KR102622180B1 - 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법 - Google Patents

천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 저분자 구조를 갖는 천연 루시놀과 미네랄 이온 활성수의 합성을 통한 루시놀의 용해도 향상으로 미백 효과를 증대시키고, 또한 상기 미네랄 이온 활성수에 있어서 Ca를 제거하고 제거된 Ca를 치환하여 Cu가 혼합되도록 한 변성 미네랄 이온 활성수와 천연 루시놀을 합성시켜 산화 지연에 따른 안정도(산화-변색)를 개선하여 미백효과가 장시간 지속할 수 있도록 한 것에 그 특징이 있다.

Description

천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법{Cosmetic compound having skin whitening effect using natural Rucinol and method for preparing the compound}
본 발명은 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 저분자 구조를 갖는 천연 루시놀과 미네랄 이온 활성수의 합성을 통한 루시놀의 용해도 향상으로 미백 효과를 증대시키고, 또한 상기 미네랄 이온 활성수에 있어서 Ca를 제거하고 제거된 Ca를 치환하여 Cu가 혼합되도록 한 변성 미네랄 이온 활성수와 천연 루시놀을 합성시켜 산화 지연에 따른 안정도(산화-변색)를 개선하여 미백효과가 장시간 지속할 수 있도록 한 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 외부 환경과 직접 접하면서 인체를 보호하며 생화학적이고 물리적인 기능을 가지고 있는 아주 중요한 조직이다. 이 조직은 크게 3가지 즉, 표피(epidermis), 진피(dermis), 그리고, 피하(hypodermis)로 나누어진다.
멜라닌은 피부의 표피층에 존재하는 색소로서, 표피의 기저층에 존재하는 멜라노사이트(melanocyte)로부터 만들어져 케라티노사이트(keratinocyte)라는 표피 세포로 이동한다. 생체 내에는 멜라닌을 분해하는 효소가 없고, 다만 케라티노사이트가 표피에서 떨어져 나갈 때 같이 피부에서 떨어져 나가는 것으로 제거된다.
멜라닌 합성 과정을 살펴보면, 멜라노사이트 내의 멜라노좀이라는 소포체에서 먼저 티로시나아제(Tyrosinase)라는 효소에 의해 티로신이 도파(DOPA)를 거쳐 도파퀴논(DOPAquinone)으로 전환되고, 도파퀴논으로부터 자동 산화 반응과 효소 반응으로 도파크롬(DOPAchrome)을 거쳐 흑갈색의 공중합체인 멜라닌이 생성된다. 이렇게 생성된 멜라닌은 멜라노좀을 통해 케라티노사이트로 옮겨지고 여기에서 약 28일간의 각화 과정을 거치면서 피부 표면으로 나와 각질과 함께 소실된다.
멜라닌은 햇빛 UV의 빛 에너지를 흡수하여 UV에 의한 손상으로부터 진피 이하의 피부 기관을 보호하는 역할을 하며, 피부 생체 내에 생겨난 유해산소 및 프리라디칼 등을 잡아주는 등 외부 유해인자로부터 피부를 보호해주는 유용한 역할을 수행한다. 또한, 피부 세포 내의 멜라닌 양에 따라 사람의 피부색을 결정한다.
멜라닌 색소가 많은 사람은 갈색 또는 검은 색 피부를 갖는 반면, 멜라닌 색소가 적은 사람은 흰색의 피부를 갖게 된다. 그러나 멜라닌이 비정상적으로 적게 생산되면 백반증과 같은 피부병변이 유발되고, 반대로 일광, 호르몬변화, 염증, 약제 등에 의해 멜라닌이 과도하게 합성되거나 각화작용이 원활히 이루어지지 않아 멜라닌이 완전히 없어지지 않으면 피부에 손상을 줄 뿐만 아니라 피부의 색소가 침착되어 기미, 주근깨를 형성하며, 이와 같은 병변으로부터 나아가 피부암의 원인이 되기도 한다. 따라서, 이러한 색소 침착 현상을 방지하기 위해서는 멜라닌 생성 과정의 일부분을 저해하여 멜라닌의 생성을 감소시켜야 한다.
오늘날 동양권의 여성들은 백옥같이 하얗고 깨끗한 피부를 선호하며 이를 미의 중요한 기준으로 삼고 있기 때문에 피부색소 이상 침착의 치료 및 미용욕구 충족을 위한 미백제에 대한 개발이 활발히 이루어지고 있다.
현재 피부미용을 위한 미백제의 개발에 있어서, 생성된 멜라닌 색소를 환원시켜 탈색하는 방법과 멜라닌 색소를 형성하는 효소인 티로시나제의 활성을 억제하는 방법이 알려져 있다. 그러나 멜라닌 색소를 환원시키기 위해 사용되는 토코페롤이나 비타민류 등을 사용한 미백제는 멜라닌 색소의 탈색효과가 미미한 것으로 알려져 있다. 따라서 티로시나제의 활성을 저해시킴으로써 멜라닌 색소의 생성을 억제하는 저해제가 주목받고 있다.
종래의 화장품 분야에서는 미백성분으로서, 예를 들면, 코지산(Kojic acid), 알부틴(Arbutin) 등과 같은 티로시나제 효소활성을 억제하는 물질, 하이드로퀴논(Hydroquinone), 비타민-C(L-Ascorbic acid) 및 이들의 유도체와 각종 식물 추출물이 사용되어 왔다.
그러나, 처방계 중에서의 안정성이 나빠 분해되어 착색되거나, 이취의 발생, 생체 레벨에서의 효능, 효과의 불분명 및 안전성 문제 등으로 그 사용이 제한되고 있는 실정이다.
비타민-C 및 그 유도체는 산화가 잘되는 불안정성 때문에 화장품 원료로서 사용이 어려우며, 하이드로퀴논은 피부에 대한 미백효과는 탁월하지만 알레르기를 유발하는 성질, 멜라닌 생성 세포에 대한 독성, 피부에의 영구 탈색화 등 피부에 대한 자극성이 높으며, 최근 발암성 물질로 규정되어 사용이 금지되어 각 나라별로 제한적인 농도만 허가하고 있다.
또한, 알부틴은 하이드로퀴논에 글루코피라노사이드(Glucopyranoside)가 결합된 유도체로 하이드로퀴논 사용 시 나타나는 부작용이 적으면서 인체에 대한 독성은 없이 멜라닌 색소의 합성을 억제하는 작용이 있어, 멜라닌 색소 침착이 증가되는 피부질환의 치료제로서 이용가능성이 제시되었으나, 피부효소에 의해 일부 분해되는 단점이 있다.
이들 미백 물질들 외에 천연물 특히 식물 중에서 미백활성성분을 찾기 위한 연구도 계속 이루어져 왔고, 그 중 상백피(일본공개특허 소 55-44375호, 소 64-26507호, 소 64-83009호, 평 1-25687호, 평 5-139950호 및 대한민국 공개특허 제92-002109호, 제97-021273호), 감초(일본공개특허 소 60-214721호, 소 60-214728호, 소 63-23809호, 소 64-63506호, 평 1-149706호 및 대한민국 공개특허 제92-002109호, 제97-025601호), 작약(일본공개특허 소 61-246109호 및 대한민국 공개특허 제92-002111호), 계피(일본공개특허 소 63-30403호, 평5-139954호), 고삼(일본공개특허 소 64-26507호 및 대한민국 공개특허 제92-002110호), 갈근(일본공개특허 소60-214727호, 소 64-16709호), 당귀(일본공개특허 소 56-92211호, 평 4-26610호), 목단피(일본공개특허 소 60-214721호, 소 61-50915호, 소 61-246109호), 반하(일본공개특허 평 2-207028호, 대한민국 공개특허 제96-033442호), 알로에(일본공개특허 소52-44375호, 평 2-207030호, 평 5-139950호)등 다수의 식물추출물 및 생약재 추출물 등이 티로시나아제에 작용하여 멜라닌 생성을 억제한다는 사실이 밝혀졌으나, 이들 역시 안전성, 변색 가능성 등의 측면에서 화장품이나 의약품에 유효농도 이상으로 사용하는 데는 많은 문제점을 갖고 있으며, 아직 뛰어난 효과를 나타내지도 못하고 있는 실정이다.
상기와 같은 문제점을 감안하여 안출한 본 발명은 붉은나무 등에서 고분자 물질인 4-n-butylresorcinol 유도체를 추출하여 저분자 구조를 갖는 천연 루시놀로 변화시켜 수득한 후 미네랄에 있어서 Ca를 제거하고 제거된 Ca를 치환하여 Cu가 혼합되도록 한 변성 미네랄 이온 활성수와 합성을 통한 루시놀의 용해도 향상으로 미백 효과를 증대시키고, 또한 상기 변성 미네랄 이온 활성수와 천연 루시놀을 합성시켜 산화 지연에 따른 안정도(산화-변색)를 개선하여 미백효과가 장시간 지속할 수 있도록 한 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 및 그 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법에 있어서, 붉은 나무에서 에탄올 추출법을 이용한 농축액 제조공정과, 상기 농축액을 발효시키는 발효공정과, 상기 발효된 농축액에서 순도가 높은 루시놀을 결정화(냉각)시켜 순도가 높은 루시놀을 수획하는 결정화공정 순에 의해 얻어진 천연 루시놀 제조공정과; 미네랄이 함유되어 있는 미네랄 이온활성수를 제조한 후 상기 미네랄 이온활성수를 이루는 아연(Za), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca)에서 칼슘(Ca)을 제거하고 제거된 칼슘(Ca) 대용으로 구리(Cu)가 치환되어 변성된 미네랄 이온활성수를 제조하는 변성 미네랄 이온활성수제조공정과; 상기 변성 미네랄 이온활성수제조공정에 의해 제조된 알카리성의 이온활성수에 천연 루시놀 제조공정에서 얻어진 천연루시놀을 혼합하여 이온이 결합되어 활성화가 증진된 루시놀 혼합액을 제조하는 변성 미네랄-루시놀 혼합액 제조공정과; 상기 미네랄-루시놀 혼합액을 마이크로 에멀젼 타입으로 변화시켜 안정화가 되도록 하는 안정화공정과; 정재수와 천연 인지질과 공개면활성제를 혼합 후 10~50㎚입자 크기로 리포좀하는 나노-워터제조공정과; 상기 안정화된 마이크로 에멀젼 타입의 액상의 천연루시놀에 나노-워터와 혼합하여 200㎚ 이상으로 리포좀하는 혼합공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법에 의하여 달성된다.
상기 안정화공정 수행 중 콜레스트롤, 설탕, 에스터 중 하나를 더 혼합하여 안정화가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 천연추출복합물을 함유하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법에 의하여 달성된다.
상기 나노-원터에 아스코로반산, 코직산, 하이드로퀘논, 히아루논산, 카페인, 콜라겐 중 하나인 수용성 성분 또는 토코페놀, 레티놀, 세라마이드, 티트리오일 중 하나인 지용성 성분 중 어느 하나를 더 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 천연추출복합물을 함유하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법에 의하여 달성된다.
상기 안정화된 마이크로 에멀젼 타입의 액상의 천연 루시놀과 나노-워터의 혼합비율이 10 ~ 15 중량% : 85 ~90중량%인 것을 특징으로 하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법에 의하여 달성된다.
상기한 본 발명의 제조방법의 구현은 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물에 있어서, 천연 루시놀 30 중량%, 미네랄 이온수 70 중량% 로 이루어진 루시놀 혼합액 12 중량%와 정재수와 천연 인지질과 공개면활성제로 이루어진 나노-원터 88 중량%로 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물에 의하여 달성된다.
상기 나노-원터에 아스코로반산, 코직산, 하이드로퀘논, 히아루논산, 카페인, 콜라겐 중 하나인 수용성 성분 또는 토코페놀, 레티놀, 세라마이드, 티트리오일 중 하나인 지용성 성분 중 어느 하나를 더 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 천연추출복합물을 함유하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물에 의하여 달성된다.
이와 같은 본 발명은 붉은나무 등에서 고분자 물질인 4-n-butylresorcinol 유도체를 추출하여 저분자 구조를 갖는 천연 루시놀로 변화시켜 수득한 후 미네랄에 있어서 Ca를 제거하고 제거된 Ca를 치환하여 Cu가 혼합되도록 한 변성 미네랄 이온 활성수와 합성을 통한 루시놀의 용해도 향상으로 미백 효과를 증대시키고, 또한 상기 변성 미네랄 이온 활성수와 천연 루시놀을 합성시켜 산화 지연에 따른 안정도(산화-변색)를 개선하여 미백효과가 장시간 지속할 수 있는등의 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 기술이 적용된 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법을 보여주는 제조공정도.
도 2a는 순도가 33%일 때의 천연 루시놀의 핵 생성을 보이며 SCM 사진.
도 2b는 순도가 85%일 때의 천연 루시놀의 핵 생성을 보이며 SCM 사진.
도 3은 본 발명의 기술 요점인 나노-워터가 피부내 수분과 유사한 구조를 갖는 것을 보여주는 예시도.
도 4는 피부세포와 나노-워터, 피부세포와 일반 물과의 접촉 각도를 각각 digital microscope(KH-7700 hirex, japan)으로 찍은 사진.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부됨 도면에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
첨부도면 도 1은 본 발명의 기술이 적용된 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법을 보여주는 제조공정도로써 이에 따른 본 발명인 화장용 조성물 제조방법은 붉은 나무에서 에탄올 추출법을 이용한 농축액 제조공정과, 상기 농축액을 발효시키는 발효공정과, 상기 발효된 농축액에서 순도가 높은 루시놀을 결정화(냉각)시켜 순도가 높은 루시놀을 수획하는 결정화공정 순에 의해 얻어진 천연 루시놀 제조공정(S100)과; 미네랄이 함유되어 있는 미네랄 이온활성수를 제조한 후 상기 미네랄 이온활성수를 이루는 아연(Za), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca)에서 칼슘(Ca)을 제거하고 제거된 칼슘(Ca) 대용으로 구리(Cu)가 치환되어 변성된 미네랄 이온활성수를 제조하는 변성 미네랄 이온활성수제조공정(S200)과; 상기 변성 미네랄 이온활성수제조공정에 의해 제조된 알카리성의 이온활성수에 천연 루시놀 제조공정에서 얻어진 천연루시놀을 혼합하여 이온이 결합되어 활성화가 증진된 루시놀 혼합액을 제조하는 변성 미네랄-루시놀 혼합액 제조공정(S300)과; 상기 미네랄-루시놀 혼합액을 마이크로 에멀젼 타입으로 변화시켜 안정화가 되도록 하는 안정화공정(S400)과; 정재수와 천연 인지질과 공개면활성제를 혼합 후 10~50㎚입자 크기로 리포좀하는 나노-워터제조공정(S500)과;상기 안정화된 마이크로 에멀젼 타입의 액상의 천연루시놀에 나노-워터와 혼합하여 200㎚ 이상으로 리포좀하는 혼합공정(S600)으로 이루어진다.
여기서 붉나무 등에서 에탄올 수용액 추출법을 이용하여 고분자 물질인 4-n-butylresorcinol 유도체를 추출한 후 저분자 구조를 갖는 천연 루시놀을 갖도록 하는 천연 루시놀 제조공정(S100)을 수행한다.
상기 천연 루시놀 제조공정(S100)은 에탄올 수용액 추출법을 이용하여 고분자 물질인 4-n-butylresorcinol 유도체를 추출하면 화학식 1을 갖는 Ellagic Acid Dihydrate을 추출한다.
상기 화학식 1을 갖는 Ellagic Acid Dihydrate을 추출한 후 추출물을 여과 및 용매 증발시키고 얻어진 추출물을 ph 4.5, 온도 36~38℃, 반응시간 70~76시간 조건에서 바실러스균주 배양액을 혼합하여 발효시킨다. 상기 붉나무에서 추출한 고분자 형태의 추출물을 바실러스균주를 이용하여 배양하면 발효시간에 따라 루시놀 형성이 표 1과 같다.
상기 루시놀을 72시간 이상 발효시키더라도 상기 표 1에서와 같이 루시놀의 함량이 늘어나지 않아 발효의 효과를 극대화할 수 있는 발효시간 72시간이 바람직하다.
한편 상기 추출물이 발효되면 발효된 추출액을 고순도 분리정제 작업을 실시하여 순도가 높은 루시놀을 만든다. 상기 고순도 분리정제 작업은 물질 고유의 끓는점 차를 이용하여 결정화속도(최적 냉각속도: 0.2℃/min)를 일정하게 조절하여 혼합물로부터 유효성분을 고순도화하는 작업이다.
여기서 상기 냉각속도사 0.2℃/min 이상일 경우 선택적 분리능이 저하되어 순도 저하되는 문제점이 발생하게 된다. 또한 냉각속도가 0.2℃/min 이하일 경우 선택적 분리능은 향상 되지만 공정 시간 증가로 인한 생산성이 저하되는 문제가 있다.
상기 표 1과 같이 발효시간이 72시간 이상 발효된 추출액을 일정한 크기의 용기에 넣고 0.2℃/min 냉각속도로 임펠라를 이용하여 회전시키면서 핵 생성을 유발시킨다. 이때 핵 생성은 최적 냉각속도 0.2℃/min로 냉각시키지 않고 상온에서 자연 냉각시키면 첨부도면 도 2a에 도시된 바와 같은 핵 생성을 보이며 순도가 33%를 갖는 루시놀이 형성되지만 최적 냉각속도 0.2℃/min로 냉각시키면 첨부도면 도 2b에 도시된 바와 같은 핵 생성을 보이며 순도가 85%를 갖는 루시놀이 형성되는 것을 알 수 있다.
한편 천연 루시놀 제조공정(S100)과는 별개로 변성 미네랄 이온활성수제조공정(S200)을 수행한다. 상기 변성 미네랄 이온활성수제조공정(S200)은 먼저 해양 심층수를 이용하여 미네랄워터를 제조한다. 상기 미네랄워터의 제조는 아래와 같다.
(a) 해양 심층수 또는 염지하수를 탈염처리 하여 농축수 및 탈염수로 분리하는 단계;
(b) 상기 농축수로부터 칼슘염 결정 및 소금을 분리하여 칼슘염 및 소금이 제거된 미네랄 농축액을 얻는 단계;
(c) 상기 미네랄 농축액을 물리 흡착제를 갖는 필터로 필터링하는 단계;
(d) 단계 (c)에서 필터링 된 미네랄 농축액을 물리 흡착제를 갖는 필터로 재필터링하는 단계;
(e) 단계 (d)에서 필터링 된 미네랄 농축액을 다수의 공극을 갖는 중공사막 필터로 필터링하는 단계; 및
(f) 단계 (e)에서 필터링 된 미네랄 농축액 및 칼슘염을 탈염수와 혼합하여 경도 400-3000 mg/L as CaCO3의 미네랄 워터를 제조하는 단계;
단계 (f)의 칼슘염은 단계 (b)에서 분리된 칼슘염 결정으로부터 칼슘염 결정에 붙어있는 소금과 탄산칼슘을 다음의 단계를 포함하는 방법을 통해 제거하여 얻는다:
(ⅰ) 단계 (b)에서 분리된 칼슘염 결정을 300-350 mesh 망이 장착된 열수를 포함하는 용기에 투입하는 단계; 및
(ⅱ) 상기 망을 통과하지 않은 칼슘염 결정을 분리하는 단계;
단계 (b)에서 분리된 칼슘염 결정에 붙어있던 소금은 열수에 용해되며, 탄산칼슘은 상기 망을 통과한다.
상기에서와 같이 얻어진 상기 미네랄 이온활성수를 이루는 아연(Za), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca)에서 칼슘(Ca)을 제거하고 제거된 칼슘(Ca) 대용으로 구리(Cu)가 치환되어 변성된 변성 미네랄 이온활성수를 제조하도록 구리(Cu)를 추가 혼합하여 변성 미네랄 이온활성수제조공정(S200)을 수행한다.
한편 천연 루시놀 제조공정(S100)과 변성 미네랄 이온활성수제조공정(S200)에 의해 제조된 천연 루시놀과 변성 미네랄 이온활성수를 일정한 용기에 혼합하여 이온이 결합되어 활성화가 증진된 루시놀 혼합액을 제조하는 변성 미네랄-루시놀 혼합액 제조공정(S300)을 수행한다
상기와 같이 루시놀 혼합액이 제조되면 이때 상기 미네랄-루시놀 혼합액을 점도 8,000~20,000cps를 갖는 마이크로 에멀젼 타입으로 변화시켜 안정화가 되도록 하는 안정화공정(S400)을 수행한다.
상기 안정화공정(S400) 수행 중 콜레스테롤, 설탕, 에스터중 하나를 더 혼합하여 안정화가 되도록 하며 본 발명에서는 상기 안정화공정(S400)을 수행시 콜레스테롤을 혼합하여 공정을 수행하게 되는데 대부분의 항산화 기능성 물질은 안성성이 나쁘기 때문에 단순한 리포좀 제형으로는 안정도를 확보하기 어려워 불안정한 유효성분을 안정화시키기 위하여 콜레스테롤을 혼합하여 안정화시키며, 상기 리포좀시키는 분자 크기는 10~50㎚를 갖는다.
좀더 구체적으로 설명하면 상기 콜레스테롤은 그 자체적으로 비극성 성질을 가진다. 따라서 콜레스테롤은 주로 비극성인 오일 기반 제품에서 물과 오일의 계면 장력을 낮추어 오일 분자들을 물 분자들과 혼합시켜 안정적인 에멀젼을 형성할 수 있도록 돕는 역할을 한다.
상기 안정화된 마이크로 에멀젼 타입의 액상의 천연 루시놀과 나노-워터의 혼합비율이 10~15 중량% : 85~90중량%으로 혼합하는 것이 바람직하다.
한편 정재수와 천연 인지질과 공개면활성제를 혼합 후 10~50㎚입자 크기로 리포좀하는 나노-워터제조공정(S500)에 의해 나노-워터를 제조하며 상기 안정화공정(S400) 수행이 완료된 에멀젼 상태의 미네랄-루시놀 혼합액에 나노-워터를 혼합하여 200㎚ 이상으로 리포좀하는 혼합공정(S600)을 수행한다.
상기 나노-워터는 천연 레시친 또는 인지질(Phospholipid)과 계면활성제를 접목한 단층 막(monolayer membrane)의 밀집한 구조로 탈이온수(Deionized Water), 유효성분 등을 함유하는 100nm이하의 초미세 입자를 가지는 리포좀 형태의 Water이다. 이렇게 형성된 나노-워터(Nano-Water)는 첨부도면 도 3에 도시된 바와 같이 미세하게 결정을 이루어 피부내 수분과 유사한 구조를 이룬다.
상기 나노-원터는 정재수와 천연 인지질과 공개면활성제를 혼합 후 10~50㎚입자 크기로 리포좀한 것으로 상기 나노-워터제조공정(S500)을 수행한다. 상기 인지질은 콜레스테롤, 세라마이드, 스쿠알렌, 글리세린, 피토스테롤 등이 있으며, 상기 인지질 사용 이유 및 효과는 아래와 같다.
1) 피부의 수분 장벽을 강화하고 수분을 유지하는 역할을 하여 피부 건조를 예방하고 수분이 쉽게 증발하지 않도록 돕는다.
2) 외부 환경으로부터 피부를 보호하고 손상을 예방한다. 피부 장벽을 강화하여 유해 물질의 침투를 막고 피부의 자연적인 방어 기능을 강화한다.
3) 피부 회복을 돕고 염증을 진정시키는 효과가 있다.
4) 화장품의 사용감을 향상시키는 효과가 있다.
한편 상기 나노-워터는 정제수에 비해 약한 쌍극자 모멘트를 가짐으로써 각질층과 바이오 적합성이 우수한 구조로 표피를 효율적으로 투과한다. 투과된 나노-워터에 함유된 active concentration에 의해서 살아있는 세포에 확산(diffusion) 됨으로써 진피층까지 유효성분을 안전하게 전달시켜 효과를 나타낸다.
일반적인 물(Water)에 비해 피부흡수가 탁월하고 아쿠아 홀딩력이 우수하여 부드럽고 촉촉한 피부를 오래도록 유지시켜주며 유효성분 흡수에 부스팅제(Boosting agent)로 작용한다.
나노워터 총중량에 정제수 93.5~97.0중량%, 레시친 또는 인지질 2.0~4.0중량%와 계면활성제(Co-surfactant) 1.0~2.5중량%를 사용하며 피부에 미백, 주름방지, 보습, 탄력, 유연효과 등의 기능을 부여하는 수용성 유효성분과 지용성 유효성분을 필요에 따라서 혼합하여 또는 상기 각 유효성분을 모두 함유할 수 있으며 나노워터 총 중량에 0.001~ 20.0% 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 수용성 유효성분으로는 아스코르빈산 및 그 유도체, 코직산, 하이드로퀴논 및 그 유도체, 히아루론산, 천연보습인자(NMF), 녹차추출물 및 각종 식물추출물, 카페인, 해양성 콜라겐 및 식물성 콜라겐, 우렁쉥이추출물, 아데노신, 감초추출물 등이 있다.
상기 지용성 유효성분으로는 토코페롤 및 그 유도체, 레티놀 및 그 유도체, 세라마이드 및 유사 세라마이드, 센탈라아시아티카 추출물, 티트리오일, 코엔자임 Q10 등이 있다.
상기 나노-워터(Nano Water)는 100nm 이하의 아주 미세한 입자 크기로 약한 쌍극자(weak dipole) 의 특성을 가져 세포간 지질층과 상호 작용이 적어 빠르고 안전하게 통과하여 피부 내로 침투 가능하고 또한 인지질과 계면활성제의 반복적인 조밀하게 채워진 막 구조로 유효성분을 안정적인 보호를 하여 세포가 확산하게 된다.
상기 나노-워터의 약한 쌍극자 모멘트의 특성으로는 첨부도면 도 4에 도시된 바와 같이 피부와의 호환성이 우수한 구조로 일반 물에 비해 피부 세포와의 접촉각이 완만한 것을 보인다. 즉 다시 말해 피부세포로의 피부 침투가 용이하며 피부 속으로 세포 확산이 우수하다.
상기와 같은 일반적인 Normal Emulsion과 Nano Water에 함유되어 있는 Retinyl Palmitate의 시간에 따른 안정도 실험은 HPLC 정량분석으로 확인하였더니 표 2과 같았다.
시간 Nano Water Normal Emulsion
Retinyl Palmitate IU % Retinyl Palmitate IU %
1주 10462 104.62 9958 99.58
2주 10365 103.65 9937 99.37
3주 9997 99.97 9737 97.37
4주 9707 97.07 8350 83.5
5주 9956 99.56 8252 82.52
6주 9567 95.67 8475 84.75
7주 9835 98.35 7375 73.75
8주 9446 94.46 7575 75.75
9주 9547 95.47 7295 72.95
10주 9338 93.38 6575 65.75
11주 9427 94.27 6885 68.85
12주 9243 92.43 6085 60.85
한편 본 발명의 기술 요점인 나노-워터를 이용하여 제형화된 에멀젼과 일반 정제수로 제형화된 에멀젼의 비교 실험으로 알루미늄 포장지로 20분 동안 기밀포장하여 설정온도에서 개봉하여 표면에 침출되어 나온 액상을 킴스와이프로 제거한 뒤 무게를 측정한다. 그리고 감량 변화를 초기 무게에 대한 변화 %로 아래 표3에 나타내었으며 온도에 따른 방출력 실험결과는 아래와 같다.
온도(℃) 감량율(%)
나노-워터를
이용한 에멀젼
정제수를 이용한
에멀젼
15 9.3 10.9
20 12 12.9
25 16.4 14.4
30 24 15.6
35 39 18.3
40 54.5 22.2
45 65.5 26.9
50 71.7 34.3
55 76 47.1
60 78.7 64.3
65 80.5 77.5
70 82.6 85.3
상기 표 3에서 확인할 수 있듯 일반 정제수 비해 약한 쌍극자 모멘트 특성을 가진 나노-워터를 함유하는 에멀젼의 온도에 따른 수분 방출력은 피부온도 근처에서 급격하게 증가하고, 일반 물을 사용한 에멀젼은 피부온도 이상의 온도에서 방출력이 완만하게 증가함을 확인하였다. 즉 다시말해 나노-워터의 수분 방출로 인한 보습감이 우수하다는 것이다.
본 발명의 조성물은 천연 루시놀 30 중량%, 변성 미네랄 이온활성수 70 중량% 로 이루어진 루시놀 혼합액 12 중량%와 정재수와 천연 인지질과 개면활성제로 이루어진 나노-원터 88 중량%로 혼합하여 이루어진다.
이와 같은 본 발명은 붉은나무 등에서 고분자 물질인 4-n-butylresorcinol 유도체를 추출하여 저분자 구조를 갖는 천연 루시놀로 변화시켜 수득한 후 미네랄에 있어서 Ca를 제거하고 제거된 Ca를 치환하여 Cu가 혼합되도록 한 변성 미네랄 이온 활성수와 합성을 통한 루시놀의 용해도 향상으로 미백 효과를 증대시키고, 또한 상기 변성 미네랄 이온 활성수와 천연 루시놀을 합성시켜 산화 지연에 따른 안정도(산화-변색)를 개선하여 미백효과가 장시간 지속할 수 있는 등의 효과가 있다.
S100 : 천연 루시놀 제조공정 S200 : 변성 미네랄 이온활성수제조공정
S300 : 변성 미네랄-루시놀 혼합액 제조공정 S400 : 안정화공정
S500 : 나노-워터제조공정 S600 : 혼합공정

Claims (6)

  1. 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법에 있어서,
    붉은 나무에서 에탄올 추출법을 이용한 농축액 제조공정과, 상기 농축액을 발효시키는 발효공정과, 상기 발효된 농축액에서 순도가 높은 루시놀을 결정화(냉각)시켜 순도가 높은 루시놀을 수획하는 결정화공정 순에 의해 얻어진 천연 루시놀 제조공정과;
    미네랄이 함유되어 있는 미네랄 이온활성수를 제조한 후 상기 미네랄 이온활성수를 이루는 아연(Za), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca)에서 칼슘(Ca)을 제거하고 제거된 칼슘(Ca) 대용으로 구리(Cu)가 치환되어 변성된 미네랄 이온활성수를 제조하는 변성 미네랄 이온활성수제조공정과;
    상기 변성 미네랄 이온활성수제조공정에 의해 제조된 알카리성의 이온활성수에 천연 루시놀 제조공정에서 얻어진 천연루시놀을 혼합하여 이온이 결합되어 활성화가 증진된 루시놀 혼합액을 제조하는 변성 미네랄-루시놀 혼합액 제조공정과;
    상기 미네랄-루시놀 혼합액을 마이크로 에멀젼 타입으로 변화시켜 안정화가 되도록 하는 안정화공정과;
    정재수와 천연 인지질과 공개면활성제를 혼합 후 10~50㎚입자 크기로 리포좀하는 나노-워터제조공정과;
    상기 안정화된 마이크로 에멀젼 타입의 액상의 천연루시놀에 나노-워터와 혼합하여 200㎚ 이상으로 리포좀하는 혼합공정으로 이루어진 것을 특징으로 하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화공정 수행 중 콜레스트롤, 설탕, 에스터 중 하나를 더 혼합하여 안정화가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 천연추출복합물을 함유하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노-워터에 아스코로반산, 코직산, 하이드로퀘논, 히아루논산, 녹차 추출물, 카페인, 콜라겐 중 하나인 수용성 성분 또는 토코페놀, 레티놀, 세라마이드, 티트리오일 중 하나인 지용성 성분 중 어느 하나를 더 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 천연추출복합물을 함유하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 안정화된 마이크로 에멀젼 타입의 액상의 천연 루시놀과 나노-워터의 혼합비율이 10 ~ 15 중량% : 85 ~90중량%인 것을 특징으로 하는 천연 루시놀을 이용한 미백 효과를 갖는 화장용 조성물 제조방법.
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  6. 삭제
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