KR102659221B1 - 그래핀 구조체 및 그래핀 구조체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀 구조체와 관련된다. 본 발명은 실시예로 제1금속을 포함하는 제1촉매금속층, 상기 제1촉매금속층 상에 형성되고 상기 제1금속과는 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층 및 상기 제1촉매금속층과 상기 제2촉매금속층 사이에 합성되어 층을 이루는 그래핀층을 포함하는 그래핀 구조체 및 이의 제조방법을 제시한다.
Description
본 발명은 그래핀 구조체에 관한 것으로서, 상세하게는 합성된 그래핀을 포함한 그래핀 구조체 및 이러한 그래핀 구조체를 제조하기 위한 제조방법과 관련된다.
그래핀은 2004년 발견된 이후 여러 분야로 사용될 가능성이 있는 신소재로 각광받고 있다. 그래핀은 강철의 100~300배 정도로 강하고, 실온에서 그래핀의 열전도성은 5300W/mk 정도로 다이아몬드보다 우수함을 보인다. 또한 전기전도성이 뛰어나고 유연하며 투명한 성질까지 가지고 있다.
일반적으로 그래핀을 제조하기 위한 방법은 크게 건식방식과 습식방식으로 나뉜다. 이 중 대표적인 예로서 건식방식의 화학증기증착(CVD)기법이 있다.
화학증기증착기법은 탄소를 포함하고 있는 가스층을 높은 온도에서 분해하여 금속촉매 상에 그래핀을 형성시킨다. 이와 같은 화학증기증착기법은 균일하고 균질한 그래핀층을 얻을 수 있으나 고온이 필요하므로 금속촉매가 손상될 가능성이 있다. 또한 일반적인 금속촉매를 사용하는 경우 단층의 그래핀을 얻을 수 있을 뿐 다층의 그래핀을 얻기에는 어려움이 있다.
따라서 금속촉매의 손상을 방지할 수 있으면서 생성되는 그래핀의 수율을 높일 수 있는 기술에 대한 연구가 필요하다.
본 발명은 단층으로 이루어진 금속 위에 다른 금속을 적층한 다층의 금속촉매를 사용하고 양 금속 사이에 그래핀이 생성되게 함으로써 금속촉매의 손상을 방지하면서 다층의 그래핀이 생성될 수 있는 그래핀 구조체를 제시한다. 또한 이러한 그래핀 구조체를 제조하기 위한 제조방법을 제시한다.
그 외 본 발명의 세부적인 목적은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다.
위 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실시예로, 제1금속을 포함하는 제1촉매금속층, 상기 제1촉매금속층 상에 형성되고 상기 제1금속과는 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층 및 상기 제1촉매금속층과 상기 제2촉매금속층 사이에 합성되어 층을 이루는 그래핀층을 포함하는 그래핀 구조체를 제시한다.
여기에서 상기 제2촉매금속층은 니켈을 포함하여 이루어질 수 있다.
한편 니켈을 포함하여 이루어지는 상기 제2촉매금속층은 균열에 의해 틈이 형성될 수 있다.
또한 위 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 실시예로, 그래핀 구조체를 제조하는 방법으로서, 제1금속을 포함하는 제1촉매금속층 상에 상기 제1금속과 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층이 형성되고, 그래핀을 합성하기 위한 금속촉매로 사용되는 금속필름을 준비하는 제1단계, 탄소 함유물을 화학증기증착법을 이용하여 탄소가 방출되도록 하고 방출된 탄소가 상기 금속필름의 제2촉매금속층을 투과하여 제1촉매금속층 상에 그래핀으로 성장되도록 하는 제2단계 및 제2촉매금속층, 그래핀층, 제1촉매금속층이 순차적으로 적층된 그래핀 구조체를 얻는 제3단계를 포함하는 그래핀 구조체 제조방법을 제시한다.
또한 상기 제1단계에서, 상기 금속필름의 상기 제2촉매금속층은, 니켈이 상기 제1촉매금속층에 증착되어 형성되는 니켈층으로 이루어질 수 있다.
또한 상기 니켈층은 균열에 의해 틈이 형성된 층일 수 있다.
또한 상기 니켈이 상기 제1촉매금속층의 면적의 90% 내지 99% 증착되게 함으로써 상기 니켈층에 틈이 형성되도록 할 수 있다.
한편 상기 제3단계에서 그래핀층은 복수의 그래핀층이 적층되어 이루어진 다층 구조를 이룰 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체와 이의 제조방법에 따르면, 기본적인 촉매금속 위에 다른 금속을 적층한 다층의 금속촉매를 채용함으로써 금속촉매가 손상되는 것을 방지할 수 있다.
또한 증착되는 다른 금속으로서 탄소 투과율이 높은 니켈을 사용함으로써 기본적인 촉매금속과 니켈 사이에 그래핀이 용이하게 형성될 수 있고 다층 구조의 그래핀을 형성시키는 것이 가능하다.
또한 니켈이 균열에 의해 틈이 형성된 구조를 갖도록 함으로써 탄소의 투과를 더 원활하게 하여 그래핀을 더 신속하게 제조할 수 있다.
그 외 본 발명의 효과들은 이하에 기재되는 구체적인 내용을 통하여, 또는 본 발명을 실시하는 과정 중에 이 기술분야의 전문가나 연구자에게 자명하게 파악되고 이해될 것이다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위한 그래핀 합성용 금속촉매의 예를 나타내는 단면도로서, 도 1a는 제2촉매금속층에 균열이 형성되지 않은 경우를 나타낸 도면이고, 도 1b는 제2촉매금속층에 균열이 형성된 경우를 나타낸 도면.
도 2는 도 1에 도시된 금속촉매를 이용하여 제조된 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 나타내는 단면도로서 도 1a는 제2촉매금속층에 균열이 형성되지 않은 경우를 나타낸 도면이고, 도 1b는 제2촉매금속층에 균열이 형성된 경우를 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 제조하는 방법을 나타내는 순서도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 제조하는 방법에 따라 생성되는 각 단계의 생성물을 나타내는 도면.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 그래핀의 생성 형태를 나타내는 개략도.
도 2는 도 1에 도시된 금속촉매를 이용하여 제조된 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 나타내는 단면도로서 도 1a는 제2촉매금속층에 균열이 형성되지 않은 경우를 나타낸 도면이고, 도 1b는 제2촉매금속층에 균열이 형성된 경우를 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 제조하는 방법을 나타내는 순서도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 제조하는 방법에 따라 생성되는 각 단계의 생성물을 나타내는 도면.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 그래핀의 생성 형태를 나타내는 개략도.
상술한 본 발명의 특징 및 효과는 첨부된 도면과 관련한 다음의 상세한 설명을 통하여 보다 분명해 질 것이며, 그에 따라 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체 및 그래핀 구조체의 제조방법에 대해 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일유사한 구성에 대해서는 동일유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다.
본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체(100)는 제1금속을 포함하는 제1촉매금속층(1)과 제1촉매금속층(1) 상에 형성되고 제1금속과는 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층(2) 및 제1촉매금속층(1)과 제2촉매금속층(2) 사이에 합성되어 층을 이루는 그래핀층(3)을 포함한다. 한편 이를 위하여 제1촉매금속층(1)과 제1촉매금속층(1) 상에 적층되는 제2촉매금속층(2)을 포함하는 다층의 금속촉매를 채용한다.
이와 같이 다층의 금속촉매를 사용하여 금속촉매의 손상을 방지함과 동시에 제1촉매금속층(1)과 제2촉매금속층(2) 사이에 그래핀이 합성되도록 함으로써 다층의 그래핀층(3)을 형성할 수 있는 장점을 가진다.
이하 각 부의 구성에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명을 실시하기 위한 그래핀 합성용 금속촉매의 예를 나타내는 단면도이고, 도 2는 도 1에 도시된 금속촉매를 이용하여 제조된 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체를 나타내는 단면도이다.
일반적으로 그래핀을 합성하기 위한 촉매금속은 하나의 금속으로 이루어지고 순도가 높은 단일층으로 이루어진 금속을 사용한다.
본 발명에서는 다층의 촉매금속을 채용하고 있는데 이 중 제1촉매금속층(1)은 그래핀층(3)의 합성에 관여하는 주된 금속층이 될 수 있다. 제1촉매금속층(1)은 그래핀이 합성될 수 있는 제1금속을 포함한다. 제1촉매금속층(1)은 제1금속이 99.9% 이상 포함될 수 있다.
제1금속은 예를 들면 구리(Cu), 코발트(Co), 티타늄(Ti), 백금(Pt)일 수 있고 바람직하게는 구리(Cu)일 수 있다. 한편 제1촉매금속층(1)의 두께는 5㎛ 내지 75㎛일 수 있다.
제2촉매금속층(2)은 제1촉매금속층(1) 상에 얇게 적층되어 제1촉매금속층(1)을 보호하는 역할을 한다. 또한 탄소를 투과시켜 제1촉매금속층(1) 상에 안정적으로 그래핀을 형성하게 한다.
제2촉매금속층(2)은 그래핀이 투과될 수 있는 제2금속을 포함한다. 제2촉매금속층(2)은 제2금속이 99.9% 이상 포함될 수 있다.
제2촉매금속층(2)은 탄소의 투과를 위해 10nm 내지 100nm의 두께를 가질 수 있다. 제2촉매금속층(2)의 두께가 10nm 미만인 경우 제1금속과 제2금속이 합해져 단층의 촉매금속과 같은 성질을 갖게 되어 결과적으로 제2촉매금속층(2) 상에 그래핀이 형성될 수 있고, 제2촉매금속층(2)의 두께가 100nm를 초과하는 경우 탄소가 제2촉매금속층(2)을 투과하지 못하거나 투과에 많은 시간이 소요되므로 신속하게 그래핀을 형성하기 어렵게 되고 생산성이 떨어질 수 있다.
여기에서 제2금속은 니켈(Ni)일 수 있다. 니켈은 탄소 용해도가 우수한 금속으로서 니켈이 포함된 제2촉매금속층(2)은 탄소(C)를 용이하게 흡착할 수 있고 탄소(C)가 제1촉매금속층(1)으로 원활하게 전달될 수 있다.
또한 도 1b와 도 2b에 도시된 바와 같이 제2촉매금속층(2)은 균열이 형성된 형태일 수 있다. 또한 제2촉매금속층(2)의 균열은 제2촉매금속층(2)의 일측면에서 다른 측면까지 관통되는 형태일 수 있다. 이와 같이 균열이 형성됨으로써 균열에 의해 만들어진 틈(21)을 통해 탄소들이 더 쉽게 통과될 수 있고 제1촉매금속층(1) 상에 그래핀의 형성이 촉진될 수 있다.
또한 균열이 제2촉매금속층(2)을 관통하도록 형성되는 경우 제2촉매금속층(2)의 두께가 100nm를 초과(대략 10㎛ 이하)하여도 그래핀이 제2촉매금속층(2)을 통과하여 제1촉매금속층(1)에 형성되는 것이 가능하다.
한편 상술한 제1촉매금속층(1)과 여기에 적층된 제2촉매금속층(2)은 일체화되어 금속촉매로서 작용하고, 얇은 금속필름(10)의 형태를 가질 수 있다. 또한 제2촉매금속층(2)은 제1촉매금속층(1)의 상하측 양면에 적층될 수 있다. 이와 같은 구성에 의해 제1촉매금속층(1)의 손상을 더욱 방지할 수 있다.
위와 같이 니켈이 주성분인 제2촉매금속층(2)에 의해 그래핀은 제1촉매금속층(1)과 제2촉매금속층(2)의 사이에 형성된다. 이에 따라 제2금속층, 그래핀층(3), 제1촉매금속층(1)이 순서대로 적층구조를 이루어 그래핀 구조체(100)를 형성한다.
여기에서 그래핀층(3)을 구성하고 있는 그래핀은 복수 개의 탄소들이 서로 공유결합으로 연결되어 2차원 평면 시트 형태를 형성한 것으로서, 공유결합으로 연결된 탄소들은 기본 반복단위로서 6원환을 형성하나, 5원환 및/또는 7원환을 더 포함하는 것도 가능하다.
따라서 그래핀층(3)은 서로 공유 결합된 탄소들(통상 sp2 결합)의 단일층으로 구성될 수 있다. 또한 그래핀층(3)은 다양한 구조를 가질 수 있으며, 이와 같은 구조는 그래핀층(3) 내에 포함될 수 있는 5원환 및/또는 7원환의 함량에 따라 달라질 수 있다.
그래핀층(3)은 탄소가 계속적으로 공유 결합을 이루어 일정한 결정구조를 갖는 그레인(grain) 영역과 탄소의 공유결합이 어긋나서 끊어져 있거나 다른 불순물이 포함되어 있는 영역인 그레인 바운더리 영역(grain boundary) 영역으로 형성될 수 있다.
하나의 그레인(grain)이 크게 형성될수록 그래핀의 기본 특성인 표면 전도도 혹은 모빌리티(mobility)가 크게 될 수 있다. 이러한 그레인의 크기는 금속촉매의 종류에 따라서 달라질 수 있다.
한편 여기에서 형성되는 그래핀층(3)은 2차원 평면 시트의 단일층이 복수로 적층된 구조를 가질 수 있다.
제1촉매금속층(1)만을 가진 단층의 금속촉매를 사용하는 경우 하나의 그래핀층(3)이 형성된 상태에서는 탄소가 추가적으로 적층되기 어려워지므로 형성된 그래핀층(3) 위에 다시 그래핀층(3)이 적층되어 형성되기 어려워진다.
반면에 제2촉매금속층(2)이 있고 탄소가 제2촉매금속층(2)을 투과하여 제1촉매금속층(1) 상에 그래핀이 형성되는 경우에는 그래핀층(3)의 상부에서 제2촉매금속층(2)이 작용하므로 탄소가 제1촉매금속층(1)과 제2촉매금속층(2) 사이에서 지속적으로 결정화되어 여러 층의 그래핀을 형성하는 것이 가능해 진다.
이와 같이 다층의 그래핀층(3)을 형성하는 것이 가능하므로 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.
이하에서는 상술한 그래핀 구조체(100)를 제조하는 방법에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체(100)를 제조하는 방법을 나타내는 순서도이다.
본 발명의 실시예에 따른 그래핀 구조체(100)의 제조방법은, 제1촉매금속층(1)과 제2촉매금속층(2)으로 이루어진 금속필름(10)을 준비하는 제1단계(S1), 제1촉매금속층(1)과 제2촉매금속층(2)의 사이에 그래핀이 증착되도록 하는 제2단계(S2) 및 그래핀 구조체(100)를 얻는 제3단계(S3)를 포함한다.
이하 각 단계에 대하여 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
제1단계에서는 도 4a에 도시된 바와 같이 제1금속을 포함하는 제1촉매금속층(1) 상에 제1금속과 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층(2)이 형성되어 이루어지고, 그래핀을 합성하기 위한 금속촉매로 사용되는 금속필름(10)을 준비한다.
여기에서 금속필름(10)의 제1촉매금속층(1)의 성분은 구리일 수 있고, 제2촉매금속층(2)은 니켈이 제1촉매금속층(1) 상에 형성되어 이루어지는 니켈층으로 형성될 수 있다. 니켈층은 제1촉매금속층(1)에 얇은 막 형태로 부착되어 형성된 것일 수도 있고 증착 공정을 통해 증착되어 형성된 것일 수도 있다.
또한 도 4b에 도시된 바와 같이 니켈층은 균열을 가진 층으로 이루어질 수 있다. 이와 같이 니켈층에 균열이 형성되도록 하기 위하여 니켈을 제1촉매금속층(1)에 증착하되 증착시 제1촉매금속층(1)의 전 면적에 도포하지 않고 90~99% 정도로 도포하여 증착되도록 할 수 있다.
제2단계에서는 탄소 함유물을 화학기상증착법을 이용하여 탄소(C)가 방출되도록 하고 도 4c에 도시된 바와 같이 방출된 탄소(C)가 금속필름(10)의 제2촉매금속층(2)을 투과하여 제1촉매금속층(1) 상에 그래핀으로 성장되도록 한다.
구체적으로 촉매로 사용할 금속필름(10)이 준비되면, 금속필름(10)을 그래핀 형성 공간(예를 들면, 챔버)으로 이송한다. 그 후, 탄소(C)를 포함하는 반응 가스(CH4, C2H2, C2H4, CO 등)를 챔버에 넣고 반응온도로 가열(H)함으로써, 금속필름(10)에 탄소(C)가 흡수되도록 한다. 이어서 급속히 냉각을 수행하여 탄소(C)를 결정화시키는 방법으로 그래핀을 성장시킨다. 여기서 반응온도는 대략 1000℃ 내외일 수 있다.
한편 도 4d에 도시된 바와 같이 제2촉매금속층(2)에 균열이 있는 경우 균열의 틈(21)을 통해 더 많은 탄소(C)가 제2촉매금속층(2)을 통과하여 제1촉매금속층(1)에 도달됨으로써 신속하게 그래핀을 성장시킬 수 있다.
이러한 과정을 거쳐 제3단계에서는 도 2에 도시된 바와 같이 제2촉매금속층(2), 그래핀층(3), 제1촉매금속층(1)이 순차적으로 적층된 그래핀 구조체(100)를 얻는다.
추가적으로 제2촉매금속층(2)을 에칭 등의 방법을 통해 분해하면 도 5에 도시된 바와 같이 제1촉매금속층(1)에 그래핀층(3)이 적층된 형태를 얻을 수 있다. 참고로 방열시트를 제조하는 경우 상술한 바와 같이 제1촉매금속층(1)에 그래핀층(3)이 적층된 형태의 소재를 다른 소재와 함께 라미네이트하는 공정을 거친 후 제1촉매금속층(1)을 제거함으로써 그래핀이 적층된 방열시트를 얻을 수 있다.
한편 본 실시예를 통한 제조방법에 의해 생성된 그래핀층(3)은 도 5에 도시한 바와 같이 제1그래핀층(31)과 제2그래핀층(32)이 적층된 형태의 다층 구조를 이룰 수 있다. 또한 3층 이상의 그래핀층(3)이 적층된 형태로 생성되는 것도 가능하다.
상기와 같이 본 발명의 그래핀 구조체 및 그래핀 구조체의 제조방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
1 : 제1촉매금속층
2 : 제2촉매금속층 21 : 틈
3 : 그래핀층 31 : 제1그래핀층 32 : 제2그래핀층
10 : 금속필름
C : 탄소 H : 열
100 : 그래핀 구조체
2 : 제2촉매금속층 21 : 틈
3 : 그래핀층 31 : 제1그래핀층 32 : 제2그래핀층
10 : 금속필름
C : 탄소 H : 열
100 : 그래핀 구조체
Claims (8)
- 제1금속을 포함하는 제1촉매금속층,
상기 제1촉매금속층 상에 형성되고 상기 제1금속과는 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층 및
상기 제1촉매금속층과 상기 제2촉매금속층 사이에 합성되어 층을 이루는 그래핀층
을 포함하고,
니켈을 포함하여 이루어지는 상기 제2촉매금속층은 균열에 의해 틈이 형성되어 있는 그래핀 구조체.
- 삭제
- 삭제
- 그래핀 구조체를 제조하는 방법으로서,
제1금속을 포함하는 제1촉매금속층 상에 상기 제1금속과 다른 제2금속을 포함하는 제2촉매금속층이 형성되고, 그래핀을 합성하기 위한 금속촉매로 사용되는 금속필름을 준비하는 제1단계,
탄소 함유물을 화학증기증착법을 이용하여 탄소가 방출되도록 하고 방출된 탄소가 상기 금속필름의 제2촉매금속층을 투과하여 제1촉매금속층 상에 그래핀으로 성장되도록 하는 제2단계 및
제2촉매금속층, 그래핀층, 제1촉매금속층이 순차적으로 적층된 그래핀 구조체를 얻는 제3단계
를 포함하는 그래핀 구조체 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 제1단계에서,
상기 금속필름의 상기 제2촉매금속층은, 니켈이 상기 제1촉매금속층에 증착되어 형성되는 니켈층으로 이루어지는 그래핀 구조체 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 니켈층은 균열에 의해 틈이 형성된 층인 그래핀 구조체 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 니켈이 상기 제1촉매금속층의 면적의 90% 내지 99% 증착되게 함으로써 상기 니켈층에 틈이 형성되도록 하는 그래핀 구조체 제조방법. - 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제3단계에서 그래핀층은 복수의 그래핀층이 적층되어 이루어진 다층 구조를 이루는 그래핀 구조체 제조방법.
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