KR102661960B1 - 저 에너지 소요 나노 에멀젼의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저 에너지 소요 나노 에멀젼의 제조방법에 관한 것으로, 많은 에너지를 필요로 하는 마이크로플루이다이저 (microfluidizer), 울트라-툴락스 (ultra-turrax), 울트라 소니케이터 (ultra sonicator) 등의 장비를 사용하지 않고, 핸드 믹싱 수준의 저 에너지를 사용하여 나노 에멀젼을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 저 에너지 소요 나노 에멀젼의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 많은 에너지를 필요로 하는 마이크로플루이다이저 (microfluidizer), 울트라-툴락스 (ultra-turrax), 울트라 소니케이터 (ultra sonicator) 등의 장비를 사용하지 않고, 핸드 믹싱 수준의 저 에너지를 사용하여 나노 에멀젼을 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
피부는 피부 표면, 표피층, 진피층, 피하조직 등으로 구성된다. 이와 같이 구성되는 피부는 외부로부터 침입을 막는 장벽 기능을 수행한다. 피부 표면의 각질층은 피부 표면에서 각질세포가 납작해지며 형성되는데, 15~20층의 각질세포들이 서로 단단하게 결합하여, 지방과 단백질로 된 방수 봉인제를 형성시킴으로써 피부 내부로 유용물질들이 침입하는 것을 막는다.
일반적으로 건강한 피부에서는 각질층을 통과하는 것이 쉽지 않으며, 통과하여도 매우 낮은 농도만 통과한다. 따라서, 화장료에 포함된 생리활성물질은 실제 인체 적용 모델에서 그 기능을 충분히 나타내지 못하게 되는 경우가 많다.
이러한 피부 투과 문제를 해결하기 위해 다양한 연구들이 이루어지고 있는데, 대표적인 예로 나노 에멀젼, 리포좀 구조를 들 수 있다. 나노 에멀젼 또는 리포좀 구조는 친수성과 소수성 영역을 모두 가지고 있어서 친수성 및 친유성 물질 모두 구조 내에 포함시킬 수 있는데, 이를 활용하는 경우 유용 성분의 피부 투과성을 현저히 향상시킬 수 있다.
일반적인 나노 에멀젼, 리포좀 등의 베지클들을 제조 시, 가온 유화 공정을 바탕으로 마이크로플루이다이저, 울트라-툴락스, 울트라 소니케이터 등의 장비를 사용하여 많은 에너지를 가하는 방식으로 제조한다.
하지만, 이러한 방식은 많은 에너지를 사용하기 때문에, 생산성이 떨어지고, 친환경적이지 못한 문제가 있다.
본 발명에서는 마이크로플루이다이저, 고속 호모지나이저 등의 고에너지 소요 장비를 사용하지 않고, 핸드 믹싱 수준의 저 에너지를 사용하여 나노 에멀젼을 제조할 수 있는 방법을 개발하여 제공하고자 한다.
본 발명은 유상에 아크릴계 점증제를 첨가하여 젤 (gel) 상태로 만드는 단계 (a); 및 상기 단계 (a) 후, 수상을 첨가하고 혼합하는 단계 (b); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 에멀젼의 제조방법을 제공한다.
상기 본 발명의 나노 에멀젼 제조방법에 있어서, 상기 단계 (a)는, 바람직하게 유상에 계면활성제를 첨가하거나 또는 아크릴계 점증제를 첨가할 때 계면활성제를 같이 첨가하는 것이 좋다.
상기 본 발명의 나노 에멀젼 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)의 혼합은, 바람직하게 핸드 믹스 (hand mix) 또는 기계를 사용하여 핸드 믹스 정도의 속도로 혼합하는 것이 좋다.
상기 본 발명의 나노 에멀젼 제조방법에 있어서, 상기 나노 에멀젼은, 바람직하게 O/W 상 (Oil in Water phase)일 수 있다.
본 발명은 상기 본 발명의 방법으로 제조한 나노 에멀젼을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. 이때, 상기 나노 에멀젼은, 바람직하게 생리활성물질을 탑재하고 있는 것일 수 있다.
일반적인 나노 에멀젼, 리포좀 등의 베지클들 제조 시, 가온 유화 공정을 바탕으로 마이크로플루이다이저, 울트라-툴락스, 울트라 소니케이터 등의 장비를 사용하여 많은 에너지를 가하는 방식으로 제조한다. 하지만, 본 발명은 별도의 장비 없이 핸드 믹싱 수준의 저 에너지를 가함에도 불구하고 우수한 나노 사이즈의 에멀젼을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 지질 함량 조절을 통해, 나노 수준에서 입자 조절성이 우수하며, 고 수율로 나노 입자를 제조할 수 있다. 특히, 피부 적용에 유의적인 약 100~200 nm의 입자 분포의 나노 입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 공정을 통하여 나노 에멀젼을 제조할 시, 자극 유발 가능한 계면활성제 (surfactant)와 유화제 (emulsifier)를 통상적인 나노 에멀젼 제조 방법처럼 다량 사용하지 않고 소량만 적용하기 때문에, 피부 친화적인 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 기술 모식도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 입자 분포도이다.
도 3은 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 광학 편광현미경 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 투과전자현미경 (TEM) 사진이다.
도 5는 실시예 1~5의 조성에 따라 제조한 나노 에멀젼의 입도 분포이다.
도 6은 실시예 1~5 조성에 따라 제조한 나노 에멀젼의 광학 편광현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 입자 분포도이다.
도 3은 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 광학 편광현미경 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 투과전자현미경 (TEM) 사진이다.
도 5는 실시예 1~5의 조성에 따라 제조한 나노 에멀젼의 입도 분포이다.
도 6은 실시예 1~5 조성에 따라 제조한 나노 에멀젼의 광학 편광현미경 사진이다.
본 발명은 유상에 아크릴계 점증제를 첨가하여 젤 (gel) 상태로 만드는 단계 (a); 및 상기 단계 (a) 후, 수상을 첨가하고 혼합하는 단계 (b); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 에멀젼의 제조방법을 제공한다.
통상적인 나노 에멀젼 제조방법은 계면활성제가 포함된 유상에 수상을 첨가하고 고에너지의 혼합과정 (마이크로플루다이저, 울트라-툴락스, 울트라 소니케이터 등)을 거쳐 제조된다.
하지만, 본 발명의 방법은 상기 일반적인 나노 에멀젼 제조방법과 구별되는 특징으로써, 아크릴계 점증제를 유상에 첨가하여 젤 (gel) 상태로 만드는 것에 특징이 있다. 이렇게 젤 상태로 만든 후, 수상을 첨가하면 고에너지 혼합이 아닌 일반 핸드 믹스 정도의 혼합에 의해서도 나노 사이즈의 에멀젼을 제조할 수 있는 것이다.
본 발명에서는 아크릴계 점증제를 유상에 첨가하는데, 물리적으로 유상을 잡아주어, 수상을 첨가하고 입자 분산시 사이즈가 커지거나 변형되는 것을 방지시켜 준다. 더 구체적으로는, 나노 입자의 표면에 붙은 폴리머들이 물리적 격벽 형성 및 입자 간 반발성을 높여 Flocculation과 Aggregation을 모두 방지하게 되는 것이다.
본 발명에서 제조한 나노 에멀젼은 바람직하게 O/W 상 (Oil in Water phase)인데, 이 상에서 나노 사이즈의 액정 형태 (liquid crystal) 액적 (droplet)이 형성됨을 확인할 수 있었다.
본 발명에서 사용한 '아크릴계 점증제'는 아크릴 (Acryl) 기가 붙은 폴리머로서 점증제로 사용될 수 있는 것을 지칭한다. 그 예시로는 폴리아크릴아마이드, 아크릴레이트 크로스폴리머, 아크릴릭 애씨드 등이 포함 될 수 있다.
본 발명의 나노 에멀젼 제조방법에서 사용되는 유상은, 특별한 유 (oil)로 한정되는 것은 아니고, 한 개 이상의 유 (oil)를 혼합해서 사용할 수도 있다.
다만, 바람직하게는 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 (Caprylic/Capric Triglyceride), 옥틸도데카놀 (Octyldodecanol), 쎄테아릴 올리베이트 (Cetearyl Olivate), 글리세린 (Glycerine, Glycerol이라고도 함), 파이토스핑고신 (Phytosphingosine)을 혼합하여 조성되는 것이 좋다.
옥틸도데카놀 (Octyldodecanol) 및 글리세린 (Glycerine)은, 이들 두 성분을 합쳐 본 발명 전체 조성 기준 0.1~20 중량% 첨가되는 것이 좋은데, 다른 폴리올 (예, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 부틸렌글라이콜)로 대체가 가능하다.
또한, 인지질로 사용한 피토스핑고신은, 본 발명 전체 조성 기준 0.05~ 1 중량% 첨가되는 것이 좋은데, 다른 인지질 (ex. 하이드로제네이티드 레시틴, 세라마이드, 포스파티딜세린 등)로 대체 가능하다.
또한, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 (Caprylic/Capric Triglyceride)는, 본 발명 전체 조성 기준 0.1~30 중량% 첨가되는 것이 좋은데, 다른 지방산 또는 에스터 오일로 대체 가능하다.
또한, 쎄테아릴 올리베이트는 유화제로 사용된다. 이것은 본 발명 전체 조성 기준 0.05~ 1 중량% 첨가되는 것이 좋은데, 다른 유화제로 대체 가능하다 그 예시로, 하이드로제네이티드 레시틴, 폴리글리세릴 계열 유화제 (ex. Polyglyceryl-10 Laurate), 글루코사이드 계열 유화제 (ex. Cetearyl Glucoside) 및 수크로오스 계열 유화제 (ex. Sucrose Stearate 등)가 있다.
상기 본 발명의 나노 에멀젼 제조방법에 있어서, 상기 단계 (a)는, 바람직하게 유상에 계면활성제를 첨가하거나 또는 아크릴계 점증제를 첨가할 때 계면활성제를 같이 첨가하는 것이 좋다. 바람직하게는 단계 (a)의 아크릴계 증점제로, 아크릴계 증점제인 폴리아크릴아미드(Polyacrylamide), 계면활성제로 라우레쓰-7 (Laureth-7) 및 정제수이 혼합된 형태의 제형을 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서는 아크릴계 증점제를 사용함으로써, 물리적 특성으로 점도를 향상시킬 수 있었고, 이를 통해 나노 입자를 분리된 상태로 가둘(묶어 둘) 수 있게 되었다 (도 1 참조).
한편, 본 발명의 나노 에멀젼 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)의 혼합은, 바람직하게 핸드 믹스 (hand mix) 또는 기계를 사용하여 핸드 믹스 정도의 속도로 혼합하는 것이 좋다. 핸드 믹스는, 손으로 믹싱하는 것을 의미하는데, 본 발명에서는 기계를 사용해서도 손으로 믹싱하는 정도의 속도로 믹싱하는 것을 의미하기도 한다. 핸드 믹스는 특정의 rpm으로 반드시 한정하는 것은 아니나, 바람직하게 약 30~100 rpm 정도를 의미한다.
본 발명은 상기 본 발명의 방법으로 제조한 나노 에멀젼을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. 이때, 상기 나노 에멀젼은, 바람직하게 생리활성물질을 탑재하고 있는 것일 수 있다. 생리활성물질로는 피부에 기능성을 부여할 수 있는 것이라면 특정의 것으로 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 나노 에멀젼 제조 공정은 다음과 같이 설명할 수 있다.
우선 예비 단계로서, 유상과 수상을 각각 가온 (85℃ - 물질 용해 목적) 후 냉각 (30℃ 이하)하여 준비한다. 그 다음, 본 단계로서, 유상에 계면활성제가 첨가된 아크릴계 점증제를 첨가하여 핸드 믹싱으로 약 5~10분간 교반하여 젤 (gel) 상태로 만들고, 여기에 수상을 소량씩 첨가하면서 핸드 믹싱으로 10~15분 정도 교반하여 나노 에멀젼을 제조하는 것이다. 그외 나노 에멀젼 제조에 관한 세부적인 사항은 공지 기술을 이용할 수 있어, 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 내용에 대해 하기 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 및 실험에에 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[실시예 1: 핸드 믹싱에 의한 나노 에멀젼 제조]
| 상 | 연번 | 성분 | 함량 (%) |
| A (수상) |
1 | Water | to 100 |
| 2 | Adenosine | 0.04 | |
| 3 | Disodium EDTA | 0.02 | |
| B (유상) |
4 | Caprylic/Capric Triglyceride | 0.2 |
| 5 | Octyldodecanol | 0.1 | |
| 6 | Cetearyl Olivate | 0.1 | |
| 7 | Glycerine | 10.2 | |
| 8 | Phytosphingosine | 0.1 | |
| C (점증제/계면활성제) |
9 | Laureth-7 | 0.06 |
| 10 | Polyacrylamide | 0.3 | |
| 11 | Water | 0.64 |
A상과 B상을 각각 가온 (85℃ - 물질 용해 목적) 후 냉각 (30℃ 이하)하여 준비하였다. 이후, B상에 C상을 첨가하여 핸드 믹싱으로 약 5~10분간 교반 해 주었다. 그 후, A상을 소량씩 첨가하며 10분 정도 핸드 믹싱으로 교반 해 주었다. 이를 통해 본 발명의 핸드 믹싱을 통한 나노 에멀젼을 제조하였다.
한편, 도 2는 본 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 입자 분포도이다. 기준선 100 nm 이하의 분포가 거의 대부분임을 알 수 있으며, 특히 피크 (peak) 값은 1 nm 부근임을 확인할 수 있었다. 또한, 세로축 {Number (%)}을 기준하여 보았을 때 그 함량도 높음을 알 수 있었다.
한편, 도 3은 본 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 광학 편광현미경 사진이다. 대표적인 morphology 관찰 결과, 액정 에멀젼으로 입자가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 이는 피부 친화적 라멜라 구조를 형성했음을 의미하며, 나노 베지클을 다량 형성할 수 있는 가능성이 높음을 의미한다.
한편, 도 4는 본 실시예 1에서 제조한 나노 에멀젼의 투과전자현미경 (TEM) 사진이다. 나노 사이즈의 베지클들이 관찰되었으며, 좌측 사진은 폴리머 격벽에 의한 강제적 나노 베지클 묶음이 형성됨을 보여준다. 우측 사진은 필터링을 통해 독립된 나노 입자를 보여주며, 그 크기는 40 nm 이하인 것으로 확인되었다.
[실시예 2~5: 핸드 믹싱에 의한 다양한 나노 에멀젼 제조]
본 실시예에서는 상기 실시예 1을 바탕으로 지질 함량 및 폴리머 함량 변화에 따른 다양한 나노 에멀젼을 제조하였다.
| 상 |
성분 |
함량 (%) | ||||
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | ||
| A (수상) |
Water | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 |
| Adenosine | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | |
| Disodium EDTA | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | |
| B (유상) |
Caprylic/Capric Triglyceride | 0.2 | 0.1 | 0.04 | 0.1 | 0.04 |
| Octyldodecanol | 0.1 | 0.05 | 0.02 | 0.05 | 0.02 | |
| Cetearyl Olivate | 0.1 | 0.05 | 0.02 | 0.05 | 0.02 | |
| Glycerine | 10.2 | 10.2 | 10.2 | 10.2 | 10.2 | |
| Phytosphingosine | 0.1 | 0.05 | 0.02 | 0.05 | 0.02 | |
| C (점증제 및 계면활성제) |
Laureth-7 | 0.06 | 0.06 | 0.06 | 0.03 | 0.012 |
| Polyacrylamide | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.15 | 0.06 | |
| Water | 0.64 | 0.64 | 0.64 | 0.32 | 0.128 | |
실시예 1은 본 발명의 대표 실시예 조성이며, 실시예 2와 3은 B상의 함량을 각각 50%, 20%로 감량한 것이다. 실시예 4와 5는 B상과 C상을 모두 50%, 20%로 각각 감량한 것이다.
상기 실시예 1에 기재한 방법으로 나노 에멀젼을 제조한 후, 나노 입도 분포 크기를 조사하였다. 실험 결과, 도 5에서 보듯이 지질과 폴리머의 양에 따라 입도 분포 크기를 나노 수준에서 다양하게 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다. 도 5는 실시예 1~5의 조성에 따라 제조한 나노 에멀젼의 입도 분포이다. 지질 함량이 감소할수록 더 작은 크기의 입자 분포가 나타났으며, 폴리머의 함량이 줄수록 나노 범위에서 더 큰 입자 크기 분포가 나타난 것을 확인할 수 있었다.
한편, 도 6은 실시예 1~5 조성에 따라 제조한 나노 에멀젼의 광학 편광현미경 사진이다. 실시예 1을 포함하여 모든 실시예에서 액정 에멀젼이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- 유상과 수상을 각각 가온한 후 30℃ 이하로 냉각하여 준비하는 단계(예비단계);
유상에 아크릴계 점증제와 계면활성제를 첨가한 후 교반하여 젤 (gel) 상태로 만드는 단계 (a); 및
상기 단계 (a) 후, 수상을 첨가하고 핸드 믹스 (hand mix) 또는 기계를 사용하여 핸드 믹스 정도의 속도로 혼합하는 단계 (b); 를 포함하고,
상기 유상은, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 (Caprylic/Capric Triglyceride), 옥틸도데카놀(Octyldodecanol), 쎄테아릴 올리베이트 (Cetearyl Olivate), 글리세린(Glycerine) 및 파이토스핑고신(Phytosphingosine)로 이루어진 것이고,
상기 아크릴계 점증제는 폴리아크릴아미드(Polyacrylamide)이고,
상기 계면활성제는 라우레쓰-7(Laureth-7)인 것을 특징으로 하는 나노 에멀젼의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 나노 에멀젼은,
O/W 상 (Oil in Water phase)인 것을 특징으로 하는 나노 에멀젼의 제조방법.
- 제1항의 방법으로 제조한 나노 에멀젼을 함유하는 화장료 조성물.
- 제5항에 있어서,
상기 나노 에멀젼은,
생리활성물질을 탑재하고 있는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040033117A (ko) * | 2002-10-11 | 2004-04-21 | 주식회사 태평양 | 나노에멀젼을 함유하는 모발용 화장료 조성물 |
| KR101199966B1 (ko) | 2010-07-21 | 2012-11-12 | 유효경 | 폴리아스파르트산 유도체를 함유하는 나노에멀젼 및 이를 포함하는 퍼스널 케어 조성물 |
| CN103191670A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 山东大学 | 一种聚合物稳定的纳米乳液的制备方法 |
| KR101411754B1 (ko) * | 2006-03-31 | 2014-06-25 | 에니 에스.피.에이. | 유중수 및 수중유 나노에멀젼의 제조 방법 |
| JP2014122196A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | L'oreal Sa | 化粧品組成物 |
| US9428630B2 (en) * | 2009-06-19 | 2016-08-30 | Exacto, Inc. | Water-in-oil polyacrylamide-based microemulsions and related methods |
| JP2017500290A (ja) * | 2013-12-24 | 2017-01-05 | ロレアル | 油、非イオン性界面活性剤、及びｃ−グリコシド化合物を含む化粧用組成物 |
| KR20170048190A (ko) * | 2015-10-23 | 2017-05-08 | 엘지 바이오나노, 엘엘씨 | 가역적 연속상 및 분산상을 가지는 나노에멀젼 |
| KR101837433B1 (ko) * | 2017-05-26 | 2018-03-12 | 주식회사 스타프랜즈 | 유용성 성분을 함유하는 나노에멀젼, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 |
-
2023
- 2023-09-07 KR KR1020230118927A patent/KR102661960B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040033117A (ko) * | 2002-10-11 | 2004-04-21 | 주식회사 태평양 | 나노에멀젼을 함유하는 모발용 화장료 조성물 |
| KR101411754B1 (ko) * | 2006-03-31 | 2014-06-25 | 에니 에스.피.에이. | 유중수 및 수중유 나노에멀젼의 제조 방법 |
| US9428630B2 (en) * | 2009-06-19 | 2016-08-30 | Exacto, Inc. | Water-in-oil polyacrylamide-based microemulsions and related methods |
| KR101199966B1 (ko) | 2010-07-21 | 2012-11-12 | 유효경 | 폴리아스파르트산 유도체를 함유하는 나노에멀젼 및 이를 포함하는 퍼스널 케어 조성물 |
| JP2014122196A (ja) * | 2012-12-21 | 2014-07-03 | L'oreal Sa | 化粧品組成物 |
| CN103191670A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-07-10 | 山东大学 | 一种聚合物稳定的纳米乳液的制备方法 |
| JP2017500290A (ja) * | 2013-12-24 | 2017-01-05 | ロレアル | 油、非イオン性界面活性剤、及びｃ−グリコシド化合物を含む化粧用組成物 |
| KR20170048190A (ko) * | 2015-10-23 | 2017-05-08 | 엘지 바이오나노, 엘엘씨 | 가역적 연속상 및 분산상을 가지는 나노에멀젼 |
| KR101837433B1 (ko) * | 2017-05-26 | 2018-03-12 | 주식회사 스타프랜즈 | 유용성 성분을 함유하는 나노에멀젼, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 대한민국 특허등록번호 10-1837433 (등록일자 2018. 03. 06). 이 특허에는 호모지나이저 (homogenizer) 및 마이크로플루이다이저를 이용하여 나노 에멀젼을 제조하는 방법이 기재되어 있다. |
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