KR102656826B1 - Cosmetic Composition For Moisturizing Skin Comprising Mixed Extracts of Opuntia Tuna Fruit, Thuja Occidentalis Leaf and Lilium Candidum Bulb - Google Patents

Cosmetic Composition For Moisturizing Skin Comprising Mixed Extracts of Opuntia Tuna Fruit, Thuja Occidentalis Leaf and Lilium Candidum Bulb Download PDF

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Abstract

본 발명은 프리클리페어열매 (Opuntia Tuna Fruit), 서양측백나무잎 (Thuja Occidentalis Leaf)및 마돈나백합비늘줄기(Lilium Candidum Bulb)의 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물 관한 것으로서, 보다 상세하게는 피부 보습 효과 및 피부장벽 개선효과가 우수한 피부 보습용 화장료 조성물을 제공한다.The present invention relates to a cosmetic composition for moisturizing skin containing a mixed extract of Opuntia Tuna Fruit, Thuja Occidentalis Leaf, and Lilium Candidum Bulb as active ingredients. In detail, a cosmetic composition for skin moisturizing with excellent skin moisturizing effect and skin barrier improvement effect is provided.

Description

프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물{Cosmetic Composition For Moisturizing Skin Comprising Mixed Extracts of Opuntia Tuna Fruit, Thuja Occidentalis Leaf and Lilium Candidum Bulb}Cosmetic composition for moisturizing skin containing mixed extracts of prickly pear fruit, arborvitae leaves, and Lilium candidum stems {Cosmetic Composition For Moisturizing Skin Comprising Mixed Extracts of Opuntia Tuna Fruit, Thuja Occidentalis Leaf and Lilium Candidum Bulb}

본 발명은 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition containing prickly pear fruit, Western arborvitae leaf, and Lilium candidum scale stem extract as active ingredients, and more specifically, to a cosmetic composition for skin moisturizing.

화장료의 목표는 아름답고 건강한 피부를 유지하는 것으로, 나이가 들면서 자연적으로 생기는 피부의 노화를 지연시키는 데 있다. 일반적으로 노화는 자유라디칼(free radical)에 의한 생체물질의 산화적 손상에 기인한다. 즉, 과산화수소, 히드록시 라디칼, 슈퍼옥사이드 라디칼 등의 활성산소와 같은 반응성이 높은 자유 라디칼은 세포막을 구성하는 지질을 과산화시켜 세포막을 파괴하고 단백질을 산화시키며 헥산을 공격하여 산화적 손상을 일으켜 생체물질을 파괴하고 결국 세포를 죽게 한다. 노화로 인해 가장 크게 나타나는 피부 특성은 주름과 탄력저하, 피부의 칙칙함을 들 수 있다.The goal of cosmetics is to maintain beautiful, healthy skin and delay skin aging that occurs naturally as we age. In general, aging is caused by oxidative damage to biological materials caused by free radicals. In other words, highly reactive free radicals such as active oxygen such as hydrogen peroxide, hydroxy radical, and superoxide radical destroy the cell membrane by peroxidizing the lipids that make up the cell membrane, oxidize proteins, and attack hexane, causing oxidative damage and damaging biological substances. destroys and eventually causes the cell to die. The most noticeable skin characteristics due to aging are wrinkles, loss of elasticity, and dullness of the skin.

또한, 주름과 탄력 저하 외에도 40대 이후가 되면 얼굴색이 맑지 않고 칙칙하고 어두운 경우가 많다. 특히나 젊은 여성들의 경우에는 출산을 경험하면서 어혈이 생기고, 혈액순환장애가 생기면서 이로 인해 신진대사 능력이 떨어지고, 피부가 쉽게 거칠어지고 칙칙해지는 현상이 발생한다. 신진대사 능력이 떨어지고 피부가 거칠어지면 수분량 또한 쉽게 줄어들게 되는데 일반적으로 피부의 수분량은 진피층에서는 70% 정도이나 표피층으로 갈수록 감소하여 각질세포층에서는 약 10 내지 30%가 된다. 각질세포층에서는 천연보습 인자(Natural Moisturizing Factor: NMF)라고 하는 친수성의 수분 보유 능력을 가진 물질이 존재하여 피부의 보습에 중요한 역할을 담당하는 것으로 알려져 있다. 정상적인 각질세포층은 수분이 10 내지 30% 정도가 유지되면 피부는 매끄럽고 부드러우며, 신체 보호기능을 정상적으로 발휘하게 된다.In addition, in addition to wrinkles and loss of elasticity, after the age of 40, the complexion of the face is often dull and dark. Especially in the case of young women, experiencing childbirth causes blood clots and blood circulation problems, which reduces metabolic ability and causes the skin to easily become rough and dull. When metabolic ability decreases and the skin becomes rough, the moisture content also easily decreases. Generally, the moisture content of the skin is about 70% in the dermis layer, but decreases toward the epidermis layer to about 10 to 30% in the keratinocyte layer. It is known that in the keratinocyte layer, a substance with a hydrophilic water retention ability called Natural Moisturizing Factor (NMF) exists and plays an important role in moisturizing the skin. When the moisture content of the normal keratinocyte layer is maintained at about 10 to 30%, the skin is smooth and soft and functions to protect the body normally.

따라서 피부 각질세포층의 수분함량을 적절히 유지하는 것도 피부 노화를 예방하는데 매우 중요하나, 다른 천연 보습인자인 피롤리돈 카르복실산 나트륨(PCA-Na), 젖산나트륨(Sodium lactate), 요소 등은 전해성이 강해 화장료의 유화 안정성을 해치는 문제점이 있다. 아미노산, 콜라겐, 엘라스틴 등도 보습 능력이 있다고 하나 보습능력에 한계가 있었다. 각질층의 수분을 보유할 수 있는 능력은 피지성분과 아미노산, 젖산, 요소 및 무기염 등으로 이루어진 천연보습인자(NMF)에 의해 조절되어질 수 있는데, 피부 외용제에서 천연 보습인자와 같이 안전하면서도 사용성이 우수하고, 보습효과가 높은 물질의 개발이 화장품에서 중요한 연구과제 중 하나이다. Therefore, maintaining the moisture content of the skin's keratinocyte layer appropriately is very important in preventing skin aging, but other natural moisturizing factors such as sodium pyrrolidone carboxylate (PCA-Na), sodium lactate, and urea are electrolytic. There is a problem in that this strength impairs the emulsion stability of cosmetics. Amino acids, collagen, and elastin are also said to have moisturizing abilities, but their moisturizing abilities are limited. The ability to retain moisture in the stratum corneum can be controlled by natural moisturizing factors (NMF), which are composed of sebum components, amino acids, lactic acid, urea, and inorganic salts, and are safe and usable as natural moisturizing factors in external skin products. And the development of substances with high moisturizing effect is one of the important research tasks in cosmetics.

또한, 항산화작용을 갖는 것으로 알려진 물질은 아스코르빈산(ascorbic acid), 디엘-알파토코페롤(dl-α-tocopherol), 베타-카로틴(β-carotene), 디부틸히드록실톨루엔(BHT) 등이 있으나 이러한 물질들은 합성품으로 사용되기 때문에, 장기간 사용하거나 다량으로 사용 시 피부 안전성의 문제를 일으킬 수 있으므로 보다 안전하고 유용하게 피부에 적용할 수 있는 새로운 항산화 화장료의 개발이 절실하게 요구되고 있는 실정이다.In addition, substances known to have antioxidant activity include ascorbic acid, dl-α-tocopherol, beta-carotene, and dibutylhydroxytoluene (BHT). Since these substances are used as synthetic products, they can cause skin safety problems when used for a long time or in large quantities, so there is an urgent need for the development of new antioxidant cosmetics that can be applied to the skin more safely and usefully.

따라서 피부 노화와 보습 개선에 대한 연구는 지속적으로 진행될 것으로 예상되며 이러한 피부의 문제점을 해결하고 여러 화학물질 등에 의한 피부 자극을 줄이기 위해 천연물을 사용한 화장품이 많이 개발되고 있다. 천연 재료는 피부에 부작용이 적을 뿐만 아니라, 최근 천연재료를 이용한 화장품에 대한 소비자들의 호응이 높아짐에 따라 화장품 원료로서 개발가치가 한층 늘어나고 있다.Therefore, research on skin aging and moisturizing improvement is expected to continue, and many cosmetics using natural products are being developed to solve these skin problems and reduce skin irritation caused by various chemicals. Not only do natural ingredients have fewer side effects on the skin, but their development value as cosmetic raw materials is increasing as consumers' response to cosmetics using natural ingredients has recently increased.

이를 위해 여러 천연식물성분들의 피부생리활성을 검색하여 안전성이 우수하고 피부 미용 효과가 우수한 물질들을 개발하기 위한 연구가 현재 활발히 진행되고 있다.To this end, research is currently being actively conducted to search the skin physiological activity of various natural plant ingredients to develop substances with excellent safety and skin beauty effects.

한국등록특허 제10-1814498호에서는 유칼립투스 잎과 붉은토끼풀 잎의 혼합 추출물을 함유하여 피부 보습 증진, 피부 자극 완화 등의 피부 보호 효과를 갖는 화장료 조성물을 개시하고 있다.Korean Patent No. 10-1814498 discloses a cosmetic composition containing a mixed extract of eucalyptus leaves and red clover leaves, which has skin protection effects such as improving skin moisturization and relieving skin irritation.

이에, 본 발명자들은 이제까지 알려지지 않은 여러 천연물 재료들에 있어서 화장품으로의 응용 가능성을 연구한 결과 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기를 정하고 이로부터 추출물을 제조하여 보습효과를 측정한 결과, 그 효능이 매우 우수하므로 화장품으로서의 효능을 기대할 수 있다는 것을 발견하게 되었다.Accordingly, the present inventors studied the applicability of various hitherto unknown natural ingredients to cosmetics, selected prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem, prepared extracts from them, and measured the moisturizing effect. As a result, it was discovered that the efficacy was so excellent that it could be expected to be effective as a cosmetic.

본 발명의 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기 추출물을 혼합 추출물로 함유하여 보습 효과를 나타내는 피부 보호용 화장료 조성물을 제공하는데 있다.The purpose of the present invention is to provide a skin-protecting cosmetic composition that exhibits a moisturizing effect by containing the prickly pear fruit, Western arborvitae leaf, and Lilium candidum scale stem extract as a mixed extract.

상기한 과제는 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물에 의해 달성된다.The above-described problem is achieved by a cosmetic composition for moisturizing skin containing mixed extracts of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem as active ingredients.

바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 피부 장벽기능 개선 효과를 갖는다.Preferably, the cosmetic composition has an effect of improving skin barrier function.

또한 바람직하게는, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 상기 화장료 조성물의 전체 중량에 대해 0.001 내지 30.0 중량%의 양으로 함유될 수 있다.Also preferably, the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem may be contained in an amount of 0.001 to 30.0% by weight based on the total weight of the cosmetic composition.

또한 바람직하게는, 상기 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 (a) 정제수, 메탄올, 에탄올, 글리세린, 에틸아세테이트, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디클로로메탄, 클로로포름, 에틸에테르, 부틸렌글리콜, 헥산 및 이의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 용매를 사용하여 추출하는 용매 추출법, (b) 초임계추출법 및 (c) 초음파 추출법으로 이루어진 군에서 선택된 추출법에 의해 추출되는 것을 특징으로 한다.Also preferably, the mixed extract of the prickly pear fruit, western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem is mixed with (a) purified water, methanol, ethanol, glycerin, ethyl acetate, butylene glycol, propylene glycol, dichloromethane, chloroform, Solvent extraction using one or more solvents selected from the group consisting of ethyl ether, butylene glycol, hexane, and mixtures thereof, (b) supercritical extraction, and (c) ultrasonic extraction. It is characterized by

또한 바람직하게는, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 1~3:1~3:1~3의 혼합 중량비로 함유된 것인, 피부 보습용 화장료 조성물인 것을 특징으로 한다.Also preferably, the mixed extract of prickly pear fruit, western arborvitae leaves and Lilium candidum scale stem is contained in a mixed weight ratio of 1 to 3:1 to 3:1 to 3, and is a cosmetic composition for moisturizing the skin. It is characterized by

본 발명에 따른 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기 의 혼합 추출물을 포함하는 화장료 조성물은 피부 보습 효과 및 피부 장벽기능 회복 효과가 우수하다.The cosmetic composition containing the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem according to the present invention has excellent skin moisturizing effect and skin barrier function recovery effect.

본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.All technical terms used in the present invention, unless otherwise defined, have the following definitions and correspond to the meaning as generally understood by a person skilled in the art in the relevant field of the present invention. In addition, preferred methods and samples are described in this specification, but similar or equivalent methods are also included in the scope of the present invention.

용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.The term "about" refers to a quantity, level, value, number, frequency, percent, dimension, size, amount, weight or length of 30, 25, 20, 15, 10, 9, 8, 7, 6, 5, means a quantity, level, value, number, frequency, percentage, dimension, size, volume, weight or length that varies by 4, 3, 2 or 1%.

본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.Throughout this specification, unless the context otherwise requires, the words "comprise" and "comprising" include a given step or component, or group of steps or components, but any other step or component, or It should be understood that this implies that no step or group of components is excluded.

본 발명은 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition for moisturizing skin containing a mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem.

본 발명의 화장료 조성물 중 유효 성분으로 사용되는 프리클리페어열매 (Opuntia Tuna Fruit)은 프리클리페어 (Optunia tuna)의 열매에서 추출한 것을 말한다. 프리클리페어는 선인장과 선인장속에 속하는 줄기가 편평하고 가시가 돋힌 선인장이다. 이 영어 이름은 특히 단선(Opuntia ficus-india)의 식용열매를 가리키기도 하며 인도무화과라고도 하는데, 열대와 아열대 지방에 사는 사람들에게는 중요한 식량이 된다. 지름이 7.5~10cm 되는 노란색의 큰 꽃이 피고, 그 뒤 흰색 또는 노란색, 붉은 자줏빛의 열매가 열린다. 온대지역에서는 열매를 얻거나 사료용 곡물로 쓰기위해 널리 심으며, 딱딱한 씨에서는 기름을 얻을 수 있다. Prickly Pear Fruit (Opuntia Tuna Fruit), which is used as an active ingredient in the cosmetic composition of the present invention, refers to an extract from the fruit of Prickly Pear (Optunia tuna). Prickly pear is a cactus with a flat, thorny stem that belongs to the cactus family and genus Cactus. This English name specifically refers to the edible fruit of Opuntia ficus-india, also called Indian fig, which is an important food source for people living in tropical and subtropical regions. Large yellow flowers with a diameter of 7.5 to 10 cm bloom, followed by white, yellow, or reddish-purple fruits. In temperate regions, it is widely planted to obtain fruit or to be used as grain for feed, and oil can be obtained from the hard seeds.

서양측백나무(Thuja Occidentalis Leaf)는 겉씨식물 구과목 측백나무과의상록침엽 교목으로서 북아메리카 원산이며 높이 20m, 지름 60cm에 달하고 향기가 난다. 목재는 재질이 뛰어나 건축재·기구재·토목용재로 쓰이며 잎은 향료를 채취하는 데 쓰거나 약용한다. 종자와 꺾꽂이로 번식하고 원산지에서는 많은 품종이 개발되어 있으며 주로 관상용으로 심으나 어려서는 측백나무보다 추위에 강하다. 수피는 연한 노란빛을 띤 갈색이며 군데군데 얇게 벗겨지고 가지는 수평으로 퍼진다. 잎은 달걀 모양으로 갑자기 뾰족해진다. 줄기에 달린 잎은 길이 3mm로 선점이 있고 가지의 잎은 선점이 없는 것도 있다. 표면은 연한 녹색이고 뒷면은 노란빛을 띤 녹색이다. 본 발명에서는 서양측백나무의 잎 추출물을 사용할 수 있다. Thuja Occidentalis Leaf is an evergreen coniferous tree of the gymnosperm coniferous family Cupressaceae and is native to North America. It reaches a height of 20 m and a diameter of 60 cm and is fragrant. The wood is of excellent quality and is used as building material, furniture material, and civil engineering material, and the leaves are used to collect spices or for medicinal purposes. It is propagated by seeds and cuttings, and many varieties have been developed in its country of origin. It is mainly planted for ornamental purposes, but when young, it is more resistant to cold than arborvitae. The bark is light yellowish brown, peels off thinly here and there, and the branches spread horizontally. The leaves are egg-shaped and suddenly pointed. The leaves on the stems are 3 mm long and have pre-spotted leaves, while the leaves on the branches do not have pre-spotted leaves. The surface is light green and the back is yellowish green. In the present invention, leaf extract of Western arborvitae can be used.

마돈나백합비늘줄기(Lilium Candidum Bulb)는 마돈나백합의 비늘줄기를 말한다. 마돈나백합은 속명의 Lilium은 라틴어 'li(희다)'과 'lium(꽃)'의 합성어로 유럽에서 알려진 순백색의 Madona Lily에서 붙여졌다. 높이 2m까지 자라는 구근 식물로 구근은 인경으로 둥글다. 인경은 희거나 연노란색이고 직경은 10cm 내외다. 고대 사람들은 구근을 요리해서 먹었으며 지금도 여러 나라에서 구근 요리를 먹고 있다. 점액 성분은 화장품에 이용된다. 화상, 뾰루지, 여드름에 바르는 연고에 사용한다. 오일에 절인 꽃잎은 습진을 치료하며, 꽃은 상업용 향수 제조에 쓰인다.Lilium Candidum Bulb refers to the scaly stem of the Madonna lily. The genus name Lilium is a combination of the Latin words 'li' (white) and 'lium' (flower), and was named after the pure white Madona Lily known in Europe. It is a bulbous plant that grows up to 2m in height. The bulb is round with a peduncle. The peduncle is white or light yellow and has a diameter of about 10 cm. Ancient people cooked and ate bulbs, and bulb dishes are still eaten in many countries. Mucus components are used in cosmetics. Used as an ointment for burns, rashes, and acne. The oil-cured petals treat eczema, and the flowers are used in commercial perfumery.

또한, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어, (a) 용매추출법, (b) 이산화탄소에 의한 감압 및 고온에 의한 초임계 추출법, 또는 (c) 초음파 추출법을 이용하여 추출한다.Additionally, a mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stems can be prepared according to conventional methods known in the art. For example, extraction is performed using (a) solvent extraction, (b) supercritical extraction using reduced pressure and high temperature using carbon dioxide, or (c) ultrasonic extraction.

본 발명에서 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 다양한 추출용매, 예를 들어, 물, 탄소수 1-4 개의 무수 또는 함수 저급 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올), 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 디에틸에테르, 에틸 아세테이트, 부틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, 핵산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출 용매를 사용하여 얻을 수 있으며, 바람직하게는 에탄올, 70 %(v/v) 에탄올 또는 물을 사용하여 얻어진 것이고, 가장 바람직하게는 70 %(v/v) 에탄올을 사용하여 얻어진 것이다.In the present invention, the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem is extracted with various extraction solvents, such as water, anhydrous or hydrous lower alcohols having 1 to 4 carbon atoms (e.g., methanol, ethanol, Propanol and butanol), propylene glycol, 1,3-butylene glycol, glycerin, acetone, diethyl ether, ethyl acetate, butyl acetate, dichloromethane, chloroform, nucleic acids, and mixtures thereof. It can be obtained using a solvent, preferably using ethanol, 70% (v/v) ethanol or water, and most preferably using 70% (v/v) ethanol.

한편, 본 발명의 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 상기한 추출 용매뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다.Meanwhile, the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem of the present invention shows that an extract showing substantially the same effect can be obtained using not only the above-described extraction solvent but also other extraction solvents. This is self-evident to those skilled in the art.

또한, 본 발명의 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 상술한 추출 용매에 의한 추출물뿐만 아니라, 통상적인 정제 및 발효 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 이산화탄소에 의한 감압, 고온에 의한 초임계추출법에 의한 추출, 초음파를 이용한 추출법에 의한 추출, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의해 분리하거나 자연 상태나 각종 미생물을 이용한 발효 산물에 의한 추출물 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 및 추출방법을 통해 얻어진 활성분획도 본 발명의 추출물에 포함된다.In addition, the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem of the present invention includes not only extracts using the above-described extraction solvent, but also extracts that have undergone conventional purification and fermentation processes. For example, decompression with carbon dioxide, extraction by supercritical extraction at high temperature, extraction by ultrasonic extraction, separation using an ultrafiltration membrane with a certain molecular weight cut-off value, and various chromatography methods (size, charge, hydrophobicity or affinity). The extract of the present invention also includes active fractions obtained through various additional purification and extraction methods, such as separation by (manufactured for separation according to gender) or extracts from fermentation products in natural state or using various microorganisms.

또한, 본 발명은 상기 추출물이 상온에서 냉침, 가열 여과하여 얻어진 액상물, 추가로 용매를 감압농축 또는 동결 건조하여 얻은 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a cosmetic composition, wherein the extract is a liquid obtained by cold immersion, heat filtration at room temperature, and further obtained by concentrating the solvent under reduced pressure or freeze-drying.

상기 이산화탄소에 의한 감압, 고온에 의한 초임계추출법에 의한 추출법은 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction)을 의미하는 것으로, 일반적으로 초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며, 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있으며 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다(J. Chromatogr. A. 1998;479:200-205).The extraction method using the supercritical extraction method using reduced pressure and high temperature using carbon dioxide refers to supercritical fluid extraction. In general, supercritical fluid is a liquid and It has the properties of a gas and has a polarity similar to that of a chemically non-polar solvent. Due to these characteristics, supercritical fluid is used for the extraction of fat-soluble substances (J. Chromatogr. A. 1998;479:200-205).

이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다.Carbon dioxide becomes a supercritical fluid with both liquid and gas properties as the pressure and temperature reach a critical point through the operation of a supercritical fluid device, and as a result, the solubility of fat-soluble solutes increases. When supercritical carbon dioxide passes through an extraction vessel containing a certain amount of sample, the fat-soluble substances contained in the sample are extracted by the supercritical carbon dioxide.

지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다.After extracting fat-soluble substances, if supercritical carbon dioxide containing a small amount of cosolvent is passed through the sample remaining in the extraction container, components that could not be extracted with pure supercritical carbon dioxide alone can be extracted.

본 발명의 초임계추출법에 사용되는 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다.The supercritical fluid used in the supercritical extraction method of the present invention can effectively extract active ingredients by using supercritical carbon dioxide or a mixed fluid in which carbon dioxide is additionally mixed with a cosolvent.

이러한 공용매는 클로로포름, 올리브 오일, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 핵산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 바람직하게는 올리브 오일, 에탄올, 메탄올, 물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.This co-solvent may be one or a mixture of two or more selected from the group consisting of chloroform, olive oil, ethanol, methanol, water, ethyl acetate, nucleic acid, and diethyl ether. Preferably, one type or a mixture of two or more types selected from the group consisting of olive oil, ethanol, methanol, and water can be used.

추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장료 조성물로서 사용할 수 있으며, 공용매는 감압증발기로 제거할 수 있다.Most of the extracted samples contain carbon dioxide, and since carbon dioxide volatilizes into the air at room temperature, the extract obtained by the above method can be used as a cosmetic composition, and the co-solvent can be removed with a reduced pressure evaporator.

또한 상기 초음파 추출법은 초음파 진동에 의해 발생되는 에너지를 이용하는 추출방법으로, 초음파가 수용성 용매 속에서 시료에 포함된 불용성인 용매를 파괴시킬 수 있으며, 이때 발생되는 높은 국부온도로 인하여 주위에 위치하는 반응물 입자들의 운동에너지를 크게 하기 때문에 반응에 필요한 충분한 에너지를 얻게 되고, 초음파에너지의 충격효과로 높은 압력을 유도하여 시료에 함유된 물질과 용매의 혼합 효과를 높여주어 추출 효율을 증가시키게 된다.In addition, the ultrasonic extraction method is an extraction method that uses energy generated by ultrasonic vibration. Ultrasonic waves can destroy the insoluble solvent contained in the sample in the aqueous solvent, and the reactants located around due to the high local temperature generated at this time. By increasing the kinetic energy of the particles, sufficient energy required for the reaction is obtained, and the impact effect of ultrasonic energy induces high pressure, increasing the mixing effect of the substances contained in the sample and the solvent, thereby increasing extraction efficiency.

초음파 추출법에 사용할 수 있는 추출용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 핵산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 추출된 시료는 진공 여과하여 여과액을 회수한 후 감압증발기로 제거하고, 동결 건조하는 통상의 추출물 제조방법을 통해 추출물을 얻을 수 있다.The extraction solvent that can be used in the ultrasonic extraction method can be one or a mixture of two or more selected from the group consisting of chloroform, ethanol, methanol, water, ethyl acetate, nucleic acid, and diethyl ether. The extracted sample can be obtained by vacuum filtration, recovering the filtrate, removing it with a vacuum evaporator, and freeze-drying it through a conventional extract preparation method.

본 발명에 따르면, 상기 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 화장료 조성물의 전체 중량에 대해서 0.001 ~ 30.0 중량% 함유되며, 바람직하게는, 0.01 ~ 20 중량% 함유되고, 더욱 바람직하게는 0.1 ~ 10 중량% 함유되는 것을 특징으로 한다. 상기 추출물의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우에는 피부 보습 효과가 나타나지 않으며, 30.0 중량%를 초과하는 경우에는 함유량 증가에 대한 피부 보습 효과 증대 정도가 미미하며, 제형상의 안전 및 안정성에 문제가 있으며 경제적이지도 못하다.According to the present invention, the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem is contained in an amount of 0.001 to 30.0% by weight, preferably, 0.01 to 20% by weight, based on the total weight of the cosmetic composition. , more preferably 0.1 to 10% by weight. If the content of the extract is less than 0.001% by weight, no skin moisturizing effect is observed, and if it exceeds 30.0% by weight, the increase in skin moisturizing effect is minimal due to an increase in content, and there are problems with the safety and stability of the formulation and economical issues. It's not even an enemy.

본 발명에 따른 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기를 1~3:1~3:1~3의 혼합 중량비로 포함할 수 있고, 바람직하게는 1:1:1의 혼합 중량비로 포함할 수 있다.The mixed extract of prickly pear fruit, western arborvitae leaves, and lily madonna scale stems according to the present invention is a mixture of prickly pear fruit, western arborvitae leaves, and lily madonna scale stems in a ratio of 1 to 3:1 to 3:1 to 3. It can be included in a weight ratio, preferably in a mixed weight ratio of 1:1:1.

통상적인 방법으로 제조된 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 화장료 제형에 이용하기 위해 정제과정을 거쳐 불필요한 성분을 제거한 뒤, 효능 효과를 나타내는 화장료 조성물을 포함할 수 있다. 정제 과정은 통상의 어떠한 정제과정도 가능하며, 용해도 차를 이용한 액-액추출법, 침전 및 필터를 이용, 극성도 및 분자량의 크기 등을 이용한 크로마토그래피법 등이 사용될 수 있다. 또한 예를 들면, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 에탄올 수용액(50 %(v/v), 70 %(v/v) 용액 등)이나 기타수용액에 녹인 뒤, HP-20, sephadex 컬럼이 충진된 컬럼을 이용하여 극성도와 분자량 차를 이용하여 수용성 물질과 유용성 물질을 분리 후 TLC로 유용성 물질을 농축, 동결 건조하여 농축물을 제조할 수도 있다.In order to use the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium madonna scale stem prepared by a conventional method in cosmetic formulations, it can be purified to remove unnecessary ingredients and then included in a cosmetic composition showing efficacy. there is. The purification process can be any conventional purification process, and liquid-liquid extraction using solubility differences, precipitation and filtering, and chromatography using polarity and molecular weight, etc. can be used. Also, for example, mixed extracts of prickly pear fruit, western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stems are dissolved in ethanol aqueous solution (50% (v/v), 70% (v/v) solution, etc.) or other aqueous solutions. , HP-20, sephadex columns can be used to separate water-soluble substances and oil-soluble substances using differences in polarity and molecular weight, and then concentrate the oil-soluble substances by TLC and freeze-dry them to prepare a concentrate.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 유효 성분 이외에 화장료 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.The ingredients included in the cosmetic composition of the present invention are active ingredients and may include ingredients commonly used in cosmetic compositions in addition to the above-mentioned active ingredients, such as antioxidants, stabilizers, solubilizers, vitamins, pigments and fragrances. Includes adjuvants and carriers.

본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 팩, 마사지크림 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.The cosmetic composition of the present invention can be prepared in any formulation commonly prepared in the art, for example, solutions, suspensions, emulsions, pastes, gels, creams, lotions, powders, soaps, surfactant-containing cleansing products. , oil, powder foundation, emulsion foundation, wax foundation, pack, massage cream and spray, etc., but is not limited thereto. More specifically, it can be manufactured in the form of softening lotion, nourishing lotion, nourishing cream, massage cream, essence, eye cream, cleansing cream, cleansing foam, cleansing water, pack, spray, or powder.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the present invention is a paste, cream or gel, animal oil, vegetable oil, wax, paraffin, starch, tracant, cellulose derivative, polyethylene glycol, silicone, bentonite, silica, talc or zinc oxide may be used as the carrier ingredient. You can.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.When the formulation of the present invention is a solution or emulsion, a solvent, solubilizing agent, or emulsifying agent is used as a carrier component, such as water, ethanol, isopropanol, ethyl carbonate, ethyl acetate, benzyl alcohol, benzyl benzoate, propylene glycol, 1 , 3-butyl glycol oil, glycerol aliphatic ester, polyethylene glycol, or fatty acid ester of sorbitan.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될수 있다.When the formulation of the present invention is a suspension, the carrier ingredients include water, a liquid diluent such as ethanol or propylene glycol, a suspending agent such as ethoxylated isostearyl alcohol, polyoxyethylene sorbitol ester, and polyoxyethylene sorbitan ester, and microcrystals. Cellulose, aluminum metahydroxide, bentonite, agar, or tracant may be used.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.When the formulation of the present invention is a powder or spray, lactose, talc, silica, aluminum hydroxide, calcium silicate, or polyamide powder can be used as the carrier ingredient. In particular, when the formulation is a spray, chlorofluorohydrocarbon and propane may be used as carrier ingredients. /May contain propellants such as butane or dimethyl ether.

본 발명의 제형이 계면활성제가 함유된 클렌징의 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.In the case of a cleansing formulation containing a surfactant, the carrier ingredients include aliphatic alcohol sulfate, aliphatic alcohol ether sulfate, sulfosuccinic acid monoester, isethionate, imidazolinium derivative, methyl taurate, sarcosinate, and fatty acid. Amide ether sulfate, alkylamidobetaine, fatty alcohol, fatty acid glyceride, fatty acid diethanolamide, vegetable oil, lanolin derivative, or ethoxylated glycerol fatty acid ester can be used.

본 발명의 화장료 조성물이 비누, 계면활성제 함유 클렌징 제형 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나 떼거나 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누이며, 상기 계면활성제 함유 클렌징 제형은 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비 함유 클렌징 제형은 클렌징크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징 겔이며, 이에 한정되는 것은 아니다.When the cosmetic composition of the present invention is a soap, a surfactant-containing cleansing formulation, or a surfactant-free cleansing formulation, it can be applied to the skin and then wiped off, removed, or washed with water. As a specific example, the soap is liquid soap, powdered soap, solid soap, and oil soap, the surfactant-containing cleansing formulation is cleansing foam, cleansing water, cleansing towel, and cleansing pack, and the surfactant-free cleansing formulation is cleansing cream. , cleansing lotion, cleansing water and cleansing gel, but are not limited thereto.

이하, 제조예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 제조예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 제조예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through manufacturing examples. These manufacturing examples are only for illustrating the present invention in more detail, and it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited by these manufacturing examples according to the gist of the present invention. .

제조예 1: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물 Preparation Example 1 : Mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem

세절하여 음건한 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 각각 60g씩 혼합한 후 이를 70 %(v/v) 에탄올 수용액으로 5시간씩 3회 환류 추출하고 냉침한 후, 와트만(Whatman) #4 여과지로 여과하였다. 여과된 추출물을 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 50℃ 이하에서 감압 농축 및 동결 건조하여 6.7g을 얻었다. 그 다음, 건조된 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 합 추출물 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.After mixing 60 g each of finely chopped and shade-dried prickly pear (fruit), western arborvitae (leaf), and lily madonna (scale stem), the mixture was refluxed and extracted three times for 5 hours each with a 70% (v/v) ethanol aqueous solution. After cold maceration, it was filtered through Whatman #4 filter paper. Salts were removed from the filtered extract using an ultrafiltration membrane, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried at 50°C or lower to obtain 6.7g. Next, the combined extract powder of dried prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem was dissolved in 50% 1,3-butylene glycol and used.

제조예 2: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 임계 유체 혼합 추출물 Preparation Example 2 : Critical fluid mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem

세절하여 음건한 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 각각 60g씩 혼합한 후 이를 통상적인 초임계 추출법(약 60℃의 온도에서 약 300기압(atm)의 압력 하에 초임계 상태에서 공용매로서 올리브오일을 이용하여 추출함)으로 추출하였으며 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 감압 농축 및 동결 건조하여 31.3g의 건조된 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 합 추출물 파우더를 얻었다. 이를 50% 1,3-부틸렌글리콜에 용해하여 사용하였다.After mixing 60g each of finely chopped and shade-dried prickly pear (fruit), western arborvitae (leaf), and lily madonna (scale stem), the mixture was subjected to conventional supercritical extraction (approximately 300 atmospheres (atm) at a temperature of approximately 60°C). Extracted using olive oil as a co-solvent under supercritical pressure), salts were removed using an ultrafiltration membrane, concentrated under reduced pressure, and freeze-dried to obtain 31.3 g of dried prickly pear fruit and western arborvitae leaves. and the sum extract powder of Lilium Madonna scale stem was obtained. This was dissolved in 50% 1,3-butylene glycol and used.

제조예 3: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기 의 초음파 혼합 추출물 제조 Preparation Example 3 : Preparation of ultrasonic mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem

세절하여 음건한 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 각각 60g씩 혼합한 후 이를 초음파(슈퍼노닉 초음파기기를 이용하여 25 KHz의 강도로 30℃에서 약 2시간 동안 추출)를 이용하여 추출하였으며 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 감압 농축 및 동결 건조를 통해 7.1g을 얻었다. 건조된 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.After mixing 60g each of finely chopped and shade-dried prickly pear (fruit), western arborvitae (leaf), and lily madonna (scale stem), the mixture was subjected to ultrasonic waves (using a Supernonic ultrasonic device) at approximately 30°C at an intensity of 25 KHz. It was extracted using (extraction for 2 hours), salts were removed using an ultrafiltration membrane, and then 7.1 g was obtained through reduced pressure concentration and freeze-drying. A mixed extract powder of dried prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem was used by dissolving it in 50% 1,3-butylene glycol.

제조예 4: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물 Preparation Example 4: Mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem

세절하여 음건한 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 각각 90g, 45g, 45g 씩 혼합한 후 이를 70 %(v/v) 에탄올 수용액으로 5시간씩 3회 환류 추출하고 냉침한 후, 와트만(Whatman) #4 여과지로 여과하였다. 여과된 추출물을 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 50℃ 이하에서 감압 농축 및 동결 건조하여 6.7g을 얻었다. 그 다음, 건조된 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 혼합 추출물 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.Mix 90g, 45g, and 45g of finely chopped and shade-dried prickly pear (fruit), western arborvitae (leaf), and lily madonna (scale stem), respectively, and then mix them with 70% (v/v) ethanol aqueous solution for 5 hours each. After reflux extraction and cold maceration, it was filtered through Whatman #4 filter paper. Salts were removed from the filtered extract using an ultrafiltration membrane, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried below 50°C to obtain 6.7g. Next, the mixed extract powder of dried prickly pear (fruit), Western arborvitae (leaf), and Lilium candidum (scale stem) was used by dissolving it in 50% 1,3-butylene glycol.

제조예 5: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기 혼합 추출물 Preparation Example 5 : Mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem

세절하여 음건한 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 각각 45g, 90g, 45g씩 혼합한 후 이를 70 %(v/v) 에탄올 수용액으로 5시간씩 3회 환류 추출하고 냉침한 후, 와트만(Whatman) #4 여과지로 여과하였다. 여과된 추출물을 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 50℃ 이하에서 감압 농축 및 동결 건조하여 6.9g을 얻었다. 그 다음, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.Mix 45g, 90g, and 45g of finely chopped and shade-dried prickly pear (fruit), western arborvitae (leaf), and lily madonna (scale stem), respectively, and then mix them with 70% (v/v) ethanol aqueous solution for 5 hours each. After reflux extraction and cold maceration, it was filtered through Whatman #4 filter paper. Salts were removed from the filtered extract using an ultrafiltration membrane, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried below 50°C to obtain 6.9g. Next, the mixed extract powder of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem was dissolved in 50% 1,3-butylene glycol and used.

제조예 6: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물 Preparation Example 6 : Mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem

세절하여 음건한 프리클리페어(열매), 서양측백나무(잎) 및 마돈나백합(비늘줄기)을 각각 45g, 45g, 90g씩 혼합한 후 이를 70 %(v/v) 에탄올 수용액으로 5시간씩 3회 환류 추출하고 냉침한 후, 와트만(Whatman) #4 여과지로 여과하였다. 여과된 추출물을 한외 여과막을 이용하여 염을 제거한 후 50℃ 이하에서 감압 농축 및 동결 건조하여 6.6g을 얻었다. 그 다음, 건조된 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기 의 혼합 추출물 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.Mix 45g, 45g, and 90g of finely chopped and shade-dried prickly pear (fruit), western arborvitae (leaf), and lily madonna (scale stem), respectively, and then mix them with 70% (v/v) ethanol aqueous solution for 5 hours each. After reflux extraction and cold maceration, it was filtered through Whatman #4 filter paper. Salts were removed from the filtered extract using an ultrafiltration membrane, and then concentrated under reduced pressure and freeze-dried below 50°C to obtain 6.6g. Next, the mixed extract powder of dried prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem was dissolved in 50% 1,3-butylene glycol and used.

제형예: 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 함유하는 화장료 조성물의 제조 Formulation example : Preparation of a cosmetic composition containing mixed extracts of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem.

제조예 1 내지 6의 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 각각 포함하는 화장료(제형예 1 내지 6)를 하기 표 1의 조성과 같이 제조하였다. 또한, 효능의 비교를 위해 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물 대신에 보습제로서 글리세린 및 1,3-부틸렌글리콜을 포함하는 화장료 조성물(비교제형예 1), 추출물이나 보습제를 모두 포함하지 않는 화장료 조성물(비교제형예 2)을 하기 표 1에 조성과 같이 제조하였다.Cosmetics (Formulation Examples 1 to 6) containing mixed extracts of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem of Preparation Examples 1 to 6, respectively, were prepared according to the composition in Table 1 below. In addition, for comparison of efficacy, a cosmetic composition (Comparative Formulation Example 1) containing glycerin and 1,3-butylene glycol as a moisturizing agent instead of a mixed extract of prickly pear fruit, western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem, extract A cosmetic composition (Comparative Formulation Example 2) containing no moisturizer was prepared as shown in Table 1 below.

성분
(단위:중량%)
ingredient
(Unit: weight%)
제형예 1Formulation Example 1 제형예 2Formulation Example 2 제형예 3Formulation Example 3 제형예4Formulation example 4 제형예5Formulation example 5 제형예6Formulation example 6 비교제형예 1Comparative formulation example 1 비교제형예 2Comparative formulation example 2
제조예 1 Manufacturing Example 1 5.0 5.0 -- -- -- -- -- -- -- 제조예 2Production example 2 -- 5.0 5.0 -- -- -- -- -- -- 제조예 3Production example 3 -- -- 5.0 5.0 -- -- -- -- -- 제조예 4Production example 4 -- -- -- 5.05.0 -- -- -- -- 제조예 5Production example 5 -- -- -- -- 5.05.0 -- -- -- 제조예 6Production example 6 -- -- -- -- -- 5.05.0 -- -- 글리세린glycerin -- -- -- -- -- -- 5.0 5.0 -- 1.3부틸렌글리콜1.3Butylene glycol -- -- -- -- -- -- 5.0 5.0 -- EDTA-2NaEDTA-2Na 0.020.02 0.020.02 0.020.02 0.020.02 0.020.02 0.020.02 0.020.02 0.020.02 세토스테아릴알코올Cetostearyl alcohol 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 글리세릴스테아레이트Glyceryl Stearate 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 마이크로크리스탈린microcrystalline 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 스쿠알란squalane 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 유동파라핀liquid paraffin 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 트리옥타노인Trioctanoin 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 폴리솔베이트polysorbate 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 솔비탄스테아레이트Sorbitan Stearate 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 토코페릴아세테이트Tocopheryl Acetate 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 사이클로메치콘Cyclomethicone 3.03.0 3.03.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 향, 방부제Fragrance, preservative 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 적량Appropriate amount 정제수Purified water to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100 to 100to 100

실험예 1: 피부 전기전도도 측정 Experimental Example 1 : Measurement of skin electrical conductivity

상기 제형예 1 내지 6의 화장료 조성물에 대한 임상 보습 효과 및 지속력을 다음과 같이 측정하였다. 설문 조사를 통하여 피부가 건조하다고 느끼는 건강한 성인 남녀 220 명을 무작위로 20 명씩 그룹을 형성하여 각 그룹에 맞는 제형예 1 내지 6 및 비교제형예 1 및 2를 각각 1일 2회씩 4주간 두 개의 제형을 한쪽씩 양쪽 안면에 도포하게 하였다. 보습 효과는 실사용 시험 시작 후부터 2주, 그리고 종료 후의 개선 효과를 Corneometer CM 820(Corage +Khazaka,Germany)을 이용하여 표피 수분량에 따른 피부 전기전도도의 증가율(%)을 수치화하여 평가하였다. 실험 결과는 하기 표 2에 나타내었다.The clinical moisturizing effect and durability of the cosmetic compositions of Formulation Examples 1 to 6 were measured as follows. Through a survey, 220 healthy adult men and women who felt that their skin was dry were randomly formed into groups of 20 people, and each group received Formulation Examples 1 to 6 and Comparative Formulation Examples 1 and 2 twice a day for 4 weeks. One side was applied to both sides of the face. The moisturizing effect was evaluated for two weeks from the start of the actual use test, and the improvement effect after the end was evaluated by quantifying the increase rate (%) of skin electrical conductivity according to the amount of epidermal moisture using Corneometer CM 820 (Corage + Khazaka, Germany). The experimental results are shown in Table 2 below.

구분division 사용 전Before use 사용 2주 후After 2 weeks of use 사용 4주 후After 4 weeks of use 제형예 1Formulation Example 1 24.76 24.76 46.61 46.61 60.56 60.56 제형예 2Formulation Example 2 24.65 24.65 42.98 42.98 45.75 45.75 제형예 3Formulation Example 3 23.22 23.22 23.26 23.26 21.30 21.30 제형예 4Formulation Example 4 25.28 25.28 38.79 38.79 52.22 52.22 제형예 5Formulation Example 5 24.90 24.90 32.54 32.54 43.45 43.45 제형예 6Formulation Example 6 23.55 23.55 26.26 26.26 25.16 25.16 비교제형예 1Comparative formulation example 1 23.26 23.26 23.17 23.17 24.16 24.16 비교제형예 2Comparative formulation example 2 25.12 25.12 26.85 26.85 27.88 27.88

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교 제형으로서 화학 보습제를 함유한 화장료(비교제형예 1 및 2)와 비교하여도 본 발명의 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 함유한 화장료 (제형예 1 내지 6)의 보습 효과가 더 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 제형예 1과 제형예 4 내지 6를 비교할 때, 제형예 1의 효능이 우수하므로, 각 성분을 1:1:1의 혼합비로서 혼합하는 것이 가장 바람직한 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 2, compared to the cosmetics containing chemical moisturizers (Comparative Formulation Examples 1 and 2) as a comparative formulation, the mixed extract of prickly pear fruit, Western cypress leaf, and Lilium candidum scale stem of the present invention It was confirmed that the moisturizing effect of the containing cosmetics (Formulation Examples 1 to 6) was superior. In addition, when comparing Formulation Example 1 and Formulation Examples 4 to 6, it was confirmed that since Formulation Example 1 had excellent efficacy, it was most preferable to mix each component at a mixing ratio of 1:1:1.

실험예 2: 피부장벽 개선 효과 Experimental Example 2 : Skin barrier improvement effect

25℃, 상대습도 45%, 공기의 흐름이 없는 실내에서 건강한 여성 25명을 대상으로 실시하였다. 피부 장벽 손상은 소듐라우릴설페이트(SLS, Sodium Lauryl Sulfate) 1% 수용액을 이용하여 유발하였고, 상기 제형예 1, 2, 3의 화장료 조성물을 팔의 상박에 도포한 후 TEWAMETER TM210(C+K eletronic GmhH. Germany)을 이용하여 경피수분 손실량을 측정하였다. 즉, TEWL(Transepidermal Water Loss)값을 시간 변화에 따른 TEWL 값 변화량을 측정하여 피부장벽 회복율(%)을 확인하였다. 실험 결과는 하기 표 3에 나타내었다.The study was conducted on 25 healthy women indoors at 25°C, relative humidity of 45%, and no air flow. Skin barrier damage was induced using a 1% aqueous solution of sodium lauryl sulfate (SLS), and the cosmetic compositions of Formulation Examples 1, 2, and 3 were applied to the upper arm and then treated with TEWAMETER TM210 (C+K eletronic). GmhH. Germany) was used to measure transepidermal water loss. In other words, the skin barrier recovery rate (%) was confirmed by measuring the change in TEWL (Transepidermal Water Loss) value over time. The experimental results are shown in Table 3 below.

구분division 피부장벽 회복율(%) Skin barrier recovery rate (%) 2D 2D 4D 4D 6D 6D 8D8D 제형예 1Formulation Example 1 62.7862.78 81.9881.98 92.2292.22 98.4598.45 제형예 2Formulation Example 2 61.1661.16 67.9667.96 89.3889.38 92.5592.55 제형예 3Formulation Example 3 58.8258.82 67.4567.45 83.7383.73 85.0685.06 제형예 4Formulation Example 4 60.2360.23 65.2265.22 69.8869.88 77.5677.56 제형예 5Formulation Example 5 57.5257.52 58.8858.88 71.2371.23 76.1476.14 제형예 6Formulation Example 6 69.4369.43 69.1069.10 69.2269.22 72.9872.98 비교제형예 1Comparative formulation example 1 30.9730.97 41.2341.23 45.6445.64 40.7840.78 비교제형예 2Comparative formulation example 2 41.5541.55 50.6250.62 62.7462.74 61.7461.74

상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 함유한 제형예 1 내지 6이 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기을 함유하지 않은 비교제형예 1 및 2에 비해 피부 장벽 회복율이 개선되었음을 알 수 있다. 또한, 제형예 1과 제형예 4 내지 6를 비교할 때 제형예 1의 효능이 우수한 바 1:1:1의 혼합비로서 혼합하는 것이 가장 바람직한 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 3, Formulation Examples 1 to 6 containing mixed extracts of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stems do not contain prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stems. It can be seen that the skin barrier recovery rate was improved compared to Comparative Formulation Examples 1 and 2. In addition, when comparing Formulation Example 1 and Formulation Examples 4 to 6, it was confirmed that Formulation Example 1 had excellent efficacy and that mixing at a mixing ratio of 1:1:1 was most preferable.

실험예 3: 안전성 시험 Experimental Example 3 : Safety test

상기 제형예 1 내지 6의 화장료 조성물에 대한 피부 자극 여부를 확인하기 위해 인체 피부 첩포 시험을 진행하였다. 과거 이력상 피부자극에 과민반응을 보인 적이 없으며, 현재 피부병 내지 피부 알러지 증상이 없는 20~30대 여성 20명을 대상으로 시험하였으며 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 함유하지 않은 비교제형예 1 및 2를 대조예로 사용하였다.A human skin patch test was conducted to determine whether the cosmetic compositions of Formulation Examples 1 to 6 irritated the skin. The test was conducted on 20 women in their 20s and 30s who had never shown hypersensitivity to skin irritation in the past and did not currently have any symptoms of skin disease or skin allergy. The mixed extract of prickly pear fruit, cypress leaves, and lily madonna stems was used. Comparative formulation examples 1 and 2 that did not contain were used as control examples.

우선 시험 부위를 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시켰다. 준비된 시험물질을 핀 챔버(Finn chamber, 100X10,EPITEST)내에 적하시킨 후 시험 대상자의 등에 밀폐 첩포하였다. 24시간 동안 첩포하고, 첩포를 제거한 후 1시간 및 24시간 후 확대경(8MC-150, DAZOR)을 이용하여 시험 부위의 홍반 및 부종 유무를 관찰하였다.First, the test area was wiped with 70% ethanol and dried. The prepared test substance was dropped into a Finn chamber (100 The patch was applied for 24 hours, and the presence or absence of erythema and edema in the test area was observed using a magnifying glass (8MC-150, DAZOR) 1 hour and 24 hours after the patch was removed.

피부반응은 국제접촉피부염연구회(ICDRG: International Contact Dermatitis Research Group)의 규정(표 4)에 따라 판정하였으며, 하기 수학식 1에 의하여 평균 피부 반응도를 계산하고 그 결과를 표 5에 나타내었다.Skin reaction was determined according to the International Contact Dermatitis Research Group (ICDRG) regulations (Table 4), and the average skin reactivity was calculated using Equation 1 below and the results are shown in Table 5.

기호sign 점수score 평가기준Evaluation standard - - 0 0 무반응 No response ± ± 0.5 0.5 희미한 또는 가벼운 홍반 faint or mild erythema + + 1 One 경계가 뚜렷하나 약한 홍반, 부종 및 구진 Erythema, edema, and papules have clear boundaries but are mild. ++ ++ 2 2 뚜렷한 홍반, 구진 및 소수포 Marked erythema, papules, and vesicles +++ +++ 3 3 심한 홍반 및 대수포, 가피형성 Severe erythema, blisters, and crust formation

Figure 112022107820781-pat00001
Figure 112022107820781-pat00001

구 분division 24시간24 hours 48시간48 hours 평균피부반응도Average skin response
(n=20)(n=20)
± ± + + ++ ++ ± ± ++ ++++ 제형예 1Formulation Example 1 1One -- -- -- -- -- 0.110.11 제형예 2Formulation Example 2 -- -- -- -- -- -- 0.000.00 제형예 3Formulation Example 3 1One -- -- -- -- -- 0.140.14 제형예 4Formulation Example 4 1One -- -- 1One -- -- 0.000.00 제형예 5Formulation Example 5 22 -- -- -- -- -- 0.210.21 제형예 6Formulation Example 6 22 -- -- -- -- -- 0.120.12 비교제형예 1Comparative formulation example 1 22 -- -- -- -- -- 0.280.28 비교제형예 2Comparative formulation example 2 1One -- -- 1One -- -- 0.290.29

상기 표 5에 나타난 바와 같이 제형예 1 내지 6의 화장료 조성물은 모두 피부 자극을 유발하지 않으므로, 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물을 첨가한 화장료 제형의 안전성은 이상이 없음을 알 수 있었다.As shown in Table 5, none of the cosmetic compositions of Formulation Examples 1 to 6 cause skin irritation, so the safety of the cosmetic formulation containing mixed extracts of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem is above. It was found that there was no such thing.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.As the specific parts of the present invention have been described in detail above, it is clear to those skilled in the art that these specific techniques are merely preferred embodiments and do not limit the scope of the present invention. Accordingly, the practical scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.

Claims (5)

프리클리페어열매 (Opuntia Tuna Fruit), 서양측백나무잎 (Thuja Occidentalis Leaf)및 마돈나백합비늘줄기(Lilium Candidum Bulb)의 혼합 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 보습용 화장료 조성물.A skin moisturizing cosmetic composition containing mixed extracts of Opuntia Tuna Fruit, Thuja Occidentalis Leaf, and Lilium Candidum Bulb as active ingredients. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피부 장벽기능 개선 효과를 갖는, 피부 보습용 화장료 조성물.The cosmetic composition for moisturizing skin according to claim 1, wherein the cosmetic composition has an effect of improving skin barrier function. 제1항에 있어서, 상기 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.001 내지 30.0 중량%로 함유되는, 피부 보습용 화장료 조성물.The cosmetic composition for skin moisturizing according to claim 1, wherein the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem is contained in an amount of 0.001 to 30.0% by weight based on the total weight of the cosmetic composition. 제1항에 있어서, 상기 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기의 혼합 추출물은 (a) 물, 탄소수 1-4 개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸 아세테이트, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 핵산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 추출용매를 이용한 용매 추출법, (b) 초임계추출법 및 (c) 초음파 추출법로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 추출된 것인, 피부 보습용 화장료 조성물.The method of claim 1, wherein the mixed extract of prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium candidum scale stem is (a) water, anhydrous or hydrous lower alcohol having 1-4 carbon atoms, propylene glycol, butylene glycol, glycerin, A solvent extraction method using an extraction solvent selected from the group consisting of acetone, ethyl acetate, chloroform, butyl acetate, diethyl ether, dichloromethane, nucleic acid, and mixtures thereof, (b) supercritical extraction, and (c) ultrasonic extraction. A cosmetic composition for moisturizing skin, extracted by a method selected from . 제1항에 있어서, 상기 프리클리페어열매, 서양측백나무잎 및 마돈나백합비늘줄기는 1~3:1~3:1~3의 혼합 중량비로 함유된 것인, 피부 보습용 화장료 조성물.The cosmetic composition for skin moisturizing according to claim 1, wherein the prickly pear fruit, Western arborvitae leaves, and Lilium Madonna scale stem are contained in a mixed weight ratio of 1 to 3:1 to 3:1 to 3.
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