KR102688765B1 - 중합체 필름 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

폴리비닐아세탈을 포함하는 중합체 필름 및 이를 사용하여 제조된 적층 유리가 제공된다. 상기 중합체 필름은 20 μm 내지 50 μm 범위의 45 내지 100℃ 치수 변동성을 가지며, 상기 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 30 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다.

Description

중합체 필름 및 이의 용도{POLYMER FILM AND USES OF THE SAME}
본 발명은 중합체 필름, 특히 특정 치수 변동성 및 표면 거칠기를 갖는 중합체 필름을 제공한다. 상기 중합체 필름은 적층 유리의 중간층으로서 사용하기에 적합하다.
적층 유리(laminated glass)는 2개의 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하고 유리 시트와 중합체 필름을 함께 접착시키기 위해 열간 가압을 수행함으로써 형성된 복합 구조를 갖는 유리 재료이다. 적층 유리는 우수한 내충격성 및 방음 성질을 갖기 때문에 이들은 자동차 및 건축 산업에서 널리 사용된다.
적층 유리의 제조 공정은 유리 시트와 중합체 필름의 열간 가압을 포함하므로, 수율을 향상시키기 위해 적층 유리의 유리 시트와 중합체 필름 사이에 공기를 남기지 않는 것이 중요하다. 적층 유리의 유리 시트와 중합체 필름 사이의 공기를 제거하는 공지된 접근법은 중합체 필름의 표면에 텍스쳐 설계를 제공하여 열간 가압 동안 탈기 (de-airing)를 용이하게 하는 것이다. 그러나, 기존 중합체 필름의 탈기 성능은 만족스러운 수율의 적층 유리를 제공하기에는 여전히 불충분하다. 탈기 성능은 중합체 필름의 유동성을 증가시킴으로써 더 향상될 수 있지만, 그러한 접근법은 일반적으로 가장자리-박리 (즉, 적층 유리의 가장자리에서 중합체 필름과 유리 시트의 분리)를 초래한다.
본 발명은 중합체 필름, 구체적으로 특정 치수 변동성 및 특정 표면 거칠기를 갖는 중합체 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다. 중합체 필름은 특히 적층 유리의 중간층으로 사용하기에 적합하다. 이 중합체 필름을 사용하여 제조된 적층 유리는 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리 결함이 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리비닐아세탈을 포함하는 중합체 필름을 제공하는 것으로, 여기서:
상기 중합체 필름은 20 μm 내지 50 μm 범위의 45 내지 100℃ 치수 변동성을 가지며; 상기 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 30 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 30 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐아세탈은 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜타날), 폴리(비닐 헥사날), 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
본 발명의 일부 구현예에서, 폴리비닐아세탈은 13 wt% 내지 25 wt% 범위의 하이드록실 함량을 가지며, 여기서, 상기 하이드록실 함량은 JIS 6728에 따라 측정된다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름에 포함된 폴리비닐아세탈은 150,000 달톤 내지 250,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름에 포함된 폴리비닐아세탈은 50,000 달톤 미만의 분자량을 갖는 폴리비닐아세탈을 10 mol% 내지 20 mol% 포함한다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름에 포함된 폴리비닐아세탈은 800,000 달톤 초과의 분자량을 갖는 폴리비닐아세탈을 1 mol% 내지 10 mol% 포함한다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 가소제를 추가로 포함한다. 가소제의 양은 폴리비닐아세탈 100 중량부당 30 중량부 내지 60 중량부의 범위이다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 0.5 mm 내지 1.5 mm 범위의 두께를 갖는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 다층 필름이다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체는 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정화제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 접착 조절제, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함한다.
본 발명의 또 다른 목적은 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 상기 언급된 중합체 필름을 포함하는, 적층 유리를 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적, 기술적 특징 및 이점을 보다 명확하게 하기 위해, 본 발명은 이하의 일부 구현예를 참조하여 상세하게 기술될 것이다.
이하, 본 발명의 일부 구현예는 상세히 기술될 것이다. 그러나, 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 한, 본 발명은 다양한 구현예로 구현될 수 있으며 본 명세서에 기술된 구현예로 제한되지 않아야 한다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "a", "the" 등의 표현은 단수 및 복수 형태 둘 다를 포함해야 한다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "제1", "제2" 등의 표현은 단지 특별한 의미없이 도시된 요소 또는 구성성분을 구별하기 위해 사용된다. 이들 표현으로 임의의 우선 순위를 나타내려는 것은 아니다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "치수 변동성"이라는 용어는 특정 측정 조건하에 측정된 2개의 지정된 온도 사이에서 중합체 필름의 두께 변동을 의미한다. 예를 들어, 45 내지 100℃ 치수 변동성은 45℃와 100℃ 사이에서 중합체 필름의 두께 변동을 의미한다. 특정 측정 조건은 아래 "실시예" 섹션에 기술되어 있다.
추가로 설명되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에 열거된 "표면 거칠기 (Rz)"라는 용어는 표면의 10점 평균 거칠기를 의미하며 JIS B 0601 (1994)에 따라 측정된다.
본 발명은 중합체 필름 및 이를 사용하여 제조된 적층 유리를 제공하며, 여기서 중합체 필름은 특정 치수 변동성 및 특정 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다. 적층 유리는 버블링 시험에서 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리 결함이 없다. 본 발명의 중합체 필름 및 이의 적용은 하기에 상세히 기술되어 있다.
1. 중합체 필름
1.1. 중합체 필름의 구성
본 발명의 중합체 필름은 필수 구성성분으로서 폴리비닐아세탈을 포함하며 필요에 따라 가소제 또는 다른 통상적인 첨가제와 같은 다른 선택적 구성성분를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 폴리비닐아세탈 및 가소제를 포함하거나 이로 이루어진다.
폴리비닐아세탈의 예는 폴리(비닐 포르말), 폴리(비닐 아세탈), 폴리(비닐 부티랄), 폴리(비닐 펜타날), 및 폴리(비닐 헥사날)을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 폴리비닐아세탈은 단독으로 또는 2개 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 첨부된 실시예에서, 폴리(비닐 부티랄)이 사용된다.
본원에 언급된 바와 같이, 가소성 제제 (plasticizing agent)로도 불리는 가소제는 열가소성 수지의 가소성을 변경시킬 수 있는 화학 물질이다. 가소제의 예는 다염기산 또는 다가 알코올의 에스테르, 예컨대 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 테트라에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸부티레이트),　테트라에틸렌 글리콜 비스(2-에틸부티레이트),　트리에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트,　디헥실 아디페이트, 디옥틸 아디페이트,　헥실 사이클로헥실아디페이트,　디이소노닐 아디페이트, 헥틸노닐 아디페이트, 디부틸 세바케이트, 비스[2-(2-부톡시에톡시)에틸] 아디페이트, 중합체성 아디페이트,　디프로필렌 글리콜　디벤조에이트, 트리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 폴리프로필렌 글리콜 디벤조에이트, 이소데실 벤조에이트, 2-에틸헥실 벤조에이트, 프로필렌 글리콜　디벤조에이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디부톡시에틸 테레프탈레이트, 피마자유, 메틸 리시놀레에이트, 대두유, 에폭시화 대두유, 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
통상적인 첨가제는 이의 제조 공정 동안 중합체 필름의 작업성을 적응적으로 개선하거나 중합체 필름에 특정 기능을 부여할 수 있는 임의의 물질일 수 있다. 통상적인 첨가제의 예는 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정화제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 및 접착 조절제를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 첨가제는 단독으로 또는 이의 조합으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 중합체 필름은 염료 또는 안료를 포함하여 착색된 중합체 필름을 형성할 수 있다. 중합체 필름은 또한 자외선 흡수제 또는 적외선 흡수제를 포함하여 자외선 차단 기능을 갖는 중합체 필름 또는 적외선 차단 기능을 갖는 중합체 필름을 형성할 수 있다.
중합체 필름이 지정된 45 내지 100 ℃ 치수 변동성 및 표면 거칠기 (Rz)를 갖는 한, 본 발명의 중합체 필름의 두께는 실제 요구에 따라 조정될 수 있다. 일반적으로, 중합체 필름의 두께는 0.5 mm 내지 1.5 mm, 예컨대 0.51 mm, 0.52 mm, 0.53 mm, 0.54 mm, 0.55 mm, 0.56 mm, 0.57 mm, 0.58 mm, 0.59 mm, 0.6 mm, 0.61 mm, 0.62 mm, 0.63 mm, 0.64 mm, 0.65 mm, 0.66 mm, 0.67 mm, 0.68 mm, 0.69 mm, 0.7 mm, 0.71 mm, 0.72 mm, 0.73 mm, 0.74 mm, 0.75 mm, 0.76 mm, 0.77 mm, 0.78 mm, 0.79 mm, 0.8 mm, 0.81 mm, 0.82 mm, 0.83 mm, 0.84 mm, 0.85 mm, 0.86 mm, 0.87 mm, 0.88 mm, 0.89 mm, 0.9 mm, 0.91 mm, 0.92 mm, 0.93 mm, 0.94 mm, 0.95 mm, 0.96 mm, 0.97 mm, 0.98 mm, 0.99 mm, 1.0 mm, 1.01 mm, 1.02 mm, 1.03 mm, 1.04 mm, 1.05 mm, 1.06 mm, 1.07 mm, 1.08 mm, 1.09 mm, 1.1 mm, 1.11 mm, 1.12 mm, 1.13 mm, 1.14 mm, 1.15 mm, 1.16 mm, 1.17 mm, 1.18 mm, 1.19 mm, 1.2 mm, 1.21 mm, 1.22 mm, 1.23 mm, 1.24 mm, 1.25 mm, 1.26 mm, 1.27 mm, 1.28 mm, 1.29 mm, 1.3 mm, 1.31 mm, 1.32 mm, 1.33 mm, 1.34 mm, 1.35 mm, 1.36 mm, 1.37 mm, 1.38 mm, 1.39 mm, 1.4 mm, 1.41 mm, 1.42 mm, 1.43 mm, 1.44 mm, 1.45 mm, 1.46 mm, 1.47 mm, 1.48 mm, 또는 1.49 mm의 범위일 수 있지만, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
중합체 필름이 전체적으로 지정된 45 내지 100℃의 치수 변동성 및 표면 거칠기 (Rz)를 갖는 한, 본 발명의 중합체 필름은 하나의 단층으로 구성된 단층 필름 또는 다층으로 구성된 다층 필름일 수 있다. 중합체 필름이 다층 필름인 경우, 중합체 필름의 층은 동일하거나 상이한 물질로 제조될 수 있으며, 따라서 동일하거나 상이한 기능층일 수 있다. 상기 언급된 기능층은, 예를 들어, 하기 기능들 중 하나 이상을 갖는 층일 수 있다: 방음 기능, 단열 기능, 반사 기능, 반사 방지 기능, 굴절 기능, 굴절 방지 기능, 광 분할 기능, 및 디밍 (dimming) 기능. 그러나, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
1.2. 중합체 필름의 성질
본 발명은 적층 유리의 중합체 필름의 치수 변동성 및 표면 거칠기를 제어함으로써 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내고 가장자리-박리 결함이 없는 적층 유리를 제공한다. 구체적으로, 본 발명에 따른 중합체 필름은 20 μm 내지 50 μm 범위의 45 내지 100℃ 치수 변동성을 가지며, 중합체 필름의 적어도 하나의 표면은 30 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 30 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는다. 예를 들어, 중합체 필름은 21 μm, 22 μm, 23 μm, 24 μm, 25 μm, 26 μm, 27 μm, 28 μm, 29 μm, 30 μm, 31 μm, 32 μm, 33 μm, 34 μm, 35μm, 36 μm, 37 μm, 38 μm, 39 μm, 40 μm, 41 μm, 42 μm, 43 μm, 44 μm, 45 μm, 46 μm, 47 μm, 48 μm, 또는 49 μm의 45 내지 100℃ 치수 변동성을 가질 수 있다. 중합체 필름의 표면은 31 μm, 32 μm, 33 μm, 34 μm, 35μm, 36 μm, 37 μm, 38 μm, 39 μm, 40 μm, 41 μm, 42 μm, 43 μm, 44 μm, 45 μm, 46 μm, 47 μm, 48 μm, 49 μm, 50 μm, 51 μm, 52 μm, 53 μm, 또는 54 μm의 표면 거칠기 (Rz)를 가질 수 있다.
본 발명자는 놀랍게도, 본 발명의 기술적 효능 (즉, 버블 또는 가장자리-박리 결함이 없는 적층 유리를 제공하는)이 중합체 필름의 45 내지 100℃ 치수 변동성 및 중합체 필름의 적어도 하나의 표면의 표면 거칠기 (Rz)가 상기 언급된 지정된 범위 내에 있는 경우에만 달성될 수 있음을 발견하였다. 본 발명에 의해 달성되는 기술적 효능은 당업자에게 예상치 못한 것이다. 특히, 적층 유리에 대한 열간 가압 온도는 일반적으로 100℃ 초과, 예컨대 120℃, 135℃, 150℃ 또는 더 높은 온도이다. 이러한 상황에서, 당업자는 45℃ 내지 100℃ 범위의 특정 온도 구간에서의 치수 변동성이 본 발명의 기술적 효능의 달성에 결정적인 것으로 결코 예상할 수 없다.
본 발명의 중합체 필름의 45 내지 100℃ 치수 변동성에 관해, 중합체 필름의 치수 변동성을 조정하기 위한 접근법은 다음을 포함하지만 이에 제한되지 않는다: 중합체 필름을 형성하는데 사용된 중합체의 점도를 조정하는 단계, 중합체의 하이드록실 함량을 조정하는 단계, 상기 중합체의 분자량 및 분자량 분포를 조정하는 단계 및 가소제를 첨가하는 단계. 예를 들어, 하기 접근법 중 하나 이상을 사용하여 폴리비닐아세탈의 성질을 조정하여 지정된 치수 변동성을 수득할 수 있다:
(i) 폴리비닐아세탈은 정상 온도 및 70 cps 내지 110 cps, 예컨대 71 cps, 72 cps, 73 cps, 74 cps, 75 cps, 76 cps, 77 cps, 78 cps, 79 cps, 80 cps, 81 cps, 82 cps, 83 cps, 84 cps, 85 cps, 86 cps, 87 cps, 88 cps, 89 cps, 90 cps, 91 cps, 92 cps, 93 cps, 94 cps, 95 cps, 96 cps, 97 cps, 98 cps, 99 cps, 100 cps, 101 cps, 102 cps, 103 cps, 104 cps, 105 cps, 106 cps, 107 cps, 108 cps, 또는 109 cps 범위의 압력하에 점도를 가질 수 있다;
(ii) 폴리비닐아세탈은 13 wt% 내지 25 wt%, 예컨대 13.5 wt%, 14 wt%, 14.5 wt%, 15 wt%, 15.5 wt%, 16 wt%, 16.5 wt%, 17 wt%, 17.5 wt%, 18 wt%, 18.5 wt%, 19 wt%, 19.5 wt%, 20 wt%, 20.5 wt%, 21 wt%, 21.5 wt%, 22 wt%, 22.5 wt%, 23 wt%, 23.5 wt%, 24 wt%, 또는 24.5 wt% 범위의 하이드록실 함량을 가질 수 있으며, 여기서, 상기 하이드록실 함량은 JIS 6728에 따라 측정되며;
(iii) 폴리비닐아세탈은 150,000 달톤 내지 250,000 달톤, 예컨대 155,000 달톤, 160,000 달톤, 165,000 달톤, 170,000 달톤, 175,000 달톤, 180,000 달톤, 185,000 달톤, 190,000 달톤, 195,000 달톤, 200,000 달톤, 205,000 달톤, 210,000 달톤, 215,000 달톤, 220,000 달톤, 225,000 달톤, 230,000 달톤, 235,000 달톤, 240,000 달톤, 또는 245,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 가질 수 있으며;
(iv) 폴리비닐아세탈에서, 50,000 달톤 미만의 분자량을 갖는 폴리비닐아세탈의 함량은 10 mol% 내지 20 mol%, 예컨대 10.5 mol%, 11 mol%, 11.5 mol%, 12 mol%, 12.5 mol%, 13 mol%, 13.5 mol%, 14 mol%, 14.5 mol%, 15 mol%, 15.5 mol%, 16 mol%, 16.5 mol%, 17 mol%, 17.5 mol%, 18 mol%, 18.5 mol%, 19 mol%, 또는 19.5 mol%의 범위일 수 있으며;
(v) 폴리비닐아세탈에서, 800,000 달톤 초과의 분자량을 갖는 폴리비닐아세탈의 함량은 1 nmol% 내지 10 mol%, 예컨대 1.5 mol%, 2 mol%, 2.5 mol%, 3 mol%, 3.5 mol%, 4 mol%, 4.5 mol%, 5 mol%, 5.5 mol%, 6 mol%, 6.5 mol%, 7 mol%, 7.5 mol%, 8 mol%, 8.5 mol%, 9 mol%, 또는 9.5 mol%의 범위일 수 있으며;
(vi) 중합체 필름에서, 가소제의 양은 폴리비닐아세탈 100중량부당 30 중량부 내지 60 중량부, 예컨대 31 중량부, 32 중량부, 33 중량부, 34 중량부, 35 중량부, 36 중량부, 37 중량부, 38 중량부, 39 중량부, 40 중량부, 41 중량부, 42 중량부, 43 중량부, 44 중량부, 45 중량부, 46 중량부, 47 중량부, 48 중량부, 49 중량부, 50 중량부, 51 중량부, 52 중량부, 53 중량부, 54 중량부, 55 중량부, 56 중량부, 57 중량부, 58 중량부, 또는 59 중량부의 범위일 수 있다.
본 발명의 중합체 필름의 표면에 원하는 표면 거칠기 (Rz)를 제공하는 방법은 임의의 통상적인 접근법일 수 있다. 예를 들어, 원하는 표면 거칠기 (Rz)는 중합체 필름의 형성 동안 공정 조건을 제어함으로써 중합체 필름의 표면에 용융 균열 텍스쳐를 형성함으로써 제공될 수 있다. 예를 들어, 원하는 표면 거칠기 (Rz)를 갖는 중합체 필름은 다이 립 온도를 180℃ 내지 200℃의 범위로, 헤드 입구 압력을 120 bars 내지 140 bars의 범위로, 선속도를 12 m/분 내지 15 m/분의 범위로, 그리고 압출기의 처리량을 1500 kg/hr로 제어함으로써 압출기를 사용함에 의해 제조될 수 있다. 대안적으로, 원하는 표면 거칠기 (Rz)는 중합체 필름이 형성된 후 기계 엠보싱 방법에 의해 중합체 필름 상에 제공될 수 있다. 기계 엠보싱 방법은 엠보싱 롤러 방법 또는 캘린더링 롤러 방법을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 엠보싱 롤러 방법이 바람직하다. 기계 엠보싱 방법을 사용하여 제공되는 텍스쳐 유형은 마름모, 선 형상, 톱니 형상, 정사각형, 테이퍼 형상, 원 형상, 서브-원형 형상 및 불규칙한 형상을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 상기 언급된 텍스쳐 유형은 단독으로 또는 이의 조합으로 사용될 수 있다. 기계 엠보싱 방법은 이들의 일반적인 지식뿐만 아니라 본 명세서의 개시내용에 기초하여 당업자에 의해 용이하게 수행될 수 있으며, 첨부된 실시예에만 예시될 것이다.
1.3. 중합체 필름의 제조
본 발명의 중합체 필름의 제조 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 중합체 필름은 폴리비닐아세탈 및 선택적 구성성분 (예를 들어, 가소제)을 혼합 및 혼련하여 중합체 조성물을 수득하고, 상기 중합체 조성물을 사용하여 통상적인 방법으로 중합체 필름을 제공하고, 선택적으로 기계 엠보싱 단계를 수행하여 중합체 필름의 표면 상에 원하는 표면 거칠기 (Rz)를 제공함으로써 제조될 수 있다. 중합체 필름을 제공하기 위한 통상적인 방법의 예는 캘린더링 방법, 주조 방법, 압출 연신 방법, 직접 압출 방법 및 압출 취입 방법을 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일부 구현예에서, 중합체 필름은 다음과 같이 제조된다: 100℃ 내지 150℃ 범위의 온도 및 10 rpm 내지 50 rpm 범위의 회전 속도하에 5 내지 30분 동안 혼합기를 사용하여 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 혼합 및 혼련하여 중합체 조성물을 수득하는 단계; 상기 중합체 조성물을 실온으로 냉각시킨 다음, 이를 열간 프레서에 넣고 100℃ 내지 200℃ 범위의 온도 및 2 kg 내지 5 kg 범위의 압력하에 1분 내지 10분 동안 열간 가압하여 필름을 형성하는 단계; 선택적으로 상기 언급된 필름-형성 단계를 반복하고 중합체 조성물의 구성을 조정하여 상이한 기능을 갖는 필름을 제공한 다음, 상기 필름을 적층하여 다층 구조를 갖는 중합체 필름을 형성하는 단계; 및 선택적으로 상기 중합체 필름에 기계 엠보싱 단계를 수행하여 원하는 표면 거칠기 (Rz)를 제공하는 단계.
2. 적층 유리
본 발명의 중합체 필름은 적층 유리의 중간층으로서 사용하기에 적합하다. 따라서, 본 발명은 또한 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 상기 언급된 중합체 필름을 포함하는, 적층 유리를 제공한다.
제1 유리 시트 및 제2 유리 시트는 동일하거나 서로 상이할 수 있다. 제1 유리 시트 및 제2 유리 시트는 각각 적층 유리를 제조하기 위한 임의의 통상적인 유리 시트일수 있다. 적층 유리를 제조하기 위한 통상적인 유리 시트는 플로트 유리, 강화 유리, 망 유리 (wired glass), 또는 평면 플레이트 유리 (plain plate glass)를 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 첨부된 실시예에서, 플로트 유리는 제1 유리 시트 및 제2 유리 시트로서 사용된다.
본 발명의 적층 유리는 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 일반적으로, 적층 유리는 다음과 같이 제조될 수 있다: 제1 유리 시트와 제2 유리 시트 사이에 중합체 필름을 개재하여 적층된 대상을 수득하는 단계; 상기 적층된 대상을 사전 가압하여 유리 시트와 중합체 필름 사이의 공기를 제거하는 단계; 및 상기 사전 가압된 적층된 대상을 고온 및 고압하에 일정 시간 동안 오토클레이브 내에 넣어 적층 유리를 수득하는 단계. 상기 언급된 사전 가압 단계는 열간 가압 또는 진공-펌핑에 의해 수행될 수 있다. 진공-펌핑은 일반적으로 비평면 적층 유리 제조에 사용되며 첨부된 실시예에 예시될 것이다. 열간 가압은 일반적으로 열간 프레서를 사용하여 수행되며 주로 평면-적층 유리 제조에 사용된다. 예를 들어, 열간 가압은 다음과 같이 수행될 수 있다: 롤러 프레서의 컨베이어 벨트의 이송 속도를 2 m/분 내지 8 m/분으로, 오븐의 온도를 150℃ 내지 200℃로 설정하는 단계; 상기 적층된 대상을 오븐에 통과시킨 다음, 5.5 mm 내지 6.5 mm 범위의 간격을 갖는 한 쌍의 롤러 사이를 통과하는 방식으로 상기 컨베이어 벨트 상의 적층된 대상을 배치하는 단계; 및 롤러-가압된 적층된 대상을 실온으로 냉각시켜 사전 가압을 완료하는 단계.
3. 실시예
3.1. 시험 방법
본 발명은 이하의 구현예에 의해 추가로 예시되며, 여기서, 시험 기구 및 방법은 다음과 같다.
[폴리비닐아세탈의 분자량 분포의 측정]
폴리비닐아세탈의 분자량 분포는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 측정되며, 여기서, 폴리비닐아세탈은 테트라하이드로푸란 (THF)에 용해되고 하기 조건하에 GPC 분석된다. 폴리비닐아세탈의 분자량은 표준 폴리스티렌 (Water PS STD)의 면적에 상응하는 비에 기초하여 계산된다.
장치: Waters 1515 PUMP 시스템
검출기: Waters 2414 RI
용리 조건: 1.0 mL/분, THF
컬럼: Waters Styragel HR5 THF, Waters Styragel HR4 THF, Waters Styragel HR3 THF, Waters Styragel HR1 THF
[폴리비닐아세탈의 점도 측정]
폴리비닐아세탈의 점도는 JIS 6728에 따라 측정된다.
[치수 변동성의 측정]
데시케이터에 유지된 중합체 필름을 직경 6 mm의 디스크 시편으로 절단한다. 시편은 한 쌍의 알루미늄 판 사이에 개재되어 시험 샘플을 얻는다. 시험 샘플을 열기계적 분석기 (모델명: TMA Q400, TA Instrument에서 구입 가능함)에 넣고 다음 조건하에 시험하여 치수 변동성을 얻는다: 직경이 2.8 mm인 팽창 프로브를 사용하고, 가해진 힘은 1.0 N이고, 온도는 10 ℃/분의 가열 속도로 25℃ 내지 145℃로 상승시킨다.
[표면 거칠기 (Rz)의 분석]
표면 거칠기 (Rz)는 JIS B 0601 (1994)에 따라 거칠기 시험기 (모델명: SE 300, KOSAKA Laboratory Ltd.로부터 구입 가능함)를 사용하여 측정된다. 먼저, 중합체 필름은 8 cm x 30 cm의 시험 샘플로 절단한다. 측정 조건은 다음과 같이 설정된다: 수직 배율은 자동으로 설정되고, 수평 배율은 25 mm/λc로 설정되고, 컷오프 거리는 2.5 mm로 설정되고 (즉, 2.5 mm당 한번 계산), 평가 길이는 컷오프 거리의 7배이고, 기준선 길이는 17.5 mm로 설정되며, 측정 방향은 기계 방향이다.
[버블링 시험 및 가장자리-박리 시험]
적층 유리는 150 mm 폭 및 300 mm 길이를 갖는 20개 조각의 시험 샘플을 제공하도록 절단된다. 시험 샘플을 28일 동안 50℃의 온도 및 95%의 상대 습도의 환경에 수직으로 배치한다. 이어서, 시험 샘플을 육안으로 관찰하여 가장자리-박리 및 버블링이 발견되는지를 확인하고, 여기서, 버블링은 유리 시트와 중합체 필름 사이에 외부 공기와 접촉하지 않는 버블이 존재함을 의미한다. 버블링 시험의 기준은 다음과 같다: 20개 조각의 시험 샘플 중 버블링이 있는 시험 샘플이 없는 경우, 버블링 시험의 결과는 탁월하고 "◎"로 기록되고; 20개 조각의 시험 샘플 중 버블링이 있는 3개 미만 조각의 시험 샘플이 존재하는 경우, 버블링 시험의 결과는 우수하고 "○"로 기록되고; 20개 조각의 시험 샘플 중 버블링이 있는 시험 샘플이 3개 내지 5개 조각의 시험 샘플이 존재하는 경우, 버블링 시험의 결과는 불량하고 "△"로 기록되고; 20개 조각의 시험 샘플 중 버블링이 있는 5개 이상 조각의 시험 샘플이 존재하는 경우, 버블링 시험의 결과는 매우 불량하고 "x"로 기록된다. 가장자리-박리 시험의 기준은 다음과 같다: 20개 조각의 시험 샘플 중 가장자리-박리를 갖는 시험 샘플이 없는 경우, 가장자리-박리 시험의 결과를 통과하고 "◎"로 기록되고; 20개 조각의 시험 샘플 중 가장자리-박리를 갖는 하나 이상의 시험 샘플이 존재하는 경우, 가장자리-박리 시험의 결과는 실패하고 "×"로 기록된다.
3.2. 실시예 및 비교실시예에 사용된 원료 목록
[표 1]
3.3. 중합체 필름의 제조 및 성질
실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름을 표 2-1 및 2-2에 나타낸 비율에 따라 제조하였고, 제조 방법은 다음과 같이 기술된다. 먼저, PVB 및 3GO를 표 2-1 및 2-2에 나타낸 비율에 따라 혼합하여 혼합물을 수득하였다. 상기 혼합물을 120℃하에 35 rpm의 회전 속도로 15분 동안 믹서를 사용하여 혼련한 다음, 혼합물을 실온으로 냉각시켜 PVB 조성물을 수득하였다. 그 다음, PVB 조성물을 열간-프레서에 넣고 150℃ 및 3 kg의 압력하에 3분 동안 열간 가압하여 중합체 필름을 수득하였다.
이 후, 중합체 필름의 두 표면은 선택적으로 엠보싱 기계를 사용하여 기계 엠보싱 처리하여 원하는 표면 거칠기 (Rz)를 제공하였다. 기계 엠보싱에 대한 조건은 다음과 같다: 엠보싱 롤러의 온도는 120℃ 내지 140℃의 범위이고, 엠보싱 롤러의 압력은 4 bars 내지 8 bar의 범위이고, 한 쌍의 엠보싱 롤러를 통과하는 중합체 필름의 선속도는 9 m/분 내지 11 m/분의 범위이다.
실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름의 두께, 표면 거칠기 (Rz), 45 내지 100℃ 치수 변동성 및 100 내지 135℃ 치수 변동성뿐만 아니라, 실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름의 분자량 분포, 하이드록실 함량 및 PVB의 점도는 상기 언급된 시험 방법에 따라 측정되고, 결과는 표 2-1 및 2-2에 열거되어 있다.
[표 2-1]
[표 2-2]
3.4. 적층 유리의 제조 및 성질
실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름을 사용하여 적층 유리를 각각 제조하였다. 먼저, 2조각의 깨끗한 투명 플로트 유리 시트 (길이: 300 mm; 폭: 150 mm; 두께: 2 mm 내지 4 mm)가 제공되었다. 실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 1 내지 7의 중합체 필름을 2조각의 투명 플로트 유리 시트 사이에 각각 개제하여 적층된 대상을 수득하였다. 적층된 대상을 기밀 백 (airtight bag)에 넣고 20℃ 내지 30℃의 온도에서 적어도 10분 동안 진공 (진공도: > 500 mmHg)생성시켰다. 그 다음, 적층된 대상을 포함하는 기밀 백을 가열로에 넣었다. 가열 로의 온도는 적어도 30분 내에 60℃ 내지 130℃로 서서히 증가되었다. 이어서, 기밀 백을 가열 로에서 꺼내 사전 가압을 완료하였다. 사전 가압된 적층된 대상을 오토클레이브에 넣고, 13 bar의 압력 및 135℃의 온도에서 10분 동안 열간 가압한 다음, 실온으로 냉각시켜 적층 유리를 수득하였다.
실시예 1 내지 7 및 비교 실시예 1 내지 7의 적층 유리에 대한 버블링 시험 및 가장자리-박리 시험은 상기 언급된 시험 방법에 따라 평가하였고, 결과는 표 3-1 및 3-2에 열거하였다.
[표 3-1]
[표 3-2]
표 3-1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 중합체 필름으로부터 제조된 적층 유리는 버블링 시험 및 가장자리-박리 시험을 통과하여, 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리 결함이 없다. 특히, 실시예 1 내지 7에 나타낸 바와 같이, 가소제의 함량, PVB의 하이드록실 함량, PVB의 분자량, 및 100 내지 135℃ 치수 변동성이 다양하지만, 중합체 필름의 45 내지 100℃ 치수 변동성 및 표면 거칠기 (Rz)가 지정된 범위 내에 있는 한. 각각의 적층 유리는 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 달성할 수 있고, 가장자리-박리가 없다.
대조적으로, 표 3-2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 속하지 않는 중합체 필름으로부터 제조된 적층 유리는 버블링 시험으로 탁월하거나 우수한 결과를 나타내며 가장자리-박리가 없는 요건을 충족시킬 수 없다. 특히, 비교 실시예 1 내지 7에 나타낸 바와 같이, 가소제의 함량, PVB의 하이드록실 함량, PVB의 분자량 및 100 내지 135℃의 치수 변동성의 값에 관계없이, 중합체 필름의 45 내지 100℃ 치수 변동성 및 표면 거칠기 (Rz)가 지정된 범위 내에 있지 않은 경우, 버블링 시험으로 탁월하거나 양호한 결과를 나타내며 가장자리-박리가 없는 요건을 충족시킬 수 있는 어떠한 적층 유리도 없다.
상기 실시예는 본 발명의 원리 및 효능을 설명하고 이의 독창적인 특징을 나타내기 위해 사용되지만, 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용되지는 않는다. 이 분야의 숙련자는 본 발명의 원리 및 사상을 벗어나지 않으면서 기술된 본 발명의 개시내용 및 제안에 기초하여 다양한 변형 및 대체를 진행할 수 있다. 따라서, 본 발명의 보호 범위는 첨부된 청구범위에 정의된 바와 같다.

Claims (14)

  1. 폴리비닐아세탈을 포함하는 중합체 필름으로서, 여기서:
    상기 중합체 필름은 20 μm 내지 50 μm 범위의 45 내지 100℃ 치수 변동성을 가지며, 상기 45 내지 100℃ 치수 변동성은 45℃와 100℃ 사이에서 상기 중합체 필름의 두께 변동이고;
    상기 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 30 μm 내지 55 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖고, 상기 폴리비닐아세탈의 점도가 70 내지 110 cps이고, 상기 폴리비닐아세탈은 13 wt% 내지 25 wt% 범위의 하이드록실 함량 및 150,000 달톤 내지 250,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖고, 상기 폴리비닐아세탈은 폴리(비닐 부티랄)이고, 상기 중합체 필름은 가소제를 추가로 포함하고, 상기 가소제의 양은 폴리비닐아세탈 100 중량부당 30 중량부 내지 60 중량부의 범위인, 중합체 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중합체 필름은 28 μm 내지 44 μm 범위의 45 내지 100℃ 치수 변동성을 가지며, 상기 중합체 필름의 2개 표면 각각은 독립적으로 31 μm 내지 54 μm 범위의 표면 거칠기 (Rz)를 갖는, 중합체 필름.



  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐아세탈은 50,000 달톤 미만의 분자량을 갖는 폴리비닐아세탈을 10 mol% 내지 20 mol% 포함하는, 중합체 필름.
  8. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐아세탈은 800,000 달톤 초과의 분자량을 갖는 폴리비닐아세탈을 1 mol% 내지 10 mol% 포함하는, 중합체 필름.

  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항, 제2항, 제7항 및 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 0.5 mm 내지 1.5 mm 범위의 두께를 갖는, 중합체 필름.
  12. 제1항, 제2항, 제7항 및 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 다층 필름인, 중합체 필름.
  13. 제1항, 제2항, 제7항 및 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체 필름은 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 난연제, 적외선 흡수제, 적외선 차단제, 자외선 흡수제, 자외선 안정화제, 윤활제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트제, 커플링제, 결합제, 접착 조절제, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함하는, 중합체 필름.
  14. 적층 유리로서, 제1 유리 시트, 제2 유리 시트, 및 상기 제1 유리 시트와 상기 제2 유리 시트 사이에 배치된 제1항, 제2항, 제7항 및 제8항 중 어느 한 항의 중합체 필름을 포함하는, 적층 유리.
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