KR102659310B1 - 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 침상골편 분말의 표면에 안정적인 코팅이 가능하게 함으로써 홍반이나 염증 등의 피부자극을 유발하지 않고 안전하게 활용할 수 있고, 피부와 헤어에 활력을 부여하여 건강하고 아름답게 개선시킬 수 있으며, 침상골편 분말을 함유한 화장료 조성물을 통해 유효성분을 피부 깊숙히 지속적으로 전달할 수 있다.
또한, 침상골편으로 피부에 적절한 자극을 줌으로써 대사를 촉진하여 피부 세포 재생 촉진, 보습도 증가, 항산화 및 항염증 개선을 달성할 수 있다.

Description

침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법{Cosmetic composition containing acicular spicule powder and manufacturing method thereof}
본 발명은 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 침상골편 분말의 표면에 안정적인 코팅이 가능하게 함으로써 홍반이나 염증 등의 피부자극을 유발하지 않고 안전하게 활용할 수 있으며, 피부와 헤어에 활력을 부여하여 건강하고 아름답게 개선시킬 수 있는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
아름다움을 추구하는 여성의 본능은 어제오늘의 일이 아니지만, 최근 들어 자신을 더욱 예뻐 보이게 하기 위한 체형 관리나 미용 또는 화장품에 대한 관심이 더욱 높아지는 추세에 있다.
그리고 여성뿐만 아니라 남성들도 피부관리를 위해 화장품에 관심을 두게 됨에 따라 화장품 시장은 계속해서 확대되고 있으며, 다양한 종류의 화장품이 시장에 출시되고 있다.
일반적으로 화장품은 크게 기초 화장품, 메이크업 베이스와 색조 화장품 등으로 나눌 수 있고, 고형, 액상 또는 겔상의 화장료로 제조되며, 이들을 보관하는 화장품 용기도 다양하게 적용되고 있다.
최근에는 보습, 미백, 주름개선, 자외선 차단, 여드름 완화, 아토피 완화, 항염증이나 각질용해 등 다양한 기능을 수행할 수 있는 기능성 화장품도 널리 소비되고 있다.
한편, 해면동물(Porifera)은 근육, 신경계, 소화계, 배설계의 분화가 없는 간단한 구조의 후생동물로서, 약 1,000여종 정도가 알려져 있다. 위층은 해면동물의 독특한 기관인 동정세포로 이루어지는데, 해면동물은 이것으로 수류를 일으켜 체벽(피층)에 있는 여러 개의 작은 소공을 통하여 해수를 위강으로 유입할 때 호흡을 하고 먹이를 섭취한 다음 해수는 상단의 출수구로 배출시킨다.
해면동물의 섬유성 골격은 작은 골편(spicule)이 몸을 지지하는 형태이며, 골편은 석회질이나 규질로 구성된다. 이러한 해면동물은 건조되어 분말 형태로 만들어져 의약 또는 화장료 조성물로 사용되는데 그 효능으로는 피부진정과 항염, 피부 치료 효과가 있다는 것이 알려져 있다.
특히 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)은 담수해면에서 추출되며, 담수해면은 해면에 서식하는 동물 세포로만 구성된 생물로서, 일종의 침상 실리카 뼈이기 때문에 미세침(spongilla spicule)이라고도 불리운다. 여기서 해면은 천연 해조류에서 얻어진 것일 수 있다.
이와 같은 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge) 또는 해면(sponge) 등으로부터 추출되는 침상골편 분말은 유효성분을 피부 깊숙히 지속적으로 전달하는 능력이 뛰어나며, 침상골편으로 피부에 적절한 자극을 줌으로써 대사를 촉진하여 피부 세포 재생 촉진, 보습도 증가, 항산화 및 항염증 개선 등의 다양한 효능을 발휘할 수 있다.
그러나 침상골편 분말은 별도 처리 없이 사용할 경우 피부 홍반이나 염증 등의 피부자극이 유발될 수 있기 때문에 상당한 주의를 요하는 물질이다. 그리고 기존에는 산 또는 염기를 이용한 화학적 정제 공정을 이용하였는데 골편에 함유된 미량 금속 원소의 유실이 심하고 피부에 자극을 유발할 수 있어 화장료 등으로 사용하는데 제한이 있었다.
따라서 전술한 문제점을 해결하고, 침상골편 분말의 표면에 안정적인 코팅이 가능하게 함으로써 홍반이나 염증 등의 피부자극을 유발하지 않고 안전하게 활용할 수 있으며, 피부와 헤어에 활력을 부여하여 건강하고 아름답게 개선시킬 수 있는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명의 실시예들은 침상골편 분말의 표면에 안정적인 코팅이 가능하게 함으로써 홍반이나 염증 등의 피부자극을 유발하지 않고 안전하게 활용하고자 한다.
또한, 피부와 헤어에 활력을 부여하여 건강하고 아름답게 개선시킬 수 있는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 침상골편 분말을 함유한 화장료 조성물을 통해 유효성분을 피부 깊숙히 지속적으로 전달하고자 한다.
또한, 침상골편으로 피부에 적절한 자극을 줌으로써 대사를 촉진하여 피부 세포 재생 촉진, 보습도 증가, 항산화 및 항염증 개선을 달성하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 침상골편 분말의 표면을 양이온화하는 단계; 및, 상기 침상골편 분말의 표면을 음이온성 물질로 코팅하는 단계;를 포함하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 침상골편 분말은 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법은 상기 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge)을 세정하는 단계를 더 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 침상골편 분말의 표면을 양이온화하는 단계는, 아르기닌, 폴리쿼터늄-10 및 폴리쿼터늄-37 중 어느 하나 이상을 정제수와 혼합 교반하여 적용하도록 구성될 수 있다.
상기 음이온성 물질로 코팅하는 단계는, 하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid)와 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate) 중 어느 하나 이상을 적용하여 코팅하도록 구성될 수 있다.
본 발명에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법은 상기 코팅된 침상골편 분말을 메쉬(mesh)를 사용하여 일정 범위 크기의 분말을 분리하는 단계와, 상기 분리된 분말을 건조하는 단계와, 상기 건조된 분말에 감마선을 조사하여 멸균하는 단계를 더 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 전술한 제조방법에 의해 제조된 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물이 제공될 수 있다.
상기 침상골편 분말은 단축이 0.1 내지 30㎛, 장축이 30 내지 700㎛로 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 침상골편 분말; 및, 상기 침상골편 분말의 표면에 형성되며 음이온성 물질로 이루어진 코팅층;을 포함하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물이 제공될 수 있다.
상기 침상골편 분말은 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
상기 침상골편 분말의 표면은, 상기 코팅층이 형성되기 전에, 아르기닌, 폴리쿼터늄-10 및 폴리쿼터늄-37 중 어느 하나 이상을 정제수와 혼합 교반하여 적용함으로써 양이온화하도록 구성될 수 있다.
상기 코팅층은, 하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid)와 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate) 중 어느 하나 이상을 적용하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물은 수크로오스다이스테아레이트(sucrose distearate), 폴리글리세릴-10다이올리에이트(polyglyceryl-10dioleate), 피토스테롤(phytosterol)이 각각 4:4:2로 혼합하여 이루어진 계면활성제를 더 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 침상골편 분말은 단축이 0.1 내지 30㎛, 장축이 30 내지 700㎛로 이루어질 수 있다.
전술한 화장료 조성물은, 스킨, 로션, 에센스, 크림, 마스크팩, 마스크시트, 썬크림, 유화 메이크업, 포인트 메이크업, 헤어샴푸, 린스, 트리트먼트, 헤어에센스, 탈모예방 화장품 중 적어도 어느 하나에 포함될 수 있다.
본 발명의 실시예들은 침상골편 분말의 표면에 안정적인 코팅이 가능하게 함으로써 홍반이나 염증 등의 피부자극을 유발하지 않고 안전하게 활용할 수 있다.
또한, 피부와 헤어에 활력을 부여하여 건강하고 아름답게 개선시킬 수 있는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 침상골편 분말을 함유한 화장료 조성물을 통해 유효성분을 피부 깊숙히 지속적으로 전달할 수 있다.
또한, 침상골편으로 피부에 적절한 자극을 줌으로써 대사를 촉진하여 피부 세포 재생 촉진, 보습도 증가, 항산화 및 항염증 개선을 달성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법의 순서도
도 2와 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말에 코팅층이 형성되는 과정을 나타낸 모식도
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드롤라이즈드 해면 및 해면의 표면에 소듐하이알루로네이트 코팅 결과를 촬영한 이미지
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드롤라이즈드 해면 및 해면의 코팅 입자 크기별 이미지
도 6은 편광현미경으로 라멜라 액정을 관찰한 이미지
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 피부자극도 그래프
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 보습성능 평가 그래프
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 피부탄력도 개선효과 그래프
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 주름개선효과 그래프
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 피부밝기 개선효과 그래프
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물을 적용한 경우의 헤어 모공크기 개선 임상결과 이미지
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 두피 피지조절효과의 그래프
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법의 순서도이고, 도 2와 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말에 코팅층이 형성되는 과정을 나타낸 모식도이며, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드롤라이즈드 해면 및 해면의 표면에 소듐하이알루로네이트 코팅 결과를 촬영한 이미지이다. 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드롤라이즈드 해면 및 해면의 코팅 입자 크기별 이미지이고, 도 6은 편광현미경으로 라멜라 액정을 관찰한 이미지이며, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 피부자극도 그래프이다. 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 보습성능 평가 그래프이고, 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 피부탄력도 개선효과 그래프이며, 도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 주름개선효과 그래프이다. 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 피부밝기 개선효과 그래프이고, 도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물을 적용한 경우의 헤어 모공크기 개선 임상결과 이미지이며, 도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 실시예와 비교예를 비교한 두피 피지조절효과의 그래프이다.
도 1 내지 도 13을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법은 크게, 침상골편 분말의 표면을 양이온화하는 단계(S200); 및, 상기 침상골편 분말의 표면을 음이온성 물질로 코팅하는 단계(S300);를 포함하여 이루어질 수 있다.
여기서 상기 침상골편 분말은 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
먼저, 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어진 상기 침상골편 분말을 세정한다(S100). 구체적으로 상기 침상골편 분말을 에탄올에 24시간 침적하여 부유물 및 오염물을 제거함으로써 세정을 수행할 수 있다.
그 다음 상기 침상골편 분말을 양이온화하는 과정(S200)을 거치는데 pH를 7.8 ~8.9범위로 조절한 상태에서 아르기닌, 폴리쿼터늄-10 혹은 폴리쿼터늄-37 중 어느 하나 이상을 정제수와 혼합 교반하여 상기 침상골편 분말의 표면을 양이온성을 띄게 한다. 이때, 반응조의 조건은 압력 -10 내지 -60mmHg, 온도 5 내지 45℃, 디스퍼 속도 5 내지 20rpm을 적용한다.
하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어진 상기 침상골편 분말 표면은 원래 음이온성을 띄고 있고, 후속공정에 적용되는 코팅 물질 또한 음이온성을 띄고 있기 때문에 코팅층이 잘 형성이 안되는 문제가 발생한다. 따라서 위와 같이 먼저 침상골편 분말 표면에 양이온 차지를 결합하여 양이온성을 갖게 해야만 코팅층이 잘 형성될 수 있다.
한편, 상기 음이온성 물질로 코팅하는 단계(S300)는, 하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid)와 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate) 중 어느 하나 이상을 적용하여 코팅하도록 구성될 수 있다.
구체적으로, 음이온성을 띄는 하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid)와 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate) 중 어느 하나 이상으로 이루어진 용액을 투입하여 침상골편 분말 표면에 쉽게 코팅층을 형성할 수 있다. 이때, 코팅 반응조의 조건은 압력 -10 내지 -60mmHg, 온도 5 내지 45℃, 디스퍼 속도 5 내지 20rpm을 적용한다.
이와 같은 공정을 거쳐서 침상골편 분말 표면에 하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid) 코팅층이 형성되 예가 도 2와 도 3에 도시되어 있다.
그 다음에는 메쉬(mesh)를 사용하여 코팅된 침상골편 분말을 일정 범위 크기의 분말을 분리한다(S400). 예를 들어, 30 mesh로 아주 큰 입자의 침상골편 분말을 제거하고, 100~300mesh를 사용하여 아주 미세한 골편분말을 제거함으로써 일정 범위 입경을 갖는 분말을 분리할 수 있다. 물론 분리에 적용되는 메쉬(mesh) 크기는 필요에 따라 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.
위와 같은 분리 결과 하이알루로닉 애씨드 혹은 소듐하이알루로네이트가 코팅된 침상골편 분말의 입경은 단축이 0.1 내지 30㎛, 장축이 30 내지 700㎛로 이루어질 수 있다.
전술한 과정을 통해 분리된 침상골편 분말은 건조 과정(S500)을 거치는데, 이때 적용되는 건조기의 온도는 약 90 내지 110℃ 정도로 이루어질 수 있다.
그 후에는 건조된 침상골편 분말에 감마선을 조사하여 멸균을 수행한다(S600). 구체적으로 감마선의 조사강도는 5 내지 15kGy로 6시간 동안 조사하여 미생물을 멸균할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물의 구체적인 제조예들을 통해 본 발명의 실시예들을 좀 더 상세히 설명한다.
구분 성분명 #1
(중량g)
#2
(중량g)
#3
(중량g)
#4
(중량g)
#5
(중량g)
A 하이드롤라이즈드해면 100 - 50 50 100
해면 - 100 50 50 -
B 아르기닌 0.1 0.2 0.1 0.1 0.2
폴리쿼터늄-10 0.1 - 0.1 0.1 0.1
폴리쿼터늄-37 - 0.2 0.1 0.1 0.1
정제수 98.8 98.6 98.7 97.8 95.6
pH 조절제 적량 적량 적량 적량 적량
C 하이알루로닉애씨드 1%용액 1 - 0.5 1 2
소듐하이알루로네이트 1%용액 - 1 0.5 1 2
소 계 200 200 200 200 200
수득율 (%) 98.21 98.42 97.68 98.62 98.92
평균입경 (장축, ㎛) 180.8 280.8 200.3 260.2 250.6
평균입경 (단축, ㎛) 2.52 3.15 1.97 2.38 2.29
상기 표 1에 도시한 바와 같이 A상에 포함된 세정한 하이드롤라이즈드해면 및/또는 해면 분말과 아르기닌, 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-37로 이루어진 B상을 단독 혹은 두 개 이상의 혼합물로 배합한다. 이 과정에서 pH 조절제로 pH를 7.8 내지 8.9 범위로 조절한다. 여기에 C상을 투입하여 자연적으로 침상골편 분말 표면에 결합되는 안정적인 코팅층이 형성될 수 있다. 이것을 메쉬(mesh)를 사용하여 여과 및 분리하고, 건조하여, 감마선 조사를 통하여 멸균하는 공정까지 거치게 된다.
예를 들어, 실험예#1에서는 하이드롤라이즈드 해면 100g을 계량하여 0.1g의 아르기닌, 0.1g의 폴리쿼터늄-10을 98.8g의 정제수에 용해하고, 여기에 추가로 pH조절제인 소듐시트레이트나, 소듐하이드록사이드를 첨가하여 pH7.8 내지 8.9의 범위로 맞춘다. 이것을 감압조건 하에서 교반하여 하이드롤라이즈드 해면의 표면을 양이온화시킨다.
여기에 하이알루로닉 애씨드 1% 용액 1g을 넣거나 혹은 소듐하이알루로네이트 1% 용액 1g을 넣어서 감압조건 하에서 교반하여 침상골편 분말의 표면에 결합함으로써 코팅층을 형성하고, 이 분말을 30 내지 200mesh에 통과시켜 일정 범위 입경을 가지는 분말을 분리한다.
구체적으로, 도 4는 하이드롤라이즈드 해면 50g과 해면 50g으로 혼합된 침상골편 분말에 0.1%의 소듐하이알루로네이트를 코팅한 결과물을 보여주는 이미지이다. 보다 선명하게 판별할 수 있도록 적색40호로 염색한 후에 현미경을 통하여 관찰한 결과를 제시하였다.
도 5는 실험예#1부터 실험예#5까지의 실험을 통해 침상골편 분말 표면에 하이알루로닉 애씨드와 소듐하이알루로네이트를 코팅한 결과물에 대하여 각각의 입자 크기를 보여주고 있다. 각각 실험예#1은 180.8㎛, 실험예#2는 280.8㎛, 실험예#3은 200.3㎛, 실험예#4는 260.2㎛, 실험예#5는 250.6㎛의 입경 분포를 가지는 것을 확인할 수 있다.
실시예1 내지 실시예5
구분 성분명 실시예1
함량(wt%)
실시예2
함량(wt%)
실시예3
함량(wt%)
실시예4
함량wt%)
실시예5
함량(wt%)
계면활성제 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 2 3 4 6 10
유성
성분
세틸에틸헥사노에이트 2 3 4 5 6
에틸헥실팔미테이트 3 3 3 3 2
트리에칠헥사노인 2 2 2 2 1
마카데미아씨오일 1 1 1 1 1
아르간오일 1 1 1 1 1
동백오일 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
제주유채씨오일 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
수성
성분
아데노신 1 1 1 1 1
니아신아마이드 1 1 1 1 1
2,3-부탄다이올 3 3 3 3 3
다이프로필렌글라이콜 5 5 5 5 5
글리세롤 7 7 7 7 7
정제수 47.1 33.9 31.7 25.8 18
점증제 카보머 0.2 0.3 0.4 0.35 0.25
정제수 20 30 30 30 30
중화제 알르기닌 0.2 0.3 0.4 0.35 0.25
정제수 2 2 2 2 2
첨가1 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드로라이즈드해면 1 2 1 3 5
소듐하이알루로네이트 코팅된
해면
- - 1 2 5
첨가2 마데카소사이드 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
아시아티코사이드 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
우르솔릭애씨드 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
알란토인 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
쇠비름추출물 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
소 계 100 100 100 100 100
액정형성유무 형성됨 형성됨 형성됨 형성됨 형성됨
액정입경사이즈 12.3㎛ 11.5㎛ 8.2㎛ 7.1㎛ 5.8㎛
45℃ 안정성 (4주경과) 양호 양호 양호 양호 양호
실시예1 내지 실시예5는 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 혼합 계면활성제를 2wt% 내지 10wt%로 사용하고, 첨가제는 소듐하이알루로네이트가 코팅된 하이드롤라이즈드 해면과 소듐하이알루로네이트가 코팅된 해면을 라멜라 액정안에 봉입한 것이다.
다른 첨가제로서 마데카소사이드, 아시아티코사이드, 우르솔릭애씨드, 알란토인, 쇠비름추출물을 혼합하여 함께 봉입하여 사용할 경우, 진정 및 상처 치유 효과 등의 피부 개선 효과를 가지는 것을 실시예들을 통해 확인하였다.
도 6은 실시예2의 처방으로 제조하여 얻어진 액정크림 유화물의 편광현미경 이미지이다. 이 유화물은 유백색을 띄며 편광현미경으로 관찰하면 라멜라 액정구조를 형성한다. 이 안에 하이드롤라이즈드 해면과 미세침상구조를 가진 해면을 봉입할 수 있으며, 이것을 편광현미경으로 촬영했을 때 구상의 다중 라멜라 형태의 액정상이 나타나는 것을 알 수 있다.
실시예6, 실시예7, 비교예1, 비교예2
구분 성분명 실시예6
함량(wt%)
비교예1
함량(wt%)
실시예7
함량(wt%)
비교예2
함량wt%)
계면활성제 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 3 3 5 5
유성
성분
세틸에틸헥사노에이트 2 3 4 5
에틸헥실팔미테이트 3 3 3 3
트리에칠헥사노인 2 2 2 2
마카데미아씨오일 1 1 1 1
아르간오일 1 1 1 1
동백오일 0.5 0.5 0.5 0.5
제주유채씨오일 0.5 0.5 0.5 0.5
수성
성분
아데노신 1 1 1 1
니아신아마이드 1 1 1 1
2,3-부탄다이올 3 3 3 3
다이프로필렌글라이콜 5 5 5 5
글리세롤 7 7 7 7
정제수 44.6 33.4 28.2 27.3
점증제 카보머 0.2 0.3 0.4 0.35
정제수 20 30 30 30
중화제 알르기닌 0.2 0.3 0.4 0.35
정제수 2 2 2 2
첨가1 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드로라이즈드해면 3 - 2.5 -
소듐하이알루로네이트 코팅된
해면
- - 2.5 -
첨가2 하이드로라이즈드해면 (비코팅) - 3 - 2.5
해면 (비코팅) - - 2.5
소 계 100 100 100 100
적용유화기술 액정기술 액정기술 액정기술 액정기술
액정입경사이즈 13.5㎛ 13.8㎛ 6.8㎛ 6.2㎛
45℃ 안정성 (4주경과) 양호 양호 양호 양호
실시예6, 실시예7과 비교예1, 비교예2를 통하여 동일한 액정기술을 적용한 조성물에서 침상골편 분말을 코팅한 시료와 비코팅한 시료를 대상으로 피부자극성이 감소하는지 여부에 대한 실험을 실시하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
HUT 평가의 피검자는 20세 내지 60세의 남녀 10명을 선정하여 평가하였고, 측정방법은 화장품 산업에서 통상 수행하고 있는 평가법에 따라 실시하였다. 동일한 액정을 형성하는 유화물에 코팅된 침상골편 분말과 비코팅 분말이 각각 함유되도록 액정유화물에 봉입한 시료들에 대한 HUT 피부자극성과 Patch-Test 시험결과인데, 코팅된 시료에서 피부자극성이 99.5% 신뢰구간에서 유의미하게 감소하는 것으로 나타났다.
이것은 소듐하이알루로네이트가 피부에서 진정 효과, 자극완화 효과 및 상처치유 재생 효과가 있어서 자극도를 현처하게 낮출 수 있으며, 비코팅 침상골편 분말인 경우 피부에 박혔을 경우, 자극을 느끼게 되는 것으로 해석할 수 있다.
실시예8, 실시예9, 비교예3, 비교예4
구분 성분명 실시예8
함량(wt%)
비교예3
함량(wt%)
실시예9
함량(wt%)
비교예4
함량(wt%)
1 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 2 - 3 -
2 폴리솔베이트-60 - 2 - 3
3 세틸에틸헥사노에이트 5 5 5 5
4 에틸헥실팔미테이트 3 3 3 3
5 트리에칠헥사노인 2 2 2 2
6 마카데미아씨오일 1 1 1 1
7 아르간오일 1 1 1 1
8 2,3-부탄다이올 3 3 3 3
9 다이프로필렌글라이콜 5 5 5 5
10 글리세롤 7 7 7 7
11 1,2-헥산다이올 2 2 2 2
12 에틸헥실글리세린 0.1 0.1 0.1 0.1
13 정제수 48.2 48.2 46.2 46.2
14 카보머 2% 용액 15 15 15 15
15 아르기닌 0.3 0.3 0.3 0.3
16 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드로라이즈드해면 1.5 1.5 3 3
17 소듐하이알루로네이트 코팅된 해면 1.5 1.5 3 3
18 디포타슘글리시리제이트 0.1 0.1 0.1 0.1
19 쇠비름추출물 0.1 0.1 0.1 0.1
20 알란토인 0.1 0.1 0.1 0.1
21 센텔라아시아티카추출물 0.1 0.1 0.1 0.1
22 나이아신아마이드 2 2 - -
23 아데노신 - - 0.04 0.04
소 계 100 100 100 100
유화적용기술 액정유화 일반유화 액정유화 일반유화
액정형성유무 액정형성됨 액정없음 액정형성됨 액정없음
입경사이즈 7.2㎛ 7.6㎛ 5.5㎛ 5.8㎛
45℃ 안정성 (4주경과) 양호 양호 양호 양호
실시예8, 실시예9와 비교예3, 비교예4의 비교를 통해 액정기술과 일반유화기술을 적용한 시료에 대하여 성능적 차이점을 평가하였다.
소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드롤라이즈드 해면과 해면의 침상골편 분말을 사용하였다. 실시예8은 액정형성 혼합계면활성제를 사용하였고, 비교예3은 폴리솔베이트-60의 일반 계면활성제를 사용하여 에멀젼을 만든 시료를 통해 보습성능을 평가하였다.
그 결과를 도 8에 나타내었는데, 임상시험에 사용된 기기는 Aramo-TS(아람휴비스, 한국)를 사용하였다. 이 측정기기는 보습효과, 탄력효과, 주름개선효과, 미백효과를 모두 측정할 수 있는 평가기기이다. 이전 실시예들에서 실험한 동일한 피검자 10명을 선정하여 평가하였고, 측정은 Aramo-TS 보습측정장비를 사용하여 25℃, 습도 40%로 유지되는 인큐베이터에서 실시하였다.
도 8의 그래프에서 보는 바와 같이 도포 전의 피부에 존재하는 보습력은 평균 6.1 이었다. 액정유화시스템을 적용한 실시예8은 시료를 도포 시에는 67.5이었고, 8시간 경과 후에도 23.7로 도포전보다 16.9이상 높은 보습력을 보여 우수한 보습유지력을 발휘하는 것을 확인할 수 있다.
반면, 일반유화시스템을 적용한 비교예3은 도포 시에는 높지만 8시간 경과 후에는 8.7로 도포 전보다 1.9 정도밖에 높지 않아 상대적으로 보습유지력이 낮은 것을 확인할 수 있다.
이 결과로 보아 액정 유화기술이 일반 유화기술보다 우수한 보습성능을 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 그 이유는 실시예8의 액정 유화의 경우 결합수의 함량이 일반 유화보다 월등하게 높기 때문에 피부 온도에서도 증발하지 않고 피부에 계속 존재하기 때문에 보습력이 우수하게 유지되는 것으로 해석될 수 있다. 반면 비교예3의 일반 유화기술은 결합수의 함량이 높지 않기 때문에 피부온도에서 쉽게 증발한다 것을 의미한다.
도 9는 피부탄력도 개선 임상시험 결과이다. 피부탄력도는 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드로라이즈드해면과 코팅되지 않은 하이드로라이즈드해면에 대한 성능을 평가하기 위하여 시도한 결과물이다. 피검자는 10명을 대상으로 하여 각각의 시료를 하루 2회씩(아침, 저녁), 눈가 양옆에 약 0.2g씩 바르고, 30일 경과 후에 피부탄력도를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 실시예6은 플라세보보다 4.42배 가량 탄력효과가 개선되는 것을 확인하였으며, 비교예1은 플라세보보다 약 2.55배 개선되는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 본 발명의 실시예6이 비교예1보다 99% 신뢰구간에서 유의미하게 우수한 성능을 가지는 것을 보여준다.
도 10은 피부 주름개선 임상시험 결과이다. 피검자는 10명을 대상으로 하여 각각의 시료를 일일 2회씩(아침, 저녁), 눈가 양옆에 약 0.2g씩 바르고, 30일 경과 후에 피부주름 개선도를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 실시예6은 10.5%의 주름이 개선되는 것을 확인하였으며, 비교예1은 5.8%, 플라세보 크림은 약 2.1%의 주름이 개선되는 것을 확인할 수 있다.
도 11은 피부밝기 개선효과 즉, 피부 화이트닝효과에 대한 임상시험 결과이다. 피검자는 10명을 대상으로 하여 각각의 시료를 하루 2회씩(아침, 저녁), 눈가 양옆에 약 0.2g씩 바르고, 30일 경과 후에 피부밝기를 측정한 결과를 나타낸 것이다. 수치가 0이면 검정색, 수치가 100이면 흰색을 의미하며, 미백효과에 의한 피부밝기를 도포 전에 비해 밝아지는 정도를 수치화하여 평가하는 방식이다. 도포 전의 피부는 38.7 밝기를 가지고 있었으며, 실시예6은 52.8, 비교예1은 43.2의 피부밝기가 변화되는 것을 확인할 수 있다. 이 결과를 무도포시의 피부 상태와 비교하면, 실시예6은 36.4%가 밝아졌다. 비교예1의 경우 11.6%의 피부 밝기가 개선된 것으로 보아, 본 발명의 실시예가 피부 미백효과가 있다는 것을 임상시험 결과를 통하여 알 수 있다.
실시예10 내지 실시예13, 비교예5
구분 성분명 실시예10
함량(wt%)
실시예11
함량(wt%)
실시예12
함량(wt%)
실시예13
함량(wt%)
비교예5
함량(wt%)
1 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 3 3 3 3 -
2 폴리솔베이트60 - - - - 3
3 2,3-부탄다이올 3 3 3 3 3
4 다이프로필렌글라이콜 5 5 5 5 5
5 글리세롤 7 7 7 7 7
6 1,2-헥산다이올 2 2 2 2 2
7 에탄올 50 50 50 50 50
8 정제수 27.1 27.6 25.3 24.3 27.1
9 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드로라이즈드해면 1 1 2 2 1
10 소듐하이알루로네이트 코팅된 해면 1 1 2 2 1
11 디포타슘글리시리제이트 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
12 덱스판테놀 0.25 0.1 0.2 0.3 0.25
13 살리실릭애씨드 0.25 0.1 0.2 0.3 0.25
14 멘톨 0.3 0.1 0.2 0.4 0.3
15 징크피리치온 - - - 0.3 -
16 니코틴산아미드 - - - 0.3 -
17 병풀추출물 1 1 1 1 1
소 계 100 100 100 100
액정형성유무 형성됨 형성됨 형성됨 형성됨
45℃ 안정성 (4주경과) 양호 양호 양호 양호
실시예10 내지 실시예13, 비교예5는 두피를 개선해주는 탈모방지용 및 비듬방지용 토너이다. 실시예10 내지 실시예13은 소듐하이알루로네이트가 코팅된 하이드롤라이즈드 해면 및 해면을 함유하면서 액정라멜라가 형성되는 토너이고, 비교예5는 일반 계면활성제를 사용한 토너의 제조예이다. 추가 보조성분으로는 덱스판테놀, 살리실릭애씨드, 멘톨, 니코틴산아미드 등이 함유되어 탈모예방에 보다 효과적으로 작용할 수 있도록 하였다.
도 12는 실시예 10과 비교예5의 시료를 가지고 모공크기가 축소되는 효과가 있는가를 실험한 결과를 제시하여 본 발명을 차별성을 증명해 주는 사진이다. 측정 방법은 피검자는 10명을 대상으로 하여 각각의 시료를 하루 2회씩(아침, 저녁), 눈가 양옆에 약 0.2g씩 바르고, 30일 경과 후에 모공의 크기를 측정한 결과 중 한 개를 제시하였다. 실시예10의 모공크기는 0.121±0.151mm이었으며, 비교예5는 0.321±0.124mm로 실시예10의 시료군에서 모공이 축소됨을 확인할 수 있었다.
실시예14 내지 실시예17, 비교예6
구분 성분명 실시예14
함량(wt%)
실시예15
함량(wt%)
실시예16
함량(wt%)
실시예17
함량(wt%)
비교예6
함량(wt%)
1 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 3 3 3 3 -
2 폴리솔베이트60 - - - - 3
3 2,3-부탄다이올 5 5 5 5 5
4 다이프로필렌글라이콜 5 5 5 5 5
5 글리세롤 2 2 2 2 2
6 1,2-헥산다이올 1 1 1 1 1
7 투명잔탄검 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
8 에탄올 50 50 50 50 50
9 정제수 24.5 23.9 22.6 20.2 22.6
10 소듐하이알루로네이트 코팅 하이드롤라이즈드해면 1 1.5 2 3 1
11 소듐하이알루로네이트 코팅된 해면 0.1 0.5 1 1.5 2
12 멘톨 0.3 0.2 0.3 0.5 0.3
13 덱스판테놀 0.25 0.1 0.1 0.1 0.25
14 살리실릭애씨드 0.25 0.1 0.3 0.5 0.25
15 비오틴 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
16 미녹시딜 0.1 0.1 0.2 0.5 0.1
17 작약추출물 0.1 0.2 0.1 0.3 0.1
18 쇠비름추출물 7 7 7 7 7
19 수용성 동백오일 1 1 1 1 1
소 계 100 100 100 100
액정형성유무 형성됨 형성됨 형성됨 형성됨
45℃ 안정성 (4주경과) 양호 양호 양호 양호
실시예14 내지 실시예17, 비교예6은 두피를 개선해주는 탈모방지용 및 비듬방지용 에센스이다. 실시예14 내지 실시예17은 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드롤라이즈드 해면과 해면을 함유하면서 액정라멜라가 형성되는 에센스에 관한 실시예이고, 비교예6은 일반 계면활성제를 사용한 통상의 에센스에 관한 제조예이다. 추가 보조성분으로는 멘톨, 덱스판테놀, 살리실릭애씨드, 비오틴, 미녹시딜, 작약추출물, 쇠비름추출물 등이 함유되어 탈모예방에 보다 효과적으로 작용할 수 있도록 하였다.
실시예18, 비교예7
구분 성분명 실시예18
함량(wt%)
비교예7
함량(wt%)
1 수크로오스다이스테아레이트 : 폴리글리세릴-10다이올리에이트 : 피토스테롤 (4:4:2혼합물) 5 -
2 폴리솔베이트60 - 5
3 소듈라우릴설페이트 15 15
4 알루미늄라우레드설페이트 25 25
5 코카미드프로필베타인 3 3
6 TEA-글루타믹애씨드 1 1
7 폴리쿼터늄-10 0.5 0.5
8 2,3-부탄다이올 3 3
9 다이프로필렌글라이콜 5 5
10 글리세롤 3 3
11 1,2-헥산다이올 2 2
12 에틸헥실글리세린 0.1 0.1
13 정제수 35.1 35.1
14 소듐하이알루로네이트 코팅 하이드롤라이즈드해면 0.5 0.5
15 소듐하이알루로네이트 코팅 해면 0.5 0.5
16 멘톨 0.3 0.3
17 덱스판테놀 0.25 0.25
18 살리실릭애씨드 0.25 0.25
19 비오틴 0.1 0.1
20 미녹시딜 0.1 0.1
21 작약추출물 0.3 0.3
소 계 100 100
실시예18과 비교예7은 두피를 개선해주는 탈모방지 및 비듬방지 효과를 가지는 샴푸이다. 두피를 개선해주는 탈모방지용 및 비듬방지용 샴푸로 실시예18은 소듐하이알루로네이트 코팅된 하이드롤라이즈드 해면과 해면을 함유하면서 액정라멜라가 형성되는 차별화된 샴푸이고, 비교예7은 일반 계면활성제를 사용한 통상의 샴푸이다. 추가 보조성분으로는 멘톨, 덱스판테놀, 살리실릭애씨드, 비오틴, 미녹시딜, 작약추출물, 쇠비름추출물 등이 함유되어 탈모예방, 두피피지조절효과, 비듬방지효과에 보다 효과적으로 작용할 수 있도록 하였다.
도 13은 두피의 피지조절효과를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다. 평가방법은 피검자 10명을 대상으로하여, 시료를 1일 2회(아침, 저녁) 각 0.2g씩 30일동안 바르고 피지량을 평가한 결과이다. 비교예7의 두피피지조절효과는 도포전에는 12.6이었으며 30일 경과후에는 21.6으로 개선되었으며, 실시예18은 도포전에는 13.2이었으나, 도포후 30일 경과후에는 34.6으로 월등하게 높은 수치로 개선되었음을 알 수 있었다.
전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물은, 스킨, 로션, 에센스, 크림, 마스크팩, 마스크시트, 썬크림, 유화 메이크업, 포인트 메이크업, 헤어샴푸, 린스, 트리트먼트, 헤어에센스, 탈모예방 화장품 등 다양한 제품에 적용될 수 있다.
지금까지 설명한 본 발명의 실시예들에 의한 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 따르면, 침상골편 분말의 표면에 안정적인 코팅이 가능하게 함으로써 홍반이나 염증 등의 피부자극을 유발하지 않고 안전하게 활용할 수 있고, 피부와 헤어에 활력을 부여하여 건강하고 아름답게 개선시킬 수 있으며, 침상골편 분말을 함유한 화장료 조성물을 통해 유효성분을 피부 깊숙히 지속적으로 전달할 수 있다.
또한, 침상골편으로 피부에 적절한 자극을 줌으로써 대사를 촉진하여 피부 세포 재생 촉진, 보습도 증가, 항산화 및 항염증 개선을 달성할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.

Claims (13)

  1. 침상골편 분말의 표면을 양이온화하는 단계; 및
    상기 침상골편 분말의 표면을 음이온성 물질로 코팅하는 단계;를 포함하며,
    상기 양이온화하는 단계는 pH를 7.8 ~8.9범위로 조절한 상태에서 아르기닌, 폴리쿼터늄-10 혹은 폴리쿼터늄-37 중 어느 하나 이상을 정제수와 혼합 교반하고, 반응조의 조건은 압력 -10 내지 -60mmHg, 온도 5 내지 45℃, 디스퍼 속도 5 내지 20rpm인 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 침상골편 분말은 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge)을 세정하는 단계를 더 포함하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 음이온성 물질로 코팅하는 단계는,
    하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid)와 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate) 중 어느 하나 이상을 적용하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 코팅된 침상골편 분말을 메쉬(mesh)를 사용하여 일정 범위 크기의 분말을 분리하는 단계와,
    상기 분리된 분말을 건조하는 단계와,
    상기 건조된 분말에 감마선을 조사하여 멸균하는 단계를 더 포함하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 침상골편 분말은 단축이 0.1 내지 30㎛, 장축이 30 내지 700㎛로 이루어지는 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
  8. 침상골편 분말; 및,
    상기 침상골편 분말의 표면에 형성되며 음이온성 물질로 이루어진 코팅층;을 포함하고,
    상기 침상골편 분말의 표면은,
    상기 코팅층이 형성되기 전에, pH를 7.8 ~8.9범위로 조절한 상태에서 아르기닌, 폴리쿼터늄-10 및 폴리쿼터늄-37 중 어느 하나 이상을 정제수와 혼합 교반하여 양이온화하고,
    상기 양이온화 과정에서의 반응조의 조건은 압력 -10 내지 -60mmHg, 온도 5 내지 45℃, 디스퍼 속도 5 내지 20rpm인 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 침상골편 분말은 하이드롤라이즈드 해면(hydrolyzed sponge)과 해면(sponge) 중 어느 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물.
  10. 삭제
  11. 제8항에 있어서,
    상기 코팅층은,
    하이알루로닉 애씨드(hyaluronic acid)와 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate) 중 어느 하나 이상을 적용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물.
  12. 제8항에 있어서,
    수크로오스다이스테아레이트(sucrose distearate), 폴리글리세릴-10다이올리에이트(polyglyceryl-10dioleate), 피토스테롤(phytosterol)이 각각 4:4:2로 혼합하여 이루어진 계면활성제를 더 포함하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 침상골편 분말은 단축이 0.1 내지 30㎛, 장축이 30 내지 700㎛로 이루어지는 것을 특징으로 하는 침상골편 분말을 함유하는 화장료 조성물.
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