CN112408878A - 耐压地聚物复合材料及使用其的耐压地聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐压地聚物复合材料及使用其的耐压地聚物的制备方法，按照质量份数，耐压地聚物复合材料包括以下原料：偏高岭土54～71份、碱激发剂22～32份、钢纤维3～6份、石墨烯0.5～1份和助剂1～5份；所述碱激发剂包括硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，且按照质量比，所述硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例为(2～3)：(1～2)。提出一种耐压地聚物复合材料，其硬化后的耐压地聚物具有超高的抗压强度和弹性模量，以克服现有技术中的不足之处。本发明的另一个目的在于提出一种使用上述耐压地聚物复合材料的耐压地聚物的制备方法，步骤简单，操作性强，有利于耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。
Description
技术领域
本发明涉及海洋工程建筑材料技术领域，尤其涉及一种耐压地聚物复合材料及使用其的耐压地聚物的制备方法。
背景技术
暴露在海洋环境条件下的建筑物如海湾大桥，沿海公路，临海建筑物等的使用寿命最关键因素是混凝土结构的耐久性、耐腐蚀性。由于海洋环境地区湿度偏大，渗透压力强，且含有大量盐份，其盐中的、等进入混凝土的孔隙内部，与水泥石的某些组分发生化学反应生成膨胀性产物，使混凝土表层开裂或软化。裂缝又助长了氯离子、硫酸根离子的渗透，进一步加速了混凝土的破坏，使混凝土强度严重下降，耐久性丧失。
因此，海基混凝土受此海洋环境的影响，混凝土中钢筋容易被腐蚀，混凝土极易开裂、剥落等，造成建筑寿命严重缩短。此外影响海基混凝土寿命的因素还有混凝土碳化。由于混凝土碳化使得混凝土的pH值下降，引起钢筋锈蚀，这将直接影响到钢筋混凝土结构的耐久性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种耐压地聚物复合材料，其硬化后的耐压地聚物具有超高的抗压强度和弹性模量，以克服现有技术中的不足之处。
本发明的另一个目的在于提出一种使用上述耐压地聚物复合材料的耐压地聚物的制备方法，步骤简单，操作性强，有利于耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
耐压地聚物复合材料，按照质量份数，包括以下原料：偏高岭土54～71份、碱激发剂22～32份、钢纤维3～6份、石墨烯0.5～1份和助剂1～5份；
所述碱激发剂包括硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，且按照质量比，所述硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例为(2～3)：(1～2)。
优选的，所述偏高岭土的细度为8000～10000目。
优选的，所述硅酸钾溶液的模数为1.8～2.2，所述硅酸钠溶液的模数为2.9～3.3。
优选的，所述助剂为减水剂。
优选的，按照质量百分比，所述钢纤维的含碳量＜0.25％。
优选的，所述钢纤维的直径为0.6～1.0mm，长度为20～40mm。
优选的，所述钢纤维的形状为螺旋型或波浪型。
优选的，按照质量百分比，所述石墨烯的纯度≥95％。
耐压地聚物的制备方法，使用上述的耐压地聚物复合材料，包括以下步骤：
(1)按配比称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；
(2)将偏高岭土、碱激发剂和助剂按配比进行混合搅拌，得到地聚物浆体；
(3)按配比在地聚物浆体中加入钢纤维和石墨烯进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；
(4)将耐压地聚物复合材料定型后进行湿水养护，获得耐压地聚物。
优选的，所述湿水养护的养护温度≥25℃，养护时间≥3天。
本发明的有益效果：
1、本技术方案以碱激发偏高岭土基地质聚合物取代传统水泥为主要胶凝材料，通过对复合材料的原料进行改进和优化，使硬化后的地聚物复合材料具有极高的抗压强度和弹性模量，将其应用于暴露在极端环境条件(如海洋环境条件)下的承重结构及部位，如用于新建的结构整体等，可有效达到该环境条件下对建筑结构的耐腐蚀和耐疲劳要求；
2、通过碱激发偏高岭土基地聚物形成致密的保护层，可有效提高硬化后地聚物复合材料结构的耐久性，再通过钢纤维和石墨烯的加入，可极大的提高结构的刚度、极限荷载和抗疲劳强度，从而使得耐压地聚物复合材料具有非常优越的力学性能,从而在海洋工程建筑材料领域乃至军工防护工程领域具有卓越的应用前景；
3、本技术方案采用硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合溶液作为碱激发剂，而由于钾离子直径大于钠离子，钾离子填充时容易产生较大的空隙，使得硅氧四面体和铝氧四面体互相镶嵌，再由钠离子填充余下的空隙，可以形成更加紧密的空间三维网状结构，有利于提升硬化后的地聚物复合材料的力学性能。
具体实施方式
暴露在海洋环境条件下的建筑物如海湾大桥，沿海公路，临海建筑物等，其表面容易受到氯离子侵蚀，路面受到磨损，寒冷地区经受冻融循环，极容易导致钢筋锈蚀，表面开裂而结构破坏。这些环境条件对建筑结构的耐腐蚀、耐疲劳要求非常高，采用普通混凝土难以满足要求。同时，由于这些关键部位所需抗压强度和弹性模量都极高，普通地聚物混凝土同样也无法满足要求。
为解决上述问题，本技术方案提出了一种耐压地聚物复合材料，该复合材料以碱激发偏高岭土基地质聚合物取代传统水泥为主要胶凝材料，通过对复合材料的原料进行改进和优化，使硬化后的地聚物复合材料具有极高的抗压强度和弹性模量，将其应用于暴露在极端环境条件(如海洋环境条件)下的承重结构及部位，如用于新建的结构整体等，可有效达到该环境条件下对建筑结构的耐腐蚀和耐疲劳要求。此外，地聚物原料中的碱溶液还能与混凝土基体中的氢氧化钙发生反应，生成具有一定强度的水化硅酸钙，这将使地聚物原料能很好地与混凝土粘结在一起，因此，本技术方案还适用于极端条件下高承重混凝土结构和修复旧混凝土结构的表层材料。
具体地，按照质量份数，耐压地聚物复合材料的原料包括偏高岭土54～71份、碱激发剂22～32份、钢纤维3～6份、石墨烯0.5～1份和助剂1～5份；
碱激发偏高岭土基地聚物是一种绿色环保材料，它的生产能耗小，二氧化碳排放量低。同时，该地聚物的强度和刚度可与水泥相媲美，碱激发条件下早期强度增长快，且可有效克服一般水泥混凝土材料的耐腐蚀性和耐疲劳性差的缺点。此外，由于本技术方案采用地质聚合物取代传统水泥为主要胶凝材料，具有良好的环境效益，且其碱性环境和致密结构有利于钢纤维不被腐蚀，能长时间保持优良的工作性能。本技术方案将复合材料中偏高岭土的添加量控制为54～71份，并将碱激发剂的添加量控制为22～32份，偏高岭土和碱激发剂共同作用，确保复合材料内部形成致密的晶型结构，从而能有效提升硬化后的地聚物复合材料的抗压硬度。
进一步地，所述碱激发剂包括硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，且按照质量比，所述硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例为(2～3)：(1～2)。碱激发偏高岭土基地聚物的缩聚反应的原理是偏高岭土在碱激发剂作用下先进行溶解，进而水化缩聚形成由硅氧四面体和铝氧四面体组成的、具有空间三维网络状键接结构的凝胶体，再由碱激发剂的阳离子填充在硅氧四面体和铝氧四面体之间并起到连接作用。本技术方案采用硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合溶液作为碱激发剂，而由于钾离子直径大于钠离子，钾离子填充时容易产生较大的空隙，使得硅氧四面体和铝氧四面体互相镶嵌，再由钠离子填充余下的空隙，可以形成更加紧密的空间三维网状结构，进一步提升硬化后的地聚物复合材料的力学性能。
更进一步地，本技术方案将硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例控制为(2～3)：(1～2)，有利于确保地聚物内形成紧密的空间三维网状结构。作为本技术方案的一个优选实施例，按照质量比，所述硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例为3：1.4。
钢纤维具有优异的抗拉性能，将其添加至碱激发偏高岭土基地聚物中，钢纤维内部的铁原子镶嵌到地聚物水化缩聚形成的硅氧四面体和铝氧四面体中，使得复合材料内部形成了更为紧密的连接。当地聚物承受拉应力时，铁原子相互滑移而钢纤维不断裂，带动硅氧四面体和铝氧四面体错位而不分离，使得地聚物不容易开裂，增加了地聚物的极限应变和抗拉性能，使得地聚物复合材料的力学性能大幅提高。
由于石墨烯具有稳定的碳碳单键和碳碳双键结构，因此，其自身具有极高的力学性能。当石墨烯加入地聚物以后，石墨烯中的碳原子镶嵌到地聚物水化缩聚形成的硅氧四面体和铝氧四面体中，由于碳碳单键和碳碳双键结构的化学键强度大于硅氧键和铝氧键，因此使得地聚物不容易被压缩，从而增加了地聚物复合材料的弹性模量。同时，碳碳键能承受的压力更大，当石墨烯中的碳原子镶嵌到硅氧四面体和铝氧四面体后，也能有效增强地聚物复合材料的抗压能力。本技术方案将复合材料中钢纤维的添加量控制为3～6份，并将石墨烯添加量控制为0.5～1份，两者共同作用，有利于确保钢纤维的引入对硬化后的地聚物复合材料结构力学性能的增强。
本技术方案的耐压地聚物复合材料由基体地聚物和乱向随机分布的纤维组成的一种多相非均质复合材料，该复合材料通过碱激发偏高岭土基地聚物形成致密的保护层，可有效提高硬化后地聚物复合材料结构的耐久性，再通过钢纤维和石墨烯的加入，可极大的提高结构的刚度、极限荷载和抗疲劳强度，从而使得耐压地聚物复合材料具有非常优越的力学性能,从而在海洋工程建筑材料领域乃至军工防护工程领域具有卓越的应用前景。
更进一步说明，所述偏高岭土的细度为8000～10000目。
在本技术方案的一个实施例中，偏高岭土的细度为8000～10000目，颗粒度更小的偏高岭土有利于碱激发偏高岭土基地聚物之间的缩聚反应更加充分，使参与反应的反应物之间最大程度地形成更加紧密的空间三维网状结构，进一步提升硬化后的地聚物复合材料的力学性能。
更进一步说明，所述硅酸钾溶液的模数为1.8～2.2，所述硅酸钠溶液的模数为2.9～3.3。
在本技术方案的一个实施例中，硅酸钾溶液的模数为1.8～2.2，硅酸钠溶液的模数为2.9～3.3。本技术方案通过使用高模数的碱激发剂，可以降低碱激发剂的使用量，从而降低水灰比，有利于促使聚合物分子间进行紧密堆积，使得硬化后的地聚物复合材料的强度更高。
优选的，所述硅酸钾溶液的质量浓度为46～48.5％，所述硅酸钠溶液的质量浓度为50～52％。
更进一步说明，所述助剂为减水剂。
在本技术方案的另一个实施例中，本技术方案还将减水剂引入地聚物复合材料，能进一步地降低地聚物复合材料中的水灰比，从而进一步促使聚合物分子间进行紧密堆积，使得硬化后的地聚物复合材料的强度更高。
本技术方案将减水剂的添加量控制在1～5份，当减水剂的添加量过小时，其对地聚物复合材料中水灰比的降低作用较小，起不到相应的减水效果；当减水剂的添加量过大时，容易使得地聚物复合材料泌水，从而降低其力学性能。
作为本技术方案的一个优选实施例，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
更进一步说明，按照质量百分比，所述钢纤维的含碳量＜0.25％。
在本技术方案的一个实施例中，钢纤维的含碳量＜0.25％，属于低碳量。中碳钢和高碳钢的脆性大且易断裂，相比起中碳钢和高碳钢，低碳钢的塑性和韧性更好，能有效保证硬化后的地聚物复合材料更有弹性。
更进一步说明，所述钢纤维的直径为0.6～1.0mm，长度为20～40mm。
在本技术方案的一个实施例中，将引入的钢纤维的直径控制为0.6～1.0mm。当钢纤维的直径太小时，钢纤维容易断裂，不利于增加地聚物的极限应变和抗拉性能，难以保证地聚物复合材料的力学性能可得到有效提高；当钢纤维的直径太大时，其与地聚物容易造成不良连接，硬化后的地聚物复合材料表面容易形成微裂纹，从而降低了材料的强度。
在本技术方案的一个实施例中，将引入的钢纤维的长度控制为20～40mm。当钢纤维的长度太短时，起不到连接作用，不利于增加地聚物的极限应变和抗拉性能，难以保证地聚物复合材料的力学性能可得到有效提高；当钢纤维的长度太长时，钢纤维之间容易互相缠绕，从而降低了其与地聚物的连接几率，同样不利于地聚物复合材料的力学性能得到提高。
更进一步说明，所述钢纤维的形状为螺旋型或波浪型。
在本技术方案的一个实施例中，钢纤维的形状为螺旋状或波浪型，螺旋状或波浪型的钢纤维使得钢纤维和地聚物的粘结性更好，使得地聚物不容易开裂，增加了地聚物的极限应变和抗拉性能，使得地聚物复合材料的力学性能大幅提高。
更进一步说明，按照质量百分比，所述石墨烯的纯度≥95％。
由于纯度低的石墨烯力学性能较差，将其添加至地聚物复合材料中会降低其抗压强度和弹性模量，因此，本技术方案采用纯度≥95％的石墨烯。
耐压地聚物的制备方法，使用上述的耐压地聚物复合材料，包括以下步骤：
(1)按配比称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；
(2)将偏高岭土、碱激发剂和助剂按配比进行混合搅拌，得到地聚物浆体；
(3)按配比在地聚物浆体中加入钢纤维和石墨烯进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；
(4)将耐压地聚物复合材料定型后进行湿水养护，获得耐压地聚物。
本技术方案还提出了一种使用上述耐压地聚物复合材料的耐压地聚物的制备方法，步骤简单，操作性强，有利于耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。具体地，在步骤(4)中，定型后的耐压地聚物复合材料需要进行湿水养护，有利于保证地聚物复合材料在缩聚硬化过程中不因失水而出现裂缝，从而能有效确保耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。
需要说明的是，耐压地聚物复合材料的定型步骤可以是将耐压地聚物复合材料浇筑到预设塑料模具中成型，形成新建结构的整体，也可以是将耐压地聚物复合材料涂抹在现有结构的表层进行定型，用于形成高承重混凝土结构的表面涂层或修复旧混凝土结构。
更进一步说明，所述湿水养护的养护温度≥25℃，养护时间≥3天。
在本技术方案的一个实施例中，将湿水养护的养护温度限定为≥25℃，有利于保证地聚物复合材料充分完成缩聚反应；还将湿水养的养护时间限定为≥3天，能有效确保地聚物复合材料在缩聚硬化过程中不因失水而出现裂缝，从而能有效确保耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例组1-一种耐压地聚物的制备方法
(1)按质量比为3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)将偏高岭土、碱激发剂和减水剂按下表1配方量进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)按下表1配方量在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维和纯度为95％的石墨烯进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
表1实施例组1中不同复合材料的原料和配比
按照上述实施例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表2：
表2实施例组1中不同耐压地聚物的性能测试结果
从实施例组1的实验结果可以看出，利用本技术方案耐压地聚物的制备方法所制备的耐压地聚物的力学性能优异，其抗压强度可达到120～170MPa，弹性模量可达到50～55GPa。
对比例组1-一种地聚物的制备方法
(1)按质量比为3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)将偏高岭土、碱激发剂和减水剂按下表3配方量进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)按下表3配方量在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维和纯度为95％的石墨烯进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
表3对比例组1中不同复合材料的原料和配比
按照上述对比例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表4：
表4对比例组1中不同地聚物的性能测试结果
从对比例1-1～对比例1-4与实施例组1的对比实验结果可以看出，本技术方案中通过控制偏高岭土、碱激发剂、钢纤维、石墨烯的配比，使他们之间产生协同作用，共同提升耐压地聚物的抗压强度和弹性模量；并且当反应物之间出现饱和时，多余原料的添加对耐压地聚物的抗压强度和弹性模量的提升不大，反而会增加地聚物的生产成本。
从对比例1-5、对比例1-6与实施例1-2、实施例1-4的对比实验结果可以看出，将减水剂引入地聚物复合材料，能进一步地降低地聚物复合材料中的水灰比，从而进一步促使聚合物分子间进行紧密堆积，使得硬化后的地聚物复合材料的强度更高。当减水剂的添加量过小时，其对地聚物复合材料中水灰比的降低作用较小，起不到相应的减水效果；当减水剂的添加量过大时，容易使得地聚物复合材料泌水，反而会降低其力学性能。
实施例组2-一种耐压地聚物的制备方法
(1)按照下列混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
实施例2-1：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为2：1.4；
实施例2-2：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为2.5：1.4；
实施例2-3：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为3：1；
实施例2-4：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为3：2；
按照上述实施例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表5：
表5实施例组2中不同耐压地聚物的性能测试结果
| 性能测试 | 实施例2-1 | 实施例2-2 | 实施例2-3 | 实施例2-4 |
| 抗压强度(MPa) | 148 | 162 | 137 | 145 |
| 弹性模量(GPa) | 52 | 54 | 53 | 52 |
从实施例1-3和实施例组2的实验结果可以看出，本技术方案将硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例控制为(2～3)：(1～2)，有利于确保地聚物内形成紧密的空间三维网状结构。
对比例组2-一种地聚物的制备方法
(1)按照下列混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
对比例2-1：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为1：1.4；
对比例2-2：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为4：1.4；
对比例2-3：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为3：0.5；
对比例2-4：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为3：4；
对比例2-5：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为4.4：0；
对比例2-6：硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合比例为0：4.4；
按照上述对比例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表6：
表6对比例组2中不同地聚物的性能测试结果
从实施例1-3与对比例组2的实验结果可以看出，相比起使用单一成份的碱激发剂，本技术方案采用硅酸钾溶液和硅酸钠溶液的混合溶液作为碱激发剂，可以使地聚物内部形成更加紧密的空间三维网状结构，从而提升硬化后的地聚物复合材料的力学性能。
实施例组3-一种耐压地聚物的制备方法
(1)按照3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数和硅酸钠溶液的模数按照下列实施例所示；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的目数按照下列实施例所示；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
表7实施例组3中不同原料的参数
| 原料参数 | 偏高岭土的目数(目) | 硅酸钾溶液的模数 | 硅酸钠溶液的模数 |
| 实施例3-1 | 8000 | 2.2 | 3.3 |
| 实施例3-2 | 9000 | 2.2 | 3.3 |
| 实施例3-3 | 10000 | 1.8 | 2.9 |
| 实施例3-4 | 10000 | 2 | 3.1 |
按照上述实施例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表8：
表8实施例组3中不同耐压地聚物的性能测试结果
| 性能测试 | 抗压强度(MPa) | 弹性模量(GPa) |
| 实施例3-1 | 134 | 52 |
| 实施例3-2 | 152 | 54 |
| 实施例3-3 | 129 | 51 |
| 实施例3-4 | 145 | 53 |
从实施例1-3与实施例组3的实验结果可以看出，本技术方案利用超高细度的偏高岭土与高模数的碱激发剂进行反应，有利于提升偏高岭土与碱激发剂的激发效果，从而有效提升了地聚物的力学性能。
对比例组3-一种地聚物的制备方法
(1)按照3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数和硅酸钠溶液的模数按照下列对比例所示；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的目数按照下列对比例所示；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
表9对比例组3中不同原料的参数
| 原料参数 | 偏高岭土的目数(目) | 硅酸钾溶液的模数 | 硅酸钠溶液的模数 |
| 对比例3-1 | 5000 | 2.2 | 3.3 |
| 对比例3-2 | 15000 | 2.2 | 3.3 |
| 对比例3-3 | 10000 | 1.5 | 2.5 |
| 对比例3-4 | 10000 | 2.5 | 3.5 |
按照上述对比例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表10：
表10对比例组3中不同地聚物的性能测试结果
从实施例1-3与对比例组3的实验结果可以看出，本技术方案通过进一步控制偏高岭土的细度和碱激发剂的模数，他们之间产生协同作用，确保复合材料内部形成致密的晶型结构，从而能有效提升硬化后的地聚物复合材料的抗压硬度。
实施例组4-一种耐压地聚物的制备方法
(1)按照3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量、直径和长度如下实施例所示；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
表11实施例组4中不同钢纤维的参数
按照上述实施例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表12：
表12实施例组4中不同耐压地聚物的性能测试结果
| 性能测试 | 抗压强度(MPa) | 弹性模量(GPa) |
| 实施例4-1 | 164 | 54 |
| 实施例4-2 | 158 | 53 |
| 实施例4-3 | 148 | 52 |
| 实施例4-4 | 167 | 55 |
从实施例组4的实验结果可以看出，本技术方案对钢纤维的含碳量、直径和长度进行控制，有利于增加地聚物的极限应变和抗拉性能，保证地聚物复合材料的力学性能可得到有效提高。
对比例组4-一种地聚物的制备方法
(1)按照3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量、直径和长度如下对比例所示；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋，在25℃的室湿下湿水养护3天，获得耐压地聚物。
表13对比例组4中不同钢纤维的参数
| 原料参数 | 钢纤维的含碳量(％) | 钢纤维的直径(mm) | 钢纤维的长度(mm) |
| 对比例4-1 | 0.25 | 0.8 | 30 |
| 对比例4-2 | 0.4 | 0.8 | 30 |
| 对比例4-3 | 0.2 | 0.4 | 15 |
| 对比例4-4 | 0.2 | 1.5 | 50 |
按照上述对比例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表14：
表14对比例组4中不同地聚物的性能测试结果
| 性能测试 | 抗压强度(MPa) | 弹性模量(GPa) |
| 对比例4-1 | 142 | 46 |
| 对比例4-2 | 117 | 32 |
| 对比例4-3 | 113 | 44 |
| 对比例4-4 | 118 | 46 |
从实施例1-3和对比例4-1、4-2的实验结果可以看出，相比起中碳钢和高碳钢，低碳钢的塑性和韧性更好，能有效保证硬化后的地聚物复合材料更有弹性。
从实施例1-3和对比例4-3、4-4的实验结果可以看出，当钢纤维的直径太小且长度太短时，钢纤维容易断裂，起不到连接作用，不利于增加地聚物的极限应变和抗拉性能，难以保证地聚物复合材料的力学性能可得到有效提高；当钢纤维的直径太粗且长度太长时，钢纤维之间容易互相缠绕，从而降低了其与地聚物的连接几率，且其与地聚物容易造成不良连接，硬化后的地聚物复合材料表面容易形成微裂纹，从而降低了材料的强度。
实施例组5-一种耐压地聚物的制备方法
(1)按照3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋进行湿水养护，获得耐压地聚物，其中，湿水养护的温度和时间如下实施例所示。
实施例5-1：湿水养护的养护温度为30℃，养护时间为3天；
实施例5-2：湿水养护的养护温度为35℃，养护时间为3天；
实施例5-1：湿水养护的养护温度为25℃，养护时间为6天；
实施例5-1：湿水养护的养护温度为25℃，养护时间为12天；
按照上述实施例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表15：
表15实施例组5中不同耐压地聚物的性能测试结果
| 性能测试 | 抗压强度(MPa) | 弹性模量(GPa) |
| 实施例5-1 | 169 | 54 |
| 实施例5-2 | 167 | 54 |
| 实施例5-3 | 171 | 55 |
| 实施例5-4 | 172 | 56 |
从实施例组5的实验结果可以看出，本技术方案将湿水养护的养护温度限定为≥25℃，有利于保证地聚物复合材料充分完成缩聚反应；还将湿水养的养护时间限定为≥3天，能有效确保地聚物复合材料在缩聚硬化过程中不因失水而出现裂缝，从而能有效确保耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。
对比例组5-一种地聚物的制备方法
(1)按照3：1.4的混合比例称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；其中，硅酸钾溶液的模数为2.2，所述硅酸钠溶液的模数为3.3；
(2)按照质量比，将62.5份偏高岭土、27份碱激发剂和3份减水剂进行混合搅拌，得到地聚物浆体；其中，偏高岭土的细度为10000目；
(3)在地聚物浆体中加入形状为螺旋型的钢纤维4.5份和纯度为95％的石墨烯0.7份进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；其中，钢纤维的含碳量为0.2％，直径为0.8mm，长度为30mm；
(4)将耐压地聚物复合材料浇筑到边长为150mm的立方体塑料模具和150mm*150mm*300的棱柱体模具中成型、振实，然后覆盖麻袋进行湿水养护，获得耐压地聚物，其中，湿水养护的温度和时间如下对比例所示。
对比例5-1：湿水养护的养护温度为10℃，养护时间为3天；
对比例5-2：湿水养护的养护温度为15℃，养护时间为3天；
对比例5-1：湿水养护的养护温度为25℃，养护时间为1天；
对比例5-1：湿水养护的养护温度为25℃，养护时间为2天；
按照上述对比例的制备方法制备耐压地聚物，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081—2002)的规定，采用万能材料试验机对耐压地聚物进行常温下的抗压强度和弹性模量检测，其结果如下表16：
表16对比例组5中不同地聚物的性能测试结果
| 性能测试 | 抗压强度(MPa) | 弹性模量(GPa) |
| 对比例5-1 | 109 | 44 |
| 对比例5-2 | 116 | 48 |
| 对比例5-3 | 112 | 45 |
| 对比例5-4 | 118 | 49 |
从实施例1-3与对比例组5的实验结果可以看出，当湿水养护的养护温度小于25℃，地聚物复合材料未能充分完成缩聚反应，从而导致制备后地聚物的抗压强度和弹性模量未能达到理想数值；当湿水养护的养护时间小于3天时，在缩聚硬化过程中，地聚物表面出现裂缝，因此不利于耐压地聚物超高抗压强度和弹性模量的实现。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.耐压地聚物复合材料，其特征在于，按照质量份数，包括以下原料：偏高岭土54～71份、碱激发剂22～32份、钢纤维3～6份、石墨烯0.5～1份和助剂1～5份；
所述碱激发剂包括硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，且按照质量比，所述硅酸钾溶液和所述硅酸钠溶液的混合比例为(2～3)：(1～2)。
2.根据权利要求1所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：所述偏高岭土的细度为8000～10000目。
3.根据权利要求2所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：所述硅酸钾溶液的模数为1.8～2.2，所述硅酸钠溶液的模数为2.9～3.3。
4.根据权利要求1所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：所述助剂为减水剂。
5.根据权利要求1所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：按照质量百分比，所述钢纤维的含碳量＜0.25％。
6.根据权利要求5所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：所述钢纤维的直径为0.6～1.0mm，长度为20～40mm。
7.根据权利要求5或6所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：所述钢纤维的形状为螺旋型或波浪型。
8.根据权利要求1所述的耐压地聚物复合材料，其特征在于：按照质量百分比，所述石墨烯的纯度≥95％。
9.耐压地聚物的制备方法，其特征在于，使用权利要求1～8任意一项所述的耐压地聚物复合材料，包括以下步骤：
(1)按配比称取硅酸钾溶液和硅酸钠溶液，将硅酸钾溶液和硅酸钠溶液充分混合制备得到碱激发剂，静置待用；
(2)将偏高岭土、碱激发剂和助剂按配比进行混合搅拌，得到地聚物浆体；
(3)按配比在地聚物浆体中加入钢纤维和石墨烯进行混合搅拌，得到耐压地聚物复合材料；
(4)将耐压地聚物复合材料定型后进行湿水养护，获得耐压地聚物。
10.根据权利要求9所述的耐压地聚物的制备方法，其特征在于：所述湿水养护的养护温度≥25℃，养护时间≥3天。
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| US20160153274A1 (en) * | 2014-12-01 | 2016-06-02 | Aramco Services Company | Fracturing fluid for subterranean formations |
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