质量份，无水乙醇25~30质量份，去离子水45~50质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，可到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰7~10质量份，纳米二氧化硒2~3质量份，纳米二氧化硅2~3质量份，去离子水55~60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂。
优选地，所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份70质量份和纳米浆液6质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂35质量份，十二烷基硫酸钠6质量份，巯基苯并噻唑6质量份，钼酸钠2质量份，无水乙醇25质量份，去离子水45质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，可到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰7质量份，纳米二氧化硒2质量份，纳米二氧化硅2质量份，去离子水55质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂。
优选地，所述的纳米二氧化锰为改性二氧化锰，所述的改性二氧化锰的改性方法为：取硫酸锰6~10质量份，硝酸铝0.5~1质量份，硝酸镍2~4质量份，碳酸钠10~20质量份，将硫酸锰、硝酸铝和硝酸镍加入50~60质量份的去离子水中，另将碳酸钠溶于40~50质量份的水中，将两组溶液在混合后共沉淀6~10h，过滤后，取滤渣干燥得到前驱体；将前驱体在600~900℃下煅烧3~6h，得到改性二氧化锰。
优选地，所述的改性二氧化锰的改性方法为：取硫酸锰8质量份，硝酸铝0.8质量份，硝酸镍3质量份，碳酸钠18质量份，将硫酸锰、硝酸铝和硝酸镍加入55质量份的去离子水中，另将碳酸钠溶于45质量份的水中，将两组溶液在混合后共沉淀8h，过滤后，取滤渣干燥得到前驱体；将前驱体在810℃下煅烧4h，得到改性二氧化锰。
改性的二氧化锰可以进一步的使得自组装膜成膜均匀，从而充分的保证整个PCB板上裸露的金属都得到有效的保护。
一种PCB碱性清洗剂制备方法，将所述的长链羧酸酯聚氧乙烯，三甲基羟乙基丙二胺，柠檬酸钠，DBE依次加入去离子水中搅拌均匀后放入缓蚀剂与硅油消泡剂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：清洗剂可以有效的清洗PCB的表面，同时不会腐蚀PCB表面的金属；硅烷可以在金属表面形成自组装膜，可以有效的保护金属免受腐蚀，掺杂纳米浆液使得膜抗腐蚀性能增强，并且提高了膜的均匀程度，进一步提高了缓蚀剂对金属的保护效果；改性的二氧化锰可以进一步的使得自组装膜成膜均匀，从而充分的保证整个PCB板上裸露的金属都得到有效的保护。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种PCB碱性清洗剂， 包括长链羧酸酯聚氧乙烯4质量份，三甲基羟乙基丙二胺6质量份，柠檬酸钠3质量份，缓蚀剂2质量份，DBE7质量份，硅油消泡剂0.07质量份，去离子水70质量份。所述的缓蚀剂为自组装缓释剂。所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份70质量份和纳米浆液6质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂35质量份，十二烷基硫酸钠6质量份，巯基苯并噻唑6质量份，钼酸钠2质量份，无水乙醇25质量份，去离子水45质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，可到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰7质量份，纳米二氧化硒2质量份，纳米二氧化硅2质量份，去离子水55质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂。所述的改性二氧化锰的改性方法为：取硫酸锰8质量份，硝酸铝0.8质量份，硝酸镍3质量份，碳酸钠18质量份，将硫酸锰、硝酸铝和硝酸镍加入55质量份的去离子水中，另将碳酸钠溶于45质量份的水中，将两组溶液在混合后共沉淀8h，过滤后，取滤渣干燥得到前驱体；将前驱体在810℃下煅烧4h，得到改性二氧化锰。
一种PCB碱性清洗剂制备方法，将所述的长链羧酸酯聚氧乙烯，三甲基羟乙基丙二胺，柠檬酸钠，DBE依次加入去离子水中搅拌均匀后放入缓蚀剂与硅油消泡剂。
长链羧酸酯聚氧乙烯为常用的表面活性剂，三甲基羟乙基丙二胺为有机碱用于调节清洗剂的pH，缓蚀剂用于保护PCB板上金属免遭腐蚀。
复配得到的清洗剂可以有效的清洗PCB的表面，同时不会腐蚀PCB表面的金属。自组装缓蚀剂可以在金属表面形成一层保护膜，保护金属免遭腐蚀。自组装缓蚀剂可以在金属表面形成一层保护膜，保护金属免遭腐蚀。
硅烷可以在金属表面形成自组装膜，可以有效的保护金属免受腐蚀，掺杂纳米浆液使得膜抗腐蚀性能增强，并且提高了膜的均匀程度，进一步提高了缓蚀剂对金属的保护效果。
改性的二氧化锰可以进一步的使得自组装膜成膜均匀，从而充分的保证整个PCB板上裸露的金属都得到有效的保护。
实施例2
实施例2同实施例1不同之处在于，包括长链羧酸酯聚氧乙烯2质量份，三甲基羟乙基丙二胺1质量份，柠檬酸钠1质量份，缓蚀剂1质量份，DBE6质量份，硅油消泡剂0.05质量份，去离子水60质量份。
实施例3
实施例3同实施例1不同之处在于，包括长链羧酸酯聚氧乙烯8质量份，三甲基羟乙基丙二胺10质量份，柠檬酸钠6质量份，缓蚀剂3质量份，DBE8质量份，硅油消泡剂0.2质量份，去离子水80质量份。
实施例4
实施例4同实施例1不同之处在于，所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份60质量份和纳米浆液5质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂30质量份，十二烷基硫酸钠5质量份，巯基苯并噻唑5质量份，钼酸钠1质量份，无水乙醇20质量份，去离子水40质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，可到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰5质量份，纳米二氧化硒1质量份，纳米二氧化硅1质量份，去离子水50质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂。
实施例5
实施例5同实施例1不同之处在于，所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份80质量份和纳米浆液10质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂40质量份，十二烷基硫酸钠10质量份，巯基苯并噻唑10质量份，钼酸钠3质量份，无水乙醇30质量份，去离子水50质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，可到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰10质量份，纳米二氧化硒3质量份，纳米二氧化硅3质量份，去离子水60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂。
实施例6
实施例6同实施例1不同之处在于，所述的纳米二氧化锰为改性二氧化锰，所述的改性二氧化锰的改性方法为：取硫酸锰6质量份，硝酸铝0.5质量份，硝酸镍2质量份，碳酸钠10质量份，将硫酸锰、硝酸铝和硝酸镍加入50质量份的去离子水中，另将碳酸钠溶于40质量份的水中，将两组溶液在混合后共沉淀6h，过滤后，取滤渣干燥得到前驱体；将前驱体在600℃下煅烧3h，得到改性二氧化锰。
实施例7
实施例7同实施例1不同之处在于，所述的纳米二氧化锰为改性二氧化锰，所述的改性二氧化锰的改性方法为：取硫酸锰10质量份，硝酸铝1质量份，硝酸镍4质量份，碳酸钠20质量份，将硫酸锰、硝酸铝和硝酸镍加入60质量份的去离子水中，另将碳酸钠溶于50质量份的水中，将两组溶液在混合后共沉淀10h，过滤后，取滤渣干燥得到前驱体；将前驱体在900℃下煅烧6h，得到改性二氧化锰。
实施例8
实施例8同实施例1不同之处在于，所述的缓蚀剂为缓蚀组份。
实施例9
实施例9同实施例1不同之处在于，所述的缓蚀剂为纳米浆液。
实施例10
实施例10同实施例1不同之处在于，所述的纳米二氧化锰未改性。
实验例
将刚制作好的PCB板通过实施例1~10制得的清洗剂清洗后，分别对清洗能力进行评估，评估的内容包括如下：
A：使用不超过4倍的光学显微镜检验残留物；
B：助焊剂残留；
C：表面离子污染物含量；
其中，A的评级方法：
0级无松香残留；
1级在PCB边缘或焊接点局部有极少量松香残留；
2级有明显的松香残留。
B的评估测试方法：
参照IPC-J-STD-001进行测试。
评级方法为：1级<40μg/cm2；2级<100μg/cm2；3级<200μg/cm2；
C的测试方法：
按IPC参照IPC-TM-6502.3.26(离子污染度)的标准进行测试。
评级方法为≤1.5(NaCl) μg/cm2为合格。
环境腐蚀性能的评估方法：清洗后的PCB在湿度为85％、温度为85℃的环境下测试96hrs，观察焊点有无变色、发绿、发暗的现象。
金属腐蚀试验评级：
选铜片浸泡在清洗剂中约48hrs，观察颜色变化。
0级无变化；1级表面轻度均匀变色或失光；2级表面不均匀变色、失光，局部有斑点；3级表面严重变色或腐蚀。
表 1 清洗效果
| 松香残留 | 助焊剂残留 | 表面离子污染物含量 | 环境腐蚀性能 | 金属腐蚀性能 | |
| 实施例1 | 0 | 1 | 0.08μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例2 | 0 | 1 | 0.45μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例3 | 0 | 1 | 0.12μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例4 | 0 | 1 | 0.15μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例5 | 0 | 1 | 0.20μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例6 | 0 | 1 | 0.18μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例7 | 0 | 1 | 0.16μg/cm<sup>2</sup> | 无变色 | 0 |
| 实施例8 | 0 | 1 | 0.56μg/cm<sup>2</sup> | 局部变绿 | 1 |
| 实施例9 | 0 | 1 | 0.75μg/cm<sup>2</sup> | 变绿 | 2 |
| 实施例10 | 0 | 1 | 0.96μg/cm<sup>2</sup> | 变绿 | 3 |
从表1可以看出，实施例1~10均可以对松香和助焊剂进行有效的清洗，清洗效果并无显著的区别；但实施例1~10对应的清洗剂对PCB清洗后，表面离子污染物的含量区别较大，但实施例1~10的表面离子污染物的含量均达到了合格的标准。
实施例1显示出了较好的清洗效果，其表面离子污染物残留显著的低于实施例8~10，表明了本发明中各种物质复配的必要性，更体现出自组装缓蚀剂对提高清洗效果的显著影响。由于改性的纳米二氧化锰可以使得缓蚀剂在PCB板上裸露的金属表面形成均匀的保护膜，因此实施例1中的耐腐蚀效果最佳，是较优的实施方案。
实施例2和3中清洗剂的主要成分含量有所差异，导致的实施例2中表面离子污染物的去除效果较差，但仍满足要求，实施例3对表面离子污染物的去除效果同实施例1并无显著区别，因此清洗剂中主要成分的含量不需过量即可满足需要。
实施例4和5中自组装缓蚀剂的各成分的含量不同，其同实施例1并无显著区别，但同实施例8和9有显著的区别，表明自组装缓蚀剂中的各种成分复配是必要的，缺少其中一种主要成分会导致清洗效果与耐腐蚀效果的显著下降。
实施例6和7中自组装缓蚀剂的纳米二氧化锰为改性二氧化锰，其清洗效果显著的高于实施例10。实施例10中的纳米二氧化锰未改性，实施例10对应的清洗剂在PCB板上金属表面形成的膜不是很均匀，清洗效果同抗腐蚀效果均显著的低于实施例1~9，表明的纳米二氧化锰改性的必要性。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (2)
1.一种PCB碱性清洗剂，其特征在于，包括长链羧酸酯聚氧乙烯4质量份，三甲基羟乙基丙二胺6质量份，柠檬酸钠3质量份，缓蚀剂2质量份，DBE7质量份，硅油消泡剂0.07质量份，去离子水70质量份；
所述的缓蚀剂为自组装缓蚀剂 ；所述的自组装缓蚀剂包括缓蚀组份70质量份和纳米浆液6质量份；所述的缓蚀组份包括硅烷偶联剂35质量份，十二烷基硫酸钠6质量份，巯基苯并噻唑6质量份，钼酸钠2质量份，无水乙醇25质量份，去离子水45质量份，将无水乙醇加入水中搅拌均匀后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，再加入其余组分，得到缓蚀组份；所述的纳米浆液包括纳米二氧化锰7质量份，纳米二氧化硒2质量份，纳米二氧化硅2质量份，去离子水55质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，40℃超声水浴2h，得到纳米浆液；将缓蚀组份同纳米浆液混合均匀后静置48h既得自组装缓蚀剂；
所述的纳米二氧化锰为改性二氧化锰，所述的改性二氧化锰的改性方法为：取硫酸锰8质量份，硝酸铝0.8质量份，硝酸镍3质量份，碳酸钠18质量份，将硫酸锰、硝酸铝和硝酸镍加入55质量份的去离子水中，另将碳酸钠溶于45质量份的水中，将两组溶液在混合后共沉淀8h，过滤后，取滤渣干燥得到前驱体；将前驱体在810℃下煅烧4h，得到改性二氧化锰。
2.一种PCB碱性清洗剂制备方法，用于制备权利要求1所述的清洗剂，其特征在于，将所述的长链羧酸酯聚氧乙烯，三甲基羟乙基丙二胺，柠檬酸钠，DBE依次加入去离子水中搅拌均匀后放入缓蚀剂与硅油消泡剂。
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