KR102648718B1 - 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러, 그리고 열전도성 수지를 포함함으로써 방열효율 향상으로 인한 전자 소자의 수명연장 효과를 가지는 전자 소자 적용을 위한 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 방열효율 향상으로 인한 전자 소자의 수명연장 효과를 가지는 전자 소자 적용을 위한 팽창 그라파이트 및 그래핀을 함유한 고방열성 복합조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 자동차, 전기·전자 분야 등에서 사용되고 있는 전자 기기는 경량화, 박형화, 소형화, 다기능화가 추구되고 있다. 이러한 전자 소자가 고집적화 될수록 더욱 많은 열이 발생하는데, 이러한 방출열은 소자의 기능을 저하시킬 뿐만 아니라 주변 소자의 오작동, 기판 열화 등의 원인이 되고 있어 방출열을 제어하는 기술에 대해 많은 관심과 연구가 이루어지고 있다.
특히 고방열 회로 기판 소재는 베이스 금속기판의 열전도성을 이용할 수 있어 파워 디바이스나 LED 모듈 등 고전력이 소모되고 열이 많이 발생되는 부품의 제작에 유리하여 연구개발에 대한 관심이 증폭되고 있다. LED는 약 85%가 손실로 전환되며 고온의 방출열로 인해 접합부의 온도가 계속 증가함으로써 LED 반도체의 수명저하를 일으키게 된다. 이를 막기 위해서 high power LED의 경우 고방열 기판을 사용하고 있으며, 이에 따라 고방열 소재에 대한 수요가 급격하게 증가하고 있다.
일반적으로, 온도 상승으로 인한 기능 장해에 대한 대책으로서 전자 부품 등의 발열체에 대해, 금속제의 히트싱크, 방열판, 방열핀 등의 방열체를 장착하여 방열을 촉진시키는 방법을 채택하고 있다. 그러나 금속재질을 사용하는 경우 비중이 커서 제품을 경량화 시키는데 한계가 있고, 단가가 높기 때문에 제조비용이 증대되는 문제점이 있다. 또한 금속재질은 상대적으로 가공성이 떨어지므로 특정 형상으로 가공하기 위해 많은 시간과 비용이 소요되는 문제점이 있다.
또한, 방열 재료의 소재 성분으로 탄소재료나 세라믹 소재 같은 고열전도성 필러 소재와 고분자 소재를 혼합한 복합 소재를 채택하고 있다. 복합 소재를 사용하는 이유는 고열전도성 무기 필러 소재가 열전도성이 우수하나 접착력이 없고 고분자 소재는 접착력은 우수하나 열전도성은 낮기 때문이다. 그러나 고분자 복합 재료의 높은 열전도도를 달성하기 위해서는 많은 양의 필러가 들어가게 되는데 이러한 경우에는 가공 조건이 난해해지고 제품의 물리적 성질이 저해되는 문제점이 있다.
이러한 문제점들로 인해 기존에 사용되어져 오던 소재를 대체할 수 있는 경제적이면서, 가공이 용이하고, 경량화가 가능하고, 물리적 성질의 저하가 없는 고방열 소재의 개발에 대한 중요성이 증가하고 있다.
본 발명의 목적은 전자 소자에 적용할 수 있는 팽창 그라파이트 및 그래핀을 함유한 고방열성 복합조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 복합조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러, 그리고 열전도성 수지를 포함하는 고방열성 복합조성물을 제공할 수 있다.
상기 팽창 그라파이트는 팽창율이 100㎖/g ~ 800㎖/g이고, 평균 입도가 10nm ~ 1000nm일 수 있다.
상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀은 3:1 ~ 10:1의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다.
상기 팽창 그라파이트 및 그래핀은 서로 독립적으로 카르복실기, 하이드록실기, 에폭시기, 카르보닐기 및 이들의 하나 이상의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나의 기능화기로 개질된 것일 수 있다.
상기 열전도성 수지 100 중량부에 대하여, 팽창 그라파이트 및 그래핀 1 내지 30 중량부, 그리고 열전도성 필러 1 내지 30 중량부의 비율로 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 분쇄하는 분쇄 단계; 상기 팽창 그라파이트 및 그래핀을 개질하여 기능화기를 도입하는 개질 단계; 그리고, 상기 개질된 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 열전도성 수지에 분산시켜 혼합하여 복합조성물을 제조하는 분산 혼합 단계;를 포함하는 것인 고방열성 복합조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 분쇄 단계는, 상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나에 수분을 첨가하고, 초음파 분쇄기를 이용하여 미립자로 분쇄하는 습식 분쇄 단계; 상기 수분이 함유된 미립자에서 수분을 제거하는 수분 제거 단계; 그리고, 상기 수분이 제거된 미립자에 대하여 분말 분산 공정을 통해 균일하게 분산화하는 분말 분산 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
상기 개질 단계는, 질산, 황산, 염산, 아세트산, 카르복실산 및 이들의 하나 이상의 혼합산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 이용하여 처리하는 것일 수 있다.
상기 분산 혼합 단계는, 상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀을 3:1 ~ 10:1의 중량비로 혼합하는 것일 수 있다.
본 발명에 의한 팽창 그라파이트 및 그래핀을 함유한 고방열성 복합조성물은 탄소소재를 활용한 기능성 소재로서 전기, 전자 부품관련 히트싱크 재료로 다양하게 적용할 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 복합조성물 및 이의 제조방법은 고가의 수입 발열소재에 대한 대체 효과 및 제조원가의 절감이라는 경제적인 측면에서의 효과를 가질 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 복합조성물 및 이의 제조방법은 방열효율 향상으로 인한 전자 소자의 수명향상 및 이산화탄소 감소와 같은 에너지 효율향상에 의한 환경 개선효과를 도모할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 구성 요소를 설명함에 있어, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
본 발명을 설명함에 있어, 정도의 용어 '약', '실질적으로', '정도' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고방열성 복합조성물은 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러, 그리고 열전도성 수지를 포함한다.
탄소계 소재인 팽창 그라파이트(Expanded Graphite)와 그래핀(Graphene)은 열전도도가 높고 기계적 물성이 우수하며 가벼워서 고기능성 복합재료를 요하는 분야에서 응용이 기대 되는 신소재로 주목받고 있다. 하지만, 그래핀은 그래핀 간의 반데르발스 힘(van der Walls force)과 그 자체가 매우 안정된 화학적 구조를 가지기 때문에 팽창 그라파이트 뿐만 아니라 고분자 수지나 유기용매 등에서 균일한 분산이 어려워 균일한 특성을 나타내는 고분자 복합재료를 제조하는 것이 제한적이었다.
이에 복합조성물에서의 팽창 그라파이트와 그래핀의 혼합 비율 조절, 표면 개질을 통한 기능화기의 도입, 물리적 특성, 조성물의 성분, 함량 등을 조절함으로써 분산성을 향상시켜 방열특성이 향상된 본 발명을 완성하였다.
상기 팽창 그라파이트는 천연 그라파이트 또는 인조 그라파이트 등의 그라파이트에 화학처리를 거치면 그라파이트 층간 화합물을 형성하고, 이를 고온처리 과정을 거쳐 급속히 분해된 후 다시 팽창하여 체적이 기존의 수십 내지 수백배로 증가시켜서 얻어진 것을 말한다. 상기 팽창 그라파이트를 적용한 복합재료의 열전도도는 팽창 그라파이트가 박리된 정도, 분산상태, 종횡비에 따라 달라진다고 보고되고 있다.
상기 팽창 그라파이트는 팽창율이 100㎖/g ~ 800㎖/g의 범위인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게 200㎖/g ~ 600㎖/g의 범위인 것을 사용할 수 있다. 상기 팽창 그라파이트의 팽창율이 상기 범위를 벗어날 경우 팽창에 의한 포어의 형성이 부족해지고, 복합조성물 내에서의 분산성이 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 상기 팽창 그라파이트는 평균 입도가 10nm ~ 1000nm의 범위인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게 300nm ~ 600nm의 범위인 것을 사용할 수 있다. 상기 팽창 그라파이트의 평균 입도가 상기 범위를 벗어날 경우 복합조성물 내에서의 분산성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 그래핀(Graphene)은 2차원 평면형태를 가지고 있으며, 두께는 0.2nm(1nm은 10억 분의 1m) 즉 100억 분의 2m 정도로 엄청나게 얇으면서 물리적·화학적 안정성도 높다. 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고, 반도체로 주로 쓰이는 단결정 실리콘보다 100배 이상 전자를 빠르게 이동시킬 수 있다. 강도는 강철보다 200배 이상 강하며, 최고의 열전도성을 자랑하는 다이아몬드보다 2배 이상 열전도성이 높다. 또 탄성이 뛰어나 늘리거나 구부려도 전기적 성질을 잃지 않는다. 그래핀은 구부릴 수 있는 디스플레이나 전자종이, 착용식 컴퓨터(wearable computer) 등을 만들 수 있는 전자정보 산업분야의 미래 신소재로 주목받고 있다.
상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀은 3:1 ~ 10:1의 중량비로 혼합될 수 있으며, 바람직하게 5:1 ~ 8:1의 중량비로 혼합될 수 있다. 상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀의 혼합 비율이 상기 범위를 벗어날 경우 복합조성물 내에서의 분산성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 팽창 그라파이트와 그래핀을 합한 함량은 상기 열전도성 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부를 포함될 수 있으며, 바람직하게 5 내지 20 중량부 포함될 수 있다. 상기 합한 함량이 1 중량부 미만으로 포함되면 전체 함량에 비해서 팽창 그라파이트와 그래핀이 차지하는 비율이 너무 낮기 때문에 방열효율이 증진되지 않을 우려가 있으며, 30 중량부를 초과하는 비율로 포함되게 될 경우, 분산력이 저하될 우려가 있다.
본 발명에서 상기 팽창 그라파이트 및 그래핀은 서로 독립적으로 화학적 기능화기가 도입된 것일 수 있다. 상기 화학적 기능화기는 산소함유 기능화기인 것이 바람직하다. 상기 산소함유 기능화기는 카르복실기, 하이드록실기, 에폭시기, 카르보닐기 및 이들의 하나 이상의 혼합물로 구성되는 군에서 선택될 수 있다. 상기 카르복실기, 하이드록실기, 에폭시기, 카르보닐기 등과 같은 기능화기로 인하여 팽창 그라파이트와 그래핀이 더욱 미립화될 수 있으며, 구조적 안정성을 나타낼 수 있다. 이렇게 조성물이 구조적으로 안정됨으로써 팽창 그라파이트와 그래핀의 침전을 방지하고 분산성이 향상될 수 있다.
상기 열전도성 필러는 금, 은, 구리, 알루미늄, 은코팅구리, 은코팅니켈, 은코팅알루미늄, 산화알루미늄, 산화철, 산화마그네슘, 산화아연, 산화규소, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄화규소, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 질화티타늄 및 이들의 하나 이상의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 열전도성 필러는 평균 입도가 10nm ~ 1000nm일 수 있으며, 바람직하게 300nm ~ 600nm일 수 있다. 상기 열전도성 필러의 평균 입도가 상기 범위를 벗어날 경우 복합조성물 내에서의 분산성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 열전도성 필러는 상기 팽창 그라파이트 및 그래핀의 함량과 유사한 정도로 포함되는 것이 바람직하며, 구체적으로 상기 열전도성 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 30 중량부를 포함될 수 있으며, 바람직하게 5 내지 20 중량부 포함될 수 있다. 상기 열전도성 필러가 1 중량부 미만으로 포함되면 전체 함량에 비해서 열전도성 필러가 차지하는 비율이 너무 낮기 때문에 방열효율이 증진되지 않을 우려가 있으며, 30 중량부를 초과하는 비율로 포함되게 될 경우, 복합조성물을 제조하는 단가가 증가하기 때문에 생산성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 열전도성 수지는 폴리페닐렌설파이드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 리퀴드크리스탈수지, 에폭시수지, 실리콘수지, 이들의 하나 이상의 혼합물 및 공중합체로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
한편, 상기 복합조성물은 분산제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 분산제는 특별히 제한되지 않으며, 상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 등을 분산시킬 수 있는 물질이면 사용될 수 있다. 예를 들면, 퍼릴렌 유도체, 6-아미노-4-히드록시-2-나프탈렌, 피렌 부티르산 및 피렌 술폰산, 테트라시아노니켈레이트 벤조퀴논 및 퍼릴렌 디이미드 유도체를 사용할 수 있고, 아미노피리미딘 및 도파민 히드로클로라이드를 분산제로 사용할 수 있다. 또한, 예를 들어, 분산제는 계면 활성제, 고분자 물질, 펩타이저 등 흡착성 물질일 수 있다. 그러나 이에 한정되지 않으며, 입자들이 응집하는 것을 방지하는 다양한 물질들이 사용될 수 있다.
상기 분산제는 상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 등을 열전도성 합성수지에 고르게 분산할 수 있도록 하는 역할을 하는 것으로, 열전도성 합성수지 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 상기 분산제의 함량이 5 중량부 이하로 첨가되면 복합조성물의 성분들이 뭉치는 현상이 발생하여 분산력이 저하될 우려가 있고, 20 중량부를 초과하면 복합조성물 내 분산제의 함량이 높아져 방열 효과가 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고방열성 복합조성물의 제조방법은 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 분쇄하는 분쇄 단계; 상기 팽창 그라파이트 및 그래핀을 개질하여 기능화기를 도입하는 개질 단계; 그리고, 상기 개질된 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 열전도성 수지에 분산시켜 혼합하여 복합조성물을 제조하는 분산 혼합 단계;를 포함할 수 있다.
이하, 상기 고방열성 복합조성물의 제조방법의 구체적인 단계에 대해 설명한다.
우선, 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러를 분쇄하는 분쇄 단계를 수행할 수 있다. 상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 등은 각각을 별도로 분쇄할 수 있고, 필요한 비율로 혼합하여 분쇄할 수도 있다.
상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나에 수분을 첨가하고, 초음파 분쇄기를 이용하여 미립자로 분쇄하는 습식 분쇄 단계를 1회 이상 수행한다. 또한, 상기 수분이 함유된 미립자에서 수분을 제거하는 수분 제거 단계 그리고, 상기 수분이 제거된 미립자에 대하여 분말 분산 공정을 통해 균일하게 분산화하는 분말 분산 단계를 수행한다.
상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 등을 초음파 분쇄기를 이용하여 미립자로 분쇄함으로써 다양한 용매를 활용하여 균일하게 분산시켜서 분산안정성을 도모할 수 있다.
이 경우 사용되는 열전도성 필러는 금, 은, 구리, 알루미늄, 은코팅구리, 은코팅니켈, 은코팅알루미늄, 산화알루미늄, 산화철, 산화마그네슘, 산화아연, 산화규소, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 탄화규소, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 질화티타늄 및 이들의 하나 이상의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
다음으로, 미립자로 분쇄된 팽창 그라파이트와 그래핀의 표면을 개질하여 기능화기를 도입하는 개질 단계를 수행할 수 있다.
이때, 팽창 그라파이트와 그래핀의 표면 개질은 질산, 황산, 염산, 아세트산, 카르복실산 및 이들의 하나 이상의 혼합산으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 이용하여 처리할 수 있다. 예를 들어, 질산과 황산의 혼합산을 이용하여 처리할 수 있으며, 이때 질산과 황산은 0.1:1 ~ 1:1 부피비로 혼합하여 수행할 수 있다.
상기 개질 단계를 통해 도입되는 기능화기는 산소함유 기능화기인 것이 바람직하며, 카르복실기, 하이드록실기, 에폭시기, 카르보닐기 중 어느 하나 이상일 수 있다. 상기 기능화기의 도입으로 인하여 팽창 그라파이트와 그래핀이 더욱 미립화될 수 있으며, 구조적 안정성을 나타낼 수 있다. 이렇게 조성물이 구조적으로 안정됨으로써 팽창 그라파이트와 그래핀의 침전을 방지하고 분산성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 개질 단계에서 팽창 그라파이트와 그래핀뿐만 아니라, 열전도성 필러도 상기와 같은 방법으로 표면 개질을 수행할 수 있다. 즉, 상기 표면 개질 과정을 통해 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러의 표면을 수용성으로 개질함으로써, 열전도성 수지와의 결합력, 밀착력 및 분산성을 향상시켜 보다 균질한 복합조성물을 제공할 수 있고, 또한 이와 같은 균일한 분산을 통하여 복합조성물의 방열성이 향상될 수 있다.
다음으로, 상기 개질된 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 열전도성 수지에 분산시켜 혼합하여 복합조성물을 제조하는 분산 혼합 단계를 수행할 수 있다.
이때 사용되는 상기 열전도성 수지는 폴리페닐렌설파이드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 리퀴드크리스탈수지, 에폭시수지, 실리콘수지, 이들의 하나 이상의 혼합물 및 공중합체로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 분산 혼합 단계에서, 상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀은 3:1 ~ 10:1의 중량비로 혼합될 수 있으며, 바람직하게 5:1 ~ 8:1의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 분산 혼합 단계에서, 상기 열전도성 수지 100 중량부에 대하여, 팽창 그라파이트 및 그래핀 1 내지 30 중량부, 그리고 열전도성 필러 1 내지 30 중량부의 비율로 포함될 수 있다.
또한, 상기 분산 혼합 단계에서, 분산제를 혼합할 수 있다. 상기 분산제는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 퍼릴렌 유도체, 6-아미노-4-히드록시-2-나프탈렌, 피렌 부티르산 및 피렌 술폰산, 테트라시아노니켈레이트 벤조퀴논 및 퍼릴렌 디이미드 유도체를 사용할 수 있다. 또한, 아미노피리미딘 및 도파민 히드로클로라이드를 분산제로 사용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다.
실시예
1. 분쇄 단계
팽창 그라파이트, 그래핀, 구리 및 알루미늄을 초음파 분쇄기를 이용하여 1회 이상 분쇄하였다. 이때 각각의 성분에 수분이 포함된 상태에서 초음파 분쇄기를 통해 분쇄한 후, 수분을 제거하였으며, 수분을 제거한 상기 입자에 대하여 분말 분산 공정을 통해 균일하게 분산화하여 분말로 제조하였다.
2. 개질 단계
분쇄된 상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 구리 및 알루미늄의 표면을 질산과 황산이 0.3:1의 부피비로 혼합된 혼합산으로 처리하여 카르복실기, 하이드록시기, 에폭시기 등과 같은 기능화기를 도입하였다.
3. 분산 혼합 단계
열전도성 수지인 폴리우레탄수지 100 g에 팽창 그라파이트 12g, 그래핀 2g, 구리 및 알루미늄 10g을 분산시켜 혼합함으로써 복합조성물을 제조하였다.
이상의 설명은 본 발명을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예 및 실험예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (9)
- 팽창 그라파이트, 그래핀, 구리 및 알루미늄을 포함하는 열전도성 필러, 그리고 열전도성 수지를 포함하고,
상기 팽창 그라파이트는 팽창율이 100㎖/g ~ 800㎖/g이고, 평균 입도가 10nm ~ 1000nm이고,
상기 팽창 그라파이트, 상기 그래핀 및 상기 열전도성 필러는,
분쇄된 상태로 질산과 황산이 0.1:1 내지 1:1의 부피비로 혼합된 혼합산으로 처리되어, 서로 독립적으로 카르복실기, 하이드록실기, 에폭시기, 카르보닐기 및 이들의 하나 이상의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나의 기능화기로 개질되고,
상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀은 5:1 ~ 10:1의 중량비로 혼합되며,
상기 열전도성 수지 100 중량부에 대하여, 상기 팽창 그라파이트 및 그래핀 10 내지 30 중량부, 그리고 상기 열전도성 필러 10 내지 30 중량부의 비율로 포함되는 고방열성 복합조성물. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 팽창 그라파이트, 그래핀, 구리 및 알루미늄을 포함하는 열전도성 필러를 분쇄하는 분쇄 단계;
상기 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 개질하여, 서로 독립적으로 카르복실기, 하이드록실기, 에폭시기, 카르보닐기 및 이들의 하나 이상의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 어느 하나의 기능화기를 도입하는 개질 단계; 그리고,
상기 개질된 팽창 그라파이트, 그래핀 및 열전도성 필러를 열전도성 수지에 분산시켜 혼합하여 복합조성물을 제조하는 분산 혼합 단계;를 포함하고,
상기 팽창 그라파이트는 팽창율이 100㎖/g ~ 800㎖/g이고, 평균 입도가 10nm ~ 1000nm이고,
상기 개질 단계는, 질산과 황산이 0.1:1 내지 1:1의 부피비로 혼합된 혼합산을 이용하여 처리하며,
상기 분산 혼합 단계는, 상기 팽창 그라파이트와 상기 그래핀을 5:1 ~ 10:1의 중량비로 혼합하고, 상기 열전도성 수지 100 중량부에 대하여, 팽창 그라파이트 및 그래핀 10 내지 30 중량부, 그리고 열전도성 필러 10 내지 30 중량부의 비율로 포함되는 것인 고방열성 복합조성물의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 분쇄 단계는,
상기 팽창 그라파이트, 그래핀, 열전도성 필러 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나에 수분을 첨가하고, 초음파 분쇄기를 이용하여 미립자로 분쇄하는 습식 분쇄 단계;
상기 수분이 함유된 미립자에서 수분을 제거하는 수분 제거 단계; 그리고,
상기 수분이 제거된 미립자에 대하여 분말 분산 공정을 통해 균일하게 분산화하는 분말 분산 단계;
를 포함하는 것인 고방열성 복합조성물의 제조방법. - 삭제
- 삭제
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