KR102679448B1 - 산화 절연막을 포함하는 연자성 분말 및 그의 제조방법, 및 이로부터 제조된 분말 코어 - Google Patents
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Abstract
본 실시예들은, 금속 분말 및 상기 금속 분말 입자의 표면을 도포하는 산화 절연막을 포함하고, 상기 금속 분말 입자는 순철 또는 철 계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하며, 상기 산화 절연막은 상기 금속 분말 입자를 구성하는 성분의 산화물을 포함하는 연자성 분말을 제공할 수 있다.
Description
본 실시예들은 산화 절연막을 포함하는 연자성 분말 및 그의 제조방법, 및 이로부터 제조된 분말 코어에 관한 것으로, 구체적으로 균일한 두께의 산화 절연막이 형성되어 있는 연자성 분말 및 그의 제조방법 및 이로부터 제조된 고성능 분말 코어에 관한 것이다.
분말 코어 (Powder Core)는 연자성금속분말과 절연체의 복합체이다. 여기서, 우수한 절연 특성을 가지는 절연체는 연자성금속 분말과 분말 사이에 존재함으로써, 와류손실(eddy-current loss)를 감소시킬 수 있다.
분말 코어는 다양한 분야에 응용되기 때문에 응용처의 특성에 따라 사용되는 연자성 분말의 종류 및 크기가 달라진다. 전기모터의 코어로 사용하는 때에는 높은 자속밀도 및 투자율이 중요하기 때문에, 순철(Fe) 또는 3.5%이하의 Si을 함유한 Fe-Si 합금이 사용된다. 또한 상대적으로 낮은 주파수에서 사용하기 때문에 와전류 손실 보다는 히스테리시스 손실이 중요하게 되어 통상 100 ㎛ 전후 크기의 분말을 사용한다. 반면 고주파에서 동작하는 부품에 적용되는 분말코어에서는 와전류손의 감소가 중요하기 때문에 Fe-Si-Al (Sendust), Si 함량이 3% 이상인 Fe-Si 합금, Fe계 비정질 합금, Ni-Fe (Permalloy), Fe계 나노 결정립 합금 등 비저항이 높은 연자성 금속 분말이 사용된다. 사용되는 분말의 크기는 주파수에 따라 달라지기는 하나 통상 수십 ㎛ 이하의 것을 사용한다.
일반적으로 연자성금속분말과 절연체 분말을 혼합하여 성형하거나, 절연체로 코팅된 연자성 분말을 성형하여 분말 코어를 제조한다.
연자성 금속 분말을 이용하여 제조된 분말 코어의 성능을 좌우하는 가장 중요한 요소인 철손은 와전류 손실과 히스테리시스 손실로 나뉘고, 이는 아래 식 (1)로 나타낼 수 있다.
(1)
여기서, Ph는 이력 손실, Pe는 와전류 손실이다. 주파수에 따라 이력 손실은 1승에 비례하고 와전류 손실은 2승에 비례하므로 고주파에서는 와전류 손실의 감소가 더욱 중요한 요소가 된다.
와전류 손실은 아래 식 (2)로 나타낼 수 있다.
(2)
여기서, c는 상수, ρ는 비저항, d는 두께(또는 크기), B는 자속밀도를 나타낸다. 작동 주파수 및 전류가 고정되면 재료의 비저항을 키우고, 두께를 감소시켜야만 와전류 손실을 줄일 수 있음을 알 수 있다, 즉, 분말 크기를 감소시키고 각각의 분말에 전기가 통하지 않도록 분말표면에 절연막을 균일하게 형성하는 기술이 중요하다.
한편, 분말 코어 성형을 위해 가압하면 변형에 의해 분말 내에 잔류응력이 생기게 된다. 이는 보자력을 증가시켜 히스테리시스 손실을 증가시키게 된다. 상기 잔류응력을 제거하기 위해 분말 코어 성형 후 열처리가 필요하다. 열처리 온도를 증가시키는 것이 유리한데 너무 높으면 절연막이 파괴되어 역으로 와전류손실의 증가를 초래하게 된다.
대표적인 절연막 형성방법으로는 인산염 코팅이 있다. 금속 분말을 인산과 반응시켜 그 표면에 인산염을 형성시키고 이를 절연막으로 사용하는 것이다. 쉽게 절연막을 형성할 수 있으나, 코어 성형 후 열처리 가능한 온도 한계가 350℃ 정도로 낮은 단점이 있다. 반면, 인산염 코팅층 위에 실리콘 레진을 코팅하는 방법으로 그 내열성을 ~600℃까지 높일 수 있음을 알게 되어 이 방법이 널리 채용되고 있다. 이 외에도 절연성 및 내열성이 우수한 세라믹 코팅에 대해 연구가 활발하다. SiO2, Al2O3 등 절연성 및 내열성이 높은 산화물 절연막의 sol-gel 코팅, 유동층 베드를 이용한 SiO2 CVD 코팅, 연자성 금속 분말의 고온 산화에 의한 산화물 절연막 형성 방법 등이 알려져 있다. 그러나, 상기 방법들은 장치 및 공정의 복잡성, 절연막 두께 조절의 난이성, 절연막과 금속분말 간의 약한 결합력과 같은 공정상의 단점 중 하나 또는 그 이상의 단점을 각각의 공정이 보유하고 있는 문제가 있다.
대한민국특허 10-1537888 에서는 수산화물을 산화제로 사용하여 연자성 금속 분말 표면에 수십~수백 nm 두께의 산화물 절연막을 형성시키는 방법이 보고되었다. 이 방법은 수산화물이 분해할 때 발생하는 수증기를 산화제로 사용하고, 정지(Static) 분위기를 사용하는 것을, 특징으로 하는 것으로, Fe보다 산화성이 강한 Al, Si 등의 합금원소를 선택적으로 산화시켜 이들 산화물을 연자성 합금의 표면에 형성할 때 사용한다. 이 방법은 합금원소의 일부가 산화되어 분말표면에 형성되기 때문에 금속과 산화물간 결합력이 우수한 장점이 있다. 또한 첨가하는 수산화물의 양을 조절하여 산화물 절연막의 두께를 20~100 nm 범위로 조절할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 Fe의 산화없이 Al 및 Si를 선택적으로 산화시켜야 하기 때문에 반응기 내부의 PH2O/PH2 분압비를 제어해야 한다(Enveloping Fe-12%Al atomized powders in selectively-oxidized insulating films for soft magnetic composite (SMC) cores, J. Alloys & Compounds 854 (2021) 157241). 이런 경우 반응기의 내용적이 증가하여야 하는 단점이 있게 된다. 반응기의 내용적이 일정할 때 배치당 처리해야 하는 연자성 합금 분말의 양이 감소하게 되어 생산성을 저하하게 한다. 또한 수증기를 산화제로 사용하기 때문에 수소환원이 가능한 Fe를 산화시키는데 어려움이 있다. 따라서 상기 적시한 연자성 합금 분말 중, 센더스트, Si 및 Al 함량이 3% 이상인 Fe-Si 및 Fe-Al 합금 등에만 적용시킬 수 있는 단점이 있다.
따라서 분말 코어 제조 시 절연막은 각각의 연자성 분말 표면에 균일하게 형성되어 있어야 하고, 분말 코어 성형 후 높은 열처리 온도를 견디기 위한 내열성을 향상시킬 필요가 있다.
본 실시예들은 우수한 품질의 산화 절연막이 형성되는 연자성 분말 및 그의 제조방법, 및 이로부터 제조된 고성능 분말 코어에 관한 것이다. 구체적으로 Fe와 같은 원소도 산화 가능하여 다양한 연자성 금속 분말의 표면에 산화물 절연막을 형성할 수 있고, 분말의 표면에 균일한 조성 및 균일한 두께의 산화물이 형성된 연자성 분말에 관한 것이다. 또한, 고온 산화과정에서 분말 간의 소결이 일어나지 않고, 산화물 두께를 조절할 수 있으며 생산성도 증대할 수 있는 연자성 분말 제조방법에 관한 것이다. 또한 이로부터 제조된 고성능 분말 코어에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연자성 분말은 금속 분말 및 상기 금속 분말 입자의 표면을 도포하는 산화 절연막을 포함하고, 상기 금속 분말 입자는 순철 또는 철 계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하며, 상기 산화 절연막은 상기 금속 분말 입자를 구성하는 성분의 산화물을 포함할 수 있다.
상기 산화 절연막의 두께는 5nm 내지 300nm 범위 일 수 있다. 상기 산화 절연막의 외부 표면에 위치하는 고분자 코팅층을 더 포함할 수 있고, 상기 고분자 코팅층의 두께는 10nm 내지 300nm 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 연자성 분말 제조방법은 순철 또는 철계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 금속 분말과 소결 방지제를 혼합하여 분말혼합체 시료를 준비 단계 및 상기 금속 분말 입자상에 산화 절연막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 산화 절연막을 형성하는 단계는, 상기 분말혼합체를 가열하고 소정 온도에서 연자성 금속 분말을 밀폐된 용기에서 일정량의 산소로 산화시키는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 산화 절연막을 형성하는 단계는, 상기 분말혼합체 시료를 교반하면서 수행될 수 있다.
상기 소결 방지제는 MgO, CaO, Al2O3, SiO2, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택되는 1종 이상 또는 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, Mn(OH)4 및 Ti(OH)4 중에서 선택되는 1종 이상인인 것일 수 있다.
상기 분말혼합체에서 소결 방지제의 양은 상기 금속 분말 무게 대비 0.05wt% 내지 1.00wt.%일 수 있고, 상기 연자성 금속 분말을 밀폐된 용기에서 일정량의 산소로 산화시키는 단계는 300℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
한편, 상기 분말혼합체를 가열하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 금속 분말을 밀폐된 용기에서 일정량의 산소로 산화시키는 단계는, 밀폐된 반응기에 공급된 산소의 소모량을 조절하여 금속 분말 표면에 형성되는 산화 절연막의 두께를 제어할 수 있다. 상기 소모되는 산소의 양을 O2 기준으로 상기 금속 분말 1 그램 당 4.5*10-6 몰 내지 9.0*10-4 몰 범위로 조절할 수 있다.
상기 금속 분말 입자상에 산화 절연막을 형성하는 단계를 수행한 다음, 상기 형성된 산화 절연막 표면에 고분자 코팅층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예는 연자성 분말로 구성되는 분말 코어를 제공할 수 있다. 상기 분말 코어는 상기 연자성 분말을 가압하여 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 성형체를 질소, 수소 또는 질수-수소 혼합 가스 분위기에서 소둔 열처리하는 단계; 를 통하여 제조된 것일 수 있다.
상기 소둔 열처리 단계는, 연자성 분말이 Al 또는 Si 중 1종 이상을 함유할 경우, 600℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 연자성 분말은 표면에 산화 절연막을 포함하고 있어, 이를 이용하여 제조된 트로이달 코어의 성능을 향상시키는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 고온 조건에서 산소의 소모량을 조절하여 연자성 분말의 표면에 형성되는 산화전령막의 두께를 제어할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조장비를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 도 1의 반응기 단면을 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에 따른 산화된 순철 분말의 단면 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 산소의 공급량에 따른 순철 분말 표면에 형성된산화물 층 두께를 나타낸 것이다.
도 5는 상이한 산화물 층 두께의 연자성 금속 분말을 이용한 트로이달 코어의 철손을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 2에 따른 트로이달 코어의 철손의 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 산화된 Fe-1.0%Si의 TEM 단면 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 실시예 6에 따른 트로이달 코어의 투자율을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 도 1의 반응기 단면을 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에 따른 산화된 순철 분말의 단면 TEM 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는 산소의 공급량에 따른 순철 분말 표면에 형성된산화물 층 두께를 나타낸 것이다.
도 5는 상이한 산화물 층 두께의 연자성 금속 분말을 이용한 트로이달 코어의 철손을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 2에 따른 트로이달 코어의 철손의 변화를 나타낸 것이다.
도 7은 산화된 Fe-1.0%Si의 TEM 단면 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 실시예 6에 따른 트로이달 코어의 투자율을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 성분, 부분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 성분, 부분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조장비를 개략적으로 나타낸 것이고, 도 2는 도 1의 반응기 단면을 나타낸 것이다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 일 실시예에 따른 연자성 분말 제조장비는 반응기(100), 반응기(100)의 반응부를 감싸는 가열부(200), 반응기(100)의 내부로 가스를 공급하는 가스 공급부(310) 및 반응기(100) 내부의 가스를 외부로 배출시키는 가스 배출부(320), 반응기(100) 내부의 가스 조성 및 농도를 분석하는 가스 분석기(400), 반응기(100)의 외벽에 진동을 가할 수 있는 진동부(500)를 포함하여 구성될 수 있다. 반응기(100)는 원통관형의 측벽 및 상기 원통관의 양측 끝단부에 대면 위치하는 상판 및 바닥면 포함할 수 있다. 가스 공급부(310), 가스 배출부(320) 및 가스 분석기(400)는 반응기(100)의 상기 전단벽을 관통하는 배관을 통해 반응기(100) 내부로 가스를 공급, 배출 분석할 수 있다. 또한, 가스 공급부(310) 및 가스 배출부(320)에는 각각 밸브 등 개폐부재를 구비하여, 공급되는 가스량 및 배출되는 가스량을 제어할 수 있다.
반응기(100)의 내벽면에는 배플(600)이 위치할 수 있고, 구체적으로 상기 원통관형 측벽 또는/및 상기 후단벽에 1개 이상 위치할 수 있다. 배플(600)은 반응기의 측벽 또는 후단벽에서 수정 높이로 연장되어 형성될 수 있고, 수직 또는 소정의 각도로 경사지게 위치할 수 있다.
한편 반응기(100)는 회전부(미도시)에 의해 회전될 수 있고, 구체적으로 1rpm 내지 10rpm 범위로 회전할 수 있으며, 반응기(100)의 상기 전단벽이 상기 후단벽 대비 수평기준으로 높게 위치하도록 경사지게 배치될 수 있다. 반응기 내부에 배츨을 설치하고 반응기를 회전시키는 이유는 개개의 분말입자가 산소 가스와 잘 접촉할 수 있도록 함이다. 따라서 반응기를 회전하는 대신 반응기 내부에 교반 날개를 설치하여 교반 날개를 회전시키는 방법으로 분말이 유동하도록 하여도 무방하다.
도 1에 도시된 연자성 금속 분말 복합체 제조장비를 이용하여 산화물 절연막으로 둘러 싸인 연자성 금속 분말 복합체를 다음과 같은 방법으로 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 산화물 절연막으로 피복된 연자성 분말 제조방법은 순철(Fe) 또는 철을 함유한 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 분말 입자를 포함하는 시료를 준비하는 단계 및 상기 분말 입자상에 산화 절연막을 형성하는 단계를 포함할 수 있고, 상기 산화 절연막을 형성하는 단계는, 상기 분말 입자를 가열하여 산화하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 철을 함유한 합금은 Ni-Fe (Permalloy), Ni-Fe-Mo (Mo Permalloy), Fe-Si, Fe-Si-Al (Sendust), Fe-Co, Fe계 비정질 합금, Fe계 나노 결정립 합금 중에서 선택되는 일종 이상일 수 있고, 상기 순철(Fe) 또는 철계 합금 분말 입자의 평균 입경(D50)은 5㎛ 내지 500㎛ 범위일 수 있고 구체적으로 10㎛ 내지 400㎛ 범위일 수 있다.
한편, 상기 순철(Fe) 또는 철계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 분말 입자에 소결 방지제를 첨가할 수 있다. 상기 소결 방지제는 MgO, CaO, Al2O3, SiO2, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택되는 1종 이상 또는 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, Mn(OH)4 및 Ti(OH)4 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 소결 방지제를 첨가함으로써, 연자성 금속 분말 복합체 제조 과정에서 상기 순철 또는 철계 합금 분말의 소결을 방지할 수 있어, 각각의 순철 또는 철계 합금 분말 입자 개개의 표면이 산소와 반응하도록 하여, 순철 또는 철계 합금 분말 입자의 표면에 균일한 산화물 층을 형성하는데 유리하다.
한편, 상기 소결 방지제는 미립 형태의 입자일 수 있고, 구체적으로 평균 입경이 1㎛ 이하일 수 있다. 소결 방지제의 평균 입경이 상기 범위일 경우, 순철 또는 철계 합금 분말 입자들 사이사이에 균일하게 위치할 수 있어, 순철 또는 철계 합금 분말 입자의 표면에 균일한 산화물 층을 형성하는데 유리하다.
또한, 상기 소결 방지제는 질량 기준으로 상기 순철 또는 철계 합금 분말의 0.05wt% 내지 1wt% 범위로 첨가될 수 있다. 상기 소결 방지제가 상기 질량 범위로 첨가될 경우, 상기 순철 또는 철계 합금 분말의 입자 사이에 균일하게 분산되어 상기 순철 또는 철계 합금 분말의 소결을 효과적을 방지할 수 있고, 또한 상기 순철 또는 철계 합금 분말 각각이 산소와 접촉하도록 하여 각각의 표면에 산화물 층을 형성시키도록 하였다.
상기 순철 또는 철계 합금 분말 및/또는 상기 소결 방지제를 반응기(100) 내부에 장입한 후, 가스 공급부(310)를 통해 불활성 가스를 공급하여 반응기(100) 내부를 산소가 없는 불활성 가스 분위기로 형성할 수 있다. 이는 가스 분석기(400)를 통해 확인할 수 있다. 상기 불활성 가스는 질소, 아르곤 중에서 선택되는 1종 이상의 가스일 수 있고, 고온 가열 조건에서 상기 상기 순철, 철계 합금 및 소결 방지제와 반응하지 않는 가스이면 특히 한정되지 않는다.
반응기(100) 내부가 불활성 가스 분위기를 형성한 다음, 가열부(200)를 작동하여 반응기(100) 내부의 평균 온도가 300℃ 내지 1100℃ 범위의 온도가 될 때까지 반응기(100)를 가열한다. 이때 가스 공급부(310)를 통해 불활성 가스를 연속적으로 공급하고, 또한, 가스 배출부(320)를 통해 가열된 불활성 가스는 연속적으로 배출할 수 있다. 이때, 상기 불활성 가스 분위기는 질소 또는 아르곤을 사용하는 분위기일 수 있다.
반응기(100) 내부의 평균 온도가 목적하는 온도에 도달하면, 불활성 가스 공급을 중단하고 산소를 공급하여 산화반응을 수행할 수 있다. 또한, 불활성 가스 공급을 중단하는 동시에 가스 배출부(320)를 폐쇄하여 반응기(310) 내부의 가스가 외부로 배출되는 것을 방지할 수 있다. 즉 반응기(100) 내부가 밀폐된 조건에서 산화반응을 수행할 수 있다. 구체적으로 온도에 도달하기 전에 가스 배출부 밸브를 닫고 일정량의 산소를 공급할 수도 있다. 일정량의 산소를 공급함으로써 산화반응에 참여하는 산소의 양을 제어할 수 있게 되어 산화반응으로 형성되는 산화물의 양, 즉 산화물 층의 두께를 제어할 수 있는 장점이 있다.
이때, 상기 산소는 O2 가스로 반응기(100) 내부로 공급된다. 연자성 금속 분말 질량 기준으로 4.5*10-6 몰 내지 2.2*10-3 몰 범위로 공급될 수 있다. 상기 산화반응은 반응기(100) 내부의 산소가 반응에 참여하여 소진될 때가지 수행될 수 있고, 또는 상기 산소의 농도가 소정의 농도가 될 때까지 수행될 수 있다. 상기 산소의 농도는 원료로 사용되는 상기 순철 또는 철계 합금 분말의 특징 및 목적하는 산화물층 두께에 따라 제어될 수 있다. 산화물 절연막의 두께는 소모되는 산소량을 조절하여 조절할 수 있고, 구체적으로 상기 O2 가스 소모량은 연자성 금속 분말 질량 기준으로 4.5*10-6 몰 내지 2.2*10-3 몰 범위가 되도록 조절할 수 있고, 구체적으로 9.0*10-6 몰 내지 8.8*10-4 몰 범위가 되도록 조절할 수 있다. 산소가 상기의 범위로 공급될 때, 본 발명에서 목적하는 산화물층 즉 산화 절연막의 두께를 형성하는데 유리하다.
또한, 상기 산화반응은 산화 반응 온도는 연자성 금속 분말의 종류에 따라 달라진다. 순철과 같이 표면에 철 산화물이 형성되는 경우는 산화 온도를 570℃이하로 하는 것이 바람직하다. 그 보다 높은 온도에서 산화시키게 되면 FeO가 주로 형성되며, 산화 후 냉각 도중 570℃에 달하게 되면 공석 반응이 일어나 산화물 절연막의 특성이 바뀌게 된다 (공석반응; 4FeO = Fe3O4 + Fe). 반면, Fe-Si과 Fe-Al 합금과 같이 Si과 Al을 함유한 연자성 금속의 경우에는 700℃ 이상의 고온에서 산화시키는 것이 바람직하다. 산화 온도가 높을수록 생성되는 산화물 층에 SiO2나 Al2O3 함량이 증가한다. SiO2나 Al2O3은 철 산화물에 비해 전기 비저항이 최소한 107배 이상 커서 절연 특성의 향상에 유리하기 때문이다. 또한 SiO2나 Al2O3는 온도의 변화에 따른 상변태도 없고, 고온에서의 절연 특성도 우수한 장점이 있다. 이는 분말 코어 성형 후 금속 분말 내부에 야기된 스트레인을 해소하기 위한 소둔 공정 온도를 높일 수 있어, 절연막의 내열 특성을 향상시킬 수 있다.
한편, 본 발명의 명세서 전반에서 산화물 층 및 산화 절연막은 상기 순철 또는 철계 합금 분말의 외부 표면에 형성되는 산화물을 의미하는 것으로, 동일한 것으로 특히 구분되지 않는다.
상기 산화물 층이 형성된 순철 또는 철계 합금 분말은 고분자 용액에 혼합한 다음, 가열하여 상기 산화물 층의 표면에 고분자 코팅층을 형성할 수 있고, 상기 고분자는 실리콘 수지일 수 있다. 또한, 상기 고분자 용액은 고분자를 유기 용매에 용해시켜 형성된 것일 수 있다. 상기 산화물 층이 형성된 순철 또는 철계 합금 분말을 상기 고분자 용액에 혼합/교반 한 다음, 가열하여 유기용매를 증발시켜 고분자 코팅층을 형성할 수 있다. 이러한 수지 코팅층은 필요한 경우에만 형성할 수 있다. 산화물 코팅층의 저항이 낮은 경우 그 저항을 향상시킬 목적으로 수지층을 형성할 수 있다. 예로써, 철을 고온 산화하여 형성한 Fe3O4는 비저항이 ~10-2 Ω㎝ 정도로 낮아 절연층으로 역할을 하기에는 부족하다. 이때 Fe3O4층 위에 수지 코팅층을 형성함으로써 그 절연 특성을 향상시키고 분말 코어의 손실을 저감할 수 있다. 또 다른 필요는 SENDUST와 같이 성형이 곤란한 분말의 경우에는 분말 코어로의 성형시 그 성형성을 향상시킬 목적으로 산화물층 위에 수지층을 코팅하기도 한다. 물론 성형성 향상은 다른 방법으로도 도모할 수 있다. 이때에는 수지층이 필요하지는 않게 된다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 산화물 층으로 코팅된 연자성 금속 분말은 핵-쉘 구조를 갖는다. 여기서 핵은 산화물 층으로 도포된 내부에 존재하는 금속 분말을 의미한다. 쉘은 본 특허에서 제안한 방법으로 형성된 산화물 층을 의미한다
상기 핵-쉘 구조의 핵에 해당하는 금속 분말은 순철 또는 철 계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하고, 상기 철 계 합금은 상기 철계 합금은 Ni-Fe (Permalloy), Ni-Fe-Mo (Mo Permalloy), Fe-Si, Fe-Si-Al (Sendust), Fe-Co, Fe계 비정질 합금, Fe계 나노 결정립 합금 중에서 선택되는 일종 이상일 수 있다. 또한, 상기 금속 분말의 평균 입경(D50)은 5㎛ 내지 500㎛ 범위일 수 있고 구체적으로 10㎛ 내지 400㎛ 범위일 수 있다.
상기 산화물 층은 상기 금속 분말을 구성하는 성분의 산화물을 포함할 수 있고, 구체적으로 소결 방지제로 사용한 산화물 또는 수산화물을 포함할 수 있다.
상기 산화물 층의 두께는 5nm 내지 500nm 범위일 수 있고, 구체적으로 10nm 내지 300nm 범위일 수 있으며, 보다 구체적으로 10nm 내지 150nm 범위일 수 있다. 산화물 층의 두께가 상기 범위일 경우, 제조된 분말 코어의 성능을 적정화 시킬 수 있는 이점이 있다.
한편, 상기 산화물 층의 표면에는 균일한 두께의 고분자 코팅층이 위치할 수 있다. 상기 고분자 코팅층의 두께는 5nm 내지 500nm 범위일 수 있고, 구체적으로 10nm 내지 300nm 범위일 수 있으며, 보다 구체적으로 20nm 내지 150nm 범위일 수 있다. 상기의 고분자 코팅층을 추가로 형성함으로써 연자성 분말의 절연성을 증대시킬 수 있을 뿐만 아니라, 후술 분말 코어 압축 성형 시 산화 절연막 파손을 방지할 수 있다. 이와 같은 목적으로 고분자 코팅층을 사용하므로, 전술한 바와 같이 고분자 코팅층은 보조적인 수단이 될 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 분말 코어는 상기 산화물 층으로 코팅된 연자성 금속 분말 또는 산화물 층과 고분자 층으로 코팅된 연자성 금속 분말로 구성될 수 있다.
상기 분말 코어는 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. 우선 상기 산화물 층 또는 산화물 층- 고분자 층으로 구성되는 절연막으로 코팅된 연자성 분말을 소정의 압력으로 가압하여 성형체를 형성하고, 상기 성형체를 불활성 또는 수소를 함유하는 환원성 가스 분위기에서 가열하여 소둔 열처리한 다음, 상기 소둔 열처리된 성형체를 냉각하여 호마이카로 코팅할 수 있다. 상기 같이 소둔 열처리는 분말 코어로의 성형 시 연자성 분말 내로 야기된 스트레인을 제거할 수 있고, 상기 호마이카 코팅은 소둔처리된 분말 코어의 취급을 용이하게 할 수 있다.
상기 연자성 분말을 가압하여 성형체를 형성하는 단계는 0.8GPa 이상의 압력으로 수행될 수 있고, 구체적으로 1.0GPa 이상의 압력으로 수행될 수 있다.
상기 성형체를 불활성 또는 수소를 함유한 환원성 분위에서 400℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서 5분 이상 열처리할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 제조예 및 실시예를 기재한다. 그러나 하기 제조예 및 실시예는 본 발명의 바람직한 일 제조예 및 실시예일 뿐 본 발명이 하기 제조예 및 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : Fe 산화물 층으로 도포된 순철 분말
200g의 순철 분말 (훼가네스 사 수분사 철분, 평균입도 100㎛)과 0.6g Mg(OH)2를 반응기에 투입한 후, 가스 공급부를 통해 질소 가스를 반응기 내부로 연속적으로 공급하는 조건에서 반응기를 2rpm으로 회전하면서 500℃까지 가열하였다. 이때 가스 배출부를 통해 반응기 내부 가스가 연속 적으로 배출되었다.
반응기 내부 온도가 500℃까지 상승한 후, 질소 가스 공급을 중단하고, 상기 가스 배출부에 배치된 밸브를 폐쇄(off)하였다. 그 다음 순철 분말의 단위 질량 기준으로 O2 가스를 1.47*10-4몰/g-Fe 공급한 다음 반응기를 회전하면서 상기 순철 분말과 산소의 산화반응을 수행하였다. 이때, 상기 순 산소 공급량은 상온 조건에서의 부피를 의미한다. 또한, 진동부를 구동하여 상기 반응기 외벽에 충격을 가할 수 있다. 또한 가스 분석기를 이용하여 반응기 내부의 산소 농도를 실시간으로 분석하였고, 산소 농도가 0 ppm이 되었을 때까지 산화반응을 수행하였다. 이때 산화반응 시간은 4분 40초로 측정되었다.
반응 완료 후, 실온까지 냉각한 다음, 반응기 내부의 고형물질인 산화된 순철 분말, 즉 연자성 분말을 분리하였다.
도 3은 상기 방법으로 산화된 순철 분말의 단면 TEM 이미지를 나타낸 것이다. 도 3을 참고하면, 평균 두께가 약 75 nm 정도의 Fe 산화물 층이 형성되었음을 확인할 수 있고, 또한, 상기 Fe 산화물 층이 Fe 분말에 잘 부착되어 형성되어 있음을 확인할 수 있다
순철 분말 질량 기준으로 O2 가스를 각각 4.91*10-5몰/g-Fe, 9.82*10-5몰/g-Fe 및 1.96*10-4몰/g-Fe으로 공급하는 것을 제외하고는 상기에 설명한 방법과 동일한 방법으로 철산화물로 도포된 순철 분말을 제조하였다.
도 4는 산소의 공급량에 따른 순철 분말 표면에 형성된 산화물 층 두께를 나타낸 것이다.
도 4를 참고하면, 순철 분말 질량 기준으로 공급되는 산소 량의 증가에 따라 형성되는 산화물 층의 두께가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 산화물 층의 두께는 산소의 공급량에 비례하여 변화하는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 산소 공급량을 조절하여 산화물 층 즉 산화 절연막의 두께를 제어할 수 있음을 알 수 있다.
상기의 방법으로 제조된 Fe 산화물은 X-선 분석 결과 상기 Fe 산화물은 Fe3O4인 것으로 확인되었다. Fe3O4로 도포된 순철 분말을 1.2 GPa의 압력으로 성형하여 외경 12.7mm, 내경 7.6 mm, 높이 4 mm인 토로이달 코어를 제작하였다. 성형 시 발생한 스트레인을 제거하기 위해 토로이달 형의 분말 코어를 질소분위기에서 500℃의 온도로 1시간 소둔 하였다. 노냉하여 얻어진 코어의 외부를 호마이카로 코팅하고, 그 위에 1차 코일 턴수 36회, 2차코일 턴수 36회로 권선하였다. 자속밀도 1 T, 주파수 400 Hz에서 철손을 측정하였다.
도 5는 상이한 산화물 층 두께의 연자성 금속 분말을 이용한 트로이달 코어의 철손을 나타낸 것이다. 구체적으로 도 5에는 상기에 기술한 Fe 산화물 층의 두께가 상이한 4 종류의 연자성 금속 분말을 이용하여 제조된 토로이달 코어의 철손을 나타내었다. 또한 비교를 위해 도 5에는 Fe 산화물 층이 존재하지 않는 순수한 Fe로 만든 토로이달 코어의 철손도 함께 나타내었다. 도 5를 참고하면, Fe 산화물 층이 존재하면 철손이 절반 정도 감소함을 관찰할 수 있었다. 또한 Fe 산화물 층의 평균 두께가 25nm에서 100nm로 증가함에 따라 그로부터 제조된 토로이달 코어의 철손은 감소하는 것을 관찰할 수 있다. 이는 와류손의 감소에 기인한 것이다.
실시예 2 : Fe 산화물 층 및 수지 층으로 구성된 2층 절연막으로 도포된 순철 분말
상기 실시예 1에서 평균 두께가 25nm인 Fe 산화물 층으로 도포된 순철 분말에 레진(Shun-Etsu사의 ES-1002T 실리콘 수지)을 추가로 코팅하여, 산화철 절연막 및 수지 절연막으로 구성되는 2층 절연막을 형성하였다. 실리콘 수지를 톨루엔에 녹여 용액으로 하고, 이를 Fe 산화물 층으로 도포된 순철 분말과 혼합한 후, 반응기를 회전하면서 가열하여 톨루엔을 증발시키는 방법으로 산화물 층 표면에 수지 코팅층을 형성하였다.
이때 상기 레진은 순철 분말의 단위 질량 기준으로 1 μg/g (1 ppm), 2 μg/g (2 ppm), 3 μg/g (3 ppm) 및 4 μg/g (4 ppm)으로 혼합하였다. 이러한 방법으로 수지 코팅층의 양이 다른 2층 절연막으로 둘러 싸인 4종류의 순철 분말을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로 토로이달 코어를 제조하고 1T-400Hz에서의 철손을 측정하여 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6를 참고하면, 레진 혼합량이 0 μg/g의 경우인 Sample A는 수지 코팅층이 없는 순철 분말로 제조된 분말 코어를 의미한다. TEM 단면 관찰 결과 4μg/g의 수지를 사용하였을 수지 코팅층의 평균 두께는 약 30 nm 정도였다. 도 6에 도시된 바와 같이 Fe 산화물 층 위에 수십 nm 두께의 수지 코팅층이 존재하면 철손이 급격히 감소함을 확인 수 있다. 수지 코팅층이 없을 경우 철손은 400.9 W/kg이였고, 1 ppm의 수지를 혼합하여 수지 코팅층을 형성할 겨우, 철손이 62.7 W/kg으로 급격히 감소하였으며, 수지의 혼합량을 2 ppm, 3 ppm 및 4 ppm으로 증가할 경우, 철손이 각각 61.4, 59.2, 56.1 W/kg으로 감소하는 것으로 나타났다. 또한 수지 사용량이 증가함에 따라 히스테리시스 손실 증가가 관측되었으나 와류손의 감소에 비해 감소 정도가 적은 것으로 나타났다. 수지 사용량의 증가에 따라 철손이 감소하는 것은 수지 함유량이 증가함에 따라 절연 특성이 증가하여 와류손이 18.1, 16.2, 12.7, 8.6 W/kg으로 감소하였기 때문이다. 이는 수지의 비저항이 약 1013 Ω㎝ 정도로, 비저항이 약 10-2 Ω㎝인 Fe3O4의 비저항 보다 약 1015 배 정도 크기 때문에 나타난 현상이다. 이상에서 절연막의 비저항이 큰 것이 유리하다는 것을 알 수 있다.
실시예 3 : Fe-4.5%Si 분말의 고온산화
500g의 Fe-4.5%Si 분말 (가스 아토마이징 분말, 평균입도 150㎛)과 1.0g MgO를 반응기에 투입한 후, 가스 공급부를 통해 아르곤 가스를 반응기 내부로 연속적으로 공급하는 조건에서 반응기를 5rpm으로 회전하면서 900℃까지 가열하였다. 이때 가스 배출부를 통해 반응기 내부 가스가 연속 적으로 배출되었다.
반응기 내부 온도가 900℃까지 상승한 후, 아르곤 가스 공급을 중단하고, 상기 가스 배출부에 배치된 밸브를 폐쇄(off) 하였다. 그 다음 Fe-4.5%Si 분말의 단위 질량 기준으로 산소를 2.23*10-5몰/g-(Fe-4.5%Si) 공급한 다음 반응기를 회전하면서 상기 Fe-4.5%Si 분말과 산소의 산화반응을 수행하였다. 이때, 상기 순 산소 공급량은 상온 조건에서의 부피를 의미한다. 또한, 진동부를 구동하여 상기 반응기 외벽에 충격을 가할 수 있다. 또한 가스 분석기를 이용하여 반응기 내부의 산소 농도를 실시간으로 분석하였고, 산소 농도가 0 ppm이 되었을 때까지 산화반응을 수행하였다. 이때 산화반응 시간은 30분으로 측정되었다.
반응 완료 후, 실온까지 냉각한 다음, 반응기 내부의 고형물질인 연자성 분말을 분리하였다.
상기 방법으로 제조된 산화물 층으로 둘러 싸인 Fe-4.5%Si 분말을 1.2 GPa로 성형하여 토로이달 코어 성형체를 제조한 다음, 질소분위기에서 각각 800℃, 900℃, 1,000℃의 온도로 1시간동안 소둔하였다. 토로이달 코어는 실시예 1과 동일한 방법으로 권선하였다. 자속밀도 0.7 T, 주파수 400 Hz에서 철손을 측정한 결과 소둔 온도가 800℃일 때는 21.7 W/kg, 900℃에서는 16.7 W/kg, 1,000℃에서는 15.8 W/kg이었다. 소둔 온도가 증가함에 따라 철손이 낮아짐을 보이는 것은 산화 반응으로 생성된 SiO2-MgO 산화물 층이 1,000℃ 정도의 고온에서도 절연특성을 잘 유지하고 있음을 시사한다. 한편, SiO2의 비저항은 1014~1016 Ω㎝로 높아 Fe3O4 산화물 층과는 달리 피복 절연층의 비저항을 증가시키기 위해 별도의 수지 코팅을 할 필요는 없다.
실시예 4 : Fe-1.0%Si 합금분말
Fe-4.5%Si 분말 대신 Fe-1.0%Si 분말 (가스 아토마이징 분말, 평균입도 150㎛)을, 그리고 MgO 대신 Mg(OH)2를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 조건으로 산화물 층으로 둘러 싸인 Fe-Si 분말을 제조하였다. 또한, 산화반응 시간은 20분이었다.
도 7은 산화된 Fe-1.0%Si의 TEM 단면 사진을 나타낸 것이다. 또한 구성 원소인 Fe, Si, Mg, O의 EDS mapping 영상도 같이 나타내었다. 도7에서 나타난 바와 같이 Fe-1.0%Si을 900℃에서 본 방법으로 산화하면 그 표면에 SiO2와 MgO로 구성된 산화물 층이 존재하는 것을 관찰할 수 있다.
상기 방법으로 제조된 산화물 층으로 피복된 Fe-1.0%Si 분말을 1.2 GPa로 성형하여 토로이달 코어 성형체를 제조한 다음, 질소분위기에서 각각 600℃, 700℃, 800℃, 900℃의 온도로 1시간 소둔하였다. 토로이달 코어는 실시예 1과 동일한 방법으로 권선하였다. 자속밀도 1.0 T, 주파수 400 Hz에서 철손을 측정한 결과 소둔 온도가 500℃일 때는 39.5 W/kg, 600℃에서는 34.8 W/kg, 700℃에서는 32.5 W/kg, 800℃에서는 32.3 W/kg, 900℃에서는 33.1 W/kg이었다. 소둔하지 않은 상태의 토로이달 코어의 철손은 59 W/kg이었다. 소둔 온도가 증가함에 따라 철손은 감소하는 경향을 보이나 600℃ 이상에서는 그 감소폭이 적었고, 소둔 온도가 700℃ 이상에서는 철손의 변화가 미미하였다. 실시예 3과 유사하게 SiO2와 MgO로 구성된 산화물 층은 900℃ 정도의 고온 소둔에서도 절연특성을 잘 유지하고 있음을 확인하였다. 전술한 바와 같이 이때에도 별도의 수지 코팅을 할 필요는 없으나 보다 높은 압력에서 성형하고자 하는 때에는 산화물 층의 보호를 위해 수지 코팅을 할 수도 있다.
실시예 4에서 제조된 산화물 층으로 피복된 Fe-1.0%Si 분말을 이용하여 실시예 4와 동일한 방법으로 토로이달 코어를 성형하고, 수소분위기에서 800℃, 1시간 소둔 하였다. 1T-400Hz 조건에서 철손은 28.3 W/kg으로 측정되었다. 소둔 분위기를 제어하면 철손을 저감시킬 수 있음을 확인 하였다.
실시예 5 : Fe-2.0%Al 합금분말
Fe-2.0%Al 분말(가스 아토마이징 분말, 평균입도 150㎛)을 사용한 것과 산소량을 1.56*10-5몰/g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 조건으로 산화물 층으로 피복된 Fe-2.0%Al 분말을 제조하였다. 이때의 산화 반응 시간은 25분이었다. TEM 분석 결과 산화물 층은 Al2O3와 MgO로 구성되어 있음을 확인하였다.
상기 방법으로 제조된 산화물 층으로 피복된 Fe-2.0%Al 분말을 1.2 GPa로 성형하여 토로이달 코어 성형체를 제조한 다음, 질소분위기에서 각각 700℃, 800℃, 900℃의 온도로 1시간 소둔 하였다. 토로이달 코어는 실시예 1과 동일한 방법으로 권선하였다. 자속밀도 1.0 T, 주파수 400 Hz에서 철손을 측정한 결과 소둔 온도가 700℃일 때는 38.7 W/kg, 800℃에서는 39.1 W/kg, 900℃에서는 38.4 W/kg이었다. 소둔 온도가 700℃ 이상에서는 철손의 변화가 거의 없었다. 따라서, Al2O3와 MgO로 구성된 산화물 피막은 900℃ 정도의 고온 소둔에서도 절연특성을 잘 유지하고 있음을 확인하였다. 전술한 바와 같이 이때에도 별도의 수지 코팅을 할 필요는 없다.
실시예 6 : SENDUST(Fe-9.0%Si-5.0%Al) 분말
500g의 Sendust(Fe-9%Si-5%Al) 분말 (가스 아토마이징 분말, 평균입도 20㎛)과 0.5g Mg(OH)2를 반응기에 투입한 후, 실시예 3과 동일한 방법으로 산화물 층으로 피복된 SENDUST 분말을 제조하였다. 산소량을 1.79*10-5몰/g_sendust, 3.57*10-5몰/g, 5.36*10-5몰/g, 7.14*10-5몰/g, 4 가지 조건으로 변화시켜 표면에 산화물층이 도포된 산화 금속 분말을 제조하였다. 산화물로 피복된 상기 4 종류의 분말을 이용하여 각각의 토로이달 코어를 제조하였고, 이를 평가하였다. TEM 분석 결과 산화물 층은 산소 주입량과는 무관하게 Al2O3와 MgO로 구성되어 있음을 확인할 수 있었다. 산화물 층의 두께는 산소 사용량이 증가하면 선형적으로 증가하는 것이 관찰되었다. 산소 사용량이 1.79*10-5몰/g_sendust인 경우 형성된 산화물층 평균 두께는 10 nm 정도이고, 3.57*10-5 몰/g인 경우 형성된 산화물층 평균 두께는 20 nm 정도이며, 5.36*10-5몰/g인 경우 형성된 산화물층 평균 두께는 30 nm 정도이며 7.14*10-5몰/g인 경우 형성된 산화물층 평균 두께는 40 nm 정도로 측정되었다.
상기 방법으로 제조된 산화물 층으로 도포된 Sendust 분말을 1.2 GPa로 성형하여 토로이달 코어 성형체를 제조한 다음, 질소분위기에서 각각 700℃의 온도로 1시간 소둔 하였다. 토로이달 코어는 실시예 1과 동일한 방법으로 권선하였다. 산화물 층의 두께가 다른 4 종류의 Sendust 코어를 제조하였고, Sendust 코어는 고주파 영역에서 사용되기 때문에 0.1T-50kHz 조건에서의 철손을 측정하였다. 산소사용량이 1.79*10-5몰/g 일 때 철손은 81.1 mW/cm3이였고, 3.57*10-5몰/g 일 때 철손은 135.1 mW/cm3이였으며, 5.36*10-5몰/g 일 때 철손은 188.0 mW/cm3이였으며, 7.14*10-5몰/g일 때 철손은 256.2 mW/cm3으로 측정되었다.
도 8은 실시예 6에 따른 트로이달 코어의 투자율을 측정한 결과를 나타낸 것이다. 도 8을 참고하면, 1 MHz의 주파수까지 트로이달 코어의 투자율이 거의 일정한 것을 확인 할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 Sendust 분말의 표면에 형성된 산화물 층은 절연 특성이 우수하고, 또한 토로이달 코어 성형체를 후 700℃의 고온에서 열처리하였음에도 그 절연특성이 잘 유지되어 산화물 절연층의 우수한 성능을 확인할 수 있다.
한편, 동일한 주파수 조건에서, 산화물 층의 두께가 증가할수록 투자율이 감소하는 경향을 나타내었는데, 이는 코어내 자성체가 차지하는 부피 분율의 감소에 기인한 것으로 판단된다. 따라서 연자성 분말의 산화물 층 두께를 조절하면 분말 코어의 투자율을 목적하는 대로 제어할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (16)
- 금속 분말 ; 및
상기 금속 분말 입자의 표면을 도포하는 산화 절연막;을 포함하고,
상기 금속 분말 입자는 순철 또는 철 계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하며,
상기 산화 절연막은 상기 금속 분말 입자를 구성하는 성분의 산화물을 포함하며,
상기 산화 절연막의 외부 표면에 위치하는 고분자 코팅층을 더 포함하고,
상기 고분자 코팅층의 두께는 10nm 내지 300nm 범위 인 것인,
연자성 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 산화 절연막의 두께는 5nm 내지 300nm 범위 인 것인,
연자성 분말.
- 삭제
- 삭제
- 순철 또는 철계 합금 중에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 금속 분말과 소결 방지제를 혼합하여 분말혼합체 시료를 준비 단계; 및
상기 금속 분말 입자상에 산화 절연막을 형성하는 단계;를 포함하되,
상기 산화 절연막을 형성하는 단계는, 상기 분말혼합체를 가열하고 소정 온도에서 연자성 금속 분말을 밀폐된 용기에서 일정량의 산소로 산화시키는 단계를 포함하며,
상기 금속 분말을 밀폐된 용기에서 일정량의 산소로 산화시키는 단계는,
밀폐된 반응기에 공급된 산소의 소모량을 조절하여 금속 분말 표면에 형성되는 산화 절연막의 두께를 제어하고,
상기 소모되는 산소의 양을 O2 기준으로 상기 금속 분말 1 그램 당 4.5*10-6 몰 내지 9.0*10-4 몰 범위로 조절하는 것인,
연자성 분말 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 산화 절연막을 형성하는 단계는, 상기 분말혼합체 시료를 교반하면서 수행되는 것인,
연자성 분말 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 소결 방지제는 MgO, CaO, Al2O3, SiO2, TiO2 및 ZrO2 중에서 선택되는 1종 이상 또는 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, Mn(OH)4 및 Ti(OH)4 중에서 선택되는 1종 이상인,
연자성 분말 제조방법
- 제5항에 있어서,
상기 분말혼합체에서 소결 방지제의 양은 상기 금속 분말 무게 대비 0.05wt% 내지 1.00wt.% 범위인,
연자성 분말 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 연자성 금속 분말을 밀폐된 용기에서 일정량의 산소로 산화시키는 단계는 300℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서 수행되는 것인,
연자성 분말 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 분말혼합체를 가열하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 수행되는 것인,
연자성 분말 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제5항에 있어서,
상기 금속 분말 입자상에 산화 절연막을 형성하는 단계를 수행한 다음
상기 형성된 산화 절연막 표면에 고분자 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것인,
연자성 분말 제조방법.
- 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항의 연자성 분말로 구성되는
분말 코어.
- 제14항에 있어서,
상기 연자성 분말을 가압하여 성형체를 형성하는 단계; 및
상기 성형체를 질소, 수소 또는 질수-수소 혼합 가스 분위기에서 소둔 열처리하는 단계; 를 통하여 제조된 것인,
분말 코어.
- 제15항에 있어서,
상기 소둔 열처리 단계는, 연자성 분말이 Al 또는 Si 중 1종 이상을 함유할 경우, 600℃ 내지 1100℃ 범위의 온도에서 수행되는 것인,
분말 코어.
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| US18/195,343 US20240127999A1 (en) | 2022-10-14 | 2023-05-09 | Soft magnetic powder containing oxide insulation film, manufacturing method thereof, and powder core produced therefrom |
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| JP2013546162A (ja) * | 2010-09-29 | 2013-12-26 | 清華大学 | 複合軟磁性粉末、複合軟磁性粉末コアおよびそれらの製造方法 |
| KR101620032B1 (ko) * | 2014-12-12 | 2016-05-11 | 한국과학기술연구원 | 내열 산화물절연막이 형성된 FeSiAl 연자성복합체 분말 및 이를 이용한 분말 코아 |
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2022
- 2022-10-14 KR KR1020220132678A patent/KR102679448B1/ko active IP Right Grant
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2023
- 2023-05-09 US US18/195,343 patent/US20240127999A1/en active Pending
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