KR102651212B1 - 개선된 기어 보호를 위한 인 내마모성 시스템 - Google Patents
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Abstract
양호한 점착 마모 및 연마 마모를 달성하기에 효과적인, 유체에 인을 제공하는 생성물의 혼합물을 포함하는 트랜스미션 또는 기어박스용 윤활 조성물.
Description
본 개시내용은 트랜스미션 및 기어박스용 윤활 조성물에 관한 것이다.
트랜스미션과 기어박스는 종종 시간이 지남에 따라 드라이브라인의 다양한 기어 표면에 마모를 일으킬 수 있는 압력과 하중을 받는다. 마모 손상을 최소화하고 방지하기 위해 윤활제를 사용할 수 있다. 이것은 인-기반 내마모성 화합물을 윤활제 첨가제로 사용하여 가장 자주 달성된다. 최신 트랜스미션 윤활제는 점도가 낮아 효율과 연비를 개선하는 동시에 장비 유지보수 비용을 절감하기 위해 배출 간격이 길어질 것으로 예상된다. 따라서, 기어 시스템을 더 오래 그리고 더 가혹한 조건에서 보호하려면 새로운 윤활제가 필요하다.
트랜스미션 기어 마모는 일반적으로 개별 기어 톱니 사이의 접촉 운동으로 인해 시간이 지남에 따라 재료가 점진적으로 손실되는 개별 기어 톱니 표면의 손상으로 이해된다. 물론 제거해야 하는 여러 유형의 부품 마모가 있다. 트랜스미션 기어와 관련된 두 가지 관련 마모 메커니즘에는 ASTM D4172에 따라 측정된 연마 마모와 CEC L-84에 따라 측정된 점착 마모가 포함된다. 양호한 연마 마모를 달성하기 위해 유체 첨가제를 선택하는 것이 반드시 허용 가능한 점착 마모로 이어지는 것은 아니며 그 반대의 경우도 마찬가지이기 때문에 저점도 유체에서 두 마모 메커니즘 모두에서 통과 성능을 달성하는 것은 어려웠다.
하나의 접근법 또는 실시형태에서, 트랜스미션 또는 기어박스 윤활 조성물이 본원에 제공된다. 양태에서, 윤활 조성물은 하기를 포함한다: (i) 윤활 점도의 기유; (ii) 하기 화학식 I의 트리알킬 포스페이트 에스테르를 포함하는 제1 인 화합물:
(화학식 I) 상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임; (iii) 무회분, 하기 화학식 II의 디알킬 디티오포스페이트 또는 이의 염을 포함하는 제2 인 화합물:
(화학식 II) 상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고, R6은 -H 또는 -CH3임; (iv) O,O-디 (4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 제공하고 상기 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물을 제공하고 상기 제2 반응 생성물을 하나 이상의 3차 지방족 1차 아민으로 중화시켜 제3 인 화합물을 수득하거나 제공하여 제조되는 제3 인 화합물; 여기서 상기 제1, 제2 및 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 총 약 800 내지 약 2000 ppm의 인을 제공함.
다른 접근법 또는 실시형태에서, 이전 단락의 윤활 조성물은 임의의 조합으로 하나 이상의 선택적 특징과 조합될 수 있다. 이러한 선택적 특징은 다음 중 하나 이상을 포함한다: 제1 인 화합물은 트리스 (2-에틸헥실) 포스페이트임; 및/또는 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 약 280 ppm 내지 약 840 ppm의 인을 제공함; 및/또는 제2 인 화합물은 3-[[비스(2-메틸프로폭시) 포스피노티오일]티오]-2-메틸-프로판산임; 및/또는 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 약 90 내지 약 450 ppm의 인을 제공함; 및/또는 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 약 80 내지 약 600 ppm의 인을 제공함; 및/또는 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 약 280 ppm 내지 약 840 ppm의 인을 제공함, 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 약 90 내지 약 450 ppm의 인을 제공함, 및 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 약 180 내지 약 600 ppm의 인을 제공함; 및/또는 윤활 조성물은 ASTM D4172(40 kgf)에 따라 약 0.5 mm 이하의 마모 흉터를 나타내고 90℃에서 CEC L-84에 따라 10 이상의 실패 하중 단계 등급을 가짐; 및/또는 전체 인의 약 30 내지 약 60 중량%가 제1 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 약 12 내지 약 35 중량%가 제2 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 약 20 내지 약 35 중량%가 제3 인 화합물에 의해 제공됨; 및/또는 윤활 조성물은 약 4 내지 약 15 cSt의 KV100을 가짐; 및/또는 윤활 조성물은 인 함량 면에서 제2 인 화합물과 제3 인 화합물을 합친 것보다 더 많은 제1 인 화합물을 포함함.
다른 실시형태 또는 접근법에서, 트랜스미션 또는 기어박스를 윤활하는 방법이 본원에 제공된다. 양태에서, 방법은 윤활 조성물로 트랜스미션 또는 기어박스 구성요소를 윤활하는 것을 포함하고; 윤활 조성물은 (i) 윤활 점도의 기유; 및 (ii) 하기 화학식 I의 트리알킬 포스페이트 에스테르를 포함하는 제1 인 화합물:
(화학식 I) 상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임, (iii) 무회분, 하기 화학식 II의 디알킬 디티오포스페이트 또는 이의 염을 포함하는 제2 인 화합물:
(화학식 II) 상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고, R6은 -H 또는 -CH3임, 및 (iv) O,O-디 (4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 제공하고 상기 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물을 제공하고 상기 제2 반응 생성물을 하나 이상의 3차 지방족 1차 아민으로 중화시켜 제3 인 화합물을 수득하거나 제공하여 제조되는 제3 인 화합물을 포함하고; 여기서 상기 제1, 제2 및 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 총 약 800 내지 약 2000 ppm의 인을 제공한다.
다른 접근법 또는 실시형태에서, 이전 단락의 방법 실시형태는 하나 이상의 선택적 특징, 단계 또는 제한과 임의의 조합으로 결합될 수 있다. 이러한 선택적 특징, 단계 또는 제한 사항에는 다음 중 하나 이상이 포함된다: 제1 인 화합물은 트리스 (2-에틸헥실) 포스페이트임; 및/또는 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 약 280 ppm 내지 약 840 ppm의 인을 제공함; 및/또는 제2 인 화합물은 3-[[비스(2-메틸프로폭시) 포스피노티오일]티오]-2-메틸-프로판산임; 및/또는 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 약 90 내지 약 450 ppm의 인을 제공함; 및/또는 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 약 180 내지 약 600 ppm의 인을 제공함; 및/또는 윤활 조성물은 ASTM D4172(40 kgf)에 따라 약 0.5 mm 이하의 마모 흉터를 나타내고 90℃에서 CEC L-84에 따라 10 이상의 실패 하중 단계 등급을 가짐; 및/또는 전체 인의 약 30 내지 약 60 중량%가 제1 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 약 12 내지 약 35 중량%가 제2 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 약 20 내지 약 35 중량%가 제3 인 화합물에 의해 제공됨; 및/또는 윤활 조성물은 약 4 내지 약 10 cSt의 KV100을 가짐; 및/또는 윤활 조성물은 제2 인 화합물과 제3 인 화합물을 합친 것보다 인 함량 면에서 더 많은 제1 인 화합물을 포함함; 및/또는 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 약 280 ppm 내지 약 840 ppm의 인을 제공하고; 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 약 90 내지 약 450 ppm의 인을 제공하고, 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 약 180 내지 약 600 ppm의 인을 제공함.
또 다른 접근법 또는 실시형태에서, ASTM D4172(40 kgf)에 따라 약 0.5 mm 이하의 마모 흉터 및 90℃에서 CEC L-84에 따라 10 이상의 실패 하중 단계 등급을 나타내는 바람직하게는 드라이브라인에서 윤활제를 제공하기 위한 제1 인 화합물, 제2 인 화합물, 및 제3 인 화합물의 사용이 본원에 제공되며, 제1 인 화합물은 하기 화학식 I의 트리알킬 포스페이트 에스테르를 포함하며:
(화학식 I) 상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임, (iii) 제2 인 화합물은 무회분, 하기 화학식 II의 디알킬 디티오포스페이트 또는 이의 염을 포함하며:
(화학식 II) 상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고, R6은 -H 또는 -CH3임, 그리고 (iv) 제3 인 화합물은 O,O-디 (4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 제공하고 상기 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물을 수득 또는 제공하고 상기 제2 반응 생성물을 하나 이상의 3차 지방족 1차 아민으로 중화시켜 상기 제3 인 화합물을 제공하여 제조된다.
또 다른 실시형태에서, 드라이브라인이 제1 인 화합물, 제2 인 화합물 및 제3 인 화합물 중 임의의 실시형태를 포함하는 윤활 조성물을 포함하는 드라이브라인 장치가 본원에 제공된다.
본 개시내용의 기타 실시형태는 명세서를 고려하여 그리고 본원에 개시된 발명의 실시로부터 당업자에게 명백할 것이다. 하기 용어 정의는 본원에서 사용되는 특정 용어의 의미를 명확히 하기 위해 제공된다.
용어 "기어 오일", "기어 유체", "기어 윤활제", "베이스 기어 윤활제", "윤활유", "윤활제 조성물", "윤활 조성물", "윤활제" 및 "윤활 유체"는 본원에 논의된 바와 같이 다량의 기유와 소량의 첨가제 조성물을 포함하는 완성된 윤활 생성물을 지칭한다. 이러한 기어 유체는 예를 들어 트랜스미션 및/또는 미끄럼 제한 차동 장치에서 금속 대 금속 접촉 상황을 갖는 트랜스미션 및 기어 구동 구성요소와 같은 극압 상황에서 사용하기 위한 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "하이드로카르빌 치환기" 또는 "하이드로카르빌 기"는 당업자에게 잘 알려져 있는 이의 통상적인 의미로 사용된다. 구체적으로, 이는 분자의 나머지에 직접 부착된 탄소 원자를 갖고 주로 탄화수소 특성을 갖는 기를 나타낸다. 각각의 하이드로카르빌 기는 탄화수소 치환기, 및 할로 기, 하이드록실 기, 알콕시 기, 머캡토 기, 니트로 기, 니트로소 기, 아미노 기, 피리딜 기, 푸릴 기, 이미다졸릴 기, 산소 및 질소 중 하나 이상을 함유하는 치환된 탄화수소 치환기로부터 독립적으로 선택되며, 여기서 하이드로카르빌 기의 탄소 원자 10개당 2개 이하의 비(non)탄화수소 치환기가 존재한다.
본원에서 사용되는 용어 "중량 퍼센트" 또는 "중량%"는, 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 인용된 성분이 전체 조성물의 중량에 대해 나타내는 백분율을 의미한다. 달리 명시되지 않는 한 본원에서 모든 퍼센트 숫자는 중량 퍼센트이다.
본원에서 사용되는 용어 "가용성", "유용성", 또는 "분산성"은 화합물 또는 첨가제가 모든 비율로 오일 중에서 가용성이고, 용해성이고, 혼화성이거나 또는 현탁될 수 있다는 것을 나타낼 수 있지만 필수적인 것은 아니다. 그러나, 상기 용어는, 이들이 예를 들어, 오일이 사용되는 환경에서 이의 의도된 효과를 발휘하기에 충분한 정도로 오일 중에 가용성, 현탁성, 용해성이거나, 안정적으로 분산될 수 있다는 것을 의미한다. 또한, 다른 첨가제의 추가적인 혼입은 또한 원하는 경우, 보다 높은 수준의 특정 첨가제의 혼입을 허용할 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "알킬"은 약 1 내지 약 200개의 탄소 원자의 직선형, 분지형, 시클릭 및/또는 치환된 포화 사슬 모이어티를 나타낸다. 본원에 사용된 용어 "알케닐"은 약 3 내지 약 30개의 탄소 원자의 직선형, 분지형, 시클릭, 및/또는 치환된 불포화 사슬 모이어티를 나타낸다. 본원에서 사용되는 "아릴"은 알킬, 알케닐, 알킬아릴, 아미노, 하이드록실, 알콕시, 할로 치환기, 및/또는 질소, 및 산소를 포함하지만 이에 제한되지 않는 헤테로원자를 포함할 수 있는 단일 고리 및 다중 고리 방향족 화합물을 지칭한다.
본원에서 사용되는 분자량은 상업적으로 입수가능한 폴리스티렌 표준물(Mn이 약 180 내지 약 18,000인 보정 기준물)을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 결정된다. 본원의 임의의 실시형태에 대한 분자량(Mn)은 Waters사로부터 얻어진 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 장치 또는 유사한 장치에 의해 측정될 수 있고, 데이터는 Waters Empower 소프트웨어 또는 유사한 소프트웨어로 가공된다. GPC 장치에는 Waters 분리 모듈 및 Waters 굴절률 검출기(또는 유사한 선택적 장비)가 장착될 수 있다. GPC 작동 조건은 가드 컬럼, 4개의 애질런트(Agilent) PLgel 컬럼(300×7.5 mm의 길이; 5 μ의 입자 크기, 및 100 내지 10000 Å 범위의 기공 크기)을 약 40℃의 컬럼 온도로 포함할 수 있다. 안정화되지 않은 HPLC 등급 테트라하이드로푸란(THF)은 1.0 mL/분의 유량으로 용매로서 사용될 수 있다. GPC 장치는 500 내지 380,000 g/mol의 범위의 좁은 분자량 분포를 갖는 시판되는 폴리스티렌(PS) 표준물로 보정될 수 있다. 500 g/mol 미만의 질량을 갖는 샘플에 대해서 보정 곡선이 외삽될 수 있다. 샘플 및 PS 표준물은 THF에 용해되고, 0.1 내지 0.5 중량%의 농도로 제조되며, 여과 없이 사용될 수 있다. GPC 측정은 또한 본원에 인용되어 포함되는, 미국 특허 제5,266,223호에 기재되어 있다. GPC 방법은 분자량 분포 정보를 추가로 제공한다 예를 들어, 또한 본원에 인용되어 포함된 문헌[W. W. Yau, J. J. Kirkland and D. D. Bly, "Modern Size Exclusion Liquid Chromatography", John Wiley and Sons, New York, 1979] 참조.
본 개시내용 전체에 걸쳐, 용어 "포함한다(comprises)", "포함한다(includes)", "함유한다(contains)"는 개방형으로 간주되며 명시적으로 나열되지 않은 임의의 요소, 단계, 또는 성분을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 문구 "본질적으로 이루어진(consists essentially of)"은 임의의 명시적으로 나열된 요소, 단계, 또는 성분 및 본 발명의 기본적인 양태 및 신규 양태에 실질적으로 영향을 미치지 않는 임의의 추가적인 요소, 단계, 또는 성분을 포함하는 것을 의미한다. 본 개시내용은 또한 용어 "포함한다", "포함한다", "함유한다"를 사용하여 기술된 임의의 조성물이 또한 그의 구체적으로 나열된 성분으로 "본질적으로 이루어진" 또는 "이루어진" 동일한 조성물의 개시내용을 포함하는 것으로 해석되어야 함을 고려한다.
본원에서는 ASTM D4172에 따라 측정된 연마 마모 및 CEC L-84에 따라 측정된 점착 마모 모두에서 양호한 성능을 달성하는 기어 유체, 트랜스미션 유체, 동력 트랜스미션 유체 및/또는 드라이브라인 적용에 적합한 윤활 조성물을 개시한다. 하나의 접근법 또는 실시형태에서, 본원의 윤활 조성물은 윤활 점도의 기유 및 인 함유 내마모성 화합물의 트리오를 포함하여 통과 점착 마모 및 연마 마모를 달성한다. 접근법에서, 인 함유 화합물의 트리오는 윤활 조성물에 총 약 800 ppm 내지 약 2000 ppm의 인을 제공한다. 한 양태에서, 인 함유 내마모성 화합물은 트리알킬 포스페이트 에스테르의 제1 인 화합물; 무회분, 디알킬 디티오포스페이트의 제2 인 화합물; 및 디티오포스페이트 에스테르 아민 또는 이의 염의 제3 인 화합물을 포함한다.
접근법 또는 실시형태에서, 제1 인 화합물은 하기 화학식 I의 트리알킬 포스페이트 에스테르이다:
[화학식 I]
상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임; 제2 인 화합물은 무회분, 하기 화학식 II의 디알킬 디티오포스페이트 또는 이의 염이다:
[화학식 II]
상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고, R6은 -H 또는 -CH3임; 그리고 제3 인 화합물은 O,O-디 (4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 제공하고 상기 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물을 제공하고 상기 제2 반응 생성물을 하나 이상의 3차 지방족 1차 아민으로 중화시켜 상기 제3 인 화합물을 제공하여 제조된다. 각각의 인 화합물은 아래에서 더 논의될 것이다.
제1 인 화합물
실시형태 또는 접근법에서, 제1 인 화합물은 트리알킬 포스페이트 에스테르 형태의 무회분(무금속) 인 함유 화합물이다. 일부 접근법 또는 실시형태에서, 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 약 280 ppm 내지 약 840 ppm의 인, 다른 접근법에서, 약 420 ppm 내지 약 770 ppm의 인, 추가 접근법에서, 약 420 ppm 내지 약 560 ppm, 또는 또 다른 접근법에서, 약 560 ppm 내지 약 840 ppm의 인을 제공한다. 대안적인 접근법에서, 본원의 윤활 조성물은 약 0.4 중량% 내지 약 1.2 중량%의 제1 인 화합물, 다른 접근법에서, 약 0.6 중량% 내지 약 1.1 중량%, 추가 접근법에서, 약 0.6 내지 약 0.8 중량%, 또는 또 다른 접근법에서, 약 0.8 내지 약 1.2 중량%의 제1 인 화합물을 포함한다.
다른 접근법 또는 실시형태에서, 제1 인 화합물은 적어도 약 280 ppm, 적어도 약 300 ppm, 적어도 약 320 ppm, 적어도 약 340 ppm, 적어도 약 360 ppm, 적어도 약 380 ppm, 적어도 약 400 ppm, 적어도 약 420 ppm, 적어도 약 440 ppm, 적어도 약 460 ppm, 적어도 약 480 ppm, 적어도 약 500 ppm, 적어도 약 520 ppm, 적어도 약 540 ppm, 또는 적어도 약 560 ppm부터 약 840 ppm 이하, 약 820 ppm 이하, 약 780 ppm 이하, 약 760 ppm 이하, 약 740 ppm 이하, 약 720 ppm 이하, 약 700 ppm 이하, 약 680 ppm 이하, 약 660 ppm 이하, 약 640 ppm 이하, 약 620 ppm 이하, 약 600 ppm 이하, 약 580 ppm 이하, 또는 약 560 ppm 이하까지의 범위의 양으로 윤활 조성물에 인을 제공한다. 다른 접근법에서, 윤활 조성물 중 제1 인 화합물의 처리율은 적어도 약 0.4 중량%, 적어도 약 0.5 중량%, 적어도 약 0.6 중량%, 적어도 약 0.7 중량%, 적어도 약 0.8 중량%부터 약 1.2 중량% 이하, 약 1.0 중량% 이하, 약 0.9 중량% 이하, 약 0.8 중량% 이하까지의 범위일 수 있다.
다른 접근법에서, 제1 인 화합물은 하기 화학식 I의 구조를 가질 수 있다:
[화학식 I]
상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임. 제1 인 함유 화합물은 약 5 내지 약 10 중량%의 인을 가질 수 있다. 하나의 바람직한 접근법에서, 제1 인 생성물은 트리스 (2-에틸헥실) 포스페이트일 수 있다.
제2 인 화합물
접근법 또는 실시형태에서, 본원 조성물의 제2 인 화합물은 산성 티오포스페이트 또는 티오포스페이트 에스테르, 예컨대 무회분, 무아민 디알킬 디티오포스페이트 산 에스테르 또는 황 함유 인산 에스테르이다. 다른 접근법 또는 실시형태에서, 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 약 90 ppm 내지 약 450 ppm의 인, 다른 접근법에서, 약 135 ppm 내지 약 360 ppm의 인, 추가 접근법에서, 약 135 ppm 내지 약 270 ppm, 또는 또 다른 접근법에서, 약 225 ppm 내지 약 360 ppm의 인을 제공한다. 대안적인 접근법에서, 본원의 윤활 조성물은 약 0.1 중량% 내지 약 0.5 중량%의 제2 인 화합물, 다른 접근법에서, 약 0.15 중량% 내지 약 0.4 중량%, 추가 접근법에서, 약 0.15 중량% 내지 약 0.3 중량%, 또는 또 다른 접근법에서, 약 0.3 중량% 내지 약 0.4 중량%의 제2 인 화합물을 포함한다.
다른 접근법 또는 실시형태에서, 제2 인 화합물은 적어도 약 90 ppm, 적어도 약 100 ppm, 적어도 약 120 ppm, 적어도 약 140 ppm, 적어도 약 160 ppm, 적어도 약 180 ppm, 적어도 약 200 ppm, 적어도 약 220 ppm부터 약 360 ppm 이하, 약 340 ppm 이하, 약 320 ppm 이하, 약 300 ppm 이하, 또는 약 280 ppm 이하까지의 범위의 양으로 윤활 조성물에 인을 제공한다. 또 다른 접근법에서, 윤활 조성물 중 제1 인 화합물의 처리율은 적어도 약 0.1 중량%, 적어도 약 0.15 중량%, 적어도 약 0.2 중량%, 적어도 약 0.25 중량%, 또는 적어도 약 0.3 중량%부터 약 0.5 중량% 이하, 약 0.45 중량% 이하, 약 0.4 중량% 이하, 약 0.35 중량% 이하, 또는 약 0.3 중량% 이하, 또는 약 0.25 중량% 이하까지의 범위일 수 있다.
산성 티오포스페이트, 티오포스페이트 에스테르, 또는 제2 인 화합물의 황 함유 인산 에스테르는 하나 이상의 황-인 결합을 가질 수 있다. 실시형태에서, 황 함유 인산 에스테르는 산성 티오포스페이트, 티오포스페이트 에스테르, 티오인산 또는 이의 염일 수 있다. 티오인산 에스테르는 디티오인산 에스테르일 수 있다. 좀 더 구체적인 접근법에서, 산성 티오포스페이트 또는 티오포스페이트 에스테르는 하기 화학식 II 또는 이의 염의 구조를 가질 수 있다:
[화학식 II]
상기 식에서 R4 및 R5는 각각 독립적으로 선형 또는 분지형 C1 내지 C10 하이드로카르빌기이고, R7은 C1 내지 C10 선형 또는 분지형 카르복실기 또는 C1 내지 C10 선형 또는 분지형 알킬 알카노에이트 기임. 바람직하게는, R4 및 R5는 각각 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고 R7은 2-메틸 프로포노산으로부터 유도되어 제2 인 생성물(또는 이의 염)이 하기 화학식 II의 구조를 갖는다:
[화학식 II]
상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기(바람직하게는 분지형 C4 기)이고, R6은 -H 또는 -CH3임. 일부 접근법 또는 실시형태에서, 제2 인 생성물은 바람직하게는 3-[[비스(2-메틸프로폭시) 포스피노티오일]티오]-2-메틸-프로판산이다.
제3 인 화합물
본원의 내마모성 시스템의 제3 인 화합물은 디티오포스페이트 에스테르 아민 염이다. 접근법에서, 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 약 180 ppm 내지 약 600 ppm의 인, 다른 접근법에서, 약 230 ppm 내지 약 475 ppm의 인, 추가 접근법에서, 약 135 내지 약 350 ppm, 또는 또 다른 접근법에서, 약 350 ppm 내지 약 470 ppm의 인을 제공한다. 대안적인 접근법에서, 본원의 윤활 조성물은 약 0.3 중량% 내지 약 1.0 중량%의 제3 인 화합물, 다른 접근법에서, 약 0.4 중량% 내지 약 0.8 중량%, 추가 접근법에서, 약 0.4 중량% 내지 약 0.6 중량%, 또는 또 다른 접근법에서, 약 0.6 중량% 내지 약 0.8 중량%의 제3 인 화합물을 포함한다.
다른 접근법 또는 실시형태에서, 제3 인 화합물은 적어도 약 180 ppm, 적어도 약 200 ppm, 적어도 약 220 ppm, 적어도 약 240 ppm, 적어도 약 260 ppm, 적어도 약 280 ppm, 적어도 약 300 ppm, 적어도 약 320 ppm, 적어도 약 340 ppm, 또는 적어도 약 360 ppm부터 약 600 ppm 이하, 약 580 ppm 이하, 약 580 ppm 이하, 약 540 ppm 이하, 약 520 ppm 이하, 약 500 ppm 이하, 약 480 ppm 이하, 약 460 ppm 이하, 약 440 ppm 이하, 약 420 ppm 이하, 약 400 ppm 이하, 또는 약 380 ppm 이하까지의 범위의 양으로 윤활 조성물에 인을 제공한다. 또 다른 접근법에서, 윤활 조성물 중 제3 인 화합물의 처리율은 적어도 약 0.3 중량%, 적어도 약 0.35 중량%, 적어도 약 0.4 중량%, 적어도 약 0.45 중량%, 적어도 약 0.5 중량%, 적어도 약 0.55 중량%, 또는 적어도 약 0.6 중량%부터 약 1.0 중량% 이하, 약 0.8 중량% 이하, 약 0.7 중량% 이하, 약 0.6 중량% 이하, 또는 약 0.55 중량% 이하까지의 범위일 수 있다.
접근법에서, 제3 인 화합물은 포스포로디티오 산, 예컨대 O,O-디하이드로카르빌 포스포로디티오산과 에폭사이드를 반응시켜 제1 반응 생성물을 생성하여 제조되는 반응 생성물이다. 이어서, 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 반응시켜 제2 반응 생성물을 제공한다. 이어서, 제2 반응 생성물은 아민으로 중화되어 내마모성 시스템의 제3 인 화합물을 제공한다.
접근법 또는 실시형태에서, 제3 인 생성물을 형성하기 위해 다양한 포스포로디티오산이 사용될 수 있다. 접근법에서, 제3 인 생성물을 생성하기 위한 출발 포스포로디티오산은 하기 화학식 III의 일반 구조를 가질 수 있다:
[화학식 III]
상기 식에서 R8 및 R9는 C1 내지 C30 하이드로카르빌 기, 바람직하게는 부틸, 라우릴, 4-메틸-2-펜틸 기 등 선형 또는 분지형 알킬 기일 수 있다. 화학식 III의 출발 산은 인 펜타설파이드를 적합한 알코올 또는 페놀과 반응시켜 제조될 수 있다. 일 예에서, 알코올 또는 페놀은 약 50℃ 내지 약 200℃에서 인 펜타설파이드와 반응할 수 있다.
실시형태에서, 제1 반응 생성물을 형성하기 위해 사용되는 적합한 에폭사이드는 하기 화학식 IV의 것을 포함한다:
[화학식 IV]
상기 식에서 R10, R11, R12 및 R13은 각각 독립적으로 수소 또는 임의의 C1-C30 하이드로카르빌 기이고 바람직하게는 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 스티렌 옥사이드, 알파-메틸스티렌 옥사이드, 이의 조합 등의 옥사이드를 포함할 수 있다. 바람직한 옥사이드는 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드를 포함한다.
접근법에서, 제2 반응 생성물을 중화시키기에 적합한 아민은 지방족 아민, 방향족 아민, 시클로지방족 아민, 헤테로시클릭 아민, 카르보시클릭 아민 또는 이의 조합을 포함한다. 실시형태에서, 아민은 4 내지 30개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 일부 접근법에서 아민은 적어도 약 8개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 1차 아민을 포함할 수 있고 구조 R14NH2를 가질 수 있으며, 상기 식에서 R14는 예를 들어 tert-옥틸, tert-도데실, tert-테트라데실, tert-옥타데실, 세틸, 베헤닐, 스테아릴, 에이코실, 도코실, 테트라코실, 헥사트리아콘타닐 및 펜타헥사콘타닐과 같은 지방족 기이다. 다른 실시형태에서, 적합한 아민은 C11 내지 C20 3차 알킬 1차 아민, 보다 바람직하게는 C11 내지 C14 3차 알킬 1차 아민일 수 있다. 추가의 아민은 시클로헥실 아민, n-헥실아민, 도데실아민, 디-도데실아민, 트리-도데실아민, N-메틸-옥틸아민, 부틸아민, 올레일 아민, 미리스틸 아민, N-도데실 트리메틸렌 디아민, 아닐린, o-톨루이딘, 벤지딘, 페닐렌 디아민, N,N'-디-sec-부틸페닐렌 디아민, 베타-나프틸아민, 알파-나프틸아민, 모르폴린, 피페라진, 메탄 디아민, 시클로펜틸 아민, 에틸렌 디아민, 헥사메틸렌 테트라민, 옥타메틸렌 디아민, 및 N,N'-디부틸페닐렌 디아민을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
다른 선택적 접근법에서, 하이드록시-치환된 아민이 또한 제2 반응 생성물을 중화하는데 사용될 수 있다. 예시적인 하이드록실-치환된 아민은 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소프로판올아민, 파라-아미노페놀, 4-아미노-나프톨-1, 8-아미노-나프톨-1, 베타-아미노알리자린, 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올, 4-아미노-4'-하이드록시-디페닐 에테르, 2-아미노-레조르시놀, N-4-하이드록시부틸-도데실 아민, N-2-하이드록시에틸-n-옥틸아민, N-2-하이드록시프로필 디노닐아민, N,N-디-(3-하이드록시프로필)-tert-도데실 아민, N-하이드록시트리에톡시에틸-tert-테트라데실 아민, N-2-하이드록시에틸-tert-도데실 아민, N-하이드록시헥사프로폭시프로필-tert-옥타데실 아민, 및 N-5-하이드록시펜틸 디-n-데실 아민을 포함할 수 있다.
기유
하나의 접근법에서, 본원의 윤활 조성물 또는 기어 유체에 사용하기에 적합한 기유는 광유, 합성 오일을 포함하고, 모든 일반적인 광유 베이스스톡을 포함한다. 광유는 나프텐계 또는 파라핀계일 수 있다. 광유는 산, 알칼리 및 점토 또는 염화알루미늄과 같은 다른 제제를 사용하는 통상적인 방법론에 의해 정제될 수 있거나, 예를 들어 페놀, 이산화황, 푸르푸랄 또는 디클로로디에틸 에테르와 같은 용매를 사용한 용매 추출에 의해 생산된 추출 오일일 수 있다. 광유는 수소처리 또는 수소첨가화되거나, 냉각 또는 촉매 탈왁스 공정에 의해 탈랍되거나, SK Innovation Co., Ltd.(한국, 서울 소재)의 Yubase ® 계열의 수소화분해 기유와 같이 수소화분해될 수 있다. 광유는 천연 원유 공급원에서 생산되거나 이성화 왁스 물질 또는 기타 정제 공정의 잔류물로 구성될 수 있다.
본원의 조성물에 사용되는 기유 또는 윤활 점도의 기유는 드라이브라인 또는 기어 오일 적용을 위한 임의의 적합한 기유로부터 선택될 수 있다. 예는 미국 석유기관(API) 베이스오일 호환성 가이드라인(American Petroleum Institute (API) Base Oil Interchangeability Guidelines)에 명시된 그룹 I-V의 기유를 포함한다. 세 가지의 기유 그룹은 다음과 같다:
[표 1]
그룹 I, II 및 III은 광유 공정 스톡이고 본 출원의 드라이브라인 또는 기어 유체에 대해 바람직할 수 있다. 비록 그룹 III 기유가 광유로부터 유래되지만, 이러한 유체가 겪는 엄격한 가공은 이의 물리적 특성을 PAO와 같은 일부 진정한 합성과 매우 유사하게 만든다는 점에 유의해야 한다. 따라서, 그룹 III 기유로부터 유래되는 오일은 산업 분야에서 합성 유체로 나타내어질 수 있다. 적합한 오일은 하이드로크래킹, 수소화, 하이드로피니싱(hydrofinishing), 비정제, 정제, 및 재정제 오일, 및 이의 혼합물로부터 유래될 수 있다. 일부 접근법에서, 기유는 그룹 I 및 그룹 II 오일의 블렌드일 수 있고 약 0% 내지 약 100%의 그룹 I 오일, 약 0% 내지 약 100%의 그룹 II 오일, 약 0% 내지 약 100%의 그룹 III 오일, 또는 그룹 I 및 II, 그룹 I 및 III, 또는 그룹 II 및 III 오일 블렌드의 다양한 블렌드일 수 있다.
비정제 오일은 천연, 미네랄, 또는 합성 공급원으로부터 추가의 정제 처리 없이 또는 거의 없이 유래되는 것이다. 정제 오일은 하나 이상의 특성의 개선을 야기할 수 있는 하나 이상의 정제 단계에서 처리되는 것을 제외하고는, 비정제 오일과 유사하다. 적합한 정제 기술의 예는 용매 추출, 2차 증류, 산 또는 염기 추출, 여과, 삼투 등이다. 식용 가능한 품질로 정제된 오일은 유용하거나 유용하지 않을 수 있다. 식용 오일은 또한 화이트 오일(white oil)로 칭해질 수 있다. 일부 실시형태에서, 윤활유 조성물에는 식용 오일 또는 화이트 오일이 없다.
재정제 오일은 또한 재생 또는 재가공 오일로 알려져 있다. 이러한 오일은 동일 또는 유사한 공정을 사용하여 정제 오일과 유사하게 얻어진다. 흔히 이러한 오일은 소모된 첨가제 및 오일 분해 생성물의 제거와 관련된 기술에 의해 추가적으로 가공된다.
광유는 굴착에 의해 얻어지거나 식물 및 동물로부터 얻어진 오일 또는 이의 임의의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 오일은 제한 없이, 피마자 오일, 라드 오일, 올리브 오일, 땅콩 오일, 옥수수 오일, 대두 오일 및 아마인 오일뿐만 아니라 미네랄 윤활유, 예컨대 액체 석유 및 파라핀계, 나프텐계 또는 혼합 파라핀계-나프텐계 유형의 용매-처리된 또는 산-처리된 미네랄 윤활유를 포함할 수 있다. 상기 오일은 원하는 경우, 부분적으로 또는 완전히 수소화될 수 있다. 석탄 또는 셰일로부터 유래된 오일이 또한 유용할 수 있다.
본원의 기어 유체에 포함된 상당량의 기유는 그룹 I, 그룹 II, 그룹 III, 및 이들의 둘 이상의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 이러한 상당량의 기유는 조성물에 첨가제 성분 또는 점도 지수 개선제의 제공으로 발생하는 기유 이외의 것이다. 또 다른 실시형태에서, 윤활 조성물에 포함된 다수량의 기유는 그룹 I, 그룹 II, 및 상기 중 둘 이상의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있으며, 여기서 다수량의 기유는 조성물에서 첨가제 구성성분 또는 점도 지수 개선제의 제공으로 인한 기유 이외의 것이다.
기유는 또한 합성 기유 중 임의의 것일 수 있다. 유용한 합성 윤활유는 탄화수소 오일, 예컨대 중합된, 올리고머화된, 또는 혼성중합된 올레핀(예를 들어, 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌이소부틸렌 공중합체); 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 1-데센의 삼량체 또는 올리고머, 예를 들어, 폴리(1-데센)(이러한 재료는 종종 α-올레핀으로 지칭됨) 및 이의 혼합물; 알킬-벤젠(예를 들어 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐벤젠, 디-(2-에틸헥실)-벤젠); 폴리페닐(예를 들어, 바이페닐, 터페닐, 알킬화 폴리페닐); 디페닐 알칸, 알킬화 디페닐 알칸, 알킬화 디페닐 에테르 및 알킬화 디페닐 설파이드 및 이의 유도체, 유사체 및 동족체 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 폴리알파올레핀은 전형적으로 수소화 물질이다.
다른 합성 윤활유는 폴리올 에스테르, 디에스테르, 인-함유 산의 액체 에스테르(예를 들어, 트리크레실 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 및 데칸 포스폰산의 디에틸 에스테르), 또는 중합체성 테트라하이드로푸란을 포함한다. 합성 오일은 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 반응에 의해 생성될 수 있고, 전형적으로 하이드로이성질화된(hydroisomerized) 피셔-트롭쉬 탄화수소 또는 왁스일 수 있다. 한 실시형태에서, 오일은 피셔-트롭쉬 기체 액화 합성 절차뿐만 아니라 다른 기체 액화 오일에 의해 제조될 수 있다.
본원의 조성물 중 윤활 점도 기유의 양은 성능 첨가제의 양의 합을 100 중량%에서 뺀 나머지 잔량일 수 있다. 예를 들어, 최종 유체에 존재할 수 있는 윤활 점도의 오일은 약 50 중량%, 약 60 중량% 초과, 약 70 중량% 초과, 약 80 중량% 초과, 약 85 중량% 초과, 약 90 중량% 초과, 또는 95 중량% 초과와 같은 "주요량"일 수 있다.
일부 접근법에서, 바람직한 기유 또는 윤활 점도의 기유는 약 25 ppm 미만의 황, 약 120 초과의 점도 지수 및 약 2 내지 약 8 cSt의 약 100℃에서의 동점도를 갖는다. 다른 접근법에서, 윤활 점도의 기유는 약 25 ppm 미만의 황, 120 초과의 점도 지수 및 약 4 cSt의 100℃에서의 동점도를 갖는다. 기유는 40% 초과, 45% 초과, 50% 초과, 55% 초과 또는 90% 초과의 CP(파라핀계 탄소 함량)를 가질 수 있다. 기유는 5% 미만, 3% 미만 또는 1% 미만의 CA(방향족 탄소 함량)를 가질 수 있다. 기유는 60% 미만, 55% 미만, 50% 미만, 또는 50% 미만 및 30% 초과의 CN(나프텐계 탄소 함량)을 가질 수 있다. 기유는 2 미만 또는 1.5 미만 또는 1 미만의 1 고리 나프텐 대 2-6 고리 나프텐의 비를 가질 수 있다.
본원에서 적합한 트랜스미션 또는 기어 윤활제 조성물은 하기 표 2에 열거된 범위의 첨가제 성분을 포함할 수 있다.
[표 2]
상기 각 성분의 백분율은 전체 최종 첨가제 또는 윤활유 조성물의 중량을 기준으로 각 구성성분의 중량%를 나타낸다. 윤활유 조성물의 나머지는 하나 이상의 기유 또는 용매로 이루어진다. 본원에 기재된 조성물의 제형화에 사용된 첨가제는 개별적으로 또는 다양한 하위-조합으로 기유 또는 용매에 블렌딩될 수 있다. 그러나, 첨가제 농축물(즉, 첨가제+희석제, 예컨대 탄화수소 용매)을 사용하여 동시에 모든 구성성분을 블렌딩하는 것이 적합할 수 있다.
접근법 또는 실시형태에서, 본원의 윤활 조성물은 제1 인 화합물에 의해 제공되는 약 280 ppm 내지 약 840 ppm의 인, 제2 인 화합물에 의해 제공되는 약 90 ppm 내지 약 450 ppm의 인, 및 제3 인 화합물에 의해 제공되는 약 180 ppm 내지 약 600 ppm의 인을 포함한다. 대안적인 접근법에서, 전체 인의 약 30 내지 약 60 중량%는 제1 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 약 12 내지 약 35 중량%는 제2 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 약 20 내지 약 35 중량%는 제3 인 화합물에 의해 제공된다. 또 다른 선택적인 접근법에서, 본원의 윤활 조성물은 제2 인 화합물과 제3 인 화합물을 합친 것보다 더 많은 제1 인 화합물을 포함한다. 본원의 임의의 실시형태 또는 접근법에서, 이러한 3가지 인 화합물의 조합은 ASTM D4172(40 kgf)에 따라 약 0.5 mm 이하(바람직하게는, 약 0.48 mm 이하, 보다 바람직하게는, 약 0.45 mm 이하, 보다 더 바람직하게는 약 0.43 mm 이하)의 마모 흉터를 달성하는 동시에 또한 90℃에서 CEC L-84에 따라 10 이상의 실패 하중 단계 등급을 갖는 윤활 조성물을 제공한다. 본원의 윤활 조성물은 ASTM D445를 사용하여 100℃에서 측정 시 약 4 내지 약 15 cSt(바람직하게는 약 4 내지 약 10, 약 4 내지 약 8, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 8 cSt)의 KV100을 갖는 낮은 점도로도 이러한 성능을 달성한다.
본원에 기재된 윤활 조성물은 윤활 및 상기 논의된 바와 같은 양호한 점착 마모 및 연마 마모 둘 모두를 제공하도록 제형화될 수 있다. 본원의 윤활 조성물은 기어, 트랜스미션 또는 기어 박스 구성요소와 같은 기계 부품을 윤활하기 위해 사용될 수 있다. 본 개시내용에 따른 윤활 유체는 산업용 기어 적용, 자동차 기어 적용, 차축 및 고정식 기어박스와 같은 기어 적용에 사용될 수 있다. 기어 유형에는 스퍼(spur), 스파이럴(spiral), 웜(worm), 랙 앤 피니언(rack and pinion), 인벌류트(involute), 베벨(bevel), 헬리컬(helical), 유성(planetary), 하이포이드(hypoid) 기어와 제한 슬립 적용 및 차동 장치가 포함될 수 있지만 이에 제한되지는 않는다. 본원에 개시된 윤활 조성물은 또한 스텝 자동 트랜스미션, 무단 트랜스미션, 반자동 트랜스미션, 자동 수동 트랜스미션, 환상(toroidal) 트랜스미션 및 이중 클러치 트랜스미션을 포함하는 자동 또는 수동 변속기에 적합하다.
선택적인 첨가제
다른 접근법에서, 상기 언급된 이러한 첨가제를 포함하는 윤활제는 또한 이러한 성분 및 그 양이 상기 단락에 기재된 바와 같은 성능 특성에 영향을 미치지 않는 한 하나 이상의 선택적인 성분을 포함할 수 있다. 이러한 선택적 성분은 다음 단락에서 설명한다.
다른 인 함유 화합물
본원의 윤활제 조성물은 상기 언급된 인 화합물 및 양이 만족되는 한 유체에 내마모 이점을 부여할 수 있는 하나 이상의 다른 인 함유 화합물을 포함할 수 있다. 하나 이상의 다른 인 함유 화합물은 윤활유 조성물의 약 0 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.05 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량% 범위의 양으로 윤활유 조성물에 존재할 수 있다. 선택적인 다른 인 함유 화합물은 최대 5000 ppm 인, 또는 약 50 ppm 내지 약 5000 ppm 인, 또는 약 300 ppm 내지 약 1500 ppm 인, 또는 최대 600 ppm 인, 또는 최대 900 ppm 인을 윤활제 조성물에 제공할 수 있다.
하나 이상의 다른 인 함유 화합물은 무회분 인 함유 화합물을 포함할 수 있다. 적합한 인 함유 화합물의 예는 티오포스페이트, 디티오포스페이트, 포스페이트, 인산 에스테르, 포스페이트 에스테르, 포스파이트, 포스포네이트, 인 함유 카르복실 에스테르, 에테르, 또는 이의 아미드 염, 및 이의 혼합물을 포함하지만 이에 제한되지 않는다. 인 함유 내마모제는 유럽 특허 제0612839호에 보다 완전하게 기재되어 있다.
종종 포스포네이트와 포스파이트라는 용어는 윤활유 산업에서 종종 상호교환적으로 사용된다는 점에 유의해야 한다. 예를 들어, 디부틸 하이드로젠 포스포네이트는 종종 디부틸 하이드로젠 포스파이트로 지칭된다. 본 발명의 윤활제 조성물이 포스파이트 또는 포스포네이트로 지칭될 수 있는 인 함유 화합물을 포함하는 것은 본 발명의 범위 내에 있다.
상술한 임의의 인 함유 화합물에서, 화합물은 약 5 중량% 내지 약 20 중량% 인, 또는 약 5 중량% 내지 약 15 중량% 인, 또는 약 8 중량% 내지 약 16 중량% 인, 또는 약 6 중량% 내지 약 9 중량% 인을 가질 수 있다.
무회분(무금속) 인 함유 화합물인 또 다른 유형의 인 함유 화합물. 일부 실시형태에서, 무회분 인 함유 화합물은 디알킬 디티오포스페이트 에스테르, 아밀 산 포스페이트, 디아밀 산 포스페이트, 디부틸 하이드로젠 포스포네이트, 디메틸 옥타데실 포스포네이트, 이의 염, 및 이의 혼합물일 수 있다. 무회분 인 함유 화합물은 하기 화학식을 가질 수 있다:
[화학식 XIV]
상기 식에서 R1은 S 또는 O이고; R2는 -OR", -OH 또는 -R"이고; R3은 -OR", -OH, 또는 SR'''C(O)OH이고; R4는 -OR"이고; R'''는 C1 내지 C3 분지형 또는 선형 알킬 사슬이고; R"는 C1 내지 C18 하이드로카르빌 사슬이다. 인 함유 화합물이 화학식 XIV에 나타낸 구조를 갖는 경우, 화합물은 약 8 내지 약 16 중량%의 인을 가질 수 있다.
일부 실시형태에서 윤활제 조성물은 화학식 XIV의 인 함유 화합물을 포함하고, 상기 식에서 R1은 S이고; R2는 -OR"이고; R3은 S R'''COOH이고; R4는 -OR"이고; R'''는 C3 분지형 알킬 사슬이고; R"는 C4이고; 인 함유 화합물은 80 내지 900 ppm의 인을 윤활제 조성물에 전달하는 양으로 존재한다.
또 다른 실시형태에서 윤활제 조성물은 화학식 XIV의 인 함유 화합물을 포함하고, 상기 식에서 R1은 O이고; R2는 -OH이고; R3은 -OR" 또는 -OH이고; R4는 -OR"이고; R"는 C5이고; 인 함유 화합물은 80 내지 1500 ppm의 인을 윤활제 조성물에 전달하는 양으로 존재한다.
또 다른 실시형태에서 윤활제 조성물은 화학식 XIV의 인 함유 화합물을 포함하고, 상기 식에서 R1은 O이고; R2는 OR"이고; R3은 H이고; R4는 -OR"이고; R"는 C4이고; 하나 이상의 인 함유 화합물(들)은 80 내지 1550 ppm의 인을 윤활제 조성물에 전달하는 양으로 존재한다.
다른 실시형태에서 윤활제 조성물은 화학식 XIV의 인 함유 화합물을 포함하고, 상기 식에서 R1은 O이고; R2는 -R"이고; R3은 -OCH3 또는 -OH이고; R4는 -OCH3이고; R"는 C18이고; 하나 이상의 인 함유 화합물(들)은 80 내지 850 ppm의 인을 윤활제 조성물에 전달하는 양으로 존재한다.
일부 실시형태에서, 인 함유 화합물은 화학식 XIV에 나타낸 구조를 갖고 약 80 ppm 내지 약 4500 ppm의 인을 윤활제 조성물에 전달한다. 다른 실시형태에서, 인 함유 화합물은 윤활제 조성물에 약 150 ppm 내지 약 1500 ppm 인, 또는 약 300 ppm 내지 약 900 ppm 인, 또는 약 800 ppm 내지 1600 ppm 인, 또는 약 900 ppm 내지 약 1800 ppm 인을 전달하는 양으로 존재한다.
다른 내마모제
윤활제 조성물은 또한 비-인 함유 화합물인 다른 내마모제를 포함할 수 있다. 이러한 내마모제의 예는 보레이트 에스테르, 보레이트 에폭사이드, 티오카르바메이트 화합물(티오카르바메이트 에스테르, 알킬렌-커플링된 티오카르바메이트, 및 비스(S-알킬디티오카르바밀)디설파이드, 티오카르바메이트 아미드, 티오카르바믹 에테르, 알킬렌-커플링된 티오카르바메이트, 및 비스(S-알킬디티오카르바밀) 디설파이드, 및 이의 혼합물 포함), 황화 올레핀, 트리데실 아디페이트, 티타늄 화합물, 및 하이드록실 카르복실산의 장쇄 유도체, 예컨대 타르트레이트 유도체, 타르트라미드, 타르트리미드, 시트레이트 및 이의 혼합물을 포함한다. 적합한 티오카르바메이트 화합물은 몰리브덴 디티오카르바메이트이다. 적합한 타르타르산 유도체 또는 타르트리미드는 알킬-에스테르 기를 함유할 수 있으며, 여기서 알킬 기에 있는 탄소 원자의 합은 8 이상일 수 있다. 타르트레이트 유도체 또는 타르트리미드는 알킬-에스테르 기를 함유할 수 있고, 여기서 알킬 기 상의 탄소 원자의 합계는 적어도 8일 수 있다. 한 실시형태에서, 항마멸제는 시트레이트를 포함할 수 있다. 추가의 항마멸제는 윤활유 조성물의 약 0 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 5 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량%를 포함하는 범위로 존재할 수 있다.
다른 극압제
본 개시내용의 윤활제 조성물은 또한 다른 극압제(들)를 함유할 수 있다. 극압제는 황을 함유할 수 있고 적어도 12 중량%의 황을 함유할 수 있다. 일부 실시형태에서, 윤활유에 첨가되는 극압제는 적어도 350 ppm 황, 500 ppm 황, 760 ppm 황, 약 350 ppm 내지 약 2,000 ppm 황, 약 2,000 ppm 내지 약 30,000 ppm 황, 또는 약 2,000 ppm 내지 약 4,800 ppm 황, 또는 약 4,000 ppm 내지 약 25,000 ppm 황을 윤활제 조성물에 제공하기에 충분하다.
다양한 황 함유 극압제가 적합하며 황화 동물성 또는 식물성 지방 또는 오일, 황화 동물성 또는 식물성 지방산 에스테르, 인의 3가 또는 5가 산의 완전 또는 부분 에스테르화 에스테르, 황화 올레핀(예를 들어 미국 특허 제2,995,569호; 제3,673,090호; 제3,703,504호; 제3,703,505호; 제3,796,661호; 제3,873,454호; 제4,119,549호; 제4,119,550호; 제4,147,640호; 제4,191,659호; 제4,240,958호; 제4,344,854호; 제4,472,306호; 및 제4,711,736호 참조), 디하이드로카르빌 폴리설파이드(예를 들어 미국 특허 제2,237,625호; 제2,237,627호; 제2,527,948호; 제2,695,316호; 제3,022,351호; 제3,308,166호; 제3,392,201호; 제4,564,709호; 및 영국 특허 제1,162,334호 참조), 기능적으로 치환된 디하이드로카르빌 폴리설파이드(예를 들어 미국 특허 제4,218,332호 참조), 및 폴리설파이드 올레핀 생성물(예를 들어 미국 특허 제4,795,576호 참조)을 포함한다. 다른 적합한 예는 황화 올레핀, 황 함유 아미노 헤테로시클릭 화합물, 5-디머캡토-1,3,4-티아디아졸, 대부분의 S3 및 S4 설파이드를 갖는 폴리설파이드, 황화 지방산, 황화 분지형 올레핀, 유기 폴리설파이드, 및 이의 혼합물로부터 선택되는 유기-황 화합물을 포함한다.
일부 실시형태에서 극압제는 약 3.0 중량% 이하 또는 약 5.0 중량% 이하의 양으로 윤활 조성물에 존재한다. 다른 실시형태에서, 극압제는 전체 윤활제 조성물을 기준으로 약 0.05 중량% 내지 약 0.5 중량%로 존재한다. 다른 실시형태에서, 극압제는 전체 윤활제 조성물을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 3.0 중량%로 존재한다. 다른 실시형태에서 극압제는 전체 윤활제 조성물을 기준으로 약 0.6 중량% 내지 약 1 중량%의 양으로 존재한다. 또 다른 실시형태에서, 세제는 전체 윤활제 조성물을 기준으로 약 1.0 중량%의 양으로 존재한다.
극압제의 한 적합한 부류는 하기 화학식으로 표시되는 하나 이상의 화합물로 구성된 폴리설파이드이며: Ra-Sx-Rb(상기 식에서 Ra 및 Rb는 각각 1 내지 18을 함유할 수 있는 하이드로카르빌 기임), 다른 접근법에서, 3 내지 18개의 탄소 원자 및 x는 2 내지 8의 범위, 전형적으로 2 내지 5의 범위, 특히 3일 수 있다. 일부 접근법에서, x는 3 내지 5의 정수이고 x의 약 30 내지 약 60%는 3 또는 4의 정수이다. 하이드로카르빌 기는 알킬, 시클로알킬, 알케닐, 아릴 또는 아르알킬과 같이 광범위하게 다양한 유형일 수 있다. 3차 알킬 폴리설파이드 예컨대 디-tert-부틸 트리설파이드, 및 디-tert-부틸 트리설파이드를 포함하는 혼합물(예를 들어, 트리, 테트라-, 및 펜타설파이드로 주로 또는 전체적으로 구성된 혼합물)이 사용될 수 있다. 다른 유용한 디하이드로카르빌 폴리설파이드의 예는 디아밀 폴리설파이드, 디노닐 폴리설파이드, 디도데실 폴리설파이드, 및 디벤질 폴리설파이드를 포함한다.
극압제의 또 다른 적합한 부류는 이소부텐과 같은 올레핀을 황과 반응시켜 제조된 황화 이소부텐이다. 황화 이소부텐(SIB), 특히 황화 폴리이소부틸렌은 전형적으로 약 10 내지 약 55 중량%, 바람직하게는 약 30 내지 약 50 중량%의 황 함량을 갖는다. 다양한 다른 올레핀 또는 불포화 탄화수소, 예를 들어 이소부텐 이량체 또는 삼량체를 사용하여 황화 올레핀 극압제를 형성할 수 있다. 황화 올레핀의 제조를 위한 다양한 방법이 종래 기술에 개시되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제3,471,404호(Myers); 미국 특허 제4,204,969호(Papay et al.); 미국 특허 제4,954,274호(Zaweski et al.); 미국 특허 제4,966,720호(DeGonia et al.); 및 미국 특허 제3,703,504호(Horodysky, et al)(이들 각각은 본원에 인용되어 포함됨) 참조.
전술한 특허에 개시된 방법을 포함하는 황화 올레핀의 제조 방법은 일반적으로 올레핀이 할로겐화 황, 예를 들어 일염화황과 반응하는 "부가물"로 일반적으로 지칭되는 물질의 형성을 수반한다. 그런 다음 부가물을 황 공급원과 반응시켜 황화 올레핀을 제공한다. 황화 올레핀의 품질은 일반적으로 예를 들어 점도, 황 함량, 할로겐 함량 및 구리 부식 시험 중량 손실을 포함하는 다양한 물리적 특성에 의해 측정된다. 미국 특허 제4,966,720호는 윤활유에서 극압 첨가제로서 유용한 황화 올레핀 및 이의 제조를 위한 2단계 반응에 관한 것이다.
항산화제
본원에서 윤활유 조성물은 또한 선택적으로 하나 이상의 항산화제를 함유할 수 있다. 항산화제 화합물은 알려져 있으며, 예를 들어, 페네이트, 페네이트 술파이드, 황화 올레핀, 인황화 테르펜, 황화 에스테르, 방향족 아민, 알킬화 디페닐아민(예를 들어, 노닐 디페닐아민, 디-노닐 디페닐아민, 옥틸 디페닐아민, 디-옥틸 디페닐아민), 페닐-알파-나프틸아민, 알킬화 페닐-알파-나프틸아민, 장애 비방향족 아민, 페놀, 장애 페놀, 유용성 몰리브덴 화합물, 거대분자 항산화제, 또는 이의 혼합물을 포함한다. 항산화제 화합물은 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있다.
장애 페놀 항산화제는 입체 장애 기로서 2차 부틸 및/또는 3차 부틸 기를 함유할 수 있다. 페놀 기는 하이드로카르빌 기 및/또는 제2 방향족 기에 연결된 가교 기에 의해 추가로 치환될 수 있다. 적합한 장애 페놀 항산화제의 예는 2,6-디-tert-부틸페놀, 4-메틸-2,6-디-tert-부틸페놀, 4-에틸-2,6-디-tert-부틸페놀, 4-프로필-2,6-디-tert-부틸페놀, 또는 4-부틸-2,6-디-tert-부틸페놀, 또는 4-도데실-2,6-디-tert-부틸페놀을 포함한다. 한 실시형태에서, 장애 페놀 항산화제는 에스테르일 수 있고, 예를 들어 BASF사의 Irganox® L-135 또는 2,6-디-tert-부틸페놀 및 알킬 아크릴레이트로부터 유래된 부가 생성물을 포함할 수 있으며, 여기서 알킬 기는 약 1 내지 약 18개, 또는 약 2 내지 약 12개, 또는 약 2 내지 약 8개, 또는 약 2 내지 약 6개, 또는 약 4개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 또 다른 시판 장애 페놀 항산화제는 에스테르일 수 있고 Albemarle Corporation사의 Ethanox® 4716을 포함할 수 있다.
유용한 항산화제는 디아릴아민 및 페놀을 포함할 수 있다. 실시형태에서, 윤활유 조성물은 디아릴아민과 페놀의 혼합물을 함유할 수 있어서, 각각의 항산화제는 윤활제 조성물의 중량을 기준으로 약 5 중량%까지 제공하기에 충분한 양으로 존재할 수 있다. 실시형태에서, 항산화제는 윤활제 조성물을 기준으로 약 0.3 내지 약 1.5 중량% 디아릴아민 및 약 0.4 내지 약 2.5 중량% 페놀의 혼합물일 수 있다.
황화되어 황화 올레핀을 형성할 수 있는 적합한 올레핀의 예는, 프로필렌, 부틸렌, 이소부틸렌, 폴리이소부틸렌, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 노넨, 데센, 운데센, 도데센, 트리데센, 테트라데센, 펜타데센, 헥사데센, 헵타데센, 옥타데센, 노나데센, 에이코센 또는 이의 혼합물을 포함한다. 한 실시형태에서, 헥사데센, 헵타데센, 옥타데센, 노나데센, 에이코센 또는 이의 혼합물 및 이의 이량체, 삼량체 및 사량체는 특히 유용한 올레핀이다. 대안적으로, 올레핀은 디엔 예컨대 1,3-부타디엔의 디엘스-알더(Diels-Alder) 부가물 및 불포화 에스테르, 예컨대 부틸아크릴레이트일 수 있다.
또 다른 부류의 황화 올레핀은 황화 지방산 및 이의 에스테르를 포함한다. 지방산은 흔히 식물성 오일 또는 동물성 오일로부터 수득되고, 전형적으로 약 4 내지 약 22개의 탄소 원자를 함유한다. 적합한 지방산 및 이의 에스테르의 예는 트리글리세리드, 올레산, 리놀레산, 팔미톨레산 또는 이의 혼합물을 포함한다. 흔히, 지방산은 라드 오일, 톨 오일, 땅콩 오일, 대두 오일, 면실 오일, 해바라기씨 오일 또는 이의 혼합물로부터 수득된다. 지방산 및/또는 에스테르는 올레핀, 예컨대 α-올레핀과 혼합될 수 있다.
하나 이상의 항산화제(들)은 윤활유 조성물의 약 0 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 5 중량%의 범위로 존재할 수 있다.
분산제
윤활제 조성물에 함유된 분산제는 분산될 입자와 회합할 수 있는 작용기를 갖는 유용성 중합체성 탄화수소 주쇄를 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 통상적으로, 분산제는 보통 가교 기를 통해 중합체 주쇄에 부착된 아민, 알콜, 아미드, 또는 에스테르 극성 잔기를 포함한다. 분산제는 미국 특허 제3,634,515호, 제3,697,574호 및 제3,736,357호에 기재된 바와 같은 만니히 분산제; 미국 특허 제4,234,435호 및 제4,636,322호에 기재된 바와 같은 무회분 숙신이미드 분산제; 미국 특허 제3,219,666호, 제3,565,804호, 및 제5,633,326호에 기재된 바와 같은 아민 분산제; 미국 특허 제5,936,041호, 제5,643,859호, 및 제5,627,259호에 기재된 바와 같은 Koch 분산제, 및 미국 특허 제5,851,965호; 제5,853,434호; 및 제5,792,729호에 기재된 바와 같은 폴리알킬렌 숙신이미드 분산제로부터 선택될 수 있다.
일부 실시형태에서, 추가 분산제는 폴리알파올레핀(PAO) 숙신산 무수물, 올레핀 말레산 무수물 공중합체로부터 유도될 수 있다. 일 예로서, 추가 분산제는 폴리-PIBSA로서 기술될 수 있다. 다른 실시형태에서, 추가 분산제는 에틸렌-프로필렌 공중합체에 그라프트된 무수물로부터 유도될 수 있다. 다른 추가 분산제는 고분자량 에스테르 또는 하프 에스테르 아미드일 수 있다.
분산제는 존재하는 경우 윤활유 조성물의 최종 중량을 기준으로 약 10 중량% 이하를 제공하기에 충분한 양으로 존재할 수 있다. 사용될 수 있는 분산제의 다른 양은 윤활유 조성물의 최종 중량을 기준으로 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 또는 약 3 중량% 내지 약 8 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 6 중량%일 수 있다.
점도 지수 개선제
본원의 윤활제 조성물은 또한 선택적으로 하나 이상의 점도 지수 개선제를 함유할 수 있다. 적합한 점도 지수 개선제는 폴리올레핀, 올레핀 공중합체, 에틸렌/프로필렌 공중합체, 폴리이소부텐, 수소화 스티렌-이소프렌 중합체, 스티렌/말레산 에스테르 공중합체, 수소화 스티렌/부타디엔 공중합체, 수소화 이소프렌 중합체, 알파-올레핀 말레산 무수물 공중합체, 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리알킬 스티렌, 수소화 알케닐 아릴 접합된 디엔 공중합체, 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 점도 지수 개선제는 스타(star) 중합체를 포함할 수 있고, 적합한 예는 본원에 인용되어 포함된 미국 특허출원공개 제20120101017A1호에 기재되어 있다.
본원에서 윤활유 조성물은 또한 선택적으로 점도 지수 개선제 이외에 또는 점도 지수 개선제 대신에, 하나 이상의 분산제 점도 지수 개선제를 함유할 수 있다. 적합한 점도 지수 개선제는 작용화된 폴리올레핀, 예를 들어, 아크릴화제(예컨대 말레산 무수물)와 아민의 반응 생성물로 작용화된 에틸렌-프로필렌 공중합체; 아민으로 작용화된 폴리메타크릴레이트, 또는 아민과 반응된 에스테르화된 말레산 무수물-스티렌 공중합체를 포함할 수 있다.
점도 지수 개선제 및/또는 분산제 점도 지수 개선제의 총량은 윤활유 조성물의 약 0 중량% 내지 약 20 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 15 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 12 중량%, 또는 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%, 약 3 중량% 내지 약 20 중량%, 약 3 중량% 내지 약 15 중량%, 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 약 10 중량%일 수 있다.
일부 실시형태에서, 점도 지수 개선제는 약 10,000 내지 약 500,000, 약 50,000 내지 약 200,000, 또는 약 50,000 내지 약 150,000의 수 평균 분자량을 갖는 폴리올레핀 또는 올레핀 공중합체이다. 일부 실시형태에서, 점도 지수 개선제는 약 40,000 내지 약 500,000, 약 50,000 내지 약 200,000, 또는 약 50,000 내지 약 150,000의 수 평균 분자량을 갖는 수소화된 스티렌/부타디엔 공중합체이다. 일부 실시형태에서, 점도 지수 개선제는 약 10,000 내지 약 500,000, 약 50,000 내지 약 200,000, 또는 약 50,000 내지 약 150,000의 수 평균 분자량을 갖는 폴리메타크릴레이트이다.
다른 선택적 첨가제
윤활제 조성물에 요구되는 하나 이상의 기능을 수행하기 위해 다른 첨가제가 선택될 수 있다. 또한, 언급된 첨가제 중 하나 이상은 다기능성일 수 있고, 본원에 규정된 기능 이외의 또는 그 밖의 기능을 제공할 수 있다. 기타 첨가제는 본 개시의 명시된 첨가제 이외의 것일 수 있고/있거나 금속 탈활성화제, 점도 지수 개선제, 무회 TBN 촉진제, 항마모제, 부식 억제제, 녹 억제제, 분산제, 분산제 점도 지수 개선제, 극압제, 항산화제, 발포 억제제, 해유화제, 유화제, 유동점 강하제, 밀봉 팽윤제 및 이의 혼합물 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 전형적으로, 완전-제형화된 윤활유는 이러한 첨가제 중 하나 이상을 함유할 것이다.
적합한 금속 탈활성화제는 벤조트리아졸(전형적으로 톨릴트리아졸)의 유도체, 디머캡토티아디아졸 유도체, 1,2,4-트리아졸, 벤즈이미다졸, 2-알킬디티오벤즈이미다졸, 또는 2-알킬디티오벤조티아졸; 에틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실아크릴레이트 및 선택적으로 비닐 아세테이트의 공중합체를 포함하는 거품 억제제; 트리알킬 포스페이트, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드 및 (에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드) 중합체를 포함하는 항유화제; 말레산 무수물-스티렌의 에스테르, 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트 또는 폴리아크릴아미드를 포함하는 유동점 강하제를 포함할 수 있다.
적합한 발포 억제제는 규소-기반 화합물, 예컨대 실록산을 포함한다.
적합한 유동점 강하제는 폴리메틸메타크릴레이트 또는 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 유동점 강하제는 윤활유 조성물의 최종 중량을 기준으로 약 0 중량% 내지 약 1 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 0.5 중량%, 또는 약 0.02 중량% 내지 약 0.04 중량%를 제공하기에 충분한 양으로 존재할 수 있다.
적합한 녹 억제제는 철 금속 표면의 부식을 저해하는 특성을 갖는 단일 화합물 또는 화합물의 혼합물일 수 있다. 본원에서 유용한 녹 억제제의 비제한적 예는 유용성 고분자량 유기산, 예컨대 2-에틸헥산산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 베헨산, 및 세로트산뿐만 아니라 이량체 및 삼량체 산, 예컨대 톨 오일 지방산, 올레산, 및 리놀레산으로부터 생성된 것을 포함하는 유용성 폴리카르복실산을 포함한다. 다른 적합한 부식 억제제는, 약 600 내지 약 3000의 범위의 분자량의 장쇄 알파, 오메가-디카르복실산 및 알케닐 기가 약 10개 이상의 탄소 원자를 함유하는 알케닐숙신산 예컨대 테트라프로페닐숙신산, 테트라데세닐숙신산, 및 헥사데세닐숙신산을 포함한다. 또 다른 유용한 유형의 산성 부식 억제제는 폴리글리콜과 같은 알코올을 갖는 알케닐 기에 약 8 내지 약 24개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 숙신산의 하프 에스테르이다. 상기 알케닐 숙신산의 상응하는 하프 아미드가 또한 유용하다. 유용한 녹 억제제는 고분자량 유기산이다. 일부 실시형태에서, 엔진 오일에는 녹 억제제가 없다.
녹 억제제는, 존재하는 경우, 윤활유 조성물의 최종 중량을 기준으로, 약 0 중량% 내지 약 5 중량%, 약 0.01 중량% 내지 약 3 중량%, 약 0.1 중량% 내지 약 2 중량%를 제공하기에 충분한 선택적인 양으로 사용될 수 있다.
윤활제 조성물은 또한 부식 억제제를 포함할 수 있다(다른 언급된 성분 중 일부는 또한 구리 부식 억제 특성을 가질 수 있음에 유의해야 한다). 적합한 구리 부식 억제제는 에테르 아민, 에톡실화 아민 및 에톡실화 알코올과 같은 폴리에톡실화 화합물, 이미다졸린, 모노알킬 및 다이알킬 티아디아졸 등을 포함한다.
티아졸, 트라이아졸, 및 티아디아졸도 또한 윤활제에 사용될 수 있다. 예는 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸, 옥틸트리아졸, 데실트리아졸; 도데실트리아졸, 2-머캡토벤조티아졸, 2,5-디머캡토-1,3,4-티아디아졸, 2-머캡토-5-하이드로카르빌티오-1,3,4-티아디아졸, 및 2-머캡토-5-하이드로카르빌디티오-1,3,4-티아디아졸을 포함한다. 한 실시형태에서, 윤활제 조성물은 1,3,4-티아디아졸, 예컨대 2-하이드로카르빌디티오-5-머캡토-1,3,4-디티아디아졸을 포함한다.
소포제/계면활성제가 또한 본 발명에 따른 유체에 포함될 수 있다. 이러한 용도의 다양한 제제가 알려져 있다. Solutia로부터 입수 가능한 PC-1244와 같은 에틸 아크릴레이트와 헥실 에틸 아크릴레이트의 공중합체가 사용될 수 있다. 다른 실시형태에서, 4% DCF와 같은 실리콘 유체가 포함될 수 있다. 소포제의 혼합물도 윤활제 조성물에 존재할 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본 개시내용의 예시적 실시형태의 예시이다. 본 출원의 실시예뿐만 아니라 다른 부분에서, 모든 비율, 부 및 백분율은 달리 나타내지 않는 한 중량을 기준으로 한다. 이러한 실시예는 단지 예시의 목적으로 제시되고 본원에 개시된 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 의도되지 않음이 의도된다.
실시예 1
다음 세 가지 인 화합물을 윤활 조성물의 점착 마모와 연마 마모 모두에 대해 평가했다.
인 화합물 B: 3-[[비스(2-메틸프로폭시) 포스피노티오일]티오]-2-메틸-프로판산(9 중량% 인 함유)이고 하기 구조를 가짐:
인 화합물 C: 약 5.9 중량% 인을 함유하며, (i) O,O-디(4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 형성하고; (ii) 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 반응시켜 산 포스페이트 중간체를 생성하고; (iii) 중간체의 적어도 대부분을 C11-C14 3차 알킬 1차 아민으로 중화시켜 형성되는 인 생성물. 화합물 C는 약 30 중량%의 광유를 포함한다.
인 화합물 A, B 및/또는 C를 표 3에 기재된 양으로 저점도 유체에 혼입시켰다. 각 윤활유에는 세제, 분산제, 부식 억제제, 항산화제 및 소포제의 동일한 첨가제 패키지도 포함되어 있다. 각 윤활유에는 표 4와 같이 약 6 cSt의 KV100을 달성하기 위한 광유 기유도 포함되어 있다.
[표 3]
기어 표면에 대한 연마 마모 및 점착 마모 보호를 제공하는 각 유체의 능력은 각각 ASTM D4172(1200 rpm/40 ㎏/75℃/1시간) 및 CEC L-84(90℃에서)를 사용하여 측정되었다. 결과는 아래 표 4에 나와 있다.
[표 4]
유체에 인 화합물이 포함되어 있지 않은 경우(비교예 1) 유체는 ASTM D4172(40 kgf) 성능이 좋지 않아 0.54 mm의 마모 흉터가 발생한다. 비교예 1은 또한 점착 마모 성능이 좋지 않아 고장 하중 단계(FLS)가 6이다. 유체에 대한 목표 성능은 ASTM D4172(40 kgf) 0.5 mm 미만 및 CEC L-84 FLS(고장 하중 단계) 9 이상, 바람직하게는 FLS 10 이상이다. 인 생성물 A, B 또는 C가 단독으로 사용되거나 유체의 동일한 수준의 인에서 단 하나의 다른 인 화합물과 함께 사용되는 경우(비교예 2 내지 7), ASTM D4172 또는 CEC L-84는 요구되는 성능 수준을 충족하지 않는다. 세 가지 인 화합물 A, B, C를 모두 함께 사용하는 경우에만 유체는 예를 들어 0.43 mm의 마모 흉터를 제공하는 ASTM D4172(40 kgf)와 FLS 10을 나타내는 CEC L-84로 요구되는 성능 수준을 충족한다(발명예 1).
본 명세서 및 첨부된 청구범위에서 사용되는 단수 형태는 명시적으로 그리고 명백하게 하나의 지시 대상으로 제한되지 않는 한 복수의 대상을 포함한다는 것에 유의해야 한다. 따라서, 예를 들어, "항산화제"에 대한 언급은 둘 이상의 상이한 항산화제를 포함한다. 본원에 사용된 용어 "포함한다" 및 이의 문법적 변형은 비제한적인 것으로 의도되며, 목록 내의 항목의 언급은 목록에 기재된 항목에 추가될 수 있거나 이를 대체할 수 있는 다른 유사한 항목을 배제하지 않는다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위의 목적을 위해, 달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구범위에서 사용되는 양, 백분율 또는 비율, 및 다른 수치 값을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우에 용어 "약"으로 수식되는 것으로 이해된다. 따라서, 달리 나타내지 않는 한, 하기 명세서 및 첨부된 청구범위에 제시된 수치 매개변수는 본 개시내용에 의해 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변화될 수 있는 근사치이다. 최소한, 그리고 청구범위의 범주에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도가 아닌 것으로, 각각의 수치 매개변수는 적어도 보고된 유효 자릿수의 수에 비추어 그리고 통상의 반올림 기법을 적용하여 해석되어야 한다.
본원에 개시된 각각의 구성성분, 화합물, 치환기, 또는 매개변수는, 단독으로, 또는 본원에 개시된 각각의 그리고 모든 다른 구성성분, 화합물, 치환기, 또는 매개변수 중 하나 이상과 조합하여, 사용하기 위해 개시된 것으로 해석됨이 이해된다.
또한, 본원에 개시된 각각의 범위는 동일한 수의 유효 자릿수를 갖는 개시된 범위 내의 각각의 특정 값의 개시로서 해석됨이 이해된다. 따라서, 예를 들어 1 내지 4의 범위는 1, 2, 3, 및 4의 값뿐만 아니라 상기 값의 임의의 범위의 명시적 개시로서 해석된다.
또한, 본원에 개시된 각각의 범위의 각각의 하한은 동일한 구성성분, 화합물, 치환기, 또는 매개변수에 대한 본원에 개시된 각각의 범위 내의 각각의 범위 및 각각의 특정 값의 각각의 상한과의 조합으로 개시되는 것으로 해석됨이 이해된다. 따라서, 본 개시내용은 각각의 범위의 각각의 하한과 각각의 범위의 각각의 상한 또는 각각의 범위 내의 각각의 특정 값을 조합함으로써, 또는 각각의 범위의 각각의 상한과 각각의 범위 내의 각각의 특정 값을 조합함으로써 유도된 모든 범위의 개시로서 해석된다. 즉, 또한 더 나아가, 폭넓은 범위 내의 종점 값들 사이의 임의의 범위가 또한 본원에서 논의됨이 이해된다. 따라서, 1 내지 4의 범위는 또한 1 내지 3, 1 내지 2, 2 내지 4, 2 내지 3 등의 범위를 의미한다.
또한, 본 명세서 또는 실시예에 개시된 구성성분, 화합물, 치환기, 또는 매개변수의 특정 양/값은 범위의 하한 또는 상한의 개시로서 해석되고, 이에 따라 그 구성성분, 화합물, 치환기, 또는 매개변수에 대한 범위를 형성하기 위해 본 출원의 다른 곳에 개시된 동일한 구성성분, 화합물, 치환기, 또는 매개변수에 대한 범위 또는 특정 양/값의 임의의 다른 하한 또는 상한과 조합될 수 있다.
특정 실시형태가 기재되기는 했지만, 현재 예측하지 못하거나 예측할 수 없는 대안, 수정, 변형, 개선, 및 실질적인 동등물이 출원인 또는 당업자에게 발생할 수 있다. 따라서, 출원된 그대로의 그리고 보정될 수 있는 첨부된 청구범위는, 모든 상기 대안, 수정, 변형, 개선, 및 실질적인 동등물을 포함하는 것으로 의도된다.
Claims (15)
- 하기를 포함하는, 트랜스미션 또는 기어박스 윤활 조성물:
(i) 윤활 점도의 기유;
(ii) 하기 화학식 I의 트리알킬 포스페이트 에스테르를 포함하는 제1 인 화합물:
[화학식 I]
상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임;
(iii) 무회분, 하기 화학식 II의 디알킬 디티오포스페이트 또는 이의 염을 포함하는 제2 인 화합물:
[화학식 II]
상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고, R6은 -H 또는 -CH3임;
(iv) O,O-디 (4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 제공하고 상기 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물을 제공하고 상기 제2 반응 생성물을 하나 이상의 3차 지방족 1차 아민으로 중화시켜 제3 인 화합물을 제공하여 제조되는 제3 인 화합물;
여기서 상기 제1, 제2, 및 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 총 800 내지 2000 ppm 인을 제공하고, 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 280 ppm 내지 840 ppm의 인을 제공하고, 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 90 내지 450 ppm의 인을 제공하고, 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 80 내지 600 ppm의 인을 제공함. - 제1항에 있어서, 제1 인 화합물이 트리스 (2-에틸헥실) 포스페이트인, 윤활 조성물.
- 제1항에 있어서, 제2 인 화합물이 3-[[비스(2-메틸프로폭시) 포스피노티오일]티오]-2-메틸-프로판산인, 윤활 조성물.
- 제1항에 있어서, 제3 인 화합물이 윤활 조성물에 180 내지 600 ppm의 인을 제공하는, 윤활 조성물.
- 제1항에 있어서, ASTM D4172(40 kgf)에 따라 0.5 mm 이하의 마모 흉터를 나타내고 90℃에서 CEC L-84에 따라 10 이상의 실패 하중 단계 등급을 갖는 윤활 조성물.
- 제1항에 있어서, 전체 인의 30 내지 60 중량%가 제1 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 12 내지 35 중량%가 제2 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 20 내지 35 중량%가 제3 인 화합물에 의해 제공되는, 윤활 조성물.
- 제1항에 있어서, 4 내지 10 cSt의 KV100을 갖는 윤활 조성물.
- 제1항에 있어서, 제2 인 화합물과 제3 인 화합물을 합친 것보다 더 많은 제1 인 화합물을 포함하는 윤활 조성물.
- 트랜스미션 또는 기어박스를 윤활하는 방법으로서,
윤활 조성물로 트랜스미션 또는 기어박스 부품을 윤활하는 단계를 포함하는 방법:
여기서 윤활 조성물은 하기를 포함함:
(i) 윤활 점도의 기유; 및
(ii) 하기 화학식 I의 트리알킬 포스페이트 에스테르를 포함하는 제1 인 화합물:
[화학식 I]
상기 식에서 R1, R2 및 R3은 독립적으로 C4 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기임;
(iii) 무회분, 하기 화학식 II의 디알킬 디티오포스페이트 또는 이의 염을 포함하는 제2 인 화합물:
[화학식 II]
상기 식에서 R4 및 R5는 독립적으로 C3 내지 C8 선형 또는 분지형 알킬 기이고, R6은 -H 또는 -CH3임; 및
(iv) O,O-디 (4-메틸-2-펜틸) 포스포로디티오산을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제1 반응 생성물을 제공하고 상기 제1 반응 생성물을 인 펜톡사이드와 추가로 반응시켜 제2 반응 생성물을 제공하고 상기 제2 반응 생성물을 하나 이상의 3차 지방족 1차 아민으로 중화시켜 제3 인 화합물을 제공하여 제조되는 제3 인 화합물; 여기서 상기 제1, 제2 및 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 총 800 내지 2000 ppm의 인을 제공하고;
전체 인의 30 내지 60 중량%는 제1 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 12 내지 35 중량%는 제2 인 화합물에 의해 제공되고, 전체 인의 20 내지 35 중량%는 제3 인 화합물에 의해 제공됨. - 제9항에 있어서, 제1 인 화합물은 트리스 (2-에틸헥실) 포스페이트이고/이거나; 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 280 ppm 내지 840 ppm의 인을 제공하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 제2 인 화합물은 3-[[비스(2-메틸프로폭시) 포스피노티오일]티오]-2-메틸-프로판산이고/이거나; 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 90 내지 450 ppm의 인을 제공하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 180 내지 600 ppm의 인을 제공하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 윤활 조성물은 ASTM D4172(40 kgf)에 따라 0.5 mm 이하의 마모 흉터를 나타내고 90℃에서 CEC L-84에 따라 10 이상의 실패 하중 단계 등급을 갖고/갖거나; 윤활 조성물은 4 내지 10 cSt의 KV100을 갖는, 방법.
- 제9항에 있어서, 윤활 조성물은 제2 인 화합물과 제3 인 화합물을 합친 것보다 더 많은 제1 인 화합물을 포함하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 제1 인 화합물은 윤활 조성물에 280 ppm 내지 840 ppm의 인을 제공하고; 제2 인 화합물은 윤활 조성물에 90 내지 450 ppm의 인을 제공하고, 제3 인 화합물은 윤활 조성물에 180 내지 600 ppm의 인을 제공하는, 방법.
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