KR102615742B1 - 산소차단특성 및 인성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 - Google Patents
산소차단특성 및 인성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 산소차단특성 및 인성이 개선된 PVA 복합물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시 예는 생분해성을 가진 PVA 복합물로서, 우수한 산소차단특성을 가지고 잘 깨지지 않는 특성을 가짐으로써 식품용 플라스틱으로 사용이 가능하다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol) 및 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid)를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함한다.
상기 혼합물을 가열하는 단계는 상기 혼합물을 100℃ 이상 내지 200℃ 미만의 온도로 가열할 수 있고, 보다 바람직하게는 160℃ 내지 180℃ 온도로 가열할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol) 및 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid)를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함한다.
상기 혼합물을 가열하는 단계는 상기 혼합물을 100℃ 이상 내지 200℃ 미만의 온도로 가열할 수 있고, 보다 바람직하게는 160℃ 내지 180℃ 온도로 가열할 수 있다.
Description
본 발명은 산소차단특성 및 인성이 개선된 PVA 복합물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시 예는 생분해성을 가진 PVA 복합물로서, 우수한 산소차단특성을 가지고 잘 깨지지 않는 특성을 가짐으로써 식품용 플라스틱으로 사용이 가능하다.
폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol)은 수용성 고분자로서 생분해성 고분자로 알려져 있다. 이러한 성질로 인하여 PVA는 혈관 스텐트, 콘택트 렌즈는 물론 생분해성이 필요한 빨대나 식품용 용기, 포장 필름 등으로도 활용되고 있다.
그러나, PVA의 팽윤도는 104.8%이고, 물 접촉각이 22.52˚이기 때문에 물에 취약하여 빨대나 식품용 용기로 사용하는데 어려움이 있다.
선행기술문헌은 PVA, PE 등을 혼합하여 생분해성이 향상된 생분해성 수지 조성물을 개시하고 있다.
본 발명은 산소차단특성 및 인성(toughness)이 우수한 PVA 복합물의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 PVA 복합물은 생분해성이 우수하다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 PVA 복합물은 수분차단성이 우수하다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol) 및 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid)를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함한다.
상기 혼합물을 가열하는 단계는 상기 혼합물을 100℃ 이상 내지 200℃ 미만의 온도로 가열할 수 있고, 보다 바람직하게는 160℃ 내지 180℃ 온도로 가열할 수 있다.
상기 PAA의 분자량은 1,000 내지 30,000일 수 있다.
상기 혼합물을 제조하는 단계에서 상기 PAA는 상기 PVA 100 중량부에 대하여 20 내지 30 중량부일 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은 산소차단특성 및 인성(toughness)이 우수한 PVA 복합물을 제공한다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 PVA 복합물은 생분해성이 우수하다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 PVA 복합물은 수분차단성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법의 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법의 순서도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 PVA 복합물의 제조방법은, 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol) 및 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid)를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함한다.
상기 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol)은 아래의 구조식1로 표현할 수 있다. 상기 PVA는 분말 형태의 것을 사용할 수 있으며, 용매에 용해된 상태로 준비될 수 있다.
[구조식1]
(여기서 n은 자연수)
상기 폴리아크릴산(PAA; Polyacrylic acid)은 아래의 구조식2로 표현할 수 있다. 상기 PAA는 분말 형태의 것을 사용할 수 있으며, 용매에 용해된 상태로 준비될 수 있다. PVA에 PAA를 혼합함으로써 물접촉각을 높이고 표면에너지를 낮출 수 있다. 상기 PAA의 분자량(Mw)은 1,000 내지 30,000일 수 있고, 바람직하게는 5,000 내지 25,000일 수 있다. 분자량이 너무 낮으면 산소투과도가 증가하여 산소차단특성이 감소하는 문제가 있을 수 있다. 반면에, 분자량이 너무 높으면 PAA의 용매에 의한 용해도가 크게 감소하여 용해될 수 있는 PAA의 양이 크게 감소함으로써 소수성이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
[구조식2]
(여기서 n은 자연수)
상기 혼합한 혼합물을 제조하는 단계에서 PVA 및 PAA는 한꺼번에 혼합되거나 하나씩 혼합될 수 있다. 또한, 상기 PVA 및 PAA는 용매와 함께 혼합될 수 있다. 본 단계에서 사용하는 용매는 상기 PVA 및 PAA의 혼합에 용이한 것이면 특별히 제한하지 않으며, 바람직하게는 물, 특히 탈이온수(DI water)일 수 있다. 본 단계에서, PVA를 용매에 용해한 용액 및 PAA를 용매에 용해한 용액을 준비하여 혼합하여 혼합물을 제조할 수 있다. 다른 실시 예에서, 용매에 PVA 및 PAA를 동시에 또는 순차적으로 혼합하여 혼합물을 제조할 수 있다.
본 단계에서 상기 PAA는 상기 PVA 100 중량부에 대하여 10 내지 40 중량부, 바람직하게는 20 내지 30 중량부, 보다 바람직하게는 23 내지 27 중량부일 수 있다. 상기 PAA의 함량이 너무 적은 경우에는 가교도가 낮아져 팽윤도가 높아지는 문제가 있고, 너무 많은 경우에는 생분해도 속도가 느려지며 PVA 함량이 낮아져 산소 투과율이 높아지는 문제가 있다.
상기 혼합물을 가열하는 단계는 상기 혼합물을 오븐 등에 넣어서 일정한 온도로 가열하는 단계이다. 본 단계는 상기 혼합물을 100℃ 이상 내지 200℃ 미만의 온도로 가열할 수 있고, 보다 바람직하게는 160℃ 내지 180℃ 온도로 가열할 수 있다. 가열 시간은 30 내지 90분, 바람직하게는 50 내지 70분 동안 수행할 수 있다. 가열 온도가 너무 높은 경우에는 인성이 감소하여 취성이 높아지는 문제가 있다. 가열 온도가 너무 낮은 경우에는 가교반응이 충분히 일어나지 않고 팽윤도가 낮아 친수성을 갖는 문제가 있다.
본 발명의 실시 예는 상기 제1혼합물을 제조하는 단계 이후 및 상기 열처리하는 단계 이전에 상기 혼합물을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 단계는 용매를 제거하는 단계로서, 상온 또는 100℃ 미만에서 수행할 수 있다.
제조 예: PVA 복합물의 제조
실시 예1: PVA는 Alfa aesar 社의 것(검화도 98 내지 99%)을 준비하였고, PAA는 Sigma Wako Pure Chemical 社의 것(분자량 5,000)을 준비하였다. PVA 2g을 탈이온수 25ml에 용해한 용액 및 PAA 0.5g을 탈이온수 5ml에 용해한 용액을 혼합하였다. 상기 혼합 용액을 상온에서 1시간 동안 교반하였다. 다음으로, 상기 혼합물을 이미드 테이프 위에 캐스팅한 후 상온에서 건조하였다. 건조된 혼합물을 오븐에 넣고 120℃ 온도에서 1시간 동안 열처리하였다.
실시 예2: 가열 온도를 150℃로 한 것을 제외하고, 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
실시 예3: 가열 온도를 170℃로 한 것을 제외하고, 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
실시 예4: 분자량이 25,000인 PAA(Sigma Wako Pure Chemical 社)를 사용한 것을 제외하고, 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
실시 예5: 가열 온도를 150℃로 한 것을 제외하고, 실시 예4와 동일하게 제조하였다.
실시 예6: 가열 온도를 170℃로 한 것을 제외하고, 실시 예4와 동일하게 제조하였다.
비교 예1: 가열 온도를 200℃로 한 것을 제외하고, 실시 예1과 동일하게 제조하였다.
비교 예2: 가열 온도를 200℃로 한 것을 제외하고, 실시 예4와 동일하게 제조하였다.
실험 예1: 팽윤도 측정
실시 예 및 비교 예를 대상으로 하여, 제조한 필름을 탈이온수에 12시간 함침한 후 킴와이프스를 이용하여 필름 표면에 묻어 있는 탈이온수를 제거한 후에 팽윤된 필름의 무게를 측정하였다. 다음으로, 팽윤된 필름을 강제순환 오븐(WGLL-30BE)에 넣고 120도에서 1시간 건조한 후, 건조된 필름의 무게를 측정하였다. 팽윤도는 아래식에 의해서 결정한다.
팽윤도(%) = ((Ww-Wd)/Wd) X 100
Ww: 팽윤된 상태의 필름의 무게
Wd: 건조된 상태의 필름의 무게
실험 예2: 물접촉각 측정
실시 예 및 비교 예를 대상으로 하여, 접촉각 측정기(SEP contact angle analyzer, Phoenix 3000)을 이용하여 물접촉각을 측정하였다. 제조한 필름을 강제순환 오븐(WGLL-30BE)에 넣고 120도에서 1시간 건조한 후, 제조한 필름을 접촉각 측정기에 고정하였다. 그 다음 탈이온수의 양을 10~20μl 정도의 양을 주사기에 맺히게 만든 후 필름을 올려서 닿게 한 후에 고성능 카메라로 필름에 대한 탈이온수의 접촉각을 측정하였다. 이때 측정은 상온에서 진행하였다.
실험 예3: 표면에너지 측정
실시 예 및 비교 예를 대상으로 하여, 표면에너지는 측정된 물접촉각을 surfaceware 프로그램에 넣은 뒤, Girifalco-Good-Fowkes-Young 모델을 이용하여 표면에너지를 계산하였다.
실험 예4: 취성 분석
실시 예 및 비교 예를 대상으로 하여, 제조한 필름을 강제순환 오븐(WGLL-30BE)에 넣고 120도에서 1시간 건조한 후에 필름을 반으로 접어 필름이 깨지는지 여부를 확인하였다.
실험 예5: 산소투과도 측정
실시 예 및 비교 예를 대구테크노파크 나노융합실용화센터에 보내 분석을 의뢰하였으며, 국제공인규격을 기준으로 상대가스투과측정기(OTR-Mocon 社, Oxtran 2/21)를 이용하여 산소투과도를 측정하였다.
실험 예1 내지 5의 결과는 아래 표 1에 기재하였다.
| 구분 | PAA 분자량 (Mw) |
열처리온도 (℃) |
팽윤도 (%) |
접촉각 (˚) |
표면에너지 (mN/m) |
취성 분석 |
산소투과도 (OTR) |
| 실시 예1 | 5,000 | 120 | 417.188 | 66.30 | 44.164 | 깨지지 않음 | - |
| 실시 예2 | 5,000 | 150 | 46.364 | 66.86 | 43.599 | 깨지지 않음 | - |
| 실시 예3 | 5,000 | 170 | 37.963 | 63.03 | 47.471 | 깨지지 않음 | 0.289 |
| 비교 예1 | 5,000 | 200 | 17.266 | 65.79 | 44.673 | 깨짐 | - |
| 실시 예4 | 25,000 | 120 | 측정불가 | 68.69 | 41.764 | 깨지지 않음 | - |
| 실시 예5 | 25,000 | 150 | 57.843 | 65.60 | 44.869 | 깨지지 않음 | - |
| 실시 예6 | 25,000 | 170 | 39.744 | 71.45 | 39.037 | 깨지지 않음 | 0.037 |
| 비교 예2 | 25,000 | 200 | 22.642 | 52.34 | 58.311 | 깨짐 | - |
열처리 온도가 높을수록 PVA와 PAA의 가교반응 효율이 증가하여 팽윤도가 감소하였으며, 소수성이 함께 증가하는 것으로 판단할 수 있다. 120℃에서 열처리된 실시 예1 및 4는 PVA와 PAA의 가교반응이 충분히 일어나지 않아서 팽윤도가 높고 친수성인 것을 알 수 있다. 다만, 열처리 온도가 200℃인 비교 예1 및 2는 취성분석에서 시료가 깨졌는 바, 식품용 플라스틱용 PVA 혼합물로서 충분한 물성을 갖지 못하였다. 따라서, 팽윤도와 취성 측면에서는 열처리 온도가 150℃ 및 170℃인 실시 예2, 3, 5 및 6이 우수하며, 특히 열처리 온도가 170℃인 실시 예3 및 6이 가장 우수한 것으로 나타났다.
산소투과도를 살펴보면, PAA의 분자량이 25,000인 경우가 5,000인 경우보다 현저하게 우수한 것으로 나타났다.
팽윤성, 취성 및 산소투과도를 기준으로 살펴보면, PAA의 분자량이 25,000이고 열처리 온도가 150℃ 및 170℃인 실시 예5 및 6이 우수하며, 특히 열처리 온도가 170℃인 실시 예6이 가장 우수한 것으로 나타났다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 해당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (4)
- 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinyl alcohol) 및 폴리아크릴산(PAA; Poly acrylic acid)를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계 및
상기 혼합물을 가열하는 단계를 포함하고,
상기 혼합물을 제조하는 단계에서 상기 PAA는 상기 PVA 100 중량부에 대하여 20 내지 30 중량부이고,
상기 혼합물을 가열하는 단계는 상기 혼합물을 150℃ 이상 내지 170℃의 온도로 가열하는 것이고,
상기 PAA의 분자량은 25,000을 함으로써, 소수성, 취성 및 산소베리어특성이 개선된 것인,
PVA 복합물의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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| KR1020230060251A KR102615742B1 (ko) | 2023-05-10 | 2023-05-10 | 산소차단특성 및 인성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 |
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| KR1020230060251A KR102615742B1 (ko) | 2023-05-10 | 2023-05-10 | 산소차단특성 및 인성이 개선된 pva 복합물의 제조방법 |
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| KR102615742B1 true KR102615742B1 (ko) | 2023-12-20 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH06220221A (ja) * | 1993-01-27 | 1994-08-09 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ガスバリヤー性フィルム及びその製造方法 |
| KR20220059099A (ko) | 2020-11-02 | 2022-05-10 | 한화솔루션 주식회사 | 폴리비닐알코올을 포함하는 생분해성 수지 조성물 및 그 제조방법 |
-
2023
- 2023-05-10 KR KR1020230060251A patent/KR102615742B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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| JPH06220221A (ja) * | 1993-01-27 | 1994-08-09 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ガスバリヤー性フィルム及びその製造方法 |
| KR20220059099A (ko) | 2020-11-02 | 2022-05-10 | 한화솔루션 주식회사 | 폴리비닐알코올을 포함하는 생분해성 수지 조성물 및 그 제조방법 |
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