KR102658650B1 - 슬라이딩 부재 - Google Patents
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Abstract
크랙의 진행 발전에 의한 슬라이딩 면의 미소 파괴가 생기기 어렵고, 어브레시브 마모의 증대를 억제할 수 있는 DLC 피막에 의해 코팅된 슬라이딩 부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
흑연 구조 유래의 G 밴드, 흑연 구조의 결함 유래의 D 밴드에 더하여 sp3 결합 유래의 S 밴드가 측정되는 DLC 피막으로서 이들 밴드가 특정한 관계를 만족하는 DLC 피막을 외주면에 구비하는 슬라이딩 부재에 의해 과제를 해결한다.
흑연 구조 유래의 G 밴드, 흑연 구조의 결함 유래의 D 밴드에 더하여 sp3 결합 유래의 S 밴드가 측정되는 DLC 피막으로서 이들 밴드가 특정한 관계를 만족하는 DLC 피막을 외주면에 구비하는 슬라이딩 부재에 의해 과제를 해결한다.
Description
본 발명은 주로 내연 기관에 사용되는 슬라이딩 부재(sliding member)에 관한 것이다.
DLC(다이아몬드성 카본, Diamond-Like Carbon) 피막은 흑연 구조에 대응하는 탄소 원자의 sp2 결합과 다이아몬드 구조에 대응하는 탄소 원자의 sp3 결합이 혼재하는 아모퍼스 구조(비정질 구조)의 막이다. 양쪽의 결합 성분의 비를 조정함으로써, 다양한 특성을 갖는 DLC 피막을 형성할 수 있다.
우수한 내마모성, 슬라이딩(혹은 '습동') 특성을 갖는 DLC 피막은 슬라이딩 환경이 엄격한 내연 기관의 슬라이딩 부재로서 이용되고 있다. 내연 기관의 슬라이딩 부재로서는, 피스톤 링, 실린더 라이너, 캠 샤프트 등을 들 수 있다.
DLC 피막의 특성으로서는, 특허문헌 1 및 2에, 흑연 구조 유래의 G 밴드, 흑연 구조의 결함 유래의 D 밴드에 더하여 sp3 결합 유래의 S 밴드가 측정되는 DLC 막이 내열성을 향상시켜 고경도인 것이 개시되어 있다.
DLC 피막에 관해서는 다양한 개발이 이루어지고 있기는 하지만 내연 기관의 복잡한 사용 환경에 의해 윤활유 성분 및 연료 성분 유래의 카본 슬러지 등이 생성되고, 이 카본 슬러지 등이 개재됨으로써, DLC 처리된 슬라이딩 부재의 DLC 피막의 내마모성이 부족하여 마멸되는 경우가 있다는 사실을 본 발명자들은 생각하였다.
즉, 종래 개시되어 있는 DLC 피막을 갖는 슬라이딩 부재에서는 카본 슬러지 등의 이물질이 혼입되었을 때의 내마모성(내어브레시브(abrasive) 마모성)은 충분하지 않다는 문제가 있다.
카본 슬러지 등의 이물질이 개재된 상태에서 슬라이딩함으로써 DLC 피막의 슬라이딩 면에 미세한 크랙이 발생하는 경우가 있고, 이러한 크랙의 진전에 의해 슬라이딩 면의 미소 파괴가 발생하여 마모가 증대된다고 본 발명자들은 추정하고 있다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 카본 슬러지 등의 이물질이 존재하는 환경하에서도 내마모성((내어브레시브(abrasive) 마모성)을 갖는 슬라이딩 부재를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 검토를 거듭하여 흑연 구조 유래의 G 밴드, 흑연 구조의 결함 유래의 D 밴드에 더하여 sp3 결합 유래의 S 밴드가 측정되는 DLC 피막으로서 이들 밴드가 특정한 관계를 만족하는 DLC 피막을 외주 슬라이딩 면에 구비되는 슬라이딩 부재가 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다. 구체적으로는 상기 라만 분광 스펙트럼에 존재하는 3개의 밴드 중, S 밴드의 존재가 DLC 피막의 내마모성에 큰 영향을 준다는 새로운 지식을 발견하고, S 밴드가 존재하는 것에 더하여 S 밴드, D 밴드, G 밴드의 피크 강도비(Intensity ratio) 및 면적비(Area ratio)를 특정한 범위 내로 함으로써, DLC 피막의 내마모성이 양호해지는 것을 발견하였다.
상기 DLC 피막은 라만 분광 스펙트럼에 있어서, 1150cm-1 부근에 피크를 갖는 S 밴드, 1400cm-1 부근에 피크를 갖는 D 밴드, 및 1580cm-1 부근에 피크를 갖는 G 밴드를 갖고, S 밴드의 피크 강도에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS)가 5.6 이하이고, S 밴드의 피크 강도 면적에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS)가 4.7 이하인 슬라이딩 부재이다.
또한 상기 DLC 피막은 S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 강도 피크의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS+D)가 1.1 이하이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS+D)가 0.76 이하인 것이 바람직하다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS+D+G)가 0.50 이하이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS+D+G)가 0.43 이하인 것이 바람직하다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도의 비(ID/IS+G)가 0.68 이상이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도 면적의 비(AD/AS+G)가 0.9 이상인 것이 바람직하다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도의 비(ID/IS+D+G)가 0.41 이상이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도 면적의 비(AD/AS+D+G)가 0.48 이상인 것이 바람직하다.
또한, D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도의 비(IS/ID+G)가 0.1 이상이고, D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도 면적의 비(AS/AD+G)가 0.1 이상인 것이 바람직하다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도의 비(IS/IS+D+G)가 0.09 이상이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도 면적의 비(AS/AS+D+G)가 0.09 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 DLC 피막은 수소를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하고, 그 함유량은 0.5at% 이하인 것이 바람직하고, 상기 슬라이딩 부재는 피스톤 링인 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 크랙의 진행 발전에 의한 슬라이딩 면의 미소 파괴가 생기기 어렵고, 어브레시브 마모의 증대를 억제할 수 있는, DLC 피막에 의해 피복된 슬라이딩 부재를 제공할 수 있다.
도 1은 피스톤 링 기재에 하지층을 갖는 DLC 피막을 형성한 피스톤 링의 단면 모식도를 나타낸다.
도 2는 왕복 운동하는 마찰 마모 시험의 개요를 나타내는 모식도이다.
도 3은 DLC 피막 표면에 발생한 크랙의 확대도이다(도면 대용 사진).
도 4는 실시예 1의 DLC 피막에 대한 로크웰 압흔 시험 결과를 나타내는 레이저 현미경 화상이다(도면 대용 사진).
도 5는 비교예 1의 DLC 피막에 대한 로크웰 압흔 시험 결과를 나타내는 레이저 현미경 화상이다(도면 대용 사진).
도 2는 왕복 운동하는 마찰 마모 시험의 개요를 나타내는 모식도이다.
도 3은 DLC 피막 표면에 발생한 크랙의 확대도이다(도면 대용 사진).
도 4는 실시예 1의 DLC 피막에 대한 로크웰 압흔 시험 결과를 나타내는 레이저 현미경 화상이다(도면 대용 사진).
도 5는 비교예 1의 DLC 피막에 대한 로크웰 압흔 시험 결과를 나타내는 레이저 현미경 화상이다(도면 대용 사진).
이하, 구체적인 실시형태를 나타내어 설명하지만 각 실시형태는 본 발명의 일례로서 나타나는 것이며, 반드시 청구항에 관한 발명을 특정하는 것은 아니고, 또한, 실시형태 중에서 설명하는 특징의 모두가 본 발명의 과제를 해결하는 수단에 필수라고는 할 수 없다.
본 발명의 실시형태는 외주 슬라이딩 면에 DLC 피막을 갖는 슬라이딩 부재이다. 슬라이딩 부재는 내연 기관에서 사용되는 것일 수 있고, 내연 기관 이외에서 사용되는 것일 수 있지만 내연 기관에서 사용하는 슬라이딩 부재에 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
내연 기관에서 사용되는 슬라이딩 부재로서는 피스톤 링, 실린더 라이너, 캠 샤프트 등을 들 수 있고, 이하, 슬라이딩 부재의 전형예로서 피스톤 링을 사용하여 설명한다.
슬라이딩 부재가 갖는 DLC 피막은 라만 분광 스펙트럼에 있어서 1150cm-1 부근에 피크를 갖는 S 밴드, 1400cm-1 부근에 피크를 갖는 D 밴드 및 1580cm-1 부근에 피크를 갖는 G 밴드를 갖고, S 밴드의 피크 강도에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS)가 5.6 이하이고, S 밴드의 피크 강도 면적에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS)가 4.7 이하이다.
라만 분광 스펙트럼에 있어서의 S 밴드는 sp3 결합 유래의 밴드이다. G 밴드는 흑연 구조 유래의 밴드이고, D 밴드는 흑연 구조의 결함 유래의 밴드이다.
본 발명자들은 라만 분광 스펙트럼 중에 이들 3개의 밴드가 존재하고, S 밴드의 피크 강도에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS)가 5.6 이하이며, S 밴드의 피크 강도 면적에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS)가 4.7 이하인 경우에 DLC 피막에 크랙의 진행 발전에 의한 슬라이딩 면의 미소 파괴가 발생하기 어려워 어브레시브 마모의 증대를 억제할 수 있는 것을 발견하였다.
S 밴드가 존재하지 않는 경우에는 내마모성이 불충분하다. 또한, (IG/IS)가 5.6을 초과하는 경우에는 DLC 피막에 크랙이 발생하기 쉬워져 충분한 내마모성을 갖지 않고, S 밴드의 피크 강도 면적에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS)가 4.7을 초과하는 경우에도 DLC 피막에 크랙이 발생하기 쉬워져 충분한 내마모성을 갖지 않게 된다. 피크 강도비(IG/IS)는 5.0 이하인 것이 바람직하고, 4.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 하한은 특별히 한정되지 않지만 2.5 이상일 수 있다. 또한, 피크 강도 면적비(AG/AS)는 4.1 이하인 것이 바람직하고, 3.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 하한은 특별히 한정되지 않지만 1.6 이상일 수 있다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS+D)가 1.1 이하이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS+D)가 0.76 이하인 것이 바람직하다. 또한, (IG/IS+D)의 하한은 특별히 한정되지 않지만 0.4 이상일 수 있고, (AG/AS+D)의 하한은 특별히 한정되지 않지만 0.2 이상일 수 있다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS+D+G)가 0.50 이하이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS+D+G)가 0.43 이하인 것이 바람직하다. 또한, (IG/IS+D+G)의 하한은 특별히 한정되지 않지만 0.3 이상일 수 있고, (AG/AS+D+G)의 하한은 특별히 한정되지 않지만 0.19 이상일 수 있다.
상기 범위를 만족함으로써, DLC 피막에 크랙의 진행 발전에 의한 슬라이딩 면의 미소 파괴가 발생하기 어렵고, 어브레시브 마모의 증대를 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도의 비(ID/IS+G)가 0.68 이상이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도 면적의 비(AD/AS+G)가 0.9 이상인 것이 바람직하다. 또한, (ID/IS+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 1.4 이하여도 좋고, (AD/AS+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 2.3 이하여도 좋다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도의 비(ID/IS+D+G)가 0.41 이상이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도 면적의 비(AD/AS+D+G)가 0.48 이상인 것이 바람직하다. 또한, (ID/IS+D+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 0.6 이하여도 좋고, (AD/AS+D+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 0.7 이하여도 좋다.
상기 범위를 만족함으로써, DLC 피막에 크랙의 진행 발전에 의한 슬라이딩 면의 미소 파괴가 생기기 어렵고, 어브레시브 마모의 증대를 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도의 비(IS/ID+G)가 0.1 이상이고, D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도 면적의 비(AS/AD+G)가 0.1 이상인 것이 바람직하다. 또한, (IS/ID+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 0.15 이하여도 좋고, (AS/AD+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 0.14 이하여도 좋다.
또한, S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도의 비(IS/IS+D+G)가 0.09 이상이고, S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도 면적의 비(AS/AS+D+G)가 0.09 이상인 것이 바람직하다. 또한, (IS/IS+D+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 0.13 이하여도 좋고, (AS/AS+D+G)의 상한은 특별히 한정되지 않지만 0.13 이하여도 좋다.
상기 범위를 만족함으로써, DLC 피막에 크랙의 진행 발전에 의한 슬라이딩 면의 미소 파괴가 생기기 어렵고, 어브레시브 마모의 증대를 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 라만 분광 스펙트럼의 S 밴드, D 밴드 및 G 밴드의 피크 강도 및 피크 강도 면적은 DLC 피막의 제조 방법을 조정함으로써 원하는 값으로 할 수 있다. 보다 구체적으로 필터 음극 진공 아크(FCVA: Filtered Cathodic Vacuum arc)법을 이용하여 DLC 피막을 형성하는 경우, 인가하는 펄스 바이어스 전압을 예를 들면 -500V ~ -2500V 로 하는 것, 바람직하게는 -700V ~ -2500V 로 하는 것을 들 수 있다. 또한 그 밖에 DLC 피막의 성막 시의 기판 온도, 챔버 압력(진공도), 아크 전류, 타겟의 순도 등을 조절함으로써 원하는 값으로 할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 형태에 관하여 슬라이딩 부재가 피스톤 링인 경우를 예로 들어 설명한다.
도 1에 도시하는 피스톤 링(10)은 피스톤에 형성된 피스톤 링 홈(도시하지 않음)에 장착되고, 피스톤의 왕복 운동에 의해 실린더 보어(도시하지 않음)의 내주면을 슬라이딩하면서 왕복 운동한다.
피스톤 링(10)은 탑 링, 세컨드 링, 오일 링 중 어느 피스톤 링으로서 사용하여도 된다. 또한, 오일 링에 적용하는 경우에는 오일 링 본체와 코일 익스팬더로 이루어지는 2피스 구성 오일 링의 오일 링 본체 및 2개의 세그먼트(사이드 레일이라고도 함)와 익스팬더 스페이서로 이루어지는 3피스 구성 오일 링의 세그먼트 중 어느 것에도 적용할 수 있다. 또한 일 형태에서는 피스톤 링은 알루미늄 합금제 피스톤에 장착되고, 주철제 실린더 보어에 대한 피스톤 링으로서 사용되지만 피스톤이나 실린더의 재질은 이들에 한정되는 것은 아니다.
피스톤 링 기재(11)는 종래부터 피스톤 링 기재로서 사용되고 있는 재질이면 재질은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 스테인리스강재, 스프링 강재 등이 적합하게 사용되고, 구체적으로는 마르텐사이트계 스테인리스강, 실리콘 크롬강 등이 적합하게 사용된다.
도 1의 피스톤 링(10)은 피스톤 링 기재(11)의 평평하고 매끄럽게 가공된 외주면에 Cr, Ti, 또는 Si 등을 포함하는 하지층(13)을 구비하고, 그 위에 DLC 피막(12)을 갖는다. 하지층(13)을 구비함으로써 DLC 피막(12)과 피스톤 링 기재(11)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
하지층(13)의 막 두께는 0.2μm 이상 2.0μm 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 막 두께로 함으로써 DLC 피막(12)과 피스톤 링 기재(11)의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한 하지층(13)을 구비하지 않고, 피스톤 링 기재(11)의 평활화 가공된 외주면에 직접 DLC 피막(12)을 성막하여도 된다.
DLC 피막(12)의 성막 전에 있어서의 피스톤 링 기재(11)의 외주면의 평활화 가공의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 연삭 가공 또는 버프 연마 가공 등을 실시하여 표면 거칠기를 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 피스톤 링 기재(11)의 외주면의 표면 거칠기가 작은 경우에는 평활화 가공하지 않아도 된다.
DLC 피막(12)은 수소 함유량이 0.5at% 이하(실질적으로 수소가 없음)인 a - C 및 ta - C 로부터 선택되는 것이 바람직하다.
DLC 피막(12)은 하지층을 제외하고, 막 두께가 1μm 이상인 것이 적합하다. 상한은 특별히 한정되지 않지만 과도하게 두껍게 성막하면 생산성의 저하, 비용 증가를 초래할 우려가 있는 점에서 30μm 이하인 것이 바람직하고, 20μm 이하인 것이 보다 바람직하다.
DLC 피막(12)은 상기 라만 분광 스펙트럼의, S 밴드, D 밴드 및 G 밴드의 파라미터를 충족하는 것 외에 피막으로서의 바람직한 물성을 이하에 설명한다.
[나노인덴테이션 경도]
DLC 피막(12)은 나노인덴테이션 경도가 특별히 한정되지 않지만 15.0GPa 이상 30.0GPa 이하일 수 있고, 28.0GPa 이하일 수 있고, 26.0GPa 이하일 수 있다. 통상 내마모성을 고려하면 피막의 경도는 높은 쪽이 선호되지만 피막의 경도가 지나치게 높은 경우에는 실린더 보어 슬라이딩 면 공격성이 높아지는 경향이 있는 것 및 DLC 피막은 피스톤 링 외주면에 형성하는 피막이므로 피스톤에 대한 조립 작업시 등의 변형을 수반하는 경우의 피막 파괴가 발생하기 때문에 본 실시형태에서는 과도하게 지나치게 단단하지 않는 상기 범위로 하는 것이 바람직하다.
[영률]
DLC 피막(12)은 영률이 335GPa 이하인 것이 바람직하고, 310GPa 이하인 것이 보다 바람직하다. 영률이 335GPa를 초과하면, 카본 슬러지 등에 의한 디포짓(deposit) 또는 슬라이딩에 의해 발생한 마모분이나 더스트 등의 이물이 DLC 피막 표면을 빠져나갈 때 DLC 피막의 최표면층은 취성 파괴가 출현하여 마모가 증대한다. 한편, 하한은 특별히 한정되지 않지만 영률이 120GPa 이상임으로써, 막 내부의 박리가 발생하기 어려워진다.
나노인덴테이션 경도와 영률 측정은 피셔·인스트루먼트제 나노인덴테이션 측정기, 형식 HM-2000을 사용하고, 비커스 압자를 사용하여 압입 하중 100mN, 최대 압입 하중까지의 시간을 30s(초)의 조건에서 수행하였다. 영률은 하중-압입 깊이 곡선으로부터 구해진다. 또한, 측정값은 하나의 피스톤 링의 둘레 방향에 있어서 피스톤 링의 이음매의 반대측의 위치와, 이음매로부터 각각 양측에 90°의 위치, 합계 3개소의 각 위치에 있어서 각각 4점 총계 12점의 측정값의 평균값으로 하였다.
본 실시형태에 관한 DLC 피막의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 일례로서는 필터 음극 진공 아크(FCVA: Filtered Cathodic Vacuum arc)법을 이용하여 피막을 형성하는 방법을 들 수 있다. FCVA법은 단일의 조건으로 DLC 피막을 형성하여도 되고, 인가하는 펄스 바이어스 전압을 변화시키거나 펄스 바이어스 전압을 변화시키지 않고 복수회 성막함으로써 DLC 피막을 형성하여도 된다. FCVA법에 의해 DLC 피막을 제조하는 경우 인가하는 펄스 바이어스 전압을 통상보다도 크게, 예를 들어 -500V ~ -2500V, 바람직하게는 -700V ~ -2500V, 보다 바람직하게는 -1000V ~ -2500V이다.
실시예
이어서, 실시예, 비교예를 사용하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예/비교예)
피스톤 링 기재를 장치 내에 세트한 상태에서 장치 내를 진공 배기하여 감압한 후 기재를 가열하였다. 그 후에 기재에 대해 FCVA법에 의해 펄스 바이어스 전압, 기판 온도, 챔버의 압력(진공도), 아크 전류, 타깃의 순도 등을 적절히 변경함으로써, 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 4의 DLC 피막을 갖는 피스톤 링을 얻었다.
얻어진 피스톤 링의 DLC 피막에 대해 이하의 조건에서 라만 분광 스펙트럼을 측정하였다. 또한, 측정값은 하나의 피스톤 링의 둘레 방향에 있어서, 피스톤 링의 이음매 양측(0°, 360°), 이음매의 반대측의 위치와, 이음매로부터 각각 양측에 90°의 위치, 합계 5개소의 측정값의 평균값으로 하였다.
장치명: 가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼제 XploRA PLUS
레이저 광원: 532 nm
레이저 강도: 1 mW
스폿 직경: 1 μm
회절 격자: 1200 line/mm
얻어진 라만 분광 스펙트럼은 그 파형을 해석하고, 결과를 표 1에 정리하였다.
다음으로 실시예 1, 실시예 3 ~ 6 및 비교예 1의 DLC 피막에 대하여 평가를 수행하였다. 우선 왕복 운동하는 마찰 마모 시험기에 의한 마모량 측정 시험을 이하와 같이 실시하였다.
도 2에 핀 온 플레이트식 왕복 운동하는 마찰 마모 시험의 개요를 나타낸다. 먼저 마르텐사이트계 스테인리스강을 공칭 직경 86mm, 슬라이딩 방향의 폭이 1.2mm 인 피스톤 링 기재로 하고, 그 외주면에 상기 각 실시예, 비교예의 DLC 피막을 성막하고, 외주 슬라이딩 면을 가공한 피스톤 링을 준비하였다. 상기 피스톤 링의 이음매 반대측의 위치와, 양측 90°를 이루는 3개소의 각 위치로부터 둘레 길이 20mm의 피스톤 링 부재를 절단하여 시험하였다. 절단된 피스톤 링 부재는 최종 마무리를 수행하고, 최종 마무리 후의 피스톤 링 부재의 표면 거칠기는 거칠기 곡선이 플래토(plateau) 형상이며, 최대 높이 Rz 1.0μm 로 하고, 상부 시험편(100)으로 하였다.
하부 시험편(110)은 JIS FC250 상당재(또는 '에 대응하는 재료')이며, 경도가 HRB100, 탄화물 석출이 3% 인 편상 흑연 주철제 실린더 보어를 보고 선정한 폭 17mm, 길이 70mm, 두께 14mm의 플레이트를 제작하고, 최종 표면 마무리를 #600에머리 페이퍼에 의해 수행하고, 표면 거칠기는 최대 높이 Rz에서 1.2μm 이였다.
마모량 측정 시험의 시험 조건을 이하에 나타낸다. 상부 시험편(100)과 하부 시험편(110)의 슬라이딩 면에는 엔진 실기 운전으로 생성한 카본 슬러지 등을 농축한 엔진 윤활유 0W-20 을 시험 시간 1시간에 150μL(마이크로리터) 급유하였다.
<시험 조건>
스트로크: 50mm
하중: 50N
속도: 300cycle/min
하부 시험편의 온도: 80℃(가동 블록(120)에 설치한 하부 시험편 가열용 히터(122) 사용)
시험 시간: 60분
마모량(n=3의 평균값)의 측정 결과를 표 2에 나타냈다. 또한, 표 2의 마모량은 비교예 1의 값을 1로 한 상대값이다.
이어서, 실시예 1, 실시예 3 ~ 6 및 비교예 1의 DLC 피막을 SKD11재 플레이트에 성막시키고 로크웰 압흔 시험 및 스크래치 시험을 이하와 같이 실시하였다. 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 로크웰 압흔 시험과 스크래치 시험을 실시하여 크랙의 발생 상황(길이, 발생수 등)을 평가하고, 크랙이 많을수록 크랙이 길수록 마모량도 많은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 3에 실기 운전에 있어서의 DLC 피막 표면에 발생한 크랙의 전자 현미경 화상을 나타내고, 도 4 및 도 5에 각각 실시예 1 및 비교예 1의 DLC 피막에 대한 로크웰 압흔 시험 결과를 나타내는 레이저 현미경 화상을 나타낸다.
<로크웰 압흔 시험>
ISO26443에 근거하여 선단 반경 0.2mm의 다이아몬드 압자를 하중 150kgf 로 DLC 피막에 압입하고, DLC 피막 표면을 레이저 현미경으로 관찰하였다. 압흔의 상하 좌우 4시야를 확대(렌즈 배율 50배)하고, 각각의 시야 내에 있어서의 가장 긴 크랙으로부터(긴 순서) 3개의 길이의 평균값을 계산하였다. 1샘플에 대해서 3회 계측하고, 그 평균값을 채용하였다(n = 12). 결과를 표 3에 나타낸다.
<스크래치 시험>
Anton Paar제 스크래치 시험기를 이용하여 하중을 1N 으로 일정하게 하고, 속도 10mm/min 으로 수평으로 2mm 이동시켰다. 스크래치 시험의 결과를 전자현미경으로 관찰하고, 크랙의 발생에 대해 평가하였다(n=3). 평가 기준은 이하와 같고, 결과를 표 3에 나타낸다.
A: 스크래치 시험 후의 DLC 피막 표면에 크랙은 발생하지 않았다.
B: 스크래치 시험 후의 DLC 피막 표면에 크랙은 발생하였지만 그 수는 비교적 적었다.
C: 스크래치 시험 후의 DLC 피막 표면에 크랙이 어느 정도 발생하였다.
D: 스크래치 시험 후의 DLC 피막 표면에 크랙이 상당히 많이 발생하였다.
10 : 피스톤 링
11 : 피스톤 링 기재
12 : DLC 피막
13 : 하지층
100 : 상부 시험편
110 : 하부 시험편
120 : 가동 블록
122 : 하부 시험편 가열용 히터
11 : 피스톤 링 기재
12 : DLC 피막
13 : 하지층
100 : 상부 시험편
110 : 하부 시험편
120 : 가동 블록
122 : 하부 시험편 가열용 히터
Claims (9)
- 슬라이딩 부재로서,
외주 슬라이딩 면에 DLC(Diamond-Like Carbon) 피막을 가지되,
상기 DLC 피막은, 라만 분광 스펙트럼에서,
1150cm-1 부근에 피크를 갖는 S 밴드,
1400cm-1 부근에 피크를 갖는 D 밴드, 및
1580cm-1 부근에 피크를 갖는 G 밴드,
를 가지고,
S 밴드의 피크 강도에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS)가 5.6 이하이고,
S 밴드의 피크 강도 면적에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS)가 4.7 이하이고,
S 밴드의 피크 강도와 D 밴드의 피크 강도의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS+D)가 1.1 이하이고,
S 밴드의 피크 강도 면적과 D 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS+D)가 0.76 이하이고,
S 밴드의 피크 강도, D 밴드의 피크 강도, 및 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도의 비(IG/IS+D+G)가 0.50 이하이고,
S 밴드의 피크 강도 면적, D 밴드의 피크 강도 면적, 및 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 G 밴드의 피크 강도 면적의 비(AG/AS+D+G)가 0.43 이하인 슬라이딩 부재. - 제 1 항에 있어서,
상기 DLC 피막은,
S 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도의 비(ID/IS+G)가 0.68 이상이고,
S 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도 면적의 비(AD/AS+G)가 0.9 이상인, 슬라이딩 부재. - 제 1 항에 있어서,
상기 DLC 피막은,
S 밴드의 피크 강도, D 밴드의 피크 강도, 및 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도의 비(ID/IS+D+G)가 0.41 이상이고,
S 밴드의 피크 강도 면적, D 밴드의 피크 강도 면적, 및 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 D 밴드의 피크 강도 면적의 비(AD/AS+D+G)가 0.48 이상인, 슬라이딩 부재. - 제 1 항에 있어서,
상기 DLC 피막은,
D 밴드의 피크 강도와 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도의 비(IS/ID+G)가 0.1 이상이고,
D 밴드의 피크 강도 면적과 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도 면적의 비(AS/AD+G)가 0.1 이상인, 슬라이딩 부재. - 제 1 항에 있어서,
상기 DLC 피막은,
S 밴드의 피크 강도, D 밴드의 피크 강도, 및 G 밴드의 피크 강도의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도의 비(IS/IS+D+G)가 0.09 이상이고,
S 밴드의 피크 강도 면적, D 밴드의 피크 강도 면적, 및 G 밴드의 피크 강도 면적의 합에 대한 S 밴드의 피크 강도 면적의 비(AS/AS+D+G)가 0.09 이상인, 슬라이딩 부재. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 DLC 피막은 수소 함유량이 0.5at% 이하인, 슬라이딩 부재. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
피스톤 링인, 슬라이딩 부재.
- 삭제
- 삭제
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