KR19980018348A

KR19980018348A - 세라믹 접합체 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR19980018348A
Application number: KR1019970037199A
Authority: KR
Inventors: 시게끼 가또
Original assignee: 시바따 마사하루; 닛뽕 가이시 가부시끼 가이샤
Priority date: 1996-08-05
Filing date: 1997-08-04
Publication date: 1998-06-05
Also published as: KR100212628B1; TW446692B; US6063328A; EP0823410A1; US5879766A; DE69710001T2; JPH1053470A; DE69710001D1; EP0823410B1

Abstract

본체와 상기 본체에서 돌출한 원반형 돌출부로 구성된 세라믹 부재와 세라믹 원통체를 가진 접합체가 개시된다. 상기 원반형 돌출부는 상기 세라믹 원통체 내부에 삽입되어 있고, 상기 원반형 돌출부의 상대 밀도는 상기 세라믹 원통체보다 크다. 상기 세라믹 원통체는 상기 원반형 돌출부와 접촉하지 않고 내측 직경이 일정한 직선 원통형부, 상기 원반형 돌출부와 접촉하고 가장 큰 내측 직경을 갖는 직경 증가부, 그리고 상기 직선 원통형부과 직경 증가부를 연결하는 경사 연결부로 구성되어 있다. 상기 직선 원통형부의 내측 직경과 상기 직경 증가부의 내측 직경의 차는 0.05∼0.6 mm 이다.

Description

세라믹 접합체 및 그 제조 방법

본 발명은 본체와 상기 본체로부터 돌출한 돌출부로 구성된 세라믹 부재 및 세라믹 원통체를 포함하는 접합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명자들은 반도체를 생산하는 열 화학 기상 증착(Thermal Chemical Vapor Deposition) 장치에 사용되는 가열 장치로서 특수한 구조의 세라믹 가열기를, 예를 들면, 일본국 특허 출원 제91-301,897호에 개시했다. 이러한 세라믹 가열기를 제조하기 위하여, 질화 실리콘 세라믹으로 구성되어 내부에 텅스텐 저항기가 삽입된 원반형(disc-shaped) 기판과 질화 실리콘으로 구성된 원통형 부재를 접합하는 것이 필요하게 된다. 그러나, 본 발명자들은 이와 같은 세라믹 부재들이 서로 높은 강도를 갖도록 접합하는 것이 매우 어렵다는 것을 발견하였다.

예를 들면, 본 발명자들은 상술한 원반형 기판과 산화 유리를 가진 원통형 부재의 접합을 시도하였지만, 그 접합 부위에서의 기계적 강도(mechanical strength)가 저하되는 것을 발견하였다. 더욱이, 이와 같은 접합체를 포함하는 가열 장치가 반도체를 생산하는 장비에 장착되고, 부식성 가스 또는 반도체 막(semiconductor membrane)을 형성하기 위한 가스가 상기 장비로 공급될 때, 상술한 원반형 기판과 원통형 부재 사이의 접합 부위로부터 가스 누출의 가능성이 있다. 게다가, 상기 가열 장치를 반복적으로 사용하는 동안 상기 접합 부위에서 균열(crack)이 형성될 가능성 또한 존재한다.

또한, 본 발명자들은 질화 알루미늄 부재와 세라믹 부재 사이에 브레이징(brazing) 물질을 적용하고, 상기 브레이징 물질을 가열하여 상기 두 부재를 접합하려고 시도했다. 그러나, 대부분의 브레이징 물질들이 금속 부재들과는 잘 접합되었지만 질화 알루미늄 부재를 거의 적시지 않았기 때문에, 낮은 접합력 또는 미세한 틈의 발생으로 인하여 상기 브레이징 물질은 질화 알루미늄 부재들과 접합되지 않아 그 접합 강도가 저하되는 것을 발견되었다. 더욱이, 상기 접합체가 반도체를 생산하는 장비에 장착되었을 때, 질화 알루미늄 부재를 포함하는 상기 접합체는 반드시 할로겐화 부식성 가스 분위기, 특히 플라즈마(plasma) 분위기에 노출된다. 그러나, 상기의 경우에 있어서, 상기 부식성 가스는 접합 부위에서 접합체 내부로 들어가서 접합층을 약화시켜 그 결과 상기 질화 알루미늄 접합체의 접합 강도를 떨어뜨린다.

따라서, 본 발명의 목적은 접합 부위에서 기계적 강도(mechanical strength)와 기밀성(airtightness)을 유지하며, 특히 고온과 저온 사이의 열 사이클(heat cycle)이 가해지는 경우, 통상의 접합 물질을 사용해서는 거의 접합되지 않는 질화 알루미늄과 같은 세라믹에서도 접합 부위에서 기계적 강도와 기밀성을 유지하는 접합 구조를 제공하는 것이다.

본 발명의 일 관점에 따르면, 본체 및 상기 본체로부터 돌출한 돌출부로 구성된 세라믹 부재와 세라믹 원통체를 포함하는 세라믹 접합체가 제공된다. 상기 돌출부는 상기 원통체 내부에 삽입되며, 상기 돌출부는 상기 원통체보다 상대 밀도가 높다. 상기 원통체는, 내측 직경이 일정하며 상기 돌출부와는 접촉되지 않는 직선 원통형부, 가장 큰 내측 직경을 가지며 상기 돌출부와 접촉되는 직경 증가부, 그리고 상기 직선 원통형부와 상기 직경 증가부 사이에서 점차적으로 내측 직경이 변하는 부분인 연결부로 구성된다. 상기 장치에서 상기 직경 증가부와 직선 원통형부 사이의 내측 직경의 차는 0.05mm 내지 0.6mm이며, 상기 본체의 일단면(end surface)과 상기 원통체의 일단면은 서로 분리되어 있다.

또한, 본 발명의 다른 관점에 따르면, 가압 소결법(Pressure Sintering Method)을 이용하여 상기 세라믹 부재를 제조하는 단계; 상기 원통체의 소성 수축에 따라 발생하는 응력을 상기 돌출부에 구심적으로 적용하여, 상기 돌출부가 상기 원통체에 삽입된 상태에서 상기 원통체를 소결시켜 상기 원통체를 제조하는 단계; 그리고, 상기 돌출부가 상기 원통체보다 큰 상대 밀도를 가지며, 소결 후 상기 직경 증가부와 상기 직선 원통형부의 내측 직경 차가 0.05mm 내지 0.6mm가 되도록 소성하는 단계를 포함하는 상기 세라믹 접합체의 제조 방법이 제공된다.

본 발명자들은, 예를 들면 원반형 부재와 원통체를 강하게 접합하기 위한 방법을 연구해 왔다. 이러한 연구 결과, 본 발명자들은, 가압 소결법을 이용하여 원반형 부재를 형성한 후, 돌출부를 상기 원반형 부재에 가공한 다음, 상기 돌출부가 미소성된 원통체의 내부에 삽입된 상태에서 상기 미소성된 원통체를 열처리하여 소결된 원통체를 제조하는 방법을 찾아냈다.

도 1은 미소성(未燒成;unfired)된 원통체 내부에 원반형 돌출부가 삽입되기 직전의 상태를 개략적으로 도시한 수직 단면도이다.

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 접합체를 개략적으로 도시한 수직 단면도이다.

〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉

2：소성된 원통체 2a：직경 증가부

2c：연결부 2d：직선 원통형부

3：소성된 세라믹 부재 4：소성된 원반형 본체

5：소성된 원반형 돌출부 8：미소성된 원통체

11：미소성된 세라믹 부재 12：미소성된 원반형 본체

13：미소성된 원반형 돌출부

이하, 상술한 본 발명의 목적 및 기타 이점들은 첨부된 도면들을 참조로 하여 보다 명확히 설명될 것이다.

도 1에 도시된 바와 같이, 미소성된 원통체, 바람직하게는 미소성된 원형 원통체(8)가 제공된다. 상기 미소성된 원통체(8)의 내측 표면(8a)은 미소성된 원통체(8)의 내부 공간(9)을 형성한다. 참조부호 t는 상기 미소성된 원통체(8)의 내측 직경을 의미한다.

세라믹 부재(11)는 가압 소결법으로 만든다. 상기 세라믹 부재(11)는, 바람직하게는, 원반형 본체(12)와 상기 원반형 본체(12)의 일면(12b)으로부터 돌출한 원반형 돌출부(13)를 구비한다. 상기 원반형 본체(12)의 타면(12a)은 평탄하다. 참조부호 13b는 상기 원반형 돌출부(13)의 주표면이고, 참조부호 u는 상기 원반형 돌출부(13)의 외측 직경이고, 참조부호 v는 상기 원반형 본체(12)의 일면(12b)으로부터 상기 원반형 돌출부(13)까지의 높이이다.

이 단계에서, 상기 세라믹 부재(11)의 소결은 이미 종료되었고 상대 밀도는 충분히 증가되었다. 이 단계에서, 바람직하게는, 상대 밀도는 99.5% 이상이며, 더욱 바람직하게는, 99.9% 이상이다. 상대 밀도의 상한 값은 100%이다.

이러한 조건하에서, 상기 원반형 돌출부(13)는 상기 미소성된 본체(8)의 내부 공간(9)에 삽입되고 상기 원반형 돌출부(13)의 원주면(13a)은 상기 미소성된 본체(8)의 내측 표면(8a)과 대향하도록 제조된다. 이 경우에 있어서, 상기 미소성된 원통체(8)의 내측 직경(t)을 상기 원반형 돌출부(13)의 외측 직경(u)보다 약간 크게 함으로써, 작은 틈새(clearance)가 상기 원주면(13a)과 내측 표면(8a) 사이에 만들어질 수 있다.

이 상태에서 열처리가 수행된다. 열처리는 소결은, 특히 바람직하게는, 대기압 하에서 수행된다. 따라서, 상기 미소성된 원통체(8)의 소결이 진행되어 도 2에 도시된 바와 같은 접합체(1)가 만들어진다. 도 2에 도시된 접합체(1)는 원통체(2)와 세라믹 부재(3)를 포함한다. 상기 세라믹 부재(3)는 원반형 본체(4)와 상기 본체(4)의 일주표면(4b)에서 돌출한 원반형 돌출부(5)를 포함한다. 참조부호 4a는 상기 본체(4)의 타 주표면이며, 참조부호 5b는 상기 원반형 돌출부(5)의 주표면이며, 참조부호 n은 상기 원반형 돌출부(5)의 외측 직경이며, 참조부호 p는 상기 본체(4)의 일 주표면(4b)으로부터 상기 원반형 돌출부(5)까지의 높이이며, 참조부호 r은 상기 원통체(2)의 단면(2b)에서 상기 본체(4)까지의 간격이며, 참조부호 q는 상기 참조부호 p에서 참조부호 r을 뺀 거리이다.

상기 미소성된 원통체(8)의 소결이 진행됨에 따라서 원통체(2)가 제조된다. 상기 원반형 돌출부(5)로부터 압력이 가해지지 않으므로, 상기 원반형 돌출부(5)와 충분히 떨어진 원통체(2)의 일부에서 균일한 내측 직경을 갖는 직선 원통형부(2d)가 형성된다. 그 결과, 상기 직선 원통형부(2d)의 내측 직경(m)은 상기 원반형 돌출부(5)의 외측 직경(n)보다 0.05~0.6mm 작게 형성된다. 또한, 참조부호 2e는 상기 원통체(2)의 외측 원주면이고, 참조부호 2f는 상기 원통체(2)의 내측 원주면이다.

한편, 도 1에 도시한 바와 같이, 미소성된 본체(8)의 소성 수축 과정에 있어서, 소결 수축이 진행되는 동안 상기 원통체(8)의 내측 표면은, 상기 원반형 돌출부(13)의 원주면(13a)과 대향하는 미소성된 원통체(8)의 일부에서 상기 원반형 돌출부(5)의 원주면(5a)과 접촉하게 되며, 그에 따라서 크기의 수축은 강하게 억제된다. 결국, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 원반형 돌출부(5)의 원주면(5a)은 상기원통체(2)의 직경 증가부(2a)와 견고하게 접촉하게 된다. 즉, 상기 직경 증가부(2a)는 상기 원반형 돌출부(5)를 구심방향으로 가압한다. 상기 원주면(5a)에 가해진 압력에 의하여, 상기 원통체(2)는 원반형 돌출부(5)에 고정된다. 상기 직경 증가부(2a)의 내부 형상은 상기 원주면(5a)과 동일하다.

동시에, 경사진 연결부(2c)는 직선 원통형부(2d)와 직경 증가부(2a)의 사이에 형성된다. 상기 연결부(2c)는 직경 증가부(2a)로 갈수록 내측 직경은 증가하고, 직선 원통형부(2d)로 갈수록 내측 직경은 감소한다. 상기 연결부(2c)의 내부 형상은 바람직하게는 부드러운 곡선 모양이다.

상기 직경 증가부(2a)와 원반형 돌출부(5) 사이의 접합 부위에 열 사이클이 가해지면, 상기 직경 증가부(2a)와 원반형 돌출부(5) 사이의 접촉 영역 근처에서 간극(gap)이 발생하기 쉽다. 그러나, 상술한 바와 같이, 상기 경사 연결부(2c)를 내측 직경이 점차적으로 변하도록 형성함으로써 직경 증가부(2a)에 발생하는 내부 응력을 이완할 수 있다.

미소성된 원통체(8)의 소성을 마치는 단계에서, 상기 원반형 돌출부(5)의 상대 밀도가 상기 원통체(2)의 상대 밀도보다 높아지도록 하는 것이 필요하다. 그럼으로써, 상기 원통체(2)의 소성으로 인하여 수축 응력이 상기 원반형 돌출부(5)에 연속적으로 작용할 때, 상기 원반형 돌출부(5)에 균열이 발생하는 것을 방지할 수 있다는 것을 발견하였다.

이러한 목적을 달성하기 위하여, 상기 원통체(2)와 상기 원반형 돌출부(5)사이의 상대 밀도의 차이는 0.5% 이상이 바람직하다. 더욱이, 상기 원반형 돌출부(5)의 상대 밀도는 99.5% 이상이 바람직하며, 보다 바람직하게는 99.9% 이상이다. 상기 원반형 돌출부(5)의 상대 밀도의 상한 값은 100%이다. 한편, 상기 원통체(2)의 상대 밀도가 96% 이상이 되게 함으로써, 열처리 단계에서 상기 원통체(2)에 발생하는 균열을 효과적으로 방지할 수 있다. 상기 소성된 원반형 돌출부(5)의 균열을 방지한다는 관점에서, 상기 원통체(2)의 상대 밀도는 99% 이하가 바람직하다.

상기 세라믹 부재(11)를 제조하기 위한 가압 소결법으로 고온 가압법(Hot Pressing Method), 고온 등압 가압법(Hot Isostatic Pressing Method) 등이 바람직하다. 열처리 전의 세라믹 부재(11)와 열처리 후의 세라믹 부재(3) 사이의 크기 및 물리적 성질에 있어서 현저한 변화가 발생하지 않는 것이 바람직하다. 이를 위하여, 상기 세라믹 부재(11)를 제조한 후 상기 세라믹 부재(11)의 상대 밀도를 충분히 증가시키는 것이 필요하다.

더욱이, 상기 원통체를 소결하기 위한 열처리 온도는 상기 원통체(2)에 요구되는 상대 밀도와 내측 직경 치수에 의하여 결정된다. 상기 열처리 온도가 상기 세라믹 부재(11)의 가압 소결 온도보다 높지 않을 때는, 열처리 중 상기 세라믹 부재(3)의 소결이 진행되지 않으므로 상대 밀도, 크기 등의 변화가 거의 발생하지 않게 된다. 그러나, 상기 열처리 온도가 상기 세라믹 부재(11)의 가압 소결 온도보다 높을 때는, 열처리 중 상기 세라믹 부재(3)의 상대 밀도는 증가하게 되고 그레인(grain) 성장이 진행될 수 있다.

이 점에 관한 연구의 결과로, 본 발명자들은 상기 열처리 온도가 세라믹 부재(11)의 가압 소결 온도를 초과하고 상기 두 온도의 차가 100℃를 넘을 때는 열처리 중 그레인 성장으로 인한 상기 원반형 돌출부(5)의 팽창에 의하여 상기 원반형 돌출부(5)에 균열이 형성되기 쉽다는 것을 알았다. 이러한 이유에서, 열 처리 과정과 가압 소결 과정의 온도차는, 바람직하게는, 100℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는, 50℃ 이하이다.

열 처리후의 원통체(2)의 직선부의 내측 직경은, 상술한 바와 같이, 열처리 후의 원반형 돌출부(5)의 직경보다, 0.05~0.6 mm 작다. 상기 직경의 차가 0.6 mm 보다 클 때, 상기 직경 증가부(2a)에 균열이 형성되기 쉽고 열 사이클이 가해진 후 가스가 누출되기 쉽다. 상기 직경의 차가 0.05mm 보다 작을 때는, 직경 증가부(2a)와 원반형 돌출부(5) 사이에 틈새(clearance)가 형성되기 쉽고, 따라서 특히 열 사이클이 가해진 후 가스가 누출되기 쉽다.

열처리 후 상기 직선 원통형부의 내측 직경은 열처리 전 상기 원통체의 내측 및 외측 직경, 열처리 전 상기 원통체의 상대 밀도, 열처리 온도 그리고 열처리 시간에 의해 변동되기 때문에, 상술한 본 발명에 따른 요건들을 만족시키기 위해서 상기 조건들이 결정되어져야 한다. 이러한 조건들 자체의 설정은 당업자에게 이해될 수 있을 것이다.

상기 원통체의 두께가 너무 클 때는, 상기 원통체로부터 상기 원반형 돌출부에 가해지는 압력이 국부적으로 증가하기 때문에 상기 원통체의 두께가 30 mm를 넘지 않는 것이 바람직하다. 반면, 상기 원통체의 두께가 너무 작을 때는, 상기 원통체와 상기 원반형 돌출부 사이의 압력이 작음으로 인하여 가스가 누출되기 쉽기 때문에 상기 원통체의 두께는 1 mm 이상이 바람직하다. 상기 원반형 돌출부의 높이(v)는 가능한 한 높게 하고, 통상적으로는, 5~20 mm로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는, 도 2에 도시된 바와 같이, 틈새(6)는 상기 본체(4)의 주표면(4b)과 상기 원통체(2)의 단면(2b)의 사이에 형성된다. 열처리 이전 단계에서, 미소성된 원통체(8)의 단면은 상기 본체(12)와 접촉된다. 열처리 과정동안, 미소성된 원통체는 소성시 수축하고, 직경 증가부(2a) 역시 원통체(2)의 세로 방향을 따라 수축하고, 따라서, 틈새(6)가 형성된다. 틈새(6)는 의도적으로 제공된다.

상기 직경 증가부(2a)가 본체(4)와 직접 접촉하고 연결부(2c)에 열 사이클이 가해지는 경우에 있어서, 직경 증가부(2a)의 단면(2b)과 본체(4) 사이의 접촉 영역 근처에 응력이 형성되고, 미세 균열(microcracks)이 발생하기 쉽다. 그러나, 상술한 바와 같이, 상기 본체(4)의 주표면(4b)과 상기 원통체(2)의 단면(2b) 사이에 틈새(6)를 형성함으로써, 이러한 응력의 형성이 방지되며, 그리고 상기 연결부(2c)는 열 사이클에 대하여 보다 안정화된다.

본 발명에 있어서, 발명자들은, 세라믹 부재는 원통체와 같은 종류의 세라믹으로 제조하는 것이 바람직하지만, 소결 보조물들(sintering aids) 등과 같은 첨가제의 종류와 양이 서로 일치하지 않아도, 열 사이클에 대한 매우 높은 저항성을 가진 접합 구조가 형성될 수 있다는 것을 발견하였다.

본 발명에 따른 바람직한 실시예에서, 상기 세라믹 부재는 부식성 가스와 막 형성 가스(membrane forming gases)에 노출되는 반도체 웨이퍼 지지 장치에 적용된다. 더욱이, 상기 장치에는 상기 가스들에 노출되지 않는 금속 부재가 내장되고 상기 원통체의 내부에서 금속 부재는 노출된다.

이러한 부재들의 예는 세라믹 본체와 상기 본체 내에 내장되는 저항 발열체(resistance heating element)을 포함하는 세라믹 히터; 본체와 상기 본체 내에 내장되는 정전 척(electrostatic chuck)용 전극을 포함하는 세라믹 정전 척(ceramic electrostatic chuck); 본체와 상기 본체 내에 내장된 정전 척용 전극과 저항 발열체를 포함하는 정전 척이 부착된 히터; 그리고 본체와 상기 본체 내에 내장된 플라즈마(plasma) 발생 전극을 포함하는 고주파 발생 전극 장치와 같은 액티브형 장치(active type apparatus)를 포함한다.

이러한 경우에서, 할로겐화 부식성 가스에 대한 부식 저항이 매우 높게 제작되기 때문에, 상기 부식성 가스는 할로겐화 가스이며 상기 세라믹 부재 및 원통체는 질화 알루미늄으로 제조되는 것이 특히 바람직하다. 본 명세서의 종래 기술 분야에서 언급한 이유에서, 상기 질화 알루미늄 부재들을 서로 단단하게 접합하는 것은 특히 어렵다. 하지만, 본 발명에서는 상기 질화 알루미늄 부재들을 단단하게 접합할 수 있다.

이하, 구체적인 실험 결과를 설명한다.

실험 1

도 1과 도 2를 참조하여 설명한 방법에 따라 세라믹 접합체가 제조되었다. 산화 이트륨(yttrium oxide) 분말과 질화 알루미늄 분말(산화 이트륨이 3%중량)의 혼합 분말을 냉각 아이소스테이틱 가압법(cold isostatic pressing method)으로 도 1에 도시된 바와 같은 형상의 원통형 성형체를 제조하였다. 상기 원통형 성형체의 내측 직경(t)은 30 mm, 외측 직경은 40mm, 길이는 100mm로 하였다. 성형시의 압력은 각각 0.8, 1.0, 1.2, 1.4, 그리고 1.45 ton/cm²로 하였다. 그것들은 각각 표 1의 비교예 1, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 비교예 2에 대응된다. 상기 원통형 성형체들을 500℃에서 5시간 동안 가열 한 후, 성형 보조물(shaping aids)을 제거하였다.

산화 이트륨(yttrium oxide) 분말과 질화 알루미늄 분말의 혼합 분말(산화 이트륨이 3%중량)을 200 kg/cm²의 압력에서 등축 가압 성형법(axial press molding method)으로 성형하여, 직경 200 mm, 두께가 25 mm인 원반형 성형체를 얻었다. 상기 원반형 성형체를 온도 1850℃, 압력 200 kg/cm²에서 3시간 동안 고온 가압법(hot pressing method)으로 소성시킨다. 상기 소성체를 기계 가공하여 상기 원반형 돌출부(13)를 형성한 다음, 상기 세라믹 부재(11)를 제조하였다. 이러한 경우에서, 상기 원반형 돌출부(13)의 높이(v)는 10 mm 였고, 직경(u)은 25 mm 였다.

상술한 바와 같이, 상기 원반형 돌출부(13)의 원주면(13a)의 외측에 상기 미소성된 원통체(8)를 설치하여, 온도 1900℃, 대기압에서 3시간 동안 열처리하여, 도 2에 도시된 바와 같은 접합체를 얻었다. 상기 각각의 원통체(2)의 상대 밀도는 98.5% 이고, 상기 각각의 세라믹 부재(3)의 상대 밀도는 99.9% 였다. 상기 원반형 돌출부(5)의 주표면(5b)에서부터 간격(s ; 본 발명에서는 20mm )을 띄운 위치(7)에서의 직선 원통형부(2)의 직경(m)을 표 1에 도시했다. 틈새(6)의 너비(r)의 측정치 등이 또한 표 1 에 도시되어 있다.

	원통체의 성형 압력(ton/cm²)	원통체의 상대 밀도(%)	세라믹 부재(3)의 상대 밀도(%)	m(mm)	n(mm)	n-m(mm)	r(mm)	누출량(torr·l/sec)
비교예1	0.8	98.5	99.9	24.33	25.00	0.67	2.3	-
실시예1	1.0	98.5	99.9	24.64	25.00	0.36	1.2	9×10^-9
실시예2	1.2	98.5	99.9	24.82	25.00	0.18	0.6	1.5×10^-9
실시예3	1.4	98.5	99.9	24.95	25.00	0.05	0.3	2×10^-9
비교예2	1.45	98.5	99.9	24.99	25.00	0.01	0	8×10^-4

표 1에 도시된 누출량은 울바크사(Ulvac Co., Ltd.)에서 제조한 수소 누출 검출기(helium leak detector)를 사용하여 측정하였다. 상기 결과에서 비교예 1에서는 상기 원통체에 균열은 형성되었지만, 누출량은 측정되지 않았다.

또, 실시예1, 실시예2, 실시예3, 비교예2의 각각의 경우에 있어서, 열 사이클 시험이 실시되었다. 구체적으로는 실온에서 600℃까지를 한 사이클(cycle)로 하고, 100 사이클을 실시했다. 그 후, 각 시험예에 대하여 누출량을 측정하였다. 그 결과, 누출량에 있어서 커다란 변화는 검출되지 않았다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 상기 접합체는 가혹한 열 사이클 시험 후에 고도의 기밀성(airtightness)을 나타냈다.

상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 열 사이클이 가해지는 접합 부위에서 기계적 강도와 기밀성을 유지하는 접합 구조를 제공할 수 있다. 특히, 고온과 저온 사이를 오가는 열 사이클이 가해지는 경우와, 거의 접합되지 않는 세라믹에서도 접합 부위에서 기계적 강도와 기밀성을 유지하는 접합 구조를 제공할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims

본체 및 상기 본체로부터 돌출한 돌출부로 구성되는 세라믹 부재와 세라믹 원통체를 포함하며, 상기 돌출부는 상기 세라믹 원통체에 삽입되고, 상기 돌출부의 상대 밀도는 상기 세라믹 원통체의 상대 밀도 보다 크며, 상기 세라믹 원통체는 균일한 내측 직경을 갖고 상기 돌출부와 접촉되지 않는 직선 원통형부, 가장 큰 내측직경을 갖고 상기 돌출부와 접촉되는 직경 증가부, 및 상기 직선 원통형부과 상기 직경 증가부 사이에서 내측 직경이 점차적으로 변하는 연결부를 가지며, 상기 직경 증가부와 상기 직선 원통형부의 내측 직경의 차이는 0.05~0.6mm이며, 그리고 상기 본체의 일단면 및 상기 세라믹 원통체의 일단면은 서로 분리되어 있는 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
가압 소결법을 이용하여 상기 세라믹 부재를 제조하는 단계;

상기 돌출부가 원통체의 내부에 삽입된 상태에서 상기 원통체의 소성 수축에 수반하여 발생한 응력을 상기 돌출부에 구심적으로 가하여 상기 원통체를 소결함으로써 상기 원통체를 제조하는 단계; 그리고

상기 돌출부가 상기 원통체보다 큰 상대 밀도를 갖고, 상기 직경 증가부와 직선 원통형부의 내측 직경의 차는 소성 후 0.05mm 내지 0.6mm가 되도록 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 세라믹 접합체의 제조 방법.