KR102650310B1 - 지오폴리머를 기재로 하는 내화염성 무기 섬유 복합소재 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시는 지오폴리머를 기재로 하는 내화염성 섬유 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액, 실리카 및 카올린을 포함하여 제조한 지오폴리머 조성물에 무기 섬유매트를 함침하여 복합소재를 제조한다. 궁극적으로 본 개시는 원료 및 공정에서의 비용을 절감하면서도 개선된 내화염성과 강도를 가지는 새로운 섬유 복합소재 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목표로 한다.
Description
본 개시는 지오폴리머를 기재로 하는 내화염성 무기섬유 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 개시는 지오폴리머 조성물에 무기 섬유매트를 함침하여 내화염성을 개선한 섬유 복합소재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
섬유강화 복합재료는 섬유를 강화재로 하는 복합소재로, 기재(matrix)의 종류에 따라 섬유강화 플라스틱(FRP, fiber reinforced plastic)과 세라믹 섬유로 강화된 세라믹 매트릭스 복합재료(CMC, ceramic matrix composite) 등으로 구분된다. 섬유강화 복합재료는 항공, 국방 분야에서 개발이 시작되어, 현재는 수송, 건축, 스포츠 용품, 전자제품 등 다양한 분야에 적용되어 사용되고 있다.
플라스틱 소재를 기재로 하는 FRP는 열변형과 연소로 인해 250°C 미만의 사용 환경의 제약이 있는 반면에, 세라믹을 기재로 하는 CMC는 주로 800°C 이상 고온 영역에서 사용된다. CMC의 경우에는 사용 환경에 따라 다른 공정 방법이 적용되며 비용 면에서 경제성이 떨어지는 단점이 있다.
지오폴리머는 시멘트 대체 재료 중 하나로 기존의 포틀랜드 시멘트를 대체하거나 첨가제로 사용하는 용도로 각광을 받기 시작했다. 지오폴리머는 알칼리 규산염과 산화 알루미노 규산염의 화학반응에 의해 Si-O-Al 결합 구조를 형성하여 합성되며, 경화 과정에서 폴리머와 유사하게 네트워크를 형성해서 지오폴리머라 명명되고 있다.
지오폴리머는 원료물질로 천연 광물 또는 플라이애쉬 같은 산업부산물을 사용하여 경제적 측면에서 광범위하게 활용이 가능하고, 제조공정 중 CO2 배출량이 매우 낮아 친환경적 무기질 소재의 바인더이다. 또한, 일반 시멘트와 플라스틱 소재에 비하여 높은 내열성 및 내화염성을 가지며, 실온 혹은 100℃이하의 저온에서 합성 및 경화가 가능하므로 그 제조 방법이 간단하다는 장점이 있다.
상기의 장점으로 인하여 지오폴리머를 포함한 섬유 복합소재의 개발과 연구가 진행되고 있으며, 종래의 지오폴리머를 포함한 섬유 복합소재는 최대 사용온도가 1000℃ 이하, 범용 사용온도는 700°C 이하이며 약 150 내지 300MPa 수준의 기계적 물성을 가지는 것으로 알려져 있다. 하지만, 상기 종래의 복합소재가 가지는 내화염성 및 강도와 같은 물성은 제조 방법과 조건에 따라 변화가 크기에, 균일한 물성의 지오폴리머와 지오폴리머를 포함하는 섬유 복합소재를 확보하는 것이 어려운 실정이다. 따라서 안정적인 복합소재를 제조하기 위한 공정 개발이 요구되고 있으며, 이는 복합소재의 기재인 지오폴리머의 반응 특성을 제어하고 매트리스와 섬유의 복합화 공정을 개선함으로써 확보가 가능하다.
본 개시는, 원료 및 공정에서 비용을 절감하면서도 고온 영역에서 충분한 내화염성을 가지고 우수한 강도, 예를 들면 굴곡강도가 우수한 새로운 섬유 복합소재 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
상세하게는, 기존의 상용화된 지오폴리머가 적용된 세라믹 섬유 복합소재보다, 우수한 내화염성 및 강도를 가지는 지오폴리머를 기재로 포함하는 섬유 복합소재 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 개시의 다른 목적은 내화염성 및 강도를 개선한 섬유 복합소재를 항공, 국방, 수송, 건축 등의 다양한 분야에 이를 활용할 수 있도록 하는 것이다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유복합소재는 무기 섬유매트가 강화된 지오폴리머를 포함하는 내화염성 섬유 복합소재로서, 상기 지오폴리머는 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액, 실리카 및 카올린 또는 메타카올린에서 선택되는 하나 이상의 카올린을 포함하는 지오폴리머 조성물로부터 제조되는 것이며; 상기 지오폴리머 조성물의 조성비는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 60 내지 120중량부이고, 카올린은 35 내지 60중량부이며; 상기 실리카의 평균입경은 10nm 내지 10㎛ 인 것이다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 지오폴리머 조성물의 조성비는 좋게는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 80 내지 120중량부, 카올린은 40 내지 50중량부일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액은 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드 및 리튬하이드록사이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 무기 섬유매트는 탄소 섬유 또는 SiC 섬유에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 탄소계 섬유매트를 포함하는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 카올린은 하소 카올린일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 복합소재는 1000 내지 1700℃에서 60초 노출되었을 때 기포가 발생하지 않는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 복합소재는 굴곡강도가 250MPa 이상일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재에 있어서, 상기 복합소재는 좋게는 굴곡강도가 300MPa 이상일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법은 (S1) 알칼리 금속 하이드록사이드, 실리카 및 카올린 또는 메타카올린에서 선택되는 하나 이상의 카올린을 포함하는 지오폴리머 조성물을 제조하는 단계; (S2) 지오폴리머 조성물에 무기 섬유매트를 함침하거나 적층하는 성형 단계; (S3) 상기의 지오폴리머 조성물과 무기 섬유매트로 이루어진 성형된 복합재료를 숙성하는 단계; (S4) 상기의 숙성 후 경화를 하는 단계를 포함한다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 (S1) 단계에서 지오폴리머 조성물은 전단율이 1일 때 105 내지 106mPaㆍs의 점도를 나타내는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 (S3) 단계에서, 숙성은 2 내지 20일 동안 숙성되는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 (S3) 단계에서, 숙성은 좋게는 2 내지 10일 동안 숙성되는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 (S1) 단계에서 상기 지오폴리머 조성물은 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 60 내지 120중량부, 카올린 35 내지 60중량부이며, 상기 실리카의 평균입경은 10nm 내지 10㎛일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 (S1) 단계에서 상기 지오폴리머 조성물은 좋게는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 80 내지 120중량부, 카올린 40 내지 50중량부일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액은 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드 및 리튬하이드록사이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 무기 섬유매트는 탄소 섬유 또는 SiC 섬유에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 탄소계 섬유매트를 포함하는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 카올린은 하소카올린일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, 상기 (S2) 단계에서 무기 섬유매트의 함침은 지오폴리머 조성물과 적층하여 성형되는 것일 수 있다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재 제조방법에 있어서, (S5) 상기 경화 단계 후 열처리하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 개시의 지오폴리머를 기재로 하는 내화염성 무기 섬유 복합소재 및 그 제조방법에 따르면, 상기 종래의 고온에서 활용되던 CMC와 비교하여 제조 공정이 간단하고 경제적이기에 생산성을 향상시키고 활용 범위를 확장할 수 있다.
또한, 본 개시의 지오폴리머를 기재로 하는 내화염성 섬유 복합 소재 및 그 제조방법에 따르면, 종래의 섬유 복합소재보다 내화염성 및 강도를 개선하여 더 높은 온도에서도 우수한 강도를 가지는 복합소재를 제공할 수 있다.
상세하게는, 1000 내지 1700℃의 열노출에서 60초 간 방치하였을 때에도 표면과 내부에 기포가 발생하지 않고 미세 조직의 변형 등이 없는 우수한 내화염성을 가지며 굴곡강도가 250MPa 이상, 좋게는 300MPa 이상을 나타내는 복합소재를 본 개시를 통해 제공할 수 있다.
따라서, 본 개시를 통해 내화염성을 가지는 섬유 복합소재의 성능 및 가격경쟁력을 안정적으로 확보하여 이를 필요로 하는 다양한 산업 분야의 발전을 도모할 수 있다.
도1는 실시예 1에 따라 제조된 복합 소재 단면의 주사전자현미경 분석 결과 사진이다.
도2는 실시예 1에 따른 복합 소재의 화염노출 시편의 주사전사현미경 분석 결과 사진이다.
도3은 비교예 1에 따른 복합 소재 단면의 화염노출 후 단층촬영 분석 결과 사진이다.
도4는 비교예 2에 따른 실리카의 겔화 반응에 대한 사진이다.
도5는 비교예 3에 따른 실리카 과첨가로 인한 조성물의 점도 특성에 대한 사진이다.
도2는 실시예 1에 따른 복합 소재의 화염노출 시편의 주사전사현미경 분석 결과 사진이다.
도3은 비교예 1에 따른 복합 소재 단면의 화염노출 후 단층촬영 분석 결과 사진이다.
도4는 비교예 2에 따른 실리카의 겔화 반응에 대한 사진이다.
도5는 비교예 3에 따른 실리카 과첨가로 인한 조성물의 점도 특성에 대한 사진이다.
이하 첨부된 구현예, 실시예 및 도면을 통해서 본 개시의 지오폴리머를 기재로 하는 내화염성 무기 섬유 복합소재 및 그 제조방법을 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 본 발명의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 관련 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가질 수 있다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 특별히 한정하지 않는 한, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용하는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 단수인 것으로 특정하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한, 복수의 표현은 문맥상 명백하게 복수인 것으로 특정하지 않는 한, 단수의 표현을 포함한다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 수치 범위는 하한치와 상한치와 그 범위 내에서의 모든 값, 정의되는 범위의 형태와 폭에서 논리적으로 유도되는 증분, 이중 한정된 모든 값 및 서로 다른 형태로 한정된 수치 범위의 상한 및 하한의 모든 가능한 조합을 포함한다. 본 발명의 명세서에서 특별한 정의가 없는 한 실험 오차 또는 값의 반올림으로 인해 발생할 가능성이 있는 수치범위 외의 값 역시 정의된 수치범위에 포함된다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 정도의 용어 "약" 등은 허용오차가 존재할 때 허용오차를 포괄하는 의미로 사용된 것이다.
본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재는 무기 섬유매트가 강화된 지오폴리머를 포함하는 내화염성 섬유 복합소재로서, 상기 지오폴리머는 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액, 실리카 및 카올린 또는 메타카올린에서 선택되는 하나 이상의 카올린을 포함하는 지오폴리머 조성물로부터 제조되는 것일 수 있다. 본 개시의 물성을 달성하는 한에 있어서는 특별히 제한하는 것은 아니지만 상기 지오폴리머 조성물의 조성비는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 60 내지 120중량부이고, 카올린은 35 내지 60중량부일 수 있으며, 상기 실리카의 평균입경은 10nm 내지 10㎛일 수 있다.
일 개시에 의하면, 본 개시의 물성을 달성하는 한에 있어서는 특별히 제한하는 것은 아니지만 상기 지오폴리머 조성물의 조성비는 좋게는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 80 내지 120중량부, 카올린 40 내지 50중량부일 수 있다.
상기와 같은 10nm 내지 10㎛의 평균 입경을 가지는 실리카를 원료로 할 때, 지오폴리머 중합반응의 균일성이 증가하고 상기 무기 섬유 시트의 섬유 다발 사이에 상기 지오폴리머 조성물이 고르게 침투하여 섬유와 지오폴리머 계면 사이의 밀착 특성이 향상된다. 이로부터 내화염성 및 강도가 개선되기에 상기와 같이 10nm 내지 10㎛의 평균 입경을 가지는 실리카가 선호되지만 꼭 이에 한정하는 것은 아니다.
상기의 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액의 알칼리 금속이온(M+)은 실리카를 실리케이트 이온으로 활성화시키고, 활성화된 실리케이트 이온은 상기 카올린과 중합반응하여 지오폴리머 조성물이 고분자와 유사한 3차원 알루미나-규산염의 결합 구조를 형성하게 하는 역할을 한다. 다만 활성화제인 알칼리 금속의 농도가 높은 조건에서는 실리케이트 이온의 겔화가 빠르게 진행되어 지오폴리머 구조 형성을 방해하므로 조성물의 연화점이 낮아져 열물성 확보가 어렵다는 한계가 있다.
또한, 알칼리 금속의 농도가 낮은 조건에서는 상대적으로 수분의 함량이 높아서 조성물의 점도 제어가 어렵기에 하기의 성형 공정에 바람직하지 않으며 하기의 경화 또는 탈수 단계에서 치밀한 복합재 형성이 어렵다는 한계가 있다.
또한, 상기 범위보다 작은 양의 실리카를 사용하는 경우에는, 상대적으로 알칼리 금속의 양이 높아 상기 지오폴리머의 내열성을 확보할 수 없다. 상기 범위보다 많은 양의 실리카를 사용하는 경우에는, 상기 지오폴리머 조성물이 빠르게 증점되고 상기 무기섬유 매트와의 함침이 불가능하게 되어 본 개시에 따른 복합소재를 제조할 수 없다.
따라서, 본 개시의 물성을 달성하는 한에 있어서는 특별히 제한하는 것은 아니지만 상기와 같은 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액에 대한 실리카, 카올린의 조성비를 만족하는 경우에, 우수한 내화염성 및 강도를 가진 복합소재를 제조할 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 섬유 복합소재 및 섬유 복합소재 제조 방법에 포함되는 상기 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액은 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드 및 리튬하이드록사이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것일 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 섬유 복합소재 및 섬유 복합소재 제조 방법에 포함되는 상기 무기 섬유매트는 탄소 섬유 또는 SiC 섬유에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 무기 섬유매트를 포함하는 것이 바람직할 수 있지만 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 상기 섬유 시트는 한 층부터 수백 층을 포함하는 섬유 시트일 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 섬유 복합소재 및 섬유 복합소재 제조 방법에 포함되는 상기 카올린은 점토광물로 구분되는 Al/Si = 1의 비율을 가지는 규산염 광물일 수 있으며, 통상적인 카올린이라면 제한하지 않는다. 상기 카올린은 하소 카올린인 것이 바람직할 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 섬유 복합소재 및 섬유 복합소재 제조 방법으로 제조된 상기 복합소재는 1000 내지 1700℃에서 60초 동안 노출되었을 때 기포가 발생하지 않는 내화염성 섬유 복합소재일 수 있다. 또한 굴곡강도가 250MPa 이상, 좋게는 300MPa 이상인 내화염성 섬유 복합소재일 수 있다.
또한, 본 개시에 따른 내화염성 섬유 복합소재는 (S1) 알칼리 금속 하이드록사이드, 실리카 및 카올린 또는 메타카올린에서 선택되는 하나 이상의 카올린을을 포함하는 지오폴리머 조성물을 제조하는 단계; (S2) 지오폴리머 조성물에 무기 섬유매트를 함침하거나 적층하는 성형 단계; (S3) 상기의 지오폴리머 조성물과 무기 섬유매트로 이루어진 성형된 복합재료를 숙성하는 단계; (S4) 상기의 숙성 후 경화를 하는 단계를 포함하는 제조방법으로 제조될 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 내화염성 섬유 복합소재의 제조방법은 경화 단계 이후 (S5) 열처리하는 단계를 더 포함할 수도 있다. 상기 경화 단계 후에 열처리 단계는 필요에 의해 부가할 수 있으며, 500℃ 이상으로 좋게는 500 내지 1000℃의 고온의 노출 조건일 수 있지만 꼭 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 열처리 단계는 상기 무기섬유 매트와 지오폴리머를 포함하는 복합소재의 고강도 확보를 위해 이루어지며 열충격에 의해 변형되는 것을 방지 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 (S1) 단계에서 지오폴리머 조성물은 전단율이 1일 때 105 내지 106mPaㆍs의 점도를 나타내는 것이 바람직할 수 있지만, 이는 본 개시가 목적하는 내화염성 확보 및 지오폴리머 조성물과 무기섬유 매트의 치밀한 함침을 달성하기 위해 선호되는 범위일 뿐 반드시 이에 한정하는 것은 아니다.
지오폴리머 중합반응은 반응 온도가 높을수록 반응이 빨라지므로, 반응 온도 및 반응 시간 조건에 따라서 지오폴리머 조성물의 반응 수준을 바람직하게 조절할 필요성이 있다. 이에 지오폴리머 중합반응은 고분자화 반응이기에 반응이 진행될수록 점도가 증가한다는 사실에 기인하여, 상기 지오폴리머 조성물의 점도가 전단율이 1일 때 105 내지 106mPaㆍs인 것을 확인함으로써 반응 정도를 바람직하게 조절할 수 있다.
상기 (S2)의 지오폴리머 조성물에 무기 섬유매트를 함침하는 단계에서 무기 섬유매트와 지오폴리머 조성물은 적층하여 성형되는 것일 수 있다. 상기와 같이 적층 성형으로 함침되는 방식은 섬유강화 플라스틱 복합재(FRP)의 성형 방식 중 하나로 CMC 복합재의 성형은 상기와 같은 적층 공정 적용이 어렵다. 반면에, 본 개시의 지오폴리머를 이용한 섬유강화 복합소재는 적층성형 공정 방식을 적용하여 간단하고 경제적인 방식으로 제조되어 생산성 및 경제성을 높이는 효과가 있을 수 있다.
일 개시에 의하면, 상기 (S3) 단계에서 숙성은 2 내지 20일, 좋게는 2 내지 10일 동안 숙성되는 것이 바람직할 수 있다. 상기 숙성 단계는 비유동 상태에서 중합반응을 유도하는 것으로 상온 혹은 40°C 미만의 조건에서 수행되는 것일 수 있다. 상기와 같이 숙성 기간을 가짐으로써, 비유동 상태에서도 매트리스의 지오폴리머 형성을 지속적으로 유도하여 미반응 실리케이트가 잔존하지 않도록 할 수 있다. 또한, 숙성 기간을 가짐으로써, 무기 섬유 매트의 섬유 다발 사이에 지오폴리머 조성물이 치밀하게 침투하여 섬유와 지오폴리머 계면 사이의 밀착 특성이 향상되어 상기 복합소재가 고온에서의 내화염성 및 우수한 강도를 나타내는 효과가 있을 수 있다.
상기 (S4) 단계에서 경화단계는 진공 및 가압하여 탈수함으로써 경화되는 것일 수 있다. 상기 경화단계는 숙성된 지오폴리머 조성물 및 무기 섬유매트로 구성된 복합재 성형물에서 지오폴리머에 포함된 수분을 탈수함으로써 지오폴리머의 경화를 촉진하는 단계로, 예를 들면 복합재 성형물을 진공백으로 실링 하고 그 내부에 진공을 부여하면서 외부에는 1 내지 20kg의 압력을 가하는 방식으로 경화반응을 진행할 수 있다. 상기 경화단계에서의 경화 온도는 이에 한정하는 것은 아니지만 100℃이하, 좋게는 60 내지 80℃ 조건에서 이루어질 수 있다. 결과적으로, 경화 단계를 통해 지오폴리머 조성물의 탈하이드록시화가 진행되며 탈수가 일어나 지오폴리머 반응을 종료함과 동시에 복합재의 치밀화를 유도하여 복합재의 내화염성 및 강도를 증가시키는 효과가 있을 수 있다.
이하에서 하기의 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 개시에 의한 하기 실시예의 복합 소재 제조 공정은 지오폴리머 원료 물질 혼합; 지오폴리머 조성물과 섬유매트를 적층 성형; 복합소재 숙성; 복합소재 경화 순으로 구성되었으며; 부가적으로 복합소재 열처리를 진행하였다.
실시예와 비교예에서의 물성 측정방법 및 평가방법은 하기와 같다.
<굴곡강도 측정법>
하기의 실시예와 비교예에 따라 만들어진 복합 소재를 3mmx4mmx40mm 크기의 시험편으로 가공하고, KS L1591 규격에 따라 만능시험기를 사용하여 3점 굽힘강도를 측정하였다.
<점도의 측정방법>
지오폴리머 조성물의 점도는 회전식 레오미터를 사용하였고, 측정 조건은 직경이 25mm인 평행판 시스템을 이용하여 전단속도 0.01 내지 1000sec-1 범위에서 측정하였다.
<내화염성 평가>
복합 소재를 약 1000 내지 1700℃의 부탄 불꽃에 노출시키고, 60초 경과 후 회수하여 10mm×10mm 크기로 가공한 뒤 단층 촬영을 통해 미세 구조 변화를 관찰하였다.
[실시예1]
2.5M의 KOH 수용액 100g에 80g의 실리카 분말(D50 300nm)를 첨가하고, 10시간 이상 교반하여 투명한 상태의 액상이 되도록 하였다.
상기 액상에 하소 카올린 분말 45g을 추가로 첨가하고 6시간 이상 교반 상태를 유지하여 지오폴리머 중합반응을 진행하여 지오폴리머 조성물을 제조하였다. 제조한 지오폴리머 조성물은 전단율 1일때, 점도가 6x105 내지 6x106mPaㆍs 범위로 측정되었다.
SiC 섬유로 제조된 100mm×100mm 크기의 섬유 매트를 상기의 지오폴리머 조성물과 9층으로 적층하여 함침하고, 2일 동안 상온에서 숙성하였다. 이어서, vacuum bagging 방법으로 진공백에 실링하고 오토클레이브에서 6MPa로 가압하여 80℃에서 18시간 동안의 탈수 반응에 의한 경화를 완료하였고 도1과 같이 주사전자현미경 분석 결과 치밀한 복합소재가 제조된 것을 확인할 수 있었다.
상기 경화를 완료한 복합 소재를 약 1000 내지 1700°C에 해당하는 부탄 불꽃에 노출시켰으며, 노출 시작 시간으로부터 60초 경과 후 회수하여 10mm×10mm 크기로 가공한 뒤 단층 촬영을 통해 미세 구조 변화를 도2와 같이 관찰하였다. 그 결과 기포 현상이 발생하거나 특별히 미세구조의 변화가 관찰되지 않아 매우 우수한 내화염성을 가짐을 알 수 있었다.
또한, 상기 경화를 완료한 복합 소재를 750℃, 50MPa 조건에서 가압열처리한 뒤, 4mm×40mm 크기로 가공한 뒤 굴곡강도를 평가한 결과는 굴곡강도가 474MPa으로 매우 우수한 기계적 물성을 나타냈다.
[실시예2]
2.5M의 KOH 수용액 100g을 중탕하여 60℃가 되게 한 후, 85g의 실리카 분말(D50 300nm)을 첨가하고 1.5시간 교반하여 투명한 상태의 액상이 되도록 하였다. 상기 액상에 하소 카올린 분말 50g을 추가로 첨가하고 60℃를 유지한 상태에서 1시간 교반하여 지오폴리머 중합반응을 진행하여 지오폴리머 조성물을 제조하였다. 제조한 지오폴리머 조성물은 전단율 1일 , 점도가 6x105 내지 6x106mPaㆍs 범위로 측정되었다.
상기의 지오폴리머 조성물 제조를 제외하고는 실시예 1과 동일하게 경화를 완료한 복합소재의 내화염성 평가를 진행한 결과, 표면의 기포가 관측되지 않고 또한 구조적인 미세 변화가 관찰되지 않아 매우 우수한 내화염성을 가짐을 알 수 있었다.
또한 실시예 1과 동일하게 경화를 완료한 복합소재를 가압열처리하여 굴곡강도를 평가한 결과, 굴곡강도는 432MPa으로 매우 우수한 기계적 물성을 나타내었다.
[실시예3]
실리카(D50 8.2㎛)을 사용하여 지오폴리머 조성물을 제조한 것 이외에는 실시예1과 동일하게 실시하였다.
실시예1과 동일하게 경화를 완료한 복합 소재의 내화염성 평가를 진행한 결과, 기포현상이나 특별한 미세구조의 변화가 관찰되지 않아 우수한 내화염성을 확보할 수 있었다. 또한 실시예1과 동일하게 경화를 완료한 복합 소재를 가압열처리한 뒤 굴곡강도를 평가한 결과, 굴곡강도가 369MPa로 매우 우수한 기계적 물성을 나타냈다.
[비교예1]
실리카(D50 15㎛)을 사용하여 지오폴리머 조성물을 제조한 것 이외에는 실시예1과 동일하게 실시하였다.
그 결과 경화를 완료한 복합소재의 내화염성 평가에서 도3와 같이 표면의 기포가 발생하는 등 복합소재의 형태 변형이 나타나 내화염성이 열세로 확인되었다. 또한 동일하게 경화를 완료한 복합소재를 가압열처리 뒤, 굴곡강도를 평가한 결과 굴곡강도가 30MPa으로 실시예와 비교하였을 때 약한 강도를 나타내었다.
[비교예2]
2.5M의 KOH 수용액 100g을 중탕하여 60℃가 되게 한 후, 55g의 실리카 분말(D50 300nm)을 첨가하고 1.5시간 교반하였으나, 도4와 같이 실리카의 겔상이 형성되었다. 이로 인해 하소 카올린 분말을 첨가하여 혼합하는 것이 불가하여 지오폴리머 조성물을 제조할 수 없었다.
[비교예3]
2.5M의 KOH 수용액 100g을 중탕하여 60℃가 되게 한 후, 125g의 실리카 분말(D50 300nm)을 첨가하고 1.5시간 교반 하였다. 이후 하소 카올린 분말 45g을 추가로 첨가하고 60℃를 유지한 상태에서 1시간 교반하여 지오폴리머 중합반응을 진행하여 지오폴리머 조성물을 제조하였다. 그 결과 도5과 같이 제조된 지오폴리머 조성물이 빠르게 증점되어 무기 섬유매트와 함침할 수 없었다.
따라서, 상기와 같은 실시예 및 비교예의 특성 평가 결과를 통해 본 개시에 의한 내화염성 복합소재 제조방법에 따라 제조된 복합소재의 내화염성 및 강도의 우수성을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 도면에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (19)
- 무기 섬유매트가 강화된 지오폴리머를 포함하는 내화염성 섬유복합소재로서, 상기 지오폴리머는 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액, 실리카 및 카올린 또는 메타카올린에서 선택되는 하나 이상의 카올린으로 구성된 지오폴리머 조성물로부터 제조되는 것이며;
상기 지오폴리머 조성물의 조성비는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 60 내지 120중량부이고, 카올린은 35 내지 60중량부이며;
상기 실리카의 평균입경은 10nm 내지 10㎛이며,
상기 내화염성 섬유복합소재는 상기 지오폴리머 조성물과 하나 이상의 무기 섬유매트가 적층되어 경화된 것인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 1항에 있어서,
상기 지오폴리머 조성물의 조성비는 좋게는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 80 내지 120중량부, 카올린은 40 내지 50중량부인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 1항에 있어서,
상기 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액은 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드 및 리튬하이드록사이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 1항에 있어서,
상기 무기 섬유매트는 탄소 섬유 또는 SiC 섬유에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 탄소계 섬유매트를 포함하는 것인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 1항에 있어서,
상기 카올린은 하소 카올린인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 1항에 있어서,
상기 복합소재는 1000 내지 1700℃에서 60초 노출되었을 때 기포가 발생하지 않는 것인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 1항에 있어서,
상기 복합소재는 굴곡강도가 250MPa 이상인, 내화염성 섬유 복합소재. - 제 7항에 있어서,
상기 복합소재는 좋게는 굴곡강도가 300MPa 이상인, 내화염성 섬유 복합소재. - (S1) 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액, 실리카 및 카올린 또는 메타카올린에서 선택되는 하나 이상의 카올린으로 구성된 지오폴리머 조성물을 제조하는 단계;
(S2) 상기 지오폴리머 조성물과 하나 이상의 무기 섬유매트를 적층하여, 상기 지오폴리머 조성물을 무기 섬유매트에 함침하는 단계;
(S3) 상기의 지오폴리머 조성물과 무기 섬유매트가 적층 성형된 복합재료를 숙성하는 단계;
(S4) 상기의 숙성 후 경화를 하는 단계; 및
(S5) 상기 경화 단계 후 500 내지 1000℃의 온도로 열처리하는 단계;를 포함하는, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 (S1) 단계에서, 지오폴리머 조성물은 전단율이 1일 때 105 내지 106mPaㆍs의 점도를 나타내는 것인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 (S3) 단계에서, 숙성은 2 내지 20일 동안 숙성되는 것인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 11항에 있어서,
상기 (S3) 단계에서, 숙성은 좋게는 2 내지 10일 동안 숙성되는 것인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 (S1) 단계에서 상기 지오폴리머 조성물은 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 60 내지 120중량부, 카올린 35 내지 60중량부이며, 상기 실리카의 평균입경은 10nm 내지 10㎛인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 13항에 있어서,
상기 (S1) 단계에서 상기 지오폴리머 조성물은 좋게는 2.5M 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액 100중량부에 대하여, 실리카 80 내지 120중량부, 카올린 40 내지 50중량부인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 알칼리 금속 하이드록사이드 수용액은 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드 및 리튬하이드록사이드에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 포함하는 것인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 무기 섬유매트는 탄소 섬유 또는 SiC 섬유에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 탄소계 섬유매트를 포함하는 것인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 제 9항에 있어서,
상기 카올린은 하소카올린인, 내화염성 섬유 복합소재 제조 방법. - 삭제
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013545714A (ja) * | 2010-12-17 | 2013-12-26 | ザ カソリック ユニヴァーシティ オブ アメリカ | 超高性能コンクリート用ジオポリマー複合体 |
| KR102271604B1 (ko) * | 2013-10-31 | 2021-07-01 | 컨스트럭션 리서치 앤 테크놀로지 게엠베하 | 불연성, 흡음성, 열 절연성 지오폴리머 폼 부재를 위한 지오폴리머 폼 제형 |
| KR102348274B1 (ko) * | 2019-12-31 | 2022-01-07 | 한국세라믹기술원 | 실리카 보강된 고속경화형 지오폴리머 및 그의 제조방법 |
| WO2023120780A1 (ko) * | 2021-12-24 | 2023-06-29 | 한국세라믹기술원 | 상온 고속경화형 지오폴리머 및 그의 제조방법 |
-
2023
- 2023-06-01 KR KR1020230071093A patent/KR102650310B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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