CN117285973A - 用于改善齿轮保护的磷抗磨体系 - Google Patents
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- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
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-
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
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Abstract
一种用于变速器或齿轮箱的润滑组合物，其包含向流体提供磷以有效实现良好粘着磨损和磨料磨损的产物混合物。
Description
技术领域
本公开涉及用于变速器和齿轮箱的润滑组合物。
背景技术
随着时间的推移，变速器和齿轮箱经常承受压力和载荷，这可能导致传动系中的各种齿轮表面磨损。可使用润滑剂来减少和防止磨损损坏。这通常通过使用磷基抗磨化合物作为润滑剂添加剂来实现。期望较新的变速器润滑剂的粘度较低，以提高效率和燃油经济性，同时具有更长的换油周期以节省设备维护成本。因此，需要较新的润滑剂来保护齿轮系统更长时间并在更苛刻的条件下为齿轮系统提供保护。
变速器齿轮磨损通常被理解为对单个齿轮齿表面的损坏，这涉及由于单个齿轮齿之间的接触运动而导致材料随时间的逐渐损失。当然，需要消除不同类型的部件磨损。变速器齿轮的两种相关磨损机制包括根据ASTM D4172测量的磨粒磨损和根据CEC L-84测量的粘着磨损。在较低粘度流体中实现两种磨损机制的通过性能一直具有挑战性，因为选择流体添加剂以实现良好的磨粒磨损并不一定会导致可接受的粘着磨损，反之亦然。
发明内容
在一种方法或实施例中，本文提供了一种变速器或齿轮箱润滑组合物。在一些方面，所述润滑组合物包含(i)具有润滑粘度的基础油；(ii)第一磷化合物，其包含式I的磷酸三烷基酯：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基；(iii)第二磷化合物，其包含式II的无灰二硫代磷酸二烷基酯或其盐：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基，并且R6为-H或-CH3；(iv)第三磷化合物，其通过以下方式制备：使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷反应以提供第一反应产物，并进一步使所述第一反应产物与五氧化二磷反应以提供第二反应产物，然后用一种或多种三级脂族伯胺中和所述第二反应产物以获得或提供所述第三磷化合物；并且其中所述第一磷化合物、所述第二磷化合物和所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供总计约800ppm至约2000ppm的磷。
在其他方法或实施例中，前一段的润滑组合物可与一个或多个任选的特征或实施例以任何组合方式进行组合。此类任选特征包括下列中的一项或多项：其中第一磷化合物是磷酸三(2-乙基己基)酯；和/或其中第一磷化合物向润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷；和/或其中第二磷化合物是3-[[双(2-甲基丙氧基)硫代膦酰基]硫代]-2-甲基-丙酸；和/或其中第二磷化合物向润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷；和/或其中第三磷化合物向润滑组合物提供约80ppm至约600ppm的磷；和/或其中第一磷化合物向润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷，第二磷化合物向润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷，并且第三磷化合物向润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷；和/或其中润滑组合物表现出根据ASTM D4172(40kgf)约0.5mm或更小的磨痕并且具有根据CEC L-84在90℃下10或更高的失效载荷阶段评级；和/或其中总磷的约30重量％至约60重量％由第一磷化合物提供，总磷的约12重量％至约35重量％由第二磷化合物提供，并且总磷的约20重量％至约35重量％由第三磷化合物提供；和/或其中润滑组合物具有约4cSt至约15cSt的KV100；和/或其中润滑组合物包含的第一磷化合物的磷含量大于第二磷化合物和第三磷化合物的组合的磷含量。
在其他实施例或方法中，本文提供了一种润滑变速器或齿轮箱的方法。在一些方面，所述方法包括用润滑组合物润滑变速器或齿轮箱部件；并且其中所述润滑组合物包含(i)具有润滑粘度的基础油；和(ii)第一磷化合物，其包含式I的磷酸三烷基酯：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基，(iii)第二磷化合物，其包含式II的无灰二硫代磷酸二烷基酯或其盐：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基，并且R6为-H或-CH3；和(iv)第三磷化合物，其通过以下方式制备：使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷反应以提供第一反应产物，并进一步使所述第一反应产物与五氧化二磷反应以提供第二反应产物，然后用一种或多种三级脂族伯胺中和所述第二反应产物以获得或提供所述第三磷化合物；并且其中所述第一磷化合物、所述第二磷化合物和所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供总计约800ppm至约2000ppm的磷。
在其他方法或实施例中，前一段的方法实施例可与一个或多个任选的特征、步骤或限制以任何组合方式进行组合。这些任选的特征、步骤或限制包括下列中的一项或多项：其中第一磷化合物是磷酸三(2-乙基己基)酯；和/或其中第一磷化合物向润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷；和/或其中第二磷化合物是3-[[双(2-甲基丙氧基)硫代膦酰基]硫代]-2-甲基-丙酸；和/或其中第二磷化合物向润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷；和/或其中第三磷化合物向润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷；和/或其中润滑组合物表现出根据ASTM D4172(40kgf)约0.5mm或更小的磨痕并且具有根据CEC L-84在90℃下10或更高的失效载荷阶段评级；和/或其中总磷的约30重量％至约60重量％由第一磷化合物提供，总磷的约12重量％至约35重量％由第二磷化合物提供，并且总磷的约20重量％至约35重量％由第三磷化合物提供；和/或其中润滑组合物具有约4cSt至约10cSt的KV100；和/或其中所述润滑组合物包含的第一磷化合物的磷含量大于第二磷化合物和第三磷化合物的组合的磷含量；和/或其中第一磷化合物向润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷；第二磷化合物向润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷，并且第三磷化合物向润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷。
在又一方法或实施例中，本文提供了使用第一磷化合物、第二磷化合物和第三磷化合物来优选在传动系中提供润滑剂，所述润滑剂表现出根据ASTM D4172(40kgf)约0.5mm或更小的磨痕以及根据CEC L-84在90℃下10或更高的失效载荷阶段评级，其中第一磷化合物包含式I的磷酸三烷基酯：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基，(iii)第二磷化合物包含式II的无灰二硫代磷酸二烷基酯或其盐：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基，并且R6为-H或-CH3，并且(iv)第三磷化合物通过以下方式制备：使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷反应以提供第一反应产物，并进一步使所述第一反应产物与五氧化二磷反应以获得或提供第二反应产物，然后用一种或多种三级脂族伯胺中和所述第二反应产物以提供所述第三磷化合物。
在另外的实施例中，本文提供了一种传动系装置，其中所述传动系包括润滑组合物，所述润滑组合物包含第一磷化合物、第二磷化合物和第三磷化合物的本文中的任何实施例。
通过考虑本文公开的发明的说明书和实践，本公开的其他实施例对于本领域技术人员将是显而易见的。提供以下术语的定义以便阐明如本文所用的某些术语的含义。
术语“齿轮油”、“齿轮流体”、“齿轮润滑剂”、“基础齿轮润滑剂”、“润滑油”、“润滑剂组合物”、“润滑组合物”、“润滑剂”和“润滑流体”是指包含主要量的如本文所讨论的基础油和次要量的如本文所讨论的添加剂组合物的成品润滑产品。这种齿轮流体用于极端压力情况下，例如用于具有金属对金属接触情况的变速器和齿轮传动部件，例如用于变速器和/或限滑差速器中。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基”以其通常含义使用，这是本领域技术人员公知的。具体地，它是指具有直接附接到分子其余部分上的碳原子并且主要具有烃特征的基团。每个烃基独立地选自烃基取代基和含有以下中的一种或多种的被取代的烃基取代基：卤基、羟基、烷氧基、巯基、硝基、亚硝基、氨基、吡啶基、呋喃基、咪唑基、氧和氮，并且其中烃基中的每十个碳原子存在不超过两个非烃基取代基。
除非另有明确说明，否则如本文所用，术语“重量百分比”或“wt％”是指所述组分占整个组合物重量的百分比。除非另有说明，本文中的所有百分比数字都是重量百分比。
本文所用的术语“可溶的”、“油溶性的”或“可分散的”可以表示但不一定表示化合物或添加剂是可溶的、可溶解的、可混溶的或能够以所有比例悬浮在油中。然而，上述术语确实意味着它们例如在油中是可溶的、可悬浮的、可溶解的或可稳定分散的，其程度足以在使用油的环境中发挥它们的预期效果。此外，如果需要，额外并入其他添加剂还可允许并入更高含量的特定添加剂。
如本文所采用的术语“烷基”是指具有约1至约200个碳原子的直链、支链、环状和/或被取代的饱和链部分。本文所采用的术语“烯基”是指约3至约30个碳原子的直链、支链、环状和/或取代的不饱和链部分。本文所采用的术语“芳基”是指单环和多环芳香族化合物，其可以包括烷基、烯基、烷芳基、氨基、羟基、烷氧基、卤基取代基和/或杂原子(包括但不限于氮和氧)。
如本文所用，分子量通过凝胶渗透色谱法(GPC)使用市售聚苯乙烯标准物(其中Mn为约180至约18,000作为校准参考)测定。本文的任何实施例的分子量(Mn)可用从Waters获得的凝胶渗透色谱法(GPC)仪器等仪器测得，并且用Waters Empower软件等软件处理数据。GPC仪器可配备有Waters分离模块和Waters折射率检测器(或类似的任选设备)。GPC操作条件可以包括保护柱，4个Agilent PLgel柱(长度为300×7.5mm；粒径为5μ，并且孔径范围为)，其中柱温为约40℃。不稳定HPLC级四氢呋喃(THF)可以用作溶剂，流动速率为1.0mL/min。GPC仪器可以用具有在500-380,000g/mol范围内的窄分子量分布的可商购聚苯乙烯(PS)标准品来校准。对于质量小于500g/mol的样品，可以外推校准曲线。样品和PS标准品可溶解于THF中，并且以0.1重量％-0.5重量％的浓度制备并且无需过滤即可使用。GPC测量也描述于US 5,266,223中，所述案以引用的方式并入本文中。GPC方法额外提供分子量分布信息；参见，例如，W.W.Yau,J.J.Kirkland和D.D.Bly,“现代尺寸排阻液相色谱法(Modern Size Exclusion Liquid Chromatography)”,John Wiley和Sons,纽约,1979，其也通过引用并入本文。
应当理解，在整个本公开中，术语“包含”、“包括”、“含有”等被认为是开放式的并且包括未明确列出的任何要素、步骤或成分。术语“基本上由……组成”意在包括任何明确列出的要素、步骤或成分，以及不会实质上影响本发明的基本和新颖方面的任何附加要素、步骤或成分。本公开还预期使用术语“包含”、“包括”、“含有”描述的任何组合物也应被解释为包括“基本上由其特别列出的部件组成”或“由其特别列出的部件组成”的相同组合物的公开。
具体实施方式
本文公开了适用于齿轮流体、变速器流体、动力变速器流体和/或传动系应用的润滑组合物，其在根据ASTM D4172测量的磨料磨损和根据CEC L-84测量的粘着磨损方面均实现良好性能。在一种方法或实施例中，本文的润滑组合物包含具有润滑粘度的基础油和三种含磷抗磨化合物，以实现合格的粘着磨损和磨粒磨损。在方法中，三种含磷化合物向润滑组合物提供总计约800ppm至约2000ppm的磷。在一个方面，含磷抗磨化合物包括磷酸三烷基酯的第一磷化合物；无灰二硫代磷酸二烷基酯的第二种磷化合物；以及二硫代磷酸酯胺或其盐的第三磷化合物。
在方法或实施例中，第一磷化合物是式I的磷酸三烷基酯：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基；第二磷化合物是式II的无灰二硫代磷酸二烷基酯或其盐：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基，并且R6为-H或-CH3；并且第三磷化合物通过以下方式制备：使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷反应以提供第一反应产物，并进一步使所述第一反应产物与五氧化二磷反应以提供第二反应产物，然后用一种或多种三级脂族伯胺中和所述第二反应产物以提供所述第三磷化合物。下面将进一步讨论每种磷化合物。
第一磷化合物
在实施例或方法中，第一磷化合物是磷酸三烷基酯形式的无灰(无金属)含磷化合物。在一些方法或实施例中，第一磷化合物向润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷，在其他方法中，约420ppm至约770ppm的磷，在另外的方法中，约420ppm至约560ppm的磷，或在又其他方法中，约560ppm至约840ppm的磷。在替代方法中，本文的润滑组合物包含约0.4重量％至约1.2重量％的第一磷化合物，在其他方法中，约0.6重量％至约1.1重量％的第一磷化合物，在另外的方法中，约0.6重量％至约0.8重量％的第一磷化合物，或在又其他方法中，约0.8重量％至约1.2重量％的第一磷化合物。
在其他方法或实施例中，第一磷化合物向润滑组合物提供以下范围的量的磷：至少约280ppm、至少约300ppm、至少约320ppm、至少约330ppm、至少约340ppm、至少约360ppm、至少约380ppm、至少约400ppm、至少约420ppm、至少约440ppm、至少约460ppm、至少约480ppm、至少约500ppm、至少约520ppm、至少约540ppm，或至少约560ppm至约840ppm或更少、约820ppm或更少、约780ppm或更少、约760ppm或更少、约740ppm或更少、约720ppm或更少、约700ppm或更少、约680ppm或更少、约660ppm或更少、约640ppm或更少、约620ppm或更少、约600ppm或更少、约580ppm或更少，或约560ppm或更少。在其他方法中，润滑组合物中第一磷化合物的处理率的范围可为至少约0.4重量％、至少约0.5重量％、至少约0.6重量％、至少约0.7重量％、至少约0.8重量％至约1.2重量％或更少、约1.0重量％或更少、约0.9重量％或更少、约0.8重量％或更少。
在其他方法中，第一磷化合物可具有式I的结构：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基。第一含磷化合物可具有约5重量％至约10重量％的磷。在一个优选方法中，第一磷产物可以是磷酸三(2-乙基己基)酯。
第二磷化合物
在方法或实施例中，本文组合物的第二磷化合物是酸式硫代磷酸酯或硫代磷酸酯，例如无灰、无胺的二硫代磷酸二烷基酯或含硫磷酸酯。在其他方法或实施例中，第二磷化合物向润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷，在其他方法中，约135ppm至约360ppm的磷，在另外的方法中，约135ppm至约270ppm的磷，或在又其他方法中，约225ppm至约360ppm的磷。在替代方法中，本文的润滑组合物包含约0.1重量％至约0.5重量％的第二磷化合物，在其他方法中，约0.15重量％至约0.4重量％的第二磷化合物，在另外的方法中，约0.15重量％至约0.3重量％的第二磷化合物，或在又其他方法中，约0.3重量％至约0.4重量％的第二磷化合物。
在其他方法或实施例中，第二磷化合物向润滑组合物提供以下范围的量的磷：至少约90ppm、至少约100ppm、至少约120ppm、至少约140ppm、至少约160ppm、至少约180ppm、至少约200ppm、至少约220ppm至约360ppm或更少、约340ppm或更少、约320ppm或更少、约300ppm或更少、或约280ppm或更少。在又一些其他方法中，润滑组合物中第一磷化合物的处理率的范围可为至少约0.1重量％、至少约0.15重量％、至少约0.2重量％、至少约0.25重量％、或至少约0.3重量％至约0.5重量％或更少、约0.45重量％或更少、约0.4重量％或更少、约0.35重量％或更少、或约0.3重量％或更少、或约0.25重量％或更少。
第二磷化合物的酸式硫代磷酸酯、硫代磷酸酯或含硫磷酸酯可具有一个或多个硫-磷键。在一个实施例中，含硫磷酸酯可以是酸式硫代磷酸酯、硫代磷酸酯、硫代磷酸或其盐。硫代磷酸酯可为二硫代磷酸酯。在一些更具体的方法中，酸式硫代磷酸酯或硫代磷酸酯可具有式II的结构或其盐
其中R4和R5各自独立地为直链或支链C1至C10烃基，并且每个R7为C1-C10直链或支链羧基或C1-C10直链或支链烷酸烷基酯基团。优选地，R4和R5各自为C3至C8直链或支链烷基并且R7衍生自2-甲基丙酸，使得第二磷产物(或其盐)具有下式II的结构：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基(优选支链C4基团)，并且R6为-H或-CH3。在一些方法或实施例中，第二磷产物优选为3-[[双(2-甲基丙氧基)硫代膦酰基]硫代]-2-甲基-丙酸。
第三磷化合物
本文的抗磨体系的第三磷化合物是二硫代磷酸酯胺盐。在一些方法中，第三磷化合物向润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷，在其他方法中，约230ppm至约475ppm的磷，在另外的方法中，约135ppm至约350ppm的磷，或在又其他方法中，约350ppm至约470ppm的磷。在替代方法中，本文的润滑组合物包含约0.3重量％至约1.0重量％的第三磷化合物，在其他方法中，约0.4重量％至约0.8重量％的第三磷化合物，在另外的方法中，约0.4重量％至约0.6重量％的第三磷化合物，或在又其他方法中，约0.6重量％至约0.8重量％的第三磷化合物。
在其他方法或实施例中，第三磷化合物向润滑组合物提供以下范围的量的磷：至少约180ppm、至少约200ppm、至少约220ppm、至少约240ppm、至少约260ppm、至少约280ppm、至少约290ppm、至少约300ppm、至少约320ppm、至少约340ppm、或至少约360ppm至约600ppm或更少、约580ppm或更少、约580ppm或更少、约540ppm或更少、约520ppm或更少、约500ppm或更少、约480ppm或更少、约460ppm或更少、约440ppm或更少、约420ppm或更少、约400ppm或更少、约380ppm或更少、或约340ppm或更少。在其他方法中，润滑组合物中第三磷化合物的处理率的范围可为至少约0.3重量％、至少约0.35重量％、至少约0.4重量％、至少约0.45重量％、至少约0.5重量％、至少约0.55重量％、或至少约0.6重量％至约1.0重量％或更少、约0.8重量％或更少、约0.7重量％或更少、约0.6重量％或更少、或约0.55重量％或更少。
在方法中，第三磷化合物是通过使诸如O,O-二烃基二硫代磷酸的二硫代磷酸与环氧化物反应以产生第一反应产物而制备的反应产物。然后第一反应产物与五氧化二磷反应以提供第二反应产物。然后用胺中和第二反应产物以提供抗磨体系的第三磷化合物。
在方法或实施例中，多种二硫代磷酸可用于形成第三磷产物。在方法中，用于制备第三磷产物的起始二硫代磷酸可具有式III的通式结构
其中R8和R9可以是C1至C30烃基，优选丁基、月桂基、4-甲基-2-戊基等直链或支链烷基。式III的起始酸可以通过使五硫化二磷与合适的醇或酚反应来制备。在一个实施例中，醇或酚可以与五硫化二磷在约50℃至约200℃下反应。
在实施例中，用于形成第一反应产物的合适的环氧化物包括式IV的那些
其中R10、R11、R12和R13各自独立地为氢或任何C1-C30烃基并且可优选包括环氧乙烷、环氧丙烷、氧化苯乙烯、α-甲基氧化苯乙烯、它们的组合，以及类似的氧化物。优选的氧化物包括环氧乙烷和/或环氧丙烷。
在方法中，用于中和第二反应产物的合适的胺包括脂族胺、芳族胺、环脂族胺、杂环胺、碳环胺或它们的组合。在实施例中，胺可具有4至30个碳原子。在一些方法中，胺可以包括含有至少约8个碳原子的脂族伯胺并且可具有结构R14NH2，其中R14是例如脂族基团，例如叔辛基、叔十二烷基、叔十四烷基、叔十八烷基、十六烷基、二十二烷基、硬脂基、二十烷基、二十二烷基、二十四烷基、三十六烷基和五十六烷基。在其他实施例中，合适的胺可以是C11至C20叔烷基伯胺，更优选C11至C14叔烷基伯胺。其他胺可包括但不限于环己胺、正己胺、十二烷胺、二十二烷胺、三十二烷胺、N-甲基-辛胺、丁胺、油胺、肉豆蔻胺、N-十二烷基三亚甲基二胺、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、苯二胺、N,N'-二仲丁基苯二胺、β-萘胺、α-萘胺、吗啉、哌嗪、甲烷二胺、环戊胺、乙二胺、六亚甲基四胺、八亚甲基二胺和N,N′-二丁基苯二胺。
在其他任选的方法中，羟基取代的胺也可用于中和第二反应产物。示例性羟基取代的胺可以包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、对氨基苯酚、4-氨基-萘酚-1、8-氨基-萘酚-1、β-氨基茜素、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇，4-氨基-4′-羟基-二苯醚，2-氨基-间苯二酚、N-4-羟丁基-十二烷胺、N-2-羟乙基-n-辛胺、N-2-羟丙基二壬胺、N,N-二-(3-羟丙基)-叔十二烷胺、N-羟基三乙氧基乙基-叔十四烷胺、N-2-羟乙基-叔十二烷胺、N-羟基六丙氧基丙基-叔十八烷胺和N-5-羟基戊基二-n-癸胺。
基础油
在一种方法中，用于本文的润滑组合物或齿轮流体的合适基础油包括矿物油、合成油，并且包括所有常见的矿物油基础油料。矿物油可以是环烷油或石蜡油。矿物油可以通过常规方法使用酸、碱和粘土或其他试剂例如氯化铝来精制，或者可以是提取的油，例如通过用溶剂例如苯酚、二氧化硫、糠醛或二氯二乙醚进行溶剂萃取来生产。矿物油可以经过加氢处理或加氢精制、通过冷却或催化脱蜡工艺脱蜡，或加氢裂化，例如来自SK InnovationCo.,Ltd.(Seoul,Korea)的系列加氢裂化基础油。矿物油可以由天然原油来源生产或由异构化的蜡材料或其他精制过程的残余物组成。
本文中用于润滑油组合物的基础油或具有润滑粘度的基础油可选自任何合适的基础油。实例包括如《美国石油协会(API)基础油互换性指南(American PetroleumInstitute(API)Base Oil Interchangeability Guidelines)》中指定的I-V类中的基础油。这三类基础油如下：
表1：基础油类型
第I类、第II类和第III类是矿物油加工原料，可优选用于本申请的传动系或齿轮流体。应注意，尽管第III类基础油衍生自矿物油，但这些流体所经历的严格加工使得其物理特性非常类似于一些纯合成物，如PAO。因此，在行业中，衍生自第III类基础油的油可称为合成流体。合适的油可衍生自加氢裂解、氢化、加氢精制、未精制、精制和再精制油以及其混合物。在一些方法中，基础油可以是第I类油和第II类油的共混物，并且共混物可以是约0％至约100％的第I类油、约0％至约100％的第II类油、约0％至约100％的第III类油，或第I类和第II类、第I类和第III类的各种共混物，或第II类和第III类油共混物。
未精制油为衍生自天然、矿物或合成源的那些，没有或几乎没有进一步的纯化处理。精制油类似于未精制的油，除了精制油已在一个或多个纯化步骤中经过处理，其可能引起一种或多种特性的改进。合适的纯化技术的实施例为溶剂萃取、二次蒸馏、酸或碱萃取、过滤、渗滤等。精制到食用质量的油可适用或可不适用。食用油也可称为白油。在一些实施例中，润滑油组合物不含食用油或白油。
再精制油也称作再生油或再加工油。使用相同或类似的工艺，与精制油类似地获得这些油。通常这些油通过针对于去除废添加剂和油分解产物的技术额外加工。
矿物油可包括通过钻井或从植物和动物获得的油或其任何混合物。例如，此类油可包括但不限于蓖麻油、猪油、橄榄油、花生油、玉米油、大豆油和亚麻籽油，以及矿物润滑油，如液体石油以及链烷烃、环烷烃或混合的链烷烃-环烷烃类型的经溶剂处理或经酸处理的矿物润滑油。如果需要，那么这类油可部分或完全氢化。衍生自煤或页岩的油也可以是适用的。
本文的齿轮流体中包括的大量基础油可选自以下组成的组：第I类、第II类、第III类以及前述中的两种或更多种的组合，并且其中大量基础油不是由在组合物中提供添加剂组分或粘度指数改进剂而产生的基础油。在另一实施例中，润滑组合物中包括的大量基础油可选自由以下组成的组：第I类、第II类以及前述中的两种或更多种的组合，并且其中大量基础油不是由在组合物中提供添加剂组分或粘度指数改进剂而产生的基础油。
基础油也可以是任何合成基础油。适用的合成润滑油可以包括烃油，如聚合、寡聚或互聚合的烯烃(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯异丁烯共聚物)；聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)；1-癸烯的三聚物或寡聚物，例如聚(1-癸烯)，此类物质通常称为α-烯烃；以及其混合物；烷基-苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)-苯)；聚苯(例如联苯、三联苯、烷基化聚苯)；二苯基烷烃、烷基化二苯基烷烃、烷基化二苯基醚和烷基化二苯基硫醚，以及其衍生物、类似物和同系物或其混合物。聚-α烯烃典型地为氢化物质。
其他合成润滑油包括多元醇酯、二酯、含磷酸的液体酯(例如，磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯和癸烷膦酸的二乙酯)、或聚合四氢呋喃。合成油可以通过费舍尔-托普希反应(Fischer-Tropschreaction)产生并且典型地可以是加氢异构化的费舍尔-托普希烃或蜡。在一个实施例中，油可以通过费舍尔-托普希气制油(Fischer-Tropschgas-to-liquid)合成程序以及其他气制油制备。
在本文的组合物中，具有润滑粘度的基础油的量可以是从100wt％中减去性能添加剂的量之和后剩余的余量。举例来说，可以存在于成品流体中的润滑粘度的油可以是“主要量”，如大于约50wt％、大于约60wt％、大于约70wt％、大于约80wt％、大于约85wt％、大于约90wt％或大于约95wt％。
在一些方法中，优选的基础油或具有润滑粘度的基础油具有小于约25ppm的硫，粘度指数大于约120，并且运动粘度在约100℃下约2cSt至约8cSt。在其他方法中，具有润滑粘度的基础油具有小于约25ppm的硫，大于120的粘度指数并且在100℃下的运动粘度为约4cSt。基础油可具有大于40％、大于45％、大于50％、大于55％或大于90％的CP(链烷烃碳含量)。基础油可具有小于5％、小于3％或小于1％的CA(芳族碳含量)。基础油可具有小于60％、小于55％、小于50％或小于50％且大于30％的CN(环烷碳含量)。基础油可具有的1环环烷与2-6环环烷的比率小于2或小于1.5或小于1。
本文的合适的润滑剂组合物可包括以表2中列出的范围的添加剂组分。
表2：合适和优选的变速器或齿轮油组合物
基于总最终添加剂或润滑油组合物的重量，以上每种组分的百分比表示每种组分的重量百分比。润滑油组合物的其余部分由一种或多种基础油或溶剂组成。用于配制本文所描述的组合物的添加剂可以单独地或以各种子组合形式掺合到基础油或溶剂中。然而，使用添加剂浓缩物(即，添加剂加稀释剂，如烃溶剂)同时掺合所有组分可以是合适的。
在方法或实施例中，本文的润滑组合物包含由第一磷化合物提供的约280ppm至约840ppm的磷、由第二磷化合物提供的约90ppm至约450ppm的磷和由第三磷化合物提供的约180ppm至约600ppm的磷。在替代方法中，总磷的约30重量％至约60重量％由第一磷化合物提供，总磷的约12重量％至约35重量％由第二磷化合物提供，并且总磷的约20重量％至约35重量％由第三磷化合物提供。在又一任选的方法中，本文的润滑组合物包含的第一磷化合物的量大于第二磷化合物和第三磷化合物的组合的量。在本文的任何实施例或方法中，三种磷化合物的此类组合提供了润滑组合物，所述润滑组合物实现ASTM D4172(40kgf)约0.5mm或更小(优选约0.48mm或更小，更优选约0.45mm或更小，甚至更优选约0.43mm或更小)的磨痕，同时还具有根据CEC L-84在90℃下10或更高的失效载荷阶段评级。本文的润滑组合物甚至在100℃下使用ASTM D445测量的KV100为约4cSt至约15cSt(优选约4cSt至约10，约4cSt至约8cSt，并且更优选约5cSt至约8cSt)的低粘度下也实现这一性能。
本文所述的润滑组合物可配制成提供润滑以及如上所述的良好粘着磨损和磨料磨损。本文的润滑组合物可用于润滑机器部件，例如齿轮、变速器或齿轮箱部件。根据本公开的润滑流体可用于齿轮应用，例如工业齿轮应用、汽车齿轮应用、车轴和固定齿轮箱。齿轮类型可以包括但不限于正齿轮、螺旋齿轮、蜗杆齿轮、齿条齿轮、渐开线齿轮、锥齿轮、螺旋齿轮、行星齿轮和准双曲面齿轮，以及限滑应用和差速器。本文公开的润滑组合物也适用于自动或手动变速器，包括有级自动变速器、无级变速器、半自动变速器、自动手动变速器、环形变速器和双离合器变速器。
任选的添加剂
在其他方法中，包含上述此类添加剂的润滑剂还可包含一种或多种任选组分，只要此类组分及其量不影响如以上段落中所述的性能特征即可。这些任选的部件在以下段落中进行了描述。
其他含磷化合物
本文的润滑剂组合物可包含一种或多种其他可赋予流体抗磨损益处的含磷化合物，只要满足上述磷化合物和量即可。一种或多种其他含磷化合物在润滑油组合物的存在量为润滑油组合物的约0wt％至约15wt％、或约0.01wt％至约10wt％、或约0.05wt％至约5wt％、或约0.1wt％至约3wt％的范围。任选的其他含磷化合物可向润滑剂组合物提供至多5000ppm的磷、或约50ppm至约5000ppm的磷、或约300ppm至约1500ppm的磷、或至多600ppm的磷、或至多900ppm的磷。
一种或多种其他含磷化合物可包括无灰含磷化合物。合适的含磷化合物的实例包括但不限于硫代磷酸盐、二硫代磷酸盐、磷酸盐、磷酸酯，磷酸盐酯，亚磷酸盐，膦酸盐，含磷的羧酸酯、醚或它们的酰胺盐和它们的混合物。含磷抗磨损剂更全面地描述于欧洲专利0612839中。
应注意，术语膦酸酯和亚磷酸酯在润滑剂行业中经常互换使用。例如，膦酸氢二丁酯通常被称为亚磷酸氢二丁酯。本发明润滑剂组合物包含可被称为亚磷酸酯或膦酸酯的含磷化合物在本发明的范围内。
在任何上述含磷化合物中，所述化合物可具有约5重量％至约20重量％的磷、或约5重量％至约15重量％的磷、或约8重量％至约16重量％的磷、或约6重量％至约9重量％的磷。
另一种类型的含磷化合物是无灰(无金属)含磷化合物。在一些实施例中，无灰含磷化合物可以是二硫代磷酸二烷基酯、磷酸戊酯、磷酸二戊酯、膦酸氢二丁酯、十八烷基膦酸二甲酯、它们的盐以及它们的混合物。无灰含磷化合物可具有下式：
其中R1为S或O；R2为–OR”、-OH或-R”；R3为–OR”、-OH或SR”’C(O)OH；R4为-OR”；R”’为C1至C3支链或直链烷基链；和R”为C1至C18烃基链。当含磷化合物具有式XIV所示的结构时，所述化合物可具有约8重量％至约16重量％的磷。
在一些实施例中，润滑剂组合物包含其中R1为S；R2为-OR”；R3为S R”’COOH；R4为-OR”；R”’为C3支链烷基链；R”为C4的式XIV的含磷化合物；并且其中含磷化合物的存在量为向润滑剂组合物中输送80ppm至900ppm的磷。
在另一个实施例中，润滑剂组合物包含其中R1为O；R2为-OH；R3为-OR”或-OH；R4为-OR”；R”为C5的式XIV的含磷化合物；并且其中含磷化合物的存在量为向润滑剂组合物中输送80ppm至1500ppm的磷。
在又一个实施例中，润滑剂组合物包含其中R1为O；R2为OR”；R3为H；R4为-OR”；R”为C4的式XIV的含磷化合物；并且其中(一种或多种)含磷化合物的存在量为向润滑剂组合物中输送80ppm至1550ppm磷。
在其他实施例中，润滑剂组合物包含其中R1为O；R2为-R”；R3为-OCH3或-OH；R4为-OCH3；R”为C18的式XIV的含磷化合物；并且其中(一种或多种)含磷化合物的存在量为向润滑剂组合物中输送80ppm至850ppm磷。
在一些实施例中，含磷化合物具有式XIV所示的结构，并向润滑剂组合物中输送约80ppm至约4500ppm的磷。在其他实施例中，含磷化合物的存在量为向润滑剂组合物输送约150ppm至约1500ppm的磷、或约300ppm至约900ppm的磷、或约800ppm至1600ppm的磷、或约900ppm至约1800的磷。
其他抗磨损剂
润滑剂组合物还可包含为不含磷化合物的其他抗磨剂。这种抗磨剂的实例包括硼酸酯、硼酸酯环氧化物、硫代氨基甲酸酯化合物(包括硫代氨基甲酸酯、亚烷基偶联的硫代氨基甲酸酯和双(S-烷基二硫代氨基甲酰基)二硫化物、硫代氨基甲酸酯酰胺、硫代氨基甲酸酯醚、亚烷基偶联的硫代氨基甲酸酯和双(S-烷基二硫代氨基甲酰基)二硫化物及其混合物)、硫化的烯烃、十三烷基己二酸酯、钛化合物和羟基羧酸的长链衍生物，例如酒石酸酯衍生物、酒石酰胺、酒石酰亚胺、柠檬酸盐及其混合物。合适的硫代氨基甲酸酯化合物是二硫代氨基甲酸钼。合适的酒石酸酯衍生物或酒石酰亚胺可含有烷基酯基团，其中烷基上的碳原子总数可以是至少8。酒石酸酯衍生物或酒石酰亚胺可含有烷基酯基团，其中烷基上的碳原子总数可以是至少8。在一个实施例中，抗磨损剂可包含柠檬酸酯。额外的抗磨损剂可以在润滑油组合物的包括约0wt％至约15wt％、或约0.01wt％至约10wt％、或约0.05wt％至约5wt％、或约0.1wt％至约3wt％的范围内存在。
其他极压剂
本公开的润滑剂组合物还可包含其他极压剂。极压剂可以包含硫，并且可以包含至少12重量％的硫。在一些实施例中，添加到润滑油中的极压剂足以向润滑剂组合物提供至少350ppm的硫、500ppm的硫、760ppm的硫、约350ppm至约2,000ppm的硫、约2,000ppm至约30,000ppm的硫、或约2,000ppm至约4,800ppm的硫、或约4,000ppm至约25,000ppm的硫。
各种各样的含硫极压剂是合适的，并且包括硫化的动物或植物脂肪或油、硫化的动物或植物脂肪酸酯、磷的三价或五价酸的全部或部分酯化的酯、硫化的烯烃(例如参见美国专利2,995,569；3,673,090；3,703,504；3,703,505；3,796,661；3,873,454；4,119,549；4,119,550；4,147,640；4,191,659；4,240,958；4,344,854；4,472,306；和4,711,736)、二烃基多硫化物(参见例如美国专利2,237,625；2,237,627；2,527,948；2,695,316；3,022,351；3,308,166；3,392,201；4,564,709；和英国专利1,162,334)、官能团取代的二烃基多硫化物(参见例如美国专利4,218,332)和多硫化物烯烃产物(参见例如美国专利4,795,576)。其他合适的实例包括选自硫化烯烃、含硫的氨基杂环化合物、5-二巯基-1,3,4-噻二唑、具有大部分S3和S4硫化物的多硫化物、硫化脂肪酸、硫化支链烯烃、有机多硫化物及其混合物的有机硫化合物。
在一些实施例中，极压剂以至多约3.0重量％或至多约5.0重量％的量存在于润滑组合物中。在其他实施例中，基于全部润滑剂组合物，极压剂的存在量为约0.05重量％至约0.5重量％。在其他实施例中，基于全部润滑剂组合物，极压剂的存在量为约0.1重量％至约3.0重量％。在其他实施例中，基于全部润滑剂组合物，极压剂的存在量为约0.6重量％至约1重量％。在其他实施例中，基于全部润滑剂组合物，洗涤剂的存在量为约1.0重量％。
一类合适的极压剂是由一种或多种下式表示的化合物组成的多硫化物：Ra—Sx—Rb，其中Ra和Rb是烃基，每个烃基可包含1至18并且在其他方法中3至18个碳原子，并且x可以在2至8的范围内，并且通常在2至5的范围内，尤其是3。在某些方法中，x是3到5的整数，其中x的30％到60％是3或4的整数。烃基可具有广泛不同的类型，例如烷基、环烷基、烯基、芳基或芳烷基。可以使用叔烷基多硫化物，例如二叔丁基三硫化物，和包含二叔丁基三硫化物的混合物(例如，主要或全部由三、四和五硫化物组成的混合物)。其他有用的二烃基多硫化物的实例包括二戊基多硫化物、二壬基多硫化物、十二烷基多硫化物和二苄基多硫化物。
另一类合适的极压剂是通过使诸如异丁烯的烯烃与硫反应而制得的硫化异丁烯。硫化异丁烯(SIB)，特别是硫化聚异丁烯，通常具有按重量计约10％至约55％、期望地约30％至约50％的硫含量。多种其他烯烃或不饱和烃，例如异丁烯二聚体或三聚体，可用于形成硫化烯烃极压剂。现有技术中已经公开了用于制备硫化烯烃的各种方法。参见例如，Myers的美国专利3,471,404；Papay等人的美国专利4,204,969；Zaweski等人的美国专利4,954,274；DeGonia等人的美国专利4,966,720；和Horodysky等人的美国专利3,703,504，其每一个通过引用并入本文。
制备硫化烯烃的方法，包括上述专利中公开的方法，通常包括形成通常称为“加合物”的材料，其中烯烃与卤化硫例如一氯化硫反应。然后使加合物与硫源反应以提供硫化的烯烃。硫化烯烃的质量通常通过各种物理性质来测量，包括例如粘度、硫含量、卤素含量和铜腐蚀测试失重。美国专利4,966,720涉及在润滑油中用作极压添加剂的硫化烯烃，并涉及用于其制备的两步反应。
抗氧化剂
本文中的润滑油组合物还可任选地含有一种或多种抗氧化剂。抗氧化剂化合物是已知的，并且包含例如苯酚盐、苯酚硫化物、硫化烯烃、磷硫化萜、硫化酯、芳香族胺、烷基化二苯胺(例如，壬基二苯胺、二壬基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺)、苯基-α-萘胺、烷基化苯基-α-萘胺、受阻非芳香族胺、酚、受阻酚、油溶性钼化合物、大分子抗氧化剂或其混合物。抗氧化剂化合物可单独或组合使用。
受阻酚抗氧化剂可含有仲丁基和/或叔丁基作为空间受阻基团。酚基可以进一步被烃基和/或连接到第二芳香族基团的桥连基团取代。合适的受阻酚抗氧化剂的实施例包括2,6-二-叔丁基酚、4-甲基-2,6-二-叔丁基酚、4-乙基-2,6-二-叔丁基酚、4-丙基-2,6-二-叔丁基酚或4-丁基-2,6-二-叔丁基酚、或4-十二基-2,6-二-叔丁基酚。在一个实施例中，受阻酚抗氧化剂可以是酯并且可以包括例如可从巴斯夫(BASF)购得的L-135或衍生自2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸烷酯的加成产物，其中烷基可以含有约1至约18，或约2至约12，或约2至约8，或约2至约6，或约4个碳原子。另一种可商购的受阻酚抗氧化剂可为酯，并且可以包括可从雅保公司(Albemarle Corporation)购得的/>4716。
有用的抗氧化剂可包括二芳基胺和酚。在一个实施例中，润滑油组合物可以含有二芳基胺与苯酚的混合物，使得各种抗氧化剂可以足以提供以润滑剂组合物的重量计至多约5重量％的量存在。在一个实施例中，基于润滑剂组合物，抗氧化剂可以是约0.3至约1.5重量％的二芳基胺和约0.4至约2.5重量％的苯酚的混合物。
可硫化以形成硫化烯烃的适合烯烃的实例包含丙烯、丁烯、异丁烯、聚异丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯、十一烯、十二烯、十三烯、十四烯、十五烯、十六烯、十七烯、十八烯、十九烯、二十烯或其混合物。在一个实施例中，十六烯、十七烯、十八烯、十九烯、二十烯或其混合物，以及其二聚物、三聚物以及四聚物是特别适用的烯烃。或者，烯烃可以是二烯(如1,3-丁二烯)与不饱和酯(如丙烯酸丁酯)的狄尔斯-阿尔德加合物(Diels-Alderadduct)。
另一类硫化烯烃包括硫化脂肪酸及其酯。脂肪酸通常获自植物油或动物油且典型地含有约4至约22个碳原子。合适脂肪酸及其酯的实施例包括甘油三酯、油酸、亚油酸、棕榈油酸或其混合物。通常，脂肪酸获自猪油、松油、花生油、大豆油、棉籽油、葵花籽油或其混合物。脂肪酸和/或酯可以与烯烃(如α-烯烃)混合。
一种或多种抗氧化剂可以约0wt％至约20wt％、或约0.1wt％至约10wt％、或约1wt％至约5wt％的范围存在于润滑油组合物中。
分散剂
润滑剂组合物中含有的分散剂可包括但不限于具有能够与待分散的颗粒缔合的官能团的油溶性聚合烃主链。通常，分散剂包含通常经由桥连基团连接到聚合物主链上的胺、醇、酰胺或酯极性部分。分散剂可选自曼尼希分散剂，如美国专利号3,634,515、3,697,574和3,736,357中所述；无灰琥珀酰亚胺分散剂，如美国专利号4,234,435和4,636,322中所述；胺分散剂，如美国专利号3,219,666、3,565,804和5,633,326中所述；科赫分散剂，如美国专利号5,936,041、5,643,859和5,627,259中所述，以及聚亚烷基琥珀酰亚胺分散剂，如美国专利号5,851,965；5,853,434；和5,792,729中所述。
在一些实施例中，额外分散剂可衍生自聚α-烯烃(PAO)琥珀酸酐、烯烃马来酸酐共聚物。作为一个实例，额外分散剂可被描述为聚-PIBSA。在另一个实施例中，额外分散剂可衍生自与乙烯-丙烯共聚物接枝的酸酐。另一种额外分散剂可为高分子量酯或半酯酰胺。
如果存在，额外分散剂可以足以提供，按润滑油组合物的最终重量计，至多约10wt％的量使用。可以使用分散剂的另一量可以是，按润滑油组合物的最终重量计，约0.1wt％至约10wt％、或约0.1wt％至约10wt％、或约3wt％至约8wt％、或约1wt％至约6wt％。
粘度指数改进剂
本文中的润滑剂组合物还可任选地含有一种或多种粘度指数改进剂。合适的粘度指数改进剂可以包括聚烯烃、烯烃共聚物、乙烯/丙烯共聚物、聚异丁烯、氢化苯乙烯-异戊二烯聚合物、苯乙烯/马来酸酯共聚物、氢化苯乙烯/丁二烯共聚物、氢化异戊二烯聚合物、α-烯烃马来酸酐共聚物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、氢化烯基芳基共轭二烯共聚物、或其混合物。粘度指数改进剂可包含星形聚合物，并且适合的实例描述于美国公开第20120101017A1号中，其通过引用并入本文。
本文中的润滑油组合物除了粘度指数改进剂之外或代替粘度指数改进剂，还可以任选地含有一种或多种分散剂粘度指数改进剂。合适的粘度指数改进剂可包括官能化聚烯烃，例如，已用酰化剂(如马来酸酐)和胺的反应产物官能化的乙烯-丙烯共聚物；用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯，或与胺反应的酯化马来酸酐-苯乙烯共聚物。
粘度指数改进剂和/或分散剂粘度指数改进剂的总量可以是润滑油组合物的约0wt％至约20wt％、约0.1wt％至约15wt％、约0.1wt％至约12wt％、或约0.5wt％至约10wt％、约3wt％至约20wt％、约3wt％至约15wt％、约5wt％至约15wt％、或约5wt％至约10wt％。
在一些实施例中，粘度指数改进剂是数均分子量为约10,000至约500,000、约50,000至约200,000或约50,000至约150,000的聚烯烃或烯烃共聚物。在一些实施例中，粘度指数改进剂是数均分子量为约40,000至约500,000、约50,000至约200,000或约50,000至约150,000的氢化苯乙烯/丁二烯共聚物。在一些实施例中，粘度指数改进剂是数均分子量为约10,000至约500,000、约50,000至约200,000或约50,000至约150,000的聚甲基丙烯酸酯。
其他任选的添加剂
可选择其他添加剂以执行润滑组合物需要的一种或多种功能。另外，一种或多种所提及的添加剂可为多功能的并且提供除了本文中规定功能之外的或不同于本文中指定功能的功能。所述其他添加剂可以是除本公开的指定添加剂之外的添加剂且/或可以包含以下中的一种或多种：金属去活化剂、粘度指数改进剂、无灰TBN促进剂、抗磨损剂、腐蚀抑制剂、防锈剂、分散剂、分散剂粘度指数改进剂、极压剂、抗氧化剂、泡沫抑制剂、解乳化剂、乳化剂、降凝剂、密封溶胀剂以及其混合物。通常，全配方润滑油将含有这些添加剂中的一种或多种。
适合的金属钝化剂可包含，苯并三唑衍生物(典型地甲苯基三唑)、二巯基噻二唑衍生物、1,2,4-三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑；泡沫抑制剂，包含丙烯酸乙酯和2-丙烯酸乙基己酯和任选地乙酸乙烯酯的共聚物；破乳剂，包含磷酸三烷酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯以及(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物；倾点下降剂，包含顺丁烯二酸酐-苯乙烯的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
合适的泡沫抑制剂包括基于硅的化合物，如硅氧烷。
合适的倾点下降剂可以包括聚甲基丙烯酸甲酯或其混合物。倾点下降剂可以足以提供按润滑油组合物的最终重量计的约0wt.％至约1wt.％、约0.01wt.％至约0.5wt.％、或约0.02wt.％至约0.04wt.％的量存在。
合适的防锈剂可以为具有抑制含铁金属表面腐蚀的特性的单一化合物或化合物混合物。本文中有用的防锈剂的非限制性实施例包括：油溶性高分子量有机酸，如2-乙基己酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、山嵛酸、以及蜡酸；以及包括二聚酸和三聚酸的油溶性聚羧酸，如由松油脂肪酸、油酸和亚油酸产生的那些。其他合适的腐蚀抑制剂包括分子量在约600至约3000范围内的长链α,ω-二羧酸，和其中烯基含有约10或更多个碳原子的烯基琥珀酸，如四丙烯基琥珀酸、十四烯基琥珀酸和十六烯基琥珀酸。另一种可用类型的酸性腐蚀抑制剂为在烯基中具有约8至约24个碳原子的烯基琥珀酸与醇(如聚乙二醇)的半酯。此类烯基琥珀酸的对应半酰胺也为可用的。有用的防锈剂为高分子量有机酸。在一些实施例中，发动机油不含防锈剂。
防锈剂(如果存在)可以足以提供按润滑油组合物的最终重量计的约0wt％至约5wt％、约0.01wt％至约3wt％、约0.1wt％至约2wt％的任选的量使用。
润滑剂组合物也可包括腐蚀抑制剂(应注意，一些其他提到的组分也可具有铜腐蚀抑制性质)。合适的铜腐蚀抑制剂包括醚胺，聚乙氧基化化合物如乙氧基化胺和乙氧基化醇，咪唑啉，单烷基和二烷基噻二唑等。
噻唑、三唑和噻二唑也可用于润滑剂中。实例包括苯并三唑、甲苯三唑、辛基三唑、癸基三唑、十二烷基三唑、2-巯基苯并三唑、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃基硫基-1,3,4-噻二唑、和2-巯基-5-烃基硫代-1,3,4-噻二唑。在一个实施例中，润滑剂组合物包含1,3,4-噻二唑，例如2-烃基二硫代-5-巯基-1,3,4-二噻二唑。
消泡剂/表面活性剂也可以包含在根据本发明的流体中。已知各种试剂用于这种用途。可以使用丙烯酸乙酯和丙烯酸己酯的共聚物，例如可从Solutia获得的PC-1244。在其他实施例中，可以包括硅酮流体，例如4％DCF。润滑剂组合物中也可以存在消泡剂的混合物。
实例
以下实例说明本公开的示范性实施例。在这些实例以及在本申请中的其他地方中，除非另外指示，否则所有比率、份和百分比均以重量计。旨在仅出于说明的目的呈现这些实例，而并不旨在限制本文所公开的本发明的范围。
实例1
评估了以下三种磷化合物在润滑组合物中的粘着磨损和磨粒磨损：
·磷化合物A：磷酸三(2-乙基己基)酯(含有7wt％的磷)并具有以下结构：
·磷化合物B：3-[[双(2-甲基丙氧基)硫代膦酰基]硫代]-2-甲基-丙酸(含有9wt％的磷)并具有以下结构：
·磷化合物C：含有约5.9wt％磷的磷产物，其通过以下方式形成：(i)使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧丙烷反应形成第一反应产物；(ii)使第一反应产物与五氧化二磷反应以生成酸式磷酸盐中间体；和(iii)用C11-C14叔烷基伯胺中和至少大部分中间体。化合物C包括约30重量％的矿物油。
磷化合物A、B和/或C以表3中列出的量掺入低粘度流体中。每种润滑剂还包括相同的添加剂包，包括清洁剂、分散剂、腐蚀抑制剂、抗氧化剂和消泡剂。每种润滑剂还包括矿物基础油，以实现约6cSt的KV100，如表4所示。
表3：润滑剂配方(wt％)
分别使用ASTM D4172(1200rpm/40kg/75℃/1Hr)和CEC L-84(在90℃下)测量每种流体为齿轮表面提供磨粒磨损和粘着磨损保护的能力。结果如下表4所示。
表4
当流体不含任何磷化合物(比较例1)时，流体的ASTM D4172(40kgf)性能较差，导致0.54mm的磨痕。比较例1的粘着磨损性能也很差，导致失效载荷阶段(FLS)为6。流体的目标性能是ASTM D4172(40kgf)低于0.5mm，并且CEC L-84的目标性能高于FLS(失效载荷阶段)9，优选FLS 10或更高。当磷产物A、B或C单独使用或仅与流体中磷含量相当的一种其他磷化合物(比较例2-7)组合使用时，ASTM D4172或CEC L-84不符合所要求的性能水平。只有当所有三种磷化合物A、B和C一起使用时，流体才能满足ASTM D4172(40kgf)所要求的性能水平(发明例1)，例如，0.43mm的磨痕和显示FLS 10的CEC L-84。
实例2
将实例1的磷化合物A、B和C以表5中所列的量加入到其他低粘度流体中。本实例的每种润滑剂还包括相同的添加剂包，包括清洁剂、分散剂、腐蚀抑制剂、抗氧化剂和消泡剂。每种润滑剂还包括矿物基础油，以实现约6cSt的KV100，如表6所示。
表5：润滑剂配方(wt％)
| 发明例2 | 发明例3 | 发明例4 | 比较例8 | 比较例9 | |
| 磷化合物A | 0.7 | 1 | 1 | 0.4 | 0.5 |
| 磷化合物B | 0.7 | 0.2 | 0.5 | 0.1 | 0.1 |
| 磷化合物C | 0.7 | 0.5 | 1 | 0.3 | 1.0 |
分别使用ASTM D4172(1200rpm/40kg/75℃/1Hr)和CEC L-84(在90℃下)测量每种流体为齿轮表面提供磨粒磨损和粘着磨损保护的能力。结果如下表6所示。
表4
| 发明例2 | 发明例3 | 发明例4 | 比较例8 | 比较例9 | |
| KV100℃(cSt) | 6.2 | 6.3 | 6.3 | 6.3 | 6.3 |
| 磷(ppm) | 1349 | 1240 | 1855 | 583 | 1124 |
| ASTM D4172(mm) | 0.43 | 0.48 | 0.47 | 0.68 | 0.52 |
| CEC L-84，90℃(FLS) | 10 | 11 | 10 | 9 | 10 |
即使流体包括所有三种磷化合物，当流体不包含本文所发现的选定量的磷化合物(即，比较例8和9)时，流体的ASTM D4172(40kgf)性能也很差，从而导致不可接受的高磨痕(流体的目标性能是ASTM D4172(40kgf)低于0.5mm，并且CEC L-84的目标性能高于FLS(失效载荷阶段)9，优选FLS 10或更高)。只有当所有三种磷化合物A、B和C以选定的量一起使用时，流体才能满足ASTM D4172(40kgf)所要求的性能水平，例如，0.5mm或更低的磨痕和显示FLS 10的CEC L-84。
应注意，除非明确地且肯定地限于一个指示物，否则如本说明书和所附权利要求书中所使用，单数形式“一(a/an)”和“所述(the)”包括多个指示物。因此，例如，提及“抗氧化剂”包括两种或更多种不同抗氧化剂。如本文所用，术语“包括”和其语法变型旨在为非限制性的，使得列表中项目的叙述不排除可取代或添加到所列项目中的其他类似项目。
出于本说明书和所附权利要求书的目的，除非另有指示，否则在本说明书和权利要求书中使用的所有表示量、百分比或比例的数值和其他数值应理解为在所有情况下均由术语“约”修饰。因此，除非相反地指示，否则以下说明书和所附权利要求书中所阐述的数值参数为可根据力求通过本公开获得的所期望性质而变化的近似值。最低限度地，并且不试图限制等效物原则应用于权利要求书的范围，至少应根据所报告的有效数字的数目并且通过应用一般四舍五入技术来解释每个数值参数。
应理解，本文所公开的每种组分、化合物、取代基或参数应解释为公开以单独地或与本文所公开的每一种其他组分、化合物、取代基或参数中的一个或多个组合使用。
应另外理解，本文所公开的每个范围应解释为具有相同有效数字数值的在所公开范围内的每个具体值的公开。因此，例如，1到4的范围应解释为值1、2、3和4以及此类值的任何范围的明确公开。
应另外理解，本文所公开的每个范围的每个下限应解释为与本文中针对相同组分、化合物、取代基或参数所公开的每个范围的每个上限和每个范围内的每个具体值组合公开。因此，本公开应解释为通过将每个范围的每个下限与每个范围的每个上限或与每个范围内的每个具体值组合、或通过将每个范围的每个上限与每个范围内的每个具体值组合衍生的所有范围的公开。也就是说，还应另外理解，本文还论述在宽范围内的端点值之间的任何范围。因此，1到4的范围还意指1到3、1到2、2到4、2到3等的范围。
此外，本说明书或实例中所公开的组分、化合物、取代基或参数的特定量/值应解释为一定范围的下限或上限的公开，并且因此可以与针对本申请中其他地方所公开的相同组分、化合物、取代基或参数的范围的任何其他下限或上限或特定量/值组合，以形成那种组分、化合物、取代基或参数的范围。
虽然已经描述特定实施例，但是申请人或本领域的其他技术人员可想到当前未预见到或当前可能未预见到的替代方案、修改、变化、改进和实质性等同方案。因此，如提交并且如其可以被修正的所附权利要求书旨在涵盖所有此类替代方案、修改、变化、改进和实质性等同方案。
Claims (15)
1.一种变速器或齿轮箱润滑组合物，其包含：
(i)具有润滑粘度的基础油；
(ii)第一磷化合物，其包含式I的磷酸三烷基酯：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基；
(iii)第二磷化合物，其包含式II的无灰二硫代磷酸二烷基酯或其盐：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基，并且R6为-H或-CH3；
(iv)第三磷化合物，其通过以下方式制备：使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷反应以提供第一反应产物，并进一步使所述第一反应产物与五氧化二磷反应以提供第二反应产物，然后用一种或多种三级脂族伯胺中和所述第二反应产物以提供所述第三磷化合物；并且
其中所述第一磷化合物、所述第二磷化合物和所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供总计约800ppm至约2000ppm的磷。
2.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述第一磷化合物为磷酸三(2-乙基己基)酯；和/或其中所述第一磷化合物向所述润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷。
3.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述第二磷化合物为3-[[双(2-甲基丙氧基)硫代膦酰基]硫代]-2-甲基-丙酸；和/或其中所述第二磷化合物向所述润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷。
4.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供约80ppm至约600ppm的磷。
5.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述第一磷化合物向所述润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷；所述第二磷化合物向所述润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷，并且所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷。
6.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述润滑组合物表现出根据ASTM D4172(40kgf)约0.5mm或更小的磨痕并且具有根据CEC L-84在90℃下10或更高的失效载荷阶段评级。
7.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中总磷的约30重量％至约60重量％由所述第一磷化合物提供，总磷的约12重量％至约35重量％由所述第二磷化合物提供，并且总磷的约20重量％至约35重量％由所述第三磷化合物提供。
8.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述润滑组合物具有约4cSt至约10cSt的KV100。
9.根据权利要求1所述的润滑组合物，其中所述润滑组合物包含的所述第一磷化合物的量大于所述第二磷化合物和所述第三磷化合物的组合的量。
10.一种润滑变速器或齿轮箱的方法，所述方法包括：
用润滑组合物润滑变速器或齿轮箱部件；并且
其中所述润滑组合物包含
(i)具有润滑粘度的基础油；和
(ii)第一磷化合物，其包含式I的磷酸三烷基酯：
其中R1、R2和R3独立地为C4至C8直链或支链烷基，
(iii)第二磷化合物，其包含式II的无灰二硫代磷酸二烷基酯或其盐：
其中R4和R5独立地为C3至C8直链或支链烷基，并且R6为-H或-CH3，和
(iv)第三磷化合物，其通过以下方式制备：使O,O-二(4-甲基-2-戊基)二硫代磷酸与环氧乙烷和/或环氧丙烷反应以提供第一反应产物，并进一步使所述第一反应产物与五氧化二磷反应以提供第二反应产物，然后用一种或多种三级脂族伯胺中和所述第二反应产物以提供所述第三磷化合物；并且其中所述第一磷化合物、所述第二磷化合物和所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供总计约800ppm至约2000ppm的磷。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述第一磷化合物为磷酸三(2-乙基己基)酯；和/或其中所述第一磷化合物向所述润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷。
12.根据权利要求10所述的方法，其中所述第二磷化合物为3-[[双(2-甲基丙氧基)硫代膦酰基]硫代]-2-甲基-丙酸；和/或其中所述第二磷化合物向所述润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷。
13.根据权利要求10所述的方法，其中所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷。
14.根据权利要求10所述的方法，其中所述润滑组合物表现出根据ASTM D4172(40kgf)约0.5mm或更小的磨痕并且具有根据CEC L-84在90℃下10或更高的失效载荷阶段评级；和/或其中总磷的约30重量％至约60重量％由所述第一磷化合物提供，总磷的约12重量％至约35重量％由所述第二磷化合物提供，并且总磷的约20重量％至约35重量％由所述第三磷化合物提供；和/或其中所述润滑组合物具有约4cSt至约10cSt的KV100。
15.根据权利要求10所述的方法，其中所述第一磷化合物向所述润滑组合物提供约280ppm至约840ppm的磷；所述第二磷化合物向所述润滑组合物提供约90ppm至约450ppm的磷，并且所述第三磷化合物向所述润滑组合物提供约180ppm至约600ppm的磷。
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